JP5911215B2 - インク、インクカートリッジ、インクジェット記録方法、及びインクジェット記録装置 - Google Patents
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Description
イオン性基が顔料粒子の表面に結合している自己分散顔料は、一般にカウンターイオンを有し、このカウンターイオンはインクに添加する塩のカチオンと同種である場合がある。さらに、イオン性基が顔料粒子の表面に結合している自己分散顔料のカウンターイオンの濃度は、ホスホン酸型自己分散顔料の場合、インクのpHによって変動し得る。したがって、塩のアニオンの濃度×アニオンの価数の値に着目することで、画像特性やインクの信頼性との関係を、より的確に把握することができる。このため、本発明のインクにおいては、インク中の塩のアニオンの濃度×アニオンの価数の値が特定の範囲内にあるとの規定を採用し、その効果の発現を確実なものとしている。なお、塩のアニオンの濃度×アニオンの価数の値は、いわゆる規定度に相当する。そして、本発明においては、本発明のインク中の塩のアニオンの濃度×アニオンの価数の値が0.005mol/L以上0.06mol/L以下であることが必要である。この値が0.005mol/L未満であると画像特性が得られず、また、0.06mol/Lを超えるとグリセリンを上記の関係を満たすように含有していても、キャップにおけるインクの滞留が抑制できない。本発明においては、インク中の塩のアニオンの濃度×アニオンの価数の値が、0.01mol/L以上0.03mol/L以下であることが特に好ましい。
以下、本発明のインクを構成する各成分やインクの物性について詳細に説明する。
顔料の種類としては、例えば、有機顔料や、カーボンブラックなどの無機顔料が挙げられ、インクジェット用のインクに使用可能なものをいずれも用いることができる。また、調色などの目的のために、顔料に加えてさらに染料などを併用してもよい。本発明においては、顔料としてカーボンブラックを用いたブラックのインクとすることが特に好ましい。インク中の顔料の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、0.1質量%以上15.0質量%以下であることが好ましく、1.0質量%以上10.0質量%以下であることがさらに好ましい。
本発明のインクは、前述した通り、自己分散顔料に結合している官能基の導入量が、0.10mmol/g以上0.33mmol/g以下であることが必要であり、さらには、0.25mmol/g以上0.31mmol/g以下であることが特に好ましい。なお、官能基導入量の単位は、顔料固形分1g当たりの官能基のミリモル数である。
本発明のインクはカチオンとアニオンとが結合して構成される塩を含有する。そして、前記カチオンは、アルカリ金属イオン、アンモニウムイオン、及び有機アンモニウムイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種である。さらに、前記アニオンは、Cl-、Br-、I-、ClO-、ClO2 -、ClO3 -、ClO4 -、NO2 -、NO3 -、SO4 2-、CO3 2-、HCO3 -、HCOO-、(COO-)2、COOH(COO-)、CH3COO-、C2H4(COO-)2、C6H5COO-、C6H4(COO-)2、PO4 3-、HPO4 2-、H2PO4 -からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを要する。インク中における塩の形態は、その一部が解離した状態、又は全てが解離した状態のいずれの形態であってもよい。このような塩を使用することで、インクの信頼性と画像特性とを高いレベルで両立することができるようになる。
本発明のインクには、水及び水溶性有機溶剤の混合溶媒である水性媒体を含有させることができるが、水溶性有機溶剤として、グリセリンを少なくとも含有してなることを要する。さらに、本発明では、インク中のグリセリンの含有量がインク中の水溶性有機溶剤の合計含有量に対して占める割合が、35質量%以上78質量%以下であることが必要である。また、グリセリンの含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、6.0質量%以上25.0質量%以下であることが好ましく、8.0質量%以上20.0質量%以下であることがさらに好ましい。
本発明のインクには、界面活性剤であるポリオキシエチレンアルキルエーテルを含有させることが必要である。本発明のインクは、25℃において、寿命時間50m秒における動的表面張力が、40mN/m以上であることが好ましく、さらには45mN/m以上であることが好ましい。このような特性を満足することにより、記録媒体の表面上に顔料を特に効率よく存在させることができ、記録媒体の種類によらずに高い画像濃度を得ることができる。ポリオキシエチレンアルキルエーテルは、本発明のインクが上述の動的表面張力の特性を満足するようにするために使用するものである。本発明のインクに用いるポリオキシエチレンアルキルエーテルは、そのグリフィン法により求められるHLB値が13以上20以下であり、アルキル基の炭素原子数が12以上20以下のものが特に好適である。そして、インク中のポリオキシエチレンアルキルエーテルの含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、0.05質量%以上2.0質量%以下であることが好ましく、0.05質量%以上1.0質量%以下であることがさらに好ましい。
本発明のインクには、必要に応じて、前記したポリオキシエチレンアルキルエーテル以外の界面活性剤、樹脂、pH調整剤、消泡剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、還元防止剤、キレート剤などの種々の添加剤を含有させてもよい。
本発明においては、インクの25℃における粘度は、1.0mPa・s以上5.0mPa・s以下であることが好ましく、1.0mPa・s以上3.0mPa・s以下であることがさらに好ましい。また、インクの25℃における静的表面張力が、28mN/m以上45mN/m以下であることが好ましい。また、インクの25℃におけるpHは、5以上9以下であることが好ましい。
本発明のインクカートリッジは、インクと、このインクを収容するインク収容部とを備える。そして、インク収容部に収容されているインクが、上記で説明した本発明のインクである。インクカートリッジの構造としては、インク収容部が、負圧によりインクを含浸した状態で保持する負圧発生部材を収容する負圧発生部材収容室、及び、負圧発生部材により含浸されない状態でインクを収容するインク収容室で構成されるものが挙げられる。または、上記のようなインク収容室を持たず、インクの全量を負圧発生部材により含浸した状態で保持する構成や、負圧発生部材を持たず、インクの全量を負圧発生部材により含浸されない状態で収容する構成のインク収容部としてもよい。さらには、インク収容部と記録ヘッドとを有するように構成された形態のインクカートリッジとしてもよい。
本発明のインクジェット記録方法は、インクジェット方式の記録ヘッドの吐出口から吐出させて記録媒体に画像を記録する工程、及び、前記記録ヘッドの吐出口をキャップにより覆う工程、を有する。また、本発明のインクジェット記録装置は、インクが内部に収容されたインク収容部、インクジェット方式の記録ヘッドの吐出口からインクを吐出させて記録媒体に画像を記録する手段、及び、記録ヘッドの吐出口を覆うキャップ、を具備する。インクを吐出する方式としては、インクに力学的エネルギーを付与する方式やインクに熱エネルギーを付与する方式が挙げられ、本発明においては、熱エネルギーを利用するインクジェット方式を採用することが特に好ましい。本発明のインクを用いること以外、インクジェット記録方法が有する工程やインクジェット記録装置に設けることができる手段は、公知のものとすればよい。
(顔料の官能基導入量)
先ず、顔料の官能基導入量を測定する方法を説明する。測定対象である顔料の含有量が0.03%程度になるように顔料分散液を純水で希釈してA液を調製する。また、5℃で、80,000rpm、15時間の条件で顔料分散液について超遠心分離を行い、ホスホン酸型自己分散顔料が除去された上澄みの液体を採取し、これを純水で80倍程度に希釈してB液を調製した。上記のようにして得た測定用試料のA液及びB液について、ICP発光分光分析装置(SPS5100;SIIナノテクノロジー製)を用いてリンの定量を行った。そして、得られたA液及びB液におけるリン量の差分からホスホン酸基の量を求め、1つの官能基に含まれるホスホン酸基の数で割ることで、顔料粒子の表面への官能基導入量を算出した。
20g(固形分)のカーボンブラック、7mmolの((4−アミノベンゾイルアミノ)−メタン−1,1−ジイル)ビスホスホン酸の一ナトリウム塩(処理剤)、20mmolの硝酸、及び200mLの純水を混合した。この際、カーボンブラックには、比表面積220m2/g、DBP吸油量105mL/100gのものを用い、混合は、シルヴァーソン混合機を用いて、室温で6,000rpmにて混合した。30分後、この混合物に少量の水に溶解させた20mmolの亜硝酸ナトリウムをゆっくり添加した。この混合によって混合物の温度は60℃に達し、この状態で1時間反応させた。その後、水酸化ナトリウム水溶液を用いて、混合物のpHを10に調整した。30分後、20mLの純水を加え、スペクトラムメンブランを用いてダイアフィルトレーションを行い、その後、イオン交換法によりナトリウムイオンをアンモニウムイオンに置換して、顔料の含有量が10.0%となるようにして、分散液を得た。このようにして、顔料粒子の表面に−C 6 H 4 −CONH−CH(PO 3 〔NH 4 〕 2 ) 2 基が結合している自己分散顔料が水中に分散された状態の顔料分散液1を得た。また、官能基の導入量は0.27mmol/gであった。
アレンドロン酸ナトリウムを用いて、(4−(4−アミノベンゼンスルホニルアミノ)−1−ヒドロキシブタン−1,1−ジイル)ビスホスホン酸ナトリウムを合成した。この際、アレンドロン酸ナトリウムには、(4−アミノ−1−ヒドロキシブタン−1,1−ジイル)ビスホスホン酸の一ナトリウム塩(Zentiva製)を用いた。500mLのビーカーを用いて、34g(104mmol)のアレンドロン酸塩を150mLの純水中に加え、濃水酸化ナトリウム水溶液を用いて液体のpHを11に調整して溶解させた。これに、100mLのテトラヒドロフラン中に溶解させた25g(110mmol)のニトロフェニルスルホニルクロライドを滴下した。この際、水酸化ナトリウム水溶液をさらに加えて、液体のpHを10〜11に保った。滴下が終わった後、この液体を室温でさらに2時間撹拌した。その後、真空中でテトラヒドロフランを蒸発させ、そして、この液体のpHを4になるように調整し、固体を析出させた。4℃にて一晩冷却した後、この固体をろ過して、純水で洗浄、乾燥させることで、(4−(4−アミノベンゼンスルホニルアミノ)−1−ヒドロキシブタン−1,1−ジイル)ビスホスホン酸ナトリウムを得た。
先の顔料分散液1の調製において、用いた処理剤の量を7mmolから9mmolに変えた以外は同様にして、顔料分散液3を得た。官能基の導入量は0.33mmol/gであった。
先の顔料分散液1の調製において、用いた処理剤の量を7mmolから1mmolに変えた以外は同様にして、顔料分散液4を得た。官能基の導入量は0.10mmol/gであった。
先の顔料分散液1の調製において、用いた処理剤の量を7mmolから10mmolに変えた以外は同様にして、顔料分散液5を得た。官能基の導入量は0.35mmol/gであった。
先の顔料分散液1の調製において、用いた処理剤の量を7mmolから0.8mmolに変えた以外は、顔料分散液1と同様の手順により、顔料分散液6を得た。官能基の導入量は0.08mmol/gであった。
先の顔料分散液1の調製で用いた処理剤の量と種類を、6mmolの4−アミノベンジルホスホン酸に代えた以外は、顔料分散液1の場合と同様にして分散液を調製した。この際、4−アミノベンジルホスホン酸には、シグマアルドリッチ製のものを使用した。さらに、イオン交換法によりナトリウムイオンをカリウムイオンに置換して、顔料分散液1と同様の手順により、顔料粒子の表面に、−C6H4−(PO(OK)2)基が結合している自己分散顔料が水中に分散された状態の顔料分散液7を得た。官能基の導入量は0.28mmol/gであった。
先の顔料分散液1の調製において、イオン交換法によりナトリウムイオンをカリウムイオンに置換した以外は同様にして、顔料分散液8を調製した。得られた顔料分散液8の顔料粒子の表面には、−C 6 H 4 −CONH−CH(PO 3 K 2 ) 2 基が結合していた。官能基の導入量は0.27mmol/gであった。
5.5gの水に5gの濃塩酸を溶かした溶液に、5℃に冷却した状態で1.5gの4−アミノフタル酸(処理剤)を加えた。次に、この溶液の入った容器をアイスバスに入れて液を撹拌することにより溶液を常に10℃以下に保った状態とし、これに5℃の水9gに2.2gの亜硝酸カリウムを溶かした溶液を加えた。この溶液をさらに15分間撹拌後、6g(固形分)のカーボンブラック(比表面積220m2/g、DBP吸油量105mL/100gのもの)を撹拌下で加えた。その後、さらに15分間撹拌した。得られたスラリーをろ紙(商品名:標準用濾紙No.2;アドバンテック製)でろ過し、粒子を十分に水冷し、110℃のオーブンで乾燥させた。これに水を足して、顔料の含有量が10.0%となるようにして、分散液を得た。このようにして、顔料粒子の表面に、−C6H3−(COOK)2基が結合している自己分散顔料が水中に分散された状態の顔料分散液9を得た。この顔料分散液9中のカリウムイオン濃度を、イオンメーター(DKK製)を用いて測定し、得られたカリウムイオン濃度から換算して求めた官能基の導入量は0.68mmol/gであった。
表1の上段に示す各成分(単位:%)を混合し、十分に撹拌した後、ポアサイズが2.5μmであるポリプロピレンフィルター(ポール製)にて加圧ろ過を行って、各インクを調製した。表1中の「NIKKOL BL−9EX」は、日光ケミカルズ製のポリオキシエチレンラウリルエーテルであり、グリフィン法により求められるHLB値が13.6、エチレンオキサイド基の付加モル数が9の界面活性剤である。また、表1中の「サーフィノール465」は、Air Products製のアセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物であり、エチレンオキサイド基の付加モル数が10の界面活性剤である。
また、表1の下段には、各インクの特性についても合わせて示した。さらに、各インクについて、最大泡圧法を利用したBubble Pressure Tensiometer BP2 MK2(Kruss製)を用いて、25℃における動的表面張力を測定した。そして、寿命時間50m秒における動的表面張力が40mN/m以上であるものをA、40mN/m未満であるものをBとして、結果を表1に示した。
なお、表1中「塩のアニオンの濃度×アニオンの価数[mol/L]」は、塩のアニオンの濃度×アニオンの価数の値[mol/L]=アニオンの使用量/分子量×価数×10より算出した。
(画像濃度)
上記で得られた各インクを充填したインクカートリッジを、熱エネルギーによりインクを吐出する記録ヘッドを搭載したインクジェット記録装置PIXUS MP480(商品名;キヤノン製)にセットした。なお、上記のインクジェット記録装置では、解像度が600dpi×600dpiであり、1/600インチ×1/600インチの単位領域に、1滴当たりの質量が25ng±10%であるインク滴を1滴付与する条件を記録デューティが100%であると定義する。そして、次の3種の記録媒体(普通紙)に、記録デューティが100%であるベタ画像(2cm×2cm/1ライン)を記録した。記録媒体としては、GF−500、Canon Extra Multifunctional Paper(以上、キヤノン製)、Bright White InkjetPaper(ヒューレッドパッカード製)を用いた。記録の1日後に、反射濃度計(マクベスRD−918;マクベス製)を用いて、3種の記録媒体におけるベタ画像の画像濃度を測定し、その平均値及び最低値により画像濃度の評価を行った。評価基準は以下の通りである。結果を表2に示す。本発明においては、下記の評価基準でAを許容できるレベル、B及びCを許容できないレベルとした。
A:平均値が1.5以上であり、かつ、最低値が1.3以上であった。
B:平均値が1.4以上1.5未満であり、かつ、最低値が1.3以上であった。
C:最低値が1.3未満であった。
上記で得られた各インク(ブラックインク)、及び、BC−71 カラー(キヤノン製)のイエローインクを用いて、下記のようにして画像の耐ブリーディング性を評価した。なお、上記BC−71のイエローインクは、色材として染料を含有するカラーインクである。各色のインクを充填したインクカートリッジを、熱エネルギーによりインクを吐出する記録ヘッドを搭載したインクジェット記録装置PIXUS MP450(商品名;キヤノン製)にセットした。なお、上記のインクジェット記録装置では、「記録デューティが100%」であることを以下のように定義する。ブラックインクについては、解像度が600dpi×600dpiであり、1/600インチ×1/600インチの単位領域に1滴当たりの質量が30ng±10%であるインク滴を1滴付与する条件を「記録デューティが100%」であると定義する。また、カラーインクについては、1滴あたりの質量が5.5ng±10%であるインク滴を2滴付与する条件を「記録デューティが100%」であると定義する。そして、記録媒体(GF−500;キヤノン製)に、記録デューティが100%であるブラックのベタ画像(2cm×2cm)及び記録デューティが70%であるイエローのベタ画像(2cm×2cm)が隣接した画像を記録した。そして、得られた画像を目視で確認して、耐ブリーディング性の評価を行った。評価基準は以下の通りである。結果を表2に示した。本発明においては、下記の評価基準でAA及びAを許容できるレベル、B及びCを許容できないレベルとした。
AA:ブリーディングが確認できなかった。
A:ブリーディングが生じていたが、殆ど目立たなかった。
B:ブリーディングがかなり生じていた。
C:2色の画像の境界がわからないほどブリーディングが生じていた。
上記で得られた各インクをそれぞれ開放系の容器に入れ、10質量%蒸発させた液体(濃縮インク)をそれぞれ調製した。得られた濃縮インクを用いて、上記の画像濃度の評価で使用したものと同じインクジェット記録装置により、温度30℃、湿度10%RHの環境において、A4サイズの記録媒体に記録デューティが7%であるブラックのベタ画像を4分間隔で3,000枚記録した。この記録を行う際には、記録前に0.21mg±10%のインクがキャップに予備吐出され、また、クリーニング動作として、100枚に1回の割合で、記録ヘッドの吐出口を覆うキャップを介して、0.1g±30%のインクが吸引される。下記の評価基準による評価結果がBランクであったインクについては、さらに上記の記録を2,000枚分追加し、評価結果をAとした。さらに評価結果がAであったものに関しては、上記の記録を2,000枚分追加し、その時点でのキャップの状態を目視で確認してキャップにおけるインクの滞留が抑制されているかを評価した。評価基準は以下の通りである。結果を表2に示した。本発明においては、AA、A及びBを許容できるレベル、C及びDは、記録に問題が生じる場合があり、許容できないレベルとした。なお、濃縮インクを用いて評価を行ったのは、キャップにおけるインクの滞留をより厳しい条件で評価することで、本発明の実施例及び参考例のインクがキャップにおける滞留の抑制の点で十分に優れる性能を有することを確認するためである。
AA:7,000枚分の記録後、キャップにおけるインクの滞留がなかった。
A:5,000枚分の記録後、キャップにおけるインクの滞留がなかった。
B:3,000枚分の記録後、キャップにおけるインクの滞留がなかった。
C:3,000枚分の記録後、キャップにおけるインクの滞留があった。
上記で得られた各インクを温度80℃の環境で1週間保存した後、インクの調製の際に使用したものと同じフィルターを用いて再度ろ過を行い、保存前後(インク調製時及び保存後)のろ過性を比較することで、保存安定性の評価を行った。評価基準は以下の通りである。結果を表2に示す。保存後のろ過性が十分な性能を有すれば、インクの保存安定性も低下していないことが示される。本発明においては、下記の評価基準でA及びBを許容できるレベル、Cを許容できないレベルとした。
A:保存前後のろ過性が同等であった。
B:保存前に比べて保存後のろ過性は低下したが、問題なくろ過できた。
C:保存前に比べて保存後のろ過性は低下し、保存後ではろ過の途中で目詰まりが生じた。
M5010:キャップ
M5020:吸引室
M5030:吸引室
M5040:周壁部
M5050:仕切壁
M5060:キャップホルダ
M5070:吸引口
M5080:吸引口
M5090:チューブ
M5100:チューブ
Claims (12)
- 自己分散顔料、塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、及び水溶性有機溶剤を含有するインクジェット用のインクであって、
前記自己分散顔料が、ホスホン酸基を少なくとも含む官能基が粒子表面に結合している顔料であり、かつ、前記自己分散顔料に結合している官能基の導入量が、0.10mmol/g以上0.33mmol/g以下であり、
前記官能基が、−C 6 H 4 −CONH−CH(PO 3 〔M 1 〕 2 ) 2 、又は、−C 6 H 4 −SO 2 −NH−C 4 H 6 (OH)(PO 3 〔M 1 〕 2 ) 2 (M 1 はそれぞれ独立に、水素原子、アルカリ金属、アンモニウム、及び有機アンモニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種である)で表される構造を有し、
前記塩が、アルカリ金属イオン、アンモニウムイオン、及び有機アンモニウムイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種のカチオンと、Cl-、Br-、I-、ClO-、ClO2 -、ClO3 -、ClO4 -、NO2 -、NO3 -、SO4 2-、CO3 2-、HCO3 -、HCOO-、(COO-)2、COOH(COO-)、CH3COO-、C2H4(COO-)2、C6H5COO-、C6H4(COO-)2、PO4 3-、HPO4 2-、及びH2PO4 -からなる群から選ばれる少なくとも1種のアニオンとが結合して構成され、かつ、インク中の該塩のアニオンの濃度×アニオンの価数が0.005mol/L以上0.06mol/L以下であり、
前記水溶性有機溶剤がグリセリンを含み、かつ、インク中の前記グリセリンの含有量がインク中の水溶性有機溶剤の合計含有量に対して占める割合が、35質量%以上78質量%以下であることを特徴とするインク。 - インク中の前記水溶性有機溶剤の含有量が、20.0質量%以上25.0質量%以下である請求項1に記載のインク。
- 前記塩の水100mLに対する溶解度が、25℃において10g以上である請求項1又は2に記載のインク。
- インク中の前記自己分散顔料の含有量が、0.1質量%以上15.0質量%以下である請求項1乃至3のいずれか1項に記載のインク。
- インク中の前記塩の含有量が、0.05質量%以上2.0質量%以下である請求項1乃至4のいずれか1項に記載のインク。
- インク中の前記ポリオキシエチレンアルキルエーテルの含有量が、0.05質量%以上1.0質量%以下である請求項1乃至5のいずれか1項に記載のインク。
- インク中の前記グリセリンの含有量が、8.0質量%以上20.0質量%以下である請求項1乃至6のいずれか1項に記載のインク。
- 前記ポリオキシエチレンアルキルエーテルの、グリフィン法により求められるHLB値が13以上20以下であるとともに、アルキル基の炭素原子数が12以上20以下である請求項1乃至7のいずれか1項に記載のインク。
- 最大泡圧法により25℃において測定される、前記インクの寿命時間50m秒における動的表面張力が、40mN/m以上である請求項1乃至8のいずれか1項に記載のインク。
- インクと、前記インクを収容するインク収容部とを備えたインクカートリッジであって、
前記インクが、請求項1乃至9のいずれか1項に記載のインクであることを特徴とするインクカートリッジ。 - インクをインクジェット方式の記録ヘッドの吐出口から吐出させて記録媒体に画像を記録する工程、及び、前記記録ヘッドの吐出口をキャップにより覆う工程、を有するインクジェット記録方法であって、
前記インクが、請求項1乃至9のいずれか1項に記載のインクであることを特徴とするインクジェット記録方法。 - インクが内部に収容されたインク収容部、インクジェット方式の記録ヘッドの吐出口からインクを吐出させて記録媒体に画像を記録する手段、及び、前記記録ヘッドの吐出口を覆うキャップ、を具備するインクジェット記録装置であって、
前記インクが、請求項1乃至9のいずれか1項に記載のインクであることを特徴とするインクジェット記録装置。
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