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CN103172851A - 一种地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法 - Google Patents

一种地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法 Download PDF

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郑继洪
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Anhui University of Science and Technology
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Anhui University of Science and Technology
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Abstract

本发明属于聚甘油酯的制备方法,具体涉及一种地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法。本方法首先对地沟油进行预处理,并将预处理后的地沟油和水送入水解反应釜中,使地沟油在高温、酸性条件下发生水解反应,得到脂肪酸、水蒸汽、粗甘油和油脂;所得脂肪酸与水蒸汽经过冷凝回流后,再蒸馏去除水蒸汽,得到脂肪酸产品;所得粗甘油经过分离、离心提纯和精制最终得到精制甘油,精制甘油再经过聚合反应得到聚甘油,最终将聚甘油和脂肪酸送入酯化反应釜中,使其在高温、碱性条件下发生酯化反应,得到聚甘油脂肪酸酯产品。本方法不但可以变废为宝,还可以为餐饮废油找到出路,避免流入食用油市场危害人体健康,也避免直接流入下水道污染环境。

Description

一种地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法
技术领域
本发明属于聚甘油酯的制备方法,具体涉及一种地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法。
背景技术
聚甘油脂肪酸酯简称聚甘油酯,是一类新型、高效、性能优良的多羟基酯类非离子型表面活性剂。聚甘油脂肪酸酯不仅具有较强的乳化、分散、渗透及溶化力,且具有比其它多羟基类脂肪酸酯更强的耐热和耐酸能力,被联合国粮农组织和世界卫生组织确认为无毒无害的高安全性食品添加剂。
随着经济的迅速发展,我国地沟油的排放量也随之迅速增长。由于我国目前对地沟油缺乏较为有效的回收利用途径,一些不法分子为了牟取暴利,将回收的地沟油进行提炼,并通过不正当途径使之返回餐桌,进而充当人们的日常食用油。然而,由于地沟油中含有大量的有毒致癌成分,长期食用会引起食物中毒,甚至将导致食用者罹患癌症的严重后果,从而严重威胁到人们的身心健康。因此如何对地沟油进行有效地回收利用,是当下急需解决的一个技术难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法,本方法利用地沟油生产聚甘油脂肪酸酯,不但可以变废为宝,而且避免了地沟油流入食用油市场并危害人体健康,同时也避免了地沟油直接流入下水道而污染生态环境。
为实现上述目的,本发明采用了以下技术方案:一种地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、将100重量份的地沟油送入预处理器中,向预处理器中加入3~4重量份的双氧水,控制预处理器内的温度为60℃,连续搅拌20min;再向预处理器中加入4~5重量份的活性白土,并将预处理器升温至70℃,再连续搅拌20min得到预处理后的地沟油;
(2)、将步骤(1)中制备的预处理后的地沟油送入水解反应釜中,向水解反应釜中添加70~80重量份的水和1~2重量份浓度为98%的浓硫酸,控制水解反应釜的温度为200~250℃,压力为常压,使地沟油在高温、常压条件下与水蒸汽发生水解反应,水解得到脂肪酸、水蒸汽、粗甘油及油脂;
(3)、将(2)步骤所制得的脂肪酸随水蒸汽进入冷凝器中,经常规冷凝处理后,再送入蒸馏器中,控制蒸馏器的温度为100~105℃、压力为常压,分离得脂肪酸产品和水;并将(2)步骤水解反应釜中的粗甘油和油脂进行静置分层,控制水解反应釜的温度为60~80℃、压力为常压,收集下层液体即为粗甘油产品;
(4)、将(3)步骤所得粗甘油产品送入离心机中,向所述粗甘油产品中加入15~20重量份的甲醇进行稀释,然后在离心机上离心分离15分钟,收集下层液体即为半成品甘油;
(5)、将(4)步骤所得半成品甘油移入精馏器中,控制精馏器的温度为70℃,常压蒸馏回收甲醇,减压蒸馏收集164~204℃馏分,即为精制甘油;
(6)、将所得精制甘油加入聚合反应釜中,向聚合反应釜中通入氮气,控制聚合反应釜内的温度为120℃~150℃,预热10~30分钟,然后加入1~2重量份的氢氧化钠或者氢氧化钾,并不断搅拌,将聚合反应釜内的温度升至220℃~250℃,反应5~6小时,得到聚甘油产品;
(7)、将(6)步骤所得聚甘油产品送入酯化反应釜中,加入1~2重量份的氢氧化钠或者氢氧化钾,将酯化反应釜升温至240℃,然后将(3)步骤所得脂肪酸产品分批加入到酯化反应釜中,并不断搅拌,所述脂肪酸产品在1.5小时内加入完毕;在上述反应过程中向酯化反应釜通入氮气以去除生成的水蒸汽,并不断分析酸值,当酸值小于10时结束反应,冷却后收集最终获得聚甘油脂肪酸酯产品。
同时,本发明还可以通过以下技术措施得以进一步实现:
优选的,将(3)步骤中由蒸馏器分离制得的水返回(2)步骤的水解反应釜中,以实现水的循环利用。
优选的,将(5)步骤回收的甲醇返回(4)步骤的离心机中,以实现甲醇的循环利用。
优选的,所述地沟油的组成为天然动植物油脂,可用于生产高级脂肪酸和甘油。
本发明的有益效果在于:本方法制备聚甘油脂肪酸酯所产生的副产物少,且能够实现物料的循环使用,比如水解反应中加入的水经过冷凝、蒸馏后返回水解反应釜中,实现了水的循环利用;用于稀释粗甘油的甲醇经过蒸馏回收后返回离心机中,实现了甲醇的循环使用。因此,本发明中的技术方案既不向外排放任何污染物,又能节约成本,提高原料利用率,整个工艺过程简单,反应条件温和且容易控制,反应转化率高,生产过程基本无污染,不仅有利于环境保护,而且对于资源回收再利用的意义较为显著。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图中标记的含义如下:
1—预处理器   2—水解反应釜   3—冷凝器   4—蒸馏器
5—离心机   6—精馏器   7—聚合反应釜   8—酯化反应釜
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)、将100重量份的地沟油送入预处理器1中,首先,向所述地沟油中加入4重量份的双氧水,控制预处理器1的温度为60℃,连续搅拌20min,再加入质5重量份的活性白土,将预处理器升温至70℃,再连续搅拌20min得到预处理收的地沟油;
(2)、将步骤(1)制备的预处理后的地沟油送入水解反应釜2中,向其中添加80重量份的水和2重量份浓度为98%的浓硫酸,所述浓硫酸为催化剂,控制水解反应釜2的温度为200~250℃,压力为常压,使地沟油在高温、常压条件下与水蒸汽发生水解反应,水解得到脂肪酸、水蒸汽、粗甘油及油脂;
(3)、将(2)步骤所得脂肪酸随水蒸汽进入冷凝器3中,经常规冷凝后,再进入蒸馏器4中,控制蒸馏器4的温度为100~105℃、压力为常压,分离得脂肪酸产品和水;
(4)、将(3)步骤分离得到的水返回(2)步骤的水解反应釜2中,实现水的循环利用;
(5)、将(2)步骤水解反应釜2中的粗甘油和油脂进行静置分层,控制水解反应釜2的温度为60~80℃、压力为常压,收集下层液体即为粗甘油产品;
(6)、将(5)步骤所得粗甘油产品送入离心机5中,向所述粗甘油产品中加入20重量份的甲醇进行稀释,在离心机5上离心分离15分钟,收集下层液体即为半成品甘油;
(7)、将(6)步骤所得半成品甘油移入精馏器6中,控制精馏器6的温度为70℃,常压蒸馏回收甲醇,减压蒸馏收集164~204℃馏分,即为精制甘油;
(8)、将(7)步骤回收的甲醇返回(6)步骤的离心机5中,实现甲醇的循环利用;
(9)、将(7)步骤所得精制甘油加入聚合反应釜7中,首先,通入氮气,控制聚合反应釜7的温度为120℃~150℃,预热10~30分钟,然后加入2重量份的氢氧化钠,所述氢氧化钠为催化剂,并不断搅拌,将聚合反应釜7的温度升至220℃~250℃,反应5~6小时,得到聚甘油产品;
(10)、将(9)步骤所得聚甘油产品送入酯化反应釜8中,加入2重量份的氢氧化钠,所述氢氧化钠为催化剂,将酯化反应釜8升温至240℃左右,将(3)步骤所得脂肪酸产品分批加入到酯化反应釜8中,并不断搅拌,所述脂肪酸产品在1.5小时内加完;反应过程中向酯化反应釜8通入氮气去除生成的水蒸汽,并不断分析酸值,当酸值小于10时结束反应,冷却后收集最终聚甘油脂肪酸酯产品。
实施例2
(1)、将100重量份的地沟油送入预处理器1中,首先,向地沟油中加入3重量份的双氧水,控制预处理器温度为60℃,连续搅拌20min,再加入4重量份的活性白土,将预处理器升温至70℃,再连续搅拌20min得到预处理后的地沟油;
(2)、将步骤(1)中制备得到的预处理后的地沟油送入水解反应釜2中,向其中添加80重量份的水和1重量份浓度为98%的浓硫酸,所述浓硫酸为催化剂,控制水解反应釜2的温度为200~250℃,压力为常压,使地沟油在高温、常压条件下与水蒸汽发生水解反应,水解得到脂肪酸、水蒸汽、粗甘油及油脂;
(3)、将(2)步骤所得脂肪酸随水蒸汽进入冷凝器3中,经常规冷凝后,再进入蒸馏器4中,控制蒸馏器4的温度为100~105℃、压力为常压,分离得脂肪酸产品和水;
(4)、将(3)步骤分离的水返回(2)步骤的水解反应釜2中,实现水的循环利用;
(5)、将(2)步骤的水解反应釜2中的粗甘油和油脂进行静置分层,控制水解反应釜2的温度为60~80℃、压力为常压,收集下层液体即为粗甘油产品;
(6)、将(5)步骤所得粗甘油产品送入离心机5中,向所述粗甘油产品中加入15重量份的甲醇进行稀释,在离心机5上离心分离15分钟,收集下层液体即为半成品甘油;
(7)、将(6)步骤所得半成品甘油移入精馏器6中,控制精馏器6的温度为70℃,常压蒸馏回收甲醇,减压蒸馏收集164~204℃馏分,即为精制甘油;
(8)、将(7)步骤回收的甲醇返回(6)步骤的离心机5中,实现甲醇的循环利用;
(9)、将精制甘油加入聚合反应釜7中,首先,通入氮气,控制聚合反应釜7的温度为120℃~150℃,预热10~30分钟,然后加入1重量份的氢氧化钠,所述氢氧化钠为催化剂,并不断搅拌,将聚合反应釜7的温度升至220℃~250℃,反应5~6小时,得到聚甘油产品;
(10)、将(9)步骤所得聚甘油产品送入酯化反应釜8中,加入1重量份的氢氧化钠,所述氢氧化钠为催化剂,将酯化反应釜8升温至240℃左右,将(3)步骤所得脂肪酸产品分批加入到酯化反应釜8中,并不断搅拌,所述脂肪酸产品在1.5小时内加完;反应过程中向酯化反应釜8通入氮气去除生成的水蒸汽,并不断分析酸值,当酸值小于10时结束反应,冷却后收集最终聚甘油脂肪酸酯产品。
实施例3
(1)、将100重量份的地沟油送入预处理器1中,首先,向所述地沟油中加入3.5重量份的双氧水,控制预处理器1的温度为60℃,连续搅拌20min,再加入4.5重量份的活性白土,将预处理器1升温至70℃,再连续搅拌20min得到经过预处理的地沟油;
(2)、将步骤(1)制得的预处理后的地沟油送入水解反应釜2中,向其中添加80重量份的水和1重量份浓度为98%的浓硫酸,所述浓硫酸为催化剂,控制水解反应釜2的温度为200~250℃,压力为常压,使地沟油在高温、常压条件下与水蒸汽发生水解反应,水解得到脂肪酸、水蒸汽、粗甘油及油脂;
(3)、将(2)步骤所得脂肪酸随水蒸汽进入冷凝器3中,经常规冷凝后,再进入蒸馏器4中,控制蒸馏器4的温度为100~105℃、压力为常压,分离得脂肪酸产品和水;
(4)、将(3)步骤分离的水返回(2)步骤的水解反应釜2中,实现水的循环利用;
(5)将(2)步骤水解反应釜2中的粗甘油和油脂进行静置分层,控制水解反应釜2的温度为60~80℃、压力为常压,收集下层液体即为粗甘油产品;
(6)、将(5)步骤所得粗甘油产品送入离心机5中,向所述粗甘油产品中加入17.5重量份的甲醇进行稀释,在离心机5上离心分离15分钟,收集下层液体即为半成品甘油;
(7)、将(6)步骤所得半成品甘油移入精馏器6中,控制精馏器6的温度为70℃,常压蒸馏回收甲醇,减压蒸馏收集164~204℃馏分,即为精制甘油;
(8)、将(7)步骤回收的甲醇返回(6)步骤的离心机5中,实现甲醇的循环利用;
(9)、将步骤(7)制得的精制甘油加入聚合反应釜7中,首先,通入氮气,控制聚合反应釜7的温度为120℃~150℃,预热10~30分钟,然后加入1重量份的氢氧化钾,所述氢氧化钾为催化剂,并不断搅拌,将聚合反应釜7的温度升至220℃~250℃,反应5~6小时,得到聚甘油产品;
(10)、将(9)步骤所得聚甘油产品送入酯化反应釜8中,加入1重量份的氢氧化钾,所述氢氧化钾为催化剂,将酯化反应釜8升温至240℃左右,将(3)步骤所得脂肪酸产品分批加入到酯化反应釜8中,并不断搅拌,所述脂肪酸产品在1.5小时内加完;反应过程中向酯化反应釜8通入氮气去除生成的水蒸汽,并不断分析酸值,当酸值小于10时结束反应,冷却后收集最终聚甘油脂肪酸酯产品。

Claims (4)

1.一种地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、将100重量份的地沟油送入预处理器中,向预处理器中加入3~4重量份的双氧水,控制预处理器内的温度为60℃,连续搅拌20min;再向预处理器中加入4~5重量份的活性白土,并将预处理器升温至70℃,再连续搅拌20min得到预处理后的地沟油;
(2)、将步骤(1)中制备的预处理后的地沟油送入水解反应釜中,向水解反应釜中添加70~80重量份的水和1~2重量份浓度为98%的浓硫酸,控制水解反应釜的温度为200~250℃,压力为常压,使地沟油在高温、常压条件下与水蒸汽发生水解反应,水解得到脂肪酸、水蒸汽、粗甘油及油脂;
(3)、将(2)步骤所制得的脂肪酸随水蒸汽进入冷凝器中,经常规冷凝处理后,再送入蒸馏器中,控制蒸馏器的温度为100~105℃、压力为常压,分离得脂肪酸产品和水;并将(2)步骤水解反应釜中的粗甘油和油脂进行静置分层,控制水解反应釜的温度为60~80℃、压力为常压,收集下层液体即为粗甘油产品;
(4)、将(3)步骤所得粗甘油产品送入离心机中,向所述粗甘油产品中加入15~20重量份的甲醇进行稀释,然后在离心机上离心分离15分钟,收集下层液体即为半成品甘油;
(5)、将(4)步骤所得半成品甘油移入精馏器中,控制精馏器的温度为70℃,常压蒸馏回收甲醇,减压蒸馏收集164~204℃馏分,即为精制甘油;
(6)、将所得精制甘油加入聚合反应釜中,向聚合反应釜中通入氮气,控制聚合反应釜内的温度为120℃~150℃,预热10~30分钟,然后加入1~2重量份的氢氧化钠或者氢氧化钾,并不断搅拌,然后将聚合反应釜内的温度升至220℃~250℃,反应5~6小时,得到聚甘油产品;
(7)、将(6)步骤所得聚甘油产品送入酯化反应釜中,加入1~2重量份的氢氧化钠或者氢氧化钾,将酯化反应釜升温至240℃,然后将(3)步骤所得脂肪酸产品分批加入到酯化反应釜中,并不断搅拌,所述脂肪酸产品在1.5小时内加入完毕;在上述反应过程中向酯化反应釜通入氮气以去除生成的水蒸汽,并不断分析酸值,当酸值小于10时结束反应,冷却后收集最终获得聚甘油脂肪酸酯产品。
2.根据权利要求1所述的地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法,其特征在于:将(3)步骤中由蒸馏器分离制得的水返回(2)步骤的水解反应釜中,以实现水的循环利用。
3.根据权利要求1所述的地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法,其特征在于:将(5)步骤回收的甲醇返回(4)步骤的离心机中,以实现甲醇的循环利用。
4.根据权利要求1所述的地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法,其特征在于:所述地沟油的组成为天然动植物油脂,可用于生产高级脂肪酸和甘油。
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