OBJETIVOS

1.1 Aprender el manejo y las partes de un espectrofotmetro de absorcin atmica

1.2 Aplicar la espectroscopia de absorcin atmica para determinar la concentracin de
diversos metales
INTRODUCCION
El tomo consiste de un ncleo y de un nmero determinado de electrones que llenan
ciertos niveles cunticos. La configuracin electrnica ms estable de un tomo
corresponde a la de menor contenido energtico conocido como estado fundamental.
Si un tomo que se encuentra en un estado fundamental absorbe una determinada
energa, ste experimenta una transicin hacia un estado particular de mayor energa.
Como este estado es inestable, el tomo regresa a su configuracin inicial, emitiendo una
radiacin de una determinada frecuencia.
Si a un tomo se le aplica energa de magnitud apropiada, esta ser absorbida por el e
inducir a que el electrn ms extremo sea promovido a un nivel energtico menos
estable estado excitado(estado inestable) el electrn inmediatamente regresara a su
configuracin fundamental y emitir una cantidad de energa radiante equivalente a la
cantidad de energa inicialmente absorbida en el proceso excitado
Principio del mtodo: El mtodo para la determinacin de metales por espectrofotometra
de absorcin atmica en aguas naturales, potables y residuales se basa en la generacin
de tomos en estado basal y en la medicin de la cantidad de energa absorbida por
estos, la cual es directamente proporcional a la concentracin de ese elemento en la
muestra analizada.
La espectrofotometra de absorcin atmica utiliza el fenmeno por el cual los tomos
libres excitados son capaces de absorber radiacin proveniente de una fuente externa.
Dicha radiacin corresponde exactamente a la energa requerida para una transmisin del
elemento analizado desde el estado electrnico manual hasta un estado electrnico
excitado superior. La radiacin no absorbida pasa atraves de un monocromador que asla
la lnea espectral de excitacin y pasa al fotodetector. La absorcin se mide como la
diferencia entre las seales trasmitidas en presencia y en ausencia del elemento por
determinar.
Los elementos en las muestras se encuentran en forma de molculas y es necesario
romper su combinacin para producir tomos libres, este proceso es conocido como
atomizacin. El mtodo ms comn de atomizacin es la disociacin por calentamiento a
altas temperaturas y puede ser realizado con el uso de una llama qumica
Etapas de separacin de los tomos de sus enlaces en la llama

a. El disolvente se evapora rpidamente dejando partculas diminutas de sales secas

b. Los slidos secos se convierten al estado gaseoso
c. Parte o la totalidad de las molculas gaseosas se van disociando con formacin de
tomos o radicales neutros. Esta es la etapa de atomizacin
d. Una porcin de los tomos neutros pueden excitarse trmicamente por colisiones
con los componentes de los gases que no se han quemado por completo y pueden
incluso llega a ionizarse, lo que constituye una molestia en los anlisis por
espectrofotometra de absorcin atmica
e. Algunos de los tomos neutros se pueden combinar con radicales de los gases de
la flama para formar nuevos compuestos gaseosos, tales como monxidos
metlicos. Esto da lugar a inferencias qumicas

Los componentes bsicos de un equipo de absorcin atmica son

La fuente radiante ms comn para las mediciones de absorcin atmica es la lmpara de

ctodo hueco, que consiste en un cilindro relleno con un gas inerte dentro del cual se
encuentra un ctodo (construido del metal a analizar) y un nodo. Al aplicar un cierto
potencial a travs de los electrodos esta fuente emite el espectro atmico del metal del
cual est construido el ctodo.
En la Espectroscopia de Absorcin Atmica se utilizan atomizadores con y sin llama para
producir tomos libres del metal en el haz de la radiacin. El atomizador con llama est
compuesto de un nebulizador y un quemador. La solucin de la muestra es convertida
primero a un fino aerosol, y luego llevada a la llama que entrega la energa suficiente para
evaporar el solvente y descomponer los compuestos qumicos resultantes en tomos
libres en su estado fundamental. Las mezclas de gases ms usados para producir la
llama adecuada son: aire/propano, aire/acetileno y xido nitroso/acetileno. Generalmente,
la eleccin depender de la temperatura requerida para la disociacin de los compuestos
y de las caractersticas qumicas del elemento a determinar.
En los atomizadores sin llama-atomizacin electrotrmica con horno de grafito el vapor
atmico se genera en un tubo de grafito calentado elctricamente, en cuyo interior se
ubica la muestra. Estos atomizadores presentan diversas ventajas, como una alta

eficiencia en generar vapor atmico, permite el empleo de pequeos volmenes de

muestra y anlisis directo de muestras slidas.
Los espectrofotmetros de absorcin atmica poseen generalmente monocromadores de
red con montaje de Littrow o de Czerny-Turner. Estos monocromadores permiten aislar
una lnea de resonancia del espectro emitido por la lmpara de ctodo hueco.
Como detector, se emplea un fotomultiplicador que produce una corriente elctrica, la cual
es proporcional a la intensidad de la lnea aislada por el monocromador. Un amplificador
selectivo amplifica la seal pasando luego a un dispositivo de lectura que puede ser un
voltmetro digital o un registrador u otros.

DIAGRAMA DE BLOQUES
Obtencin de la curva de calibracin

Antes de leer la
muestra Se ajusta el
quemador con una
tarjeta blanca con
una lnea, la luz tiene
que pasar por en
medio de esta, en
caso de no estar
alineado, ajustar con
los tornillos

Encender flama y
optimiza, primero se
abre el aire despus
se abre el
combustible (2 y 3
unidades)

El capilar se
introduce en un
vaso de
precipitados con
agua obtenemos
una absorbancia
de 0

obtener la curva
de calibracion de
absorbancia
contra
concentracion

Programar
equipo, segn la
descripcin del
elemento a
analizar

se escoge la
opcion de tiempo
de lectura 5
segundos 3 veces

Se ajusta la
lampara. corriente
que se utiliza es de
10 miliamampers
(este es
caracterstico de
cada lmpara segn
su elemento)
Presentar la
muestra dos
(suero) y muestra
tres (agua
mineral)
introducir el
capilar en el
frasco

Si se tiene un tringulo
azul la flama a usar es
acetileno y si es amarillo
se usa flama de xido
nitroso dependiendo de
la cantidad de energa
que se necesite para
excitar ese metal

Se escoge el metal y su
longitud de onda, ancho
del slit, rango de
trabajo ( 769.9), rango
ptimo de trabajo (1,1
4,4 ppm). Estos son
datos de sensibilidad del
equipo.

Se pone el
numero de
muestras que se
leeran: blanco,
agua mineral y
suero

Presentar el blanco,
introduciendo el
capilar en el frasco ,
al terminar la
determinacion se
enjuaga con agua y
se seca

Construir la curva de calibracin para el metal analizado (absorbancia vs

concentracin)
Reportar la concentracin del metal analizado en ppm
-

Buscar en la literatura o en normas vigentes los valores permisibles para el potasio

El potasio, en aguas potables rara vez alcanza los 20 mg L-1, pero en salmueras puede
contener ms de 100 mg L-1. (NMX-AA-093-SCFI-2000)

Discutir los resultados obtenidos con respecto a la literatura o normas vigentes

Cul es el objetivo de hacer una digestin acida de la muestra?
La tecnica de digestion con acidos se emplea para reducir la interferencia causada por la
presencia de materia organica y con el metal, as liberar a todos nuestros iones a analizar
de tal forma que pueda ser dererminada por espectrofotometria de absorcion atomica
El acido nitrico digere en forma adecuada la mayoria de muestras. La presencia de nitrato
es aceptable para absorcion atomica. Sin embargo , algunas muestras pueden requerir la
adicion de acido perclorico o sulfurico para una digestion completa. Como una regla
general, el HNO3 debe usarse para muestras limpias o con material facilmente oxidable.
La digestion con HNO3 HCL es adecuado cuando la muestra tiene materia organica
facilmente oxidable
Partes de absorcin atmica
Tipos de flamas.
Para diferentes flamas se utilizan diferentes quemadores dependiendo de la temperatura,
la temperatura de una flama de aire acetileno esta entre 1700-1800 C hasta
aproximadamente 2300 C la flama de xido nitroso con aire esta entre 2700-3200 C
Nebulizador
se le pone un capilar para que pase la muestra liquida por el nebulizador, es ah donde
pasa una corriente de aire la cual se combina con la muestra liquida, que est a una alta
presin; hay una diferencia de presin por lo que se hace un vaco, el capilar nos ayuda a
la succin de la muestra y as obtenemos un aerosol
Deflectores
posteriormente pasa atraves de una serie de deflectores, los deflectores (esferas
metlicas) rompen en partculas ms pequeas el aerosol (en el que se ha transformado
nuestra muestra), si por ejemplo se empieza con 100 micrmetros acabamos con

partculas 10 micrmetros. Lo que no sirve se va a los desechos (por una manguera

conectada por la parte de abajo) no toda la muestra es utilizada
Lmpara de ctodo hueco
tiene un nodo y un ctodo, el ctodo est hecho del material que se va a analizar. Hay
una lmpara para cada uno de los metales, etas se llaman multi elementos, la lmpara
est llena de un gas inerte este es argn o nen. Est conectada a las terminales esto
produce una diferencia de potencial entre el ctodo y el nodo. Existe el chisporroteo,
esta energa se transfiere al gas inerte, si se le est transfiriendo energa al tomo del gas
se empieza a ionizar, es as como obtenemos un gas con alta energa, estos iones del gas
viajan asa la superficie del ctodo, se tiene suficiente energa para remover uno de los
tomos de la superficie es as como tenemos tomos de potasio en la nube con los iones
del gas, estos chocan entre si y al chocar se le dona un electrn y el tomo de potasio
queda en un estado de alta energa, entonces de su estado fundamental va a bajar de
nuevo a su estado basal y va a emitir un fotn de luz y este fotn de luz tiene cierta
longitud de onda.
Costo de lmpara de ctodo hueco
Una lmpara de ctodo hueco, segn la marca est entre los 40 a 30 dlares, en mercado
libre esta entre $3250.00 y $5000.00 dependiendo el elemento

Mencionar las caractersticas que debe reunir una curva de calibracin

Cuando la absorbancia de soluciones estndar de concentracin conocida del elemento a
determinar se grafica vs. la concentracin, se obtiene una curva de calibracin. La curva
as obtenida es generalmente lineal a bajas concentraciones y la concentracin de la
muestra puede ser determinada por interpolacin de su absorbancia en la curva de
calibracin.
Para emplear este mtodo de anlisis cuantitativo la composicin de las soluciones
estndar deben ser preparadas lo ms semejante posible a la composicin de la solucinmuestra para compensar o eliminar interferencias.
Especialmente til resulta el empleo del mtodo de adicin estndar, el cual permite
trabajar en presencia de una interferencia sin eliminarla y obtener una determinacin con
buena exactitud del elemento en la solucin-muestra. Interferencias fsicas y algunas
interferencias qumicas pueden ser compensadas empleando este mtodo que consiste
en la adicin de cantidades diferentes de una solucin estndar del elemento a determinar
a varias porciones iguales de la solucin-muestra. De esta forma, la interferencia afectar
por igual a todas las soluciones. Si existe interferencia, se observar que la pendiente de
la adicin estndar es menor que la de la curva de calibracin.
Elemento refractario
Si se tiene el tringulo amarillo en la descripcin al momento de analizar un elemento,
se dice que este es un elemento refractario dependiendo de esto se puede decidir qu
tipo de flama
Aquel cuerpo que resiste la accin del fuego sin cambiar de estado ni descomponerse. Es
decir, se considera como material refractario a todo aquel compuesto o elemento que es
capaz de conservar sus propiedades fsicas, qumicas y mecnicas a elevada
temperatura. Tiene enlaces interatmicos fuertes. Por eso es que se usa xido nitroso con
aire porque la temperatura esta entre 2700-3200 C (flama amarilla)

Un ancho del slit

Un sistema de lentes, espejos y aberturas y enfoquen el haz de radiacin y un
monocromador que separe la radiacin de bandas estrechas de longitud de onda,
Las lneas de emisin de las fuentes de ctodo hueco son muy estrechas, es rara la
interferencia debida a la superposicin de las lneas; para que exista esta interferencia la

separacin entre las dos lneas tiene que ser menor a 0,1 . Algunos instrumentos poseen Slit
(rendija) y monocromadores muy finos que pueden discernir en 0,1 nm de diferencia.

Explique porque en espectroscopia de absorcin atmica, cada elemento debe

leerse de acuerdo a especificaciones controladas
La diferencia de potencial que se aplica es suficiente como para eliminar un electrn a la
capa externa llena del gas, por eso viaja al ctodo que est en la superficie removiendo
los tomos de potasio que estn ah, le quita su electrn y es as como pasa de estado
excitado a basal, va a emitir un fotn de cierta energa a cierta longitud de onda, por eso
es que cada elemento tiene una lmpara diferente, por ejemplo el cobre no es la misma
energa del fotn de luz por lo tanto no es la misma longitud de onda que va a emitir este
metal

Utilizar una tabla de lmites de deteccin e indicar para el potasio su lmite de

deteccin y el mtodo ms apropiado para su determinacin
-

CONCLUCIONES
Al leer la curva no se pudo leer una concentracin por debajo de 3, ya que la absorbancia
dio negativa, esto quiere decir que la lmpara ya despus de que el tomo de potasio
que estaba en la nube de gas que estaba en su estado basal va a volver a la superficie
del ctodo y se va a volver a incorporar, las probabilidades de que vuelva a la superficie
son muy pocas, lo que queda volando va y se deposita en el fondo en forma de mancha.
Por eso es que no se obtiene la concentracin por debajo de 3.
Por falta de tiempo no se terminaron de leer las muestras, el procedimiento se tuvo que
realizar dos veces ya que no se tuvo cuidado al introducir el capilar en el frasco con
muestra.

Cuando se hace la digestin se tienen sales de potasio, en este caso tenemos nitratos de
potasio o cloruros de potasio. Tenemos nitratos y cloruros porque forman los cidos de los
cuales partimos para hacer la digestin, dejando solo los tomos para atomizar

BIBLIOGRAFIA
-Skoog, Douglas A. Leary, James J. Anlisis Instrumental, Editorial MC Graw-hill(1994)
-Centro Panamericano de Ingeniera Sanitaria y Ciencias del Ambiente, Anlisis de
Metales en Agua Potable y Residual por Espectrofotometra de Absorcin Atmica,
programa de control de calidad y desarrollo de laboratorios, Lima 1995,
OPS/CEPIS/PUB/95.10, Espaol
-ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE METALES POR ABSORCIN ATMICA
EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-051-1981) NMX-AA-051-SCFI-2001,
CDU: 543.3.42, SECRETARIA DE ECONOMIA