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    Microscopia Electronica de Materiales

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    Maria Paula Fernandez Jimenez
    El documento describe diferentes técnicas de microscopía electrónica como la microscopía electrónica de barrido y de transmisión. Explica conceptos como ampliación, resolución, profundidad de campo y defectos de lentes. También cubre temas como preparación de muestras, análisis de energía dispersiva de rayos X y procesamiento digital de imágenes.

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    Microscopia Electronica de Materiales

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    El documento describe diferentes técnicas de microscopía electrónica como la microscopía electrónica de barrido y de transmisión. Explica conceptos como ampliación, resolución, profundidad de campo y defectos de lentes. También cubre temas como preparación de muestras, análisis de energía dispersiva de rayos X y procesamiento digital de imágenes.

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    Título original

    MICROSCOPIA ELECTRONICA DE MATERIALES

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    El documento describe diferentes técnicas de microscopía electrónica como la microscopía electrónica de barrido y de transmisión. Explica conceptos como ampliación, resolución, profundidad de campo y defectos de lentes. También cubre temas como preparación de muestras, análisis de energía dispersiva de rayos X y procesamiento digital de imágenes.

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    - Maria Paula Fernandez -

    oIntroducción

    La microscopía electrónica es una


    técnica utilizada para obtener imágenes
    de ultraalta resolución de átomos
    individuales de los materiales y
    estructuras internas de las células .
    La microscopía también puede tener desventajas como lo son:
    1.Baja representatividad de los datos obtenidos, especialmente en el caso de la microscopía de
    transmisión, pues la cantidad de muestra observada es siempre una minúscula cantidad de la
    muestra original.
    2.Dificultad en la cuantificación de los resultados de difracción de electrones.
    3.Dificultad en la interpretación de las imágenes.
    Nociones de óptica
    Ampliación:es el aumento del objeto de forma final,
    Profundidad de campo:cuando una imágen esta
    esta es proporcional al número de lentes y a las
    enfocada cuando el objeto se encuentra en le plano de
    distancias focales. Entre más próximas sean la distancia
    foco óptimo.La profundidad de campo limita el espesor
    focal y la distancia del objeto, más grande va a ser la
    ampliación del objeto a estudiar.

    Resolución: es la distancia más pequeña entre dos puntos que se


    pueden ver separados como independientes.
    Defectos de las lentes
    Aberracion esférica: esta relacionada con los rayos que

    entran a la lente formando ángulos mayores con el eje


    Aberracion cromática: se produce porque la luz no es
    monocromática, depende del índice de refracción de la óptico. El efecto es que la imagen no es nítida.
    lente que a su vez varia con la longitud de onda. Se
    producen tantas imágenes como colores.

    Astigmatismo: es producido por la falta de la simetría axial del objetivo. Se


    manifiesta por la deformación de la imagen en alguna dirección determinada.
    Microscopia electrónmica de barrido
    Según los principios
    básicos de óptica el
    sistema de formación de
    una imagen en
    microscopía electrónica
    de barrido esta basado en
    el sistema óptico de
    reflexión. El objeto se
    ilumina frontalmente,
    siendo los haces
    reflejados los
    responsables de la
    información final.

    En un microscopio electrónico de
    barrido, el haz pasa a través de
    las lentes condensadoras y de
    objetivo, y es barrido a lo largo de
    la muestra por las bobinas de
    barrido, mientras que un detector
    cuenta el número de electrones
    secundarios de baja energía
    emitidos por cada punto de la
    superficie.
    Las dos grandes ventajas del
    microscopio de barrido son:

    El rango de La profundidad del


    ampliación campo
    Microscopía electrónica de transmisión
    En un microscopio electrónico de transmisión la muestra es
    iluminada por un haz de electrones producidos en el cañon
    situado en la parte superior del microscopio.

    Cuando los electrones son emitidos desde el filamento pasan a traves de


    una gran diferencia de potencial (voltaje de aceleración) y adquieren una
    energia cinetica. La longitud de onda que les corresponde entonces viene
    dada por la ecuacion De Broglie:
    TABLA 1
    TABLA 2
    se recogen las diferentes se recogen las diferentes
    longitudes de onda del electrón propiedades de las diferentes
    para los voltajes de aceleración fuentes de electrones que se
    más comunes en microscopía. emplean comúnmente para
    formar el cañon de electrones.
    El principio fundamental, a la hora de obtener imágenes en TEM, pasa por
    ver el diagrama de difracción de electrones, puesto que es este el que nos
    da información sobre como dispersa una muestra. Dada la relación entre la
    imágen y la difracción, a partir del patrón de difracción se puede elegir el
    mecánismo de contraste que se desea emplear en función de la muestra a
    estudiar.

    Un microscopio electronico de transmision con


    barrido (STEM) es en esencia un microscopio
    electrónico de transmisión al que se le ha
    acoplado un sistema de bobinas deflectoras, las
    cuales permiten barrer el haz de electrones sobre
    la superficie de la muestra. Las bobinas controlan
    que la sonda de electrones barra en todo
    momento paralelamente al eje óptico, es decir,
    que no cambie de directivo a medida que realiza
    el barrido.

    En modo STEM podemos obtener tres tipos de imagenes en funcion del


    detector que se emplee:

    Imagenes de campo claro(BRIGHT FIELD BF):son


    formadas por los detectores que recogen los
    electrones que difractan cerca del eje óptico, es
    decir, a bajos ángulos

    Imagenes de campo oscuro(DARK FIELD DF):se


    formarán con los electrones difractados a alto
    angulo, los cuales son recogidos por un detector
    con forma de anillo

    Imagenes HAADF o de contraste Z:están


    formadas por los electrones que recoge también
    este detector anular pero con los electrones que
    estan dispersados a muy alto ángulo
    DESVENTAJAS DEL MODO STEM

    Para formar una imagen hay que


    barrer unas 2.048 lineas. Los
    detectores analizan la señal que
    recogen y la convierten en
    imágenes sincronizadamente en
    una pantalla de televisión de
    barrido lento (low scan) o en un
    PC.
    Análisis por dispersión de energía de rayos x (EDX);
    espectroscopia de perdida de energía de los electrones (EELS).

    El microscopio electronico tiene la


    facultad de poder concentrar de forma
    controlada un haz de electrones de alta
    energía sobre una zona determinada de
    la muestra.
    Cuando el haz de electrones es enfocado
    sobre la muestra provoca una serie de transitos
    electronicos entre diferentes niveles de
    energia. El ion excitado se relaja a su estado
    inicial por la transferencia de un electron de un
    orbital exterior a una capa interior, lo que da
    lugar a la emision de rayos X.
    Para llevar a cabo el Esto es realizado por el
    análisis sistema de deteccion. Este
    composicional del
    material es necesario método es el mas comun y
    separar raro es encontrar un
    adecuadamente los microscopio electrónico que
    distintos máximos
    no tenga acoplado un
    para llevar a cabo su
    cuantificación. detector de EDX

    Este método consiste en un detector


    semiconductor que caracteriza los fotones
    de rayos X segun sus energias incidentes
    registrando todo el espectro
    simultaneamente
    Procesado de simulación
    El procesado digital de imágenes es la manipulación de imágenes
    experimentales encaminada a la obtención de mayor información sobre la
    muestra.

    La simulación de imagenes es la generación artificial de imágenes


    (imágenes simuladas) a partir de modelos estructurales ideales y calculos
    realizados por ordenador.

    Preparación de Muestras
    Una de las ventajas es que
    no necesitan preparación

    SEM
    para ser examinadas,para
    examinar el contraste
    topográfico basta con cortar
    y pulir la superficie,
    fijandose tambien de
    limpiarlo con acetona o
    pulido mecanico; luego se
    pone en un portamuestras
    metalico con pegamento y se
    seca.
    Si es un material aislante se
    cubrira con un agante
    conductor
    TEM La muestra a estudiar por TEM ha de ser principalmente delgada, lo suficiente
    como para ser transparente al haz de electrones, y representativa del material
    que se quiere estudiar.

    Muestras autosoportadas Muestras soportadas sobre rejillas


    1. Etapa de adelgazamiento inicial y corte y un 1.La alternativa a las muestras autosoportadas es
    posterior adelgazamiento hasta alcanzar la hacer pequenas porciones de muestra o particulas
    transparencia al haz de electrones. La primera etapa transparentes a los electrones, y depositarlas sobre
    de adelgazamiento inicial supone la obtencion de una pelicula delgada soportada sobre una rejilla
    laminas de entre 100 y 200 ^m de espesor y de estas metalica.
    se corta un disco de 3 mm de diametro. 2.El procedimiento a seguir implica un primer paso de
    2.El adelgazamiento final del disco se lleva a cabo embeber el material o las particulas en una resina
    normalmente mediante pulido quimico, electroquimico, epoxi o similar, seguido del corte en escamas
    bombardeo ionico o ultramicrotomia. delgadas que caen sobre agua o un medio inerte del

    que recogidas sobre las rejillas.

    Diseño previo del experimento (¿Qué microscopio


    necesito y porque?)

    El microscopio electronico
    puede suministrar informacion de
    nos

    tipo quimico a traves de las


    distintas espectroscopias,
    informacion del espacio real a
    partir de las imagenes e
    information del espacio reciproco
    por medio de los diagramas de
    difraccion de electrones.
    Muchas
    Gracias

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