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Unidad 2 Gravimetría Ai1-2023

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GRAVIMETRÍA

1
 Gravimetría
1. Definición
2. Características
3. Requisitos
4. Ventajas
5. Desventajas
6. Tipos de análisis químico
7. Material y Equipo de laboratorio
8. Proceso gravimétrico general
8.1 Factor Gravimétrico
8.1.1 Factor gravimétrico simple
8.1.2 Factor gravimétrico compuesto
8.2 Método directo
8.3 Método indirecto
9. Muestra húmeda y muestra seca 2
Factor de conversión entre una sustancia pesada con exactitud y
la sustancia buscada que puede ser el analito (mensurando),
multiplicado por un factor estequiométrico. Se necesita saber:

 Estequiometría de la reacción

 Pesos atómicos o moleculares

 Sustancia(s) pesada(s) tiene(n) que ser pura(s)

3
 Sustancia buscada 
FG     Factor estequiomé trico 
 sustancia pesada 

Sustancia buscada: Peso atómico o molecular del


analito o mensurando.
Sustancia pesada: Peso atómico o molecular de la
sustancia que se pesa con exactitud
Factor estequiométrico: factor numérico
adimensional que relaciona a través de una
reacción química, la sustancia buscada con el
analito.
4
5 Sustancia pesada analito
AgCl KCl

Factor que relaciona el analito o


mensurando con la sustancia pesada
de forma directa.
 Determinar el factor gravimétrico del fósforo
en el fosfato de plata.

6
 Se desea determinar el hierro contenido en un
precipitado de Fe2O3.

7
¿Cuál es el factor gravimétrico en
la determinación de cloruro de
bario (PM = 208,25) a partir de un
precipitado de fosfato de bario
(PM = 601,96)?

8
 Determinar el factor gravimétrico de hematita
(PM Fe2O3= 159,69) a partir de la magnetita
(PM Fe3O4 =231,54).

9
Factor que relaciona el analito con la
sustancia pesada de forma indirecta a
10 través de una serie de pasos
(sustancias intermedias)

Sustancia pesada analito


 Reporte el factor gravimétrico de pentaóxido de
difósforo a partir del bromuro de plata. Considere el
siguiente tratamiento realizado al analito para su
determinación:
PM P2O5 = 141,94; PM AgBr = 187,78

P2O5  H3PO4 Ag3PO4  Ag +  AgBr

11
 Establecer el factor gravimétrico para el siguiente proceso, si el analito
es H2C2O4 y la sustancia pesada es CaF2:
 H2C2O4 → CaC2O4 → CaCO3 → CaF2
 Seleccione una:
a.( P.M. CaF2 ) / ( P.M. H2C2O4 )
b.( P.M. H2C2O4 ) / 2 x ( P.M. CaF2 )
c.( P.M. H2C2O4 ) / ( P.M. CaF2 )
d.( P.M. H2C2O4 ) / ( P.M. CaC2O4 )

12
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Usado para determinar un solo analito.


 El mercurio contenido en una muestra de 1,0451 g se precipitó con
exceso de ácido paraperyódico, H5IO6, según la siguiente ecuación:

5 Hg2+ + 2 H5IO6  [Hg5(IO6)2] (s) + 10 H+

El precipitado se filtró, se lavó para eliminar el agente precipitante, se


secó y se peso, recuperando 0,5718 g. Calcular el porcentaje en
peso de Hg2Cl2 en la muestra. Si la muestra se disuelve hasta 100,0
mL ¿cuál es la M del ión Hg2+ en dicha disolución?
PM: Hg5(IO6)2 = 1448,75 / Hg2Cl2 = 472,18 / Hg2+ =200,59

.
14
• El amonio (NH4+) se puede analizar precipitándolo
como (NH4)2PtCl6, y luego incinerando el precipitado
hasta obtener platino metálico, que se pesa.

NH4 2 PtCl 6 calor


 Pt  2 NH 4 Cl   2 Cl2 

• Calcular el porcentaje de amonio presente en


5,0000 g de una muestra que se disolvió hasta
100,0 mL. Posteriormente se midió una alícuota de
25,00 mL que se diluyó hasta 100,0 mL. De la
dilución final se midió una alícuota de 25,00 mL de
la cual se obtuvieron 0,0100 gramos de Pt.
P.M. NH4+ = 18,04
P.At. Pt = 195,09
15
 El aluminio presente en una muestra impura de 2,9150 g de
sulfato doble de amonio y aluminio se precipitó con amoníaco
acuoso como Al2O3•H2O. Se filtró el precipitado y se calcinó a
1000 C para formar Al2O3 anhidro, cuyo peso fue 0,2010 g.
Exprese los resultados en términos de:
P.M. NH4Al(SO4)2 = 237,14 ; P.M. Al2O3 = 101,96 ; P.At. Al = 26,98

a) % p/p NH4Al(SO4)2
b) % p/p Al2O3
c) % p/p Al

16
En una muestra de 200,0 mL de agua de una laguna se
determinó el contenido del ión calcio, mediante la precipitación
como oxalato de calcio y posterior calcinación a óxido de calcio.
Para el efecto se midieron 3 alícuotas de 50,00 mL cada una
como muestras para el análisis, el precipitado de oxalato se filtró,
lavó y calcinó en un crisol. Resultados:
Muestra Masa crisol Masa crisol
vacío con el óxido

1 26,6003 26,7132
2 26,6015 26,7140
3 26,6010 26,7138

Calcular la concentración en mg Ca/L y en % p/v de Ca en la


muestra de agua de la laguna.
P.At. Ca = 40,08 ; P.M. CaO = 56,08

17
18

Usado para determinar la mezcla


de dos o más analitos.
 Se puede utilizar el método indirecto si las sustancias
cumplen con las siguientes condiciones:

1. Las sustancias a pesar deben encontrarse en forma pura.

2. Contienen un elemento o ión común que puede convertirse


en otro producto y ser pesado como tal, o pueden ser
convertidas en una mezcla de otros compuestos puros, que
se pesan conjuntamente.

19
 NaCl + KCl: son dos sustancias que tienen un ión en común o un
elemento.

 Con Ag+ reaccionan y forman una sustancia pura que puede ser
pesada.

 NaCl + KCl + AgNO3  AgCl + NaNO3 + KNO3

20
 Se obtiene el peso de un precipitado que se originó a partir de las
dos sustancias.

 NaCl + KCl = Peso de los analitos

 NaCl = X = Sustancia 1

 KCl = Peso de los analitos – X = Sustancia 2

21
 0,8024 g de una muestra que contiene únicamente cloruro de
sodio y cloruro de potasio se disuelve y se hace reaccionar con
nitrato de plata obteniéndose un precipitado que pesó 1,7556 g.
Calcular el porcentaje en peso de sodio, potasio y cloruro en la
muestra original.
 P.M. NaCl = 58,44

 P.M. KCl = 74,56

 P.M. AgCl = 143,32

 P.At. Na = 22,99

 P.At. K = 39,10

22
 0,5000 g de una mezcla pura de LiCl y KCl se convierten en
0,6227 g de mezcla de Li2SO4 y K2SO4. Calcular el porcentaje en
peso de Cl que hay en la muestra original.
 P.M. LiCl = 42,39

 P.M. KCl = 74,56

 P.M. Li2SO4 = 109,94

 P.M. K2SO4 = 174,27

 P.At. Cl- = 35,45

23
 Una mezcla que contiene sólo AgCl y AgBr pesa 2.000 g. Se reduce de
manera cuantitativa a plata metálica, la cual pesa 1.300 g. Calcular el
peso de AgCl y AgBr. Reporte la cantidad con c.s. y redondeada y la
unidad de medida correspondiente.

R// AgCl Respuesta Respuesta


R// AgBr Respuesta Respuesta

24
25

Es necesario que las sustancias mantengan un


peso constante o estable para el análisis, una de las
sustancias que evita esto es la humedad, por lo que
se hace necesario eliminar el agua.
Con las muestras húmedas puede seguirse dos
procedimientos:

1. Si el % de humedad en el laboratorio es <40%, se


deseca a temperatura ambiente, hasta peso constante.

2. Si el % de humedad en el laboratorio es >40% se


deseca en horno o estufa a una temperatura entre 60 -
200 C; la más utilizada es 110 C.
A. 110 C por 1 hora.
B. 40-80 C por 24 horas.

26
 Los materiales secos se guardan en cápsulas de
vidrio o plástico llamadas desecadoras, que evitan
que se absorba la humedad.
 Los agentes desecantes más comunes que se
encuentran dentro de la desecadora son:

Sílica gel (rosado-azul)


Sulfato de sodio anhidro
Cloruro de calcio anhidro

27
 Se debe mantener una sustancia en la desecador
hasta que el peso sea constante, es decir. Cuando al
pesarlo 3 veces reproduce el mismo peso.

 Desecar (eliminar agua)

 Al eliminar agua de la muestra los porcentajes (en


peso) de todas las sustancias se modifican, pero la
masa de todas las sustancias permanece igual.

28
desecación
analita+agua analita
desecación
Muestra húmeda Muestra seca
desecación
− % de analita +% de analita
desecación
pesa + pesa (−)

29
 Nos permite conocer la cantidad de agua que hay en una
analita; lo que se pierde cuando se deseca.

mg H2 O g H2 O
%H= ×100= ×100
mg muestra g muestra

30
 Factor numérico que nos permite conocer la
cantidad real de analita de una muestra luego de
haber sido secada. Considera al %H.

100%−%H
FH=
100%

El FH debe ser menor a 1.

31
 El factor de humedad se utiliza de dos maneras diferentes:
1. Cuando vamos de:
↑ H2 O
Muestra húmeda Muestra seca ↑ %Analita

% Analita muestra 𝒉ú𝒎𝒆𝒅𝒂


↑% Analita muestra seca=
FH

2. Cuando vamos de:


+ H2 O
Muestra seca Muestra húmeda ↓ %Analita

↓ %Analita muestra húmeda=%Analita seca×FH

32
 Indique que equipo, la temperatura y en cuánto tiempo desecaría una
muestra bajo las siguientes condiciones:

1. En un laboratorio donde el porcentaje de humedad es del 25% y la


muestra es termolábil:

 a. Sin equipo especial, a temperatura ambiente, dependiendo del tamaño de la


muestra entre 4-24 horas
 b. Horno , 120 grados Celsius, 4 horas
 c. Horno, 38 grados Celsius, 24 horas

33
 Indique que equipo, la temperatura y en cuánto tiempo desecaría una
muestra bajo las siguientes condiciones:

2. En un laboratorio donde el porcentaje de humedad es del 80% y la


muestra es termoestable:

 a. Sin equipo especial, a temperatura ambiente, dependiendo del tamaño de la


muestra entre 4-24 horas
 b. Horno , 120 grados Celsius, 4 horas
 c. Horno, 38 grados Celsius, 24 horas

34
 Indique que equipo, la temperatura y en cuánto tiempo desecaría una
muestra bajo las siguientes condiciones:

3. En un laboratorio donde el porcentaje de humedad es del 60% y la


muestra es termolábil:

 a. Sin equipo especial, a temperatura ambiente, dependiendo del tamaño de la


muestra entre 4-24 horas
 b. Horno , 120 grados Celsius, 4 horas
 c. Horno, 38 grados Celsius, 24 horas

35
 Una muestra de harina de trigo pierde el 10,0
% de su peso por desecación en estufa. La
muestra seca contiene el 3,58 % de nitrógeno.
¿Cuál es el porcentaje de nitrógeno en la
muestra original?

36
 Una tableta de antiácido pesó originalmente
1,0911 g, después de secar en horno hasta
peso constante pesó 1,0020 g. Si la muestra
húmeda contiene 90,0 % en peso de principio
activo, ¿cuánto será el porcentaje de dicho
principio en la muestra seca?

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