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CN110306071A - 一种氧化镝的提取纯化方法 - Google Patents

一种氧化镝的提取纯化方法 Download PDF

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CN110306071A CN201810835319.4A CN201810835319A CN110306071A CN 110306071 A CN110306071 A CN 110306071A CN 201810835319 A CN201810835319 A CN 201810835319A CN 110306071 A CN110306071 A CN 110306071A
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唐宗贵
王福寿
方海燕
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Abstract

本发明公开了一种氧化镝的提取纯化方法，包括以下步骤：步骤一，材料选取；步骤二，破碎处理；步骤三，酸溶和过滤；步骤四，P507萃取分离工序；步骤五，沉淀和过滤、步骤六，灼烧。本发明通过对稀土元素进行萃取处理，将稀土溶液与液碱进行皂化反应后，将混合稀土氯化物经二甲基磷酸型(HL)2萃取剂P507萃取(Tb+Dy)3+离子，再用盐酸反萃(Tb+Dy)3+离子，萃余液(Pr+Nd)Cl3和反萃液(Tb+Dy)Cl3进入草酸沉淀工序，P507能够主要先将溶液中的重稀土元素进行萃取，剩余的大部分为轻稀土元素，然后将轻重稀土元素分开，然后对重稀土进行反萃处理，而对稀土元素进行萃取处理时，主要利用萃取色层的方式将不同元素进行分离，达到稀土元素的分离效果。

Description

一种氧化镝的提取纯化方法
技术领域
本发明涉及稀土氧化物提纯技术领域，特别涉及一种氧化镝的提取纯化方法。
背景技术
稀土有“工业维生素”的美称。现如今已成为极其重要的战略资源。稀土元素氧化物是指元素周期表中原子序数为57到71的15种镧系元素氧化物，以及与镧系元素化学性质相似的钪(Sc)和钇(Y)共17种元素的氧化物。稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。
现在对稀土元素进行萃取纯化时，P204和P507均可以作为萃取溶液，P204萃取后，很难进行反萃处理，不能很好的对稀土元素进行纯化处理，而轻稀土和重稀土也不能很好的进行分离。
因此，发明一种氧化镝的提取纯化方法来解决上述问题很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化镝的提取纯化方法，P507能够主要先将溶液中的重稀土元素进行萃取，剩余的大部分为轻稀土元素，然后将轻重稀土元素分开，然后对重稀土进行反萃处理，而对稀土元素进行萃取处理时，主要利用萃取色层的方式将不同元素进行分离，达到稀土元素的分离效果，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氧化镝的提取纯化方法，包括以下步骤：
步骤一，材料选取：选取钕铁硼废料30wt％、盐酸40wt％、液碱4.5wt％、P5071wt％、煤油1wt％和水33.5wt％；
步骤二，破碎处理：将钕铁硼废料放入熔铸炉内部后，将熔铸炉内部的温度升至700℃，在熔铸炉内部焙烧以除去废料中所含的水份，然后将焙烧后的废料经过粉碎机粉碎后，以提高稀土元素的出产率，粉碎产生的粉尘经布袋收尘后，尾气由排气筒排放；
步骤三，酸溶和过滤：粉碎后的钕铁硼废料投入到反应锅中，加水和盐酸溶液进行搅拌溶解，溶解时采用蒸汽对反应锅进行加热，控制反应温度50℃-60℃，反应时间3h-5h；
步骤四，P507萃取分离工序：为调节P507的酸度和黏稠度，需用磺化煤油与之混合，然后与液碱进行皂化反应后，将混合稀土氯化物经二甲基磷酸型(HL)2萃取剂P507萃取(Tb+Dy)3+离子，再用盐酸反萃(Tb+Dy)3+离子，萃余液(Pr+Nd)Cl3和反萃液(Tb+Dy)Cl3进入草酸沉淀工序；
其反应原理是：
皂化反应式：(HL)2+2NaOH＝(NaL)2+2H2O，
萃取反应式：RECl3+3(NaL)2＝RE(NaL2)3+3NaCl，
反萃取反应式：RE(NaL2)3+6HCl＝3(HL)2+RECl3+3NaCl；
步骤五，沉淀和过滤：用水将工业草酸调制成16wt％-20wt％草酸溶液后，加入到混合稀土氯化物中反应1h，反应温度控制在50℃-70℃，使混合稀土氯化物化反应生成草酸盐沉淀；
主要反应式：3H2C2O4+2RECl3+6H2O＝RE2(C2O4)3·6H2O↓+6HCl；
步骤六，灼烧：经过沉淀分离出来的混合稀土氯化物经850℃-1000℃高温灼烧30h后生成产品混合稀土氧化物；
主要反应式：2RE2(C2O4)3·6H2O+3O2＝2RE2O3+12H2O+12CO2↑。
作为优选的，所述步骤一中，盐酸的占水比例为31wt％。
作为优选的，所述步骤二中，废料粉碎的成100-200目。
作为优选的，所述步骤三中，溶液过滤后得滤液和滤渣，滤渣(主要成分Fe2O3)外售，Re为稀土元素的简称，滤液泵入萃取槽中进行稀土元素的分离，主要反应式：Re2O3+6HCL＝＝＝2ReCL3+3H2O。
作为优选的，所述步骤四中，在对氧化镝进行萃取制备时，在皂化反应后，P507萃取工作进行，与稀土元素交换的只有金属离子，不会使溶液的pH值产生变化。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明通过对稀土元素进行萃取处理，将稀土溶液与液碱进行皂化反应后，将混合稀土氯化物经二甲基磷酸型(HL)2萃取剂P507萃取(Tb+Dy)3+离子，再用盐酸反萃(Tb+Dy)3+离子，萃余液(Pr+Nd)Cl3和反萃液(Tb+Dy)Cl3进入草酸沉淀工序，P507能够主要先将溶液中的重稀土元素进行萃取，剩余的大部分为轻稀土元素，然后将轻重稀土元素分开，然后对重稀土进行反萃处理，而对稀土元素进行萃取处理时，主要利用萃取色层的方式将不同元素进行分离，达到稀土元素的分离效果；
2、本发明通过对粉碎后的钕铁硼废料间溶解，稀土氧化物与盐酸溶液反应的效率大于氧化铁，因此稀土氧化物会先与盐酸溶液反应，而氧化铁在贩卖后可以为纯化稀土元素提供经济供应，而氧化铁也能纯化为铁单质，从而增加金属的利用效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
一种氧化镝的提取纯化方法，包括以下步骤：
步骤一，材料选取：选取钕铁硼废料30wt％、盐酸40wt％、液碱4.5wt％、P5071wt％、煤油1wt％和水33.5wt％，盐酸的占水比例为31wt％；
步骤二，破碎处理：将钕铁硼废料放入熔铸炉内部后，将熔铸炉内部的温度升至700℃，在熔铸炉内部焙烧以除去废料中所含的水份，然后将焙烧后的废料经过粉碎机粉碎后，以提高稀土元素的出产率，粉碎产生的粉尘经布袋收尘后，尾气由排气筒排放，废料粉碎的成100目；
步骤三，酸溶和过滤：粉碎后的钕铁硼废料投入到反应锅中，加水和盐酸溶液进行搅拌溶解，溶解时采用蒸汽对反应锅进行加热，控制反应温度50℃，反应时间3h，溶液过滤后得滤液和滤渣，滤渣(主要成分Fe2O3)外售，Re为稀土元素的简称，滤液泵入萃取槽中进行稀土元素的分离，主要反应式：Re2O3+6HCL＝2ReCL3+3H2O；
步骤四，P507萃取分离工序：为调节P507的酸度和黏稠度，需用磺化煤油与之混合，然后与液碱进行皂化反应后，将混合稀土氯化物经二甲基磷酸型(HL)2萃取剂P507萃取(Tb+Dy)3+离子，再用盐酸反萃(Tb+Dy)3+离子，萃余液(Pr+Nd)Cl3和反萃液(Tb+Dy)Cl3进入草酸沉淀工序；
其反应原理是：
皂化反应式：(HL)2+2NaOH＝(NaL)2+2H2O，
萃取反应式：RECl3+3(NaL)2＝RE(NaL2)3+3NaCl，
反萃取反应式：RE(NaL2)3+6HCl＝3(HL)2+RECl3+3NaCl，
在对氧化镝进行萃取制备时，在皂化反应后，P507萃取工作进行，与稀土元素交换的只有金属离子，不会使溶液的pH值产生变化；
步骤五，沉淀和过滤：用水将工业草酸调制成16wt％草酸溶液后，加入到混合稀土氯化物中反应1h，反应温度控制在50℃，使混合稀土氯化物化反应生成草酸盐沉淀；
主要反应式：3H2C2O4+2RECl3+6H2O＝RE2(C2O4)3·6H2O↓+6HCl；
步骤六，灼烧：经过沉淀分离出来的混合稀土氯化物经850℃高温灼烧30h后生成产品混合稀土氧化物；
主要反应式：2RE2(C2O4)3·6H2O+3O2＝2RE2O3+12H2O+12CO2↑。
实施例2
一种氧化镝的提取纯化方法，包括以下步骤：
步骤一，材料选取：选取钕铁硼废料30wt％、盐酸40wt％、液碱4.5wt％、P5071wt％、煤油1wt％和水33.5wt％，盐酸的占水比例为31wt％；
步骤二，破碎处理：将钕铁硼废料放入熔铸炉内部后，将熔铸炉内部的温度升至700℃，在熔铸炉内部焙烧以除去废料中所含的水份，然后将焙烧后的废料经过粉碎机粉碎后，以提高稀土元素的出产率，粉碎产生的粉尘经布袋收尘后，尾气由排气筒排放，废料粉碎的成200目；
步骤三，酸溶和过滤：粉碎后的钕铁硼废料投入到反应锅中，加水和盐酸溶液进行搅拌溶解，溶解时采用蒸汽对反应锅进行加热，控制反应温度60℃，反应时间5h，溶液过滤后得滤液和滤渣，滤渣(主要成分Fe2O3)外售，Re为稀土元素的简称，滤液泵入萃取槽中进行稀土元素的分离，主要反应式：Re2O3+6HCL＝2ReCL3+3H2O；
步骤四，P507萃取分离工序：为调节P507的酸度和黏稠度，需用磺化煤油与之混合，然后与液碱进行皂化反应后，将混合稀土氯化物经二甲基磷酸型(HL)2萃取剂P507萃取(Tb+Dy)3+离子，再用盐酸反萃(Tb+Dy)3+离子，萃余液(Pr+Nd)Cl3和反萃液(Tb+Dy)Cl3进入草酸沉淀工序；
其反应原理是：
皂化反应式：(HL)2+2NaOH＝(NaL)2+2H2O，
萃取反应式：RECl3+3(NaL)2＝RE(NaL2)3+3NaCl，
反萃取反应式：RE(NaL2)3+6HCl＝3(HL)2+RECl3+3NaCl，
在对氧化镝进行萃取制备时，在皂化反应后，P507萃取工作进行，与稀土元素交换的只有金属离子，不会使溶液的pH值产生变化；
步骤五，沉淀和过滤：用水将工业草酸调制成20wt％草酸溶液后，加入到混合稀土氯化物中反应1h，反应温度控制在70℃，使混合稀土氯化物化反应生成草酸盐沉淀；
主要反应式：3H2C2O4+2RECl3+6H2O＝RE2(C2O4)3·6H2O↓+6HCl；
步骤六，灼烧：经过沉淀分离出来的混合稀土氯化物经1000℃高温灼烧30h后生成产品混合稀土氧化物；
主要反应式：2RE2(C2O4)3·6H2O+3O2＝2RE2O3+12H2O+12CO2↑。
实施例3
一种氧化镝的提取纯化方法，包括以下步骤：
步骤一，材料选取：选取钕铁硼废料30wt％、盐酸40wt％、液碱4.5wt％、P5071wt％、煤油1wt％和水33.5wt％，盐酸的占水比例为31wt％；
步骤二，破碎处理：将钕铁硼废料放入熔铸炉内部后，将熔铸炉内部的温度升至700℃，在熔铸炉内部焙烧以除去废料中所含的水份，然后将焙烧后的废料经过粉碎机粉碎后，以提高稀土元素的出产率，粉碎产生的粉尘经布袋收尘后，尾气由排气筒排放，废料粉碎的成150目；
步骤三，酸溶和过滤：粉碎后的钕铁硼废料投入到反应锅中，加水和盐酸溶液进行搅拌溶解，溶解时采用蒸汽对反应锅进行加热，控制反应温度55℃，反应时间4h，溶液过滤后得滤液和滤渣，滤渣(主要成分Fe2O3)外售，Re为稀土元素的简称，滤液泵入萃取槽中进行稀土元素的分离，主要反应式：Re2O3+6HCL＝2ReCL3+3H2O；
步骤四，P507萃取分离工序：为调节P507的酸度和黏稠度，需用磺化煤油与之混合，然后与液碱进行皂化反应后，将混合稀土氯化物经二甲基磷酸型(HL)2萃取剂P507萃取(Tb+Dy)3+离子，再用盐酸反萃(Tb+Dy)3+离子，萃余液(Pr+Nd)Cl3和反萃液(Tb+Dy)Cl3进入草酸沉淀工序；
其反应原理是：
皂化反应式：(HL)2+2NaOH＝(NaL)2+2H2O，
萃取反应式：RECl3+3(NaL)2＝RE(NaL2)3+3NaCl，
反萃取反应式：RE(NaL2)3+6HCl＝3(HL)2+RECl3+3NaCl，
在对氧化镝进行萃取制备时，在皂化反应后，P507萃取工作进行，与稀土元素交换的只有金属离子，不会使溶液的pH值产生变化；
步骤五，沉淀和过滤：用水将工业草酸调制成18wt％草酸溶液后，加入到混合稀土氯化物中反应1h，反应温度控制在60℃，使混合稀土氯化物化反应生成草酸盐沉淀；
主要反应式：3H2C2O4+2RECl3+6H2O＝RE2(C2O4)3·6H2O↓+6HCl；
步骤六，灼烧：经过沉淀分离出来的混合稀土氯化物经920℃高温灼烧30h后生成产品混合稀土氧化物；
主要反应式：2RE2(C2O4)3·6H2O+3O2＝2RE2O3+12H2O+12CO2↑。
根据实施例1-3数据得出表格：
根据表格可知：在对钕铁硼废料中的稀土元素进行提取时，需要根据轻稀土和重稀土之间不同的离子半径进行分类，P507能够主要先将溶液中的重稀土元素进行萃取，剩余的大部分为轻稀土元素，然后将轻重稀土元素分开，然后对重稀土进行反萃处理，而对稀土元素进行萃取处理时，主要利用萃取色层的方式将不同元素进行分离，达到稀土元素的分离效果，对钕铁硼废料灼烧后产生的金属氧化物可以进行贩卖，减小对稀土元素分离的经济消耗。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种氧化镝的提取纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，材料选取：选取钕铁硼废料30wt％、盐酸40wt％、液碱4.5wt％、P5071wt％、煤油1wt％和水33.5wt％；
步骤二，破碎处理：将钕铁硼废料放入熔铸炉内部后，将熔铸炉内部的温度升至700℃，在熔铸炉内部焙烧以除去废料中所含的水份，然后将焙烧后的废料经过粉碎机粉碎后，以提高稀土元素的出产率，粉碎产生的粉尘经布袋收尘后，尾气由排气筒排放；
步骤三，酸溶和过滤：粉碎后的钕铁硼废料投入到反应锅中，加水和盐酸溶液进行搅拌溶解，溶解时采用蒸汽对反应锅进行加热，控制反应温度50℃-60℃，反应时间3h-5h；
步骤四，P507萃取分离工序：为调节P507的酸度和黏稠度，需用磺化煤油与之混合，然后与液碱进行皂化反应后，将混合稀土氯化物经二甲基磷酸型(HL)2萃取剂P507萃取(Tb+Dy)3+离子，再用盐酸反萃(Tb+Dy)3+离子，萃余液(Pr+Nd)Cl3和反萃液(Tb+Dy)Cl3进入草酸沉淀工序；
其反应原理是：
皂化反应式：(HL)2+2NaOH＝(NaL)2+2H2O，
萃取反应式：RECl3+3(NaL)2＝RE(NaL2)3+3NaCl，
反萃取反应式：RE(NaL2)3+6HCl＝3(HL)2+RECl3+3NaCl；
步骤五，沉淀和过滤：用水将工业草酸调制成16wt％-20wt％草酸溶液后，加入到混合稀土氯化物中反应1h，反应温度控制在50℃-70℃，使混合稀土氯化物化反应生成草酸盐沉淀；
主要反应式：3H2C2O4+2RECl3+6H2O＝RE2(C2O4)3·6H2O↓+6HCl；
步骤六，灼烧：经过沉淀分离出来的混合稀土氯化物经850℃-1000℃高温灼烧30h后生成产品混合稀土氧化物；
主要反应式：2RE2(C2O4)3·6H2O+3O2＝2RE2O3+12H2O+12CO2↑。
2.根据权利要求1所述的一种氧化镝的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤一中，盐酸的占水比例为31wt％。
3.根据权利要求1所述的一种氧化镝的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤二中，废料粉碎的成100-200目。
4.根据权利要求1所述的一种氧化镝的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤三中，溶液过滤后得滤液和滤渣，滤渣(主要成分Fe2O3)外售，Re为稀土元素的简称，滤液泵入萃取槽中进行稀土元素的分离，主要反应式：Re2O3+6HCL＝＝＝2ReCL3+3H2O。
5.根据权利要求1所述的一种氧化镝的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤四中，在对氧化镝进行萃取制备时，在皂化反应后，P507萃取工作进行，与稀土元素交换的只有金属离子，不会使溶液的pH值产生变化。
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