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KR100350256B1 - 광촉매 복합체 및 그의 제조방법 - Google Patents

광촉매 복합체 및 그의 제조방법 Download PDF

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KR100350256B1
KR100350256B1 KR1020010062569A KR20010062569A KR100350256B1 KR 100350256 B1 KR100350256 B1 KR 100350256B1 KR 1020010062569 A KR1020010062569 A KR 1020010062569A KR 20010062569 A KR20010062569 A KR 20010062569A KR 100350256 B1 KR100350256 B1 KR 100350256B1
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KR
South Korea
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photocatalyst
adhesive
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photocatalytic
substrate
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KR1020010062569A
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무라사와사다오
무라까미하지메
후꾸이야스로
와따나베미쓰루
후지시마아끼라
하시모또가즈히또
Original Assignee
도토기키 가부시키가이샤
이시하라 산교 가부시끼가이샤
하시모또가즈히또
후지시마 아끼라
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Abstract

비닐 에스테르 및/또는 비닐 에테르와 플루오로올레핀의 공중합체를 함유하는 플루오르화 중합체, 또는 규소 기재 중합체 또는 시멘트와 같은 분해성이 적은 접착제를 사용하여, 산화 티타늄과 같은 광촉매 입자가 접착된 기질을 함유함을 특징으로 하는 광촉매 복합체를 제공한다. 또한, 광촉매 복합체 및 광촉매 복합체를 함유하는 코팅 조성물의 제조 방법을 제공한다.

Description

광촉매 복합체 및 그의 제조 방법{PHOTOCATALYST COMPOSITE AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME}
본 발명은 광촉매 입자가 기질상에 접착된 광촉매 복합체 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
광촉매 입자를 밴드 갭 (band gap) 에너지 이상에 해당하는 파장의 조사에 노출시키면 전자의 전도 밴드로의 광전이 및 그에 상응하는 밸런스 밴드 (valence band) 내에서의 홀 (hole) 의 생성이 일어난다. 이 광학적 전이에 의해 생성되는 전자의 강한 환원력 및 홀의 강한 산화력은 유기 물질의 분해 및 정제뿐만 아니라 물의 분해에서 활용할 수 있다. 이러한 처리에 사용되는 광촉매 입자는 통상적으로, 광촉매 입자보다 큰 크기의 기질상에 침착시켜 공기 중으로의 분산이나,계에서의 배출을 방지하고, 처리 계로부터 광촉매의 용이한 분리를 제공한다.기질상에 광촉매 입자를 침착시키는 것은 400℃ 또는 그 이상의 온도에서 기질상에 광촉매 입자를 소결시켜, 기질에 상기 입자를 접착시키는 것으로 구성된 방법, 또는 기질상에 전구체를 분무하여 약 400℃ 의 온도로 가열하여 열분해를 통하여 광촉매로 전환시켜 입자를 기질에 접착시키는 것으로 구성된 방법으로 수행할 수 있다. 선택적으로, 특정 형태의 플루오르화 중합체를 사용하여 광촉매 입자를 응고시키는 방법이 제안되어 왔다. 예를 들면, 일본국 특개평 4 - 284851 호에 광촉매 입자와 플루오르화 중합체의 혼합물을 박판시키고, 박판을 가압하에 압축시키는 것으로 구성된 방법이 기재되어 있다. 일본국 특개평 4 - 334552 호에는 플루오르화 중합체를 열역학적으로 용융시켜 광촉매 입자를 접착시키는 방법이 기재되어 있다.
최근에는 주거 환경에서 일상적으로 생산되는 폐기물중의 유독한 물질, 악취성 물질 및 유성 물질의 분해뿐만 아니라 폐기물의 정제 및 소독용으로 광촉매 입자를 사용하려는 시도가 있었다. 따라서, 광촉매 입자는 그의 응용 영역을 넓혀가고 있다. 이러한 관점에서, 광촉매적 작용을 잃지 않고 장기간 유지될 수 있는, 광촉매 입자를 기질상에 견고히 접착시킬 수 있는 방법이 요구된다. 불행하게도, 상기한 선행 기술의 방법은 외부 가압하에서 불충분한 접착력을 나타내어 박판이 갈라지기 쉬운 단점이 있고, 고온에서 가열될 필요가 있으므로, 플라스틱과 같이 내열성이 없는 기질, 열을 가하기 어려운 사무실 벽 및 다양한 표면 제품과 같은 내부 장식 물질에 사용할 수 없다. 또한, 고온에서의 열처리는 광촉매 입자의 비표면적을 감소시켜 그의 광촉매적 작용의 감소를 일으킨다. 더우기, 가압하에서의 접착 또는 가열하에서의 용융을 위한 장치와 같은 특별한 장치가 요구될 수도 있다.
본 발명의 목적은 분해성이 적은 접착제를 사용하여 광촉매 입자가 접착된 기질로 구성된 광촉매 복합체를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 광촉매 복합체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 광촉매 복합체를 사용한 코팅 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 입자의 광촉매적 작용을 손상시킴없이 장기간에 걸쳐 기질상에 광촉매 입자를 견고하게 접착시키는 방법을 발전시키기 위한 연구를 수행해왔다.
도 1 은 실시예의 샘플 A 및 C 와 비교예의 샘플 E 에 흑색광을 조사시킴에 의한 광촉매 복합체 중의 접착제의 단위 면적당 중량 손실의 변화를 나타낸 도면이다.
결과로써, 본 발명은,
(1) 광촉매 입자를 접착제와 함께 기질상에 접착시키는 경우, 광촉매 입자의 광촉매적 작용은 광촉매 입자를 기질로부터 유리시켜 접착제를 분해 및 열화시킬 수 있으나, 예상치않게도 본 발명의 광촉매는, 분해성이 적은 접착제의 사용으로 광촉매 입자를 기질에서 유리시키지 않고 접착시키며, 충분한 광촉매적 작용을 나타내고,
(2) 광촉매 입자의 양이 광촉매 입자 및 분해성이 적은 접착제의 총 부피 기준으로 5- 98 % 인 경우, 광촉매 입자를 생성 광촉매 복합체의 광촉매적 작용을저하시키지 않고 기질에 접착시킬 수 있으며,
(3) 분해성이 적은 접착제로서 플루오르화 중합체 및 실리콘 기재 중합체와 같은 유기 접착제 또는 무기 접착제의 사용은 광촉매 입자의 광촉매적 작용에 기인한 접착제의 가장 감소된 분해를 일으키므로, 광촉매 입자를 장기간 견고하게 접착시킬 수 있으며, 특히 주로 비닐에테르 및/또는 비닐에스테르의 공중합체로 구성된 플루오르화 중합체 및 플루오로올레핀이 바람직하고,
(4) 광촉매 입자는 높은 광촉매적 작용, 높은 화학적 안정성 및 비독성을 갖는 산화 티타늄이 바람직하며,
(5) 다양한 표면 제품을 비교적 용이하게 광촉매적으로 만드는 데 응용가능하고, 가전 제품에서 광촉매적 작용을 용이하게 활용하기 위한 광촉매 입자의 접착 방법은, 바람직하게는 편리하고 용이한 방법으로서 기질상에 광촉매 입자 및 분해성이 적은 접착제를 배치시킨 후, 접착제를 응고시키는 단계로 구성되거나, 더욱 상세하게는 광촉매 입자 및 분해성이 적은 접착제를 광촉매 입자, 접착제 및 용매를 함유하는 코팅 조성물을 코팅시키거나, 분무하여 배치시킨 후 다양한 제품과 같은 기질의 표면상에서 접착제를 응고시키는 단계로 구성되어 있다.
즉, 본 발명은 입자의 광촉매적 작용을 잃지 않고 장기간 광촉매 입자가 견고하게 접착되는 기질로 이루어지는 광촉매적 복합체를 제공하는 데 있다.
본 발명은 분해성이 적은 접착제를 통해 접착된 광촉매 입자를 가지는 기질로 이루어지는 광촉매 복합체이다. 본 발명에 사용된 바와 같이 "분해성이 적은 접착제" 용어는 하기 실시예에 기재된 방법으로 측정하여 광촉매 복합체 중의 접착제의 중량 손실이 10% 이하, 바람직하게는 5% 이하, 보다 바람직하게는 3% 이하, 가장 바람직하게는 1% 이하인 광촉매 입자에 의한 광촉매적 작용에 기인하여 분해율이 현저한 감소를 나타내는 접착제를 의미한다. 10% 초과의 중량 손실은 바람직하지 않은 대량의 광촉매 입자의 유리 및 접착제의 심한 분해를 의미한다. 본 발명에 사용되는 분해성이 적은 접착제는 예를 들면, 물 유리, 콜로이드성 실리카, 폴리오르가노실록산 등과 같은 규소 화합물, 인산 아연, 인산 알루미늄 등과 같은 인산염, 이인산염, 시멘트, 라임, 석고, 에나멜 프리트 (enamel frits), 유약으로 안을 바른 유리 (glass lining glazes), 플라스터 (plasters) 와 같은 무기 접착제, 플루오르화 중합체, 실리콘 기재 중합체등과 같은 유기 접착제가 있으며, 이들 접착제들을 2 이상의 조합으로서 사용할 수 있다. 특히, 무기 접착제, 플루오르화 중합체 및 실리콘 기재 중합체가 그의 접착력의 면에서 바람직하다. 사용되는 시멘트는 예를 들면, 급경화 시멘트, 일반용 시멘트, 중용열 시멘트, 내황산염 시멘트, 백시멘트, 유정 시멘트 및 지열정(geothermal well) 시멘트와 같은 보통 시멘트, 플라이 애쉬 (fly-ash) 시멘트, 황산염 슬랙 시멘트, 실리카 시멘트, 및 고로 시멘트, 알루미늄 시멘트 등과 같은 혼합 시멘트가 있다. 사용되는 플라스터는 예를 들면, 석고 플라스터, 회반죽, 백운석 등이 있다. 사용되는 플루오르화 중합체는 예를 들면, 플루오르화 폴리비닐, 플루오르화 폴리비닐리덴, 트리플루오르화클로로화 폴리에틸렌, 테트라플루오르화 폴리에틸렌, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 테트라플루오르화 에틸렌 - 폴리에틸렌 공중합체, 트리플루오르화클로로화 에틸렌 - 에틸렌 공중합체, 테트라플루오로에틸렌 - 퍼플루오로알킬비닐 에테르 공중합체와 같은 결정성 플루오르화 수지, 퍼플루오로시클로 중합체, 비닐에테르 - 플루오로올레핀 공중합체, 비닐에스테르 - 플루오로올레핀 공중합체, 다양한 플루오르화 엘라스토머 등과 같은 결정성 플루오르화 수지가 있다. 특히, 분해성이 적고 조절이 쉬운 경향이 있으므로, 주로 비닐에테르 - 플루오로올레핀 공중합체 및 비닐에스테르 - 플루오로올레핀 공중합체가 바람직하다. 사용되는 실리콘 기재 중합체는 선형 실리콘 수지, 아크릴 변성 실리콘 수지, 다양한 실리콘 엘라스토머 등이 있다.
본 발명에 사용되는 바와 같이 "광촉매 입자" 용어는 밴드 갭 에너지 이상에 해당하는 파장의 광선을 사용한 조사시에 광촉매적 작용을 나타낼 수 있는 것을 의미한다. 사용되는 광촉매 입자는 산화 티타늄, 산화 아연, 산화 텅스텐, 산화 철, 티탄산 스트론튬 등과 같은 공지된 금속 화합물 반도체 1 또는 2 이상의 조합이 있다. 특히, 높은 광촉매적 작용, 높은 화학적 안정성 및 비독성을 나타내는 산화 티타늄이 바람직하다. 또한, 생성 광촉매 입자의 보다 높은 광촉매적 작용 때문에 제 2 성분으로서 상기 광촉매 입자 내부 및/또는 그의 표면상에 V, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ru, Rh, Pd, Ag, Pt 및 Au 로 구성된 군에서 선택된 1 이상의 금속 및/또는 그의 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 금속 화합물로는 예를 들면, 산화 금속, 수산화물, 옥시수산화물, 황산염, 할로겐화물, 질산염, 금속 이온까지 포함된다. 제 2 성분의 함량은 그의 종류에 따라 변할 수 있다. 상기 금속 및/또는 금속 화합물을 함유하는 광촉매 복합체로는 산화 티타늄이 바람직하다. 광촉매 입자의 함량은 광촉매 입자 및 분해성이 적은 접착제의 총량을 기준으로 5 - 98 부피 % 인 것이 바람직하다. 상기 정의된 범위 이하의 광촉매 입자의 함량은 생성 광촉매의 광촉매적 작용을 바람직하지 않게 감소시키는 경향이 있는 반면, 상기 기재된 범위 이상의 함량은 또한, 바람직하지 않게 접착력을 감소시킨다. 분해성이 적은 접착제로서 시멘트 또는 석고를 사용하는 경우, 광촉매 입자의 함량은 바람직하게는 5 - 40 %, 가장 바람직하게는 5 - 25 % 이다. 선택적으로, 분해성이 적은 접착제로서 시멘트 및 석고 이외의 유기 또는 무기 접착제를 사용하는 경우, 광촉매 입자의 함량은 바람직하게는 20 - 98 %, 보다 바람직하게는 50 - 98 %, 가장 바람직하게는 70 - 98 % 이다.
본 발명에 사용되는 광촉매 입자는 어떠한 공지의 기술에 의해서도 제조될 수 있다. 예를 들면, (1) 황산 티타늄, 염화 티타늄, 티타늄 알콕시드 등과 같은 티타늄 화합물을 필요하다면, 결정화 핵의 존재하에 열 가수분해시킴을 특징으로 하는 방법, (2) 황산 티타늄, 염화 티타늄, 티타늄 알콕시드 등과 같은 티타늄 화합물을 알칼리를 가함으로써, 필요하다면, 결정화 핵의 존재하에, 중화시킴을 특징으로 하는 방법, (3) 기체상에서 염화 티타늄, 티타늄 알콕시드 등을 산화시킴을 특징으로 하는 방법, 및 (4) (1) 및 (2) 중 하나의 방법으로 제조한 산화 티타늄을 연소시키거나 열수 처리함을 특징으로 하는 방법을 포함한 다수의 방법이 있다. 특히, (1) 방법에 의해 또는 100℃ 이상의 온도에서 열수 처리에 의해 수득된 산화 티타늄이 그의 보다 높은 광촉매적 작용으로 인해 바람직하다.본 발명에서 사용된 바와 같은 "산화 티타늄" 용어는 산화 티타늄외에도, 그의 결정계와 무관하게 소위 산화 티타늄 수화물, 가수 산화 티타늄, 메타티탄산염, 오르토티탄산염, 수산화 티타늄을 의미한다. 제 2 성분으로서 V, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ru, Rh, Pd, Ag, Pt 및 Au 로 구성된 군 중에서 선택된 1 이상의 금속 및/또는 그의 화합물을 광촉매 입자 내부 및/또는 그의 표면상에 존재시키기 위해 광촉매 입자 제조 중에 금속 및/또는 화합물을 가해 흡착시킴을 특징으로 하는 방법, 또는 광촉매 입자의 제조 후, 금속 및/또는 화합물을 가해, 필요하다면, 가열하에, 또는 필요하다면, 환원법을 사용하여 흡착시킴을 특징으로 하는 방법을 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 기질은 세라믹 및 유리와 같은 무기 제품, 플라스틱, 엘라스토머, 목재 및 종이 시트와 같은 유기 제품, 및 알루미늄과 같은 금속재 금속성 제품 또는 강철과 같은 합금이 있다. 기질의 크기 및 형태는 중요하지 않다. 코팅된 제품 또한 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 처리 물질을 흡착시키는 작용을 공존시킬 수 있으므로, 분해성이 적은 접착제를 통해 광촉매 입자 및 흡착제를 기질상에 부착시키는 것이 바람직하다. 사용되는 흡착제는 활성탄, 제올라이트, 실리카 겔 등과 같은 일반적 흡착제가 있다.
본 발명의 다른 측면에서, 광촉매 입자를 함유하지 않는 접착제로 구성된 제 1 층을 기질상에 제공한 후, 분해성이 적은 접착제 및 광촉매 입자로 구성된 제 2 층을 제 1 층상에 제공한다. 광촉매 입자를 함유하지 않는 제 1 층의 제공은, 광촉매 입자를 함유하는 제 2 층과 기질 사이를 더 견고하게 연결시켜 광촉매 입자가 그를 지탱하는 기질상에 더 장기간 더 견고하게 접착되도록 한다. 더우기, 제 1 층은 충전제로서 광촉매적 작용이 없는 무기 입자를 함유하는 것이 바람직하다. 사용되는 무기 입자는 산화 티타늄, 산화 규소, 산화 알루미늄, 산화 마그네슘등이 있으며, 이들의 표면은 산화 규소, 산화 알루미늄, 또는 산화 지르코늄등으로 코팅되어 있다.
본 발명에 따르는 광촉매 복합체는 접착제를 사용하여 광촉매 입자 및 분해성이 적은 접착제를 기질의 일부 이상에 배치시킨 후, 접착제를 응고시킴으로써 기질상에 광촉매 입자를 접착시켜 제조할 수 있다. 본 발명에서, 특히 광촉매 입자 및 분해성이 적은 접착제를 용매 중에 분산시켜 코팅 조성물을 제조하여 기질상에 코팅 또는 분무하여 기질의 일부 이상에 광촉매 입자 및 분해성이 적은 접착제를 배치시킨다. 사용되는 용매는 물 및 톨루엔, 알콜 등과 같은 유기 용매가 있다. 코팅 조성물 중에 함유된 분해성이 적은 접착제는 사용되는 용매에 용해성인 것이 바람직하다. 코팅 조성물 중에 함유된 분해성이 적은 접착제는 플루오르화 중합체 및 실리콘 기재 중합체로 구성된 군으로부터 선택된 1 이상의 중합체가 바람직하다. 광촉매 입자의 양은 광촉매 입자 및 분해성이 적은 접착제의 총량을 기준으로 5 - 98 부피 %, 바람직하게는 20 - 98 부피 %, 보다 바람직하게는 50 - 98 부피 %, 가장 바람직하게는 70 - 98 부피 % 이다. 코팅 조성물은 가교 결합제, 분산제 및 충전제를 사용하여 제제할 수 있다. 사용되는 가교 결합제는 통상적으로 이소시아네이트계, 멜라민계 중의 하나이고, 사용되는 분산제는 커플링제가 있다. 특히, 코팅 조성물중의 광촉매 입자의 함량이 광촉매 입자 및 분해성이 적은 접착제의 총량을 기준으로 40 - 98 부피 % 이고, 커플링제와 함께 코팅 조성물을 제제하는 것이 바람직하다. 첨가되는 커플링제의 양은 바람직하게는 5 - 50 %, 보다 바람직하게는 7 - 30 % 이다.
코팅 조성물의 도포는 침액, 딥 (dip) 코팅, 스핀 코팅, 블레이드 (blade) 코팅, 롤러 (roller) 코팅, 와이어 바 (wire bar) 코팅, 반전 롤 (reversal roll) 코팅 또는 분무 코팅과 같은 통상적인 코팅 기술중의 하나에 따라 코팅 또는 분무에 의해 기질의 일부 이상에 광촉매 입자 및 분해성이 적은 접착제를 배치시킴에 의해 수행할 수 있다. 필요하다면, 기질상에 광촉매 입자 및 분해성이 적은 접착제를 코팅 또는 분무에 의해 도포하기 전에, 아크릴 수지, 에폭시 수지, 폴리에스테르 수지, 멜라민 수지, 우레탄 수지, 알키드 수지 등과 같은 유기 접착제, 또는 상기 기재한 바와 같은 분해성이 적은 접착제를 기질상에 코팅 또는 분무하여 제 1 층을 형성한 후, 이 제 1 층 상에 코팅 조성물을 코팅 또는 분무하여 광촉매 입자 및 분해성이 적은 접착제로 구성된 제 2 층을 제공한다. 유기 접착제는 통상적으로 사용되는 종류를 사용할 수 있다.
코팅 또는 분무 후, 조성물을 응고시켜 본 발명의 광촉매 복합체를 제조한다. 응고는 건조, 자외선 조사, 가열, 냉각, 또는 가교 결합제를 사용하는 기술에 의해 수행할 수 있으며, 400℃ 이하에서, 바람직하게는 실온에서 200℃ 의 온도에서 수행할 수 있다. 이러한 점에서, 400℃ 이상의 온도에서는 광촉매 입자가 유리시키기 쉬운 접착제의 바람직하지 않은 열분해를 일으킬 수 있다.본 발명에서는 이소시아네이트계 및 멜라민계의 가교결합제를 사용하여 응고시키는 방법을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르는 광촉매 복합체는 밴드 갭 에너지 이상에 해당하는 파장의 광을 조사시켜 광촉매 입자의 부근에서 부패성 물질, 악취성 물질 및 오일성 물질을 함유하는 생성물의 정제 및 소독뿐만 아니라 이러한 물질을 분해시킨다. 노출용으로 사용하는 방사광은 예를 들면, 태양광과 같은 자외선광, 형광 램프, 흑색 램프, 할로겐 램프, 제논 플래쉬 (zenon flash) 램프, 수은 램프 등의 광선이 있다. 특히, 300 - 400 nm 의 근자외선을 포함하는 광선이 바람직하다. 광선과 함께 방사 시간 및 세기는 처리되는 물질의 양에 의존하여 통상적으로 결정할 수 있다.
[실시예]
본 발명을 하기 실시예를 참고로 설명할 것이다.
실시예 1
황산 티타늄 (CS - N, Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. 제조) 의 열 가수분해에 의하여 수득된 산성 이산화 티타늄 졸에 수산화 나트륨을 가해 pH 를 7 로 조정하고, 여과, 세척한다. 그후, 생성 산화 티타늄 웨트 케이크에 물을 가하여 100 g/TiO2l 의 슬러리를 제조한다. 이 슬러리에 수산화 나트륨을 가해 pH 를 10으로 조정한 후, 오토 클레이브 중에서 150℃ 에서 3 시간 동안 열수 처리를 수행한다. 열수 처리 후, 슬러리를 질산을 가해 pH 7 로 중화하고, 여과, 수세한 후, 110℃ 에서 3 시간 동안 건조하여 산화 티타늄을 수득한다.
그후, 하기 명시된 조성물의 혼합물을 페인트 진탕기에서 3 시간 동안 진탕하여 충분한 혼합을 수행한 후, 분산시켜 코팅 조성물을 제조한다. 하기 기재된 LUMIFRON LF 200C 은 주로 비닐에테르 및 플루오로올레핀의 공중합체로 구성된 플루오르화 중합체이다.
산화 티타늄 9.80 g
플루오르화 중합체 (LUMIFRON LF200C, 0.80 g
Asahi Glass Co.,Ltd 제조)
경화제 기재 이소시아네이트 0.16 g
티타늄 커플링제 (PLANEACT 338X, Ajinomoto Co., Inc 제조) 1.00 g
톨루엔 23.60 ml
상기 제제의 코팅 조성물을 20 cm2의 유리판 상에 코팅시킨 후, 120℃ 에서 20 분 동안 건조시켜 본 발명의 광촉매 복합체 (샘플 A) 를 제조한다. 이 샘플 A 는 산화 티타늄 및 분해성이 적은 접착제의 총량을 기준으로 산화 티타늄의 함량이 90 부피% 이다.
실시예 2
실시예 1 에서 사용된 것과 동일한 산화 티타늄을 사용하여, 하기 명시된 조성물의 혼합물을 페인트 진탕기에서 3 시간 동안 진탕하여 충분한 혼합을 수행한 후, 분산시켜 코팅 조성물을 제조한다.
산화 티타늄 7.64 g
플루오르화 중합체 (LUMIFRON LF200C, 2.36 g
Asahi Glass Co.,Ltd 제조)
경화제 기재 이소시아네이트 0.47 g
티타늄 커플링제 (PLANEACT 338X, Ajinomoto Co., Inc 제조) 0.76 g
톨루엔 22.50 ml
상기 제제의 코팅 조성물을 20 cm2의 유리판 상에 코팅시킨 후, 120℃ 에서 20 분 동안 건조시켜 본 발명의 광촉매 복합체 (샘플 B) 를 제조한다. 이 샘플 B 는 산화 티타늄 및 분해성이 적은 접착제의 총량을 기준으로 산화 티타늄의 함량이 70 부피% 이다.
실시예 3
실시예 1 에서 사용된 것과 동일한 산화 티타늄을 사용하여, 하기 명시된 조성물의 혼합물을 페인트 진탕기에서 1 시간 동안 진탕하여 충분한 혼합을 수행한 후, 분산시켜 코팅 조성물을 제조한다.
산화 티타늄 9.8 g
무기 접착제 기재 폴리오르가노실록산 2.7 g
(T2202A 및 T2202B 의 3:1 혼합물, Japan Synthetic Rubber Co., Ltd. 제조)
이소프로필 알콜 21.5 ml
상기 제제의 코팅 조성물을 20 cm2의 유리판 상에 코팅시킨 후, 180℃ 에서 10 분 동안 건조시켜 본 발명의 광촉매 복합체 (샘플 C) 을 제조한다. 이 샘플 C 는 산화 티타늄 및 분해성이 적은 접착제의 총량을 기준으로 산화 티타늄의 함량이 90 부피% 이다.
실시예 4
황산 티타늄 (CS - N, Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. 제조) 의 열 가수분해에 의하여 수득된 산성 이산화 티타늄 졸에 수산화 나트륨을 가해 pH 를 7 로 조정하고, 여과, 세척한다. 그후, 생성 산화 티타늄 웨트 케이크를 110℃에서 3 시간 동안 건조시켜 산화 티타늄을 수득한다.
하기 명시된 조성물의 혼합물을 페인트 진탕기에서 3 시간 동안 진탕하여 충분한 혼합을 수행한 후, 분산시켜 코팅 조성물을 제조한다.
산화 티타늄 7.0 g
무기 접착제 기재 폴리오르가노실록산 4.3 g
(T2202A 및 T2202B 의 3:1 혼합물, Japan Synthetic Rubber Co., Ltd. 제조)
이소프로필 알콜 22.5 ml
상기 제제의 코팅 조성물을 20 cm2의 유리판 상에 코팅시킨 후, 180℃ 에서 10 분 동안 건조시켜, 본 발명의 광촉매 복합체 (샘플 D) 를 제조한다. 이 샘플 D 는 산화 티타늄 및 분해성이 적은 접착제의 총량을 기준으로 산화 티타늄의 함량이 80 부피% 이다.
비교예 1
실시예 1 에 사용된 것과 동일한 산화 티타늄을 사용하여, 하기 명시된 조성물의 혼합물을 페인트 진탕기에서 1 시간 동안 진탕하여 충분한 혼합을 수행한 후, 분산시켜 코팅 조성물을 제조한다.
산화 티타늄 9.8 g
비닐 아세테이트 - 아크릴 공중합체 0.7 g
(BONCOAT 6290, Dainippon Ink Chemicals, Inc. 제조)
물 24.8 ml
상기 제제의 코팅 조성물을 20 cm2의 유리판 상에 코팅시킨 후, 120℃ 에서 10 분 동안 건조시켜, 본 발명의 광촉매 복합체 (샘플 E) 를 제조한다. 이 샘플 E 는 산화 티타늄 및 분해성이 적은 접착제의 총량을 기준으로 산화 티타늄의 함량이 90 부피% 이다.
실시예 및 비교예에서 수득된 광촉매 복합체 (샘플 A - E) 를 각 샘플의 표면 상에 자외선 세기 7 mW/cm2의 흑색 광에 노출시킨다. 광촉매 복합체 중의 접착제를 흑색 광을 조사시킨 전후의 중량을 칭량하여 중량 손실을 결정한다. 결과로써, 본 발명의 샘플 A - D 에서는 접착제의 분해를 나타내는 어떠한 중량 손실도 관찰되지 않는다. 그러나, 분해성이 적은 접착제를 사용하지 않은 비교예의 샘플 E는 산화 티타늄의 광촉매적 작용에 의해 접착제의 대부분이 분해됨을 나타내는 85 % 의 중량 손실을 나타낸다. 또한, 샘플 E 는 황색으로 되며, 산화 티타늄 입자는 부분적으로 유리됨을 관찰할 수 있다. 실시예의 각 샘플 A 및C 와 비교예의 샘플 E에 흑색 광을 조사시킴에 의한 광촉매 복합체 중의 중량 손실의 변화를 제 1 도에 나타낸다. 실시예 1 및 실시예 2 의 각 샘플 A 및 B 는 광촉매 입자의 표면 상에 흡착되어 분해성이 적은 접착제 및 광촉매 입자 사이에 다리를 형성하는 커플링제를 함유하여 광촉매 입자가 분해성이 적은 접착제를 덜 분해하도록 직접적 접촉을 피할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 각 샘플 A - D 를 3 리터의 유리 용기에 넣고, 악취성 성분으로서 아세트알데히드를 90 ppm 의 농도로 용기에 가한 후, 용기를 봉한다. 그후, 용기를 각 샘플의 표면 상에 자외선 세기 14mW/cm2의 수은 램프에 60 분 동안 노출시킨다. 조사후, 유리 용기 중의 아세트 알데히드의 농도를 측정한다. 결과를 표 1 에 나타낸다. 샘플 A - D 는 산화 티타늄의 광촉매적 작용에 기인하여 아세트 알데히드의 효과적인 분해를 나타낸다.
샘플 아세트알데히드의 농도 (ppm)
실시예 1 A 0.5
실시예 2 B 0.5
실시예 3 C 30.0
실시예 4 C 0.5
실시예 5
황산 티타늄 (CS - C, Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. 제조) 의 열 가수분해에 의해 수득된 산성 이산화 티타늄 졸에 수산화 나트륨을 가해 pH 를 7 로 조정하고, 여과, 세척, 건조한 후, 분쇄하여 산화 티타늄을 제조한다. 0.2 g 산화 티타늄, 0.8 g 백시멘트 (Onoda Cement Co., Ltd. 제조) 및 0.7 g 물을 혼합하여전체를 면적 50 cm2의 유리판 상에 코팅, 실온에서 건조하여 본 발명의 광촉매 복합체를 제조한다 (샘플 F). 이 샘플 F 는 산화 티타늄 및 분해성이 적은 접착제의 총량을 기준으로 산화 티타늄의 함량이 17 부피 % 이다.
실시예 6
백시멘트 대신에 0.8 g DENCA 고 알루미나 시멘트 (Hi, DENKI KAGAKU KOGYO K.K.제조) 를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 5 와 동일한 방법을 반복하여 본 발명의 광촉매 복합체 (샘플 G) 를 제조한다. 이 샘플 G 는 산화 티타늄 및 분해성이 적은 접착제의 총량을 기준으로 산화 티타늄의 함량이 17 부피 % 이다.
비교예 2
실시예 5 에서 사용한 것과 동일한 1.0 g 백시멘트 및 0.7 g 물을 혼합하고, 전체를 면적 50 cm2의 유리판 상에 코팅, 건조하여 샘플 H 을 제조한다.
비교예 3
실시예 6 에서 사용한 것과 같은 1.0 g DENCA 고 알루미나 시멘트 및 0.7 g 물을 혼합하고 전체를 면적 50 cm2의 유리판 상에 코팅, 건조하여 샘플 I 을 제조한다.
실시예 및 비교예의 각 샘플 F - I 를 4 리터 용기에 넣고 표준 일산화 질소 기체를 용기로 주입한다. 그후, 용기를 각 샘플의 표면 상에서 자외선 세기 1 mW/cm2의 흑색광에 노출시키고, 유리 용기내의 NOx 기체의 농도를 NOx 센서 (11L,GASTEC Co.Ltd 제조) 를 사용하여 시간과 함께 측정한다. 결과를 표 2 에 나타낸다. 실시예 5 및 실시예 6 의 샘플 F 및 G 는 NOx 기체 농도의 큰 감소를 일으키는 반면, 비교예 2 및 비교예 3의 샘플 H 및 I 는 NOx 기체 농도에서 거의 변화를 일으키지 않는다. 이 점으로부터 본 발명의 광촉매는 그의 산화에 의해 일산화 질소를 제거하는 데 효과적이다. 상기 기술한 방법에서 시멘트의 중량 손실을 측정하기 위해 각 샘플 F 및 G 중의 시멘트의 중량을 측정한다. 시멘트의 분해가 없음을 나타내는 중량 손실 없음이 관찰되다.
샘플 NOx 의 농도 (ppm)
0 분 10 분 20 분 30 분
실시예 5 F 18.8 8.9 3.1 1.2
실시예 6 G 13.5 0.3 0 0
비교예 2 H 15.5 13.5 13.5 13.5
비교예 3 I 13.5 13.2 10.6 10.6
실시예 7
실시예 1 과 동일한 방법을 반복하여 수득된 코팅 조성물을 표면적 100 cm2의 투명한 아크릴 판상에 코팅하고, 120 ℃ 에서 20 분 동안 건조하여 본 발명의 광촉매 복합체 (샘플 J) 를 제조한다. 이 샘플 J 는 산화 티타늄 및 분해성이 적은 접착제의 총량을 기준으로 산화 티타늄의 함량이 90 부피 % 이다.
비교예 4
실시예 7 에서 사용된 것과 동일한 아크릴 판을 사용하여 샘플 K 로서 사용한다.
상기 실시예 및 비교예에서 각 샘플 J 및 K 를 50 리터의 수조의 내벽상에넣는다. 수조에 물 45 리터 및 20 마리 금붕어 (Wakin) 를 넣고, 외부에서 20 W 형광 램프에서 광선을 조사시킨다.
금붕어를 2 주 동안 기른 후, 비교예 4 의 샘플 K 의 표면상에 조류가 침착된 반면, 실시예 7 의 샘플 J 의 표면상에는 조류가 관찰되지 않는다. 이것은 실시예 7 의 샘플 J 의 표면상에 조류가 침착된 경우라도, 광촉매적 작용에 의해 즉시 제거되기 때문이다. 상기 기재한 방법에서, 샘플 J 중의 플루오르화 중합체의 중량 손실을 측정한다. 플루오르화 중합체의 분해됨을 나타내는 어떠한 중량 손실도 관찰되지 않는다.
실시예 8
하기 명시된 조성물의 혼합물을 페인트 진탕기에서 1 시간 동안 진탕하여 충분한 혼합을 수행하고, 분산시켜 코팅 조성물을 제조하고, 스핀 코우터 (1000 r.p.m. x 10 sec) 를 사용하여 투명한 아크릴 판상에 코팅하고, 그의 표면상에 광촉매 입자가 존재하지 않는 분해성이 적은 접착재로 구성된 제 1 층이 있는 생성된 투명한 아크릴 판을 기질로 사용하는 것을 제외하고 실시예 7 과 동일한 방법을 반복하여, 본 발명의 광촉매 (샘플 L) 을 제조한다.상기 샘플 L 의 제 2 층 중의 광촉매 입자의 산화 티타늄의 함량은 산화 티타늄 및 분해성이 적은 접착제의 총량을 기준으로 90 부피 % 이다.
광촉매적 작용이 없는 산화 티타늄 3.3 g
(CR - 90, Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd 제조)
플루오르화 중합체 (LUMIFRON LF200C, 5.5 g
Asahi Glass Co., Ltd 제조)
경화제 기재 이소시아네이트 1.1 g
톨루엔 20.7 ml
상기 방법에서 샘플 L 을 위해 사용된 접착제의 중량 손실의 측정은 본 발명의 샘플 L 의 중량 변화가 없음을 나타내고, 접착제는 분해되지 않으며 산화 티타늄 광촉매 입자가 기질로부터 유리되지 않음을 나타낸다. 실시예 8의 샘플 L 의 필름 강도는 연필 경도로서 3 H 이며, 이것은 광촉매 입자가 견고하게 접착되어 있음을 나타내는 것이다. 더욱이, 샘플 L 을 유수 중에 놓고, 외부에서 자외선 세기 2 mW/cm2으로 조사시키는 방식으로 3 주 동안 흑색광으로 조사시킨다. 그러나, 기질에서 산화 티타늄 촉매 입자의 유리는 관찰되지 않는다.
실시예 9
산화 티타늄 대신에 아연 화합물을 사용하여 코팅한 산화 티타늄 입자를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1 과 동일한 방법을 반복하여 본 발명의 광촉매 복합체 (샘플 M) 를 제조한다. 이 샘플 M 중의 아연 화합물로 코팅된 광촉매 산화 티타늄 입자의 함량은 광촉매 입자 및 분해성이 적은 접착제의 총량을 기준으로 90 부피 % 이다.
아연 화합물로 코팅된 산화 티타늄 입자는 하기와 같이 제조한다:
황산 티타늄을 열 가수분해하여 수득된 산화 티타늄의 슬러리에 물 및 수산화 나트륨을 가하여, pH 가 10 이고 TiO2로 환산하여 100 g/ℓ 를 가지는슬러리를형성한다. 이 슬러리를 150℃ 의 오토 클레이브에서 5 시간 동안 열수처리시킨 후, 질산으로 중화하고, 여과, 수세한다. 생성 산화 티타늄 웨트 케이크에 물을 가하여 TiO2로 환산하여 100 g/ℓ 를 함유하는 슬러리를 제조한다. 생성 슬러리에 염산을 가하여 pH 4 의 슬러리를 형성시킨다. 교반하에서 이 슬러리 1 리터에 7.2 ml 의 1 mol/ℓ 의 염화 아연 수용액을 적가한다. 그후, 슬러리를 2N 수산화 나트륨 용액으로 중화하고, 여과, 수세한다. 그후, 결과 생성물을 120 ℃ 에서 16 시간 동안 건조하고, 분쇄시켜 그 위에 ZnO:TiO2가 1:99 인 아연 화합물을 함유하는 산화 티타늄 입자를 형성시킨다.
실시예 10
산화 티타늄 대신에 철 화합물을 사용하여 코팅한 산화 티타늄 입자를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1 과 동일한 방법을 반복하여 본 발명의 광촉매 복합체 (샘플 N) 를 제조한다. 이 샘플 N 중의 아연 화합물로 코팅된 광촉매 산화 티타늄 입자의 함량은 광촉매 입자 및 분해성이 적은 접착제의 총량을 기준으로 90 부피 % 이다.
철 화합물로 코팅된 산화 티타늄 입자는 하기와 같이 제조한다:
황산 티타늄을 열 가수분해하여 수득된 10 g 산화 티타늄을 사용하여 100 g/TiO2l 의 슬러리를 형성한다. 이 슬러리에 농도 5 g/l 의 2.9 ml 염화 철 수용액 (FeCl3ㆍH2O) 를 가하고 1 시간 동안 교반을 계속한다. 이 슬러리에 희석된 암모니아 수용액을 가하여 pH 7 로 조정한다. 슬러리를 1 시간 동안 교반한 후,슬러리를 여과하고, 수세, 110℃ 에서 3 시간 동안 건조하여 철 화합물로 코팅된 산화 티타늄 입자를 수득한다.
이 산화 티타늄 입자는 Fe/TiO2가 300 ppm 인 철 화합물을 함유한다.
실시예 11
염화 철 수용액의 농도가 50 g/l인 것을 제외하고, 실시예 10과 동일한 방법을 반복하여 본 발명의 광촉매 (샘플 0)를 제조한다. 이 샘플 O 에서 철 화합물로 코팅된 광촉매 산화 티타늄 입자의 함량은 광촉매 입자 및 분해성이 적은 접착제의 총량을 기준으로 90 부피 % 이다.
이 산화 티타늄 입자는 Fe/TiO2가 3000 ppm 의 철 화합물을 함유한다.
실시예 12
8.9 g TiO2및 0.5 g 활성탄을 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법을 반복하여 본 발명의 광촉매 (샘플 P) 를 제조한다. 이 샘플 P 의 활성탄 및 산화 티타늄의 총량을 기준으로 산화 티타늄, 활성탄 및 분해성이 적은 접착제의 총량을 기준으로 90 부피 % 이다.
실시예 13
활성탄을 0.8 g 의 제올라이트로 교체하는 것을 제외하고, 실시예 12와 동일한 방법을 반복하여 본 발명에 따르는 광촉매 복합체 (샘플 Q) 를 제조한다. 산화 티타늄 및 제올라이트의 총량은 산화 티타늄, 제올라이트 및 분해성이 적은 접착제의 총량을 기준으로 90 부피% 이다.
각 샘플 L - Q 에서 분해성이 적은 접착제의 관찰은 중량 손실이 없음을 나타낸다. 다시 말하면, 각 샘플 L - Q 에서 분해성이 적은 접착제는 분해되지 않고, 산화 티타늄 입자는 기질로부터 유리되지 않음을 나타낸다.
다음으로, 본 발명의 각 샘플 A, N 및 O 를 0.8 리터 유리 용기에 넣고, 악취성 성분으로서 아세트알데히드를 용기에 가해 농도 100 ppm 이 되도록 한 후, 용기를 봉한다. 그 후, 용기를 30 분 동안 방치한 다음, 각 샘플의 표면에 자외선 세기 1 mW/cm2의 흑색광으로 60 분 동안 조사시킨다. 조사후, 유리 용기 중의 아세트알데히드의 농도를 측정한다. 결과를 표 3 에 나타낸다. 샘플 A, N 및 O 는 산화 티타늄의 광촉매적 작용으로 아세트알데히드를 효과적으로 분해한다.
샘플 아세트알데히드의농도(ppm)
실시예 1 A 10.5
실시예 10 N 2.0
실시예 11 O 0.4
그후, 샘플 M, P 및 Q 를 각각 0.8 리터 유리 용기에 분리하여 넣는다. 악취성 메틸메르캅탄을 유리 용기에 농도가 500 ppm 이 되도록 가한다. 그후, 용기를 봉한다. 용기를 2 시간 동안 방치한 다음, 각 샘플의 표면에 자외선 세기 1 mW/cm2의 흑색광으로 60 분 동안 조사시킨다. 조사후, 유리 용기 중의 메틸메르캅탄의 농도를 측정한다. 결과를 표 4 에 나타낸다. 표 4 를 통해, 샘플 M, P 및 Q 는 광촉매 입자의 작용으로 메틸메르캅탄을 효과적으로 제거한다는것을 명백하게 알 수 있다.
샘플 메틸메르캅탄의 농도 (ppm)
실시예 9 M 72
실시예 12 P 90
실시예 13 Q 125
상기 조사에서, 자외선 조사 없이 2 시간 동안 방치한 용기중의 메틸메르캅탄의 농도는 각 샘플 250 ppm 이다. 자외선 조사없이 1 시간 동안 더 방치한 용기 중의 메틸메르캅탄의 농도는 샘플 M 및 Q 에 대하여 240 ppm, 샘플 P 에 대하여 220 ppm 이다.
본 발명의 광촉매 복합체는 분해성이 적은 접착제를 통해 접착된 광촉매 입자를 함유하는 기질로 구성되며, 광촉매적 작용에 기인하여 접착제의 분해를 거의 일으키지 않는다. 본 발명은 광촉매 작용을 잃지 않고 기질상에 광촉매 입자의 견고한 접착을 가능하게 한다. 본 발명의 광촉매 복합체의 활용은 부패성 물질, 악취성 물질, 오일성 조성물, 박테리아, 방선균, 곰팡이, 조류 등의 효과적이고 신속한 제거를 가능하게 한다. 따라서, 광촉매 복합체는 가정 및 공장에서 탈취제 및 소독제로서 매우 유용하다. 또한, 본 발명의 광촉매 복합체는 장기간 동안 사용할 수 있으며, 높은 안정도를 가지고, 부패성 물질의 광범위한 분야에 사용할 수 있고, 환경을 오염시키지 않고 사용할 수 있다. 따라서, 공업적으로 유용하다. 본 발명에 따른 광촉매 복합체의 제조 방법에 있어서, 분해성이 적은 접착제의 플루오르화 중합체를 사용하면 바람직한 광촉매 복합체를 제조할 수 있게 하고, 플루오르화 중합체의 약한 부착력으로 인해 그의 표면에서 먼지 및 오염물을 흡착시키는 경향이 더 작다.
본 발명의 광촉매 복합체를 제조하는 방법은 기질로서 플라스틱과 같은 물질을 사용할 수 있으며 편리하고 용이하게 균질의 광촉매 복합체를 제조하는 유용한 방법이다.
본 발명의 코팅 조성물을 어떠한 형태의 기질상에 또는 그의 원하는 면에 코팅 또는 분무시켜, 광촉매적 작용을 용이하게 활용할 수 있다. 따라서, 특히 가정용으로 유용하다.

Claims (13)

  1. 기재상에, 분해성이 적은 접착제를 도포하고, 또는 분무하여 분해성이 적은 접착제를 함유하고, 광촉매 입자를 함유하지 않는 제 1 층을 설치하고, 또한 제 1 층상에 분해성이 적은 접착제와 광촉매 입자의 혼합물을 함유하는 제 2 층을 설치하고, 광촉매 입자량이 광촉매 입자와 제 2 층의 분해성이 적은 접착제의 총량에 대한 부피기준으로서, (1) 분해성이 적은 접착제가 시멘트 또는 석고의 경우 5 ~ 40 %, (2) 분해성이 적은 접착제가 시멘트 또는 석고이외의 경우 20 ~ 98 % 인 광촉매체를 사용하고, 기재를 물과 접촉시켜 광촉매 입자의 밴드 갭 이상의 에너지를 갖는 파장의 광을 조사시킴으로써, 기재상의 유해물질, 악취물질, 유분 (油分), 세균, 방선균, 균류, 조류 (藻類) 등을 제거하고, 또는 조류 부착을 방지하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 광촉매체가, 광촉매 입자량이 광촉매 입자와 분해성이 적은 접착제의 총량에 대한 부피기준으로서, (1) 분해성이 적은 접착제가 시멘트 또는 석고의 경우 5 ~ 25 %, (2) 분해성이 적은 접착제가 시멘트 또는 석고이외의 경우 50 ~ 98 % 인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 광촉매체가, 광촉매 입자량이 광촉매 입자와 분해성이 적은 접착제의 총량에 대한 부피기준으로서, 분해성이 적은 접착제가 시멘트 또는 석고이외의 경우 70 ~ 98 % 인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 광촉매체의 제 2 층의 분해성이 적은 접착제가 시멘트, 석고, 플루오르화 중합체, 실리콘 기재 중합체 및 규소화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 광촉매체가, 커플링제, 가교제 및 흡착제로부터 선택되는 1 종 이상과, 분해성이 적은 접착제와 광촉매 입자를 함유하는 제 2 층으로 설치된 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 광촉매체의 제 1 층의 분해성이 적은 접착제가 시멘트, 석고, 플루오르화 중합체, 실리콘 기재 중합체 및 규소화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 광촉매체가, 분해성이 적은 접착제와 광촉매 기능을 갖지 않는 무기입자를 함유하는 제 1 층으로 설치된 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 광촉매 입자가 산화티탄인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 광촉매 입자가 광촉매 입자의 내부, 그의 표면 또는 이들 양쪽에, 제 2 성분으로서 V, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ru, Rh, Pd, Ag, Pt 및 Au 금속, 및 금속 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 이상을 함유하는 입자인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 기재상에, 분해성이 적은 접착제를 도포하고, 또는 분무하여 분해성이 적은 접착제를 함유하고, 광촉매 입자를 함유하지 않는 제 1 층을 설치하고, 또한 제 1 층상에 분해성이 적은 접착제인 무기계 접착제와 광촉매 입자의 혼합물을 함유하는 제 2 층을 설치하여 이루어진 광촉매체를 사용하고, 기재를 물과 접촉시켜 광촉매 입자의 밴드 갭 이상의 에너지를 갖는 파장의 광을 조사시킴으로써, 기재상의 유해물질, 악취물질, 유분, 세균, 방선균, 균류, 조류 등을 제거하고, 또는 조류 부착을 방지하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 무기계 접착제가 규소 화합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 10 항에 있어서, 상기 광촉매체를 사용하여 유해물질, 악취물질, 유분, 세균, 방선균, 균류, 조류 등을 제거하는 방법.
  13. 제 10 항에 있어서, 상기 광촉매체를 사용하여, 조류를 제거하는 방법.
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