JP5558807B2 - 真空成膜装置用部品及び真空成膜装置 - Google Patents

Description

本発明は、スパッタリング装置や化学的蒸着（ＣＶＤ）装置などの真空成膜装置に用いられる真空成膜装置用部品およびそれを用いた真空成膜装置に係り、特に真空成膜装置を構成する部品に付着した膜形成材料の剥離や脱落を長期間に亘って防止できるために運転管理が容易であり、しかも成膜に脱落片（パーティクル）の混入が少なく高品質の成膜を形成することが可能な真空成膜装置用部品およびそれを用いた真空成膜装置に関する。

半導体部品や液晶部品等の電子部品においては、スパッタリング法やＣＶＤ法などの成膜方法を利用して各種の微細な配線膜や電極膜などを形成している。具体的には、半導体基板やガラス基板などの被成膜基板上に、スパッタリング法やＣＶＤ法などを適用して膜形成材料を蒸着せしめることにより各種の金属薄膜や金属化合物薄膜を形成している。これら各薄膜は配線層、電極層、バリア層、下地層（ライナー材）などとして利用されている。

ところで、上述した金属薄膜や金属化合物薄膜の形成に使用されるスパッタリング装置やＣＶＤ装置などの真空製膜装置においては、成膜工程中に成膜装置内に配置されている各種部品にも成膜材料が付着、堆積することが不可避である。このように構成部品上に付着、堆積した成膜材料（付着物）は、成膜工程中に経時的に部品から剥離・脱落することによりパーティクルの発生原因となる。このようなパーティクルと称するダストが被成膜基板上に混入すると、配線形成後にショート（短絡）やオープン（断線）などの配線不良を引起し、電子機器の正常な動作が阻害され電子製品の歩留り低下を招くことになる。

このような問題点に鑑み、従来のスパッタリング装置などにおいては、防着板やターゲット固定部品などの装置構成部品の表面に、ターゲット材もしくはそれと熱膨張率が近い材料の被膜を形成し熱膨張差に起因する付着堆積物の剥離を防止することが行われている（例えば、特許文献１、２参照）。また、部品表面への被膜の形成方法に関しても種々の提案がなされており、特に部品本体との密着性や成膜材料の付着性などに優れる溶射法が広く適用されている。このような部品表面の被膜によって、装置構成部品上に付着、堆積した成膜材料（付着物）の剥離、脱落を防止しているのが現状である。

確かに上記したような皮膜を形成した従来の付着物の剥離防止対策によっても、ある程度のパーティクル低減効果が得られている。しかしながら、例えばＴｉを成膜材料として金属薄膜や化合物薄膜を成膜して使用効率アップによる長寿命化を達成しようとした場合、溶射被膜上の付着膜の堆積量が多くなることにより付着膜には溶射被膜の表面凹凸に起因する膜突起が形成され、その膜突起周辺には非常に微細な粒子が不安定に堆積した形態が表面に露出し、プラズマによる熱変化により微粒子が脱落してパーティクルの発生を引き起す傾向がある。特に、斜め方向からスパッタ粒子が堆積する部分では、溶射被膜の凹凸が膜突起の形成を顕著にするため、パーティクルが発生し易い状態となる。そのため、堆積膜が厚くなるにつれて、膜突起が大きく成長してパーティクルの発生を助長するとともに、膜の内部応力が増大し、溶射被膜に加わる膜応力によって溶射被膜の突起段差部に応力が集中して耐えきれずにクラックが発生し、パーティクル発生量が増加し溶射被膜が付着膜と一緒に剥離してしまうために、清掃や交換が必要になり装置部品の長寿命化は達成できない状況がある。
特開２００４−８３９６０号公報 特開２００４−２３２０１６号公報

上述したように、従来の真空成膜装置の構成部品における付着物の安定堆積および膜剥離防止対策では、Ｔｉ膜およびＴｉＮ膜を成膜する際に、部品表面に付着した成膜材料（付着物）から発生するパーティクルの低減および膜剥離を十分に抑制することができず、比較的短期間でパーティクルの発生および付着物の剥離が生じてしまうという問題があった。パーティクル発生量の増加や付着物の剥離が発生すると、装置のクリーニンク゛や部品の交換が必要となり、成膜装置の保守管理作業が増大化し、結果的に膜使用製品の生産性の低下や成膜コストの上昇などが生じてしまう。

また、最近の半導体素子においては、高集積度を達成するために配線幅の狭小化が進行し、例えば０．１８μｍ、０．１３μｍから、さらには０．０９μｍ以下まで狭小化が進められている。このように狭小化された配線やそれを有する素子においては、例えば直径が０．２μｍ程度の極微小粒子（微小パーティクル）が混入しても、配線不良や素子不良などを引起すことになるため、装置構成部品に起因する微細なパーティクルの発生をより一層抑制することが強く望まれている。

具体的には、前記特許文献２（特開２００４−２３２０１６号公報）に示す従来の真空成膜装置用部品では、配線幅が０．２５μｍ程度であったために、直径が０．２μｍ以上の粗大なパーティクルを不良発生原因として考えており、そのパーティクルの影響を解消するために表面粗さＲａが３０μｍ以上８０μｍ以下である粗い溶射被膜を形成していた。

しかしながら、近年の半導体素子の更なる高集積化に伴って、配線幅は０．１３μｍ以下の極細配線も実用化されるに至っている。このような極細配線になると、従来は注目されなかった直径が０．２μｍ以下の微細なパーティクルも配線不良や素子不良などを引起すことが現実的な問題になってくる。具体的には配線不良や素子不良を防止するためには直径が０．１μｍ以上のパーティクルを減少させる必要があるにも拘らず、従来の表面粗さＲａが３０μｍ以上８０μｍ以下である粗い溶射被膜を形成した部品では直径が０．１μｍ程度の微細なパーティクルの発生は十分抑制できなかったという問題点があった。

[発明の開示]
本発明はこのような課題に対処するためになされたものであり、例えばＴｉ膜およびＴｉＮ成膜などのバリア層を形成する薄膜を成膜する際に、成膜工程中に装置構成部品に付着する成膜材料の剥離脱落を安定的かつ有効に防止し、成膜装置のクリーニングや構成部品の頻繁な交換などに伴う膜製品の生産性の低下や成膜コストの増加を抑制すると共に、微細なパーティクルの発生を抑制することを可能にした真空成膜装置用部品、さらに成膜した膜中へのパーティクルの混入を抑制し、高集積化された半導体素子などへの対応を図るとともに、稼働率の改善により成膜コストの低減などを図ることを可能にした真空成膜装置を提供することを目的としている。

上記目的を達成するために本発明に係る真空成膜装置用部品は、真空容器内で蒸発させた薄膜形成材料を基板上に蒸着せしめて薄膜を形成する真空成膜装置を構成する真空成膜装置用部品において、該真空成膜装置用部品は部品本体とその表面に一体に形成された溶射被膜とから成り、この溶射被膜の表面粗さが算術平均粗さＲａで１０μｍ以下であり、上記溶射被膜の表面に複数のくぼみを有し、このくぼみの平均直径が５０〜３００μｍであり、平均深さが５〜３０μｍであることを特徴とする。

上記真空成膜装置用部品によれば、部品本体の表面に一体に形成された溶射被膜の表面粗さが算術平均粗さＲａで１０μｍ以下であるために、部品表面に付着した成膜材料（付着物）の密着性が優れ、成膜材料の膜剥離が効果的に抑制され、パーティクルの発生が減少するために、配線不良や素子不良などを引起すことが少なくなり電子部品の製造歩留まりを大幅に改善することができる。また成膜材料の膜剥離が長期間に亘って効果的に抑制されるために、成膜装置のクリーニングや構成部品の交換頻度が減少し成膜装置の運転管理が極めて容易になると共に、膜製品の生産性を高めることができ、成膜コストの低減も可能になる。

上記部品本体の表面に形成された溶射被膜の表面粗さが１０μｍを超える場合には、溶射被膜の表面凹凸に起因する膜突起が形成され易くなり、その膜突起周辺に非常に微細な粒子が不安定に堆積した形態が表面に露出し、プラズマによる熱変化により微粒子が脱落してパーティクルの発生を引き起し易くなる。したがって、上記溶射被膜の表面粗さＲａは１０μｍ以下と規定されるが、５〜８μｍの範囲がより好ましい。

また、上記真空成膜装置用部品において、前記溶射被膜の表面に複数のくぼみを有することが好ましい。また、このくぼみの平均直径が５０〜３００μｍであり、平均深さが５〜３０μｍの範囲であることが好ましい。このくぼみの形状・個数を制御することにより溶射被膜の表面粗さを適宜所定の範囲に調整できる。また、後述するように上記くぼみは溶射皮膜の表面を塑性加工することによって形成することが好ましい。

上記くぼみの平均直径範囲および平均深さの範囲内において、溶射皮膜の表面粗さＲａを１０μｍ以下に調整することが可能である。

上記くぼみの平均直径および平均深さは、溶射皮膜の断面組織写真を観察し隣接した５個のくぼみを任意に選択し、それらの直径および深さを測定し、その平均値として測定される。

さらに、上記真空成膜装置用部品において、前記溶射被膜がＣｕ、ＡｌおよびＣｕ−Ａｌ合金のいずれかの材料から成ることが好ましい。上記Ｃｕ、ＡｌおよびＣｕ−Ａｌ合金は、いずれも膜形成材料に近い熱膨張率を有しているために、溶射皮膜表面に付着堆積した膜形成材料に熱履歴が付加された場合においても、両者間の熱膨張差に起因して付着堆積物が溶射皮膜から剥離脱落することが少ない。したがって、パーティクルの成膜への混入によって生起する製品欠陥が効果的に防止できる。

なお、上記Ｃｕ−Ａｌ合金としては特に組成は限定されるものではないが、１０〜９５質量％のＣｕと残部としてのＡｌとから成る組成の合金を使用することができる。その他の成分として、機械的性質、切削性、耐食性、耐熱性等を改善するために、Ｓｉ、Ｚｎ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｍｎを１〜２質量％程度含有しても良い。

また、上記真空成膜装置用部品において、前記溶射被膜は、平均粒子径が５μｍ以上１５０μｍ以下の粒子を含む組織を有し、上記溶射被膜の相対密度が７５％以上９９％以下であることが好ましい。

本発明に係る真空成膜装置は、真空容器と、
上記真空容器内に配置される被成膜基板保持部と、
上記真空容器内に上記被成膜基板保持部と対向して配置される成膜源と、
上記真空容器内に配置され、上記成膜源を保持する成膜源保持部と、
上記真空容器内の上記被成膜基板保持部と上記成膜源保持部との間に配置された防着部品とを具備する真空成膜装置であって、
上記被成膜基板保持部、上記成膜源保持部及び上記防着部品から選択される少なくとも一種類の部材の成膜材料付着面に、平均粒子径が５μｍ以上１５０μｍ以下の粒子を含む組織を有すると共に相対密度が７５％以上９９％以下である溶射被膜が形成されていることを特徴とするものである。

さらに、前記真空成膜装置がＴｉまたはその化合物を成膜するためのものであるときに、特に顕著なパーティクル低減効果が発揮される。Ｔｉの化合物としてはＴｉＮ（窒化チタン）などが有り、このＴｉＮ膜は雰囲気ガスとして所定量のＮ_２ガスを導入した１Ｐａ以下の真空雰囲気内でＴｉターゲットをスパッタリングする反応スパッタリング法により形成される。

従来、上記Ｔｉまたはその化合物が付着する真空成膜装置用部品では、溶射皮膜のアンカー効果によって付着成分の密着性を高め剥離を防止する意図で溶射皮膜の表面粗さＲａは、特許文献２にも示すように３０μｍ以上に規定されていた。しかしながら、特にＴｉまたはＴｉＮ膜を成膜するための真空成膜装置用部品の表面においては、表面粗さＲａが１０μｍ以下と小さいＣｕ−Ａｌ合金溶射被膜を設けることが極めて有効であることが判明している。

さらに、上記真空成膜装置用部品において、前記溶射被膜の膜厚が５０μｍ以上であることが好ましい。この溶射被膜の膜厚が５０μｍ未満と過小になると、付着堆積した膜形成材料との熱膨張差を緩和する機能が低下するために、部品に付着堆積した膜形成材料が剥離脱落し易くなり、成膜へのパーティクル混入量が増加してしまう。したがって、溶射被膜の膜厚は５０μｍ以上と規定されるが、１００〜５００μｍの範囲が好ましく、更に２００〜３００μｍの範囲がより好ましい。

また、上記真空成膜装置用部品において、前記溶射被膜の表面が塑性加工されていることが好ましい。溶射被膜の表面粗さは、皮膜の溶射処理のみによって所定の範囲に調整することは可能である。しかしながら、この場合には、溶射膜表面に微細な凹凸や空洞部が形成され易く、この凹凸や空洞部を起点として膜形成材料の異常成長部が形成され易くなる。この異常成長部は溶射皮膜表面部から脱落し易くパーティクルの発生原因となり易い。そこで、溶射被膜の表面を塑性加工することにより、上記凹凸や空洞部などの欠陥部を解消することが望ましい。

上記塑性加工法はボールショット処理およびドライアイス処理の少なくとも一方であることが好ましい。ボールショット処理（ボールブラスト処理）は丸いボール状の微細砥粒を高圧流体と共に被処理材（溶着皮膜）の表面に衝突させて表面処理を行う方法であり、被処理材表面に砥粒を残存させず、かつ被処理材表面に損傷（破砕層形成）を与えずにくぼみを形成することができる。このくぼみの形状（直径および深さ）は砥粒としてのボール径、砥粒の噴射距離、噴射圧力、ボールショット時間等の処理条件を制御することにより調整できる。

次に、ドライアイス処理はドライアイスペレットを吹付けてボールショット処理面をクリーニングすることを目的としている。このドライアイス処理によれば、被処理材（溶射皮膜）の表面にボールショット処理した際に残存する異物をドライアイスの昇華エネルギーで短時間で除去することが可能であり、清浄なボールショット処理によるくぼみを維持することが出来る。また、溶射皮膜の表面には飛散粒子などの剥がれ易い粒子が残存しているために、そのままの状態でボールショット処理を行った場合、ボールショット処理面には飛散粒子が潰された非常に剥離し易い被膜が存在する。そのため、溶射皮膜を最初にドライアイス処理することで、脱落し易い飛散粒子が除去されて、剥離し易い異常堆積部の形成が無い。

特に、上記ボールショット処理とドライアイス処理とを組合せることにより、部品の長寿命（ライフ）化とパーティクル低減効果との両方を実現することができる。特に上記ボールショット処理とドライアイス処理とを併用することにより、一方の処理で溶射皮膜表面部に残存した微細な凹凸部を他方の処理で取り除くことが可能であり、微小なパーティクルの発生原因となる欠陥部を解消できるために、直径が０．１μｍ程度の微細なパーティクルをも低減することができる。

これに対して、従来のブラスト処理においては、鋭角部を有する先鋭な砥粒を被処理材の表面に衝突させるため、砥粒の被処理材への食込みが生じ易く、被処理材の表面に破砕層が形成されるなど傷が付き易い。そのため溶射皮膜の表面を粗くできるが傷が多数残存するので、微小なパーティクルの発生を皆無にすることは不可能であった。

また、上記の各真空成膜装置用部品において、前記真空成膜装置が電気的に加速したイオンを薄膜形成材料に衝突させて材料成分を蒸発させ、蒸発した材料成分を基板上に蒸着せしめて薄膜を形成する真空成膜装置である場合に、前記真空成膜装置用部品上に蒸着した薄膜にパーティクル数が２０個を超えるまでに連続して成膜処理を継続できる時間をその間のスパッタ積算電力量で表わした真空成膜装置用部品の使用寿命が１５００ｋＷｈ以上であることが好ましい。

上記スパッタ積算電力量で表わした真空成膜装置用部品の使用寿命が１５００ｋＷｈ以上であれば、膜剥離を生じるまでの時間が長期化し連続して成膜処理を継続できる時間が長くなるために、部品の洗浄や交換に要する労力が大幅に軽減され、成膜装置の運転管理が極めて容易になると共に、膜製品の生産性を高めることができ、成膜コストの低減も可能になる。

さらに、本発明に係る真空成膜装置は、上記のいずれかの真空成膜装置用部品を構成材として用いたことを特徴とする。この真空成膜装置において、抵抗加熱法、高周波加熱法、電子ビーム加熱法により薄膜形成材料を加熱蒸発させる場合には、真空容器中の作業圧力（真空度）は１×１０^−２Ｐａ以下に調整される。また、ＤＣスパッタリング法、高周波スパッタリング法、マグネトロンスパッタリング法等により薄膜形成材料を蒸発させる場合には、真空容器中の作業圧力（真空度）は１×１０^−２〜１Ｐａ程度に設定される。また、例えば、窒素雰囲気中でＴｉターゲットからスパッタによりＴｉＮ膜を成膜する場合は、スパッタリング装置の真空容器内を１×１０^−６Ｔｏｒｒ以下に真空排気後、Ａｒ５０％＋Ｎ_２５０％の混合ガスを５×１０^−３Ｔｏｒｒ程度導入する。（１Ｔｏｒｒ＝１．３３×１０^２Ｐａ）
本発明に係る真空成膜装置がスパッタリング装置であるときに、特にパーティクル低減効果および部品の寿命長期化が顕著になる。

本発明に対して、従来は真空成膜装置用部品に堆積した膜剥離を防止するために、特許文献２にも開示されているように、部品表面に形成する溶射被膜の表面を凹凸状態にして表面積を増加せしめ、この凹凸部のアンカー効果を利用して膜剥離を防ぐ手段が妥当であるとの理由から、一般的には溶射被膜の表面粗さＲａを３０μｍ以上に制御したものが溶射被膜として使用されている。

しかしながら、本発明者の知見によれば、溶射被膜の表面粗さを大きくした場合、堆積膜は溶射表面の形状のまま堆積するために、堆積膜の凹凸に起因して膜突起が形成され、その膜突起には不安定粒子が堆積するために、逆にパーティクルの発生を誘発する原因となっていた。そのため、パーティクルを低減するためには溶射被膜の表面はなるべく平滑であることが必要であり、溶射被膜の表面粗さおよびその形態制御が重要な因子であることが種々の調査結果から判明した。

上記の溶射被膜は、粉末やワイヤーなどの素材を電気や燃焼ガスなどを熱源として溶融し、その溶融粒子をＡｒガスや圧縮空気などの分散用ガスを利用して吹付ける方法であるため、溶融粒子が被覆物に堆積する際、溶融粒子の大きさに依存して溶射表面粗さが変化する。そのため、ワイヤー素材を利用したアーク溶射やフレーム溶射方式で溶射した場合、ワイヤーの線径が一定であるため、溶射条件を選定しても溶射の表面粗さがＲａ１０μｍ以下を安定的に成膜することは困難であった。

一方、粉末を原料として使用するプラズマ溶射やフレーム溶射では、溶射膜厚を２００〜３００μｍ程度にコーティングする場合、粉末粒径を制御することにより６μｍ程度の表面粗さＲａが得られるが、このような表面粗さを部品形状に応じて安定的に制御することは非常に困難であった。

さらに、扁平粒子が堆積した被膜構造を形成する場合には、溶融粒子の堆積時に衝突した粒子が飛散して付着するため、扁平粒子上に飛散粒子が不安定堆積する表面形態となる。このような表面形態を有する溶射被膜をそのまま真空成膜装置に使用した場合、溶射の形態に応じて付着膜が堆積するため、付着膜表面からパーティクルが発生し易い形態となる。そのためには、溶射被膜表面に付着する飛散粒子を頻繁に除去することが必要であった。

本発明では、溶射皮膜の表面粗さＲａを１０μｍ以下に制御することおよび溶射皮膜表面に付着した飛散粒子を除去することがパーティクル低減および部品の長寿命化に顕著な効果を示すという知見を初めて得た。そのため、溶射後の表面処理として、汚染をさらに生じない方法で飛散粒子を除去するか、または溶射表面を特殊な方法で平滑化する後処理が必要となることが判明した。そして、上述の溶射と後処理とを加えることにより、パーティクルの発生を大幅に低減でき、部品の大幅な寿命延長が可能となることが判明した。

このように、溶射後の表面形態を制御することによって、溶射被膜の上に堆積する付着物を安定的に堆積させることが可能となり、パーティクルの発生と膜剥離とを安定的かつ効果的に抑制することができる。

また、溶射被膜の表面は平滑な形態であるため、その表面上に堆積する付着膜も平滑形態に応じた付着膜形態となり、溶融堆積した溶射被膜に形成されるパーティクル発生を誘発するような異常突起の発生が無くなる。そのため、パーティクルの発生量を大幅に低減する効果が得られる。

したがって、真空成膜装置用部品上に堆積する付着物から誘発するパーティクルの発生や堆積膜の剥離を効果的に抑制することが可能になると共に、成膜装置のクリーニング頻度や部品交換の回数を大幅に低減することができる。このパーティクル発生量の低減は、真空成膜装置で形成する各種の薄膜、さらにはそれを用いた素子や部品の歩留り向上に大きく寄与する。また、成膜装置のクリーニング頻度や部品交換回数の低減は、生産性の向上ならびに成膜コストの削減に大きく寄与するなど多大な効果を発揮する。

以上説明したように、本発明に係る真空成膜装置用部品によれば、成膜工程中に付着する成膜材料の剥離を安定的かつ効果的に防止できると共に、剥離防止用の被膜自体の安定性を高めることが可能となる。したがって、成膜装置のクリーニング頻度や部品の交換回数を削減することができる。また、このような真空成膜装置用部品を有する本発明に係る真空成膜装置によれば、配線膜や素子の不良発生原因となる膜中へのパーティクルの混入を抑制することが可能となると共に、膜の生産性の向上ならびに成膜コストの低減を図ることが可能となる。

本発明に係る真空成膜装置用部品の構成を示す部分断面図である。 ボールショット処理を実施して本発明に係る真空成膜装置用部品の溶着被膜の表面性状を調整する操作を示す部分断面図である。 本発明に係る真空成膜装置用部品を使用した真空成膜装置の構成を示す断面図である。

以下、本発明を実施するための形態について説明する。

真空成膜装置内のパーティクルおよび部品交換回数の低減を実現するためには、部品本体表面に成膜する膜種に応じて適宜溶射被膜の表面粗さを制御する必要がある。Ａｌ配線膜の拡散バリアに使用されるＴｉ／ＴｉＮ膜の場合には、上述の効果を発揮させるためには、表面粗さを算術平均粗さＲａ基準で１０μｍ以下、更に好ましくは８μｍ以下に制御することが必要である。

このような溶射被膜（皮膜）を得る具体的な方法としては、プラズマ溶射やアーク溶射を適宜選択して使用する。溶射材料としては、粉末やワイヤーが用いられ、Ｒａ１０μｍ以下に制御するための粉末粒径やワイヤー径を使用することが必要である。

得られた溶射被膜に対して、ボールショット処理を実施して溶射被膜表面を塑性変形させて、最終的な表面粗さを１０μｍ以下に制御する。このボールショット処理に際しては、ボール径、ボール材質、噴出圧力、ショット距離、ショット角度などのショット条件をコントロールすることによって、溶射被膜の表面粗さおよび表面形態などを制御することができる。

上記の溶射法は、プラズマ放電やアーク放電による熱源で供給粉末やワイヤーを溶融させて扁平粒子が堆積する膜構造となる溶射被膜を得る方法であるが、燃焼用ガスを熱源として供給粉末やワイヤーを溶融状態で吹き付けるフレーム溶射を使用しても良い。

一方、供給粉末のプラズマ溶射条件を制御することによって、供給粉末が粒状あるいは楕円状の粒子として存在する多孔質な溶射被膜が得られる。このような組織構造を有する溶射被膜をボールショット処理して溶射層を塑性加工することにより、さらに応力緩和機能が増加する。そのために部品のライフアップが可能となると共に、パーティクル低減をも可能にする溶射被膜が得られることが、新たな知見として得られた。

そのため、真空成膜装置内のダスト（パーティクル）および部品交換回数の低減に対して、成膜する膜種に応じて適宜溶射被膜の表面粗さを制御する必要がある。Ａｌ配線膜の拡散バリアに使用されるＴｉ／ＴｉＮ膜の場合には、上述の効果を発揮させるためには、くぼみの平均深さが５μｍ以上１２μｍ以下の範囲に制御することが望ましい。

また、成膜中の温度が５００℃近傍まで到達するような高温雰囲気では、くぼみの平均深さを１２μｍ以上１８μｍ以下の範囲に制御することが望ましい。そのためには、溶射被膜中に存在する空孔による被膜の相対密度は７５％以上９９％以下とする一方で、溶射被膜を構成する非扁平粒子の大きさは、溶射被膜の表面粗さ制御によるダスト（パーティクル）低減と応力緩和能力による長寿命化との両方を満足させるために、平均粒径５μｍ以上１５０μｍ以下、好ましくは平均粒径で５μｍ以上５５μｍ以下の範囲に設定すると効果が発揮される。

上記相対密度が９９％より大きいか、あるいは平均粒子粒径が５μｍ未満であると、溶射被膜に応力が負荷された場合に粒子間にクラックが発生し易く、応力緩和能力が低下して被膜の剥離が生じる。また、相対密度が７５％未満であるか、平均粒子径が１５０μｍを超えると、溶射表面の凹凸が顕著になり、溶射表面形態に応じて堆積した付着物表面から突起に起因したダスト（パーティクル）が多量に発生する。上記相対密度のさらに好ましい範囲は、９７％以上９９％以下である。

一方、ゲート電極膜として使用されるＴｉＷ膜の場合には、膜の内部応力が大きく、長寿命化に対して溶射被膜のくぼみの平均深さが２３μｍ以上３０μｍ以下の範囲に制御することが望ましい。そのため、溶射膜の相対密度が７５％以上９９％以下で、粒子の平均径は、５μｍ以上１５０μｍ以下、好ましくは４５μｍ以上１５０μｍ以下に設定すると効果が発揮される。

上記相対密度が９９％を超えるか、あるいは平均粒子径が５μｍ未満であると、溶射被膜に付着する堆積膜の高い応力により粒子間にクラックが発生し易く、応力緩和能力が低下して被膜の剥離が生じる。また、上記相対密度が７５％未満か、平均粒子径が１５０μｍを超えると、溶射表面の凹凸が顕著になり、溶射表面形態に応じて堆積した付着物表面からの突起に起因したダスト（パーティクル）が多量に発生する。上記相対密度のさらに好ましい範囲は、９７％以上９９％以下の範囲である。

このように、真空成膜装置のダスト（パーティクル）低減と部品交換回数の低減（長寿命化）に対しては、成膜する膜種に応じて溶射被膜の相対密度および溶射被膜中の粒子の大きさを制御して溶射被膜の応力緩和能力を増大させることが必要であり、この密度および粒子制御によって溶射表面粗さと表面形態が最適化され、ダスト（パーティクル）の発生し難い表面形態が実現可能となり、両者の効果が発揮される溶射被膜が得られるのである。

上記溶射被膜組織に含有される粒子形状は、扁平形状とは異なる形状を有し、例えば、球状、楕円状の断面を有するものなどを挙げることができる。この粒子は、溶射被膜の膜厚方向に対して横（Ｘ）と縦（Ｙ）との扁平比率（Ｙ／Ｘ）が０．２５〜１．５の範囲であることが望ましい。これは以下に説明する理由によるものである。扁平比率（Ｙ／Ｘ）が０．２５未満のものは、粒子形状が扁平形状に近くなるため、溶射被膜に応力が負荷された場合にクラックが発生し易くなる。一方、扁平比率（Ｙ／Ｘ）が１．５を超える場合は、粒子形状が柱状晶に近くなり、小さな粒子が溶融して大きな粒子の表面に接合する反応が進行しているため、溶射被膜に応力が負荷された場合にクラックが発生し易くなる。扁平比率（Ｙ／Ｘ）のさらに好ましい範囲は、０．４以上１．２以下である。

上記扁平形状とは異なる形状の粒子の個数は、溶射被膜を膜厚方向に切断した断面０．０５６７ｍｍ²当りに存在する個数を表し、溶射表面粗さの設定で異なり、くぼみの平均深さが５〜１０μｍの場合には５０〜１２０個、くぼみの平均深さが１０〜２０μｍの場合には２０〜５０個、くぼみの平均深さが２０〜３０μｍの場合には２〜２０個であることが望ましい。これらの粒子存在個数により、溶射被膜に付着する堆積膜の高応力によって溶射被膜にクラックが発生するのを十分に抑制することが可能になる。

但し、粒子存在個数が前記個数の範囲を超えるものは、平均粒子径が５μｍ以上５５μｍ以下を満足していても、小径の粒子の存在比率が高いため、溶射被膜と基材との密着強度が不十分となる恐れがある。そのため、上記粒子存在個数は、くぼみの平均深さが５〜１０μｍの場合には８５±２０個、くぼみの平均深さが１０〜２０μｍの場合には３５±１０個、くぼみの平均深さが２０〜３０μｍの場合には１１±５個の範囲に設定することがより好ましい。

さらに、上記溶射被膜には、扁平粒子が存在していると良い。この扁平粒子は、溶射材料粉末が溶融した結果として得られるものであり、扁平形状とは異なる形状の粒子の表面を被覆することができるため、粒子の溶射被膜からの脱落を抑制することができるからである。

このような溶射被膜を得る具体的な方法としては、部品本体の構成材料や形状、使用される環境条件、溶射材料などに応じて、プラズマ溶射法、超高速フレーム溶射法などを適宜選択して使用する。溶射材料には、溶射被膜の密度および溶射被膜中の粒子の大きさを制御するために粉末が用いられ、密度、粒子の大きさおよび溶射表面粗さのコントロールに対しては、供給粉末の粒径範囲を選定して使用することによって、所望の密度、粒子径および表面粗さが得られる。そして、電流、電圧、ガス流量、圧力、溶射距離、ノズル径、材料供給量などの溶射条件をコントロールすることによって、溶射被膜の相対密度、粒子の大きさや分布状態、表面粗さ、膜厚などを制御することができる。

上記の溶射は、一般的にプラズマ放電あるいは燃焼ガスによる熱源で供給粉末を溶融させて扁平粒子の堆積する膜構造となる溶射被膜を得る方法であるが、電流、電圧およびプラズマガス種、あるいは燃焼用ガス種、燃焼ガス流量などの条件をコントロールすることによって、供給粉末を完全に溶融状態にせずに吹付けることが可能となり、粒状あるいは楕円状の粒子が存在する溶射被膜が得られる。その際、粉末の表面のみが溶融状態となることが粒子の拡散接合を強化するため、上記の溶射条件を細かく制御することが肝要である。

例えば、プラズマ溶射の際には、電流及び電圧をプラズマが発生する最低限度の値に設定してプラズマの高温化を防止すると共に、プラズマガス種としてアルゴンガスを選定して燃焼による高温化を防止することによって、粉末の表面のみを溶融状態にすることが可能である。一方、超高速フレーム溶射の際には、燃焼ガスの供給量を減少させて燃焼温度を低くすることによって、粉末の表面のみを溶融状態にすることが可能である。

この表面のみ溶融状態にある粉末を、溶融による堆積を起こさせずに強固に付着させるためには、プラズマ溶射の場合には吹付けるガス圧力および流量が高いことが望ましく、溶射装置の最大限まで高める必要がある。プラズマガス種としてアルゴンガスを選定しているため、吹付けるガス圧力および流量を高くすることにより、アルゴン雰囲気領域を拡大することができ、溶射被膜の窒化及び酸化を抑制することが可能である。

一方、超高速フレーム溶射の際には、燃焼加速用の酸素量をアセチレン量に比較して少なくすることにより燃焼温度を低温化し、アルゴンガス流量によって粒子を高速に加速することにより溶融せずに付着させることが可能である。

また、プラズマ溶射の場合には吹付けるガス圧力および流量の好ましい条件例としては、吹付ける粉末の平均粒径を２０〜１００μｍ、プラズマ装置の電流３００〜５００Ａ、電圧３０〜４５Ｖ、Ａｒガス流量を７０リットル／分以上、圧力１００ＰＳＩ（ポンド・スクエア・インチ）以上が挙げられる。Ａｒガス流量および圧力の上限は特に限定されるものではないが、あまりＡｒガス流量および圧力が高いと粒子の偏平形状が好ましい範囲から外れ易くなる。そのため、Ａｒガス流量の上限は２８０リットル／分以下、圧力は２８０ＰＳＩ以下が好ましい。

また、溶射被膜の相対密度は次の方法で求めるものとする。まず、溶射被膜の膜厚方向に切断した断面組織を光学顕微鏡により倍率５００倍で観察し、縦２１０μｍ、横２７０μｍの視野で空孔の面積を測定し、下記（１）式から相対密度（％）として換算し、視野１０箇所の平均値を相対密度として計算する。

相対密度（％）＝｛（Ｓ₁−Ｓ₂）／Ｓ₁｝×１００ （１）
但し、Ｓ₁は縦２１０μｍ×横２７０μｍの視野面積（μｍ²）で、Ｓ₂は縦２１０μｍ×横２７０μｍの視野内における空孔の合計面積（μｍ²）である。

また、扁平比率（Ｘ／Ｙ）、平均粒子径、粒子存在個数は次の方法により求めるものとする。すなわち、溶射被膜の膜厚方向に切断した断面組織を光学顕微鏡により倍率５００倍で観察し、縦２１０μｍ×横２７０μｍの視野内の粒子それぞれについて、溶射被膜の膜厚方向に対して平行な縦（Ｙ）方向の粒子長さと膜厚方向に対して垂直な横（Ｘ）方向の粒子長さとを測定して扁平比率（Ｙ／Ｘ）を算出した。なお、一部のみが視野内に現れている粒子については測定対象から除外し、全体像が確認できる粒子のみを測定対象とした。このような測定を１０視野について行なうものとする。前述した１０視野について各視野毎（視野面積；０．０５６７ｍｍ²）に扁平比率（Ｙ／Ｘ）が０．２５〜１．５の粒子個数を算出するものとする。なお、視野面積０．０５６７ｍｍ²は縦２１０μｍ×横２７０μｍのことである。

このようにして得られた溶射被膜を構成した部品は、膜の軟化や脱ガスなどを目的としてアニーリング処理を実施することにより、更なる応力緩和能力を増大させることができる。

次に、本発明の真空成膜装置の実施形態について説明する。図２は本発明の真空成膜装置をスパッタリング装置に適用した一実施形態の要部構成を示す模式図である。

このスパッタリング装置は、真空容器（図示しない）と、真空容器内に配置された成膜源保持部としてのバッキングプレート２０と、このバッキングプレート２０に固定された成膜源としてのスパッタリングターゲット２１とを備える。アースシールド２２は、真空容器内のスパッタリングターゲット２１の外周部下方に配置されている。被成膜基板２３は、被成膜基板保持部としてのプラテンリング２４により保持された状態で真空容器内にスパッタリングターゲット２１と対向するように配置されている。防着部品としての上部防着板２５及び下部防着板２６は、真空容器内のバッキングプレート２０とプラテンリング２４の間に配置されている。アースシールド２２、プラテンリング２４、上部防着板２５及び下部防着板２６それぞれの成膜材料付着面には、本発明で用いる溶射被膜２７が形成されている。なお、真空容器にはスパッタガスを導入するためのガス供給系（図示しない）と真空容器内を所定の真空状態まで排気する排気系（図示しない）とが接続されている。

上述したスパッタリング装置においては、成膜工程中に被成膜基板２３だけでなく、アースシールド２２、プラテンリング２４、上部防着板２５及び下部防着板２６それぞれの溶射被膜２７表面にスパッタされた成膜材料（ターゲットの構成材料）が付着するが、溶射被膜２７によって付着膜からの粒子の脱落及び付着膜の剥離を防止することができる。

なお、上記実施形態では、本発明の真空成膜装置をスパッタリング装置に適用した例を説明したが、これ以外に真空蒸着装置（イオンプレーティングやレーザーアブレーションなどを含む）、ＣＶＤ装置などに対しても本発明の真空成膜装置は適用可能であり、上述したスパッタリング装置と同様な効果を得ることができる。

得られた溶融溶射被膜や未溶融溶射被膜においては、飛散粒子や未溶融粒子など脱落し易い付着物が溶射表面に付着残存するため、ドライアイスクリーニング処理で付着物の除去を行うことが肝要である。ここで、砥粒として用いられるドライアイスは、溶射被膜表面に衝突後残存したとしても短時間で揮発するため、それ自体が溶射被膜表面を汚染することがない。そのため、溶射被膜表面の形態制御を行う事前処理として有効な手段である。

なお、上記ドライアイスクリーニング処理は径が数ｍｍのペレット状のドライアイス粒子を直接吹付けても良いし、粉砕して１ｍｍ以下の微細粒子として状態で吹付けた場合においても飛散粒子の除去は可能となる。この際、吹付けるガス圧力は２ｋｇ／ｃｍ^２以上であれば飛散粒子の除去効果が発揮されるが、２ｋｇ／ｃｍ^２未満の低圧力では飛散粒子の完全除去が不可能となる。

このドライアイスクリーニング処理を事前に行わないと、溶射被膜に対して密着性の低い飛散粒子や未溶融粒子がボールショットによって扁平状に塑性変形し、溶射被膜面に堆積する状態となり、その上に付着したスパッタ堆積膜が剥離し易くなる傾向がある。その結果、部品のライフアップ対策の妨げとなるため、好ましくは塑性加工の前にドライアイスクリーニング処理を事前に行うことが妥当である。

また、ボールショット処理で使用する硬質ボールとしては、普通鋼、ステンレス鋼やセラミックス材料製の球状ボールであれば、噴射による強い衝撃力を受けた場合においてもボール自体が破損せずに繰り返して使用が可能である。また、ボールの直径としては２ｍｍ以下が好ましい。２ｍｍを超えるように粗大となった場合は、溶射被膜表面の凹部までボールの衝突が及ばず、溶射形態がそのまま残存する部分が発生し、溶射面全体が均一な形態とならないためである。

上記ボールショット処理における吹付け圧力としては、ボールが均一な運動量を持って吹付けられる圧力であれば良く、具体的には５ｋｇ／ｃｍ^２以下が好適である。しかしながら、この吹付け圧力が５ｋｇ／ｃｍ^２を超えると溶射被膜表面が極端に塑性変形して、所望の表面粗さを得ることが困難となる。一方、上記吹付け圧力が過度に低くなるとボールが安定的に噴出しないため、溶射被膜表面が完全な平滑状態とならず、溶射被膜表面に溶射形態が残存した不均一な形態となって膜の生産性が低下してしまう。

また、ボールショット処理後に更にドライアイスショット処理を併用することにより、平滑化した溶射面に残留する付着物が除去され、異物が残存しない表面を形成できる効果があり、パーティクルの更なる低減に繋がるために有効な手段となる。

このようにして得られた溶射被膜を構成した部品について、膜の軟化や脱ガスなどを目的としてアニーリング処理を実施することにより、溶射被膜の応力緩和能力をさらに増大化させることができる。

[実施例]
次に、本発明の具体的な実施例について添付図面を参照してより具体的に説明する。

図３は本発明に係る真空成膜装置の一実施形態であるスパッタリング装置の構成を示す断面図である。このスパッタリング装置２０は、ターゲット１６を固定保持するスパッタリングターゲット固定板１１と、アースシールド１２と、上部防着板１３と、下部防着板１４と、プラテンリング１５とから構成される真空容器に、スパッタリングターゲット１６と被成膜材料（ウエハー）１７が対向して配置されて構成される。上記真空成膜装置用部品としてのアースシールド１２、上部防着板１３、下部防着板１４およびプラテンリング１５には、溶射等の成膜方法により皮膜１８が形成されている。

なお、本実施例では真空成膜装置としてのスパッタリング装置を用いて説明するが、本発明の真空成膜装置用部品および真空成膜装置は、スパッタリング装置以外に真空蒸着装置（イオンプレーティングやレーザーアブレーション等を含む）、ＣＶＤ装置等をも含むものであり、スパッタリング装置と同様の効果が得られるものである。

［実施例１〜７］
図３に示すようなスパッタリング装置２０の構成部品であるアースシールド１２、上部防着板１３、下部防着板１４およびプラテンリング１５を以下のように調製した。すなわち、部品本体（基材）が全てステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）から成る上記アースシールド１２、上部防着板１３、下部防着板１４およびプラテンリング１５について、ブラスト処理により部品本体表面の下地処理を実施した後に、プラズマ溶射法により表１に示す溶射材料を使用し表１に示す厚さを有する溶射膜を形成した。このプラズマ溶射法においては、Ａｒ＋Ｈ_２フレームに設定し、粒径４５μｍ以下の９０質量％Ｃｕ−Ａｌ粉末材料、Ｃｕ粉末材料およびＡｌ粉末材料を使用して溶射被膜を形成した。

こうして調製した各真空成膜装置用部品１は、図１に示すように部品本体２の表面に所定厚さｔを有する溶射被膜３が一体に形成された構造を有する。

次に上記のように溶射被膜３を形成した各部品について、表１に示すようにボールショット処理を１回実施したり、ボールショット処理とドライアイスショット処理とを併用して２回以上実施したりする後処理を行った。

ここで、上記ボールショット処理は、図２に示すように、各部品本体２の表面に形成された溶射被膜３の表面に、直径が０．８ｍｍのステンレス製ボール４を、噴出し圧力５ｋｇ／ｃｍ^２で噴射ノズル５から射出して実施した。一方、上記ドライアイスショット処理は、直径が０．３ｍｍのドライアイス粒体を、同じく噴出し圧力４．５ｋｇ／ｃｍ^２で噴射ノズル５から射出して実施した。

上記ボールショット処理を実施することによって、溶射被膜３の表面部が組成加工を受けて変形し、図２に示すようにボールの外表面形状に対応した曲面を有するくぼみ６が多数形成される。このくぼみ６の直径Ｄ及び深さｄは、上記ボール径、噴出し圧力などのショット条件を調整することにより制御できる。

一方、上記ドライアイスショット処理を実施することによって、ボールショット処理前に溶射被膜表面に残存していた付着物および突起部等を容易に除去してほぼ完全なクリーニングが実行できる。

次に、上記のようなボールショット処理およびドライアイスショット処理などの後処理を実施した各部品について、３×１０^−２Ｐａ以下の真空雰囲気中にて温度３５０℃で３時間の条件で熱処理を実施して、アニールおよび脱ガスを図ることにより、各実施例用の真空成膜装置用部品１を調製した。さらに、上記各実施例用の真空成膜装置用部品１としてのアースシールド１２、上部防着板１３、下部防着板１４およびプラテンリング１５を使用して図３に示すような各実施例１〜７に係る真空成膜装置２０を組み立てた。

［比較例１〜２］
一方、本発明に対する比較例として、実施例と同一材料から成る各部品本体２の表面に実施例と同一条件にてプラズマ溶射して表１に示す厚さを有する溶射被膜を形成した。得られた９０質量％Ｃｕ−Ａｌ溶射被膜に対して、後処理を施さない状態で、アニールおよび脱ガス処理として３×１０^−２Ｐａ以下の真空雰囲気中にて温度３５０℃で３時間の条件で熱処理を施すことにより、各比較例に係る真空成膜装置用部品１を調製し、さらに、これらの部品１を使用して図３に示すような各比較例１〜２に係る真空成膜装置を組み立てた。

このようにして組み立てた各実施例および比較例に係る真空成膜装置に直径１２７ｍｍのＴｉスパッタリングターゲット１６を装着して、スパッタ圧３×１０^−５Ｐａ、Ａｒ流量１０ｓｃｃｍ（ｃｍ^３／ｓ）、Ｎ_２流量３０ｓｃｃｍの条件でＴｉ／ＴｉＮの積層薄膜を８インチウェーハ上に形成するマグネトロンスパッタリングを実施した。

そして、８インチウェーハ表面上に混入した直径０．１μｍ以上のダスト数をパーティクルカウンタ（ＷＭ−３）で測定した。また、パーティクル数が２０個を超えるまでのスパッタ積算電力量値（ｋｗｈ）を測定して各装置構成部品の使用寿命として確認した。これらの測定結果を下記表１に示す。

上記表１に示す結果から明らかなように、各構成部品１の溶射皮膜の表面粗さＲａを１０μｍ以下に制御した各実施例に係る真空成膜装置としてのマグネトロンスパッタリング装置によれば、溶射皮膜の表面粗さＲａが１０μｍを超える各比較例に比べてパーティクル発生量が大幅に低減されることが判明した。また、各構成部品において膜剥離が発生するまでの運転時間を示す使用寿命も長くなることが確認できた。これらの結果から、各実施例で形成した溶射被膜によりパーティクル発生を効果的かつ安定的に防止でき、部品及び装置自体の使用寿命の延長が達成できることが確認された。

特にボールショット処理およびドライアイスショット処理の２種の後処理を併用することにより溶射被膜形成直後またはボールショット施工直後に溶射被膜表面に残存していた付着物を効果的に除去できるため、異常成長した付着物の脱落が効果的に防止できるために、ウエハー上に混入するパーティクルなどのダスト数をさらに低減できることが実証された。なお、実施例１〜７にかかる真空成膜装置用部品の溶射被膜の密度を測定したところ、いずれも密度９１〜９９％の範囲内であった。

［実施例８〜１０］
次に真空成膜装置としてのスパッタリング装置において、スパッタ出力を変えて運転した場合に、そのスパッタ出力がパーティクルの発生量に及ぼす影響の大小について以下の実施例及び比較例を参照して確認する。

実施例１と同一材料（ＳＵＳ３０４）から成る各部品本体２の表面に実施例１と同一条件にてプラズマ溶射して膜厚３００μｍの９０質量％Ｃｕ−Ａｌ溶射被膜を形成した。さらに溶射被膜表面に実施例１と同様なボールショット処理を実施することにより、表２に示す溶射被膜の表面粗さＲａおよびくぼみ形状を有する実施例８〜１０に係る真空成膜装置用部品１を調製した。さらに、これらの真空成膜装置用部品１を、図３に示すようなアースシールド１２、上部防着板１３、下部防着板１４およびプラテンリング１５として組み込み各実施例８〜１０に係る真空成膜装置２０を組み立てた。

［比較例３〜４］
一方、実施例１と同一材料（ＳＵＳ３０４）から成る各部品本体２の表面に実施例１と同一条件にてプラズマ溶射して、表２に示す溶射被膜の表面粗さＲａを有する膜厚３００μｍの９０質量％Ｃｕ−Ａｌ溶射被膜を形成することにより、比較例３〜４に係る真空成膜装置用部品を調製し、さらに、これらの真空成膜装置用部品を使用して各比較例３〜４に係る真空成膜装置を組み立てた。

上記のように組み立てた各実施例８〜１０および比較例３〜４に係る真空成膜装置の真空容器内に実施例１と同様にＴｉスパッタリングターゲット１６を装着して、スパッタ圧３×１０^−５Ｐａ、Ａｒ流量１０ｓｃｃｍ（ｃｍ^３／ｓ）、Ｎ_２流量３０ｓｃｃｍの条件でＴｉ／ＴｉＮの積層薄膜を８インチウェーハ上に形成するマグネトロンスパッタリングを実施した。

そして、スパッタ出力用の積算電力量が１５００ｋＷｈに到達するまで連続的にスパッタリング操作を継続し、表２に示す途中の積算電力量値になった時点でそれぞれウエハー表面上に混入した直径０．１μｍ以上のダスト数の累積数をパーティクルカウンタ（ＷＭ−３）で測定した。これらの測定結果（平均値）を下記表２に示す。

上記表２に示す結果から明らかなように、各構成部品の溶射皮膜の表面に塑性加工（ボールショット）を施し表面粗さＲａを１０μｍ以下に制御した各実施例８〜１０に係るスパッタリング装置によれば、溶射皮膜の表面粗さＲａが１０μｍを超える各比較例３〜４に比べてパーティクル発生が長期に亘って効果的に抑制できることが判明した。一方、各比較例３〜４に係るスパッタリング装置においては、運転時間の経過に伴って急激にパーティクル発生量が増加する傾向が確認できた。なお、実施例８〜１０にかかる真空成膜装置用部品の溶射被膜の相対密度を測定したところ、いずれも９１〜９９％の範囲内であった。

［実施例１１〜１８］
次に真空成膜装置としてのスパッタリング装置において、スパッタ出力を変えて運転した場合に、そのスパッタ出力がパーティクルの発生量に及ぼす影響の大小について以下の実施例及び比較例を参照して確認する。

実施例１と同一材料（ＳＵＳ３０４）から成る各部品本体２の表面に未溶融粒子が存在する多孔質膜となる溶射条件にてプラズマ溶射して膜厚３００μｍのＡｌ溶射被膜を形成した。さらに溶射被膜表面に実施例１と同様なボールショット処理を実施することにより、表３に示す溶射被膜の表面粗さＲａおよびくぼみ形状を有する実施例１１〜１６に係る真空成膜装置用部品１を調製した。さらに、これらの真空成膜装置用部品１を、図３に示すようなアースシールド１２、上部防着板１３、下部防着板１４およびプラテンリング１５として組み込み各実施例１１〜１８に係る真空成膜装置２０を組み立てた。

なお、実施例１１〜１８はプラズマ溶射法により、溶射粉末として平均粒径が２６μｍ（実施例１１）、３５μｍ（実施例１２）、６０μｍ（実施例１３）、６５μｍ（実施例１４）、６０μｍ（実施例１５）、７０μｍ（実施例１６）、２１０μｍ（実施例１７）および６２μｍ（実施例１８）のものを用い、プラズマ装置を実施例１１〜１２は電流３００Ａ、電圧３５Ｖ、Ａｒガス流量１２０リットル／分、圧力１５０ＰＳＩに設定し、実施例１３〜１７は電流４５０Ａ、電圧３６Ｖ、Ａｒガス流量１００リットル／分、圧力１６０ＰＳＩに設定して溶射を行った。実施例１８はＡｒガス流量３００リットル／分、圧力３００ＰＳＩに設定して溶射を行った。

［比較例５〜６］
一方、溶射被膜表面にボールショット処理を実施しない点以外は実施例１４または実施例１５と同様に処理することにより、表３に示す溶射被膜の表面粗さＲａを有する比較例５〜６に係る真空成膜装置用部品を調製した。さらに、これらの真空成膜装置用部品を、図３に示すようなアースシールド１２、上部防着板１３、下部防着板１４およびプラテンリング１５として組み込み各比較例５〜６に係る真空成膜装置を組み立てた。

上記のように組み立てた各実施例１１〜１８および比較例５〜６に係る真空成膜装置の真空容器内に実施例１と同様にＴｉスパッタリングターゲット１６を装着して、スパッタ圧３×１０^−５Ｐａ、Ａｒ流量１０ｓｃｃｍ（ｃｍ^３／ｓ）、Ｎ_２流量３０ｓｃｃｍの条件でＴｉ／ＴｉＮの積層薄膜を８インチウェーハ上に形成するマグネトロンスパッタリングを実施した。

そして、スパッタ出力用の積算電力量が１５００ｋＷｈに到達するまで連続的にスパッタリング操作を継続し、表３に示す途中の積算電力量値になった時点でそれぞれウエハー表面上に混入した直径０．１μｍ以上のダスト数の累積数をパーティクルカウンタ（ＷＭ−３）で測定した。これらの測定結果（平均値）を下記表３に示す。

上記表３に示す結果から明らかなように、各構成部品の多孔質溶射皮膜の表面に塑性加工（ボールショット）を施し表面粗さＲａを１０μｍ以下に制御した各実施例１１〜１４に係るスパッタリング装置によれば、溶射皮膜の表面粗さＲａが１０μｍを超える各比較例５〜６に比べてパーティクル発生が長期に亘って効果的に抑制できることが判明した。一方、各比較例５〜６に係るスパッタリング装置においては、運転時間の経過に伴って急激にパーティクル発生量が増加する傾向が確認された。

なお、実施例１５、実施例１６および比較例６に関してはスパッタ出力３００ｋＷｈの時点でパーティクル発生量が大量になり真空成膜装置用部品の交換が必要となったため、それ以上の測定は行わなかった。これはＴｉ／ＴｉＮ膜に比べてＴｉＷは膜ストレスが大きいため連続稼動に耐えられなかったものと言える。

また、実施例１１〜１４と実施例１７〜１８とを比較すると、実施例１７は溶射被膜の平均粒子径、実施例１８は粒子の偏平比率が好ましい範囲を外れているものであるために、特性が低下することが判明した。

また、実施例１１〜１８は溶射被膜の断面０．０５６７ｍｍ^２においてＹ／Ｘが０．２５〜１．５の範囲の粒子の個数はいずれも２個以上であった。それに対し、比較例５〜６のものは粒界が確認できなかった。

以上説明の通り、本実施例に係る真空成膜装置用部品およびそれを用いた真空成膜装置によれば、真空成膜装置の構成部品に溶射被膜を形成し、その被膜の表面粗さを所定範囲に調整しているため、真空成膜装置の構成部品に付着した付着膜の剥離によるパーティクルの発生を効果的に防止できるため、成膜製品の製造コストを低減し、膜製品の製造歩留りを向上させることが可能である。

Claims (12)

1. 真空容器内で蒸発させた薄膜形成材料を基板上に蒸着せしめて薄膜を形成する真空成膜装置を構成する真空成膜装置用部品において、該真空成膜装置用部品は部品本体とその表面に一体に形成された溶射被膜とから成り、この溶射被膜の表面粗さが算術平均粗さＲａで１０μｍ以下であり、上記溶射被膜の表面に複数のくぼみを有し、このくぼみの平均直径が５０〜３００μｍであり、平均深さが５〜３０μｍであることを特徴とする真空成膜装置用部品。
2. 前記溶射被膜がＣｕ、ＡｌおよびＣｕ−Ａｌ合金のいずれかの材料から成ることを特徴とする請求項１記載の真空成膜装置用部品。
3. 前記溶射被膜が、平均粒子径が５μｍ以上１５０μｍ以下の粒子を含む組織を有し、上記溶射被膜の相対密度が７５％以上９９％以下であることを特徴とする請求項１記載の真空成膜装置用部品。
4. 前記溶射被膜の前記粒子は、前記溶射被膜の膜厚方向に対して横（Ｘ）と縦（Ｙ）との扁平比率（Ｙ／Ｘ）が０．２５〜１．５の範囲であることを特徴とする請求項１記載の真空成膜装置用部品。
5. 前記溶射被膜の膜厚方向の断面０．０５６７ｍｍ^２当りに前記粒子が２個以上存在していることを特徴とする請求項１記載の真空成膜装置用部品。
6. 前記真空成膜装置がＴｉまたはその化合物を成膜するためのものであることを特徴とする請求項１記載の真空成膜装置用部品。
7. 前記溶射被膜の膜厚が５０μｍ以上であることを特徴とする請求項１に記載の真空成膜装置用部品。
8. 前記溶射被膜の表面が塑性加工されていることを特徴とする請求項１に記載の真空成膜装置用部品。
9. 前記塑性加工はボールショット処理およびドライアイス処理の少なくとも一方であることを特徴とする請求項８記載の真空成膜装置用部品。
10. 請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載の真空成膜装置用部品において、前記真空成膜装置が電気的に加速したイオンを薄膜形成材料に衝突させて材料成分を蒸発させ、蒸発した材料成分を基板上に蒸着せしめて薄膜を形成する真空成膜装置である場合にのみ、前記真空成膜装置用部品上に蒸着した薄膜形成材料が膜剥離を生じるまでに連続して成膜処理を継続できる時間をその間のスパッタ積算電力量で表わした真空成膜装置用部品の使用寿命が３００ｋＷｈ以上であることを特徴とする真空成膜装置用部品。
11. 請求項１ないし７のいずれか１項に記載の真空成膜装置用部品を構成材として用いたことを特徴とする真空成膜装置。
12. 請求項１１記載の真空成膜装置において、前記真空成膜装置がスパッタリング装置であることを特徴とする真空成膜装置。

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