CN107298458A - 一种利用酸液与萃取剂以分离钕铁硼废料中稀土氧化物的回收装置 - Google Patents
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Abstract
本发明创造涉及稀土冶金技术，尤其涉及一种利用酸液与萃取剂以分离钕铁硼废料中稀土氧化物的回收装置。本发明创造利用空气氧化装置对钕铁硼废料加入盐酸后进行空气氧化预处理，让一部份金属铁粉末转化为氯化亚铁，再氧化成难溶于盐酸的三氧化二铁，继而利用酸分解装置使钕铁硼废料中的稀土元素优先浸出，并抑制铁的浸出，使铁元素在酸分解过程中大部分以铁渣形态得到分离，大大提高了产品的纯度。
Description
技术领域
本发明创造涉及稀土冶金技术，尤其涉及一种利用酸液与萃取剂以分离钕铁硼废料中稀土氧化物的回收装置。
背景技术
钕铁硼永磁材料具有磁性高、应用广、发展快等特点。钕铁硼磁体具有高剩磁、高矫顽力、高磁能积等特性，因而广泛应用于电子、通信、医疗设备、航天航空、汽车工业及工业自动化等领域。近年来，我国烧结钕铁硼产量以年平均15％左右的速度快速增长，占全球总产量的50％左右。近年来，国家对稀土资源的开采实行指令性计划，进行保护性开发，而全球钕铁硼的增长仍将保持在30％左右。利用钕铁硼废料回收稀土氧化物元素，相比于从矿石生产稀土产品，优越性明显，工序缩短、成本降低、“三废”减少，并有效地保护了国家的稀土资源。由于永磁材料的生产加工过程当中有加工工艺的要求，会产生大量的边角料或边磨废料，而且这些器件产品报废之后，其中的高价值元素仍然存在于这些报废品当中。
发明内容
本发明创造的目的是提供一种利用酸液与萃取剂以分离钕铁硼废料中稀土氧化物的回收装置，其能够提高所回收的稀土氧化物纯度。
本发明创造提供一种利用酸液与萃取剂以分离钕铁硼废料中稀土氧化物的回收装置，包括：
空气氧化装置，其设有盐酸进入端和钕铁硼废料进入端；
连接空气氧化装置输出端的研磨装置，其把空气氧化装置所得的原料进行粉碎；
连接研磨装置输出端的酸分解装置，其包括反应锅和过滤器，反应锅把研磨装置输出的原料进行酸分解，过滤器对酸分解后的原料进行过滤以得到稀土料液和滤渣；
连接酸分解装置输出端的水洗锅，其对上述的滤渣进行洗涤，并过滤得到铁渣；
用于对稀土料液进行萃取回收的反萃系统，其包括萃取槽；
萃取槽的输出端依次连接有沉淀装置、过滤装置和灼烧回收装置。
其中，在酸分解装置与反萃系统之间连接有储液器。
其中，储液器的内部设有用于搅拌的第一搅拌器。
其中，储液器包括浓盐酸进入端和泵循环装置。
其中，反萃系统还包括萃取剂槽和萃取液槽，萃取剂槽的出水口和萃取液槽的出水口均连接到萃取槽的入水口。
其中，萃取槽还包括萃余液出口和萃取槽有机相出口，萃余液出口连接有萃余液槽，萃取槽有机相出口连接沉淀装置。
其中，萃取剂槽设有萃取剂管和煤油管。
其中，萃取剂槽的内部设有用于搅拌的第二搅拌器。
其中，萃取液槽设有柠檬酸管和连接储液器输出端的氯化稀土溶液管。
其中，萃取液槽的内部设有用于搅拌的第三搅拌器。
本发明创造的有益效果：本发明创造利用空气氧化装置对钕铁硼废料加入盐酸后进行空气氧化预处理，让一部份金属铁粉末转化为氯化亚铁，再氧化成难溶于盐酸的三氧化二铁，继而利用酸分解装置使钕铁硼废料中的稀土元素优先浸出，并抑制铁的浸出，使铁元素在酸分解过程中大部分以铁渣形态得到分离，大大提高了产品的纯度。
附图说明
利用附图对本发明创造作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明创造的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明创造的回收装置结构示意图。
在图1中包括：1——空气氧化装置，11——盐酸进入端，12——钕铁硼废料进入端，2——研磨装置，3——酸分解装置，4——水洗锅，5——储液器，51——第一搅拌器，52——浓盐酸进入端，6——反萃系统，61——萃取剂槽，611——萃取剂管，612——煤油管，613——第二搅拌器，62——萃取液槽，621——氯化稀土溶液管，622——柠檬酸管，623——第三搅拌器，63——萃取槽，631——萃取槽有机相出口，632——萃余液出口，64——萃余液槽，7——沉淀装置，8——过滤装置，9——灼烧回收装置。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明创造作进一步描述。
如图1所示，空气氧化装置1设有盐酸进入端11和钕铁硼废料进入端12，空气氧化装置1的输出端连接研磨装置2的输入端，研磨装置2的输出端连接有酸分解装置3，其包括反应锅和过滤器(图1中未画出)，酸分解装置3的输出端连接有水洗锅4，酸分解装置3的另一输出端连接有储液器，储液器5内部设有第一搅拌器51和泵循环装置(图1中未画出)，储液器5还设有浓盐酸进入端52。储液器5的输出端通过氯化稀土溶液管621连接反萃系统6中的萃取液槽62；反萃系统6还包括萃取剂槽61，萃取剂槽61的出水口和萃取液槽62的出水口均连接到萃取槽63的入水口；萃取槽63还包括萃余液出口632和萃取槽有机相出口631，萃余液出口632连接有萃余液槽64，萃取槽有机相出口631连接沉淀装置7；萃取剂槽61设有第二搅拌器613，萃取剂槽62设有第三搅拌器623。沉淀装置7的输出端依次连接过滤装置8和灼浇回收装置9。
工作原理：把钕铁硼废料从钕铁硼废料端放进进入空气氧化装置1，并在盐酸进入端加入盐酸，其中，钕铁硼废料与盐酸按重量比为1∶0.06-0.18的比例配料，加入1.0-2.5M/L盐酸搅拌均匀，把混合物平铺为20-25Cm厚，待混合物风干到一定程度时翻扒一次。把空气氧化装置1中的混合物输送到研磨装置2进行粉碎至粒度为150目。研磨装置2的输出端输出粉碎后的原料到酸分解装置3，按原料与水按重量比为1∶1.5往反应锅中加入调浆水，再缓慢加入浓盐酸，调PH1.0-2.5，加温80-95度，补加盐酸到PH1.0-2.5，保温2小时，加入氯酸钠和氢氧化钠等氧化剂，回调PH3.5，酸溶时间10-12小时，经滤过器压滤得稀土料液和滤渣。酸分解装置3把滤渣送至水洗锅4，其对滤渣进行洗涤，并过滤得到铁渣。为了使稀土料液可以反应更充分，酸分解装置3的另一输出端连接储液器。储液器5的输出端通过氯化稀土溶液管621连接反萃系统6中的萃取液槽62；把萃取剂(即P507萃取体系)和煤油注入到萃取剂槽61，并通过第二搅拌器613搅拌均匀制成萃取剂；另外，把稀土料液和柠檬酸注入到萃取液槽62，并通过第三搅拌器623搅拌均匀制成萃取液；继而把萃取剂和萃取液注入到萃取槽63，稀土料液中的稀土氧化物和钴的分组和分离，得到单一稀土氯化物料液，该单一稀土氯化物料液输送到沉淀装置7，并加入碳酸氢钠溶液，得到碳酸稀土盐和钴富集液，然后把碳酸稀土盐在过滤装置8中加入工业水淋洗4-5小时，真空抽滤干得到高纯稀土碳酸盐；最后把高纯稀土碳酸盐放入灼浇回收装置9以950度进行灼烧3小时，得到单一稀土氧化物；把上述的钴富集液进入钴分离线，得到钴料液和铜富集液，并把钴料液经沉淀得到高纯碳酸钴。
本发明创造利用空气氧化装置对钕铁硼废料加入盐酸后进行空气氧化预处理，让一部份金属铁粉末转化为氯化亚铁，再氧化成难溶于盐酸的三氧化二铁，继而利用酸分解装置使钕铁硼废料中的稀土元素优先浸出，并抑制铁的浸出，使铁元素在酸分解过程中大部分以铁渣形态得到分离，大大提高了产品的纯度。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明创造的技术方案，而非对本发明创造保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明创造作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明创造的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明创造技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种利用酸液与萃取剂以分离钕铁硼废料中稀土氧化物的回收装置，其特征在于，包括：
空气氧化装置，其设有盐酸进入端和钕铁硼废料进入端；
连接空气氧化装置输出端的研磨装置，其把空气氧化装置所得的原料进行粉碎；
连接研磨装置输出端的酸分解装置，其包括反应锅和过滤器，反应锅把研磨装置输出的原料进行酸分解，过滤器对酸分解后的原料进行过滤以得到稀土料液和滤渣；
连接酸分解装置输出端的水洗锅，其对上述的滤渣进行洗涤，并过滤得到铁渣；
用于对稀土料液进行萃取回收的反萃系统，其包括萃取槽；
萃取槽的输出端依次连接有沉淀装置、过滤装置和灼烧回收装置。
2.根据权利要求1所述的一种利用酸液与萃取剂以分离钕铁硼废料中稀土氧化物的回收装置，其特征在于，在酸分解装置与反萃系统之间连接有储液器。
3.根据权利要求2所述的一种利用酸液与萃取剂以分离钕铁硼废料中稀土氧化物的回收装置，其特征在于，储液器的内部设有用于搅拌的第一搅拌器。
4.根据权利要求3所述的一种利用酸液与萃取剂以分离钕铁硼废料中稀土氧化物的回收装置，其特征在于，储液器包括浓盐酸进入端和泵循环装置。
5.根据权利要求1所述的一种利用酸液与萃取剂以分离钕铁硼废料中稀土氧化物的回收装置，其特征在于，反萃系统还包括萃取剂槽和萃取液槽，萃取剂槽的出水口和萃取液槽的出水口均连接到萃取槽的入水口。
6.根据权利要求5所述的一种利用酸液与萃取剂以分离钕铁硼废料中稀土氧化物的回收装置，其特征在于，萃取槽还包括萃余液出口和萃取槽有机相出口，萃余液出口连接有萃余液槽，萃取槽有机相出口连接沉淀装置。
7.根据权利要求5所述的一种利用酸液与萃取剂以分离钕铁硼废料中稀土氧化物的回收装置，其特征在于，萃取剂槽设有萃取剂管和煤油管。
8.根据权利要求7所述的一种利用酸液与萃取剂以分离钕铁硼废料中稀土氧化物的回收装置，其特征在于，萃取剂槽的内部设有用于搅拌的第二搅拌器。
9.根据权利要求5所述的一种利用酸液与萃取剂以分离钕铁硼废料中稀土氧化物的回收装置，其特征在于，萃取液槽设有柠檬酸管和连接储液器输出端的氯化稀土溶液管。
10.根据权利要求6或9所述的一种利用酸液与萃取剂以分离钕铁硼废料中稀土氧化物的回收装置，其特征在于，萃取液槽的内部设有用于搅拌的第三搅拌器。
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