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CN108004411A - 一种钕铁硼油泥废料常温湿法空气、臭氧二级氧化除铁和有机物的设备和方法 - Google Patents

一种钕铁硼油泥废料常温湿法空气、臭氧二级氧化除铁和有机物的设备和方法 Download PDF

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Abstract

一种钕铁硼油泥废料常温湿法空气、臭氧二级氧化除铁和有机物的设备和方法，涉及金属提取方法。其设备主要由清水槽（1）、溶解池（3）、臭氧氧化罐（5）、沉淀池（6）、空气泵（9）和臭氧发生装置（10）组成，除铁和有机物的方法包括酸溶、一级空气氧化、二级臭氧氧化、中和除杂及分离含有稀土元素料液与滤渣。本发明有利于提高所回收稀土元素的纯度，减少了有机废物的排放，具有较高的环境效益，能耗低。

Description

一种钕铁硼油泥废料常温湿法空气、臭氧二级氧化除铁和有 机物的设备和方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种资源回收设备和方法，进一步讲是一种金属提取设备和方法。
背景技术
钕铁硼(NdFeB)属第三代稀土永磁材料，含有约30％的稀土元素(钕是主要组成成分，镨、镝等次之)，具有质量轻、体积小和磁性强等特点，是迄今为止性价比最高的磁体，在磁学界被誉为磁王。现在，烧结钕铁硼永磁材料已成为十分重要的基础功能材料，正大力推动各行业技术的提高。
中国是钕铁硼材料生产大国，2013年钕铁硼产量达9.4万吨，占全球总产量的91％。而在钕铁硼生产全流程中会产生约占原料重量40％的废料。其中因切割、打磨而产生的油泥、磨屑、锯末、边角料等废料一般高达30％。而钕铁硼油泥是在磨削和线切割过程中产生的钕铁硼粉末和切割液(成分以有机物和水为主)混和在一起形成的废料。油泥废料中铁(Fe)的质量分数约占45％-55％，稀土元素的质量分数约占20％-30％，杂质以有机胺、有机酸、磷酸酯、聚醚等有机物为主。由于油泥中的钕铁硼粉末颗粒细小，且与切割液混合在一起，给回收其中稀土元素带来极大困难。
近年来，采用焙烧+湿法冶金工艺回收油泥废料已逐步产业化。采用焙烧(包括高温灼烧或150℃左右烘干)的方法可以去除油泥中的有机成分，并将废料中的大部分单质Fe和稀土元素氧化为氧化铁(Fe2O3)和氧化稀土，然后采用酸溶沉淀法、硫酸复盐沉淀法、盐酸优溶-萃取法等湿法冶金工艺，将稀土元素分离出来。焙烧法最主要的优点是工艺简单、成本低。但该方法的缺点是焙烧过程中产生大量的废气，并且由于有机物氧化不完全，废气中含有大量有毒、有害成分，易对空气造成较为严重的二次污染。随着人们对空气质量关注度的日益提高，及新《中华人民共和国大气污染防治法》(2015年8月第二次修订)的施行，废气治理的难度和成本都显著提高。并且，随着经济、社会的发展和国家对生态文明建设的高度重视，废气排放和治理要付出的环境成本将持续提高，这将使许多以油泥为原料的稀土回收生产企业陷入困境。考虑到烧结钕铁硼油泥每年2-3万吨的巨大体量，当前亟需开发出针对钕铁硼油泥废料的清洁生产技术，在实现稀土资源回收利用的同时，避免对环境造成二次污染，以满足国家日益严格的环境标准的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种钕铁硼油泥废料常温湿法空气、臭氧二级氧化除铁和有机物的设备。
本发明还提供了通过这种设备处理钕铁硼油泥废料的方法。
本发明设备主要由清水槽(1)、溶解池(3)、臭氧氧化罐(5)、沉淀池(6)、空气泵(9)和臭氧发生装置(10)组成，清水槽(1)高于溶解池(3)，清水槽(1)下部通过水管连接溶解池(3)的上部，水管上装有进水阀(3-1)，溶解池(3)为加盖密封容器，顶端通过管道连接有加酸口(2)，其管道上安装有加酸阀(3-2)，溶解池(3)顶端通过管道连接有加碱罐(4)，其管道上安装有加碱阀(3-4)，溶解池(3)的密封盖(11)上有投料口(3-7)，密封盖(11)上连接有废气管(1-1)，废气管(1-1)的另一端通入清水槽(1)底部，溶解池(3)还装有搅拌器(3-3)，溶解池(3)的底部安装有空气曝气器(3-6)，空气曝气器(3-6)连接有空气泵(9)，空气曝气器(3-6)与空气泵(9)之间有进气阀(3-5)，溶解池(3)底部通过管道连接臭氧氧化罐(5)，其管道上安装有输液阀(5-1)，臭氧氧化罐(5)的底部安装有臭氧曝气器(5-3)，臭氧曝气器(5-3)通过送气阀(5-2)连接臭氧发生装置(10)，臭氧氧化罐(5)顶部连接有活性炭吸附装置(7)，臭氧氧化罐(5)底部通过管道连接沉淀池(6)，其管道上安装有输液阀(6-1)，沉淀池(6)下部安装有排液阀(6-2)，底部安装有排渣阀(6-3)。
本发明方法由以下步骤实现：
1、酸溶：打开投料口(3-7)，将钕铁硼油泥加入到溶解池(3)中，关闭投料口(3-7)，开启加酸阀(3-2)向溶解池(3)中加入酸液溶解油泥，同时开启搅拌器(3-3)进行搅拌，使钕铁硼油泥全部溶解，将铁和稀土元素转化为稀土离子(RE3+)和亚铁离子(Fe2+)进入到溶液中，溶解过程中产生的含酸废气通过废气管(8)通入清水槽(1)底部用水吸收。油泥溶解后，开启进水阀(3-1)向溶解池(3)中加入水稀释溶液，控制溶液pH为4.0-4.5，稀土元素浓度为15-20g/L。所述酸溶液推荐使用浓盐酸。
2、一级空气氧化：开启空气泵(9)并打开进气阀(3-5)，向步骤(1)所获得的料液中通入空气，并打开投料口(3-7)排气，监控曝气过程中pH波动，并开启加碱阀(3-4)，加入碱液调节pH在5.0-5.5之间。连续通入空气4-5小时，可以在常温条件下将溶液中80-90％的Fe2+氧化成为针铁矿(FeO(OH))和少量氢氧化铁胶体(Fe(OH)3)。所述碱液推荐使用氨水(NH4·H2O)或氢氧化钠(NaOH)。
3、二级臭氧氧化：关闭搅拌器(3-3)、空气泵(9)和进气阀(3-5)，开启输液阀(5-1)，将步骤(2)形成悬浊液排入臭氧氧化罐(5)内，开启臭氧发生装置(10)，并打开送气阀(5-2)，控制臭氧曝气量为10-15g/h·L(即每升料液每小时10-15克臭氧)，向臭氧氧化罐(5)中通入臭氧30-50min，氧化溶液中有机物和剩余Fe2+，随Fe2+的氧化溶液的pH降低，最终下降到1.0-2.0，在此pH条件下，步骤(2)中形成的少量氢氧化稀土胶体会被溶解，再次进入到溶液中。氧化过程中废气通过活性炭吸附装置(7)吸收。
4、中和除杂：关闭臭氧发生装置(10)和送气阀(5-2)，开启排液阀(6-1)，臭氧氧化罐(5)中料液进入沉淀池(6)，加入碱液调节pH至3.5-4.0，使溶液中Fe3+沉淀，所述碱液推荐使用氨水(NH4·H2O)或氢氧化钠(NaOH)；
5、开启排液阀(6-2)，上清液通过排液阀(6-2)排出，再开启排渣阀(6-3)，沉淀通过排渣阀(6-3)排出，然后压滤得滤液和滤渣，用适量纯水洗涤滤渣。滤液、洗涤液与上清液合并，可作为料液用于稀土元素的萃取分离。滤渣主要成分为Fe(OH)3，可外销。
本发明的有益效果在于：
1、采用空气曝气氧化可将溶液中大部分Fe2+氧化为三价铁，节约臭氧用量80-90％，节约生产成本。采用臭氧代替化学药剂进行氧化，一方面臭氧氧化性强(氧化点位2.07V)，氧化效果好；另一方面可减少杂质的引入，有利于提高所回收稀土元素的纯度。
2、臭氧可在溶液中分解出羟基自由基(·OH)、超氧化氢自由基(·OH2)等，和溶液中Fe2+一起形成芬顿(Fenton)氧化体系，可氧化油泥中难降解有机物，提高了有机物去除效率，有利于后续稀土元素的萃取分离，并减少了有机废物的排放。
3、所述生产过程均在常温下进行，降低了能耗。
4、所述生产过程中无废气等二次污染排放，具有较高的环境效益。
附图说明
图1为本发明装置示意图；
图2为本发明工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
发明要处理的原料为烧结钕铁硼磁体在磨削和线切割过程中产生的油泥废料，是钕铁硼粉末和切割液混和在一起形成的废料。钕铁硼油泥组成部分见表1，钕铁硼油泥中稀土组成部分见表2。切割液的主要有机成分包括：有机胺、有机酸、磷酸酯、聚醚、有机防锈剂、有机表面活性剂等。
表1钕铁硼油泥废料的组成
表2钕铁硼油泥中稀土的组成
本发明设备主要由清水槽(1)、溶解池(3)、臭氧氧化罐(5)、沉淀池(6)、空气泵(9)和臭氧发生装置(10)组成，清水槽(1)高于溶解池(3)，清水槽(1)下部通过水管连接溶解池(3)的上部，水管上装有进水阀(3-1)，溶解池(3)为加盖密封容器，顶端通过管道连接有加酸口(2)，其管道上安装有加酸阀(3-2)，溶解池(3)顶端通过管道连接有加碱罐(4)，其管道上安装有加碱阀(3-4)，溶解池(3)的密封盖11上有投料口(3-7)，密封盖11上连接有废气管(1-1)，废气管(1-1)的另一端通入清水槽(1)底部，溶解池(3)还装有搅拌器(3-3)，溶解池(3)的底部安装有空气曝气器(3-6)，空气曝气器(3-6)连接有空气泵(9)，空气曝气器(3-6)与空气泵(9)之间有进气阀(3-5)，溶解池(3)底部通过管道连接臭氧氧化罐(5)，其管道上安装有输液阀(5-1)，臭氧氧化罐(5)的底部安装有臭氧曝气器(5-3)，臭氧曝气器(5-3)通过送气阀(5-2)连接臭氧发生装置(10)，臭氧氧化罐(5)顶部连接有活性炭吸附装置(7)，臭氧氧化罐(5)底部通过管道连接沉淀池(6)，其管道上安装有输液阀(6-1)，沉淀池(6)下部安装有排液阀(6-2)，底部安装有排渣阀(6-3)。
本发明方法由以下步骤实现：
1、酸溶：打开投料口(3-7)，将钕铁硼油泥加入到溶解池(3)中，关闭投料口(3-7)，开启加酸阀(3-2)向溶解池(3)中加入浓盐酸溶解油泥，同时开启搅拌器(3-3)进行搅拌，使钕铁硼油泥全部溶解，将铁和稀土元素转化为稀土离子(RE3+)和亚铁离子(Fe2+)进入到溶液中，溶解过程中产生的含酸废气通过废气管(8)通入清水槽(1)底部用水吸收。油泥溶解后，开启进水阀(3-1)向溶解池(3)中加入水稀释溶液，控制溶液pH为4.0-4.5，稀土元素浓度为15-20g/L。
2、一级空气氧化：开启空气泵(9)并打开进气阀(3-5)，向步骤(1)所获得的料液中通入空气，并打开投料口(3-7)排气，监控曝气过程中pH波动，并开启加碱阀(3-4)，加入氨水调节pH在5.0-5.5之间。连续通入空气4.5小时，可以在常温条件下将溶液中80-90％的Fe2+氧化成为针铁矿(FeO(OH))和少量氢氧化铁胶体(Fe(OH)3)。
3、二级臭氧氧化：关闭搅拌器(3-3)、空气泵(9)和进气阀(3-5)，开启输液阀(5-1)，将步骤(2)形成悬浊液排入臭氧氧化罐(5)内，开启臭氧发生装置(10)，并打开送气阀(5-2)，控制臭氧曝气量为15g/h·L(即每升料液每小时15克臭氧)，向臭氧氧化罐(5)中通入臭氧40min，氧化溶液中有机物和剩余Fe2+，随Fe2+的氧化溶液的pH降低，最终下降到1.5，在此pH条件下，步骤(2)中形成的少量氢氧化稀土胶体会被溶解，再次进入到溶液中。氧化过程中废气通过活性炭吸附装置(7)吸收。
4、中和除杂：关闭臭氧发生装置(10)和送气阀(5-2)，开启排液阀(6-1)，臭氧氧化罐(5)中料液进入沉淀池(6)，加入碱液调节pH至3.5-4.0，使溶液中Fe3+沉淀，所述碱液推荐使用氨水(NH4·H2O)或氢氧化钠(NaOH)；
5、开启排液阀(6-2)，上清液通过排液阀(6-2)排出，再开启排渣阀(6-3)，沉淀通过排渣阀(6-3)排出，然后压滤得滤液和滤渣，用适量纯水洗涤滤渣。滤液、洗涤液与上清液合并，可作为料液用于稀土元素的萃取分离。滤渣主要成分为Fe(OH)3，可外销。

Claims (2)

1.一种钕铁硼油泥废料常温湿法空气、臭氧二级氧化除铁和有机物的设备，其特征在于：它主要由清水槽（1）、溶解池（3）、臭氧氧化罐（5）、沉淀池（6）、空气泵（9）和臭氧发生装置（10）组成，清水槽（1）高于溶解池（3），清水槽（1）下部通过水管连接溶解池（3）的上部，水管上装有进水阀（3-1），溶解池（3）为加盖密封容器，顶端通过管道连接有加酸口（2），其管道上安装有加酸阀（3-2），溶解池（3）顶端通过管道连接有加碱罐（4），其管道上安装有加碱阀（3-4），溶解池（3）的密封盖（11）上有投料口（3-7），密封盖（11）上连接有废气管（1-1），废气管（1-1）的另一端通入清水槽（1）底部，溶解池（3）还装有搅拌器（3-3），溶解池（3）的底部安装有空气曝气器（3-6），空气曝气器（3-6）连接有空气泵（9），空气曝气器（3-6）与空气泵（9）之间有进气阀（3-5），溶解池（3）底部通过管道连接臭氧氧化罐（5），其管道上安装有输液阀（5-1），臭氧氧化罐（5）的底部安装有臭氧曝气器（5-3），臭氧曝气器（5-3）通过送气阀（5-2）连接臭氧发生装置（10），臭氧氧化罐（5）顶部连接有活性炭吸附装置（7），臭氧氧化罐（5）底部通过管道连接沉淀池（6），其管道上安装有输液阀（6-1），沉淀池（6）下部安装有排液阀（6-2），底部安装有排渣阀（6-3）。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于工艺方法包括以下步骤：
1）、酸溶：打开投料口（3-7），将钕铁硼油泥加入到溶解池（3）中，关闭投料口（3-7），开启加酸阀（3-2）向溶解池（3）中加入酸液溶解油泥，同时开启搅拌器（3-3）进行搅拌，油泥溶解后，开启进水阀（3-1）向溶解池（3）中加入水稀释溶液，控制溶液pH为4.0-4.5，稀土元素浓度为15-20g/L，所述酸溶液推荐使用浓盐酸；
2）、一级空气氧化：开启空气泵（9）并打开进气阀（3-5），向步骤1）所获得的料液中通入空气，并打开投料口（3-7）排气，监控曝气过程中pH波动，并开启加碱阀（3-4），加入碱液调节pH在5.0-5.5之间，连续通入空气4-5小时，所述碱液推荐使用氨水或氢氧化钠；
3）、二级臭氧氧化：关闭搅拌器（3-3）、空气泵（9）和进气阀（3-5），开启输液阀（5-1），将步骤（2）形成悬浊液排入臭氧氧化罐（5）内，开启臭氧发生装置（10），并打开送气阀（5-2），控制臭氧曝气量为10-15 g/h·L，向臭氧氧化罐（5）中通入臭氧30-50 min；
4）、中和除杂：关闭臭氧发生装置（10）和送气阀（5-2），开启排液阀（6-1），臭氧氧化罐（5）中料液进入沉淀池（6），加入碱液调节pH至3.5-4.0，所述碱液推荐使用氨水或氢氧化钠；
5）、开启排液阀（6-2），上清液通过排液阀（6-2）排出，再开启排渣阀（6-3），沉淀通过排渣阀（6-3）排出，然后压滤得滤液和滤渣，用纯水洗涤滤渣，滤液、洗涤液与上清液合并。
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