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    Práctica #2

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    Este documento presenta los procedimientos para realizar la cristalización y recristalización del ácido acetilsalicílico a partir de aspirina usando etanol como disolvente. El objetivo es purificar la aspirina mediante la formación controlada de cristales. El procedimiento involucra disolver la aspirina en etanol caliente, filtrar las impurezas, enfriar la solución saturada para cristalizar el ácido acetilsalicílico, filtrar los cristales y medir el rendimiento. El producto obtenido es analizado con

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    quimica organica.laboratorio informe cristalizacion .

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    Este documento presenta los procedimientos para realizar la cristalización y recristalización del ácido acetilsalicílico a partir de aspirina usando etanol como disolvente. El objetivo es purificar la aspirina mediante la formación controlada de cristales. El procedimiento involucra disolver la aspirina en etanol caliente, filtrar las impurezas, enfriar la solución saturada para cristalizar el ácido acetilsalicílico, filtrar los cristales y medir el rendimiento. El producto obtenido es analizado con

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    UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMÓN

    FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA

    PRÁCTICA # 2

    CRISTALIZACIÓN Y
    RECRISTALIZACIÓN
    Grupo# 6

    Integrantes:
    LEDEZMA ZURITA YOREL CHARLY

    ALEGRE PARI HANS FERNANDO

    HUANCA AJNO CINTYA

    CRUZ BERNAL JEYDI KAREN

    GARCÍA LAMAS EDSON RODRIGO

    Docente: Ing. Ronald Hosse Sahonero

    Auxiliar: Univ. Carla Andrea Saravia Alcocer

    COCHABAMBA-BOLIVIA
    1. INTRODUCCIÓN:

    La cristalización es una operación unitaria que ha sido aplicada para la separación y


    purificación de varios compuestos. Está definida como proceso mediante el cual se
    separa un componente de una solución líquida transfiriendo a la fase sólida en forma de
    cristales que precipitan. Esta operación se utiliza con frecuencia en la industria para la
    purificación de las sustancias que, generalmente, se obtienen acompañadas de
    impurezas.

    Consiste en separar un soluto de una solución mediante la formación de cristales de


    éste en el seno de la solución. Una vez formados los cristales se separan de la solución
    obteniéndose el soluto cristalización con un alto grado de pureza. Durante el proceso de
    cristalización los cristales deben formarse primero y luego crecer. El fenómeno de
    formación de pequeños cristales se le llama nucleación y a la formación capa por capa
    del cristal se le llama crecimiento. La sobresaturación es la fuerza impulsora tanto de la
    nucleación como del crecimiento de los cristales

    Sea AB la curva de saturación en función de la temperatura en el sistema formado por


    un disolvente y un soluto . Por encima de dicha curva existe una sola fase líquida, y sea
    P un punto de esta zona representativa de la composición y temperatura del sistema en
    un momento dado. Si a partir de P hacemos descender la temperatura, el sistema
    evolucionara a concentración constante hasta alcanzar la saturación en el punto de
    temperatura T*. Si lo que hacemos es evaporar el disolvente a temperatura constante la
    concentración ira aumentando según la recta PC1 y se alcanzara la saturación en el
    punto C1* En ambos casos la cristalización no se produce al llegar a la curva de
    saturación. Para que comience el fenómeno es preciso alcanzar una cierta
    sobresaturación que suele medirse por la diferencia entre la concentración actual y la
    de equilibrio a la misma temperatura (C1-C1*). La necesidad de la sobresaturación se
    comprende porque cuando el sistema esta simplemente saturado su tendencia a
    evolucionar es nula, es preciso disponer de un potencial que venciendo la inercia del
    sistema lo haga transformarse tendiendo a alcanzar el equilibrio, este potencial lo
    suministra la sobresaturación.

    Para estudiar la velocidad de evolución del sistema, o sea la cinética de cristalización


    tenemos que distinguir dos procesos que se realizan con cierta independencia, uno del
    otro, la formación de núcleos cristalinos y el crecimiento de los cristales. Ambos
    fenómenos dependen de la sobresaturación pero responden a mecanismos diferentes.
    Existe una curva de sobresaturación A‘B‘ paralela a la de saturación AB solamente en
    los puntos inferiores a aquella tiene lugar a formación de núcleos la zona comprendida
    entre las dos curvas corresponde a estados metaestables de la disolución, en ella no es
    posible la formación de núcleos sino el crecimiento de los ya formados. Con arreglo a
    este simple esquema si a una disolución que se encuentra en la zona metaestable se le
    agrega una siembra de pequeños cristales estos cristales crecerán uniformemente, sin
    que tenga lugar la formación de nuevos núcleos. De esta forma se conseguirán cristales
    bien desarrollados y de tamaño uniforme.

    Recristalización:

    La recristalización es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para


    llevar a cabo la purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades
    de impurezas. Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos
    incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar
    se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullición.
    Posteriormente, tras una serie de operaciones sencillas, se deja enfriar lentamente de
    modo que se genera una disolución del compuesto sobresaturada lo que favorece la
    formación de cristales de este al encontrarse en mayor proporción. La formación y
    crecimiento de cristales en una red ordenada de forma lenta favorece la incorporación
    de moléculas del compuesto excluyendo de esta red cristalina las moléculas de las
    impurezas, de modo que al final se obtiene un sólido enriquecido en el compuesto que
    queremos purificar. El primer paso para abordar un proceso de recristalización es la
    elección del disolvente. Para ello se realizan pruebas de solubilidad en distintos
    disolventes de modo que se introduce un poco del compuesto a recristalizar en distintos
    tubos de ensayo y se adiciona en cada uno los diferentes disolventes elegidos, se
    calienta y se observa que ocurre.

    El disolvente óptimo será aquél que disuelva completamente el compuesto en caliente y


    nada o muy poco en frío. Además es importante que cumpla otras dos características
    que son tener un punto de ebullición no excesivamente alto y ser inerte con respecto al
    compuesto a recristalizar para no modificar la integridad de éste.

    En algunas ocasiones, no es posible encontrar un disolvente puro que cumpla estos


    requisitos, y en estos casos, se puede utilizar una mezcla compuesta por dos o más
    disolventes en cantidades adecuadas. Normalmente, ocurre que el compuesto a
    purificar es muy soluble en una serie de disolventes, y muy insoluble en otros, de modo
    que se escoge un disolvente de cada tipo para realizar la mezcla eluyente. Por
    supuesto, en este caso, además de elegir las proporciones adecuadas de cada uno, es
    necesario que los disolventes escogidos sean miscibles. Otra manera de llevar a cabo
    la recristalización en estos casos sería disolver en caliente en la mínima cantidad
    posible del disolvente en el que se disuelve bien y adicionar una proporción adecuada
    del disolvente en el que no es soluble para favorecer su cristalización.

    Recristalización en mezclas de disolventes


    En algunos casos no es posible encontrar un disolvente adecuado para recristalizar una
    determinada sustancia. Entonces se pueden utilizar, habitualmente con buen resultado,
    una mezcla de dos disolventes. Para elegir el par de disolventes más adecuado para
    efectuar la recristalización hay que tener en cuenta, en primer lugar, que ambos
    disolventes deben ser miscibles entre sí en todas las proporciones (por ejemplo:
    etanol-agua, éter-acetona, benceno-hexano, etc.). En segundo lugar, el compuesto que
    se desea recristalizar debe ser soluble en uno de los disolventes en frío, e insoluble en
    el otro disolvente tanto en frío como en caliente.

    2. OBJETIVOS:
    ● OBJETIVO GENERAL:
    - obtener ácido acetilsalicílico a partir de la purificación de la aspirina usando la
    recristalización simple como técnica para la purificación de compuestos sólidos.
    ● OBJETIVO ESPECÍFICO:
    - Elegir el disolvente adecuado para efectuar el proceso de cristalización asi mismo
    comprender las características del mismo
    - Utilizar técnicas y métodos que colaboren a la obtención de cristales..
    - Determinar el comportamiento de solubilidad de un compuesto en un disolvente orgánico.
    - determinar el rendimiento de la re-cristalización realizada en el laboratorio.

    3. MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS:

    MATERIALES EQUIPOS REACTIVOS

    - vaso de precipitado de - balanza electrica - agua destilada


    250ml - hornilla eléctrica (H2O)
    - espátula de metal - soporte universal - etanol (C2H5OH)
    - 2 matraz erlenmeyer de - cuba neumática - aspirina 6 cápsulas
    100 - 125 ml - bolsa de hielo
    - embudo de vidrio
    - mortero de porcelana
    - varilla de vidrio
    - papel filtro
    - gotero de plástico 3ml
    - probeta 30 ml clase B
    - pinzas para sujetar
    recipientes calientes
    - nuez metálica
    - aro de sujeción metálica
    4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
    CRISTALIZACIÓN DEL ÁCIDO ACETILSALICÍLICO:
    1. Se pulverizan 5 comprimidos de aspirina comercial en un mortero.
    2. Se pesa 2 [gr] de aspirina en un matraz Erlenmeyer y se adiciona 30 [ml] de etanol y
    procede a calentar hasta ebullición.
    3. se filtra en caliente los sólidos insolubles (impurezas), se pesa y se descarta
    4. Se calienta el filtrado hasta evaporar casi la mitad del solvente para obtener una solución
    saturada.
    5. se deja enfriar, durante algunos minutos y observar, si la formación de cristales no ocurre
    enfriar la solución en un baño de hielo.
    6. Se realiza una filtración al vacío o en un papel filtro y deja secar los cristales, pesar los
    datos para calcular el rendimiento porcentual.
    7. Test de pureza del producto:
    ● El ácido acetilsalicílico obtenido debe ser mantenido en un lugar seco, en
    presencia de humedad es lentamente hidrolizado, liberando ácido salicílico y ácido
    acético esta descomposición es efectuada por la prueba de fenoles tratado con
    cloruro férrico (FeCl3), donde la aparición de una coloración violeta indica la
    presencia de fenoles y el color amarillento sin cambio da una prueba negativa.

    5. OBSERVACIÓN:

    -La aspirina en la prueba de fenoles no indica ningun cambio de color.


    -El agregado del exceso para el lavado del matraz hace que este tarde en evaporar líquido
    necesario para que se sature, es decir, a mayor agregado de agua, mayor tiempo de ebullición.
    -cuando la disolución al calor, está ligeramente presenta un cambio en su color, dándole una
    tonalidad ligeramente más claro debido a que inicia la formación de cristales.
    -Los cristales obtenidos tardaron un tiempo de 15 minutos en formarse en el baño de hielo y,
    tenían aspecto blanquecino y grumoso brillante.

    6. RESULTADOS:
    masa de la aspirina= 2gr
    masa del papel filtro(1)=0,99gr
    masa del papel filtro(2)=1,34gr
    volumen del solvente(etanol)= 30ml
    masa (papel filtro + cristales)=1,99 gr
    masa de la aspirina (cristales)= 1,99-1,34 =0,65 gr

    𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 0,65


    %𝑅 → 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎
    * 100% = 2
    * 100% = 32, 5% en contenido de ácido
    acetilsalicílico

    7. DISCUSIÓN:
    La cristalización es el proceso por el cual los átomos o las moléculas se disponen en una red
    cristalina rígida y bien definida para minimizar su estado energético.
    La entidad más pequeña de la red cristalina se llama “célula unitaria”, que puede aceptar átomos
    o moléculas para cultivar un cristal macroscópico. Durante la cristalización, los átomos y las
    moléculas se unen con ángulos bien definidos para formar una forma de cristal característica con
    superficies y facetas lisas. Aunque la cristalización se puede dar en la naturaleza, también tiene
    una amplia aplicación industrial como fase de separación y purificación en las industrias
    farmacéutica y química.
    La cristalización está presente en todos los ámbitos de nuestra vida, desde la comida que
    ingerimos y los medicamentos que tomamos hasta los carburantes que utilizamos para
    suministrar energía a nuestras comunidades. La mayor parte de los productos agroquímicos y
    farmacéuticos atraviesan diversas fases de cristalización a lo largo de su desarrollo y fabricación.
    Algunos ingredientes básicos de la alimentación, como la lactosa o la lisina, se fabrican mediante
    la cristalización y, por otra parte, la cristalización no deseada de hidratos de gas en las tuberías
    submarinas supone una preocupación de seguridad creciente para la industria petroquímica.

    8. CONCLUSIÓN:
    Se logra obtener ácido acetilsalicílico a partir de la purificación de la aspirina usando el método
    de recristalización simple donde se llega a los siguientes puntos:
    El disolvente ideal es aquel que cumple las características idóneas para el soluto, además que esto
    es una elección fundamental dentro del proceso de cristalización ya que de esto depende que el
    proceso sea un éxito.
    El método para la recristalización fue por el método simple que es un proceso de purificación de
    sustancias sólidas que aplica términos como el punto de ebullición y fusión que apoyan a
    purificar la muestra de una manera casi perfecta.
    Al realizar la práctica aprendimos a realizar esta prueba de purificación de una manera correcta
    además de saber cómo determinar un disolvente ideal utilizando métodos que colaboren para la
    obtención de cristales. El comportamiento del par de disolventes orgánicos para ser usados
    debían tener cualidades similares y ser miscibles entre ellos.
    El rendimiento del proceso para dicha obtención fue de 32.5% en contenido de ácido salicílico,
    esto se debe diferentes factores como ser ; que el contenido de aspirina en la muestra no era pura
    más al contrario tiene otras sustancias insolubles las cuales hacen más presencia q el ácido
    acetilsalicílico, otro factor se pudo haber afectado es al momento de la ebullición quizás no
    mantenemos el suficiente tiempo como para esperar q se diluya,por ende ese sería otro factor para
    el desperdicio .

    9. BIBLIOGRAFÍA:
    - Paul et al., Organic Crystallization Processes (Procesos de cristalización orgánica),
    Powder Technology, volumen 150, edición 2, 2005.
    - .Castillo Rangel, N ; MANUAL DE PRÁCTICAS PARA EL LABORATORIO DE
    QUÍMICA ORGÁNICA I ;Facultad de Química –UNAM;
    http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/ManualdePracticas2014-2_26142.pdf
    - https://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-experimentales/tecnicas-de-laboratorio-quimico/teoria/
    - http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/sho/Cristalizacion.pdf
    - https://www.cerasa.es/media/areces/files/book-attachment-3043.pdf

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