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UNIDAD 2 GRAVIMETRÍA AI1-2024 - Guia

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UNIDAD II

GRAVIMETRÍA
1
• Gravimetría
1. Definición
2. Características
3. Requisitos
4. Ventajas
5. Desventajas
CONTENIDO 6. Tipos de análisis químico
7. Material y Equipo de laboratorio
documento 8. Proceso gravimétrico general
8.1 Factor Gravimétrico
de apoyo 8.1.1 Factor gravimétrico simple
8.1.2 Factor gravimétrico
compuesto
8.2 Método directo
8.3 Método indirecto
9. Muestra húmeda y muestra seca:
porcentaje y factor de humedad
2
Examen corto 5,1: conceptos de gravimetría

DISPONIBLE EN 10 MINUTOS.
PLATAFORMA MOODLE

3
8.1 FACTOR GRAVIMÉTRICO
Factor de conversión entre
una sustancia pesada con
exactitud y la sustancia
buscada que puede ser el
analito (mensurando),
multiplicado por un factor
estequiométrico. Se necesita
saber:

• Estequiometría de la reacción

• Pesos molares

• Sustancia(s) pesada(s)
tiene(n) que ser pura(s) 4
8.1 FACTOR GRAVIMÉTRICO
 Sustancia buscada 
FG =    (Factor estequiomé trico)
 sustancia pesada 

Sustancia buscada: Peso molar del analito o


mensurando.
Sustancia pesada: Peso molar de la sustancia que
se pesa con exactitud
Factor estequiométrico: factor numérico
adimensional que relaciona a través de una
reacción química, la sustancia buscada con el
analito.
5
8.1.1 FACTOR GRAVIMÉTRICO
SIMPLE
Sustancia pesada analito

AgCl KCl

Factor que relaciona el analito o


mensurando con la sustancia pesada
de forma directa.

6
Ejemplo 1

• Determinar el factor
gravimétrico del
fósforo en el fosfato
de plata.

7
Ejemplo 2

• Se desea
determinar el
hierro
contenido en un
precipitado de
Fe2O3.

8
Ejemplo 3

• ¿Cuál es el factor gravimétrico


en la determinación de cloruro
de bario (PM = 208,25) a partir
de un precipitado de fosfato de
bario (PM = 601,96)?

9
Ejemplo 4

• Determinar el factor gravimétrico


de hematita (PM Fe2O3= 159,69)
a partir de la magnetita (PM
Fe3O4 =231,54).

10
EJERCICIO F.G. SIMPLE: tarea a
entregar en plataforma actividad
extra

• Se pesó 0,6223 g de una muestra de


un mineral que contiene cadmio.
Posterior a un pretratamiento, el
cadmio se precipitó como CdSO4. El
precipitado se lavó, secó y se pesó,
obteniendo una masa de 0,5320 g.
Determinar el factor gravimétrico del
cadmio a partir del sulfato de cadmio.
(Reportar con 9 decimales)
PM: CdSO4 = 208,47; Cd = 112,41

11
8.1.2 FACTOR GRAVIMÉTRICO
COMPUESTO
Factor que relaciona el analito con la sustancia
pesada de forma indirecta a través de una serie
de pasos (sustancias intermedias)

Analito sustancia pesada

KCl Pt

12
Ejemplo 5:
• Reportar el factor gravimétrico de pentaóxido
de difósforo a partir del bromuro de plata.
Considere el siguiente tratamiento realizado al
analito para su determinación:
PM P2O5 = 141,94; PM AgBr = 187,78

P2O5 → H3PO4→ Ag3PO4 → Ag + → AgBr

13
HOJA DE TRABAJO 5
GRAVIMETRIA
PARTE 1

¿Cuál es el factor
gravimétrico para el
siguiente proceso, si
el analito es H2C2O4,
y la sustancia pesada
es CaF2?

H2C2O4 → BaC2O4 → CaCO3 → CaF2

14
Actividades por
realizar:
• EXAMEN CORTO
5,2 FACTOR
GRAVIMÉTRICO

15
8.2 MÉTODO
DIRECTO
Usado para determinar un
solo analito.
16
Ejemplo 1
• El mercurio contenido en una muestra de 1,0451
g se precipitó con exceso de ácido paraperyódico,
H5IO6, según la siguiente ecuación:
5 Hg2+ + 2 H5IO6 → [Hg5(IO6)2] (s) + 10 H+
El precipitado se filtró, se lavó para eliminar el
agente precipitante, se secó y se peso,
recuperando 0,5718 g. Calcular el porcentaje en
peso de Hg2Cl2 en la muestra. Si la muestra se
disuelve hasta 100,0 mL ¿cuál es la M del ión
Hg2+ en dicha disolución?
PM: Hg5(IO6)2 = 1448,75 / Hg2Cl2 = 472,18 / Hg2+ =200,59
17
Ejemplo 2
El amonio (NH4+) se puede analizar precipitándolo
como (NH4)2PtCl6, y luego incinerando el precipitado
hasta obtener platino metálico, que se pesa.
(NH 4 )2 PtCl 6 ⎯calor
⎯⎯→ Pt + 2 NH 4 Cl  + 2 Cl 2 
Calcular el porcentaje de amonio presente en 5,0000
g de una muestra que se disolvió hasta 100,0 mL.
Posteriormente se midió una alícuota de 25,00 mL
que se diluyó hasta 100,0 mL. De la dilución final se
midió una alícuota de 25,00 mL de la cual se
obtuvieron 0,0100 gramos de Pt.
P.M. NH4+ = 18,04 ; P.M. Pt = 195,09
18
Ejemplo 3 En una muestra de 200,0 mL
de agua de una laguna se
determinó el contenido del ión
calcio, mediante la
precipitación como oxalato de
Masa
Muestra
Masa crisol
crisol con
calcio y posterior calcinación a
vacío óxido de calcio. Para el efecto
el óxido
se midieron 3 alícuotas de
1 26,6003 26,7132 50,00 mL cada una como
muestras para el análisis, el
2 26,6015 26,7140 precipitado de oxalato se filtró,
lavó y calcinó en un crisol.
3 26,6010 26,7138
Calcular la concentración en
mg Ca/L y en % p/v de Ca en
la muestra de agua de la
laguna.
P.At. Ca = 40,08 ; P.M. CaO = 56,08
19
Ejemplo 3
Muestra Masa crisol Masa crisol con (Masa crisol con el óxido-Masa
vacío el óxido crisol vacío)

1 26,6003 26,7132 26,7132 - 26,6003=


0,1129
2 26,6015 26,7140 26,7140 - 26,6015=
0,1125
3 26,6010 26,7138 26,7138 - 26,6010=
0,1128

X = 0,112733333 g CaO
S = 2,08166604 x 10-4 g CaO
20
ACTIVIDADES
POR REALIZAR:
• EXAMEN CORTO 6,1
GRAVIMETRÍA MÉTODO
DIRECTO

21
8.3 MÉTODO
INDIRECTO
Usado para determinar la mezcla
de dos o más analitos.
22
Se puede utilizar el método indirecto si las sustancias
cumplen con las siguientes condiciones:

1. Las sustancias a pesar deben


encontrarse en forma pura.

2. Contienen un elemento o ión


común que puede convertirse
en otro producto y ser pesado
como tal, o pueden ser
convertidas en una mezcla de
otros compuestos puros, que
se pesan conjuntamente.
23
Ejemplo:
NaCl + KCl: son dos sustancias que
tienen un ión en común o un elemento.

Con Ag+ reaccionan y forman una


sustancia pura que puede ser pesada.

NaCl + KCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 +


KNO3
24
Se obtiene el peso de un
precipitado que se originó a
partir de las dos sustancias.

NaCl + KCl = Peso de los analitos

NaCl = X = Sustancia 1

KCl = Peso de los analitos – X =


Sustancia 2

25
Ejemplo 1
0,8024 g de una muestra que contiene
únicamente cloruro de sodio y cloruro de potasio
se disuelve y se hace reaccionar con nitrato de
plata obteniéndose un precipitado que pesó
1,7556 g. Calcular el porcentaje en peso de
sodio, potasio y cloruro en la muestra original.

P.M. NaCl = 58,44; P.M. KCl = 74,56


P.M. AgCl = 143,32; P.M. Na = 22,99
P.M. K = 39,10
26
Ejemplo 2
0,5000 g de una mezcla pura de LiCl y
KCl se convierten en 0,6227 g de mezcla
de Li2SO4 y K2SO4. Calcular el porcentaje
en peso de cloruro que hay en la muestra
original.

P.M. LiCl = 42,39; P.M. KCl = 74,56


P.M. Li2SO4 = 109,94; P.M. K2SO4 = 174,27
P.M. Cl- = 35,45
27
EJERCICIO METODO INDIRECTO: tarea a entregar en
plataforma actividad extra (HOJA DE TRABAJO 5
Gravimetría parte 2)

• Una mezcla que contiene sólo AgCl y AgBr


pesa 2,000 g. Se reduce de manera
cuantitativa a plata metálica, la cual pesa 1,300
g. Calcular el peso de AgCl y AgBr. Reporte la
cantidad con c.s. y redondeada y la unidad de
medida correspondiente.

28
ACTIVIDADES POR REALIZAR:
EXAMEN CORTO No. 6,2 GRAVIMETRÍA MÉTODO
INDIRECTO

29
9. Muestra
Húmeda y
Muestra Seca
Es necesario que las sustancias
mantengan un peso constante
o estable para el análisis, una
de las sustancias que evita
esto es la humedad, por lo que
se hace necesario eliminar el
agua.
30
Con las muestras húmedas puede
seguirse dos procedimientos:

1. Si el porcentaje de humedad en el
laboratorio es < 40%, se deseca a
9. temperatura ambiente, hasta peso
constante.
Muestra
Húmeda 2. Si el porcentaje de humedad en el
laboratorio es > 40% se deseca en
y Seca horno o estufa a una temperatura
entre 60 - 200 C; la más utilizada
es 110 C.
A. 110 C por 1 hora.
B. 40-80 C por 24 horas.

31
• Los materiales secos se guardan en
cápsulas de vidrio o plástico llamadas
desecadoras, que evitan que se
9. absorba la humedad.
• Los agentes desecantes más comunes
Muestra que se encuentran dentro de la
desecadora son:

Húmeda y ✓ Sílica gel (rosado-azul)


Seca ✓ Sulfato de sodio anhidro
✓ Cloruro de calcio anhidro

32
9. Muestra Húmeda y Seca
• Se debe mantener una sustancia en la desecador
hasta que el peso sea constante, es decir. Cuando
al pesarlo 3 veces reproduce el mismo peso.

• Desecar (eliminar agua)

• Al eliminar agua de la muestra los porcentajes (en


peso) de todas las sustancias se modifican, pero
la masa de todas las sustancias permanece igual.

33
9. Muestra Húmeda y Seca
desecación
analita+agua analita

desecación
Muestra húmeda Muestra seca

desecación
− % de analita +% de analita

desecación
pesa + pesa (−)
34
9.1 PORCENTAJE DE HUMEDAD
• Nos permite conocer la cantidad
de agua que hay en una analita; lo
que se pierde cuando se deseca.

mg H2 O g H2 O
%H= ×100= ×100
mg muestra g muestra

35
• Factor numérico que nos
permite conocer la cantidad
9.2 real de analita de una
FACTOR DE muestra luego de haber sido
secada. Considera al %H.
HUMEDAD
100%−%H
FH=
100%
9.2 FACTOR DE HUMEDAD
• El factor de humedad se utiliza de dos maneras diferentes:
1. Cuando vamos de:
↑ H2O
Muestra húmeda Muestra seca ↑ %Analita

% Analita muestra 𝒉ú𝒎𝒆𝒅𝒂


↑% Analita muestra seca=
FH

2. Cuando vamos de:


+ H2O
Muestra seca Muestra húmeda ↓ %Analita

↓ %Analita muestra húmeda=%Analita seca×FH

37
Hoja de trabajo 5 gravimetría
parte 2
• Indicar qué equipo, la temperatura y en cuánto
tiempo desecaría una muestra bajo las
siguientes condiciones:

1. En un laboratorio donde el porcentaje de humedad


es del 25% y la muestra es termolábil:

• a. Sin equipo especial, a temperatura ambiente,


dependiendo del tamaño de la muestra entre 4-24 horas
• b. Horno , 120 grados Celsius, 4 horas
• c. Horno, 38 grados Celsius, 24 horas

38
Hoja de trabajo 5 gravimetría
parte 2
• Indicar qué equipo, la temperatura y en cuánto
tiempo desecaría una muestra bajo las
siguientes condiciones:

2. En un laboratorio donde el porcentaje de humedad


es del 80% y la muestra es termoestable:

• a. Sin equipo especial, a temperatura ambiente,


dependiendo del tamaño de la muestra entre 4-24 horas
• b. Horno , 120 grados Celsius, 4 horas
• c. Horno, 38 grados Celsius, 24 horas

39
Hoja de trabajo 5 gravimetría
parte 2
• Indicar qué equipo, la temperatura y en cuánto
tiempo desecaría una muestra bajo las
siguientes condiciones:

3. En un laboratorio donde el porcentaje de humedad


es del 60% y la muestra es termolábil:

• a. Sin equipo especial, a temperatura ambiente,


dependiendo del tamaño de la muestra entre 4-24 horas
• b. Horno , 120 grados Celsius, 4 horas
• c. Horno, 38 grados Celsius, 24 horas

40
• Una muestra de harina
de trigo pierde el 10,0
% de su peso por
desecación en estufa.
La muestra seca
contiene el 3,58 % de
nitrógeno. ¿Cuál es el
Ejemplo 1 porcentaje de
nitrógeno en la
muestra original?

41
• Una tableta de antiácido
pesó originalmente 1,0911
g, después de secar en
horno hasta peso
constante pesó 1,0020 g.
Si la muestra húmeda
contiene 90,0 % en peso
de principio activo, ¿cuánto
será el porcentaje de dicho
Ejemplo 2 principio en la muestra
seca?

42
ACTIVIDADES POR REALIZAR:
• EXAMEN CORTO No. 7
GRAVIMETRÍA MUESTRA
HUMEDA Y SECA
• HOJA DE TRABAJO No. 5
GRAVIMETRÍA PARTE 1 Y
PARTE 2

43

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