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WO2015080135A1 - プラズマ装置用部品及びその製造方法 - Google Patents

プラズマ装置用部品及びその製造方法 Download PDF

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WO2015080135A1
WO2015080135A1 PCT/JP2014/081190 JP2014081190W WO2015080135A1 WO 2015080135 A1 WO2015080135 A1 WO 2015080135A1 JP 2014081190 W JP2014081190 W JP 2014081190W WO 2015080135 A1 WO2015080135 A1 WO 2015080135A1
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WO
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aluminum nitride
particles
film
plasma device
plasma
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Application number
PCT/JP2014/081190
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English (en)
French (fr)
Inventor
佐藤 道雄
高志 日野
仁 中谷
Original Assignee
株式会社東芝
東芝マテリアル株式会社
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Publication date
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Priority to JP2015550948A priority patent/JP6526569B2/ja
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    • H01J2237/33Processing objects by plasma generation characterised by the type of processing
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Definitions

  • the present invention is excellent in corrosion resistance against halogen-based corrosive gas and plasma, and can be suitably used for a plasma processing apparatus used for semiconductor / liquid crystal production, etc., and a plasma apparatus component coated with an aluminum nitride film and its components It relates to a manufacturing method.
  • ceramics such as aluminum oxide, aluminum nitride, yttrium oxide, and YAG are used as components for components exposed to halogen plasma in the above-described processes.
  • aluminum nitride having high thermal conductivity and excellent corrosion resistance is preferable in consideration of the balance between performance and cost.
  • a conventional ceramic plasma device component for example, there is an electrostatic chuck disclosed in Patent Document 1, in which a metal electrode is embedded in aluminum nitride, and between the wafer and the internal electrode.
  • a so-called Johnson Rabeck force that increases the adsorption force of the wafer at a low temperature is generated to attract the wafer.
  • sintering is performed by adding a sintering aid to the aluminum nitride raw material powder.
  • the sintering mechanism is such that by adding a sintering aid, a reaction product having a low melting point is generated at the grain boundary to form a liquid phase, and mass transfer of aluminum nitride is performed through this liquid phase. Therefore, there are many grain boundary layers between the grains of the sintered body, and when stress is concentrated, destruction proceeds from the grain boundaries, and the particles fall off.
  • Patent Document 1 proposes a plasma device component (electrostatic chuck) using aluminum nitride that suppresses the breakage of grain boundaries that are likely to be particles generation sources with controlled sintering aids.
  • Patent Document 1 As in Patent Document 1, in a plasma device component (electrostatic chuck) using aluminum nitride as a material, particles caused by grain boundary breakdown are a serious problem. For this reason, the type and amount of the sintering aid have been adjusted, but if the amount of sintering aid is reduced, the sintering becomes incomplete and the volume resistivity, which is an important function of the electrostatic chuck, is increased. It becomes difficult to control.
  • titanium nitride is added to suppress the generation of particles, but in recent years, the demand for particle reduction has become stricter, and it is not sufficient to add titanium nitride alone, and it is difficult to reduce the amount of particles generated. It has become.
  • the wiring width is being reduced (for example, 24 nm to 19 nm).
  • the wiring width is being reduced (for example, 24 nm to 19 nm).
  • extremely fine particles (fine particles) having a diameter of about 40 nm are mixed, defects such as defective wiring (conducting failure) and defective devices (short circuit) are caused. Therefore, it is strongly desired to more strictly suppress the generation of fine particles due to the device components.
  • the present invention was made to cope with such problems, and stably and effectively suppress the generation of particles such as particle dropping by improving the plasma resistance and corrosion resistance of the coating itself during the etching process, It is possible to prevent contamination due to impurities by suppressing the decrease in productivity and the increase in etching and film formation costs due to equipment cleaning and parts replacement, as well as preventing film peeling and the generation of fine particles. It is an object of the present invention to provide a plasma device component and a plasma device component that do not cause damage such as corrosion or deformation to a member by chemical solution processing or blast processing in a regenerating process.
  • a plasma device component having an aluminum nitride coating formed by the impact sintering method of the present invention contains aluminum nitride particles in an aluminum nitride (AlN) coating, the coating thickness is 10 ⁇ m or more, and the coating density is The area ratio of aluminum nitride particles in which the grain boundaries existing in the unit area of 20 ⁇ m ⁇ 20 ⁇ m of the coating structure can be confirmed is 0 to 90%, while the area ratio of aluminum nitride particles in which the grain boundaries cannot be confirmed is 90% or more. It is characterized by being 10 to 100%.
  • the aluminum nitride film has a thickness of 10 to 200 ⁇ m, and the density of the film is preferably 99% or more and 100% or less.
  • the aluminum nitride particles include fine particles having a size of 1 ⁇ m or less, and the aluminum nitride particles in which the grain boundaries can be confirmed preferably have an average particle size of 2 ⁇ m or less.
  • the average average particle size of the aluminum nitride particles is preferably 5 ⁇ m or less.
  • the ratio of the strongest peak Im of AlN to the strongest peak Ic of Al 2 O 3 (Im / Ic) is preferably 8 or more.
  • the aluminum nitride film is preferably polished to have a surface roughness Ra of 0.5 ⁇ m or less.
  • the method of manufacturing a plasma device component in which an aluminum nitride film is formed by the shock sintering method of the present invention includes a step of supplying a slurry containing aluminum nitride particles to a combustion flame, and an aluminum nitride particle injection speed of 400 to 1000 m. And a step of spraying onto the substrate after adjusting to / sec.
  • the average particle diameter of the aluminum nitride particles is preferably 0.05 to 5 ⁇ m.
  • the thickness of the aluminum nitride film is preferably 10 ⁇ m or more. Moreover, it is preferable to supply the slurry containing aluminum nitride particles to the center of the combustion flame.
  • the plasma resistance of the component can be improved, and the amount of particles and impurity contamination can be greatly suppressed.
  • the chemical treatment or blast treatment in the regeneration treatment does not damage the member such as corrosion or deformation, so that the number of times of cleaning the device or replacing parts can be greatly reduced.
  • the reduction in the amount of generated particles greatly contributes to the improvement of the yield of various thin films to be plasma-treated, and elements and components using the thin films.
  • the reduction in the number of device cleanings and part replacements greatly contributes to the improvement of productivity and the reduction of etching costs and film formation costs.
  • generation of fine particles generated from a component is stably and effectively suppressed, and a decrease in productivity and an increase in component cost due to frequent device cleaning and component replacement are suppressed. That can be applied to the manufacture of highly integrated semiconductor devices, and that can improve the operating rate of the plasma apparatus and can reduce etching and film formation costs, and a method for manufacturing the same. Can be provided.
  • the component for a plasma device having an aluminum nitride coating formed on the surface of a substrate according to the present invention by an impact sintering method contains aluminum nitride particles in the aluminum nitride coating, and the coating thickness is 10 ⁇ m or more.
  • the area ratio of the aluminum nitride particles in which the grain boundaries existing in the unit area 20 ⁇ m ⁇ 20 ⁇ m of the coating structure can be confirmed is 0 to 90%, while the grain boundaries are not confirmed.
  • the area ratio is 10 to 100%.
  • FIG. 1 shows an embodiment of a plasma device component according to the present invention.
  • reference numeral 1 denotes a plasma device component
  • 3 denotes a base material
  • 2 denotes an aluminum nitride film integrally formed on the surface of the base material 3.
  • AlN aluminum nitride having strong resistance to plasma attack or radical attack (for example, active F radical or Cl radical) and particularly chlorine plasma or fluorine plasma is preferable.
  • the aluminum nitride particles whose grain boundaries can be confirmed can be confirmed by an enlarged photograph of the coating structure. For example, an enlarged photograph of 5000 times is taken with a scanning electron micrograph.
  • FIG. 2 shows an organization chart (enlarged photograph) showing an example of the aluminum nitride coating.
  • reference numeral 4 denotes aluminum nitride particles whose grain boundaries cannot be confirmed
  • reference numeral 5 denotes aluminum nitride particles whose grain boundaries can be confirmed.
  • the unit area serving as a visual field for observing the tissue state of the coating was 20 ⁇ m ⁇ 20 ⁇ m. Further, this unit area is measured at three arbitrary points, and the average value is defined as the area ratio of “aluminum nitride particles whose grain boundaries can be confirmed” and “aluminum nitride particles whose grain boundaries cannot be confirmed”.
  • FIG. 2 shows a state where a particle group of “aluminum nitride particles whose grain boundaries can be confirmed” and a particle group of “aluminum nitride particles whose grain boundaries cannot be confirmed” are mixed.
  • the impact sintering method is a coating method in which particles are ejected by a combustion flame flame to form a film.
  • the particles collide with the substrate at a high speed, and the particles are sintered and bonded by the crushing heat of the particles due to the collision. It is a method of forming.
  • the aluminum nitride particles tend to form a film having a crushed shape rather than the particle shape of the raw material powder.
  • the aluminum nitride particles can be formed without melting and decomposing, and the particle shape of the raw material powder is almost the same. An aluminum nitride film having a high film density that is maintained can be obtained.
  • the impact sintering method enables high-speed injection, it is easy to obtain a structure in which “aluminum nitride particles whose grain boundaries can be confirmed” and “aluminum nitride particles whose grain boundaries cannot be confirmed” are mixed.
  • aluminum nitride particles whose grain boundaries can be confirmed When the total area ratio of “aluminum nitride particles whose grain boundaries can be confirmed” and “aluminum nitride particles whose grain boundaries cannot be confirmed” is 100%, “aluminum nitride particles whose grain boundaries can be confirmed” is 0 to It is important that the aluminum nitride particles having a grain boundary of 90% with no grain boundary confirmed have an area ratio of 10 to 100%.
  • the impact sintering method is a film forming method in which aluminum nitride particles are jetted at a high speed and the particles are deposited by destructive heat when colliding with a substrate.
  • Aluminum nitride particles in which grain boundaries cannot be confirmed are formed by bonding of aluminum nitride particles by heat during deposition by destructive heat.
  • the raw material powder is not melted and sprayed unlike spraying, so that the powder can be deposited while maintaining the powder shape of the aluminum nitride particles as the raw material powder. Therefore, a dense film having a strong bonding force can be formed without generating stress inside the film.
  • the area ratio of “aluminum nitride particles whose grain boundaries can be confirmed” is preferably 0 to 50%. This is the same meaning that the area ratio of “aluminum nitride particles whose grain boundaries cannot be confirmed” is preferably in the range of 50 to 100%.
  • the film thickness of the aluminum nitride film needs to be 10 ⁇ m or more. If the film thickness is less than 10 ⁇ m, the effect of providing the aluminum nitride film cannot be obtained sufficiently, and there is a possibility that the film may peel off.
  • the upper limit of the thickness of the aluminum nitride film is not particularly limited, but if it is excessively thick, no further effect can be obtained and the cost increases. Therefore, the thickness of the aluminum nitride film is in the range of 10 to 200 ⁇ m, more preferably in the range of 50 to 150 ⁇ m.
  • the density of the coating needs to be 90% or more.
  • the coating density is a term opposite to the porosity, and the coating density of 90% or more has the same meaning as the porosity of 10% or less.
  • the film density is measured by taking a cross-sectional structure photograph of the aluminum nitride film in the film thickness direction, taking an enlarged photograph of 500 times with an optical microscope, and calculating the area ratio of pores reflected therein.
  • “Membrane density (%) 100 ⁇ pore area ratio”
  • the film density is calculated by the following formula. For the calculation of the film density, an area of a unit area of 200 ⁇ m ⁇ 200 ⁇ m of the coating structure is analyzed. When the film thickness is small, a plurality of locations are measured until the total unit area becomes 200 ⁇ m ⁇ 200 ⁇ m.
  • the density of the coating is 90% or more, more preferably 95% or more, and further preferably 99% or more and 100% or less. If there are many pores (voids) in the aluminum nitride coating, erosion such as plasma attack proceeds from the pores and the life of the aluminum nitride coating is reduced. In particular, it is important that the surface of the aluminum nitride film has few pores.
  • the surface roughness of the aluminum nitride film is preferably Ra 0.5 ⁇ m or less by polishing treatment.
  • the surface roughness after the polishing process is Ra 0.5 ⁇ m or less, the wafer comes into close contact with the dielectric layer and the etching uniformity is improved.
  • the surface roughness after the polishing process exceeds Ra 0.5 ⁇ m, the wafer is deformed, the adhesion is lowered, the etching property becomes non-uniform, and particles are liable to be generated.
  • the average particle diameter of the aluminum nitride particles that can confirm the grain boundary is 2 ⁇ m or less, and the average particle diameter of the entire aluminum nitride particles including the aluminum nitride particles that cannot confirm the grain boundary is 5 ⁇ m or less.
  • the aluminum nitride powder as the raw material powder used in the impact sintering method preferably has an average particle size in the range of 0.05 to 5 ⁇ m. If the average particle size of the aluminum nitride particles as the raw material powder exceeds 5 ⁇ m, when the particles collide, it will not be crushed and it will be difficult to form a coating, and the coating will be damaged by the blasting action of the particles themselves and cracks will occur. May occur.
  • the aluminum nitride particles are 5 ⁇ m or less
  • crushing proceeds moderately when the fine particles collide with each other, and particle bonding is promoted by heat generated by crushing, and a film is easily formed.
  • the formed film has a high bonding force between particles, wear due to plasma attack and radical attack is reduced, the amount of generated particles is reduced, and plasma resistance is improved.
  • a more preferable value of the particle size of the aluminum nitride particles is 0.05 ⁇ m or more and 3 ⁇ m or less.
  • the application range of the fine particle diameter is preferably 0.05 to 5 ⁇ m.
  • the fine particles having a particle size of less than 0.05 ⁇ m are less than 5% of the entire aluminum nitride particles, the film formation is not deteriorated, so that powder containing fine particles of less than 0.05 ⁇ m may be used.
  • the method for obtaining the average particle size of the aluminum nitride particles is carried out using an enlarged photograph as shown in FIG.
  • the aluminum nitride particles whose grain boundaries can be confirmed have the longest diagonal line as the particle size in the individual particles shown in the photograph.
  • the hypothetical circle of each particle is used to make the diameter the particle size. This operation is measured for each of 50 particles for a total of 100 particles, and the average value is taken as the average particle size.
  • the ratio of the strongest peak Im of AlN to the strongest peak Ic of Al 2 O 3 is preferably 8 or more.
  • a method for manufacturing a plasma device component in which an aluminum nitride film is formed on a substrate surface by an impact sintering method a step of supplying a slurry containing aluminum nitride particles to a combustion flame, and injection of aluminum nitride particles And adjusting the speed to 400 to 1000 m / sec and spraying onto the base material.
  • the average particle diameter of the aluminum nitride particles is preferably 0.05 to 5 ⁇ m.
  • the film thickness of the aluminum nitride film is preferably 10 ⁇ m or more.
  • the slurry containing aluminum nitride particles is preferably supplied to the center of the combustion flame.
  • the impact sintering method is a film forming method in which a slurry containing aluminum nitride particles is supplied into a combustion flame to spray aluminum nitride particles at a high speed.
  • the film forming apparatus for performing the impact sintering method includes a combustion source supply port for supplying a combustion source and a combustion chamber connected thereto. By burning the combustion source in the combustion chamber, a combustion flame is generated at the combustion flame opening. There is a slurry supply port in the vicinity of the combustion flame, and the aluminum nitride particle slurry supplied from the slurry supply port is sprayed from the combustion flame to the base material through the nozzle and is formed into a film.
  • the combustion source oxygen, acetylene, kerosene or the like is used, and two or more kinds may be used as necessary.
  • the temperature of the combustion flame is controlled by adjusting the combustion conditions such as the mixing ratio of the combustion source and the amount of cooling gas introduced so that the temperature is lower than the boiling point of the aluminum nitride particles to be deposited.
  • the temperature of the combustion flame is higher than the boiling point, the aluminum nitride particles supplied as a slurry evaporate, decompose, or melt as a result of vaporization, decomposition, or melting even in high-speed injection. turn into.
  • the spray speed of the aluminum nitride particles is in the range of 400 m / sec to 1000 m / sec. If the spray speed is as low as less than 400 m / sec, pulverization when particles collide becomes insufficient, and a film having a high film density may not be obtained. On the other hand, when the injection speed exceeds 1000 m / sec, the impact force becomes excessive, the blast effect due to the aluminum nitride particles is likely to occur, and the intended film is hardly obtained.
  • the aluminum nitride particle slurry When the aluminum nitride particle slurry is introduced into the slurry supply port, it is preferable to supply the slurry so that the slurry is positioned at the center of the combustion flame. If the aluminum nitride particle slurry is supplied to the outside of the combustion flame, the injection speed is not stable. Also, some aluminum nitride particles are injected outside the combustion flame, and some are injected after reaching the center. Even with the same flame flame, the temperature is slightly different between the outside and inside. By forming films at the same temperature and the same injection speed as much as possible, it is possible to control the structure of “particles whose grain boundaries can be confirmed” and “particles whose grain boundaries cannot be confirmed”.
  • the impact sintering method is a coating method in which particles are jetted by a combustion flame, and the particles collide at a high speed, and a film is formed by sinter bonding with the crushing heat of the particles caused by the collision. is there. For this reason, the aluminum nitride particles in the coating film tend to form a crushed film rather than the particle shape of the raw material powder.
  • the aluminum nitride particles can be formed without melting and decomposing, and the film density is high.
  • An aluminum nitride coating can be obtained.
  • An aluminum nitride film in which the area ratio of aluminum nitride particles in which grain boundaries can be confirmed as in the present invention is 0 to 90%, while the area ratio of aluminum nitride particles in which grain boundaries cannot be confirmed is 10 to 100% efficiently. Obtainable.
  • the impact sintering method is a method in which aluminum nitride particles are jetted at high speed using a combustion flame, and are bonded by sintering using the heat of fracture of the particles at the time of collision.
  • the injection distance L is 100 to 400 mm.
  • the spray distance L is less than 100 mm, it is difficult to obtain a coating that is sintered and bonded without being crushed because the distance is too short.
  • the spray distance L exceeds 400 mm, it is too far away, so that the impact force becomes weak and it is difficult to obtain the intended aluminum nitride coating.
  • the injection distance L is 100 to 200 mm.
  • the nitride particle slurry is preferably a slurry containing nitride particles having an average particle diameter of 0.05 to 5 ⁇ m as a raw material powder.
  • the solvent to be slurried is preferably a solvent that is relatively volatile, such as methyl alcohol and ethyl alcohol.
  • the nitride particles are preferably mixed with a solvent after being sufficiently pulverized to have no coarse particles. For example, when coarse particles having a particle size of 20 ⁇ m or more are present, it is difficult to obtain a uniform film.
  • the ratio of nitride particles in the slurry is preferably 30 to 80 vol%. In the case of a slurry having appropriate fluidity, the supply to the supply port becomes smoother and the supply amount is stabilized, so that a uniform film can be obtained.
  • the plasma resistance of the plasma device parts is remarkably improved, and it is possible to reduce particles, reduce impurity contamination, and extend the service life of the parts. For this reason, if it is an apparatus installation using the components for such a plasma etching apparatus, generation
  • exchange are attained.
  • the slurry particles are sprayed onto the substrate at a high speed by the impact sintering method and the particles are deposited with the collision energy, blasting is not necessary when depositing a film on the component parts. Since there is no residual or surface defects, the adhesion of the coating is greatly improved. This is because the surface oxide film of the component is destroyed by high-speed collision of particles, and the active surface is exposed, so that a film is formed directly on the surface of the part. It is thought that this occurs and is formed as a film.
  • An electrostatic chuck as a plasma device component is prepared by forming an aluminum nitride film on an alumina substrate (300 mm x 3 mm) under the conditions shown in Table 1 by impact sintering using a combustion frame type injection device. did.
  • a solvent for preparing a slurry in which aluminum nitride (AlN) particles as raw material powder having an average particle diameter shown in Table 1 were dispersed ethyl alcohol was used.
  • the raw material powder used was high-purity aluminum nitride particles having a purity of 99.9% or more.
  • the aluminum nitride particles as the raw material powder a raw material powder having no coarse particles having a particle diameter exceeding 10 ⁇ m after carrying out sufficient pulverization and sieving operations was used.
  • Comparative Example 1 is a part having a coating made of an aluminum nitride sintered body to which a sintering aid is added.
  • Comparative Example 1 was a comparative material in which 0.5% of Y 2 O 3 sintering aid was added and a film was formed of a sintered body obtained by a sintering method.
  • the film density was obtained from the ratio of pores appearing in an enlarged photograph (500 times) so that the total unit area of the film cross section was 200 ⁇ m ⁇ 200 ⁇ m.
  • the area ratio between the particles where the grain boundaries can be confirmed and the particles where the grain boundaries cannot be confirmed is such that a grain boundary of one aluminum nitride particle can be distinguished by taking an enlarged photograph (5000 times) of a unit area 20 ⁇ m ⁇ 20 ⁇ m on the film surface.
  • a grain boundary of one aluminum nitride particle can be distinguished by taking an enlarged photograph (5000 times) of a unit area 20 ⁇ m ⁇ 20 ⁇ m on the film surface.
  • each coating was investigated by XRD analysis.
  • the XRD analysis was carried out using a Cu target under the conditions of tube voltage: 40 kV and tube current: 40 mA, and the ratio of the strongest peak Im of AlN to the strongest peak Ic of Al 2 O 3 (Im / Ic) was investigated.
  • the measurement results are shown in Table 2 below.
  • the aluminum nitride film of the parts according to each Example has a high film density, and the ratio (area ratio) of “aluminum nitride particles whose grain boundaries can be confirmed” is 0 to 90%. It was within the range.
  • the aluminum nitride particles are slightly smaller than the size of the raw material powder. Further, since it was not melted more than necessary, the crystal structure was the same as that of the raw material powder.
  • the surface roughness Ra of the aluminum nitride film of the parts according to Examples 1 to 7 was 0.5 ⁇ m or less. Further, the surface roughness Ra of the aluminum nitride film in Comparative Example 1 was 1.5 ⁇ m.
  • the electrostatic chuck parts according to the respective examples and comparative examples were placed in a plasma etching apparatus and exposed to a mixed etching gas of CF 4 (50 sccm) + O 2 (20 sccm) + Ar (50 sccm).
  • the vacuum degree in the etching chamber is set to 10 mTorr, the output is 300 W (bias 100 W), and the aluminum nitride film is operated continuously for 2 hours.
  • the tape was peeled off, and the tape was observed with an SEM to measure the area of aluminum nitride particles present in a 125 ⁇ m ⁇ 95 ⁇ m visual field.
  • the weight change of the parts before and after the exposure test to the mixed etching gas was measured to determine the weight reduction per unit area. The measurement results are shown in Table 3 below.
  • volume resistivity of each aluminum nitride film was measured by a four-terminal method (conforming to JIS K 7194) at room temperature (25 ° C.), and as a result, it was 2.7 to 3.3 ⁇ 10 11 ⁇ ⁇ cm. .
  • particles generated from the component can be stably and effectively prevented. Further, since the corrosion of the coating against the active radicals of the corrosive gas is suppressed, it is possible to prevent the generation of particles from the coating, and it is possible to suppress the generation of particles by reducing the corrosion products and preventing the coating from falling off. Therefore, it is possible to reduce the number of times of cleaning the plasma device parts and replacing the parts.

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Abstract

 金属またはセラミックスから成る基材と、この基材上の最表面に形成された窒化アルミニウム被膜とから成り、衝撃焼結法により形成された粒径が1μm以下の微小粒子を含む窒化アルミニウム被膜を有するプラズマ装置用部品において、上記窒化アルミニウム被膜の厚さが10μm以上であり、膜密度が90%以上であり、窒化アルミニウム被膜の単位面積20μm×20μm中に存在する粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子の面積率が0~90%である一方、粒界が確認できない窒化アルミニウム粒子の面積率が10~100%であることを特徴とするプラズマ装置用部品である。上記構成によれば、プラズマアタックおよびラジカルアタックに強い耐性を有する窒化アルミニウム被膜を有するプラズマ装置用部品およびその製造方法が提供できる。

Description

プラズマ装置用部品及びその製造方法
 本発明は、ハロゲン系腐食性ガスやプラズマに対する耐食性に優れ、半導体・液晶製造用等に使用されるプラズマ処理装置に好適に用いることができる、窒化アルミニウム膜で被覆されたプラズマ装置用部品及びその製造方法に関する。
 半導体製造装置のうち、プラズマプロセスが主体であるエッチング工程、CVD成膜工程、レジストを除去するアッシング工程における装置用部品は、反応性が高いフッ素、塩素等のハロゲン系腐食性ガスに曝される。
 このため、上記のような工程においてハロゲンプラズマに曝される部品には、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、酸化イットリウム、YAG等のセラミックスが構成材料として使用されている。特に、セラミックスの中でも、性能とコストとのバランスを考慮すれば、熱伝導率が高く、耐食性にも優れた窒化アルミニウムが好適である。
 このような従来のセラミックス製のプラズマ装置用部品としては、例えば特許文献1に開示された静電チャックがあり、窒化アルミニウムの内部に金属電極を埋設しており、ウェーハと内部電極との間に設ける誘電層の体積固有抵抗率を10~1012Ω・cmとすることにより、低温度でウェーハの吸着力を高めた所謂ジョンソンラーベック力を発生させてウェーハを吸着させている。
 しかしながら、窒化アルミニウムは難焼結性材料であるため、窒化アルミニウム原料粉末に焼結助剤を添加して焼結を実施している。焼結のメカニズムは、焼結助剤を添加することにより粒界に低融点の反応生成物が生じて液相化し、この液相を介して窒化アルミニウの物質移動が行われるものである。したがって、焼結体の粒子間には粒界層が多く存在し、応力が集中した場合には粒界から破壊が進行し、粒子の脱落が発生する。
 そのため、プラズマ装置用部品(静電チャック)の場合、ウェーハの吸着と離脱とを繰り返すため、吸着面に応力が生じて窒化アルミニウムから成るプラズマ装置用部品では、脱粒によるパーティクルが発生し、ウェーハを汚染する問題があった。
 そこで、特許文献1には、焼結助剤を制御したパーティクルの発生源となり易い粒界の破壊を抑制した窒化アルミニウムを用いたプラズマ装置用部品(静電チャック)が提案されている。
 また、窒化チタニウム等を添加することにより、パーティクルの発生を抑制した窒化アルミニウムを用いたプラズマ装置用部品(静電チャック)も提案されている。
特開2003-133196号公報
 特許文献1のように、窒化アルミニウムを素材として用いたプラズマ装置用部品(静電チャック)において、粒界破壊に起因するパーティクルが大きな問題となっている。そのため、焼結助剤の種類や添加量を調節することがなされているが、焼結助剤の添加量を少なくすると焼結が不完全となり、静電チャックの機能として重要な体積抵抗率を制御することが困難となる。
 また、窒化チタニウムを添加してパーティクルの発生を抑制しているが、近年ではパーティクルの低減要請が厳しくなってきており、窒化チタニウムの添加のみでは不十分であり、パーティクル発生量の低減は困難となっている。
 さらに、粒界層が存在することにより、研磨仕上げ等を施しても、表面に不規則な凹凸が残存し、また、エッチング等の処理時に誘電層の表面に存在する粒子が脱粒し、これらに起因するパーティクルの発生が問題となっている。
 さらに、窒化アルミニウムに酸化アルミニウム、窒化チタニウムを添加した場合、ハロゲンガスなどの腐食性ガスやプラズマに曝されるプラズマ装置用部品(静電チャック)では高い耐食性が要求されるため、形成された粒界層に伴い、耐食性が低下してパーティクルの発生を誘発する問題がある。
 最近の半導体素子においては、高集積度を達成するために配線幅の狭小化(例えば24nmないし19nm)が進められている。このように狭小化された配線やそれを有する素子においては、例えば直径40nm程度の極微小粒子(微小パーティクル)が混入しても、配線不良(導通不良)や素子不良(短絡)などの欠陥を引起すことになるため、装置構成部品に起因する微細なパーティクルの発生をより一層厳格に抑制することが強く望まれている。
 本発明はこのような課題に対処するためになされたもので、エッチング工程中に被膜自体の耐プラズマ性及び耐食性を向上させて粒子脱落などのパーティクルの発生を安定的かつ効果的に抑制し、装置クリーニングや部品の交換などに伴う生産性の低下やエッチングや成膜コストの増加を押さえると共に、膜剥離を防止し、微細なパーティクルの発生を抑制して、不純物による汚染を防止することを可能にしたプラズマ装置用部品および再生処理での薬液処理やブラスト処理で部材に腐食や変形等のダメージを与えないプラズマ装置用部品及びその製造方法を提供することを目的としている。
 本発明の衝撃焼結法により形成された窒化アルミニウム被膜を有するプラズマ装置用部品は、窒化アルミニウム(AlN)被膜に窒化アルミニウム粒子を含有し、被膜の厚さが10μm以上であり、被膜の密度が90%以上であり、被膜組織の単位面積20μm×20μm中に存在する粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子の面積率が0~90%である一方、粒界が確認できない窒化アルミニウム粒子の面積率が10~100%であることを特徴とするものである。
 窒化アルミニウム被膜は膜厚が10~200μmであり、被膜の密度が99%以上100%以下であることが好ましい。前記の窒化アルミニウム粒子は、1μm以下の微粒子を含み、前記の粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子は平均粒径2μm以下であることが好ましい。
 なお、窒化アルミニウム粒子の全体の平均粒径は5μm以下であることが好ましい。前記窒化アルミニウム被膜において、被膜をXRD分析したとき、Alの最強ピークIcに対するAlNの最強ピークImの比(Im/Ic)が8以上であることが好ましい。前記窒化アルミニウム被膜は研磨処理によって、その表面粗さRaが0.5μm以下とされることが好ましい。
 本発明の衝撃焼結法により窒化アルミニウム被膜を形成したプラズマ装置用部品の製造方法は、燃焼フレーム炎に窒化アルミニウム粒子を含むスラリーを供給する工程と、窒化アルミニウム粒子を、噴射速度が400~1000m/secに調整して基材上に噴射させる工程とを具備することを特徴とする製造方法である。
 窒化アルミニウム粒子の平均粒径は0.05~5μmであることが好ましい。窒化アルミニウム被膜の厚さは10μm以上であることが好ましい。また、窒化アルミニウム粒子を含むスラリーを燃焼フレーム炎の中心に供給することが好ましい。
 このような窒化アルミニウム被膜を、プラズマ放電を利用するプラズマ装置用部品に施すことによって、部品の耐プラズマ性を向上させることができ、パーティクルの発生量や不純物汚染量を大幅に抑制することができると共に、再生処理での薬液処理やブラスト処理で部材に腐食や変形等のダメージを与えないため、装置クリーニングや部品交換の回数を大幅に減らすことができる。パーティクル発生量の低減は、プラズマ処理する各種の薄膜、さらにはそれを用いた素子や部品の歩留り向上に大きく寄与する。また、装置クリーニングや部品交換回数の低減は、生産性の向上ならびにエッチングコストや成膜コストの削減に大きく寄与する。
 本発明によれば、部品から発生する微細なパーティクルの発生が安定的にかつ有効的に抑制され、頻繁な装置クリーニングや部品の交換などに伴う生産性の低下や部品コストの増加を抑制することができ、高集積化された半導体素子の製造にも適用可能であり、プラズマ装置の稼働率の改善によりエッチングや成膜コストの低減などを図ることも可能であるプラズマ装置用部品およびその製造方法を提供することができる。
本発明のプラズマ装置用部品の断面構造を概略的に図示した断面図である。 窒化アルミニウム被膜の一例を示す顕微鏡組織図である。
 以下、本発明を実施するための形態について説明する。
 本発明に係る、衝撃焼結法により形成された窒化アルミニウム被膜を基材表面に有するプラズマ装置用部品は、窒化アルミニウム被膜に窒化アルミニウム粒子を含有し、被膜の厚さが10μm以上であり、被膜の密度が90%以上であり、被膜組織の単位面積20μm×20μm中に存在する粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子の面積率が0~90%である一方、粒界が確認できない窒化アルミニウム粒子の面積率が10~100%であることを特徴とするものである。
 図1に本発明に係るプラズマ装置用部品の一実施例を示す。図中、符号1はプラズマ装置用部品であり,3は基材であり、2は基材3の表面に一体に形成された窒化アルミニウム被膜である。
 上記被膜構成材としては、プラズマアタックやラジカルアタック(例えば、活性なFラジカルやClラジカル)及び、特に塩素系プラズマやフッ素系プラズマに強い耐性を有する窒化アルミニウム(AlN)が好ましい。
 粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子は、被膜組織の拡大写真により確認できる。例えば、走査型電子顕微鏡写真により5000倍の拡大写真を撮る。図2に窒化アルミニウム被膜の一例を示す組織図(拡大写真)を示す。図中、符号4は粒界が確認できない窒化アルミニウム粒子であり、5は粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子である。
 「粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子」は、個々の粒子の粒界がコントラストの差で確認できる。一方、「粒界が確認できない窒化アルミニウム粒子」は、隣り合うAlN粒子同士が結合して個々の粒子の粒界が確認できない。
 被膜の組織状態を観察する視野となる単位面積は20μm×20μmとした。また、この単位面積について任意の3ヵ所測定し、その平均値を「粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子」および「粒界が確認できない窒化アルミニウム粒子」の面積率とする。図2では「粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子」の粒子群と「粒界が確認できない窒化アルミニウム粒子」の粒子群が混在している状態を示している。
 衝撃焼結法は、燃焼フレーム炎により粒子を噴射して成膜する被膜方法であり、粒子が高速度で基材に衝突し、その衝突による粒子の破砕熱で粒子が焼結結合して被膜を形成する方法である。
 そのため、窒化アルミニウム粒子は原料粉末の粒子形状より破砕形状となった被膜が形成し易くなる傾向がある。また、窒化アルミニウム粒子の噴射速度を高速制御し粒子が堆積し始める臨界速度以上に加速することにより、窒化アルミニウム粒子を溶融・分解させずに成膜することができ、原料粉末の粒子形状をほぼ維持した膜密度の高い窒化アルミニウム被膜を得ることができる。衝撃焼結法は、高速噴射が可能であるため、「粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子」と「粒界が確認できない窒化アルミニウム粒子」とが混在した組織が得易い。
 「粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子」と「粒界が確認できない窒化アルミニウム粒子」との面積率の合計を100%としたとき、「粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子」が面積率で0~90%であり、粒界が確認できない窒化アルミニウム粒子が面積率10~100%であることが重要である。
 前記衝撃焼結法は、窒化アルミニウム粒子を高速噴射し、基材に衝突する際の破壊熱で粒子を堆積していく成膜方法である。破壊熱による堆積の際に窒化アルミニウム粒子が熱により結合することにより粒界が確認できない窒化アルミニウム粒子が形成される。また、高速噴射を使うことにより、溶射のように原料粉末を溶かして噴射しないため、原料粉末としての窒化アルミニウム粒子の粉末形状を維持した状態で堆積できる。そのため、膜内部の応力が発生せず、緻密で結合力が強い膜を形成することができる。
 「粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子」の面積率が90%を超えると、衝撃による破壊熱が不十分であるため、堆積時において急激な冷却状態となり膜の低密度化や結合力が低下し、場合によってはクラックが発生する。「粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子」の面積率は0~50%が好ましい。このことは、「粒界が確認できない窒化アルミニウム粒子」の面積率が50~100%の範囲が好ましいことと同じ意義である。
 また、窒化アルミニウム被膜の膜厚は10μm以上が必要である。この膜厚が10μm未満では、窒化アルミニウム被膜を設ける効果が十分得られず、返って膜剥がれの原因となる恐れがある。窒化アルミニウム被膜の厚さの上限は特に限定されるものではないが、過度に厚いとそれ以上の効果が得られず、またコストアップの要因ともなる。そのため、窒化アルミニウム被膜の厚さは10~200μmの範囲であり、より好ましくは50~150μmの範囲である。
 また、被膜の密度は90%以上となることが必要である。被膜密度とは気孔率の反対の用語であり、被膜密度が90%以上とは、気孔率が10%以下と同じ意味である。
 被膜密度の測定方法は、窒化アルミニウム被膜を膜厚方向に断面組織写真を光学顕微鏡により500倍の拡大写真を撮り、そこに写る気孔の面積率を算出する。具体的には、
「膜密度(%)=100-気孔の面積率」
の算式により膜密度を算出する。膜密度の算出には、被膜組織の単位面積200μm×200μmの面積を分析するものとする。なお、膜厚が薄いときは、合計の単位面積が200μm×200μmとなるまで複数個所を測定するものとする。
 被膜の密度は90%以上であり、より好ましくは95%以上であり、さらには99%以上100%以下であることが好ましい。窒化アルミニウム被膜中に気孔(ボイド)多くあると、その気孔からプラズマアタックなどの浸食が進行して窒化アルミニウム被膜の寿命を低下させる。特に窒化アルミニウム被膜の表面に気孔が少ないことが重要である。
 また、窒化アルミニウム被膜の表面粗さは、研磨処理によってRa0.5μm以下にすることが好ましい。研磨加工後の表面粗さがRa0.5μm以下になると、ウェーハが誘電体層と密着してエッチングの均一性が向上する。一方、研磨加工後の表面粗さがRa0.5μmを超えると、ウェーハが変形して密着性が低下し、エッチング性が不均一となると共に、パーティクルが発生し易くなる難点がある。
 また、粒界を確認できる窒化アルミニウム粒子の平均粒径は2μm以下、粒界が確認できない窒化アルミニウム粒子を含めた全体の窒化アルミニウム粒子の平均粒径は5μm以下であることが好ましい。
 後述するように衝撃焼結法で用いる原料粉末としての窒化アルミニウム粉末は、平均粒径が0.05~5μmの範囲であることが好ましい。原料粉末としての窒化アルミニウム粒子の平均粒径が5μmを超えると、粒子が衝突した際に破砕されずに飛び散って被膜が形成され難くなり、さらに粒子自体のブラスト作用により被膜にダメージを与えてクラックが発生する恐れがある。
 また、窒化アルミニウム粒子が5μm以下になると、微粒子が衝突した際に破砕が適度に進行して破砕による発熱で粒子結合が助長されて被膜が形成され易くなる。その形成された被膜は、粒子間の結合力が大きく、プラズマアタック及びラジカルアタックによる損耗が低減してパーティクル発生量が少なくなり、耐プラズマ性が向上する。
 窒化アルミニウム粒子の粒径のより好ましい値は、0.05μm以上3μm以下であるが、粒径が0.05μm未満となると、粒子の破砕が進行し難くなり、被膜として形成されるものの、低密度の被膜となって耐プラズマ性及び耐食性が低下するため、微粒子粒径の適用範囲は0.05~5μmであることが好ましい。
 ただし、粒径が0.05μm未満である微粒子が窒化アルミニウム粒子全体の5%未満であれば、被膜形成を悪化しないため、0.05μm未満の微粒子を含有した粉末を使用しても構わない。
 窒化アルミニウム粒子の平均粒径の求め方は、図2のような拡大写真を使用して実施する。粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子は、写真に写る個々の粒子においてもっとも長い対角線を粒径とする。粒界が確認できない窒化アルミニウム粒子は、個々の粒子の仮説円を使ってその直径を粒径とする。この作業をそれぞれ50粒子ずつ、合計100粒子について測定し、その平均値を平均粒径とする。
 また、前記窒化アルミニウム被膜において、被膜をXRD分析したとき、Alの最強ピークIcに対するAlNの最強ピークImの比(Im/Ic)が8以上であることが好ましい。
 次に、本発明のプラズマ装置用部品の製造方法について説明する。
 本発明の、衝撃焼結法により窒化アルミニウム被膜を基材表面に形成したプラズマ装置用部品の製造方法は、燃焼フレーム炎に窒化アルミニウム粒子を含むスラリーを供給する工程と、窒化アルミニウム粒子を、噴射速度を400~1000m/secに調整して基材上に噴射させる工程とを具備することを特徴とするものである。
 窒化アルミニウム粒子の平均粒径は0.05~5μmであることが好ましい。窒化アルミニウム被膜の膜厚は10μm以上であることが好ましい。窒化アルミニウム粒子を含むスラリーは燃焼フレーム炎の中心に供給することが好ましい。
 衝撃焼結法は、燃焼フレーム炎中に、窒化アルミニウム粒子を含むスラリーを供給して窒化アルミニウム粒子を高速噴射させる成膜方法である。
 衝撃焼結法を実施する成膜装置は、燃焼源を供給する燃焼源供給口と、そこに接続された燃焼室とを具備している。燃焼室で燃焼源を燃焼させることにより、燃焼フレーム口に燃焼フレーム炎を発生させる。燃焼フレーム炎の近傍にはスラリー供給口があり、スラリー供給口から供給された窒化アルミニウム粒子スラリーは、燃焼フレーム炎からノズルを介して基材に噴射され成膜されていく。燃焼源は、酸素、アセチレン、灯油などが使用され、必要に応じ2種以上を用いてもよい。
 さらに、燃焼フレームの温度は、成膜する窒化アルミニウム粒子の沸点未満となるよう、燃焼源の配合比や冷却ガスの投入量などの燃焼条件を調整して制御される。燃焼フレームの温度が沸点以上では、高速噴射といえども、スラリーとして供給する窒化アルミニウム粒子が蒸発、分解あるいは溶融してしまう結果、被膜が堆積しないか、または堆積しても溶射と同様の形態となってしまう。
 衝撃焼結法により窒化アルミニウム被膜を形成する場合、窒化アルミニウム粒子の噴射速度が400m/sec以上1000m/sec以下の範囲であることが好ましい。噴射速度が400m/sec未満と遅いと、粒子が衝突した際の粉砕が不十分となり、膜密度が高い膜が得られない恐れがある。また、噴射速度が1000m/secを超えると、衝突力が過大になり、窒化アルミニウム粒子によるブラスト効果が生じ易く、目的とする膜が得られ難くなる。
 窒化アルミニウム粒子スラリーをスラリー供給口に投入する場合、スラリーが燃焼フレーム炎の中心に位置するように供給することが好ましい。燃焼フレーム炎の外側に窒化アルミニウム粒子スラリーを供給すると噴射速度が安定しない。また、一部の窒化アルミニウム粒子は燃焼フレーム炎の外側で噴射され、一部は中心まで到達してから噴射される。同じ燃焼フレーム炎でも外側と内側とでは温度が若干異なる。可及的に同じ温度、同じ噴射速度で成膜することにより「粒界が確認できる粒子」および「粒界が確認できない粒子」の組織の制御が可能となる。
 衝撃焼結法は、燃焼フレーム炎により粒子を噴射して成膜する被膜方法であり、粒子が高速度で衝突し、その衝突による粒子の破砕熱で焼結結合して被膜を形成する方法である。そのため、被膜中の窒化アルミニウム粒子は原料粉末の粒子形状より破砕形状となった被膜が形成し易くなる傾向がある。
 また、窒化アルミニウム粒子の噴射速度を高速度に制御し、粒子が堆積し始める臨界速度以上に加速することにより、窒化アルミニウム粒子を溶融・分解させずに成膜することができ、膜密度の高い窒化アルミニウム被膜を得ることができる。
 また衝撃焼結法は、高速噴射が可能であるため「粒界が確認できない粒子」が得易い。本発明のように粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子の面積率が0~90%である一方、粒界が確認できない窒化アルミニウム粒子の面積率が10~100%である窒化アルミニウム被膜を効率的に得ることができる。
 また、「粒界が確認できる粒子」および「粒界が確認できない粒子」を制御するためには、ノズルから基材までの噴射距離Lを調整することも効果的である。前述のように衝撃焼結法は、燃焼フレーム炎を使用して窒化アルミニウム粒子を高速噴射し、衝突時の粒子の破壊熱を利用して焼結結合して堆積させる方法である。
 一旦、燃焼フレーム炎で温められた窒化アルミニウム粒子を溶融した偏平形状とさせずに成膜するには、噴射距離Lを100~400mmに調整することが好ましい。噴射距離Lが100mm未満では、距離が近すぎて窒化アルミニウム粒子が破砕されずに焼結結合した被膜が得られ難くなる。一方、噴射距離Lが400mmを超えると離れ過ぎているため、衝撃力が弱くなり目的とする窒化アルミニウム被膜が得られ難い。前述の噴射速度や原料粉末としての窒化アルミニウム粒子サイズを制御することにより、溶融・未溶融の組織が制御できる。好ましくは噴射距離Lは100~200mmである。
 窒化物粒子スラリーは、原料粉末として平均粒径が0.05~5μmである窒化物粒子を含有するスラリーが好ましい。スラリー化する溶媒は、メチルアルコールやエチルアルコールなどの比較的揮発し易い溶媒が好ましい。窒化物粒子は、十分に粉砕して粗大粒子が無い状態にしてから溶媒と混合することが好ましい。例えば、粒径が20μm以上の粗大粒子が存在すると均一な被膜を得にくくなる。また、スラリー中の窒化物粒子の割合は30~80vol%が好ましい。適度な流動性を有するスラリーである方が、供給口への供給がスムーズとなり、供給量が安定するため均一な被膜が得られる。
 このような衝撃焼結法を用いることにより、原料粉末(窒化アルミニウム粒子)の結晶構造を維持して耐プラズマ性が高い窒化アルミニウム被膜を構成することができる。
 上記構成によれば、プラズマ装置用部品における耐プラズマ性が著しく向上し、パーティクル低減と不純物汚染の低減、さらに部品使用の長寿命化が可能となる。このため、このようなプラズマエッチング装置用部品を用いた装置設備であれば、プラズマ処理工程中にパーティクルの発生および部品交換回数の低減が可能となる。
 また、衝撃焼結法によりスラリー粒子を高速度で基材上に吹付け、その衝突エネルギーで粒子を堆積しているため、構成部品に被膜を堆積する場合にはブラスト処理が不要となり、ブラスト材の残留や表面欠陥の発生が無いことにより、被膜の密着性が大幅に向上する。これは、粒子の高速衝突で構成部品の表面酸化被膜が破壊され、活性面が露出したことにより、部品表面に直接被膜が形成され、その後の粒子衝突によって粒子破壊による発熱で粒子間において接合が起こり、被膜として形成されるためと考えられる。
 したがって、部品上に堆積する窒化アルミニウム被膜の剥離によるパーティクルの発生を効果的に抑制することができると共に、装置クリーニングや部品交換の回数を大幅に減少させることができる。パーティクル発生量の低減は、半導体製造装置でエッチングや成膜する各種の薄膜、さらにはそれを用いた素子や部品の製造歩留りの向上に大きく寄与する。また、装置クリーニングや部品交換回数の低減、ブラスト処理の不要化による部品の使用寿命の延伸は、生産性の向上ならびにエッチングコストの削減に大きく寄与する。
(実施例1~7および比較例1)
 燃焼フレーム型噴射装置を使用して衝撃焼結法により、アルミナ製基材(300mm×3mm)上に、表1示す条件で窒化アルミニウム被膜を形成してプラズマ装置用部品としての静電チャックを調製した。表1示す平均粒径を有する原料粉末としての窒化アルミニウム(AlN)粒子を分散したスラリーを調製するための溶媒は、いずれもエチルアルコールを使用した。また、使用した原料粉末はいずれも純度が99.9%以上である高純度窒化アルミニウム粒子を用いた。また、原料粉末としての窒化アルミニウム粒子としては、十分な粉砕および篩分け操作を実施して粒径が10μmを超えるような粗大粒子が無い原料粉末を使用した。
 また、比較例1は焼結助剤を添加した窒化アルミニウム焼結体から成る被膜を有する部品である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 次に各実施例および比較例において調製した部品の窒化アルミニウム被膜に関して、膜密度、粒界が確認できる粒子および粒界が確認できない粒子の面積比、窒化アルミニウム被膜中の粒界が確認できる粒子の平均粒径および結晶構造を分析した。また、比較例1はYの焼結助剤を0.5%添加して焼結法で得られた焼結体で被膜を形成した比較材とした。
 膜密度は、膜断面の合計の単位面積が200μm×200μmとなるように拡大写真(500倍)を撮り、そこに写る気孔の割合から求めた。また、粒界が確認できる粒子および粒界が確認できない粒子の面積比は、膜表面における単位面積20μm×20μmの拡大写真(5000倍)を撮り、窒化アルミニウム粒子1個の粒界が区別できるものを「粒界が確認できる粒子」とする一方、粒界が結合して区別できないものを「粒界が確認できない粒子」として面積比を求めた。この作業を任意の3ヵ所について実施し、その平均値を「粒界が確認できる粒子」および「粒界が確認できない粒子」の面積比(%)とした。また、同じ拡大写真を使って「粒界が確認できる粒子」の平均粒径を求めた。
 また、XRD分析により各被膜の結晶構造を調査した。XRD分析は、Cuターゲットを使用し、管電圧:40kV、管電流:40mAの条件で測定し、Alの最強ピークIcに対するAlNの最強ピークImの比(Im/Ic)を調査した。その測定結果を下記表2に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 上記表2に示す結果から明らかなように、各実施例に係る部品の窒化アルミニウム被膜は膜密度が高く、「粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子」の割合(面積比)が0~90%の範囲内であった。また、衝撃焼結法を用いることにより原料粉末のサイズより、やや小さい窒化アルミニウム粒子となっていた。また、必要以上に溶融されていないので結晶構造も原料粉末と同じであった。
 また、実施例1~7に係る部品の窒化アルミニウム被膜の表面粗さRaは、いずれも0.5μm以下であった。また、比較例1における窒化アルミニウム被膜の表面粗さRaは、1.5μmであった。
 次に、各実施例および比較例に係る静電チャック部品を、プラズマエッチング装置内に配置し、CF(50sccm)+O(20sccm)+Ar(50sccm)の混合エッチングガスに晒した。エッチングチャンバー内の真空度を10mTorrに設定し、出力を300W(バイアス100W)とし、2時間連続稼働させた後に、窒化アルミニウム被膜について、ピーリング評価として、テープ引き剥がし法による脱落付着粒子の付着面積率を測定した。具体的には、窒化アルミニウム被膜に導電性カーボンテープを貼り付けた後に、テープを剥がし、テープをSEM観察して125μm×95μmの視野に存在する窒化アルミニウム粒子の面積を測定した。また、前記混合エッチングガスへの暴露試験を実施した前後における部品の重量変化を測定し、単位面積当りの重量減少を求めた。その測定結果を下記表3に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 また、各窒化アルミニウム被膜について、その体積抵抗率を、室温(25℃)にて、4端子法(JIS K 7194準拠)により測定した結果、2.7~3.3X1011Ω・cmであった。
 上記表3に示す結果から明らかなように、各実施例に係るプラズマ装置用部品においては、プラズマアタックおよびラジカルアタックに強い耐性を有することが判明した。プラズマアタックおよびラジカルアタックに強い耐性を有するということは、各実施例に係る部品をドライエッチング装置に使用したときに、パーティクルの発生を効果的に抑制できることを意味するものである。
 以上の実施例では基材がアルミナセラミックスから成る場合で例示しているが、金属製の基材を使用した場合においても同等の効果が発揮されることが実験により確認されている。
 以上説明したように、本発明に係るプラズマ装置用部品によれば、構成部品から発生するパーティクルを安定的にかつ有効的に防止できる。また、腐食性ガスの活性ラジカルに対する被膜の腐食が抑制されるため、被膜からのパーティクル発生の防止が可能となり、腐食生成物の低減と共に、被膜の脱落防止によるパーティクル発生の抑制が可能となる。したがって、プラズマ装置用部品のクリーニングや部品の交換回数を削減することができる。
1…プラズマ装置用部品
2…窒化アルミニウム被膜
3…基材
4…粒界が確認できない窒化アルミニウム粒子
5…粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子

Claims (16)

  1. 金属またはセラミックスから成る基材と、この基材上の最表面に形成された窒化アルミニウム被膜とから成るプラズマ装置用部品において、上記窒化アルミニウム被膜の厚さが10μm以上であり、膜密度が90%以上であり、窒化アルミニウム被膜の単位面積20μm×20μm中に存在する粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子の面積率が0~90%である一方、粒界が確認できない窒化アルミニウム粒子の面積率が10~100%であることを特徴とするプラズマ装置用部品。
  2. 前記基材が金属電極を内部に埋設したセラミックスから成り、この基材上の最表面に前記窒化アルミニウム被膜を有していることを特徴とする請求項1に記載のプラズマ装置用部品。
  3. 前記窒化アルミニウム被膜は、衝撃焼結法により形成された窒化アルミニウム被膜であることを特徴とする請求項1乃至2のいずれか1項に記載のプラズマ装置用部品。
  4. 前記窒化アルミニウム被膜を形成する粒子全体の平均粒径が5μm以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のプラズマ装置用部品。
  5. 前記窒化アルミニウム被膜を形成する粒子は、粒径1μm以下の微粒子を含むことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載のプラズマ装置用部品。
  6. 前記窒化アルミニウム被膜は、膜厚が10~200μmであり、膜密度が99%以上100%以下であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載のプラズマ装置用部品。
  7. 前記粒界が確認できる窒化アルミニウム粒子の平均粒径が2μm以下であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載のプラズマ装置用部品。
  8. 前記窒化アルミニウム粒子の平均粒径が0.05~5μmであることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載のプラズマ装置用部品。
  9. 前記窒化アルミニウム被膜をXRD分析したとき、Alの最強ピークIcに対するAlNの最強ピークImの比(Im/Ic)が8以上であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載のプラズマ装置用部品。
  10. 前記窒化アルミニウム被膜は、研磨処理によって表面粗さRaが0.5μm以下に形成されていることを特徴とする請求項1乃至9のいずれか1項に記載のプラズマ装置用部品。
  11. 金属またはセラミックスから成る基材上の最表面に、衝撃焼結法により窒化アルミニウム被膜を形成したプラズマエッチング装置用部品の製造方法において、燃焼フレーム炎に窒化アルミニウム粒子を含むスラリーを供給する工程と、その窒化アルミニウム粒子を、噴射速度が400~1000m/secとなるように基材上に噴射させる工程とを具備することを特徴とするプラズマ装置用部品の製造方法。
  12. 前記スラリーに含まれる窒化アルミニウム粒子は、純度が99.9%以上である窒化アルミニウム粒子であることを特徴とする請求項11に記載のプラズマ装置用部品の製造方法。
  13. 前記窒化アルミニウム粒子の平均粒径が0.05~5μmであることを特徴とする請求項11乃至12のいずれか1項に記載のプラズマ装置用部品の製造方法。
  14. 前記窒化アルミニウム被膜の膜厚が10μm以上であることを特徴とする請求項11乃至13のいずれか1項に記載のプラズマ装置用部品の製造方法。
  15. 前記窒化アルミニウム粒子を含むスラリーを燃焼フレーム炎の中心に供給することを特徴とする請求項11乃至14のいずれか1項に記載のプラズマ装置用部品の製造方法。
  16. 前記窒化アルミニウム粒子を含むスラリーを供給する燃焼フレームの温度は、供給する窒化アルミニウム粒子の沸点未満に調整されていることを特徴とする請求項11乃至15のいずれか1項に記載のプラズマ装置用部品の製造方法。
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