CN115505458A - 一种浓香风格的烟用香精 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种浓香风格的烟用香精，由以下重量份数的组分组成：2,3,5‑三甲基吡嗪0.1‑2份，二氢香豆素0.5‑2.5份，香兰素1‑5份，乙基香兰素0.1‑2份，香荚兰豆酊5‑25份，咖啡提取物6‑16份，可可提取物2‑16份，汤加浸膏1‑9份，淀粉转化糖10‑25份，烟草提取物1~5份，乳酸1‑9份，溶剂25‑50份。本发明利用现代分析化学与食品感官分析技术，在综合梳理对浓香风格能够产生较强影响的物质组群的基础上，结合调香领域仿香与创香技术，调配出浓香风格的烟用香精，该香精既能够凸显浓香风格的香气特征与功效，又能够与烟气有更好的协调作用，同时，明显改善天然提取物香气强度弱、留香不持久等不足。
Description
技术领域
本发明涉及一种浓香风格的烟用香精，属于烟用香精香料与食品调香领域。
背景技术
卷烟加香时卷烟生产的重要环节之一，通过香精的使用赋予卷烟烟气一定的香气风格，同时达到降低刺激、减少残留等负面效果，提升烟气品质。烟用香精是由多种单体或合成香原料调配出来的，具有一定的香型，可直接或间接用于卷烟加香的混合物。在中式卷烟中，浓香香韵是最重要的香韵类型之一，具有这类风格的香精在赋予卷烟烟气咖啡、可可、焦甜、奶甜等风格的同时，能够增加烟气浓度，改善烟气效果，提升烟气品质，有效改善烟气的丰富程度。在卷烟加香应用中，具有浓香风格的天然提取物曾广泛应用于卷烟加香中。但是，天然提取物作为一种天然香原料，其品质因受到诸多因素的干扰而产生较大波动，例如原料品种、种植条件、环境因素等制约和影响，而品质的波动对终端产品会产生极大的影响，这种影响对工业化生产与当今标准化商品供应都是不可接受的；此外，天然香原料在应用中也会存在一些自身缺陷，例如香势不强、留香时间短等问题。
因此，针对现有技术的不足，提供一种浓香风格的烟用香精配方，凸显浓香风格的香气特征与功效，又能够与烟气有更好的协调作用，同时，明显改善天然提取物香气强度弱、留香不持久等不足，是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于根据浓香香气特征以及在卷烟中的作用效果，利用允许在卷烟调香中使用的原料，调配出具有典型浓香风格的烟用香精，并应用于卷烟调香中。使本发明在达到浓香风格在卷烟中的应用效果，同时避免天然提取物的缺陷。
本发明的目的还在于提供一种采用上述浓香风格香精在卷烟上的应用方法以及浓香风格的卷烟产品。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种浓香风格的烟用香精，按质量份数计，该香精由以下组分组成：
2,3,5-三甲基吡嗪0.1-2份，二氢香豆素0.5-2.5份，香兰素1-5份，乙基香兰素0.1-2份，香荚兰豆酊5-25份，咖啡提取物6-16份，可可提取物2-16份，汤加浸膏1-9份，淀粉转化糖10-30份，烟草提取物1～5份，乳酸1-9份，溶剂25-50份。
本发明的烟用浓香香精的各个组分均为市售的食品级香料，产品纯度和品质稳定可靠，可有效保证浓香香精的风格特征和产品质量以及卷烟产品的稳定性。同时，由于本发明的浓香香精中的各个组分均为高品质天然提取物中的感官有效成分，因此，基于这些成分调配的香精，在保证浓香香气和作用风格的基础上，有效的避免天然香原料在加香过程中带来的感官负面作用。
优选的，本发明的一种浓香特色烟用香精，按质量份数计该香精由以下组分组成：
2,3,5-三甲基吡嗪0.5份，二氢香豆素1份，香兰素2.5份，乙基香兰素1份，香荚兰豆酊15份，咖啡提取物12份，可可提取物8份，汤加浸膏5份，淀粉转化糖20份，烟草提取物2份，乳酸5份，溶剂28份。
优选的，所述溶剂可以为水、乙醇、丙二醇的一种或多种组合；
优选的，所述溶剂组合为水、乙醇与丙二醇的质量比为5:3:1。
在本发明中，2,3,5-三甲基吡嗪具有强烈的坚果香气息；二氢香豆素具有近似香豆素的气息，类似烟叶的典型甘草风味，味甜，能够与烟草香协调，增加卷烟的细腻甜润感；香兰素和乙基香兰素具有浓郁的奶甜香风格；香荚兰以清甜豆香为主，有辛香、膏香、木香、奶香，能够衬托烟叶的自然香味，提高品质和改进烟气吸味；咖啡提取物具有咖啡豆特有的浓郁香气；可可提取物具有热可可的特征香气；汤加浸膏具有甜香、豆香、膏香等香气特征；淀粉转化糖可以改善烟气吃味，增加烟气浓度。
优选的，所述烟草提取物采用酶促辅助等离子体提取法制备得到烟草提取物，其制备方法为：
(1)原料与处理：以津巴布韦烤烟、巴西烤烟或国产晒烟烟叶为原料，回潮，切丝后，加入淀粉酶，纤维素酶、糖化酶、果胶酶40℃下酶解处理3h后，140℃气流干燥烘干；
(2)离子液体提取：将经步骤(1)处理过的烟丝加入到离子液体水溶液中，65℃下加热1h，离心处理，得到上清液。
(3)有机溶剂萃取：将正己烷加入到步骤(2)得到的上清液中进行萃取，静置分层后取上层有机相。
(4)浓缩：将步骤(3)的得到的上层有机相在45～60℃下减压浓缩，即得烟草提取物。
优选的，步骤(2)所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐，烟末与离子液体水溶液的料液比为1:8～16(质量比)，离子液体浓度为1.0～2.5mol/L。
离子液体具有熔点低、不易挥发、良好的溶解性、热稳定性、化学稳定性等特点，是一种新型绿色溶剂，能与被提取物的基团发生分子间作用力实现萃取，且对纤维素具有良好的溶解能力，在提取分离天然产物方面具有显著的提取效果。因此本发明中，酶促辅助等离子体提取法制备得到烟草提取物能最大限度的提取烟叶香味成分(烟叶可选择津巴、巴西的进口烟叶，也可以选择晒烟烟叶用于提升浓度)，减少提取时间，提升提取效率。采用酶促辅助等离子体提取法制备得到烟草提取物具有香精香气品质和提取效率较高的特点。
优选的，所述淀粉酶为食品级，酶活10000～20000u/g，最适添加量为底物质量的0.1％；纤维素酶为食品级，酶活10000～20000u/g，最适添加量为底物质量的0.1％；糖化酶为食品级，酶活5000～10000u/g，最适添加量为底物质量的0.05％；果胶酶为食品级，酶活5000～10000u/g，最适添加量为底物质量的0.1％；
本发明各个组分相互协调，能够形成具有浓香香韵为主体，多种香气的复合香气特征，在赋予卷烟烟气咖啡、可可、焦甜、奶甜等风格的同时，能够增加烟气浓度，改善烟气效果，提升烟气品质，有效改善烟气的丰富程度，去除烟草中苦涩等不良感官作用。
具体实施例
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。
本发明以下实施例所使用的淀粉酶为食品级，酶活20000u/g，添加量为底物质量的0.1％；纤维素酶为食品级，酶活20000u/g，添加量为底物质量的0.1％；糖化酶为食品级，酶活10000u/g，添加量为底物质量的0.05％；果胶酶为食品级，酶活10000u/g，添加量为底物质量的0.1％。
以A规格卷烟做为空白卷烟，通过在该空白卷烟中添加实施例中的香精进行感官评价。成立由10位具有省级评委或以上资质的感官评价人员组成卷烟表香评价与卷烟评吸小组。嗅香评价：参考《GB/T 10220-2012/ISO 6658-2005感官分析方法学总论》中规定的方法，以香味轮廓法进行，各指标按照表1进行打分。卷烟评价：参考《YC/T 496-2014卷烟感官舒适性评价方法》和《YC/T 497-2014卷烟中式卷烟风格感官评价方法》，从烟气香气特征、舒适感特性、烟气特性三个方面对卷烟进行感官评价，各指标按照表2、表3、表4的要求进行打分，各指标评判分值范围为0-10分，其中最小计分单位为0.5分。最终评价结果为10位感官评价人员给出分值的平均值。
表1嗅香评价打分表
表2卷烟烟气香气特征评分指标
表3卷烟烟气舒适感特征评分指标
表4卷烟烟气特征评分指标
实施例1
本实施例的1号香精，由以下质量份数的组分组成：2,3,5-三甲基吡嗪0.5份，二氢香豆素1份，香兰素2.5份，乙基香兰素1份，香荚兰豆酊15份，咖啡提取物12份，可可提取物8份，汤加浸膏5份，淀粉转化糖20份，乳酸5份，溶剂30份，其中溶剂为水、乙醇、丙二醇的混合物，质量比为5:3:1。
按照卷烟烟丝重量的100ppm进行加香，加香后置于恒温恒湿室平衡48小时候进行感官评价，对照卷烟按照相同的比例添加溶剂后置于相同条件进行平衡。
实施例2
本实施例的2号香精，由以下质量份数的组分组成：2,3,5-三甲基吡嗪0.5份，二氢香豆素1份，香兰素2.5份，乙基香兰素1份，香荚兰豆酊15份，咖啡提取物10份，可可提取物7份，汤加浸膏5份，淀粉转化糖20份，乳酸5份，烟草提取物3份，溶剂30份，其中溶剂为水、乙醇、丙二醇的混合物，质量比为5:3:1。
所述烟草提取物为以津巴布韦烟叶为原料，采用酶促辅助等离子体提取法制备得到烟草提取物，其制备方法为：(1)原料与处理：将津巴布韦烟叶，回潮，切丝后，加入淀粉酶，纤维素酶、糖化酶、果胶酶40℃下酶解处理3h后，140℃气流干燥烘干；(2)离子液体提取：将经步骤(1)处理过的烟丝按照料液比1:8(质量比)加入到离子液体水溶液中，65℃下加热1h，离心处理，得到上清液，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐，离子液体浓度为1.5mol/L。(3)有机溶剂萃取：将正己烷加入到步骤(2)得到的上清液中进行萃取，静置分层后取上层有机相。(4)浓缩：将步骤(3)的得到的上层有机相在60℃下减压浓缩，即得烟草提取物。
按照卷烟烟丝重量的100ppm进行加香，加香后置于恒温恒湿室平衡48小时候进行感官评价，对照卷烟按照相同的比例添加溶剂后置于相同条件进行平衡。
感官评价方法参照实施例1中的方案和标准执行，保证评价小组人员不变。
实施例3
本实施例的3号香精，由以下质量份数的组分组成：2,3,5-三甲基吡嗪1.0份，二氢香豆素1.5份，香兰素3.0份，乙基香兰素1份，香荚兰豆酊12份，咖啡提取物15份，可可提取物10份，汤加浸膏1份，淀粉转化糖20份，乳酸2.5份，溶剂33份，烟草提取物3份，其中溶剂为水、乙醇、丙二醇的混合物，质量比为5:3:1。
所述烟草提取物为以津巴布韦烟叶为原料，采用酶促乙醇法制备得到烟草提取物，其制备方法为：(1)原料与处理：将津巴布韦烟叶，回潮，切丝后，加入淀粉酶，纤维素酶、糖化酶、果胶酶40℃下酶解处理3h后，按照1:8g/ml的固液比加入到95％乙醇，65℃下加热3h，过滤后在45～60℃下减压浓缩，即得烟草提取物。
按照卷烟烟丝重量的100ppm进行加香，加香后置于恒温恒湿室平衡48小时候进行感官评价，对照卷烟按照相同的比例添加溶剂后置于相同条件进行平衡。
感官评价方法参照实施例1中的方案和标准执行，保证评价小组人员不变。
实施例4
本实施例的4号香精，由以下质量份数的组分组成：2,3,5-三甲基吡嗪0.5份，二氢香豆素1份，香兰素2.5份，乙基香兰素1份，香荚兰豆酊15份，咖啡提取物10份，可可提取物7份，汤加浸膏5份，淀粉转化糖20份，乳酸5份，烟草提取物3份，溶剂30份，其中溶剂为水、乙醇、丙二醇的混合物，质量比为5:3:1。
所述烟草提取物为以江西广昌晒红烟叶为原料，采用酶促辅助等离子体提取法制备得到烟草提取物，其制备方法为：(1)原料与处理：将津巴布韦烟叶，回潮，切丝后，加入淀粉酶，纤维素酶、糖化酶、果胶酶40℃下酶解处理3h后，140℃气流干燥烘干；(2)离子液体提取：将经步骤(1)处理过的烟丝按照料液比1:8(质量比)加入到离子液体水溶液中，65℃下加热1h，离心处理，得到上清液，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐，离子液体浓度为1.5mol/L。(3)有机溶剂萃取：将正己烷加入到步骤(2)得到的上清液中进行萃取，静置分层后取上层有机相。(4)浓缩：将步骤(3)的得到的上层有机相在60℃下减压浓缩，即得烟草提取物。
按照卷烟烟丝重量的100ppm进行加香，加香后置于恒温恒湿室平衡48小时后进行感官评价，对照卷烟按照相同的比例添加溶剂后置于相同条件进行平衡。
感官评价方法参照实施例1中的方案和标准执行，保证评价小组人员不变。
实施例1～4得到香精在卷烟中的应用效果如表5所示。整体来看实施例2和实施例4的效果较好。
实施例1中，评价结果显示，嗅香方面，1号香精以咖啡香、可可香、甜香、奶香与豆香为主体香韵，带有膏香、酸香与辛香，并略带清香、花香与果香。卷烟评吸结果显示，1号香精能够赋予卷烟烟气咖啡的浓香特征，同时能够与烟气有较好的协调性，显著增加烟气丰富性，增加烟气浓度减少杂气等效果，相对于空白卷烟，1号香精对烟气状态和舒适度具有一定的改善作用。
实施例2中，评价结果显示，嗅香方面，2号香精以咖啡香、可可香、干草香、甜香、奶香与豆香为主体香韵，带有膏香、酸香与辛香，并略带清香、花香与果香，具有较明显的津巴布韦浓香型烟草特征。卷烟评吸结果显示，2号香精能够赋予卷烟烟气咖啡的浓香特征，同时能够彰显津巴烟草香气，与烟气有较好的协调性，显著增加烟气浓度和丰富性，甜感较好等效果，相对于1号香精，2号香精对烟气浓度和香气质的改善更优。
实施例3中，评价结果显示，嗅香方面，3号香精以咖啡香、可可香、甜香、奶香、干草香与豆香为主体香韵，带有膏香、酸香与辛香，并略带清香、花香与果香。卷烟评吸结果显示，3号香精相对于2号香精，烤烟烟香降低0.5分、清香和果香均略有下降，可见酶促醇提法相对于酶促辅助等离子体提取法，在提升浓香型特征的烟叶提取物品质方面还是具有一定的差距。
实施例4中，评价结果显示，嗅香方面，4号香精以咖啡香、可可香、干草香、甜香、奶香与豆香为主体香韵，带有膏香、酸香与辛香，并略带清香、花香与果香。卷烟评吸结果显示，4号香精能够赋予卷烟烟气咖啡的浓香特征，同时能够提升浓度和丰富性，与烟气有较好的协调性，具有一定的晾晒烟特征香气。
表5卷烟烟气评分表
针对实施例1～4制备得到的1～4号香精配方，在添加量100ppm的情况下在空白卷烟上进行卷烟加香，得到卷烟样品A、B、C、D，并进行烟气香味成分的测定，具体检测方法如下：
1)主流烟气补集。
采用剑桥滤片，按照《ISO 21330-2018香烟—卷烟主流烟气中选定的挥发性有机化合物的测定》的方法进行卷烟主流烟气补集。
2)样品烟气香味成分的定性、定量分析。
定性分析：标准溶液和经前处理制备得到的分析样品，采用GC/MS全扫描模式对成分进行分析鉴定。
酸性和碱性成分色谱条件：载气为He；恒流模式，载气流速：1.0mL/min，进样口温度250℃，毛细管柱为HP-INNOWAX(30m×0.25mm×0.25μm),柱温40℃，以3℃/min的速率升至250℃，保持15min，分流进样，分流比10:1，进样量1μL；质谱条件：EI：70eV，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃，传输线温度：250℃，扫描范围：40-550amu。
中性成分色谱条件：载气为He；恒流模式，载气流速：1.0mL/min，进样口温度280℃，毛细管柱为DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm),柱温40℃，以4℃/min的速率升至280℃，保持10min，分流进样，分流比10:1，进样量1μL；质谱条件：EI：70eV，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃，传输线温度：280℃，扫描范围：40-550amu。
定量分析：采用内标法测定标样对内标的校正因子，然后进行定量测定。酸性成分和中性成分以乙酸苯乙酯为内标，碱性成分以烟酸甲酯为内标。采用GC/MS选择离子模式对成分进行定量测定。香味成分和内标物质定性、定量离子见表6-表8。
表6酸性香味成分定性、定量离子及色谱保留时间
表7中性香味成分定性、定量离子及色谱保留时间
表8碱性香味成分定性、定量离子及色谱保留时间
添加实施例1-4香精后得到的卷烟样品A、B、C、D的酸性、中性、碱性烟气香味成分结果见表9-11。其中酸性成分分析结果显示卷烟样品A、B、C、D无显著差异；中性成分差异较大，卷烟样品A、B、C、D中的中性成分总量分别为31.5215、38.505、37.891、34.912μg/支，比空白卷烟样品29.846μg/支提升5.6％、29.0％、26.9％、16.9％。碱性成分同样具有一定的差异，卷烟样品A、B、C、D中的中性成分总量分别为3.2005、3.6935、3.443、3.2155μg/支，比空白卷烟样品3.088μg/支提升3.6％、19.6％、11.5％、4.2％。
卷烟样品B、C、D相对较高的中性成分和碱性成分，可能与烟草提取物的添加有关，且不同工艺不同烟草原料对于烟气中性成分物质的产生有明显影响，体现了酶促辅助等离子体提取法对于烟草提取物品质和提取效率提升有明显的作用。
表9卷烟样品A、B、C、D的酸性成分定量分析结果(μg/支)
表10卷烟样品A、B、C、D的中性成分定量分析结果(μg/支)
表11卷烟样品A、B、C、D的碱性成分定量分析结果(μg/支)
Claims (5)
1.一种浓香风格的烟用香精，其特征在于，按质量份数计，所述香精由以下组分组成：
2,3,5-三甲基吡嗪0.1-2份，二氢香豆素0.5-2.5份，香兰素1-5份，乙基香兰素0.1-2份，香荚兰豆酊5-25份，咖啡提取物6-16份，可可提取物2-16份，汤加浸膏1-9份，淀粉转化糖10-30份，烟草提取物1～5份，乳酸1-9份，溶剂25-50份。
2.根据权利要求1所述的一种浓香风格的烟用香精，其特征在于，所述溶剂选自水、乙醇和丙二醇的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种浓香风格的烟用香精，其特征在于，所述烟草提取物采用酶促辅助等离子体提取法提取得到，其制备方法为：
(1)原料与处理：以津巴布韦烤烟、巴西烤烟或国产晒烟烟叶为原料，回潮，切丝后，加入淀粉酶、纤维素酶、糖化酶、果胶酶，40℃下酶解处理3h后，140℃气流干燥烘干；
(2)离子液体提取：将经步骤(1)处理过的烟丝加入到离子液体水溶液中，65℃下加热1h，离心处理，得到上清液。
(3)有机溶剂萃取：将正己烷加入到步骤(2)得到的上清液中进行萃取，静置分层后取上层有机相。
(4)浓缩：将步骤(3)的得到的上层有机相在45～60℃下减压浓缩，即得烟草提取物。
4.根据权利要求3所述的一种浓香风格的烟用香精，其特征在于，所述淀粉酶为食品级，酶活10000～20000u/g，最适添加量为底物质量的0.1％；所述纤维素酶为食品级，酶活10000～20000u/g，最适添加量为底物质量的0.1％；所述糖化酶为食品级，酶活5000～10000u/g，最适添加量为底物质量的0.05％；所述果胶酶为食品级，酶活5000～10000u/g，最适添加量为底物质量的0.1％。
5.根据权利要求3所述的一种浓香风格的烟用香精，其特征在于，步骤(2)所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐，所述烟丝与离子液体水溶液的料液质量比为1:8～16，离子液体浓度为1.0～2.5mol/L。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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