Curso de QA - QC
Curso de QA - QC
Curso de QA - QC
Preparado por:
Scott Long
AMEC
Mayo 2003
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
TABLA DE CONTENIDOS
Página
TDC 1
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
LISTA DE TABLAS
LISTA DE FIGURAS
TDC 2
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
1.0 INTRODUCCIÓN
Página 3
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
2.0 DEFINICIONES
2.1 Generalidades
En el contexto del presente documento, Aseguramiento de Calidad se refiere a la
información recolectada para demostrar y cuantificar la confiabilidad de los datos de los
ensayos. El Control de Calidad consiste en los procedimientos utilizados para mantener
el nivel de calidad deseado en la base de datos de los ensayos. El Aseguramiento de
Calidad puede, hasta cierto punto, ser adicionada posteriormente en el programa. El
Control de Calidad, por seguridad, sólo puede llevarse a cabo en tiempo real.
Página 4
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Hay dos componentes para establecer los objetivos del nivel de desempeño,
independientemente de lo que se está analizando. La precisión es la habilidad para
reproducir una medida consistentemente. La exactitud es la cercanía (en promedio) de
dichas medidas al valor “verdadero”. En la medición del tiempo, un reloj moderno es
más preciso que uno solar, pero el solar será más exacto si el reloj moderno está
programado para un lugar a ocho zonas horarias de diferencia. Nunca se sabe cuál es
el valor “verdadero”, pero en la práctica generalmente puede ser estimado a un nivel de
confianza, o intervalo de confianza suficiente. Un intervalo de confianza comúnmente
empleado es el correspondiente a 95%; este es el intervalo (más o menos) alrededor de
la media que tiene el 95% de probabilidad de incluir el valor “verdadero”. Este intervalo
de confianza de 95% es muchas referido como el error estándar de la media.
• Una muestra duplicada tiene la misma ubicación espacial que la muestra original. Por ello,
la segunda mitad de un testigo de perforación, aún tomado del mismo intervalo, no es
estrictamente un “duplicado” ya que tiene una diferente (aun de pequeña diferencia)
ubicación. Lo mismo se da para muestras de canal subterráneas y de zanjas. Muchas
veces éstas son referidas como “re-muestras” o “muestras gemelas” (y aún la mayoría de
gemelos no son idénticos) en lugar de duplicados. De forma similar, muchas veces los
geoquímicos de exploraciones colectan “duplicados de campo” que en realidad con
muestras espaciadas muy cerca. Los duplicados sólo pueden obtenerse por cuarteo de
muestras representativas de minerales partidos porque todo lo demás contiene un
componente espacial.
• Puede que un resultado de ensayo sea considerado como duplicado de otro si es que se
cree que la distinción entre la muestra original y el duplicado es arbitral. Usualmente, esta
circunstancia sólo se da cuando un laboratorio analiza una segunda sub-muestra de la
pulpa en un mismo grupo. Algunos laboratorios comerciales se refieren a esto como una
réplica, ya que generalmente este término no es empleado para referirse a otro aspecto.
Es mejor referirse a los ensayos de verificación de duplicados de muestras de pulpa como
ensayos de verificación de la misma pulpa, en lugar de resultados duplicados.
Generalmente existe cierta medición de la variabilidad entre los resultados del ensayo
realizado por diferentes laboratorios o diferentes protocolos en el mismo laboratorio. El
intercambio arbitrario de resultados originales y duplicados no puede realizarse,
distinguiéndolos de réplicas. En algunos casos uno descubre que, aún cuando las
muestras originales y duplicadas han sido reportadas y procesadas en exactamente la
misma manera, existe una significativa (es decir, “real”) variación; esto significa que la
recolección de muestras y preparación de protocolos no están proporcionando muestras
representativas, siendo esto una señal de alarma.
Los duplicados deberán ser descritos en la etapa del proceso donde han sido
colectados. Los duplicados sólo pueden ser generados donde una etapa del proceso
reduce la masa de una muestra tomando una sub-muestra (es decir, la muestra es
dividida o cuarteada). En el caso de “duplicados de campo” se requiere que la muestra
sea dividida antes del proceso. Esto es comúnmente ejecutado en perforaciones de
circulación reversa colectando una segunda muestra (preferentemente del mismo
tamaño) de la porción no colectada de los cortes de perforación.
Página 6
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Otro factor que vale la pena considerar en situaciones especiales es si los duplicados
son procesados juntos en un mismo grupo o en grupos separados. Una comparación
de duplicados del “mismo grupo” versus “diferente grupo” puede ser empleado para
verificar el desempeño errático del laboratorio. Esto no es común y casi no es usado,
salvo que otra información, tal como el desempeño en estándares insertados, lleve a
uno a considerar que hay un problema.
• Las réplicas de laboratorio consisten en duplicados creados por el laboratorio (no ciegas) para ser
usadas en su control de calidad, consistentes en 30 gramos de material P-95 #150 tomado del
mismo sobre de pulpa que la muestra original. Estas han sido analizadas al mismo tiempo. Dado
que el laboratorio basa sus decisiones de si entregar sus valores dependiendo de que tan bien estos
duplicados concuerdan, el desempeño de los duplicados muestra que el laboratorio considera un
desempeño aceptable para este material y protocolo. Dado que los resultados malos son excluidos
de este proceso, los valores de desempeño pueden indicar un desempeño mejor al que se obtendría
con duplicados de muestras ciegas del mismo tipo.
• Los duplicados de gruesos rechazados consisten en segundos cuarteos de la fracción rechazada de
la salida de la chancadora, determinada por ensayos de tamizado (ver gráfico) en aproximadamente
P-95 ¼” (la mediana del porcentaje pasante la malla #10 fue de 78%), pesando entre 400 y 800
gramos. Las muestras fueron re-etiquetadas con la finalidad que el laboratorio desconozca cuál
Página 7
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
muestra ha sido duplicada. Estas muestras fueron entregadas en la misma carga de sus
equivalentes muestras originales, pero no necesariamente han sido ensayadas junto con la muestra
original.
• Los duplicados de perforación consisten en la recolección de toda la fracción rechazada de un
separador Gilson empleado en el sitio de perforación (para el caso de muestras secas) o de un
separador de cono rotativo (para el caso de muestras húmedas) montado en la perforadora. En el
caso de duplicados secos, toda la fracción rechazada fue pasada por el separador Gilson y luego
separada repetidamente para obtener una segunda muestra (duplicado) de aproximadamente la
misma masa (4 a 8 kg) de la muestra original. Las muestras húmedas fueron enviadas al lugar de
preparación para su secado, luego del cual fueron separadas empleando un cuarteador hasta
aproximadamente la misma masa de las muestras originales. El tamizado de 10 de los rechazados
seleccionados al azar mostraron que las muestras secas son de aproximadamente P-95 ¾” y las
muestras húmedas de aproximadamente P-95 ½”.
Incremento: alguna fracción de una muestra (puede ser 1), seleccionada de un lote
con un corte sencillo del dispositivo de muestreo. Un número de
incrementos puede ser combinado para formar una muestra.
Página 8
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
perforaciones que son ejecutadas muy cerca de otras; lo que Gy considera con gemelo
es muchas veces empleado como duplicado; un lote es comúnmente llamado un grupo;
un incremento es muchas veces llamado una fracción. Notar que la distinción entre
espécimen y muestra es muy útil ya que muchas veces esta distinción no es dada, y
uno ve el término muestra representativa (redundante en la nomenclatura de Gy) para
distinguirla de “muestras” que en realidad son especimenes. De acuerdo con Gy, un
espécimen no puede ser empleado para estimar un componente de un lote.
[(0.0667)2 + (0.22)2]
Página 9
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
lo que da aproximadamente
Entonces, en este caso el método dado dio un resultado correcto. No hubiera dado un
resultado correcto si los errores relativos hubieran sido similares. Por ejemplo,
considerar un caso donde luego de secar la muestra de 15.00 ±0.01 gramos, el peso del
material restante es 8.00 ±0.01 gramos. Ahora los errores relativos son 0.0667% y
0.125%. La suma de éstos da un error de 0.067+0.125 = 0.19%, que difiere de tomar la
raíz cuadrada de la suma de los cuadrados,
La distribución de los pesos cerca de los 15.00 gramos sería relativamente simétrica de
ser graficada como un histograma. ¿Cuál es la precisión? Si uno emplea todo el
universo de valores obtenidos, la precisión dada es más una función de cuántas
mediciones han sido tomadas en lugar de un factor intrínseco en el proceso de pesado.
Consecuentemente, es preferible emplear una proporción de la población en vez del
100% (el universo de mediciones).
Una indicación de precisión (por ejemplo ±20%) sin una referencia al número de
desviaciones estándar (percentil) de la población asociada con esa precisión, no tiene
sentido alguno.
El rango determinado por la media más o menos una desviación estándar abarca cerca
del 68% de la población. Más o menos 2σ abarca cerca del 95%. Más o menos 3σ
abarca cerca del 99.8%. Otro rango comúnmente usado es 1.65σ, ya que éste
corresponde al 95% de la población. Otro de los rangos que se tomarán en el presente
documento es 1.414σ, que abarca cerca del 84% de la población. El número 1.414
proviene de la raíz cuadrada de 2, el que muchas veces surge cuando se trabaja con
pares de resultados duplicados.
Página 10
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Los resultados duplicados muestran la varianza contribuida por todas las etapas en el
proceso que le sigue a la creación del duplicado. Empleando un número suficiente de
resultados duplicados de cada etapa del proceso, es posible calcular la varianza
contribuida por cada etapa del proceso sustrayendo la varianza calculada en la etapa
siguiente. Tales comparaciones son más confiables si las mismas muestras son
empleadas para crear duplicados en cada etapa, lo que es una práctica común al
realizar experimentos para optimizar un conjunto de protocolos. Las comparaciones
son válidas aún si las diferentes muestras son empleadas para generar duplicados en
las diferentes etapas, siempre y cuando el método para seleccionar cuales muestras
son duplicadas es el mismo para las diferentes etapas, o no es parcializado con
respecto a los parámetros que afectan la varianza. Tales parámetros incluyen
mineralogía y ley.
Página 11
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Entonces, la precisión implicada de tres cifras significativas cae dentro de 5/100 y 5/999,
ó 0.5% a 5%. Notar que este nivel de precisión es para la última etapa de ensayo
obtenido de la misma solución de la muestra, o en el caso de ensayos gravimétricos de
oro “fire assay” del mismo glóbulo de oro. Esto no incluye la varianza introducida en el
sub-muestreo al tomar una muestra de pulpa diferente. Similarmente, un resultado con
dos cifras significativas implica una precisión dentro de 5% y 50%.
Cuando un resultado tiene una cifra significativa, como es el caso cerca del límite de
detección analítico, la incertidumbre es generalmente señalada como una unidad (en
lugar de media unidad, como es empleado para dos o tres cifras significativas). Esto
proporciona una precisión de 100% en el límite de detección (por ejemplo: 1 ±1).
Página 12
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
3.0 LABORATORIOS
Los programas analíticos deben incluir dos o más laboratorios, uno de los cuales debe
actuar como laboratorio primario para cada proyecto y con uno o más laboratorios
adicionales sirviendo como laboratorios de verificación. Pueden existir varios
laboratorios primarios utilizados por una compañía durante un año típico, con cada
proyecto asignado a un laboratorio primario. El laboratorio primario recibe la mayor
parte del trabajo analítico de dicho proyecto, mientras que el laboratorio arbitral sólo
recibe los trabajos de ensayos de verificación. Un laboratorio arbitral es aquel que es
empleado por dos individuos para formar un consenso en la ley del material, tal como
mineral o concentrado. Muchas veces este término es empleado para describir un
tercer laboratorio empleado para determinar cuál de los dos laboratorios en desacuerdo
parece ser el más correcto.
La selección del laboratorio primario se basa en una serie de factores que incluyen:
calidad de trabajo, precio, conveniencia y servicio. El laboratorio primario debe
proporcionar resultados que sean lo suficientemente oportunos, precisos y exactos para
las necesidades del proyecto a un costo competitivo. Normalmente la precisión no es
tan buena como la ofrecida por los laboratorios arbitrales, pero debe ser aceptable para
el uso en la estimación de reservas de mineral. La exactitud deberá ser suficiente para
ser empleada en el modelado de recursos sin incluir factores de corrección. Para evitar
factores de corrección, debe existir una apropiada evidencia de que la exactitud general
de los resultados del laboratorio primario se encuentra dentro del ±5 por ciento del valor
“verdadero” probable, tal como lo demuestra el desempeño en estándares insertados
(valores medios) y la concordancia con los resultados del laboratorio de verificación y
posible laboratorio arbitral (comparando valores medios).
Para seleccionar un laboratorio, se puede entregar a cada uno de los candidatos cierta
cantidad de materiales de referencia estándar. Por lo menos se debe entregar entre
cinco o seis materiales diferentes y realizar al menos dos entregas diferentes en días
diferentes. Se debe variar la cantidad de muestras de cada material en cada entrega,
pero cuando se combinan los resultados de todas las entregas se puede mantener una
cantidad constante. El protocolo de ensayo seleccionado deberá ser tal que sea
considerado para trabajos de rutina.
Página 13
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Para los casos en los que un laboratorio analiza pequeñas cantidades de cada material,
existen métodos estadísticos especiales para establecer límites confiables en valores
medios y estimados de variación. En los casos en los que se haya entregado pequeñas
cantidades de muestras, las pequeñas (estadísticamente insignificantes) variaciones en
el desempeño entre los diferentes laboratorios deben estar subordinadas a otras
consideraciones tales como calidad del servicio (tiempo de cumplimiento, calidad del
almacenamiento de la muestra, etc.).
Una vez que se hayan recopilado los resultados, se puede otorgar un “puntaje” a cada
laboratorio candidato en diferentes formas. Para la precisión, se puede calcular la
desviación estándar (o varianza: cualquiera proporcionará la misma clasificación
relativa) obtenida por cada laboratorio en cada material de referencia. Para cada
material, se puede clasificar los laboratorios de altos a bajos, siendo la clasificación más
alta (1) asignada al laboratorio con la variación más baja en un determinado material
estándar.
asumiendo el valor medio de las medianas como el mejor valor. Algunos estadistas
recomiendan el valor medio en lugar de la mediana; los dos deberán ser casi
equivalentes para una distribución normal. Sin embargo, generalmente existe por lo
menos un laboratorio errante que dará un valor medio alejado substancialmente. En
lugar de analizar cual de los resultados deberá ser rechazado para calcular el valor
medio, es mejor emplear el valor de la mediana.
Para la selección final, se deberá examinar los resultados muy de cerca. Por ejemplo,
en la Tabla 3-1, el Laboratorio “A” muestra muy buena exactitud en las muestras de
óxido pero muy poca exactitud en una muestra de sulfuros, lo que subestima
ampliamente el valor certificado. Esto puede indicar que se cuenta con protocolos no
adecuados para ensayar muestras sulfurosas. Si las muestras de sulfuro son un
componente importante del proyecto, entonces el Laboratorio “D” sería una mejor
elección para el proyecto.
Muchas veces existe un contaminante importante que afectará el valor de los bloques
minados, tal como arsénico en un depósito de cobre. Esto puede ser valorizado de la
misma manera como un elemento adiciona valor a una clasificación. Por ejemplo, si se
espera que las penalidades por presencia de arsénico sean tales de disminuyan el valor
del cobre minado en un 10%, las clasificaciones de arsénico serían valorizadas
multiplicándolas por 0.1. Por supuesto, muchas veces uno se ve forzado de aplicar
suposiciones razonables para tales valorizaciones. Para algunos proyectos, éstos
pueden basarse en modelos de recursos del depósito anteriores, o en otros depósitos
de la zona.
Página 15
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Tabla 3-1
Ejemplo de evaluación de varios laboratorios ficticios
Estándar 1: óxido de oro, ley aproximada 2.0 gm/ton, no el mejor valor Clasificación
Desviación
LAB Resultado 1 Resultado 2 Resultado 3 Resultado 4 Resultado 5 Media Exactitud Precisión
Estándar
A 2.16 2.06 2.22 2.14 2.09 2.14 0.062 1 1
B 2.22 2.13 2.20 2.13 2.42 2.22 0.119 2 3
C 1.73 2.03 2.14 1.70 1.90 1.90 0.189 5 4
D 2.25 2.22 2.39 2.07 2.20 2.23 0.115 3 2
E 2.09 1.46 2.56 2.50 1.32 1.99 0.575 4 5
Mejor Valor (Mediana y Media) 2.14
Página 16
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Una parte decisiva de cualquier programa de QA-QC son los ensayos de verificación
realizados por un laboratorio externo o arbitral. La selección de un laboratorio de
verificación implica mayor escrutinio que el requerido para la selección de un laboratorio
primario, ya que este(os) laboratorio(s) debe realizar un trabajo analítico rutinario y de
excepcional alta calidad, a la vez que monitorea lo siguiente:
• Fineza de la pulpa: Las pulpas recibidas del laboratorio primario deben ser verificadas
rutinariamente en cuanto al porcentaje que pasa la malla #100 (ó #150). Típicamente cada
quinta o décima muestra que es enviada para ensayo de verificación, es también verificada
por tamizado (de preferencia húmedo) de 10 ó 20 gramos de pulpa. El material obtenido
de la bolsa de pulpa para esta prueba deberá ser descartado y no devuelto a la bolsa.
• Condición y Método de transmisión de muestras: Las muestras recibidas del laboratorio
primario deberán ser almacenadas en paquetes legiblemente marcados y no dañados,
ordenadas correctamente e ir acompañadas de una hoja organizada de transmisión de
muestras. Esto es un reflejo de las condiciones de manejo de muestras dentro del
laboratorio primario.
De acuerdo con un consenso que se está logrando con la industria minera, los ensayos
de verificación deberán ser realizados únicamente por laboratorios acreditados. Entre
las organizaciones mundialmente reconocidas que proporcionan acreditaciones están la
International Standards Organization (ISO) y la recientemente creada “Guide 25”, un
programa del Standards Council of Canada (SCC) que es administrada por el Canada
Centre for Mineral and Energy Technology (CANMET). Una acreditación no es
evidencia, por ningún medio, que el trabajo de ensayo realizado a un grupo de muestras
es adecuadamente preciso y exacto. De la misma manera, la falta de acreditación no
es indicador de que el laboratorio realiza un trabajo mediocre. La parte negativa de los
programas de acreditación radica en su resistencia a la innovación que puede significar
mejoras en la precisión y exactitud.
Página 17
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Los programas de QA-QC incluyen “controles”; este término algunas veces es utilizado
para referirse a cualquier material de QA-QC insertado, y otras para referirse a los
materiales con una ley del producto muy bien establecida. Con el fin de evitar
ambigüedades, los materiales de ley desconocida serán referidos como Materiales de
Referencia Estándar, o MRE para abreviar. Otros materiales de QA-QC incluyen
duplicados y muestras ciegas. Pueden haber varios programas de re-muestreo así
como estudios “gemelos” (como en perforación gemela). Los materiales de referencia
estándar, que usualmente son roca pulverizada, no deben ser confundidos con los
estándares de calibración que son soluciones de concentración conocida y utilizada por
el laboratorio para calibración de instrumentos, ni tampoco deben ser confundidos con
pesos estándares, utilizados para verificar las balanzas de los laboratorios. El problema
de emplear el término “Estándar” es que muchas veces este término es empleado para
referirse a la metodología empleada para preparar los ensayos de las muestras. Para
evitar esta confusión, es mejor referirse a la metodología como “protocolo”.
Un material de referencia estándar ideal tiene una matriz idéntica a las muestras que
están siendo ensayadas, heterogeneidad extremadamente baja, valor (ley) dentro de la
clasificación utilizada para categorizar mineral y una reputación de ser preparado
confiablemente y caracterizado con exactitud. Los límites de las categorías pueden ser
reales, como en el caso de un corte de mineral/residuo, o más teóricos, como en el caso
de leyes cubiertas utilizadas en el modelado de recursos. Idealmente, una serie de
estándares agrupa cada uno de tales límites de categorías, en combinación con cada
diferencia de importancia en la matriz de la muestra. La serie deberá incluir estándares
con leyes a ambos lados de cualquier etapa importante dentro de los procedimientos en
el laboratorio, como las etapas de dilución o cambios en los estándares de arranque y
calibración de los instrumentos. Las diferencias importantes de la matriz de la muestra
casi siempre incluyen muestras de óxido y sulfuro, debido a que los procedimientos de
los ensayos “fire assays” utilizan ajustes de flujo y/o cambios en el peso de las muestras
al procesar muestras ricas en sulfuro, y los proyectos de cobre muchas veces incluyen
ensayos para ayudar a distinguir el óxido de cobre de otros tipos de minerales.
Página 18
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Los materiales de referencia estándar están disponibles para su compra, pero pueden
resultar costosos. Fuentes comerciales (en Norte América) para materiales de
referencia estándar son:
LQSI (Chicago)
Tel. 708 331-3249
Comentario: Realiza evaluaciones cíclicas de laboratorio costosas, materiales pueden
no estar disponibles. Cuenta con un separador rotativo de gran tamaño para trabajos
específicos costosos.
Página 19
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Geostats
Freemantle, Australia
Información y órdenes fuera de Norte América: http://geostats.copl.com.au
Ordenes en Norte América: FPSC@aol.com
Comentario: Amplia selección, caracterización y re-empaque de materiales Gannet.
Rocklabs Ltd.
P.O.Box 18-142
Auckland 6, Nueva Zelanda
Tel. 64-9-634-7696 Fax 64-9-634-6896
http://rocklabs.com
Comentario: Más reconocido por sus equipos de preparación de muestras. Pequeña
selección de MRE de Au y Ag a precios razonables.
Una ventaja de los materiales de referencia estándar comerciales, que son ampliamente
conocidos, es también una desventaja ya que los laboratorios comerciales están
familiarizados con las leyes y apariencia de la mayoría de materiales de referencia
comerciales. Es difícil entregar al laboratorio estos materiales de manera anónima
intercalándolos con las muestras del proyecto, si es que el laboratorio analítico también
cuenta con instalaciones de preparación de muestras, lo que es muy común. El
laboratorio reconocerá estos materiales como pulpas, y por lo tanto como material de
referencia estándar, punto a partir del cual están a un paso de deducir exactamente qué
tipo de material comercial es. En la Sección 5.3 se presentan algunos alcances
probables para mantener el anonimato de los materiales de referencia estándar.
Si se está creando un nuevo estándar a partir de los materiales del sitio, es importante
incluir todos los siguientes pasos.
Recolectar suficiente cantidad (ver Sección 5.2) y tipos de material para las
necesidades del proyecto. Es mejor tener un juego de varios estándares que sean
utilizados a lo largo del proyecto, en lugar de tener diferentes estándares en diferentes
momentos. Tener los mismos estándares proporciona una verificación más sensible del
“rumbo” del laboratorio. Si no es posible recolectar la suficiente cantidad de material al
inicio, es importante superponer los estándares (es decir, incluir entregas que
contengan un estándar antiguo que este comenzando a agotarse con el nuevo
estándar). Se debe intentar recolectar una cantidad de muestras sueltas. Estos
podrían incluir:
• Un estándar con una ley de oro cercana al corte anticipado de residuos y mineral
Página 21
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
• Un estándar con una ley de oro entre el percentil 85 y 95 de todas las muestras de mineral
• Estándares con leyes cercanas a cualquier otro potencial “punto de decisión”, tal como la
ley de la molienda y el corte de la pila de lixiviación
• Estándares que cubran los ajustes del procedimiento analítico, tales como estándares de
óxido y sulfuro, ya que las muestras de sulfuro requieren de ajustes de flujo
• Estándares que cubran una porción substancial de los rangos de otros elementos
analizados rutinariamente.
No todos los depósitos tienen material que puede ser fácilmente preparado dentro de
los estándares con tales tolerancias; en especial, los depósitos de oro grueso
representan mayores retos. Debido a que el propósito del estándar es asegurar la
exactitud y la precisión a través del tiempo, no es recomendable hacer estándares de
tales materiales. Algunas veces esta limitación puede ser superada mediante el
tamizado del material a través de una malla #100 o más fina y descartando el material
retenido, seguido por la remolienda del material pasante. En tales casos, muchas veces
es mejor comprar los estándares comerciales, aún si existen algunas diferencias en la
1
Algunos estadistas recomiendan que el número de muestras ensayadas sea igual a la raíz cúbica del número de
muestras en el lote; por ejemplo, de esta manera se ensayaría 10 muestras de un lote de 1,000. AMEC considera que
este número sólo es válido si es que no se presenta un “efecto pepita”, y en todo caso proporcionará estimaciones de
variabilidad poco certeras.
Página 22
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Establecer el “mejor valor” (también algunas veces referido como el valor “buscado” o
“certificado”) y los límites razonables de “aprobación o falla” mediante la entrega del
material a una serie de laboratorios acreditados. Esto debe incluir cualquier laboratorio
que realice trabajo metalúrgico (si tal trabajo incluye, por ejemplo, ensayos de oro “fire
assay” para establecer leyes principales), los laboratorios primarios y arbitrales (o
candidatos) y los laboratorios ampliamente reconocidos en la industria por desarrollar
trabajos de calidad.
Los materiales deberán ser entregados por lo menos en dos lotes separados en días
diferentes, la cantidad de muestras de cada material deberá variar en cada lote, pero el
número total debe ser el mismo (típicamente 8 a 10 determinaciones realizadas por
cada laboratorio para cada una de las muestras) cuando se combinan todas las
entregas. De esta manera, se incluyen las variaciones entre los grupos. Por ejemplo, la
primera entrega enviada al Laboratorio “A” podría contener 5 muestras del estándar 1 y
3 muestras del estándar 2, y la segunda entrega entonces contendría 3 muestras del
Página 23
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
estándar 1 y 5 muestras del estándar 2, de tal manera que se analicen 8 muestras del
estándar 1 y 8 muestras del estándar 2. De este modo, resulta menos evidente para el
laboratorio que el mismo material se está entregado varias veces. Si existe un
programa activo, es posible incrementar el anonimato incluyendo muestras de pulpas de
perforaciones que son enviadas para la verificación de ensayos.
Algunos laboratorios tratan de dar una buena impresión analizando cada muestra
muchas veces cuando saben que el material es para control de calidad. Esto
proporciona un estimado más confiable del mejor valor, pero lleva a conclusiones
erróneas en cuanto al establecimiento de límites de aprobación y falla no razonables
para el material. Si se sospecha de esta situación, el peso de la muestra debe ser
limitado cuidadosamente.
El “mejor valor” puede ser tomado como el valor medio de todos los resultados que
quedan después de descartar los valores fuera del límite (generalmente son los
resultados con más de 3 desviaciones estándar por encima o por debajo del valor
medio), o la mediana de la población de los valores medio del laboratorio (Sección 3.1).
Es preferible el segundo acercamiento si es que el número de ensayos realizador por
diferentes laboratorios es variable.
Muchas compañías mineras grandes establecen dos límites de aprobación y falla. Los
límites más amplios son aquellos donde se cuenta con un mayor grado de probabilidad
de ocurrencia de un error de consideración (probable errores del Tipo I, tales como
Página 24
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
mezclado de muestras), y los límites más estrechos son empleados para detectar las
variaciones del laboratorio y posibles errores del Tipo I. Los resultados que estén fuera
de los límites exteriores requieren siempre de acciones correctivas, mientras que los
resultados que se encuentren fuera de los límites de aprobación y falla interiores
requieren de acciones correctivas sólo si ocurren con una alta frecuencia inusual.
De emplearse este tipo de acercamiento, los límites de falla exteriores pueden ser
establecidos sobre la base de una población que conforme todos los resultados
(incluyendo aquellos fuera de lo esperado), encontrando el rango que incluya el 95% de
todos los resultados. Para realizar esto, se debe ordenar todos los resultados de los
ensayos por ley y retirar los valores que se encuentren dentro del 2.5% superior e
inferior, luego se toman los valores máximo y mínimo de la población restante. Si los
resultados son representativos del material más la variabilidad relativa entre
laboratorios, entonces estos límites no deberán ser excedidos en más de 5% de las
veces, independientemente del laboratorio. Los límites pueden ser sesgados alrededor
del mejor valor, sobretodo si la muestra es de baja ley. Esto puede reflejar cierta
heterogeneidad en el material, y por lo tanto resulta válido contar con tal asimetría.
Cuando se cuenta con grandes cantidades de información (tales como las
proporcionadas en un reporte de CANMET), este tipo de acercamiento da mejores
resultados.
Los límites de falla más estrechos pueden ser ajustados para el laboratorio en particular
que esta siendo empleado, tomando en consideración cualquier parcialidad relativa
(diferencia relativa entre el valor medio que ese laboratorio obtiene en el material de
referencia estándar y el mejor valor del material) empleando el valor medio de ese
laboratorio en lugar del mejor valor. Esto sólo debe ser intentado si es que la
incertidumbre en el valor medio obtenido por el laboratorio es pequeña, medido como el
error estándar de la media. Si la incertidumbre del valor medio excede cerca del 2%,
más resultados del laboratorio son requeridos antes de poder establecer un valor medio.
La incertidumbre del valor medio deberá reducirse en forma proporcional a la raíz
cuadrada del incremento en la cantidad de mediciones; por ejemplo, al cuadruplicar el
número de resultados, esto deberá reducir hasta aproximadamente la mitad la
incertidumbre del valor medio.
Se puede tomar la desviación estándar “típica” mostrada por los laboratorios de origen y
emplearla para ubicar límites igualmente espaciados alrededor del valor medio del
Página 25
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Los valores presentados en la Tabla 3-1 (Sección 3.1) pueden ser empleados como
ejemplo. El Estándar 1 tiene un valor promedio de 2.09 y una desviación estándar (de
todos los valores) de 0.290, dado un rango de media ±3σ de 1.22 a 2.96, lo que encierra
todo el rango de resultados (1.32 a 2.56). Por ello, no se puede excluir ningún valor
basados en la premisa de ser mayores a 3 desviaciones estándar del valor medio.
Dado que no se deberá seleccionar un laboratorio con una parcialidad alta para un
determinado proyecto, se espera que el laboratorio presente una parcialidad
relativamente pequeña. Los laboratorios (o protocolos de ensayo) que presenten
parcialidades que excedan el 5% en muestras de mineral de ley (de principal interés)
deberán ser evitados. En todo caso, el grado de parcialidad aceptado depende del
contexto proporcionado por el modelo de recursos y el punto de vista de los lectores.
Aquellos que financiarán el proyecto no se verán perturbados por emplear sub-
estimaciones, sin embargo aquellos que promuevan la propiedad sí lo estarán. Las
parcialidades deben verse basándose en todos los ensayos en los materiales de
referencia estándar, así como en base a períodos prolongados de resultados altos y
bajos (variación del laboratorio). Como regla general, para el interés principal, una
parcialidad (empelando un material de referencia estándar) por debajo del 5% es
ampliamente aceptada, y una por encima del 10% es ampliamente rechazada. En
ciertas ocasiones se aceptan parcialidades mayores, para el caso de subproductos y
contaminantes, en función del pequeño impacto que generen en las valuaciones.
Página 26
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Ha habido muchos casos en los que las compañías mineras, al momento de crear sus
propios estándares, han confiado principalmente en la rodadura y mezclado del material
para reducir su heterogeneidad. Removieron el material de una mezcladora de
cemento (o un balde que rodaron en el piso del laboratorio), un balde lleno (o una pala
llena) a la vez y lo colocaron en frascos numerados, los que procedieron a utilizar en
forma secuencial. Luego, cuando se agotó un frasco y se comenzó a utilizar el
siguiente (evento que se realiza al azar en cualquier lugar), resultó que aparentemente
el laboratorio había fallado en su desempeño, ligeramente alto o bajo. En realidad, el
laboratorio no ha cambiado, lo que cambió es la ley del material de referencia estándar
enviado al laboratorio.
4.4 Modelos
Los modelos son muestras de material desprovistas del elemento que está siendo
analizado. Los modelos ayudan a monitorear la contaminación y desarreglo de las
muestras durante la preparación y análisis de la muestra. Los modelos pueden ser
entregados como material grueso (modelos gruesos) consistente en material estéril
nominal de ¼ de pulgada el cual se inserta dentro de la cadena de muestreo en el sitio
de la perforación (en el caso de cortes rotatorios) o durante la partición de testigos.
Luego este material se somete a los mismos pasos de preparación de la muestra por
los que pasó la muestra de un proyecto. Otro tipo de modelo consiste en material
Página 27
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
pulpado, como arena Ottawa u otra arena de alta pureza, o material estéril confiable
recolectado del lugar de perforación del proyecto, el cual se ha convertido en pulpa.
Estos modelos de pulpa se incluyen dentro de la cadena de muestreo luego que la
preparación de muestras se ha completado.
Como regla general, los modelos gruesos deberán dar valores menores que o iguales al
doble del valor del límite de detección; y el 90% de las veces, los modelos de pulpas
deberán dar valores menores que o iguales al doble del valor del límite de detección.
Luego de corregir cualquier intercambio de muestra y reemplazar los resultados de
cualquier grupo fallado con nuevos resultados, el valor medio de los modelos de pulpa
(asignando un valor de “0” a las muestras reportadas por debajo de la detección) no
deberán exceder el límite de detección.
Con una adecuada medición del tamaño de partícula en el que el material es dividido
(separación) y la masa de la fracción, se puede describir los tipos de duplicados. Gy
(1992) ha efectuado una investigación exhaustiva empleando diferentes tipos de
chancadoras y zarandas para determinar que mediciones de tamaño de partícula
caracterizan mejor una muestra. Gy encontró que el tamaño de malla que deja pasar el
95% de la muestra es la medida más independiente del método en que el material ha
sido chancado o rodado, y más independiente del rango de tamaño de partículas (es
Página 28
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
decir, se aplica bien tanto en materiales finos como gruesos). Más recientemente,
François-Bongarcon (AMEC) ha proporcionado una explicación más teórica de porqué
se da esto.
Página 29
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
los intervalos de la ley del mineral para establecer que el proceso de selección de la
mitad del testigo no fue parcializada.
Algunos geoestadistas piensan que es útil examinar el nivel de varianza en este tipo de
muestra duplicada al completar la variografía (para una estimación independiente del
efecto en una pepita en la separación a escala en centímetros de la muestra). Las
perforaciones gemelas tienen una mayor separación espacial y comúnmente son
difíciles de evaluar. Esto es porque las muestras no pueden ser fácilmente agrupadas
en pares entre las dos perforaciones, ya que los controles de mineral no son siempre
horizontales y son frecuentemente variables en una escala de metros.
Debido a la dificultad en igualar los intervalos para crear pares en las perforaciones
gemelas, aún cuando las perforaciones han sido sometidas a registros de detalle en
toda su profundidad, es recomendable comparar las perforaciones gemelas en base a la
similaridad de las distribuciones, tal como se hace con un trazo quantil-quantil (Q-Q).
En algunos casos, las dos técnicas diferentes de perforación revelan la presencia de
muestreo parcial, causado por factores tales como contaminación del barreno hacia
abajo durante la perforación rotatoria con agua o pérdida de mineral selectivo durante la
perforación, comparado con la perforación rotatoria en seco. En tales circunstancias,
emparejar los resultados o comparar los valores medios resulta aún más problemático
ya que los tamaños de las partículas son por lo general desiguales.
Dadas dos poblaciones de muestras tomadas de un mismo lote, pero de diferente masa
de muestra, la población de muestras más pequeñas tendrá una distribución con una
“cola” más larga, es decir será más asimétrica que la población de muestras más
grandes. Ambas poblaciones cuentan con una misma media, o bastante cercana, si las
muestras son seleccionadas de manera adecuada y el tamaño de la población es
suficientemente grande. Este efecto es descrito como cambio de soporte:
incrementando el soporte tiene el efecto de reducir la dispersión de los valores de los
ensayos, pero en forma tal que la media no cambia. Esto se puede presentar al
comparar los resultados de perforaciones de voladura y de exploración o perforaciones
de testigos de diferente tamaño, o al comparar la perforación de testigos contra
perforaciones de circulación reversa.
Los promedios pueden ser calculados para unidades geológicas, ya sea ley promedio o
contenido de metal promedio (total de ley por longitud) para cada unidad geológica.
Esto puede resultar mucho más útil cuando el rumbo de las unidades de mineral varía a
lo ancho en distancias cortas. Los límites de las unidades geológicas deben basarse en
las observaciones geológicas y no deben ser influenciadas por los resultados de los
ensayos.
Página 30
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Un “grupo” es un término impreciso, pero que puede ser definido como un conjunto de
muestras que son procesadas como un grupo (por ejemplo, quemado en un horno,
calentado en una bandeja caliente).
Los MRE de baja ley deberán tener leyes cercanas a la ley de los cortes anticipados
(para oro, digamos 0.4 a 0.8 g/m ó 0.012 a 0.023 oz/tonelada corta). Un MRE de alta
ley deberá estar por encima de la ley de cualquier corte anticipado de mineral de molino
y mineral lixiviado o alrededor del percentil 85 de todas las muestras de mineral de ley
Página 31
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
• Un estándar de mineral de ley (de adecuado estado de oxidación) y una muestra por
debajo de la ley del mineral o modelo deberán ser analizadas en cada grupo de
laboratorio. El total de dichas inserciones debe comprender por lo menos el 5% de las
muestras que son entregadas al laboratorio
• Deben haber modelos en cada grupo de laboratorio. Si el laboratorio no usa modelos
como parte de su control de calidad, entonces el gerente de proyecto deberá incluirlos a
una tasa de un modelo por grupo. Modelos de gruesos adicionales deberán incluirse de
vez en cuando dentro de o inmediatamente luego de la identificación visual de las
muestras de alta ley.
• Los duplicados de gruesos rechazados deberán constituir el 5% de las muestras
entregadas al laboratorio. Como máximo, un 5% de las muestras de perforaciones re-
numeradas (de igual pulpa) deberá ser entregado nuevamente con los estándares, en
caso que la misma organización realice la preparación y ensayo de la muestra, con la
finalidad de mantener mejor el anonimato de los estándares. En el muestreo de
perforaciones por circulación reversa, los duplicados del equipo de perforación pueden ser
utilizados en lugar de los duplicados de gruesos rechazados.
Los resultados analíticos de los estándares serán utilizados para evaluar los valores
analíticos y para aceptar o rechazar los grupos de resultados del laboratorio. Los
duplicados de gruesos rechazados son utilizados para evaluar el desempeño de la
preparación de muestras. Los modelos de gruesos son utilizados para evaluar la
preparación y ensayo de la muestra. Es preferible que las muestras duplicadas sean
analizadas en un grupo diferente al de la muestra original.
0.02625 ∗ w ∗ D / l
Página 32
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
w ∗ D(l ∗ n ) + 0.05 ∗ w ∗ D / (l ∗ m )
Debido a que todos los materiales de referencia estándar son entregados como pulpas,
es imposible mantener su identidad en secreto para el laboratorio primario que por otro
lado está recibiendo material geológico de tamaño variable. La entrega ciega de
estándares al laboratorio primario sería más fácil si la preparación de la muestra fuera
manejada por otra instalación diferente al laboratorio de ensayo primario. Si se hace
esto, todas las muestras que lleguen al laboratorio primario serán pulpas y será más
fácil la conciliación de los estándares intercalados desde el laboratorio. La mayoría de
laboratorios comerciales, bajo coacción, sólo realiza la preparación de la muestra. Sin
embargo, tan sólo la preparación puede resultar costosa debido a que los precios de
preparación publicados frecuentemente se elevan debido a los precios analíticos, los
cuales tienen mayor margen de ganancia para el laboratorio. Los laboratorios son
reticentes a desarrollar la preparación de la muestra sin obtener también el trabajo
analítico, ya que la preparación de la muestra puede convertirse en un cuello de botella
que impida al laboratorio obtener trabajos más remunerativos que incluyan tanto la
preparación como el análisis.
Página 33
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Si existen dudas sobre si los controles “ciegos” pueden ser identificados y separados
para tratamiento especial, pares de estándares, que difieren uno del otro en el valor de
ensayo por 1.5 (1.5 veces la desviación estándar obtenida para el estándar a ser
diluido). Esto es típicamente de cuatro a ocho del porcentaje relativo, con una
diferencia más elevada del porcentaje relativo para los estándares con leyes cercanas
al límite de detección analítico. Cerca del corte del mineral o residuo, dicho par de
estándares puede tener valores de 0.48 y 0.52 gm/ton de Au (una diferencia relativa de
0.04 / 0.50, u 8%). Un par de estándares de “alta ley” pueden tener valores de 2.04 y
1.96 gm/ton de Au (una diferencia relativa de 0.8/20.0, ó 4%). Es difícil que un
laboratorio identifique tales diferencias con certeza en base a un único ensayo. Donde
se utilice tal aproximación, se pueden graficar los dos estándares de cada par en la
misma carta de control, como líneas separadas.
• Cuando esto sea posible, se deberá mantener una lista clave de la “identidad MRE” de
cada muestra. Al igual que para las muestras, cada inserción de un MRE debe ser
acompañado por un número de muestra único
• Para mantener el anonimato y para controlar la ubicación de los MRE en el proceso, los
números de muestras pueden ser reservados en un cuaderno de números de muestra
impreso, si es utilizado. Esto se puede realizar utilizando un sello que diga
“ESTÁNDAR: ________” en las páginas seleccionadas, de tal manera que cada grupo de
muestras (igual al tamaño del grupo) tenga dos lugares reservados para MRE
Página 34
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Cuando se utilizan las distancias de perforación como números de muestra, los MRE no
pueden ser fácilmente insertados. Utilizar distancias de intervalos de perforación
ficticias es una fuente potencial de confusión y no es recomendable. De adoptarse este
procedimiento, se les deberá asignar una longitud cero a las distancias de perforación
ficticias (es decir, el “de” deberá ser igual al “a”) de manera que reciban una incidencia
de cero (y sean descartados) de ser equívocamente incorporados en el modelo de
recursos.
Página 35
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
La idea de un control de calidad por grupos es que un todo un grupo podría haber sido
sometido a procedimientos incorrectos y por lo tanto todo el grupo esté “mal”. Esto
ocurre algunas veces, pero no es usual. Los tipos de errores más frecuentes en los
ensayos son los episódicos, los cuales ocurren al azar. Algunos ejemplos son: error al
leer un número en una balanza o equipo, transposición de dígitos al registrar el número,
error al colocar un punto decimal, derrames o “reboses” de una única muestra, bloqueo
parcial transitorio en el flujo de fluidos hacia el espectrómetro, contaminación producida
por el goteo de un horno sucio, la reutilización de un crisol contaminado, entre otros.
Es una buena práctica firmar un acuerdo con el laboratorio en el que se especifiquen los
niveles de desempeño requeridos del laboratorio, cómo serán medidos, y qué acciones
de remediación son requeridas bajo diferentes circunstancias. Los acuerdos
específicos variarán, pero normalmente el laboratorio estará de acuerdo en volver a
Página 36
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
hacer los ensayos, sin costo adicional, a los grupos que para el gerente del proyecto
presentan fallas. Este acuerdo será perjudicado si el programa de Control de Calidad
es mal manejado evidenciándose, por ejemplo, por la frecuente mezcla de muestras por
parte del personal del proyecto responsable del etiquetado y de insertar los estándares
y duplicados de la muestra ciega. Para los materiales de referencia estándar
certificados, la “tolerancia” (rango alrededor del valor deseado de un estándar que se
crea aceptable) se debe basar en lo que ha sido alcanzado por otros laboratorios
utilizando procedimientos analíticos similares, tal como se publica en el informe de
certificación. Los límites razonables abarcan el 95% de las determinaciones obtenidas
durante el proceso de certificación, no el error estándar de la media (la incertidumbre en
la estimación del valor certificado), tal como se observa en algunas etiquetas
comerciales, incluyendo los estándares CANMET.
• Para los materiales de referencia estándar, el rango aceptable debe ser el valor deseado
±2 (nominalmente 95% de intervalo de confianza). Esta es una tolerancia generosa. Uno
puede esperar que, si el laboratorio tiene un desempeño por encima del promedio y las
muestras no han sido mal etiquetadas antes a su entrega al laboratorio, menos del 5% de
los estándares entregados estarán fuera de este rango
• Los modelos de pulpas deberán presentar valores menores que o iguales al doble del
límite de detección. El material de modelo de gruesos no deberá exceder el triple del límite
de detección
Es más problemático colocar límites de aprobación y falla en los resultados duplicados
debido a que se tiene menos conocimiento de la confiabilidad de los pares de
duplicados. Lo que puede parecer un requerimiento difícil de conseguir para un
depósito puede ser muy fácil de obtener para otro. Algunas “reglas empíricas”
especifican que el 90% de los pares de duplicados cumplen con uno de los siguientes
criterios:
Página 37
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Qué tan bien funcionen estas “reglas” para resultados duplicados cerca del límite de
detección depende de cómo defina el laboratorio su límite de detección; estas reglas
son consistentes con las establecidas para los modelos de muestras.
Estas reglas son bastante efectivas para identificar pares de resultados aceptables. Un
laboratorio con una gran cantidad de resultados cercanos al límite de detección que no
satisface los criterios antes mencionados, pero tiene buen desempeño con muestras de
leyes altas, podría estar subestimando su límite de detección (práctico). Muchos
documentos preparados por Thompson y Howarth tratan este problema en detalle. Una
solución es redefinir el límite de detección “práctico” en un nivel más alto que el
establecido por el laboratorio (por ejemplo, duplicándolo). Existe poco riesgo para la
estimación de recursos, mientras que el “nuevo” límite de detección permanezca muy
por debajo de cualquier posible corte de mineral o residuo anticipado para el proyecto.
Si el corte del mineral o residuo es menor a 15 veces el límite de detección redefinido, la
adecuación del método analítico debe ser cuidadosamente revisada.
Página 38
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
“verdadero” puede ser muy grande o muy pequeña. Algunos de los errores de este tipo
pueden ser cuantificados por su frecuencia de ocurrencia. Por ejemplo, al verificar
algunos de los ingresos en una base de datos con la documentación de origen, se
puede hallar el porcentaje de valores que presentan errores en su ingreso.
Los errores de medición y muestreo, a veces llamados errores “Tipo II”, son más
predecibles. Una población lo suficientemente extensa de estos errores tiene una
medio de cero (los errores positivos y negativos tienden a anularse entre si). Para este
tipo de errores, se pueden calcular intervalos de confianza y similares. Este tipo de
errores no previenen la obtención de una respuesta “correcta”. Los errores de medición
y muestreo no se pueden prevenir, sólo se pueden reducir en tamaño.
El tercer tipo, los errores sistemáticos, también son predecibles pero proporcionan la
respuesta “equivocada”. Por ejemplo, si la calibración de una balanza utilizada para
pesar alícuotas de muestra está 5% por debajo, entonces el promedio de resultados de
las muestras pesadas en dicha balanza estará 5% por encima, debido a que cada
alícuota de muestra pesada en dicha balanza tiene un promedio de 5% más de masa de
muestra que la utilizada en el cálculo de la ley de la muestra. Los errores sistemáticos
pequeños se presentan en cualquier proceso; son la razón por la cual diferentes
laboratorios obtendrán resultados promedio ligeramente diferentes para el mismo grupo
de muestras. Los errores sistemáticos grandes en los ensayos o muestreos pueden ser
fallas fatales en un modelo de recursos.
El primer ítem por ubicar son los errores grandes Tipo I. Estos son los “puntos alejados”
en un gráfico de dispersión de resultados duplicados. Estos se pueden ubicar
visualmente en los gráficos de dispersión. Si se pueden identificar y remover, los
valores restantes contienen errores pequeños Tipo I que no son distinguibles de los
errores Tipo II y Sistemáticos. Luego de remover los puntos alejados, los valores
duplicados pueden utilizarse para construir una tabla para aceptar o rechazar cualquier
par de resultados duplicados.
Página 39
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
errores de medición no son constantes, como por ejemplo, diluir una muestra. Un error
de 1% en la dilución produce una diferencia de 0.01 en una muestra con una ley de 1, y
una diferencia de 0.001 en una muestra con una ley de 0.1.
Uno debe evaluar los datos establecidos para definir que nivel de precisión es aceptable
para determinada ley. A continuación se presenta un acercamiento. Coloque los
resultados duplicados en las columnas A y B de una hoja de cálculo. Calcule las
medias de los pares ([A+B]/2) en la columna C, y las diferencias (A-B) en la columna D.
Luego:
2. Calcule la varianza de cada par en una nueva columna, por ejemplo: E32:
=VAR(A32,B32).
4. Los pares con leyes promedio cercanas al límite de detección no presentan puntos
alejados debido a que si uno de los valores fue mucho mayor que el otro, el par
promedio los coloca más alejados del límite de detección. Por lo tanto, las
estimaciones de precisión cercanos al límite de detección no se pueden realizar de
esta manera. Bajando por la columna E, borrar los ingresos hasta que los
resultados lleguen a un pico y comiencen a descender. Los pares con las leyes
promedio más altas también presentan un problema: no hay pares en la vecindad
por encima de ellas. En consecuencia, la fórmula en las últimas celdas deberá ser
alterada arreglando el rango utilizado para el cálculo de la mediana. Por ejemplo, si
los datos terminan en la fila 340, la fórmula para la celda E320 no
es=MEDIANA(E316:E348); sino =MEDIANA(E16:E$340).
6. Copiar los valores (pegado especial – valores) de esta hoja de trabajo a otra hoja de
trabajo y clasificar en orden descendente según las proporciones de la columna G.
Ahora los candidatos a puntos alejados se ubican en la parte superior de la lista.
7. Si se conoce que porcentaje de los pares presentan errores grandes de tipeo u otros
errores “Tipo I”, entonces se puede elegir la cantidad apropiada de pares de la parte
superior de la lista como posibles puntos alejados. Ante la falta de un cálculo de
este tipo, se puede seleccionar un porcentaje fijo, o se puede realizar el gráfico de
dispersión y los números cambiantes (desde la parte superior de la lista hacia abajo)
se pueden imprimir como puntos alejados. Esto constituye una mejora desde una
apreciación visual simple en el que uno realiza un juicio subjetivo, en este caso en la
Página 40
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
cantidad de puntos alejados, pero no se elige que puntos son los alejados. Por lo
tanto es argumentable una selección más objetiva. Si se hace una selección
estrictamente visual, esto ayuda a mantener las escalas x e y invariables, o cambiar
los datos que son x y los que son y.
8. Si los puntos alejados están en desacuerdo con el sentido común, recuerde que lo
que manda son las reglas del sentido común: ajustar el tamaño de la vecindad hacia
arriba o hacia abajo en por lo menos 20% y buscar la mejora. Esto se puede
realizar fácilmente editando la fórmula en la columna F32 (paso 3). No olvidar de
editar la fórmula para valores mayores (paso 4).
Página 41
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Tabla 6-1
Límites de tolerancia oficiales pre-establecidos por el estado
Rango de Ley Tolerancia en porcentaje*
Au g/t “Clase” de Laboratorio*
min max A B C
50 99 8.9 18 25
20 49 15 25 33
10 19 23 33 55
5 9.9 33 50 75
2 4.9 50 75 83
0.5 1.9 75 83 83
0.2 0.49 83 83 83
* Diferencia del Par / (Media del Par)
En la mayoría de los casos (hay excepciones para algunos depósitos que tiene más de
una población de minerales con distribuciones muy diferentes de tamaños de
partículas), se puede esperar que la varianza aumente o se mantenga igual conforme
2
de: Branch Standard: Control of Quality of Analytical Work, Control operacional del laboratorio de coincidencia
(repetición) de los resultados de los ensayos de calidad de materiales de mineral crudo, OST 41-08-214-82 Edición
Oficial. Aprobado por la Orden del Ministerio de Geología de URSS Sep. 9, 1982. Introducido al trabajo Julio 1, 1983.
Página 42
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
10. En una columna separada, llamada columna H, calcular el criterio de varianza para
un par que no cumple con p*mediana de varianza. Para “suavizar” esto hacia una
función de aumento monótono, utilizar (por ejemplo, en la celda H23):
=max(h22,p*E22) donde E22 contiene la mediana del par de varianza de la
vecindad (ver pasos 3 y 4).
11. Calcular el par de diferencia de aprobación y falla (a-b) en una columna I separada.
Continuando con el ejemplo, I32 contiene la fórmula =RAIZ[2*H32]. Redondear
estas diferencias para hacer que coincidan con los datos de origen, por ejemplo si
los datos de origen tienen 2 posiciones después del punto decimal, los pares de
diferencia también.
12. Ahora se tiene una función escalonada. El mayor par de diferencia aceptable será
constante para un rango de valores medios, luego aumentará. A partir de esto,
hacer una tabla, hallando el mínimo y máximo par de medias para cada par de
diferencia. Esto da como resultado una tabla referencial con una estructura como la
del ejemplo en la Tabla 6-2
Tabla 6-2
Ejemplo de parte de una tabla de aprobación y falla para duplicados
Si la Media del Par es y Diferencia del Par Debe ser
< ≥
0 0.2 0.1 (todas aprobadas)
0.2 0.6 0.2
0.6 1.1 0.3
1.1 1.7 0.4
1.7 1.9 0.5
Ahora se tiene una tabla que el personal puede utilizar para identificar fallas en los
datos que regresan. Esto es mucho más efectivo y consistente que “examinar” los
resultados duplicados en cuanto a “grandes” diferencias.
Los puntos alejados identificados utilizando dicha tabla deberán ser sucesos poco
comunes que están relacionados con los grandes errores Tipo I. La primera acción que
se debe tomar con estos es buscar los posibles errores en el ingreso de datos y mezcla
de muestras. Podría ser necesario o deseado solicitar re-ensayos de estos pares de
muestras. Si la disparidad es el resultado de un error de informe (tal como
Página 43
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Muchos laboratorios comerciales realizan ensayos “fire assay” de muestras de baja ley
con una “terminación” del tipo “AA-flame” en vez de pesar el glóbulo (“terminación
gravimétrica”). El laboratorio de verificación deberá efectuar, de manera rutinaria, las
terminaciones de los ensayos “fire assay” con leyes que mayores de 1 a 2 gm/t por el
Página 44
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
método gravimétrico, ya que es más preciso para muestras de oro de ley alta. Esto
proporciona una buena verificación de la terminación “AA-flame” del laboratorio
primario, la misma que puede verse afectada por errores de dilución y de calibración.
Cualquier valor alejado deberá ser identificado y omitido antes de calcular los promedios
empleados para comparar los ensayos originales y de verificación. Sin embargo, los
valores alejados deberán ser considerados para solicitar re-ensayos por el laboratorio
de verificación. Esto se realiza fácilmente si los resultados son evaluados
inmediatamente después de haberlos recibido. Si el laboratorio de verificación obtiene
un resultado del re-ensayo muy cercano al primer ensayo, se puede considerar el valor
alejado es un error del laboratorio de ensayo original. La frecuencia de tales ensayos
Página 46
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Como regla, si el 90% de los duplicados o réplicas de la misma pulpa con leyes de
pares de medias por encima del corte de mineral y residuo anticipado tienen una
diferencia relativa (media del par dividido entre la diferencia del par) dentro del ±10%,
entonces la molienda de la pulpa, el tamaño de la alícuota de ensayo y el método de
ensayo pueden ser descritos como de buena precisión. Similarmente, si el 90% de los
duplicados de los gruesos rechazados tienen una diferencia relativa dentro del ±20%, el
protocolo de preparación puede ser considerado como de buena precisión.
Página 47
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Para el cálculo del “mejor ajuste” se recomienda emplear el método de Reducción al Eje
Principal (REP) (Agterberg 1974, Davis 1986). Este método no introduce ninguna
suposición con relación a cuál conjunto de resultados es correcto y permite diferencias
en la varianza de la población entre dos conjuntos de resultados. La pendiente del REP
representa la relación entre la desviación estándar de la población y sobre la de la
población x. El punto de intersección b es calculado resolviendo la ecuación lineal
y = mx + b, empleando como x el valor medio de la población x, como y el valor medio
de la población y, y como m la pendiente de la RMA.
Página 48
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
percentil (Figura 7-3). Para hacer este gráfico, se deberá calcular el valor absoluto de la
diferencia y dividirla por la media del par, como se indica en la fórmula:
Para pares de valores desarrollados por el mismo laboratorio, esta ecuación es igual al
doble de la desviación estándar relativa. Convertir estos valores a porcentajes y
clasificarlos en orden ascendente. Esto proporciona los valores y para un gráfico xy.
Los valores x, calcular el percentil correspondiente para cada valor. Por ejemplo, para
una población de 130 de tales pares, el grado de percentil del primer par (menor
diferencia, típicamente 0%) es 1/130 = 0.77%. Luego, este valor es añadido al valor x
previo para producir un juego de valores de percentil ascendente. Si se hace
correctamente, el último valor de x tendrá un valor de 100%.
Algunas hojas de cálculo cuentan con una función de grado porcentual. Esta función
proporciona un gráfico menos suavizado ya que se les asigna un mismo grado percentil
a los “empates”, y con esto el valor percentil da un salto más grande al siguiente
incremento en el valor absoluto de la diferencia relativa.
Debido a que las diferencias del porcentaje relativo son altas cerca al límite de
detección, es una práctica adecuada descartar los pares de valores que están cerca
(menores a 10 a 15 veces) del límite de detección cuando se hacen este tipo de
gráficos, o trazar 2 líneas separadas en el mismo gráfico, una de las cuales excluya los
valores pares con una media del par cerca del límite de detección.
La precisión varía de acuerdo con la ley. Los gráficos de Thompson-Howarth (ver las
referencias del mismo nombre) son un tipo de acercamiento adoptado para mostrar la
variación de la precisión para un conjunto de pares x,y en particular. Dado que muchas
veces se tienen suposiciones que no siempre son correctas, en algunas ocasiones este
método resulta fallido o da conclusiones equivocadas. La principal suposición es que
existe una tendencia lineal para el par de la varianza con el incremento de la ley. En
sistemas geológicos donde el tamaño de la partícula es constante, esto es un hecho
verdadero. Por ejemplo, si el incremento de la ley en muestras de mineral de oro de un
depósito es proporcional al número de partículas, entonces el acercamiento es
adecuado y dará buenos resultados. Sin embargo, las muestras con leyes altas por lo
general contienen partículas grandes en vez de una gran cantidad de partículas
pequeñas. En tales casos, el par de la varianza no puede ser aproximado por una
tendencia lineal.
cuente con una ventana movible que termina con el último par (media de ley más alta).
Finalmente, para cada fila el valor de la desviación estándar de la ventana movible es
dividido por la media de la ley (de la misma ventana) con la finalidad de obtener la
desviación estándar como un porcentaje; estos valores son graficados versus el valor
de la ley promedio para generar una curva de la forma general y = m/x + b. En la Figura
7-4 se muestra un ejemplo de dicha curva. En este ejemplo, uno se ve alertado que la
precisión disminuye para leyes más altas. Una interpretación Thompson-Howarth no
revelaría este hecho.
Página 50
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Figura 7-1
Uso de un promedio movible en un cuadro de control para mostrar la tendencia del laboratorio
Límite
Mejor Valor
Límite
Página 51
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Figura 7-2
Gráfico de dispersión x-y comparando dos laboratorios
ENSAYOS DE VERIFICACIÓN DE ORO PARA LA MISMA PULPA
N=55. Media LAB C = 0.96 gm/ton, Media LAB A = 0.95 gm/ton.
Datos
x=y
LAB A, Au (g/t)
Q-Q
Ajuste REP
LAB C, Au (g/t)
Página 52
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Figura 7-3
Ejemplo de un gráfico para evaluar la precisión del laboratorio
PROYECTO “ORO GRUESO”
RÉPLICAS INTERNAS DE PULPA DEL LAB A
DIFERENCIA DEL % RELATIVO
VALOR ABSOLUTO DE LA
RANGO PERCENTIL
Página 53
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Figura 7-4
Evaluación de la precisión versus la ley empleando ventanas movibles de desviaciones estándar
de diferencias de pares divididos por la media de la ley, versus la media de la ley
Perforadora
Pulpa
Grueso
Rechazado
Página 54
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Los errores en los reportes ocurren frecuentemente cuando los resultados son
transferidos de las copias impresas de los certificados de ensayos del laboratorio a las
computadoras (o a planos o secciones). Para los resultados de los ensayos, existen
seis maneras comunes de reportar errores:
Mientras que estos diferentes tipos de error puedan ser percibidos, es mejor encontrar y
detectar todos los errores de ingreso de datos. Tales errores cometidos fuera del
laboratorio pueden ser virtualmente eliminados obteniendo los reportes del laboratorio
como archivo electrónico. En los casos donde los valores han sido ingresados a mano,
se deberán hacer los esfuerzos necesarios para obtener los archivos electrónicos del
laboratorio de ensayo para corregir estos datos. Esto puede requerir el reformateo de
los archivos electrónicos del laboratorio, lo cual puede ser rápidamente realizado por
alguien calificado en el manejo de datos de computadoras. Los datos pueden ser
verificados completamente utilizando uno de los muchos programas de bases de datos,
como: Rbase, Foxpro, dBase, Paradox, Access, Informix, etc. La verificación de datos
no es muy práctica si se utilizan hojas de cálculo como Lotus, Quattro-pro, Excel, etc.
Si los datos del laboratorio no están disponibles en versión electrónica, la tasa de error
dentro de la base de datos del ensayo deberá ser primero evaluada verificando una
selección al azar del 5% de los intervalos de cada perforación. Estos deberán ser
verificados con una copia completamente legible (no un facsímile o una copia de mala
calidad) del certificado de ensayos. Si la tasa de error de los datos a ser utilizados en el
modelo de recursos excede cinco errores por mil entradas (la mitad del 1%) los datos
deberán ser re-ingresados a partir de copias de buena calidad, ambos juegos de datos
verificados usando un programa de base de datos y todos los errores identificados y
corregidos.
Adicionalmente, se deberá hacer una verificación por separado del 3% superior de los
resultados. Si se encuentra una tasa de error alta entre estos resultados, entonces los
siguientes 3% más altos de los resultados deberán también ser verificados y corregidos,
y así sucesivamente hasta que la tasa de error esté por debajo del 0.5%.
ingrese los mismos datos dos veces. La misma persona probablemente repetiría el
mismo error, por ejemplo, leer un “7” por un “1”. Se deberán tomar las precauciones
necesarias para asegurar que todos los resultados son efectivamente ingresados dos
veces y no copiados de un archivo al otro, lo cual anularía el propósito del doble
ingreso. Luego, los dos juegos de resultados ingresados son transferidos en dos tablas
de base de datos, verificados para ver si hay inconsistencias en los registros, y cada
disparidad ubicada para determinar la entrada correcta y hacer al final una base de
datos libre de errores de ingreso.
Página 56
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Página 57
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Un grupo de ensayos de verificación mostró una parcialidad sustancialmente baja, relativa a los
ensayos originales, hasta que se encontró que la persona encargada de procesar los resultados
de verificación había omitido el signo “>” de los reportes de los ensayos de verificación.
Entonces, los muestras con leyes más altas, conteniendo leyes que excedían el límite superior
del método de ensayo, eran mal representadas como muestras con leyes iguales al límite
superior.
Un grupo de ensayos de verificación de cobre fue sometido a una serie de ensayos estadísticos
altamente sofisticados y muchos informes fueron escritos dando como conclusión que, a pesar
de existir diferencias marcadas entre los dos grupos de resultados, la diferencia podía
considerarse estadísticamente insignificante. Al variar la escala de los gráficos xy, AMEC
descubrió que los laboratorios coincidían con las muestras bajas en cobre (ley de residuo) que
constituían cerca del 80% de los ensayos, pero había un gran desacuerdo (parcialidad) para las
muestras de mineral de ley. Ninguno de los autores de los informes estadísticos había
examinado los resultados lo suficientemente cerca, cambiando la escala del gráfico, como para
encontrar este error fatal.
El laboratorio interno de una mina altamente exitosa nunca envió ninguna de sus muestras para
ensayos de verificación ni evaluó de manera periódica su exactitud empleando materiales de
referencia estándar. Ensayos de verificación posteriores indicaron que durante años el
laboratorio había estado subestimando la ley por más del 5%. Una auditoría al laboratorio
descubrió que se había empleado un factor de conversión incorrecto para calcular la ley de sus
estándares de calibración, y éste había sido empleado para generar estándares de calibración
por más de cinco años.
Las fallas más graves de control de calidad están relacionadas con una deficiente
recolección de muestra, ya que si la muestra recolectada no es representativa, volver a
ensayarla no proporciona beneficio alguno. Otra de las fallas graves se da cuando la
persona encargada de separar el testigo corta el testigo intencionalmente para obtener
fracciones de leyes desiguales, ya sea para conservar mejores muestras u obtener
resultados con leyes más altas.
Se puede procurar evitar esta situación dificultosa minimizando las pérdidas de finos
mientras que se ensaya su efecto. Esto deberá incluir que no se permita que los baldes
de recolección de muestra se rebalsen durante la perforación por el método de
circulación reversa húmeda. De manera similar, durante la perforación inicial de
testigos “en relleno”, los lodos de la perforación deberán ser muestreados en varias
perforaciones para determinar si su ley difiere mayormente del testigo asociado.
Página 58
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
perforaciones por circulación reversa en seco son más dificultosas, pero necesarias
para poder obtener una muestra representativa. En tales casos, el sistema de
recuperación de polvo en la máquina perforadora deberá ser mejorada por encima de lo
normalmente usado. En otros casos, la presencia de agua subterránea hace que sea
imposible la opción de perforar en seco; el uso cuidadoso de aditivos de perforación y el
ajuste de los parámetros operacionales de la perforación pueden reducir las probables
parcialidades.
En los casos en que el agua está parcializando una muestra, emplear una cierra de roca
para separar el testigo empeora aún más el problema. En tales situaciones es
preferible emplear un separador de testigos, aún si éste proporciona una separación
más desigual. La mitad que es llevada para ser ensayada deberá ser alternada, porque
los dos lados de un separador de testigos o la cuchilla de la sierra nunca son idénticos
(por ejemplo, uno cortará más que el otro). En ciertas situaciones de producción,
resulta razonable preparar todo el testigo para ensayo (el testigo no es separado). Esta
práctica ha sido desaprobada porque fue uno de los componentes importantes del
fraude Bre-X.
Los sólidos son muy difíciles de mezclar. De hecho, una mezcla de sólidos altamente
homogénea de polvos conteniendo muchos componentes con diferentes propiedades
físicas (especialmente densidad y tamaño de la partícula) se encuentra en un estado
poco natural; cualquier mezclado o rodado de dicho material resultará en una
disminución en su homogeneidad (es decir, produciendo un incremento en su
heterogeneidad o segregación). Sin embargo, si un material está en un estado
altamente segregado, el rodarlo o mezclarlo reducirá la segregación. Por lo tanto que
este tratamiento sea de mucha ayuda o no depende del estado inicial del material;
podría ser de ayuda el rodar o mezclar, muy brevemente, un material que acaba de ser
tamizado para un ensayo “metallic (screen) fire assay”, ya que el tamizado ha generado
un condición altamente segregada en la muestra tamizada. Por otro lado, rodar y
mezclar una muestra que acaba de pasar por un separador de alta calidad
probablemente resultará en una peor condición que si el material no hubiese sido
procesado. Al rodar y mezclar, más no necesariamente significa mejor (Campbell,
1966). Cuando sea práctico, en vez de rodar y mezclar el material, éste deberá ser
pasado por un separador de barras y recombinado varias veces para luego hacer un
cuarteo final con el mismo separador, o de preferencia emplear un separador rotativo.
Página 59
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Es muy común para los técnicos que insertan materiales de referencia estándar en los
embarques al laboratorio el registrar incorrectamente el MRE que han insertado. Ha
habido muchas situaciones en las que más del 10% de los MRE fueron mal identificado
y otras en las que no se identificó el MRE, sólo se colocó “estándar” cuando había
muchas posibles opciones. Esto hace que los cuadros de desempeño se vean terribles
y, por supuesto, se tiene que rehacer los ensayos en todas las muestras mezcladas
para estar seguros de que no es un error del laboratorio.
Una práctica, que ciertas veces resulta muy útil en algunos programas de exploración,
deberá ser evitada en los programas de perforación para estudios de factibilidad. Esta
es la práctica de seleccionar rutinariamente muestras para volver a efectuar los ensayos
sobre la base de los resultados del primer ensayo. Esta práctica puede ser muy útil, por
ejemplo, en un programa de muestreo de flujo de sedimento o con muestras de suelos,
ya que esto reducirá la cantidad de anomalías falsas, o “falsos positivos” que son
consecuencia de un error de laboratorio. Como consecuencia, el explorador podrá
establecer prioridades de qué tipo de anomalías son más promisorias.
Seleccionar las muestras con los resultados más altos en la definición del programa de
perforaciones de una reserva casi siempre dará como resultado estimaciones más bajas
de la ley promedio en los resultados de re-ensayo de los resultados originales. La
diferencia relativa entre los dos juegos de resultados será mayor cuando la varianza del
Página 60
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
muestreo es alta, y menor cuando es baja. Esto ocurre porque la selección de las
muestras a re-ensayar no es independiente de la variable que está siendo verificada: el
ensayo original. Los errores grandes y positivos en los resultados originales serán
encontrados, pero no los errores negativos. De existir muchos errores grandes (es
decir, la precisión del ensayo es baja), entonces el promedio del segundo grupo de
ensayos será claramente inferior que el primero. De existir pocos errores grandes,
entonces el promedio del segundo grupo de ensayos será muy cercano al primero.
Una distribución simulada servirá para ilustrar este efecto. Asuma que recibe un grupo
de 1,000 resultados que contienen 30 errores grandes de muestreo donde los
resultados difieren del valor verdadero por un factor de diez o más, diez veces menor la
mitad de las veces, y diez veces mayor la otra mitad. Si se vuelven a ensayar de los 50
resultados más altos, se estaría incluyendo muchos errores en los que el error de
muestreo fue diez veces mayor, pero ninguno en los que fue diez veces menor. Los
errores grandes han sido detectados y corregidos, pero la ley promedio es ahora más
baja que antes que se encontrarán los errores y más baja que lo que hubiera sido si se
hubieran corregido todos los errores.
La parcialidad en la selección puede ser algo severa cuando hay presencia de material
grueso de oro en el depósito, debido al “efecto pepita”. Esto se da porque el error de
muestreo es considerable. La mayoría de muestras están por debajo de la ley promedio
(aritméticamente) y dentro del gran grupo de muestras de baja ley; si se tuviesen que
re-ensayar, habrá una pequeña cantidad de muestras que retornarán con una ley
mucho más alta. En esta situación, si se desea demostrar la validez de los ensayos
originales, se deberá hacer una selección que no esté basada en el ensayo original.
Ésta se puede basar en la geología, o en una “envolvente de mineral” que acompaña
los intervalos de la ley del mineral más algunos intervalos intermedios
independientemente de su ley. A partir de esto, una selección al azar de intervalos
puede servir para analizar la parcialidad en los ensayos originales.
La aproximación más segura para evitar una selección parcializada es hacer una
selección al azar para el ensayo de verificación o hacer una selección uniforme (por
ejemplo: cada 20 muestras de perforación) que sea aleatoria con respecto a la ley.
También es seguro excluir algunos tipos de rocas estériles de la selección. Se puede
abusar del uso de envolventes de mineral y sólo deberán ser considerados cuando la
Página 61
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
geología está bien definida y puede ser utilizada con un alto grado de confianza para
distinguir el mineral de los residuos. Cuando se empleen envolventes de mineral para
la selección de las muestras, éstas no deberán ser más estrechas que la máxima altura
de banqueta contemplada (o la menor dimensión de la unidad minera).
Se deberá mantener una base de datos de ensayos que refleje con exactitud los valores
tal como están reportados en los certificados de ensayos. Existe un problema común
con las muestras que son reportadas con un “<” ya que el signo “menor que” no es
reconocido como un caracter numérico por muchos programas. Lo mejor es reemplazar
el uso del signo “<” con un “-“. Esto deberá ser indicado en los documentos que
acompañan la base de datos. Otro problema surge con las muestras que no fueron
analizadas y aparecen como entradas en el certificado de ensayos como “n.a.”,
“muestra insuficiente”, “no recibida”, “faltante”, etc. Lo mejor es reemplazar todos esos
ingresos con el ingreso numérico “-99.9”, ya que este valor es muy difícil que
corresponda al límite de detección analítica de cualquier resultado. Otro programa,
como el MEDS, puede requerir posteriormente de una convención diferente para tales
valores, como por ejemplo “-1”, pero esto deberá ser evitado en la base de datos de
ensayo en “en bruto” debido a que algunos resultados de ensayo, tales como plata,
pueden tener un límite de detección analítica igual a 1 gr/ton y el valor “-1” sería
ambiguo en tales casos. Una base de datos sofisticada puede emplear diferentes
códigos para diferentes tipos de información no numérica: por ejemplo “muestra
insuficiente” puede ser representada por “-99.8” mientras que “muestra faltante” puede
ser ingresada como “-99.9”. Esto puede resultar muy útil al compilar las estadísticas
operacionales, tales como el porcentaje de muestras que se perdieron, o relacionando
“muestra insuficiente” con una recuperación de perforación baja o errores en la
preparación de la muestra.
El uso de valores distintos a los obtenidos por el reemplazo de “<” con el signo menos
no es recomendado debido a que algunas bases de datos extensas contienen
resultados de ensayos en los que el límite de detección analítica ha cambiado con el
tiempo. Por lo tanto, se perderá información, la cual no es fácilmente recuperable y lo
que resulta peor es la posibilidad de una mala interpretación de los resultados. Por
ejemplo, una base de datos de ensayos puede contener resultados de arsénicos, de los
cuales algunos grupos han sido analizados con un límite de detección de 50 ppm y
otros grupos de muestras que tienen un límite de detección de 5 ppm. Si los resultados
por debajo de la detección son reemplazados con un valor igual a la mitad del límite de
detección, algunos resultados por debajo de la detección en el primer grupo pueden ser
confundidos con muestras que tienen un resultado de 25 ppm en el último grupo. La
convención de asignar un valor de “0” a los resultados por debajo de la detección
también deberá ser evitado por esta razón (en el caso citado, una entrada “0” resulta
ambigua debido a que esto puede significar menos que 50 ppm o menos que 5 ppm).
Asimismo, los ingresos “0” son riesgosos ya que durante la transferencia de datos entre
diferentes programas de computo, algunas veces el programa asigna este valor a los
casilleros en blanco. Si esto ocurre, es posible que las muestras que no fueron
analizadas sean mal interpretadas por haber sido analizadas y encontradas por debajo
Página 62
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
de la detección. Tal error puede tener una severa repercusión en un modelo de recurso
construido sobre la base de esos datos.
Algunas veces los intervalos no son muestreados y ensayados porque son juzgados
como improductivos por inspección de la muestra. Esto deberá ser evitado en los casos
donde los datos del logeo geológico no son muy claros en cuanto a cuales muestras no
deberán ser ensayadas; es decir, un límite “inflexible” puede y será marcado en la
interpretación geológica empleada para hacer el modelo de recursos. Si esto no se
hace, entonces se deberá asignar un valor muy bajo par la ley de cualquier mineral en
los intervalos no muestreados, para prevenir la interpolación de leyes más altas. En
tales casos, para evitar la confusión se deberá mantener una tabla que liste la
asignación de las leyes improductivas de los intervalos no muestreados, o se deberá
emplear un único código en la base de datos. Los contaminantes (componentes que
incurren en penalidades) no deberán ser asignados con leyes bajas; en tales casos la
ley deberá ser interpolada de los intervalos cercanos en los que se ha ensayado el
componente.
Se deberá mantener una base de datos de ensayos que refleje muy de cerca los
resultados mostrados en los certificados de ensayo. Cualquier manipulación posterior
de estos resultados deberá ser preservada en una base de datos separada, junto con la
documentación en la que se realizaron las manipulaciones. La única excepción a esto
deberá ser el manejo de caracteres no-numéricos en los resultados. La conversión de
resultados a diferentes unidades (tales como onzas por pequeña tonelada a gramos por
tonelada métrica) es mejor manejada añadiendo un nuevo campo calculado a dicha
base de datos. Esto permite una auditoria más clara de la base de datos.
Ya que también existe una frecuencia de ocurrencia relativamente igual donde el valor
de cobre soluble es bajo por 10% y el valor de cobre total es alto por 5%, los valores no
son parcializados. El geólogo no puede identificar estos pares, tan solo puede ver
Página 63
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
En ciertos casos el laboratorio modifica los resultados de cobre soluble para que ningún
valor exceda los resultados de cobre total. La ausencia de pares en la base de datos
donde los valores de cobre soluble exceden los de cobre total en una población de
datos considerables, es clara evidencia de que algunos resultados de cobre soluble han
sido falsificados.
Los resultados en bruto nunca deberán ser modificados para hacer que “parezcan
mejores”. En proceso de análisis de esta información, tales manipulaciones pueden
llevarse a cabo pero manteniendo siempre la integridad de la fuente de información
(excepto en el uso de códigos numéricos únicos para transformar entradas no
numéricas a un formato compatible, tal como se describió anteriormente en esta
sección). Cualquier manipulación de la fuente de información deberá ser colocada en
“campos calculados”, documentando claramente las reglas de cálculo. Esto brinda a
otros la oportunidad de modificar los ensayos originales empleando reglas diferentes.
Página 64
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Para poder obtener parámetros apropiados para ser empleados en la construcción del
modelo de recursos se requiere de observaciones e interpretaciones consistentes y
confiables. Por lo general, esto sucede cuando diferentes geólogos realizan el logeo
empleando un formato de logeo que no proporciona las pautas suficientes de cuáles
son las mediciones necesarias para el depósito. Un formato de logeo adecuadamente
diseñado es un componente crítico en el control de calidad de los logeos geológicos.
Los formatos genéricos suelen producir resultados “genéricos”. Los logeos geológicos
menos apropiados e inservibles se producen en los casos donde no se cuenta con un
formato de logeo y éste es realizado por varios geólogos que no leen los logeos
anteriores o no concuerdan con ellos.
Página 65
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Los errores pueden reducirse si el formato de ingreso de datos, que puede ser tan
simple dígitos y letras, es lo más parecido posible a la información que aparecerá en el
formato geológico. Al tomar fracciones de datos de diferentes partes de un formato
geológico y luego rejuntarlas “en el aire”, transformar mentalmente un código a otro o un
código a varios otros antes de ingresarlo, o creando códigos para combinaciones
variables de información en el formato, se obtendrá una mayor tasa de error. Es mejor
si estas funciones son dejadas para que las realice el computador, aplicando reglas a la
información ingresada del formato de logeo. Si se cuenta con una relación de uno-a-
uno entre la información ingresada y lo que aparece en el formato de logeo, entonces
resulta mucho más sencilla la verificación de la calidad de la información ingresada.
Los errores pueden verse atrapados en campos que han sido identificados con
contenido de información crítica, efectuando un doble ingreso de información. Para
poder identificar todos los ingresos que no concuerdan, se puede efectuar un cruce de
información entre los dos juegos de datos ingresados empleando un programa de base
de datos relativo. Los desacuerdos pueden ser resueltos mediante una revisión final de
los logeos de perforación con la entrada de errores.
Página 66
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
En términos del modelo de recursos, los aspectos de calidad más importantes incluyen
la recuperación de la perforación, las determinaciones de densidad en masa y, en el
caso de perforaciones por circulación reversa, la contaminación de la perforación.
Algunas mediciones geotécnicas, tal como la calidad de la roca “Rock Quality Data”
(RQD), pueden verse afectadas por el manejo y transporte de los testigos luego de la
perforación. Bajo ciertas circunstancias, los resultados de diferentes perforaciones
pueden ser una consecuencia del manejo de los testigos durante el transporte en vez
de las variaciones en RQD de una unidad litológica en particular. En tales casos, es
preferible tomar algunas mediciones en campo inmediatamente después de haber
recolectado el testigo para poder contar con un factor de verificación sobre el efecto del
manejo y transporte de testigos, pudiendo luego verificar las cajas y compararlas con la
información recolectada de manera rutinaria. Asimismo, esto sirve como verificación
tanto en los técnicos que realizan la labor en forma rutinaria y el efecto del manejo de
testigos.
Algunas unidades litológicas (como calizas) pueden tener aberturas naturales (vacíos)
de gran tamaño. En tales casos, se deberá tener especial cuidado de distinguir y
separar claramente estas ocurrencias de pérdida de testigo como resultado del método
de perforación. Muchas veces, los proyectos en áreas donde se han realizado trabajos
antiguos presentan grandes vacíos, los que deberán registrarse cuidadosamente ya
éstos ocurren en zonas de mineral y de ser malinterpretados como una mala
Página 67
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
Las muestras que contienen porosidades deberán ser completamente secadas y luego
selladas antes de ser pesadas en agua. Caso contrario, las mediciones de densidad en
rocas porosas serán muy altas. Debido a lo que representa la porosidad, la densidad
en masa no puede ser inferida de las mediciones de peso específico en polvo, salvo
que la porosidad de la roca sea un índice conocido a exactitud.
Página 69
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
12.0 REFERENCIAS
Bacon, W.G., Hawthorn, G.W. y Poling, G.W., “Gold analyses – myths, frauds and
truths”, CIM Bulletin, noviembre 1989, vol. 82, no. 931, pp 29-36
Campbell, H y W.C. Barrer, 1966, “Cause and cure of demixing in solid-solid mixers”,
Chemical Engineering, Sep 12, 1966, 179 – 185
Davis, J.C. 1986, “Statistics and data analysis in geology (2da edición)”, John Wiley &
Sons Inc., Nueva York, 646p
The Canadian Mineral Analysts (John Labrecque, Ron Connell, Wes Johnson, Clint
Smith), 1992, “A manual for to Quality Control and Quality Assurance in Analytical
Chemistry”
Davis, B. y Widham, C., 1996, “Statistical control for the production of assay laboratory
standards”, Mining Engineering, 48, no. 3, 73 – 76
Gy, Pierre, 1992, “Sampling of heterogeneous and dynamic material systems: theories of
heterogeneity, sampling and homogenizing”, Elsevier Science Publishers B.V.
Paises Bajos. ISBN 0-444-89601-5
Thompson, Michael y Richard Howarth, 1973, “The rapid estimation and control of
precision by duplicate determinations”, The Analyst, 98, 153 – 160
Página 70