QUIMICA ANALITICA

Dr. José Alfredo Cruz Monzón

jcruzm@unitru.edu.pe

METODO GRAVIMETRICO
 MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS

Es la cuantificación de la cantidad de una especie presente en una muestra, previa

separación de los demás componentes, de tal manera que se puede pesar
(o determinar) en su estado de mayor pureza.

Procesos largos pero de gran exactitud si se trabaja en condiciones adecuadas y si se

emplea una balanza analítica lo suficientemente precisa. (sensibilidad 0,1 mg)
El análisis Gravimétrico utiliza generalmente 4 métodos:
1. Gravimetría de Precipitación
2. Gravimetría de Volatilización
3. Gravimetría por Electroanálisis.
4. Otros Métodos Físicos

Se utiliza fundamentalmente en
determinaciones inorgánicas.
1. Gravimetría de Precipitación:
El analito se separa de los componentes de una solución en forma de
precipitado, que se trata y se convierte en un compuesto de composición
conocida que puede ser pesado.

Para que el precipitado pueda ser útil en gravimetría es necesario que:

1. Sea insoluble en el medio en que se produce.
2. Se pueda filtrar con facilidad.
3. Sea puro y de composición constante y conocida.

Agentes Precipitantes
* Específicos: Reaccionan con una
sola especie química

* Selectivos: Reacciona con un Nº

limitado de especies
Etapas del Método Gravimétrico Convencional
1. Pesar la muestra
2. Disolución y tratamiento de la muestra
3. Precipitación
4. Separación y tratamiento (limpieza) del precipitado
5. Secado y (o) calcinación del mismo.
6. Pesado del precipitado hasta peso constante.
7. Calcular la cantidad sustancia buscada usando la cantidad de ptdo. obtenido

Instrumentación
1 Material volumétrico Es muy sencilla y prácticamente
2 Balanza analítica se requiere de una buena balanza, mufla y
3 Crisoles * crisoles adecuados.
4 Mufla (horno)

* De placa filtrante ( sólo secado)

* Convencionales ( metálicos, Pt, Ni, porcelana..etc) si se requiere calcinar.
Elemento Se pesa Como Elemento Se pesa Como
Ag AgCl Cu Cu2O
Al Al2O3 Fe Fe2O3
Ba BaSO4 Mg Mg2P2O7
Br AgBr Mn Mn3O4
C BaCO3 , CO2 Ni Ni
Ca CaCO3 , Cao P Mg2P2O7
Cl AgCl Pb PbSO4 , PbO2
Cr Cr2O3 S BaSO4
 Masas atómicas (g/mol) : Fe = 55,85 ; Mg = 24,32 ; P = 31 ; Ba 137,3
Resolver Ag = 107,87 ; K=39,1 ; Cl = 35,45 ; Pt = 195,1

1. Determinar las masas (en gramos), solicitadas si se parte de 240 g de material inicial
según los casos:
a. Fe3O4 en Fe 240 g Fe3O4 x 3 * 55,85 g Fe = 173,66 g Fe
231.55 g Fe3O4

b. Mg2P2O7 en MgO 240 g Mg2P2O7 x 2 * 40,32 g MgO = 86,93 g MgO

222,64 g Mg2P2O7

c. Mg2P2O7 en P2O5 240 g Mg2P2O7 x 142 g P2O5 = 153,07 g P2O5

222,64 g Mg2P2O7

d. BaSO4 en SO3 240 g BaSO4 x 80 g SO3 = 82,30 g SO3

233,3 g BaSO4

e. AgCl en KClO3

f. K2PtCl6 en KCl
2. Una muestra que pesa 0,2660 g sólo contiene KCl y NaCl, siendo su contenido en
Cl- de 0,1418 g. Calcular el % de Na y K en la mezcla.

g KCl = X
g NaCl = 0,2660 - X

X g KCl * 35,45 g Cl- + (0,2660 – X ) g NaCl * 35,45 g Cl- = 0,1418 g Cl-

74,55 g KCl 58,45 g NaCl

0,4755 X + 0,1613 – 0,6065 X = 0,1418

De donde

X = g KCl = 0,1488 g K = 0,0780

g NaCl = 0,1172 g Na = 0,0461

% K = 0,0780 *100 % K = 29,32

0,2660
% Na = 17,33
% Na = 0,0461 *100
0,2660
2. Gravimetría de Volatilización:
Se fundamenta en la eliminación de algún componente volátil a través de un
calentamiento, o por tratamiento con algún reactivo adecuado que lo convierte en
volátil.

El material volatilizado se determina por diferencia.

Usado frecuentemente en la determinación de la humedad, así como en la
determinación del CO2 por calcinación de muestra a temperatura elevada.
a. Secuencia Directa:
El analito se volatiliza de la muestra y se recoge sobre una “trampa”.
El incremento de peso de la “trampa” se atribuye al contenido de analito en la
muestra.

Ejemplo:
Cuantificación del CO2 producido por captura en un medio absorbente
Se calcina una muestra orgánica de 6,4418 g en exceso de O 2(g). Si los pdtos
gaseosos circulan por un absorbedor de agua, éste aumenta su peso en
16,1840g; pero si circulan por un absorbedor de CO2 entonces éste aumenta su
peso en 10,9814 g.
Determinar el % peso de cada componente, asumiendo que el material contiene
exclusivamente C, H y O
b. Secuencia Indirecta:
La muestra se somete a calentamiento y se asume que sólo se volatiliza el
analito. Este se puede determinar por un segundo procedimiento.

Ejemplo:
Determinación de la humedad en muestras solidas.

Pesada muestra Secado en Estufa Pesada muestra

inicial (eliminación material volátil) final
Ejemplo 1
Para determinar %Humedad de una muestra de avena, se pesa una luna de reloj,
obteniendo 23,4578 g , pero con una cantidad de muestra uniforme sobre su superficie
arroja un peso de 25,0894 g.
Después de 2 h y a una temperatura de 105 ºC se observa que ahora pesa 24,9879 g.
Calcular el % H2O en la muestra analizada:

% Humedad = WH2O *100

W muestra

% Humedad = (25,0894 – 24,9879 ) *100

(25,0894 – 23,4578)

% Humedad = 6,22
Ejemplo 2
Para analizar los Sólidos Totales (S.T.) en un efluente minero, se deposita una muestra de 100
mL (densidad 1,13 g/cm3), en un vaso que pesa 42,1486g. Se le lleva a sequedad a 108ºC en
una estufa y se le deja enfriar en desecador y se le pesa, obteniendo un valor de 43,0418 g.
Calcular las ppm S.T. , asi como el % peso de los sólidos contenidos en dicho efluente.

S.T (ppm) = ( 43,0418 – 42,1486 ) *103 mg

S.T (ppm) = 7904,4
( 100 * 1,13 ) *10-3 kg

Ejemplo 3
Referente al problema anterior, si previamente se filtra la muestra y se deposita 100 mL
(densidad 1,09 g/cm3) en un vaso que pesa 36,3677 g y luego de la evaporación del agua
ahora el vaso pesa 36,9586 g entonces determine las ppm de sólidos suspendidos.

S.T.D (ppm) = ( 36,9586 – 36,3677 ) *103 mg S.T.D (ppm) = 5421,1

( 100 * 1,09 ) *10-3 kg

Recordando que: ST = STS + STD

Entonces: STS = 7904,4 – 5421,1 S.T.S (ppm) = 2483,3

3. Gravimetría de Electrodeposición
El ión metálico (disolución) se reduce hasta su estado elemental y se deposita en el cátodo de
un electrodo.

Cuantificación: Consiste en pesar el cátodo antes y después de aplicar la diferencia de

potencial.

Por ejemplo: La determinación electrolítica del cobre.

Ejemplo:
Una muestra de 0,4426 g de mineral se ha disuelto convenientemente hasta un volumen de
100 mL.
Si de allí se toman 25 mL y se le coloca en un equipo de electrodeposición, entonces se logra
que el peso del cátodo aumente en 0,0164 g. Determine el %Cu en el mineral analizado.

𝑊𝐶𝑢 0,4426
% 𝐶𝑢 = ∗ 100 𝑊𝑚 = ∗ 25 𝑊𝑚 = 0,1106 g
𝑊𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 100

0,0164
% 𝐶𝑢 = ∗ 100
0.1106

% 𝐶𝑢 = 14,83
 CALCULOS EN ANALISIS GRAVIMETRICOS

Se basa en determinar el peso de algún constituyente o sustancia derivada, para lo cual

se necesitan:

- Los pesos atómicos y moleculares (pesos formula).

- Asumir la constancia de la composición de las sustancias.
- Conocer la estequiometria de las reacciones quimicas.
- El uso de los llamados “factores gravimétricos”.

S.B. = S.P. * [ Peso Formula Sust. Buscada]

[Peso Fórmula Sust. Pesada]

Donde:
S.B. = sustancia buscada (g)
S.P. = sustancia pesada (g)
 Ejemplo 1:
Si a partir de 0,5046 g de un mineral se logrado obtener 0,0124 g de AgCl entonces ¿Cuál
es el %Ag presente en el mineral analizado?.

% Ag = 0,0124 g AgCl * 107,87 g Ag * _____1________ * 100 % Ag = 1,85

143,32 g AgCl 0,5046 g muestra

Ejemplo 2:
Determinar los gramos de Li2SO4 que deben mezclarse con 1,0411 g de K2SO4 para obtener
una mezcla que contenga 25% de azufre.
g Li2SO4 = X

X g Li2SO4 * ___32 g S____ + 1,0411 g K SO * ___32 g S___ = ( X + 1.0411) 0,25 g S

2 4
109,88 g Li2SO4 174,2 K2SO4
0,2912 X + 0,1912 = 0,25 X + 0,2603

X = 1,6772 g Li2SO4
Cálculos Referidos a Muestra Seca

Las muestras que tienden a ganar o perder humedad con facilidad, generalmente reportan
datos discordantes, por lo cual se pueden seguir 2 caminos:
- Dejar secar al aire.
- Secar en estufa a 108 ºC (procedimiento habitual).

La idea es reducir el agua a valores mínimos, de tal manera que los análisis siempre se
realicen sin la influencia de la variabilidad del contenido de agua.
Ejemplo 1
Una muestra de harina de trigo al someterla a un secado pierde el 14% de su peso. Si la muestra
así obtenida contiene un 2,3 % de N entonces ¿Cuál es el %N en la muestra original?

g H2O = 14
Base muestra = 100 g % N = 1,98
( húmeda) g Materia seca = 86 g N = 0,023 * 86 = 1,9783 (B. húmeda)

Ejemplo 2:
Una muestra de harina de pescado tiene una humedad del 6% y un 11,5 % de cenizas. Si la
muestra original contiene un 1,4 %N, entonces ¿Cuál es el % N referido a la muestra seca?
g H2O = 6
Base muestra = 100 g
( húmeda) g Materia seca = 94

g N = 1,4 %N = 1,4 *100 %N = 1,49

(B. Seca) 94 (B. Seca)
Determinaciones Indirectas:
Algunos pares de especies difíciles de separar pueden determinarse indirectamente si cumple
que:

- Puedan obtenerse conjuntamente en forma pura.

- Contengan un elemento (o ión), común que puedan convertirse en otro producto y pueda ser
pesado como tal, o puedan ser convertidos en una mezcla de otros compuestos puros que
se puedan pesar conjuntamente.
Ejemplo 1
Se tiene una mezcla de 0,6438 g compuesta de KBr y NaBr, la cual se precipita totalmente con
una solución de AgNO3.
El precipitado es filtrado, secado y pesado dando un valor de 1,1424 g AgBr.
Determinar el % Na2CO3 y %K2SO4 en la muestra original analizada.
P.A. (g/mol) : Na = 23 ; S = 32 ; O = 16 ; K = 39,1 ; Br = 79,9 ; Ag = 107,87 ; N = 14

g KBr = X
g NaBr = 0,6438 - X

X g KBr * 187,77 g AgBr + (0,6438 – X) g NaBr * 187,77 g AgBr = 1,1424 gAgBr

119 g KBr 102,9 g NaBr

1,5779X + 1,1748 – 1,8248 X = 1,1424 X = g KBr = 0,1312

g NaBr = 0,5126

g Na2CO3 = 0,5126 g NaBr * 106 g Na2CO3 = 0,2640 % Na2CO3 = 41,01

2*102,9 g NaBr

g K2SO4 = 0,1312 g KBr * 174,2 g K2SO4 = 0,0962 % K2SO4 = 14,94

2*119 g KBr
Ejemplo 2
Una muestra de 0,4050 g de mezcla que contiene CaBr2 y NaBr e inertes produce un
precipitado de 0,7124 g de AgBr. Si los inertes corresponden al 5 % de la mezcla inicial,
entonces calcule la muestra analizada:
a) El % NaBr. b) El % CaO
 Tarea de Sesión teórica

Ejercicio 1
Una muestra de 0,4258 g de mineral que contiene Pb, ha sido atacada con HNO 3 de tal
manera que el mineral ya disuelto, se le ha filtrado. Posteriormente al filtrado obtenido
se le neutralizado, para finalmente agregar una solución de K 2CrO4 hasta precipitación
completa. Finalmente el precipitado de PbCrO4 obtenido se le filtrado, lavado y secado,
dando un peso de 0,0184 g.
Determine:
a.El % Pb en el mineral analizado.
b.El % PbCl2 teórico presente en el mineral analizado.

Datos Pesos atómicos (g/mol):

Pb = 207,2 ; Cr = 52 ; O = 16 ; K = 39,1
Ejercicio 2
El Na y K se han determinado a partir de una muestra de feldespato de 0,5034 g. Primero se les
precipitó como cloruros combinados, de NaCl y KCl de masa 0,1208 g. Esta mezcla se disolvió en
agua y se trató con AgNO3, dando 0,2513 g de AgCl.
Calcular los porcentajes de Na2O y K2O en el feldespato.

Ejercicio 3.
Una muestra de 0,5524 g de un mineral se precipitó en forma de sulfato de plomo II.
El precipitado se lavó, secó y se encontró que pesaba 0,4425 g.
Calcule: (Pb = 207 ; PbSO4 = 303,3 y Pb3O4 = 685,6 g/mol) .
a) El porcentaje de plomo en la muestra y
b) El porcentaje expresado como Pb3O4
R: 54,73 % y 60,36 %
Gracias