JP2010059401A - インクセット、インクジェット記録方法、及びインクジェット記録装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第1のインクと第2のインクとを独立して有してなる、複数のインクで構成されるインクジェット用のインクセットであって、第1のインクが、少なくとも、顔料粒子の表面に官能基を有する顔料と、該顔料に対する吸着作用をもつ化合物とを含有してなり、前記顔料粒子の表面における官能基の密度が、1.5μmol/m2以上2.6μmol/m2未満であり、前記第2のインクが、少なくとも、顔料と、変性シロキサン化合物とを含有してなることを特徴とするインクセット。
【選択図】なし
Description
以下、本発明のインクセットを構成する第1のインクに含有させる各成分について説明する。第1のインクは、少なくとも、自己分散型顔料と、自己分散型顔料に対する吸着作用をもつ化合物とを含有してなるが、先ず、自己分散型顔料に対する吸着作用をもつ化合物について説明する。
自己分散型顔料に対する吸着作用をもつ化合物としては、本発明の目的を達成させることが可能であり、かつ、自己分散型顔料の分散安定性を低下させないものであれば、どのようなものでも使用することができる。例えば、自己分散型顔料へ吸着する化合物としては、その構造中に疎水性部位を持つ化合物が挙げられる。このようなものの具体例として、界面活性剤、防腐剤、防カビ剤、疎水性ユニットを有する水溶性樹脂などが挙げられる。
この際に使用できる界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤などが挙げられる。具体的には、下記に挙げるようなものを使用できる。勿論、本発明は下記に挙げるような界面活性剤に限られるものではない。
防腐剤、防カビ剤の具体例としては、有機硫黄系化合物、有機窒素硫黄系化合物、ペンタクロロフェノールナトリウムなどの有機ハロゲン系化合物、ハロアリルスルホン系化合物、ヨードプロパギル系化合物、N−ハロアルキルチオ系化合物、ニトリル系化合物、ピリジン系化合物、8−オキシキノリン系化合物、ベンゾチアゾール系化合物、1,2−ベンズイソチアゾリン−3−オン、2−n−オクチル−4−イソチアゾリン−3−オン、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンマグネシウムクロライド、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンカルシウムクロライドなどのイソチアゾリン系化合物、ジチオール系化合物、2−ピリジンチオール−1−オキサイドナトリウムなどのピリジンオキシド系化合物、ニトロプロパン系化合物、有機スズ系化合物、フェノール系化合物、第4アンモニウム塩系化合物、トリアジン系化合物、チアジアジン系化合物、アニリド系化合物、アダマンタン系化合物、ジチオカーバメイト系化合物、ブロム化インダノン系化合物、ベンジルブロムアセテート系化合物、無水酢酸ソーダなどの無機塩系などの化合物が挙げられる。その他に、プロキセルGXL(S)、プロキセルXL−2(S)(以上、アビシア製)などのソルビン酸ソーダや安息香酸ナトリウムが挙げられる。勿論、本発明はこれらに限られるものではない。
本発明で使用できる疎水性ユニットを有する水溶性樹脂の具体例としては、以下に挙げるようなモノマーのうち少なくとも2種類のモノマーで形成された樹脂が挙げられる。該樹脂は、樹脂を構成するユニットのうち少なくともひとつは疎水性ユニットであることを要し、さらに水溶性ユニットを有することが好ましく、樹脂が水溶性を示すものであることを要する。このような水溶性樹脂を合成するために使用することができるモノマーとしては、以下のようなものが挙げられる。スチレン又はその誘導体、ビニルナフタレン又はその誘導体などの疎水性モノマー。α,β−エチレン性不飽和カルボン酸の脂肪族アルコールエステル、アクリル酸又はその誘導体、マレイン酸又はその誘導体、イタコン酸又はその誘導体、フマール酸又はその誘導体、酢酸ビニル、ビニルピロリドン、アクリルアミドなどの親水性モノマー。
ある化合物が、自己分散型顔料に対する吸着作用をもつかどうかを判定する方法の一例を、化合物の具体例として界面活性剤を挙げて説明する。以下、顔料に吸着していない状態の界面活性剤を「フリーの界面活性剤」ということがある。
次に、ある化合物の自己分散型顔料に対する吸着作用が、変性シロキサン化合物の前記自己分散型顔料に対する吸着作用より強いか否かを判定する方法の一例を、化合物の具体例として界面活性剤を挙げて説明する。
本発明において、第1のインクに使用する顔料は、顔料粒子の表面に官能基を有したものであり、さらに、前記顔料粒子の表面における官能基密度が、1.5μmol/m2以上2.6μmol/m2未満である自己分散型顔料であることが必要である。前記官能基密度が1.5μmol/m2未満であると、顔料の分散安定性に寄与する官能基の量が十分でないため、インク中における顔料の分散安定性が低下し、インクの保存安定性が十分に得られない。逆に、前記官能基密度が2.6μmol/m2以上であると、顔料の分散安定性が高くなり、インクが記録媒体に付与された際において、顔料が水性媒体と共に記録媒体に浸透しやすくなる。その結果、画像の画像濃度が十分に得られない。
ブラックインクとする場合、ファーネスブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラックなどのカーボンブラックを無機顔料として用いることが好ましい。具体的には、例えば、以下の市販品などを用いることができる。
レイヴァン:1170、1190ULTRA−II、1200、1250、1255、1500、2000、3500、5000ULTRA、5250、5750、7000(以上、コロンビア製)。ブラックパールズL、リーガル:330R、400R、660R、モウグルL、モナク:700、800、880、900、1000、1100、1300、1400、2000、ヴァルカンXC−72R(以上、キャボット製)。カラーブラック:FW1、FW2、FW2V、FW18、FW200、S150、S160、S170、プリンテックス:35、U、V、140U、140V、スペシャルブラック:6、5、4A、4(以上、デグッサ製)。No.25、No.33、No.40、No.47、No.52、No.900、No.2300、MCF−88、MA600、MA7、MA8、MA100(以上、三菱化学製)。勿論、本発明はこれらに限られるものではない。
カラーインクとする場合、顔料としては、有機顔料を用いることが好ましい。具体的には、例えば、以下のものを用いることができる。
トルイジンレッド、トルイジンマルーン、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、ピラゾロンレッドなどの水不溶性アゾ顔料。リトールレッド、ヘリオボルドー、ピグメントスカーレット、パーマネントレッド2Bなどの水溶性アゾ顔料。アリザリン、インダントロン、チオインジゴマルーンなどの建染染料からの誘導体。フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーンなどのフタロシアニン系顔料。キナクリドンレッド、キナクリドンマゼンタなどのキナクリドン系顔料。ペリレンレッド、ペリレンスカーレットなどのペリレン系顔料。イソインドリノンイエロー、イソインドリノンオレンジなどのイソインドリノン系顔料。ベンズイミダゾロンイエロー、ベンズイミダゾロンオレンジ、ベンズイミダゾロンレッドなどのイミダゾロン系顔料。ピランスロンレッド、ピランスロンオレンジなどのピランスロン系顔料。インジゴ系顔料、縮合アゾ系顔料、チオインジゴ系顔料、ジケトピロロピロール系顔料。フラバンスロンイエロー、アシルアミドイエロー、キノフタロンイエロー、ニッケルアゾイエロー、銅アゾメチンイエロー、ペリノンオレンジ、アンスロンオレンジ、ジアンスラキノニルレッド、ジオキサジンバイオレットなど。勿論、本発明はこれらに限られるものではない。
本発明において、第1のインクには、水、又は水及び水溶性有機溶剤の混合溶媒である水性媒体を用いることができる。第1のインク中の水溶性有機溶剤の含有量(質量%)は、第1のインク全質量を基準として、3.0質量%以上50.0質量%以下であることが好ましい。
本発明において、第1のインクには、上記成分の他に、尿素、尿素誘導体、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタンなどの保湿性固形分を含有してもよい。第1のインク中の保湿性固形分の含有量(質量%)は、第1のインク全質量を基準として、0.1質量%以上20.0質量%以下、さらには3.0質量%以上10.0質量%以下であることが好ましい。
以下、本発明のインクセットを構成する第2のインクに含有させる各成分について説明する。本発明のインクセットを構成する第2のインクは、少なくとも、顔料と変性シロキサン化合物とを含有してなるものであり、上記で説明した構成を有する第1のインクと組み合わせて使用することで、画像の画像濃度と耐擦過性とを向上させることができる。また、第2のインクは、変性シロキサン化合物として後述する群から選択される特定のシリコーンオイルを含有してなり、さらに、後述する特定の樹脂を含有してなる構成のものであることが好ましい。また、本発明において、第2のインクは、変性シロキサン化合物として後述する特定のシリコーングラフトポリマーを用いる構成であることも好ましい。
第2のインクに好ましく用いることができる変性シロキサン化合物としては、例えば、以下の特定のシリコーンオイルからなる群から選択されたものが挙げられる。すなわち、下記式(1)で表されるシリコーンオイル、下記式(2)で表されるシリコーンオイル、及び下記式(3)で表されるシリコーンオイルからなる群から選ばれる少なくとも1種のシリコーンオイルが挙げられる。これらのシリコーンオイルは、主鎖にポリシロキサン構造を有する化合物である。また、これらのシリコーンオイルは、後述する特定の樹脂と共に第2のインクの構成成分とされる。このような構成の第2のインクを用いて、例えば、コート層を有する記録媒体に1次色の画像を記録した場合には、画像の耐擦過性を特に顕著に向上させることができる。したがって、第2のインクに上記構成のインクを用いれば、2次色の画像の耐擦過性のみならず、1次色の画像の耐擦過性をも向上させることができるので、より耐擦過性に優れる画像を得ることが可能となる。
(式(1)で表されるシリコーンオイルの重量平均分子量は8,000以上30,000以下である。式(1)中、R1は炭素数1以上20以下のアルキレン基であり、R2は水素原子又は炭素数1以上20以下のアルキル基であり、mは1以上250以下、nは1以上100以下、aは1以上100以下、bは0以上100以下である。)
(式(2)で表されるシリコーンオイルの重量平均分子量は8,000以上50,000未満である。式(2)中、R3はそれぞれ独立に、水素原子又は炭素数1以上20以下のアルキル基であり、R4はそれぞれ独立に、炭素数1以上20以下のアルキレン基であり、pは1以上450以下、cは1以上250以下、dは0以上100以下である。)
(式(3)で表されるシリコーンオイルは、重量平均分子量が8,000以上50,000未満、かつHLBが1以上7未満である。式(3)中、R5はそれぞれ独立に、水素原子又は炭素数1以上20以下のアルキル基である。R6はそれぞれ独立に、炭素数1以上20以下のアルキレン基であり、qは1以上100以下、rは1以上100以下、eは1以上100以下、fは0以上100以下である。)
また、本発明において、第2のインク中に、上記式(1)、式(2)、及び式(3)で表されるシリコーンオイルと併用して含有させる樹脂としては、以下の、樹脂群A及び樹脂群Bから選ばれる少なくとも1種の樹脂が挙げられる。樹脂群A:酸価が90mgKOH/g以上150mgKOH/g以下であり、かつ、樹脂を構成するモノマーの溶解度パラメーターより算出される樹脂の水素結合項(δh)が1.0cal0.5/cm1.5以上3.7cal0.5/cm1.5以下である樹脂。樹脂群B:酸価が150mgKOH/gを超えて200mgKOH/g以下であり、かつ、樹脂を構成するモノマーの溶解度パラメーターより算出される樹脂の水素結合項(δh)が1.0cal0.5/cm1.5以上1.5cal0.5/cm1.5以下の樹脂。以下、樹脂群Aに該当する樹脂を樹脂Aと呼び、樹脂群Bに該当する樹脂を樹脂Bと呼ぶ。
本発明において、第2のインクに好ましく用いることができる変性シロキサン化合物としては、下記一般式(I)で表されるノニオン性ユニット及びポリシロキサン構造を有するユニットを少なくとも含んでなるグラフトポリマーが挙げられる。このグラフトポリマーを含有するインクを用いて1次色の画像を記録した場合には、1次色の画像の耐擦過性及び光沢性を特に顕著に向上させることができる。したがって、第2のインクに上記グラフトポリマーを含有するインクを用いれば、2次色の画像の耐擦過性のみならず、1次色の画像の耐擦過性をも向上させることができるので、より耐擦過性に優れる画像を得ることが可能となる。
(ノニオン性ユニット)
本発明において、第2のインクに使用できる上記グラフトポリマーを構成するノニオン性ユニットは、下記一般式(I)で表される構造を有するものである。この構造のノニオン性ユニットは、エチレンオキサイド基の繰り返し単位の数が1又は2であり、片方の末端に重合性を持つ官能基を有する、下記一般式(I’)のモノマーが共重合されたものである。さらには、本発明に用いるグラフトポリマーは、下記一般式(I’)で表されるモノマーのビニル基又はビニリデン基がグラフトポリマーの主鎖の一部となり、エステル結合からR1までの部分が分岐してグラフトポリマーの側鎖となる構造であることが好ましい。
本発明において、第2のインクに使用できる上記グラフトポリマーを構成するポリシロキサン構造を有するユニットとしては、ポリシロキサン構造を有するユニットであればいずれのものであってもよい。本発明においては、ポリシロキサン構造を有するユニットの中でも、下記一般式(V)で表されるユニットを用いることが特に好ましい。この一般式(V)で表されるユニットは、片方の末端に重合性を持つ官能基を有する、下記一般式(V’)のモノマーが共重合されたものである。さらに本発明に使用できるグラフトポリマーは、下記一般式(V’)で表されるモノマーのビニル基又はビニリデン基がグラフトポリマーの主鎖の一部となり、エステル結合からR11までの部分が分岐してグラフトポリマーの側鎖となる構造であることが好ましい。また、本発明に使用できる上記グラフトポリマーにおいて、ポリシロキサン構造を有するユニットは、1種又は2種以上組み合わせて構成させてもよい。
本発明において、第2のインクに使用できるグラフトポリマーは、上述した、上記一般式(I)で表されるノニオン性ユニット及びポリシロキサン構造を有するユニットを少なくとも有し、さらに酸性基を有するユニットを有することが好ましい。また、第2のインクに用いる上記グラフトポリマーは、これらのユニットの他に、その他のユニットをさらに有してもよい。また、本発明においては、上述の酸性基を有するユニットと同様の理由から、上記グラフトポリマーの主鎖にその他のユニットが含まれる構造、すなわち、その他のユニットが側鎖に含まれないようにすることが特に好ましい。
本発明において、第2のインクには、上記グラフトポリマーに加えて、さらに、下記一般式(II)、下記一般式(III)、及び下記一般式(IV)で表される化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種の水溶性有機化合物を含有させることが好ましい。なお、以下の記載においては、下記一般式(II)、下記一般式(III)、及び下記一般式(IV)で表される化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種の水溶性有機化合物を、「特定の水溶性有機化合物」と省略して呼ぶことがある。
本発明において、第2のインク中の顔料は、樹脂により分散された形態のものであること、すなわち、分散剤によってインク中に分散される樹脂分散型顔料を用いることが好ましい。顔料を分散させるための樹脂(分散剤)としては、水溶性を有する樹脂であればどのようなものでも用いることができる。特には、顔料を分散させるための樹脂(分散剤)として、上記で説明した特定の樹脂や上記グラフトポリマーとは異なる樹脂を用いることがより好ましい。
本発明において、第2のインクには、水、又は水及び水溶性有機溶剤の混合溶媒である水性媒体を用いることができる。第2のインクに使用することができる水溶性有機溶剤としては、第1のインクの説明において挙げた水溶性有機溶剤と同様のものが挙げられる。本発明において、第2のインク中における、水溶性有機溶剤の含有量(質量%)は、第2のインク全質量を基準として、3.0質量%以上50.0質量%以下であることが好ましい。なお、この水溶性有機溶剤の含有量は、上記で説明した特定の水溶性有機化合物を含む含有量である。また、本発明において、第2のインク中における、水の含有量(質量%)は、第2のインク全質量を基準として、50.0質量%以上95.0質量%以下であることが好ましい。
本発明において、第2のインクには、上記成分の他に、尿素、尿素誘導体、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタンなどの保湿性固形分を含有してもよい。本発明において、第2のインク中における、保湿性固形分の含有量(質量%)は、第2のインク全質量を基準として、0.1質量%以上20.0質量%以下、さらには3.0質量%以上10.0質量%以下であることが好ましい。
本発明のインクジェット記録方法は、記録ヘッドから複数のインクをそれぞれ吐出して、記録媒体に記録を行う場合に、前記複数のインクが、本発明のインクセットを構成する第1のインク及び第2のインクの組み合わせを含むことを特徴とする。また、インクジェット記録方法としては、インクに力学的エネルギーを作用することによりインクを吐出する記録方法や、インクに熱エネルギーを作用することによりインクを吐出する記録方法などがある。特に、本発明においては、熱エネルギーを利用するインクジェット記録方法を好ましく用いることができる。
本発明のインクセットを構成する各インクは、インクを収容するインク収容部を備えたインクカートリッジのインク収容部にそれぞれ収容されることが好ましい。
本発明のインクセットを構成する各インクは、インクを収容するインク収容部と、インクを吐出するための記録ヘッドとを備えた記録ユニットのインク収容部にそれぞれ収容されることが好ましい。特に、前記記録ヘッドが、記録信号に対応した熱エネルギーをインクに作用することによりインクを吐出する記録ユニットにおいて好ましく用いることができる。さらに、本発明においては、金属及び/又は金属酸化物を含有する発熱部接液面を有する記録ヘッドにおいて用いることが特に好ましい。前記発熱部接液面を構成する金属及び/又は金属酸化物は、具体的には、例えば、Ta、Zr、Ti、Ni、若しくはAlなどの金属、又はこれらの金属の酸化物などが挙げられる。
本発明のインクジェット記録装置は、インクカートリッジに収容された複数のインクを記録ヘッドからそれぞれ吐出させて、記録媒体への記録を行うものであるが、前記複数のインクが、上記第1のインク及び第2のインクの組み合わせを含むことを特徴とする。特に、前記インクを収容するインク収容部を有する記録ヘッドの内部のインクに、記録信号に対応した熱エネルギーを作用することによりインクを吐出するインクジェット記録装置が挙げられる。
ヘッドカートリッジH1000の構成について説明する。図5は、ヘッドカートリッジH1000の構成を示した図であり、また、ヘッドカートリッジH1000に、インクカートリッジH1900を装着する様子を示した図である。ヘッドカートリッジH1000は、記録ヘッドH1001と、インクカートリッジH1900を搭載する手段、及びインクカートリッジH1900から記録ヘッドにインクを供給する手段を有しており、キャリッジM4000に対して着脱可能に搭載される。
(顔料分散液Aの調製)
先ず、5.5gの水に2.5gの濃塩酸を溶かした溶液に、5℃に冷却した状態でp−アミノ安息香酸0.58gを加えた。次に、この溶液の入った容器をアイスバスに入れて液を撹拌することにより溶液を常に10℃以下に保った状態とし、これに、5℃の水9gに亜硝酸ナトリウム0.9gを溶かした溶液を加えた。この溶液をさらに15分間撹拌後、比表面積が220m2/gでDBP吸油量が105mL/100gであるカーボンブラック6gを撹拌下で加えた。その後、さらに15分間撹拌した。得られたスラリーをろ紙(商品名:標準用濾紙No.2;アドバンテック製)でろ過した後、粒子を十分に水洗し、110℃のオーブンで乾燥させ、自己分散型カーボンブラックAを調製した。さらに、上記で得られた自己分散型カーボンブラックAに水を加えて顔料の含有量が10%となるように分散させ、分散液を調製した。上記の方法により、カーボンブラック粒子の表面に−C6H4−COONa基が導入されてなる自己分散型カーボンブラックAが水中に分散された状態の顔料分散液Aを得た。上記で調製した自己分散型カーボンブラックAの官能基密度は2.0μmol/m2であった。なお、自己分散型カーボンブラックAの官能基密度は、上記で調製した顔料分散液A中のナトリウムイオン濃度を、イオンメーター(DKK製)を用いて測定し、その測定値から換算することにより得た。
先ず、5.5gの水に5.0gの濃塩酸を溶かした溶液に、5℃に冷却した状態で4−アミノフタル酸1.3gを加えた。次に、この溶液の入った容器をアイスバスに入れて液を撹拌することにより溶液を常に10℃以下に保った状態にし、これに、5℃の水9gに亜硝酸ナトリウム1.8gを溶かした溶液を加えた。この溶液をさらに15分間撹拌後、比表面積が220m2/gでDBP吸油量が105mL/100gであるカーボンブラック6gを撹拌下で加えた。その後、さらに15分間撹拌した。得られたスラリーをろ紙(商品名:標準用濾紙No.2;アドバンテック製)でろ過した後、粒子を十分に水洗し、110℃のオーブンで乾燥させ、自己分散型カーボンブラックBを調製した。さらに、上記で得られた自己分散型カーボンブラックBに水を加えて顔料の含有量が10%となるように分散させ、分散液を調製した。上記の方法により、カーボンブラック粒子の表面に−C6H3−(COONa)2基が導入されてなる自己分散型カーボンブラックBが水中に分散された状態の顔料分散液Bを得た。上記で調製した自己分散型カーボンブラックBの官能基密度を、自己分散型カーボンブラックAで行ったのと同様の方法で測定し、原子団あたりのイオン性基の数で割って求めたところ、1.4μmol/m2であった。
先ず、5.5gの水に5.0gの濃塩酸を溶かした溶液に、5℃に冷却した状態で4−アミノフタル酸1.4gを加えた。次に、この溶液の入った容器をアイスバスに入れて液を撹拌することにより溶液を常に10℃以下に保った状態にし、これに、5℃の水9gに亜硝酸ナトリウム1.8gを溶かした溶液を加えた。この溶液をさらに15分間撹拌後、比表面積が220m2/gでDBP吸油量が105mL/100gであるカーボンブラック6gを撹拌下で加えた。その後、さらに15分間撹拌した。得られたスラリーをろ紙(商品名:標準用濾紙No.2;アドバンテック製)でろ過した後、粒子を十分に水洗し、110℃のオーブンで乾燥させ、自己分散型カーボンブラックCを調製した。さらに、上記で得られた自己分散型カーボンブラックCに水を加えて顔料の含有量が10%となるように分散させ、分散液を調製した。上記の方法により、カーボンブラック粒子の表面に−C6H3−(COONa)2基が導入されてなる自己分散型カーボンブラックCが水中に分散された状態の顔料分散液Cを得た。上記で調製した自己分散型カーボンブラックCの官能基密度を、自己分散型カーボンブラックAで行ったのと同様の方法で測定し、原子団あたりのイオン性基の数で割って求めたところ、1.5μmol/m2であった。
先ず、5.5gの水に5gの濃塩酸を溶かした溶液に、5℃に冷却した状態でp−アミノ安息香酸1.46gを加えた。次に、この溶液の入った容器をアイスバスに入れて液を撹拌することにより溶液を常に10℃以下に保った状態とし、これに、5℃の水9gに亜硝酸ナトリウム1.8gを溶かした溶液を加えた。この溶液をさらに15分間撹拌後、比表面積が220m2/gでDBP吸油量が105mL/100gであるカーボンブラック6gを撹拌下で加えた。その後、さらに15分間撹拌した。得られたスラリーをろ紙(商品名:標準用濾紙No.2;アドバンテック製)でろ過した後、粒子を十分に水洗し、110℃のオーブンで乾燥させ、自己分散型カーボンブラックDを調製した。さらに、上記で得られた自己分散型カーボンブラックDに水を加えて顔料の含有量が10%となるように分散させ、分散液を調製した。上記の方法により、カーボンブラック粒子の表面に−C6H4−COONa基が導入されてなる自己分散型カーボンブラックDが水中に分散された状態の顔料分散液Dを得た。上記で調製した自己分散型カーボンブラックDの官能基密度を、自己分散型カーボンブラックAで行ったのと同様の方法で測定したところ、2.5μmol/m2であった。
先ず、5.5gの水に5.0gの濃塩酸を溶かした溶液に、5℃に冷却した状態でp−アミノ安息香酸1.55gを加えた。次に、この溶液の入った容器をアイスバスに入れて液を撹拌することにより溶液を常に10℃以下に保った状態とし、これに、5℃の水9gに亜硝酸ナトリウム1.8gを溶かした溶液を加えた。この溶液をさらに15分間撹拌後、比表面積が220m2/gでDBP吸油量が105mL/100gであるカーボンブラック6gを撹拌下で加えた。その後、さらに15分間撹拌した。得られたスラリーをろ紙(商品名:標準用濾紙No.2;アドバンテック製)でろ過した後、粒子を十分に水洗し、110℃のオーブンで乾燥させ、自己分散型カーボンブラックEを調製した。さらに、上記で得られた自己分散型カーボンブラックEに水を加えて顔料の含有量が10%となるように分散させ、分散液を調製した。上記の方法により、カーボンブラック粒子の表面に−C6H4−COONa基が導入されてなる自己分散型カーボンブラックEが水中に分散された状態の顔料分散液Eを得た。上記で調製した自己分散型カーボンブラックEの官能基密度を、自己分散型カーボンブラックAで行ったのと同様の方法で測定したところ、2.6μmol/m2であった。
顔料10部、表1に記載のモノマー組成で共重合して得た樹脂1〜28の各樹脂(各樹脂の重量平均分子量は表1に記載)5部、及びイオン交換水85部を混合し、バッチ式縦型サンドミルで3時間分散して、各分散液をそれぞれ得た。得られた各分散液をポアサイズ2.5μmのフィルター(製品名:HDCII;日本ポール製)を用いて加圧ろ過した後、水を加えて、顔料の含有量10%、樹脂の含有量5%の顔料分散液1〜28をそれぞれ調製した。なお、前記の顔料としては、C.I.ピグメントブルー15:3を用いた。また、前記の各樹脂は、共重合体を10%水酸化カリウム水溶液で中和して得られたものを用いた。表1中のモノマーは略記したが、それぞれ下記のものを示す。
α−MSt:α−メチルスチレン
BZMA:ベンジルメタクリレート
nBA:n−ブチルアクリレート
MMA:メチルメタクリレート
MA:メタクリレート
AA:アクリル酸
カーボンブラック10部、グリセリン6部、樹脂(分散剤)10部、及び水74部を、0.6mm径のジルコニアビーズの充填率を70%としたサンドミル(金田理化工業製)に仕込み、1,500rpmで5時間分散した。前記カーボンブラックとしては、比表面積が220m2/gでDBP吸油量が130ml/100gであるものを用いた。また、前記樹脂としては、スチレン、アクリル酸メチル、及びアクリル酸の共重合比(質量比)が58:25:17、重量平均分子量4,000、酸価130mgKOH/gのランダム共重合体を用いた。なお、前記樹脂は、予め、上記の酸価と当量の水酸化カリウムと水を加えて温度80℃で撹拌し、水溶液としたものを用いた。その後、5,000rpmにて10分間遠心分離を行って凝集成分を除去し、さらに、顔料の含有量が2.5%、樹脂の含有量が2.5%となるように水を用いて調整して、顔料分散液29を得た。
カーボンブラックに代えてシアン顔料であるC.I.ピグメントブルー15:3を用いた以外は顔料分散液29の調製と同様にして、顔料の含有量が2.5%、樹脂の含有量が2.5%である顔料分散液30を得た。
カーボンブラックに代えてマゼンタ顔料であるC.I.ピグメントレッド122を用いた以外は顔料分散液29の調製と同様にして、顔料の含有量が2.5%、樹脂の含有量が2.5%である顔料分散液31を得た。
樹脂を構成するモノマーの溶解度パラメーターより算出される樹脂の水素結合項(δh)は、下記のようにして求めた。先ず、対象とする樹脂を構成する各モノマーについて、モノマー固有の溶解度パラメーターより、樹脂を構成する各モノマーの水素結合項(δh)を算出する。次に、上記で得られた樹脂を構成する各モノマーの水素結合項(δh)に、樹脂を構成する各モノマーの組成(質量)比(合計を1とした組成比)をかけた値を求める。次に、これらの値を足し合わせることにより、樹脂を構成するモノマーの溶解度パラメーターより算出される樹脂の水素結合項を求めることができる。表2に、顔料分散液1〜28の調製で用いた各樹脂について、樹脂を構成するモノマー固有の溶解度パラメーターより算出された各モノマーの水素結合項(δh)の値を示した。
下記の合成例にしたがって、シリコーンオイルである化合物1〜12をそれぞれ合成した。
温度計及び撹拌手段を備えたガラス製の容器を用いて、下記のようにして化合物1を合成した。前記容器中で、下記式(A)で表されるポリシロキサン化合物及び下記式(B)で表されるポリオキシエチレン化合物を主原料として、白金触媒の存在下で付加反応を行い、化合物1を合成した。得られた化合物1は、前記式(1)で表されるシリコーンオイルに該当し、重量平均分子量8,500、HLB5(理論値)、水に対する溶解度が1%以下であった。化合物1は、前記式(1)中の、m=73、n=6、R1=プロピレン基、a=8、b=0、R2=水素原子である構造をもつ。
温度計及び撹拌手段を備えたガラス製の容器を用いて、下記のようにして化合物2を合成した。前記容器中で、下記式(C)で表されるポリシロキサン化合物及び下記式(D)で表されるポリオキシエチレン化合物を主原料として、白金触媒の存在下で付加反応を行い、化合物2を合成した。得られた化合物2は、前記式(1)で表されるシリコーンオイルに該当し、重量平均分子量29,400、HLB5(理論値)、水に対する溶解度が1%以下であった。化合物2は、前記式(1)中の、m=245、n=28、R1=プロピレン基、a=6、b=0、R2=水素原子である構造をもつ。
温度計及び撹拌手段を備えたガラス製の容器を用いて、下記のようにして化合物3を合成した。前記容器中で、下記式(E)で表されるポリシロキサン化合物及び下記式(B)で表されるポリオキシエチレン化合物を主原料として、白金触媒の存在下で付加反応して、化合物3を合成した。得られた化合物3は、前記式(1)で表されるシリコーンオイルの比較化合物であり、重量平均分子量7,400、HLB5(理論値)、水に対する溶解度が1%以下であった。化合物3は、前記式(1)中の、m=65、n=5、R1=プロピレン基、a=8、b=0、R2=水素原子である構造をもつ。
温度計及び撹拌手段を備えたガラス製の容器を用いて、下記のようにして化合物4を合成した。前記容器中で、下記式(F)で表されるポリシロキサン化合物及び下記式(G)で表されるポリオキシエチレン化合物を主原料として、白金触媒の存在下で付加反応して、化合物4を合成した。得られた化合物4は、前記式(2)で表されるシリコーンオイルに該当し、重量平均分子量47,000、HLB9(理論値)、水に対する溶解度が1%以下であった。化合物4は、前記式(2)中の、p=349、R3=水素原子、R4=プロピレン基、c=240、d=0である構造をもつ。
温度計及び撹拌手段を備えたガラス製の容器を用いて、下記のようにして化合物5を合成した。前記容器中で、下記式(H)で表されるポリシロキサン化合物及び下記式(I)で表されるポリオキシエチレン化合物を主原料として、白金触媒の存在下で付加反応して、化合物5を合成した。得られた化合物5は、前記式(2)で表されるシリコーンオイルの比較化合物であり、重量平均分子量7,700、HLB7(理論値)、水に対する溶解度が1%以下であった。化合物5は、前記式(2)中の、p=64、R3=水素原子、R4=プロピレン基、c=30、d=0である構造をもつ。
温度計及び撹拌手段を備えたガラス製の容器を用いて、下記のようにして化合物6を合成した。前記容器中で、下記式(J)で表されるポリシロキサン化合物及び下記式(K)で表されるポリオキシエチレン化合物を主原料として、白金触媒の存在下で付加反応して、化合物6を合成した。得られた化合物6は、前記式(2)で表されるシリコーンオイルの比較化合物であり、重量平均分子量50,400、HLB7(理論値)、水に対する溶解度が1%以下であった。化合物6は、前記式(2)中の、p=439、R3=水素原子、R4=プロピレン基、c=200、d=0である構造をもつ。
温度計及び撹拌手段を備えたガラス製の容器を用いて、下記のようにして化合物7を合成した。前記容器中で、下記式(L)で表されるポリシロキサン化合物及び下記式(M)で表されるポリオキシエチレン化合物を主原料として、白金触媒の存在下で付加反応して、化合物7を合成した。得られた化合物7は、前記式(3)で表されるシリコーンオイルに該当し、重量平均分子量49,000、HLB6(理論値)、水に対する溶解度が1%以下であった。化合物7は、前記式(3)中の、q=7、R5=プロピレン基、R6=プロピレン基、e=6、f=0、r=52である構造をもつ。
温度計及び撹拌手段を備えたガラス製の容器を用いて、下記のようにして化合物8を合成した。前記容器中で、下記式(N)で表されるポリシロキサン化合物及び下記式(O)で表されるポリオキシエチレン化合物を主原料として、白金触媒の存在下で付加反応して、化合物8を合成した。得られた化合物8は、前記式(3)で表されるシリコーンオイルに該当し、重量平均分子量8,800、HLB6(理論値)、水に対する溶解度が1%以下であった。化合物8は、前記式(3)中の、q=23、R5=プロピレン基、R6=プロピレン基、e=18、f=0、r=3である構造をもつ。
温度計及び撹拌手段を備えたガラス製の容器を用いて、下記のようにして化合物9を合成した。前記容器中で、下記式(P)で表されるポリシロキサン化合物及び下記式(O)で表されるポリオキシエチレン化合物を主原料として、白金触媒の存在下で付加反応して、化合物9を合成した。得られた化合物9は、前記式(3)で表されるシリコーンオイルの比較化合物であり、重量平均分子量49,000、HLB7(理論値)、水に対する溶解度が1%以下であった。化合物9は、前記式(3)中の、q=18、R5=プロピレン基、R6=プロピレン基、e=18、f=0、r=21である構造をもつ。
温度計及び撹拌手段を備えたガラス製の容器を用いて、下記のようにして化合物10を合成した。前記容器中で、下記式(Q)で表されるポリシロキサン化合物及び下記式(O)で表されるポリオキシエチレン化合物を主原料として、白金触媒の存在下で付加反応して、化合物10を合成した。得られた化合物10は、前記式(3)で表されるシリコーンオイルの比較化合物であり、重量平均分子量55,000、HLB6(理論値)、水に対する溶解度が1%以下であった。化合物10は、前記式(3)中の、q=24、R5=プロピレン基、R6=プロピレン基、e=18、f=0、r=20である構造をもつ。
温度計及び撹拌手段を備えたガラス製の容器を用いて、下記のようにして化合物11を合成した。前記容器中で、下記式(R)で表されるポリシロキサン化合物及び下記式(S)で表されるポリオキシエチレン化合物を主原料として、白金触媒の存在下で付加反応して、化合物11を合成した。得られた化合物11は、前記式(3)で表されるシリコーンオイルに該当し、重量平均分子量8,800、HLB1(理論値)、水に対する溶解度が1%以下であった。化合物11は、前記式(3)中の、q=16、R5=プロピレン基、R6=プロピレン基、e=2、f=0、r=6である構造をもつ。
温度計及び撹拌手段を備えたガラス製の容器を用いて、下記のようにして化合物12を合成した。前記容器中で、下記式(T)で表されるポリシロキサン化合物及び下記式(U)で表されるポリオキシエチレン化合物を主原料として、白金触媒の存在下で付加反応して、化合物12を合成した。得られた化合物12は、前記式(3)で表されるシリコーンオイルの比較化合物であり、重量平均分子量7,800、HLB6(理論値)、水に対する溶解度が1%以下であった。化合物12は、前記式(3)中の、q=8、R5=プロピレン基、R6=プロピレン基、e=7、f=0、r=7である構造をもつ。
以下の手順にしたがって、シリコーングラフトポリマーであるグラフトポリマー1〜23をそれぞれ合成した。なお、合成方法としては公知の重合方法を用いることができる。本実施例においては、グラフトポリマー1〜23は、以下の重合方法を用いてそれぞれ合成した。先ず、撹拌機、温度計、窒素導入管を備えたフラスコに、表4に示す組成で、各モノマーとアゾビスイソブチロニトリルを仕込み、溶媒として1−メトキシ−2−プロパノ−ル500部を用いて、窒素ガス還流下、温度110℃で4時間重合反応を行った。このようにして得られた共重合体を含む溶液を減圧乾燥させて、共重合体を得た。得られた共重合体に、溶媒としてメチルエチルケトン25部を加えて溶解させた後、30%の水酸化カリウム水溶液2部を加えて共重合体の塩生成基の一部を中和し、さらにイオン交換水300部を加えて撹拌した。その後、減圧下、温度60℃で溶媒を除去し、さらに水の一部を除去することにより濃縮して、固形分濃度が20.0%の、グラフトポリマーの水溶液を得た。このようにしてそれぞれ得られたグラフトポリマー1〜23について、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(島津製作所製)と多角度光散乱検出器(昭光通商製)とを組み合わせて絶対分子量と分子サイズを測定した。その結果、絶対分子量と分子サイズの測定値は大きく乖離しており、また、使用したモノマーの構造から、主鎖からポリシロキサン構造を有するユニットとノニオン性ユニットが分岐して側鎖となっている構造のグラフトポリマーであることが確認できた。なお、得られた、グラフトポリマー1〜19は、前記で説明した一般式(I)で表されるノニオン性ユニット及びポリシロキサン構造を有するユニットを含んでなるグラフトポリマーに該当し、グラフトポリマー20〜23は、その比較化合物である。
(*1)サイラプレーンFM−0711(チッソ製;前記一般式(V’)に示されるポリシロキサン構造を有するモノマー、数平均分子量約1,000)
(*2)BHEA(製品名:日本触媒製;一般式(I’)におけるR1及びR2が水素原子、xが1であるノニオン性モノマー)
(*3)HEMA(製品名:日本触媒製;一般式(I’)におけるR1が水素原子、R2がメチル基、xが1であるノニオン性モノマー)
(*4)ブレンマーPME−100(製品名:日油製;一般式(I’)におけるR1及びR2がメチル基、xが2であるノニオン性モノマー)
(*5)ブレンマーPME−200(製品名:日油製;一般式(I’)におけるR1及びR2がメチル基、xが約4であるノニオン性モノマー)
(*6)ブレンマーPME−1000(製品名:日油製;一般式(I’)におけるR1及びR2がメチル基、xが約23であるノニオン性モノマー)
なお、上記で得られた各化合物の重量平均分子量は、下記のようにして測定した。測定対象の樹脂、シリコーンオイル又はシリコーングラフトポリマーをテトラヒドロフラン(THF)中に入れて数時間静置して溶解し、試料の濃度が0.1質量%になるようにして、溶液を調製した。その後、ポアサイズ0.45μmの耐溶剤性メンブランフィルター(商品名:TITAN2 Syringe Filter、PTFE、0.45μm;SUN−SRi製)で前記溶液をろ過して試料溶液とした。この試料溶液を用いて、下記の条件で重量平均分子量の測定を行った。
・装置:Alliance GPC 2695(Waters製)
・カラム:Shodex KF−806Mの4連カラム(昭和電工製)
・移動相:テトラヒドロフラン(特級)
・流速:1.0mL/min
・オーブン温度:40.0℃
・試料溶液の注入量:0.1mL
・検出器:RI(屈折率)
・ポリスチレン標準試料:PS−1及びPS−2(Polymer Laboratories製)
(分子量:7500000、2560000、841700、377400、320000、210500、148000、96000、59500、50400、28500、20650、10850、5460、2930、1300、580の17種。)
(樹脂水溶液A1の調製)
スチレン、α−メチルスチレン、及びアクリル酸の共重合比(質量比)が72:10:18、重量平均分子量9,000、酸価160mgKOH/gのランダム共重合体である樹脂A1を常法により合成した。得られた樹脂A1を、上記の酸価と当量の水酸化カリウムを用いて中和し、水を加えて固形分の含有量が20%となるように調整して、樹脂A1を含有する樹脂水溶液A1を得た。樹脂A1を構成するモノマーの溶解度パラメーターより算出される樹脂A1の水素結合項(δh)は1.046cal0.5/cm1.5であった。
下記の各化合物が、上記で得られた自己分散型顔料に対する吸着作用をもつかどうかを以下の手順で判定した。以下、顔料に吸着していない状態の樹脂や防カビ剤を「フリーの樹脂」や「フリーの防カビ剤」という。
先ず、自己分散型顔料に対して樹脂、又は防カビ剤が吸着しているかの判定方法について説明する。上記で得た自己分散型カーボンブラックAの含有量が4.0%で、さらに、上記で得た樹脂A1を1.0%(20%水溶液に換算した値)又は防カビ剤(プロキセルGXL、アビシア製を用いた)を0.2%含有する水溶液をそれぞれ調製した。次に、これらの水溶液を、それぞれ、400,000G、16時間の条件で遠心分離を行い、上澄み部分の液体を採取した。その後、得られた各液体からフリーの樹脂又はフリーの防カビ剤を分取した。この際、フリーの樹脂は酸析により分取した後に固形分を定量し、また、フリーの防カビ剤はHPLCにより分取した後に含有量を定量した。その後、得られた各液体から、樹脂A1の場合は酸析により、また、防カビ剤の場合はHPLCにより、フリーの樹脂又はフリーの防カビ剤をそれぞれ分取した。さらに、樹脂A1の場合は、得られたフリー樹脂を乾固し、固形分を定量した。水溶液中の樹脂A1の仕込み量とフリー樹脂の含有量との差が、自己分散型顔料に吸着した樹脂A1の含有量となる。なお、遠心分離を行った後に採取した上澄み部分の液体中には微細な顔料が含まれていたが、その顔料は非常に少なかったため、上記の手順で酸析して得られた樹脂固形分を実質的なフリー樹脂の含有量とした。また、防カビ剤の場合は、遠心分離前後の液体について、防カビ剤に由来するピークのエリア面積比を求める。
・カラム:Symmetry C18 2.1mm×150mm
・カラム温度:40℃
・流速:0.2mL/min
・PDA:210nm〜700nm
・移動相及びグラジエント条件:表5
次に、自己分散型顔料に対して、界面活性剤又はシリコーンオイルが吸着しているかの判定方法について説明する。先ず、表7に記載の界面活性剤又はシリコーンオイル、及び水を含有し、界面活性剤又はシリコーンオイルの濃度が2mmol/kgである液体〔液体1〕をそれぞれ調製した。また、表7に記載の界面活性剤又はシリコーンオイル、上記で得た顔料分散液A、B、C、D又はE、及び水を含有し、界面活性剤又はシリコーンオイルの濃度が2mmol/kgで、自己分散型顔料の濃度が4.0%である液体〔液体2〕をそれぞれ調製した。具体的には、〔液体1〕及び〔液体2〕は、各成分を混合し、室温で約30分間撹拌することによりそれぞれ調製した。なお、上記で用いた自己分散型顔料は、各々の顔料分散液に含まれる自己分散型カーボンブラックA、B、C、D又はEである。表7に、室温(25℃)における前記した〔液体1〕及び〔液体2〕のそれぞれについての表面張力の測定結果、及び〔液体2〕と〔液体1〕との表面張力の差を示した。なお、表面張力の測定は、自動表面張力計CBVP−Z(協和界面科学製)を用いて行った。また、上述したように、界面活性剤におけるB−Aの値が、変性シロキサン化合物におけるB−Aの値より2以上大きい場合には、界面活性剤の自己分散型顔料に対する吸着作用が、変性シロキサン化合物の自己分散型顔料に対する吸着作用より強いと判断できる。
上記で調製した顔料分散液、樹脂水溶液、合成したシリコーンオイル又は市販のシリコーンオイル、及び界面活性剤などを含む表8−1〜8−14の上段に示す各成分を用いて、各インクを調製した。具体的には、表8−1〜8−14の上段に示す各成分を各表に示した組成で混合し、十分撹拌した後、ポアサイズ1.2μmのフィルター(製品名:HDCII;ポール製)にて加圧ろ過を行って各インクを調製した。表8−1〜8−14の下段には、各インクの特性をそれぞれ示した。なお、表8−2〜8−12中、MWとあるのは、重量平均分子量のことである。また、表8−13及び8−14中、「特定の水溶性有機化合物」とは、前記一般式(II)、前記一般式(III)、及び、前記一般式(IV)で表される化合物からなる群の水溶性有機化合物のことを示す。また、表8−13及び8−14中、「特定のグラフトポリマー」とは、前記一般式(I)で表されるノニオン性ユニット及びポリシロキサン構造を有するユニットを含んでなるグラフトポリマーのことである。
[2]表8−2〜8−14に示す組成のインクは、実施例、比較例又は参考例において、第2のインクとして用いたインクである。表8−2〜8−3に示す組成のインクは、前記式(1)で表されるシリコーンオイルと、前記樹脂Aとを含有するインクである。表8−4に示す組成のインクは、前記式(1)で表されるシリコーンオイル又はその比較化合物と、前記樹脂A又はその比較化合物とを含有するインクである。表8−5〜8−6に示す組成のインクは、前記式(2)で表されるシリコーンオイルと、前記樹脂Aとを含有するインクである。表8−7に示す組成のインクは、前記式(2)で表されるシリコーンオイル又はその比較化合物と、前記樹脂A又はその比較化合物とを含有するインクである。表8−8〜8−9に示す組成のインクは、前記式(3)で表されるシリコーンオイルと、前記樹脂Aとを含有するインクである。表8−10に示す組成のインクは、前記式(3)で表されるシリコーンオイル又はその比較化合物と、前記樹脂A又はその比較化合物とを含有するインクである。表8−11に示す組成のインクは、前記式(1)で表されるシリコーンオイルと前記樹脂Bとを含有するインクである。表8−12に示す組成のインクは、前記式(1)で表されるシリコーンオイル又はその比較化合物と、前記樹脂B又はその比較化合物とを含有するインクである。表8−13に示す組成のインクは、前記一般式(I)で表されるノニオン性ユニット及びポリシロキサン構造を有するユニットを含んでなるグラフトポリマーを含有するインクである。表8−14に示す組成のインクは、前記一般式(I)で表されるノニオン性ユニット及びポリシロキサン構造を有するユニットを含んでなるグラフトポリマーの比較化合物を含有するインクである。
上記で得られた各インクを表9に示す組み合わせで用いて、各インクセットとした。これらのインクセットを構成する各インクをインクカートリッジに充填して、以下の評価を行った。なお、実施例1〜90、比較例1〜9、参考例1〜30のインクセットでは、第2のインクとして、シリコーンオイルを含有するインクが用いられている。また、実施例91〜130、比較例10〜18、参考例31〜36のインクセットでは、第2のインクとして、シリコーングラフトポリマーが用いられている。
(2次色の画像の耐擦過性)
上記で得られた各インクセットを構成する第1のインク及び第2のインクを、インクジェット記録装置(商品名:BJF900;キヤノン製)のPBkインクの位置及びPCインクの位置にそれぞれセットした。ファインアートペーパー・プレミアムマット(キヤノン製)に、解像度1,200dpi×1,200dpi、4パス双方向記録で、2次色の画像を記録した。なお、PBkインクの位置にセットしたインクの記録デューティを50%、また、PCインクの位置にセットしたインクの記録デューティを50%として、合計の記録デューティを100%とした2次色の画像を記録した。得られた記録物を室温で1日放置した後、画像の上にシルボン紙を置き、さらに、その上から面圧40g/cm2の分銅を置き、画像とシルボン紙とを擦り合わせた。その後、シルボン紙及び分銅を取り除き、ベタ画像や非記録部の汚れの程度を目視で確認して、2次色の画像の耐擦過性の評価を行った。2次色の画像の耐擦過性の評価基準は下記の通りである。評価結果を表9に示した。下記の評価基準でC以上を許容できる2次色の画像の耐擦過性のレベル、その中でもAが最も優れている2次色の画像の耐擦過性のレベルとした。
A:非記録部の汚れやベタ画像の削れがなかった。
B:非記録部の汚れ、又は、ベタ画像の削れが若干見られた。
C:非記録部の汚れ及びベタ画像の削れが若干見られたが、許容できるレベルであった。
D:非記録部の汚れ及びベタ画像の削れがかなり見られた。
上記で得られた各インクセットを構成する第1のインクに該当する各インクを、インクジェット記録装置(商品名:BJF900;キヤノン製)用のインクカートリッジに充填し、このインクジェット記録装置のPBkインクの位置にセットした。ファインアートペーパー・プレミアムマット(キヤノン製)に、解像度1,200dpi×1,200dpi、4パス双方向記録で、記録デューティが100%である1次色の画像を記録した。得られた記録物を室温で1日放置した後、分光光度計(商品名:スペクトロリノ;グレタグマクベス製)を用いて画像の画像濃度を測定して、画像の画像濃度の評価を行った。画像の画像濃度の評価基準は下記の通りである。評価結果を表9に示した。下記の評価基準でAを許容できる画像濃度のレベルとした。
A:画像濃度が1.38以上である。
B:画像濃度が1.38未満である。
上記で得られた各インクセットを構成する第1のインクと、第2のインク(変性シロキサン化合物としてシリコーンオイルを含有するインクのみ)に該当する各インクをテフロン(登録商標)製の容器にそれぞれ入れ、温度60℃で1ヶ月保存した。保存前後のインク中の顔料の粒径を、レーザーゼータ電位計(商品名:ELS8000;大塚電子製)を用いてそれぞれ測定し、保存安定性の評価を行った。保存安定性の評価基準は下記の通りである。評価結果を表9に示した。下記の評価基準でB以上を許容できる保存安定性のレベル、その中でもAが優れている保存安定性のレベルとした。
A:保存後の顔料の粒径が、保存前の顔料粒径の1.1倍未満であった。
B:保存後の顔料の粒径が、保存前の顔料粒径の1.1倍以上であったが、容器内に顔料の凝集物は発生していなかった。
C:保存後の顔料の粒径が、保存前の顔料粒径の1.1倍以上であり、かつ、容器内に顔料の凝集物が発生した。
上記で得られた各インクセットを構成する第2のインク(変性シロキサン化合物としてシリコーングラフトポリマーを含有するインク)に該当する各インクを、インクジェット記録装置(商品名:BJF900;キヤノン製)のCインクの位置にセットした。三菱フォト光沢紙(三菱製)に、解像度1,200dpi×1,200dpi、8パス双方向記録で、記録デューティが100%である1次色の画像を記録した。得られた記録物を室温で1日放置した後、記録物の画像領域における光沢性(20°グロス値)を、マイクロヘイズメーター(ビック−ガートナー製)を用いて測定し、光沢性の評価を行った。光沢性の評価基準は下記の通りである。評価結果を表9に示した。本発明においては、下記の評価基準でA以上が許容できる光沢性のレベル、その中でもAAが優れている光沢性のレベルとした。
AA:20°グロス値が40以上であった。
A:20°グロス値が35以上40未満であった。
B:20°グロス値が30以上35未満であった。
C:20°グロス値が30未満であった。
上記で得られた各インクセットを構成する第2のインクに該当する各インクを、インクジェット記録装置(商品名:BJF900;キヤノン製)のPCインクの位置にセットした。三菱フォト光沢紙(三菱製)に、解像度1,200dpi×1,200dpi、8パス双方向記録で、記録デューティが100%である1次色の画像を記録した。得られた記録物を室温で1日放置した後、画像を、記録媒体の非記録部に傷が付く程の強い圧力を加えて爪で引っ掻いた。この記録物を目視で確認して、1次色の画像の耐擦過性の評価を行った。1次色の画像の耐擦過性の評価基準は下記の通りである。評価結果を表9に示した。下記の評価基準でC以上を許容できる1次色の画像の耐擦過性のレベル、その中でもAAAが最も優れている1次色の画像の耐擦過性のレベルとした。
AAA:画像の表面に爪跡が残らなかった。
AA:画像の表面に爪跡がほとんど残らなかった。
A:画像の表面に若干爪跡が残ったものの、記録媒体から色材が削れ落ちることはなかった。
B:画像の表面に爪跡が残ったものの、記録媒体から色材が削れ落ちることはなかった。
C:画像の表面に爪跡が残り、かつ、記録媒体から色材がわずかに削れ落ちた。
D:記録媒体の表面は露出しなかったが、色材が明らかに削れ落ちた。
E:画像を軽く触れる程度には問題のないレベルであったが、記録媒体に傷が付く程の強い圧力で引っ掻くと、記録媒体の表面が見える程度に色材が削れ落ちた。
上記で得られた各インクセットを構成する第2のインクに該当する各インクを、改造したインクジェット記録装置(商品名:PIXUS850i;キヤノン製)のCインクの位置にセットした。オフィスプランナー(キヤノン製)に、記録デューティが50%で18cm×24cmの画像を、デフォルトモードで3枚記録した。この際、1枚記録するごとに1回の割合で、PIXUS850iのワイパーブレードを用いて、記録ヘッド表面のクリーニング操作を行った。その後、PIXUS850iのノズルチェックパターンを記録した。この時の記録ヘッド表面の状態を目視で確認して、フェイス面の状態の評価を行った。フェイス面の状態の評価基準は下記の通りである。評価結果を表9に示した。また、上記で得られたノズルチェックパターンを目視で確認して、吐出安定性の評価を行った。吐出安定性の評価基準は下記の通りである。評価結果を表9に示した。下記の評価基準でB以上を許容できる吐出特性のレベル、その中でもAが優れている吐出特性のレベルとした。
A:吐出口の周辺にインクがほとんど存在しなかった。
B:吐出口の周辺にインク滴が多少存在していた。
C:吐出口の周辺に帯状にインクの液膜が存在していた。
A:ノズルチェックパターンに乱れがなく正常に記録できた。
B:ノズルチェックパターンに若干の乱れがあったが、不吐出はなかった。
C:ノズルチェックパターンにはっきりとした不吐出や乱れがあり、正常に記録できなかった。
Claims (7)
- 第1のインクと第2のインクとを独立して有してなる、複数のインクで構成されるインクジェット用のインクセットであって、
前記第1のインクが、少なくとも、顔料粒子の表面に官能基を有する顔料と、該顔料に対する吸着作用をもつ化合物とを含有してなり、前記顔料粒子の表面における官能基の密度が、1.5μmol/m2以上2.6μmol/m2未満であり、前記第2のインクが、少なくとも、顔料と、変性シロキサン化合物とを含有してなることを特徴とするインクセット。 - 前記顔料に対する吸着作用をもつ化合物が、界面活性剤である請求項1に記載のインクセット。
- 前記界面活性剤の、前記顔料粒子の表面に官能基を有する顔料に対する吸着作用が、前記変性シロキサン化合物の、前記顔料粒子の表面に官能基を有する顔料に対する吸着作用よりも強い請求項2に記載のインクセット。
- 前記変性シロキサン化合物が、下記式(1)で表されるシリコーンオイル、下記式(2)で表されるシリコーンオイル、及び下記式(3)で表されるシリコーンオイルからなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
前記第2のインクがさらに樹脂を含有してなり、該樹脂が、酸価が90mgKOH/g以上150mgKOH/g以下であり、かつ、樹脂を構成するモノマーの溶解度パラメーターより算出される樹脂の水素結合項(δh)が1.0cal0.5/cm1.5以上3.7cal0.5/cm1.5以下である樹脂群A、及び、酸価が150mgKOH/gを超えて200mgKOH/g以下であり、かつ、樹脂を構成するモノマーの溶解度パラメーターより算出される樹脂の水素結合項(δh)が1.0cal0.5/cm1.5以上1.5cal0.5/cm1.5以下である樹脂群Bから選ばれる少なくとも1種の樹脂である請求項1乃至3のいずれか1項に記載のインクセット。
(式(1)で表されるシリコーンオイルの重量平均分子量は8,000以上30,000以下であり、式(1)中、R1は炭素数1以上20以下のアルキレン基であり、R2は水素原子又は炭素数1以上20以下のアルキル基であり、mは1以上250以下、nは1以上100以下、aは1以上100以下、bは0以上100以下である。)
(式(2)で表されるシリコーンオイルの重量平均分子量は8,000以上50,000未満であり、式(2)中、R3はそれぞれ独立に、水素原子又は炭素数1以上20以下のアルキル基であり、R4はそれぞれ独立に、炭素数1以上20以下のアルキレン基であり、pは1以上450以下、cは1以上250以下、dは0以上100以下である。)
(式(3)で表されるシリコーンオイルは、重量平均分子量が8,000以上50,000未満、かつHLBが1以上7未満であり、式(3)中、R5はそれぞれ独立に、水素原子又は炭素数1以上20以下のアルキル基であり、R6はそれぞれ独立に、炭素数1以上20以下のアルキレン基であり、qは1以上100以下、rは1以上100以下、eは1以上100以下、fは0以上100以下である。) - 記録ヘッドから複数のインクをそれぞれ吐出して、記録媒体に記録を行うインクジェット記録方法であって、前記複数のインクが、請求項1乃至5のいずれか1項に記載のインクセットを構成する第1のインク及び第2のインクの組み合わせを含むことを特徴とするインクジェット記録方法。
- インクカートリッジに収容された複数のインクを記録ヘッドからそれぞれ吐出させて、記録媒体への記録を行うインクジェット記録装置であって、前記複数のインクが、請求項1乃至5のいずれか1項に記載のインクセットを構成する第1のインク及び第2のインクの組み合わせを含むことを特徴とするインクジェット記録装置。
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