MXPA03004807A - Proceso y aparato para el tratamiento por destilacion de mezclas de producto de desdoblamiento elaborada en el desdoblamiento de hidroperoxidos de alquilarilo. - Google Patents

Abstract

La presente invencion, reivindica un proceso y un aparato para la preparacion mediante la destilacion de las mezclas el producto de segmentacion producidas en la segmentacion de hidroperoxidos de alquilarilo. Normalmente, en la preparacion mediante destilacion de las mezclas del producto de segmentacion, las cuales son producidas en la segmentacion de hidroperoxidos de alquilarilo, la mezcla del producto de segmentacion se divide en tres fracciones principales, para las cuales se utilizan por lo menos dos columnas de destilacion. El uso de dos columnas de destilacion tiene como desventaja que los costos del capital, y tambien los costos de energia, en estos procesos convencionales son relativamente altos. Por medio del proceso de la inventiva para la preparacion mediante destilacion de mezclas del producto de segmentacion, las necesidades de equipo y el consumo de energia pueden reducirse marcadamente en comparacion con las plantas habituales, ya que la mezcla del producto de segmentacion puede resolverse en tres fracciones principales solamente en un aparato. El proceso de la inventiva puede utilizarse para la preparacion mediante destilacion de mezclas del producto de segmentacion producidas en la segmentacion de hidroperoxidos de alquilarilo, en particular en la segmentacion de hidroperoxido de cumeno. Mediante el uso del proceso de la inventiva es posible separar fenol y acetona de la mezcla del producto de segmentacion obtenida en la segmentacion de hidroperoxido de cumeno.

Description

PROCESO Y APARATO PARA EL TRATAMIENTO POR DESTILACIÓN DE MEZCLAS DE PRODUCTO DE DESDOBLAMIENTO ELABORADA EN EL DESDOBLAMIENTO DE HIDROPEROXIDOS DE ALQUILARILO La invención se refiere a un proceso mejorado para el tratamiento por destilación de mezclas de producto de desdoblamiento elaboradas en el desdoblamiento de hidroperóxidos de alquilarilo. En particular, la presente invención se refiere a un proceso para el tratamiento por destilación de producto de desdoblamiento elaborado en el desdoblamiento de hidroperóxido de eumeno. El proceso de desdoblamiento catalizado por ácido de hidroperóxido de eumeno en fenol y acetona ha sido por mucho tiempo de particular importancia industrial. En esta preparación de fenol a partir del eumeno mediante el proceso de Hock, en una primera etapa de reacción, la oxidación, el eumeno es oxidado a hidroperóxido de eumeno (CHP) y el CHP se concentra después en una destilación al vacio, la etapa de concentración, a 65 a 90% en peso. En una segunda etapa de reacción, desdoblamiento, el CHP se desdobla en fenol y acetona mediante la acción de un ácido, normalmente ácido sulfúrico. Además del fenol y la acetona, el producto de desdoblamiento tiene otros compuestos que pueden formarse en los pasos de reacción anteriores al desdoblamiento y que no se convierten, o sólo se convierten parcialmente, en el desdoblamiento . Los compuestos más importantes los cuales pueden estar presentes en el producto de desdoblamiento, además del fenol y la acetona, son, en particular, a-metilestireno (AMS) , eumeno y acetofenona. Además, pueden estar presentes en el producto de desdoblamiento pequeñas cantidades de dimetil fenil carbinol (DMPC) ya formado en la oxidación. Otras impurezas comprenden compuestos como metilbenzofurano (MBF) , hidroxiacetona, óxido de mesitilo (MO) y compuestos de carbonilo como (acet) aldehidos y 2-fenilpropionaldehído, por ejemplo. Después de neutralizar el producto de desdoblamiento y cualquier eliminación de una fase acuosa, el producto de desdoblamiento es tratado por destilación. Se conocen varios procesos para el tratamiento del producto de desdoblamiento por destilación (Ullmann's Enciclopedia of Industrial Chemistry (Enciclopedia de Química Industrial de Ullmann) , 5a edición completamente revisada, volumen A19, 1991, VCH Verlagsgesellschaf mbH, Weinheim) . En principio, en todos estos procesos, el producto de desdoblamiento primero se neutraliza, usándose solución acuosa de hidróxido de sodio, aminas, lejía acuosa de fenolato y/o resina de intercambiador iónico. Después de una separación de fase, la parte orgánica del producto de desdoblamiento neutralizado se transfiere a una primera columna en la cual la acetona cruda, la cual puede contener agua, hidroxiacetona, eumeno y/o AMS, se extrae por destilación en la parte superior a partir del producto residual de desdoblamiento. Esta acetona cruda normalmente es tratada con álcali en una lavadora y después purificada por destilación. Sin embargo, en parte, el lavado también se realiza en la columna. El producto de residuos elaborado en la primera columna se destila en una segunda columna, retirándose los residuos de AMS y eumeno de esta columna en la parte superior y normalmente suministrándose a una hidrogenación en la cual el eumeno se prepara otra vez . El AMS y el eumeno también pueden separarse en una destilación azeotrópica con agua. El producto de residuos que permanece en la segunda columna se destila en una columna de fenol crudo . El fenol crudo resultante además puede purificarse mediante una destilación extractiva con agua y/o mediante el tratamiento con un intercambiador de iones ácidos y destilación posterior. En el último proceso, los compuestos los cuales son difíciles de separar del fenol por destilación, por ejemplo, óxido de mesitilo e hidroxiacetona, se condensan para formar compuestos de temperatura de ebullición más alta. También en DE-AS 1 105 878 (química del fenol) , el producto de desdoblamiento neutralizado el cual se separa de la acetona cruda en una columna de acetona cruda es transferido a una columna de hidrocarburos en la cual, en la presencia de agua, los hidrocarburos que hierven más abajo que el fenol, como AMS y eumeno, se extraen por destilación en la parte superior. Desde la parte inferior de la columna, la fase orgánica es retirada y aplicada a la parte superior de una columna corriente abajo en la cual el agua se separa del fenol y los compuestos de temperatura de ebullición más alta los cuales se producen en la parte inferior de la columna. La mezcla de fenol y compuestos de temperatura de ebullición más alta se transfiere después a una columna de fenol crudo. Los residuos producidos en la columna de fenol crudo y en la destilación de fenol puro pueden suministrarse entonces a un alambique desintegrador en el cual los residuos son tratados y una parte del fenol es recuperada. Estos productos de valor recuperados pueden transferirse otra vez a la columna de hidrocarburos . EP 0 032 255 (UOP) describe un proceso para tratar el producto de desdoblamiento en el cual la parte orgánica de un producto de desdoblamiento prácticamente neutralizado (pH « 6) es lavado de nuevo con agua y después la parte orgánica se transfiere a una columna de acetona cruda en la cual la acetona cruda se separa del producto de desdoblamiento restante. El residuo que permanece en la fase inferior se transfiere directamente a una columna de eumeno en la cual el fenol crudo se elabora como producto de residuos el cual a su vez se suministra a una destilación purificadora. La mezcla retirada en la parte superior de la columna de eumeno, la cual contiene principalmente AMS, eumeno y agua, se transfiere a un recipiente de separación de fases en el cual se separa una fase acuosa. La fase orgánica resultante se transfiere a una columna de lavado en la cual la mezcla orgánica es tratada con solución de hidróxido de sodio con el fin de eliminar cualquier fenol todavía presente de la mezcla de AMS y eumeno como fenóxido de sodio. La mezcla de AMS y eumeno que ha sido liberada del fenol se suministra a través de la parte superior de la columna a una hidrogenación. En US 4,262,150 (UOP) , también, se usa el mismo circuito de columnas como se describe en EP 0 032 255 (UOP). La diferencia de EP 0 032 255 es que, para neutralizar el producto de desdoblamiento, se usa una columna de extracción en lugar de una o más combinaciones de mezcladoras y aparatos de separación de fases . US 3,322,651 (UOP) describe el uso de compuestos de nitrógeno, en particular amina, para purificar el fenol obtenido en el desdoblamiento de CHP. US 5,510,543 (GE) describe un proceso para tratar el producto de desdoblamiento a partir del desdoblamiento de CHP, en el cual el producto de desdoblamiento se ajusta a un pH de 4.0 a 4.9 en un neutralizador agregando una base, en particular, solución de hidróxido de sodio. En el neutralizádor , el producto de desdoblamiento se separa en una fase acuosa y una fase orgánica. La fase orgánica se transfiere a una columna denominada el separador en el cual el producto de desdoblamiento se separa por destilación en una fracción rica en acetona y una fracción rica en fenol . La fracción rica en fenol se retira en la parte inferior de la columna y se suministra a una purificación de fenol, la cual puede constar, por ejemplo, de una o más destilaciones adicionales. La fracción rica en acetona se retira en la parte superior de la columna y se suministra a una columna de acetona, en cuyo caso, la base se agrega a esta fracción, antes de la entrada a la columna en una cantidad tal que la fracción tenga un pH de aproximadamente , de manera que los ácidos orgánicos que también están presentes en esta fracción se neutralicen. La mezcla que surge en la fase interior de la columna la cual, además de agua, también contiene hidrocarburos y las' sales de los ácidos orgánicos, se transfiere a un aparato de separación de fases en el cual esta mezcla se separa en una fase orgánica y una fase acuosa. La fase orgánica puede tratarse otra vez para la recuperación de eumeno. Además, se han desarrollado procesos en los cuales las fracciones individuales que surgen en el tratamiento por destilación del producto de desdoblamiento son tratadas de manera especifica. De esta manera, US 5,487,816 (UOP) describe un proceso para separar el AMS de una mezcla que contiene fenol, AMS y agua y que surge como producto de residuos de una columna de acetona cruda. La columna de acetona cruda es operada en este caso de tal manera que el eumeno es retirado del producto de desdoblamiento en la parte superior de la columna de acetona cruda junto con la acetona. La mezcla que contiene AMS y fenol se separa en una columna de tal manera que en la parte inferior de la columna se produce predominantemente fenol, el cual puede suministrarse para tratamiento adicional y en la parte superior de la columna se retira una mezcla de AMS, agua y pequeñas cantidades de fenol, la cual se condensa y se ajusta a un pH arriba de 6 agregando un reactivo básico. Esto logra que el fenol esté presente principalmente en la fase acuosa, mientras que el AMS está presente en una fase orgánica en la cual sólo pequeñas cantidades de fenol están presentes como impurezas . Las fases se separan entre sí mediante un aparato de separación de fases . La fase orgánica puede suministrarse a una hidrogenación, mientras que la fase acuosa puede suministrarse de nuevo a la columna como reflujo. En US 4,370,205 (UOP) , la corriente retirada de la parte inferior de la columna de acetona cruda también contiene todavía eumeno, en contraste con el proceso descrito en US 5,487,816 (UOP) . En contraste con este antecedente, se propone un circuito de columna diferente. En particular, se usan dos columnas operadas prácticamente bajo las mismas condiciones en las cuales el producto de residuos elaborado es predominantemente fenol, considerando que el AMS y el eumeno son retirados de manera predominante en la parte superior. El fenol crudo retirado como producto de residuos en la primera columna se suministra a pasos adicionales de tratamiento y el fenol crudo retirado como productos de residuos en la segunda columna se suministra de nuevo a la primera columna. El producto en la parte superior de la segunda columna es tratado con solución de hidróxido de sodio en una columna de lavado. El producto en la parte superior de esta columna, el cual comprende AMS y eumeno, puede suministrarse a la hidrogenación . En US 4,251,325 (BP Chemicals), el tratamiento de una fracción que ha sido liberada de compuestos de temperatura de ebullición baja y acetona es optimizada de manera que la columna de eumeno es operada de tal forma que en la parte superior se retire una mezcla la cual comprende eumeno, AMS e hidroxiacetona, donde la última prácticamente se separa por completo del fenol crudo residual y por lo tanto no tiene que separarse de una manera compleja durante el tratamiento del fenol . US 4,333,801 (UOP) describe el tratamiento de una fracción que comprende AMS, eumeno, fenol, agua e impurezas, por ejemplo, hidroxiacetona. Este proceso implica principalmente el retiro de una fracción de AMS /eumeno, la cual tiene una concentración de fenol muy baja, de la fracción total . Esto se logra operando la columna de eumeno de tal manera que una mezcla de eumeno y AMS se retire en la parte superior de la columna, la cual se condensa y se introduce a un recipiente de separación de fases . Cualquier cantidad de agua posiblemente presente es separada y desechada. Una porción de la fase orgánica se suministra de nuevo a la parte superior de la columna como reflujo. Otra porción de la fase orgánica se suministra a una lavadora en la cual los residuos de fenol los cuales interferirían en la hidrogenación son retirados de la fase de manera que esta fase puede suministrarse a la hidrogenación. De una corriente retirada de la columna de eumeno se retira una fracción que ¦ comprende AMS y eumeno y una mezcla azeotrópica de agua y fenol, dicha fracción también se condensa y se transfiere a un recipiente de separación de fases . La fase acuosa la cual puede comprende fenol se suministra a una etapa de tratamiento. La fase orgánica la cual comprende eumeno, AMS y tanto fenol como el que permanece en la fase orgánica en conformidad- con el equilibrio de fases entre las fases orgánica y acuosa, se evapora y se suministra de nuevo en el estado vaporoso a la columna de eumeno arriba de la corriente retirada. Se retira una fracción de fenol crudo de la parte interior de la columna .

En US 5,064,507 (Allied) se describe otro proceso. En este proceso, el producto de desdoblamiento primero se separa de la acetona cruda en una columna de acetona cruda. El producto de residuos se transfiere a una columna de eumeno en la cual el eumeno y el AMS son retirados del producto de desdoblamiento. Sin embargo, la columna es operada de tal manera que todavía esté presente una determinada porción de AMS en el producto de residuos, ya que esto se requiere como un asociado de reacción o solvente en el tratamiento adicional del fenol para retirar MBF y otras impurezas . Este producto de residuos hace reacción con una amina, de preferencia hexametilenodiamina, en un reactor que tiene características de gasto tipo pistón para convertir las impurezas de carbonilo, por ejemplo, acetol (hidroxiacetona, HA) ó MO, en compuestos de temperatura de ebullición más alta. El producto de esta manera tratado es sometido a tratamiento adicional por destilación. Mediante el fenol purificado de producto final, el flujo habrá pasado a través de cuatro columnas adicionales y dos zonas de reacción. US 5,131,984 (Allied) describe el tratamiento por destilación de fenol crudo, el cual se ha separado de la porción predominante de acetona, eumeno y AMS. Este fenol crudo es tratado en una columna de destilación al vacío de tal manera que una mezcla vaporosa la cual comprende fenol y compuestos de temperatura de ebullición baja, es retirada en la parte superior de la columna. Esta mezcla se introduce a un condensador en el cual la porción predominante de la mezcla vaporosa se condensa. La porción condensada de la mezcla se introduce de nuevo a la columna, en cuyo caso la pureza del fenol retirado como producto fue una función en el caso de que el líquido condensado se suministrara de nuevo a la columna en la parte superior o debajo de la parte superior. La porción vaporosa la cual, entre otras cosas, comprende compuestos de temperatura de ebullición baja y ácidos, se suministra a un tratamiento adicional, por ejemplo, una columna de destilación adicional. Una fracción que comprende fenol, la cual puede someterse a un tratamiento adicional, se retira de la columna de destilación al vacío, de una corriente retirada la cual se desecha por lo menos una etapa teórica debajo de la parte superior de la columna. En US 5,122,234 (Allied) se describe un proceso similar con la diferencia de que el agua se introduce además a la columna y en la parte superior de la columna se retira una mezcla que principalmente comprende agua y fenol, la cual se condensa parcialmente y se devuelve a la columna. Todos los procesos conocidos para el tratamiento por destilación del producto de desdoblamiento son relativamente complejos, ya que en general sólo se requieren dos columnas de destilación para separar los principales constituyentes del producto de desdoblamiento en tres fracciones principales, acetona cruda, AMS/ eumeno y fenol crudo. El tratamiento adicional de las principales fracciones para retirar derivados no deseados, por ejemplo agua, requiere mucho equipo. Todos los procesos actualmente usados tienen un consumo de energía relativamente alto, en particular un consumo alto de vapor. Puesto que la producción de fenol comprende varios millones de toneladas métricas al año, el ahorro incluso pequeño en costos de energía o -costos de capital puede ser crítico para la competitividad de un proceso. El objetivo de la presente invención fue por lo tanto proporcionar un proceso para el tratamiento por destilación del producto de desdoblamiento a partir del desdoblamiento del hidroperóxido de eumeno en el cual, con un consumo pequeño de energía y pocos requisitos de equipo, los principales productos, acetona, eumeno/ AMS y fenol, pueden separarse entre sí y de derivados no deseados. De manera sorprendente, se ha encontrado que separando el producto de desdoblamiento por destilación en tres fracciones principales en un solo paso de destilación, los principales productos pueden separarse de manera eficaz entre sí con un consumo de energía más bajo y muy pocos requisitos de equipo que en los procesos habituales y también se simplifica el retiro de derivados no deseados. Por lo tanto, la presente invención se refiere a un proceso de acuerdo con la reivindicación 1 para el tratamiento por destilación del producto de desdoblamiento elaborado en el desdoblamiento de hidroperóxidos de alquilarilo, el cual comprende la separación del producto de desdoblamiento en al menos tres fracciones en un solo paso de destilación. La presente invención también se requiere a una columna de destilación para la separación por destilación de mezclas del producto de desdoblamiento del desdoblamiento del hidroperóxido de eumeno de acuerdo con la reivindicación 15, la cual está diménsionada de tal forma que una fracción de acetona cruda que comprende por lo menos 75% en peso de acetona pueda retirarse en la parte superior de la columna, una fracción de fenol crudo que comprende por lo menos 75% en peso de fenol pueda retirarse en la parte inferior de la columna y una fracción que comprende por lo menos hidroxiacetona y eumeno y/o a-metilestireno pueda retirarse del costado de la columna. La presente invención también se refiere a un proceso de acuerdo con la reivindicación 21 para preparar fenol y acetona el cual comprende los siguientes pasos, oxidación de eumeno a hidroperóxido de eumeno desdoblamiento de hidroperóxido de eumeno Tratamiento por destilación de la mezcla del producto de desdoblamiento elaborada en el desdoblamiento de hidroperóxido de eumeno, que comprende la separación de la mezcla del producto de desdoblamiento en por lo menos tres fracciones en un solo paso de destilación. La invención también se refiere al fenol que se obtiene usando un proceso de acuerdo con al menos una de las reivindicaciones 1 a 1 . La invención también se refiere a la acetona que se obtiene usando un proceso de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 14. La ventaja del proceso inventivo es que los pasos de separación seleccionados en la destilación prácticamente simplifican un tratamiento adicional de la mezcla del producto de desdoblamiento o de las fracciones individuales las cuales se obtienen de la mezcla del producto de desdoblamiento. En particular, el retiro combinado de hidroxiacetona, AMS y eumeno del residuo que contiene fenol de la mezcla del producto de desdoblamiento simplifica de manera considerable el tratamiento de los residuos que contiene fenol, ya que los pasos que se realizan en los procesos convencionales en los cuales la hidroxiacetona permanece en la fracción rica en fenol y se retira de ésta por la hidroxiacetona que hace reacción con el fenol para formar compuestos que tienen una temperatura de ebullición más alta que el fenol y que pueden separarse del fenol por destilación, son omitidos y el consumo de vapor es más bajo en la resolución para los pasos de separación. Comparados con procesos habituales, el proceso inventivo tiene un equilibrio de energía prácticamente más favorable y, comparados con procesos en los cuales la hidroxiacetona se retira del proceso mediante la reacción con fenol, también tiene una producción general más alta de fenol, basándose en el contenido de fenol en la mezcla del producto de desdoblamiento. El procedimiento habitual requiere un consumo de energía relativamente alto. Además, en procesos habituales, la producción de fenol es disminuida, ya que la hidroxiacetona reacciona al agotamiento con el fenol, o deben agregarse químicos caros, por ejemplo amina, los cuales deben ellos mismos, o sus productos de reacción, ser retirados otra vez del proceso de una manera compleja. El proceso inventivo que evita ' este problema separando la hidroxiacetona junto con el eumeno de la mezcla del producto de desdoblamiento requiere también una cantidad considerablemente más pequeña de equipo, ya que la separación de la mezcla del producto de desdoblamiento en tres fracciones en un solo paso de destilación disminuye no sólo el número de las columnas de destilación requeridas, sino también el número de aparatos de reacción que se requieren para disminuir el contenido de los diversos derivados en las fracciones . Dependiendo de la forma en que se realicen los casos individuales del proceso, es decir oxidación, desdoblamiento con posible calentamiento posterior e hidrogenación, el consumo de vapor durante todo el proceso por kg de fenol puede disminuirse de manera notable empleando el proceso inventivo, comparado con procesos habituales para los cuales se cita un consumo de 3.2 kg de vapor /kg de fenol (de: fenol/acetona/eumeno, 96/97-2, de Chem Systems, 303 South Broadway, Tarrytown, New York 10591) .Por medio del proceso inventivo, el consumo de energía para la preparación de fenol la cual es adecuada en cada caso para preparar bisfenol A, puede disminuirse de manera notable. También, dependiendo de la forma en cual se realicen los pasos individuales antes mencionados del proceso, la producción del fenol en relación con el eumeno usado puede aumentarse de manera notable, en comparación con procesos en los cuales HA hace reacción con el fenol para formar compuestos de temperatura de ebullición alta. Para los propósitos de la presente invención, el número total de placas presentes en una columna se define como potencial de separación de 100%, independientemente del número de placas, con el fin, de esta manera, en el caso de columnas que tienen un número diferente de placas, de poder especificar la gama en la cual está presente un potencial de separación similar. La parte inferior de la columna, es decir la región debajo de la primera placa, por lo tanto, tiene un potencial de separación de 0%. En la parte superior de la columna, es decir en el rango arriba de la placa superior, en conformidad de la definición, hay un potencial de separación de 100%. En conformidad con esta definición, una columna que tiene 50 placas tiene un potencial de separación de 30% en la región de la 15a placa. El proceso inventivo puede usarse para el tratamiento por destilación de mezclas de sustancias producidas como mezclas del producto de desdoblamiento en el desdoblamiento de hidroperóxido de alquilarilo, en particular en el desdoblamiento de hidroperóxido de eumeno en acetona y fenol . Las mezclas del producto de desdoblamiento pueden obtenerse por catalizador homogéneo o heterogéneo. De preferencia, el proceso inventivo se aplica a mezclas del producto de desdoblamiento las cuales se obtienen por un desdoblamiento homogéneo, catalizado por ácido. El catalizador ácido homogéneo normalmente usado es ácido sulfúrico. Los hidroperóxidos de alquilarilo pueden haberse preparado de diversas manera conocidas para los químicos . De preferencia, el proceso inventivo, sin embargo, se aplica a mezclas del producto de desdoblamiento que se originan del desdoblamiento de hidroperóxido de alquilarilo, en particular del desdoblamiento de hidroperóxido de eumeno (CHP) , los cuales se han obtenido de acuerdo con el principio de la síntesis de fenol de Hock [H. Hock, S. Lang, Ver. Dtsch.

Chem. Ges. 77B, 257 (1944)]. De manera obvia, el proceso inventivo también puede aplicarse a las mezclas del producto de desdoblamiento que se obtiene mediante procesos que son desarrollos del proceso de Hock, en particular desarrollos de los pasos del proceso, oxidación y desdoblamiento. Si se usa ácido como catalizador para el desdoblamiento de hidroperóxido de alquilarilo, en particular de CHP, la mezcla del producto de desdoblamiento normalmente se ajusta, antes del tratamiento por destilación, a un pH de 3 a 10, de preferencia de 4 a 7. Esto se logra en la forma conocida por las personas con experiencia en la técnica agregando una base a la mezcla del producto de desdoblamiento. La base puede ser, dependiendo de las condiciones de operación, un derivado del proceso general, por ejemplo una lejía de fenóxido, una solución alcalina de lavabo, producida, por ejemplo, durante el lavado de acetona, una base inorgánica, por ejemplo solución de hidróxido de sodio, NaOH, amoníaco o hidróxido de amonio o una base orgánica, por ejemplo una amina o diamina, por ejemplo hexametilenodiamina . El pH también puede ajustarse usando resinas de intercambio de iones antes del tratamiento por destilación. Estas resinas y el uso de dichas resinas son conocidas por las personas con experiencia en la técnica. A causa de la reacción del desdoblamiento, pero también debido a la adición de catalizador o agente neutralizador, las mezclas del producto de desdoblamiento normalmente contienen una porción de agua. Esta agua puede retirarse en la forma conocida por las personas con experiencia en la técnica, antes de que la mezcla del producto de desdoblamiento se suministre al proceso inventivo, agregando más agua o retirando una fase acuosa de la mezcla del producto de desdoblamiento. De preferencia, la fase acuosa es retirada de la mezcla del producto de desdoblamiento en por lo menos un aparato de separación de fases, por ejemplo un recipiente de separación o un combinador. De preferencia muy particularmente, una mezcla del producto de desdoblamiento la cual debe someterse a tratamiento por destilación usando el proceso inventivo tiene un contenido de agua de 1 a 14% en peso, de preferencia de 6 a 10% en peso. Debido a la neutralización o al uso de corrientes que contienen sales, la mezcla del producto de desdoblamiento puede contener sales, en particular sales de sodio o sales orgánicas de amonio. Normalmente éstas son retiradas cuando la fase acuosa que las contiene se separa de la parte orgánica de la fase del producto de desdoblamiento. Es conveniente realizar el proceso inventivo (debido a la reducción de depósitos de sales en intercambiadores térmicos ; incrustación) , si la mezcla del producto de desdoblamiento, antes del tratamiento inventivo por destilación, es tratada de una manera conocida por las personas con la experiencia en la técnica de tal manera que el contenido de iones de sodio es menor que 200 ppm, de preferencia menor que 50 ppm. El proceso inventivo se describe más adelante en el presente usando como ejemplo el tratamiento por destilación de una mezcla del producto de desdoblamiento producida en el desdoblamiento homogéneo, catalizado por ácido de CHP, sin que el proceso esté restringido a este modo de realización. Esta mezcla del producto de desdoblamiento puede, dependiendo de cómo se realicen los pasos del proceso, oxidación, desdoblamiento con posible calentamiento posterior, neutralización y/o separación de fases en fases acuosa y orgánica, además de agua y los principales productos, fenol y acetona, y la materia prima, eumeno, el cual no hace reacción en la oxidación, también comprende varios derivados, por ejemplo oc-metilestireno (AMS) , acetofenona, hidroxiacetona (HA) , fenilbuteno, 3-metil-ciclopentano, dimetilfenilcarbinol (DMPC) , metil-benzofurano (MBF) , óxido de mesitilo (MO) y otros compuestos de carbonilo, por ejemplo hexanona, heptanona y 2-fenilpropionaldehído . De preferencia, la mezcla del producto de desdoblamiento comprende por lo menos de 20 a 70% en peso de fenol, de 15 a 45% en peso de acetona, de 5 a 30% en peso de eumeno, de 1 a 5% en peso de AMS y de 200 ppm a 5% en peso de HA. De acuerdo con la invención, la mezcla del producto de desdoblamiento se separa al menos en tres fracciones en un solo paso de destilación. Esto se logra de preferencia transfiriendo la mezcla del producto de desdoblamiento a un aparato de destilación, de preferencia una columna de destilación, la cual está dimensionada de tal manera que es posible la separación de la mezcla del producto de desdoblamiento en tres fracciones . De preferencia muy particularmente, la mezcla del producto de desdoblamiento se separa en tres fracciones de tal manera que por lo menos una fracción comprende al menos 75%, de preferencia al menos 95%, de una cetona presente en el producto de desdoblamiento antes del paso de destilación. Cuando se usa una mezcla del producto de desdoblamiento del desdoblamiento de CHP, esta cetona es acetona. De preferencia, por lo menos se obtiene una segunda fracción la cual comprende al menos 75%, de preferencia al menos 95%, de un fenol sustituido y/o no sustituido presente en el producto de desdoblamiento antes del paso de destilación. Una tercera fracción obtenida en el tratamiento inventivo por destilación de una mezcla del producto de desdoblamiento de preferencia comprende al menos 75%, de preferencia particularmente al menos 95%, del monobenceno, bibenceno y/o trialquilbenceno sustituido usado presente en el producto de desdoblamiento antes del paso de destilación. En el caso del tratamiento por destilación de una mezcla del producto de desdoblamiento del desdoblamiento de CHP, esta tercera fracción de preferencia comprende al menos 75%, de preferencia particularmente al menos 95%, del eumeno presente en el producto de desdoblamiento antes del paso de destilación y al menos 75%, de preferencia particularmente al menos 95%, del a-metilestireno presente en el producto de desdoblamiento antes del paso de destilación. La primera fracción la cual comprende la cetona o acetona, de preferencia es retirada en la parte superior de la columna de destilación. La segunda fracción la cual comprende el fenol sustituido o no sustituido de preferencia es retirado en la parte inferior de la columna. La tercera fracción, la cual comprende el monobenceno, bibenceno, y/o trialquilbenceno sustituido, sin reacción, usado en la oxidación y cuando el fenol se prepara comprende el eumeno, es retirada de una corriente retirada de la columna de destilación. De preferencia, la corriente retirada está situada arriba del suministro de la mezcla del producto de desdoblamiento a la columna, el cual también se realiza en el costado . El proceso inventivo ¦ para el tratamiento por destilación se realiza de preferencia de tal manera que la temperatura de la parte inferior en la columna de destilación sea de 140 °G a 200 °C, de preferencia particularmente 170 a 190 °C. La temperatura en la parte superior de la columna es de preferencia de 30 a 90 °C, de preferencia particularmente 38 a 58°C. La temperatura en el interior de la columna en la región de la corriente retirada de preferencia es de 60 a 120 °C, de preferencia particularmente 65 a 90 °C. Puede ser conveniente suministrar de nuevo a la columna de destilación como reflujo una porción de las tres fracciones retiradas de la columna de la parte superior, de la parte inferior y/o de la corriente retirada. El reciclado de la parte inferior a la columna de preferencia se calienta a través de un intercambiador térmico, en cuyo caso el medio de calentamiento usado puede ser vapor o una corriente que tenga suficiente energía térmica. La relación de reciclado, defina como la cantidad de producto de residuos reciclado en el estado vaporoso dividida entre la cantidad de producto de residuos retirados, es de preferencia de 0 a 10. El reflujo del producto en la parte superior retirado en la parte superior en el estado vaporoso de preferencia se condensa mediante un intercambiador térmico y se regresa como líquido a la columna de destilación. La relación del reflujo, defina como la cantidad de producto en la parte superior devuelto en el estado líquido entra la cantidad de producto en la parte superior retirado, es de preferencia 0.2 a 20, de preferencia particularmente 2 a 4. En el caso de la fracción retirada de la corriente retirada, la cual puede comprender agua y puede dividirse en dos fases en un aparato de separación de fases, puede ser conveniente reciclar como reflujo a la columna la porción orgánica de esta fracción, la porción acuosa de esta fracción o una mezcla de las porciones orgánica y acuosa. De preferencia muy particularmente, la porción acuosa y la porción orgánica de esta fracción son recicladas por separado a la columna de destilación. La relación del reflujo basándose en la cantidad de agua reciclada y la cantidad de agua retirada es de preferencia de 0.2 a 3 , de preferencia muy particularmente 0.4 a 2. El agua que es recirculada a la columna puede suministrarse a la columna en el estado líquido o vaporoso, de preferencia en el estado líquido. La relación del reflujo basándose en la cantidad recirculada y la cantidad de fase orgánica retirada es de preferencia 0.1 a 10, de preferencia muy particularmente de 0.5 a 5. El resto de la porción orgánica de esta tercera fracción obtenida del aparato de separación de fases se suministra para tratamiento adicional, ya que es la fracción retirada en la parte superior y la parte inferior de la columna de destilación. El resto de la porción acuosa de la tercera fracción obtenida del aparato de separación de fases se suministra para tratamiento o desecho.

Sin embargo, también puede ser conveniente suministrar de nuevo una porción del agua proporcionada para el tratamiento o desecho a la columna en el estado vaporoso, usando un intercambiador térmico. El material de preferencia se suministra debajo del punto en el cual el producto de desdoblamiento se suministra a la columna de destilación. El tratamiento adicional de las tres fracciones obtenidas en el primer paso de destilación de preferencia se realiza como tratamiento por destilación y puede realizarse como ya se describió en la técnica anterior. El tratamiento puede realizarse en particular adaptándose a la composición de las fracciones . Dependiendo del procedimiento del proceso inventivo, puede haber impurezas interferentes , en particular hidroxicetonas , en la segunda y/o tercera fracción. Si las hidroxicetonas, por ejemplo hidroxiacetona, están presentes en la segunda fracción, esta fracción puede separarse, por ejemplo del fenol, mediante los diversos procesos descritos en la técnica anterior. En una realización particularmente preferida del proceso inventivo, éste es operado de tal manera que la tercera fracción inventiva comprende por lo menos 20%, de preferencia por lo menos 50% y de preferencia muy particularmente por lo menos 90%, de las hidroxicetonas presentes en el producto de desdoblamiento antes del paso de destilación. En el caso del tratamiento por destilación de una mezcla del producto de desdoblamiento del desdoblamiento de CHP, esta tercera fracción de preferencia comprende por lo menos 90% de la hidroxiacetona presente en el producto de desdoblamiento antes del paso de destilación. La ventaja de este tipo de realización del proceso inventivo es que la hidroxiacetona que está presente en la tercera fracción se acumula en el agua de esta fracción. La hidroxiacetona pasa predominantemente sobre la fase acuosa en el aparato de separación de fases y de esta manera puede expulsarse del proceso de una manera simple con la porción acuosa de la tercera fracción. De preferencia, la fase acuosa comprende por lo menos 75%, de preferencia particularmente 95% y de preferencia muy particularmente 98%, de la hidroxiacetona presente en la tercera fracción que contiene eumeno y/o AMS. Puede ser conveniente si la mezcla del producto de desdoblamiento se separa, no como se describe arriba en tres fracciones principales, sino por lo menos en cuatro fracciones principales . La cuarta fracción puede retirarse de una corriente retirada adicional la cual se desecha arriba de la corriente retirada a través de la cual la tercera fracción que contiene eumeno es retirada y es desechada debajo de la parte superior de la columna y/o puede retirarse de una corriente retirada adicional la cual se desecha debajo del suministro de la mezcla del producto de desdoblamiento y arriba de la parte inferior de la columna y comprende por lo menos un ácido orgánico. Como ácido orgánico, esta cuarta fracción puede comprender, por ejemplo, ácido acético, ácido oxálico, ácido fórmico o ácido butírico o una mezcla que consta de por lo menos uno de estos ácidos . De preferencia, estas fracciones que comprenden por lo menos un ácido pueden suministrarse a una neutralización corriente arriba del tratamiento por destilación. Puede ser conveniente para proporcionar una pluralidad de estas corrientes retiradas con el fin de poder expulsar de la columna estas fracciones que comprenden ácidos que tienen temperaturas de ebullición distintas . En otro tipo de realización particularmente preferido del proceso inventivo, la primera fracción la cual, en el caso de desdoblamiento de CHP, comprende por lo menos 75% de la acetona presente en la mezcla del producto de desdoblamiento antes del tratamiento por destilación, se transfiere a una columna de acetona, de preferencia en el estado de vaporoso, de preferencia en el costado. En esta columna, la acetona se separa de impurezas hasta el punto en que cumple con los requisitos de la acetona pura (satisfaciendo la prueba de permanganato como se especifica en ASTM D 1363 - 94) . Las impurezas presentes en la acetona cruda antes de la entrada a la columna de acetona las cuales se ponen en duda son en particular acetaldehído como un compuesto que tiene una temperatura de ebullición más baja que la acetona y compuestos que tienen una temperatura de ebullición más alta que la acetona. Para retirar las impurezas, la columna de acetona debe estar diseñada de tal manera que la acetona pura pueda retirarse de manera preferente de una corriente retirada mientras que una fracción en la cual se acumule acetaldehído pueda retirarse en la parte superior de la columna. Esta fracción en aparte puede ser recirculada directamente a la columna de acetona, en cuyo caso puede proporcionarse un intercambiador térmico por medio del cual la fracción enriquecida con acetaldehído puede condensarse parcial o totalmente. La relación del reflujo, definida como la cantidad de reflujo en la parte superior dividida entre la cantidad de la corriente, de preferencia es 0.1 a 1000. De preferencia particularmente, la fracción enriquecida con acetaldehído es transferida total o parcialmente al aparato de reacción, en cuyo caso puede proporcionarse del mismo modo un intercambiador térmico, con el cual la fracción enriquecida con acetaldehído puede condensarse total o parcialmente, en cuyo aparato de reacción la fracción se pone en contacto con un asociado de reacción el cual tiene propiedades alcalinas, de preferencia con solución de hidróxido de sodio y de preferencia muy particularmente con una solución de hidróxido de sodio de 5 a 20% de concentración. La temperatura en este aparato de reacción es de preferencia de 20 a 60°C. La presión en este aparato de reacción es de preferencia de 0.1 a 2 barios. En este aparato de reacción, el acetaldehído hace reacción debido a la catálisis básica en una reacción de condensación aldólica, por ejemplo con él mismo, para formar 3-hidroxibutiraldehído (acetaldol) o con acetona para formar hidroxipentanona . En particular, el acetaldol y la hidroxipentanona tienen una temperatura de ebullición más alta que la acetona. La mezcla de reacción de este aparato de reacción es recirculada a la columna de acetona en el costado. Una porción adicional del producto en la parte superior de la columna de acetona puede expulsarse también directamente del proceso y suministrarse a un tratamiento o utilización térmica. En la parte inferior de la columna de acetona, se retira una mezcla de compuestos que tienen una temperatura de ebullición más alta que la acetona. Este producto de residuos puede comprender, entre otras cosas, pequeñas cantidades de eumeno y/o A S los cuales son transferidos a la columna de acetona con la primera fracción de la primera columna de destilación y comprenden compuestos del aparato de reacción, en particular solución de hidróxido de sodio o agua y los productos secundarios de acetaldehído formados por reacciones de condensación aldólica, por ejemplo acetaldol. Puede ser conveniente reciclar una porción del producto de residuos a la columna en el estado vaporoso. De preferencia, la relación de reciclado es 0.2 a 400. La porción residual del producto de residuos puede suministrarse a tratamiento o utilización. En particular, puede ser conveniente recuperar residuos de eumeno y/o AMS presentes en el producto de residuos para suministrar el producto de residuos o sus porciones a una columna de eumeno en la cual el eumeno y AMS son enriquecidos . La columna de acetona de preferencia es operada de tal manera que en la parte superior de la columna se establezca una temperatura de 30 a 60°C. La temperatura de la parte inferior es de preferencia de 40 a 110°C, de preferencia en particular de 50 a 80°C. La temperatura en la columna de acetona en la corriente retirada de la cual se retira la acetona pura es de preferencia de 30 a 60 °C. La columna de acetona de preferencia tiene de 10 a 120 etapas teóricas . La corriente retirada de la cual se retira la acetona pura está de preferencia en una región de la columna en la cual ésta tiene un potencial de separación de 80 a 99%, de preferencia 90 a 95%. La acetona cruda, es decir la primera fracción de la primera columna de destilación, de preferencia se suministra a una región de la columna de acetona donde ésta tiene un potencial de separación de 0 a 30%. La mezcla de reacción del aparato de reacción de preferencia se suministra a una región de la columna de acetona donde ésta tiene una columna de separación de 0 a 30%. La porción orgánica de la tercera fracción del aparato de separación de fases se transfiere a una columna de eumeno. Ésta de preferencia está dimensionada de tal manera que los compuestos que tienen una temperatura de ebullición más baja que el eumeno y/o AMS, por ejemplo agua o acetaldol, puedan retirarse en la parte superior y los compuestos que tienen una temperatura de ebullición más alta que el AMS y eumeno puedan retirarse en la parte inferior de la columna y los compuestos de eumeno y/o AMS puedan retirarse de una corriente retirada. De preferencia, no sólo una porción del producto retirado en la parte superior sino también del producto retirado en la parte inferior de la columna se suministran de nuevo a la columna. De preferencia particularmente, la columna de eumeno está dimensionada, y los parámetros del proceso están ajustados, de tal manera que una mezcla retirada de la corriente retirada o la región inferior pueda suministrarse directamente a la hidrogenación. La columna de eumeno de preferencia es operada de tal manera que se establezca una temperatura de 40 a 170 °C en la parte superior de la columna. La temperatura de la parte inferior es de preferencia de 110 a 180°C. La temperatura en la columna de eumeno en la corriente retirada de la cual se retira el eumeno y/o el AMS es de preferencia de 110 a 180 °C.

La columna de eumeno de preferencia tiene de 10 a 90 etapas teóricas. La corriente retirada de la cual se retira el eumeno y/o el AMS de preferencia está situada en la región de la columna en la cual ésta tiene un potencial de separación de 0 a 50%. La fase orgánica de la tercera fracción de la primera columna de destilación de preferencia se suministra a una región de la columna de eumeno donde ésta tiene un potencial de separación de 10 a 80%. Puede ser conveniente dimensionar la columna de eumeno de tal manera que a través de por lo menos una corriente retirada adicional la cual se desecha arriba de la corriente retirada de la cual se retira el eumeno y/o el AMS de la columna de eumeno y debajo de la parte superior de la columna, por lo menos pueda retirarse una fracción adicional la cual comprende por lo menos óxido de mesitilo, cetonas y/o agua. Proporcionando una o más corrientes retiradas adicionales, el producto en la parte superior obtenido en la columna de eumeno puede ser un producto el cual prácticamente comprende acetona que está libre de óxido de mesitilo y que puede suministrarse a tratamiento adicional, por ejemplo en la columna de acetona . La segunda fracción retirada en la parte inferior de la primera columna de destilación, la fracción de fenol crudo, la cual tiene un contenido de hidroxiacetona menor que 500 ppm, de preferencia menor que 100 ppm y de preferencia muy particularmente menor que 10 ppm, se transfiere de preferencia en el costado a una columna la cual, en el curso adicional, se denomina la columna de fenol crudo. Esta columna de preferencia está dimensionada de tal manera que los compuestos que tienen una temperatura de ebullición más baja que el fenol, por ejemplo residuo de eumeno, AMS o acetona, puedan retirarse en la parte superior y los compuestos que tienen una temperatura de ebullición más alta que el fenol puedan retirarse en la parte inferior de la columna y el fenol pueda retirarse de una corriente retirada. De preferencia, no sólo una porción del producto retirado en la parte superior sino también del producto retirado en la parte inferior de la columna de fenol crudo es reciclada a la columna. De preferencia particularmente, la columna de fenol crudo está dimensionada, y los parámetros del proceso están ajustados, de tal manera que una fracción de fenol retirado de la corriente retirada pueda suministrarse a otra purificación de fenol . También puede ser conveniente en el caso de la corriente retirada suministrar de nuevo una porción de la fracción retirada a la columna de fenol crudo como reflujo. La columna de fenol crudo de preferencia es operada de tal manera que en la parte superior de las columnas se establezca una temperatura de 120 a 200 "C, de preferencia 130 a 180 °C. La temperatura de la parte inferior de preferencia es de 120 a 220°C. La temperatura en la columna de fenol crudo en la corriente retirada de la cual el fenol es retirado es de preferencia de 120 a 190 °C, de preferencia particularmente 140 a 190 °C. La columna de fenol crudo de preferencia tiene de 10 a 70 etapas teóricas. La corriente retirada de la cual el fenol se retira de preferencia está en una región de la columna en la cual ésta tiene un potencial de separación de 30 a 90%. La segunda fracción de la primera columna de destilación, es decir el . fenol crudo, de preferencia se suministra a una región de la columna de fenol crudo donde ésta tiene un potencial de separación de 0 a 80%. Puede ser conveniente reciclar el producto en la parte superior de la columna de fenol crudo a la primera columna de destilación. Esto es útil, en particular, cuando el producto en la parte superior de la columna de fenol crudo comprende cantidades relativamente grandes de eumeno, AMS y/o acetona. El producto de residuos de la columna de fenol crudo, que comprenden compuestos que tienen una temperatura de ebullición más alta que el fenol, pueden suministrarse, para concentración adicional de los compuestos con temperatura de ebullición alta, a destilación y/o pirólisis catalítica adicional . A pesar de la ventaja de que, en el caso de la pirólisis catalítica, pueden recuperarse compuestos valiosos, por ejemplo AMS ó fenol, y de esta manera la producción general del proceso es aumentada, puede ser conveniente renunciar a la pirólisis catalítica de los compuestos de temperatura de ebullición alta, ya que el requisito de aparatos y el consumo de energía no siempre pueden compensarse por la producción general más alta. De preferencia, el producto de residuos de la columna de fenol crudo se transfiere a una columna de destilación adicional la cual se denomina columna inferior de compuestos de temperatura de ebullición alta. El producto de residuos de la columna de fenol crudo de preferencia se suministra al costado de la columna de compuestos de temperatura de ebullición alta. Esta columna de preferencia está dimensionada de tal manera que los compuestos que tienen una temperatura de ebullición en la región de la temperatura de ebullición del fenol, por ejemplo residuos de fenol, eumeno, A S o acetona, puedan retirarse en la parte inferior y los compuestos que tienen una temperatura de ebullición notablemente arriba de la temperatura del fenol puedan retirarse en la parte inferior de la columna. De preferencia, no sólo una porción del producto retirado en la parte superior sino también del producto retirado en la parte inferior de la columna de compuestos de temperatura de ebullición alta es reciclada a la columna . La relación del reflujo para el producto en la parte superior es de preferencia de 0.5 a 20. El producto de residuos puede suministrarse a pirólisis catalítica o de preferencia utilización térmica. El producto en la parte superior de la columna de compuestos de temperatura de ebullición alta de preferencia se suministra de nuevo a la columna de fenol crudo . La columna de compuestos de temperatura de ebullición alta de preferencia es operada de tal manera que se establezca una temperatura de 90 a 180 °C en la parte superior de las columnas . La temperatura de la parte inferior de preferencia es de 120 a 220 °C. La columna de compuestos de temperatura de ebullición alta de preferencia tiene de 5 a 70 etapas teóricas . El producto de residuos de la columna de fenol crudo de preferencia se suministra a una región de la columna de compuestos de temperatura de ebullición alta donde ésta tiene un potencial de separación de 40 a 100%. La fracción de fenol retirada en la corriente retirada de la columna de fenol crudo puede suministrarse a tratamiento adicional por destilación. De preferencia, esta fracción de fenol es tratada con anticipación en un reactor. El tratamiento de preferencia consiste en un tratamiento con un catalizador ácido con el fin de convertir los derivados no deseados en compuestos de temperatura de ebullición más alta o más baja que el fenol. De preferencia muy particularmente, se usan intercambiadores de iones ácidos como catalizadores ácidos .

Para el tratamiento adicional por destilación de la fracción de fenol de la columna de fenol crudo, ésta se transfiere tratada o no tratada a una columna de destilación la cual se denomina columna inferior de fenol puro. Esta columna de preferencia está dimensionada de tal manera que los compuestos que tienen una temperatura de ebullición más baja que el fenol, por ejemplo residuos de eumeno, AMS, acetona y/o agua, puedan retirarse en la parte superior y los compuestos que tienen una temperatura de ebullición más alta que el fenol puedan retirarse en la parte inferior de la columna y el fenol pueda retirarse de una corriente retirada. De preferencia, no sólo una porción del producto retirado en la parte superior sino también del producto retirado en la parte inferior de la columna de fenol crudo es reciclada a la columna. La relación del reflujo, definida como la cantidad del reflujo en la parte superior dividida entre la cantidad en la corriente del costado de preferencia es 0.1 a 1000. La relación del reciclado para el producto de residuos es de preferencia 0.1 a 40. De preferencia particularmente, la columna del fenol crudo está dimensionada y los parámetros del proceso están ajustados, de tal manera que una fracción de fenol crudo retirada de una corriente retirada tenga un contenido de impurezas menor que 0.01% en peso, de preferencia menor que 0.005% en peso. Este fenol puro puede suministrarse a un almacenamiento o directamente para uso adicional . La columna de fenol puro de preferencia es operada de tal manera que se establezca una temperatura de 100 a 190 °C en la parte superior de la columna. La temperatura de la parte inferior de preferencia es de 120 a 210 °C. La temperatura en la columna del fenol puro en la corriente retirada de la cual el fenol puro es retirado de preferencia es de 100 a 190 °C. La columna de fenol puro de preferencia tiene de 10 a 70 etapas teóricas. La corriente retirada de la cual el fenol puro es retirado de preferencia está situada en la región de la columna en la cual ésta tiene un potencial de separación de 80 a 95%. La fracción de fenol de la columna de fenol crudo de preferencia se suministra a una región de la columna de fenol puro donde ésta tiene un potencial de separación de 10 a 80%, pero en la región de la columna que tiene el mismo potencial de separación que la región de la cual el fenol puro es retirado. Puede ser conveniente reciclar el producto en la parte superior de la columna de fenol puro a la columna de fenol crudo. Esto es útil, en particular, debido a que el producto en la parte superior de la columna de fenol puro con frecuencia comprende eumeno, AMS y/o acetona. El producto de residuos de la columna de fenol puro que comprende compuestos que tienen una temperatura de ebullición más alta que el fenol también puede suministrarse de nuevo a la columna de fenol crudo o suministrarse para concentración adicional de los compuestos de temperatura de ebullición alta a destilación y/o pirólisis catalítica adicional. El proceso inventivo puede realizarse en una presión de 0.05 a 2 barios. Dependiendo de la presión establecida en la cual se realizan los pasos individuales del proceso, en consecuencia deben seleccionarse las temperaturas en estos pasos del proceso. El proceso inventivo puede [laguna] en un proceso inventivo para preparar fenol y acetona el cual comprende los siguientes pasos : Oxidación de eumeno a idroperóxido de eumeno . Desdoblamiento de hidroperóxido de eumeno. Tratamiento por destilación de la mezcla del producto de desdoblamiento producida en el desdoblamiento de hidroperóxido de eumeno . y que comprende la separación de la mezcla del producto de desdoblamiento en por lo menos tres fracciones en un solo paso de destilación. Por medio de este proceso inventivo, puede prepararse el fenol de una manera favorable en términos de energía . El proceso inventivo para el tratamiento por destilación de una mezcla del producto de desdoblamiento producida en el desdoblamiento de un hidroperóxido de alquilarilo, en particular en el desdoblamiento de CHP, de preferencia se realiza en una columna de destilación inventiva para separar por destilación las mezclas del producto de desdoblamiento del desdoblamiento de hidroperóxido de eumeno, en el cual la columna está dimensionada de tal manera que la fracción de acetona cruda que comprende por lo menos 75% en peso de acetona pueda retirarse en la parte superior de la columna, una fracción de fenol crudo que comprende por lo menos 75% en peso de fenol pueda retirarse en la parte inferior de la columna y una fracción que comprende por lo menos hidroxiacetona y eumeno y/o a-metilestireno pueda retirarse del costado de la columna . La columna de destilación inventiva de preferencia tiene un número de etapas teóricas de 20 a 200, de preferencia particularmente 30 a 70. El número total de bandejas presentes en la columna de destilación se define para los propósitos de la presente invención, independientemente del número de bandejas, como potencial de separación de 100%, con el fin, de esta manera, en el caso de columnas que tienen un número diferente de bandejas, de poder especificar el rango en el cual está presente un potencial de separación similar. La parte inferior de la columna, es decir la región debajo de la primera bandeja, por lo tanto tiene un potencial de separación de 0%. En la parte superior de la columna, es decir la región de la bandeja superior, en conformidad con la definición, está presente un potencial de separación de 100%. La columna de destilación inventiva tiene por lo menos un posible suministro el cual de preferencia está presente en una región de la columna de destilación en la cual ésta tiene un potencial de separación de 20 a 50%. La columna de destilación inventiva también tiene por lo menos una corriente retirada en la cual puede retirarse una fracción que comprende por lo menos una hidroxiacetona, que es en el caso de desdoblamiento de CHP, hidroxiacetona y un monobenceno o benceno polialquilado, en el caso de desdoblamiento de CHP, que es eumeno y/o cc-metilestireno . De preferencia, esta corriente retirada está instalada en una región de la columna de destilación en la cual el potencial de separación es de 15 a 95%, de preferencia de SO a 90%. De esta manera, la corriente retirada, en el caso de una columna inventiva que tiene un número de etapas teóricas de 50, de preferencia está instalada entre la etapa número treinta y número cuarenta y cinco. Puede ser conveniente si la columna de destilación inventiva tiene por lo menos una corriente retirada adicional en la cual puede retirarse una fracción que comprende por lo menos un ácido orgánico. Como ácido orgánico, la fracción puede comprender, por ejemplo, ácido acético, ácido oxálico, ácido fónico o ácido butírico, o una mezcla que consta por lo menos de uno de estos ácidos. Puede proporcionarse un retiro de ácido arriba y/o debajo del medio de suministro y/o debajo y/o arriba de la corriente retirada. El proceso inventivo y el aparato inventivo se describen en los dibujos de las figuras 1 y 2 a manera de ejemplo, sin que el proceso o el aparato estén limitados a estos tipos de implementación. La Figura 1 muestra esquemáticamente una realización de la columna de destilación inventiva. La columna de destilación inventiva Kl tiene una toma lateral a la cual la mezcla de producto de desdoblamiento SP puede suministrarse para tratamiento por destilación. El producto KP1 en la parte superior y el producto de residuos SPl pueden retirarse en la parte superior y la parte inferior de la columna, respectivamente. La columna de destilación inventiva tiene en cada caso sistemas de reflujo mediante los cuales el producto de residuos y/o el producto en la parte superior pueden devolverse a la columna total o parcialmente. En estos sistemas de reflujo, los intercambiadores térmicos WT1 y WT2 están instalados, por medio de los cuales es posible agregar o retirar la energía térmica al producto de residuos o producto en la parte superior reciclado como reflujo a la columna. Si, en la columna de destilación inventiva, una mezcla del producto de desdoblamiento que se origina del desdoblamiento de CHP es tratada por destilación, la acetona es enriquecida en el producto en la parte superior. En el producto de residuos, predominantemente el fenol es enriquecido y los compuestos tienen una temperatura de ebullición más alta que el fenol . Además, la columna de destilación inventiva tiene una corriente retirada á través de la cual se retira de la columna una fracción que tiene una temperatura de ebullición entre la temperatura del producto en la parte superior y la temperatura del producto de residuos. Sí, en la columna inventiva, una mezcla del producto de desdoblami nto del desdoblamiento de CHP es tratada por destilación, a través de esta corriente retirada, una mezcla la cual puede comprender por lo menos eumeno, AMS y/o agua, es expulsada de la columna. Esta mezcla se transfiere a través de la línea SCA a un aparato de separación de fases PT1, por ejemplo un decantador. Una porción de la fase orgánica formada en este aparato de separación de fases puede devolverse a través de RO a la columna de destilación. La porción residual de la fase orgánica puede suministrarse a tratamiento adicional a través de CA. Una porción de la fase acuosa también puede devolverse a la columna de destilación Kl a través de RWl, de preferencia esta fase acuosa es devuelta a la columna en el estado líquido. La porción residual de la fase acuosa puede suministrarse a través de Wl a utilización o tratamiento.

De manera opcional, una porción adicional de la fase acuosa puede devolverse a la columna a través de RW2 en el estado vaporoso o estado líquido, en cuyo caso la fase acuosa de preferencia se suministra debajo del suministro de la mezcla del producto de desdoblamiento SP. De manera opcional, además, una o más corrientes retiradas S0S1 y S0S2 pueden proporcionarse . Esta corriente retirada S0S1 de preferencia se desecha entre el suministro de la mezcla del producto de desdoblamiento SP y la parte inferior de la columna. La corriente retirada S0S2 de preferencia se desecha entre la corriente retirada SCA y la parte superior de la columna . Las fracciones que tienen por lo menos un ácido orgánico pueden expulsarse de la columna a través de las corrientes retiradas SOS1 y SOS2. La Figura 2 muestra una representación esquemática del proceso general para el tratamiento por destilación de las mezclas del producto de desdoblamiento producidas en el desdoblamiento de hidroxiperóxidos de alquilarilo, por ejemplo una mezcla del producto de desdoblamiento producida en el desdoblamiento de CHP. La representación, para una mejor claridad, no muestra los diversos reflujos a las columnas. Tampoco se muestra el circuito térmico, es decir el intercambio de energía térmica entre las fracciones individuales o las corrientes del proceso. A través de SP, una mezcla del producto de desdoblamiento pasa para tratamiento por destilación a la columna Kl . La mezcla del producto de desdoblamiento todavía puede haber sido tratada, por ejemplo el pH puede haber sido ajustado y/o alguna fase acuosa presente todavía puede haber sido retirada. En la columna Kl, la mezcla del producto de desdoblamiento se divide en tres fracciones . El producto KP1 en la parte superior retirado en la parte superior de la columna es una fracción en la cual la acetona es enriquecida. Una fracción de corriente SCA en la cual el eumeno, AMS y/o agua están enriquecidos, es retirada en el costado de la columna Kl . Un producto SP1 de residuos rico en fenol es retirado en la parte inferior de la columna Kl . Esta fracción se transfiere al costado de la columna K2 de acetona en la cual el producto KP1 en la parte superior se separa en una fracción RA de acetona pura, que se retira en el costado debajo de la parte superior de la columna, una fracción AA que contiene aldehido y compuestos de temperatura de ebullición baja, la cual se retira en la parte superior de la columna y una fracción SP2 de residuos, la cual se retira en la parte inferior de la columna y que comprende compuestos que tienen una temperatura de ebullición que es más alta que la temperatura de la acetona. La fracción AA se suministra en parte a una lavadora W, a la cual también se suministra una base B, o se expulsa del proceso a través de KP2. El producto retirado de la lavadora W se suministra de nuevo a la columna K2. La acetona pura RA se suministra a utilización o almacenamiento. El producto SP2 de residuos puede suministrarse, por ejemplo, a tratamiento AB, en particular a tratamiento de aguas residuales. Una porción del producto AB2 de residuos sometido a tratamiento puede suministrarse al costado de la columna K3. Además, la porción orgánica CA de la fracció SCA de la corriente del costado de la columna Kl se suministra a la columna K3. Esta porción orgánica se obtiene en un aparato PTl de separación de fases, a la cual se suministra la fracción de la corriente del costado. Una porción RO de la porción orgánica de la fracción de la corriente del costado es reciclada a la columna Kl . La porción acuosa de la fracción de la corriente del costado obtenida en el aparato PTl de separación de fases puede expulsarse del proceso como agua de proceso Wl y/o puede reciclarse total o parcialmente a la columna Kl como reflujo RW. En la columna K3 , la porción orgánica de la fracción de la corriente del costado de la columna Kl, que comprende eumeno y/o el AMS, se destila de tal manera que, a través de una corriente retirada de la columna K3 , se obtiene una fracción CAH la cual comprende eumeno y AMS y es adecuada para suministrarse directamente a la hidrogenación de AMS a eumeno. Los compuestos de temperatura de ebullición más alta que AMS ó más baja que eumeno son expulsados del proceso general como producto KP3 en la parte superior o como producto SP3 de residuos y pueden suministrarse para utilización. De manera opcional, una o más corrientes retiradas KM pueden proporcionarse arriba de la corriente retirada CAH y debajo de la parte superior de la columna 3, a través de la cual pueden retirarse fracciones de las corrientes retiradas, que comprenden por lo menos óxido de mesitilo y/o cetona, en particular cetonas diferentes a la acetona . El producto SP1 de residuos rico en fenol de la columna Kl se suministra al costado de la columna K4 de fenol crudo. De esta columna, se retira un fenol crudo en el costado el cual es tratado en un reactor HR el cual puede comprender, por ejemplo, un catalizador ácido de lecho fijo y después se transfiere a la columna K5. El producto KP4 en la parte superior se suministra de nuevo a la columna Kl . El producto SP4 de residuos de la columna K4 se suministra a la columna K6. En esta columna, los compuestos de temperatura de ebullición alta, · por ejemplo alquitrán, son expulsados del proceso como producto de residuos SP6 y suministrados para utilización. El producto KP6 en la parte superior se suministra de nuevo a la columna K4. El fenol crudo el cual se trató en el reactor HR y se transfirió a la columna K5 de fenol puro se separa en esta columna en fenol puro RPH el cual se retira en el costado de la columna K5 y se suministra para uso o almacenamiento, una fracción de temperatura de ebullición más alta la cual es retirada de K5 como producto de residuos SP5 y reciclada a la columna K4 y una fracción de temperatura de ebullición más baja la cual es retirada de la columna K5 como producto P5 en la parte superior y también se suministra a la columna K4. Ej emplo 1 ; Una mezcla del producto de desdoblamiento la cual comprendía, entre otras cosas, 48% en peso de fenol, 105 en peso de eumeno, 3% en peso de AMS, 27% en peso de acetona, 0.03% en peso de acetaldehído, 0.1% en peso de acetofenona, 0.1% en peso de hidroxiacetona y 9% en peso de agua, se suministró a una columna de destilación como se describe en las figuras 1 y 2, que tenía 90 bandejas, a la altura de la bandeja No . 40. La temperatura en la columna se estableció de tal manera que la temperatura en la parte superior era de 47 °C, la temperatura en la parte inferior era de 179 °C y la temperatura en la corriente retirada era de 88 a 89 °C. La presión en la columna de destilación correspondió en la parte inferior a la presión atmosférica. Una porción del producto retirado en la parte superior, el cual comprendía, entre otras cosas, 99 partes de acetona y 0.1 parte de acetaldehído, se transfirió a una columna de acetona teniendo 40 bandejas, a la altura de la bandeja No. 8.

La temperatura en la columna de acetona se estableció de tal manera que la temperatura en la parte superior de la columna era de 42 °C y la temperatura en la parte inferior de la columna era de 65 °C. En la corriente retirada, la cual estaba colocada a la altura de la bandeja No. 35 y de la cual se retiró la acetona pura que tenía un contenido de impurezas menor que 0.25% en peso, la temperatura era de 42.5°C. El producto en la parte superior que tenia un contenido de acetaldehído de 100 ppm se condensó y se pasó a una lavadora, a la cual también se pasaron, por kg de producto en la parte superior, 10 g de una solución de hidróxido de sodio al 5% de concentración. La temperatura en la lavadora era de 56°C. La mezcla retirada de la lavadora tenía un contenido de acetaldehído menor que 20 ppm. El producto de residuos de la columna de acetona, que comprendía, entre otras cosas, eumeno, A S y agua, se transfirió a la columna de eumeno. La fracción retirada de la corriente retirada de la primera columna de destilación se transfirió a un recipiente de separación. En este recipiente de separación, una fase acuosa que comprendía, entre otras cosas, 98% en peso de agua y 1.3% en peso de hidroxiacetona, se separó de la fase orgánica que comprendía, entre otras cosas, 65% en peso de eumeno, 30% en peso de AMS, 2% en peso de fenol y 0.2% en peso de agua. Después de la separación de fases, más del 95% de la hidroxiacetona presente en la fracción retirada estuvo presente en la fase acuosa. Una porción de la fase acuosa se desecho. El resto de la fase acuosa se devolvió a la primera columna de destilación. La fase orgánica separada en el recipiente de separación de la fase acuosa tuvo un contenido de hidroxiacetona menor que 1000 ppm. Esta fase orgánica se devolvió en parte a la primera columna de destilación. El resto de la fase orgánica se paso al costado de la columna de eumeno la cual tuvo 60 bandejas, a la altura de la bandeja No. 25. La columna de eumeno se operó de tal manera que la temperatura en la parte superior de la columna fue de 56°C y la temperatura en la parte superior de la columna fue de 140 °C. De una corriente retirada a la altura de la bandeja No. 14, a 138°C, una mezcla de AMS y eumeno se extrajo por destilación, la cual comprendía menos que 2% en peso de impurezas . Se desecharon los compuestos de temperatura de ebullición baja y los compuestos de temperatura de ebullición alta retirados en la parte superior y de la parte inferior de la columna de eumeno. El producto de residuos retirado de la parte inferior de la primera columna de destilación, el cual comprendía, entre otras cosas, 94% en peso de fenol y 1.6% de acetofenona, se suministró al costado de una columna de fenol crudo que tenía 70 bandejas a la altura de la bandeja No. 26.

Esta columna se operó de tal manera que la temperatura en la parte superior de la columna fue de 176°C y la temperatura en la parte inferior de la columna fue de 203 °C. La fracción retirada en la parte superior de la columna de fenol crudo se devolvió a la primera columna de destilación. La fracción producida en la parte inferior de la columna de fenol crudo se transfirió a una columna adicional, la columna de compuestos de temperatura de ebullición alta, en la cual se concentraron los compuestos de temperatura de ebullición alta. El producto en la parte superior de esta columna de 50 bandejas obtenido en 154°C era una fracción que comprendía, entre otras cosas, 95% en peso de fenol y 5% en peso de acetofenona. Esta fracción se suministró de nuevo a la columna de fenol crudo. El producto de residuos de la columna de compuestos de temperatura de ebullición alta, que se obtuvo a una temperatura de 203 °C, consistió en un alquitrán, el cual tenía un contenido de fenol de menos de 5% en peso. Una corriente de fenol crudo se retiró de la columna de fenol crudo a la altura de la bandeja No. 55, a una temperatura de 181°C. Esta corriente de fenol crudo tenía un contenido de fenol de 99% en peso. Como impureza, esta corriente de fenol crudo, comprendía, entre otras cosas, 2-metilbenzofurano, AMS, óxido de mesitilo, pequeñas cantidades de hidroxiacetona e indicios de otras impurezas . Esta corriente de fenol crudo se pasó a través de un reactor el cual comprendía 120 m3 de la resina Amberlyst 15 de intercambio de iones ácidos como el catalizador. De esta manera, el fenol crudo tratado se pasó al costado de una columna de fenol puro de 45 bandejas a la altura de la bandeja No. 20. Esta columna, la cual se operó a una presión reducida, tenía una temperatura en la parte superior de 139 °C y una temperatura en la parte inferior de 142 °C. Un fenol puro que tenia un contenido de impurezas menor que 100 ppm se retiró del costado de la columna de fenol puro a la altura de la bandeja No. 40 a una temperatura de 140 °C. La fracción retirada en la parte superior de la columna de fenol puro se suministró de nuevo a la columna de fenol crudo debajo de la parte superior. La fracción retirada de la parte inferior de la columna de fenol puro se suministró de nuevo a la columna de fenol crudo arriba de la parte inferior.

Claims (1)

1. REIVINDICACIONES 1. Un proceso para el tratamiento por destilación de las mezclas del producto de desdoblamiento producidas en el desdoblamiento de hidroperóxidos de alquilarilo, que comprende la separación de la mezcla del producto de desdoblamiento en por lo menos 3 fraccione en un solo paso de destilación. 2. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en donde una de las fracciones comprende por lo menos 75% de una cetona presente en el producto de desdoblamiento antes del paso de destilación. 3. El proceso de acuerdo con la reivindicación 2, en donde la cetona es acetona. 4. El proceso de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 3 , en donde una de las fracciones comprende por lo menos 75% de un fenol sustituido y/o no sustituido presente en el producto de desdoblamiento antes del paso de destilación. 5. El proceso de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 4, en donde una de las fracciones comprende por lo menos 75% del eumeno presente en el producto de desdoblamiento antes del paso de destilación y/o 75% del oc-metilestireno presente en el producto de desdoblamiento antes del paso de destilación. 6. El proceso de acuerdo con la reivindicación 5 , en donde esta fracción, que comprende agua, eumeno y/o 2AMS, comprende por lo menos 20% de la hidroxiacetona presente en el producto de desdoblamiento antes del paso de destilación. 7. El proceso de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 5 ó 6, en donde la fracción se comprende por lo menos 75% del eumeno presente en el producto de desdoblamiento antes del paso de destilación y/o 75% del ot-metilestireno presente en el producto de desdoblamiento antes del paso de destilación se separa en un aparato de separación de fases en una fase acuosa y una fase orgánica. 8. El proceso de acuerdo con la reivindicación 7, en donde por lo menos una porción de la fase orgánica se suministra de nuevo al paso de destilación. 9. El proceso de acuerdo con la reivindicación 7 u 8, en donde por lo menos una porción de la fase orgánica suministra a una columna de destilación (columna de eumeno) en la cual la fase orgánica se separa de tal manera que los compuestos se retiran en la parte superior los cuales tienen una temperatura de ebullición más baja que el eumeno o a-metilestireno, los compuestos son retirados a través de la parte inferior los cuales tienen una temperatura de ebullición más alta que el eumeno o cc-metilestireno y los compuestos de eumeno y/o a-metilestireno son retirados a través de una corriente retirada. 10. El proceso de acuerdo con la reivindicación 9, en donde la fase orgánica se separa en la columna de eumeno de tal manera que, a través de por lo menos una corriente retirada la cual se desecha arriba de la corriente retirada de la cual el eumeno y/o a-metilestireno son retirados de la columna de eumeno y debajo de la parte superior de la columna, por lo menos puede retirarse una fracción la cual comprende por lo menos óxido de mesitilo, cetona y/o agua. 11. El proceso de acuerdo con la reivindicación 7, en donde por lo menos una porción de la fase acuosa se suministra de nuevo al paso de destilación en el estado líquido y/o vaporoso. 12. El proceso de acuerdo con la reivindicación 7 u 11, en donde la fase acuosa comprende 75% de la hidroxiacetona presente en la fracción que contiene eumeno y/o cc-metilestireno . 13. El proceso de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones anteriores, en donde la mezcla del producto de desdoblamiento, antes del tratamiento por destilación, tiene una concentración de fenol de 20 a 70% en peso . 1 . El proceso de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones anteriores, en donde la mezcla del producto de desdoblamiento, antes del tratamiento por destilación, tiene una concentración de hidroxiacetona de 200 ppm a 5% en peso. 15. Una columna de destilación para la separación por destilación para la separación por destilación de las mezclas del producto de desdoblamiento de desdoblamiento de hidroperóxido de eumeno, en la cual la columna está dimensionada de tal manera que una fracción de acetona cruda que comprende por lo menos 75% en peso de acetona pueda retirarse en la parte superior de la columna, una fracción de fenol crudo que comprende por lo menos 60% en peso de fenol pueda retirarse en la parte inferior de la columna y por lo menos una fracción que comprende por lo menos agua, eumeno y/o -metilestireno pueda retirarse del costado de la columna. 16. La columna de destilación de acuerdo con la reivindicación 15, en donde la columna está dimensionada de tal manera que una fracción que comprende fenol y por lo menos 75% de la hidroxiacetona presente en la mezcla del producto de desdoblamiento pueda retirarse en la parte inferior de la columna . 17. La columna de destilación de acuerdo con la reivindicación 15, en donde la columna está dimensionada de tal manera que una fracción que comprende eumeno y/o -metilestireno y por lo menos 75% de la hidroxiacetona presente en la mezcla del producto de desdoblamiento pueda retirarse en por lo menos una corriente retirada de la columna . 18. La columna de destilación de acuerdo con la reivindicación 17, en donde la columna está provista con una corriente retirada en la cual una fracción que comprende por lo menos hidroxiacetona y eumeno y/o a-metilestireno puede retirarse en una región de la columna en la cual ésta tiene un potencial de separación de 15 a 95%. 19. La columna de destilación de acuerdo con una de las reivindicaciones 15 a 18, en donde la columna tiene 20 a 200 etapas teóricas. 20. La columna de destilación de acuerdo con una de las reivindicaciones 15 a 19, en donde la columna tiene por lo menos una corriente retirada en la cual una fracción que comprende por lo menos un ácido orgánico puede retirarse . 21. Un proceso para preparar fenol y acetona que comprende los siguientes pasos : Oxidación de eumeno a hidroxiperóxido de eumeno. Desdoblamiento de hidroxiperóxido de eumeno, Tratamiento por destilación de la mezcla del producto de desdoblamiento producida en el desdoblamiento de hidroperóxido de eumeno, que comprende la separación de la mezcla del producto de desdoblamiento en por lo menos tres fracciones en un solo paso de destilación. 22. Fenol que puede obtenerse mediante un proceso de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 a