JP7514058B2 - 感光性フィルム積層体およびその硬化物、並びに電子部品 - Google Patents
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Description
前記感光性フィルム積層体から前記保護フィルムをはく離して前記感光性フィルム表面を露出させ、23℃、相対湿度42%の環境下に1分間放置後の前記感光性フィルム表面の算術平均表面粗さをRa1、
前記感光性フィルム積層体から前記保護フィルムをはく離して前記感光性フィルム表面を露出させ、23℃、相対湿度42%の環境下に180分間放置後の、前記感光性フィルム表面の算術平均表面粗さをRa2、
とした場合に、下記式:
Ra1≧0.10μm かつ 0.40≦Ra2/Ra1<1.00
を満たすことを特徴とする。
前記感光性フィルム積層体から前記保護フィルムをはく離して前記感光性フィルム表面を露出させ、23℃、相対湿度42%の環境下に180分間放置後の、前記感光性フィルム表面の最大高さをRy2、
とした場合に、下記式:
Ry1≧1.00μm かつ 0.30≦Ry2/Ry1<1.00
を満たすことが好ましい。
本発明による感光性フィルム積層体は、支持フィルム、感光性組成物により形成されてなる感光性フィルムと、保護フィルムと、を順に備える。以下、本発明の感光性フィルム積層体を構成する各構成要素について説明する。なお、特段の記載がない限り、本明細書において、記号「~」を用いて表される数値範囲は、その上限と下限の数値を含む範囲(即ち、その下限以上、その上限以下の範囲)を意味する。
本発明による感光性フィルム積層体を構成する支持フィルムは、感光性フィルムを支持するものであり、当該機能を達成できれば公知のものであれば特に制限なく使用することができ、例えば、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレート等のポリエステルフィルム、ポリイミドフィルム、ポリアミドイミドフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリスチレンフィルム等の熱可塑性樹脂からなるフィルムを好適に使用することができる。また、前記熱可塑性樹脂フィルムを使用する場合、フィルムを成膜する際の樹脂中にフィラーを添加(練り込み処理)したり、マットコーティング(コーティング処理)したり、フィルム表面をサンドブラスト処理のようなブラスト処理をしたり、あるいはヘアライン加工、またはケミカルエッチング等の処理を施したものであってもよい。これらの中でも、耐熱性、機械的強度、取扱性等の観点から、ポリエステルフィルムを好適に使用することができる。支持フィルムは単層でもよく、2層以上が積層されていてもよい。
本発明による感光性フィルム積層体を構成する感光性フィルムは、感光性組成物により形成される。すなわち、支持フィルムの一方の面に、後述する各成分を含む感光性組成物を塗布し、乾燥させて形成することができる。感光性フィルムは、露光、現像により所定の形状とした後に感光性組成物を硬化させることにより硬化物となる。そのため、感光性フィルム積層体から保護フィルムを剥離して感光性フィルムの表面を露出させた状態では、感光性組成物は未硬化の状態であるため、感光性フィルムの表面形態は経時的に変化する。本発明においては、感光性フィルムの表面形態の経時変化と、めっき等の剥がれとの間に何らかの関係があることを見出したものであり、以下のような条件を満足する感光性フィルム積層体とすることにより、電子部品の中空構造を感光性フィルム積層体を使用して形成すれば、めっき等との密着性が阻害されるのを抑制し、高品質な中空構造を有する電子部品を実現できるものである。
前記感光性フィルム積層体から前記保護フィルムをはく離して前記感光性フィルム表面を露出させ、20℃、相対湿度42%の環境下に180分間放置後の、前記感光性フィルム表面の算術平均表面粗さをRa2、
とした場合に、下記式:
Ra1≧0.10μm かつ 0.40≦Ra2/Ra1<1.00
を満たすことが重要である。保護フィルムを剥離した際の感光性フィルムが所定の算術平均表面粗さの凹凸表面を有する場合、凹凸表面は徐々に平坦な状態となる傾向があり、経時的に表面形態が変化する。本発明においては、この表面形態の経時的変化に着目し、特定の表面形態変化に留まる感光性フィルムを用いることにより、中空構造の近接部におけるめっき等の剥がれを抑制することができる。
本発明の感光性フィルム積層体に使用される感光性組成物は、紫外線等の電離放射線の照射により硬化する成分が含まれ、一例として光硬化性化合物が挙げられる。光硬化性化合物は、エチレン性不飽和二重結合を有する化合物であり、化合物は樹脂、オリゴマー、モノマーいずれも含まれる。このような光硬化性化合物としては、例えば、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート等のアルキル(メタ)アクリレート類;2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート等のヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート類;エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール等のアルキレンオキサイド誘導体のモノまたはジ(メタ)アクリレート類;ヘキサンジオール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、トリスヒドロキシエチルイソシアヌレート等の多価アルコールまたはこれらのエチレンオキサイドあるいはプロピレンオキサイド付加物の多価(メタ)アクリレート類;フェノキシエチル(メタ)アクリレート、ビスフェノールAのポリエトキシジ(メタ)アクリレート等のフェノール類のエチレンオキサイドあるいはプロピレンオキサイド付加物の(メタ)アクリレート類;グリセリンジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、トリグリシジルイソシアヌレートなどのグリジジルエーテルの(メタ)アクリレート類;およびメラミン(メタ)アクリレート等が挙げられる。なお、本明細書において、(メタ)アクリレートとは、アクリレート、メタクリレートおよびそれらの混合物を総称する用語で、他の類似の表現についても同様である。
(1)2官能またはそれ以上の多官能(固形)エポキシ樹脂に(メタ)アクリル酸を反応させ、側鎖に存在する水酸基に無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸などの2塩基酸無水物を付加させたカルボキシル基含有感光性樹脂、
(2)2官能(固形)エポキシ樹脂の水酸基を、さらにエピクロロヒドリンでエポキシ化した多官能エポキシ樹脂に、(メタ)アクリル酸を反応させ、生じた水酸基に2塩基酸無水物を付加させたカルボキシル基含有感光性樹脂、
(3)1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物に、1分子中に少なくとも1個のアルコール性水酸基と1個のフェノール性水酸基を有する化合物と、(メタ)アクリル酸などの不飽和基含有モノカルボン酸とを反応させ、得られた反応生成物のアルコール性水酸基に対して、無水マレイン酸、テトラヒドロ無水フタル酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、アジピン酸などの多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂、
(4)ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、ノボラック型フェノール樹脂、ポリ-p-ヒドロキシスチレン、ナフトールとアルデヒド類の縮合物、ジヒドロキシナフタレンとアルデヒド類との縮合物などの1分子中に2個以上のフェノール性水酸基を有する化合物と、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイドなどのアルキレンオキサイドとを反応させて得られる反応生成物に、(メタ)アクリル酸などの不飽和基含有モノカルボン酸を反応させ、得られる反応生成物に多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂、
(5)1分子中に2個以上のフェノール性水酸基を有する化合物とエチレンカーボネート、プロピレンカーボネートなどの環状カーボネート化合物とを反応させて得られる反応生成物に、不飽和基含有モノカルボン酸を反応させ、得られる反応生成物に多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂、
(6)脂肪族ジイソシアネート、分岐脂肪族ジイソシアネート、脂環式ジイソシアネート、芳香族ジイソシアネートなどのジイソシアネート化合物と、ポリカーボネート系ポリオール、ポリエーテル系ポリオール、ポリエステル系ポリオール、ポリオレフィン系ポリオール、アクリル系ポリオール、ビスフェノールA系アルキレンオキサイド付加体ジオール、フェノール性ヒドロキシル基およびアルコール性ヒドロキシル基を有する化合物などのジオール化合物の重付加反応によるウレタン樹脂の末端に、酸無水物を反応させてなる末端カルボキシル基含有感光性ウレタン樹脂、
(7)ジイソシアネートと、ジメチロールプロピオン酸、ジメチロール酪酸などのカルボキシル基含有ジアルコール化合物と、ジオール化合物との重付加反応によるカルボキシル基含有ウレタン樹脂の合成中に、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートなどの分子中に1つの水酸基と1つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物を加え、末端(メタ)アクリル化したカルボキシル基含有感光性ウレタン樹脂、
(8)ジイソシアネートと、カルボキシル基含有ジアルコール化合物と、ジオール化合物との重付加反応によるカルボキシル基含有ウレタン樹脂の合成中に、イソホロンジイソシアネートとペンタエリスリトールトリアクリレートの等モル反応物など、分子中に1つのイソシアネート基と1つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物を加え、末端(メタ)アクリル化したカルボキシル基含有感光性ウレタン樹脂、
(9)多官能オキセタン樹脂に、アジピン酸、フタル酸、ヘキサヒドロフタル酸などのジカルボン酸を反応させ、生じた1級の水酸基に、2塩基酸無水物を付加させたカルボキシル基含有ポリエステル樹脂に、さらにグリシジル(メタ)アクリレート、α-メチルグリシジル(メタ)アクリレートなどの1分子中に1つのエポキシ基と1つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物を付加してなるカルボキシル基含有感光性樹脂、
(10)上述した(1)~(9)のいずれかのカルボキシル基含有感光性樹脂に、1分子中に環状エーテル基と(メタ)アクリロイル基を有する化合物を付加させたカルボキシル基含有感光性樹脂、
(11)(メタ)アクリル酸などの不飽和カルボン酸と、スチレン、α-メチルスチレン、低級アルキル(メタ)アクリレート、イソブチレンなどの不飽和基含有化合物との共重合により得られるカルボキシル基含有樹脂に対し、3,4-エポキシシクロヘキシルメタアクリレート等の一分子中に環状エーテル基と(メタ)アクリロイル基を有する化合物を反応させたカルボキシル基含有感光性樹脂、等が挙げられる。なお、ここで(メタ)アクリレートとは、アクリレート、メタクリレートおよびそれらの混合物を総称する用語で、以下他の類似の表現についても同様である。
熱架橋材を加えることにより、感光性フィルムの耐熱性が向上することが期待できる。熱架橋材は、1種を単独または2種以上を組み合わせて用いることができる。熱架橋材としては、公知のものをいずれも用いることができる。例えば、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、メラミン誘導体、ベンゾグアナミン誘導体等のアミノ樹脂、イソシアネート化合物、ブロックイソシアネート化合物、シクロカーボネート化合物、エポキシ化合物、オキセタン化合物、エピスルフィド樹脂、ビスマレイミド、カルボジイミド樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、ポリイミド樹脂、フェノールノボラック、クレゾールノボラック等のノボラック樹脂等の公知の熱硬化成分を使用できる。これらのなかでも、感光性組成物の硬化物と基板との密着性の観点から、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂が好ましく、エポキシ樹脂がより好ましい。
光重合開始剤としては、具体的には例えば、ビス-(2,6-ジクロロベンゾイル)フェニルフォスフィンオキサイド、ビス-(2,6-ジクロロベンゾイル)-2,5-ジメチルフェニルフォスフィンオキサイド、ビス-(2,6-ジクロロベンゾイル)-4-プロピルフェニルフォスフィンオキサイド、ビス-(2,6-ジクロロベンゾイル)-1-ナフチルフォスフィンオキサイド、ビス-(2,6-ジメトキシベンゾイル)フェニルフォスフィンオキサイド、ビス-(2,6-ジメトキシベンゾイル)-2,4,4-トリメチルペンチルフォスフィンオキサイド、ビス-(2,6-ジメトキシベンゾイル)-2,5-ジメチルフェニルフォスフィンオキサイド、ビス-(2,4,6-トリメチルベンゾイル)-フェニルフォスフィンオキサイド等のビスアシルフォスフィンオキサイド類;2,6-ジメトキシベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド、2,6-ジクロロベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド、2,4,6-トリメチルベンゾイルフェニルフォスフィン酸メチルエステル、2-メチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド、ピバロイルフェニルフォスフィン酸イソプロピルエステル、2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド等のモノアシルフォスフィンオキサイド類;フェニル(2,4,6-トリメチルベンゾイル)フォスフィン酸エチル、1-ヒドロキシ-シクロヘキシルフェニルケトン、1-[4-(2-ヒドロキシエトキシ)-フェニル]-2-ヒドロキシ-2-メチル-1-プロパン-1-オン、2-ヒドロキシ-1-{4-[4-(2-ヒドロキシ-2-メチル-プロピオニル)-ベンジル]フェニル}-2-メチル-プロパン-1-オン、2-ヒドロキシ-2-メチル-1-フェニルプロパン-1-オン等のヒドロキシアセトフェノン類;ベンゾイン、ベンジル、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインn-プロピルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインn-ブチルエーテル等のベンゾイン類;ベンゾインアルキルエーテル類;ベンゾフェノン、p-メチルベンゾフェノン、ミヒラーズケトン、メチルベンゾフェノン、4,4’-ジクロロベンゾフェノン、4,4’-ビスジエチルアミノベンゾフェノン等のベンゾフェノン類;アセトフェノン、2,2-ジメトキシ-2-フェニルアセトフェノン、2,2-ジエトキシ-2-フェニルアセトフェノン、1,1-ジクロロアセトフェノン、1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2-メチル-1-[4-(メチルチオ)フェニル]-2-モルフォリノ-1-プロパノン、2-ベンジル-2-ジメチルアミノ-1-(4-モルフォリノフェニル)-ブタノン-1、2-(ジメチルアミノ)-2-[(4-メチルフェニル)メチル)-1-[4-(4-モルホリニル)フェニル]-1-ブタノン、N,N-ジメチルアミノアセトフェノン等のアセトフェノン類;チオキサントン、2-エチルチオキサントン、2-イソプロピルチオキサントン、2,4-ジメチルチオキサントン、2,4-ジエチルチオキサントン、2-クロロチオキサントン、2,4-ジイソプロピルチオキサントン等のチオキサントン類;アントラキノン、クロロアントラキノン、2-メチルアントラキノン、2-エチルアントラキノン、2-tert-ブチルアントラキノン、1-クロロアントラキノン、2-アミルアントラキノン、2-アミノアントラキノン等のアントラキノン類;アセトフェノンジメチルケタール、ベンジルジメチルケタール等のケタール類;エチル-4-ジメチルアミノベンゾエート、2-(ジメチルアミノ)エチルベンゾエート、p-ジメチル安息香酸エチルエステル等の安息香酸エステル類;1,2-オクタンジオン,1-[4-(フェニルチオ)-,2-(O-ベンゾイルオキシム)]、エタノン,1-[9-エチル-6-(2-メチルベンゾイル)-9H-カルバゾール-3-イル]-,1-(O-アセチルオキシム)等のオキシムエステル類;ビス(η5-2,4-シクロペンタジエン-1-イル)-ビス(2,6-ジフルオロ-3-(1H-ピロール-1-イル)フェニル)チタニウム、ビス(シクロペンタジエニル)-ビス[2,6-ジフルオロ-3-(2-(1-ピル-1-イル)エチル)フェニル]チタニウム等のチタノセン類;フェニルジスルフィド2-ニトロフルオレン、ブチロイン、アニソインエチルエーテル、アゾビスイソブチロニトリル、テトラメチルチウラムジスルフィド等を挙げることができる。
感光性組成物にフィラーを配合することにより、塗膜の硬度や耐熱性等を上げることができるとともに、感光性フィルムの表面形態の経時的変化を調整することができる。このようなフィラーとしては、公知の無機または有機フィラーが使用できるが、無機フィラーであることが好ましい。無機フィラーとしては、硫酸バリウム、シリカ、マイカ、ハイドロタルサイト、タルク、金属酸化物、水酸化アルミ等の金属水酸化物等が挙げられる。これらのなかでも、シリカ、マイカが好ましい。シリカは球状シリカ、不定形シリカ等が挙げられる。
本発明による感光性フィルム積層体は、上記した感光性フィルムの表面に塵等が付着するのを防止するとともに取扱性を向上させる目的で、さらには、感光性フィルム表面の算術平均表面粗さRaを調整する目的で、感光性フィルムの支持フィルムとは反対の面に保護フィルムが設けられている。
本発明の感光性フィルム積層体を用いて硬化物が形成される。かかる硬化物の一例として、壁部と蓋部とを備えた中空構造体を、本発明の感光性フィルム積層体を用いて形成する方法について説明する。
まず、感光性フィルム積層体を用いて壁部を形成する。具体的には、感光性フィルム積層体から保護フィルムを剥離して、感光性フィルムを基板等の被着体上に積層する積層工程と、感光性フィルムの所定部分にマスクを介して光照射して露光部を光硬化させる露光工程と、感光性フィルムの光硬化した以外の箇所を現像液を用いて除去する現像工程と、感光性フィルムの光硬化した箇所を光ないし熱により硬化させて硬化物を形成する本硬化工程とを経て、所望の壁部を形成することができる。以下、各工程について説明する。
上述した形成方法により形成される感光性フィルムの硬化物からなる壁部は、十分な膜厚を有しており、セラミック基板、Si基板、ガラス基板、金属基板などを壁部の上端に蓋として被せることで、中空構造を形成することもできるが、感光性フィルム積層体を用いて蓋部を形成してもよい。以下、感光性フィルム積層体を用いて蓋部を形成する方法について説明する。
本発明の感光性フィルム積層体を用いて、壁部および蓋部を有する中空構造体を形成する方法について説明したが、中空構造を有する電子部品の一例として、表面弾性波(SAW)フィルタおよびその製造方法について、以下説明する。
<カルボキシル基含有樹脂の合成>
攪拌装置、還流管をつけた2Lフラスコ中に、分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物として、2官能ビスフェノール-A型エポキシ樹脂(日本化薬社製RE-310S、エポキシ当量:183.5g/当量)を367.0部、エチレン性不飽和基を有するモノカルボン酸化合物としてアクリル酸(分子量:72.06)を144.1部、熱重合禁止剤としてハイドロキノンモノメチルエーテルを1.02部、および反応触媒としてトリフェニルフォスフィンを1.53部仕込み、98℃の温度で反応液の酸価が0.5mgKOH/g以下になるまで反応させ、エポキシカルボキシレート化合物(理論分子量:511.1)を得た。
次いで、この反応液に、反応用溶媒としてカルビトールアセテートを445.93部、熱重合禁止剤として2-メチルハイドロキノンを0.70部、カルボキシル基を有するジオール化合物としてジメチロールプロピオン酸(分子量:134.1)を118.8部加え、60℃に昇温させた。この溶液に、ジイソシアネート化合物としてイソホロンジイソシアネート(分子量:222.29)209.6部を反応温度が65℃を超えないように徐々に滴下した。滴下終了後、温度を80℃に上昇させ、赤外吸収スペクトル測定法により、2250cm-1付近の吸収がなくなるまで6時間反応させた。この溶液に、多塩基酸無水物として無水コハク酸(分子量:100.1)36.7部、カルビトールアセテート43.0部を添加した。添加後、温度を95℃に昇温し、6時間反応させて、重量平均分子量が10,000のカルボキシル基含有ポリエステルウレタン樹脂65重量%を含むカルボキシル基含有感光性樹脂ワニス1を得た。酸価を測定したところ、66.61mgKOH/g(固形分酸価:102.5mgKOH/g)であった。なお、重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)法(ポリスチレン標準)により定法に従って測定した。
<カルボキシル基含有樹脂の合成>
温度計、窒素導入装置兼アルキレンオキサイド導入装置および撹拌装置を備えたオートクレーブに、ノボラック型クレゾール樹脂(アイカ工業株式会社製ショーノールCRG951、OH当量:119.4)119.4gと、水酸化カリウム1.19gとトルエン119.4gとを仕込み、撹拌しつつ系内を窒素置換し、加熱昇温した。次に、プロピレンオキサイド63.8gを徐々に滴下し、125~132℃、0~4.8kg/cm2で16時間反応させた。その後、室温まで冷却し、この反応溶液に89%リン酸1.56gを添加混合して水酸化カリウムを中和し、不揮発分62.1%、水酸基価が182.2g/eq.であるノボラック型クレゾール樹脂のプロピレンオキサイド反応溶液を得た。得られたノボラック型クレゾール樹脂は、フェノール性水酸基1当量当りアルキレンオキサイドが平均1.08モル付加しているものであった。
得られたノボラック型クレゾール樹脂のアルキレンオキサイド反応溶液293.0gと、アクリル酸43.2gと、メタンスルホン酸11.53gと、メチルハイドロキノン0.18gとトルエン252.9gとを、撹拌機、温度計および空気吹き込み管を備えた反応器に仕込み、空気を10ml/分の速度で吹き込み、撹拌しながら、110℃で12時間反応させた。反応により生成した水は、トルエンとの共沸混合物として、12.6gの水が留出した。その後、室温まで冷却し、得られた反応溶液を15%水酸化ナトリウム水溶液35.35gで中和し、次いで水洗した。その後、エバポレーターにてトルエンをジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート118.1gで置換しつつ留去し、ノボラック型アクリレート樹脂溶液を得た。次に、得られたノボラック型アクリレート樹脂溶液332.5gおよびトリフェニルフォスフィン1.22gを、撹拌器、温度計および空気吹き込み管を備えた反応器に仕込み、空気を10ml/分の速度で吹き込み、撹拌しながら、テトラヒドロフタル酸無水物62.3gを徐々に加え、95~101℃で6時間反応させて、酸価88mgKOH/gの、不揮発分71%としてカルボキシル基含有感光性樹脂ワニス2を得た。
<カルボキシル基含有樹脂の合成>
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(日本化薬社製、EOCN-104S、エポキシ当量220g/eq)220部(1当量)、カルビトールアセテート140.1部、およびソルベントナフサ60.3部をフラスコに仕込み、90℃に加熱・攪拌し、溶解した。
得られた溶液を一旦60℃まで冷却し、アクリル酸72部(1モル)、メチルハイドロキノン0.5部、トリフェニルフォスフィン2部を加え、100℃に加熱し、約12時間反応させ、酸価が0.2mgKOH/gの反応物を得た。これにテトラヒドロ無水フタル酸80.6部(0.53モル)を加え、90℃に加熱し、約6時間反応させ、固形分の酸価85mgKOH/g、固形分64.9%のカルボキシル基含有感光性樹脂ワニス3を得た。
<カルボキシル基含有樹脂の合成>
フェノールノボラック型エポキシ樹脂のEPPN-201(日本化薬株式会社製、エポキシ当量=190)190部を撹拌機及び還流冷却器の付いた四つ口フラスコに入れ、カルビトールアセテート184部を加え、加熱溶解した。次に、重合禁止剤としてメチルハイドロキノン0.46部と、反応触媒としてトリフェニルフォスフィン1.38部を加えた。この混合物を95~105℃に加熱し、アクリル酸72部(1当量)を徐々に滴下し、16時間反応させた。得られた反応生成物(水酸基:1当量)を、80~90℃まで冷却し、こはく酸無水物50部(0.5当量)を加え、8時間反応させ、冷却後、取り出した。このようにして、不揮発分65%、固形物の酸価89mgKOH/g、固形分65.0%のカルボキシル基含有感光性樹脂ワニス4を得た。
下記表1に示す内容および割合(質量部)にて配合し、各成分が均一となるよう混練して、感光性組成物1~4を調製した。なお、表1中の*1~*22は、以下の成分を表す。
*1 メチル化メラミン樹脂、株式会社三和ケミカル製
*2 フルオレン骨格含有エポキシ樹脂、大阪ガスケミカル株式会社製
*3 ビスフェノールA型エポキシ樹脂(DIC株式会社製)
*4 ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製)
*5 フェノールノボラック型エポキシ樹脂(DIC株式会社製)
*6 ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(DIC株式会社製)
*7 合成例1(配合量は固形分量)
*8 合成例2(配合量は固形分量)
*9 合成例3(配合量は固形分量)
*10 合成例4(配合量は固形分量)
*11 アミドイミド構造を有するアルカリ可用性感光性樹脂(固形分20%、ニッポン高度紙工業株式会社製)
*12 ジペンタエリスリトールのアクリレート、共栄社化学株式会社製
*13 ε-カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールのアクリレート、共栄社化学株式会社製
*14 トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、新中村化学工業株式会社製
*15 オキシムエステル系光重合開始剤(エタノン,1-[9-エチル-6-(2-メチルベンゾイル)-9H-カルバゾール-3-イル]-,1-(0-アセチルオキシム))、BASFジャパン株式会社製
*16 ジフェニル(2,4,6-トリメチルベンゾイル)フォスフィンオキサイド(IGM Resins社製)
*17 2-エチル-4-メチルイミダゾール(四国化成工業株式会社製)
*18 球状シリカ、株式会社アドマテックス製
*19 平均粒径100nmの球状シリカ粒子
*20 C.I.Pigment Blue 15:3
*21 C.I.Pigment Yellow 147
*22 Paliogen Red K3580(BASFジャパン社製)
作製例1
重量平均分子量(Mw)3.0×105、分子量分布(Mw/Mn)5.0、アイソタクチック成分分率が95.0%であるポリプロピレン樹脂ペレットを押出機に供給して、樹脂温度250℃の温度で溶融し、Tダイにより押出し、表面温度を150℃に保持した金属ドラムに巻きつけて製膜し、厚さ約225μmのキャスト原反シートを作製した。続いてこの未延伸キャスト原反シートを120℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸し、直ちに室温まで冷却した後、次いでテンターにて160℃の温度で横方向に10倍に延伸して、厚さ12μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルム1を得た。この二軸延伸ポリプロピレンフィルム1を保護フィルム1とする。
重量平均分子量(Mw)3.1×105、分子量分布(Mw/Mn)5.5、アイソタクチック成分分率が93.0%であるポリプロピレン樹脂ペレットを、を押出機に供給して、樹脂温度250℃の温度で溶融し、Tダイにより押出し、表面温度を150℃に保持した金属ドラムに巻きつけて製膜し、厚さ約225μmのキャスト原反シートを作製した。続いてこの未延伸キャスト原反シートを200℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸し、直ちに室温まで冷却した後、次いでテンターにて160℃の温度で横方向に10倍に延伸して、厚さ15μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルム2を得た。この二軸延伸ポリプロピレンフィルム2を保護フィルム2とする。
重量平均分子量(Mw)3.0×105、分子量分布(Mw/Mn)5.0、アイソタクチック成分分率が95.0%であるポリプロピレン樹脂ペレットを押出機に供給して、樹脂温度250℃の温度で溶融し、Tダイにより押出し、表面温度を100℃に保持した金属ドラムに巻きつけて製膜し、厚さ約225μmのキャスト原反シートを作製した。続いてこの未延伸キャスト原反シートを120℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸し、直ちに室温まで冷却した後、次いでテンターにて160℃の温度で横方向に10倍に延伸して、厚さ12μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルム3を得た。この二軸延伸ポリプロピレンフィルム3を保護フィルム3とする。
支持フィルム1として、ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ株式会社製ルミラーT60)を用いた。
実施例1
上記のようにして得られた保護フィルム1の算術平均表面粗さRa´および最大高さRy´の測定を、以下のようにして測定したところ、Ra´は0.18μmであり、最大高さRy´は1.28μmであった。
上記のようにして得られた感光性フィルム積層体1を用いて試験基板を作製した。試験基板の作製手順を、図面を参照しながら説明する。
まず、感光性フィルム積層体1から保護フィルムを、他の2層(支持フィルム/感光性フィルム)に対して90°の角度、かつ2.5秒/cmの速度で剥離して感光性フィルムを露出させ、準備したシリコンウェハの表面に、感光性フィルムの露出面を貼り合わせ、ロールラミネーターを用いて加熱ラミネートを行い、シリコンウェハと感光性フィルムとを密着させた。なお、前記ロールラミネーターによるラミネート条件としては、ロール温度60℃、ロール圧0.25MPaであった。
(i)格子サイズ150μm角および50μm角の開口パターンを有するネガマスク(図1参照)、または
(ii)格子サイズ150μm角および100μm角の開口パターンを有するネガマスク(図示せず)
を介して各実施例および各比較例についてメタルハライドランプにより表2に記載するパターン開口および露光量の組合せで感光性フィルムを露光した後、支持フィルムを剥離して感光性フィルムを露出させた。
(i)中心に50μm角のパターン開口を有する幅150μmの壁部に相当する硬化膜パターン(図2参照)、または
(ii)中心に100μm角のパターン開口を有する幅300μmの壁部に相当する硬化パターン(図示せず)
を得た。
(i)格子サイズ50μm角の開口パターンを有するネガマスク(図3参照)、または
(ii)格子サイズ100μm角の開口パターンを有するネガマスク(図示せず)
を介して各実施例および各比較例についてメタルハライドランプにより表2に記載するパターン開口および露光量の組合せで感光性フィルムを露光した後、支持フィルムを剥離して感光性フィルムを露出させた。なお、貼り合わせた感光性フィルム積層体を介して、
(i)壁部の50μm角のパターン開口とネガマスクの格子サイズ50μm角のパターン開口とが重なるようにして(図3参照)、または
(ii)壁部の100μm角のパターン開口と、ネガマスクの格子サイズ100μm角のパターン開口とが重なるようにして(図示せず)、
露光を行った。その後、露出した感光性フィルムの露出表面に対し、実施例1~3および比較例1~2についてはプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PMA)に23℃で1分間の浸漬を行い、また実施例4については1wt%Na2CO3水溶液、30℃、2MPa、60秒現像を、実施例5については1wt%Na2CO3水溶液、30℃、2MPa、300秒現像をそれぞれ行った。現像後の各試験基板はいずれも現像液が残存しないよう水洗を十分に行った。
(i)50μm角のパターン開口(図4参照)、または
(ii)100μm角のパターン開口(図示せず)
が形成された中空構造を有するものであった。
実施例1において、感光性組成物1に代えて感光性組成物2を使用し、且つ保護フィルム1に代えて保護フィルム2を使用した以外は、実施例1と同様にして試験基板を作製した。なお、保護フィルム2の算術平均表面粗さRa´および最大高さRy´の測定を、上記と同様にして測定したところ、Ra´は0.46μm、最大高さRy´は1.37μmであった。なお、保護フィルム2はロール状であり、その巻き取り内側面を測定した。
実施例1において、保護フィルム1に代えて保護フィルム2を使用した以外は、実施例1と同様にして試験基板を作製した。
実施例2において、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PMA)による現像に代えて1wt%Na2CO3水溶液、30℃、2MPa、60秒現像を行った以外は、実施例2と同様にして試験基板を作製した。
実施例4において、感光性組成物2に代えて感光性組成物3を使用し、且つ1wt%Na2CO3水溶液、30℃、2MPa、300秒現像を行った以外は、実施例4と同様にして試験基板を作製した。
実施例2において、感光性組成物2に代えて感光性組成物4を使用した以外は、実施例2と同様にして試験基板を作製した。
実施例1において、保護フィルム1に代えて保護フィルム3を使用した以外は、実施例1と同様にして試験基板を作製した。なお、保護フィルム3の算術平均表面粗さRa´および最大高さRy´の測定を、上記と同様にして測定したところ、Ra´は0.07μm、最大高さRy´は0.98μmであった。なお、保護フィルム3はロール状であり、その巻き取り内側面を測定した。
実施例1~5および比較例1~2に用いられた各感光性フィルム積層体(35mm×20mm)を、清浄なガラス基板(76mm×26mm×1.1mmt)表面に、ガラス基板と感光性フィルムの支持フィルム側とが接するように両面テープ(KZ-12、株式会社ニトムズ製)を用いて貼り合わせ、ガラス基板と感光性フィルム積層体とを密着させた。
その後、感光性フィルム積層体の保護フィルムを、ガラス基板に対して90°の角度、かつ2.5秒/cmの速度で剥離して感光性フィルムを露出させた。保護フィルム剥離直後(1分経過後)の露出した感光性フィルム表面の算術平均表面粗さRa1および最大高さRy1を前記保護フィルム剥離直後から5分以内に測定した。Ra1およびRy1の測定は以下のようにして行った。
上記のようにして作製した実施例1~5および比較例1~2の各試験基板に対し無電解銅めっきを行った。めっき条件は以下のとおりとした。
・無電解銅めっき液:メルプレート CU-390(メルテックス株式会社製)
・めっき液温度:80℃
・めっき時間:1時間
・めっき膜厚:2.0μm
・pH:13.0(室温)
めっき処理後、無電解めっき膜が形成された各試験基板を室温の純水で5分間水洗した後、80℃で乾燥した。得られた各試験基板の壁部と無電解めっき膜との境界の断面部分を光学顕微鏡および電子顕微鏡で観察した。評価基準は以下のとおりとした。
◎:隙間が発生せず、密着に問題無し
○:隙間が若干発生しているが、密着に問題無し
×:隙間が発生し、密着に問題有り
評価結果は、下記の表2に示されるとおりであった。
一方、感光性フィルム表面の算術平均表面粗さRa1が0.1μm未満である感光性フィルム積層体を用いて中空構造を形成した試験基板7(比較例2)は、Ra2/Ra1が0.40以上1.00未満であっても、壁部および蓋部のめっきとの密着性が不十分であることがわかる。
また、感光性フィルム表面の算術平均表面粗さRa1が0.1μm以上であっても、Ra2/Ra1が0.40以上1.00未満の範囲にない感光性フィルム積層体を用いて中空構造を形成した試験基板6(比較例1)も、壁部および蓋部のめっきとの密着性が不十分であることがわかる。
Claims (7)
- 支持フィルム、感光性組成物により形成されてなる感光性フィルムと、保護フィルムと、を順に備えた感光性フィルム積層体であって、
前記感光性組成物は、アルカリ現像性樹脂と、固形分換算で前記アルカリ現像性樹脂100質量部に対して0質量部超70質量部以下の無機フィラーとを含み、
前記感光性フィルム積層体から前記保護フィルムを、前記感光性フィルム表面の垂直方向に2.5秒/cmの速度ではく離して、前記感光性フィルム表面を露出させ、23℃、相対湿度42%の環境下に1分間放置後の前記感光性フィルム表面の算術平均表面粗さをRa1、
前記感光性フィルム積層体から前記保護フィルムを、前記感光性フィルム表面の垂直方向に2.5秒/cmの速度ではく離して、前記感光性フィルム表面を露出させ、23℃、相対湿度42%の環境下に180分間放置後の、前記感光性フィルム表面の算術平均表面粗さをRa2、
とした場合に、下記式:
Ra1≧0.10μm かつ 0.40≦Ra2/Ra1<1.00
を満たし、
前記感光性フィルム積層体から前記保護フィルムを、前記感光性フィルム表面の垂直方向に2.5秒/cmの速度ではく離して、前記感光性フィルム表面を露出させ、23℃、相対湿度42%の環境下に1分間放置後の前記感光性フィルム表面の最大高さをRy1、
前記感光性フィルム積層体から前記保護フィルムを、前記感光性フィルム表面の垂直方向に2.5秒/cmの速度ではく離して、前記感光性フィルム表面を露出させ、23℃、相対湿度42%の環境下に180分間放置後の、前記感光性フィルム表面の最大高さをRy2、
とした場合に、下記式:
Ry1≧1.00μm かつ 0.30≦Ry2/Ry1<1.00
を満たし、
前記感光性フィルムと接する面側の前記保護フィルム表面の算術平均表面粗さRa´が0.10μm以上であり、
前記感光性フィルムと接する面側の前記保護フィルム表面の最大高さRy´が1.00μm以上である
ことを特徴とする、感光性フィルム積層体。 - 前記感光性組成物が光硬化性化合物を含む、請求項1に記載の感光性フィルム積層体。
- 前記感光性組成物がさらに光重合開始剤を含む、請求項1または2に記載の感光性フィルム積層体。
- 中空構造を有する電子部品における前記中空構造を構成する蓋部または壁部の形成に用いられる、請求項1~3のいずれか一項に記載の感光性フィルム積層体。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載の感光性フィルム積層体の感光性フィルムを硬化させて得られることを特徴とする、硬化物。
- 請求項5に記載の硬化物を有することを特徴とする、電子部品。
- 壁部および蓋部からなる中空構造を有し、前記壁部および蓋部のいずれかまたは両方が前記硬化物からなる、請求項6に記載の電子部品。
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