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CN109055760A - 一种高锌高砷锗料回收锗的方法 - Google Patents

一种高锌高砷锗料回收锗的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于稀有金属冶金领域，公开一种高锌高砷锗料回收锗的方法。对高锌高砷锗料破碎、球磨后，经酸一次浸出、酸二次浸出、酸一浸液沉锗，到锗精矿和沉锗后液；向沉锗后液中加入碳酸盐沉锌，控制溶液终点pH在7～8之间，沉锌后液送入废水处理阶段。本发明通过加入添加剂直接湿法浸出，使得原料中的砷基本入渣，解决了高锌高砷锗料不通过焙烧抑制AsH3产生的安全问题，同时有效回收了锌锗等有价金属，并通过铁盐沉锗替换传统单宁沉锗，大大降低了锗的生产成本，提高了锗的生产效益，是一种安全绿色环保低成本的锗回收方法。

Description

一种高锌高砷锗料回收锗的方法
技术领域
本发明属于稀有金属冶金领域，涉及锗的回收，具体涉及一种高锌高砷锗料回收锗的方法。
背景技术
锗是一种稀有分散金属，自然界中除了非常少量的锗矿石外，几乎没有单独的独立锗矿床，主要赋存于有色金属矿和煤矿中。锗具备多方面的特殊性质，在半导体、航空航天测控、核物理探测、光纤通讯、红外光学、太阳能电池、化学催化剂、生物医学等领域都有广泛而重要的应用，是一种重要的战略资源。在电子工业中，在合金预处理中，在光学工业上，还可以作为催化剂。
砷在自然界中广泛存在，地壳中砷的丰度约为2g/t，自然界存在的砷矿物有150种，并且常与黄铜矿、黄铁矿、磁黄铁矿、辉锑矿、方铅矿、闪锌矿、锡石等硫化矿物和贵金属密切共生。
我国主要的锗资源集中在闪锌矿中，主要分布在我国的云南会泽地区和广东韶关地区，所以闪锌矿是提取锗的主要原料之一。同时闪锌矿中通常还含有铟、砷等元素，在锌的火法熔炼过程中铟、锗、砷将被富集，形成含砷的In、Ge的物料。该物料成分复杂，对其进行物相分析，该物料有锌铅合金、铁、氧化钙、氧化铝、氧化锗、硅酸铁镁、二氧化硅、含砷氧化物等等。这种物料一般含着比较高，一般采用湿法回收，但由于物料中含有活泼的单质金属以及砷等化合物，因此在回收锗的过程中往往会产生砷化氢而影响操作人员的安全。目前主流的方法是通过对这种物料进行磨矿后焙烧处理，使单质金属转化成氧化物而减少砷的危害，但此物料含铅锌高时，在焙烧的过程中会结瘤而使得活泼金属很难完全氧化，导致在生产过程中不能完全解决安全问题。
发明内容
针对现有高锌高砷锗料难处理的问题，本发明提供了一种高锌高砷锗料回收锗的方法，该方法操作简便、工艺流程短，能够高效综合回收锌锗铅银等有价金属，同时铁盐沉锗取代单宁沉锗，降低了生产成本，对锗行业的发展提供了必要的技术支持。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种高锌高砷锗料回收锗的方法，该方法包括以下步骤：
(1)球磨：以高锌高砷锗料为原料，将其破碎、球磨至200目以下；
(2)酸一次浸出：将步骤(1)得到的高锌高砷锗料用酸液做酸一次浸出，加入添加剂和氧化剂，酸一次浸出得到酸一浸渣和酸一浸液；
(3)酸二次浸出：用硫酸对酸一浸渣进行二次酸浸，控制终酸浓度在60～100g/L之间，得到酸二浸液和酸二浸渣；
(4)酸一浸液沉锗：向酸一浸液中加入沉锗剂，调节酸一浸液终点pH在6～7，得到锗精矿和沉锗后液；
(5)沉锗后液沉锌：向沉锗后液中加入碳酸盐沉锌，控制溶液终点pH在7～8之间，沉锌后液送入废水处理阶段。
其中，上述高锌高砷锗料回收锗的方法，所述高锌高砷锗料中包含：Zn 16～30wt％，Pb 18～28wt％，As 12～27wt％，Ge 1.00～1.30wt％，In 1000～2000g/t。
其中，上述高锌高砷锗料回收锗的方法，步骤(2)中，酸一次浸出时，所述酸液为硫酸溶液或者酸二次浸出液，液固比4～7:1，反应2～4h，反应温度为70～90℃，初始酸度在60～100g/L之间，反应终点酸度为20～60g/L。
其中，上述高锌高砷锗料回收锗的方法，步骤(2)中，所述添加剂为含锰、铁、铜等具有氧化性的化合物，例如高锰酸钾、硫酸铁、氯化铁、硫酸铜、氯化铜和硝酸铜等化合物，添加剂的加入量为高锌高砷锗料的5～10wt％。
其中，上述高锌高砷锗料回收锗的方法，步骤(2)中，所述氧化剂为双氧水，氧化剂的加入量与高锌高砷锗料的体积质量比(L/kg)为1:10～20。
其中，上述高锌高砷锗料回收锗的方法，步骤(3)中所述酸二次浸出的具体操作条件为：硫酸溶液与酸一浸渣的液固比为3～5:1，浸出温度为70～90℃，浸出时间为2～3h，终酸60～100g/L。
其中，上述高锌高砷锗料回收锗的方法，步骤(3)中，所述酸二浸液返回酸一次浸出，酸二浸渣进入铅火法回收系统回收铅铜等有价金属。
其中，上述高锌高砷锗料回收锗的方法，步骤(4)中所述沉锗剂为三价铁盐，例如硫酸铁、氯化铁、硝酸铁等铁的化合物，Fe/Ge质量比为4～7:1，反应温度为常温，反应时间为2～3h。调节酸一浸液终点pH时可以加入碱，例如可以加入片碱。锗精矿的锗品位为3～10％，例如3～8％；锗精矿经过蒸馏和水解制备二氧化锗。
其中，上述高锌高砷锗料回收锗的方法，步骤(5)中，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸钾等碳酸盐，其加入量为理论反应量的1.5～2.0倍，反应时间为1～3h。
其中，上述高锌高砷锗料回收锗的方法，还包括步骤(6)沉锌后液处理：向沉锌后液加入生物制剂进行处理，使废水中重金属全部达标排放。所述生物制剂为本领域已知制剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明方法取消了焙烧工序，可直接进行酸性浸出，操作简便、工艺流程短，解决了高锌高砷锗料酸浸处理过程中产生AsH3带来的安全问题，同时能够高效综合回收锌锗铅银等有价金属，锌锗铅银综合回收率都大于90％，且对于解决此类渣中锗的高效回收、充分利用稀有的锗资源和保护环境等方面有十分积极的意义。同时采用铁盐沉锗取代单宁沉锗，降低了生产成本，对锗行业的发展提供了必要的技术支持。
附图说明
图1是本发明实施例1中从高锌高砷锗料中回收铟锗的工艺流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
将高锌高砷锗料(Zn：28.4wt％，Pb：26.19wt％，As：14.07wt％，Ge：1.105wt％，In:1731g/t)进球磨机磨碎至200目以下，在调浆槽中配置16m3水溶液，加入添加剂A-高锰酸钾400kg，然后将磨好的高锌高锗料8t倒入调浆槽中，搅拌后转入50m3反应槽中，加入双氧水，双氧水按250L/h速率添加2h，往反应槽中加入始酸为60g/L的硫酸溶液或者酸二次浸出液40m3，升温搅拌反应，温度为85℃，反应时间为4h，控制终酸为40g/L，反应结束后进行压滤，滤渣倒入酸二次浸反应槽，往反应槽中通入40m3的硫酸溶液，升温搅拌反应，温度为80℃，反应时间为2h，控制终酸在60g/L，反应结束后进行压滤，酸二次浸渣回铅冶炼系统回收铅铜等有价金属，酸二次浸出液返回酸一次浸做返浸。酸一次浸出液打入沉锗反应槽中进行沉锗，反应中按质量比Fe3+/Ge＝5：1加入硫酸铁固体，常温反应2h，反应完成后压滤进行液固分离，锗精矿进行烘干处理后蒸馏水解生产高纯二氧化锗，沉锗后液打入沉锌槽进行沉锌，按理论量的1.5倍加入碳酸钠，沉锌后液进行废水处理，达标排放。具体步骤化验结果如表1和表2所示。
表1 各工序液样结果
元素 Zn(g/L) As(g/L) Ge(g/L)
酸一次浸出液 35.76 1.04 1.31
酸二次浸出液 6.01 2.07 0.33
沉锗后液 32.15 0.95 0.089
沉锌后液 0.71 0.065
表2 渣样结果
元素 Ge(％) Zn(％) As(％) Ge浸出率(％) Zn浸出率(％) As浸出率(％)
锗精矿 7.58
碳酸锌 33.81
酸二次浸出渣 0.12 2.49 21.72 94.21 94.95 12.15
实施例2
将高锌高砷锗料(Zn：21.39wt％，Pb：20.52wt％，As：15.69wt％，Ge：1.23wt％，In:1923g/t)进球磨机磨碎至200目以下，在调浆槽中配置16m3水溶液，加入添加剂-氯化铁660kg，然后将磨好的高锌高锗料8t倒入调浆槽中，搅拌后转入50m3反应槽中，加入双氧水，双氧水按300L/h速率添加2h，往反应槽中加入始酸为80g/L的硫酸溶液或者酸二次浸出液40m3，升温搅拌反应，温度为85℃，反应时间为4h，控制终酸为40g/L，反应结束后进行压滤，滤渣倒入酸二次浸反应槽，往反应槽中通入40m3的硫酸溶液，升温搅拌反应，温度为80℃，反应时间为2h，控制终酸在80g/L，反应结束后进行压滤，酸二次浸渣回铅冶炼系统回收铅铜等有价金属，酸二次浸出液返回酸一次浸做返浸。酸一次浸出液打入沉锗反应槽中进行沉锗，反应中按质量比Fe3+/Ge＝6：1加入硫酸铁固体，常温反应2h，反应完成后压滤进行液固分离，锗精矿进行烘干处理后蒸馏水解生产高纯二氧化锗，沉锗后液打入沉锌槽进行沉锌，按理论量的1.8倍加入碳酸钠，沉锌后液进行废水处理，达标排放。具体步骤化验结果如表3和表4所示。
表3 各工序液样结果
元素 Zn(g/L) As(g/L) Ge(g/L)
酸一次浸出液 31.18 0.84 1.64
酸二次浸出液 4.95 1.65 0.47
沉锗后液 27.62 0.72 0.034
沉锌后液 0.62 0.062
表4 渣样结果
元素 Ge(％) Zn(％) As(％) Ge浸出率(％) Zn浸出率(％) As浸出率(％)
锗精矿 5.89
碳酸锌 31.29
酸二次浸出渣 0.16 2.63 25.32 92.79 94.17 8.35
实施例3
将高锌高砷锗料(Zn：19.02wt％，Pb：22.35wt％，As：25.81wt％，Ge：1.08wt％，In:1120g/t)进球磨机磨碎至200目以下，在调浆槽中配置16m3水溶液，加入添加剂-硫酸铜600kg，然后将磨好的高锌高锗料8t倒入调浆槽中，搅拌后转入50m3反应槽中，加入双氧水，双氧水按400L/h速率添加2h，往反应槽中加入始酸为80g/L的硫酸溶液或者酸二次浸出液40m3，升温搅拌反应，温度为85℃，反应时间为4h，控制终酸为30g/L，反应结束后进行压滤，滤渣倒入酸二次浸反应槽，往反应槽中通入40m3的硫酸溶液，升温搅拌反应，温度为80℃，反应时间为2h，控制终酸在80g/L，反应结束后进行压滤，酸二次浸渣回铅冶炼系统回收铅铜等有价金属，酸二次浸出液返回酸一次浸做返浸。酸一次浸出液打入沉锗反应槽中进行沉锗，反应中按质量比Fe3+/Ge＝7：1加入硫酸铁固体，常温反应2h，反应完成后压滤进行液固分离，锗精矿进行烘干处理后蒸馏水解生产高纯二氧化锗，沉锗后液打入沉锌槽进行沉锌，按理论量的2.0倍加入碳酸钠，沉锌后液进行废水处理，达标排放。具体步骤化验结果如表5和表6所示。
表5 各工序液样结果
元素 Zn(g/L) As(g/L) Ge(g/L)
酸一次浸出液 31.46 0.93 1.38
酸二次浸出液 7.23 1.28 0.29
沉锗后液 25.86 0.76 0.015
沉锌后液 0.52 0.053
表6 渣样结果
元素 Ge(％) Zn(％) As(％) Ge浸出率(％) Zn浸出率(％) As浸出率(％)
锗精矿 4.56
碳酸锌 32.12
酸二次浸出渣 0.139 2.12 39.93 90.91 93.80 4.1
从实施例1～3可看出，本发明方法操作简便、工艺简单且流程短，解决了高锌高砷锗料酸浸处理过程中产生AsH3带来的安全问题，同时能够高效综合回收锌锗铅铜等有价金属，锌锗综合回收率都大于90％，对于解决此类渣中锌锗的回收及保护环境等方面有十分积极的意义。同时利用铁盐沉锗取代单宁沉锗，降低了生产成本，对锗行业的发展提供了必要的技术支持。

Claims (10)

1.一种高锌高砷锗料回收锗的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)球磨：以高锌高砷锗料为原料，将其破碎、球磨至200目以下；
(2)酸一次浸出：将步骤(1)得到的高锌高砷锗料用酸液做酸一次浸出，加入添加剂和氧化剂，酸一次浸出得到酸一浸渣和酸一浸液；
(3)酸二次浸出：用硫酸对酸一浸渣进行二次酸浸，控制终酸浓度在60～100g/L之间，得到酸二浸液和酸二浸渣；
(4)酸一浸液沉锗：向酸一浸液中加入沉锗剂，调节酸一浸液终点pH在6～7，得到锗精矿和沉锗后液；
(5)沉锗后液沉锌：向沉锗后液中加入碳酸盐沉锌，控制溶液终点pH在7～8之间，沉锌后液送入废水处理阶段。
2.根据权利要求1所述的高锌高砷锗料回收锗的方法，其特征在于，所述高锌高砷锗料中包含：Zn 16～30wt％，Pb 18～28wt％，As 12～27wt％，Ge 1.00～1.30wt％，In 1000～2000g/t。
3.根据权利要求1所述的高锌高砷锗料回收锗的方法，其特征在于，步骤(2)中，酸一次浸出时，所述酸液为硫酸溶液或者酸二次浸出液，液固比4～7:1，反应2～4h，反应温度为70～90℃，初始酸度在60～100g/L之间，反应终点酸度为20～60g/L。
4.根据权利要求1所述的高锌高砷锗料回收锗的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述添加剂为含锰、铁、铜的具有氧化性的化合物，添加剂的加入量为高锌高砷锗料的5～10wt％。
5.根据权利要求1所述的高锌高砷锗料回收锗的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氧化剂为双氧水，氧化剂的加入量与高锌高砷锗料的体积质量比(L/kg)为1:10～20。
6.根据权利要求1所述的高锌高砷锗料回收锗的方法，其特征在于，步骤(3)中所述酸二次浸出的具体操作条件为：硫酸溶液与酸一浸渣的液固比为3～5:1，浸出温度为70～90℃，浸出时间为2～3h，终酸60～100g/L。
7.根据权利要求1所述的高锌高砷锗料回收锗的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述酸二浸液返回酸一次浸出，酸二浸渣进入铅火法回收系统回收铅等有价金属。
8.根据权利要求1所述的高锌高砷锗料回收锗的方法，其特征在于，步骤(4)中所述沉锗剂为三价铁盐，Fe/Ge质量比为4～7:1，反应温度为常温，反应时间为2～3h。
9.根据权利要求1所述的高锌高砷锗料回收锗的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸钾中的至少一种，其加入量为理论反应量的1.5～2.0倍，反应时间为1～3h。
10.根据权利要求1所述的高锌高砷锗料回收锗的方法，其特征在于，该方法还包括步骤(6)沉锌后液处理：向沉锌后液加入生物制剂进行处理，使废水中重金属全部达标排放。
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