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    Practica 5 Aac

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    Espinosa Nava Julio César
    Este documento presenta los objetivos, introducción teórica y procedimientos experimentales para analizar un aceite. El resumen incluye determinar las características físicas y químicas de un aceite mediante pruebas como densidad, índice de refracción, saponificación e índice de acidez para identificar el aceite y verificar si ha sido tratado.

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    Practica 5 Aac

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    Espinosa Nava Julio César
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    Este documento presenta los objetivos, introducción teórica y procedimientos experimentales para analizar un aceite. El resumen incluye determinar las características físicas y químicas de un aceite mediante pruebas como densidad, índice de refracción, saponificación e índice de acidez para identificar el aceite y verificar si ha sido tratado.

    Descripción original:

    PRACTICA 5 DE APLICACIONES DEL ANALISIS CUANTITATIVO ESIQIE

    Título original

    PRACTICA_5_AAC

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    INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

    (IPN)
    ESCUELA SUPERIOR DE INGENERIA QUIMICA E INDUSTRIAS
    EXTRACTIVAS
    (ESIQIE)
    DEPARTAMENTO DE INGENERIA QUIMICA INDUSTRIAL
    (DIQI)

    Materia: APLICACIONES DEL ANALISIS CUANTITATIVO.


    GRUPO: 3IM56 TURNO: MATUTINO

    PRACTICA 5 “ANALISIS DE ACEITES”

    ALUMNO: ESPINOSA NAVA JULIO CESAR.


    OBJETIVOS.

    • Determinar las características físicas y químicas de un aceite que


    proporcione información para su identificación, la calidad del mismo y
    verificar si ha sido tratado o no químicamente
    INTRODUCCION TEORICA.

    ACEITES O GRASAS.
    es un término genérico para designar numerosos líquidos grasos de orígenes
    diversos que no se disuelven en el agua y que tienen menor densidad que esta.
    La mayoría de moléculas que componen los aceites son lípidos. Principalmente
    triglicéridos (también llamados triacilgliceroles), que son el resultado de la
    combinación de los tres grupos alcohólicos del glicerol (glicerina) con tres ácidos
    grasos iguales o distintos.
    Las grasas y aceites se obtienen a partir de fuentes vegetales y animales. Están
    constituidos por triglicéridos, que son esteres de una molécula de glicerina con tres
    ácidos grasos. La mayoría de los triglicéridos son mixtos; es decir, 2 o 3 de sus
    ácidos grasos son diferentes.

    Salvo raras excepciones, los ácidos grasos naturales tienen un número par de
    átomos de carbono, ya que su biosíntesis se produce por unión de grupos acetilo.
    Los ácidos grasos insaturados naturales son generalmente isómeros cis. La
    presencia de dobles enlaces cis altera la forma lineal recta de los ácidos grasos y
    les da una forma angular. Por eso las moléculas de los ácidos grasos saturados
    (estructura lineal en zig-zag) presentan un mayor empaquetamiento y sus puntos
    de fusión son más elevados.
    Cuanto mayor es el número de dobles enlaces más inestable es el aceite al oxígeno
    del aire. El ataque se produce preferentemente en el grupo metileno adyacente a
    un doble enlace o entre dos dobles enlaces dando lugar a hidroperóxidos. Estos
    hidroperóxidos se escinden dando aldehídos y cetonas que comunican el típico
    sabor y aroma rancios, aunque se encuentren en cantidades muy pequeñas.

    DIAGRAMA DE BLOQUES.
    DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD

    Llenar el picnómetro con agua


    Lavar el picnómetro de tal forma que el agua salga
    perfectamente, utilizando por el capilar del tapón y pesar
    también alcohol etílico de 96º en la balanza granataria.

    Repetir el paso 2 pero ahora Secar el picnómetro


    con el aceite y de igualmanera perfectamente y pesar en la
    pesar en la balanza granataria. balanza granataria.

    Tomar la temperatura a la que se Buscar tablas de referencia con el


    determino la densidad agua.
    DETERMINACION DEL INDICE DE REFRACCION.

    Colocar en el prisma inferior una


    Limpiar el prisma del refractómetro,
    gota de aceite con un agitador de
    preparándolo para utilizarlo.
    vidrio o con un gotero.

    Cerrar el prisma superior, enfocar


    Delinear las dos zonas clara y oscura
    con la luz del refractómetro y ver
    mediante la perilla situada al lado
    las zonas que se forman.
    derecho del refractómetro.

    Tomar lectura del refractómetro y


    anotar la temperatura a la que se
    determinó el índice de refracción.
    DETERMINACION DEL INDICE DE SAPONIFICACION.

    Pesar 2 a 3 g de muestra de aceite


    Adaptar al matraz un refrigerante,
    en un matraz, agregar 50 mL de
    preparar el testigo (prueba en
    solución de hidróxido de potasio
    blanco)
    alcohólica 0.5 N.

    Dejar enfriar los matraces y


    Poner a reflujo los dos matraces con
    posteriormente enjuagar el
    calentamiento suave y a baño
    refrigerante con agua destilada,
    maría, de 40 a 45 min.
    estos lavados deben caer sobre el
    matraz.

    Separar los matraces y titular el


    exceso de potasa con solución de
    HCl valorado con fenolftaleína.
    DETERMINACION DEL INDICE DE ACIDEZ
    (METODO VOLUMETRICO PARA ACIDEZ DE ACEITES)

    Pesar en la balanza granataria de 1


    a 2 g de muestra en un matraz Disolver la muestra con 50 mL de
    Erlenmeyer. alcohol etílico u otro solvente.

    Titular con NaOH valorada con


    fenolftaleína hasta que vire de
    amarillo a rosa que persista de 30 a
    60 segundos.

    DETERMINACION DEL INDICE DE YODO.


    (METODO KAUFMANN PARA ACEITES)

    Correr el testigo o muestra en


    Pesar de 1 o 2 gotas de aceite en un blanco: colocar en otro matraz para
    matraz para índice de yodo. índice de yodo todos los reactivos
    Disolver con 5 mL de cloroformo. menos el aceite. Agitar fuertemente
    destapando por intervalos

    Tapar el matraz con un sello con solución de KI al Con una bureta agregar el reactivo
    10%, colocar el matraz en la oscuridad mas o de Kaufmann hasta tener un color
    menos 30 min, agitando cada 5 min, destapar el amarillo que persista, se agrega lo
    matraz, dejando caer el sello dentro del matraz y mismo del reactivo a la muestra
    enjuagar el tapón con agua destilada testigo.

    Agregar 7 mL más de KI al 10%, El volumen que se registra de


    valorar el yodo con tiosulfato de tiosulfato de sodio es desde cero
    sodio 0.1 N hasta amarillo claro, hasta la obtención de la
    agregar 1 mL de solución de decoloración.
    almidón al 0.5%
    CALCULOS EXPERIMENTALES.
    PREPARACION DE SOLUCIONES
    Para la solución de KOH [0.5N, 1L]
    𝑒KOH = 𝑒KOH
    𝑊
    [𝑁𝑉]KOH = [ ]
    𝑃𝑒𝑞 KOH
    56.1056𝑔
    𝑊KOH = (0.5𝑁)(1𝐿) ( ) = 28.05𝑔
    1𝐸𝑞
    Para la solución de HCl. [0.5N, 1L]
    𝑒HCl = 𝑒HCl
    𝑊
    [𝑁𝑉]HCl = [ ]
    𝑃𝑒𝑞 HCl
    36.458𝑔
    𝑊HCl = (0.5𝑁)(1𝐿) ( ) = 18.22𝑔
    1𝐸𝑞

    Para la solución de fenolftaleína [0.5%; 100mL]


    Para preparar los 100 mL se deben de utilizar 0.5g de fenolftaleína diluida en
    etanol y agua destilada.
    Para la solución de anaranjado de metilo [0.5%; 100mL]
    Para preparar los 100mL de anaranjado de metilo se ocuparán 0.5g diluidos en los
    100 mL de agua destilada.
    Para la valoración de HCL→ Na2CO3
    𝑊𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 264.97𝑚𝑔
    𝑉𝐻𝐶𝑙 = 9.5 𝑚𝐿
    𝑒HCl = 𝑒Na2CO3
    𝑊
    [𝑁𝑉]HCl = [ ]
    𝑃𝑒𝑞 Na2CO3
    𝑂. 26497𝑔
    𝑁𝐻𝐶𝑙 = = 0.578 𝑒𝑞/𝐿
    105.988
    ( 2 ) 0.0095𝐿

    Obteniendo un promedio de normalidad del HCl de 0.5703 N


    DATOS Y CALCULOS DE LA EXPERIMENTACION.
    Saponificación del aceite.
    VT 31.5mL (𝑉𝑇 −𝑉𝑀 )𝑁𝐻𝐶𝑙 𝑃𝑒𝑞𝐾𝑂𝐻
    𝐼𝑠 =
    𝑚
    VM 1mL
    (31.5−1)(0.5703𝑁)(56.1056)
    𝐼𝑠 =
    m 3g 3𝑔
    𝑚𝑔𝐾𝑂𝐻
    𝐼𝑠 = 325.27
    𝑔 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒

    56110
    𝑃𝑀 = = 172.5
    325.27
    Densidad del aceite.

    a 12.5g 𝑐−𝑎
    𝜌𝐻2𝑂 = (𝜌 )
    𝑏 − 𝑎 𝐻2𝑂
    b 22.5g
    21.6 − 12.5
    𝜌𝐻2𝑂 = (0.99773) = 0.9079343𝑔/𝑐𝑚3
    c 21.6g 22.5 − 12.5

    ρH2O 0.99773g/cm3

    Índice de acidez.
    WBOF=204mg
    VNaOH=10.5mL
    NNaOH=0.095
    NNaOH PROMEDIO=0.09546

    NNaOH 0.09546N 𝑉×𝑁×𝑃𝑒𝑞 𝑚𝑔 𝐾𝑂𝐻


    𝐼𝐴 = =
    𝑀 𝑔 𝐴𝐶𝐸𝐼𝑇𝐸
    VNaOH 0.3mL 0.3(0.09546)(56.1056) 𝑚𝑔 𝐾𝑂𝐻
    𝐼𝐴 = = 0.803376
    2 𝑔 𝐴𝐶𝐸𝐼𝑇𝐸
    m 2g
    𝑃𝑀𝐴𝑐.𝑜𝑙𝑒𝑖𝑐𝑜
    𝐴𝐺𝐿 = 𝐼𝐴 ( )
    𝑃𝐸𝑞𝐾𝑂𝐻
    𝑚𝑔 𝐾𝑂𝐻 282.47
    𝐴𝐺𝐿 = 0.803376 ( ) = 4.044𝑔/𝑀𝑂𝐿
    𝑔 𝐴𝐶𝐸𝐼𝑇𝐸 56.1056

    Indice de yodo.
    Las soluciones a utilizar en esta determinación se realizaron en la práctica de
    determinación de Cu.
    Pero para recordar las sustancias soluciones que ocuparemos serán:

    Na2SO3 [0.1N, 1l]


    KI[10%, 350 mL]
    Almidon (solución saturada)
    VNa2SO3 muestra 16.5mL 12.7×𝑁(𝑉𝑇 −𝑉𝑀 ) 𝑐𝑡𝑔 𝑦𝑜𝑑𝑜
    𝐼𝐼 = =
    problema 𝑚 𝑔 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒

    VNa2SO3 blanco 25mL

    12.7 × 0.07882 eq/L(25𝑚𝐿 − 16.5𝑚𝐿) 𝑐𝑡𝑔 𝑦𝑜𝑑𝑜


    𝐼𝐼 = = 4.2543
    2𝑔 𝑔 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒

    TABLA DE RESULTADOS.
    ANALISIS RESULTADOS UNIDADES
    DENSIDAD 0.9079343 g/mL
    INDICE DE
    REFRACCION
    INDICE DE 325.27 Mg KOH/g grasa
    SAPONIFICACIÓN
    PESO 172.5 g/gmol
    MOLECULAR
    INDICE DE 0.803376 Mg KOH/g grasa
    ACIDEZ
    INDICE DE 4.044 Mg ac oleico/g
    ACIDOS GRASOS grasa
    LIBRES
    INDICE DE YODO 4.2543 Ctg I/g grasa
    OBSERVACIONES
    Para esta experimentación podemos observar que con mínimo cambio
    a un detalle puede cambiar todo el resultado del experimento y por lo
    tanto hacer un poco mas complicado determinar qué tipo de aceite se
    trata.
    CONCLUSIONES.
    Con base a los resultados obtenidos y a un análisis podemos
    determinar que el aceite analizado es un aceite comestible o de cocina
    de algún derivado de olivo, esto lo especificamos al comparar los
    resultados de las pruebas (tabla de resultados) con tablas de aceites
    que muestran sus propiedades. También podemos determinar que
    esta no es un reconocimiento 100% confiable ya que si se comete
    algún error durante la experimentación puede afectar en gran medida
    los resultados y por lo tanto la determinación del aceite.

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