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KR20130092639A - 나노와이어 기반의 투명 도전체 - Google Patents

나노와이어 기반의 투명 도전체 Download PDF

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KR20130092639A
KR20130092639A KR1020137020710A KR20137020710A KR20130092639A KR 20130092639 A KR20130092639 A KR 20130092639A KR 1020137020710 A KR1020137020710 A KR 1020137020710A KR 20137020710 A KR20137020710 A KR 20137020710A KR 20130092639 A KR20130092639 A KR 20130092639A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
nanowires
layer
substrate
conductive
metal
Prior art date
Application number
KR1020137020710A
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English (en)
Inventor
조나단 에스. 알덴
핵샤 다이
마이클 알. 크냅
슈오 나
해쉬 팩배즈
플로리안 체니츠카
시나 콴
마이클 에이. 스페이드
제프리 워크
Original Assignee
캄브리오스 테크놀로지즈 코포레이션
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=37478799&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=KR20130092639(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by 캄브리오스 테크놀로지즈 코포레이션 filed Critical 캄브리오스 테크놀로지즈 코포레이션
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Abstract

기판 상에 코팅되는 도전층을 포함하는 투명 도전체가 개시된다. 더 상세하게는 그러한 도전층은 매트릭스 내에 매몰될 수 있는 나노와이어들의 네트워크를 포함한다. 그러한 도전층은 광학적으로 투명하고 연성이다. 그것은 연성 및 경성 기판들을 포함하는 다양한 기판들 상에 코팅되거나 적층될 수 있다.

Description

나노와이어 기반의 투명 도전체{NANOWIRES-BASED TRANSPARENT CONDUCTORS}
본 발명은 투명 도전체(transparent conductors) 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 특히 고처리율 코팅 방법에 관한 것이다.
투명 도전체들은 고투과율(high-transmittance) 절연 표면들 또는 기판들 상에 코팅된 얇은 도전막들(conductive films)을 말한다. 투명 도전체들은 적절한 광학적 투명성(optical transparency)을 유지하면서 표면 도전성(surface conductivity)을 갖도록 제조될 수 있다. 그러한 표면 도전 투명 도전체들은 평판 액정 표시장치들(flat liquid crystal displays), 터치 패널들(touch panels), 전자 발광 장치들(electroluminescent devices), 및 박막 광전지들(thin film photovoltaic cells)에서의 투명 전극들로서 널리 사용되고, 대전 방지층들(anti-static layers) 및 전자기파 차폐층들(electromagnetic wave shielding layers)로 널리 사용되고 있다.
현재, 인듐 주석 산화물(indium tin oxide;ITO)과 같은 진공 증착 금속 산화물들(vacuum deposited metal oxides)은 글래스(glass)와 중합체막들(polymeric films)과 같은 유전체 표면들에 대해 광학적 투명성 및 전기적 도전성을 제공하기 위한 산업 표준 물질들이다. 그러나, 금속 산화막들(metal oxide films)은 약하고 휨이나 다른 물리적인 스트레스들에 의해 손상되기 쉽다. 그들은 또한 높은 도전성 수준들을 달성하기 위해 높은 증착 온도 및/또는 높은 어닐링(annealing) 온도를 요한다. 플라스틱 및 유기 기판들(organic substrates), 예를 들어 폴라카보네이트(polycarbonates)와 같이 습기를 흡착하기 쉬운 기판들에게 금속 산화막들의 접착력(adhesion)이 또한 문제될 수 있다. 따라서 연성(flexible) 기판들 상에 금속 산화막들을 적용하는 것은 매우 제한된다. 또한, 진공 증착은 비용이 많이 드는 공정이고 특수한 장비를 요구한다. 더구나, 진공 증착 공정은 패턴들 및 회로들을 형성하는 데 있어서 도움이 되지 않는다. 이는 전형적으로 포토리소그래피(photolithography)와 같이 비용이 많이 드는 패터닝 공정들로 귀결된다.
도전성 중합체들은 또한 광학적으로 투명한 전기적 도전체들로서 사용되어 왔다. 그러나, 그들은 일반적으로 금속 산화막들에 비해 낮은 전도율 값들과 높은 광흡수성(optical absorption)(특히 가시광선 파장들에서)을 가지며, 화학적 및 장기적 안정성이 부족하다.
따라서, 적절한 전기적, 광학적 그리고 기계적 특성들을 갖는 투명 도전체들, 특히 어떤 기판들에 대해서도 적응가능하고 저비용, 고처리율 공정으로 제조되고 패터닝될 수 있는 투명 도전체들을 제공하기 위한 요구가 본 발명의 기술 분야에서 존재한다.
본 발명은 투명 도전체(transparent conductors) 및 그의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
일 실시예에서, 기판 및 상기 기판 상의 도전층(conductive layer)을 포함하되, 상기 도전층은 복수의 나노와이어들(nanowires), 바람직하게는 금속 나노와이어들을 포함하는 투명 도전체(transparent conductor)가 여기서 설명된다.
다른 실시예에서, 투명 도전체는 기판, 및 상기 기판 상의 도전층을 포함하되, 상기 도전층은 매트릭스, 특히 광학적으로 투명한(clear) 중합체 매트릭스(polymeric matrix)에 매몰(embedded)된 복수의 금속 나노와이어들을 포함한다.
또 다른 실시예에서, 투명 도전체는 부식 방지제(corrosion inhibitor)를 더 포함한다.
또 다른 실시예에서, 투명 도전체를 제조하는 방법이 여기서 설명되는데, 그러한 방법은 유체(fluid)에 분산된 복수의 금속 나노와이어들을 기판 상에 증착하는 단계, 및 상기 액체가 건조되도록 허용함으로써 상기 기판 상에 금속 나노와이어 네트워크층을 형성하는 단계를 포함한다.
또 다른 실시예에서, 방법은 유체(fluid)에 분산된 복수의 금속 나노와이어들을 기판 상에 증착하는 단계, 상기 액체가 건조되도록 허용함으로써 상기 기판 상에 금속 나노와이어 네트워크층을 형성하는 단계, 상기 금속 나노와이어 네트워크층 상에 매트릭스(matrix) 재료를 증착하는 단계, 및 상기 매트릭스 재료를 경화시켜 매트릭스를 형성하는 단계를 포함하는데, 상기 매트릭스 및 거기에 매몰된 금속 나노와이어들은 도전층을 형성한다.
또 다른 실시예에서, 여기에 설명된 상기 방법은 릴투릴(reel-to-reel) 공정으로 수행될 수 있는데, 여기서 상기 기판은 진행 경로(traveling path)를 따라 회전 릴에 의해 구동되고, 상기 금속 나노와이어들의 증착은 상기 진행 경로를 따라 제1 증착 스테이션에서 수행되고, 상기 매트릭스 재료의 증착은 상기 진행 경로를 따라 제2 증착 스테이션에서 수행된다.
또 다른 실시예에서, 상기 도전층은 패터닝, 특히 광 경화 매트릭스 재료들을 사용함으로써 광-패터닝될(photo-patterned) 수 있다.
또 다른 실시예에서, 적층된(laminated) 구조체가 여기서 설명되는데, 상기 적층된 구조체는 연성(flexible) 도너(donor) 기판, 및 복수의 금속 나노와이어들이 매몰된 매트릭스를 포함하는 도전층을 포함한다.
또 다른 실시예에 있어서, 적층 공정이 설명되는데, 그러한 공정은 선택된 기판(substrate of choice)에 상기 적층된 구조체를 적용(apply)하고 상기 연성 도너 기판을 제거하는 단계를 포함한다.
또 다른 실시예에 있어서, 표시 장치가 설명되는데, 상기 표시 장치는 도전층을 갖는 적어도 하나의 투명 전극을 포함하고, 상기 도전층은 복수의 금속 나노와이어들을 포함한다. 특히, 상기 도전층은 광학적으로 투명한 중합체 매트릭스에 상기 금속 나노와이어들을 포함한다.
본 발명에 따르면, 투명 도전체(transparent conductors) 및 그의 제조 방법을 구현할 수 있다.
도면들에서, 동일한 참조번호들은 유사한 구성요소들 또는 작용들을 식별한다. 도면들에서 구성요소들의 크기 및 상대적인 위치는 반드시 축척에 맞게 도시되지는 않는다. 예를 들어, 다양한 구성요소들의 모양 및 각도들이 축척에 맞게 도시되지 않으며, 이들 구성요소들 중 일부는 도면 판독을 좋게 하기 위해 임의로 확대되고 배치된다. 나아가, 도시된 바와 같은 구성요소들의 특정 모양들은 특정 구성요소들의 실제 모양에 관한 어떤 정보를 전달하도록 의도되어지지는 않으며, 도면들에서 단지 인식을 쉽게 하기 위해 선택되었다.
도 1은 나노와이어의 개략적인 예시이다.
도 2는 광의 다양한 파장들에서 은(silver) 나노타원체들(nanoellipsoids)의 예상되는 광학적 특성들을 예시하는 그래프이다.
도 3은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate; PET) 기판상의 은 나노와이어층의 흡수 스펙트럼을 예시한다.
도 4는 와이어 직경에 기초한 나노와이어의 다양한 비저항 특성들에 대한 예상 값들을 예시하는 그래프이다.
도 5는 나노와이어들의 직경의 함수로 예상되는 전체 비저항을 예시하는 그래프이다.
도 6은 두 개의 금속 콘택들 사이를 연결하는 단일의 은 나노와이어의 SEM 이미지를 나타낸다.
도 7은 투명 도전체를 위한 생물학적인 템플릿(template)으로 기능하는 섬유 단백질들(filamentous proteins)의 네트워크를 예시한다.
도 8은 다양한 결합 사이트들(binding sites)을 통해 도전 입자들에 결합된 단백질 골격(scaffold)을 예시한다.
도 9는 연관 펩티드들의 결합에 기초한 생물학적인 템플릿의 도전 네트워크 형성을 예시한다.
도 10a는 금속 나노와이어 기반의 투명 도전체의 일 실시예를 개략적으로 예시한다.
도 10b는 금속 나노와이어 기반의 투명 도전체의 다른 실시예를 개략적으로 예시한다.
도 10c는 나노와이어들의 부분들이 투명 도전체의 표면 상에 노출된 금속 나노와이어 기반의 투명 도전체의 또 다른 실시예를 개략적으로 나타낸다.
도 10d는 투명 도전체의 표면으로부터 돌출하는 은 나노와이어들의 SEM 이미지를 나타낸다.
도 10e는 금속 나노와이어 기반의 투명 도전체의 다른 실시예를 개략적으로 예시한다.
도 11은 다중층(multi-layer) 구조를 갖는 금속 나노와이어 기반의 투명 도전체의 또 다른 실시예를 개략적으로 예시한다.
도 12는 기상 방지제(vapor phase inhibitor; VPI)를 공급하기 위한 저장부(reservoir)를 갖는 투명 도전체 구조체를 나타낸다.
도 13a~13d는 투명 도전체의 제조 공정의 일 예를 나타낸다.
도 14a는 웹 코팅(web coating)에 의한 투명 도전체 제조 공정의 일 예를 나타낸다.
도 14b는 웹 코팅(web coating)에 의한 투명 도전체 제조 공정의 다른 예를 나타낸다.
도 15a는 투명 도전체를 제조하기 위한 웹 코팅 시스템 및 흐름 공정(flow process)을 나타낸다.
도 15b는 압력 인가(pressure application)의 후처리(post-treatment) 뒤의 도전층의 SEM 이미지를 나타낸다.
도 16a-16b는 적층(lamination) 공정의 일 예를 나타낸다.
도 17a~17c는 적층 공정의 또 다른 예를 나타낸다.
도 18은 도전층을 광-패터닝하는 공정의 일 예를 나타낸다.
도 19a-19b는 웹 코팅 공정에 적합한 연속적인 광-패터닝 방법의 일 예를 나타낸다.
도 20은 패터닝된 투명 도전체를 제조하는 부분적인 시스템 및 공정을 나타낸다.
도 21은 금속 나노와이어들에 기초한 투명 전극들을 포함하는 디스플레이 장치를 나타낸다.
도 22는 금속 나노와이어들에 기초한 두 개의 투명 도전체들을 포함하는 터치 스크린(touch screen) 장치를 나타낸다.
도 23은 신선하게 요리된 계란 노른자위(cooked egg yolks)로부터의 H2S의 전형적인 방출 프로파일(release profile)을 나타낸다.
도 24a는 가속된 H2S 부식 테스트 전후의 6개의 샘플 도전막들의 광 투과성들(light transmissions)을 나타낸다.
도 24b는 가속된 H2S 부식 테스트 전후의 6개의 샘플 도전막들의 저항들을 나타낸다.
도 24c는 가속된 H2S 부식 테스트 전후의 6개의 샘플 도전막들의 헤이즈들(hazes)을 나타낸다.
도 25a는 나노와이어 기반의 투명 도전막을 직접 패터닝하는 공정의 일 예를 나타낸다.
도 25b는 접착 테이프 처리(adhesive tape treatment) 전후의 패터닝된 도전막들의 사진을 나타낸다.
도 26a~26f는 다양한 배율 수준들에서 접착 테이프 처리 전후의 패터닝된 도전막들의 사진들을 나타낸다.
도 27a~27d는 용제처리(solvent treatment) 전후의 또 다른 대표적인 도전막의 사진들을 나타낸다.
어떤 실시예들은 나노와이어들의 도전층에 기초한 투명 도전체를 나타낸다. 특히, 도전층은 금속 나노와이어들의 성긴(sparse) 네트워크를 포함한다. 나아가, 도전층은 투명하고 연성(flexible)이며, 도전성인 적어도 하나의 표면을 포함할 수 있다. 그것은 연성 및 경성(rigid) 기판들을 포함하여 다양한 기판들 상에 코팅 또는 적층될 수 있다. 도전층은 또한 매트릭스(matrix) 재료 및 나노와이어들을 포함하는 복합 구조체의 일부를 형성할 수 있다. 매트릭스 재료는 전형적으로 그러한 복합 구조체에 어떤 화학적, 기계적 그리고 광학적 특성들을 부여할 수 있다. 다른 실시예들은 도전층을 제조하고 패터닝하는 방법들을 설명한다.
도전 나노와이어들( Conductive Nanowires )
도 1은 길이(L1)를 직경(d1)으로 나눈 것과 동일한 종횡비(aspect ratio)를 갖는 나노와이어(2)를 나타낸다. 적절한 나노와이어들은 전형적으로 10 내지 100,000 범위 내의 종횡비들을 갖는다. 더 큰 종횡비들이 투명 도전체층을 얻기 위해 선호될 수 있는데, 그것들은 높은 투명성을 위해 와이어들의 더 낮은 전체 밀도를 허용하면서 더 효율적인 도전 네트워크들이 형성되도록 할 수 있기 때문이다. 달리 말하면, 높은 종횡비들을 갖는 도전 나노와이어들이 사용될 때, 도전 네트워크를 달성하는 나노와이어들의 밀도가 도전 네트워크가 실질적으로 투명하기에 충분히 낮을 수 있다.
광에 대한 층의 투명도를 정의하는 하나의 방법은 그것의 흡수계수(absorption coefficient)에 의한 방법이다. 층을 통과하는 광의 조도(illumination)는 I = I0e- ax로 정의될 수 있는데, 여기서, I0는 그 층의 제1측 상에 들어온 광이고, I는 상기 층의 제2측 상에 존재하는 조도 수준이고, e- ax는 투명도 인자(transparency factor)이다. 투명도 인자에서, a는 흡수계수이고 x는 그 층의 두께이다. 1에 가까우나 1보다는 작은 투명도 인자를 갖는 층은 실질적으로 투명한 것으로 간주될 수 있다.
도 2~5는 상기 도전 나노와이어들의 몇몇 광학적 전기적 특성들을 예시한다.
도 2는 다양한 광 파장들에서 은(silver) 나노타원체들(nanoellipsoids)의 광 흡수에 대한 이론적 모델을 나타낸다. 폭 및 길이에 의존하여, 은 나노타원체들은 400과 440 나노미터 사이의 파장들에서 광의 좁은 대역에 대해 그리고 700nm 위의 광의 파장들에 대해 높은 소멸 계수(extinction coefficient)를 보인다. 그러나, 그것들은 가시 영역 내에 들어가는 약 440 내지 약 700nm 사이에서 실질적으로 투명하다.
도 3은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 기판 상에 증착된 은 나노와이어들의 층의 흡수 스펙트럼을 나타낸다. 흡수 프로파일에 의해 보여지는 바와 같이, PET 기판 상의 은 나노와이어층은 약 440nm 내지 700nm 사이에서 실질적으로 투명하며, 도 2에서 보여진 이론적 모델의 결과들과 일치한다.
도 4 및 5는 직경에 기초한 금속 나노와이어들의 비저항의 이론적 모델링 결과들을 나타낸다. 더 큰 직경의 나노와이어의 경우, 비록 더 많은 광을 흡수할 것이지만 비저항은 실질적으로 감소한다. 도 4에서 볼 수 있듯이, 결정립계(grain boundary) 및 표면산란(surface scattering)에 기초한 비저항에 대한 영향은 10nm 미만의 직경들에서 높다. 직경이 증가함에 따라, 이들 영향들은 급격히 감소된다. 그러므로, 전체 비저항은 직경이 10nm 에서 100nm로 증가하는 경우 상당히 감소된다(또한, 도 5 참조). 그러나 전기적 특성들의 향상은 투명 도전체를 필요로 하는 어플리케이션들을 위해 감소되는 투명도에 대해 균형을 이루어야 한다.
도 6은 터미널(terminal) 6a에서부터 터미널 6b까지 전기적 도전 경로를 제공하기 위해 두 개의 다른 전기적 터미널들(6a 및 6b)을 연장하는 단일 은(Ag) 나노와이어(4)를 나타낸다. "터미널" 이라는 용어는 컨택 패드들, 도전 노드들(conduction nodes) 및 전기적으로 연결될 수 있는 시작 및 종료 점들을 포함한다. 종횡비, 크기, 형태 및 나노와이어들의 물리적 파라미터들의 분포는 원하는 광학적 전기적 특성들을 제공하도록 선택된다. 은 나노와이어들의 주어진 밀도를 제공할 그러한 와이어들의 숫자는 터미널 6a를 터미널 6b에 결합하기 위해 수용할 수 있는 전기적 도전 특성들을 제공하도록 선택된다. 예를 들면, 수 백 개의 은 나노와이어들(4)은 터미널 6a에서부터 터미널 6b로 낮은 저항의 전기 도전 경로를 제공하도록 연장될 수 있고, 농도(concentration), 종횡비, 크기 및 형태는 실질적으로 투명 도전체를 제공하도록 선택될 수 있다. 그러므로, 투명, 전기적 도전은 복수의 은 나노와이어들을 사용하여 터미널 6a로부터 터미널 6b로 제공된다.
알 수 있는 바와 같이, 터미널 6a로부터 터미널 6b까지의 거리는 원하는 광학 특성들이 단일 나노와이어로써 얻어지지 않는 정도의 거리일 수 있다. 복수의 많은 나노와이어들은 터미널 6a로부터 터미널 6b까지 도전 경로를 제공하기 위해 다양한 지점들에서 서로에 대해 연결될 필요가 있을 수 있다. 본 발명에 따르면, 나노와이어들은 원하는 광학 특성들에 기초하여 선택된다. 그런 다음, 원하는 도전 경로와 그러한 경로 상에서의 전체 저항을 제공하는 나노와이어들의 숫자는 터미널 6a로부터 터미널 6b로 전기적 도전층을 위한 수용가능한 전기적 특성들을 달성하도록 선택된다.
투명층의 전기적 도전율은 주로 a)단일 나노와이어의 도전율, b)터미널들 사이의 나노와이어들의 숫자, 및 c)나노와이어들 사이의 연결성(connectivity)에 의해 주로 제어될 수 있다. 어떤 나노와이어 농도(또한 퍼컬레이션 스레스홀드(percolation threshold)로 불려지는) 이하에서, 터미널들 사이의 도전율은 영이다. 즉, 나노와이어들이 너무 멀리 떨어져 있기 때문에 제공되는 어떠한 연속적인 전류 경로도 없다.
도전 나노와이어들은 높은 종횡비들(예를 들어, 10보다 더 높은)을 갖는 금속 나노와이어들 및 다른 도전 입자들을 포함한다. 비금속 나노와이어들의 예들은 탄소 나노튜브들(carbon nanotubes;CNTs), 금속 산화 나노와이어들(metal oxide nanowires), 도전 중합체 섬유들(conductive polymer fibers) 등을 포함하지만, 이에 한정되지는 않는다.
여기에서 사용되는 바와 같이, "금속 나노와이어(metal nanowire)"는 원소 금속(element metal), 금속 합금 또는 금속 혼합물(금속 산화물들을 포함)을 나타낸다. 적어도 하나의 금속 나노와이어의 단면의 크기는 500nm보다 적고, 200nm보다 적으며, 더 바람직하게는 100nm보다 더 적다. 위에서 언급한 바와 같이, 금속 나노와이어는 10보다 더 큰, 바람직하게는 50보다 더 큰, 그리고 더 바람직하게는 100보다 더 큰 종횡비(길이(length) : 폭(width))를 갖는다. 적절한 금속 나노와이어들은 은, 금, 구리, 니켈, 및 금도금된 은(gold-plated silver)을 포함하는 어떤 금속에 기초할 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
금속 나노와이어들은 당해 기술분야에서 이미 알려진 방법들에 의해 제조될 수 있다. 특히, 은 나노와이어들은 폴리올(polyol)(예를 들어, 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)) 및 폴리(비닐 피롤리돈(vinyl pyrrolidone))의 존재하에서 은염(silver salt)(예를 들어, 질산은(silver nitrate))의 액상환원법(solution-phase reduction)을 통해 합성될 수 있다. 균일한 크기의 은 나노와이어들의 대규모 제조는 예를 들면, Xia, Y.외, Chem. Mater.(2002), 14,4736-4745, 및 Xia, Y.외, Nanoletters(2003)3(7), 955-960에서 설명된 방법들에 따라서 제조될 수 있다.
다르게는, 금속 나노와이어들은 광화(mineralized)될 수 있는 생물학적인 템플릿들(templates)(또는 생물학적인 골격들(scaffolds)를 사용하여 제조될 수 있다. 예를 들면, 바이러스들 및 파지들(phages)과 같은 생물학적인 재료들은 금속 나노와이어들을 생성하기 위해 템플릿들로서 기능할 수 있다. 어떤 실시예들에서, 생물학적인 템플릿들은 금속 또는 금속 산화물과 같은 특정 유형의 재료에 대한 선택적 친화력(affinity)을 표시하기 위해 계획될 수 있다. 나노와이어들의 생물학적 제조(biofabrication)에 관한 더 상세한 설명은 , 예를 들어, Mao, C.B. 외, "자기 및 반도체 나노와이어들의 직접 합성을 위한 바이러스 기반의 툴킷(Virus-based Toolkit for the Directed Synthesis of Magnetic and Semiconducting Nanowires,"(2004) 사이언스(Science), 303, 213-217. Mao, C.B.외, "양자 도트 나노와이어들을 이용한 바이러스성 어셈블리(Viral Assembly of Oriented Quantum Dot Nanowires),"(2003) PNAS, vol. 100, no. 12, 6946-6951; Mao, C.B.외, "양자 도트 나노와이어들을 이용한 바이러스성 어셈블리(Viral Assembly of Oriented Quantum Dot Nanowires),"(2003) PNAS, 100(12), 6946-6951, 미국 특허출원번호 10/976,179 및 미국 가출원번호 60/680,491에서 알 수 있고, 참고문헌들은 그 전체로서 본 명세서에 포함된다.
더 상세하게는, 도전 재료 또는 도전체(예를 들어, 금속 나노와이어)는 도전 재료와 생물학적인 템플릿 상에서 결합 사이트들(binding sites)(예를 들어, 펩티드 시퀀스들) 사이의 친화력에 근거하여 생물학적인 템플릿에 대해 직접적으로 결합할 수 있다.
다른 실시예들에서, 도전 재료는 결정핵생성(nucleation) 공정에 의해 생성될 수 있고, 그동안 전구체(precursor)는 생물학적인 템플릿들에 대해 결합하는 도전 입자들로 변환되고, 그 도전 입자들은 나아가 연속적인 도전층으로 성장할 수 있다. 이러한 공정은 "광화(mineralization)" 또는 "도금(plating)"으로 또한 불려진다. 예를 들어, 금속 전구체(예를 들어, 금속염(metal salt))는 환원제(reducing agent)의 존재하에 원소 금속으로 변환될 수 있다. 결과적인 원소 금속은 생물학적인 템플릿들에 대해 결합하고 연속적인 금속층으로 성장한다.
다른 실시예들에서, 시드(seed) 재료층은 초기에 생물학적인 재료 상에서 결정핵생성된다. 그 후에, 금속 전구체는 금속으로 변환될 수 있고, 그러한 시드 금속층 상에 도금된다. 예를 들어, 시드 재료는 결정핵생성 및 상응하는 금속 전구체를 포함하는 용액(solution)으로부터 금속의 성장을 일으키는 재료에 기초하여 선택될 수 있다. 예를 들어, 팔라듐(palladium)을 포함하는 시드 재료층은 구리(Cu) 또는 금(Au)의 광화를 일으킬 수 있다. 하나의 특정 예로서, 구리 도전체를 생성하기 위해 수용가능한 시드 재료들은 팔라듐, 팔라듐 기반의 분자, 금 또는 금 기반의 분자를 포함할 수 있다. 산화 도전체로서, 산화 아연은 결정핵생성 재료로서 사용될 수 있다. 시드 재료의 예들은 니켈(Ni), 구리(Cu), 팔라듐(Pd), 코발트(Co), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 은(Ag), 코발트 합금들 또는 니켈 합금들을 포함한다. 도금될 수 있는 금속들, 금속 합금들 및 금속 산화물들은 구리, 금, 은, 니켈, 팔라듐, 코발트, 루테늄, 텅스텐(W), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 은, 코발트 합금들(예, 코발트-백금(CoPt)), 니켈 합금들, 철 합금들(예, 철-백금(FePt)) 또는 이산화티타늄(TiO2), 산화코발트(Co3O4), 산화구리(Cu2O), 이산화하프늄(HfO2), 산화아연(ZnO), 산화 바나듐(vanadium oxides), 산화 인듐(indium oxide), 산화 알루미늄, 산화 인듐주석(indium tin oxide), 산화 니켈(nickle oxide), 산화 구리, 산화 주석, 산화 탄탈륨(tantalum oxide), 산화 니오브(niobium oxide), 산화 바나늄 또는 산화 지르코늄(zirconium oxide)을 포함하지만, 이에 한정되지는 않는다.
복수의 상이한 생물학적인 재료들 중의 어떤 것은 단백질들(proteins), 펩티드들, 파지들, 박테리아들, 바이러스들 등을 생성하기 위한 템플릿들을 제공하기 위해 사용될 수 있다. 원하는 금속 또는 도전 재료에 대해 결합할 생물학적인 재료를 선택, 형성 및 처리하기 위한 기술들은 미국 특허출원번호 10/155,883 및 10/158,596에서 설명되어 있고, 양 특허출원들은 출원인이 캄브리오스 테크놀로지 코퍼레이션(Cambrios Technologies corporation)이고 본 명세서에 참고로 포함된다.
위에서 언급한 바와 같이, 단백질, 펩티드와 같은 생물학적인 템플릿들, 또는 다른 생물학적인 재료는 선택된 시드 재료 또는 선택된 도전 재료를 위해 친화력 사이트들을 갖도록 처리될 수 있다. 특정 재료에 대해 친화력을 갖는 단백질들 또는 펩티드들은 파지 표시, 이스트(yeast) 표시, 셀 표면 표시 또는 그 밖의 것들과 같은 단백질 발견 공정을 통해 식별될 수 있다. 파지 표시의 경우에 있어서 예를 들어, 파지들의 라이브러리들(예, M13 파지들)은 다양한 상이한 시퀀스들의 펩티드들을 파지 개체군 내에 삽입함으로써 생성될 수 있다. 특정 목표의 분자에 대해 높은 친화력을 갖는 단백질은 격리될 수 있고 그의 펩티드 구조체가 식별될 수 있다.
특히, 생물학적인 분자들의 유전자 시퀀스들은 어떤 유형의 파지 입자들에서 복수의 특정 펩티드 시퀀스들의 카피들(copies)을 제공하도록 제어될 수 있다. 예를 들어, P8 단백질들의 약 3000 카피들은 M13 파지 입자들의 길이에 따른 순서화된 배열 내에 정렬될 수 있다. P8 단백질들은 도전 재료의 구성(formation)을 결정핵생성하거나 도전 재료를 결합하여, 그에 의해 높은 도전성의 도전 나노와이어들을 제공할 수 있는 특정 펩티드 시퀀스를 포함하도록 변형(modify)될 수 있다. 바람직하게는, 이러한 기술은 생물학적인 템플릿 분자들, 예를 들면, 특별히 설계되거나 제어되는 펩티드 시퀀스들을 갖는 단백질들의 사용을 통한 나노와이어들의 기하학적 및 결정 구조체를 제어할 수 있는 기능들을 허용한다. 그 때문에, 은, 금 또는 팔라듐(palladium)에 대해 결합 친화력을 갖는 펩티드들 또는 단백질들은 어느 것이 파지 입자들의 크기에 기초한 크기들을 갖는 나노와이어들을 생성하기 위해 파지 구조체 내에 통합될 수 있는 지 식별되어 왔다.
파지 이외의 생물학적인 재료들이 도전 나노와이어들의 구성을 위해 템플릿들로서 사용될 수 있다. 예를 들면, 수십 마이크론 길이의 긴 스트랜드들(strands) 내에서 자기회합(self-assemble)하는 섬질 단백질들(filamentous proteins)이 대체 템플릿으로서 사용될 수 있다(도 7 참조). 바람직하게는, 그러한 템플릿 단백질은 파지보다 훨씬 더 큰 종횡비를 갖도록 합성될 수 있으며, 그것은 더 낮은 도전 나노와이어들의 퍼컬레이션 스레스홀드(percolative threshold) 농도들로 유도한다. 또한, 단백질들은 대량으로 합성하기에 파지 입자들보다 더 용이하다. 세제 첨가물들로 사용되는 효소들과 같은 단백질들의 대량 제조는 잘 발전되어 있다.
도 8은 도전 입자들(8b)에 결합된 많은 결합 사이트들(8a)을 갖는 단백질 골격(scaffold)의 개략도이다. 결합 사이트들은 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu) 및 니켈(Ni)과 같은 도전 입자들에 대해 친화력을 갖도록 선택된다. 다르게는, 결합 사이트들(8a)은 구리 등과 같은 도전 입자들을 더 결정핵생성할 수 있는 시드 재료층(예를 들면, 팔라듐(Pd) 및 금(Au))에 대한 친화력을 갖는다. 단백질 골격(8)은 또한 그러한 친화력을 갖는 복수의 결합 사이트들(8a)을 갖도록 처리될 수 있다. 최종 도전층의 도전성을 증가시키기 위해 그들의 길이를 따라 그들이 많게 그리고 규칙적인 간격으로 떨어지도록 하는 것이 더 바람직하다.
단백질과 같은 생물학적인 재료의 길이 뿐만 아니라 그 직경도 공지된 기술들을 사용하여 쉽게 처리된다. 광학적 특성들을 위한 정확한 크기들을 갖도록 처리된다. 크기, 형태 및 종횡비가 선택된 경우, 생물학적인 재료는 금속, 또는 금속의 전구체와 같은 도전 재료(8b)에 노출될 수 있다.
도 9는 생물학적인 템플릿들을 사용하는 도전 나노와이어들을 제조하는 또 다른 실시예를 나타낸다. 단백질 골격(8)은 연관 펩티드들(9a 및 9b)의 각각의 단(end)과 같은 결합 파트너들을 포함하도록 더 처리될 수 있다. 결합 파트너들은, 예를 들면, 이온 결합(ionic interaction), 공유 결합(covalent bonding), 수소 결합(hydrogen bonding), 소수성 결합(hydrophobic interaction) 등을 포함하는 어떤 유형의 연관 상호작용을 통하여 서로 간에 결합될 수 있다. 도 8에서의 최종 시퀀스에서 보여지는 바와 같이, 연관 펩티드들(9a 및 9b) 사이의 상호작용은 2-D 상호연결된 망 네트워크들 내로 도전 나노와이어들의 자기회합(self-assembly)을 촉진한다. 연관 펩티드들 및 그들의 로케이션들은 망들(meshes)의 형성, 단대단(end to end) 연결, 교차연결들, 그리고 도전층을 위한 다른 원하는 유형들을 촉진하기 위한 유형을 가질 수 있다. 도 8에서 보여지는 예에서, 도전 재료(8b)는 단백질 골격들이 네트워크를 형성하기 전에 단백질 골격(8)에 대해 이미 결합되어 있다. 단백질 골격(8)은 또한 도전 재료의 결합 이전에 네트워크를 형성할 수 있다.
따라서 연관 펩티드들 또는 다른 결합 파트너들을 갖는 생물학적인 템플릿의 사용은 임의(random) 나노와이어들로써 가능한 것보다 더 단단히 연결된 네트워크의 도전층의 형성을 허용한다. 그러므로 생물학적인 템플릿들의 특정 네트워크는 도전층에서 원하는 정도의 순서를 달성하도록 선택될 수 있다.
템플릿 기반의 합성(template-based synthesis)은 특히 특정 크기들, 형태들(morphologies) 및 구조들(compositions)의 나노와이어들을 제조하기에 특히 적합하다. 생물할적인 기반의 나노-재료들의 제조의 추가 이점들은, 높은 처리율, 주위 온도 증착(ambient temperature deposition), 도전층의 우수한 합성(superior conformality) 및 생성을 위해 변경될 수 있는 용액(solution) 처리를 포함한다.
도전층 및 기판( Conductive Layer and Substrate )
예시된 바와 같이, 도 10a는 기판(14) 상에 코팅된 도전층(12)을 포함하는 투명 도전체(10)를 보여준다. 도전층(12)은 복수의 금속 나노와이어들(16)을 포함한다. 금속 나노와이어들은 도전 네트워크를 형성한다.
도 10b는 투명 도전체(10')의 다른 예를 나타내며, 여기서 도전층(12')은 기판(14) 상에 형성된다. 도전층(12')은 매트릭스(18) 내에 매몰된 복수의 나노와이어들(16)을 포함한다.
"매트릭스"는 내부에 금속 나노와이어들이 산재되어 있거나 매몰되어 있는 고체 상태 재료(solid-state material)를 나타낸다. 나노와이어들의 일부는 도전 네트워크에 대해 억세스하도록 하기 위해 매트릭스 재료로부터 돌출(protrude)될 수 있다. 매트릭스는 부식 및 마모와 같은 나쁜 환경적 인자들로부터 금속 나노와이어들을 보호한다. 특히, 매트릭스는 습기, 극소량의 산(acid), 산소, 황 등과 같은 환경에서 부식 성분들의 투과율을 상당히 낮출 수 있다.
또한, 매트릭스는 도전층에 대해 유리한 물리적 기계적 특성들을 제공한다. 예를 들면, 그것은 피란에 대해 접착력을 제공할 수 있다. 나아가, 금속 산화막들과는 달리, 금속 나노와이어들이 매몰된 중합체 매트릭스들 또는 유기 매트릭스들은 강하고(robust) 연성(flexible)일 수 있다. 여기서 더 상세히 논의되겠지만, 연성 매트릭스들은 저비용, 고 처리량 공정에서 투명 도전체들을 제조하는 것을 가능하게 한다.
나아가, 도전층의 광학적 특성들은 적절한 매트릭스 재료를 선택함으로써 조절될 수 있다. 예를 들어, 반사 손실(reflection loss) 및 원하지 않은 섬광은 바람직한 굴절률(refractive index), 구성 및 두께를 갖는 매트릭스를 사용함으로써 효과적으로 감소될 수 있다.
전형적으로는, 매트릭스는 광학적으로 투명한 재료이다. 재료는 만약 재료의 광 투과율이 가시 영역(400nm - 700nm) 내에서 적어도 80%라면 광학적으로 투명한 것으로 여겨진다. 하지만 만약 명기되지 않더라도, 여기에서 설명되는 투명 도전체에서의 모든 층들(기판을 포함하여)이 광학적으로 투명한 것이 바람직하다. 매트릭스의 광학적 투명성은 전형적으로는 굴절률(refractive index;RI), 두께, 두께 전체의 RI의 밀도(consistency), 표면(인터페이스를 포함하여) 반사, 및 헤이즈(haze)(표면 거칠기(roughness) 및/또는 매몰된 입자들에 기인하는 산란 손실(scattering loss)) 등의 다수의 인자들에 의해 결정되나, 이에 한정되지는 않는다.
어떤 실시예들에서, 매트릭스는 약 10 nm 내지 5㎛ 두께, 약 20 nm 내지 1㎛ 두께, 또는 약 50 nm 내지 200 nm 두께이다. 다른 실시예들에서, 매트릭스는 약 1.3 내지 2.5, 또는 약 1.35 내지 1.8의 굴절률을 갖는다.
어떤 실시예들에서, 매트릭스는 중합체이고, 이는 또한 중합체 매트릭스(polymeric matrix)로서 불려진다. 광학적으로 투명한 중합체들은 당해 기술 분야에서 알려져 있다. 적절한 중합체 매트릭스들의 예들은, 폴리메타크릴레이트(polymethacrylates)(예, 폴리(메틸 메타크릴레이트)(poly(methyl methacrylate)))와 같은 폴리아크릴들(polyacrylics), 폴리아크릴레이트들(polyacrylates) 및 폴리아크릴로니트릴들(polyacrylonitriles), 폴리비닐 알코올들(polyvinyl alcohols), 폴리에스테르(polyesters)(예, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate(PET)), 폴리에스테르 나프탈레이트(polyester naphthalate), 및 폴리카보네이트들(polycarbonates)), 페놀들(phenolics) 또는 크레졸-포름알데히드(cresol-formaldehyde)(Novolacs®)와 같은 고차 방향족(aromaticity)을 갖는 중합체들, 폴리스티렌들(polystyrenes), 폴리비닐톨루엔(polyvinyltoluene), 폴리비닐크실렌(polyvinylxylene), 폴리이미드들, 폴리아미드들(polyamides), 폴리아미드이미드들(polyamideimides), 폴리에테르이미드들(polyetherimides), 폴리술파이드들(polysulfides), 폴리술폰들(polysulfones), 폴리페닐렌들(polyphenylenes), 및 폴리페닐 에테르들(polyphenyl ethers), 폴리우레탄(polyurethane;PU), 에폭시(epoxy), 폴리올레핀들(polyolefins)(예, 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리메틸펜텐(polymethylpentene), 및 환형 올레핀들(cyclic olefins)), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer;ABS), 셀룰로오스 화합물들(cellulosics), 실리콘들(silicones) 및 그 밖의 중합체들을 포함하는 실리콘(예, 폴리실세스퀴옥산들(polysilsesquioxanes) 및 폴리실란들(polysilanes)), 폴리염화비닐(polyvinylchloride;PVC), 폴리아세테이트들(polyacetates), 폴리노보넨들(polynorbornenes), 합성 고무들(synthetic rubbers)(예, EPR, SBR, EPDM), 및 불소중합체들(fluoropolymers)(예, 폴리불화비닐리덴(polyvinylidene fluoride), 폴리테트라플루로에틸렌(polytetrafluoreoethylene;TFE) 또는 폴리헥사플루로프로필렌(polyhexafluoropropylene), 플루로-올레핀(fluoro-olefin)과 탄화수소 올레핀(hydrocarbon olefin)(예, Lumiflon®), 및 무정형(amorphous) 불화탄소(fluorocarbon) 중합체들 또는 공중합들(예, 아사히 글래스사(Asahi Glass Co.)의 CYTOP®,또는 듀퐁(Du Pont)의 Teflon® AF)을 포함하지만, 이에 한정되지는 않는다.
다른 실시예들에서, 매트릭스는 무기 재료(inorganic material)이다. 예를 들어, 실리카(silica), 멀라이트(mullite), 알루미나(alumina), SiC, MgO-Al2O3-SiO2, Al2O3-SiO2, MgO-Al2O3-SiO2-Li2O 또는 그들의 혼합물에 근거한 졸-겔(sol-gel) 매트릭스가 사용될 수 있다.
어떤 실시예들에서, 매트릭스 자체가 도전성이다. 예를 들어, 매트릭스는 도전 중합체일 수 있다. 도전 중합체들은 폴리(3, 4-에틸렌디옥시티오핀(3, 4-ethylenedioxythiophene)(PEDOT), 폴라아닐린들(polyanilines), 폴리티오핀들(polythiophenes), 및 폴리디아세틸렌들(polydiacetylenes)을 포함하여 당해 기술 분야에서 잘 알려져 있으며, 이에 한정되지는 않는다.
"도전층", 또는 "도전막"은 투명 도전체의 도전 매체를 제공하는 금속 나노와이어의 네트워크층을 말한다. 매트릭스가 존재할 때, 금속 나노와이어들의 네트워크층과 매트릭스의 조합이 "도전층"으로 또한 불려진다. 도전성은 하나의 금속 나노와이어로부터 다른 하나의 금속 나노와이어까지의 전하 퍼컬레이션(electrical charge percolation)에 의해 달성되고, 충분한 금속 나노와이어들은 전기적 퍼컬레이션 스레스홀드(electrical percolation threshold)에 도달하고 도전성이 되도록 하기 위해 도전층에 존재해야 한다. 도전층의 표면 도전성은 그의 표면 비저항(종종 시트 저항(sheet resistance)으로 일컬어짐)에 반비례하고, 이는 당해 기술 분야에서 공지된 방법들에 의해 측정될 수 있다.
마찬가지로, 매트릭스가 존재할 때, 매트릭스는 도전성이 되도록 충분한 금속 나노와이어들로써 채워져야 한다. 여기에서 사용되는 바와 같이 "스레스홀드 로딩 레벨(threshold loading level)"은 도전층이 약 106 Ω/제곱(또는 Ω/□)보다 크지 않은 표면 비저항을 갖는 도전층의 로딩이후에 중량(weight)에 있어서 금속 나노와이어들의 백분율을 말한다. 스레스홀드 로딩 레벨은 종횡비, 얼라인먼트(alignment)의 정도, 집적(agglomeration)의 정도 및 금속 나노와이어들의 비저항과 같은 인자들에 기초한다.
당해 기술 분야에서 숙련된 자에 의해 이해되는 바와 같이, 매트릭스의 기계적 광학적 특성들은 거기서의 어떤 입자들의 높은 로딩에 의해 대체되거나 절충(compromise)되는 경향이 있다. 바람직하게는, 금속 나노와이어들의 높은 종횡비들은 바람직하게는 은 나노와이어들에 대해서 약 0.05㎍/cm2 내지 약 10㎍/cm2, 더 바람직하게는, 약 0.1㎍/cm2 내지 약 5㎍/cm2, 그리고 더 바람직하게는 약 0.8㎍/cm2 내지 약 3㎍/cm2의 스레스홀드 표면 로딩 레벨에서 매트릭스를 통해 도전 네트워크의 형성을 허용한다. 이러한 표면 로딩 레벨들은 매트릭스의 기계적 또는 광학적 특성들에는 영향을 미치지 않는다. 이러한 값들은 나노와이어들의 크기들 및 공간 분산(dispersion)에 강하게 의존한다. 바람직하게는, 조정가능한 전기적 전도성(또는 표면 비저항)의 투명 도전체들 및 광학적 투명성은 금속 나노와이어들의 로딩 레벨들을 조정함으로써 제공될 수 있다.
어떤 실시예들에서, 도전층은 도 10b에서 보여지는 바와 같이 매트릭스의 전체 두께에 걸쳐있다. 바람직하게는, 금속 나노와이어들의 어떤 부분은 매트릭스 재료(예, 중합체들)의 표면 장력(surface tension)에 기인하여 매트릭스의 표면(19) 상에 노출(expose)된다. 이러한 특징은 특히 터치 스크린 어플리케이션들에서 유용한다. 특히, 투명 도전체는 거기서의 적어도 하나의 표면 상에서 표면 도전성을 표시한다. 도 10c는 매트릭스에 매몰된 금속 나노와이어들의 네트워크가 표면 도전성을 어떻게 달성하는지를 나타낸다. 보여지는 바와 같이, 나노와이어(16a)와 같은 어떤 나노와이어들이 매트릭스(18) 내에 완전히 '침지(submerged)'될 수 있는 반면, 단(16b)과 같은 다른 나노와이어들의 단들은 매트릭스(18)의 표면(19) 상부로 돌출한다. 또한, 중간 섹션(16c)과 같은 나노와이어들의 중간 섹션의 부분은 매트릭스(18)의 표면(19)의 밖으로 돌출할 수 있다. 만약 충분한 나노와이어 엔드들(16b)과 중간 섹션들(16c)이 매트릭스 상부로 돌출한다면, 투명 도전체의 표면은 도전성이 된다. 도 10d는 투명 도전체에서 매트릭스 상으로 돌출하는 나노와이어들의 단들 및 중간 섹션들의 윤곽을 보여주는 투명 도전체의 일 실시예의 표면의 SEM(scanning electron micrograph)이다.
다른 실시예들에서, 도전층은 도 10e에 보여지는 바와 같이, 매트릭스의 일부에 매몰된 금속 나노와이어들에 의해 형성된다. 도전층(12'')는 매트릭스(18)의 단지 일부를 차지하며 완전히 매트릭스(18) 내에 "침지"되어 있다.
"기판", 또는 "선택된 기판(substrate of choice)"은 그 상에 도전층이 코팅되거나 적층되는 재료를 말한다. 기판은 경성(rigid) 또는 연성(flexible)일 수 있다. 기판은 투명 또는 불투명일 수 있다. "선택된 기판"이라는 용어는, 여기에서 논의될 바와 같이, 전형적으로 적층 공정(lamination process)과 관련하여 사용된다. 적절한 경성 기판들은, 예를 들면 글래스, 폴리카보네이트, 아크릴 등을 포함한다. 적절한 연성 기판들은 폴레에스테르(예, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에스테르 나프탈레이트, 및 폴리카보네이트), 폴리올레핀(예, 선형, 분지(brancned), 및 환형 폴리올레핀), 폴리비닐(예, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리비닐 아세탈, 폴리스티렌, 폴리아크릴 등), 셀룰로오스 에스테르 염기(예, 셀룰로오스 트리아세테이트(cellulose triacetate), 셀룰로오스 아세테이트(cellulose acetate), 폴리에테르설폰과 같은 폴리설폰, 폴리이미드, 실리콘 및 다른 종래의 중합체 막들을 포함하나, 이에 한정되지는 않는다. 적절한 기판들의 추가적인 예들은 예를 들면, 미국특허번호 6,975,067에서 발견될 수 있다.
전형적으로, 도전층의 광학적 투명성 또는 투명도는 광 투과 및 헤이즈를 포함하는 파라미터들에 의해 정량적으로 정의될 수 있다. "광 투과성(Light transmission)"은 매체를 통해 투과되는 투사 광(incident light)의 백분율을 말한다. 다양한 실시예들에서, 도전층의 광 투과성은 적어도 80%이고 98% 정도까지 높을 수 있다. 도전층이 기판 상에 증착되거나 적층되는 투명 도전체에 대해, 전체 구조체의 광 투과성은 약간 감소될 수 있다. 접착층, 반사방지층, 눈부심 방지층과 같은 성능 강화층들(performance-enhancing layers)은 투명 도전체의 전체 광 투과성을 감소시키는데 추가로 기여할 수 있다. 다양한 실시예들에서, 투명 도전체들의 광 투과성은 적어도 50%, 적어도 60%, 적어도 70%, 또는 적어도 80%일 수 있고 적어도 91% 내지 92%로 높을 수 있다.
헤이즈는 광 산란(light diffusion)의 지표이다. 그것은 투사 광으로부터 분리되고 투과동안 산란된 광의 양의 백분율을 말한다. 주로 매체의 특징인 광 투과성과 다르게, 헤이즈는 흔히 중점 제품이고 전형적으로는 표면 거칠기 및 매체에서의 구성의 이질성들(heterogeneities) 또는 매몰된 입자들에 의해 기인한다. 다양한 실시예들에서, 투명 도전체의 헤이즈는 단지 10%, 단지 8%, 또는 단지 5%이고 단지 2% 내지 0.5% 정도로 낮을 수 있다.
성능 강화층들( Performance - enhancing Layers )
위에서 언급한 바와 같이, 도전층들은 매트릭스에 기인하여 우수한 물리적 기계적 특성들을 갖는다. 이러한 특성들은 투명 도전 구조체에서 부가 층들을 도입함에 의해 더 강화될 수 있다. 따라서, 다른 실시예들에서, 다중층 투명 도전체가 설명되고, 이는 반사 방지층들, 눈부심 방지층들, 접착증들, 배리어층들, 및 하드 코드들과 같은 하나 또는 그 이상의 층들을 포함한다.
예시된 바와 같이, 도 11은 위에서 설명된 바와 같이 도전층(12) 및 기판(14)을 포함하는 다중층 투명 도전체(20)를 나타낸다. 다중층 추명 도전체(20)는 도전층(12) 상부에 위치한 제1 층(22), 도전층(12)과 기판(14) 사이에 위치한 제2 층(24), 그리고 기판(14) 하부에 위치한 제3 층(26)을 더 포함한다. 하지만 만약 언급되지 않더라도, 층들(22, 24, 26) 각각은 하나 또는 그 이상의 반사 방지층들, 눈부심 방지층들, 접착층들, 배리어층들, 하드 코트들, 및 보호막들일 수 있다.
층들(22, 24, 26)은 전체 광학적 성능을 강화하는 것 그리고 투명 도전체의 기계적 특성들을 개선하는 것과 같은 다양한 기능들을 제공한다. 이러한 부가적 층들은 또한 "성능 강화층들"로서 불리며, 하나 또는 그 이상의 반사 방지층들, 눈부심 방지층들, 접착층들, 배리어층들, 및 하드 코트들일 수 있다. 어떤 실시예들에서, 하나의 성능 강화층은 다중 이득들을 제공한다. 예를 들어, 반사 방지층은 또한 하드 코드 및/또는 배리어층으로서 기능할 수 있다. 그들의 명시된 특성들에 더하여, 성능 강화층들은 여기서 정의되는 바와 같이 광학적으로 투명하다.
일 실시예에서, 층(22)은 반사 방지층이고, 층(24)은 접착층이고, 층(26)은 하드 코트이다.
다른 실시예에서, 층(22)은 하드 코트이고, 층(24)은 배리어층이며, 층(26)은 반사 방지층이다.
또 다른 실시예에서, 층(22)은 반사 방지층, 눈부심 방지층, 배리어층 및 하드 코트의 조합이고, 층(24)은 접착층이고, 층(26)은 반사 방지층이다.
"반사 방지층"은 투명 도전체의 반사 표면에서의 반사 손실을 감소시킬 수 있는 어떤 층을 말한다. 따라서, 반사 방지층은 투명 도전체의 외측 표면들 상에 위치할 수 있고, 또는 층들 간의 인터페이스로서 위치할 수 있다. 반사 방지층들로서 적절한 재료들은, 예를 들어, 미국 특허 번호들 5,198,267, 5,225,244, 및 7,033,729를 보면, 불소중합체, 불소중합체 혼합물들 또는 공중합체들을 포함하여 당해 기술 분야에서 잘 알려져 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
다른 실시예들에서, 반사 손실은 반사 방지층의 두께를 제어함에 의해 효과적으로 감소될 수 있다. 예를 들어, 도 11을 참조하면, 층(22)의 두께는 표면(28) 및 표면(30)의 광 반사가 각각을 서로 상쇄하도록 조절될 수 있다. 따라서, 다양한 실시예들에서, 반사 방지층은 약 100 nm 두께 또는 200 nm 두께이다.
반사 손실은 또한 예를 들어 미국 특허번호 5820957 및 맥더미드(MacDiarmid) 오토타입(Aytotype)의 Autoflex MARAGTM 및 MotheyeTM 제품들에 대한 논문을 보면 적절한 직조된(textured) 표면들을 사용함으로써 감소될 수 있다.
"눈부심 방지층"은 반사를 산란하기 위해 표면 상에 미세한 거칠기(roughness)를 제공함으로써 투명 도전체의 외부 표면에서 원하지 않는 반사를 감소시키는 층을 말한다. 적절한 반사 방지 재료들은 당해 기술 분야에서 잘 알려져 있으며, 이들은 실록산들(siloxanes), 폴리스틸렌/PMMA 혼합물, 래커(lacquer)(예, 부틸 아세테이트(butyl acetate)/니트로셀룰로오스(nitrocellulose)/왁스(wax)/알키드 수지(alkyd resin)), 폴리티오핀들(polythiophenes), 폴리피롤들(polypyrroles), 폴리우레탄(polyurethane), 니트로셀룰로오스(nitrocellulose), 및 아크릴레이트들(acrylates)을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니며, 이들 모두는 콜로이드 또는 훈증된(fumed) 실리카(silica)와 같은 광 확산 재료를 포함할 수 있다. 미국 특허 번호들 6,939,576, 5,750,054, 5,456,747, 5,415,815, 및 5,292,784를 보면 알 수 있다. 이러한 재료들의 혼합물들 및 공중합체들은 마이크로단위의 구성의 이질성들을 가질 수 있고, 또한 눈부심을 감소시키기 위해 광 확산 작용을 나타낼 수 있다.
"하드 코트", 또는 "부식 방지층"은 스크래치 및 부식에 대비하여 추가적으로 표면을 보호하는 코팅을 말한다. 적절한 하드 코트들의 예들은 폴리아크릴들, 에폭시, 폴리우레탄들, 폴리실란들, 실리콘들, 폴리(실리코-아크릴) 등등과 같은 합성 중합체들을 포함한다. 전형적으로, 하드 코트는 또한 콜로이드 실리카(colloidal silica)를 포함한다(예를 들면, 미국 특허번호 5,958,514, 7,014,918, 6,825,239, 및 여기에서 인용된 문헌들을 보자). 하드 코트의 두께는 전형적으로는 약 1 내지 50㎛이다. 경도(hardness)는 300 g/cm2 하의 초당 2 왕복(reciprocations/sec)으로 2 cm의 거리 내에서 50회 왕복하는 스틸 울(steel wool) #000으로써 코팅을 스크래칭하는 것과 같은 당해 기술 분야에서의 공지된 방법들에 의해 평가(evaluate)될 수 있다(예를 들어, 미국 특허번호 6,905,756을 보자). 하드 코트는 당해 기술 분야에서 공지된 방법들로서 반사 방지 처리 또는 눈부심 방지 공정에 추가로 노출(expose)될 수 있다.
"접착층"은 각각의 층의 물리적, 전기적 또는 광학적 특성들에 영향을 줌이 없이 두 개의 인접층들(예, 도전층 및 기판)을 함께 결합하는 어떤 광학적으로 투명한 재료를 말한다. 광학적으로 투명한 접착 재료는 당해 기술 분야에서 잘 알려져 있으며, 그것은 아크릴 수지들(acrilic resins), 염화 올레핀 수지들(chlorinated olefin resins), 비닐 염화비닐 아세테이트 공중합체 수지들, 말레산 수지들(maleic acid resins), 염화 고무 수지들(chlorinated rubber resins), 시클로 고무 수지들(cyclorubber resins), 폴리아미드 수지들, 쿠마론 인딘 수지들(cumarone indene resins), 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 수지들, 폴리에스테르 수지들, 우레탄 수지들, 스틸렌 수지들, 폴리실록산(polysiloxanes) 등을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
"배리어층"은 투명 도전체 내부로 가스 또는 유체 침투(permeation)를 감소시키거나 막는 층을 말한다. 그것은 도전층의 광 투과율 뿐만 아니라 전기적 도전성에서 상당한 감소를 초래할 수 있다. 배리어층은 대기 부식 가스가 도전층으로 들어가는 것 그리고 매트릭스에서 금속 나노와이어들과 접촉하는 것을 효과적으로 막을 수 있다. 배리어층들은 당해 기술 분야에서 잘 알려져 있으며, 그것은 예를 들어 미국 특허출원번호 2004/0253463, 미국 특허번호들 5,560,998 및 4,927,689, 유럽 특허번호 132,565, 및 일본 특허번호 57,061,025에 보여지는 것들을 포함하나 이에 한정되는 것은 아니다. 나아가, 반사 방지층, 눈부심 방지층 및 하드 코트 중의 어떤 것이 또한 배리어층으로 작용할 수 있다.
어떤 실시예들에서, 다중층 투명 도전체는 도전층 위에 보호막(protective film)(예, 층 22)을 더 포함할 수 있다. 보호막은 전형적으로 연성이고 연성 기판과 동일한 재료로 구성될 수 있다. 보호막의 예들은, 폴리에스테르, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate;PET), 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리메틸 메타크릴레이트(polymethyl methacrylate;PMMA), 아크릴 수지, 폴리카보네이트(polycarbonate;PC), 폴리스틸렌, 트리아세테이트(triacetate;TAC), 폴리비닐 알콜, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐덴(polyvinylidene chloride), 폴리에틸렌, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체들, 폴리비닐 부티랄(polyvinyl butyral), 메탈 이온-교차결합 에틸렌-메타크릴산 공중합체들(metal ion-crosslinked ethylene-methacrylic acid copolymers), 폴리우레탄, 셀로판, 폴리올레핀 등등을 포함하고, 높은 강도(strength) 때문에 특히 바람직하게는 PET, PC, PMMA, 또는 TAC이다. 그러나, 이들에 국한되지는 않는다.
부식 방지제들( Corrosion Inhibitors )
다른 실시예들에서, 투명 도전체는 추가로 또는 위에서 설명된 배리어층에 대신하여 부식 방지제를 포함할 수 있다. 상이한 부식 방지제들은 상이한 메카니즘들에 기초하여 금속 나노와이어들에 대한 보호를 제공할 수 있다.
일 메카니즘에 따라, 부식 방지제는 금속 나노와이어들에 대해 쉽게 결합하며, 금속 표면 상에 보호막을 형성한다. 그들은 또한 배리어 형성 부식 방지제들(barrier-forming corrosion inhibitors)로서 불려진다.
일 실시예에서, 배리어 형성 부식 방지제는 방향족의 트리아졸들(triazoles), 이미드아졸들(imidazoles) 및 티아졸들(thiazoles)과 같은 어떤 질소 함유 및 황 함유 유기 화합물들(organic compounds)을 포함한다. 이러한 화합물들은 금속과 그 주변 사이에 배리어를 제공하고자 금속 표면에 고정된 착물(complexes)을 형성하기 위해 알려져 왔다. 예를 들면, 벤조트리아졸(benzotriazole)(BTA)은 구리 또는 구리 합금들을 위한 일반적인 유기 부식 방지제이다(스킴(scheme) 1). 톨리트리아졸 및 부틸 벤질 트리아졸과 같은 알킬 대체 벤조트리아졸들이 또한 사용될 수 있다(예를 들어, 미국 특허번호 5,270,364를 보자). 부가적인 적절한 부식 방지제들의 예들은, 2-아미노피리미딘, 5,6-디메틸벤지미드아졸, 2-아미노-5-메르캅토-1, 3,4-티아디아졸, 2-메르캅토피리미딘, 2-메르캅도벤족사졸, 2-메르캅토벤조티아졸, 및 2-메르캅토벤지미드아졸을 포함하나, 이에 한정되지는 않는다.
<스킴 1>
Figure pat00001

배리어 형성 부식 방지제들의 다른 부류는 금속 표면에 대해 특히 친화력을 보이는 바이오분자들을 포함한다. 이들은 작은 바이오분자들, 예를 들면, 시스테인(systeine), 및 예를 들면, 미국 출원 번호 10/654,623, 10/665,721, 10/965,227, 10/976,179, 및 11/280,986, 미국 가출원번호 60/680,491, 60/707,675 및 60/680,491에 보여지는 바와 같이, 금속들에 대한 친화력을 갖는 합성 펩티드들 및 용해 펩티드 시퀀스들을 갖는 단백질 골격들, 예를 들면, EEEE를 포함한다.
다른 배리어-형성 부식 방지제들은 디티오티아디아졸, 알킬 디티오티아디아졸들 및 알킬티올스, 포화 C6-C24 스트레이트 하이드로카본 체인인 알킬을 포함한다. 이러한 부식 방지제들의 유형은 단일층을 형성하기 위해 금속 표면 상에 자기회합할 수 있으며(스킴 2), 그에 의해 부식으로부터 금속 표면을 보호한다.
<스킴 2>
Figure pat00002

특정 실시예에서, 투명 도전체는 기상으로 부식 방지제의 계속적인 공급을 제공하며 부식 방지제를 함유하는 저장부를 포함할 수 있다. 그러한 지속되는 공급을 위해 적합한 부식 방지제들은 "기상 방지제(vapor phase inhibitors)"(VPI)를 포함한다. VPI들은 전형적으로 금속 나노와이어들의 표면들 상에서 승화(sublime)하고 단일층을 형성하는 휘발성 고체 재료들이다. 바람직하게는, VPI들은 오래 지속되는 보호를 위해 지속적인 방법으로 보충되고 금속 표면들에 제공될 수 있다. 적절한 VPI들은 여기에서 설명되는 바와 같이, 트리아졸들, 디티오티아디아졸, 알킬 디티오티아디아졸들 및 알킬티올스와 같은 배리어 형성 방지제들을 포함한다.
도 12는 터치 스크린에 적합한 그러한 투명 도전체 구조체를 나타낸다. 더 상세하게는, 에지 실들(edge seals)(32) 및 스페이서들(spaces)(36)은 두 개의 도전층들(12) 사이에 위치한다. 투 개의 도전층들(12) 사이의 공간에서, 하나 또는 그 이상의 저장부들(40)이 존재한다. 저장부들(40)은 그들의 존재가 투명 도전체의 투과율에서의 감소를 초래하지 않도록 미시적(microscopic)이고 성기게 분포되어 있다. 저장부는 중합체 매트릭스 내에 포함될 수 있거나 금속 나노와이어들의 표면 상에 단일층(monolayer)(44)을 형성하기 위해 기상으로 그것이 승화될 수 있는 흡수성(porous) 재료 내로 스며들게 할 수 있는 부식 방지제를 포함한다(도면 참조).
다른 메카니즘에 따라, 부식 방지제는 금속 나노와이어들보다는 부식성 성분(예, H2S)와 더 쉽게 결합한다. 이러한 부식 방지제들은 "스카벤저들(scavengers)" 또는 "게터들(getters)"로서 알려져 있고, 이는 금속과 경쟁하고 부식성 성분들을 격리(sequester)시킨다. H2S 스카벤저들의 예들은 아크롤레인(acrolein), 글리옥살(glyoxal), 트리아진(triazine), 및 n-클로로숙시니미드(n-chlorosuccinimide)를 포함하나, 이에 한정되지는 않는다(예를 들어, 공개된 미국 특허출원 2006/0006120을 보자).
어떤 실시예들에서, 부식 방지제(예, H2S 스카벤저들)는 그의 존재가 도전층의 광학적 또는 전기적 특성들에 대해 나쁜 영향을 미치지 않는 한 매트릭스 내에서 분산될 수 있다.
다른 실시예들에서, 금속 나노와이어들은 기판 상에 증착되기 전후에 부식 방지제로써 전처리될 수 있다. 예를 들어, 금속 나노와이어들은 배리어-형성 부식 방지제, 예를 들면 BTA로써 미리 코팅될 수 있다. 나아가, 금속 나노와이어들은 또한 녹슬음 방지 용액(anti-tarnish solution)으로써 처리될 수 있다. 금속 녹슬음 방지 처리들은 당해 기술 분야에서 잘 알려져 있다. H2S 부식을 대상으로 하는 맞춘 특정 처리들은, 예를 들어 미국 특허번호 4,083,945, 및 미국 공개특허출원 2005/0148480에 설명되어 있다.
또 다른 실시예들에서, 금속 나노와이어들은 대기중의 성분들에 의해 덜 부식되는 경향이 있는 다른 금속과 합금되거나 도금될 수 있다. 예를 들어, 은 나노와이어들은 H2S에 의해 덜 부식될 수 있는 금으로 도금될 수 있다.
어떤 실시예들에서, 여기에 설명되는 투명 도전체들은 시트 코팅(sheet coating)과 높은 처리율의 웹 코팅(web coating)을 포함하여 다양한 코팅 방법들에 의해 제조될 수 있다. 다른 실시예들에서, 적층 방법들이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 여기에서 설명되는 제조 공정들은 금속 산화막들의 현재의 제조와는 대조적으로 진공 증착을 필요로 하지 않는다. 대신에, 그 제조 공정들은 통상적인 용액-공정 설비(solution-processing equipment)를 사용하여 수행될 수 있다. 더욱이, 제조 공정들은 투명 도전체를 직접적으로 패터닝하는 것과 양립할 수 있다.
나노와이어 증착 및 투명 도전체 제조( Nanowire Deposition and Transparent Conductor Fabrication)
어떤 실시예들에서는, 따라서 기판 상에 복수의 금속 나노와이어들을 증착하는 단계, 그 금속 나노와이어들을 유체(fluid) 내에 분산(disperse)되도록 하고, 그 유체를 건조시킴에 의해 기판 상에 금속 나노와이어 네트워크층을 형성하는 단계를 포함하는 투명 도전체를 제조하는 방법이 여기서 설명된다.
금속 나노와이어들이 위에서 설명된 바와 같이 준비될 수 있다. 금속 나노와이어들은 전형적으로 증착을 촉진하기 위한 액체에서 분산된다. 여기에서 사용되는 바와 같이 "증착" 및 "코팅"은 상호교환할 수 있게 사용되는 것을 알 수 있다. 금속 나노와이어들이 안정적인 분산(stable dispersion)(또한 "금속 나노와이어들 분분산(dispersion)"으로 불려짐)을 이룰 수 있는 어떤 비부식성 액체가 사용될 수 있다. 바람직하게는, 금속 나노와이어들은 물, 알코올, 케톤, 에테르, 탄화수소 또는 방향족 용제(aromatic solvent)(벤젠, 톨루엔, 크실렌 등)에서 분산된다. 더 바람직하게는, 그러한 액체는 200℃보다 높지 않은, 150℃보다 높지 않은, 또는 100℃보다 높지 않은 끓는 점을 갖는 휘발성이다.
나아가, 금속 나노와이어 분산은 첨가제들(additives) 및 교결제들(binders)을 포함하여 점착력(viscosity), 부식성, 접착력, 및 나노와이어 분산력을 조절할 수 있다. 절절한 첨가제들 및 교결제들의 예들은, 카르복시 메틸 셀룰로오스(carboxy methyl cellulose;CMC), 2-히드록시 에틸 셀룰로오스(2-hydroxy ethyl cellulose;HEC), 히드록시 프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxy propyl methyl cellulose;HPMC), 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose;MC), 폴리 비닐 알콜(poly vinyl alcohol;PVA), 트리프로필렌 글리콜(tripropylene glycol;TPG), 및 잔탄 검(xanthan gum;XG), 및 에톡시레이트들(ethoxylates), 알콕시레이트(alkoxylate), 산화 에틸렌(ethylene oxide) 및 산화 프로필렌(propylene oxide) 및 그들의 공중합체들, 설포네이트들(sulfonates), 설페이트들(sulfates), 디설포네이트 염들(disulfonate salts), 술포숙시네이트들(sulfosuccinates), 포스페이트 에스테르들(phosphate esters), 및 플루로계면활성제들(fluorosurfactants)(예, 듀퐁의 Zonyl®)과 같은 계면활성제들(surfactants)을 포함하나, 이에 한정되지는 않는다.
일 예에서, 나노와이어 분산, 또는 "잉크(ink)"는, 중량에 있어서 0.0025%에서 0.1%까지의 계면활성제(예를 들어, 바람직한 범위는 Zonyl®FSO-100 에서 0.0025% 내지 0.05%), 0.02%에서 4%까지의 점도 조절제(viscosity modifier)(예를 들어, 바람직한 범위는 HPMC에서 0.02% 내지 0.5%), 94.5%에서 99.0%의 용제 및 0.05%에서 1.4%까지의 금속 나노와이어들을 포함한다. 적절한 계면활성제들의 대표적인 예들은 Zonyl®FSN, Zonyl®FSO, Zonyl®FSH, Triton(x100, x114, x45), Dynol(604, 607), n-Dodecyl-β-D-maltoside and Novek을 포함한다. 적절한 점도 조절제들의 예들은 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose;HPMC), 메틸 셀룰로오스, 잔탄 검, 폴리비닐 알코올, 카르복시 메틸 셀룰로오스, 히드록시 에틸 셀룰로오스를 포함한다. 적절한 용제들의 예들은 물 및 이소프로판올(isopropanol)을 포함한다.
만약 위에서 개시된 것으로부터 분산의 농도(concentration)를 변화시키는 것이 고려된다면, 용제의 백분율이 증가되거나 감소될 수 있다. 그러나, 바람직한 실시예들에서 다른 재료들(ingredients)의 상대적인 비율이 동일하게 남아 있을 수 있다. 특히, 점도 조절제에 대한 계면활성제의 비율은 바람직하게는 약 80 내지 약 0.01의 범위에 있고; 금속 나노와이어들에 대한 점도 조절제의 비율은 약 5 내지 약 0.000625의 범위에 있고; 계면활성제에 대한 금속 나노와이어들의 비율은 바람직하게는 약 560 내지 약 5의 범위에 있다. 분산의 성분들의 비율들은 사용되는 어플리케이션의 기판 및 방법에 의존하여 조절될 수 있다. 나노와이어 분산에 대한 바람직한 점도 범위는 약 1 및 100 cP 사이에 있다.
선택적으로, 기판은 나노와이어들의 후속되는 증착을 더 잘 흡수하도록 표면을 준비하기 위해 전처리될 수 있다. 표면 전처리들은 다중 기능들을 제공한다. 예를 들어, 그들은 단일 나노와이어 분산층의 증착을 가능하게 한다. 나아가, 그들은 후속 공정 단계들을 위해 기판 상에 나노와이어들을 고정시킬 수 있다. 더욱이, 전처리는 나노와이어들의 패터닝된 증착을 생성하기 위해 패터닝 단계와 관련하여 수행될 수 있다. 이하에서 더 상세히 논의되어질 바와 같이, 전처리들은 화학적 세정(chemical washing), 가열(heating), 적절한 화학 또는 이온 상태를 나노와이어 분산에 제공하기 위한 선택적으로 패터닝된 중간층(intermediate layer)의 증착, 뿐만 아니라 플라즈마 처리, UV-오존 처리, 또는 코로나 방전(corona discharge)과 같은 추가 처리를 포함한다.
증착에 후속하여, 액체는 증발로 제거된다. 증발은 가열(예를 들면, 베이킹(baking))로 가속화될 수 있다. 결과적인 나노와이어 네트워크층은 그것을 전기적으로 도전성을 부여하기 위해 후처리를 요할 수 있다. 이러한 후처리는 이하에서 도시된 바와 같이, 열(heat), 플라즈마, 코로나 방전, UV-오존, 또는 압력에 대해 노출을 포함하는 공정 단계일 수 있다.
어떤 실시예들에서는, 따라서 기판 상에 복수의 나노와이어들을 증착하는 단계, 그 금속 나노와이어들은 유체 내에 분산되며, 유체를 건조시킴으로써 기판 상에 금속 나노와이어 네트워크층을 형성하는 단계, 금속 나노와이어 네트워크층 상에 매트릭스 물질을 코팅하는 단계, 및 매트릭스를 형성하기 위해 매트릭스 물질을 경화(curing)하는 단계를 포함하는 투명 도전체를 제조하는 방법이 여기에서 설명된다.
"매트릭스 재료"는 여기에서 정의되는 바와 같이, 매트릭스로 경화할 수 있는 재료 또는 재료들의 혼합을 나타낸다. "경화하다(cure)" 또는 "경화(curing)"는 고체 중합체 매트릭스(solid polymeric matrix)를 형성하도록 단량체들(monomers) 또는 부분 중합체들(105 단량체들보다 적은)이 중합(polymerization) 및/또는 가교(cross-link)하는 공정을 나타낸다. 적절한 중합 조건들(polymerization conditions)은 당해 기술 분야에서 잘 알려져 있고, 예를 들어 단량체(monomer)를 가열하는 것, 가시광 또는 자외선광(UV light), 전자 빔들 등으로 단량체를 방사(irradiate)하는 것을 포함한다. 나아가, 용제 제거에 의해 동시에 기인되는 중합체/용제 시스템의 "응고(solidification)"는 또한 "경화(curing)"의 의미 내에 있다.
어떤 실시예들에 있어서, 매트릭스 재료는 중합체를 포함한다. 광학적으로 투명한 중합체들이 당해 기술 분야에서 알려져 있다. 적절한 중합체 매트릭스들의 예들은, 폴리메타아크릴레이트들, 폴리아크릴레이트들 및 폴리아크릴로니트릴들과 같은 폴리아크릴릭들, 폴리비닐 알코올들, 폴리에스테르들(예, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에스트르 나프탈레이트, 및 폴리카보네이트들), 페놀화합물들 또는 크레졸포름알데히드(Novolacs®), 폴리스티렌들, 폴릴비닐톨루엔, 폴리비닐크실렌, 폴리이미드들, 폴리아미드들, 폴리아미드이미드들, 폴리에테르이미드들, 폴리설파이드들, 폴리설폰들, 폴리페닐렌들, 및 폴리페닐 에테르들과 같은 고차 방향족들을 갖는 중합체들, 폴리우레탄(PU), 에폭시, 폴리올레핀들(예, 폴리프로필렌, 폴리메틸펜텐, 및 환형 올레핀들), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(ABS), 셀룰로오스 화합물들, 실리콘들 및 다른 실리콘 함유 중합체들(예, 폴리실세스퀴옥산들(polysilsesquioxanes) 및 폴리실란들(polysilanes)), 폴리염화비닐(PVC), 폴리아세테이트들, 폴리노보넨들, 합성 고무들(예, EPR, SBR, EPDM), 및 불소중합체들(예, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리테트라플루로에틸렌(TFE) 또는 폴리헥사플루오프로필렌), 플루로-올레핀 및 탄화수소 올레핀 공중합체들(예, Lumiflon®), 및 무정형 불화탄소 중합체들 또는 공중합체들(예, 아사히 글래스 사의 CYTOP®, 또는 듀퐁의 Teflon®AF)을 포함하지만, 이에 한정되지는 않는다.
다른 실시예들에서, 매트릭스 재료는 부분중합체(prepolymer)를 포함한다. "부분중합체"는 여기서 설명되는 바와 같이, 중합체 매트릭스를 형성하기 위해 중합 및/또는 가교(crosslink)할 수 있는 단량체들의 혼합물 또는 올리고머들(oligomers) 또는 부분적 중합체들의 혼합물을 말한다. 적절한 중합체 매트릭스의 관점에서, 적절한 단량체 또는 부분적으로 중합체를 선택하는 것은 당해 기술 분야에서 숙련된 자가 알 수 있다.
바람직한 실시예에서, 중합체는 광-경화성이다. 즉, 부분중합체는 방사(irradiation)에 노출시 중합 및/또는 가교한다. 더 상세히 설명될 것이지만, 광-경화가능한 부분중합체들에 기초한 매트릭스들은 선택 영역들에서 방사에 노출함에 의해 패터닝될 수 있다. 다른 실시예들에서, 부분중합체는 열-경화가능하며, 이는 열원(heat source)에 선택적으로 노출함에 의해 패터닝될 수 있다.
전형적으로, 매트릭스 재료는 액체이다. 매트릭스 재료는 선택적으로 용제를 포함할 수 있다. 매트릭스 재료를 효과적으로 용매화(solvate)하고 분산시킬 수 있는 어떤 비부식성 용제가 사용될 수 있다. 적절한 용제들의 예들은 물, 알코올, 케톤, 테트라하이드로푸란(tetrahydrofuran), 하이드로카본들(hydrocarbons)(예, 시클로헥산) 또는 방향족 용제(벤젠, 톨루엔, 크실렌 등)을 포함한다. 더 바람직하게는, 용제는 휘발성이고, 200℃보다 높지 않은, 150℃보다 높지 않은, 또는 100℃보다 높지 않은 끓는 점을 갖는다.
어떤 실시예들에서, 매트릭스 재료는 가교제(cross-linker), 중합 개시제(polymerization initiator), 안정제(stabilizers)(예를 들어, 더 긴 제품 수명을 위한 산화방지제들(antioxidants) 및 UV 안정제들(stabilizers), 및 더 긴 유통기한(shelf-life)을 위한 중합 방지제들(polymerization inhibitors)을 포함), 계면활성제들 등을 포함할 수 있다. 다른 실시예들에서, 매트릭스 재료는 부식 방지제를 더 포함할 수 있다.
여기에 언급한 바와 같이, 투명 도전체들은 예를 들면 시트 코팅(sheet coating), 웹-코팅(web-coating), 프린팅, 및 적층에 의헤 제조될 수 있다.
(a) 시트 코팅
시트 코팅은 어떤 기판, 특히, 경성 기판들 상에 도전층을 코팅하는 데 적합하다.
도 13a-13b는 시트 코팅에 의한 투명 도전체의 제조의 일 실시예를 보여준다. 금속 나노와이어들 분산(dispersion)(미도시)는 기판(14)에 초기에 증착(deposition)될 수 있다. 롤러(100)는 기판(14)의 상부 표면(105)에 교차하게 놓여 회전할 수 있으며, 이는 상부 표면(105) 상에 금속 나노와이어들 분산(110)을 남긴다(도 13a). 그 층(110)은 건조되도록 허용되고 금속 나노와이어 네트워크층(114)은 표면(105) 상에 형성된다(도 13b).
기판은 계속되는 공정 단계들을 위해 기판에 접착하는 단일 나노와이어 분산(110)의 증착을 가능하게 하기 위해 전처리를 요구할 수 있다. 이러한 처리는 나노와이어 분산, 뿐만 아니라 플라즈마 처리, UV-오존 처리, 또는 코로나 방전과 같은 추가 표면 처리들을 제공하기 위해 용제 또는 화학 세정, 가열, 선택적으로 패터닝된 중간 층들의 증착을 포함할 수 있다.
예를 들면, 중간층은 나노와이어들을 고정화하기 위해 기판의 표면 상에 증착될 수 있다. 중간층은 기판에 대해 나노와이어들의 결합을 촉진하기 위해 표면을 기능화하고(functionalize) 변경한다. 어떤 실시예들에서, 중간층은 나노와이어들 증착에 앞서 기판 상에 코팅될 수 있다. 다른 실시예들에서, 중간층은 나노와이어들과 공증착(co-deposition)될 수 있다.
어떤 실시예들에서, 폴리펩티드들과 같은 다중기능 바이오분자들이 중간층으로서 사용될 수 있다. 폴리펩티드는 펩티드(아미드) 결합들에 의해 결합된 아미노산들(단량체들)의 중합체 시퀀스를 나타낸다. 폴리펩티드에서 아미노산 단량체들은 동일하거나 상이할 수 있다. 측쇄(side chain) 기능성들을 갖는 아미노산들(예, 아미노산 또는 카르복시 산 그룹들)이 바람직하다. 따라서 적절한 폴리펩티드들의 예들은 폴리-L-리신(poly-L-lysine), 폴리-L-글루타민(poly-L-glutamic) 등을 포함한다. 폴리펩티드는 나노와이어 증착에 앞서 기판 상에 코팅될 수 있다. 다르게는, 폴리펩티드는 나노와이어 분산과 함께 기판 상에 공증착될 수 있다. 글래스, 폴리에스테르 기판들(예, 폴리에틸렌 테레프탈레이트)을 포함하는 많은 기판들은 폴리펩티드들에 대해 친화력을 나타낸다.
바람직하게는, 중간층은 미리 결정된 패턴으로 증착될 수 있고, 이는 동일 패턴에 따라 나노와이어들의 증착을 가능하게 할 수 있다.
다른 전처리 방법들이 또한 패터닝된 증착들을 수행하기 위해 패터닝 단계와 관련하여 수행될 수 있다. 예를 들면, 플라즈마 표면 처리가 원하는 패턴을 갖는 애퍼춰(aperture) 마스크를 통해 수행될 수 있다. 따라서 그러한 표면의 기판은 적절한 하나의 전처리된 영역들 및 적어도 하나의 처리되지 않은 영역을 포함한다. 전처리된 영역 상에 증착된 나노와이어들은 그들이 처리되지 않은 영역에 접착하는 것보다 더 잘 기판에 접착한다. 따라서, 패터닝된 증착은 예를 들어 세정(washing)에 의해 처리되지 않은 영역 상에서의 나노와와이어들을 제거함으로써 성취될 수 있다.
위에서 설명된 전처리들은 이하의 설명들에 따라 투명 도전체들을 제조하는 다른 방법들에 적용될 수 있다는 것이 이해되어져야 한다.
형성된 나노와이어 네트워크층은 나아가 그것에 전기적으로 도전성을 부여하기 위해 후처리를 요구할 수 있다. 이러한 후처리는 이하에서 더 상세히 논의될 바와 같이, 플라즈마, 코로나 방전, UV-오존, 또는 압력에 대한 노출과 관련되는 공정 단계들일 수 있다.
어떤 실시예들에서, 매트릭스 재료는 매트릭스 재료층(116)을 형성하기 위해 나노와이어 네트워크층(114) 상에 코팅될 수 있다(도 13c). 도 13d에 보여지는 바와 같이, 매트릭스 재료층(116)은 매트릭스 및 도 10a-10e의 구조체들을 얻기 위해 경화하도록 허용되어 얻어질 수 있다.
브러쉬, 스탬프, 스프레이 어플리케이터, 슬롯다이 어플리케이터(slot-die applicator) 또는 어떤 다른 적절한 어플리케이터가 롤러(100)를 대신하여 사용될 수 있다는 것이 이해된다. 또한, 이하에서 더 논의되는 바와 같이, 역방향 및 순방향 그라비어(gravure) 인쇄, 슬롯 다이 코팅, 역방향 및 순방향 비이드(bead) 코팅 및 드로 다운 테이블(draw down table)이 기판 상에 나노와이어들을 증착시키기 위해 사용될 수 있다. 바람직하게는, 미리 결정된 패턴의 리세스들(recesses)을 갖는 롤러 또는 스탬프는 패터닝된 금속 나노와이어들 분산층, 또는 매트릭스 재료층을 코팅하고, 따라서 패터닝된 도전층을 인쇄(예, 그라비어 인쇄)하기 위해 사용될 수 있다. 도전층은 또한 애퍼춰 마스크를 통해 기판 상에 나노와이어 또는 매트릭스 수립(matrix formulation)을 스프레잉함에 의해 패터닝될 수 있다. 만약 매트릭스 재료층이 패터닝된 층에 증착되고 경화된다면, 그 패턴은 퍼컬레이션 스레스홀드(percolation threshold) 이하로 나노와이어들의 농도(concentration)를 강하(drop)시키기 위해 그들의 충분한 숫자들을 제거함으로써 금속 나노와이어층으로 옮겨질 수 있다. 나노와이어들은 적절한 용제로써 그들을 세정(washing) 또는 브러슁함으로써 또는 점착성(tacky) 또는 접착성 롤러에 그들을 전달함으로써 제거될 수 있다.
두 개의 연속적인 코팅 단계 사이에서 건조 또는 경화를 허용할 때, 부가적인 증착들 또는 코팅들이 수행될 수 있다는 것이 더 이해된다. 예를 들어, 위에서 설명된 바와 같은 방법으로 복수의 성능 강화층들이 코팅될 수 있다.
(b) 웹 코팅
웹 코팅은 직물(textile)과 제지 산업들에서 고속(고처리량) 코팅 어플리케이션들에서 사용되어 왔다. 그것은 투명 도전체 제조를 위해 증착(코팅) 공정에 호환성이 있다. 바람직하게는, 웹 코팅은 통상적인 설비를 사용하고 완전히 자동화될 수 있으며, 투명 도전체들 제조의 비용을 대폭 삭감한다. 특히, 웹 코팅은 연성 기판들 상에 단일하고 재생산가능한 도전층들을 생성한다. 공정 단계들은 완전히 통합된 라인에서 진행되거나 독립된 작동들로 연속적으로 진행될 수 있다.
도 14a는 막 또는 웹의 형태인 연성 기판이 연속적으로 이동 경로를 따라 코팅될 수 있는 일 실시예를 보여준다. 더 상세하게는, 릴들(118) 상에 탑재된 기판(14)은 모터(미도시)에 의해 구동되고 진행 경로(120)를 따라 이동한다. 기판은 직접적으로 또는 컨베이어 벨트 시스템(미도시)을 통해 되돌아올 수 있다. 스토리지 탱크(122)는 기판(14) 상에 위치한다. 스토리지 탱크(122)는 금속 나노와이어들 증착을 위해 나노와이어들 분산(124)을 포함한다. 스토리지 탱크(122)에서의 애퍼춰(128)는 기판(14)의 상부 표면(105) 상에 층(110)을 형성하기 위해 기판(14) 상에 금속 나노와이어 분산의 연속적인 스트림(132)을 제공한다.
매트릭스 재료는 다른 스토리지 탱크(미도시) 내에 저장되고 매트릭스 재료는 위에서 설명된 바와 같은 방법으로 코팅될 수 있는 것이 이해된다.
스토리지 탱크를 대신하여, 스프레이 장치(예, 가압된 살포를 제공하는 분무기), 브러슁 장치, 방사 장치(pouring device) 등을 포함하는 어떤 디스펜스 장치가 사용될 수 있다는 것이 더 이해된다. 시트 코팅과 마찬가지로, 프린팅 장치가 또한 패터닝된 코팅들을 제공하기 위해서 사용될 수 있다.
도 14b는 기판의 하부 표면 상에서 코팅이 수행되는 웹 코팅의 다른 방법을 보여준다. 도 14a에 예시된 방법과 마찬가지로, 기판(14)은 진행 경로(120)를 따라 이동한다. 코팅 롤러(140)는 기판 이하에 위치하고 스토리지 탱크(122)에 저장된 금속 나노와이어 분산(124)에서 부분적으로 침지(submerge)된다. 코팅 롤러(140)는 기판(14)의 하부 표면(144) 상에 금속 나노와이어 분산층(110)을 제공한다. 코팅 롤러(140)는 진행 경로(120) 방향으로 또는 반대방향으로 회전할 수 있다. 매트릭스 재료의 코팅은 동일한 방법으로 수행될 수 있다.
도 14a 및 14b에 설명된 공정들에서, 다양한 표면 처리들이 각 증착 단계 전후에 적용(apply)될 수 있다. 이하에서 더 상세히 설명될 바와 같이, 표면 처리들은 형성되는 도전층들의 투명성 및/또는 도전성을 강화할 수 있다. 적절한 표면 처리들은, 용제 또는 화학 세정, 플라즈마 처리들, 코로나 방전, UV/오존 처리, 압력 처리 및 그들의 조합들을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
도 15a는 투명 도전체를 제조하기 위한 포괄적인 공정 흐름을 보여준다. 보여지는 바와 같이, 웹 코팅 시스템(146)은 모터(미도시)에 의해 구동되는 테이크업 릴(take up reel)(147)을 포함한다. 테이크업 릴(147)은 진행 경로(150)를 따라 공급 릴(supply reel)(148)로부터 기판(14)(예, 연성 중합체 막)을 견인한다. 기판(14)은 그 후 진행 경로(150)를 따라 후속 처리들 및 코팅 공정들을 거친다. 릴의 속도, 증착의 속도, 매트릭스 재료의 농도, 건조 및 경화 공정들의 적절성은 형성된 도전층의 균일성(uniformity) 및 두께(thickness)를 결정하는 인자들이라는 것은 당해 기술 분야에서 숙련된 자에게 분명할 것이다.
더욱이, 어떤 실시예들에서, 전처리들은 후속 코팅 처리들을 위해 기판을 준비하기 위해 실행된다. 더 상세하게는, 기판(14)은 후속 나노와이어 증착의 효율을 개선하기 위해 전처리 스테이션(160)에서 선택적으로 표면 처리될 수 있다. 또한, 증착에 앞서 기판의 표면 처리는 이후에 증착되는 나노와이어들의 균일성을 강화할 수 있다.
표면 처리는 당해 기술 분야에서 알려진 방법들에 의해 수행될 수 있다. 예를 들어, 플라즈마 표면 처리는 기판의 표면의 분자 구조를 변경하기 위해 사용될 수 있다. 아르곤, 산소 또는 질소와 같은 가스들을 사용함으로써, 플라즈마 표면 처리는 낮은 온도들에서 높은 반응 종들(species)을 생성할 수 있다. 전형적으로는, 표면 상에서의 단지 일부의 원자층들이 공정에 관련되고, 따라서 기판(예, 중합체 막)의 벌크 특징들은 화학적으로 변경되지 않고 남는다. 많은 경우에, 플라즈마 표면 처리는 강화된 젖음성(wetting) 및 접착성 결합(adhesive bonding)을 위한 적절한 표면 활성화를 제공한다. 예시적인 예로서, 산소 플라즈마 처리는 마치(March) PX250 시스템에서 다음의 작동 파라미터들, 즉 150W, 30sec, O2 플로우:62.5sccm, 압력:~400mTorr를 사용하여 수행될 수 있다.
다른 실시예들에서, 표면처리는 기판 상에서 중간층을 증착하는 단계를 포함한다. 위에서 언급된 바와 같이, 중간층은 전형적으로 나노와이어들과 기판을 위한 친화력들을 나타낸다. 따라서, 중간층은 나노와이어들을 고정시킬 수 있고 나노와이어들이 기판에 대해 접착하도록 할 수 있다. 중간층으로서 적절한 대표적인 재료들은 다중기능의 바이오분자들을 포함하며, 이러한 다중기능의 바이오분자들은 폴리펩티드들(예, 폴리-L-리신)을 포함한다.
다른 대표적인 표면 처리들은 용제, 코로나 방전 및 UV/오존 처리로써 표면 세정하는 단계를 포함하며, 이들 모두는 당해 기술 분야에서 숙련된 자에게 알려져 있다.
그 후에 기판(14)은 금속 나노와이어 증착 스테이션(164)으로 진행되고, 금속 나노와이어 증착 스테이션(164)은 여기서 정의되는 바와 같이, 금속 나노와이어들 분산(166)을 제공한다. 증착 스테이션은 도 14a에서 묘사된 바와 같이 스토리지 탱크일 수 도 있고, 스프레이 장치, 브러쉬 장치등일 수 있다. 금속 나노와이어들 분산층(168)은 표면(105) 상에 증착된다. 다르게는, 인쇄 장치가 기판 상에 금속 나노와이어들의 분산의 패터닝된 코팅을 적용하기 위해서 사용될 수 있다. 예를 들어, 미리 결정된 패턴의 리세스들을 갖는 스탬프 또는 롤러가 사용될 수 있다. 스탬프 또는 롤러는 당해 기술 분야에서 알려진 방법들에 의해 금속 나노와이어들 분산으로 계속적으로 디핑(dipping)될 수 있다.
그러한 층(168)은 선택적으로 린싱 스테이션(rinsing station)(172)에서 선택적으로 린싱(rinsing)될 수 있다. 그 후에, 그 층(168)은 금속 나노와이어 네트워크층(180)을 형성하기 위해 건조 스테이션(176)에서 건조된다.
선택적으로, 네트워크층(180)은 후처리 스테이션(184)에서 처리될 수 있다. 예를 들어, 아르곤 또는 산소 플라즈마로써 금속 나노와이어들을 표면 처리하는 것은 네트워크층(180)의 투명성 및 도전성을 개선할 수 있다. 예시적인 예로서, 아르곤(Ar) 또는 질소(N2) 플라즈마는 마치 PX250 시스템에서 다음의 작동 파라미터들, 즉, 300W, 90sec)(또는 45sec), 아르곤 또는 질소 가스 플로우 :12sccm, 압력:~300mTorr를 사용하여 수행될 수 있다. 다른 알려진 표면 처리들, 예를 들면, 코로나 방전 또는 UV/오존 처리가 또한 사용될 수 있다. 예를 들면, 에너콘(Enercon) 시스템이 코로나 처리를 위해 사용될 수 있다.
후처리의 일부로서, 네트워크층은 나아가 압력 처리될 수 있다. 더 상세하게는, 네트워크층(180)은 롤러들(186 및 187)을 통해 공급되고, 이는 네트워크층(180)의 표면(185)에 대해 압력을 인가(apply)한다. 단일 롤러가 또한 사용될 수 있다는 것이 이해되어져야 한다.
바람직하게는, 여기에서 설명되는 방법에 따라 제조되는 금속 나노와이어 네트워크에 대한 압력의 인가는 도전층의 도전성을 증가시킬 수 있다.
특히, 압력은 하나 또는 그 이상의 롤러들(예, 원통형의 바들(bars))의 사용에 의해 여기에서 설명되는 방법들에 따라 제조되는 도전 시트 투명 도전체의 하나 또는 두 개의 표면들에 대해 적용될 수 있으며, 그러한 하나 또는 두 개의 표면들은 도전층의 폭 치수보다는 더 큰 길이 치수를 가질 수 있으나 필수적이지는 않다. 만약 단일 롤러가 사용된다면, 네트워크층은 경성 표면과 압력이 그러한 롤러에 인가될 때 알려진 방법들을 사용하는 도전층의 노출된 표면을 교차하여 롤링된 단일 롤러 상에 위치할 수 있다. 만약 두 개의 롤러들이 사용된다면, 네트워크층은 도 15a에서 보여지는 바와 같은 두 개의 롤러들 사이에서 롤링될 수 있다.
일 실시예에서, 50에서부터 10,000 psi까지가 하나 또는 그 이상의 롤러들에 의해 투명 도전체에 인가될 수 있다. 100에서부터 1000 psi, 200에서부터 800 psi, 300에서부터 500 psi까지가 인가될 수 있다는 것이 또한 고려될 수 있다. 바람직하게는, 압력은 어떤 매트릭스 재료의 인가에 앞서 투명 도전체에 인가될 수 있다.
만약 두 개 또는 그 이상의 롤러들이 도전 시트에 대해 압력을 인가하기 위해 사용될 수 있다면, "닙(Nip)" 또는 "핀치(pinch)" 롤러들이 사용될 수 있다. 닙 또는 핀치 롤러들은 당해 기술 분야에서 잘 이해되고, 예를 들어, 2004년 3월의 3M 기술 불러틴(3M technical Bulletin) "적층 접착물들의 변환들을 위한 적층 기법들(Lamination Techniques for Converters of Laminating Adhesives)"에서 논의되고 있고, 이는 본 명세서에서 그 전체로서 참고로 포함된다.
금속 나노와이어 네트워크층에 대해 압력을 인가하는 것은 위에서 논의된 바와 같이 플라즈마 처리의 적용 전후에 그의 도전성을 개선했고, 이전 또는 후속 플라즈마 처리로써 또는 이전 또는 후속 플라즈마 처리없이 수행될 수 있다는 것이 결정되었다. 도 15a에 보여지는 바와 같이, 롤러들(186 및 187)은 한 번 또는 여러 번 네트워크 층(180)의 표면(185)을 교차하여 롤링될 수 있다. 만약 롤러들이 네트워크층(180)을 여러 번 교차하여 롤링된다면, 그러한 롤링은 롤링된 시트의 표면에 대해 평행한 축에 동일 방향으로(예를 들면, 진행 경로 150을 따라), 또는 상이한 방향들로(미도시) 수행될 수 있다.
도 15b는 스테인레스 스틸을 사용하여 약 1000 psi 에서부터 약 2000 psi 까지의 인가 이후에 금속 나노와이어 도전 네트워크(810)의 일부의 SEM 이미지이다. 도전 네트워크(810)는 교차점(812a, 812b 및 812c)과 같은 복수의 나노와이어 교차점들을 포함한다. 보여지는 바와 같이, 교차점들(812a, 812b 및 812c) 각각에서 적어도 상부 나노와이어들(814, 816, 및 818)은 평평한(flattened) 단면들을 가지며, 여기서 교차하는 와이어들(intersecting wires)은 압력의 인가에 의해 서로 간에 프레스(press)되고, 그에 따라 나노와이어 도전 네트워크의 도전성 뿐만 아니라 연결성(connectivity)을 강화한다.
열의 인가가 또한 후처리로서 이 시점에서 사용될 수 있다. 전형적으로는, 투명 도전체는 10분에 이르는 동안 80℃ 에서부터 250℃까지 노출되고, 더 바람직하게는 약 10초에서부터 2분까지의 어느 지점동안 100℃에서부터 160℃까지 노출된다. 투명 도전체는 또한 250℃보다 더 높은 온도에 노출될 수 있고 400℃ 정도의 높은 온도에 노출될 수 있이며, 이는 기판의 유형에 좌우된다. 예를 들면, 글래스 기판은 약 350℃ 내지 400℃ 의 온도 범위에서 열처리될 수 있다. 그러나, 높은 온도들(약 250℃ 보다 더 높은)에서의 후처리들은 질소 또는 불활성 기체(noble gas)와 같은 비산화 분위기(non-oxidative atmosphere)의 존재를 요구할 수 있다.
가열(heating)은 온라인 또는 오프라인으로 수행될 수 있다. 예를 들어, 오프라인 처리에서, 투명 도전체는 미리 결정된 시간 동안 주어진 온도에서 시트 건조 오븐 세트 내에 위치할 수 있다. 그러한 방법으로 투명 도전체를 가열하는 것은 여기에서 설명된 바와 같이 제조된 투명 도전체의 도전성을 개선할 수 있다. 예를 들면, 여기에 설명된 바와 같은 릴-투-릴(reel-to-reel) 공정을 사용하여 제조된 투명 도전체는 30초 동안 200℃의 온도에서 시트 건조 오븐 세트 내에 위치했다. 이러한 열 후처리 이전에, 투명 도전체는 약 12 kΩ/□의 표면 비저항을 가지며, 이는 후처리 이후에 약 58Ω/□로 강하된다.
다른 예에서, 제2의 유사하게 준비된 투명 도전체는 30초 동안 100℃에서 시트 오븐 내에서 가열된다. 제2 투명 도전체의 비저항은 약 19kΩ/□에서부터 약 400Ω/□으로 강하된다. 투명 도전체가 시트 오븐이외의 다른 방법들을 사용하여 가열될 수 있다는 것이 또한 고려된다. 예를 들어, 적외선 램프가 투명 도전체를 가열하기 위해 인라인(in-line) 또는 오프라인 방법으로 사용될 수 있다. RF 전류들이 또한 금속 나노와이어 네트워크를 가열하기 위해서 사용될 수 있다. RF 전류들은 나노와이어 네트워크에 대한 전기 접촉들을 통해 유기되는 브로드캐스트(broadcast) 극초단파들 또는 전류들에 의해 금속 나노와이어 네트워크에서 유기될 수 있다.
또한, 투명 도전체에 대해 열과 압력을 인가하는 후처리가 사용될 수 있다. 특히, 압력을 인가하기 위해, 투명 도전체는 위에서 설명된 바와 같은 하나 또는 그 이상의 롤러들을 통해 위치할 수 있다. 열을 동시적으로 인가하기 위해, 롤러들이 가열될 수 있다. 롤러들에 의해 인가되는 압력은 바람직하게는 10에서부터 500 psi 이고 더 바람직하게는 40 에서부터 200 psi이다. 바람직하게는, 롤러들은 약 70℃와 200℃ 사이에서 가열되고 더 바람직하게는 약 100℃ 및 175℃ 사이에서 가열된다. 압력과 관련된 그러한 열의 인가는 투명 도전체의 도전성을 개선할 수 있다. 적절한 압력과 동시적으로 열을 제공하기 위해 사용될 수 있는 기계는 캘리포니아(CA) 테메큘러(Temecula)의 배너 어메리컨 제품들(Banner Americal Products)의 적층기(laminator)이다. 압력과 관련된 열의 인가는 이하에서 설명되는 바와 같이 매트릭스 또는 다른 층들의 증착 및 경화 전후에 수행될 수 있다.
투명 도전체의 도전성을 증가시키기 위해 사용될 수 있는 다른 후처리 기법은 여기에 개시되는 바와 같이 금속 환원제(reducing agent)에 대해 제조된 투명 도전체의 금속 와이어 도전 네트워크를 노출하는 것이다. 특히, 은 나노와이어 도전체 네트워크는 바람직하게는 약 10초에서부터 약 30분들까지, 그리고 더 바람직하게는 약 1 분 내지 약 10분까지의 어느 시점 동안 수소화 붕소 나트륨(sodium borohydride)과 같은 은 환원제에 바람직하게 노출될 수 있다. 당해 기술 분야에서 평균적인 기술을 가진 자에 의해 이해될 수 있는 바와 같ㅇ, 그러한 노출은 인라인 또는 오프라인으로 수행될 수 있다.
위에서 언급한 바와 같이, 그러한 처리는 투명 도전체의 도전성을 증가시킬 수 있다. 예를 들면, PET의 기판 상에 여기서 개시된 릴-투-릴 방법에 따라 준비된 은 나노와이어들의 투명 도전체는 1 분 동안 2% NaBH4에 노출되어져 있고, 이는 그 후 물에서 린싱(rinsing)되었고 공기중에서 건조되었다. 이러한 후처리 이전에, 투명 도전체는 약 134Ω/□의 비저항을 가졌으며 이러한 후처리 이후에, 투명 도전체는 약 9Ω/□의 비저항을 가졌다. 다른 예에서, 글래서 기판 상에서의 은 나노와이어들의 투명 도전체는 7 분 동안 2% NaBH4에 노출되어 있었고, 물에서 린싱되었고 공기 중에서 건조되었다. 이러한 후처리 이전에 투명 도전체는 약 3.3Ω/□의 비저항을 가졌고 이러한 후처리 이후에, 투명 도전체는 약 150Ω/□의 비저항을 가졌다. 수소화 붕소 나트륨이외의 환원제들은 이러한 후처리 동안 사용될 수 있다. 다른 적절한 환원제들은 수소화 붕소 나트륨과 같은 다른 수소화 붕소 화합물들(borohydrides), 디메틸 아미노 보레인(dimethyl aminoborane;DMAB)와 같은 붕소 질소 화합물들(boron nitrogen compounds), 그리고 수소 가스(H2)와 같은 가스 환원제들을 포함한다.
그 이후에, 기판(14)은 매트릭스 증착 스테이션(188)으로 진행되고, 이는 여기에서 정의되는 바와 같이 매트릭스 재료(190)를 전달한다. 매트릭스 증착 스테이션(188)은 도 14a에서 설명된 바와 같은 스토리지 탱크, 분사장치, 브러쉬 장치, 인쇄 장치 등일 수 있다. 그 후 매트릭스 재료의 층(192)은 네트워크층(180) 상에 증착된다. 바람직하게는, 매트릭스 재료는 패터닝된 층을 형성하기 위해 인쇄 장치에 의해 증착될 수 있다.
그러한 층(192)은 그 후 경화 스테이션(200)에서 경화되도록 허용된다. 매트릭스 재료가 중합체/용제 시스템인 경우, 층(192)은 용제가 증발되도록 허용함으로써 경화될 수 있다. 경화 공정은 가열(예, 베이킹(baking))에 의해 가속화될 수 있다. 매트릭스 재료가 방사 경화 부분중합체(radiation-curable prepolymer)를 포함하는 경우, 그 층(192)은 방사에 의해 경화될 수 있다. 부분중합체의 유형에 의존하여, 열 경화(열적으로 유기된 중합)가 또한 사용될 수 있다.
선택적으로는, 패터닝된 단계는 매트릭스 재료(192)의 층이 경화되기 이전에 수행될 수 있다. 패터닝 스테이션(198)은 매트릭스 증착 스테이션(188) 이후에 그리고 경화 스테이션(200) 이전에 위치할 수 있다. 패터닝 단계는 이하에서 더 상세히 논의될 것이다.
경화 공정은 매트릭스(210)에서 금속 나노와이어들 네트워크층(180)을 포함하는 도전층(204)을 형성한다. 도전층(204)은 후처리 스테이션(214)에서 더 처리될 수 있다.
일 실시예에서, 도전층(204)은 도전층의 표면 상에서 금속 나노와이어들의 일부를 노출하기 위해 후처리 스테이션(214)에서 처리된 표면일 수 있다. 예를 들면, 매트릭스의 미소량이 용제, 플라즈마 처리, 코로나 방전 또는 UV/오존 처리들에 의해 식각될 수 있다. 노출된 금속 나노와이어들은 부분적으로 터치 스크린 어플리케이션들에 대해 유용하다.
다른 실시예에서, 금속 나노와이어들의 일부는 경화 공정 이후의 도전층(204)의 표면 상에 노출되고(도 10c 및 10d를 또한 보자), 식각 단계는 필요하지 않다. 특히, 매트릭스 재료층(192)의 두께와 매트릭스 수립의 표면 장력이 적절하게 조절될 때, 그 매트릭스는 금속 나노와이어 네트워크의 상부(top portion)를 젖게(wet)하지 않을 것이고 금속 나노와이어들의 일부는 도전층의 표면 상에 노출될 것이다.
도전층(204) 및 기판(14)은 그 후 테이크업 릴(147)에 의해 당겨진다. 제조의 이러한 흐름 공정은 또한 "릴-투-릴" 또는 "롤-투-롤" 공정으로 불려진다. 선택적으로는, 기판은 컨베이어 벨트를 따라 진행함으로써 안정화될 수 있다.
"릴-투-릴" 공정에서, 다중 코팅 단계들은 이동하는 기판의 진행 경로를 따라 수행될 수 있다. 따라서 웹 코팅 시스템(146)은 주문제작(customize)될 수 있거나 그렇지 않으면 필요에 따라 어떤 숫자의 부가 코팅 스테이션들을 포함함으로써 적응될 수 있다. 예를 들어, 성능 강화층들(반사 방지, 접착, 배리어, 눈부심 방지, 보호층들 또는 보호막들)의 코팅들은 완전히 흐름 공정 내에서 통합될 수 있다.
바람직하게는, 릴-투-릴 공정은 고속 및 저비용으로 균일한(uniform) 투명 도전체들을 생성하는 것이 가능하게 한다. 특히, 코팅 공정의 연속적인 흐름에 기인하여, 코팅된 층들은 트레일링 에지들을 갖지 않는다.
(c) 적층
그의 융통성(versatility)에도 불구하고, "릴-투-릴" 공정은 글래스와 같은 경성 기판에는 호환되지 않는다. 경성 기판들은 시트 코팅에 의해 코팅될 수 있고 가능하게는 컨베이어 벨트 상에서 수행될 수 있음에 반해, 그들은 전형적으로 에지 불량(edge defects) 및/또는 균일성(uniformity)의 부족을 겪는다. 또한, 시트 코팅은 낮은 처리율의 공정으로, 생산의 비용을 상당히 증가시킬 수 있다.
따라서, 연성 도너 기판의 사용을 통하여 투명 도전체를 제조하기 위한 적층 공정이 여기서 설명된다. 이러한 공정은 경성 기판과 연성 기판 둘 다에 호환가능하다. 더 상세하게는, 적층 공정은, 연성 도너 기판 상에 도전층을 코팅하는 단계, 그 도전층은 매트릭스에 매몰될 수 있는 복수의 금속 나노와이어들을 포함하는 단계, 연성 도너 기판으로부터 도전층을 분리하는 단계, 및 도전층을 선택된 기판으로 전달하는 단계를 포함한다. 바람직하게는, 연성 도너 기판 상의 코팅 단계들은 도너 기판이 연성이기 때문에 릴-투-릴 공정에 의해 수행될 수 있다. 그에 의해 형성된 도전층은 그 후 경성 또는 연성일 수 있는 선택된 기판으로 전달될 수 있으며, 표준 적층 공정들을 통할 수 있다. 만약 단지 나노와이어들이 연성 도너 기판 상에 증착되고 어떠한 매트릭스 재료들도 사용되지 않는다면, 적층 접착은 선택된 기판에 대해 도전층을 접착하기 위해 사용될 수 있다.
"연성 도너 기판"은 시트, 막, 웹 등의 형태인 연성 기판을 나타낸다. 연성 도너 기판은 그것이 도전층으로부터 분리될 수 있는 한 특별히 제한되지는 않는다. 연성 도너 기판은 여기서 설명된 바와 같이 어떤 연성 기판들일 수 있다. 또한, 연성 도너 기판은 짜여지게(weave)되거나 짜여지지 않은 직물(textile), 제지 등일 수 있다. 연성 도너 기판은 선택적으로는 투명할 필요는 없다.
어떤 실시예들에서, 연성 도너 기판은 도전층의 코팅에 앞서 방출층(release layer)으로써 미리 코팅될 수 있다. "방출층"은 도너 기판 및 도전층이 웹 코팅에 의해 형성될 수 있는 것에 접착된 얇은 층을 나타낸다. 방출층은 도전층을 손상함이 없이 도전층으로부터 도너 기판의 용이한 제거를 허용해야 한다. 전형적으로는, 방출층은 실리콘 기반의 중합체들, 불소첨가된 중합체들, 풀(starch) 등을 포함하는 낮은 표면 에너지를 갖는 물질로 형성되나, 이에 한정되지는 않는다.
도 16a는 연성 도너 기판(240), 연성 도너 기판(240) 상에 코팅된 방출층(244), 및 방출층(244) 상에 코팅된 도전층(250)을 포함하는 적층된 구조체(230)의 일 예이다.
적층된 구조체(230)는 도 15a와 관련하여 설명된 것과 동일한 방법으로 연성 도너 기판을 사용하여 제조될 수 있다. 금속 나노와이어 증착에 앞서, 방출층(244)은 연성 도너 기판 상에 증착되거나 코팅된다. 도전층(250)은 여기서 설명된 바와 같이 매트릭스 증착에 선행하는 금속 나노와이어들 증착에 의해 형성될 수 있다.
도전층은 그 후 균일하게 선택된 기판으로 전달된다. 특히, 경성 기판(예, 글래스)는 전형적으로 릴-투-릴 코팅 공정으로 적응될 수 있는 것은 아니나, 도전층과 함께 적층될 수 있다. 도 16b에 보여지는 바와 같이, 적층된 구조체(230)는 기판(260)에 대해 도전층(250)의 표면(262)을 접촉함으로써 기판(260)(예, 글래스)으로 전달된다. 어떤 실시예들에서, 중합체 매트릭스(예, PET, PU, 폴라아크릴레이트들)는 기판(260)에 대해 적절한 접착을 제공한다. 그 후에, 도 16c에 보여지는 바와 같이, 연성 도너 기판(240)은 도전층(250)으로부터 방출층(244)을 탈착함으로써 제거될 수 있다.
다른 실시예들에서, 접착층은 적층 공정 동안 도전층과 기판 사이에서 더 나은 결합을 제공하기 위해 사용될 수 있다. 도 17a는 연성 도너 기판(240)에 더하여, 방출층(244) 및 도전층(250), 오버코트(274) 및 접착층(278)을 포함하는 적층된 구조체(270)를 보여준다. 접착층(278)은 접착표면(280)을 갖는다.
적층된 구조체(270)는 도 15a와 관련하여 설명되는 바와 같이, 릴-투-릴 공정에 의해 제조될 수 있으며, 웹 코팅 시스템(146)이 도전층 및 오버코트를 도포하기 위한 부가적인 스테이션들을 제공하도록 적응되는 것이 이해될 수 있다. 접착층은 여기서 정의되는 바와 같고(예, 폴라아크릴레이트들, 폴리실록산들), 감압성(pressure sensitive), 핫멜트(hot-melted), 방사경화가능(radiation-curable), 및/또는 열적 경화가능일 수 있다. 오버코트는 하드 코트, 반사 방지층, 보호막, 배리어층 등을 포함하는 하나 또는 그 이상의 성능 강화층들일 수 있다.
도 17b에서, 적층된 구조체(270)는 접착 표면(280)을 통해 기판(260)과 결합된다. 그 후에, 도 17c에 보여지는 바와 같이, 연성 도너 기판(240)은 오버코트(274)로부터 방출층(244)을 탈착함으로써 제거된다.
어떤 실시예들에서, 열 또는 압력이 접착층(또는 접착층의 부재시에 도전층)과 기판 사이의 결합을 강화하기 위해 적층 공정 동안 사용될 수 있다.
다른 실시예들에서, 방출층은 연성 도너 기판과 선택된 기판에 대해 도전층의 친화력 차이에 기인하여 필요하지는 않다. 예를 들면, 도전층은 직물 도너 기판에 대해서 보다 글래스에 대해 훨씬 더 높은 친화력을 가질 수 있다. 적층 공정 이후에, 도전층이 글래스 기판과 견고하게 결합될 때 직물 도너 기판은 제거될 수 있다.
어떤 실시예들에서, 패터닝된 전달은 적층 공정동안 가능하다. 예를 들면, 기판은 열기울기(thermal gradient)에 의해 가열될 수 있으며, 이러한 열기울기는 미리 결정된 패턴에 따라 기판 상에 가열된 영역들과 가열되지 않은 영역들을 제공한다. 단지 가열된 영역들은 강화된 친화력(예, 접착력)에 기인하여 도전층과 적층될 것이고, 따라서 기판 상에 패터닝된 도전층을 제공한다. 기판 상에 가열된 영역들은, 예를 들면, 기판의 영역들 아래(beneath)에 가열되기 위해 위치한 니크롬(Nichrome) 와이어 히터에 의해 생성될 수 있다.
다른 실시예들에서, 패터닝된 전달은 어떤 매트릭 재료들 또는 접착제들에 의해 표시되는 감압성 친화력(pressure-sensitive affinity)에 기초하여 압력 기울기(pressure gradient)에 의해 영향받을 수 있다. 예를 들면, 패터닝된 적층 롤러가 미리 결정된 패턴에 따라 다른 압력들을 인가하기 위해 사용될 수 있다. 패터닝된 적층 롤러가 또한 가압된 영역(pressured region)과 가압되지 않은 영역(unpressured region) 사이의 친화력 차이를 더하기 위해 가열될 수 있다.
또 다른 실시예들에서, 도전층은 적층 공정에 앞서 미리 결정된 패턴에 따라서 미리 절단(pre-cut)(예, 다이 절단(die cut))될 수 있다. 기판에 대해 미리 절단된 도전층을 전달한 이후에, 미리 결정된 패턴의 도전층은 나머지(rest)가 미리 절단된 윤곽을 따라 제거될 때 유지된다.
패터닝( Paterning )
위에서 언급한 바와 같이, 패터닝된 도전층은 패턴에 따라서 폴리머 코팅을 선택적으로 경화함에 의해 형성될 수 있다. 경화 공정은 광분해적으로(photolytically) 또는 열적으로 수행될 수 있다. 도 18은 도전층이 광 패터닝된 일 실시예를 나타낸다. 더 상세하게는, 금속 나노와이어 네트워크층(114)은 여기에서 설명되는 방법(예, 도 13a-13d)에 따라 기판(14) 상에 증착된다. 기판(14)은 연성 도너 기판을 포함하는 어떤 기판일 수 있다는 것이 이해되어져야 한다.
따라서, 부분중합체(prepolymer) 코팅(300)은 금속 나노와이어들(114)의 네트워크층들 상에 증착된다. 방사 소스(310)는 부분중합체 코팅을 경화하기 위해 광량자(photon) 에너지를 제공한다. 마스크(314)는 부분중합체 코팅(300)과 방사 소스(310) 사이에 위치한다. 노출시, 단지 방사에 노출된 영역들이 경화되고(즉, 영역들 320), 경화되지 않은 영역들(324)에서 부분폴리머 코팅 및 나노와이어들은 적절한 용제로써 세정 또는 브러슁함으로써 또는 점착 롤러로써 그들을 덜어냄(lift off)으로써 제거될 수 있다.
광경화 중합체들은 당해 기술 분야에서 잘 알려져 있다. 어떤 실시예들에서, 광경화 중합체는 하나 또는 그 이상의 이중 결합들 또는 기능 그룹들, 예를 들면, 체인 확장(chain extension) 및 교차연결(crosslinking)에 적합한 수소화물들(hydrides) 또는 수산기들(hydroxyl) 그룹들을 포함하는 단량체를 포함한다. 다른 실시예들에서, 광경화 부분중합체는 하나 또는 그 이상의 이중 결합들 또는 기능적인 그룹들, 예를 들면, 교차연결 또는 체인 확장에 적합한 수소화물들 또는 수산기들을 포함하는 부분적인 중합체 또는 저중합체(oligomer)를 포함한다.
이중 결합을 포함하는 단량체들의 예들은 메틸, 에틸, 부틸, 2-에틸헥실 및 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 메틸 메타아크릴레이트 및 에틸 메타크릴레이트와 같은 알킬 또는 히드록시알킬 아크릴레이트들 또는 메타아크릴레이트들, 실리콘 아크릴레이트, 아크릴로니트릴, 아크릴아미드, 메타아크릴아미드, N-대체 (메트(meth)) 아크릴아미드들, 비닐 아세테이트와 같은 비닐 에스테르들, 이소부틸 비닐 에테르, 스티렌, 알킬기 및 할로스티렌들과 같은 비닐 에테르들, N-비닐피롤리돈, 염화 비닐 및 염화 비닐리덴이다.
두 개 또는 그 이상의 이중 결합들을 포함하는 단량체들의 예들은 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 헥사메틸렌 글리콜 및 비스페톨(bisphenol) A의 디아크릴레이트들(diacrylates), 및 4,4'-비스(2-아크릴로일옥시톡시(acryloyloxyethoxy)) 디페닐프로판(diphenylpropane), 비닐 아클릴레이트, 디비닐벤젠, 디비닐 숙시네이트, 디아닐 프탈레이트, 트리알릴 포스페이트(triallyl phosphate), 트리알릴 이소시아누레이트(triallyl isocyanurate) 또는 트리스(tris)(2-아크릴로일에틸) 이소시아누레이트(isocyanurate)이다.
부분적인 폴리머들의 예들은 아크릴화 에폭시 수지들(acrylicized epoxy resins), 아크릴화 폴리에스테르들(acrylicized polyesters), 비닐 에테르 또는 에폭시 그룹들을 포함하는 폴리에스테르들, 폴리우레탄들 및 폴리에테르들, 불포화 폴리 에스테르 수지들(unsaturated polyester resins)을 포함하나, 이에 한정되지는 않는다. 바람직한 실시예에서, 부분중합체는 아크릴(acrylic)이다.
선택적으로는, 광개시자(photo-initiator)는 중합 및/또는 교차연결 재반응들을 개시하기 위해 사용될 수 있다. 광개시자는 광 에너지를 흡수하고 라디컬들(radicals)을 생성하며, 체인 확장 및 교차 연결을 포함하여 라디컬 중합의 캐스케이드(cascade)를 개시한다. 광개시자들은 당해 기술 분야에서 잘 알려져 있다. 적절한 광 개시자들의 예들은, 옥심 에스테르들(oxime esters), 페닐 케톤들, 오늄염들(onium salts), 및 포스핀 옥사이드들(phosphine oxides)을 포함하나 이에 한정되지는 않는다. 이에 대하여는 예를 들면, 미국 특허번호 6,949,678, 6,929,896, 및 6,803,392; N.Buhler & D. Bellus, "Photopolymers as a powerful tool in modern technology", Pure & Appl. Chem., Vol.67, No 1, pp. 25-31, 1995; J.Crivello in Advances in Polymer Science, Vol.62, pp. 1-48(1984)를 보자. 바람직한 실시예에서, 광개시자는 Ciba IrgacureTM 754이다. 전형적으로는, 광개시자의 사용으로써 부분중합체 코팅은 5분 내에서, 더 바람직하게는 30초 내에서 경화할 수 있다.
다른 실시예들에서, 열 패터닝은 격리 열 마스크(예, 애퍼춰 마스크)를 사용함으로써 수행될 수 있으며, 격리 열 마스크는 열 소스에 경화되도록 매트릭스 재료층의 일부 영역들을 노출시킨다. 다르게는, 마스크 없는 접근법으로, 레이저 직접 기록 기술(laser direct-write technology)은 부분중합체 코팅층 상에 가열된 패턴을 집적적으로 "기록(write)"하기 위해 사용될 수 있다. 열적으로 경화가능한 매트릭스 재료들은 당해 기술 분야에서 숙련된 자에게 알려져 있다. 예를 들면,매트릭스 재료는 에폭시, 수지 및 졸-겔 합성 재료일 수 있다.
광패터닝 방법과 열패터닝 방법은 위에서 설명된 "릴-투-릴" 공정과 호환가능하다. 예를 들면, 광패터닝 스테이션(198)은 도 15a에서 보여지는 바와 같이 웹 코팅 시스템(146)의 일부일 수 있다. 광 패터닝 스테이션(198)은 계속적인 노출 및 부분중합체 코팅의 경화를 위해 허용하기 위한 복수의 방법들로 구성될 수 있다.
일 실시예에서, 도 19a에서 보여지는 바와 같이, 회전 실린더(130)는 광패터닝 스테이션(198)의 일부이다(웹 코팅 시스템(146)은 미도시됨). 부분폴리머 코팅(300)으로 코팅된 기판(14)은 컨베이어 벨트(332)를 따라 이동된다. 회전 실린더는 컨베이어 벨트(332)와 같은 속도로 회전한다. 방사 소스(310)는 회전 실린더(330) 내에 위치한다. 회전 실린더(330)의 외부(334)는 빛이 부분중합체 코팅(300)을 방사하도록 허용하기 위해 패터닝되고 관통되거나 그렇지 않으면 구멍들(openings)(338)로써 제공된다. 선택적으로는, 어떤 빗나가는 빛을 방지하기 위해 가드 슬릿(guard slit) 또는 분광기(collimator)(340)는 이동 기판 상에서 밀접하게 위치할 수 있다.
관련 구성에서, 도 19b에서 보여지는 바와 같이, 패터닝되거나 관통된 외부(352)를 갖는 패터닝 벨트(350)가 사용될 수 있다. 패터닝 벨트(350)는 롤러들(354)에 의해 구동되며, 그들 중의 하나는 모터(미도시)에 연결된다. 패터닝 벨트(350)는 구멍들(360)을 통해 방사 소스(310)로 부분중합체 코팅(300)의 연속적인 노출을 허용하도록 이동 컨베이어 벨트(332)와 동일한 속도로 이동한다. 선택적으로는, 가드 슬릿(340)이 사용될 수 있다.
도 20은 기판 상에 패터닝된 도전층을 형성하기 위해 부분적으로 통합된 시스템(400)을 나타낸다. 그러한 시스템(400)은 전체적으로 웹 코팅 시스템(146)으로 통합된다. 특히, 광패터닝 스테이션(198)은 도 19a에서 보여진 하나와 동일하다. 광 노출 및 경화에 후속하여, 부분중합체 코팅(300)은 선택적인 영역들에서 경화되고 어떤 경화되지 않은 부분중합체를 제거하기 위해 세정 스테이션(370)에서 더 처리될 수 있다. 기판(14)은 이제 경화된 영역들(380)과 텅빈 금속 나노와이어 영역들(374)을 포함하며, 회전하는 점착성 롤러(384)로 이동한다. 점착성 롤러(384)는 텅빈 금속 나노와이어들 영역들(374)과 접촉하여 제거한다. 텅빈 금속 나노와이어들의 제거에 후속하여, 기판은 비도전 영역들(386) 사이에서 도전 영역들(380)로써 코팅된다.
여기에서 설명된 투명 도전체들은 금속 산화막들과 같은 투명 도전체들을 현재 사용하는 어떤 장치를 포함하여, 광범위한 장치들에서 전극들로서 사용될 수 있다. 적절한 장치들의 예들은 평판 패널 디스플레이들, LCD들, 터치 스크린들, 전자기적 차폐들, 기능적 글래스들(예, 일렉트로크로믹 창들(electrochromic windows)), 광전 장치들 등을 포함한다. 또한, 여기서의 투명 도전체들은 연성 표시장치들 및 터치 스크린들과 같은 연성 장치들에서 사용될 수 있다.
일 실시예에서, 투명 도전체들은 액정(LCD) 장치에서 픽셀 전극들로서 사용될 수 있다. 도 21은 개략적으로 LCD 장치(500)를 나타낸다. 백라이트(504)는 편광자(polarizer)(508)와 하부 글래스 기판(512)을 통해 빛을 투사한다. 복수의 제1 투명 도전체 스트립들(520)은 하부 글래스 기판(512)과 제1 정렬층(alignment layer)(522)사이에 위치한다. 각 투명 도전체 스트립(520)은 데이터 라인(524)과 교대로 배치된다. 스페이서들(530)은 제1 정렬 층(522)과 제2 정렬층(532) 사이에 제공되고, 정렬층들은 중간에서 액정 크리스탈들(536)을 샌드위칭(sandwiching)한다. 복수의 제2 투명 도전체 스트립들(540)은 제2 정렬층(532) 상에 위치하고, 제2 투명 도전체 스트립들(540)은 제1 투명 도전체 스트립들(520)로부터 직각방향으로 향한다. 제2 투명 도전체 스트립들(540)은 패시베이션층(passivation layer)(544), 색상화된 매트릭스들(548), 상부 글래스 기판(550) 및 편광자(polarizer)(554)로써 더 코팅된다. 바람직하게는, 투명 도전체 스트립들(520 및 540)은 하부 글래스 기판, 및 정렬층 각각 상에 적층하는 공정으로 패터닝되고 전달될 수 있다. 통상적으로 사용되는 금속 산화 스트립들(ITO)과 달리, 어떠한 값비싼 증착 또는 에칭 공정들도 요구되지 않는다.
추가적인 실시예에서, 여기에서 설명되는 투명 도전체는 터치 스크린의 일부를 형성한다. 터치 스크린은 전자 표시장치 상에 통합된 대화식 입력 장치로서, 이는 사용자에게 스크린을 터치함으로써 입력 명령들을 허용한다. 터치 스크린은 빛과 이미지를 전송하도록 허용하기 위해 광학적으로 투명하다.
도 22는 본 발명의 일 실시예에 따른 터치 스크린 장치(560)를 개략적으로 보여준다. 장치(560)는 제1 도전층(572)으로 코팅되거나 적층된 제1 기판(568), 상부 도전표면(576)을 갖는 제1 도전층(572)을 포함하는 제1 투명 도전체(564)를 포함한다. 제2 투명 도전체(580)는 제1 투명 도전체(564) 상부에 위치하고 장치(560)의 각각의 단들(ends)에서 접착 인클로저들(enclosures)(584 및 584')에 의해 그로부터 분리된다. 제2 투명 도전체(580)는 제2 기판(592) 상에 코팅되거나 적층된 제2 도전층(588)을 포함한다. 제2 도전층(588)은 상부 도전표면(576)에 마주하는 내부 도전표면(594)을 가지며 스페이서들(596) 위에 매달려 있다.
사용자가 제2 투명 도전체(580)를 터치할 때, 내부 도전표면(594)은 제1 투명 도전체(564)의 상부 도전표면(576)에 접촉하고 정전계에서 변화를 야기한다.제어부(미도시)는 그 변화를 감지하여 실제 터치 좌표를 분석하고, 그 정보는 그 후 동작 시스템으로 통과된다.
이러한 실시예에 따라, 내부 도전 표면(594)과 상부 도전 표면(576) 각각은 약 10-1000Ω/□, 더 바람직하게는, 약 10-500Ω/□의 범위에서의 표면 비저항을 갖는다. 광학적으로는, 제1 및 제2 투명 도전체들은 높은 투과율(예를 들면, >85%)을 갖고서 이미지들이 전송되도록 허용한다.
제1 및 제2 기판들은 여기서 설명되는 바와 같은 다양한 재료들일 수 있다. 예를 들면, 제1 기판은 경성(예, 글래스, 또는 폴리카보네이트 도는 폴리아크릴레이트와 같은 경성 플라스틱)일 수 있는 한편 제2 기판은 연성막일 수 있다. 다르게는, 연성 터치 스크린 어플리케이션에 있어서, 양 기판들이 연성 막들(예, 플라스틱)일 수 있다.
현재 이용가능한 터치 스크린들은 전형적으로 금속 산화 도전층들(예, ITO 막들)을 이용한다. 위에서 언급한 바와 같이, ITO 막들은 연약하고 제조하기에 고가이다. 특히, ITO 막들은 전형적으로 고온과 진공에서 글래스 기판 상에 증착된다. 이와는 대조적으로, 여기에 설명되는 투명 도전체들은 고 처리율 방법들 및 저 온들로 제조될 수 있다. 그들은 또한 플라스틱막들과 같은 연성 및 내구성 기판들을 포함하는 더 다양한 기판들을 허용한다.
투명 도전체 구조체들, 그들의 전기적 광학적 특성들 및 제조 방법들은 다음의 비한정적인 실시예들로써 더 상세히 설명된다.
실시예들( EXAMPLES )
실시예 1
은 나노와이어들의 합성
은 나노와이어들은, 예를 들면, Y.Sun, B. Gates, B. Mayers, & Y. Xia, "Crystalline silver nanowires by soft solution processing", Nanoletters, (2002), 2(2) 165-168에서 설명되는 "폴리올(polyol)"에 따른 폴리(비닐 피롤리돈(PVP))의 존재하에서 에틸렌 글리콜에서 용해되는 질산은(silver nitrate)의 감소에 의해 합성된다. 캄브리오스 테크놀리지사의 이름하에서의 미국 가출원번호 60/815,627에서 설명된 변경된 폴리올 방법은 통상적인 "폴리올" 방법보다 더 높은 수율로 더 균일한 은 나노와이어들을 생성한다. 이러한 어플리케이션은 그 전체로서 본 명세서에 참조로 포함된다.
실시예 2
투명 도전체의 준비
오토플렉스 EGB5 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 막 5㎛ 두께가 기판으로서 사용된다. PET 기판은 광학적으로 투명한 절연체이다. PET 기판의 광 투과성 및 헤이즈는 표 1에서 보여진다. 만약 특정되지 않는다면, 광 투과성은 ASTM D1003에서의 방법을 사용하여 측정된다.
은 나노와이어들의 수성 분산(aqueous dispersion)이 먼저 준비된다. 은 나노와이어들은 폭에서 약 70nm 내지 80nm까지이고 길이에서 약 8㎛에 있다. 은 나노와이어들(AgNW)의 농도는 분산(dispersion)의 약 0.5%w/v이며, 약 0.5(분자 장치들 스펙트럼 맥스 M2 플레이트 리더 상에서 측정되는)의 광학 밀도로 귀결된다. 분산은 그 후 나노와이어들에게 기판 상에 침전하도록(sediment) 허용함으로써 PET 기판 상에 코팅된다. 당해 기술 분야에서 숙련된 자에 의해 이해되는 바와 같이, 다른 코팅 기법들, 예를 들면, 좁은 채널, 다이 플로우, 경사 상의 플로우 등에 의해 계측되는 플로우가 사용될 수 있다. 유체의 점성 절단(ehear) 반응(behavior) 뿐만 아니라 나노와이어들 사이의 상호작용들은 코팅된 나노와이어들의 분포(distribution) 및 상호연결성(interconnectivity)에 영향을 줄 수 있다.
그 후에, 은 나오와이어들의 코팅된 층은 물 증발에 의해 건조되도록 허용되었다. "네트워크층"으로서 또한 불려지는 텅빈 은 나노와이어 막은 PET 기판상에 형성되었다.(AgNW/PET) 광 투과율 및 헤이즈는 BYK 가드너 헤이즈-가드 플러스(BYK Gardner Haze-gard Plus)를 사용하여 측정되었다. 표면 비저항은 Fluke 175 True RMS Mulltimeter를 사용하여 측정되었다. 결과들은 표 1에 나타나 있다. 나노와이어들과 기판의 영역 적용범위는 또한 광학 현미경 또는 주사 전자 현미경을 통해 관찰될 수 있다.
매트릭스 재료는 1:4(v/v) 점성 용액(viscous solution)을 형성하기 위해 메틸 에틸 케톤(MEK)에 폴리우레탄(polyurethane;PU)(Minwax Fast-Drying Polyurethane)을 혼합함으로써 준비되었다. 매트릭스 재료는 텅빈 은 나노와이어 막 스핀-코팅 상에 도포되었다. 당해 기술 분야에서 다른 알려진 방법들, 예를 들어, 닥터 블레이드(doctor blade), 메이어 로드(Meyer rod), 드로-다운(draw-down) 또는 커튼 코팅(curtain coating) 등이 사용될 수 있다. 매트릭스 재료는 룸 온도(room temperature)에서 약 3 시간 동안 경화되었고, 그 동안 용제 MEK는 증발하고 매트릭스 재료는 경화된다. 다르게는, 경화는 오븐에서, 예를 들면, 약 2 시간 동안 50℃의 온도에서 일어날 수 있다.
따라서, PET 기판(AgNW/PU/PET) 상에 도전층을 갖는 투명 도전체가 형성되었다. 매트릭스에서 은 나노와이어들의 도전층은 약 100nm 두께였다. 그 광학적 전기적 특성들이 측정되었고 결과들은 도 1에서 보여진다.
투명 도전체는 테이프 테스트(tape test)를 더 겪는다. 더 상세하게는, 3M Scotch®600 접착 테이프는 매트릭스의 표면에 견고하게 적용되었고 그 후 제거되었다. 어떤 느슨한 은 나노와이어들은 그 테이프를 따라 제거되었다. 테이프 테스트 이후에, 투명 도전체의 광학적 전기적 특성들이 측정되었고 그 결과들이 표 1에서 보여진다.
비교에 의해, 매트릭스 유일 막(matrix-only film)은 위에서 설명된 것과 동일한 조건들 하에서 PET 기판(PU/PET) 상에 형성되었다. 광학적 특성들(광 투과율 및 헤이즈) 및 PE/PET의 전기적 특성들이 또한 표 1에서 제공된다.
표 1에 보여지는 바와 같이, PET(PU/PET) 상에서의 매트릭스 유일 막은 PET 기판보다 약간 더 높은 헤이즈 값 및 광 투과율을 가졌다. 어느 것도 도전성이 아니다. 비교하자면, PET 상에서 텅빈 은 나노와이어 막은 60Ω/□의 표면 비저항을 기록하는 높은 도전성이 있었다. PET 상에 텅빈 은 나노와이어 막의 증착은 광 투과율을 낮추었고 헤이즈를 증가시켰다. 그러나, PET 상의 텅빈 은 나노와이어 막의 증착은 여전히 90% 이상의 광 투과율을 갖는 광학적으로 투명한 것으로 여기졌다. PET 상의 텅빈 은 나노와이어 막의 광학적 전기적 특성들은 PET 기판들 상에 형성되는 금속 산화막들(예, ITO)에 필적하거나 월등하였고, 이는 전형적으로 60에서부터 400Ω/□의 범위에 이른다.
표 1에 보여지는 바와 같이, 폴리우레탄 매트릭스에서 은 나노와이어들에 기초한 투명 도전체는 PET 상에서의 텅빈 은 나노와이어 필름과 동일한 광 투과율을 가지며, 헤이즈 보다 약간 더 높다. 투명 도전체의 비저항은 텅빈 은 나노와이어 막과 동일하게 남아 있고, 이는 매트릭스 재료의 코팅은 은 나노와이어 막을 방해하지는 않는다는 것을 나타낸다. 그리하여 형성된 투명 도전체는 광학적으로 투명하고, PET 기판들 상에 형성된 금속 산화막들(예, ITO)에 필적하거나 월등한 표면 비저항을 가졌다.
또한, 테이프 테스트는 투명 도전체의 비저항을 변경하거나 광 투과율을 변경하지는 않으며, 단지 헤이즈를 약간 증가시켰다.
투명 매체 광 투과율(%) 헤이즈(%) 비저항(Ω/□)
PET 91.6 0.78 비도전성
PU/PET 92.3 0.88 비도전성
AgNW/PET 87.4 4.76 60
AgNW/PU/PET 87.2 5.74 60
테이프 테스트이후 87.2 5.94 60
실시예 3
가속된 H2S 부식 테스트들
황화수소(hydrogen sulfide)(H2S)와 같은 황화물들(sulfides)은 알려진 부식제들(corrosive agents)이다. 금속 나노와이어들(예, 은)의 전기적 특성들은 대기의 황화물들의 존재하에서 잠재적으로 영향을 받을 수 있다. 바람직하게는, 투명 도전체의 매트릭스는 가스 침투 배리어로서 제공된다. 이는 어느 정도로는 대기의 H2S가 매트릭스에 매몰된 금속 나노와이어들을 접촉하는 것을 방지한다. 금속 나노와이어들의 장기적인 안정성은 여기서 설명되는 바와 같이, 매트릭스에서 하나 또는 그 이상의 부식 방지제들을 포함함으로써 더 획득될 수 있다.
미국에서, 대기 중의 H2S의 량은 약 0.11-0.33 ppb(parts per billion)이다. 이러한 수준에서, 부식은 시간의 연장된 주기를 넘어서 발생할 것으로 예상된다. 따라서, 가속된 H2S 부식 테스트는 H2S 부식의 과도한 경우를 제공하도록 계획되어졌다.
신선하게 요리된 계란 노른자위들이 조각들로 깨지고 플라스틱 백 내에 봉해진다. H2S 미터(산업 과학, 가스배지 플러스-황화수소 단일 가스 모니터(Industrial Scientific, GasBadge Plus-Hydrogen Sulfide Single Gas Monitor))는 계란 노른자위들로부터 H2S의 방출을 모니터링하기 위해 백(bag) 내로 삽입되었다. 도 23은 24 시간의 주기를 넘어 H2S 가스의 전형적인 방출 프로파일을 보여준다. 백에서 H2S의 초기 조성 이후에, 가스 수준은 강하되며, 이는 가스가 투과성 백 밖으로 확산되어졌다는 것을 나타낸다. 그럼에도 불구하고, 백에서 H2S 가스(7.6ppm에서 피크)의 수준들은 대기 H2S 가스의 수준을 많이 초월했다.
PET 상에서 텅빈 은 나노와이어 막은 실시예 2에 따라 준비되었다. 막은 신선하게 요리된 계란 노른자위들로써 플라스틱 백에 위치했다. 막은 두 시간 내에 어두워지기 시작했고, 이는 은이 녹슬게 되었고 검은 Ag2S가 형성되었다는 것을 나타낸다. 이와는 대조적으로, 폴리우레탄 매트릭스에서 은 나노와이어들의 막들에서 색깔 변화들은 2-3일 이후에까지 관찰되지 않으며, 이는 폴리우레탄 매트릭스가 H2S 가스의 침투를 늦추기 위해 배리어로서 작용했다는 것을 나타낸다.
실시예 4
부식 방지제들의 부과(incorporation)
이하 샘플들의 도전막들이 준비되었다. PET 기판은 각 샘플을 위해 사용되었다. 어떤 샘플들에서,벤조트리아졸, 디티오티아디아졸 및 아크롤레인을 포함하는 부식 방지제들은 도전막들의 준비동안 부과되었다.
샘플들 1-2는 여기에서 설명되는 방법에 따라 준비되었다. 어떠한 부식 방지제도 존재하지 않았다.
샘플 1은 텅빈 은 나노와이어들의 도전 막이었다.
샘플 2는 폴리우레탄 매트릭스에서 은 나노와이어들의 도전 막이었다.
샘플들 3-6은 PET 기판(즉, 샘플 1) 상에 텅빈 은 나노와이어 막을 먼저 형성함에 의해 준비되었다. 그 이후에, 다양한 부식 방지제들이 매트릭스 재료의 코팅 공정들 동안 부과되었다.
샘플 3은 텅빈 은 나노와이어 막 상에 메틸 에틸 케톤(MEK)에서 벤조트리아졸(BTA)의 0.1w/v% 용액을 도포함에 의해 준비되어졌고, 이는 MEK(1:4)에서 폴리우레탄(PU)의 매트릭스 재료를 코팅하는 것에 선행하는 코팅 이후에 용제가 건조되도록 허용한다.
샘플 4는 매트릭스 재료 PU/MEK(1:4)에서 디티오티아디아졸의 1.5v/v%를 먼저 부과함에 의해 준비되었고, 이는 텅빈 은 나노와이어 막 상에 매트릭스 재료를 코팅하는 것에 선행한다.
샘플 5는 MEK에서 디티오티아디아졸의 1.5v/v%의 용액에 텅빈 은 나노와이어 막을 먼저 디핑함에 의해 준비되었고, 이는 1.5v/v%의 디티오티아디아졸을 갖는 매트릭스 재료 PU/MEK(1:4)로써 코팅하는 것에 선행하는 디핑 이후에 용제가 건조되도록 허용한다.
샘플 6은 매트릭스 재료 PU/MEK(1:4)에서 아크롤레인의 1.5v/vA%를 먼저 부과함에 의해 준비되었고, 이는 텅빈 은 나노와이어 막 상에 매트릭스 재료를 코팅하는 것에 선행한다.
샘플들 1-6의 광학적 전기적 특성들은 실시예 3에서 설명된 바와 같이 가속된 H2S 처리 전후에 측정되어졌다. 그 결과들은 도 24a, 24b 및 24c에 보여진다.
도 24a는 H2S 처리 전 그리고 H2S 처리후 24시간의 샘플들 1-6의 광 투과율 측정치들을 보여준다. 비교를 위해, 각 샘플에 대한 광 투과율의 감소가 또한 그래프화되었다. H2S 처리에 앞서, 모든 샘플들이 광학적으로 투명하도록(80% 보다 더 높은 광 투과율을 갖도록) 보여졌다. H2S 처리의 24시간 이후에, 모든 샘플들은 은 녹의 상이한 정도들에 기인하여 그들의 광 투과율들에서의 감소를 겪어 왔다.
예상된 바와 같이, 샘플 1은 광 투과율에서 가장 많은 감소를 갖는다. 샘플 3 및 6은 매트릭스 유일 샘플(샘플 2)보다 더 잘 수행하지는 않는다. 그러나, 샘플 4 및 5는 매트릭스 유일 샘플에 비교하여 광 투과율에서 덜 감소되며, 이는 부식 방지제 디티오티아디아졸이 부식되는 것으로부터 은 나노와이어들을 보호함에 있어서 효과적이라는 것일 나타낸다.
도 24b는 H2S 처리 및 H2S 처리 이후의 24 시간의 샘플들 1-6의 저항 측정치들을 나타낸다. 비교를 위해, 각 샘플에 대한 저항성의 감소가 또한 그래프화된다. 보여지는 바와 같이, 전기적 특성들에서의 열화의 시작(onset)이 어떤 샘플들에 대해 상당히 지연되었지만, 거의 샘플 4는 그들의 저항들에서 급격한 증가를 겪으며 효과적으로 비도전성이 되었다. 샘플 4는 그의 저항에서 단지 적당한 증가를 갖는다. 샘플 4 및 샘플 5에 대한 H2S의 영향은, 샘플들이 동일한 부식 방지제(디티오티아디아졸)를 가짐에도 불구하고, 상당히 달라졌다는 것이 주목된다. 이는 코팅 공정들이 주어진 부식 방지제의 효과에 영향을 미칠 수 있다는 것을 암시한다.
도 24c는 H2S 처리이전 그리고 H2S 처리 이후의 24시간의 샘플들 1-6의 헤이즈 측정치들을 보여준다. 비교를 위해, 각 샘플에 대한 헤이즈에서의 변화가 또한 그래프화된다. 모든 샘플들은 그들의 헤이즈 측정치들에서의 증가들을 보였다. 샘플 1 및 6을 제외하고는, 헤이즈는 각 샘플들 2-5에 대한 수용 범위(10% 보다 적은) 내에 있었다.
샘플 4는 부식성 H2S 가스에 견디는 최상의 전체 성능을 갖는 것으로 보여졌다. 매트릭스에서 부식 방지제(디티오티아디아졸)을 부과함으로써, 투명 도전체는 어떠한 부식 방지제도 없는 샘플 2를 넘는 투명한 이점을 보였다.
이러한 가속된 테스트들에서 H2S 수준들이 대기 H2S 보다 훨씬 더 크다는 점이 주목된다. 따라서 샘플 4와 유사하게 준비되는 투명 도전체들은 대기 H2S의 존재하에서 더 잘 진척될 것이라는 점이 예상된다.
실시예 5
금속 나노와이어 네트워크 층들의 압력 처리
표 2는 기판 상에서 은 나노와이어 네트워크층(또는 "네트워크 층")의 표면에 압력을 인가하는 두 가지 시험의 결과를 나타낸다.
특히, 폭에서 약 70nm 내지80nm 그리고 길이에서 약 8㎛의 은 나노와이어들이 오토플렉스(Autoflex) EBG5 PET 기판 상에 증착되었다. 기판은 나노와이어들의 증착에 앞서 아르곤 플라즈마로써 처리되었다. 네트워크 층은 실시예 2에서 설명된 방법에 따라 형성되었다. 어떠한 매트릭스 재료도 압력 처리에 앞서 네트워크들에 적용되지 않았다. 표 2에서 열거된 시험들은 경성 벤치-탑(bench-top) 표면 상에 단일 스테인레스 스틸 롤러를 사용하여 수행되었다. 처리된 네트워크층의 면적은 3 내지 4 인치 넓이 그리고 3 내지 4인치 길이였다.

공정		 시험 1
R(Ω/□)		 시험 2
R(Ω/□)
투과율(%)
헤이즈(%)
(오리지널) 16000 400000 88.2 3.34
1 roll @ 340 psi 297 690 87.3 3.67
1 roll @ 340 psi 108 230 87.2 4.13
1 roll @ 340 psi 73 127 86.6 4.19
1 roll @ 340 psi 61 92 87.1 4.47
1 roll @ 340 psi 53 86 86.6 4.44
아르곤 플라즈마 38 62 88.0 4.19
압력의 인가에 앞서, 네트워크 층들은 "오리지널(original)" 로우(row)에 나타난 저항을 갖는다(네트워크층들은 플라즈마로 전처리되지 않았다). 표 2의 각 로우는 대체로 340 psi에서 네트워크층을 교차하는 후속적인 단일 롤을 나타낸다.
각 시험에서, 네트워크층은 5 회 롤링되었다. 그 이후에, 플라즈마 처리가 네트워크 층에 대해 적용되었다. 각 롤 이후에 저항은 두 번째(시험 1) 및 세 번째(시험 2) 컬럼들에서 열거된 바와 같다. 두 번째 시험에 대한 투과율 및 헤이즈에서의 변화는 네 번째 및 다섯 번째 컬럼들에 각각 열거된 바와 같다. 보여지는 바와 같이, 각 시험의 네트워크층의 도전성은 거기서의 표면에 대한 압력의 인가에 의해 증가되는 것이 결정되었다.
위의 표 2에 보여진 바와 같이, 롤러에 의한 네트워크층에 대한 압력의 인가은 층의 광 투과율을 감소시킬 수 있고 헤이즈를 증가시킬 수 있다. 이하의 표 3에서 보여지는 바와 같이, 압력 처리 이후의 세정 공정은 투과율을 더 개선할 수 있고 네트워크 층의 헤이즈를 감소시킬 수 있다.
공정 저항(Ω/□) 투과율(%) 헤이즈(%)
(오리지널) 700,000 86.4 4.77
2 rolls @ 340 psi 109 85.6 5.24
비누 & 물 세정 44 86.0 4.94
아르곤 플라즈마 24 85.9 4.81
표 3에 보여지는 바와 같이, 경성 표면 상에 대략 340 psi에서 단일 스테인레스 스틸 바로써 두번 롤링함으로써 네트워크층에 대해 압력을 인가하는 것은 광 투과율을 감소시켰고 네트워크층의 헤이즈를 증가시켰다. 그러나, 롤링 이후에 비누와 물로써 네트워크층을 세정하는 것은 투과율을 증가시켰고 헤이즈를 감소시켰다. 아르곤 플라즈마 처리는 나아가 투과율 및 헤이즈를 개선시켰다.
롤링없이 비누와 물로써 네트워크를 세정하는 것은 또한 어느 정도로 도전성을 개선하는 것에서는 효율적이다.
압력 또는 세정 처리들에 후속하여 매트릭스 재료는 이미 실시예 2에서 설명된 바와 같이 코팅될 수 있다.
실시예 6
도전층의 광 패터닝
도 25a는 나노와이어 기반의 투명 도전막을 직접적으로 패터닝하는 하나의 방법을 나타낸다. 이러한 예에서, 은 나노와이어 네트워크층("네트워크층")(600)은 실시예 2에서 설명된 방법에 따라 글래스 기판(604) 상에서 초기에 형성되었다. 두 개의 홀더들(610)은 매트릭스 형성(matrix formation)을 위해 영역(614)을 정의하기 위해 글래스 기판(604) 상에 배치되었다. 부분중합체들의 혼합을 포함하는 광 경화가능한 매트릭스 재료(618)는 영역(614) 내에서 네트워크층(600) 위로 코팅되었다. 마스크(620)는 홀더들(610) 상에 배치된다. 마스크(620)는 약 500㎛ 폭의 복수의 어두운 라인들(624)을 갖는 글래스 슬라이드(glass slide)였다. 매트릭스 재료는 그 후 90초 동안 다이맥스(Dymax) 5000 램프(lamp) 하에서 방사되었다. 매트릭스 재료는 광에 노출된 영역들에서 경화되고 어두운 라인들에 의해 마스킹된 영역들에서는 액체가 잔존한다.
도 25b에서 보여지는 바와 같이, 도전막(630)은 위에서 설명된 광 패터닝 이후에 획득되어졌다. 더 밝은 영역들(634)은 UV 방사에 노출되었고 어두운 영역들(638)은 광 노출로부터 마스킹되었다. 도전막(640)은 경화되지 않은 영역들(644)에서 매트릭스 재료와 나노와이어들을 제거하기 위해 접착 테이프 또는 점성 롤을 더 겪었다. 보여지는 바와 같이 경화되지 않은 영역들(644)과 경화된 영역들(648) 사이의 콘트라스트(contrast)가 표명된다. 접착 테이프 처리에 후속하여, 나노와이어들의 농도는 경화되지 않은 영역들(644)에서 퍼컬레이션 스레스홀드 이하로 강하되었다. 미세한 프로브 팁들을 사용한 전기적 측정들은 경화되지 않은 영역들(644)이 비도전성이라는 것을 보여주었다.
도 26a-f는 더 높은 배율들로 광 패터닝된 도전층을 나타낸다. 도 26a는 광 경화(5x) 직후의 도전막(640)을 보여준다. 도 26b는 접착 테이프 처리(5x) 이후의 도전막(640)을 보여주며, 경화된 영역(648)은 경화되지 않은 영역(644)보다 훨씬 더 밝게 나타난다. 더 높은 배율에서(도 26c 및 26d, 20x), 경화되지 않은 영역(644)은 경화된 영역(648)보다 더 낮은 밀도의 나노와이어들을 갖는다. 이러한 콘트라스트는 도 26e 및 26f(100x)에서 더 분명하다.
접착 테이프들 또는 점성 롤들을 사용하는 경화되지 않은 영역에서 금속 재료 및 나노와이어들을 제거하는 것에 대한 대안으로서, 용제가 사용되어 경화되지 않은 영역들을 세정할 수 있다. 도 27a-d에서 보여지는 바와 같이, 도전막(700)이 위에서 설명된 바와 같이 준비되었고 브래스 애퍼춰 마스크(brass aperture mask)를 통해 UV 방사에 노출되었다. 도 27a는 에탄올로써 세정되고 닦여진 이후의 경화된 영역들(도전 영역들)(710)과 경화되지 않은 영역들(720)을 보여준다. 도 27b-d는 증가된 배율들에서, 경화된 영역들(710)에서의 나노와이어 농도에 비교되는 경화되지 않은 영역들(720)에서의 그것의 콘트라스트를 나타낸다. 경화되지 않은 영역들(720)에서, 경화되지 않은 매트릭스 재료의 대부분과 은 나노들은 에탄올 세정에 의해 제거되었다. 따라서 광 패터닝은 미리 결정된 패턴에 따라 도전 영역들과 비도전 영역을 생성한다.
실시예 7
광 경화 형성들
도 6에서 설명되는 매트릭스 재료는 아크릴레이트 단량체(또는 여기서 정의되는 바와 같이 부분중합체), 다중 기능 아크릴레이트 단량체(또는 부분중합체) 및 적어도 하나의 광개시자(photoinitiator)에 의해 형성될 수 있다. 에폭시 아크릴레이트들, 더 상세하게는, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 2-페노크세틸 아크릴레이트, 로릴 아크릴레이트(layryl acrylate), 메타크릴레이트들 등과 같은 어떤 아크릴레이트 단량체들 또는 부분중합체들이 사용될 수 있다. 어떤 다중 기능의 아크릴레이트 단량체(또는 부분중합체)는 교차연결 중합체 네트워크의 형성을 촉진하기 위해 사용될 수 있다. 예들은 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(TMPTA), 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트, 비스페놀-A 디아크릴레이트, 프록실레이티드(3) 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 디펜타에리티리톨 펜타-아크릴레이트(dipentaerythritol penta-acrylate)를 포함한다. 예를 들면, 케톤 기반의 개시자들과 같은 어떤 광 개시자가 사용될 수 있다. 특정 예들은, 씨바 이가큐어(Ciba Irgacure) 754, 씨바 이가큐어 184와 같은 페닐 케톤, α-히드록시 케톤들, 글리옥실레이트들, 벤조페논, α-아미노 케톤들 등을 포함한다. 더 상세하게는, 속경화 형성(fast-curing formulation)은 60%-70% 2-에틸헥실 아크릴레이트, 15%-30% 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 및 약 5% 시바 이가큐어 754를 조합함으로써 준비될 수 있다.
다른 첨가제들(additives)이 안정성을 강화하고 및/또는 매트릭스와 나노와이어들의 접착력을 촉진하기 위해 부가될 수 있다. 예를 들어, 유기 물질(organic matter) 및 무기 물질(inorganic matter) 사이의 결합을 촉진하는 접착 촉진제(adhesion promoter)(예, 실란들(silanes))가 사용될 수 있다. 실란 유형의 접착 촉진제들의 예들은 GE 실퀘스트(Silquest) A174, GE 실퀘스트 A1100 등을 포함한다. 시바 이고녹스(Ciba Irgonox) 1010ff, 시바 이고녹스 245, 이고녹스 1035와 같은 항산화제들이 사용될 수 있다. 또한, 부가적 또는 공개시자들(co-initiators)이 광개시자의 효능을 촉진하기 위해 사용될 수 있다. 공개시자의 예들은 사토머(Sartomer) CN373, CN371, CN384, CN386 등과 같은 3차 아민 아크릴레이트들(tertiary amine acrylates)의 어떤 유형들을 포함할 수 있다. 시바 이가큐어 OXE01과 같은 부가적인 광개시자가 더 부가될 수 있다.
이하는 이러한 예에서 사용되는 매트릭스 재료로서 적합한 네 개의 대표적인 광 경화 공식들이다.
공식 1
75% 2-에틸헥실 아크릴레이트;
20% 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(TMPTA);
1% 접착 촉진제(GE 실퀘스트 A1100);
0.1% 항산화제(시바 이고녹스 1010ff) 및
4% 광개시자(시바 이가큐어 754)
공식 2
73.9% 2-에틸헥실 아크릴레이트;
20% 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(TMPTA);
1% 접착 촉진제(GE 실퀘스트 A1100);
0.05% 항산화제(시바 이고녹스 1010ff) 및
5% 광개시자(시바 이가큐어 754)
공식 3
73.1% 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트(TPGDA)
22.0% 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(TMPTA)
4.9% 광개시자(시바 이가큐어 754)
0.03% 항산화제(4-메톡시페놀)
공식 4
68% 2-에틸헥실 아크릴레이트;
20% 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(TMPTA);
1% 접착 촉진제(GE 실퀘스트 A1100);
0.1% 항산화제(시바 이고녹스 1010ff) 및
5% 광개시자 I(시바 이가큐어 754)
5% 공개시자(사토머(Sartomer) CN373)
1% 광개시자 II(시바 이가큐어 OXE01)
실시예 8
나노와이어 분산(NANOWIRE DISPERSION)
나노와이어 분산, 또는 잉크는 약 0.08% wt. HPMC, 약 0.36% wt. 은 나노와이어들, 약 0005% wt. Zonyl®FSO-100 및 약 99.555% wt. 물을 조합함으로서 만들어진다. 초기 단계로서, HPMC 스톡 용액이 준비되었다. 나노와이어 분산의 총 원하는 양의 약 3/8과 동일한 양의 물이 비이커에 위치하고 핫플레이트(hotplate) 상에서 80℃와 85℃ 사이에서 가열된다. 0.5% wt. HPMC 용액을 만들기에 충분한 HPMC는 물에 부가되었고 핫플레이트는 꺼졌다. HPMC 및 물 혼합물이 HPMC를 저어서 분산시킨다. 총 물의 양의 나머지는 얼음 상에서 식혀지고 그 후 가열된 HPMC 용액에 부가되고 그 후 약 20분 동안 높은 RPM으로 저어진다. HPMC 용액은 용해되지 않은 겔들 및 입자들을 제거하기 위해 40㎛/70㎛(절대/명목(absolute/nominal)) 큐노 베타퓨어 필터(Cuno Betapure finter)를 통해 필터링되었다. 다음으로 Zonyl®FSO-100의 스톡 솔루션(stock solution)이 준비되었다. 더 상세하게는, Zonyl®FSO-100 10g이 물 92.61mL에 부가되어 Zonyl®FSO-100이 완전히 용해될 때까지 가열되었다. 최종 잉크 구성에서 약 0.08% wt. HPMC 솔루션을 만들기 위한 HPMC 스톡 솔루션의 필요한 양이 콘테이너에 위치한다. 솔루션은 약 15 분 동안 저어졌고 최종 잉크 구성에서 약 0.36%의 은 나노와이어 용액을 만들기 위해 은 나노와이어들의 필요한 양이 더해졌다. 마지막으로, 약 0.005% wt. Zonyl®FSO-100 용액을 만들기 위한 Zonyl®FSO-100 스톡 솔루션의 필요한 양이 더해졌다.
위의 모든 미국 특허들, 미국 특허출원 공개본들, 미국 특허 출원들, 외국 특허들, 외국 특허 출원들 및 본 명세서 및/또는 출원 데이터 시트에서 열거된 비특허 공개본들은 그들 전체로서 참조로서 본 명세서에 포함된다.
상술한 것으로부터, 본 발명의 특정 실시예들이 이해를 돕기 위해 여기에서 설명되었으나, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어남이 없이 다양한 개조들이 이뤄질 수 있다는 것을 알 수 있을 것이다. 따라서, 이후의 청구항들에 의한 것 이외에는 본 발명이 제한되어지는 것은 아니다.

Claims (14)

  1. 복수의 금속 나노와이어들;
    계면활성제;
    점도 조절제; 및
    용제를 포함하고,
    상기 계면활성제에 대한 상기 복수의 금속 나노와이어들의 비율은 중량(weight)에 있어서 약 560 내지 약 5의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 점도 조절제에 대한 상기 계면활성제의 비율은 약 80 내지 약 0.01의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 금속 나노와이어들에 대한 상기 점도 조절제의 비율은 약 5 내지 약 0.000625의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 잉크의 전체 중량을 기준으로 한 중량 백분율에 있어서,
    0.05% 내지 1.4%의 상기 금속 나노와이어들;
    0.0025% 내지 0.1%의 상기 계면활성제;
    0.02% 내지 4%의 상기 점도 조절제; 및
    94.5% 내지 99.0%의 상기 용제를 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 금속 나노와이어 각각은 약 50 이상의 종횡비를 갖는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 금속 나노와이어 각각은 약 100 이상의 종횡비를 갖는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 금속 나노와이어들은 은 나노와이어(silver nanowire)들인 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 용제는 물(water), 알콜(alcohol), 케톤(ketone), 에테르(ether), 탄화수소(hydrocarbon) 또는 방향족 용제(aromatic solvent)인 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 용제는 물 또는 이소프로판올(isopropanol)을 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 점도 조절제는 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(HPMC : hydroxypropyl methyl cellulose), 메틸 셀룰로오스, 잔탄 검, 폴리비닐 알코올, 카르복시 메틸 셀룰로오스, 또는 히드록시 에틸 셀룰로오스를 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 점도 조절제는 나노와이어 잉크의 전체 중량을 기준으로 중량에 있어서 약 0.02%로부터 0.5%까지의 분량(amount)의 HPMC인 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  12. 청구항 1에 있어서,
    상기 계면활성제는 Zonyl®FSN, Zonyl®FSO, Zonyl®FSH, Triton, Dynol, n-Dodecyl-β-D-maltoside, 또는 Novek®인 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  13. 청구항 12에 있어서,
    상기 계면활성제는 나노 잉크의 전체 중량을 기준으로 중량에 있어서 약 0.0025%로부터 0.05%까지의 분량의 Zonyl®FSO인 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  14. 청구항 1에 있어서,
    약 1 및 100 cP 사이의 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
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