JP4906004B2 - 金属合金と繊維強化プラスチックの複合体の製造方法 - Google Patents
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Description
第1の条件は、金属合金表面が、化学エッチング手法によって1〜10μm周期の凹凸で、その凹凸高低差がその周期の半分程度まで、即ち0.5〜5μmまでの粗い粗面になっていることである。ただし、実際には、前記粗面で正確に全表面を覆うことはバラツキがあり、一定しない化学反応では難しく、具体的には、粗度計で見た場合に0.2〜20μm範囲の不定期な周期の凹凸で、且つその最大高低差が0.2〜5μmの範囲である粗度曲線が描けることを要する。また、最新型のダイナミックモード型の走査型プローブ顕微鏡で金属合金表面を走査したときには、RSmが0.8〜10μmであり、Rzが0.2〜5μmである粗度面であれば前述した粗度条件を実質的に満たしたものとしている。ここでRSmは、日本工業規格(JIS B 0601:2001, ISO 4287:1997)に規定される輪郭曲線要素の平均長さであり、Rzは、日本工業規格(JIS B 0601:2001, ISO 4287:1997)に規定される最大高さである。本発明者等は、理想とする粗面の凹凸周期が前述したように、ほぼ1〜10μmであるので、分かり易い言葉として「ミクロンオーダーの粗度を有する表面」と称した。
次に、樹脂側の条件を説明する。樹脂としては、硬質の高結晶性の熱可塑性樹脂であって、これに適切な別ポリマーをコンパウンドする等して、急冷時での結晶化速度を遅くした物が使用できる。実際には、結晶性の硬質樹脂であるPBTやPPSに適切な別ポリマー及びガラス繊維等をコンパウンドした樹脂組成物が使用できる。
上記金属合金及び樹脂を使用して、一般の射出成形機、射出成形金型によって射出接合できるが、この過程を「新NMT」に従って説明する。射出した溶融樹脂は、融点よりも150℃程度温度が低い金型内に導かれるが、この流路で冷やされ、融点以下の温度になっているとみられる。即ち、溶融した結晶性樹脂が急冷された場合、融点以下になったとしてもゼロ時間で結晶が生じ固体に変化することはない。要するに、融点以下ながら溶融している状態、即ち過冷却状態がごく短時間存在する。前述したように、PBTやPPSに特殊なコンパウンドを行うことによって、この過冷却時間を少し長くすることが可能である。これを利用して大量の微結晶が生じることによる粘度の急上昇が起こる前に、ミクロンオーダーの粗度を有する金属表面の凹部にその微結晶が侵入できるようにした。侵入後も冷え続けるので、これに伴い微結晶の数が急激に増えて粘度は急上昇する。しかし、凹部の奥底まで樹脂が到達できるか否かは凹部の大きさや形状にも依存する。
本発明者らは、接着剤接合に関しても「新NMT」が応用できると考え、類似理論による高強度の接着が可能であるかを確認した。そして、市販の汎用の1液性エポキシ接着剤を使用し、金属合金の表面構造を工夫することで、より接着力の高い接合体を得ようと試みた。
[金属合金]
本発明でいう金属合金、即ち前述の「NAT」に基づく表面構造を具備する金属合金としては、理論上特にその種類に制限はない。しかし、実際に「NAT」を適用できるのは、硬質で実用的な金属合金である。本発明者等は、実質的に「NAT」が適用可能な金属合金種として、アルミニウム、マグネシウム、銅、チタン、及び鉄を主成分とする金属合金種を例示している。以下、これらについて説明する。しかし、「NAT」ではアンカー効果により接着力の向上を図っているので、少なくとも下記した金属合金種に限定されるものではない。特許文献7にアルミニウム合金に関する記載をした。特許文献8にマグネシウム合金に関する記載をした。特許文献9に銅合金に関する記載をした。特許文献10にチタン合金に関する記載をした。特許文献11にステンレス鋼に関する記載をした。特許文献12に一般鋼材に関する記載をした。これら各種金属合金について詳細に説明する。
本発明で使用するアルミニウム合金に制限はない。日本工業規格(JIS)に規定されている展伸用アルミニウム合金であるA1000番台〜7000番台(耐食アルミニウム合金、高力アルミニウム合金、耐熱アルミニウム合金等)は全て使用可能であり、鋳造用アルミニウム合金であるADC1〜12種(ダイカスト用アルミニウム合金)も全て使用可能である。
例えば、国際標準機構(ISO)、日本工業規格(JIS)、米国材料試験協会(ASTM)等に規定される展伸用マグネシウム合金(例えばA31B)及び鋳物用マグネシウム合金(例えばAZ91D)が使用できる。
本発明に使用する銅合金とは、銅、黄銅、りん青銅、洋泊、アルミニウム青銅等を指す。日本工業規格(JIS H 3000系)に規定されるC1020、C1100等の純銅系合金、C2600系の黄銅合金、C5600系の銅白系合金、その他のコネクター用の鉄系の銅合金等、全ての銅合金が対象である。
本発明に使用するチタン合金は、国際標準化機構(ISO)、日本工業規格(JIS)等で規定される純チタン系合金、α型チタン合金、β型チタン合金、α−β型チタン合金等、全てのチタン合金が対象である。
本発明でいうステンレス鋼とは、鉄にクロム(Cr)を加えたCr系ステンレス鋼、又ニッケル(Ni)をクロム(Cr)と組合せて添加した鋼であるCr−Ni系ステンレス鋼、その他のステンレス鋼と呼称される公知の耐食性鉄合金が対象である。国際標準機構(ISO)、日本工業規格(JIS)、米国材料試験協会(ASTM)等で、規格化されているSUS405、SUS429、SUS403等のCr系ステンレス鋼、SUS301、SUS304、SUS305、SUS316等のCr−Ni系ステンレス鋼が含まれる。
本発明で用いる鉄鋼材は、一般構造用圧延鋼材等の炭素鋼(所謂一般鋼材)、高張力鋼(ハイテンション鋼)、低温用鋼、及び原子炉用鋼板等の鉄鋼材をいう。具体的には、冷間圧延鋼材(以下、「SPCC」という。)、熱間圧延鋼材(以下、「SPHC」という。)、自動車構造用熱間圧延鋼板材(以下、「SAPH」という。)、自動車加工用熱間圧延高張力鋼板材(以下、「SPFH」という。)、主に機械加工に使用される鋼材(以下「SS材」という。)等の構造用鉄鋼材が含まれる。また、本発明でいう鉄鋼材は、上記鉄鋼材に限らず、日本工業規格(JIS)、国際標準化機構(ISO)等で、規格化されたあらゆる鉄鋼材料が含まれる。
本発明における化学エッチングは、金属合金表面にミクロンオーダーの粗度を生じさせることを目的とする。腐食には全面腐食、孔食、疲労腐食など種類があるが、その金属合金に対して全面腐食を生じる薬品種を選んで試行錯誤し、適当なエッチング剤を選ぶことができる。文献記録(例えば「化学工学便覧(化学工学協会編集)」)によれば、アルミニウム合金は塩基性水溶液、マグネシウム合金は酸性水溶液、ステンレス鋼や一般鋼材全般は、塩酸等ハロゲン化水素酸、亜硫酸、硫酸、これらの塩、等の水溶液で全面腐食するとの記録がある。又、耐食性の強い銅合金は、強酸性とした過酸化水素などの酸化剤によって全面腐食させられるし、チタン合金は蓚酸や弗化水素酸系の特殊な酸で全面腐食させられることが専門書や特許文献から散見される。実際に市場で販売されている金属合金類は、純銅系銅合金や純チタン系チタン合金のように純度が99.9%以上で合金とは言い難い物もあるが、これらも本発明の金属合金に含まれる。実際に使用されている金属合金の殆どは、特徴的な物性を求めて多種多用な元素が混合されて純金属系の物は少なく、実質的にも合金である。
本発明における微細エッチングは、金属合金表面に超微細凹凸を形成することを目的とする。また本発明における表面硬化処理は、金属合金の表層を金属酸化物又は金属リン酸化物の薄層とすることを目的とする。金属合金種によっては前記化学エッチングを行っただけで同時にナノオーダーの微細エッチングもなされ、超微細凹凸が形成される場合がある。さらに、金属合金種によっては表面の自然酸化層が元よりも厚くなって表面硬化処理も完了している場合もある。例えば、純チタン系のチタン合金は化学エッチングだけを行うことで、表面がミクロンオーダーの粗度を有し、且つ超微細凹凸も形成される。即ち、化学エッチングと併せて微細エッチングもなされる。しかし、多くは化学エッチングによりミクロンオーダーの大きな凹凸面を作った後で微細エッチングや表面硬化処理を行う必要がある。
(アルミニウム合金の表面処理)
アルミニウム合金の表面処理に際して、まず脱脂処理を行う。本発明に特有な脱脂処理は必要なく、市販のアルミニウム合金用脱脂材の水溶液を使用する。即ち、アルミニウム合金で常用されている脱脂処理で良い。脱脂材によって異なるが、一般的な市販品では、濃度5〜10%として液温を50〜80℃とし、これにアルミニウム合金を5〜10分間浸漬する。
マグネシウム合金の表面処理に際して、まず脱脂処理を行う。具体的には、市販のマグネシウム合金用脱脂材の水溶液を使用する。一般的な市販品では、濃度5〜10%、液温を50〜80℃とし、これにマグネシウム合金を5〜10分浸漬する。
銅合金の表面処理に際して、まず脱脂処理を行う。具体的には、市販の銅合金用脱脂材の水溶液を使用する。また、市販の鉄用、ステンレス用、又はアルミニウム合金用の脱脂剤も使用できる。更には工業用又は一般家庭用の中性洗剤を溶解した水溶液も使用できる。通常は、市販の脱脂剤又は中性洗剤を水に溶解して数%〜5%濃度とし、この水溶液の温度を50〜70℃とし、これに銅合金を5〜10分浸漬し、水洗する。
チタン合金の表面処理に際して、まず脱脂処理を行う。特殊なものは必要なく、具体的には、市販の鉄用脱脂剤、ステンレス用脱脂剤、アルミニウム合金用脱脂材、マグネシウム合金用脱脂剤等の一般的な脱脂剤を使用することができる。また、市販されている工業用の中性洗剤を溶解した水溶液も使用できる。通常は、市販の脱脂剤又は中性洗剤を水に溶解して数%濃度とし、この水溶液の温度を60℃前後とし、これにチタン合金を浸漬した後、水洗する。その後、塩基性水溶液に浸漬して水洗し、予備塩基洗浄することが好ましい。
ステンレス鋼の表面処理に際して、まず脱脂処理を行う。特殊な脱脂剤は必要なく、市販されている一般的なステンレス鋼用の脱脂剤、鉄用の脱脂剤、アルミニウム合金用脱脂剤、又は市販の一般向け中性洗剤を使用できる。通常は、市販の脱脂剤又は中性洗剤を水に溶解して数%濃度とし、この水溶液の温度を40〜70℃とし、これにステンレス鋼を5〜10分浸漬した後、水洗する。次に、このステンレス鋼を数%濃度の苛性ソーダ水溶液に短時間浸漬した後に、水洗し、この表面に塩基性イオンを吸着させるのが好ましい。この予備塩基洗浄によって、次の化学エッチングの再現性がよくなるからである。
鉄鋼材の表面処理に際して、まず脱脂処理を行う。SPCC、SPHC、SAPH、SPFH、SS材等のように市販されている鉄鋼材では、これら鉄鋼材用として市販されている脱脂剤、ステンレス鋼用の脱脂剤、アルミニウム合金用脱脂剤、又は市販の一般向け中性洗剤を使用できる。通常は、市販の脱脂剤又は中性洗剤を水に溶解して数%濃度とし、この水溶液の温度を40〜70℃とし、これに鉄鋼材を5〜10分浸漬した後、水洗する。次に、希薄な苛性ソーダ水溶液に短時間浸漬した後、これを水洗するのが好ましい。この予備塩基洗浄によって、次の化学エッチングの再現性がよくなるからである。
前述した化学エッチングの後に水洗して乾燥し、電子顕微鏡写真で観察すると、高さ及び奥行きが50〜500nmで、幅が数百〜数千nmの階段が無限段に続いた形状の超微細凹凸形状でほぼ全面が覆われていることが多い。これは鉄鋼材が一般に有するパーライト構造が露出したものとみられる。具体的には、前記の化学エッチング工程で硫酸水溶液を適当な条件で使用したとき、ミクロンオーダーの粗度を成す凹凸面が得られると同時に、階段状の超微細凹凸も同時に形成されることが多い。このようにミクロンオーダーの粗度と超微細凹凸の形成が一挙に為される場合、前記化学エッチング後に十分水洗してから水を切り、温度90〜100℃以上の高温で急速乾燥させたものは、そのまま使用できる。表面に変色した錆は出ず、綺麗な自然酸化層となる。
前述した化学エッチングの後で水洗し、アンモニア、ヒドラジン、又は水溶性アミン系化合物の水溶液に浸漬し、水洗し、乾燥する。そしてアンモニア等の広義のアミン系物質は、鉄鋼材に残存する。乾燥後の鉄鋼材をXPSで分析すると窒素原子が確認される。それ故に、アンモニアやヒドラジンを含む広義のアミン類が鉄鋼材表面に化学吸着していると推定した。10万倍電子顕微鏡での観察結果では、表面に薄い膜状の異物質が付着しているので、鉄のアミン系錯体が生じている可能性がある。
化学エッチングを経た鉄鋼材又は化学エッチング及び上記アミン系分子の吸着を行った鉄鋼材を水洗した後、6価クロム化合物、過マンガン酸塩、又はリン酸亜鉛系化合物等を含む水溶液に浸漬して水洗する。この化成処理により、鉄鋼材表面がクロム酸化物、マンガン酸化物、亜鉛リン酸化物等の金属酸化物や金属リン酸化物で覆われて耐食性が向上する。これは、鉄鋼材の耐食性向上方法としてよく知られている方法である。ただし、本発明における化成処理の目的は、完全な耐食性の確保ではなく、接着剤の塗布までに少なくとも充分な耐食性を有しており、接着後も接着剤塗布部分に経時的な支障が起こりにくくすることである。要するに、化成皮膜を厚くした場合には、耐食性の観点からは好ましいが、接合力という観点からは好ましくないのである。化成皮膜は必要であるが、硬いが脆いという性質があるので、厚過ぎると接合力は逆に弱くなる。
エポキシ接着剤には1液性エポキシ接着剤と2液性エポキシ接着剤があり、使用する硬化剤によっていずれかに分類される。硬化剤として脂肪族ポリアミン化合物を使用すると、常温付近で重合及びゲル化を開始しうる。それ故、この硬化剤をエポキシ樹脂と混ぜた状態で市販することができない。この場合1液性エポキシ接着剤とは成り得ず、2液性エポキシ接着剤として供給される。言い換えると、2液性エポキシ接着剤は、硬化剤によっては常温で数十分又は数時間程度放置することで硬化するため作業効率が高く、特に加熱設備を使用することが困難な場面では最適であるといえる。一方、1液性エポキシ接着剤に使用される硬化剤は、脂肪族アミン類ではないアミン類や広義のアミン系化合物であり、具体的にはジシアンジアミド、イミダゾール類、芳香族ジアミン類が使用され、酸無水物類、フェノール樹脂も使用できる。これらを硬化剤とした場合、混合混練した状態のものを常温(夏季を除く)で数ヶ月は保管しておくことが可能であり、冷蔵保管するならば1年以上保管しておくことが可能である。
標準的なエポキシ接着剤は、(1)エポキシ樹脂、(2)硬化剤、及び(3)無機充填材の3成分を少なくとも含んでいる。多種のエポキシ接着剤が市販されているが、エポキシ接着剤の原料は容易に市中から入手できるので自作も可能である。例えば接着剤の原料となるエポキシ樹脂として、ビスフェノール型エポキシ樹脂、多官能ポリフェノール型エポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂等が市販されている。また、エポキシ基が多官能の化合物(例えば複数の水酸基やアミノ基を有する多官能化合物やオリゴマー等)と結合した多官能エポキシ樹脂も多種市販されている。通常、これらを適当に混ぜ合わせて使用する。通常の市販接着剤では、全エポキシ樹脂中の過半を占めるのは液状で粘度の低いビスフェノールA型エポキシ樹脂単量体型である。これに迅性を与えるべく分子量の大きいビスフェノール型エポキシ樹脂の多量体型を加え、耐熱性を与えるべくフェノール型エポキシ樹脂を加え、強度を獲得すべくエポキシ基が多官能型の化合物を加えて混合する方法がある。本発明においても、この方法に従ってエポキシ樹脂を作成した。
市販の構造用接着剤には、粒径分布の中心が5〜20μmの分級された無機充填材が添加されている場合がある。具体的には、タルク、クレー(粘土、カオリン)、炭酸カルシウム、シリカ、ガラス等の粉体の分級物である。これらの無機充填材は、接着剤硬化物に発生した微小ヒビを連鎖的破壊に繋がらぬようにする働きがある。即ち、局所破壊を当該局所で留めておくことにより接着力を向上させる役目がある。表1及び表2に示すように、本発明の接着剤I及び接着剤IIにも無機充填材を添加している。以下、本発明で使用する接着剤I及び接着剤IIの組成について詳細に説明する。
接着剤Iとは、NATに基づく表面処理を施した金属合金の表面に塗布する接着剤であり、本発明では1液性エポキシ接着剤である。これは金属合金の表面にナノオーダーの超微細凹凸が形成されており、この超微細凹凸に接着剤Iを侵入させることを要するからである。接着剤Iを塗布した金属合金を昇温して接着剤粘度を下げて15Pa秒以下、好ましくは10Pa秒以下とし、これを一旦、真空に近い気圧まで減圧した後に1気圧程度又はこれ以上の気圧まで加圧することで、接着剤Iが超微細凹凸に侵入する。接着剤Iが超微細凹凸に円滑に侵入するためには、接着剤分子が大きすぎないことが重要である。故に硬化剤をエポキシ樹脂に混合した瞬間から重合及びゲル化を開始しうる2液性エポキシ接着剤は適していない。金属合金表面に接着剤Iを塗布した後の減圧及び加圧の操作を「染み込まし処理I」と称す。2液性エポキシ接着剤を使用する場合、この染み込まし処理Iを行う前に重合及びゲル化が開始するので、接着剤分子が大きくなり超微細凹凸に侵入し難くなる。故に接着剤Iとして2液性エポキシ接着剤を使用するのは好ましくない。
通常、1液性エポキシ接着剤に使用する硬化剤は、脂肪族アミン類以外のアミン系化合物であり、広義のアミン系化合物、酸無水物類、フェノール樹脂等である。具体的には、ジシアンジアミド、イミダゾール類、芳香族ジアミン類、酸無水物類、フェノール樹脂等が使用可能である。作業性の良い接着剤とするためには、最終的に得られる接着剤組成物が高粘度液状又はペースト状であることも必要で、その条件も入れるとジシアンジアミド、イミダゾール類、酸無水物類となる。さらに本発明では、金属合金と接着するCFRPのマトリックス樹脂が、芳香族ジアミン類を硬化剤とするエポキシ系熱硬化型樹脂組成物であるから、接着剤Iとなる1液性エポキシ接着剤に使用する硬化剤としては、広義のアミン系化合物であるジシアンジアミド又はイミダゾール類が好ましい。
本発明では、接着剤Iとして使用する1液性エポキシ接着剤に、粒径が100nm以下の超微細無機充填材を添加した。市販されている接着剤に超微細無機充填材が添加されているという例は聞かない。超微細無機充填材を添加した接着剤をNATに適合するよう表面処理した金属合金の当該表面に塗布し、被着材と接着させた場合、その接着剤の耐熱性を大きく改善させることを本発明者らの実験により確認した。具体的にはヒュームドシリカの使用が好ましく、使用量は接着剤の0.3〜3.0質量%とするのが好ましい。これを添加すると金属合金表面上のミクロンオーダーの粗度に係る凹部内にも侵入し、高温下に置かれて接着剤硬化物中の樹脂分の硬度が低下した場合、即ち前記凹部内のスパイク効果が低下した場合に、その凹部内の接着剤硬化物の形状を保って簡単に接着剤硬化物が抜け出せないようにする効果がある。このような理由であるから逆に常温下の使用では効果は認められない。よって高温下で使用しない場合、又は高温下で接着力が低下しても製品として実害がない場合は添加する意味はあまりないが、実用品に於いては80〜100℃まで昇温する可能性は常に考えておくべきであるから、超微細無機充填材の添加は非常に重要な役割を果たす。
本発明では、接着剤Iとして使用する1液性エポキシ接着剤に、熱可塑性樹脂粉体としてエラストマー成分を添加した。少なくとも接着剤Iにエラストマー成分を添加することで接着力が大きく低下することはなかった。これは接着剤IIにエラストマー成分を添加する場合も同様であった。複合体が使用される環境によっては、このようなエラストマー成分の添加が必要な場面がある。例えば、変形し易い金属合金に対して使用する場合にはエラストマー成分の添加が好ましい。また、振動や衝撃が加わる環境下で使用される複合体については、接着剤の弾性化は複合体全体としての性能向上に寄与する。そのため、少なくとも接着力が低下しないという事実は重要である。各種加硫ゴム、各種加硫ゴムの表面を変性した粉末ゴム、各種生ゴム、各種生ゴムを変性した変性ゴム、塩化ビニル樹脂(以下「PVC」)、酢酸ビニル樹脂(以下「PVA」)、ポリビニルホルマール樹脂(以下「PVF」)、エチレン酢酸ビニル樹脂(以下「EVA」)、ポリオレフィン樹脂類、ポリエチレンテレフタレート樹脂(以下「PET」)、各種ポリアミド樹脂(以下「PA類」)、ポリエーテルスルホン樹脂(以下「PES」)、ポリウレタン樹脂、熱可塑性ポリエステルエラストマー(以下「TPEE」)、熱可塑性ポリウレタンエラストマー(以下「TPU」)、熱可塑性ポリアミドエラストマー(以下「TPA」)、熱可塑性ポリオレフィン系エラストマー(以下「TPO」)等が本発明で言うエラストマー成分である。
また、接着剤Iにはカーボンナノチューブ(Carbon Nanotube:以下「CNT」という)を充填材として添加しても良い。本発明者らは、NATに適合する表面とした金属合金同士を、CNTを添加した接着剤によって接着させる実験を行った。その結果、CNTの添加は常温下での接着力を高める効果があった。即ち、CNTを接着剤中に適度に分散させることができれば硬化した接着剤層全般が高強度になる。NATに適合するよう表面処理した金属合金同士の接合体の場合、100℃程度の温度域で接合体を強制的に破断すると、その破壊は明らかに接着剤硬化物層内で起こっていた。そのため、CNTの添加は有効である。しかし150℃付近の高温にして接着剤硬化物が軟化する環境下で接合体を強制的に破断すると、接着剤硬化物層内でも多少の破壊は生じるが、多くは接着剤硬化物層自体が金属合金表面の粗面から抜け落ちることで破断に至る。それ故に、接着剤にCNTを添加しても、高温下での接着力を明確に向上させる効果は得られなかった。
さらに、(1)(2)(3)(4)に加えて(5)熱可塑性樹脂粉体を添加した「A、PES、DICY、2PI」を作成した(表1の実験例13)。
その他、(1)(2)(3)に加えて(5)熱可塑性樹脂粉体を添加した「PES、DICY、2PI」を作成した(表1の実験例14)。
接着剤IIとは、接着剤硬化物層を粗面化した金属合金の当該粗面化部分、及び粗面化した硬化済みCFRP部材の当該粗面化部分に塗布する接着剤である。従って、NATに適合する表面とした金属合金の超微細凹凸に侵入する必要はない。即ち接着剤IIは、数十nmオーダーの凹凸に侵入する必要はないので、1液性エポキシ接着剤のみならず、2液性エポキシ接着剤でも良い。
接着剤IIとして使用する1液性エポキシ接着剤は、前述した1液性エポキシ接着剤と同様の組成である。但し、NATに適合する金属合金表面に塗布するものではないため、超微細無機充填材を添加する必要はない。 一方で、CNTの添加は接着力を向上させた。これは接着剤IにおけるCNTの説明で示した理由に基づく。本発明は金属合金とCFRP部材の接着に関するものであるが、この現象(CNTの添加による接着力の向上)はCFRP部材同士の接着においても同様であった。また、接着剤IIとして使用する接着剤は、以下の理由により、硬化条件を緩和させたものであることが好ましい。
接着させる金属合金又はCFRP部材の少なくとも一方が大型部品である場合、仮に両者の接着に使用する接着剤の硬化温度が150℃程度と高温であるならば、これら全体を収納可能な大型オートクレーブ又は大型熱風乾燥機の設置が必要になる。従って、コストが問題となるような場合には、このような接着方法は採用できない。このような観点から、接着剤IIの硬化温度を可能な限り低く設定することは技術的に重要である。これにより、大型の設備なしで金属合金とCFRP部材を接着可能となるからである。
(2)第2の組み合わせは、ジシアンジアミド微粉を硬化剤とし、1、4−ジメチルピペラジンを硬化助剤とする組み合わせである。この硬化剤及び硬化助剤を使用すると、接着剤は110℃で1時間加熱することにより、ほぼ完全硬化した。
(3)第3の組み合わせは、ジシアンジアミド微粉を硬化剤とし、2−フェニルイミダゾール又は2−メチルイミダゾールの微粉を硬化助剤とする組み合わせである。この硬化剤及び硬化助剤を使用すると、接着剤は120℃で1時間加熱することにより、ほぼ完全硬化した。
本発明では接着剤IIへの充填材として、CNTを添加した場合に、明らかに接着力が向上した(表4)。また、安定して高いせん断破断力を示した。CNTには種々の製造方法が開発されている。直径が約1nmの単層円筒状物(single-walled carbon nanotubes)、直径が数nmの2層物(double-walled carbon nanotubes)、3層物(triple-walled carbon nanotubes)等があるが、最近では非常に層数の多い直径が90nm近いCNT(multi-walled carbon nanotubes、略して「MCNT」とも言う。)も製造できるようになった。このMCNTは、接着剤へ利用も検討されてはいるが実用化された例は未だ聞かない。その一方でCNTの電導性を利用する実用化が進みつつある。即ち、構造強化材としての使われ方よりも導電性物質としての使われ方が先行している。しかし、本発明では構造強化材としての物性に注目する。
上述したCNTの添加による接着力の向上は、CNTが接着剤内に充分に分散されることで達成される。しかし、実際にはその分散が困難であるという事情がある。CNTは発明直後から、各種接着剤や樹脂に混ぜ込めば接着強度や樹脂強度が増すと予期されて研究が始まった。しかしながら、未だ顕著な効果が認められていない。CNTを樹脂中に分散できた結果、導電性が大きく向上する等の効果が得られ、特定用途向けに事業化が実現している一方で、本来期待されるべき接着強度や樹脂強度が明確に向上したとの報告は見当たらない。その理由として、CNTの分散が困難であるということがある。
さらに、(1)(2)(3)(6)に加えて(5)熱可塑性樹脂粉体(水酸基付きPES)を添加した「MCNT、水酸基PES、DICY、DCMU」を作成した(表2の実験例21)。
その他、(6)CNTを添加せず(1)(2)(3)からなる「DICY、DCMU」を作成した(表2の実験例22)。
また、接着剤IIとして使用される1液性エポキシ接着剤として、(1)エポキシ樹脂、(2)硬化剤(ジシアンジアミド微粉及び1、4−ジメチルピペラジン)、及び(3)無機充填材に加えて(6)CNTを添加した「MCNT、DICY、DMP」を作成した(表2の実験例24)。
2液性エポキシ接着剤は、エポキシ樹脂及び充填材からなる主液と、脂肪族ポリアミン又は酸無水物類等からなる硬化剤液とからなる。接着剤自体としても市販品があるが、その原料は容易に市中から入手でき自作できる。本発明における2液性エポキシ接着剤に使用されるエポキシ樹脂及び充填材(無機充填材、超微細無機充填材、熱可塑性樹脂粉体、及びCNT)については接着剤IIとして使用する1液性エポキシ接着剤と同様である。
主液に硬化剤を添加し、混合した後に使用するが、この添加、混合は使用直前に行う。2液性エポキシ接着剤の硬化剤としては、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、及びジエチルアミノプロピルアミン等の鎖状脂肪族系ポリアミン、メンセンジアミン等の脂環族ポリアミン、m−キシリレンジアミン等の芳香族ポリアミン、並びに、変性脂肪族系ポリアミン類等があげられる。何れの硬化剤も使用できるが、どのような接着効果を期待するかで硬化剤は変わって来る。常温での高速硬化を図る場合には鎖状脂肪族系ポリアミンが好ましい。一方、常温での固化に半日〜1日かかり完全硬化に1週間程度かかる硬化剤種もある。このような硬化剤は100℃程度に昇温をすれば1〜2時間で完全硬化する。具体的には、脂環族ポリアミンやm−キシリレンジアミン等がこれに該当する。これらの硬化剤を使った接着では鎖状脂肪族ポリアミンを硬化剤とした接着剤よりも耐熱性が高い。
エポキシ樹脂にヒュームドシリカを添加して分散させる場合、最新型湿式粉砕機を使用することが好ましい。そして前述したように、エポキシ樹脂にCNTを添加して分散させる場合、最新型湿式粉砕機を使用することが必要条件となる。言い換えると、CNT及びヒュームドシリカ以外を添加する場合には、必ずしも最新型湿式粉砕機を使用しなくとも良い。実際、無機充填材及び熱可塑性樹脂粉体の分散に関しては、最新型湿式粉砕機であるサンドグラインドミルを使用してもニーダー又は自動乳鉢等による混練と比較して明確な差異を認めることは出来なかった。しかし、少なくとも充填材の分散不足による接着力の低下という問題は生じないと判断して、本発明者らは全ての充填材をサンドグラインドミルにより分散させることとした。そしてこれにより、充填材はエポキシ樹脂中に確実に分散された。
NATに適合する第1の条件〜第3の条件を具備する金属合金表面に接着剤Iとして1液性エポキシ系接着剤を塗布する。接着剤硬化物層を研磨するのでやや厚めに塗る必要がある。具体的には接着剤Iの硬化後に接着剤硬化物層の厚さが0.05mm以上になるようにすることが好ましい。必要に応じて、接着剤Iを塗布した金属合金をデシケータ等の容器に入れて密閉し、容器内を真空ポンプ等で一旦減圧し、その後に常圧に戻す操作を行う。具体的には、容器内を数十mmHg程度まで減圧して一定時間以上(概ね数秒〜数分)置き、その後空気を入れて常圧に戻す(又は数気圧以上の圧力まで加圧する)ことが好ましい。減圧状態に置く時間は、接着剤Iの超微細凹凸への侵入具合に応じて調整する。この減圧/常圧戻し操作を数回繰り返すのが好ましい。この減圧/常圧戻し操作に使用する容器、例えばデシケータは使用前に50〜70℃に暖めておくことが好ましい。これは塗布した接着剤Iの粘度を下げて表面の超微細凹凸に染み込み易くするためである。接着剤Iの接着剤粘度を15Pa秒以下、好ましくは10Pa秒以下とすることで超微細凹凸に侵入させる。このように接着剤Iを塗布した後の減圧/常圧戻し操作を「染み込まし処理I」とする。染み込まし処理Iを終えた金属合金を容器から取り出して熱風乾燥機に入れ、接着剤Iを硬化させる。
接着剤Iを硬化させた後、熱風乾燥機から金属合金を取り出し、金属合金表面を覆っている接着剤硬化物層を粗面化する。後述するが硬化後のCFRP部材に対しても粗面化を施すので、接着剤IIが接することになる金属合金側の接着剤硬化物層と、CFRP部材を覆っているマトリックス樹脂(エポキシ樹脂)硬化物の双方を粗面化することになる。これらの粗面化は、粗面化により生じた凹凸に接着剤IIを侵入させることを目的とした処理である。
強化繊維が炭素繊維であるFRPはCFRPであり、ガラス繊維を使用した物はGFRP(Glass-fiber reinforced plasticsの略)であり、アラミド繊維を使用した物はAFRP(Aramid-fiber reinforced plasticsの略)やKFRP(Kevler-fiber reinforced plasticsの略)と呼ばれる。FRPはこれらの総称でもある。本発明はエポキシ樹脂をマトリックス樹脂とするFRPについて論じているが、エポキシ樹脂をマトリックス樹脂とするFRPとしてはCFRPが一般的なので、以下ではCFRP部材について述べる。
本発明者らは、市販のプリプレグから45mm×15mmの小片を切り取って、多数のプリプレグ片を作成した。これらを厚さ3mmに積層し、メーカーが指定する硬化条件(温度,時間)で硬化させてCFRP片を得た。これを1回焼き品と称す。この1回焼き品を、硬化に必要な温度以上の高温(最高180〜190℃)で再度加熱した。即ち再焼成を行った。これを2回焼き品と称す。さらに2回焼き品を同条件で再度加熱した。これを3回焼き品と称す。1回焼き品同士をコボンド法により1液性エポキシ接着剤で接着したCFRP片の接合体を複数得た。同様に2回焼き品同士、3回焼き品同士を1液性エポキシ接着剤で接着した接合体を各々複数得た。本発明者らが使用したCFRP片では、常温での平均せん断破断力を比較して、2回焼き品及び3回焼き品が高く、1回焼き品は明らかに低かった。これは、高温での再焼成によって、炭素繊維とマトリックス樹脂の接着力が向上したことを示すものである。
CFRP部材の表面はマトリックス樹脂の硬化物が覆っているので、CFRP部材自体は、その表面からみるとエポキシ樹脂硬化物である。それ故、CFRP部材表面の粗面化は、前述した金属合金表面の接着剤硬化物層の粗面化と同様にして行うことができる。本発明者らが試行錯誤を行った結果、JISR6252に規定される80番〜480番、好ましくは120番〜240番のやや目の粗い研磨紙でCFRP部材表面を研磨したものが、安定的に高い接着力を発揮する被着材となった。但し、どの程度の粗さの研磨紙が適しているのかはマトリックス樹脂の組成にもよるので、最終的な金属合金とCFRP部材間の接着力を測定しつつ試行錯誤を行って決めるべきである。
接着剤硬化物層を粗面化した金属合金と、表面を粗面化したCFRP部材の双方を接着剤IIによって接着する。接着剤IIとしては、1液性エポキシ接着剤及び2液性エポキシ接着剤のいずれも使用できる。
金属合金の接着剤硬化物層を粗面化したものと、CFRP部材の表面を覆ったマトリックス樹脂硬化物を粗面化したものの各々の所定箇所に、エポキシ接着剤IIとして1液性エポキシ接着剤を塗布する。筆塗りでもヘラ塗りでもよい。必要に応じて、接着剤IIを塗布した金属合金及びCFRPをデシケータ等の容器に入れて密閉し、容器内を真空ポンプ等で一旦減圧し、その後に常圧に戻す操作を行う。具体的には、容器内を数十mmHg程度まで減圧して一定時間以上(概ね数秒〜数分)置き、その後空気を入れて常圧に戻す(又は数気圧以上の圧力まで加圧する)ことが好ましい。減圧状態に置く時間は、接着剤IIの粗面化部分に係る凹凸への侵入具合に応じて調整する。このエポキシ樹脂IIを塗布した後の減圧/常圧戻し操作を「染み込まし処理II」という。染み込まし処理IIは、粗面化により生じた接着剤硬化物層の凹凸に接着剤IIを侵入させ、粗面化により生じたCFRP部材表面の凹凸に接着剤IIを侵入させることを目的とする。即ち、金属合金を覆っているエポキシ樹脂硬化物層と、CFRPのマトリックス樹脂が硬化したエポキシ樹脂硬化物に、エポキシ接着剤である接着剤IIを染み込ませるのである。硬化剤を混入した後の接着剤IIの粘度が数十Pa秒以上と高い場合には、染み込まし処理IIに使用する容器は予め50〜70℃に加熱しておく。これによりエポキシ接着剤IIの粘度を15Pa秒以下、好ましくは10Pa秒以下にする。
充填材を分散させた状態の主液に硬化剤を添加し、よく混練して2液性エポキシ接着剤を調製する。金属合金の接着剤硬化物層を粗面化したものと、CFRP部材の表面を覆ったマトリックス樹脂硬化物を粗面化したものの各々の所定箇所に、エポキシ接着剤IIとして2液性エポキシ接着剤を塗布する。その後、1液性エポキシ接着剤と同様の染み込まし処理IIを行う。ここで2液性エポキシ接着剤の場合には、硬化剤を添加した後、常温下で作業を行い、添加後から4時間以内、好ましくは1時間以内に染み込まし処理IIを完了させる点に留意する。途中で作業を中断すべきではない。なお、2液性エポキシ接着剤の場合、混練後の粘度はそれほど高くないから、染み込まし処理IIに使用する容器を加熱しておく必要はない。
ここで、接着剤硬化物層及びCFRP部材に塗布しようとする接着剤IIの粘度が低い(例えば15Pa秒以下である)場合には上記減圧/常圧戻し操作を行うまでもなく、接着剤IIが粗面化部分に係る凹凸に侵入する場合がある。この場合には、当然染み込まし処理IIは不要である。また、塗布しようとする接着剤IIの粘度が高くても、金属合金及びCFRP部材を暖めておくことにより、塗布後に接着剤IIの粘度が低下して粗面化部分の凹凸に侵入する場合がある。この場合にも染み込まし処理IIは不要となる。これら、接着剤II塗布前における金属合金及びCFRP部材の加熱、及び染み込まし処理IIは、接着剤IIの凹凸への侵入具合に応じて行えばよい。接着剤硬化物層及びCFRP部材の粗面化部分は、染み込まし処理Iにおける超微細凹凸より粗い表面であるから、染み込まし処理IIの重要性は染み込まし処理Iには及ばない。なお、接着剤IIとして2液性エポキシ接着剤を使用する場合には、硬化剤が低粘度の液状物であって、その添加量も多くなるので、接着剤自体が低粘度となる。従って、染み込まし処理IIの効果は、1液性エポキシ接着剤と比較して小さい。
一般にCFRP部材は大型で単純な形状物となる。これは大型部品の軽量化を図る目的で使用されることが多いからであり、プリプレグの積層という点を考慮すると単純な形状とすることで製造が容易化されるからである。一方で金属合金は複雑な形状の加工に適している。それ故、大型のCFRP部材に小型の金属合金部品を強固に接着させることに関する要請がある。
以上の方法によって金属合金とCFRP部材の複合体が得られる。後述する実験例では、図14に示す金属合金片31とCFRP片32の複合体30を得た。これを試験片とする。この複合体の両端を引っ張り試験機にて引っ張り破断し、得られた破断力を接着面積で除してせん断破断力(MPa(Kgf/cm2))を測定した。
測定等に使用した機器類は以下に示したものである。
(a)X線表面観察(XPS観察)
数μm径の表面を深さ1〜2nmまでの範囲で構成元素を観察する形式のESCA「AXIS−Nova(クレイトス(米国)/株式会社 島津製作所(日本国京都府)製)」を使用した。
(b)電子顕微鏡観察
SEM型の電子顕微鏡「S−4800(株式会社 日立製作所製)」及び「JSM−6700F(日本電子株式会社(日本国東京都)製)」を使用し1〜2KVにて観察した。
(c)走査型プローブ顕微鏡観察
ダイナミックフォース型の走査型プローブ顕微鏡「SPM−9600(株式会社 島津製作所製)」を使用した。
(d)X線回折分析(XRD分析)
「XRD−6100(株式会社 島津製作所製)」を使用した。
(e)複合体の接合強度の測定
引っ張り試験機「AG−10kNX(株式会社 島津製作所製)」を使用し、引っ張り速度10mm/分でせん断破断力を測定した。
(f)充填材の分散(湿式粉砕機の使用)
直径0.1〜0.5mmのジルコニアビーズをサンドとするサンドグラインドミル「ミニツエア(アシザワ・ファインテック株式会社製)」を使用した。
次に金属合金の表面処理について説明する。
市販の厚さ3mmのアルミニウム合金板材「A7075」を入手し、切断して45mm×15mmの長方形のA7075片を多数作成した。槽の水に市販のアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6(メルテックス株式会社(日本国東京都)製)」を投入して濃度7.5%の水溶液(60℃)とした。これに前記A7075片を7分浸漬し、よく水洗した。続いて別の槽に1%濃度の塩酸水溶液(40℃)を用意し、これに前記A7075片を1分浸漬してよく水洗した。次いで別の槽に1.5%濃度の苛性ソーダ水溶液(40℃)を用意し、これに前記A7075片を4分浸漬してよく水洗した。続いて別の槽に3%濃度の硝酸水溶液(40℃)を用意し、これに前記A7075片を1分浸漬し、水洗した。次いで別の槽に一水和ヒドラジンを3.5%含む水溶液(60℃)を用意し、これに前記A7075片を2分浸漬し、水洗した。次いで5%濃度の過酸化水素水溶液(40℃)を用意し、これに前記A7075片を5分浸漬し、水洗した。次いで前記A7075片を、67℃にした温風乾燥機に15分入れて乾燥した。
市販の厚さ1.6mmのアルミニウム合金板材「A5052」を入手し、切断して45mm×15mmの長方形のA5052片を多数作成した。槽の水に市販のアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6」を投入して濃度7.5%の水溶液(60℃)とした。これに前記A5052片を7分浸漬し、よく水洗した。続いて別の槽に1%濃度の塩酸水溶液(40℃)を用意し、これに前記A5052片を1分浸漬してよく水洗した。次いで別の槽に1.5%濃度の苛性ソーダ水溶液(40℃)を用意し、これに前記A5052片を2分浸漬してよく水洗した。続いて別の槽に3%濃度の硝酸水溶液(40℃)を用意し、これに前記A5052片を1分浸漬し、水洗した。次いで別の槽に一水和ヒドラジンを3.5%含む水溶液(60℃)を用意し、これに前記A5052片を2分浸漬し、水洗した。次いで前記A5052片を、67℃にした温風乾燥機に15分入れて乾燥した。
市販の厚さ1mmのマグネシウム合金板材「AZ31B」を入手し、切断して45mm×15mmの長方形のAZ31B片を多数作成した。槽の水に市販のマグネシウム合金用脱脂剤「クリーナー160(メルテックス株式会社製)」を投入して濃度7.5%の水溶液(65℃)とした。これに前記AZ31B片を5分浸漬し、よく水洗した。続いて別の槽に1%濃度の水和クエン酸水溶液(40℃)を用意し、これに前記AZ31B片を6分浸漬してよく水洗した。次いで別の槽に1%濃度の炭酸ナトリウムと1%濃度の炭酸水素ナトリウムを含む水溶液(65℃)を用意し、これに前記AZ31B片を5分浸漬してよく水洗した。続いて別の槽に15%濃度の苛性ソーダ水溶液(65℃)を用意し、これに前記AZ31B片を5分浸漬し、水洗した。次いで別の槽に0.25%濃度の水和クエン酸水溶液(40℃)を用意し、これに前記AZ31B片を1分浸漬して水洗した。次いで過マンガン酸カリを2%、酢酸を1%、水和酢酸ナトリウムを0.5%含む水溶液(45℃)を用意し、これに前記AZ31B片を1分浸漬し、15秒水洗した。次いで前記AZ31B片を、90℃にした温風乾燥機に15分入れて乾燥した。
市販の厚さ1.5mmの純銅系銅合金であるタフピッチ銅板材「C1100」を入手し、切断して45mm×15mmの長方形のC1100片を多数作成した。槽に市販のアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6」を7.5%含む水溶液(60℃)を用意し、これに前記C1100片を5分浸漬して水洗した。次いで1.5%濃度の苛性ソーダ水溶液(40℃)に前記C1100片を1分浸漬して水洗することで予備塩基洗浄した。次いで銅合金用エッチング材「CB−5002(メック株式会社(日本国兵庫県)製)」を20%、30%過酸化水素を18%含む水溶液(25℃)をエッチング用水溶液として用意し、これに前記C1100片をを10分浸漬し、水洗した。次いで別の槽に苛性ソーダを10%、亜塩素酸ナトリウムを5%含む水溶液(65℃)を酸化用水溶液として用意し、これに前記C1100片を1分浸漬してよく水洗した。次いで、前記C1100片を再び前記エッチング用水溶液に1分浸漬して水洗した後、前記酸化用水溶液に1分浸漬し、よく水洗した。その後、前記C1100片を、90℃とした温風乾燥機に15分入れて乾燥した。
市販の厚さ1mmのリン青銅板材「C5191」を入手し、切断して45mm×15mmの長方形のC5191片を多数作成した。槽に市販のアルミ合金用脱脂剤「NE−6」を7.5%含む水溶液(60℃)を用意し、これを脱脂用水溶液とした。この脱脂用水溶液に前記C5191片を5分浸漬して脱脂し、よく水洗した。続いて別の槽に銅合金用エッチング材「CB−5002」を20%分、30%過酸化水素水を18%分含む水溶液(25℃)をエッチング用水溶液として用意し、これに前記C5191片を15分浸漬し、水洗した。次いで別の槽に苛性ソーダを10%、亜塩素酸ナトリウムを5%含む水溶液(65℃)を酸化用水溶液として用意し、これに前記C5191片を1分浸漬してよく水洗した。次いで、前記C5191片を再び前記エッチング用水溶液に1分浸漬して水洗した後、前記酸化用水溶液に1分浸漬し、水洗した。その後、前記C5191片を、90℃にした温風乾燥機に15分入れて乾燥した。
市販の厚さ0.9mmの鉄含有銅合金板材「KFC(株式会社 神戸製鋼所製)」を入手し、切断して45mm×15mmの長方形のKFC片を多数作成した。槽に市販のアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6」を7.5%含む水溶液(60℃)を用意し、これに前記KFC片を5分浸漬し、水洗した。次いで1.5%濃度の苛性ソーダ水溶液(40℃)に前記KFC片を1分浸漬して水洗することで予備塩基洗浄した。次いで銅合金用エッチング材「CB5002」を20%分、30%過酸化水素水を18%分含む水溶液(25℃)をエッチング用水溶液として用意し、これに前記KFC片を8分浸漬し、水洗した。次いで別の槽に苛性ソーダを10%、亜塩素酸ナトリウムを5%含む水溶液(65℃)を酸化用水溶液として用意し、これに前記KFC片を1分浸漬してよく水洗した。次いで、前記KFC片を再び前記エッチング用水溶液に1分浸漬して水洗した後、前記酸化用水溶液に1分浸漬してよく水洗した。その後、前記KFC片を、90℃とした温風乾燥機に15分入れて乾燥した。
市販の厚さ0.4mmの特殊銅合金板材「KLF5(株式会社 神戸製鋼所製)」を入手し、切断して45mm×15mmの長方形のKLF5片を多数作成した。槽に市販のアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6」を7.5%含む水溶液(60℃)を用意し、これに前記KLF5片を5分浸漬し、水洗した。次いで1.5%濃度の苛性ソーダ水溶液(40℃)に前記KLF5片を1分浸漬して水洗することで予備塩基洗浄した。次いで銅合金用エッチング材「CB5002」を20%分、30%過酸化水素水を18%分含む水溶液(25℃)をエッチング用水溶液として用意し、これに前記KLF5片を8分浸漬し、水洗した。次いで別の槽に苛性ソーダを10%、亜塩素酸ナトリウムを5%含む水溶液(65℃)を酸化用水溶液として用意し、これに前記KLF5片を1分浸漬してよく水洗した。次いで、前記KLF5片を再び前記エッチング用水溶液に1分浸漬して水洗した後、前記酸化用水溶液に1分浸漬してよく水洗した。その後、前記KLF5片を、90℃とした温風乾燥機に15分入れて乾燥した。
市販の厚さ1mmの純チタン型チタン合金板材「KS40(株式会社 神戸製鋼所製)」を入手し、切断して45mm×15mmの長方形のKS40片を多数作成した。槽に市販のアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6」を7.5%含む水溶液(60℃)を用意し、これを脱脂用水溶液とした。この脱脂用水溶液に前記KS40片を5分浸漬して脱脂し、よく水洗した。次いで別の槽に1水素2弗化アンモニウムを40%含む万能エッチング材「KA−3(株式会社 金属化工技術研究所(日本国東京都)製)」を2%含む水溶液(60℃)を用意し、これに前記KS40片を3分浸漬し、イオン交換水でよく水洗した。次いで前記KS40片を3%濃度の硝酸水溶液に1分浸漬し、水洗した。その後、前記KS40片を、90℃とした温風乾燥機に15分入れて乾燥した。
市販の厚さ1mmのα−β型チタン合金板材「KSTi−9(株式会社 神戸製鋼所製)」を入手し、切断して45mm×15mmの長方形のKSTi−9片を多数作成した。槽に市販のアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6」を7.5%含む水溶液(60℃)を用意し、これを脱脂用水溶液とした。この脱脂用水溶液に前記KSTi−9片を5分浸漬して脱脂し、よく水洗した。次いで別の槽に苛性ソーダ1.5%濃度の水溶液(40℃)を用意し、これに前記KSTi−9片を1分浸漬し、水洗した。次いで別の槽に、市販汎用エッチング試薬「KA−3」を2重量%溶解した水溶液(60℃)を用意し、これに前記KSTi−9片を3分浸漬し、イオン交換水でよく水洗した。このKSTi−9片には黒色のスマットが付着していたので、3%濃度の硝酸水溶液(40℃)に3分浸漬し、次いで超音波を効かしたイオン交換水に5分浸漬してスマットを落とし、再び3%硝酸水溶液に0.5分浸漬し、水洗した。次いで前記KSTi−9片を、90℃とした温風乾燥機に15分入れて乾燥した。乾燥後のKSTi−9片に金属光沢はなく暗褐色であった。
市販の厚さ1mmのステンレス鋼板材「SUS304」を入手し、切断して45mm×15mmの長方形のSUS304片を多数作成した。槽に市販のアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6」を7.5%含む水溶液(60℃)を用意し、これを脱脂用水溶液とした。この脱脂用水溶液に前記SUS304片を5分浸漬して脱脂し、よく水洗した。続いて別の槽に1水素2弗化アンモニウムを1%と98%硫酸を5%含む水溶液(65℃)を用意し、これに前記SUS304片を4分浸漬し、イオン交換水でよく水洗した。次いで、前記SUS304片を、3%濃度の硝酸水溶液(40℃)に3分浸漬して水洗した。次いで前記SUS304片を、90℃とした温風乾燥機に15分入れて乾燥した。
市販の厚さ1.6mmの冷間圧延鋼板材「SPCC」を入手し、切断して45mm×15mmの長方形のSPCC片を多数作成した。槽にアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6」を7.5%を含む水溶液(60℃)を用意し、これに前記SPCC片を5分浸漬して水道水(群馬県太田市)で水洗した。次いで別の槽に1.5%苛性ソーダ水溶液(40℃)を用意し、これに前記SPCC片を1分浸漬し、水洗した。次いで別の槽に98%硫酸を10%含む水溶液(50℃)を用意し、これに前記SPCC片を6分浸漬し、イオン交換水で十分に水洗した。次いで前記SPCC片を、1%濃度のアンモニア水(25℃)に1分浸漬して水洗した。次いで前記SPCC片を、2%濃度の過マンガン酸カリ、1%濃度の酢酸、及び0.5%濃度の水和酢酸ナトリウムを含む水溶液(45℃)に1分浸漬して十分に水洗した。その後、前記SPCC片を、90℃とした温風乾燥機内に15分入れて乾燥した。
市販の厚さ1.6mmの熱間圧延鋼材「SPHC」を入手し、切断して45mm×15mmの長方形のSPHC片を多数作成した。槽にアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6」を7.5%を含む水溶液(60℃)を用意し、これに前記SPHC片を5分浸漬して水道水(群馬県太田市)で水洗した。次いで別の槽に1.5%苛性ソーダ水溶液(40℃)を用意し、これに前記SPHC片を1分浸漬し、水洗した。次いで別の槽に98%硫酸を10%と1水素2弗化アンモニウム1%を含む水溶液(65℃)を用意し、これに前記SPHC片を2分浸漬し、イオン交換水で十分に水洗した。次いで前記SPHC片を、1%濃度のアンモニア水(25℃)に1分浸漬して水洗した。次いで前記SPHC片を、80%正リン酸を1.5%、亜鉛華を0.21%、珪弗化ナトリウムを0.16%、塩基性炭酸ニッケルを0.23%含む水溶液(55℃)に1分浸漬して十分に水洗した。その後、前記SPHC片を、90℃とした温風乾燥機内に15分入れて乾燥した。
ビスフェノール型エポキシ樹脂の単量体型が主成分の分子量約370のエポキシ樹脂「JER828(ジャパンエポキシレジン株式会社製)」、固体である分子量約1300の多量体型のビスフェノール型エポキシ樹脂「JER1003(ジャパンエポキシレジン株式会社製)」、多官能型のフェノールノボラック型エポキシ樹脂「JER154(ジャパンエポキシレジン株式会社製)」、アニリン型の3官能エポキシ樹脂「JER630(ジャパンエポキシレジン株式会社製)」、平均粒径が十数μm程度のPES粉体「PES4100MP(住友化学株式会社製)」、平均粒径が20μm程度の水酸基付きPESの粉体「ウルトラゾーンE2020−SRMicro(BASF社製)」、平均粒径が8〜12μmの微粉タルク「ハイミクロンHE5(竹原化学工業株式会社(日本国兵庫県)製)」、直径が約50nmの多層型カーボンナノチューブ「MCNT(ナノカーボンテクノロジーズ株式会社(日本国東京都)製)」、ヒュームドシリカ「アエロジルR805(日本アエロジル株式会社製)」、エポキシ樹脂の硬化剤である微粉型ジシアンジアミド「DICY7(ジャパンエポキシレジン株式会社製)」、2−メチルイミダゾールの微粉「2MI(日本合成化学工業株式会社製)」、2−フェニルイミダゾール「2PI(日本合成化学工業株式会社製)」、1,4−ジメチルピペラジン「1,4−ジメチルピペラジン(昭和化学株式会社(日本国東京都)製)」、及び、3−(3,4−ジクロルフェニル)−1,1−ジメチルウレアの微粉「DCMU99(保土谷化学工業株式会社(日本国東京都)製)」を入手した。その他多種のアミン系化合物等を入手した。
「JER828」を60質量部、「JER1003」を20質量部、「JER154」を10質量部、及び「JER630」10質量部をビーカーに取り、150℃とした熱風乾燥機内に放置して加熱し、固体型「JER1003」を溶融すると同時によく撹拌し、全体を均一化した。その後、放冷し、エポキシ樹脂液として保管した。
ヒュームドシリカ「アエロジルR805」を添加しないという点以外は、実験例13と同様の方法で接着剤を作成した。この接着剤の名称を「PES、DICY、2PI」とした。この接着剤の組成を表1(実験例14)に示す。
「PES4100MP」を添加しないという点以外は、実験例13と同様の方法で接着剤を作成した。この接着剤の名称を「A、DICY、2PI」とした。この接着剤の組成を表1(実験例15)に示す。
実験例1で作製したA7075片90個を用意した。そのうちの30個の端部には実験例13で作製した1液性エポキシ接着剤「A、PES、DICY、2PI」を塗布した。他の30個の端部には実験例14で作製した1液性エポキシ接着剤「PES、DICY、2PI」を塗布した。残り30個の端部には実験例15で作製した1液性エポキシ接着剤「A、DICY、2PI」を塗布した。予め60℃とした温風乾燥機内で暖めておいたデシケータに、これらのA7075片を入れて蓋をした。デシケータ内を真空ポンプで減圧し、3分ほど置いてから常圧に戻した。この減圧/常圧戻し操作を計3回行った(これは染み込まし処理Iである)。その後、A7075片をデシケータから取り出し、熱風乾燥機内を90℃として、この熱風乾燥機に入れて10分加熱した。その後、熱風乾燥機内を135℃に昇温し、135℃で50分加熱した。さらに熱風乾燥機内を165℃に昇温し、165℃で30分加熱した。その後に放冷した。このようにして接着剤Iを硬化させた。これにより接着剤「A、PES、DICY、2PI」の接着剤硬化物層が形成されたA7075片、接着剤「PES、DICY、2PI」の接着剤硬化物層が形成されたA7075片、及び接着剤「A、DICY、2PI」の接着剤硬化物層が形成されたA7075片を、それぞれ30個得た。
実験例16で作製したA7075片の接着剤硬化物層表面を、JISR6252に規定される800番の研磨紙でしっかり十数回往復研磨して粗面化した。粗面化したA7075片を実験例1で使用した脱脂液(「NE−6」の濃度7.5%水溶液(60℃))に浸漬した。この際、脱脂液の温度を60℃とし、これに強めの超音波をかけて5分間浸漬した。その後、水道水を満たした3基の水洗槽に順次浸漬した。この際、A7075片を水中で揺らしつつ浸漬した。その後、A7075片を取り出し、80℃とした熱風乾燥機に15分入れて乾燥した。
本実験例では、CFRP部材の一例として、CFRP片を作成する。このCFRP片は複数のCFRPプリプレグの小片が積層されることにより構成されている。CFRPプリプレグ「パイロフィルTR3110(三菱レイヨン株式会社製)」を入手し、45mm×15mmの小片を多数切り出した。図13に示す焼成治具1を用いて長方体状のCFRP片を作成する。金型本体2及び金型底板5を組み合わせると、金型本体2の側壁と金型底板5の上面によって金型凹部が形成される。この金型凹部を覆うように、0.05mm厚の離型用フィルム17を敷いた。この離型用フィルム17の上にポリテトラフルオロエチレン樹脂(以下、「PTFE」という。)製のスペーサ11及び16を設置した。これらスペーサ11及び16の上面に、切断しておいた45mm×15mmのCFRPプリプレグの小片を3mm厚分積層した(積層物は図13中では12として示されており、硬化後にCFRP片12となる)。この積層物と金型本体2の側壁の空隙を埋めるためにPTFE製のスペーサ13を設置し、これらを覆うように離型用フィルム14を敷いた。
実験例18で得たCFRP片の端部を、JISR6252に規定される80番の研磨紙でしっかり十数回往復研磨して粗面化した。超音波振動端付きの水槽に水道水250リットルを入れ、これにアルミニウム合金用脱脂剤「NE−6(メルテックス株式会社製)」を20kg投入したものを脱脂液とした。この脱脂液を60℃に加熱して超音波をかけた状態とし、これに粗面化したCFRP片を5分間浸漬した。その後、このCFRP片を水道水の溢流のある水洗槽3基に順次浸漬して十分に水洗した。次いでCFRP片を80℃にセットした熱風乾燥機に15分入れて乾燥し、アルミ箔で包んで保管した。
「JER828」を60質量部、「JER1003」を20質量部、「JER154」を10質量部、及び「JER630」10質量部をビーカーに取り、150℃とした熱風乾燥機内に放置して加熱し、固体型「JER1003」を溶融すると同時によく撹拌し、全体を均一化した。その後、放冷し、エポキシ樹脂液として保管した。
充填材として、「MCNT」及び「ハイミクロンHE5」に加え、さらに水酸基付きPESの粉体「ウルトラゾーンE2020−SRMicro」を4質量部添加するという点以外は、実験例20と同様の方法で接着剤を作成した。但し、硬化剤「DICY7」の添加量は5.4質量部、硬化助剤「DCMU99」の添加量は2.7質量部とした。この接着剤の名称を「MCNT、水酸基PES、DICY、DCMU」とした。この接着剤の組成を表2(実験例21)に示す。
「MCNT」を添加しないという点以外は、実験例20と同様の方法で接着剤を作成した。この接着剤の名称を「DICY、DCMU」とした。この接着剤の組成を表2(実験例22)に示す。
「DCMU」を添加せず、代わりに同質量の2−フェニルイミダゾール「2PI」を添加するという点以外は、実験例20と同様の方法で接着剤を作成した。この接着剤の名称を「MCNT、DICY、2PI」とした。この接着剤の組成を表2(実験例23)に示す。
「DCMU」を添加せず、代わりに同質量の「1、4−ジメチルピペラジン」を添加するという点以外は、実験例20と同様の方法で接着剤を作成した。この接着剤の名称を「MCNT、DICY、DMP」とした。この接着剤の組成を表2(実験例24)に示す。
実験例20と同様にしてエポキシ樹脂液を得た。また、実験例20と同様にして混合物を得た。即ち、この混合物103.1質量部には、エポキシ樹脂100質量部、無機充填材「ハイミクロンHE5」3質量部、及び「MCNT」0.1質量部が含まれる。
実験例17で得られた「A、PES、DICY、2PI」接着剤硬化物層が粗面化されたA7075片と、実験例19で得られた粗面化されたCFRP片の、それぞれの粗面化した範囲に接着剤IIを塗布した。この接着剤IIとしては、実験例20で作成した「MCNT、DICY、DCMU」を使用した。接着剤IIを塗布したA7075片及びCFRP片を、予め60℃に暖めておいたデシケータに入れて蓋をした。デシケータ内を真空ポンプで減圧し、3分ほど置いてから常圧に戻した。この減圧/常圧戻し操作を計3回行った(これは染み込まし処理IIである)。その後、A7075片及びCFRP片をデシケータから取り出し、接着剤塗布範囲同士を密着させる。その際、接着面積が0.7〜0.8cm2となるようにする。この対をクリップで固定し、図14に示す試験片の形状とした。熱風乾燥機内を90℃とし、これに対としたA7075片及びCFRP片を入れて、10分加熱した。次いで、熱風乾燥機内を135℃に昇温し、135℃で50分加熱した。次いで、熱風乾燥機内を165℃に昇温し、165℃で30分加熱した。その後放冷してA7075/CFRP複合体である試験片を得た。翌日に試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた。その際のせん断破断力(3対の平均値)を表3に示す(実験例26)。
実験例17で得られた「PES、DICY、2PI」接着剤硬化物層が粗面化されたA7075片と、実験例19で得られた粗面化されたCFRP片を実験例26と同様の方法で接着した。これによりA7075/CFRP複合体である試験片を得た。この試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた際のせん断破断力(3対の平均値)を表3に示す(実験例27)。
実験例17で得られた「A、DICY、2PI」接着剤硬化物層が粗面化されたA7075片と、実験例19で得られた粗面化されたCFRP片を実験例26と同様の方法で接着した。これによりA7075/CFRP複合体である試験片を得た。この試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた際のせん断破断力(3対の平均値)を表3に示す(実験例28)。
接着剤「A、PES、DICY、2PI」の接着剤硬化物層が形成されたA7075片(実験例16で作成されたもの)を、JISR6252に規定される800番の研磨紙でしっかり十数回往復研磨して粗面化した。水道(群馬県太田市)口に6mm径銅管を直接繋ぎ、先端部を絞って水道水の高速流を作った。この高速流を各A7075片の粗面化部分に2分間あてた。次いでヘヤードライヤーで乾燥し、アルミ箔で包んで保管した。
実験例17で得られた「A、PES、DICY、2PI」接着剤硬化物層が粗面化されたA7075片と、実験例19で得られた粗面化されたCFRP片の、それぞれの粗面化した範囲に接着剤IIを塗布した。この接着剤IIとしては、実験例21で作成した「MCNT、水酸基PES、DICY、DCMU」を使用した。接着剤IIを塗布したA7075片及びCFRP片を、予め60℃に暖めておいたデシケータに入れて蓋をした。デシケータ内を真空ポンプで減圧し、3分ほど置いてから常圧に戻した。この減圧/常圧戻し操作を計3回行った(これは染み込まし処理IIである)。その後、A7075片及びCFRP片をデシケータから取り出し、接着剤塗布範囲同士を密着させる。その際、接着面積が0.7〜0.8cm2となるようにする。この対をクリップで固定し、図14に示す試験片の形状とした。熱風乾燥機内を90℃とし、これに対としたA7075片及びCFRP片を入れて、10分加熱した。次いで、熱風乾燥機内を135℃に昇温し、135℃で50分加熱した。次いで、熱風乾燥機内を165℃に昇温し、165℃で30分加熱した。その後放冷してA7075/CFRP複合体である試験片を得た。翌日に試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた。その際のせん断破断力(3対の平均値)を表4に示す(実験例30)。
接着剤IIとして、実験例22で作成した「DICY、DCMU」を使用する点以外は、実験例30と同様の方法でA7075/CFRP複合体である試験片を得た。この試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた際のせん断破断力(3対の平均値)を表4に示す(実験例31)。
接着剤IIとして、実験例23で作成した「MCNT、DICY、2PI」を使用する点以外は、実験例30と同様の方法でA7075/CFRP複合体である試験片を得た。この試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた際のせん断破断力(3対の平均値)を表4に示す(実験例32)。
接着剤IIとして、実験例24で作成した「MCNT、DICY、DMP」を使用する点以外は、実験例30と同様の方法でA7075/CFRP複合体である試験片を得た。この試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた際のせん断破断力(3対の平均値)を表4に示す(実験例33)。
接着剤IIとして、実験例25で作成した2液性エポキシ接着剤「MCNT、mXy、2PI」を使用する点以外は、実験例30と同様の方法でA7075/CFRP複合体である試験片を得た。この試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた際のせん断破断力(3対の平均値)を表4に示す(実験例34)。
接着剤IIの硬化方法以外は、実験例26と同様の方法でA7075/CFRP複合体である試験片を得た。本実験例において、接着剤II「MCNT、DICY、DCMU」は、110℃で1時間加熱した。具体的には熱風乾燥機内を110℃とし、この熱風乾燥機にA7075片とCFRP片の対を入れてから1時間後に出して、放冷した。この際、段ボール紙の上に試験片を乗せて放冷したが、試料が高温から室温に下がるまでの時間は5分以下であった。接着物の急冷は通常好ましくないが、実際に接着作業が行われる環境下においては好ましい放冷が困難な場合もあるので、敢えてそのようにした。即ち、接着作業を行う現場では、ホットブラスターによる熱風で加熱して接着剤を硬化させることがあるが、接着作業が終了して熱風の送風を終えると接着物は高速で放冷されることになるから、その様な状況を再現しようとした。この試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた際のせん断破断力(3対の平均値)を表5に示す(実験例35)。
接着剤IIの硬化方法以外は、実験例32と同様の方法でA7075/CFRP複合体である試験片を得た。本実験例において、接着剤II「MCNT、DICY、2PI」は、120℃で1時間加熱した。具体的には熱風乾燥機内を120℃とし、この熱風乾燥機にA7075片とCFRP片の対を入れてから1時間後に出して、放冷した。放冷に関しては実験例35と同様である。この試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた際のせん断破断力(3対の平均値)を表5に示す(実験例36)。
実験例35において、接着剤IIを低温で短時間加熱することにより(110℃で1時間)、十分に高い接着力を発揮することが確認された。本発明者らはA7075片に代えて実験例2で得たA5052片を用いて、実験例35と同様の方法でA5052/CFRP複合体である試験片を得た。即ち、本実験例37において、接着剤I「A、PES、DICY、2PI」の硬化条件は、90℃で10分加熱し、次に135℃で50分加熱し、さらに165℃で30分加熱するというものである。そして、接着剤II「MCNT、DICY、DCMU」の硬化条件は、110℃で1時間加熱するというものである。これは後述する実験例38〜47も同様である。この試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた際のせん断破断力(3対の平均値)を表6に示す(実験例37)。
本発明者らはA7075片に代えて実験例3で得たAZ31B片を用いて、実験例35と同様の方法でAZ31B/CFRP複合体である試験片を得た。この試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた際のせん断破断力(3対の平均値)を表6に示す(実験例38)。
本発明者らはA7075片に代えて実験例4で得たC1100片を用いて、実験例35と同様の方法でC1100/CFRP複合体である試験片を得た。この試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた際のせん断破断力(3対の平均値)を表6に示す(実験例39)。
本発明者らはA7075片に代えて実験例5で得たC5191片を用いて、実験例35と同様の方法でC5191/CFRP複合体である試験片を得た。この試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた際のせん断破断力(3対の平均値)を表6に示す(実験例40)。
本発明者らはA7075片に代えて実験例6で得たKFC片を用いて、実験例35と同様の方法でKFC/CFRP複合体である試験片を得た。この試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた際のせん断破断力(3対の平均値)を表6に示す(実験例41)。
本発明者らはA7075片に代えて実験例7で得たKLF5片を用いて、実験例35と同様の方法でKLF5/CFRP複合体である試験片を得た。この試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた際のせん断破断力(3対の平均値)を表6に示す(実験例42)。
本発明者らはA7075片に代えて実験例8で得たKS40片を用いて、実験例35と同様の方法でKS40/CFRP複合体である試験片を得た。この試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた際のせん断破断力(3対の平均値)を表6に示す(実験例43)。
本発明者らはA7075片に代えて実験例9で得たKSTi−9片を用いて、実験例35と同様の方法でKSTi−9/CFRP複合体である試験片を得た。この試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた際のせん断破断力(3対の平均値)を表6に示す(実験例44)。
本発明者らはA7075片に代えて実験例10で得たSUS304片を用いて、実験例35と同様の方法でSUS304/CFRP複合体である試験片を得た。この試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた際のせん断破断力(3対の平均値)を表6に示す(実験例45)。
本発明者らはA7075片に代えて実験例11で得たSPCC片を用いて、実験例35と同様の方法でSPCC/CFRP複合体である試験片を得た。この試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた際のせん断破断力(3対の平均値)を表6に示す(実験例46)。
本発明者らはA7075片に代えて実験例12で得たSPHC片を用いて、実験例35と同様の方法でSPHC/CFRP複合体である試験片を得た。この試験片を引っ張り試験機にかけて破断させた際のせん断破断力(3対の平均値)を表6に示す(実験例47)。
30…複合体
31…金属合金片
32…CFRP片
33…接着範囲
40…金属合金
41…セラミック質層
42…接着剤硬化物層
50…CFRP板材
51…金属合金部品
52…接着剤層
Claims (17)
- 金属合金の表面に、輪郭曲線要素の平均長さ(RSm)が0.8〜10μm、最大高さ(Rz)が0.2〜5μmであるミクロンオーダーの粗度を生じさせ、且つ、その粗度を有する面内に、5〜500nm周期の超微細凹凸を形成し、且つ、表層を金属酸化物又は金属リン酸化物の薄層とするための表面処理を行う表面処理工程と、
前記表面処理工程を経た金属合金の表面に、粒径分布の中心が5〜20μmの無機充填材を少なくとも含む1液性エポキシ接着剤である第1の接着剤を塗布する第1の塗布工程と、
前記金属合金に塗布した第1の接着剤を加熱して硬化させる第1の硬化工程と、
前記第1の硬化工程によって金属合金表面上に形成された接着剤硬化物層を粗面化する接着剤硬化物層粗面化工程と、
エポキシ樹脂をマトリックス樹脂とする繊維強化プラスチックを加熱して硬化させるFRP硬化工程と、
前記FRP硬化工程によって硬化した繊維強化プラスチックの表面を粗面化するFRP粗面化工程と、
前記接着剤硬化物層粗面化工程後の接着剤硬化物層及び前記FRP粗面化工程後の繊維強化プラスチックの表面に、粒径分布の中心が5〜20μmの無機充填材を少なくとも含むエポキシ接着剤である第2の接着剤を塗布する第2の塗布工程と、
前記第2の接着剤を塗布した金属合金及び繊維強化プラスチックについて、それぞれの第2の接着剤を塗布した範囲同士を密着させた状態で固定し、当該第2の接着剤を硬化させることで両者を一体化する第2の硬化工程と、
を含むことを特徴とする金属合金と繊維強化プラスチックの複合体の製造方法。 - 請求項1に記載した金属合金と繊維強化プラスチックの複合体の製造方法であって、
前記第1の塗布工程を経た金属合金を密閉容器に封じて、その密閉容器内を一旦減圧後に昇圧する第1の染み込まし工程をさらに含み、
当該第1の染み込まし工程後に前記第1の硬化工程を行うことを特徴とする前記製造方法。 - 請求項1又は2に記載した金属合金と繊維強化プラスチックの複合体の製造方法であって、
前記第2の塗布工程を経た金属合金若しくは繊維強化プラスチック、又はこれらの双方を密閉容器に封じて、その密閉容器内を一旦減圧後に昇圧する第2の染み込まし工程をさらに含み、
当該第2の染み込まし工程後に前記第2の硬化工程を行うことを特徴とする前記製造方法。 - 請求項1ないし3から選択される1項に記載した金属合金と繊維強化プラスチックの複合体の製造方法であって、
前記金属合金は、アルミニウム合金、マグネシウム合金、銅合金、チタン合金、ステンレス鋼、及び鉄鋼材から選択されるいずれか1種であることを特徴とする前記製造方法。 - 請求項1ないし4から選択される1項に記載した金属合金と繊維強化プラスチックの複合体の製造方法であって、
前記繊維強化プラスチックは、CFRP(carbon fiber reinforced plastics)であることを特徴とする前記製造方法。 - 請求項1ないし5から選択される1項に記載した金属合金と繊維強化プラスチックの複合体の製造方法であって、
前記第1の接着剤は、粒径が100nm以下の超微細無機充填材をさらに含むことを特徴とする前記製造方法。 - 請求項6に記載した金属合金と繊維強化プラスチックの複合体の製造方法であって、
前記第1の接着剤は、前記超微細無機充填材としてヒュームドシリカを0.3〜3.0質量%含むことを特徴とする前記製造方法。 - 請求項1ないし5から選択される1項に記載した金属合金と繊維強化プラスチックの複合体の製造方法であって、
前記第2の接着剤は、直径が20nm以上のカーボンナノチューブを0.04〜0.2質量%さらに含むことを特徴とする前記製造方法。 - 請求項1ないし5から選択される1項に記載した金属合金と繊維強化プラスチックの複合体の製造方法であって、
前記第2の接着剤は、1液性エポキシ接着剤であって、
硬化剤としてジシアンジアミドを含み、硬化助剤として3−(3,4−ジクロルフェニル)−1,1−ジメチルウレアを含むことを特徴とする前記製造方法。 - 請求項1ないし5から選択される1項に記載した金属合金と繊維強化プラスチックの複合体の製造方法であって、
前記第2の接着剤は、1液性エポキシ接着剤であって、
硬化剤としてジシアンジアミドを含み、硬化助剤として1、4−ジメチルピペラジンを含むことを特徴とする前記製造方法。 - 請求項1ないし5から選択される1項に記載した金属合金と繊維強化プラスチックの複合体の製造方法であって、
前記第2の接着剤は、1液性エポキシ接着剤であって、
硬化剤としてジシアンジアミドを含み、硬化助剤として2−フェニルイミダゾール又は2−メチルイミダゾールを含むことを特徴とする前記製造方法。 - 請求項9ないし11から選択される1項に記載した金属合金と繊維強化プラスチックの複合体の製造方法であって、
前記第2の接着剤を120℃以下の温度で2時間以下の時間加熱することによって硬化させることを特徴とする前記製造方法。 - 請求項1ないし5から選択される1項に記載した金属合金と繊維強化プラスチックの複合体の製造方法であって、
前記第2の接着剤は、2液性エポキシ接着剤であることを特徴とする前記製造方法。 - 請求項13に記載した金属合金と繊維強化プラスチックの複合体の製造方法であって、
前記第2の接着剤は、硬化剤としてm−キシリレンジアミンを含むことを特徴とする前記製造方法。 - 請求項13又は14に記載した金属合金と繊維強化プラスチックの複合体の製造方法であって、
前記第2の接着剤を硬化させる際、加熱を行わずに放置することによって硬化させることを特徴とする前記製造方法。 - 請求項1ないし5から選択される1項に記載した金属合金と繊維強化プラスチックの複合体の製造方法であって、
前記FRP硬化工程において、加熱によって硬化した繊維強化プラスチックを、再度、硬化に必要な温度以上の温度で加熱することを特徴とする前記製造方法。 - α−β型チタン合金の表面に、輪郭曲線要素の平均長さ(RSm)が0.8〜10μm、最大高さ(Rz)が0.2〜5μmであるミクロンオーダーの粗度を生じさせ、且つ、10μm角の面積内に円滑なドーム形状と湾曲した枯葉形状の双方が存在する微細凹凸を形成し、且つ、表層を、主としてチタン及びアルミニウムを含む金属酸化物の薄層とするための表面処理を行う表面処理工程と、
前記表面処理工程を経たα−β型チタン合金の表面に、粒径分布の中心が5〜20μmの無機充填材を少なくとも含む1液性エポキシ接着剤である第1の接着剤を塗布する第1の塗布工程と、
前記α−β型チタン合金に塗布した第1の接着剤を加熱して硬化させる第1の硬化工程と、
前記第1の硬化工程によってα−β型チタン合金表面上に形成された接着剤硬化物層を粗面化する接着剤硬化物層粗面化工程と、
エポキシ樹脂をマトリックス樹脂とする繊維強化プラスチックを加熱して硬化させるFRP硬化工程と、
前記FRP硬化工程によって硬化した繊維強化プラスチックの表面を粗面化するFRP粗面化工程と、
前記接着剤硬化物層粗面化工程後の接着剤硬化物層及び前記FRP粗面化工程後の繊維強化プラスチックの表面に、粒径分布の中心が5〜20μmの無機充填材を少なくとも含むエポキシ接着剤である第2の接着剤を塗布する第2の塗布工程と、
前記第2の接着剤を塗布したα−β型チタン合金及び繊維強化プラスチックについて、それぞれの第2の接着剤を塗布した範囲同士を密着させた状態で固定し、当該第2の接着剤を硬化させることで両者を一体化する第2の硬化工程と、
を含むことを特徴とする金属合金と繊維強化プラスチックの複合体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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