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CN101074327A - 改进的黄色氧化铁颜料 - Google Patents

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CN101074327A CNA2007100973650A CN200710097365A CN101074327A CN 101074327 A CN101074327 A CN 101074327A CN A2007100973650 A CNA2007100973650 A CN A2007100973650A CN 200710097365 A CN200710097365 A CN 200710097365A CN 101074327 A CN101074327 A CN 101074327A
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Abstract

本发明涉及改进的黄色氧化铁颜料以及它们的应用。该黄色氧化铁颜料具有：油吸收值＜25和/或；在白色还原在L64中按DIN6174按CIELAB单位测量出的a*值＞4.3和/或在白色还原L64中按DIN6174按CIELAB单位测量的b*值＞34或；在全色度按DIN6174按CIELAB单位测量的a*值＞10和/或在全色度按DIN6174按CIELAB单位测量的b*值＞45；以及按DIN53235第1和第2部分对于标准色度深度B 1/9的还原比＞6.5。本发明还公开了黄色氧化铁颜料在用于有机或无机分散剂，墨、漆、涂料、建筑材料、塑料和造纸工业的产品，在食品中，以及在医药工业的产品例如片剂中着色的应用。本发明的黄色氧化铁颜料具有低油吸收值和高颜色强度，拥有与现有技术的颜料可比的颜色轨迹。

Description

改进的黄色氧化铁颜料
本发明涉及改进的黄色氧化铁颜料以及它们的应用。
生产黄色氧化铁颜料的沉淀方法还有Penniman-Zoph方法已经知道很长时间了。这些方法的典型过程在Ullmann的工业化学百科全书的第5版第A20卷第297ff页(Ullmann′s Encyclopaedia ofIndustrial Chemistry，5th Ed.，Vol.A20，p.297 ff.)或者在专利US1,327,061 A1和US 1,368,748 A1和DE 3907910 A1中以实例的方式进行了描述。所用的原材料和电解质催化剂是通常的硫酸铁(II)，它是在酸洗钢板或通过硫酸盐方法生产二氧化钛中得到的。另一个可能性是来自板、线材卷、铁粉形式的低合金钢残渣与硫酸产生的硫酸铁(II)。
一般而言，α-FeOOH(黄色氧化铁)是通过沉淀的方法(DE2 455 158 A1)或通过Penniman方法(US 1 368 748 A1，US 1 327 061A1)从铁(II)盐制备的。在两种方法中，首先产生一个晶核，然后在下一个步骤中，相对缓慢地，造成附加α-FeOOH的生长。
通过这些方法生产的黄色氧化铁颜料显著的是明亮的黄色，但是具有最终用户不喜欢的油吸收值。
这个油吸收值按照自1973年的DIN 53199来确定。在该油吸收值的帮助下，业内人员能够估计一种颜料需要的粘合剂。油吸收值越高，所需要粘合剂也就越高。另外，油吸收值还允许得出关于应期望的颜料容积浓度水平的结论。
具有较低的油吸收值的颜料能够以一种更加生态友善的方式来制备，因此简化了该方法，并且为最终用户降低了能量消耗。氧化物中的低油吸收允许用户，特别是油漆工业，可以使用具有较高数量氧化物和较低添加剂水平的组分以便获得所希望的产品质量。颜料容积浓度越高在糊浆生产中所允许的颜色密度就越高，这反过来对这些颜料糊浆的特殊运输成本有利。
高的颜色强度另外提高了最终用户所期望的效果。
因此，本发明的一个目的是开发具有低油吸收值和高颜色强度的颜料，它拥有与现有技术的颜料可比的颜色轨迹(colour locus)。
这个目的已经通过具有油吸收值＜25和以下特征之一的一种黄色氧化铁颜料实现：
●在白色还原在L64中按照DIN 6174按CIELAB单位测量出的一个a*值＞4.3和/或在白色还原L64中按照DIN 6174按CIELAB单位测量的一个b*值＞34或
●在全色度按照DIN6174按CIELAB单位测量的一个a*值＞10和/或在全色度按照DIN6174按CIELAB单位测量的一个b*值＞45，
以及按照DIN53235第1和第2部分对于标准色度深度B 1/9的一个还原比＞-6.5。
该黄色氧化铁颜料优选具有按照EN 21524/DIN ISO 1524(2002)在扩展的“3-箱方法”形式的分散性好于30-50-70。
该黄色氧化铁颜料优选具有一个水吸收值＜50。
该黄色氧化铁颜料优选具有一个BET＞14。
该黄色氧化铁颜料优选具有一个堆密度＞0.4。
该黄色氧化铁颜料优选具有一个捣固密度＞0.7。这个高堆密度和捣固密度不仅使其易于生产该配方，而且对运输成本和储存成本有意义。
该黄色氧化铁颜料优选具有参照物Bayferrox3910的MAP粘度＜-25。
测量上述这些特性的方法在实例中详细说明。
生产黄色氧化铁的方法描述
生产黄色氧化铁颜料的方法分成两部分：晶核制备和颜料制备。
晶核制备
按照下面的反应式：
2FeSO4·7H2O+4NaOH+2O2→2FeOOH+2Na2SO4+15H2O
该氧化铁晶核是从一个硫酸铁溶液中通过添加氢氧化钠水溶液与空气氧化法制备的。这得到微晶体(晶核)形式的FeOOH。
为了获得明亮黄色，反应的平均温度必须保持低于35℃。
颜料制备
按照下面的反应式：
4FeSO4+O2+6H2O→4FeOOH+4H2SO4
Fe(废铁)+H2SO4→FeSO4+H2
在第一步中制备的晶核通过添加废铁与大气中的氧的氧化作用生成晶体。
随后该产品被洗至无盐，所以流出的洗涤水的传导率不超过2mS/cm。在过滤过程结束时我们获得一个具有含水量为50％的氧化铁糊浆。此后该产品被干燥和研磨。
本发明还包括将黄色氧化铁颜料用于对有机或无机分散剂，墨、漆、涂料、建筑材料、塑料和造纸工业的产品，在食品中，和在医药工业的产品例如片剂中，进行着色的用途。
本发明的主题不仅通过单独的权利要求的主题所给出，还通过各单独权利要求彼此之间的组合而给出。这同样适用于在描述中披露的所有参数，以及它们所期望的组合。
下面的实例说明了本发明，而没有任何意图来限制本发明。在每种情况下提及所用的颜料的数量按重量百分比给出。
实例
所用测量方法的描述
A.在L64、白色还原和全色度中彩色坐标的测量
该颜料是使用Muller在非干燥试验粘合剂中制备的。对于白色还原，该试验粘合剂(糊浆)由两种组分构成；对于全色度仅使用了组分1：
组分1
SACOLYDL640(Krems Chemie AG，AU，基于亚麻子油和邻苯二甲酸酐的醇酸树脂粘合剂)(以前为ALKYDALL64(BayerAG，DE))。它对应于标准DIN EN ISO 787-24(1995年10月)、ISO787-25：1993和DIN 55983(1983年12月)中给出的作为彩色颜料的试验粘合剂的要求的规格。
组分2
LUVOTHIXHT(Lehmann & Voss & Co.，DE，粉状的，改性的，氢化蓖麻油)作为添加剂来触变该糊浆的一种流变学添加剂。基于组分1，它使用的浓度为按重量计5.0％。
在75～95℃下组分2被溶解于组分1中。该冷却的致密材料在一台三辊研磨机中通过一次。由这一步骤完成了该L64糊浆。使用了一个盘型漆分散机器(研磨机)，是DIN EN ISO 8780-5(1995年4月)中描述的类型。所使用的装置是一个具有有效盘直径为24cm的Engelsmann Jel 25/53研磨机。底盘的速度大约为75min-1。通过插入悬挂在负载架上的一个2.5kg的负载重量将盘之间的力设置在大约0.5kN。
所用的还原剂是市售的常规二氧化钛颜料，TRONOXR-KB-2，(Kerr-McGee Corp.，US)(以前为BAYERTITANR-KB-2(BayerAG，DE))。R-KB-2在其组分中对应于ISO 591-1977中的类型R2。0.4g的试验颜料、2.0g的TRONOXR-KB-2和3.0g的糊浆被分散在25转的五级中，每一个都通过DIN EN ISO 8780-5(1995年4月)第8.1款描述的方法。对于全色度测量，1g的试验颜料按照DIN EN ISO 8780-5(1995年4月)第8.1款中描述的方法在每级25转的5级之中被分散在3g的组分1中。
该颜料糊浆混合物随后被分散进一个糊浆盘内，它在功能上对应于DIN 55983(1983年12月)中的糊浆盘。与糊浆盘一起的刮片被拉过盘中的被填充了颜料糊浆混合物的凹痕，以产生一个光滑表面。该刮片按一个方向以大约3-7cm/s的速度移动。在几分钟内对该光滑表面进行测量。
色度计
使用了一个具有d/8测量几何而没有光泽吸收阱的分光光度计(“色度计”)。该测量几何在ISO 7724/2-1984(E)，第4.1.1款，DIN5033第7部分(1983年7月)，第3.2.4部分和DIN 53236(1983年1月)，第7.1.1款中有描述。
采用了一个DATAFLASH2000测量仪器(DatacolorInternational Corp.，USA)。该色度计比照一个白色陶瓷工作标准进行校准，如ISO 7724/2-1984(E)第8.3部分中所描述。对照一个理想的哑光白色物体(matt-white body)的工作标准的反射数据被储存在色度计内，因此用白色工作标准校准之后，所有有色的测量都与该理想的哑光白色物体相关联。黑点校准使用来自色度计生产厂家的一个空心黑体进行。
比色法
比色法的结果是一个反射光谱。就所涉及的比色参数的计算而言，进行测量所用的光源是不重要的(除了在荧光样品的情况)。从反射光谱有可能计算出任何希望的比色参数。在本案中所用的比色参数按照DIN 6174(CIELAB值)计算。
光泽吸收阱，如果存在的话，被关掉。色度计和试验标本的温度大约是25℃±5℃。
B.色强度
该颜色坐标按照上面对DIN 6174(CIELAB值)描述的测量来说明。白色还原中的测量也会产生所测量的彩色颜料的色强度(见表1)。为了从这些数字说明一个绝对特征值，计算了所谓的“还原比”。该还原比按照1974年的DIN标准53235第1和第2部分的标准色度深度B 1/9来确定。作为说明，该还原比表明一个给出颜色的物质与一个混合组分(本例中：TiO2)的比率，用该混合组分按照1974年的DIN标准53235第1和第2部分实现了一个限定的色度深度(着色深度)。高还原比意味着能够用较少的颜料获得同样的着色深度。因此这样的一种颜料在实际应用中着色更强。
C.可分散性
该方法在DIN ISO 1524中进行了描述，“研磨细度(颗粒大小)的确定”，并且，因此作为一个特征值，该值被读出(单位μm)“在其之下一个相对较大数目的颜料颗粒在(扩展的漆)表面上成为可见的点迹或瘢痕。可能出现的单独的点迹或瘢痕在本案中不考虑(图1)。”
用于试验这些颜料的该“3-箱”方法是一个读数的扩展的形式，其中有三个值作为结果报告。
主要的区域，为一个封闭的连贯的点阵形式；在它上面一个有适度高浓度点的区域；最后，在那之上，一个有非常低浓度点的区域(事实上单独的点，但是可重复地出现)(图2)。因此纪录了三个一组的值来代表所标明的这三个区域的上限值特征。因此，按照图2评价了一个细度计分布如下：＜10/25/35μm。
由于它们在这个三元组中的位置，这三个值清晰地表明它们被指定的三个点阵的类型。如果在特定的情况下这三个区域的一个没有出现，那么在有关的位置上会出现一条线(对此的实例请参见图1、图3、图4和图5)。
如果在一个区域内的点浓度显著地高(但是没有达到邻近区域的密度)，这就可以通过有关限度值的下划线来表明。对此的一个实例在图6示出(与图2进行对比)。
D.水吸收值
该水吸收值按照DIN55608(2000年6月)来确定。
E.BET表面积
该BET表面积按照DIN66131(1993)的一点法通过载气方法(He∶N2＝90∶10)来确定。在测量之前，该样品在140℃下在干燥的N2流内加热1小时。测量的温度为77K。
E.堆密度
该堆密度是对最终材料而没有进一步处理的产品以质量对体积的比例来确定。
G.捣固密度
该捣固密度按照ISO 787第11部分(1995)来确定。
H.粘度
流变学特性的深入的描述在“用旋转粘度计的流变学和流变测定法(Rheology and rheometry with rotational viscometers)”，HAAKEKG，1 Berlin 37中找到。以下仪器被用来确定粘度：
●Krebs-Stormer粘度计KU-1+(生产厂商：BraiveInstruments)
●桨式搅拌器(KU1-10)，55mm，高8mm
●带有速度控制的实验室溶解器
●溶解器圆盘，60mm，粗糙锯齿状，锯齿高度5mm
●实验室天平，分辨率0.01g
●塑料烧杯800ml，100mm
●冷却浴
可以从市场购得(例如从BASF)并且对于普通技术人员已知的MAP(多用途着色糊浆)标准原液(18升桶)，在使用前应该在1000min-1被均质10分钟。
224.4g的MAP溶液被引入一个800ml的聚合物烧杯。
伴随在水浴内(15±3℃)冷却，346.0g的颜料使用实验室溶解器在大约1000±200min-1下分部分混入。在混入过程中，应该保证没有颜料停留在表面；如果合适的话，在短时间内提高搅拌器的水平或增加转速。
当所有的颜料被搅拌进后，清理搅拌柄和烧杯的内壁以除去没有被浸湿的颜料颗粒。为此目的，搅拌器被暂时关掉并且从样本烧杯内提起。烧杯壁用刮铲清理干净。然后搅拌器被再次降入并重新启动。
带齿圆盘到底部的距离大约是10mm。速度被增加至3000±100min-1。在该速度下的分散时间是15分钟。
在分散时间内，通过添加10％浓度的氢氧化钠溶液(数量大约为3-6ml)该糊浆被调整至pH值为8.5±0.5；任何情况下该pH值绝不能低于7.5。在分散时间内必须多次查看该pH值，因为该pH值会有蔓延差异。
该聚合物烧杯用一个盖子密封并且在20℃下水浴冷却30分钟。
在每种情况下必须并行地制备该粘度标准。
在粘度测量之前应该检查该糊浆的温度(目的值＝20℃)。样本和参照物之间的差距必须不能高于2℃。
另外，在测量之前该糊浆应该用一个刮铲简短地进行搅拌。
市售的标准桨式搅拌器Krebs-Stormer粘度计应该被引入到搅拌柄上的标记正好仍能看到的点。所报告的结果是大约1分钟内不再显示任何变化的值。每次测量后清理桨式搅拌器。
样本的KU减去参照物的KU＝ΔKU
所用的参照物是Bayferrox 3910标准1987，尽管还有可能使用在本专利中描述的对比颜料。例如对比实例2的粘度±5是一个突出的值。
II.实例
下面表明的是制备的一般描述。本发明的和对比实例的制备条件可在对应的表内找到。
晶核制备
设备：容积为65m3的开口搅拌罐，空气引入喷嘴，循环泵和一个机械搅拌器。
制备
反应器被装入27.0m3的工厂用水和0.47t(11.7m3)的七水合硫酸铁(FeSO4·7H2O)。在循环泵和搅拌器开启之后，加入667kg(9.5321)的溶解的氢氧化钠(NaOH+H2O)。之后开始送气。该送气优选以250±200m3/h的一个通过量来进行，更优选为170±85m3/h。该容积用工业用水补足。
为了获得明亮的黄色(实例1-3)，反应的平均温度必须保持为低于35℃。
由50m3的晶核悬浮液，获得平均835kg的微晶体形式的FeOOH。
监控参数如下：
●BET(m2/g)：晶体表面积
●游离硫酸盐(g/l)：没有反应的过量七水合硫酸铁。它在随后的粒度扩展反应中作为一个电解质。
●FeOOH(g/l)：每升晶核内以FeOOH计的固体含量
●pH：反应结束后的pH
●温度(℃)：平均反应温度
●时间(h)：送气开始后的反应时间
生成所期望的黄色氧化铁的参数在表1内描述。
表1
  变量   最低值   最高值
  BET(m2/g)   50   150
  FeOOH(g/l)   5   50
  pH   1.0   5.0
  温度(℃)   --   50
颜料生产
用空气和蒸汽流搅拌的罐并且如果需要的话用循环泵。
对于普通技术人员已知的在反应结束后分离开粗固体和保存混悬液的组件。空的干净的反应器装入15t的废铁。
将晶核泵入该反应器，并且用水将该容积补足至110m3。七水合硫酸铁(FeSO4·7H2O)的浓度被调整至45g/l。蒸汽、空气和温度量值按照表2进行调整。如果必须的话，可以加水将容积补足至120至130m3。
在达到所期望的彩色坐标时该反应结束。反应之后关掉蒸汽和空气，并且该产品在过滤之前通过除掉粗固体和洗涤操作。
过量废铁的作用就像对该反应中所形成硫酸的中和剂的作用，而且它对硫酸铁的形成作为一个恒定的来源而存在。
以下表2中表明的是在操作中为了获得不同类型而监控的各个参数。
表2
  类型   实例1-3   对比实例1   对比实例2
  晶核(m3)   40   15   20
  晶核(t)   0.68   0.25   0.33
  BET(m2/g)   65   77   74
  S.C.(g/l)   77   98   84
  反应(t)   10.2   12.8   11.2
  反应时间(h)   170   123   84
  最终硫酸盐(g/l)   29   29   30
  反应温度(℃)   70   75   75
  空气通过量(m3/h)   255   340   340
表2内表明的各参数的关键如下：
●晶核(m3)对应于所用晶核的体积。
●晶核(t)对应于该容积内存在的晶核质量。
●BET(m2/g)对应于该晶体的表面积。
●S.C.(g/l)对应于反应结束时FeOOH的浓度。
●反应对应于反应结束时的FeOOH的总质量。
●h对应于反应的小时数。
●最终硫酸盐g/l对应于反应结束时七水合硫酸铁按g/l计的浓度。
该产品被洗至无盐，因此流出的洗涤水的传导率大约不高于2mS/cm。
在过滤操作结束时，获得含水量大约为50％的氧化铁糊浆。
对于干燥组件，原则上所有的普通干燥器都适合。按照本发明所用的干燥器是一个“二阶段干燥的连续干燥器”，普通技术人员已知的旋转管式干燥器。
该产品被干燥至最终残留湿度≤10％。之后它被运送到研磨阶段。
所设定的干燥参数如下：
●压力(蒸汽)＝10±1g/cm2
●第一干燥阶段的温度＝185±10℃
●第一干燥阶段的安培数＝180±20A
●第二干燥阶段的温度＝175±10℃
●第二干燥阶段的安培数＝70±20A
对于研磨，例如有可能使用普通技术人员已知的一个研磨机：一个水平分级器研磨机或一个无分级器的垂直研磨机(涡轮型)。
研磨在涡轮型的垂直研磨机上进行；微粉化在连接了分级器的涡轮型水平研磨机上进行。
所设定的研磨参数如下：
●连接了分级器的涡轮型水平研磨机：
●进料转速＝200±100rpm
●研磨转速＝1750rpm
●分级器转速＝850±200rpm
●无分级器的涡轮型垂直研磨机：
●研磨转速＝1750rpm
●进料转速＝200±100rpm
本发明实例和对比实例的结果在表3和表4内列出。
表3
  堆密度[g/cm3]   捣固密度[g/cm3]   BET[m2/g]   油吸收数[g颜料/100g油]   水吸收值[g颜料/100g水]          可分散性   MAP粘度[ΔKU]
[μm] [μm] [μm]
  实例1   0.57   0.79   16.5   23.4   42.8   10   15   25   -19
  实例2   0.55   0.76   16.7   23.6   38.6   10   20   30   -18
  实例3   0.52   0.75   15.5   23.2   37.7   15   20   30   -21
  对比实例1   0.56   0.82   16.2   23.2   38.0   60   80   90   -22
  对比实例2   0.66   0.92   15.3   21.7   36.2   25   35   55   -23
  FerritY25LO   0.64   0.88   16.5   23.2   40.5   100   ---   ---   -19
  Bayferrox3910LV标准1987   0.36   0.52   14.8   30   61.4   10   15   20   0
  Bayferrox3910标准1987   0.36   0.52   14.8   30   61.4   10   15   20   +18
  Bayferrox3920标准2002   ---   0.63   13.3   31   44.0   15   20   30   -4
表4
  在L64的颜色坐标/分散装置：盘形漆研磨机器 标准色度深度1/9的还原比
全色度 白色还原
  L*   a*   b*   C*   L*   a*   b*   C*
  实例1   62.9   10.1   50.0   51.0   82.3   4.6   37.1   37.4   -5.8
  实例2   62.5   10.5   49.5   50.6   82.2   4.7   36.5   36.8   -6.3
  实例3   62.3   10.4   49.4   50.5   82.2   4.7   36.1   36.4   -6.5
  对比实例1   59.5   11.4   47.8   49.1   82.0   5.1   32.7   33.0   -9.0
  对比实例2   60.7   10.5   47.7   48.8   81.9   4.7   34.4   34.7   -7.5
  FerritY25LO   60.7   10.7   48.6   49.8   82.1   4.8   34.6   35.0   -7.5
  Bayferrox3910LV标准1987   62.8   9.9   49.6   50.5   82.1   4.6   37.5   37.7   -5.4
  Bayferrox3910标准1987   62.8   9.9   49.6   50.5   82.1   4.6   37.5   37.7   -5.4
  Bayferrox3920标准2002   61.4   10.5   48.9   50.1   81.5   4.9   36.7   37.0   -5.3
附图说明
图1是该方法在DIN ISO 1524中，研磨细度(颗粒大小)作为特征值被读出时(单位μm)在其之下相对较大数目的颜料颗粒在(扩展的漆)表面上成为可见的点迹或瘢痕的图示。
图2是评价了其上面有适度高浓度点的主要区域、以及在该有适度高浓度点的区域之上的有非常低浓度点的区域的三个一组的值所标明的这三个区域的上限值特征的图示。
图3是在特定的情况下这三个区域有一个没有出现时，在相关的位置上出现一条线的图示。
图4是在特定的情况下这三个区域有一个没有出现时，在相关的位置上出现一条线的图示。
图5是在特定的情况下这三个区域有一个没有出现时，在相关的位置上出现一条线的图示。
图6是在一个区域内的点浓度显著地高(但是没有达到邻近区域的密度)，可以通过有关限度值的下划线来表明的图示。

Claims (8)

1.黄色氧化铁颜料具有
●一个油吸收值＜25和或
●在白色还原在L64中按照DIN 6174按CIELAB单位测量出的一个a*值＞4.3和/或在白色还原L64中按照DIN6174按CIELAB单位测量的一个b*值＞34或
●在全色度按照DIN6174按CIELAB单位测量的一个a*值＞10和/或在全色度按照DIN6174按CIELAB单位测量的一个b*值＞45，
以及按照DIN53235第1和第2部分对于标准色度深度B1/9的一个还原比＞-6.5。
2.根据权利要求1的黄色氧化铁颜料，其特征在于该黄色氧化铁颜料对于EN 21524/DIN ISO 1524(2002)在扩展的“3-箱方法”形式具有一个可分散性好于30-50-70。
3.根据权利要求1至2之一或多个的黄色氧化铁颜料，其特征在于该黄色氧化铁颜料具有一个水吸收值＜50。
4.根据权利要求1至3之一或多个的黄色氧化铁颜料，其特征在于该黄色氧化铁颜料具有一个BET＞14。
5.根据权利要求1至4之一或多个的黄色氧化铁颜料，其特征在于该黄色氧化铁颜料具有一个堆密度＞0.4。
6.根据权利要求1至5之一或多个的黄色氧化铁颜料，其特征在于该黄色氧化铁颜料具有一个捣固密度＞0.7。
7.根据权利要求1至6之一或多个的黄色氧化铁颜料，其特征在于该黄色氧化铁颜料具有参照物Bayferrox3910的一个粘度按MAP计＜-25。
8.根据权利要求1至7之一或多个的黄色氧化铁颜料在用于使有机或无机分散剂，墨、漆、涂料、建筑材料、塑料和造纸工业的产品，在食品中，以及在医药工业的产品例如片剂中着色的应用。
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2444150A1 (de) * 2010-10-22 2012-04-25 crenox GmbH Trägerkatalysator aus Aufschlussrückständen der titanylsulfathaltigen Schwarzlösung
CN102604438B (zh) * 2012-02-21 2014-09-24 升华集团德清华源颜料有限公司 低吸油量氧化铁黄颜料
CN102604436B (zh) * 2012-02-21 2013-11-06 升华集团德清华源颜料有限公司 一种低吸油量氧化铁黄的制备方法
CN103305032B (zh) * 2013-07-04 2015-02-11 南通宝聚颜料有限公司 一种降低氧化铁黄粘度的方法
CN117361637A (zh) * 2023-10-08 2024-01-09 江苏宇星科技有限公司 一种高着色力低吸油量重质氧化铁黄颜料的制备方法

Family Cites Families (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1327061A (en) * 1917-06-20 1920-01-06 West Coast Kalsomine Company Process of manufacturing iron compounds
US1368748A (en) * 1920-01-05 1921-02-15 Nat Ferrite Company Process of manufacturing iron compounds and product
JPS5652856B2 (zh) * 1973-11-21 1981-12-15
JPS5917050B2 (ja) * 1979-05-30 1984-04-19 チタン工業株式会社 黄色酸化鉄顔料の耐熱性改善方法
JPS55158131A (en) * 1979-05-30 1980-12-09 Titan Kogyo Kk Heat-resistant yellow iron oxide pigment and its manufacture
US4256508A (en) * 1979-06-29 1981-03-17 Basf Wyandotte Corporation Iron oxide pigments with improved color strength
US4291010A (en) * 1979-09-05 1981-09-22 Titan Kogyo Kabushiki Kaisha Heat stable yellow iron oxides
JPS57166323A (en) * 1981-04-08 1982-10-13 Toyo Soda Mfg Co Ltd Preparation of yellow iron oxide
JPS6013975B2 (ja) * 1981-09-17 1985-04-10 工業技術院長 黄色酸化鉄顔料
US4459276A (en) * 1981-09-17 1984-07-10 Agency Of Industrial Science & Technology Yellow iron oxide pigment and method for manufacture thereof
JPS6246430Y2 (zh) * 1984-12-17 1987-12-15
DE3907910A1 (de) * 1989-03-11 1990-09-13 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von eisenoxidgelb-pigmenten
DE3918894A1 (de) * 1989-06-09 1990-12-13 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von eisenoxidgelbpigmenten
JPH03195779A (ja) * 1989-12-25 1991-08-27 Sumitomo Chem Co Ltd 黄色含水酸化鉄顔料およびその製造方法
JPH0446019A (ja) * 1990-06-11 1992-02-17 Sumitomo Chem Co Ltd 黄色含水酸化鉄顔料の製造方法
DE4235945A1 (de) * 1992-10-23 1994-04-28 Bayer Ag Transparente Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung
DE4310864A1 (de) * 1993-04-02 1994-10-06 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von transparenten Eisenoxid-Gelbpigmenten
DE4434973A1 (de) * 1994-09-30 1996-04-04 Bayer Ag Höchsttransparente gelbe Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung
DE4434969A1 (de) * 1994-09-30 1996-04-04 Bayer Ag Hochtransparente, gelbe Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung
DE4434972A1 (de) * 1994-09-30 1996-04-04 Bayer Ag Hochtransparente, gelbe Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung
JP3417436B2 (ja) * 1995-03-17 2003-06-16 戸田工業株式会社 鉄系酸化物粉末の製造法
DE19652953C2 (de) * 1996-12-19 2000-05-18 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Eisenoxidkeimen und deren Verwendung
DE19746263A1 (de) * 1997-10-20 1999-04-22 Bayer Ag Eisenoxidgelbpigmente, Verfahren zur Herstellung von Eisenoxidgelbpigmenten und deren Verwendung
DE19751141A1 (de) * 1997-11-19 1999-05-20 Bayer Ag Nicht-silkende Eisenoxidgelb-Pigmente mit hoher Buntheit
DE19751142A1 (de) * 1997-11-19 1999-05-20 Bayer Ag Hitzestabile Eisenoxidgelb-Pigmente
JP4161281B2 (ja) * 1998-03-31 2008-10-08 ターボ工業株式会社 微粉砕機
JP4208373B2 (ja) * 2000-02-25 2009-01-14 キヤノン株式会社 トナーの製造方法
JP2001321684A (ja) * 2000-05-18 2001-11-20 Michiro Nonaka 機械気流式粉砕機およびその粉砕機を用いた固体原料の機械気流式粉砕方法
DE10044398A1 (de) * 2000-09-08 2002-03-21 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Eisenoxidgelbpigmenten
US6627212B2 (en) * 2001-06-26 2003-09-30 Engelhard Corporation Use of effect pigments in ingested drugs
ES2553798T3 (es) * 2003-09-03 2015-12-11 Lanxess Deutschland Gmbh Procedimiento para la producción de pigmentos amarillos de óxido de hierro con CaCO3 como agente de precipitación
RU2379105C2 (ru) * 2004-11-18 2010-01-20 Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. Высокоактивный и высокостабильный катализатор дегидрирования на основе оксида железа с низкой концентрацией титана, и его получение и применение

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