JP3636817B2 - ポリシロキサン−ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン−トリブロックコポリマーおよび該コポリマーを含有する消泡化合物 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリシロキサン−ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン−トリブロックコポリマーおよび該コポリマーを有効消泡成分として含有している水性分散染料の消泡のための消泡剤に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
シリコーン油、殊に低い粘度ないし中くらいの粘度のジメチルポリシロキサンを、水溶液または分散液の消泡のために使用することは、公知であり、例えば文献、W.Noll著“Chemie und Thechnologie der Silicone”の中に記載されている。鉱油を基礎とする消泡剤および/または有機珪素の消泡剤の消泡作用の改善のためには、しばしば高分散性の無機または有機物質、殊に、通常、熱分解法により得られた珪酸が添加されている(ドイツ連邦共和国特許第1067993号明細書、ドイツ連邦共和国特許出願公開第1914684号明細書)。
【0003】
同様に、ポリオキシアルキレン−ポリシロキサン−コポリマーを消泡剤として使用することは公知である。米国特許第3763021号明細書には、(1)一般式:
【0004】
【化2】
【0005】
〔式中、xは、6〜420の平均値であり、yは、3〜30の平均値であり、Gは、構造式:−D(OR)zAで示される基を表し、この場合、Dは、アルキル基であり、Rは、同一ブロック:OR中での炭素原子対酸素原子の比が2.3:1〜2.8:1であるような程度の、エチレン基対別のアルキレン基の比でエチレン基およびプロピレン基またはブチレン基から構成されており、zは、25〜100の平均値を有し、Aは、遮断基である〕
で示されるシロキサングリコールコポリマー1〜20重量%(2)1000〜2000の範囲内の平均分子量を有するポリプロピレングリコールおよび(3)疎水性二酸化珪素1〜15重量%からなる水性ラテックスの消泡のための調製物が記載されている。
【0006】
前記のポリオキシアルキレン−ポリシロキサンコポリマーの典型的な製造法は、米国特許第3402192号明細書、同第3746653号明細書、同第3784479号明細書および同第3865544号明細書中に記載されている。
【0007】
ドイツ連邦共和国特許第3807247号明細書には、高分子量の有機物質の水性分散液、殊に結合剤、被覆剤および接着剤の消泡のための、一般式:R1OA−(BA)mR1{式中、Aは、平均式:(CnH2nO−)y(但し、nは、2.8〜4.0の値であり、yは、15〜100の値である)で示されるポリオキシアルキレンブロックであり、Bは、平均式:
【0008】
【化3】
【0009】
〔式中、R2は、同一かまたは異なっており、かつ炭素原子1〜4個を有するアルキル基またはフェニル基を表すが、しかし、基R2の少なくとも90%は、メチル基であり、xは、10〜100の値を有する〕で示されるポリシロキサンブロックであり、R1は、同一かまたは異なっており、かつ水素原子を表すかまたは炭素原子1〜4個を有するアルキル基を表し、mは、4〜20の値である}で示されるポリオキシアルキレン−ポリシロキサン−ブロックコポリマーの使用が記載されている。
【0010】
公知技術水準から知られているシリコーン油またはポリオキシアルキレン−ポリシロキサンコポリマーから得られる調製物は、水性分散染料のフォーム形成を阻止するかまたは既に形成されたフォームを破壊するのに多少なりとも特徴的な範囲で適するものである。しかしながら、この種の調製物を用いて架橋された水性分散染料は、消泡剤の添加によって、前記消泡剤の添加に起因するような使用技術的欠点を有することが判明した。
【0011】
殊に、ポリシロキサンまたはポリオキシアルキレン−ポリシロキサンコポリマーが消泡のために添加されているような高光輝性分散染料は、表面に塗布する際に、種々の湿潤不良並びに減少された光輝性を有することが判明した。この湿潤不良は、下地の不均一な湿潤の際に現れ、不均一な厚さの被覆を形成し、かつ極端な場合には、種々の広さの不良箇所を有する被覆を生じてしまう。
【0012】
ドイツ連邦共和国特許第3807247号明細書に記載されているポリオキシアルキレン−ポリシロキサンブロックコポリマーによって、前記の湿潤不良は、なんとか回避されるが、この場合、付加された分散染料の消泡作用は、時とともに衰えることは当業者には周知である。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】
本発明には、水性分散染料中で良好な消泡作用を示し、その消泡効果がより長い時間に亘って保持されるが、しかし同時に、この分散染料を表面に塗布する際に湿潤障害を生じないような適当なポリオキシアルキレン−ポリシロキサンコポリマーを見出すという課題が課されている。
【0014】
【課題を解決するための手段】
本発明に課されている課題は、驚異的なことに、特定のポリオキシアルキレン−ポリシロキサンコポリマー、即ち、一般式I:
【0015】
【化4】
【0016】
〔式中、
R1は、炭素原子1〜8個を有するアルキル基であり、
R2は、−(CH2)pO−(但し、pは、2、3または4である)であり、
R3は、水素原子であるかまたは炭素原子1〜4個を有するアルキル基であり、nは、40〜80であり、
mは、3〜10であり、
xは、3〜6であり、
yは、20〜30であり、
但し、x/yの割合は0.12〜0.20である〕
で示されるポリシロキサン−ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン−トリブロックコポリマーによって解決される。
【0017】
本発明のもう1つの対象は、前記のポリシロキサン−ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン−トリブロックコポリマーを有効消泡成分として含有する、水性分散染料の消泡のための消泡剤である。
【0018】
1つの有利な消泡剤は、
a)請求項1に記載のポリシロキサン−ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピ レン−トリブロックコポリマー72〜85重量部、
b)8〜12のHLB値を有する非イオン性エトキシル化誘導体15〜28重量 部並びに
c)無機または有機の固体、成分a)およびb)に対して0.1〜10.0重量 部
からなる。
【0019】
xおよびyは、xが3〜6であり、yが20〜30であるが、しかし、x/yのモル比が全ての場合に0.12〜0.20であり、ポリオキシアルキレンブロックの配置が、全ての場合に、ポリプロピレンオキシドブロックが末端であるようにブロック状に行われているポリオキシアルキレン基は、本発明により化合物中で使用されたポリシロキサン−ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン−トリブロックコポリマーの性質について特に重要である。
【0020】
該化合物が、統計学的法則によって本質的に規則的にされている分布を有する混合物の形で存在することは、当業者には知られている。この場合、全ての指数は、平均値である。比較例から明らかであるように、驚異的なことに、xおよびyの値、その比並びに殊にポリオキシエチレンフラグメントおよびポリオキシプロピレンフラグメントのブロック状の構造は、本発明により調製物中に含有されているポリオキシアルキレン−ポリシロキサン共重合体が顕著な消泡剤であり、この場合、有効性は、長時間に亘って保証され続け、同時に、消泡剤を含有する分散染料を塗布する際に、湿潤不良が引き起こされないという事実にとって決定的であることが判明した。
【0021】
非イオン性の界面活性剤として、本発明による調製物は、HLB値(親水親油バランス;W.C.Griffinによる定義;J.Soc.Cosmet.Chem.第1巻、第311頁(1950年)、J.Soc.Cosmet.Chem.第5巻、第249頁(1954年))が8〜12である非イオン性のエトキシル化誘導体を含有している。例は、多価アルコールの脂肪酸エステル、そのポリエチレングリコール誘導体、脂肪酸および脂肪アルコールのポリグリコール誘導体、アルキルフェノールエトキシレート並びに酸化エチレンおよび酸化プロピレンからのブロックコポリマー(プルロニック(Pluronic)である。好ましくは、脂肪化学的原料のエトキシル化誘導体が使用される。特に有利に、非イオン性オレイル誘導体およびステアリル誘導体である。
【0022】
無機固体の例は、場合によっては、疎水性化された酸化アルミニウム、アルカリ土類金属炭酸塩または公知技術水準から公知でかつ常用の微粒子状の固体である。有機微粒子状組成物としては、前記の目的のために、炭素原子12〜22個を有する長鎖状の脂肪酸の公知のアルカリ土類金属塩または前記脂肪酸のアミドを使用することができる。
【0023】
本発明による調製物は、それ自体としてかまたは水性乳濁液の形で使用することができる。この場合、乳濁液の使用は、より良好な供給法により有利である。平均粒度が1〜10μmである消泡剤乳濁液は、特に有利である。殊に、ポリシロキサン−ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン−トリブロックコポリマー5〜50%の含量を有する水性乳濁液が使用される。
【0024】
本発明によるものでありかつ消泡化合物中で特に適したポリシロキサン−ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン−トリブロックコポリマーの例は、
【0025】
【化5】
【0026】
で示されるものである。
【0027】
前記ポリオキシアルキレン−ポリシロキサンコポリマーは、オレフィン系不飽和アルコール、例えばアリルポリオキシアルキレンエーテルのブロック状に構成されたポリオキシアルキレンエーテルを相応する水素シロキサンに付加することによって製造される。この反応は、白金化合物によって触媒され、かつ例えばドイツ連邦共和国特許第1165028号明細書中に記載されている。
【0028】
製造に制約されて、本発明により使用すべき化合物中に含有されていてもよいような遊離ポリオキシアルキレングリコールまたはそのモノエーテルまたはモノエステルの場合による含量は、許容することができるものであり、かつ生成物から分離されなければならないものではない。
【0029】
本発明による化合物は、染料調製物に対して0.01〜0.50重量%の量で、消泡剤として分散染料に添加される。
【0030】
試験すべき本発明による調製物および本発明によらない調製物中で使用されたポリオキシアルキレン−ポリシロキサン−(コ)ポリマーは、一般式Iに相応するものである。この場合、基R1は、メチル基の意味を有し、R2は、プロポキシ基の意味を有し、かつR3並びにn、m、xおよびyの指数は、次表に示された意味もしくは値を有する。固体としては、珪酸、それぞれ5%が添加される。
【0031】
【表1】
【0032】
付加的な本発明による例としては、自己乳化可能な調製物1および2から、乳濁液9および10が製造される。該乳濁液の製造は、自体公知の方法で、前記調製物と、ポリアクリレートを基礎とし、中性にされた濃稠剤の水溶液とを、ディスク撹拌機を用いて15分間一緒に撹拌することによって行われる。
【0033】
本発明による調製物9は、該調製物が、2μmの平均粒径を有する調製物1の20%の水性乳濁液であることによって特徴付けられる。同様に本発明による調製物10は、該調製物が、5μmの平均粒径を有する調製物2の40%の乳濁液であることによって特徴付けられる。
【0034】
以下に、種々の本発明による調製物並びに比較例の使用技術的性質が示されている。
【0035】
使用技術的性質の試験のためには、以下の分散染料の処方が選択される(量の記載は、重量部である):
分散染料は、常法で、前記の処方により調製される。全ての処方成分は、供与形で使用される。最終処方成分としては、それぞれ、相応する消泡調製物が添加される。この場合、混入は、毎分1000回転で1分間行われる。
【0036】
本発明による調製物の有効性は、以下に記載されたロール試験により試験される。この結果は、以下の表に記載されている。
【0037】
ロール試験
いわゆるロール試験は、実際の条件に相対的に近いものであり、従って、種々の消泡調製物の間の良好な区別が、使用すべき濃度の点についても可能である。
【0038】
ロール試験の際には、開放多孔質フォームロールを用いて、試験すべき分散染料40gを、500cm2の全面積を有する吸い込まない試験紙の上に分布させる。フォームプラスチックロール(Schaumstoffrolle)を、染料塗布の前に水で湿らせる。この場合、常に、同じ付加的な水量が前に置かれた染料の中に入れられ、ひいては塗料の乾燥時間が常に同じであることが保証されている。未乾燥塗膜は、約300g/m2の面積である。この薄膜の24時間の乾燥後に、存在する巨大フォーム(100cm2に対する気泡の数)、存在する微小フォーム(種々の著しく特徴的な障害の形成との試験板、1(極めて良好)〜5(不可、多数のピンホール)の段階を用いる比較によるピンホールの数)並びに場合による湿潤効果について試験板を評価する。
【0039】
前記に試験を、50℃で6週間貯蔵されている添加された分散染料を用いて繰り返す。
【0040】
【表2】
【0041】
【表3】
【0042】
【表4】
【0043】
【表5】
【0044】
【表6】
【0045】
前記の表から明らかなように、本発明による調製物は、その汎用性によって顕著であり、かつ実に種々様々な染料処方の際に使用することができる。
Claims (5)
- 水性分散染料の消泡のための消泡剤において、有効消泡剤成分として、請求項1に記載のポリシロキサン−ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン−トリブロックコポリマーを含有していることを特徴とする、水性分散染料の消泡のための消泡剤。
- 水性分散染料の消泡のための消泡剤において、
a)請求項1に記載のポリシロキサン−ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピ レン−トリブロックコポリマー72〜85重量部、
b)8〜12のHLB値を有する非イオン性エトキシル化誘導剤15〜28重量 部並びに
c)無機または有機の固体、成分a)およびb)に対して0.1〜10.0重量 %
からなることを特徴とする、水性分散染料の消泡のための消泡剤。 - 水性乳濁液の形である、請求項3に記載の消泡剤。
- 乳濁液の平均の液滴の大きさが1〜10μmである、請求項4に記載の消泡剤。
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