JP6604812B2 - 水性インクセット、インクジェット記録方法、及びインクジェット記録装置 - Google Patents
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Description
[再分散粘度の測定]:第1インク1.5gを、温度30℃、相対湿度10%の環境で15時間保存後、減少した質量分の第1インクを添加して、さらに2時間保存したものについて粘度を測定する。
本発明のインクセットは、第1インク及び第2インクの組み合わせを有するインクジェット用の水性インクセットである。インクセットの形態としては、(i)各インクを独立に収容した複数のインクカートリッジのセット、(ii)各インクを独立に収容した複数のインク収容部を組み合わせて一体的に構成されたインクカートリッジ、などを挙げることができる。ただし、本発明のインクセットは、第1インク及び第2インクを組み合わせて用いることができるように構成されていれば、上記の(i)及び(ii)の形態に限られるものではない。また、インクセットには、第1インク及び第2インク以外のインクが含まれていてもよい。
第1インクは、ホスホン酸基を含む官能基が粒子表面に結合している自己分散顔料を色材として含有する。また、第1インクの再分散粘度は5mPa・s以下である。上述の通り、再分散粘度は、水溶性有機溶剤の総含有量、樹脂の有無、金属塩の添加量などによって調整することができる。
第1インクに用いる顔料は、ホスホン酸基を含む官能基が粒子表面に結合しているホスホン酸型自己分散顔料である。自己分散顔料を色材として用いることにより、顔料をインク中に分散させるための樹脂などの分散剤の添加が不要となる、又は分散剤の添加量を少量とすることができる。
自己分散顔料の粒子表面に結合している官能基の導入量(官能基導入量)は、0.08mmol/g以上0.33mmol/g以下であることが好ましい。なお、官能基導入量の単位は、顔料固形分1g当たりの官能基のミリモル数である。
第2インクは、アニオン性染料、リチウムイオン、及びナトリウムイオンを含有する。第2インク中のリチウムイオンとナトリウムイオンの合計濃度は、0.050mol/L以上である。そして、第2インク中のリチウムイオンとナトリウムイオンの合計濃度に占める、リチウムイオンの濃度の比率は、45%以上85%以下である。第2インクは、リチウムイオン及びナトリウムイオン以外の、その他の1価のカチオンを含有してもよい。その他の1価のカチオンとしては、カリウムイオン、アンモニウムイオン、有機アンモニウムイオンなどを挙げることができる。なお、本発明のインクセットを構成するインクは水性インクである。このため、本発明における濃度の単位(mmol/L)は、インクの比重を「1g/cm3」として算出している。インク中の各種のカチオン濃度は、ICP発光分析装置や、イオンクロマト分析装置などにより測定することができる。
x/M≦65 ・・・(1)
本発明のインクセットを構成する各インクには、水及び水溶性有機溶剤の混合溶媒である水性媒体を含有させることが好ましい。水としては脱イオン水を用いることが好ましい。インク中の水の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、30.00質量%以上95.00質量%以下であることが好ましい。また、インク中の水溶性有機溶剤の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、3.00質量%以上50.00質量%以下であることが好ましい。水溶性有機溶剤としては、アルコール類、グリコール類、グリコールエーテル類、含窒素化合物類などのインクジェット用のインクに使用可能なものをいずれも用いることができる。本発明においては、グリセリンなどの多価アルコール、2−ピロリドンなどの含窒素化合物、及びトリエチレングリコールなどのアルキレングリコールを少なくとも用いることが好ましい。これらの水溶性有機溶剤は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明のインクセットを構成する各インクには、上記成分の他に、尿素やその誘導体、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタンなどの常温で固体の水溶性有機化合物を含有させてもよい。本発明においては、トリメチロールプロパンを少なくとも用いることが好ましい。インク中の常温で固体の水溶性有機化合物の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、0.10質量%以上20.00質量%以下であることが好ましく、3.00質量%以上10.00質量%以下であることがさらに好ましい。なお、尿素やその誘導体、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタンなどの常温で固体の水溶性有機化合物は、水溶性有機溶剤と同様にインクの再分散粘度を高めやすい。このため、水溶性有機溶剤の総含有量との関係から再分散粘度を調整する場合には、水溶性有機溶剤の含有量にこれらの固体の水溶性有機化合物の含有量を含めて考慮することが好ましい。
本発明のインクセットを構成する各インクの物性は、それぞれ、以下の範囲内とすることが好ましい。インクの25℃における粘度は、1.0mPa・s以上4.0mPa・s以下であることが好ましく、1.0mPa・s以上3.0mPa・s以下であることがさらに好ましい。また、インクの25℃における静的表面張力は、28mN/m以上45mN/m以下であることが好ましい。また、第1インクの25℃におけるpHは、5以上9以下であることが好ましく、第2インクの25℃におけるpHは、6以上9以下であることが好ましい。
本発明のインクジェット記録方法は、インクをインクジェット方式の記録ヘッドの吐出口から吐出させて記録媒体に画像を記録する工程、及び、吐出口をキャップにより覆う工程を有する。そして、インクとして、前述の本発明の水性インクセットに含まれるインクを用いる。また、本発明のインクジェット記録装置は、インクが内部に収容されたインク収容部、インクジェット方式の記録ヘッドの吐出口からインクを吐出させて記録媒体に画像を記録する手段、及び、吐出口を覆うキャップを具備する。そして、インクとして、前述の本発明の水性インクセットに含まれるインクを用いる。インクを吐出する方式としては、インクに力学的エネルギーを付与する方式や、インクに熱エネルギーを付与する方式を挙げることができる。なかでも、インクに熱エネルギーを付与する方式を採用することが好ましい。本発明の水性インクセットに含まれるインクを用いること以外、インクジェット記録方法の工程や、インクジェット記録装置に設けられる手段は、公知のものとすればよい。
(顔料の官能基導入量)
測定対象である顔料(固形分)の含有量が0.03%程度になるように顔料分散液を純水で希釈してA液を調製した。また、顔料分散液を5℃、80,000rpm、15時間の条件で超遠心分離して採取した、ホスホン酸型自己分散顔料を除去した上澄みの液体を純水で80倍程度に希釈し、B液を調製した。ICP発光分光分析装置(商品名「SPS5100」、SIIナノテクノロジー製)を使用して調製したA液及びB液中のリンを定量した。そして、A液及びB液中のリンの量の差分からホスホン酸基の量を求め、1つの官能基に含まれるホスホン酸基の数で割ることで、顔料の粒子表面に結合した官能基の量(官能基導入量)を算出した。
アレンドロン酸塩34g(104mmol)、及び純水150mLを500mLのビーカーに入れ、濃水酸化ナトリウム水溶液を用いてpHを11に調整してアレンドロン酸塩を溶解させた。アレンドロン酸塩としては、(4−アミノ−1−ヒドロキシブタン−1,1−ジイル)ビスホスホン酸の一ナトリウム塩(Zentiva製)を用いた。次いで、テトラヒドロフラン100mLに溶解させたニトロフェニルスルホニルクロライド25g(110mmol)を滴下した。滴下の際には、水酸化ナトリウム水溶液をさらに加えて液体のpHを10〜11に保った。滴下後、室温でさらに2時間撹拌した。真空中でテトラヒドロフランを蒸発させた後、pHを4に調整して固体を析出させた。4℃で一晩冷却後に固体をろ過し、純水で洗浄してから乾燥させて、(4−(4−アミノベンゼンスルホニルアミノ)−1−ヒドロキシブタン−1,1−ジイル)ビスホスホン酸ナトリウムを得た。
処理剤の種類を((4−アミノベンゾイルアミノ)−メタン−1,1−ジイル)ビスホスホン酸ナトリウム塩に変更した。このこと以外は、前述の顔料分散液1と同様にして、カウンターイオンがナトリウムである((4−ベンゾイルアミノ)−メタン−1,1−ジイル)ビスホスホン酸基が顔料の粒子表面に結合した自己分散顔料が水中に分散した顔料分散液2を得た。自己分散顔料の官能基導入量は0.15mmol/gであった。
処理剤の種類及び量を4−アミノベンジルホスホン酸(シグマアルドリッチ製)3mmolに変更した。このこと以外は、前述の顔料分散液1と同様にして、カウンターイオンがナトリウムであるベンゼンホスホン酸基が顔料の粒子表面に結合した自己分散顔料が水中に分散した顔料分散液3を得た。自己分散顔料の官能基導入量は0.16mmol/gであった。
イオン交換法によりカウンターイオンをナトリウムイオンからカリウムイオンに置換したこと以外は、前述の顔料分散液1と同様の操作を行った。これにより、カウンターイオンがカリウムである(4−(4−ベンゼンスルホニルアミノ)−1−ヒドロキシブタン−1,1−ジイル)ビスホスホン酸基が顔料の粒子表面に結合した自己分散顔料が水中に分散した顔料分散液4を得た。自己分散顔料の官能基導入量は0.15mmol/gであった。
イオン交換法により、カウンターイオンをナトリウムイオンからアンモニウムイオンに置換したこと以外は、前述の顔料分散液1と同様の操作を行った。これにより、カウンターイオンがアンモニウムである(4−(4−ベンゼンスルホニルアミノ)−1−ヒドロキシブタン−1,1−ジイル)ビスホスホン酸基が顔料の粒子表面に結合した自己分散顔料が水中に分散した顔料分散液5を得た。自己分散顔料の官能基導入量は0.15mmol/gであった。
イオン交換法により、カウンターイオンをナトリウムイオンからリチウムイオンに置換したこと以外は、前述の顔料分散液1と同様の操作を行った。これにより、カウンターイオンがリチウムである(4−(4−ベンゼンスルホニルアミノ)−1−ヒドロキシブタン−1,1−ジイル)ビスホスホン酸基が顔料の粒子表面に結合した自己分散顔料が水中に分散した顔料分散液6を得た。自己分散顔料の官能基導入量は0.15mmol/gであった。
水5.5gに濃塩酸5gを溶かして得た溶液を5℃に冷却し、4−アミノフタル酸(処理剤)1.5gを加えた。この溶液の入った容器をアイスバスに入れ、溶液を撹拌して温度を10℃以下に保ちながら、5℃の水9gに亜硝酸ナトリウム2.2gを溶かして得た溶液を加えた。15分間撹拌後、カーボンブラック(比表面積220m2/g、DBP吸油量105mL/100gのもの)6g(固形分)を撹拌下で加えた。さらに15分間撹拌後、得られたスラリーをろ紙(商品名「標準用濾紙No.2」、アドバンテック製)でろ過し、粒子を十分に水冷してから110℃のオーブンで乾燥させた。得られた乾燥物に水を加え、顔料の含有量が10.0%となるようにして分散液を得た。これにより、カウンターイオンがナトリウムであるフタル酸基が顔料の粒子表面に結合した自己分散顔料が水中に分散した顔料分散液7を得た。自己分散顔料の官能基導入量は0.68mmol/gであった。なお、自己分散顔料の官能基導入量は、イオンメーター(DKK製)を使用して測定した顔料分散液7中のナトリウムイオン濃度から換算した。
イオン交換法により、カウンターイオンをナトリウムイオンからカリウムイオンに置換したこと以外は、前述の顔料分散液7と同様の操作を行った。これにより、カウンターイオンがカリウムであるフタル酸基が顔料の粒子表面に結合した自己分散顔料が水中に分散した顔料分散液8を得た。自己分散顔料の官能基導入量は0.68mmol/gであった。
表1−1及び1−2の上段に示す各成分(単位:%)を混合し、十分に撹拌した後、ポアサイズが2.5μmであるポリプロピレンフィルター(ポール製)にて加圧ろ過を行って各インクを調製した。表1−1及び1−2中の「サーフィノール465」は、エアープロダクツ製のアセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物であり、エチレンオキサイド基の付加モル数が10の界面活性剤である。また、「NIKKOL BL−9EX」は、日光ケミカルズ製のポリオキシエチレンラウリルエーテルであり、グリフィン法により求められるHLB値が14.5、エチレンオキサイド基の付加モル数が9の界面活性剤である。また、表1−1及び1−2の下段には、各インクの顔料の含有量x(%)及び再分散粘度を示す。インクの再分散粘度は、粘度計(商品名「RE−85L」、東機産業製、使用ローター:1°34’×R24)を使用して測定し、5mPa・s以下の場合を「A」、5mPa・s超の場合を「B」とした。
表2に示す種類のアニオン性染料を水に溶解させた後、酸を加えて染料の結晶を析出させた。析出した結晶をろ過して分取し、遊離酸型の染料のケーキを得た。得られたケーキにイオン交換水及び適量のアルカリ水溶液(水酸化リチウム水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液)を添加して、染料のアニオン性基を塩型、すなわちカウンターイオンを1価カチオンに交換して、染料を水に溶解させた。これにより、染料の含有量が10.0%である各染料水溶液を調製した。各アニオン性染料のアニオン性基の数は、C.I.ダイレクトイエロー132が2、C.I.ダイレクトイエロー86が4、C.I.アシッドレッド289が2、C.I.ダイレクトブルー199が1〜2である。
表3−1〜3−3の上段に示す各成分(単位:%)を混合し、十分に撹拌した後、ポアサイズが0.2μmであるミクロフィルター(アドバンテック製)にて加圧ろ過を行って各インクを調製した。表3−1〜3−3中の「サーフィノール465」は、エアープロダクツ製のアセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物であり、エチレンオキサイド基の付加モル数が10の界面活性剤である。
上記で得られた各インクをそれぞれインクカートリッジに充填し、表4の左側に示す構成のインクセットとした。表4には、x/Mの値も示す。そして、熱エネルギーによりインクを吐出する記録ヘッドを搭載したインクジェット記録装置(商品名「PIXUS MP480」、キヤノン製)のブラックインクのポジションに第1インク、カラーインクのポジションに第2インクをそれぞれセットした。なお、このインクジェット記録装置の解像度は600dpi×600dpiである。また、「記録デューティが100%」であることを以下のように定義する。ブラックインクについては、1/600インチ×1/600インチの単位領域に1滴当たりの質量が25ng±10%であるインク滴を1滴付与する条件を「記録デューティが100%」であると定義する。また、カラーインクについては、1/600インチ×1/600インチの単位領域に1滴当たりの質量が5.5ng±10%であるインク滴を2滴付与する条件を「記録デューティが100%」であると定義する。各評価結果を表4に示す。本発明においては、下記の各項目の評価基準で「AA」、「A」、及び「B」を許容できるレベル、「C」を許容できないレベルとした。
第1インクを用いて、以下に示す4種の記録媒体(普通紙)に、記録デューティが100%であるベタ画像(2cm×2cm/1ライン)を記録した。
[記録媒体]
・PB PAPER(キヤノン製)
・SW−101(キヤノン製)
・Xerox4200 Premium Multipurpose White Paper(ゼロックス製)
・Bright White InkjetPaper(ヒューレッドパッカード製)
AA:平均値が1.45以上であった。
A:平均値が1.40以上1.45未満であった。
B:平均値が1.35以上1.40未満であった。
C:平均値が1.35未満であった。
記録媒体(商品名「SW−101」、キヤノン製)に、第1インクを用いて記録デューティが100%であるベタ画像(縦0.5mm×横2cm)を記録した。また、第2インクを用いて、第1インクで記録したベタ画像の左右に隣接して記録デューティが70%であるベタ画像(縦2mm×横2cm)を記録した。記録したベタ画像の境界部を目視で確認し、以下に示す評価基準にしたがって耐ブリーディング性を評価した。
A:ブリーディングが確認できなかった。
B:ブリーディングが生じていたが、ほとんど目立たなかった。
C:ブリーディングがかなり生じていた。
第1インクをシャーレにそれぞれ入れ、10%蒸発させた液体(濃縮インク)を調製した。調製した濃縮インクを用いて、温度30℃、相対湿度10%の条件下、A4サイズの記録媒体に記録デューティが7%であるブラックのベタ画像(縦26cm×横20cm)を4分間隔で10,000〜15,000枚記録した。そして、以下に示す評価基準にしたがってキャップにおける第1インクの滞留抑制を評価した。記録の際には、記録前に0.2mg±10%のインクがキャップに予備吐出される。また、記録ヘッドの吐出口を覆うキャップを介して0.1g±30%のインクが吸引されるクリーニング動作が、200枚に1回の頻度で実施される。なお、濃縮インクを用いたのは、キャップにおけるインクの滞留をより厳しい条件で評価するためである。
A:15,000枚記録後にキャップにおけるインクの滞留がなかった。
B:10,000枚記録後にキャップにおけるインクの滞留はなかったが、15,000枚記録後にキャップにおけるインクの滞留があった。
C:10,000枚記録後にキャップにおけるインクの滞留があった。
インクジェット記録装置のノズルチェックパターンを1枚の記録媒体(商品名「高品位専用紙HR−101」、キヤノン製)に記録した。次いで、温度30℃、相対湿度10%の条件下、A4サイズの記録媒体に、第1インク及び第2インクのそれぞれの記録デューティが7%であるベタ画像(縦26cm×20cm)を連続して7,000枚分記録した。その後、記録媒体のノズルチェックパターンを1枚の記録媒体に記録した。2枚目の記録媒体に記録したノズルチェックパターンを目視で確認し、以下に示す評価基準にしたがって吐出よれを評価した。
A:第1インク及び第2インクのいずれにも吐出よれが生じていなかった。
B:第1インク及び第2インクのいずれか一方によれが生じていたが、画像の記録には問題がないレベルであった。
C:第1インク及び第2インクのいずれか一方によれが生じ、画像の記録に問題があるレベルであった。
Claims (14)
- 第1インク及び第2インクの組み合わせを有するインクジェット用の水性インクセットであって、
前記第1インクが、ホスホン酸基を含む官能基が粒子表面に結合している自己分散顔料を含有し、
以下に示す手順にしたがって測定される前記第1インクの再分散粘度が、5mPa・s以下であり、
前記第2インクが、アニオン性染料、リチウムイオン、及びナトリウムイオンを含有し、
第2インク中のリチウムイオンとナトリウムイオンの合計濃度が、0.050mol/L以上であり、
第2インク中のリチウムイオンとナトリウムイオンの合計濃度に占める、リチウムイオンの濃度の比率が、45%以上85%以下であることを特徴とする水性インクセット。
[再分散粘度の測定]:第1インク1.5gを、温度30℃、相対湿度10%の環境で15時間保存後、減少した質量分の第1インクを添加して、さらに2時間保存したものについて粘度を測定する。 - 前記第2インク中のリチウムイオンとナトリウムイオンの合計濃度が、0.200mol/L以下である請求項1に記載の水性インクセット。
- 前記第2インク中の1価のカチオンの合計濃度が、0.400mol/L以下である請求項1又は2に記載の水性インクセット。
- 前記自己分散顔料の粒子表面に結合している前記官能基の分子量が、1,500以下である請求項1乃至3のいずれか1項に記載の水性インクセット。
- 前記自己分散顔料の粒子表面に結合している前記官能基の導入量が、0.08mmol/g以上0.33mmol/g以下である請求項1乃至4のいずれか1項に記載の水性インクセット。
- 前記自己分散顔料の粒子表面に結合している前記官能基が、2つのホスホン酸基を含む請求項1乃至5のいずれか1項に記載の水性インクセット。
- 前記自己分散顔料の粒子表面に結合している前記官能基のカウンターイオンが、ナトリウムイオン、カリウムイオン、及びアンモニウムイオンの少なくとも1種を含む請求項1乃至6のいずれか1項に記載の水性インクセット。
- 前記自己分散顔料の粒子表面に結合している前記官能基が、−C 6 H 4 −CONH−CH(PO 3 [M 1 ] 2 ) 2 、又は−C 6 H 4 −SO 2 −NH−C 3 H 6 −C(OH)(PO 3 [M 1 ] 2 ) 2 で表される構造を有する(M 1 は、ナトリウムイオン、カリウムイオン、又はアンモニウムイオンである)請求項1乃至5のいずれか1項に記載の水性インクセット。
- 前記第1インク中の前記自己分散顔料の含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、1.00質量%以上10.00質量%以下である請求項1乃至8のいずれか1項に記載の水性インクセット。
- 前記第2インク中の前記アニオン性染料の含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、1.00質量%以上6.00質量%以下である請求項1乃至9のいずれか1項に記載の水性インクセット。
- 前記第1インク中の前記自己分散顔料の含有量x(質量%)、及び、前記第2インク中のリチウムイオンとナトリウムイオンの合計濃度M(mol/L)が、下記式(1)の関係を満たす請求項1乃至10のいずれか1項に記載の水性インクセット。
x/M≦65 ・・・(1) - 前記式(1)中、「x/M」で表される値が15以上である請求項11に記載の水性インクセット。
- インクをインクジェット方式の記録ヘッドの吐出口から吐出させて記録媒体に画像を記録する工程、及び、前記吐出口をキャップにより覆う工程、を有するインクジェット記録方法であって、
前記インクが、請求項1乃至12のいずれか1項に記載の水性インクセットに含まれるインクであることを特徴とするインクジェット記録方法。 - インクが内部に収容されたインク収容部、インクジェット方式の記録ヘッドの吐出口からインクを吐出させて記録媒体に画像を記録する手段、及び、前記吐出口を覆うキャップ、を具備するインクジェット記録装置であって、
前記インクが、請求項1乃至12のいずれか1項に記載の水性インクセットに含まれるインクであることを特徴とするインクジェット記録装置。
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