JP2011240620A - 積層板及びその製造方法 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】新NMTの3条件を満たすようにSUS304ステンレス板とAZ31Bマグネシウム板を表面処理する。2mm厚のAZ31Bマグネシウム板の両面にPA6フィルムを面接着させ、さらにこれらのPA6フィルムの外面に0.15mm厚SUS304ステンレス鋼薄板を面接着した交互積層板(SUS304/PA6/AZ31B/PA6/SUS304)は厚さ2.3mm、比重2.5以下であり、超軽量ながらも最外層がステンレスであるため耐食性に優れ、外観は金属質(ステンレスそのもの)であり、曲げ弾性率も高かった。
【選択図】図2
Description
本発明では、前述した後加工性の問題を解消すべく、エポキシ接着剤に代えて熱可塑性樹脂を使用し、マトリックス樹脂として通常エポキシ樹脂が使用されているCFRPに代えてFRTPを使用した。このように、樹脂層を熱硬化性樹脂ではなく熱可塑性樹脂で構成した積層板を作成することが可能であれば、一旦、金属合金薄板と樹脂を積層して積層板を得た後に、その積層板を熱プレス機の使用で曲面化することができる。これにより、後加工性が劇的に改善され、その用途は大幅に広がる。
前述した「NAT」では、エポキシ接着剤によって金属合金薄板同士を接合している。本発明らは「NAT」以前に、結晶性熱可塑性樹脂、例えばPPSやPBT等の高強度エンジニアリングプラスチックを、所定の表面構造を有する金属合金に射出し、射出成形品と当該金属合金表面を強固に接合する方法を開発している。本発明者らはこのような接合を「射出接合」と称し、この接合技術を「新NMT(New Nano Molding Technology)」と称している。以下、「新NMT」の概略を説明する。
「新NMT」では金属合金に関して3条件があり、射出接合に使用する熱可塑性樹脂に関して1条件がある。金属合金側に必要な3条件を以下に示す。
(1)第1条件は、最新型のダイナミックモード型の走査型プローブ顕微鏡で金属合金表面を走査したときに、RSmが0.8〜10μmであり、Rzが0.2〜5μmである粗度面となっていることである。ここでRSmは、日本工業規格(JIS B 0601:2001, ISO 4287:1997)に規定される輪郭曲線要素の平均長さであり、Rzは、日本工業規格(JIS B 0601:2001, ISO 4287:1997)に規定される最大高さである。本発明者等は、この粗度面を「ミクロンオーダーの粗度を有する表面」と称す。
(2)第2条件は、上記ミクロンオーダーの粗度を有する金属合金表面に、さらに5nm周期以上の超微細凹凸が形成されていることである。当該条件を具備するために、上記金属合金表面に微細エッチングを行い、前述のミクロンオーダーの粗度をなす凹部内壁面に5〜500nm、好ましくは10〜300nm、より好ましくは30〜100nm(最適値は50〜70nm)周期の超微細凹凸を形成する。
(3)第3条件は、上記金属合金の表層がセラミック質であることである。具体的には、元来耐食性のある金属合金種に関しては、その表層が自然酸化層レベルかそれ以上の厚さの金属酸化物層であることを要し、耐食性が比較的低い金属合金種(例えばマグネシウム合金や一般鋼材等)では、その表層が化成処理等によって生成した金属酸化物又は金属リン酸化物の薄層であることである。
(4)硬質の結晶性樹脂であって、且つ急冷時の結晶化速度を異種の高分子配合によって遅くした樹脂組成物を使用することである。特許文献2の例では、PPSにポリオレフィン系樹脂を配合している。
本発明においては、上記「新NMT」を応用した「逆新NMT」によって、金属合金薄板と樹脂層を強固に接合する。「逆新NMT」は「新NMT」の応用技術であり、樹脂組成物が超微細凹凸に侵入して固化することで強固な接合を達成するという原理は同じである。即ち、金属合金に関する条件(1)〜(3)は同じである。但し、「新NMT」と異なり、樹脂組成物は射出成形の際に超微細凹凸に侵入するものではない。また、樹脂組成物に関しては、前記の条件(4)で示したものに限らず、単に硬質の結晶性熱可塑性樹脂であればよく、必ずしも「急冷時の結晶化速度を異種の高分子配合によって遅くする」ことを要しない。これは「新NMT」と異なる「逆新NMT」の特徴である。
逆新NMTに関しては特許文献8に記載されている。但し、特許文献8において金属合金薄板と接合する対象は樹脂成形品である。これに対して、本発明では、樹脂層を接合対象とする。この樹脂層は、ポリアミド樹脂、液晶ポリマー、PBT、PPS、PEEK等の樹脂フィルム、同樹脂をマトリックス樹脂にしたFRTPシートやFRTPプリプレグシート、同樹脂の粉体等によって構成される。このような樹脂層と金属合金薄層との交互積層材は、従来より不可能とされていたものである。特に金属合金薄板と樹脂層を交互に積層した積層板であって、100cm2以上の広面積のものは実現不可能とされてきた。以下、その理由を記載する。
金属合金薄板と樹脂層からなる交互積層板の用途は、基本的に構造用部材であり、積層する材料自体は十分高い剛性を有している。一方で、積層する異種材料は当然異なる線膨張率を有している。それ故、2枚の異種金属合金薄板を間に熱可塑性樹脂層を挟んで面接着した場合、通常は双方の接着面にせん断力がかかる。仮に、積層板製造の過程でせん断力が殆どゼロの温度があったとしても、その温度より環境温度が上昇した場合、線膨張率の大きい方の材料は押さえ込まれる力が働いて本来の長さより縮められ、線膨張率の小さい方の材料は伸ばされる力が働いて本来の長さより伸ばされる。温度が下降した場合、この逆になる。双方の材料にかかるせん断力は反対方向だがその大きさは同じであり、且つ、せん断力の大きさは、理論的には各々材料の剛性、即ちヤング率と板厚の積に比例すると考えられる。
接着物の破壊理論として以下の常識がある。被着材と接着剤硬化物の間に強い剥がし方向やズレ方向の外力がかかった場合に、ある部分が破壊に至る強度を接着力と解釈して、接着力を個々の微視的箇所について見る考え方である。微視的箇所1個1個の接着力には必ずバラツキがあり、その全体に均一な外力がかかった場合、当然だがバラツキの中の最も接合力の弱い微視的箇所が先ず壊れる。この局所破壊が生じるとその周辺で負荷が増加し周辺部も破壊し易くなる。もしここで次の破壊が生じればその周囲は更に負荷荷重が増えて破壊し易くなり、結局、連鎖破断して全破壊全破断に至る。要するに、最も弱い部分の部分接着力がどの程度かということが全体の破壊強度に大きく影響する。
前述した事情が存在するため、金属合金薄板と樹脂の積層板であって、大面積のものを実現することは極めて困難である。それ故、本発明者らがCFRPとアルミニウム合金薄板とをエポキシ接着して大面積の交互積層板を作成し、これを機械要素技術展で公開したところ、大きな反響を得た(非特許文献1)。これは金属合金薄板とエポキシ接着剤硬化物の間の接着力を「NAT」により劇的に高めることができたこと、その接着剤の接着力が常温下からエポキシ樹脂の硬化温度(150〜170℃)に至る温度域で安定して高いこと(耐熱性ある接着剤であったこと)、被着材であるアルミニウム合金薄板の全面が均一的に接着に適した表面になっていたこと(条件(1)〜(3)を満たす金属合金表面を形成するための処理が浸漬処理であったこと)等の理由によるものである。前述した接着力分布グラフでみると、グラフは富士山型でなく山型食パンの形をしており、且つ、接着力の分布自体が常温から高温寄りにずれていると推定される。
本発明者らは、過去の実験で「NAT」を適用してCFRPとアルミニウム合金片をエポキシ接着剤で接着した。得られた複合体のせん断破断力は60MPa以上であった。マトリックス樹脂と炭素繊維間の接着力が十分に高いために、複合体は極めて高いせん断破断力を示し、その結果、非特許文献1に示す交互積層板が可能となった。この交互積層板の、CFRP材を熱可塑性樹脂の樹脂層に代え、接着方式を「NAT」から「逆新NMT」に代えた場合、金属合金薄板と熱可塑性樹脂の樹脂層で構成される交互積層板が可能となる。ここで問題となるのは、熱可塑性樹脂と金属合金薄板の接着力であり、エポキシ接着剤と同等の接着力は期待できない。また、仮に小型積層板の作成が可能であったとしても、100cm2以上の大型の積層板も直ちに可能であるとは、前述した理由より保証されない。
本発明に係る積層板の例を示す。2mm厚のAZ31Bマグネシウム合金板の両面にPA6フィルムを面接着させ、さらにPA6フィルムの外面(AZ31Bマグネシウム板と反対側の面)に0.15mm厚SUS304ステンレス鋼薄板を面接着した交互積層板(SUS304/PA6/AZ31B/PA6/SUS304)は厚さ2.3mm、比重2.5以下であり、超軽量ながらも最外層がステンレスであるため耐食性に優れ、外観は金属質(ステンレスそのもの)であり、曲げ弾性率も高かった。厚さ1.6mmのSPCC(冷間圧延鋼材)板の両面にPA6フィルムを面接着させ、さらにPA6フィルムの外面に0.1mm厚の純チタン製薄板を面接着した交互積層板(純チタン/PA6/SPCC/PA6/純チタン)は、耐食性が純チタンと同等になる。
本発明の積層板を構成する金属合金薄板は、「逆新NMT」の要件を備えたものである。「逆新NMT」において、金属合金薄板に要求される条件は、前述した「新NMT」と同様であるため、以下「新NMT」における金属合金表面の処理について説明する。「新NMT」に使用する金属合金種として理論上特に制限はない。しかし実際に「新NMT」を適用できるのは硬質で実用的な金属合金である。本発明者等は、アルミニウム、マグネシウム、銅、チタン、及び鉄を主成分とする金属合金種に関して「新NMT」が適用可能であることを確認した。特許文献1にアルミニウム合金に関する記載をした。特許文献3にマグネシウム合金に関する記載をした。特許文献4に銅合金に関する記載をした。特許文献5にチタン合金に関する記載をした。特許文献6にステンレス鋼に関する記載をした。特許文献7に一般鋼材に関する記載をした。しかし、「新NMT」ではアンカー効果という物理的効果により接着力を確保しているので、少なくともこれらの金属合金種に限定されるものではない。以下、金属合金表面を前記した「新NMT」の3条件に適合する表面構造とするための表面処理工程について概要を述べる。なお、各種金属合金の具体的な表面処理方法については、上記各特許文献に詳細に記載しており、その他の特許文献、刊行物にも開示している。
この表面処理工程における化学エッチングは、金属合金表面にミクロンオーダーの粗度を生じさせることを目的とする。腐食には全面腐食、孔食、疲労腐食など種類があるが、その金属合金に対して全面腐食を生じる薬品種を選んで試行錯誤し、適当なエッチング剤を選ぶことができる。文献記録(例えば「化学工学便覧(化学工学協会編集)」)によれば、アルミニウム合金は塩基性水溶液、マグネシウム合金は酸性水溶液、ステンレス鋼や一般鋼材全般は、塩酸等ハロゲン化水素酸、亜硫酸、硫酸、これらの塩、等の水溶液で全面腐食するとの記録がある。
また上記表面処理工程における微細エッチングは、金属合金表面に超微細凹凸を形成することを目的とする。また本発明における表面硬化処理は、金属合金の表層を金属酸化物又は金属リン酸化物の薄層とすることを目的とする。金属合金種によっては前記化学エッチングを行っただけで同時にナノオーダーの微細エッチングもなされ、超微細凹凸が形成される場合がある。さらに、金属合金種によっては表面の自然酸化層が元よりも厚くなって表面硬化処理も完了している場合もある。例えば、純チタン系のチタン合金は化学エッチングだけを行うことで、表面がミクロンオーダーの粗度を有し、且つ超微細凹凸も形成される。即ち、化学エッチングと併せて微細エッチングもなされる。しかし、多くは化学エッチングによりミクロンオーダーの大きな凹凸面を作った後で微細エッチングや表面硬化処理を行う必要がある。
アルミニウム合金の表面処理に際して、まず脱脂処理を行う。本発明に特有な脱脂処理は必要なく、市販のアルミニウム合金用脱脂材の水溶液を使用する。即ち、アルミニウム合金で常用されている脱脂処理で良い。脱脂材によって異なるが、一般的な市販品では、濃度5〜10%として液温を50〜80℃とし、これにアルミニウム合金を5〜10分間浸漬する。
前述したように樹脂層を構成する樹脂は、「硬質の結晶性熱可塑性樹脂」である。これには、当然「新NMT」で使用される「急冷時の結晶化速度を抑制させた硬質の結晶性熱可塑性樹脂系樹脂組成物」も含まれる。具体的には、前者に対応するのが、ポリアミド樹脂類、液晶ポリマー類、PBT、PPS、PEEK等であり(特許文献8)、後者に対応するのがポリアミド樹脂組成物同士の混合樹脂、PBTに少量のPETを混ぜた樹脂組成物、PPSにポリオレフィン系樹脂を少量コンパウンドした樹脂組成物等である(特許文献1〜7)。
本発明において、樹脂層を樹脂粉体によって構成することも可能である。主に2種の粉体付着法があり、一方は静電粉体塗装法、もう一方は流動浸漬法である。何れも金属合金薄板に粉体を付着させた後で昇温して樹脂粉体を溶融する。本発明は何れの方法も使用できる。又、粉体塗装法とは異なるが、樹脂粉体を溶射して金属合金薄板に粉体を付着させる溶射法も使用できる。但し、溶射法では金属合金薄板上に付着した樹脂分は完全に溶融付着しているわけではないので、前記の粉体塗装法と同じ様に溶射工程後に全体を加熱して樹脂層を完全に溶融した方がよい。
樹脂層を構成する樹脂の形態は特に限定されないが、樹脂組成物をフィルムやシート状物にした物が好ましく使用できる。この場合、「新NMT」で要求される樹脂コンパウンドをシートやフィルム状に加工したものも使用できるが、これに限らず使用できる。PA6、PA66、PBT、PPS、PEEKの単層フィルムやシートは市販されており、これらによって樹脂層を構成することができる。これら市販フィルムは厚さ50〜200μmの範囲の物が標準的に供給されている。
<I:繊維ロービングから作成するシート状物>
Owens Corning社(米国)は、ガラス繊維ロービングから繊維を引き出して、溶融ポリプロピレン樹脂(以下「PP」という)を入れた容器内を通過させて繊維周囲にPPを付着させた後に巻き取って再びロービングにした「Twintex」、及びこれを平織りした「Twintex Cross」を製造販売している。この様な熱可塑性樹脂で包んだガラス繊維を織ったクロスでも、積層し、熱プレスしつつ樹脂融点付近まで加熱し放冷すると、GFRTP材やGFRTPプレプリグ(最終製品前の中間材)が得られる。
数十〜百のロービングを用意して、これらから同時に繊維を引き出し、ロール等を介して数センチ幅にまとめて並べ、その状態のまま溶融熱可塑性樹脂の容器内を通過させて放冷し、中に強化繊維の束を含みこんだテープ状物を得る方法がある。テープ状物となった熱可塑性樹脂が含み込むのは繊維束であり、平織や綾織状の織物型にするのは難しいが最も安価にFRTP、FRTPプリプレグを作る方法である。少なくともGFRTPテープ、CFRTPテープの製造方法としては安価で優れた方法である。
繊維を溶融樹脂に通過させない作成方法もある。数十〜百のガラス繊維ロービングを用意して、これらから同時に繊維を引き出し、ロール等を介して数センチ幅にまとめて並べ、更に別のロールを介して並べた繊維束を上面と下面から樹脂テープで挟み込み、これを加熱して樹脂テープを軟化しつつ、2本のゴムロールで上面と下面から挟み込んで潰して一体化テープとし、巻き取る方法がある。樹脂分は完全溶融していないのでこの状態のままでは樹脂とガラス繊維の間の接着力は不十分であるし、ボイドも含まれる。しかし本発明に使用するFRTPプリプレグとしては、真空熱プレス機を使用することで使用可能である。
熱プレスや真空熱プレス機を使用して2枚の樹脂フィルムの間に繊維クロスを挟み、昇温して樹脂を溶融含浸させた後に冷却してプレス型から剥がし取ればFRTPシートを作成できる。この方法では繊維織物が使える。しかしながら真空プレス機を使用しない場合は作成物に必ずボイドが含まれるので、高信頼性の最高強度のFRTP材を作るには真空プレスの使用が好ましい。
非特許文献2に示された方法である。非特許文献2には、炭素繊維とPEEK繊維を混合紡糸した混合糸を作り、この混合糸とPEEK繊維で平織物を作成し、熱プレス機で溶融プレスしてCFRTPのシート状物や板状物を作成している。熱可塑性樹脂を繊維化して混合紡糸することで炭素繊維との溶融接触性が改良されるようである。要するに、樹脂側も繊維化して強化繊維との混合クロスとし、これをCFRTPプリプレグとする方法である。なお、この文献ではこのCFRTPプリプレグからCFRTP材を熱プレス成形するにあたって真空熱プレス機を使用していない。
本発明者らは樹脂としてPA6、PPS、PEEKを使用してGFRTPシート状物を作成した。GFRTPシート状物を作成するために上記IVの方法を使用した。更に言えば、IVの方法で一旦GFRTPシートを得るのではなく、このシート作成工程とその後に行う積層硬化工程を一挙に行う方法を採った。新NMT処理(条件(1)〜(3)を満たすようにするための表面処理)をした金属合金薄板を、平型のプレス型(下型)の上に置き、その上にプラスチックフィルムを敷き、その上にガラス繊維クロスを敷き、その上にプラスチックフィルムを敷き、その上に新NMT処理をした金属合金薄板を置き、更にその上に平型のプレス型(上型)を置いた。積層物(金属合金薄板/プラスチックフィルム/ガラス繊維クロス/プラスチックフィルム/金属合金薄板)全体が真空プレス機の中にある。この積層物を軽くプレスした状態で真空化し、昇温して樹脂の融点温度より若干高い温度にしてしばらく置く。樹脂が溶融すると積層物全体の厚さが縮む。これを確認した後に真空から常圧に戻し、更に圧力を加えて押え付け、金型の水冷を開始する。50℃程度まで温度が下がった後にプレス圧を除き内容物を取り出す方法である。要するに、GFRTPシートの作成と積層板、交互積層板の接合硬化工程を一挙に実施する。中間材であるGFRTPシートを一旦作成した後に積層する方法ではなく、GFRTPシートとして一旦確保する工程を介在させない。実質的にはIVの方法と同様であり、IVの方法を合理化した方法である。
新NMT処理をした金属合金薄板上に樹脂フィルムを密着させ、そのまま昇温して樹脂分の融点以上にして溶融した場合、溶融後にプレス圧を上げたとしても、金属合金薄板上の超微細凹凸の凹部に溶融樹脂が十分侵入するとは限らない。樹脂の超微細凹凸への侵入度を安定的に高くする最もよい方法は、積層物を樹脂の溶融前から減圧環境下に置いておくことである。但し、実際に積層板、交互積層板を作成したところ、必ずしも真空熱プレスを使用せずとも使用可能なものを得ることができた。但し、熱プレス機使用の場合でも、樹脂量を増やし(フィルム厚を厚くし)、加熱温度を高めにして樹脂溶融粘度を下げるのが有効であった。
樹脂フィルムを使用した時の積層物の熱プレス方法について説明する。プレス型は平型でよい。熱プレス機を使用するときは、昇温する温度がPA6(融点225℃)の場合275℃程度、PPS(融点280℃)の場合330℃程度、PEEK(融点345℃)の場合395℃程度と、融点より50℃程度高くすることが好ましい。一方、真空熱プレス機を使用するときは、前記各温度より15〜20℃低くしても支障ない。ただし、ここに示した温度は、通常の熱プレス機、真空熱プレス機では熱伝対が金型でなくその上下にあるプレス熱板に差し込まれており、熱板温度と積層板実温とに差異があることを考慮した数値である。真空熱プレス機を使用するときは、樹脂の酸化を考慮する必要はないため温度が上がり過ぎても支障はなく、この点が実際の作業上では大きいメリットとなる。最終製品に要求される信頼性を考慮して、真空熱プレス機、熱プレス機のいずれを使用するか判断することになる。
真空熱プレス機に関しては、大型のマシンが流通していない。用途がないことが理由の1つにあるが、大型機の作成が困難なことも理由である。真空プレス機では真空維持のための分割可能な真空容器があるのが通常であるが、その容器の肉厚が大きくなるという問題がある。また、真空容器内の真空維持にはOリングが使われるが、円筒形容器であればOリング封止は優しい。しかし、大型積層板製造用の真空プレス機の真空容器は円筒形にならないと考えられる。例えば、2m×1mの大きさの所謂「メートル板」タイプの平板型積層板を作成するため真空熱プレス機では真空容器は方形になると考えられる。大型で方形の真空容器をOリング封止して真空度を保つには、超高精度の精密機械工作が必要となると同時に、真空圧で歪まない数cm厚の鋼製容器にしなければならない。この作成に多大なコストを要する。
溶融焼き付け工程において留意すべき点がある。積層板や交互積層板は中間材であって、更に熱プレスにより曲面化加工等が為されるため、最終商品となるまでに、加工性や物性に樹脂の酸化による悪影響が出るおそれがある。樹脂溶融時に金属薄板周囲の雰囲気を窒素下にすることで、そのようなリスクを回避することが可能である。但し、樹脂溶融時の環境に関しては、実際に大量生産を行って詳細な検査を行う必要がある。実際には生産を繰り返し、得られた積層板の詳細な物性を統計的に測った上で判断すべきである。大気下のような雰囲気中でも何ら問題が生じない可能性もあるが、使用樹脂が全て耐熱性樹脂であり、それ故に融点も高いので、樹脂の酸化に関しては留意すべきである。なお、本発明者らが大気圧下で作成した交互積層板作成には、何ら支障は認められなかった。仮に樹脂溶融工程を窒素下で行うことで、高性能な積層板が得られるとした場合、窒素ガスで熱板上や熱板周囲をカバーするカバー容器の作成費用、使用する窒素ガスの費用は、大型真空プレス機を設計製作する費用に比較すれば軽微と考えられる。
本発明者らは以下に示すように、積層板の作成実験を行った。実験に使用した代表的な装置を(a)〜(f)に示す。
(a)電子顕微鏡観察
SEM型の電子顕微鏡「S−4800(株式会社 日立製作所製)」及び「JSM−6700F(日本電子株式会社(日本国東京都)製)」を使用し1〜2KVにて観察した。
(b)走査型プローブ顕微鏡観察
ダイナミックフォース型の走査型プローブ顕微鏡「SPM−9600(株式会社 島津製作所製)」を使用した。
(c)試験片の接合強度の測定
引っ張り試験機「AG−10kNX(株式会社 島津製作所製)」を使用し、引っ張り速度10mm/分でせん断破断力を測定した。
(d)真空熱プレス機
真空プレス機「バキュームネオ(ミカドテクノス株式会社製)」を使用した。
(e)非破壊検査機
超音波型非破壊検査機「FSライン(日立建機ファインテック株式会社製)」を使用した。
(f)温度衝撃試験機
温度衝撃試験機「冷熱衝撃試験機TSA71S(エスペック株式会社製)」を使用した。
市販の0.3mm厚のA5052アルミニウム合金板材を入手し、切断して130mm×100mmの長方形片を多数作成した。槽の水に市販のアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6(メルテックス株式会社製)」を投入して濃度7.5%の水溶液(60℃)とした。これに前記長方形片を7分浸漬し、よく水洗した。続いて別の槽に1%濃度の塩酸水溶液(40℃)を用意し、これに前記長方形片を1分浸漬してよく水洗した。次いで別の槽に1.5%濃度の苛性ソーダ水溶液(40℃)を用意し、これに前記長方形片を2分浸漬してよく水洗した。続いて別の槽に3%濃度の硝酸水溶液(40℃)を用意し、これに前記長方形片を3分浸漬し、水洗した。次いで別の槽に一水和ヒドラジンを3.5%含む水溶液(60℃)を用意し、これに前記長方形片を2分浸漬し、水洗した。次いで前記長方形片を67℃にした温風乾燥機に15分入れて乾燥した。乾燥後、前記長方形片をアルミ箔で包み、さらにこれをポリ袋に入れて封じ保管した。
市販の0.15mm厚SUS304の薄板材を入手し、切断して130mm×100mmの長方形片を多数作成した。槽に市販のアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6」を7.5%含む水溶液(60℃)を用意し、これに前記長方形片を5分浸漬し、よく水洗した。続いて別の槽に1.5%濃度の苛性ソーダ水溶液(40℃)を用意し、これに前記長方形片を1分浸漬し、よく水洗した。続いて別の槽に5%濃度の硫酸水溶液(65℃)を用意し、これに前記長方形片を4分浸漬してよく水洗した。次いで3%濃度の硝酸水溶液(40℃)を用意し、これに前記長方形片を3分浸漬し、水洗した。これを80℃にした温風乾燥機に15分入れて乾燥した。乾燥後、前記長方形片をアルミ箔で包み、さらにこれをポリ袋に入れて封じ保管した。
市販の1mm厚のAZ31Bマグネシウム合金板材(日本金属株式会社製)を入手し、切断して130mm×100mmの長方形片を多数作成した。槽の水に市販のマグネシウム合金用脱脂剤「クリーナー160(メルテックス株式会社製)」を投入して濃度5%の水溶液(65℃)とした。これに前記長方形片を5分浸漬し、よく水洗した。続いて別の槽に1%濃度の水和クエン酸水溶液(40℃)を用意し、これに前記長方形片を4分浸漬して、よく水洗した。続いて別の槽に1%濃度の炭酸ソーダと1%濃度の炭酸水素ナトリウムを含む水溶液(65℃)を用意し、これに前記長方形片を5分浸漬して、よく水洗した。次いで15%濃度の苛性ソーダ水溶液(65℃)を用意し、これに前記AZ31B片を5分浸漬し、水洗した。続いて別の槽に0.25%濃度の水和クエン酸水溶液(40℃)を用意し、これに前記長方形片を1分浸漬してよく水洗した。次いで2%濃度の過マンガン酸カリウムと1%濃度の酢酸と0.5%濃度の水和酢酸ソーダを含む水溶液(45℃)を用意し、これに前記長方形片を1分浸漬し、水洗した。次いで前記長方形片を、80℃にした温風乾燥機に15分入れて乾燥した。乾燥後、前記長方形片をアルミ箔で包み、さらにこれをポリ袋に入れて封じ保管した。
市販の0.3mm厚のβ型チタン合金「KS15−3−3−3(株式会社 神戸製鋼所製)」の薄板材を入手し、切断して130mm×100mmの長方形片を多数作成した。槽の水に市販のアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6」を投入して濃度7.5%の水溶液(60℃)とした。これに前記長方形片を5分浸漬し、よく水洗した。続いて別の槽に1.5%濃度の苛性ソーダ水溶液(40℃)を用意し、これに前記長方形片を1分浸漬して、よく水洗した。続いて別の槽に10%濃度の硫酸と1%濃度の1水素2弗化アンモニウムを含む水溶液(65℃)を用意し、これに前記長方形片を5分浸漬して、よく水洗した。次いで3%濃度の硝酸水溶液(40℃)を用意し、これに前記長方形片を3分浸漬し、水洗した。次いで2%濃度の過マンガン酸カリウムと3%濃度の苛性カリを含む水溶液(70℃)を用意し、これに前記長方形片を2分浸漬し、水洗した。次いで前記長方形片を80℃にした温風乾燥機に15分入れて乾燥した。乾燥後、前記長方形片をアルミ箔で包み、さらにこれをポリ袋に入れて封じ保管した。
真空プレス機の熱板上に、SS440製で150mm×150mm(厚さ10mm)の平板を下型としてセットし、この上に実験例2で作成した130mm×100mm(厚さ0.15mm)のSUS304薄板を置いた。次いで、この上に50μm厚のPA6単層フィルム(東レフィルム加工株式会社製)を積層した。PA6単層フィルムは、130mm×100mmである。次いで、この上に実験例3で作成した厚さ1mmのAZ31Bマグネシウム合金板(130mm×100mm)を積層した。次いで、この上に前記と同じ50μm厚のPA6単層フィルム(130mm×100mm)を積層した。さらに、この上に実験例2で作成した130mm×100mm(厚さ0.15mm)のSUS304薄板を置いた。この上にSS440製で150mm×150mm(厚さ10mm)の平板を上型としてセットした。
真空プレス機の熱板上に、SS440製で150mm×150mm(厚さ10mm)の平板を下型としてセットし、この上に実験例4で作成した130mm×100mm(厚さ0.3mm)のKS15−3−3−3チタン合金薄板を置いた。次いで、この上に50μm厚のPA6単層フィルム(東レフィルム加工株式会社製)を積層した。PA6単層フィルムは、130mm×100mmである。次いで、この上に実験例3で作成した厚さ1mmのAZ31Bマグネシウム合金板(130mm×100mm)を積層した。次いで、この上に前記と同じ50μm厚のPA6単層フィルム(130mm×100mm)を積層した。さらに、この上に実験例4で作成した130mm×100mm(厚さ0.3mm)のKS15−3−3−3チタン合金薄板を置いた。この上にSS440製で150mm×150mm(厚さ10mm)の平板を上型としてセットした。
真空プレス機の熱板上に、SS440製で150mm×150mm(厚さ10mm)の平板を下型としてセットし、この上に実験例1で作成した130mm×100mm(厚さ0.3mm)のアルミニウム合金薄板を置いた。次いで、この上に50μm厚のPA6単層フィルム(東レフィルム加工株式会社製)を積層した。PA6単層フィルムは、130mm×100mmである。次いで、この上に平織のナイロン用シランカップリング処理をした厚さ0.18mmで209g/m2のガラス繊維クロス「#7628(株式会社 日東紡製)」を1枚置き、次いで、この上に75μm厚のPA6単層フィルム(130mm×100mm)を積層した。また、この上に平織のナイロン用シランカップリング処理をした厚さ0.18mmで209g/m2のガラス繊維クロス「#7628(株式会社 日東紡製)」を1枚置き、次いで、この上に75μm厚のPA6単層フィルム(130mm×100mm)を積層した。
さらに、この上に、実験例1で作成した130mm×100mm(厚さ0.3mm)のアルミニウム合金薄板を置いた。ここまでの積層物は、アルミニウム合金/PA6/#7628/PA6/#7628/PA6/アルミニウム合金である。
真空プレス機の熱板上に、SS440製で150mm×150mm(厚さ10mm)の平板を下型としてセットし、この上に実験例2で作成した130mm×100mm(厚さ0.15mm)のSUS304薄板を置いた。次いで、この上に50μm厚のPPS単層フィルム(東レ株式会社製)を積層した。PPS単層フィルムは、130mm×100mmである。 次いで、この上に実験例3で作成した厚さ1mmのAZ31Bマグネシウム合金板(130mm×100mm)を積層した。次いで、この上に50μm厚の前記PPS単層フィルム(130mm×100mm)を積層した。さらに、この上に実験例2で作成した130mm×100mm(厚さ0.15mm)のSUS304薄板を置いた。この上にSS440製で150mm×150mm(厚さ10mm)の平板を上型としてセットした。
真空プレス機の熱板上に、SS440製で150mm×150mm(厚さ10mm)の平板を下型としてセットし、この上に実験例2で作成した130mm×100mm(厚さ0.15mm)のSUS304薄板を置いた。次いで、この上に100μm厚のPEEK単層フィルム(住友ベークライト株式会社製)を積層した。PEEK単層フィルムは、130mm×100mmである。次いで、この上に実験例1で作成した厚さ1.6mmのA5052アルミニウム合金板(130mm×100mm)を積層した。次いで、この上に100μm厚の前記PEEK単層フィルム(130mm×100mm)を積層した。さらに、この上に実験例2で作成した130mm×100mm(厚さ0.15mm)のSUS304薄板を置いた。この上にSS440製で150mm×150mm(厚さ10mm)の平板を上型としてセットした。
実験例9と同様の操作を行い、0.15mm厚のSUS304薄板/PEEK/1.6mm厚のA5052アルミニウム合金板/PEEK/0.15mm厚のSUS304薄板からなる積層板を作成した。但し、実験例9と異なる点は、最終工程において、真空熱プレス機での金型冷却時に370℃から50℃付近まで一挙に冷却しなかったことである。本実験例において、温度計(熱電対)は熱板の金型接触側近くに設置されていたが、その温度表示が180℃を指した時点で水冷ラインの注水を止め、30分そのままにした。温度表示は注水中止後に一旦上昇し、それからごく緩やかに下降したので金型内は180〜190℃に30分程度保たれたと推定される。その後に水冷を再開し、熱板温度が50℃となるまで待ち、それから圧を下げ全体を開放して積層物を取り出した。SS440の鋼材の間から、SUS304/PEEK/A5052/PEEK/SUS304の積層板が得られた。積層板の上下両面はまっ平らであった。
真空プレス機の熱板上に、SS440製で150mm×150mm(厚さ10mm)の平板を下型としてセットし、この上に実験例4で作成した130mm×100mm(厚さ0.3mm)のKS15−3−3−3チタン合金薄板材を置いた。次いで、この上に75μm厚のPA6単層フィルム(東レフィルム加工株式会社製)を積層した。PA6単層フィルムは、130mm×100mmである。次いで、この上に平織のナイロン用シランカップリング処理をした厚さ0.18mmで209g/m2のガラス繊維クロス「#7628(株式会社 日東紡製)」を1枚置き、次いで、この上に75μm厚のPA6単層フィルム(130mm×100mm)を2枚積層した。さらにその上に、「#7628(株式会社 日東紡製)」を1枚置き、この上に75μm厚のPA6単層フィルム(130mm×100mm)を1枚積層した。ここまでの積層物は、チタン合金/PA6/#7628/PA6/PA6/#7628/PA6である。
市販の0.6mm厚のA5052アルミニウム合金板材を入手し、切断して130mm×100mmの長方形片を多数作成した。このアルミニウム合金片に対して、実験例1と全く同様の表面処理を行った。即ち、新NMTで要求する形状となるようにした。また、市販の0.5mm厚のSUS304ステンレス鋼板材を入手し、切断して130mm×100mmの長方形片を多数作成した。その後は実験例2と全く同様の表面処理を行った。一方、PPS樹脂「トレリナA900(東レ株式会社製)」を入手し、樹脂用粉砕機「ターボディスクミルTD−150型(株式会社マツボー(日本国東京都)製)」を使用してこれを粉砕し、粉砕物から40〜100メッシュのふるいを通過したPPS粉体を分級した。このPPS粉体を原料とし、前記A5052アルミニウム合金片2枚の各々片面、及び、SUS304ステンレス鋼板片の両面に静電塗装し、窒素下320℃で焼き付けた。塗膜厚は、何れも30〜100μmの範囲内であった。
41…セラミック質層
42…樹脂層
Claims (14)
- 表面に、輪郭曲線要素の平均長さ(RSm)が0.8〜10μm、最大高さ(Rz)が0.2〜5μmであるミクロンオーダーの粗度があり、且つ、その粗度を有する面内に10〜300nm周期の超微細凹凸が存在し、且つ、表層が金属酸化物又は金属リン酸化物のセラミック質薄層で覆われている第1の金属合金薄板と、
表面に、輪郭曲線要素の平均長さ(RSm)が0.8〜10μm、最大高さ(Rz)が0.2〜5μmであるミクロンオーダーの粗度があり、且つ、その粗度を有する面内に10〜300nm周期の超微細凹凸が存在し、且つ、表層が金属酸化物又は金属リン酸化物のセラミック質薄層で覆われている第2の金属合金薄板が、
樹脂層を挟んで積層された積層板であって、
前記樹脂層は、硬質で結晶性の熱可塑性樹脂を主成分とする樹脂からなり、当該樹脂が前記第1の金属合金薄板と前記第2の金属合金薄板を接着させ、
且つ、各層の面積が100cm2以上であることを特徴とする積層板。 - 表面に、輪郭曲線要素の平均長さ(RSm)が0.8〜10μm、最大高さ(Rz)が0.2〜5μmであるミクロンオーダーの粗度があり、且つ、その粗度を有する面内に10〜300nm周期の超微細凹凸が存在し、且つ、表層が金属酸化物又は金属リン酸化物のセラミック質薄層で覆われている第1の金属合金薄板と、
マトリックス樹脂として硬質で結晶性の熱可塑性樹脂を主成分とする樹脂が使用された繊維強化プラスチック製シートの積層板であって、
前記第1の金属合金薄板と前記繊維強化プラスチック製シートが、接着剤を介在せずに、前記マトリックス樹脂の硬化物によって相互に接着されており、
且つ各層の面積が100cm2以上であることを特徴とする積層板。 - 請求項2に記載した積層板であって、
前記繊維強化プラスチック製シートに使用される強化繊維がガラス繊維であることを特徴とする積層板。 - 請求項1ないし3から選択される1項に記載の積層板であって、
前記熱可塑性樹脂が、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、及びポリエーテルエーテルケトン樹脂から選択される1種以上であることを特徴とする積層板。 - 請求項4に記載した積層板であって、
前記熱可塑性樹脂が、前記ポリアミド樹脂として6ナイロン樹脂を含むことを特徴とする積層板。 - 面積が100cm2以上である第1の金属合金薄板及び第2の金属合金薄板の表面に、輪郭曲線要素の平均長さ(RSm)が0.8〜10μm、最大高さ(Rz)が0.2〜5μmであるミクロンオーダーの粗度を形成し、且つ、その粗度を有する面内に10〜300nm周期の超微細凹凸を形成し、且つ、表層を金属酸化物又は金属リン酸化物のセラミック質薄層で覆うための表面処理を行う表面処理工程と、
前記表面処理工程を経た第1の金属合金薄板に、硬質で結晶性の熱可塑性樹脂を主成分とする厚さ10μm以上の樹脂フィルムを積層し、さらにその上に前記表面処理工程を経た第2の金属合金薄板を積層する積層工程と、
前記積層工程を経た積層物を熱プレス機で挟んで、前記樹脂フィルムの樹脂の融点以上まで昇温し、且つ前記積層物の厚さが当該昇温前の各層の厚さの合計値より小さくなったときにもプレス圧を維持する熱プレス工程と、
前記熱プレス工程後に、温度を低下させて前記積層物の各層が接合された積層板を取り出す取出工程と、
を含むことを特徴とする積層板の製造方法。 - 面積が100cm2以上である第1の金属合金薄板及び第2の金属合金薄板の表面に、輪郭曲線要素の平均長さ(RSm)が0.8〜10μm、最大高さ(Rz)が0.2〜5μmであるミクロンオーダーの粗度を形成し、且つ、その粗度を有する面内に10〜300nm周期の超微細凹凸を形成し、且つ、表層を金属酸化物又は金属リン酸化物のセラミック質薄層で覆うための表面処理を行う表面処理工程と、
前記表面処理工程を経た第1の金属合金薄板に、マトリックス樹脂として硬質で結晶性の熱可塑性樹脂を主成分とする樹脂が使用された繊維強化プラスチック製シートを積層し、さらにその上に前記表面処理工程を経た第2の金属合金薄板を積層する積層工程と、
前記積層工程を経た積層物を熱プレス機で挟んで、前記樹脂の融点以上まで昇温し、且つ前記積層物の厚さが当該昇温前の各層の厚さの合計値より小さくなったときにもプレス圧を維持する熱プレス工程と、
前記熱プレス工程後に、温度を低下させて前記積層物の各層が接合された積層板を取り出す取出工程と、
を含むことを特徴とする積層板の製造方法。 - 請求項6又は7に記載した積層板の製造方法であって、
前記熱プレス工程において真空熱プレス機を使用し、
前記積層物を前記真空熱プレス機内のプレス型で挟んだ状態で、当該真空熱プレス機内を減圧し、前記樹脂の融点以上まで昇温し、且つ前記積層物の厚さが当該昇温前の各層の厚さの合計値より小さくなったときにもプレス圧を維持することを特徴とする積層板の製造方法。 - 面積が100cm2以上である第1の金属合金薄板及び第2の金属合金薄板の表面に、輪郭曲線要素の平均長さ(RSm)が0.8〜10μm、最大高さ(Rz)が0.2〜5μmであるミクロンオーダーの粗度を形成し、且つ、その粗度を有する面内に10〜300nm周期の超微細凹凸を形成し、且つ、表層を金属酸化物又は金属リン酸化物のセラミック質薄層で覆うための表面処理を行う表面処理工程と、
前記表面処理工程を経た第1の金属合金薄板に、硬質で結晶性の熱可塑性樹脂を主成分とする樹脂が使用されたプラスチックフィルム及び繊維強化クロスを連続して積層し、さらにその上に前記表面処理工程を経た第2の金属合金薄板を積層する積層工程と、
前記積層工程を経た積層物を真空熱プレス機内のプレス型で挟んだ状態で、当該真空熱プレス機内を減圧し、前記樹脂の融点以上まで昇温し、且つ前記積層物の厚さが当該昇温前の各層の厚さの合計値より小さくなったときにもプレス圧を維持する熱プレス工程と、
前記熱プレス工程後に、温度を低下させて前記積層物の各層が接合された積層板を取り出す取出工程と、
を含むことを特徴とする積層板の製造方法。 - 面積が100cm2以上である第1の金属合金薄板及び第2の金属合金薄板の表面に、輪郭曲線要素の平均長さ(RSm)が0.8〜10μm、最大高さ(Rz)が0.2〜5μmであるミクロンオーダーの粗度を形成し、且つ、その粗度を有する面内に10〜300nm周期の超微細凹凸を形成し、且つ、表層を金属酸化物又は金属リン酸化物のセラミック質薄層で覆うための表面処理を行う表面処理工程と、
前記表面処理工程を経た第1の金属合金薄板及び第2の金属合金薄板に、硬質で結晶性の熱可塑性樹脂を主成分とする厚さ10μm以上の樹脂フィルムを載せて加熱して溶融させることにより、当該第1の金属合金薄板及び第2の金属合金薄板の表面を熱可塑性樹脂層で覆う溶融工程と、
前記溶融工程を経た第1の金属合金薄板及び第2の金属合金薄板を、各々の熱可塑性樹脂層が接着対象面を向くように積層する積層工程と、
前記積層工程を経た積層物を熱プレス機で挟んで、前記樹脂フィルムの樹脂の融点以上まで昇温し、且つ前記積層物の厚さが当該昇温前の各層の厚さの合計値より小さくなったときにもプレス圧を維持する熱プレス工程と、
前記熱プレス工程後に、温度を低下させて前記積層物の各層が接合された積層板を取り出す取出工程と、
を含むことを特徴とする積層板の製造方法。 - 面積が100cm2以上である第1の金属合金薄板及び第2の金属合金薄板の表面に、輪郭曲線要素の平均長さ(RSm)が0.8〜10μm、最大高さ(Rz)が0.2〜5μmであるミクロンオーダーの粗度を形成し、且つ、その粗度を有する面内に10〜300nm周期の超微細凹凸を形成し、且つ、表層を金属酸化物又は金属リン酸化物のセラミック質薄層で覆うための表面処理を行う表面処理工程と、
前記表面処理工程を経た第1の金属合金薄板及び第2の金属合金薄板の表面に、硬質で結晶性の熱可塑性樹脂を主成分とする樹脂粉体を塗装して溶融させることにより、当該第1の金属合金薄板及び第2の金属合金薄板の表面を熱可塑性樹脂層で覆う溶融工程と、
前記溶融工程を経た第1の金属合金薄板及び第2の金属合金薄板を、各々の熱可塑性樹脂層が接着対象面を向くように積層する積層工程と、
前記積層工程を経た積層物を熱プレス機で挟んで、前記樹脂粉体の融点以上まで昇温し、且つ前記積層物の厚さが当該昇温前の各層の厚さの合計値より小さくなったときにもプレス圧を維持する熱プレス工程と、
前記熱プレス工程後に、温度を低下させて前記積層物の各層が接合された積層板を取り出す取出工程と、
を含むことを特徴とする積層板の製造方法。 - 面積が100cm2以上である第1の金属合金薄板及び第2の金属合金薄板の表面に、輪郭曲線要素の平均長さ(RSm)が0.8〜10μm、最大高さ(Rz)が0.2〜5μmであるミクロンオーダーの粗度を形成し、且つ、その粗度を有する面内に10〜300nm周期の超微細凹凸を形成し、且つ、表層を金属酸化物又は金属リン酸化物のセラミック質薄層で覆うための表面処理を行う表面処理工程と、
前記表面処理工程を経た第1の金属合金薄板及び第2の金属合金薄板に、硬質で結晶性の熱可塑性樹脂を主成分とする厚さ10μm以上の樹脂フィルムを載せて加熱して溶融させることにより、当該第1の金属合金薄板及び第2の金属合金薄板の表面を熱可塑性樹脂層で覆う溶融工程と、
前記溶融工程を経た第1の金属合金薄板及び第2の金属合金薄板を、各々の熱可塑性樹脂層が接着対象面を向くように積層する際、当該熱可塑性樹脂層に接する繊維強化プラスチック製シートであって、マトリックス樹脂として前記熱可塑性樹脂を主成分とするものを、当該第1の金属合金薄板と当該第2の金属合金薄板との間に挟んで積層する積層工程と、
前記積層工程を経た積層物を熱プレス機で挟んで、前記熱可塑性樹脂の融点以上まで昇温し、且つ前記積層物の厚さが当該昇温前の各層の厚さの合計値より小さくなったときにもプレス圧を維持する熱プレス工程と、
前記熱プレス工程後に、温度を低下させて前記積層物の各層が接合された積層板を取り出す取出工程と、
を含むことを特徴とする積層板の製造方法。 - 面積が100cm2以上である第1の金属合金薄板及び第2の金属合金薄板の表面に、輪郭曲線要素の平均長さ(RSm)が0.8〜10μm、最大高さ(Rz)が0.2〜5μmであるミクロンオーダーの粗度を形成し、且つ、その粗度を有する面内に10〜300nm周期の超微細凹凸を形成し、且つ、表層を金属酸化物又は金属リン酸化物のセラミック質薄層で覆うための表面処理を行う表面処理工程と、
前記表面処理工程を経た第1の金属合金薄板及び第2の金属合金薄板の表面に、硬質で結晶性の熱可塑性樹脂を主成分とする樹脂粉体を塗装して溶融させることにより、当該第1の金属合金薄板及び第2の金属合金薄板の表面を熱可塑性樹脂層で覆う溶融工程と、
前記溶融工程を経た第1の金属合金薄板及び第2の金属合金薄板を、各々の熱可塑性樹脂層が接着対象面を向くように積層する際、当該熱可塑性樹脂層に接する繊維強化プラスチック製シートであって、マトリックス樹脂として前記熱可塑性樹脂を主成分とするものを、当該第1の金属合金薄板と当該第2の金属合金薄板との間に挟んで積層する積層工程と、
前記積層工程を経た積層物を熱プレス機で挟んで、前記熱可塑性樹脂の融点以上まで昇温し、且つ前記積層物の厚さが当該昇温前の各層の厚さの合計値より小さくなったときにもプレス圧を維持する熱プレス工程と、
前記熱プレス工程後に、温度を低下させて前記積層物の各層が接合された積層板を取り出す取出工程と、
を含むことを特徴とする積層板の製造方法。 - 請求項6、7、9、10、11、12、及び13から選択される1項に記載した積層板の製造方法であって、
前記取出工程において、前記熱プレス工程におけるプレス圧を維持したまま温度を低下させることを特徴とする積層板の製造方法。
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