KR20140063837A - 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이 및 이를 포함하는 조성물 - Google Patents
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이 및 이를 포함하는 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이가 기재되어 있고, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 제조하는 방법도 기재되어 있다. 1단계 또는 2단계 공정으로 폴리아릴렌 설파이드를 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물 및 액정 중합체와 용융 가공함을 포함하는 용융 가공 방법에 따라 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 제조한다. 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물을 폴리아릴렌 설파이드중 일부와 반응하는 화학량론적 양으로 첨가한다. 용융 가공은 얼로이중 상용화제인 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 공중합체를 생성시킨다. 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이는, 탁월한 강도 특징을 가지며 염소 함량이 낮은 제품을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이 및 이를 포함하는 조성물에 관한 것이다.
관련 출원에 대한 교차 참조
본원은 2011년 9월 20일자로 출원된 미국 특허 가출원 제 61/536,735 호, 2011년 10월 18일자로 출원된 미국 특허 가출원 제 61/548,534 호, 및 2011년 10월 24일자로 출원된 미국 특허 가출원 제 61/550,631 호에 기초한 우선권을 주장하며, 상기 특허원은 모두 본원에 참고로 인용된다.
폴리아릴렌 설파이드 및 방향족 폴리에스터는 높은 열적, 화학적 및 기계적 응력을 견딜 수 있고 매우 다양한 용도에 유리하게 사용되는 고성능 중합체이다.
이들 중합체는 각각 생성물 조성에 이점을 제공할 수 있다. 예를 들어, 폴리아릴렌 설파이드는 탁월한 내화성, 내약품성 및 높은 접합 강도를 갖는다. 액정 중합체로도 불리는 방향족 폴리에스터는 우수한 유동성 및 가공성을 갖고, 이방성 기계적 특성을 나타낼 수 있다.
상기에 비추어, 당 업자는 중합체 얼로이에서 폴리아릴렌 설파이드를 액정 중합체와 합치고자 시도하였다. 불행하게도, 액정 중합체는 폴리아릴렌 설파이드와 완전히 상용성이지 않다. 예를 들어, 용융 가공 동안, 예컨대 얼로이(alloy)를 포함하는 조성물의 성형 동안, 중합체를 함께 가열하는 경우, 중합체의 열에 의한 열화가 일어날 수 있다. 이 열 불안정성은 주형 표면 상에 침착물을 생성시킬 수 있다. 뿐만 아니라, 주형 표면 상에 축적된 침착물은 성형품의 표면에 들러붙을 수 있다. 이는 특히 전자 용도의 커넥터 같은 오염에 민감한 부품을 고려할 때 결함이 있는 부품의 생성을 비롯한 심각한 문제를 야기할 수 있다. 침착 문제는 또한 생산성의 상당한 손실을 야기할 수 있는데, 침착으로 인해 연속식 성형 공정을 중단시켜 주형을 세정해야 할 수 있기 때문이다. 비혼화성으로 인한 침착에 관련된 문제에 덧붙여 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 혼입하는 생성물은 흔히 목적하는 표면 외관, 특히 목적하는 수준의 표면 광택을 수득하지 못하였다.
상용화제를 개발하여 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이에 포함시키고 얼로이의 안정성을 개선하고자 하였다. 상용화제의 사용은 얼로이를 개선시켰지만, 현재까지의 상용화제는 별도의 공정에서 제조된 다음 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물의 형성 동안 다른 첨가제와 함께 첨가되었다. 상용화제를 제조 및 첨가하기 위한 별도의 제조 단계는 복합체 제조 공정에 상당한 비용을 부가할 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이와 관련하여 다른 문제가 존재한다. 예를 들면, 통상적으로 p-다이클로로벤젠을 알칼리금속 설파이드 또는 알칼리금속 하이드로설파이드와 중합시켜 말단기에 염소를 포함하는 중합체를 생성시키는 공정을 통해 폴리아릴렌 설파이드가 제조된다. 낮은 할로겐 함량을 갖는 중합체 물질에 대한 요구가 환경상의 우려 때문에 점점 더 커짐에 따라, 염소 함량이 낮은 폴리아릴렌 설파이드를 생성시키고자 시도하였다. 일반적으로, 이는 더 높은 분자량의 폴리아릴렌 설파이드를 조성물에 사용함을 포함하였는데, 더 높은 분자량의 폴리아릴렌 설파이드가 더 적은 말단기를 포함하고, 따라서 더 낮은 염소 함량을 갖기 때문이다.
불행하게도, 고분자량 폴리아릴렌 설파이드는 높은 용융 점도를 갖고, 이는 폴리아릴렌 설파이드가 얼로이에서 우수한 가공성 특징을 나타낼 수 있는 액정 중합체와 합쳐질 때조차도 가공 기술을 복잡하게 할 수 있는 가공성의 문제를 부여한다. 제조되는 복합체의 바람직한 특징을 개선할 수 있으나 또한 조성물의 용융 점도를 더 증가시킬 수 있는 충전제를 조성물에 포함시킬 때 이 문제는 악화될 수 있다.
상기 내용에 비추어, 개선된 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이 및 얼로이를 포함하는 조성물에 대한 요구가 현재 존재한다. 또한, 폴리아릴렌 설파이드/액정 얼로이를 제조하는 손쉽고 저렴한 방법이 매우 유리하다.
하나의 실시양태에 따라, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이가 개시된다. 얼로이는 폴리아릴렌 설파이드, 액정 중합체 및 상용화제를 포함할 수 있다. 상용화제는 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 형성과 함께 동일 반응계 내에서 제조되는 공중합체일 수 있고, 이로써 상용화제는 서로 공중합되는 폴리아릴렌 설파이드의 제 1 단위 및 액정 중합체의 제 2 단위를 포함할 수 있다.
또한, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이 및 하나 이상의 첨가제를 포함하는 조성물뿐만 아니라 전기 커넥터 또는 오버몰딩(overmolding) 같은(이들로 한정되지는 않음) 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 제품도 개시된다.
또한, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 제조하는 방법도 개시된다. 이 방법은 예를 들어 반응성 잔기를 포함하는 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물과 폴리아릴렌 설파이드를 용융 가공함을 포함할 수 있다. 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물은, 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물의 반응성 잔기로 말단 캡핑된 폴리아릴렌 설파이드를 생성시키기 위하여 폴리아릴렌 설파이드중 일부와만 반응하도록, 화학량론적인 양으로 용융 가공에 존재할 수 있다. 이 방법은 또한 액정 중합체를 폴리아릴렌 설파이드와 합치고 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이에서 상용화제인 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 공중합체를 형성시킴을 포함한다. 제조되는 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이는 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물과 반응하지 않는 폴리아릴렌 설파이드, 액정 중합체 및 상용화제를 포함할 수 있다.
하기 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 잘 이해할 수 있다.
도 1은 본원에 기재된 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 혼입할 수 있는 전기 커넥터의 분해도를 도시한다.
도 2는 제조된 그대로의 도 1의 전기 커넥터이다.
도 3은 본 발명의 한 실시양태에 따른 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 오버몰딩을 함유하는 전자 장치의 사시도이다.
도 4는 닫힌 형태로 도시된, 도 3의 전자 장치의 사시도이다.
도 5는 본원에 기재된 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 함유할 수 있는 잉크 제트 프린터 카트리지를 도시한다.
도 6은 다양한 상이한 다이설파이드 화합물의 로딩 수준의 함수로서의 폴리아릴렌 설파이드의 용융 점도의 변화를 그래프로 도시한다.
도 7A 내지 도 7D는 폴리페닐렌 설파이드/LCP 블렌드의 외피 영역의 형태(도 7A), 본원에 기재된 바와 같은 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 외피 영역의 형태(도 7B), 폴리페닐렌 설파이드/LCP 블렌드의 코어 영역의 형태(도 7C), 및 본원에 기재된 바와 같은 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 코어 영역의 형태(도 7D)를 도시하는 주사 전자 현미경 이미지이다.
도 8은 폴리페닐렌 설파이드/LCP 블렌드 및 본원에 기재된 바와 같은 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 시차 주사 열계량법(DSC) 온도 기록도이다.
도 9는 폴리페닐렌 설파이드/LCP 블렌드 및 본원에 기재된 바와 같은 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 염소 함량에 대한 원소 분석을 도시한다.
도 10은 폴리페닐렌 설파이드/LCP 블렌드 및 본원에 기재된 바와 같은 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 표면 광택의 비교를 도시한다.
도 1은 본원에 기재된 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 혼입할 수 있는 전기 커넥터의 분해도를 도시한다.
도 2는 제조된 그대로의 도 1의 전기 커넥터이다.
도 3은 본 발명의 한 실시양태에 따른 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 오버몰딩을 함유하는 전자 장치의 사시도이다.
도 4는 닫힌 형태로 도시된, 도 3의 전자 장치의 사시도이다.
도 5는 본원에 기재된 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 함유할 수 있는 잉크 제트 프린터 카트리지를 도시한다.
도 6은 다양한 상이한 다이설파이드 화합물의 로딩 수준의 함수로서의 폴리아릴렌 설파이드의 용융 점도의 변화를 그래프로 도시한다.
도 7A 내지 도 7D는 폴리페닐렌 설파이드/LCP 블렌드의 외피 영역의 형태(도 7A), 본원에 기재된 바와 같은 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 외피 영역의 형태(도 7B), 폴리페닐렌 설파이드/LCP 블렌드의 코어 영역의 형태(도 7C), 및 본원에 기재된 바와 같은 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 코어 영역의 형태(도 7D)를 도시하는 주사 전자 현미경 이미지이다.
도 8은 폴리페닐렌 설파이드/LCP 블렌드 및 본원에 기재된 바와 같은 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 시차 주사 열계량법(DSC) 온도 기록도이다.
도 9는 폴리페닐렌 설파이드/LCP 블렌드 및 본원에 기재된 바와 같은 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 염소 함량에 대한 원소 분석을 도시한다.
도 10은 폴리페닐렌 설파이드/LCP 블렌드 및 본원에 기재된 바와 같은 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 표면 광택의 비교를 도시한다.
본 발명은 일반적으로 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물 및 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이는 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물과 폴리아릴렌 설파이드를 액정 중합체와 합침을 포함하는 방법에 따라 제조될 수 있다. 더욱 구체적으로, 또한 임의의 특정 이론에 얽매이고자 하지 않으면서, 용융 가공 동안, 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물은 용해 반응에 따라 폴리아릴렌 설파이드와 반응하여, 폴리아릴렌 설파이드의 쇄를 절단하고 반응성으로 작용화된 다이설파이드의 반응성 잔기로 폴리아릴렌 설파이드를 말단 캡핑할 수 있는 것으로 생각된다. 이어, 말단 캡핑된 반응성 폴리아릴렌 설파이드를 에스터 교환 반응에 따라 액정 중합체와 반응시킬 수 있으며, 이의 생성물은 폴리아릴렌 설파이드/엑정 중합체 얼로이의 형성 동안 동일 반응계 내에서 제조될 수 있고 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이에서의 상용화제인 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 공중합체이다. 일반적으로, 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물을 화학량론적 양으로 용융 가공 공정에 첨가하여 폴리아릴렌 설파이드의 일부와만 반응시킬 수 있으며, 따라서 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이는 공중합체 상용화제뿐만 아니라 서로 공중합되지 않은 폴리아릴렌 설파이드와 액정 중합체를 포함할 수 있다. 하나의 실시양태에서는, 폴리아릴렌 설파이드와 액정 중합체의 용융 가공 동안 상용화제가 생성될 수 있으며, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이는 비교적 간단한 1단계 또는 2단계 용융 가공 공정에서 생성될 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 형성 동안 상용화제의 동일 반응계 내 생성은 폴리아릴렌 설파이드(들)와 액정 중합체(들)의 임의의 조합에 대해 특수하게 디자인된 상용화제를 제공하는 간단한 경로를 제공할 수 있다. 더욱 구체적으로, 동일 반응계 내 생성 기법은 자동적으로, 상용화제가 함께 공중합되는 폴리아릴렌 설파이드의 단위와 액정 중합체의 단위를 포함하고 또한 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이 중에 포함되도록 보장한다. 이전의 공지 기법에서는, 어느 구체적인 폴리아릴렌 설파이드 및 어느 구체적인 액정 중합체가 얼로이에서 합쳐지는지를 알아낸 다음 별도로 이들 물질에 특수한 상용화제를 제조해야 할 필요가 있었다. 이러한 시스템에서는, 얼로이의 중합체중 하나가 변하면, 상용화제를 얼로이의 중합체와 이상적으로 매치시키기 위하여 상용화제의 제조를 변화시킬 필요가 있다. 개시된 방법에서는, 이 별도의 단계가 필요하지 않은데, 왜냐하면 동일 반응계 내 상용화제의 형성이 공정에 첨가되는 구체적인 폴리아릴렌 설파이드 및 액정 중합체의 공중합체 단위 분절을 포함하는 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 공중합체 상용화제를 반드시 생성시키기 때문이다.
하나의 실시양태에서, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 형성시키는데 사용되는 용융 가공 기법은 또한 단일 용융 가공 공정에서 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물을 생성시키기 위하여 다른 첨가제의 첨가를 포함할 수 있다.
용융 가공 동안 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물을 폴리아릴렌 설파이드와 합치고 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 생성시키면 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 전체적인 용융 점도를 낮출 수 있는 것으로 생각된다. 이로써, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물은 조성물의 가공성을 개선할 수 있는 비교적 낮은 용융 점도를 가질 수 있다. 예를 들어, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물은 1200초-1의 전단 속도 및 310℃의 온도에서 ISO 시험 11443번에 따라 결정할 때 약 1500포아즈 미만, 약 1000포아즈 미만, 약 500포아즈 미만, 또는 약 400포아즈 미만의 용융 점도를 가질 수 있다.
하나의 실시양태에서, 폴리아릴렌 설파이드는 분자량이 높고 염소 함량이 낮은 폴리아릴렌 설파이드일 수 있고, 생성되는 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이 및 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물은 비교적 낮은 용융 점도와 결과적으로 우수한 가공성을 나타낼 수 있을 뿐만 아니라, 낮은 염소 함량을 가질 수 있다. 예를 들어, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이 및/또는 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물은 약 1000ppm 미만, 약 900ppm 미만, 약 600ppm 미만, 또는 약 400ppm 미만의 염소 함량을 가질 수 있다. 하나의 실시양태에서, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물은 국제 전기화학 위원회 표준 61249-2-21에 따라 무할로겐일 수 있다.
또한, 용융 가공된 폴리아릴렌 설파이드 조성물은 균질한 조성물일 수 있고, 탁월한 기계적 특징을 나타낼 수 있다. 임의의 특정 이론에 얽매이고자 하지 않으면서, 상용화제의 동일 반응계 내 제조 공정은 개선된 혼화성을 갖는 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 생성시킬 수 있고, 이 개선된 혼화성은 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물의 개선된 기계적 특징을 이끌어낼 수 있다.
예로서, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물은 23℃의 온도 및 5mm/분의 시험 속도에서 ISO 시험 527번(ASTM D638에 기술적으로 상응함)에 따라 측정할 때 약 30MPa보다 크거나, 약 32MPa보다 크거나, 또는 약 35MPa보다 큰 접합선 인장 강도를 가질 수 있다. 하나의 실시양태에서, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물의 접합선 강도는 상용화제를 포함하지 않고 단순히 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 블렌드인 유사한 조성물에 비해 약 30%보다 많이, 또는 약 35%보다 많이 개선될 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물은 바람직한 외관을 가질 수 있다. 예를 들어, 폴리아릴렌/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물은 광택계를 사용하여 결정할 때 약 60보다 크거나, 약 65보다 크거나 또는 약 70보다 큰 표면 광택을 가질 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물은 ISO 시험 180/1 U번에 따라 측정할 때 우수한 아이조드(Izod) 무노치(unnotched) 충격 강도(무노치 아이조드)뿐만 아니라 ISO 시험 180/1 A번에 따라 측정할 때 우수한 아이조드 노치 충격 강도(노치 아이조드)를 가질 수 있다. 예를 들어, 용융 가공된 폴리아릴렌 설파이드 조성물의 아이조드 무노치 충격 강도는 23℃에서 측정할 때 약 19kJ/m2보다 크거나, 약 23kJ/m2보다 크거나, 또는 약 25kJ/m2보다 클 수 있다. 용융 가공된 폴리아릴렌 설파이드 조성물의 아이조드 노치 충격 강도는 23℃에서 측정할 때 약 10kJ/m2보다 크거나 약 15kJ/m2보다 클 수 있다. 예를 들어, 아이조드 노치 충격 강도는 상용화제를 포함하지 않고 단순히 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 블렌드인 유사한 조성물에 비해 약 40%보다 많이 또는 약 45%보다 많이 개선될 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드/액정 얼로이의 폴리아릴렌 설파이드 상은 낮은 재결정화 온도 및 낮은 결정화열뿐만 아니라 높은 과냉각도를 나타낼 수 있는데, 이는 상용화제의 존재가 폴리아릴렌 설파이드의 결정화를 지연시킬 수 있음을 나타낼 수 있다. 이는 얼로이중에서의 폴리아릴렌 설파이드와 액정 중합체의 개선된 상용화의 훌륭한 지표이다. 예를 들어, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 폴리아릴렌 설파이드 상의 재결정화 온도는 시차 주사 열계량기를 사용하여 측정할 때 약 225℃ 미만 또는 약 220℃ 미만일 수 있다. 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 폴리아릴렌 상은 시차 주사 열계량기를 사용하여 측정할 때 약 50℃보다 크거나, 약 55℃보다 크거나, 또는 약 60℃보다 큰 과냉각도[평형상태 융점(Tm)과 결정화 온도(Tc) 사이의 차이로서 정의됨]를 가질 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이는 또한 우수한 난연 특징도 나타낼 수 있다. 예를 들어, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이는 언더라이터즈 래보러토리즈, 인코포레이티드(UNDERWRITERS LABORATORIES, INC.)[노스브룩(Northbrook, III)]에서 발표한 0.2mm 두께에서의 V-0 가연성 기준을 충족시킬 수 있다.
앞서 언급한 바와 같이, 폴리아릴렌 설파이드 및 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물과 액정 중합체를 용융 가공함을 포함하는 방법에 따라 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 제조할 수 있다.
일반적으로, 폴리아릴렌 설파이드는 하기 화학식 I의 반복 단위를 함유하는 폴리아릴렌 티오에터일 수 있다:
[화학식 I]
-[(Ar1)n-X]m-[(Ar2)i-Y]j-[(Ar3)k-Z]l-[(Ar4)o-W]p-
상기 식에서, Ar1, Ar2, Ar3 및 Ar4는 동일하거나 상이하고, 탄소 원자 6 내지 18개의 아릴렌 단위이며; W, X, Y 및 Z는 동일하거나 상이하고, -SO2-, -S-, -SO-, -CO-, -O-, -COO- 또는 탄소 원자 1 내지 6개의 알킬렌 또는 알킬리덴기로부터 선택되는 2가 연결기이며, 이 때 하나 이상의 연결기는 -S-이고; n, m, i, j, k, l, o 및 p는 독립적으로 0 또는 1, 2, 3 또는 4이나, 단 이들의 총합은 2 이상이다.
아릴렌 단위 Ar1, Ar2, Ar3 및 Ar4는 선택적으로 치환되거나 치환되지 않을 수 있다. 유리한 아릴렌 시스템은 페닐렌, 바이페닐렌, 나프틸렌, 안트라센 및 페난트렌이다. 폴리아릴렌 설파이드는 전형적으로 약 30몰% 이상, 약 50몰% 이상, 또는 약 70몰% 이상의 아릴렌 설파이드(-S-) 단위를 포함한다. 하나의 실시양태에서, 폴리아릴렌 설파이드는 두 방향족 고리에 직접 부착된 설파이드 연결기를 85몰% 이상 포함한다.
하나의 실시양태에서, 폴리아릴렌 설파이드는 그의 성분으로서 페닐렌 설파이드 구조 -(C6H4-S)n-(여기에서, n은 1 이상의 정수임)를 함유하는 것으로 본원에 정의된 폴리페닐렌 설파이드이다.
폴리아릴렌 설파이드는 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 형성시키기 전에 합성될 수 있으나, 이것이 공정의 조건은 아니다. 예를 들어, 미국 켄터키주 플로렌스 소재의 티코나(Ticona)에서 시판중인 포트론(Fortron)® 폴리페닐렌 설파이드를 구입하여 폴리아릴렌 설파이드로서 사용할 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드를 제조하는데 이용될 수 있는 합성 기법은 일반적으로 당 업계에 공지되어 있다. 예로서, 폴리아릴렌 설파이드를 생성시키는 방법은 하이드로설파이드 이온을 제공하는 물질, 예컨대 알칼리금속 설파이드를 유기 아마이드 용매 중에서 다이할로방향족 화합물과 반응시킴을 포함할 수 있다.
알칼리금속 설파이드는 예를 들어 황화리튬, 황화나트륨, 황화칼륨, 황화루비듐, 황화세슘 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 알칼리금속 설파이드가 수화물 또는 수성 혼합물인 경우, 알칼리금속 설파이드는 중합 반응 전에 미리 탈수 공정에 따라 가공될 수 있다. 또한, 알칼리금속 설파이드는 동일 반응계 내에서 생성될 수도 있다. 또한, 소량의 알칼리금속 하이드록사이드를 반응에 포함시켜 알칼리금속 폴리설파이드 또는 알칼리금속 티오설페이트 같은 불순물을 제거하거나 또는 이들 불순물과 반응(예를 들어, 이들 불순물을 무해한 물질로 변화)시킬 수 있는데, 이들 불순물은 알칼리금속 설파이드 내에 극소량으로 존재할 수 있다.
다이할로방향족 화합물은 o-다이할로벤젠, m-다이할로벤젠, p-다이할로벤젠, 다이할로톨루엔, 다이할로나프탈렌, 메톡시-다이할로벤젠, 다이할로바이페닐, 다이할로벤조산, 다이할로다이페닐 에터, 다이할로다이페닐 설폰, 다이할로다이페닐 설폭사이드 또는 다이할로다이페닐 케톤일 수 있으나, 이들로 한정되지는 않는다. 다이할로방향족 화합물은 단독으로 또는 임의의 조합으로 사용될 수 있다. 구체적인 예시적인 다이할로방향족 화합물은 p-다이클로로벤젠, m-다이클로로벤젠, o-다이클로로벤젠, 2,5-다이클로로톨루엔, 1,4-다이브로모벤젠, 1,4-다이클로로나프탈렌, 1-메톡시-2,5-다이클로로벤젠, 4,4'-다이클로로바이페닐, 3,5-다이클로로벤조산, 4,4'-다이클로로다이페닐 에터, 4,4'-다이클로로다이페닐설폰, 4,4'-다이클로로다이페닐설폭사이드 및 4,4'-다이클로로다이페닐 케톤을 포함할 수 있으나, 이들로 국한되는 것은 아니다.
할로겐 원자는 플루오르, 염소, 브롬 또는 요오드일 수 있으며, 동일한 다이할로-방향족 화합물중 2개의 할로겐 원자는 서로 동일하거나 상이할 수 있다. 하나의 실시양태에서는, o-다이클로로벤젠, m-다이클로로벤젠, p-다이클로로벤젠 또는 2개 이상의 화합물의 혼합물을 다이할로-방향족 화합물로서 사용한다.
당 업계에 공지되어 있는 바와 같이, 폴리아릴렌 설파이드의 말단기를 형성시키기 위하여 또는 폴리아릴렌 설파이드의 중합 반응 및/또는 분자량을 조절하기 위하여 다이할로방향족 화합물과 함께 모노할로 화합물(반드시 방향족 화합물이어야 하는 것은 아님)을 사용할 수도 있다.
폴리아릴렌 설파이드는 단독중합체일 수 있거나 또는 공중합체일 수 있다. 다이할로방향족 화합물의 적합하고 선택적인 조합에 의해, 둘 이상의 상이한 단위를 함유하는 폴리아릴렌 설파이드 공중합체를 생성시킬 수 있다. 예를 들어, p-다이클로로벤젠을 m-다이클로로벤젠 또는 4,4'-다이클로로다이페닐설폰과 함께 사용하는 경우에는, 하기 화학식 II의 분절 및 하기 화학식 III의 분절 또는 하기 화학식 IV의 분절을 함유하는 폴리아릴렌 설파이드 공중합체를 제조할 수 있다:
[화학식 II]
[화학식 III]
[화학식 IV]
일반적으로, 충전되는 알칼리금속 설파이드 유효량 1몰당 다이할로방향족 화합물(들)의 양은 통상 1.0 내지 2.0몰, 1.05 내지 2.0몰, 또는 1.1 내지 1.7몰일 수 있다. 그러므로, 폴리아릴렌 설파이드는 알킬 할라이드(통상 알킬 클로라이드) 말단기를 포함할 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드를 생성시키는 방법은 유기 아마이드 용매 중에서 중합 반응을 수행함을 포함할 수 있다. 중합 반응에 사용되는 예시적인 유기 아마이드 용매는 N-메틸-2-피롤리돈; N-에틸-2-피롤리돈: N,N-다이메틸폼아마이드; N,N-다이메틸아세트아마이드; N-메틸카프로락탐; 테트라메틸우레아; 다이메틸이미다졸리딘온; 헥사메틸 인산 트라이아마이드 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있으나, 이들로 국한되지는 않는다. 반응에 사용되는 유기 아마이드 용매의 양은 예를 들어 알칼리금속 설파이드 유효량 1몰당 0.2 내지 5kg일 수 있다.
중합은 단계적인 중합 공정에 의해 수행될 수 있다. 제 1 중합 단계는 다이할로방향족 화합물을 반응기에 도입하고, 다이할로방향족 화합물을 물의 존재하에 약 180℃ 내지 약 235℃, 또는 약 200℃ 내지 약 230℃에서 중합 반응시키고, 다이할로방향족 화합물의 전환율이 이론적으로 필요한 양의 약 50몰% 이상에 도달할 때까지 계속 중합시킴을 포함할 수 있다.
제 1 중합 단계를 수행할 때에는, 통상 물을 포함하는 알칼리금속 설파이드를 유기 아마이드 용매 중으로 넣을 수 있고, 혼합물을 가열하여 반응 시스템에서 과량의 물을 증류해낼 수 있다. 이 때, 알칼리금속 설파이드중 일부가 분해되어 알킬리 및 황화수소(H2S)를 생성시키게 된다. 생성된 H2S의 양으로부터 첨가된 알칼리금속 설파이드의 유효량을 계산한다. 그 후, 첨가된 알칼리금속 설파이드의 유효량으로부터 계산된 양의 다이할로방향족 화합물을 반응 시스템에 첨가할 수 있고, 혼합물을 불활성 대기 중에서 약 180℃ 내지 약 235℃로 가열하여 중합 반응을 발생시킬 수 있다.
제 1 중합의 종결은 반응 시스템중 다이할로방향족 화합물의 전환율이 이론적인 전환율의 약 50몰% 이상, 약 70몰% 이상, 또는 약 90몰% 이상에 도달하는 시점이다. 다이할로방향족 화합물의 이론적인 전환율은 하기 수학식중 하나로부터 계산할 수 있다:
(a) 다이할로방향족 화합물(이후, DHA라고 칭함)을 과량(몰비 기준으로)의 알칼리금속 설파이드에 첨가한 경우:
(b) (a) 외의 경우:
상기 식에서, X는 첨가된 다이할로방향족 화합물의 양이고; Y는 다이할로방향족 화합물의 잔류량이며; Z는 다이할로방향족 화합물의 과량(몰)이다.
제 2 중합 단계에서는, 물을 반응 슬러리에 첨가하여 중합 시스템중 물의 총량을 첨가된 알칼리금속 설파이드의 유효량 1몰당 약 7몰까지 또는 약 5몰까지 증가시킨다. 이어, 중합 시스템의 반응 혼합물을 약 250℃ 내지 약 290℃, 약 255℃ 내지 약 280℃, 또는 약 260℃ 내지 약 270℃의 온도로 가열할 수 있으며, 이렇게 형성되는 중합체의 용융 점도가 폴리아릴렌 설파이드의 목적하는 최종 수준으로 높아질 때까지 계속 중합시킬 수 있다. 제 2 중합 단계의 지속 시간은 예를 들어 약 0.5 내지 약 20시간, 또는 약 1 내지 약 10시간일 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드는 선형, 반-선형, 분지형 또는 가교결합될 수 있다. 선형 폴리아릴렌 설파이드는 주요 구성 단위로서 -(Ar-S)-의 반복 단위를 포함한다. 일반적으로, 선형 폴리아릴렌 설파이드는 이 반복 단위를 약 80몰% 이상 포함할 수 있다. 선형 폴리아릴렌 설파이드는 소량의 분지화 단위 또는 가교결합 단위를 포함할 수 있으나, 분지화 단위 또는 가교결합 단위의 양은 폴리아릴렌 설파이드의 총 단량체 단위중 약 1몰% 미만일 수 있다. 선형 폴리아릴렌 설파이드 중합체는 상기 언급된 반복 단위를 함유하는 랜덤 공중합체 또는 블록 공중합체일 수 있다.
3개 이상의 반응성 작용기를 갖는 하나 이상의 단량체를 소량으로 중합체에 도입함으로써 제공되는 가교결합 구조 또는 분지된 구조를 가질 수 있는 반-선형 폴리아릴렌 설파이드를 사용할 수 있다. 예를 들어, 중합체중 약 1몰% 내지 약 10몰3%가 3개 이상의 반응성 작용기를 갖는 단량체로부터 형성될 수 있다. 반-선형 폴리아릴렌 설파이드를 제조하는데 이용될 수 있는 방법은 통상적으로 당 업계에 공지되어 있다. 예로서, 반-선형 폴리아릴렌 설파이드를 제조하는데 사용되는 단량체 성분은 분지된 중합체를 제조하는데 사용될 수 있는 분자 1개당 2개 이상의 할로겐 치환기를 갖는 폴리할로방향족 화합물 소정량을 포함할 수 있다. 이러한 단량체는 화학식 R'Xn으로 표시될 수 있는데, 여기에서 각각의 X는 염소, 브롬 및 요오드로부터 선택되고, n은 3 내지 6의 정수이며, R'은 약 4개 이하의 메틸 치환기를 가질 수 있는 원자가 n의 다가 방향족 라디칼이며, R'중 탄소 원자의 총수는 6 내지 약 16개이다. 반-선형 폴리아릴렌 설파이드를 제조하는데 사용될 수 있는 분자 1개당 2개보다 많은 치환된 할로겐을 갖는 몇몇 폴리할로방향족 화합물의 예는 1,2,3-트라이클로로벤젠, 1,2,4-트라이클로로벤젠, 1,3-다이클로로-5-브로모벤젠, 1,2,4-트라이아이오도벤젠, 1,2,3,5-테트라브로모벤젠, 헥사클로로벤젠, 1,3,5-트라이클로로-2,4,6-트라이메틸벤젠, 2,2',4,4'-테트라클로로바이페닐, 2,2',5,5'-테트라-아이오도바이페닐, 2,2',6,6'-테트라브로모-3,3',5,5'-테트라메틸바이페닐, 1,2,3,4-테트라클로로나프탈렌, 1,2,4-트라이브로모-6-메틸나프탈렌 등 및 이들의 혼합물을 포함한다.
중합 후, 폴리아릴렌 설파이드를 액체 매질로 세척할 수 있다. 예를 들면, 혼합물을 형성시키는 동안 다른 성분과 합치기 전에 폴리아릴렌 설파이드를 물, 아세톤, N-메틸-2-피롤리돈, 염 용액 및/또는 산성 매질(예컨대, 아세트산 또는 염산)로 세척할 수 있다. 당 업자에게 널리 공지되어 있는 연속적인 방식으로 폴리아릴렌 설파이드를 세척할 수 있다. 산성 용액 또는 염 용액으로 세척하면 나트륨, 리튬 또는 칼슘 금속 이온 말단기 농도를 약 2000ppm에서 약 100ppm으로 감소시킬 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드에 대해 열수 세척 공정을 수행할 수 있다. 열수 세척의 온도는 약 100℃ 이상, 예를 들어, 약 120℃ 이상, 약 150℃ 이상, 또는 약 170℃ 이상일 수 있다. 일반적으로는, 열수 세척에 증류수 또는 탈이온수를 사용할 수 있다. 하나의 실시양태에서는, 소정량의 폴리아릴렌 설파이드를 소정량의 물에 첨가하고, 혼합물을 가압 용기에서 교반하에 가열함으로써, 열수 세척을 수행할 수 있다. 예로서, 물 1리터당 약 200g 이하의 폴리아릴렌 설파이드의 욕비를 이용할 수 있다. 열수 세척 후에는, 폴리아릴렌 설파이드를 약 10℃ 내지 약 100℃로 유지되는 온수로 수회 세척할 수 있다. 불활성 대기 중에서 세척을 수행하여 중합체의 열화를 피할 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드를 분해시키지 않는 유기 용매를 세척에 사용할 수 있다. 유기 용매는 N-메틸피롤리돈, 다이메틸폼아마이드, 다이메틸아세트아마이드, 1,3-다이메틸이미다졸리딘온, 헥사메틸포스포르아마이드, 및 피페라진온 같은 질소-함유 극성 용매; 다이메틸 설폭사이드, 다이메틸설폰 및 설폴레인 같은 설폭사이드 및 설폰 용매; 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 다이에틸 케톤 및 아세토페논 같은 케톤 용매; 다이에틸 에터, 다이프로필 에터, 다이옥세인 및 테트라하이드로퓨란 같은 에터 용매; 클로로폼, 메틸렌 클로라이드, 에틸렌 다이클로라이드, 트라이클로로에틸렌, 퍼클로로에틸렌, 모노클로로에테인, 다이클로로에테인, 테트라클로로에테인, 퍼클로로에테인 및 클로로벤젠 같은 할로겐-함유 탄화수소 용매; 메탄올, 에탄올, 프로판올, 뷰탄올, 펜탄올, 에틸렌 글라이콜, 프로필렌 글라이콜, 페놀, 크레솔, 폴리에틸렌 글라이콜 및 폴리프로필렌 글라이콜 같은 알콜 및 페놀 용매; 및 벤젠, 톨루엔 및 자일렌 같은 방향족 탄화수소 용매를 포함할 수 있으나, 이들로 한정되지는 않는다. 또한, 용매를 단독으로 또는 이들중 둘 이상의 혼합물로서 사용할 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드를 유기 용매에 침지시키고 적절하게 가열하거나 교반함으로써 유기 용매를 사용하여 세척을 수행할 수 있다. 유기 용매 세척의 세척 온도는 특별히 중요하지 않으며, 온도는 통상 약 20℃ 내지 약 300℃일 수 있다. 세척 온도를 높임으로써 세척 효율을 높일 수 있으나, 일반적으로 약 20℃ 내지 약 150℃의 세척 온도에서 만족스러운 효과를 수득한다.
하나의 실시양태에서는, 가압 용기에서 유기 용매의 비점보다 높은 온도에서 가압하에 세척을 수행할 수 있다. 세척 시간은 중요하지 않으며, 회분식 세척의 경우, 통상 약 5분 이상동안 세척을 수행할 수 있다. 그러나, 회분식 세척은 조건이 아니며, 세척은 연속식으로 수행될 수 있다.
한 실시양태에서는, 유기 용매 세척을 열수 세척 및/또는 온수 세척과 조합할 수 있다. N-메틸피롤리돈 같은 고비점 유기 용매를 사용하는 경우, 유기 용매 세척 후 물 또는 온수로 세척함으로써 잔류 유기 용매를 제거할 수 있으며, 증류수 또는 탈이온수를 이 세척에 사용할 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드를 제조하기 위한 중합 반응 장치는 특별히 제한되지 않으나, 고점도 유체를 제조하는데 통상적으로 사용되는 장치를 사용하는 것이 전형적으로 바람직하다. 이러한 반응 장치의 예는 고정장치 유형, 다단계 유형, 나선형-리본 유형, 프로펠러 축 유형 등 또는 이들의 변형된 형상과 같은 다양한 형상의 교반 블레이드를 갖는 교반 장치를 갖는 교반 탱크형 중합 반응 장치를 포함할 수 있다. 이러한 반응 장치의 다른 예는 반죽기, 롤 밀, 밴버리(Banbury) 혼합기 등과 같은, 반죽에 통상적으로 사용되는 혼합 장치를 포함한다. 중합 후, 전형적으로는 목적하는 형태의 다이가 장치된 압출구를 통해 용융된 폴리아릴렌 설파이드를 반응기로부터 방출시키고 냉각시키고 수집할 수 있다. 일반적으로, 천공된 다이를 통해 폴리아릴렌 설파이드를 방출시켜 수욕에서 수집되는 스트랜드를 형성시킨 다음 펠렛화시키고 건조시킬 수 있다. 폴리아릴렌 설파이드는 또한 스트랜드, 과립 또는 분말의 형태일 수도 있다.
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이는 얼로이의 약 5중량% 내지 약 90중량%, 예를 들어, 얼로이의 약 10중량% 내지 약 80중량%, 약 20중량% 내지 약 70중량%, 또는 약 25중량% 내지 약 50중량%의 양의 폴리아릴렌 설파이드(또는 다수개의 폴리아릴렌 설파이드의 블렌드)를 포함할 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드(이는 또한 하나 이상의 폴리아릴렌 설파이드 중합체 및/또는 공중합체의 블렌드를 포함할 수 있음)는 비교적 높은 분자량을 가질 수 있다. 예를 들어, 폴리아릴렌 설파이드는 약 25,000g/몰 이상, 또는 약 30,000g/몰 이상의 수 평균 분자량, 및 약 60,000g/몰 이상, 또는 약 65,000g/몰 이상의 중량 평균 분자량을 가질 수 있다. 고분자량 폴리아릴렌 설파이드는 예를 들어 약 1000ppm 미만, 약 900ppm 미만, 약 600ppm 미만 또는 약 400ppm 미만의 낮은 염소 함량을 가질 수 있다.
하나의 실시양태에서, 폴리아릴렌 설파이드는 높은 분자량 및 높은 용융 점도를 가질 수 있다. 예를 들어, 폴리아릴렌 설파이드의 용융 점도는 1200초-1의 전단 속도 및 310℃의 온도에서 ISO 시험 11443번에 따라 결정할 때 약 1,500포아즈 이상, 약 2,500포아즈 이상 또는 약 3,000포아즈 이상일 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드를 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물과 함께 용융 가공할 수 있다. 일반적으로, 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물은 하기 화학식 V의 구조를 가질 수 있다:
[화학식 V]
R3-S-S-R4
상기 식에서, R3 및 R4는 동일하거나 상이할 수 있고, 독립적으로 1 내지 약 20개의 탄소를 포함하는 탄화수소 기이며, R3 및 R4의 말단에 반응성 작용기를 포함한다.
예를 들어, R3 및 R4는 알킬, 사이클로알킬, 아릴 또는 헤테로환상 기일 수 있다.
R3 및 R4중 적어도 하나는 말단 카복실기, 하이드록실기, 아미노기(치환되거나 치환되지 않음), 나이트로기 등을 포함할 수 있다. 용융 가공용 혼합물을 제조하는데 있어서 폴리아릴렌 설파이드와 합칠 수 있는 반응성 말단기를 포함하는 다이설파이드 화합물의 예는 2,2'-다이아미노다이페닐 다이설파이드, 3,3'-다이아미노다이페닐 다이설파이드, 4,4'-다이아미노다이페닐 다이설파이드, 다이벤질 다이설파이드, 다이티오살리실산, 다이티오글라이콜산, α,α'-다이티오다이락트산, β,β'-다이티오다이락트산, 3,3'-다이티오다이피리딘, 4,4'-다이티오모폴린, 2,2'-다이티오비스(벤조티아졸), 2,2'-다이티오비스(벤즈이미다졸), 2,2'-다이티오비스(벤즈옥사졸), L-시스테인, 다이티오벤조산, 다이하이드록시페닐 다이설파이드 및 2-(4'-모폴리노다이티오)벤조티아졸을 포함할 수 있다(이들로 한정되지는 않음).
폴리아릴렌 설파이드와 합쳐지는 다이설파이드 화합물의 양은 통상 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 약 0.1중량% 내지 약 3중량%, 예를 들어 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 약 0.1중량% 내지 약 1중량%일 수 있다. 일반적으로, 첨가되는 다이설파이드 화합물의 양은, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체가 공중합되지 않은 폴리아릴렌 설파이드와 액정 중합체에 덧붙여 상용화제를 포함할 수 있도록, 폴리아릴렌 설파이드의 일부와 반응하기 위한 화학량론적 양, 예를 들어 폴리아릴렌 설파이드의 약 0.1% 내지 약 5%와 반응할 수 있는 양이다.
액정 중합체를 폴리아릴렌 설파이드 및 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물과 합칠 수 있다. 하나의 실시양태에서는, 액정 중합체를 단일 단계 제조 공정에서 폴리아릴렌 설파이드 및 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물과 합칠 수 있다. 즉, 세 성분 모두를 단일 용융 가공 단계에서 함께 합칠 수 있다. 다른 실시양태에서, 용융 가공 공정은 폴리아릴렌 설파이드를 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물과 용융 가공함을 포함하는 제 1 용융 가공 단계 및 액정 중합체를 용융 가공된 액정 중합체 및 다이설파이드 화합물과 합치는 제 2 용융 가공 단계를 포함할 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 제조 방법은 액정 중합체의 형성을 포함할 수 있으나, 이것은 공정의 조건은 아니다. 예를 들어, 방향족 하이드록시카복실산, 방향족 다이올 및 방향족 이산을 비롯한 단량체의 반응에 의해 액정 중합체를 제조할 수 있다.
예로서, 아세틸화되지 않은 단량체를 아세트산 무수물의 존재하에서 가열하는 용융 산분해 중합 공정에 의해 단량체를 중합시킬 수 있다. 다르게는, 제 1 단계에서 단량체를 아세틸화시킬 수 있고, 이어 제 2 단계에서 아세틸화된 단량체를 용융된 상태에서 용융 산분해 공정에 의해 중합시킬 수 있다.
어느 경우에나, 아세틸화된 페놀기가 카복실산기와 반응하여 부산물인 아세트산을 생성시키면서 에스터 연결기를 형성시키도록 하기에 충분히 높은 온도까지 단량체를 교반하면서 가열할 수 있다. 동부피의 펜타플루오로페놀과 헥사플루오로아이소프로판올의 혼합물중 액정 중합체의 0.1% 용액(중량/부피)으로서 25℃에서 고유 점도를 측정할 때 약 2dl/g 이상, 약 3dl/g 이상, 또는 약 5dl/g 이상의 고유 점도를 갖는 액정 중합체가 형성되기에 충분히 긴 시간동안 그러기에 충분히 높은 온도에서 가열 및 교반을 지속할 수 있다. 전형적으로는, 액정 중합체가 약 280℃ 내지 약 380℃, 예를 들어 약 320℃ 내지 약 380℃에서 용융된 상태이기에 충분히 높은 온도에서 중합을 종결시킬 수 있다. 액정 중합체를 용융된 상태에서 진공하에 약 1시간동안 가열할 수 있는데, 이 때 시간은 온도, 진공 및 교반 속도 같은 변수에 따라 달라진다.
하나의 실시양태에서는, p-하이드록시벤조산, 방향족 다이하이드록시 화합물(예컨대, 4,4'-다이하이드록시바이페닐 및 하이드로퀴논) 및 방향족 다이카복실산(예컨대, 2,6-나프탈렌다이카복실산, 테레프탈산 및 아이소프탈산)의 페놀성 하이드록실기를 아세트산 무수물과의 반응에 의해 아실화시키면서 이들 화합물로부터의 중축합을 통해 액정 중합체를 생성시킬 수 있다.
다르게는, p-아세톡시벤조산, 다이아실화된 방향족 다이하이드록시 화합물(예컨대, 4,4'-다이아세톡시바이페닐 및 다이아세톡시벤젠), 및 방향족 다이카복실산(예를 들어, 2,6-나프탈렌다이카복실산, 테레프탈산 및 아이소프탈산)으로부터의 중축합을 통해 액정 중합체를 제조할 수 있다.
다른 액정 중합체 제조 방법은 p-하이드록시벤조산의 페닐 에스터 및 방향족 다이하이드록시 화합물의 다이페닐 에스터(예를 들어, 4,4'-다이하이드록시바이페닐 및 하이드로퀴논) 및 방향족 다이카복실산(예를 들어, 2,6-나프탈렌다이카복실산, 테레프탈산 및 아이소프탈산)으로부터의 중축합을 포함할 수 있다.
또 다른 실시양태에서는, 다이페닐 에스터 및 방향족 다이하이드록시 화합물로부터의 중축합(페놀을 제거하면서)에 의해 액정 중합체를 제조할 수 있다. 규정된 양의 다이페닐 카본에이트와 반응시킴으로써 p-하이드록시-벤조산과 방향족 다이카복실산(예를 들어, 2,6-나프탈렌다이카복실산, 테레프탈산 및 아이소프탈산)으로부터 다이페닐 에스터를 형성시킬 수 있다. 방향족 다이하이드록시 화합물은 4,4'-다이하이드록시바이페닐 및 하이드로퀴논을 포함할 수 있다.
상기 언급된 중축합 반응은 촉매의 부재하에서 진행시킬 수 있으나; 하나의 실시양태에서는 금속 화합물(예컨대, 아세트산주석, 테트라뷰틸 티타늄, 바람직하게는 아세트산칼륨, 아세트산나트륨 및 삼산화안티몬) 또는 금속 마그네슘 또는 이들의 조합에 의해 이들 반응을 촉진시킬 수 있다. 하나의 실시양태에서는, 생성되는 액정 중합체의 블리스터를 방지하기 위하여 촉매의 사용을 없애거나 최소화할 수 있다. 예를 들면, 하나의 실시양태에서는, 약 500ppm 미만, 예를 들어 약 200ppm 미만, 약 100ppm 미만, 약 50ppm 미만, 약 20ppm 미만 또는 약 10ppm 미만의 금속 촉매를 사용함으로써 액정 중합체를 제조할 수 있다.
하나의 실시양태에서는, 하나 이상의 말단 캡핑제의 존재하에서 액정 중합체를 생성시킬 수 있다. 말단 캡핑제는 예를 들어 액정 중합체의 분자량, 융점 및/또는 점도를 제어하기 위해 사용될 수 있다. 말단 캡핑제는 예를 들어 약 1몰% 미만, 예컨대 약 0.5몰% 미만의 양으로 액정 중합체에 존재할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 말단 캡핑제는 약 0.2몰% 미만의 양으로 테레프탈산을 포함할 수 있다.
하나의 실시양태에서는 약간 몰 과량의 이산, 다이올 또는 둘 다를 사용하여 액정 중합체를 형성시킴으로써 액정 중합체의 특성의 제어를 또한 개선할 수 있다.
하나의 실시양태에서는, P1 내지 P8의 액정 중합체 군으로부터 액정 중합체를 선택할 수 있으며, 각각의 중합체는 하기 반복 단위 i) 내지 viii)중 둘 이상을 함유하며, 액정 중합체의 반복 단위의 양은 몰%로 표시되고 반복 단위의 몰%의 합은 항상 총 100%이다:
특정 실시양태에서, 액정 중합체는 하기 P1 내지 P8로부터 선택될 수 있다:
P1은 약 70% 내지 약 90%의 i) 및 약 10% 내지 약 30%의 ii)를 포함하고, iii) 내지 viii)은 존재하지 않는다.
P2는 약 10% 내지 약 25%의 i) 및 약 75% 내지 약 90%의 ii)를 포함하고, iii) 내지 viii)은 존재하지 않는다.
P3은 약 50% 내지 약 70%의 ii)를 포함하고, iii)은 존재하지 않으며, vi), vii) 및 viii)중 하나 이상이 존재하고, iii)의 양은 [100-ii)]/2이고, iii)의 양은 vi), vii) 및 viii)중 하나 이상의 총합과 같고, i), iv) 및 v)는 존재하지 않는다.
P4는 약 0% 내지 약 10%의 i), 약 40% 내지 약 60%의 ii)를 포함하고, iii), iv) 및 v)중 하나 이상이 존재하며, vi), vii) 및 viii)중 하나 이상이 존재하고, iii), iv) 및 v)중 하나 이상의 총합=[100-∑i)+ii)]/2=vi), vii) 및 viii)중 하나 이상의 총합이다.
P5는 약 45% 내지 약 65%의 i), 약 1% 내지 약 10%의 ii)를 포함하고, iii), iv) 및 v)중 하나 이상이 존재하고, vi), vii) 및 viii)중 하나 이상이 존재하며, iii), iv) 및 v)중 하나 이상의 총합=[100-∑i)+ii)]/2=vi), vii) 및 viii)중 하나 이상의 총합이다.
P6은 약 40% 내지 약 70%의 i), 약 5% 내지 약 30%의 v)를 포함하고, iii) 및 iv)중 하나 이상이 존재하고, iii) 및 iv)중 하나 이상의 총합이 [100-i)]/2-v)이고, vi), vii) 및 viii)중 하나 이상이 존재하며, vi), vii) 및 viii)중 하나 이상의 양이 ∑iii), iv)및 v)이고, ii)는 존재하지 않는다.
P7은 약 30% 내지 약 80%의 i)를 포함하고, vi), vii) 및 viii)중 하나 이상이 존재하고, v)가 존재하며, v)의 양=[100-i)]/2=vi), vii) 및 viii)중 하나 이상의 총합이며, ii), iii) 및 iv)는 존재하지 않는다.
P8은 약 50% 내지 약 70%의 i)를 포함하고, iii)과 iv)중 하나 이상이 존재하며, vi) 및 vii)중 하나 이상이 존재하고, iii)과 iv)중 하나 이상의 총합=[100-i)]/2=vi), vii) 및 viii)중 하나 이상의 총합이며, ii)가 존재하지 않는다.
액정 중합체 및/또는 액정 중합체를 제조하는데 사용되는 단량체는 또한 예를 들어 켄터키주 플로렌스 소재의 티코나 엔지니어링 폴리머즈(Ticona Engineering Polymers)에서 상표명 벡트라(VECTRA)®로 시판되는 것과 같이 시판되고 있다.
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체를 제조하는데 사용하기 매우 적합한 벡트라® 중합체의 등급은 벡트라® Ei 등급, 벡트라® A 등급 및 벡트라® L 등급을 포함할 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 제조하는데 사용하기 위하여 선택되는 액정 중합체는 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 특정 용도 및 이 얼로이에 요구되는 특징에 따라 달라질 수 있다. 하나의 실시양태에서는, 예를 들어 280℃보다 높은 융점 같은 비교적 높은 융점을 갖는 액정 중합체를 사용할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 액정 중합체의 융점은 약 280℃ 내지 약 370℃, 예를 들어 약 330℃ 내지 약 340℃일 수 있다. 예를 들어 더 높은 융점의 액정 중합체를 사용하여 더 높은 열 변형 온도(HDT)를 갖는 제품을 생성시킬 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이에 존재하는 액정 중합체의 양은 다양한 인자에 따라 달라질 수 있다. 예를 들어, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이는 얼로이의 약 5중량% 내지 약 90중량%, 약 10중량% 내지 약 80중량%, 약 20중량% 내지 약 70중량%, 또는 약 25중량% 내지 약 50중량%의 액정 중합체를 포함할 수 있다. 특정 강도를 두드러지게 하거나 또는 목적하는 특성 조합을 수득하기 위하여 폴리아릴렌 설파이드와 액정 중합체를 함께 블렌딩할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 액정 중합체와 폴리아릴렌 설파이드 중합체는 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이에 약 5:1 내지 약 1:5의 액정 중합체 대 폴리아릴렌 설파이드의 중량비로 존재할 수 있다. 예를 들어, 액정 중합체 대 폴리아릴렌 설파이드의 중량비는 약 1:2 내지 약 1:3일 수 있다.
하나의 실시양태에서, 폴리아릴렌 설파이드와 액정 중합체의 상대적인 양은 약 350℃에서의 폴리아릴렌 설파이드와 액정 중합체 사이의 점도 비가 약 1:10 내지 약 3:1이 되도록 선택될 수 있다. 예를 들어, 폴리아릴렌 설파이드와 액정 중합체 사이의 점도 비가 약 1.5:1 내지 약 1:1.5가 되도록 점도를 선택적으로 매치시킬 수 있다.
액정 중합체는 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이 내에서 도메인(domain)을 형성할 수 있다. 액정 중합체 도메인은 예를 들어 봉형 구조를 가질 수 있다. 하나의 실시양태에서, 봉형 구조의 약 90%는 약 1μ 내지 약 10μ의 직경을 가질 수 있고, 약 5μ 내지 약 30μ의 길이를 가질 수 있다. 하나의 실시양태에서, 얼로이 내의 액정 중합체의 도메인은 심지어 더 작을 수 있다. 예를 들어, 액정 중합체 도메인은 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이에서 약 1μ 미만의 직경을 가질 수 있다.
앞서 언급한 바와 같이, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이에 덧붙여 하나 이상의 첨가제를 포함하는 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물을 제조할 수 있다.
예로서, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물은 포스파이트 안정화제를 포함할 수 있다. 포스파이트 안정화제는 용융 가공 동안 폴리아릴렌 설파이드 및 액정 중합체의 열 열화를 방지한다. 또한, 포스파이트 안정화제는 주형 침착물을 추가로 최소화할 수 있고, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물의 황변 또는 암화를 감소시킬 수 있으며, 용융 가공 동안 강도의 상실을 감소시킬 수 있고, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물의 가공성을 개선할 수 있다.
포스파이트 안정화제는 유기 포스파이트를 포함할 수 있다. 예를 들어, 본원에 포함되는 포스파이트 안정화제는 더 높은 온도, 특히 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체를 포함하는 조성물이 용융 가공 동안 접할 수 있는 온도를 견딜 수 있는 포스파이트를 포함한다. 예를 들어, 포스파이트 안정화제는 다이포스파이트 및 모노포스파이트를 포함하는데, 여기에서 다이포스파이트는 수분 흡착을 억제하고/하거나 비교적 높은 스피로 이성질체 함량을 갖는 분자 형태를 갖는다. 예를 들어, 90%이상, 예컨대 95% 이상, 98% 이상의 스피로 이성질체 함량을 갖는 다이포스파이트 안정화제를 선택할 수 있다.
포스파이트 안정화제의 비제한적인 예는 비스(2,4-다이큐밀페닐) 펜타에리트리톨 다이포스파이트, 비스(2,4-다이-3급-뷰틸페닐) 펜타에리트리톨 다이포스파이트, 다이스테아릴 펜타에리트리톨 다이포스파이트, 이들의 혼합물 등을 포함한다.
포스파이트 안정화제인 트리스(2,4-다이-3급-뷰틸페닐) 포스파이트는 하기 화학식 VI으로 표시될 수 있다:
[화학식 VI]
포스파이트 안정화제인 비스(2,4-다이큐밀페닐) 펜타에리트리톨 다이포스파이트는 하기 화학식 VII로 표시될 수 있다:
[화학식 VII]
포스파이트 안정화제인 다이스테아릴 펜타에리트리톨 다이포스파이트는 하기 화학식 VIII로 표시될 수 있다:
[화학식 VIII]
상기 식에서, R'은 알킬기 또는 아릴기이고, 두 R' 기는 동일하거나 상이할 수 있다.
포스파이트 안정화제에 덧붙여, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물은 임의적으로 제 2 안정화제 또는 심지어 추가적인 안정화제를 함유할 수 있다. 예를 들어, 하나의 실시양태에서, 제 2 안정화제는 유기 포스페이트 같은 포스페이트를 포함할 수 있다. 예를 들어, 하나의 실시양태에서는, 비-할로겐 포스페이트 에스터 안정화제를 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물에 혼입시킬 수 있다.
포스페이트 안정화제는 모노포스페이트 안정화제 및 폴리포스페이트 안정화제를 포함할 수 있다. 모노포스페이트 안정화제의 예는 예를 들어 트라이페닐 포스페이트이다. 본 발명에 따라 사용될 수 있는 폴리포스페이트 안정화제는 하기 화학식 IX를 갖는 포스페이트 안정화제를 포함한다:
[화학식 IX]
상기 식에서, R은 치환되지 않거나 치환된 아릴이고, A는 알킬렌기, 하나의 아릴렌 고리, 서로 직접 또는 알킬렌 가교 기에 의해 연결되는 두 아릴렌 고리를 함유하는 가교 기이며, n은 1 내지 약 10이다.
하나의 실시양태에서, 상기 A는 레조르시놀 또는 하이드로퀴논으로부터 유도될 수 있는 것과 같은 모노아릴렌일 수 있다. 상기 화학식에서, n이 1일 때 "비스" 포스페이트가 형성된다. 반면, n이 2 이상일 때 올리고머 포스페이트가 형성된다.
사용될 수 있는 포스페이트 안정화제의 예는 레조르시놀 비스(다이-자일릴 포스페이트), 비스-페놀 A 비스(다이페닐 포스페이트), 레조르시놀 비스(다이페닐 포스페이트) 또는 이들의 혼합물을 포함하지만, 이들로 국한되는 것은 아니다.
포스페이트 안정화제는 전형적으로 실온에서 액체로서 또는 고체로서 존재한다. 하나의 실시양태에서는, 더욱 고온에서 더욱 안정할 수 있고 다른 성분과 더욱 용이하게 합쳐질 수 있는 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물 내로 고체 포스페이트 안정화제를 혼입할 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체를 포함하는 조성물은 또한 알킬렌-아크릴산 에스터 상호중합체 안정화제도 함유할 수 있다. 예를 들어, 말레산 무수물을 함유하거나 또는 글라이시딜 메타크릴레이트를 함유하는 랜덤 에틸렌-아크릴산 에스터 상호중합체 안정화제를 조성물 중으로 혼입시킬 수 있다. 이러한 화합물은 상표명 로타더(LOTADER)®로서 아케마(Arkema)에서 시판중이다.
하나 이상의 안정화제가 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물에 비교적 소량으로 존재할 수 있다. 예를 들면, 각 안정화제는 조성물의 약 5중량% 미만의 양으로 조성물에 존재할 수 있다. 예를 들어, 포스파이트 안정화제는 약 0.05중량% 내지 약 5중량%, 예컨대 약 0.1중량% 내지 약 1중량%의 양의 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물에 존재할 수 있다. 임의의 다른 안정화제는 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물의 약 2중량% 미만의 양으로, 예컨대 약 0.1중량% 내지 약 1중량%의 양으로 존재할 수 있다.
하나의 실시양태에서, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물은 섬유상 충전제를 포함할 수 있다. 섬유상 충전제는 통상 조성물의 약 5중량% 내지 약 70중량%, 또는 약 20중량% 내지 약 65중량%의 양의 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물에 포함될 수 있다.
섬유는 전형적으로 약 0.5mm 내지 약 5.0mm의 길이를 갖는다. 임의의 특정 이론에 얽매이고자 하지 않으면서, 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물과 폴리아릴렌 설파이드 사이의 상호작용으로 인해 수득될 수 있는 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 더 낮은 용융 점도가 용융 가공 동안 섬유의 열화를 방지시켜, 섬유 길이를 유지시키고 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물에 탁월한 강도 특징을 부여할 수 있는 것으로 생각된다.
섬유상 충전제는 중합체 섬유, 유리 섬유, 탄소 섬유, 금속 섬유 등 또는 섬유 유형의 조합을 비롯한(이들로 한정되지는 않음) 하나 이상의 섬유 유형을 포함할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 섬유는 잘게 쪼개진 유리 섬유 또는 유리 섬유 조방사(roving)[토우(tow)]일 수 있다.
하나의 실시양태에서, 섬유는 본질적으로 붕소를 함유하지 않는 유리 섬유일 수 있다. 용어 "본질적으로 함유하지 않는"은 통상 유리 섬유가 붕소를 함유하지 않거나, 또는 기껏해야 미량, 예를 들어 약 2중량% 미만, 일부 실시양태에서는 1중량% 미만, 몇몇 실시양태에서는 약 0.1중량% 미만, 일부 실시양태에서는 0.01중량% 미만으로만 함유함을 의미한다. 섬유중 붕소의 존재를 최소화함으로써, 잉크제트 프린터에 사용되는 공격적인 잉크로부터의 공격에 대한 유리의 내약품성을 향상시킬 수 있다. 무-붕소 섬유는 예를 들어 상표명 어드밴텍스(Advantex)®로 오웬스 코닝 베트로텍스 코포레이션(Owens Corning Vetrotex Corporation)에서 구입할 수 있다. 이러한 섬유는 적합한 구성성분 또는 원료(예를 들어, SiO2의 경우 모래, CaO의 경우 생석회, MgO의 경우 백운암)로부터 제조될 수 있는데, 이들 구성성분 또는 원료를 적절한 양으로 통상적인 방식으로 혼합 또는 블렌딩하여 최종 조성물의 목적하는 중량%를 제공할 수 있다. 이어, 혼합된 배치(batch)를 로 또는 용융장치에서 용융시킬 수 있으며, 생성된 용융된 유리를 전로를 따라, 또한 전로의 바닥을 따라 위치하는 섬유-형성 부싱(bushing) 내로 통과시킬 수 있다. 용융된 유리를 부싱의 바닥 또는 선단 플레이트에 있는 구멍 또는 개구를 통해 잡아당기거나 인발시켜 유리 섬유를 형성시킬 수 있다. 권취기의 회전가능한 콜릿(collet) 상에 장착된 성형 튜브 상에 필라멘트의 스트랜드를 권취함으로써, 부싱 개구를 통해 유동하는 용융된 유리의 스트림을 필라멘트까지 가늘게 만들 수 있다. 의도된 용도에 적합한 종래의 방식으로 섬유를 추가로 가공할 수 있다.
섬유 직경은 사용되는 특정 섬유에 따라 달라질 수 있으며, 잘게 쪼개진 형태 또는 연속적인 형태로 입수할 수 있다. 예를 들어 섬유는 약 100㎛ 미만, 예컨대 약 50㎛ 미만의 직경을 가질 수 있다. 예를 들어, 섬유는 쪼개진 섬유 또는 연속 섬유일 수 있고, 약 5㎛ 내지 약 50㎛, 예컨대 약 5㎛ 내지 약 15㎛의 섬유 직경을 가질 수 있다.
섬유 길이는 변할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 섬유는 약 3mm 내지 약 5mm의 초기 길이를 가질 수 있다. 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물과 폴리아릴렌 설파이드의 조합으로 인한 용융 가공 조건은 첨가되는 섬유의 과도한 열화를 방지할 수 있고, 그 결과 섬유는 용융 가공 동안 덜 마멸될 수 있다. 예를 들어, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물중 최종 섬유 길이는 약 200㎛ 내지 약 1500㎛, 또는 약 250㎛ 내지 약 1000㎛일 수 있다.
용융 가공 동안 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이와의 혼합을 용이하게 할 수 있는 사이징제로 섬유를 전처리할 수 있다.
하나의 실시양태에서, 섬유는 높은 일드(yield) 또는 작은 K 수를 가질 수 있다. 토우는 일드 또는 K 수에 의해 표시된다. 예를 들어, 유리 섬유 토우는 50일드 이상, 예를 들어 약 115일드 내지 약 1200일드를 가질 수 있다.
하나의 실시양태에서, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이는 유기 실레인 커플링제를 포함할 수 있다. 유기 실레인 커플링제는 당 업계에 공지되어 있는 바와 같은 알콕시 실레인 커플링제일 수 있다. 알콕시실레인 화합물은 비닐알콕시실레인, 에폭시알콕시실레인, 아미노알콕시실레인, 머캅토알콕시실레인 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 실레인 화합물일 수 있다. 사용될 수 있는 비닐알콕시실레인의 예는 비닐트라이에톡시실레인, 비닐트라이메톡시실레인 및 비닐트리스(β-메톡시에톡시)실레인을 포함한다.
사용될 수 있는 에폭시알콕시실레인의 예는 γ-글라이시드옥시프로필트라이메톡시실레인, β-(3,4-에폭시사이클로헥실) 에틸트라이메톡시실레인 및 γ-글라이시드옥시프로필트라이에톡시실레인을 포함한다. 사용될 수 있는 머캅토알콕시실레인의 예는 γ-머캅토프로필트라이메톡시실레인 및 γ-머캅토프로필트라이에톡시실레인을 포함한다.
포함될 수 있는 아미노 실레인 화합물은 전형적으로 하기 화학식으로 표시된다:
R5-Si-(R6)3
상기 식에서, R5는 NH2 같은 아미노기; 약 1 내지 약 10개의 탄소 원자, 또는 약 2 내지 약 5개의 탄소 원자를 갖는 아미노알킬, 예컨대 아미노메틸, 아미노에틸, 아미노프로필, 아미노뷰틸 등; 약 2 내지 약 10개의 탄소 원자, 또는 약 2 내지 약 5개의 탄소 원자를 갖는 알켄, 예를 들어 에틸렌, 프로필렌, 뷰틸렌 등; 및 약 2 내지 약 10개의 탄소원자, 또는 약 2 내지 약 5개의 탄소 원자를 갖는 알킨, 예를 들어 에틴, 프로핀, 뷰틴 등으로 이루어진 군으로부터 선택되고; R6은 약 1 내지 약 10개의 원자, 또는 약 2 내지 약 5개의 탄소 원자를 갖는 알콕시기, 예를 들어 메톡시, 에톡시, 프로폭시 등이다.
하나의 실시양태에서, R5는 아미노메틸, 아미노에틸, 아미노프로필, 에틸렌, 에틴, 프로필렌 및 프로핀으로 이루어진 군으로부터 선택되고, R6은 메톡시기, 에톡시기 및 프로폭시기로 이루어진 군으로부터 선택된다. 다른 실시양태에서, R5는 약 2 내지 약 10개의 탄소 원자를 갖는 알켄, 예컨대 에틸렌, 프로필렌, 뷰틸렌 등, 및 약 2 내지 약 10개의 탄소 원자를 갖는 알킨, 예컨대 에틴, 프로핀, 뷰틴 등으로 이루어진 군으로부터 선택되고; R6은 약 1 내지 약 10개의 원자를 갖는 알콕시기, 예를 들어 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기 등이다. 다양한 아미노실레인의 조합도 포함될 수 있다.
사용될 수 있는 아미노 실레인 커플링제의 몇몇 대표적인 예는 아미노프로필 트라이에톡시 실레인, 아미노에틸 트라이에톡시 실레인, 아미노프로필 트라이메톡시 실레인, 아미노에틸 트라이메톡시 실레인, 에틸렌 트라이메톡시 실레인, 에틸렌 트라이에톡시 실레인, 에틴 트라이메톡시 실레인, 에틴 트라이에톡시 실레인, 아미노에틸아미노프로필트라이메톡시 실레인, 3-아미노프로필 트라이에톡시 실레인, 3-아미노프로필 트라이메톡시 실레인, 3-아미노프로필 메틸 다이메톡시실레인 또는 3-아미노프로필 메틸 다이에톡시 실레인, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필 트라이메톡시 실레인, N-메틸-3-아미노프로필 트라이메톡시 실레인, N-페닐-3-아미노프로필 트라이메톡시 실레인, 비스(3-아미노프로필) 테트라메톡시 실레인, 비스(3-아미노프로필) 테트라에톡시 다이실록세인 및 이들의 조합을 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 아미노 실레인은 또한 아미노알콕시실레인, 예를 들어 γ-아미노프로필트라이메톡시실레인, γ-아미노프로필트라이에톡시실레인, γ-아미노프로필메틸다이메톡시실레인, γ-아미노프로필메틸다이에톡시실레인, N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트라이메톡시실레인, N-페닐-γ-아미노프로필트라이메톡시실레인, γ-다이알릴아미노프로필트라이메톡시실레인 및 γ-다이알릴아미노프로필트라이메톡시실레인일 수 있다. 하나의 적합한 아미노 실레인은 데구싸(Degussa), 시그마 케미칼 캄파니(Sigma Chemical Company) 및 알드리치 케미칼 캄파니(Aldrich Chemical Company)에서 시판중인 3-아미노프로필트라이에톡시실레인이다.
포함되는 경우, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물은 혼합물의 약 0.1중량% 내지 약 5중량%, 약 0.3중량% 내지 약 2중량%, 또는 약 0.2중량% 내지 약 1중량%의 양으로 유기 실레인 커플링제를 포함할 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물에 충격 개질제가 포함될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 충격 개질제는 폴리에틸렌과 글라이시딜 메타크릴레이트의 랜덤 공중합체를 포함할 수 있다. 랜덤 공중합체에 함유되는 글라이시딜 메타크릴레이트의 양은 변할 수 있다. 하나의 특정 실시양태에서, 랜덤 공중합체는 공중합체의 약 6중량% 내지 약 10중량%의 양으로 글라이시딜 메타크릴레이트를 함유한다.
사용될 수 있는 다른 충격 개질제는 폴리우레탄, 폴리뷰타다이엔과 스타이렌-아크릴로나이트릴(ABS)의 2상 혼합물, 개질된 폴리실록세인 또는 실리콘 고무, 또는 폴리다이엔을 기제로 하는 탄성중합체성 단일상 코어와 경질 그라프트 쉘(shell)의 그라프트 공중합체(코어-쉘 구조)를 포함한다.
그라프트 공중합체 충격 개질제를 고려할 때, 충격 개질제는 그의 대부분, 예를 들어 그의 70% 이상이 코어와 하나 이상의 쉘로 구성되는 구조를 갖는 입자로 이루어진다. 코어는 둘 이상의 층으로 구성될 수 있는 경질 쉘이 그라프팅된 탄성중합체성 중합체 상으로부터 형성될 수 있다. 코어는 일반적으로 탄성중합체성 연질 상의 단일 상이고, 존재하는 경우 쉘의 경질 중합체 구성성분을 소량만 포함한다. 그라프트 공중합체는 탄성중합체성 코어의 40 내지 95중량%, 60 내지 90중량%, 또는 70 내지 890중량%를 구성할 수 있다. 쉘의 비율은 5 내지 60중량%, 10 내지 40중량%, 또는 20 내지 30중량%일 수 있다.
본원에 포함되는 다른 충격 개질제는 폴리우레탄, 예를 들어 열가소성 폴리우레탄을 포함한다. 폴리아이소사이아네이트(구체적으로는, 다이아이소사이아네이트), 폴리에스터, 폴리에터, 폴리에스터아마이드, 폴리아세탈, 또는 다른 적합한 하이드록시 또는 아미노 화합물(예를 들어, 하이드록실화된 폴리뷰타다이엔), 또는 상기 화합물의 혼합물의 다중부가를 통해 공지 방식으로 폴리우레탄 충격 개질제를 제조한다. 적절한 경우, 저분자량 폴리올(구체적으로는, 다이올), 폴리아민(구체적으로는, 다이아민) 또는 물 같은 쇄 연장제도 사용한다.
하나의 실시양태에서는, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물에 하나 이상의 무기 충전제가 포함될 수 있다. 예를 들어, 조성물은 조성물의 약 1중량% 내지 약 50중량%의 양으로 하나 이상의 무기 충전제를 포함할 수 있다. 무기 충전제는 실리카, 석영 분말; 규산칼슘, 규산알루미늄 같은 실리케이트; 카올린, 활석, 운모, 점토, 규조토 및 월라스토나이트 등을 포함할 수 있으나, 이들로 한정되지는 않는다.
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물에 포함될 수 있는 또 다른 첨가제는 항균제, 안료, 윤활제, 산화방지제, 안정화제, 계면활성제, 왁스, 유동 촉진제, 고체 용매, 및 특성과 가공성을 향상시키기 위해 첨가되는 다른 물질을 포함할 수 있으나, 이들로 국한되지는 않는다. 이러한 임의적인 물질을 통상적인 양으로 조성물에 사용할 수 있다.
모든 성분, 예를 들어 폴리아릴렌 설파이드, 액정 중합체, 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물 및 하나 이상의 첨가제를 압출기에서 합칠 수 있는 단일 단계 용융 가공 공정에서 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물을 제조할 수 잇다. 다르게는, 다단계 공정에서 조성물을 제조할 수 있다. 예를 들어, 폴리아릴렌 설파이드와 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물을 제 1 용융 가공 단계에서 합칠 수 있고, 액정 중합체 및 하나 이상의 첨가제를 하나 이상의 후속 단계에서 용융 가공된 폴리아릴렌 설파이드 및 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물과 합칠 수 있다. 또 다른 방법에서는, 하나 이상의 첨가제를 먼저 별도로 또는 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물과 함께 폴리아릴렌 설파이드와 합칠 수 있다.
당 업계에 공지되어 있는 기법에 따라 성분을 용융 가공할 수 있다. 예를 들면, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물의 성분을 약 250℃ 내지 약 320℃에서 1축 압출기 또는 다축 압출기에서 용융-반죽할 수 있다. 하나의 실시양태에서는, 다수개의 온도 대역을 포함하는 압출기에서 조성물을 용융 가공할 수 있다. 예를 들어, 약 250℃ 내지 약 320℃로 유지되는 온도 대역을 포함하는 압출기에서 조성물을 용융 가공할 수 있다.
예로서, 라이스트리츠 25mm 동시-회전 완전 맞물림 2축 압출기 같은 2축 압출기를 이용하여 폴리아릴렌 설파이드, 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물, 액정 중합체 및 하나 이상의 첨가제를 용융 혼합함으로써, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물을 생성시킬 수 있다. 압출기는 다수개의 온도 제어 대역, 예를 들어 약 6개의 온도 제어 대역(압출 다이에서 포함), 및 30의 전체적인 L/D를 가질 수 있다. 용융 가공 동안 다목적 축 디자인을 이용할 수 있다. 하나의 실시양태에서는, 모든 성분을 부피 공급기에 의해 제 1 배럴의 공급구에 공급할 수 있다. 다른 실시양태에서는, 공지되어 있는 바와 같이, 상이한 성분을 압출기의 상이한 첨가 지점에서 첨가할 수 있다. 성분을 용융 및 혼합시킨 다음 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물로서 다이를 통해 압출시킬 수 있다. 이어, 조성물을 수욕에서 급랭시켜 고화시키고, 펠렛화기에서 과립화시킨 다음 건조, 예컨대 약 120℃에서 건조시킬 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물로부터 제품을 제조하는 통상적인 성형 공정은 압출, 사출 성형, 취입 성형, 열 성형, 발포, 압축 성형, 고온-스탬핑, 섬유 방사 등을 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 제조될 수 있는 성형품은 구조용 또는 비-구조용 성형 부품, 예를 들어 가정용 기기(appliance), 전기 재료, 전자 제품, 섬유 웹 및 자동차 엔지니어링 열가소성 어셈블리를 포함할 수 있다. 예시적인 자동차 성형 플라스틱 부품은 몇 가지를 명명하자면 팬 슈라우드(fan shroud), 지지 부재, 와이어 및 케이블 커버(jacketing), 커버, 하우징, 배터리 팬, 배터리 케이스, 도관, 전기 하우징, 퓨즈 버스(fuse buss) 하우징, 취입 성형된 용기, 부직 또는 직조 지오텍스타일(geotextile), 집진기 필터, 막 및 방수포를 비롯한 후드 용도에 적합하다. 몰딩(molding), 압출물 및 섬유 외에 다른 유용한 제품은 벽 패널, 오버헤드 저장 락커, 서빙 트레이, 의자 뒷부분, 객실 칸막이, 윈도우 커버, 및 집적회로 트레이 같은 전자 패키징 취급 시스템을 포함한다.
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물을 다양한 전기 및 전자 용도에, 예를 들어 낮은 염소 함량이 바람직한 전기 및 전자 용도에 사용할 수 있다. 예를 들면, 커넥터 및 오버-몰딩[인서트-성형(insert-molding)] 부품을 제조하는데 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물을 사용하는 것이 포함된다.
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물은 또한 이들을 고온 용도에 탁월한 물질로 만드는 우수한 열 특성을 나타낸다. 예를 들어, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물의 높은 DTUL은 이들 조성물을 무연 접합 가공에 탁월한 후보물질로 만들고, 또한 인서트-성형 부품, 예를 들어 고온 도색 공정을 거칠 수 있는 부품에 유리하게 만든다.
하나의 실시양태에 따라, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물을 전기 커넥터를 제조하는데 사용할 수 있다. 도 1 및 도 2를 참조하면, 예를 들어 인쇄 회로판(도시되지 않음)에 장착하기 위해 사용될 수 있는 전기 커넥터(200)를 제조할 수 있다. 전기 커넥터(200)는 절연 하우징(210), 절연 하우징(210) 내로 삽입되는 복수개의 접속 모듈(230), 및 절연 하우징(210)을 에워싸는 실드(shield)(220)를 포함한다. 전기 커넥터(200)는 일직선을 이루고, 인쇄 회로판의 상부 표면에 평행한 장착 표면(201) 및 장착 표면(201) 반대쪽의 결합(mating) 표면(202)을 한정한다.
절연 하우징(210) 및 실드(220)는 각각 서로 동일하거나 상이할 수 있는 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물로 일체형으로 성형된 원피스(one-piece) 구조체일 수 있다. 실드(220)는 제 1 쉘(221) 및 제 2 쉘(222)을 포함하는 투피스(two-piece) 구조체일 수 있고, 각각의 쉘은 본원에 기재되는 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 동일하거나 상이한 조성물로 제조될 수 있다. 절연 하우징(210)은 기부(211) 및 위에서 아래 방향으로 상보적인 플러그(도시되지 않음)와 결합하기 위하여 기부(211)에서 상향 연장되는 직사각형의 결합 포트(212)를 갖는다. 기부(211)는 복수개의 접속 모듈(230)을 받아들이기 위한 하향 종방향 공동을 한정한다. 절연 하우징(210)의 결합 포트(212)는 전면 벽(321), 전면 벽(321)과 평행한 배면 벽(322), 및 전면 벽(321)과 배면 벽(322)을 연결하는 한쌍의 측벽(323)을 갖는다. 결합 포트(212)는 전면 벽(321) 및 배면 벽(322)에 평행하고 이들 사이에서 연장되는 텅 플레이트(tongue plate)(224)를 포함한다. 통로(225)는 접속 모듈(230)과 회로판 사이의 접속을 허용한다.
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물은 금속 본체 상의 조성물의 코팅을 포함하는 오버몰딩을 제조하는데 유용할 수 있다. 금속 본체는 다양한 금속 기부 또는 무기 물질 및/또는 유기 물질로 미리 제조된 언더코트(undercoat)를 갖는 금속 기부중 임의의 하나일 수 있다.
금속 기부 물질은 알루미늄, 철, 티탄, 크롬, 니켈, 및 이들 금속 중 하나 이상을 함유하는 합금을 포함할 수 있으나, 이들로 한정되지는 않으며, 예를 들어 두랄루민, 탄소 강 및 스테인레스 강은 내열성, 내식성, 접착 특성, 기계적 특징, 경제성 등을 제공할 수 있다.
금속 기부 상에 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물의 하나 이상의 코팅 층을 제공함으로써 오버몰딩을 제조할 수 있다. 예로서, 코팅 공정은 코팅 층을 형성시키기 전에 수행되는 금속 기부의 전처리를 포함할 수 있다. 전처리는 금속 기부와 코팅 층 사이의 접착력을 개선할 수 있다. 전처리는 통상적으로 세정, 표면 거칠게 만들기 또는 표면 변형, 또는 이들의 조합을 포함한다.
세정은 세제, 용매, 산 또는 알칼리를 사용하여 수행될 수 있거나, 또는 녹 제거제를 사용하거나 물리적 방법(샌드 블라스팅, 호닝 등)에 의한 녹 또는 버(burr)의 제거 처리, 또는 고온 가열 처리일 수 있다. 표면 거칠게 만들기는 예를 들어 산화제, 전해 산화를 이용한 화학적으로 거칠게 만드는 처리 또는 샌드 블라스팅 같은 물리적 방법일 수 있다. 표면 변형은 금속 기부의 코팅 층으로의 접착력을 개선할 수 있다. 이는 표면 산화 처리(예를 들어, 산화제를 사용하거나, 또는 전해 산화 또는 고온 산화에 의해), 표면-질화 처리, 또는 표면-하이드록실화 처리(수증기처리에 의해)를 포함할 수 있다.
임의적으로는, 언더코트를 도포하여 예를 들어 금속 기부와 코팅 층 사이의 선형 팽창 계수의 차이를 감소시키고, 금속 기부와 코팅 층 사이의 접착력을 개선하며, 코팅 처리시 금속 기부의 부식을 방지할 수 있다. 포함되는 경우, 언더코트는 세라믹 층, 유리 층 및 서멧(cermet) 층 같은 무기 물질 층뿐만 아니라 코팅 층과 동일한 종류의 층 또는 코팅 층과 상이한 종류의 층을 포함할 수 있다. 코팅 방법은 슬러리 코팅, 분말 코팅, 유동상 코팅 및 정전 코팅을 포함할 수 있으나, 이들로 한정되는 것은 아니다.
전처리 및 임의의 언더코트 층(들)의 형성 후, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물을 금속 기부에 코팅하여 코팅 층을 형성시킬 수 있다. 슬러리 코팅, 분말 코팅, 유동상 코팅 및 정전 코팅을 비롯한(이들로 한정되는 것은 아님) 당 업계에 통상적으로 공지되어 있는 바와 같은 임의의 표준 코팅 방법에 따라 코팅 층을 형성시킬 수 있다.
오버몰딩의 사용 목적에 따라, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물의 층 및 임의의 언더코트와는 상이한 종류의 코팅 층을 중간 코팅 층 또는 탑코트로서 추가로 도포할 수 있다. 예를 들면, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물의 코팅 층 위에 불소 수지 또는 플루오르화된 중합체 조성물의 탑코트를 형성시킬 수 있다.
자동차, 트럭, 상업용 비행기, 항공기, 레일, 가전제품, 컴퓨터 하드웨어, 핸드헬드(handheld) 장치, 레크리에이션 및 스포츠용 구성요소, 기계의 구조적 구성요소, 건물의 구조적 구성요소 등과 같은 다양한 용도에 오버몰딩을 사용할 수 있다.
무선 전자 장치가 특히 적합하다. 예를 들어, 오버몰딩은 무선 전자 장치용 하우징으로서의 역할을 할 수 있다. 이러한 실시양태에서는, 오버몰딩 전에 금속 구성요소 상에 및/또는 내에 안테나를 배치할 수 있다. 금속 구성요소 자체를 또한 안테나의 부품으로서 사용할 수 있다. 예를 들면, 금속 구성요소의 일부를 함께 단락시켜 접지면을 형성시키거나 또는 인쇄 회로판 구조체(예를 들어, 안테나 구조체를 형성시키는데 사용되는 인쇄 회로판 구조체) 같은 평면 회로 구조체로부터 형성되는 접지면 구조체를 확장시킬 수 있다. 다르게는, 안테나를 또한 성형 공정 동안 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물 내에 매립할 수도 있다. 금속 스탬핑, 부싱, 전기기계적 부품, 여과재, 금속 보강재 및 조심스럽게 위치된 부품 둘레에 열가소성 플라스틱을 사출함으로써 하나의 일체형 구성요소로 합쳐지는 다른 별도의 부품 같은 다른 별도의 구성요소를 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물 내에 매립할 수도 있다.
적합한 무선 전자 장치의 예는 데스크탑 컴퓨터 또는 다른 컴퓨터 장치, 랩탑 컴퓨터 같은 휴대용 전자 장치, 또는 종종 "초경량(ultraportable) 장치"로 일컬어지는 유형의 소형 휴대용 컴퓨터를 포함할 수 있다. 하나의 적합한 장치에서, 휴대용 전자 장치는 핸드헬드 전자 장치일 수 있다. 휴대용 및 핸드헬드 전자 장치의 예는 휴대전화, 무선 통신능을 갖는 미디어 플레이어, 핸드헬드 컴퓨터(때때로 휴대용 정보 단말기로도 불림), 원격제어기, 위성항법("GPS") 장치, 및 핸드헬드 게임 장치를 포함할 수 있다. 장치는 또한 다수개의 통상적인 장치의 기능을 합친 하이브리드 장치일 수도 있다. 하이브리드 장치의 예는 미디어 플레이어 기능을 포함하는 휴대전화, 무선 통신능을 포함하는 게임 장치, 게임 및 이메일 기능을 포함하는 휴대전화, 및 이메일을 수신하고 이동 전화 통화를 뒷받침하고 음악 플레이어 기능을 가지며 웹 브라우징을 뒷받침하는 핸드헬드 장치를 포함한다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 무선 전자 장치(100)의 하나의 구체적인 실시양태가 랩탑 컴퓨터로서 도시되어 있다. 전자 장치(100)는 기부 부재(106)에 회전가능하게 연결된 디스플레이 부재(103)를 포함한다. 디스플레이 부재(103)는 액정 다이오드(LCD) 디스플레이, 유기 발광 다이오드(OLED) 디스플레이, 플라즈마 디스플레이 또는 임의의 다른 적합한 디스플레이일 수 있다. 디스플레이 부재(103) 및 기부 부재(106)는 각각 전자 장치(100)의 하나 이상의 구성요소를 보호하고/하거나 지지하기 위하여 하우징(86, 88)을 함유한다. 하우징(86)은 예를 들어 디스플레이 스크린(120)을 지지하고, 기부 부재(106)는 다양한 사용자 인터페이스 구성요소(예를 들어, 키보드, 마우스, 및 다른 주변 장치로의 연결장치)를 위한 공동 및 인터페이스를 포함할 수 있다.
전자 장치(100)의 임의의 부분을 제조하는데 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물을 통상적으로 사용할 수 있다. 그러나, 대부분의 실시양태에서는, 하우징(86 및/또는 88)의 일부 또는 전부를 제조하는데 조성물을 사용한다. 예를 들어, 도 2에 도시된 하우징(86)은 오버몰딩으로부터 제조될 수 있으며, 금속 구성요소(162)의 내부 표면(도시되지 않음)에 접착된 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물(160)을 함유한다. 이 구체적인 실시양태에서, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물(160)은 스트립의 형태이며, 이 스트립은 하우징(86)에 위치되는 안테나(도시되지 않음)를 임의적으로 덮을 수 있다. 물론, 안테나 및/또는 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물(160)은 모서리에 인접하게, 가장자리를 따라, 또는 임의의 다른 적합한 위치 같은 하우징(86)의 다른 위치에 배치될 수 있다. 여하튼, 생성되는 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 조성물(160) 및 금속 구성요소(162)를 포함하는 하우징은 하우징(86)의 외부 표면(163)을 한정한다. 외부 표면(163)은 통상 매끈하고, 상기 나타낸 바와 같으며, 유사한 색상 및 시각적 외관을 갖는다.
명백히 도시되지는 않았으나, 장치(100)는 또한 저장, 가공 회로 같은 당 업계에 공지되어 있는 회로, 및 입력-출력 구성요소도 함유할 수 있다. 회로의 무선 트랜스시버 회로를 사용하여 무선 주파수(RF) 신호를 송신 및 수신할 수 있다. 동축 통신 경로 및 마이크로스트립 통신 경로 같은 통신 경로를 이용하여 트랜스시버 회로와 안테나 구조체 사이에서 무선 주파수 신호를 전달할 수 있다. 통신 경로를 이용하여 안테나 구조체와 회로 사이에서 신호를 전달할 수 있다. 통신 경로는 예를 들어 RF 트랜스시버(때때로 라디오로 불림) 및 다중 대역 안테나 사이에 연결되는 동축 케이블일 수 있다.
하나의 실시양태에 따라, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 사용하여 잉크 제트 프린터 또는 잉크 제트 프린터의 구성요소(예를 들어, 프린터 카트리지, 매니폴드, 하우징 등)를 제조할 수 있다. 하나의 실시양태에서는, 프린터의 전체 어셈블리 전체에 걸쳐 조성물을 혼입시킬 수 있다. 도 5는 본 발명의 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 혼입시킬 수 있는 프린터 카트리지의 한 실시양태를 도시한다. 도시된 바와 같이, 잉크 카트리지는 가열 결합 또는 접착제에 의해, 또는 바람직하게는 주변 벽 구역(16)의 대향 측부로의 맞물림 탭을 통한 가압 핏(fit)에 의해 고정되고자 하는 한 쌍의 이격된 커버 플레이트(12, 14)를 갖는 단단한 외부 하우징(10)을 함유한다. 한 실시양태에서, 커버 플레이트(12, 14) 및/또는 벽 구역(16)은 본 발명의 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이로 제조될 수 있다. 카트리지의 돌출부(13)는 전기에 의해 구동되는 인쇄 헤드(도시되지 않음)가 고정되는 최저 말단 벽에 잉크 방출 구멍을 갖는다.
비교적 단단한 내부 플라스틱 프레임(20) 및 한쌍의 잉크 측벽(22, 24)을 포함하는 내부 저장 구조 단위체(5)가 외부 하우징(10)에 장착된다. 하나의 실시양태에서, 측벽(22, 24) 및/또는 프레임(20)은 본 발명의 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이로 제조될 수 있다. 프레임(20)은 한 쌍의 대향 측부 가장자리(21)를 갖는데, 여기에 측벽(22, 24)이 그들의 주변 가장자리에서 연결되어 저장 구조체를 형성한다. 저장 구조체는 압력 조절기(30)를 함유하고, 이는 가요성 막(22, 24)을 향해 보우 스프링(60)에 의해 이격되는 한 쌍의 이격된 실질적으로 평행한 금속 측부 플레이트(40, 50)로 구성될 수 있다. 조립된 저장 구조체를 카트리지의 벽 구역(16)의 내부에 장착할 수 있고, 이어 측벽(12, 14)을 카트리지 하우징 주변 벽(16)에 고정시킬 수 있다. 하우징(10)의 돌출부(13)는 또한 잉크 저장고와 유체 연통되도록 위치될 수 있는 잉크 필터(18)도 함유한다. 필터(18)는 저장 구조체 내부에 장착될 수 있거나, 또는 이는 잉크 저장고로부터 필터(18)로의 유체 연통을 확실하게 하기 위하여 포트 및 밀봉부를 약간 조정하여 저장 구조체의 외부에 그러나 외부 하우징(10)의 내부에 위치될 수 있다. 주변 외부 하우징 벽(16)의 가장 아랫쪽 부분에는 잉크 방출구가 제공될 수 있으며, 이를 통해 잉크가 필터(18)로부터 인쇄 헤드(도시되지 않음)로 하향 방출된다. 또한 한쪽 표면 상에 접착제를 갖는, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이로 제조될 수 있는 얇지만 강한 커버 층(41, 51)의 형태의 가장자리 가드(guard)를 필요한 경우 각 측부 플레이트(40, 50)의 외부 표면에 가압 결합시킬 수 있다. 커버 층(41, 51)은 각각 측부 플레이트(40, 50)보다 약간 더 큰 크기를 가져서, 커버 층의 가장자리 폭이 플레이트(40, 50)의 각 가장자리를 지나 연장되도록 한다.
시험 방법
용융 점도: 용융 점도는 주사 전단 속도 점도로서 보고된다. 본원에 보고되는 주사 전단 속도 점도는 다이니스코(Dynisco) 7001 모세관 유동계를 사용하여 1200초-1의 전단 속도 및 310℃의 온도에서 ISO 시험 11443번(ASTM D3835와 기술적으로 동등함)에 따라 결정되었다. 유동계 개구(다이)는 1mm의 직경, 20mm의 길이, 20.1의 L/D 비 및 180°의 입구 각을 가졌다. 배럴의 직경은 9.55mm±0.005mm였고, 봉의 길이는 233.4mm였다.
용융 안정성: 용융 안정성은 ISO 시험 11443번(ASTM D3835와 기술적으로 동등함)에 따라 결정하였다. 310℃ 및 일정한 전단 속도에서 시험을 수행하였다.
인장 모듈러스, 인장 응력 및 인장 연신율: ISO 시험 527번(ASTM D638과 기술적으로 동등함)에 따라 인장 특성을 시험하였다. 길이 80mm, 두께 10mm 및 폭 4mm를 갖는 동일한 시험 스트립 샘플 상에서 모듈러스 및 강도를 측정하였다. 시험 온도는 23℃였고, 시험 속도는 5mm/분이었다.
굴곡 모듈러스, 굴곡 응력, 및 굴곡 변형: ISO 시험 178번(ASTM D790에 기술적으로 상응함)에 따라 굴곡 특성을 시험하였다. 64mm 지지체 전장 상에서 이 시험을 수행하였다. 절단되지 않은 ISO 3167 다목적 바의 중심부에서 시험을 수행하였다. 시험 온도는 23℃였고, 시험 속도는 2mm/분이었다.
접합선 인장 모듈러스, 접합선 인장 강도 및 접합선 인장 변형을 ISO 시험 527번(ASTM D638과 기술적으로 동등함)에 따라 시험하였다. 길이 80mm, 두께 10mm 및 폭 4mm를 갖는 이중-게이트 인장 바에서 이 시험을 수행하였다. 시험 온도는 23℃였고, 시험 속도는 5mm/분이었다.
아이조드 무노치 충격 강도: 무노치 아이조드 특성은 ISO 시험 180/1 U번에 따라 결정하였다. 단일 톱니 밀링기를 사용하여 다목적 바의 중심으로부터 시편을 절단하였다. 시험 온도는 23℃였다.
아이조드 노치 충격 강도: 노치 아이조드 특성은 ISO 시험 180/1A번(ASTM D256에 기술적으로 상응함)에 따라 시험하였다. 유형 A 노치를 사용하여 이 시험을 실행하였다. 단일 톱니 밀링기를 사용하여 다목적 바의 중심으로부터 시편을 절단하였다. 시험 온도는 23℃였다.
하중하 변형 온도("DTUL"): ISO 시험 75-2번(ASTM D648-07에 기술적으로 상응함)에 따라 하중하 변형 온도를 결정하였다. 길이 80mm, 두께 10mm 및 폭 4mm를 갖는 시험 스트립 샘플에 대해, 규정된 하중(최대 외부 섬유 응력)이 1.8MPa인 가장자리를 따른 3개 지점 굽힘 시험을 수행하였다. 시편이 0.25mm(ISO 시험 75-2번의 경우 0.32mm) 변형될 때까지 1분당 2℃로 온도를 높이는 실리콘 오일 욕 중으로 시편을 낮추었다.
염소 함량: 파 봄베(Parr Bomb) 연소 후 이온 크로마토그래피를 이용한 원소 분석에 따라 염소 함량을 결정하였다.
광택 감소를 이용하여 침착물 생성을 측정하였다. 광택계를 사용하여 성형 전 깨끗한 주형 표면 상에서 먼저 주형 표면의 광택을 측정한 다음 1시간동안 성형한 후 주형 표면 상에서 광택을 측정하였다.
광택 감소(%)는 다음과 같이 정의된다:
광택 감소(%)=(성형 전의 광택-1시간동안 성형한 후의 광택)/성형 전의 광택×100
주형 표면의 두 상이한 위치에서 광택치를 수득하는데, 각각의 위치에서 3개의 반복적인 측정치를 취한다. 광택 감소를 계산하기 위하여 광택치의 평균을 구한다. 더 낮은 광택 감소는 주형 상에 생성되는 더 적은 침착물에 상응한다.
비와이케이 가드너 게엠베하(BYK Gardner GmbH) 제품인 마이크로-트라이-글로스(Micro-TRI-Gloss) 같은 임의의 적합한 광택계를 이용하여 광택을 측정할 수 있다.
예비 결정화 융합열, 제 1 융합열, 제 2 융합열 및 재결정화열을 시차 주사 열계량법(DSC)에 의해 결정하였다. 10℃/분의 상승 속도로 샘플을 40℃에서 340℃로 상승시켰다.
100% 결정질 폴리페닐렌 설파이드의 융합 엔탈피에 대해 146.2J/g의 값을 사용하여 결정화도를 계산하였다.
가연성을 UL-94 기준에 따라 결정하였다. 샘플에 대해 수직 연소 시험을 수행하였다. 시편을 10초간 화염에 노출시킨 다음 관찰하여 잔염이 꺼지는데 걸리는 시간의 길이를 결정한다. 이어, 시편을 추가로 10초간 화염에 다시 노출시키고 다시 관찰하여 잔염이 꺼지는데 걸리는 시간을 결정한다. 이 시간 후, 시편을 추가로 관찰하여 시편의 잔광 시간의 양을 결정한다.
조엘(JOEL) 주사 전자 현미경을 사용하여 파쇄된 인장 바의 형태를 조사하였다.
단지 실시양태를 예시하기 위한 것이고 본 발명의 영역 또는 본 발명이 실행될 수 있는 방식을 한정하는 것으로 간주되지 않는 하기 실시예에 의해 본 발명의 실시양태를 예시한다. 달리 구체적으로 표시되지 않는 한, 부 및 백분율을 중량 기준으로 주어진다.
실시예 1
하기 몇 가지 상이한 다이설파이드 화합물중 하나와 함께 폴리페닐렌 설파이드(티코나 엔지니어링 폴리머즈에서 시판중인 포트론® 0214 천연 폴리페닐렌 설파이드)를 310℃에서 용융 가공한다:
L-시스테인
다이페닐 다이설파이드(DPDS)
다이티오벤조산(DTSA)
다이하이드록시페닐 다이설파이드(DHDS)
4-아미노페닐 다이설파이드(4-APDS)
2-아미노페닐 다이설파이드(2-APDS)
각 다이설파이드 화합물의 로딩 수준을 다이설파이드 1중량%까지 변화시킨다. 각 샘플에서 수득되는 용융 점도가 도 6에 도시되어 있다. 볼 수 있는 바와 같이, 폴리아릴렌 설파이드와 다이설파이드 화합물의 용융 가공은 생성물의 용융 점도를 감소시킨다.
실시예 2
시험용 샘플을 제조하는데 사용되는 물질은 하기 성분을 포함한다:
반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물
2,2' 다이티오다이벤조산
3,3' 다이하이드록시다이페닐 다이설파이드
윤활제
펜타에리트리톨 테트라스테아레이트
상표명 다이네온(Dyneon)®으로 시판중인 폴리테트라플루오로에틸렌
유리 섬유
오웬스 코닝, 인코포레이티드에서 시판중인 유리 섬유 910A-10C 4mm
폴리아릴렌 설파이드
티코나 엔지니어링 폴리머즈에서 시판중인 포트론® 0214 천연 폴리페닐렌 설파이드.
티코나 엔지니어링 폴리머즈에서 시판중인 포트론® 0214 MP 폴리페닐렌 설파이드.
티코나 엔지니어링 폴리머즈에서 시판중인 포트론® 0203BG SF3001 천연 폴리페닐렌 설파이드.
액정 중합체
티코나 엔지니어링 폴리머즈에서 시판중인 벡트라® E950iRX.
티코나 엔지니어링 폴리머즈에서 시판중인 벡트라® E9500l, VD3003K20, BLACK.
각 시험된 물질의 구체적인 배합이 하기 표 1에 제공된다.
샘플 001, 002, 및 004를 제조하기 위하여, 아래 기재되는 성분을 25mm 직경의 베르너 플라이더러(Werner Pfleiderer) ZSK 25 동시-회전 맞물림 2축 압출기에서 혼합한다.
폴리아릴렌 설파이드와 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물을 먼저 혼합한 다음 나머지 성분을 이 용융 혼합된 혼합물과 합치는 2단계 공정에 따라 샘플 003을 제조한다. 이 샘플에 사용되는 폴리페닐렌 설파이드를, 2축 압출기에서의 반응성 압출 공정을 통해, 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물로 먼저 작용화시킨다. 이어, 작용화된 폴리페닐렌 설파이드를 2축 압출기에서 다른 성분과 블렌딩한다.
샘플을 만네스만 데막(Mannesmann Demag) D100 NCIII 사출 성형기 상에서 성형한다.
압출된 펠렛을 다양한 물리적 특징에 대해 시험하는데, 결과는 아래 표 2에 기재된다.
물질의 폴리페닐렌 설파이드 상을 시험하고, 결정된 특징은 아래 표 3에 기재된다.
도 7A 내지 도 7D는 샘플 001 및 002의 주사 전자 현미경 이미지를 나타낸다. 구체적으로, 도 7A는 샘플 001의 외피 영역의 형태를 도시하고, 도 7B는 샘플 002의 외피 영역을 도시하며, 도 7C는 샘플 001의 코어 영역을 도시하고, 도 7D는 샘플 002의 코어 영역을 도시한다. 도 7A는 액정 중합체 피브릴이 상용화되지 않은 블렌드에서 상당히 길고, 이들중 대부분이 폴리페닐렌 설파이드 매트릭스로부터 당겨져나와 있음을 도시하는데, 이는 불량한 계면 결합의 지표이다. 반면, 도 7B는 폴리페닐렌 설파이드 매트릭스중의 훨씬 더 작은 액정 중합체 피브릴을 도시한다. 도 7C 및 도 7D는 파쇄 부품의 단면의 코어 영역의 형태를 도시한다. 도 7C는 액정 중합체 상이 상용화되지 않은 블렌드 중에 큰 구형 입자로서 존재함을 보여준다. 도 7D는 상용화된 폴리페닐렌 설파이드/액정 중합체 얼로이중의 액정 중합체 상의 후러씬 더 작은 도메인 크기를 보여준다. 도 7C의 폴리페닐렌 설파이드/액정 중합체 물리적 블렌드중 평가된 액정 중합체 도메인 크기는 5 내지 20μ인 반면, 도 7D에서는 이것이 상용화된 얼로이중에서 1μ 미만으로 감소된다. 이는 용융된 상태에서 액정 중합체와 폴리페닐렌 설파이드 상 사이의 계면 장력 감소를 나타내고, 개선된 상용성의 직접적인 증거로서의 역할을 한다.
샘플 001 및 002의 시차 주사 열계량기 온도 기록도가 도 8에 도시되어 있고, 다른 열 특성은 표 3에 요약되어 있다. 볼 수 있는 바와 같이, 폴리페닐렌 설파이드와 액정 중합체 상 둘 다의 용융 전이는 상용화에 의해 영향을 받지 않았으나, 결정화 거동은 상용화되지 않은 블렌드와 상용화된 얼로이 사이에서 차이를 나타낸다. 폴리페닐렌 설파이드 상의 결정화 온도는 225℃에서 216℃로 감소하였고, 결정화열도 19.27J/g에서 16.44J/g으로 하락하였는데, 이는 폴리페닐렌 설파이드 결정화 과정의 지연을 나타내었다. 폴리페닐렌 설파이드 상의 결정화 속도는 과냉각도의 증가에 의해 보여지는 바와 같이 상용화된 폴리페닐렌 설파이드/액정 중합체 블렌드에서 감소하였다. 결정화 온도의 이러한 감소 및 폴리페닐렌 설파이드 상의 과냉각의 증가는 비상용성 블렌드의 상용화에서 발생되는 것으로 알려져 있다. 표 3의 데이터에 의해 보여지는 바와 같이, 상용화는 폴리페닐렌 설파이드 상의 결정화도를 감소시키는데, 이는 상용화된 블렌드의 이전 연구에서 관찰되었다.
가연성 시험은 물리적 블렌드 물질(샘플 001) 및 상용화된 물질(샘플 002) 둘 다가 0.2mm의 두께에서 V-0 등급을 통과함을 확인하였다.
샘플 001 및 002의 염소 함량은 도 9에 도시되어 있다. 볼 수 있는 바와 같이, 샘플 001의 블렌드의 염소 함량은 1500ppm인 반면, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 상용화된 물질의 염소 함량은 490으로 떨어졌다. 따라서, 이 얼로이는 현행 공업 기준에 따라 무할로겐인 것으로 생각된다.
실시예 3
실시예 1에 기재되어 있는 바와 같이 단일 단계 압출 공정에서 샘플을 제조한다. 포스파이트 안정화제, 즉 도버 케미칼 캄파니(Dover Chemical Company)에서 시판중인 도버포스(Doverphos) S680이 샘플 009 및 010에 포함된다. 배합은 아래 표 4에 표시된다.
압출된 펠렛을 회 함량 및 용융 점도에 대해 시험하고, 이 결과는 표 5에 요약된다.
샘플을 사출 성형하고 하기 표 6에 요약된 바와 같은 특정 특성에 대해 시험한다.
상용화되지 않은(반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물이 포함되지 않음) 폴리페닐렌 설파이드/액정 중합체 얼로이 및 상용화된(반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물을 포함함) 폴리페닐렌 설파이드/액정 중합체 얼로이 둘 다의 기계적인 특성은 상용화된 얼로이에서의 접합선 강도 및 충격 강도의 상당한 개선을 제외하고는 동등한데, 이러한 개선은 두 상 사이의 혼화성 및 개선된 응력 전달의 직접적인 결과인 것으로 생각된다.
아이조드 무노치 내충격성 및 아이조드 노치 내충격성은 상용화될 때 상당한 개선을 나타내었다. 구체적으로, 노치 아이조드 충격은 45%까지 증가한다. 내충격성은 매트릭스를 통한 충격 에너지의 소산능 및 연속 상으로부터 분산 상으로의 내부 응력의 전달에 따라 달라진다. 충격 특성 개선은 상용화된 PPS/LCP 얼로이에서의 향상된 계면 결합의 훌륭한 지표이다. 상용화된 PPS/LCP 얼로이의 접합선 강도는 또한 PPS/LCP 물리적 블렌드에 비해 37%까지 증가하는데, 이는 상용화된 얼로이에서의 더 우수한 혼화성 및 접합선에서의 더욱 효과적인 응력 전달에 기인할 수 있다.
상용화된 폴리페닐렌 설파이드는 표면 광택에 의해 보여지는 바와 같이 개선된 표면 특성을 갖는다(도 10). 더 낮은 염소 함량으로 인해, 상용화된 폴리페닐렌 설파이드/액정 중합체 얼로이는 또한 상용화되지 않은 폴리페닐렌 설파이드/액정 중합체 얼로이에서 관찰되는 주형 침착물을 감소시킬 수 있다.
실시예 4
유리 섬유 샘플을 진한 질산 중에서 분해시킨 다음 유도 결합 플라즈마/질량 분석법에 의해 분석하여 하기 붕소-함유 유리 샘플과 무붕소 유리 샘플 사이의 추출가능한 양이온의 수준을 결정한다:
샘플 11: NEG 제품인 붕소-함유 E-유리;
샘플 12: 베트로텍스(Vetrotex) 제품인 붕소-함유 E-유리;
샘플 13: 오웬스 코닝 베트로텍스("OCV") 제품인 무붕소 E-유리; 및
샘플 14: OCV 제품인, 샘플 10과 동일한 크기를 갖는 무붕소 E-유리.
하기 표는 질산 분해 후 붕소 함유 유리와 무붕소 유리 사이의 추출가능한 양이온 수준을 비교한다.
표 7 내지 표 9에 표시된 바와 같이, 붕소를 함유하지 않는 E-유리 섬유(샘플 13 및 14)는 전형적인 붕소-함유 E-유리보다 훨씬 더 적은 양의 전체 양이온을 갖는다.
본 발명을 예시하기 위하여 대표적인 특정 실시양태 및 세부사항을 도시하였으나, 당 업자는 본 발명의 영역으로부터 벗어나지 않으면서 본원에서 다양한 변화 및 변형을 이룰 수 있음을 알게 될 것이다.
Claims (18)
- 폴리아릴렌 설파이드; 액정 중합체; 및 상용화제를 포함하는 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이(alloy)로서, 이 때
상기 상용화제가 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 형성과 함께 동일 반응계 내에서 형성되는 공중합체이고,
상기 상용화제가 서로 공중합되는 폴리아릴렌 설파이드의 제 1 단위 및 액정 중합체의 제 2 단위를 포함하는, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이. - 제 1 항에 있어서,
상기 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이가 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 중량 기준으로 약 5중량% 내지 약 90중량%의 폴리아릴렌 설파이드 및 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 중량 기준으로 약 5중량% 내지 약 90중량%의 액정 중합체를 포함하는, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이중 액정 중합체 대 폴리아릴렌 설파이드의 비가 약 5:1 내지 약 1:5인, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이. - 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리아릴렌 설파이드가 단독중합체 또는 공중합체인, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이. - 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리아릴렌 설파이드가 1200초-1의 전단 속도 및 310℃의 온도에서 ISO 시험 11443번에 따라 결정할 때 약 1500포아즈보다 큰 용융 점도를 갖고,
상기 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이가 약 1000ppm 미만의 염소 함량을 갖는, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이. - 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이가 약 225℃ 미만의 재결정화 온도를 갖는 폴리아릴렌 설파이드 상을 포함하는, 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이. - 포스파이트 안정화제, 유기 포스페이트, 섬유상 충전제, 유기 실레인 커플링제, 무기 충전제, 충격 개질제 및 이들의 조합의 군으로부터 선택되는 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함하는, 제 1 항에 따른 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 조성물.
- 제 7 항에 있어서,
상기 조성물이 하기 특징중 하나 이상을 갖는 조성물:
1200초-1의 전단 속도 및 310℃에서 ISO 시험 11443번에 따라 결정할 때 약 1500포아즈 미만의 용융 점도;
23℃ 및 5mm/분의 시험 속도에서 ISO 시험 527번에 따라 결정할 때 약 30MPa보다 큰 접합선 인장 강도;
약 60보다 큰 표면 광택;
23℃에서 ISO 시험 180/1 U번에 따라 결정할 때 약 19kJ/m2보다 큰 아이조드 무노치(unnotched) 충격 강도. - 제 7 항에 있어서,
상기 조성물이 섬유상 충전제를 추가로 포함하는, 조성물. - 제 9 항에 있어서,
상기 섬유상 충전제가 본질적으로 붕소를 함유하지 않는 유리 섬유를 포함하는, 조성물. - 제 10 항에 따른 조성물을 포함하는 프린터 카트리지 또는 프린터 부품.
- 제 1 항에 따른 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이를 포함하는 전기 커넥터, 오버몰딩(overmolding) 또는 컴퓨터.
- 반응성 잔기를 포함하는 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물과 폴리아릴렌 설파이드를 용융 가공하고,
액정 중합체를 폴리아릴렌 설파이드와 합치고,
폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 상용화제인 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 공중합체를 생성시킴
을 포함하는, 제 1 항 내지 제 12 항중 어느 한 항에 따른 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 제조 방법으로서,
상기 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물이, 폴리아릴렌 설파이드중 일부와만 반응하여 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물의 반응성 잔기로 말단 캡핑된 폴리아릴렌 설파이드를 생성시키는 화학량론적 양으로 존재하는, 방법. - 제 13 항에 있어서,
상기 폴리아릴렌 설파이드와 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물을 용융 가공하면서 액정 중합체를 폴리아릴렌 설파이드와 합치거나, 또는 폴리아릴렌 설파이드와 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물을 용융 가공시킨 후에 액정 중합체를 폴리아릴렌 설파이드와 합치는, 방법. - 제 13 항에 있어서,
상기 방법이 폴리아릴렌 설파이드 및/또는 액정 중합체를 형성시킴을 추가로 포함하고, 이 때 상기 폴리아릴렌 설파이드가 1200초-1의 전단 속도 및 310℃에서 ISO 시험 11443번에 따라 결정할 때 약 1500포아즈보다 큰 용융 점도를 갖는, 방법. - 제 13 항에 있어서,
상기 방법이 하나 이상의 첨가제를 폴리아릴렌 설파이드와 합침을 추가로 포함하고, 이 때 상기 폴리아릴렌 설파이드와 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물을 용융 가공시킴과 함께 상기 하나 이상의 첨가제를 폴리아릴렌 설파이드와 합치는, 방법. - 제 13 항에 있어서,
상기 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물의 반응성 잔기가 하이드록실 잔기, 카복실 잔기, 아미노 잔기 및 나이트로 잔기로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법. - 제 13 항에 있어서,
상기 반응성으로 작용화된 다이설파이드 화합물을 폴리아릴렌 설파이드/액정 중합체 얼로이의 약 0.1중량% 내지 약 3중량%의 양의 폴리아릴렌 설파이드와 용융 가공시키는, 방법.
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