JPWO2016136401A1 - 熱間工具およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

熱間工具に含まれるＰの許容量を上げても、十分な靭性を維持できる熱間工具を提供する。焼入れによってマルテンサイト組織に調整できる成分組成を有し、焼入れ焼戻し後のマルテンサイト組織を有する熱間工具において、上記の成分組成は、０．０２０質量％を超え、かつ、０．０５０質量％以下のＰを含み、上記の焼入れ焼戻し後のマルテンサイト組織における旧オーステナイト粒の粒径が、ＪＩＳ−Ｇ−０５５１に準拠した結晶粒度番号で、Ｎｏ．９．５以上であり、この旧オーステナイト粒の粒界のＰ濃度が１．５質量％以下の熱間工具である。好ましくは、上記の成分組成が、さらに、０．０２５０質量％以下のＺｎを含む熱間工具である。そして、上記の成分組成を有する熱間工具材料に、焼入れ焼戻しを行う熱間工具の製造方法である。

Description

本発明は、プレス金型、鍛造金型、ダイカスト金型、押出工具といった多種の熱間工具と、その製造方法に関するものである。

熱間工具は、高温の被加工材や硬質の被加工材と接触しながら使用されるため、衝撃に耐え得る靭性を備えている必要がある。そして、従来、熱間工具材料には、例えばＪＩＳ鋼種であるＳＫＤ６１系の合金工具鋼が用いられている。また、最近の更なる靱性向上の要求に応えて、熱間工具材料には、上記のＳＫＤ６１系の合金工具鋼の成分組成を改良した合金工具鋼材料が提案されている（特許文献１、２）。

熱間工具は、通常、硬さの低い焼鈍状態の熱間工具材料を、熱間工具の形状に機械加工した後、これに焼入れ焼戻しを行って所定の使用硬さに調整することで、作製される。また、上記の使用硬さに調整された後に、仕上げの機械加工を行うことが一般的である。場合によっては、上記の熱間工具材料に、先に焼入れ焼戻しを行ってから（いわゆる、プリハードン材料の状態にしてから）、上記の仕上げの機械加工も合わせて、熱間工具の形状に機械加工されることもある。焼入れとは、焼鈍状態の熱間工具材料を（または、この熱間工具材料が機械加工された後の熱間工具材料を）オーステナイト温度域にまで加熱して保持し、これを急冷することで、組織をマルテンサイト変態させる作業である。よって、熱間工具材料の成分組成は、焼入れによってマルテンサイト組織に調整できるものとなっている。
そして、焼入れされた後のマルテンサイト組織中には、上記のオーステナイト温度域にまで加熱して保持する過程で生成されたオーステナイト結晶粒の粒界が、「旧オーステナイト粒界」として確認される。この旧オーステナイト粒界で形成される「旧オーステナイト粒径」の分布状況は、次に焼戻しされた後の金属組織（つまり、完成された熱間工具の組織）においても、実質的に、維持されている。

ところで、このような熱間工具の様態において、熱間工具の靱性は、その成分組成に含まれるＰ、Ｓ、Ｏ、Ｎ等の不可避的不純物の含有量を低減することで向上できることが知られている。その中でも、Ｐは、焼入れ焼戻し後のマルテンサイト組織中の旧オーステナイト粒界に偏析して、この粒界を脆化し、熱間工具の靱性を大きく低下させる元素である。よって、熱間工具材料（つまり、熱間工具）中のＰ含有量を、例えば、０．０２０質量％以下に規制することが提案されている（特許文献３）。また、熱間工具の靱性は、上記のマルテンサイト組織中の旧オーステナイト粒径を小さくすることで向上できることが知られている（特許文献３）。

特開平２−１７９８４８号公報 特開２０００−３２８１９６号公報 特開２００３−２６８４８６号公報

熱間工具に含まれるＰ含有量を低減することは、焼入れ焼戻し後の熱間工具の靱性の向上にとって非常に有効である。しかし、熱間工具材料におけるＰを、精錬工程等によって除去すると、大きなエネルギーを消費する。そして、この精錬工程等によってＰを除去することは、一方で、Ｐ含有量の高い低級スクラップの使用促進を停滞させる要因ともなっている。このように、熱間工具の分野において、低減すべきＰは、環境への負荷が大きい元素である。

本発明の目的は、熱間工具に含まれるＰ含有量の許容量を上げても、十分な靭性を維持できる熱間工具を提供することである。

本発明は、焼入れによってマルテンサイト組織に調整できる成分組成を有し、焼入れ焼戻し後のマルテンサイト組織を有する熱間工具において、
上記の成分組成は、０．０２０質量％を超え、かつ、０．０５０質量％以下のＰを含み、
上記の焼入れ焼戻し後のマルテンサイト組織における旧オーステナイト粒の粒径が、ＪＩＳ−Ｇ−０５５１に準拠した結晶粒度番号で、Ｎｏ．９．５以上であり、
この旧オーステナイト粒の粒界のＰ濃度が１．５質量％以下の熱間工具である。
好ましくは、上記の成分組成が、さらに、０．０２５０質量％以下のＺｎを含む熱間工具である。

そして、本発明は、焼入れによってマルテンサイト組織に調整できる成分組成を有した熱間工具材料に焼入れ焼戻しを行う、マルテンサイト組織を有する熱間工具の製造方法において、
上記の熱間工具材料の成分組成は、０．０２０質量％を超え、かつ、０．０５０質量％以下のＰを含み、
上記の焼入れ焼戻しを行った後のマルテンサイト組織における旧オーステナイト粒の粒径が、ＪＩＳ−Ｇ−０５５１に準拠した結晶粒度番号で、Ｎｏ．９．５以上であり、かつ、この旧オーステナイト粒の粒界のＰ濃度が１．５質量％以下の熱間工具の製造方法である。
好ましくは、上記の熱間工具材料の成分組成が、さらに、０．０２５０質量％以下のＺｎを含む熱間工具の製造方法である。

本発明によれば、０．０２０質量％を超えて、０．０５０質量％以下のＰを含む熱間工具の靱性を十分に維持することができる。

ＳＫＤ６１製の熱間工具（焼入れ焼戻し硬度：４３ＨＲＣ）について、そのシャルピー衝撃値と旧オーステナイト粒界のＰ濃度との関係を示したグラフ図である。 実施例で評価した熱間工具Ａ１の破断面組織の走査型電子顕微鏡画像と、この画像におけるＰ濃度を示した元素マッピング図である。 実施例で評価した熱間工具Ｂ１の破断面組織の走査型電子顕微鏡画像と、この画像におけるＰ濃度を示した元素マッピング図である。 熱間工具の破断面組織の走査型電子顕微鏡画像であり、破断面中に確認される旧オーステナイト粒界の一例を示す図である。 熱間工具の破断面中において、旧オーステナイト粒界に相当する位置をオージェ電子分光分析装置で分析したときに収集されるオージェ電子スペクトルの一例を示す図である。

本発明者は、熱間工具材料に含まれるＰ含有量が高くても、熱間工具の靱性を十分に維持できる手法を検討した。その結果、Ｐの含有に起因する熱間工具の靭性の劣化要因の一つが、焼入れ焼戻し後のマルテンサイト組織中の旧オーステナイト粒界へのＰ偏析であることに関連して、旧オーステナイト粒径を調整することが、上記の旧オーステナイト粒界へのＰ偏析の抑制に“直接的に”機能することを見いだした。そして、この旧オーステナイト粒界への「Ｐ偏析の抑制効果」が十分に発揮されることで、Ｐ含有量が高くても熱間工具の靱性を十分に維持できる、「Ｐ許容量」と「旧オーステナイト粒径」との具体的な関係量を明確にできたことで、本発明に到達した。以下に、本発明の各構成要件について説明する。

（１）本発明の熱間工具は、「焼入れによってマルテンサイト組織に調整できる成分組成を有し、焼入れ焼戻し後のマルテンサイト組織を有する」ものである。
通常、熱間工具は、焼鈍状態の熱間工具材料に焼入れ焼戻しを行って作製される。この焼鈍組織を有した熱間工具材料は、鋼塊または鋼塊を分塊加工した鋼片でなる素材を出発材料として、これに様々な熱間加工や熱処理を行って所定の鋼材とし、この鋼材に焼鈍処理を行って、例えばブロック形状に仕上げられる。そして、従来、熱間工具材料に、焼入れ焼戻しによってマルテンサイト組織を発現する素材が用いられていることは、上述の通りである。マルテンサイト組織は、各種の熱間工具の絶対的な靱性を基礎付ける上で必要な組織である。このような熱間工具（すなわち、熱間工具材料）の素材として、例えば各種の熱間工具鋼が代表的である。熱間工具鋼は、その表面温度が概ね２００℃以上に昇温される環境下で使用されるものである。そして、この熱間工具鋼の成分組成には、例えばＪＩＳ−Ｇ−４４０４の「合金工具鋼鋼材」にある規格鋼種や、その他提案されているものを代表的に適用できる。また、上記の熱間工具鋼に規定される以外の元素種も、必要に応じて添加や含有が可能である。

そして、上記した本発明の「Ｐ偏析の抑制効果」は、焼鈍組織が焼入れ焼戻しされてマルテンサイト組織を発現する素材であるならば、あとは、この焼入れ焼戻し組織が後述する（３）の要件を満たすことで、達成が可能である。従って、本発明のＰ偏析の抑制効果が意味をなすための、熱間工具のＰ含有量の「許容値（下限値）」を設定することを除いて、本発明の上記した効果の達成のために、上記した素材の成分組成を特定する必要はない。
但し、熱間工具の絶対的な機械的特性を基礎付ける上で、例えば、上記したマルテンサイト組織を発現する一成分組成として、質量％で、Ｃ：０．３０〜０．５０％、Ｃｒ：３．００〜６．００％を含み、かつ、後述のＰを含んだ熱間工具鋼の成分組成を有することが好ましい。そして、熱間工具の絶対的な靱性を向上させる上で、さらに、Ｖ：０．１０〜１．５０％を含んだ熱間工具鋼の成分組成を有することが好ましい。あるいは、ＭｏまたはＷを含有する場合には、熱間工具の絶対的な靱性を向上させる上で、ＭｏおよびＷは単独または複合で（Ｍｏ＋１／２Ｗ）：３．５０％以下を含んだ熱間工具鋼の成分組成を有することが好ましい。このとき、熱間工具に強度および軟化抵抗を付与する上で、上記の（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の値は、０．５０％以上とすることが、より好ましい。
そして、具体的には、Ｃ：０．３０〜０．５０％、Ｓｉ：２．００％以下、Ｍｎ：１．５０％以下、Ｓ：０．０５００％以下、Ｃｒ：３．００〜６．００％、ＭｏおよびＷは単独または複合で（Ｍｏ＋１／２Ｗ）：０．５０〜３．５０％、Ｖ：０．１０〜１．５０％を含み、かつ、後述のＰを含んだ成分組成を有することが好ましい。熱間工具の基本的な靱性値を上げておくことで、これに本発明のＰ偏析の抑制効果が相乗的に作用して、より靱性に優れた熱間工具を得ることができる。本発明の熱間工具の成分組成を構成し得る各種元素について、以下の通り説明する。

・Ｃ：０．３０〜０．５０質量％（以下、単に「％」と表記）
Ｃは、一部が基地中に固溶して強度を付与し、一部は炭化物を形成することで耐摩耗性や耐焼付き性を高める、熱間工具の基本元素である。また、侵入型原子として固溶したＣは、Ｃｒ等のＣと親和性の大きい置換型原子と共に添加した場合に、Ｉ（侵入型原子）−Ｓ（置換型原子）効果（溶質原子の引きずり抵抗として作用し、熱間工具を高強度化する作用）も期待される。但し、過度の添加は靭性や熱間強度の低下を招く。よって、０．３０〜０．５０％とすることが好ましい。より好ましくは０．３４％以上である。また、より好ましくは０．４０％以下である。

・Ｓｉ：２．００％以下
Ｓｉは、製鋼時の脱酸剤であるが、多過ぎると焼入れ焼戻し後の工具組織中にフェライトの生成を招く。よって、２．００％以下とすることが好ましい。より好ましくは１．００％以下である。さらに好ましくは０．５０％以下である。一方、Ｓｉには、材料の被削性を高める効果がある。この効果を得るためには、０．２０％以上の添加が好ましい。より好ましくは０．３０％以上である。

・Ｍｎ：１．５０％以下
Ｍｎは、多過ぎると基地の粘さを上げて、材料の被削性を低下させる。よって、１．５０％以下とすることが好ましい。より好ましくは１．００％以下である。さらに好ましくは０．７５％以下である。一方、Ｍｎには、焼入性を高め、工具組織中のフェライトの生成を抑制し、適度の焼入れ焼戻し硬さを得る効果がある。また、非金属介在物のＭｎＳとして存在することで、被削性の向上に大きな効果がある。これらの効果を得るために、Ｍｎは０．１０％以上の添加が好ましい。より好ましくは０．２５％以上である。さらに好ましくは０．４５％以上である。

・Ｓ：０．０５００％以下
Ｓは、通常、添加しなくても、各種の熱間工具に不可避的に含まれ得る元素である。そして、熱間工具の素材時において熱間加工性を劣化させ、熱間加工中の素材に割れを生じさせる元素である。したがって、上記の熱間加工性を向上するためには、０．０５００％以下に規制することが好ましい。一方、Ｓには、上記したＭｎと結合して、非金属介在物のＭｎＳとして存在することで、被削性を向上する効果がある。この効果を得るためには、０．０３００％以上の添加が好ましい。

・Ｃｒ：３．００〜６．００％
Ｃｒは、焼入性を高め、また炭化物を形成して、基地の強化や耐摩耗性の向上に効果を有する元素である。そして、焼戻し軟化抵抗および高温強度の向上にも寄与する、熱間工具の基本元素である。但し、過度の添加は、かえって高温強度の低下を招く。また、焼入性の低下も招く。よって、３．００〜６．００％とすることが好ましい。そして、より好ましくは５．５０％以下である。また、より好ましくは３．５０％以上である。さらに好ましくは４．００％以上である。特に好ましくは４．５０％以上である。

・ＭｏおよびＷは単独または複合で（Ｍｏ＋１／２Ｗ）：０．５０〜３．５０％
ＭｏおよびＷは、焼戻しによって組織中に微細炭化物を析出または凝集させて、熱間工具に強度および軟化抵抗を付与する元素である。ＭｏおよびＷは、単独または複合で添加することができる。そして、この際の添加量は、ＷがＭｏの約２倍の原子量であることから、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の式で定義されるＭｏ当量で一緒に規定できる。当然、いずれか一方のみの添加としてもよいし、双方を共に添加することもできる。そして、上記の効果を得るためには、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の値で０．５０％以上の添加が好ましい。より好ましくは１．５０％以上である。さらに好ましくは２．５０％以上である。但し、多過ぎると被削性や靭性の低下を招くので、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の値で３．５０％以下が好ましい。より好ましくは２．９０％以下である。

・Ｖ：０．１０〜１．５０％
Ｖは、炭化物を形成して、基地の強化や耐摩耗性、焼戻し軟化抵抗を向上する効果を有する。そして、焼鈍組織中に分布した上記のＶ炭化物は、焼入れ加熱時のオーステナイト結晶粒の粗大化を抑制する“ピン止め粒子”として働き、靭性の向上に寄与する。これらの効果を得るためには０．１０％以上の添加が好ましい。より好ましくは０．３０％以上である。さらに好ましくは０．５０％以上である。但し、多過ぎると被削性や、炭化物自身の増加による靭性の低下を招くので、１．５０％以下とするのが好ましい。より好ましくは１．００％以下である。さらに好ましくは０．７０％以下である。

本発明の熱間工具の成分組成は、上記の元素種を含み、かつ、後述のＰを含んだ鋼の成分組成とすることができる。また、上記の元素種を含み、かつ、後述のＰを含んで、残部をＦｅおよび不純物とすることができる。そして、上記の元素種の他には、下記の元素種を含有することも可能である。
・Ｎｉ：０〜１．００％
Ｎｉは、基地の粘さを上げて被削性を低下させる元素である。よって、Ｎｉの含有量は１．００％以下とすることが好ましい。より好ましくは０．５０％未満、さらに好ましくは０．３０％未満である。一方、Ｎｉは、工具組織中のフェライトの生成を抑制する元素である。また、Ｃ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｗなどとともに工具材料に優れた焼入性を付与し、焼入時の冷却速度が緩やかな場合でもマルテンサイト主体の組織を形成して、靭性の低下を防ぐための効果的元素である。さらに、基地の本質的な靭性も改善するので、本発明では必要に応じて添加してもよい。添加する場合、０．１０％以上の添加が好ましい。

・Ｃｏ：０〜１．００％
Ｃｏは、熱間工具の靭性を低下させるので、１．００％以下とするのが好ましい。一方、Ｃｏは、熱間工具の使用中において、その昇温時の表面に極めて緻密で密着性の良い保護酸化皮膜を形成する。この酸化皮膜は、相手材との間の金属接触を防ぎ、工具表面の温度上昇を抑制するとともに、優れた耐摩耗性をもたらす。よって、Ｃｏは、必要に応じて添加してもよい。添加する場合、０．３０％以上の添加が好ましい。

・Ｎｂ：０〜０．３０％
Ｎｂは、被削性の低下を招くので、０．３０％以下とするのが好ましい。一方、Ｎｂは、炭化物を形成し、基地の強化や耐摩耗性を向上する効果を有する。また、焼戻し軟化抵抗を高めるとともに、Ｖと同様、結晶粒の粗大化を抑制し、靭性の向上に寄与する効果を有する。よって、Ｎｂは、必要に応じて添加してもよい。添加する場合、０．０１％以上の添加が好ましい。

本発明の熱間工具の成分組成において、Ｃｕ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｏ（酸素）、Ｎ（窒素）は、例えば、不可避的不純物として、鋼中に残留する可能性のある元素である。本発明において、これら元素の含有量はできるだけ低い方が好ましい。しかし一方で、介在物の形態制御や、その他の機械的特性、そして製造効率の向上といった付加的な作用効果を得るために、少量を含有してもよい。この場合、Ｃｕ≦０．２５％、Ａｌ≦０．０２５％、Ｃａ≦０．０１００％、Ｍｇ≦０．０１００％、Ｏ≦０．０１００％、Ｎ≦０．０３００％の範囲であれば十分に許容でき、本発明の好ましい規制上限である。

（２）本発明の熱間工具は、上記した成分組成において、「０．０２０％を超え、かつ、０．０５０％以下のＰを含む」ものである。
熱間工具の靱性が劣化する要因の一つが、そのＰの含有に起因した、マルテンサイト組織中の旧オーステナイト粒界へのＰ偏析にあることは、上述の通りである。よって、従来の熱間工具の場合、Ｐ含有量は、例えば、０．０２０％以下に規制されていた（特許文献３）。しかし、このような背景において、Ｐ含有量の許容値を上げても、具体的には、Ｐ含有量が０．０２０％を超えても、熱間工具の靱性を従来のレベルに維持できるのであれば、Ｐ含有量の低減に掛かるエネルギー等を削減することができ、環境への負荷を軽減することができる。また、熱間工具の靱性を、従来を超えるレベルに向上できれば、熱間工具自体の特性向上にも寄与できる。そこで、本発明では、対象を「０．０２０％を超えるＰ」を含有した熱間工具に限定して、この熱間工具の靱性を十分に維持できる手法を検討したところに、上記したエネルギー等を削減できる点で、大きな意味がある。好ましくは、上記の対象を「０．０２５％以上のＰ」を含有した熱間工具に限定する。
但し、Ｐの含有量が多過ぎると、後述する通り、本発明のＰ偏析の抑制効果が有効に発揮され難い。よって、Ｐ含有量は、０．０５０％以下とする。好ましくは０．０４０％未満である。より好ましくは０．０３５％以下である。

（３）本発明の熱間工具は、その焼入れ焼戻し後のマルテンサイト組織において、「旧オーステナイト粒の粒径が、ＪＩＳ−Ｇ−０５５１に準拠した結晶粒度番号で、Ｎｏ．９．５以上であり、かつ、この旧オーステナイト粒の粒界のＰ濃度が１．５質量％以下」のものである。
まず、本発明者は、熱間工具の靱性に及ぼす、旧オーステナイト粒界のＰ偏析の影響度を把握するために、その靱性を評価するための具体的な指標である「靱性値（例えば、シャルピー衝撃値）」と、Ｐ偏析を評価するための具体的な指標である「粒界Ｐ濃度（つまり、旧オーステナイト粒界のＰ濃度）」との関係を調査した。その結果、これら熱間工具の靱性値と粒界Ｐ濃度との間には相関があり、全体としてのＰ含有量が同じ熱間工具であっても、粒界Ｐ濃度が異なれば、熱間工具の靱性値に差が生じることを知見した。そして、熱間工具の全体としてのＰ含有量を低減するのではなくて、上記の粒界Ｐ濃度を狙って、これを低減することこそが、熱間工具の靱性値の向上に直接的に作用することを突きとめた。

図１は、ＳＫＤ６１製の熱間工具（焼入れ焼戻し硬度：４３ＨＲＣ）について、そのシャルピー衝撃値と粒界Ｐ濃度（つまり、旧オーステナイト粒界のＰ濃度）との関係を示したグラフ図である。グラフ図にプロットされているのは、後述の実施例で評価した熱間工具Ａ１、Ｂ１、Ｃ１、Ｄ１、および、Ａ２、Ｂ２、Ｃ２、Ｄ２である。そして、グラフ図の下のメジャーは、全体として所定のＰ含有量（０．００９％、０．０２０％、０．０２５％）を有した熱間工具が、グラフ図の様々な粒界Ｐ濃度を有しているときの、旧オーステナイト粒径（平均結晶粒径）を示すものである。
ＳＫＤ６１に規格されているＰ含有量の許容上限値は０．０３０％である。しかし、従来の熱間工具において、そのＰ含有量は、実際には、特許文献３にあるように、靱性の低下に配慮して、０．０１０％未満にまで低減されているのが一般的である。また、特許文献３にあるように、従来の熱間工具の旧オーステナイト粒径は、ＪＩＳ−Ｇ−０５５１に準拠した結晶粒度番号でＮｏ．８．０程度（平均結晶粒径で２０〜３０μｍ程度）である。そして、このような従来の熱間工具について、本発明者が調査したところ、２ｍｍＵノッチシャルピー衝撃試験による衝撃値が７０（Ｊ／ｃｍ^２）を超えるのに対して、その粒界Ｐ濃度は概ね１．０質量％未満のレベルであった（図１の熱間工具Ａ１）。

そして、上記の従来の熱間工具のＰ含有量を増加させると、その増加量に相関して、熱間工具の靱性値は低くなることを突きとめた。つまり、図１に示す従来の熱間工具Ａ１のＰ含有量を「０．０１０％未満」から「０．０２０％を超える」値にまで増加させた一方で、その旧オーステナイト粒径は、従来の「結晶粒度番号でＮｏ．８．０程度」を維持したままの熱間工具Ｂ１は、上記の粒界Ｐ濃度が「２．０質量％以上」のレベルにまで上昇する。そして、この粒界Ｐ濃度の上昇に従って、靱性値も７０（Ｊ／ｃｍ^２）を下回るレベルにまで下がり、従来の熱間工具Ａ１の靱性を維持でき難くなった。しかし、Ｐ含有量が０．０２０％を超える“靱性値の低い”熱間工具Ｂ１であっても、その粒界Ｐ濃度を従来のレベル以下に、例えば、「１．５質量％以下」に抑えることができれば、Ｐ含有量が０．０２０％未満の従来の熱間工具の靱性のレベルを維持できる。好ましくは、粒界Ｐ濃度を、「１．０質量％以下」に抑えることである。

そこで、本発明者は、上記した熱間工具の粒界Ｐ濃度に影響を与えている因子を特定すべく、熱間工具の粒界Ｐ濃度と、旧オーステナイト粒径との関係について、調査した。その結果、全体としてのＰ含有量が同じ熱間工具であっても、上記の旧オーステナイト粒径を小さくすれば、Ｐの偏析サイト（ｓｉｔｅ）である旧オーステナイト粒界の体積が増えることに注目した。そして、旧オーステナイト粒界の体積が増えると、同じＰ含有量を有する熱間工具の間でも、この旧オーステナイト粒界の位置で測定されるＰ濃度は希釈されて、粒界Ｐ濃度が低下し、つまり、本発明のＰ偏析の抑制効果が発揮されて、靱性を向上できることを突きとめた。
そして、焼入れによってマルテンサイト組織に調整できる成分組成を有した各種の熱間工具において、全体としてのＰ含有量が０．０２０％を超えたときに、本発明のＰ偏析の抑制効果が有効に発揮される条件を検討した結果、上記の旧オーステナイト粒径を、ＪＩＳ−Ｇ−０５５１に準拠した結晶粒度番号で、「Ｎｏ．９．５以上」の小径にすることが有効であることを、突きとめた。なお、上記の結晶粒度番号が大きくなる程、旧オーステナイト粒径は小さくなる。そして、Ｎｏ．９．５の結晶粒度番号は、平均結晶粒径で１５μｍ程度に相当する。

図１より、全体としてのＰ含有量が０．０２０％を超えた熱間工具において、その旧オーステナイト粒径を、平均結晶粒径で、概ね１５μｍ以下にすれば（つまり、結晶粒度番号で、Ｎｏ．９．５以上にすれば）、粒界Ｐ濃度が１．５質量％以下に抑えられて、シャルピー衝撃値を従来の７０（Ｊ／ｃｍ^２）のレベルに維持できることがわかる。好ましくは、旧オーステナイト粒径を、結晶粒度番号で、Ｎｏ．１０．０以上の小径にすることである。このＮｏ．１０．０以上の旧オーステナイト粒径は、特に、熱間工具のＰ含有量が０．０２５％以上であるときに、好ましい要件である。ＪＩＳ−Ｇ−０５５１に準拠した結晶粒度番号は、国際規格であるＡＳＴＭ−Ｅ１１２に準拠した結晶粒度番号と等価で扱うことができる。そして、これら結晶粒度番号について、以下、単に「Ｎｏ．」のみで表記する。
なお、この旧オーステナイト粒径の結晶粒度番号について、上限は特に要しないが、Ｎｏ．１２．０（平均結晶粒径で６μｍ程度）が現実的である。より現実的には、Ｎｏ．１１．５（平均結晶粒径で７．５μｍ程度）である。
上記の旧オーステナイト粒径を測定する熱間工具の位置は、靱性の求められる位置とすることができる。例えば、金型や治具といった各種の熱間工具の作業面（相手材と接する表面）や、その他の表面の位置とすることができる。また、各種の熱間工具の内部や、その内部に形成された孔や溝等の表面（内面）の位置とすることができる。

また、本発明において、上記した旧オーステナイト粒の粒界Ｐ濃度は、オージェ電子分光分析装置（ＡＥＳ）で測定するものとする。Ｘ線光電子分光分析装置（ＥＤＸ）やＸ線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）による測定の場合、一般的に、その測定領域の一辺が約１μｍ程度と広く、旧オーステナイト粒界の周辺（つまり、粒内）のＰ量も少なからず計測してしまい得る。その点、オージェ電子分光分析装置による測定だと、上記の測定領域の一辺が約１０ｎｍ程度であるとされており、旧オーステナイト粒界を狙ったＰ濃度の測定に最適である。
まず、粒界Ｐ濃度を測定する熱間工具の位置で、熱間工具を粒界破壊して、破断面を露出させる。次に、この破断面中に確認される旧オーステナイト粒界に相当する位置（図４を参照）をオージェ電子分光分析装置で分析して、その面積が３μｍ×３μｍとなる測定領域から各元素のオージェ電子スペクトルを収集する（図５を参照）。そして、得られた各元素のピーク強度比から、Ｐ濃度を定量分析して、上記の粒界Ｐ濃度とすることができる。

従来における「旧オーステナイト粒径の小径化」は、それ自体がマルテンサイト組織の微細化に作用して、その結果、靱性が向上することは知られていた。しかし、本発明において、熱間工具の靱性向上に作用する「旧オーステナイト粒径の小径化」は、上述した通り、旧オーステナイト粒界に偏析するＰの希釈化に作用するものであって、従来の、単なる「マルテンサイト組織の微細化」によるものとは、作用が異なる。
なお、一般的には、焼入れ焼戻し後の熱間工具において、上記の旧オーステナイト粒径をＮｏ．１３．０以上にまで小径化するのは容易でない。そして、上記の旧オーステナイト粒径の小径化が容易でない中で、全体としてのＰ含有量だけが増加すると、旧オーステナイト粒界でのＰ濃度の希釈に限界があり、本発明のＰ偏析の抑制効果が十分に発揮され難くなる。そして、例えば、上記した７０（Ｊ／ｃｍ^２）のシャルピー衝撃値のレベルを維持し難くなる。よって、本発明の熱間工具が含有できるＰの上限は、０．０５０％としている。

（４）好ましくは、本発明の熱間工具は、その成分組成において、「さらに、０．０２５０％以下のＺｎを含む」ものである。
Ｚｎは、上記の（１）および（２）で説明した成分組成の熱間工具に含有させることで、熱間工具の靭性を向上させることができる元素である。これによって、Ｐ含有量の増加による靭性の劣化分を補うことができる。好ましくは０．００２５％を超えて含有することで、この靱性向上の効果を十分に得ることができる。より好ましくは０．００３０％以上である。
但し、Ｚｎを過度に含有すると、旧オーステナイト粒界などに極端なＺｎ偏析が生じて、かえって靱性を劣化させる要因となり得る。よって、Ｚｎを含有する場合でも、上限は０．０２５０％とすることが好ましい。より好ましくは０．０２００％以下、さらに好ましくは０．０１５０％以下である。

（５）本発明の熱間工具の製造方法は、上記の（１）、（２）および（４）で説明した成分組成を有する熱間工具材料に、「焼入れ焼戻しを行う」ものである。
本発明の熱間工具の製造に使用される熱間工具材料は、焼入れおよび焼戻しによって所定の硬さを有したマルテンサイト組織に調製されて、熱間工具の製品に整えられる。そして、上記の熱間工具材料は、切削や穿孔といった各種の機械加工等によって、熱間工具の形状に整えられる。上記の機械加工のタイミングは、焼入れ焼戻し前の、材料の硬さが低い状態（つまり、焼鈍状態）で行うことが好ましい。この場合、焼入れ焼戻し後に仕上げの機械加工を行ってもよい。また、場合によっては、焼入れ焼戻しを行った後のプリハードン材料の状態で、上記の仕上げの機械加工も合わせて、一括して熱間工具の形状に機械加工してもよい。

上記の焼入れおよび焼戻しの温度は、素材の成分組成や狙い硬さ等によって異なるが、焼入れ温度は概ね１０００〜１１００℃程度、焼戻し温度は概ね５００〜６５０℃程度であることが好ましい。例えば、熱間工具鋼の代表鋼種であるＳＫＤ６１の場合、焼入れ温度は１０００〜１０３０℃程度、焼戻し温度は５５０〜６５０℃程度である。焼入れ焼戻し硬さは５０ＨＲＣ以下とすることが好ましい。これについては、４０〜５０ＨＲＣが好適である。より好ましくは４８ＨＲＣ以下である。

また、本発明の「旧オーステナイト粒界に偏析するＰの希釈化」の作用効果を更に効率的に得るためには、上記した「旧オーステナイト粒径の小径化」に加えて、熱間加工前の素材に、１２００〜１３５０℃の高温で長時間の（例えば、１０時間以上の）均質化処理を行うことが有効である。この均質化処理の温度について、好ましくは１２３０℃以上である。また、好ましくは１３００℃以下であり、より好ましくは１２７０℃以下である。
そして、上記の均質化処理を行った後の、上記の熱間加工は、その加工比（断面積比）を７Ｓ以上の実体鍛錬とすることが有効である（「Ｓ」は、実体鍛錬を示す記号である）。実体鍛錬とは、実体（つまり、上記の素材）を鍛錬して、その断面積を減少し長さを増した場合の熱間加工のことである。そして、この熱間加工によって断面積が減少することとなる素材の横断面の断面積Ａと、その熱間加工後に断面積が減少した横断面の断面積ａとの比Ａ／ａで表される「鍛錬成形比」を、上記の「７Ｓ以上」とすることが好ましい。そして、この熱間加工中の再加熱は行わずに、短い実加工時間で熱間加工を終了することが有効である。
高温長時間の上記の均質化処理によって、素材の凝固組織に由来する不均一なＰの分布を均一にすることができる。さらに、加工比の高い上記の熱間加工によって、均質化処理で粗大になったオーステナイト粒径を微細にすることができる。そして、熱間加工が終了した直後で、組織中のＰの偏析サイトを増加させることができ、熱間加工後の冷却中にＰが再度偏析することを抑えられる。これらの条件によって、焼入れ焼戻し後の旧オーステナイト粒界にＰが濃縮することを、更に効果的に抑制できる。

表１の成分組成を有するＪＩＳ−Ｇ−４４０４の規格鋼種である熱間工具鋼ＳＫＤ６１製の素材Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ（厚さ７０ｍｍ×幅７０ｍｍ×長さ１００ｍｍ）を準備した。なお、素材Ａは、Ｐが０．０１０％未満に低減された従来のものである。全ての素材において、Ｃｕ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｏ、Ｎは無添加であり（但し、Ａｌは溶解工程における脱酸剤として添加した場合を含む。）、Ｃｕ≦０．２５％、Ａｌ≦０．０２５％、Ｃａ≦０．０１００％、Ｍｇ≦０．０１００％、Ｏ≦０．０１００％、Ｎ≦０．０３００％であった。

これらの素材に、１２５０℃で１０時間の均質化処理を施した。そして、この均質化処理を施した後の素材を、熱間工具鋼の一般的な熱間加工温度である１１５０℃に加熱して、この加熱した素材に熱間加工を行った。このとき、熱間加工時の加工比（断面積比）を２Ｓの実体鍛錬とし、熱間加工中の再加熱は行わず、５分の実加工時間で熱間加工を終了した。また、別の熱間加工として、熱間加工時の加工比（断面積比）を７Ｓ以上の実体鍛錬とし、熱間加工中の再加熱は行わず、５分の実加工時間で熱間加工を終了した。
そして、熱間加工を終えた鋼材に８６０℃の焼鈍を行って、上記の熱間加工時の加工比を２Ｓとした熱間工具材料Ａ１、Ｂ１、Ｃ１、Ｄ１と、同加工比を７Ｓ以上とした熱間工具材料Ａ２、Ｂ２、Ｃ２、Ｄ２とを作製した。そして、これら熱間工具材料Ａ１〜Ｄ１およびＡ２〜Ｄ２に、１０３０℃からの焼入れと、６３０℃の焼戻しを行って（狙い硬さ４３ＨＲＣ）、マルテンサイト組織を有した熱間工具Ａ１〜Ｄ１およびＡ２〜Ｄ２を作製した。

上記の熱間工具Ａ１〜Ｄ１およびＡ２〜Ｄ２のそれぞれから、シャルピー衝撃試験片（Ｌ方向、２ｍｍＵノッチ）を採取して、シャルピー衝撃試験を実施した。そして、これらシャルピー衝撃試験片の組織中の旧オーステナイト粒径を、ＪＩＳ−Ｇ−０５５１（ＡＳＴＭ−Ｅ１１２）に準拠した結晶粒度番号で測定した。
また、これら熱間工具の旧オーステナイト粒界のＰ濃度（粒界Ｐ濃度）を、電界放射型オージェ電子分光分析装置（ＦＥ−ＡＥＳ）で測定した。まず、上記の熱間工具Ａ１〜Ｄ１およびＡ２〜Ｄ２のそれぞれから、直径３．０ｍｍ×長さ２０．０ｍｍの試料を採取した。この試料の円周部には、深さ０．５ｍｍの「切欠き」が加工されている。次に、この試料を、高真空にしたＦＥ−ＡＥＳの装置内において、液体窒素で−１９６℃に冷却した後、破断して、粒界破壊させた。そして、この粒界破壊させた破断面から、旧オーステナイト粒界で破壊している位置を選択して、３μｍ×３μｍの面積となる領域のオージェ電子スペクトルを収集した。そして、この収集したオージェ電子スペクトルからＰ濃度を定量分析して、粒界Ｐ濃度とした。粒界Ｐ濃度の分析結果を表２に示す。

熱間工具Ａ１は、従来の熱間工具である。そして、そのＰ含有量は、靱性の低下に配慮して、０．０１０％未満に低減されており、シャルピー衝撃値は７０Ｊ／ｃｍ^２以上であった。また、熱間工具Ａ２も、Ｐ含有量を０．０１０％未満に低減した熱間工具である。熱間工具のＰ含有量を下げるには、大きなエネルギーを要する。このような熱間工具に対して、熱間工具Ｂ１、Ｃ１、Ｄ１は、熱間工具Ａ１のＰ含有量を０．０２０％を超えて増加させた熱間工具である。そして、Ｐ含有量の増加に連れて粒界Ｐ濃度が増加して、シャルピー衝撃値が７０Ｊ／ｃｍ^２未満に低下した。

熱間工具Ｂ２は、本発明の熱間工具であり、熱間工具Ｂ１のＰ含有量はそのままで、旧オーステナイト粒径を、結晶粒度番号でＮｏ．９．５に小径化した熱間工具である。そして、粒界Ｐ濃度が従来の熱間工具Ａ１のレベルに低下して、シャルピー衝撃値が７０Ｊ／ｃｍ^２以上に上昇した。また、熱間工具Ｃ２、Ｄ２も、本発明の熱間工具であり、それぞれ、熱間工具Ｃ１、Ｄ１のＰ含有量はそのままで、旧オーステナイト粒径を、結晶粒度番号でＮｏ．９．５以上に小径化した熱間工具である。そして、熱間工具Ｂ２に対しては、さらに適正量のＺｎを含有させたことで、上記の粒界Ｐ濃度の低下による効果と相まって、シャルピー衝撃値が約８０Ｊ／ｃｍ^２に上昇した。

粒界Ｐ濃度を分析した上記の破断面の一例として、熱間工具Ａ１の破断面を走査型電子顕微鏡（２０００倍）で観察した画像と、その画像におけるＰ濃度を示した元素マッピング図を図２に示しておく。また、熱間工具Ｂ１の破断面を走査型電子顕微鏡（２０００倍）で観察した画像と、その画像におけるＰ濃度を示した元素マッピング図を、図３に示しておく。
各図の上側にある走査型電子顕微鏡画像において、破断面が滑らかな部分が「粒界破壊部（旧オーステナイト粒界）」に相当する。そして、各図の下側にある元素マッピング図において、白色の点で示される部分が「Ｐ元素が濃化した部分（Ｐ濃度が高い部分）」である（なお、実際には、この元素マッピング図は、カラーで表示されている。そして、この実際の元素マッピング図において、上記のＰ元素が濃化した部分は、上記の白色の点の部分を含んだ赤色の領域で示されている）。図２と図３との比較において、図３（熱間工具Ｂ１）の粒界破壊部で、Ｐ元素の濃化が著しく、粒界Ｐ濃度が高いことがわかる。そして、この図３の旧オーステナイト粒径を小径化した本発明の熱間工具Ｂ２は、その破断面における粒界Ｐ濃度が図２（熱間工具Ａ１）のレベルにまで低下した。

Claims (4)

1. 焼入れによってマルテンサイト組織に調整できる成分組成を有し、焼入れ焼戻し後のマルテンサイト組織を有する熱間工具において、
   前記成分組成は、０．０２０質量％を超え、かつ、０．０５０質量％以下のＰを含み、
   前記焼入れ焼戻し後のマルテンサイト組織における旧オーステナイト粒の粒径が、ＪＩＳ−Ｇ−０５５１に準拠した結晶粒度番号で、Ｎｏ．９．５以上であり、
   前記旧オーステナイト粒の粒界のＰ濃度が１．５質量％以下であることを特徴とする熱間工具。
2. 前記成分組成は、さらに、０．０２５０質量％以下のＺｎを含むことを特徴とする請求項１に記載の熱間工具。
3. 焼入れによってマルテンサイト組織に調整できる成分組成を有した熱間工具材料に焼入れ焼戻しを行う、マルテンサイト組織を有する熱間工具の製造方法において、
   前記熱間工具材料の成分組成は、０．０２０質量％を超え、かつ、０．０５０質量％以下のＰを含み、
   前記焼入れ焼戻しを行った後のマルテンサイト組織における旧オーステナイト粒の粒径が、ＪＩＳ−Ｇ−０５５１に準拠した結晶粒度番号で、Ｎｏ．９．５以上であり、かつ、前記旧オーステナイト粒の粒界のＰ濃度が１．５質量％以下であることを特徴とする熱間工具の製造方法。
4. 前記熱間工具材料の成分組成は、さらに、０．０２５０質量％以下のＺｎを含むことを特徴とする請求項３に記載の熱間工具の製造方法。
   
   

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