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    VOLHAR

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    Vladimir Javier Aleman Andrade
    Este documento describe dos métodos para determinar el contenido de cloruros en una muestra sólida mediante volumetría: el método de Volhard y el método de Mohr. El método de Volhard implica la precipitación de cloruro de plata con nitrato de plata y la valoración del exceso con tiocianato potásico. El método de Mohr implica la precipitación selectiva de cloruro de plata y cromato de plata para determinar el punto final. Ambos métodos calculan el porcentaje de cloruros en la muestra y la

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    Este documento describe dos métodos para determinar el contenido de cloruros en una muestra sólida mediante volumetría: el método de Volhard y el método de Mohr. El método de Volhard implica la precipitación de cloruro de plata con nitrato de plata y la valoración del exceso con tiocianato potásico. El método de Mohr implica la precipitación selectiva de cloruro de plata y cromato de plata para determinar el punto final. Ambos métodos calculan el porcentaje de cloruros en la muestra y la

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    8.

    ANÁLISIS DE CLORUROS SOLUBLES EN UNA


    MUESTRA SÓLIDA

    8.1 INTRODUCCIÓN

    En esta práctica se pretende determinar el contenido en cloruros solubles


    existentes en una muestra sólida mediante volumetría de precipitación, aplicando
    dos métodos diferentes: el de Volhard y el de Mohr.

    8.2 MÉTODO DE VOLHARD

    Consiste en añadir, a la disolución de cloruros, un exceso de una disolución


    de NO3Ag produciéndose la reacción:

    Ag+ + Cl- → Ag Cl↓ (blanco)

    El exceso de iones Ag+ añadido se determina valorando con sulfocianuro


    potásico (SCNK) y utilizando Fe3+ como indicador, produciéndose la reacción:

    Ag+ + SCN- →Ag SCN↓ (blanco)

    El punto final se pone de manifiesto por la aparición de un color pardo-


    rojizo debido al complejo Fe(SCN)2+ formado según la reacción:

    Fe3+ + SCN- → Fe (SCN)2+

    La principal fuente de error de la valoración proviene de la posibilidad de


    que se produzca la reacción:

    Ag Cl9 + SCN- → Ag SCN↓ + Cl-


    debido al menor producto de solubilidad del SCNAg↓ y que conduciría a la
    obtención de resultados por exceso en la valoración por retroceso, y por defecto
    en el resultado final. Para evitarlo existen distintos procedimientos, como por
    ejemplo se puede añadir un disolvente orgánico, como el nitrobenceno, que es
    más pesado que el agua e inmiscible en ésta y que recubre la superficie del
    precipitado de ClAg, evitando que se produzca en su superficie la reacción de
    desplazamiento con los iones SCN-.

    Las disoluciones de NO3Ag se preparan directamente por pesada, si se


    dispone de NO3Ag tipo patrón primario, o bien se estandarizan frente a un patrón
    primario como el ClNa.

    Las disoluciones de SCNK se preparan aproximadamente y se estandarizan


    frente a NO3Ag utilizando Fe3+ como indicador.

    La valoración se debe llevar a cabo en disolución ácida para prevenir la


    hidrólisis del Fe3+.

    8.2.1 Reactivos

    - Disolución de NO3Ag 0.05N: pesar 8.4944 g de NO3Ag, disolver en


    agua y aforar a 1 litro.

    - Disolución de SCNK 0.05N: pesar, aproximadamente, 4.9 g de SCNK,


    disolver en agua y aforar a 1 litro.

    - Disolución saturada de sulfato férrico amónico en ácido nítrico diluido.


    - Procedimiento

    - Titulación de la solución de SCNK de concentración aproximada 0.05


    N.

    - Tomar 25 ml de solución de NO3Ag, diluir con agua destilada hasta


    aproximadamente 100 ml.
    - Añadir 2 ml de NO3H concentrado.
    - Añadir 2 ml de la disolución de sulfato férrico.
    - Valorar con la disolución de SCNK hasta obtener una coloración pardo-
    rojiza persistente, y calcular el factor de la disolución de SCNK y su
    incertidumbre.

    - Titulación de Cl- en la muestra.

    - Pesar (en balanza analítica) entre 0.3 y 0.5 g de muestra y pasar a un


    matraz aforado de 250 ml.
    - Añadir agua destilada y aforar el matraz.
    - Pipetear 25 ml de solución en un matraz erlenmeyer de 250 ml, y diluir
    con agua destilada hasta aproximadamente 100 ml.
    - Añadir 25 ml de solución de NO3Ag 0.05N.
    - Acidular con 2 ml de NO3H concentrado.
    - Añadir 2 ml de disolución de sal férrica y 5 ml de nitrobenceno (evitar el
    contacto con la piel y la inhalación de los vapores).
    - Agitar vigorosamente durante medio minuto.
    - Valorar con la disolución de SCNK hasta la obtención de un color pardo-
    rojizo persistente.
    - Repetir la valoración al menos una vez más.
    - Calcular el porcentaje en iones cloruro según la ecuación:

    25× 0.05 - V× 0.05 F 250 100


    % Cl = × Eq × ×
    1000 25 a
    siendo:
    V = ml consumidos en la valoración.
    F = factor de la disolución de SCNK 0.05N.
    Eq = peso equivalente de Cl- = PM = 35.5
    a = peso de muestra en gramos.

    - Calcular la incertidumbre asociada al contenido de cloruros mediante la


    siguiente expresión:

    [ ]  250× (25 − V × F)


    2
    × I 2V × (250× F)2 + I 2F × (250× V)2 + I d2 × (25 − V × F)2 + I 2m × 2502 + (250 − 10 × V)2 + I 2b × 
    1
    I% = 
    141× a  a 

    siendo:
    IV = incertidumbre asociada al volumen gastado en una valoración
    (suponer 0.1 ml)
    IF = incertidumbre asociada al factor de la solución de SCNK.
    Id = incertidumbre del volumen al que se diluyó la muestra
    (suponer 0.05 ml).
    Im = incertidumbre asociada al volumen de muestra (suponer 0.05
    ml).
    Ib = incertidumbre de la balanza analítica (0.0003 g).

    8.3 MÉTODO DE MOHR

    La determinación de cloruros por este método se basa en las distintas


    solubilidades del AgCl y el Ag2CrO4. Si tenemos una disolución de cloruros y le
    agregamos unas gotas de cromato (indicador), al adicionar iones plata se formará
    primero un precipitado blanco de cloruro de plata y cuando todos los iones
    cloruro hayan precipitado, una gota en exceso de nitrato de plata reaccionará con
    el cromato dando un precipitado rojo (punto final).
    Cl- + Ag+ → AgCl↓ (blanco)
    2Ag+ + CrO=4 → Ag2CrO4↓ (rojo)

    8.3.1 Reactivos

    - Disolución de NO3Ag 0.05 N. Pesar 8.4944 g de NO3Ag, disolver en


    agua y aforar a 1 litro.
    - Disolución de K2CrO4 al 5% (p/v).
    - Disolución de ácido acético al 5% (v/v).
    - Disolución de carbonato cálcico al 5% (p/v).

    8.3.2 Procedimiento

    - Pesar (en balanza analítica) entre 0.3 y 0.5 g de muestra y pasar a un


    matraz aforado de 100 ml.
    - Añadir agua destilada y aforar el matraz.
    - Pipetear 25 ml de solución en un matraz erlenmeyer de 250 ml y diluir
    con agua destilada hasta aproximadamente 100 ml.
    - Ajustar el pH entre 6 y 10, con carbonato cálcico o ácido acético, según
    convenga.
    - Agregar 5 ó 6 gotas de indicador (disolución de K2CrO4).
    - Valorar con la disolución de NO3Ag hasta la aparición de un precipitado
    rojo.
    - Repetir la valoración una vez más.
    - Calcular el porcentaje en iones cloruro según la ecuación:

    V1 × N × F × E q V0 100
    % Cl = × ×
    1000 V a

    siendo:
    V1 = ml consumidos en la valoración.
    N = 0.05.
    F = factor de la disolución valorante.
    V0 = volumen al que se diluyó la muestra (100 ml).
    V = volumen utilizado para la valoración (25 ml).
    Eq = peso equivalente de Cl- = PM = 35.5.
    a = peso de la muestra en g.

    - Calcular la incertidumbre asociada al porcentaje de Cl- mediante la


    siguiente expresión:

     100 × V × F 
    2

    × I 2V × (100 × F) + I 2F × (100 × V ) + I d2 × (V × F) + I 2m × (4 × V × F) + I 2b × 
    1
    I% = 
    2 2 2 2

    141× a  a 

    siendo:
    IV = incertidumbre asociada al volumen gastado en la valoración
    (suponer 0.1 ml)
    IF = incertidumbre asociada al factor de la disolución de NO3Ag.
    Im = incertidumbre asociada al volumen de muestra (suponer 0.05
    ml).
    Ib = incertidumbre de la balanza analítica (suponer 0.0003 g).
    Id = incertidumbre del volumen al que se diluyó la muestra
    (suponer 0.05 ml).

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