UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO ACÁDEMICO DE QUÍMICA
CURSO: QUÍMICA GENERAL – LABORATORIO
INFORME DE PRÁCTICA N°02
TÍTULO: CRISTALIZACION
APELLIDOS Y NOMBRES:
 Alegre Pineda, Melissa Guadalupe (20161003)
 Cotillo Quispe, Marcela Kruskalla (20160019)
 Ibañez Palomeque, Eduardo Antonio (2016138)
 Sánchez Pacuri, Yuvicksa Jasmine (20161075)
 Vilca Lobos, Jesús Fernando (20161092)

PROFESORA: Tellez Monzón, Lena Asunción

GRUPO DE LABORATORIO: G*

FECHA DEL EXPERIMENTO: 18/04/17

FECAH DE LA ENTREGA DEL INFORME: 24/04/17
LIMA – PERÚ
1. Fundamento Teórico:

Las mezclas de sólidos y líquidos se separan por cristalización, destilación (aprovechando la

diferencia de las temperaturas de ebullición de los componentes de la mezcla), por extracción
(aprovechando la diferencia de solubilidades de los componentes de una mezcla de un
disolvente) o por cromatografía.
CRISTALIZACIÓN
La cristalización es uno de los métodos más importantes para purificar compuestos sólidos.
Cosiste en la formación de cristales de un compuesto a partir de sus soluciones o de la sustancia
fundida. Las moléculas del compuesto se van juntando para originar inicialmente cristales
microscópicos formados por moléculas iguales que se ensamblan perfectamente unas con otras
dentro de la red cristalina.

Las moléculas tienden a unirse o agregarse sobre un cristal formado por otras moléculas iguales
a ella, con las que encaja adecuadamente. Moléculas con otra estructura no se ajustan bien a la
red cristalina, y por la tanto, no hay tendencia a unirse a estos cristales. En consecuencia, la
cristalización induce a un aumento de la pureza de la sustancia y por ella constituye uno de los
mejores métodos de purificación de sólidos.

CURVA DE SOLUBILIDAD
La cantidad de cristales que se puede obtener de
una solución depende de la curva de solubilidad
de la sustancia. Si esta muestra que la solubilidad
en caliente no difiere mucho de la solubilidad en
frío (como sucede, por ejemplo, para el cloruro
de sodio), la cantidad de cristales que se obtiene
con el enfriamiento es pequeña. Es natural que en
el caso en que la solubilidad varía mucho con la
temperatura, la cantidad de cristales que se
obtiene será tanto mayor cuanto mayor sea el
enfriamiento de la solución. Cuando la
cristalización se detiene, se procede a la
separación de los cristales en suspensión en la
solución por medio dela filtración, o por medio
de la centrifugación.

SOLUBILIDAD DE COMPUESTOS ORGANICOS

La solubilidad de una sustancia en un solvente no solo depende de la estructura de ambos, sino

también depende de la temperatura. Existen graficas llamadas “curvas de solubilidad” en las
que se indica la cantidad mínima de soluto que puede disolverse en un determinado volumen de
solvente y a una temperatura dada.

Para lograr la cristalización se parte de una solución saturada del compuesto a una temperatura
cercana al p.e. (punto de ebullición) del disolvente y, al enfriarse, se deposita la parte no soluble
del soluto, en forma de cristales. Por ello, un disolvente adecuado debe tener como característica
principal que el compuesto a cristalizar sea muy soluble en el a temperatura elevada
(generalmente a temperatura de ebullición) y se muy poco soluble a temperatura baja
(temperatura ambiente o algo menor).
REQUISITOS DEL SOLVENTE DE CRISTALIZACIÓN

Para conseguir una buena purificación mediante la cristalización, es necesario que el solvente
cumpla los requisitos siguientes:

 El compuesto a cristalizar debe ser muy soluble a alta temperatura.

 El compuesto o solutos deber ser muy poco soluble a baja temperatura.
 El compuesto no debe reaccionar con el solvente.
 El compuesto deber ser estable a la temperatura del proceso.
 El solvente debe poder ser eliminado fácilmente al finalizar el proceso.

PUREZA DEL PRODUCTO

o La cristalización es un método para eliminar impurezas, muchas veces, no es suficiente

un solo proceso de cristalización, debido a que ciertas impurezas pueden quedar
atrapadas en la red cristalina, siendo necesaria una nueva cristalización (re
cristalización) para mejorar la pureza.
o Los cristales formados de la mayoría de las soluciones alcanzan purezas de hasta 99,8%
bajo condiciones de velocidad de crecimiento moderada.
o La eficacia de estas etapas de purificación depende del tamaño y uniformidad de los
cristales.

ETAPAS DE LA CRISTALIZACION

El procedimiento básico de que consta una cristalización es el siguiente:

I. Disolución de la sustancia en caliente.

II. Filtración en caliente para separar impurezas solidas no solubles.
III. Enfriamiento para que cristalice el compuesto.
IV. Filtración en frio para separar los cristales de las impurezas solubles.
V. Desecación de los cristales de las impurezas solubles.

- La disolución de la sustancia caliente hay que realizarla con precaución ya que muchos
de los compuestos orgánicos son inflamables y casi todos son tóxicos.
- La filtración en caliente se realiza para eliminar las impurezas insolubles ( y el carbón
activado si se ha disociado).
- El enfriamiento para cristalizar, debe hacerse dejando la solución en reposo para que
enfrié por si sola y no sea demasiada violenta.
- Antes de la separación de los cristales obtenidos, hay que asegurarse que la
cristalización ha sido completo.
- El secado o desecación de los cristales se hace para eliminar los restos de disolvente.
-
LA CRISTALIZACIÓN DE UN SOLUTO PARTIENDO DE UNA SOLUCIÓN PUEDE
EFECTUARSE POR 3 DIFERENTES MÉTODOS:
1- Cristalización por expulsión del disolvente: por este método la eliminación del solvente
puro es lograda generalmente por una evaporación cambiando de esta manera la
composición de la solución hasta que llegue a ser sobresaturada, y la cristalización tome
lugar uniéndose generalmente para concentrar soluciones diluidas.
2- Cristalización por enfriamiento: este método involucra un cambio de temperatura para
producir condiciones de baja solubilidad y consecuente saturación y cristalización.
3- Métodos especiales: la cristalización puede efectuarse haciendo un cambio en la
naturaleza del sistema, por ejemplo, sales inorgánicas pueden inducirse a cristalización
a partir de soluciones acuosas por la adición de alcohol. Otros procesos industriales
involucran la cristalización por la adición de un material más soluble el cual posee un
ion en común con el soluto original.

2. Objetivos:
 Encontrar el solvente adecuado para la cristalización, que cumpa todos los
requisitos de un solvente polar.
 Purificar la muestra mediante el proceso de cristalización.

Acido benzoico, arena y Purificar el acido

azúcar benzoico

Muestra

3. Materiales y reactivos:
Materiales:
 Tubo de ensayo
 Varilla de vidrio
 Embudo Buchner
 Bomba de vació
 Erlenmeyer
 Gradilla
 Papel filtro
 Placas calefactoras

Reactivos:
 Hexano
 Cloroformo
 Agua
 Etanol
 Ácido acético
 Acetanilida
 Carbón activado
4. Metodología:
4.1 Elección del solvente:
Utilizar 5 tubos de ensayo, colocar en cada tubo de ensayo solo 2ml de una muestra,
después colocar unos miligramos de la muestra indicada por la profesora (si no se logra
disolver en frio llevar a baño maría). Después, enfriar y observar si cristaliza, las
muestras a usar para la elección del solvente son:

- Hexano.
- Cloroformo.
- Etanol.
- Agua destilada.
- Ácido acético.

4.2 Cristalización:

Una vez elegido el solvente adecuado para la experimentación, agregar 5g de una

muestra proporcionada por el profesor en un matraz Erlenmeyer de 250ml. Añadir
100ml del solvente elegido y calentar el matraz hasta estar cerca de la temperatura de
ebullición. Sacar del calor y añadir una pequeña cantidad de carbón activado y volver a
colocar en el calor hasta el punto de ebullición (siempre con agitación constante).

Proceder a filtración en caliente con un vaso de precipitado de 250ml, luego pasar al

enfriado de la muestra en agua con hielo por unos 15 minutos.

Continuar con el siguiente proceso de filtración, se utilizara un embudo büchner, un

matraz kitasato y una bomba de vacío. Después dejar secar y pesar la muestra que se
obtuvo.

5. Resultados y discusión:
 Resultados:
1. Elección del solvente para la muestra del problema.
a) Solubilidad de la M.P. en distintos solventes y temperaturas.
 n- Hexano Cloroformo Ac. Acético Etanol Agua
Frio Calor Frio Calor Frio Calor Frio Calor Frio Calor
x x x x X

b) Conclusión: el ácido benzoico se disuelve en el hexano en calor, pero el agua no se

disolvía a calor tendría que elevar más la temperatura para que se disolviera, entonces
nos quedamos con el agua que cumple con las características del solvente.

2. Cristalización de la acetanilida:

Muestra Cristales+ Papel filtro Cristales (g) % de

Original(g) papel filtro(g) (g) compuesto
(recuperado)
5g 0.57 0.28 0.29 5.8%

 Discusión:
En la práctica realizada en clase, como prueba preliminar se tuvo
que elegir un solvente de entre 5 muestras para poder ser el
indicado en nuestro experimento de cristalización. Estos, que
fueron el n-Hexano, el cloroformo, el etanol, el agua y el ácido
acético, al ser disueltos en una muestra de ácido benzoico
(C7H6O2 ), nos permitiría poder determinar aquel solvente
indicado para continuar con el proceso. Sin embargo se observó
que tanto el etanol, el cloroformo y el ácido acético (todos en mezcla con el ácido
benzoico) se disolvieron a temperatura ambiente, yendo en contra de los datos
estipulados (requisitos) en teoría para ser un buen solvente.

“El compuesto no debe reaccionar con el solvente”

Al descartar estos tres compuestos, se tuvo como opciones el n-Hexano y el agua. Para
adquirir una mejor precisión con el compuesto que cumpla todos los requisitos, se llevó
a baño maría a ambos compuestos para determinar así el “ideal”. Ya habiendo
transcurrido unos minutos, se notó que la mezcla del n-Hexano con el ácido benzoico se
comenzaba a disolver, incumpliéndose el siguiente requisito:

“El compuesto a cristalizar debe ser muy soluble a alta temperatura”

Es por eso que el solvente ideal para cristalización fue el agua.

Una vez que ya se había elegido el agua, como solvente de cristalización, se le adicionó
100 mL de este a un compuesto de 5 gr (acetanilida) y se calentó casi a 100 grados o
hasta que logre efervecer. Inmediatamente se le agregó carbón activado pero se lamentó
que la cantidad exacta no sea de 0,2 gr de éste. Sin embargo, sí dio efecto ya que se
eliminaron las impurezas de alta polaridad.
Finalmente se realizó la filtración por gravedad para eliminar las impurezas insolubles.
 Al llevarla a enfriar para poderla cristalizar se observó que no se enfrió por sí sola
debido que el hielo se derritió y se tuvo que agregar agua fría, hecho que perjudicó el
proceso. Se dejó secar en sombra y los resultados del peso en gramos fue:

Peso total: 0.57 gr

Peso de papel de filtro: 0.28
Peso de cristales: 0.29

6. Conclusiones:
Podemos determinar que para elegir un solvente a cristalizar debe cumplir sí o sí los
siguientes requisitos para que la cristalización sea efectiva:

 El compuesto a cristalizar debe ser muy soluble a alta temperatura.

 El compuesto o soluto debe ser muy poco soluble a baja temperatura.
 El compuesto no debe reaccionar con el solvente.
 El compuesto debe ser estable a la temperatura del proceso.
 El solvente debe poder ser eliminado fácilmente al finalizar el proceso.

También pudimos determinar que la cristalización es proceso casi efectivo para la

purificación de una muestra.

7. Bibliografía:
 http://organiclaboratorio.blogspot.pe/2014_12_01_archive.html
 https://puraquimicaulaciencias.files.wordpress.com/2011/01/sintesis-aspirina-2011.pdf
 https://laboratorioliceo3rivera.files.wordpress.com/.../marco-tec3b3rico-
cristalizacic3b...
 https://es.scribd.com/doc/61764274/CRISTALIZACION
 https://www.sites.google.com/site/equipoquimicaexperimental6/home/practica-4-
extraccion-sublimacion-y-cristalizacion
CUESTIONARIO:

1. ¿Cuál fue el rendimiento que obtuvo en la cristalización de la muestra purificada?

Muestra original (g) 5g

Cristales + papel filtro (g) 0,57 g
Papel filtro (g) 0,28 g
Cristales (g) 0.29 g
Rendimiento (0.29/5) x 100 = 5,8 %

2. Se tienen 6,5 g de una sustancia solida X, disuelta en 100ml de agua a 100 C y se enfría
hasta 30 C ¿Qué cantidad de esta sustancia cristalizara? Observe la curva de solubilidad
para

Se disuelve
Por lo tanto cristalizara
3,5 g de la sustancia X

En 100 C 6,5 g
En 30 C 3g
 3. Se tiene 2,5 g de la sustancia solida X disueltos en 50 ml de agua a 100 C y se enfría
hasta 20 C ¿Qué cantidad de X cristalizara?
En 50 ml de agua En 100 ml a 100 C disuelve 6,5 g
En 50 ml a 100 C disuelve 3, 25 g
En 50 ml a 20 C disuelve 0,5 g

Se disuelve
Por lo tanto cristalizara
2 g de la sustancia X

En 100 C 2,5 g
En 20 C 0,5 g

4. Si a usted le entregan una muestra de ácido acetilsalicílico y se le pide encontrar el

porcentaje de pureza de este acido (Que es lo primero que haría. Diseñe su esquema de
purificación del ácido acetilsalicílico que se encuentra mezclado con azúcar.

Lo primero que haría será ver si el ácido acetilsalicílico (más conocido como aspirina) es polar o
apolar.

APOLAR

Como vemos que es apolar entonces tendrías que disolverlo con el agua ya que a temperatura
ambiente no disolvería, luego lo calentaríamos hasta su punto de ebullición, luego haremos una
filtración a vacío, después del filtrado dejamos que se enfríe y cristalicé.