TESIS Q500 - Pil

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE
HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
MEJORAMIENTO DEL PROCESO POR ENSAYO AL FUEGO

PARA DETERMINAR Au y Ag, EN CONCENTRADOS DE Pb - Zn
y Cu EN LA EMPRESA “MINLAB S.R.L” - CANARIA
TESIS PARA OBTENER EL TÍTULO PROFESIONAL DE INGENIERO

QUÍMICO
PRESENTADO POR:
BACHILLER: PILLACA HINOSTROZA, INOCENCIO
AYACUCHO – PERÚ
2017
DEDICATORIA
A SULLIE Y ARMIN: Por Las Cuales Seguir Luchando.

A MIS PADRES: Por su apoyo incondicional
A MIS HERMANOS: Por creer siempre en mí.
ii
AGRADECIMIENTOS:
DIOS Y LA VIRGEN MARÍA
Por darme unos padres, familia y amigos
maravillosos los cuales siempre me han apoyado
y por nunca dejarme solo.
MINERALS OF LABORATORIES S.R.L (MINLAB S.R.L)
Por la colaboración de los reactivos, materiales y
equipos, para la presente investigación.
UNSCH Y LA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
Mi Alma Mater, forjadora de profesionales al
servicio de la sociedad, a los docentes de la
Facultad que hicieron posible mi formación
profesional.
iii
INDICE GENERAL
PÁGINA
DEDICATORIA ......................................................................................................... ii
AGRADECIMIENTOS ............................................................................................. iii
INDICE GENERAL .................................................................................................. iv
INDICE DE TABLAS ............................................................................................... viii
INDICE DE FIGURAS .............................................................................................. ix
INDICE DE ANEXOS ............................................................................................... xiii
ABREVIATURAS ..................................................................................................... xiv
RESUMEN ................................................................................................................ xv
INTRODUCCION ..................................................................................................... 1
CAPITULO I ASPECTO GENERALES
1. Planteamiento del problema .............................................................................. 3
1.1 Definición del problema .......................................................................... 4
1.1.1 Problema general ....................................................................... 4
1.1.2 Problemas específicos ................................................................ 4
1.2 Objetivos de la investigación ................................................................... 4
1.2.1 Objetivo general ......................................................................... 4
1.2.2 Objetivos específicos ................................................................. 4
1.3 Formulación de las hipótesis e identificación de las variables .................. 5
1.3.1 Hipótesis principal ..................................................................... 5
1.3.2 Hipótesis secundarias ................................................................. 5
1.3.3 Variables .................................................................................... 5
1.4 Importancia y justificación de la investigación ......................................... 6
1.4.1 Importancia ................................................................................ 6
1.4.2 Justificación ............................................................................... 6
CAPITULO II MARO TEORICO
2. Antecedentes ....................................................................................... 7
2.1 La empresa Minerals of Laboratories S.R.L ............................................. 9
2.1.1 Descripción ................................................................................... 9
2.1.2 Historia ........................................................................................ 9
2.1.3 Operaciones .................................................................................. 9
2.1.4 Misión .......................................................................................... 10
iv
2.1.5 Visión ........................................................................................... 11
2.1.6 Objetivos ...................................................................................... 11
2.1.7 Servicios ...................................................................................... 11
2.1.7.1 Vía seca y/o Fire Assay ..................................................... 12
2.1.7.2 Vía húmeda ....................................................................... 12
2.1.7.3 Análisis por volumetría ..................................................... 13
2.1.7.4 Otras determinaciones ....................................................... 13
2.2 Principios de la fusión .............................................................................. 13
2.2.1 Fusión ............................................................................... 13
2.2.2 Fases generales en la fusión .......................................................... 13
2.2.3 Fase de escoria ............................................................................. 14
2.2.4 Fase mata ..................................................................................... 15
2.2.5 Fase Speiss ................................................................................... 16
2.2.6 Fase metálica ..................................................................... 16
2.3 Estructura de las Escorias .............................................................. 17
2.3.1 Óxidos básicos ............................................................................. 17
2.3.2 Óxidos ácidos .............................................................................. 17
2.3.2 Óxidos anfóteros .......................................................................... 19
2.4 Formación de Escorias ............................................................................. 20
2.4.1 Consideraciones para la formación de escorias ........................... 22
2.5 Tipos de Fusión ....................................................................................... 24
2.5.1 Fusión oxidante .......................................................................... 24
2.5.2 Fusión reductora ......................................................................... 25
2.6 Fundamentos del ensayo al fuego ............................................................ 25
2.6.1 Antecedentes .............................................................................. 25
2.6.2 Fusión de concentrados .............................................................. 25
2.6.3 Colectores .......................................................................... 29
2.6.4 Dosificación de Fundentes ......................................................... 30
2.7 Etapas de los análisis de ensayo al fuego (FIRE ASSAY) .................. 31
2.7.1 Pesado de muestra ...................................................................... 32
2.7.2 Fusión de la muestra ................................................................... 32
2.7.3 Descarga de crisoles y/o colado .................................................. 32
2.7.4 Separación de escoria ................................................................. 33
2.7.5 Copelación de muestra ............................................................... 33
v
2.7.6 Tratamiento de fase metálica ...................................................... 33
2.7.6.1 Ataque con agua regia ................................................ 34
2.8 Choque térmico ................................................................................ 34
2.9 Uso de la temperatura ............................................................................. 35
CAPITULO III METODOLOGIA
3. Procedimiento aplicado en MINLAB ................................................................ 36
3.1 Equipos Materiales y reactivos ................................................................. 36
3.2 Pesado de muestras .................................................................................. 38
3.3 Fundición ................................................................................................. 38
3.4 Copelación ............................................................................................... 39
3.5 Digestión ................................................................................................. 39
3.6 Lectura en equipo de espectrofotómetro de absorción atómica ................. 40
3.7 Partición Gravimétrica ............................................................................. 40
CAPITULO IV PARTE EXPERIMENTAL
4. Aporte metodológico del proceso de ensayo al fuego ........................................ 42
4.1 Equipos, Materiales y Reactivos .............................................................. 42
4.2 Pesado de muestras .................................................................................. 43
4.3 Precalentamiento de crisoles .................................................................... 44
4.4 fusión de las muestras con precalentamiento ............................................ 44
4.5 Tabla de resultados de los ensayos con precalentamiento y sin
precalentamiento de crisoles .................................................................... 45
CAPITULO V ANALISIS Y DISCUSIONES
5. Análisis y discusiones de datos obtenidos de los ensayos con precalentamiento
y sin precalentamiento de crisoles ..................................................................... 49
5.1 Grafica de comparación de los ensayos en concentrado de Pb, Cu y Zn,
con precalentamiento de crisoles y sin precalentamiento de crisoles para
determinar la probabilidad ........................................................................ 51
5.2 Grafica de comparación de los ensayos en concentrado de Pb, Cu y Zn,
con precalentamiento de crisoles y sin precalentamiento de crisoles para
determinar la prueba de desviación de estándar ......................................... 63
5.3 Discusión de resultados ............................................................................ 75
CONCLUSIONES ..................................................................................................... 77
RECOMENDACIONES ............................................................................................ 78
vi
BIBLIOGRAFIA ....................................................................................................... 79
ANEXOS ................................................................................................................... 81
vii
ÍNDICE DE TABLAS
Pagina
Tabla 2.1 Clasificación de los óxidos (gilchrist, 1989) ............................................... 20
Tabla 2.2 Influencia de la adición de un oxido básico en la estructura de los

silicatos (schuhmann, 1968) ....................................................................... 21
Tabla 2.3 Clasificación de los Silicatos (Lenehan y Murray- Smith, 1986) ................. 26
Tabla 2.4 Clasificación de los boratos (Lenehan y Murray-Smith, 1986) .................... 28
Tabla 2.5 Composición del fundente usado en laboratorio de MINLAB S.R.L. .......... 30
Tabla 3.1 Dosificación de reactivos ............................................................................ 38
Tabla 3.2 Adición de solución ácido clorhídrico según los concentrado ..................... 40
Tabla 4.1 Ensayo 1 y 2, de concentrado de Plomo 01 método mejorado y clásico

para determinación de Ag y Au. ................................................................ 45
Tabla 4.2 Ensayo 3 y 4 de concentrado de Plomo 02 método mejorado y clásico

para determinación de Ag y Au .................................................................. 46
Tabla 4.3 Ensayo 1 y 2, de concentrado de cobre 01 método mejorado y clásico
para determinación de Ag y Au ................................................................. 46
Tabla 4.4 Ensayo 3 y 4, de concentrado de cobre 02 método mejorado y clásico

Tabla 4.5 Ensayo 1 y 2, de concentrado de Zinc 01 método mejorado y clásico

Tabla 4.6 Ensayo 3 y 4, de concentrado de Zinc 02 método mejorado y clásico

Tabla 4.7 Ensayo 1 y 2, de concentrado de Plomo 01 método mejorado tiempo de

fusión 30 minutos y método mejorado tiempo de fusión 45 minutos para
determinar Au y Ag. ................................................................................... 48
viii
ÍNDICE DE FIGURAS
Pagina
Figura 2.1 Unidades mineras donde MINLAB S.R. Efectúa outsourcing de

laboratorios. ............................................................................................... 10
Figura 2.2 Fotografía de la fase escoria generada por fusión de una mezcla de
óxidos de cobre y hierro, utilizando bórax como principal agente
fundente. .................................................................................................... 14
Figura 2.3 Fotografía de una fase mata generada en la fusión de un concentrado de

sulfuros de cobre y hierro. .......................................................................... 15
Figura 2.4 Fotografía en la que se puede apreciar el corte transversal de un crisol

de arcilla, en el cual la fase mata se ha depositado en la parte inferior, y
la fase escoria en la parte superior. ............................................................. 16
Figura 2.5 Esquema de la estructura de la sílice sólida................................................. 18
Figura 2.6 Esquema de la estructura de la sílice fundida. ............................................ 19
Figura 2.7 Estructura fibrosa de la sílice (Muñoz, 1993). ............................................ 22
Figura 2.8 Estructura del 2MOSiO2 sólido (Muñoz, 1993). ........................................ 22
Figura 2.9 Estructura del 2MOSiO2 fundido (Muñoz, 1993). .................................... 23
Figura 2.10 Fotografía de una carga fundente que cumple con las consideraciones
básicas de la formación de escorias, obteniendo así una mezcla bastante
fluida. ........................................................................................................ 24
Figura 2.11 Diagrama para la secuencia en el análisis de ensayo al fuego ...................... 31
Figura 5.1 Determinando la probabilidad del concentrado de plomo (1) para

determinación de Ag al 95% de confiabilidad POR MINITAB método
mejorado. .................................................................................................. 51

clásico. ...................................................................................................... 51

determinación de Au al 95% de confiabilidad POR MINITAB método
mejorado. ................................................................................................... 52

clásico. ....................................................................................................... 52
ix
mejorado. .................................................................................................. 53

clásico. ...................................................................................................... 53

mejorado. ................................................................................................... 54

clásico. ....................................................................................................... 54
Figura 5.9 Determinando la probabilidad del concentrado de Cobre (1) para

mejorado. ................................................................................................... 55

clásico. ....................................................................................................... 55

mejorado. ................................................................................................... 56

clásico. ....................................................................................................... 56

mejorado. ................................................................................................... 57

clásico. ....................................................................................................... 57

mejorado. ................................................................................................... 58

clásico. ....................................................................................................... 58
x
Figura 5.17 Determinando la probabilidad del concentrado de zinc (1) para
mejorado. ................................................................................................... 59

clásico. ....................................................................................................... 59

mejorado. ................................................................................................... 60

clásico. ....................................................................................................... 60

mejorado. ................................................................................................... 61

clásico. ....................................................................................................... 61

mejorado. ................................................................................................... 62

clásico. ....................................................................................................... 62
Figura 5.25-26 Desviación estándar de Ag. Comparación mediante el MINITAB

del método mejorado y clásico de concentrado de plomo 1. ................ 63
Figura 5.27-28 Desviación estándar de Au. Comparación mediante el MINITAB




del método mejorado y clásico de concentrado de Cobre 1. ................ 67
xi
del método mejorado y clásico de concentrado de Cobre 1. ................. 68

del método mejorado y clásico de concentrado de Cobre 2. ................. 69

del método mejorado y clásico de concentrado de Cobre 2. ................ 70

del método mejorado y clásico de concentrado de Zinc 1. .................... 71

Figura 5.45-46 Desviación estándar de Ag, comparación mediante el MINITAB


xii
ÍNDICE DE ANEXOS
Pagina
Anexo 01 Diagrama de flujo para la secuencia en el análisis de ensayo al fuego,

con precalentamiento de crisoles a la temperatura de 980°C -1000°C. ........ 82
Anexo 02 Crisoles sin previo calentamiento la cual conlleva que la muestra se

derrame y se nota la decrepitación que ha sufrido en todo el contorno de
los crisoles. ................................................................................................. 83
Anexo 03 Resistencia del horno quemado con los parches y condición sub
estándar de trabajo por los continuos derrames de muestras al fundir y
poniendo en inoperatividad el equipo. ........................................................ 83
Anexo 04 Caída de la temperatura del horno al ingresar muestra con crisoles sin
calentamiento. ............................................................................................ 84
Anexo 05 Crisoles calentados, donde se agrega las muestras y enseguida se ve la

combustión del plástico. ............................................................................ 84
Anexo 06 Caída de la temperatura después de ingresar muestras con crisoles

previamente calentados y que dentro de 5 a 6 minutos se puede ver la
rápida subida de temperatura del horno la cual está por encima de
temperatura de fusión de la plata y los demás reactivos usados. .................. 85
Anexo 07 Crisoles donde se observa el contorno más limpio que las que se ven en
el anexo 02, que las decrepitaciones han disminuido como también no
hay muestra derramada, gracias al precalentamiento de los crisoles. ........... 85
Anexo 08 Hoja de costos de materiales que son usadas para el proceso de ensayo
al fuego, mediante la cual haremos una evaluación por precalentamiento
y sin precalentamiento de crisoles. ............................................................. 86
xiii
ABREVIATURAS
GF : Gramo Fino.
GM : Gran Minería.
Kg.F : Kilogramo Fino.
MINLAB S.R.L. : Minerals Of Laboratories S.R.L.
MINEM : Ministerio de Energía y Minas.
MR : Muestra Referencial.
PETS : Procedimiento escrito de trabajo seguro
SNMPE : Sociedad Nacional de Minería, Petróleo y Energía.
SUNAT : Superintendencia Nacional de Administración Tributaria.
TLF : Tonelada Larga Fina.
TM : Tonelada métrica.
xiv
RESUMEN
La Compañía Minera Catalina Huanca Sociedad Minera S.A.C (CHSM) explota
actualmente un yacimiento polimetálico que contiene Zinc, Plomo y Cobre, cuyo proceso de
concentración genera como subproductos, metales preciosos tales como Au y Ag.
El trabajo de tesis consiste en mejorar el procedimiento en el área de fundición para
determinar Au y Ag por el método de ensayo al fuego en concentrados de Zn, Pb y Cu que la
empresa minerals of laboratories analiza, cuyo costo en el mercado es valorizado por la
presencia de Au y Ag, la cual consiste en hacer un calentamiento de crisoles antes de fundir
las muestras para evitar que estas rebalsen y ocasionen pérdidas de tiempo, costo y
acumulación de muestras; además de proporcionar resultados confiables con un tratamiento
estadístico respecto a la determinación de Au y Ag, mediante el método de ensayo al fuego,
los cuales son muy importantes en la minería o en cualquier otro laboratorio de análisis de
minerales en el que se practica dicho método.
Por último, se muestra su aplicación práctica e importante en el análisis para la
determinación de Au y Ag.
xv
INTRODUCCIÓN
La fusión es la operación metalúrgica mediante la cual una carga compuesta por una
mezcla de diferentes especies metálicas (óxidos, sulfuros, sulfatos, silicatos, entre otros) se
lleva a su estado líquido por medio de altas temperaturas, teniendo en cuenta condiciones
termodinámicas para que se formen dos o más fases, insolubles entre ellas, de manera que los
productos sean fácilmente separables (Schuhmann, 1968; Coudurier et al, 1971).
El ensayo al fuego para el análisis de oro, plata y otros metales preciosos consta de dos
partes. La primera consiste en la separación de los metales preciosos de los otros
constituyentes de la mena o concentrado mediante fusión, con ayuda de un metal colector.
La segunda parte del ensayo al fuego se encarga de la separación de los metales preciosos del
metal colector, lo que se hace generalmente por medio de la copelación.
Con el conocimiento de la ciencia y la tecnología se hace posible la mejora del método,
mediante la cual son operadas por décadas, para que den resultados muchos más exactos y
precisos, lo cual queda demostrado por las pruebas hechas y demostradas por un método
estadístico MINITAB dándole confiabilidad a los datos realizados en la empresa MINLAB
S.R.L. para un proceso comercial.
Este trabajo de tesis nos permitirá disminuir el tiempo de fusión de las muestras de 1
hora a 30 minutos, reduciendo el shock térmico y la caída de temperatura de 1050°C a 845°C
cuya diferencia es 205°C a 116°C en el proceso de fusión. Disminuyéndose de esta manera,
los constantes rebalses en la operación, los cuales ocasionan que las resistencias y el piso de
carburo se silicio se deterioren. De la misma manera, se lograra disminuir un costo anual de
30 480 (treinta mil cuatrocientos ochenta soles anuales) que conlleva el derrame de las
muestras en la operación de fusión, parte fundamental y principal en la operación del ensayo
1
al fuego, asimismo se logra ahorrar un monto de 9 477 nuevos soles en cuanto a energía
eléctrica se refiere.
2
CAPITULO I
ASPECTOS GENERALES
1 Planteamiento del problema
En el laboratorio de análisis químico de Catalina Huanca Sociedad Minera S.A.C.
(CHSM), la empresa “MINLAB S.R.L” presta sus servicios en el análisis de metales de Zn,
Pb, Cu, Au y Ag, para determinar la ley de cabeza y producto final.
Existe un problema en el proceso de fundición por el método de ensayo al fuego, el
continuo rebalse y contaminación de las muestras al ingresar al horno de fundición debido a
un shock térmico por el cambio brusco de temperatura desde 17 °C a 1050 °C, motivo por el
cual en un lapso que varía entre 15 a 20 minutos empiezan a rebalsar los crisoles, para evitar
dicho rebalsé, se agrega NaCl (sal de cocina) que tampoco es suficiente para evitar el rebalse,
así deteriorando finalmente el piso cerámico y quemando la resistencia, lo que involucra
pérdida del tiempo, costo e inoperatividad del horno de fundición.
3
1.1 Definición del problema
1.1.1 Problema general
 ¿El precalentamiento de crisoles, mejorará el proceso de la determinación de Au
y Ag mediante el ensayo al fuego realizado en la empresa “Minerals of
Laboratories S.R.L.?
1.1.2 Problemas específicos
 ¿Se podrán determinar los parámetros adecuados para el mejoramiento del
proceso de fundición de Au y Ag por ensayo al fuego en (MINLAB S.R.L).?
 ¿Se logrará reducir el tiempo de análisis de Au y Ag en concentrados de Zn,
Pb, y Cu?
 ¿Se podrá reducir la contaminación, pérdida de materiales, daños al equipo y
rebalse de las muestras en el área de fundición?
1.2 Objetivos de la investigación
1.2.1 Objetivo general
 Mejorar el procedimiento para la determinación de Au y Ag por ensayo al
fuego en la empresa Minerals of Laboratories S.R.L (MINLAB S.R.L)
1.2.2 Objetivo específicos
 Determinar los parámetros adecuados para el mejoramiento del proceso de
fundición de Au y Ag por ensayo al fuego en (MINLAB S.R.L).
 Reducir el tiempo de análisis de Au y Ag en concentrados de Zn, Pb, y Cu.
 Reducir la contaminación, pérdida de materiales, daños al equipo y rebalse de
las muestras en el área de fundición.
4
1.3 Formulación de las hipótesis e identificación de las variables
1.3.1 Hipótesis principal
 Mediante el precalentamiento de crisoles, en la fundición, es posible mejorar el
proceso por ensayo al fuego para la determinación de Au y Ag, en la empresa
Minerals of Laboratories S.R.L (MINLAB S.R.L).
1.3.2 Hipótesis secundarias
 Para reducir el shock térmico el precalentamiento de los crisoles nos
posibilitará evaluar el procedimiento de fundición para la determinación de Au
y Ag por ensayo al fuego.
 Con el precalentamiento de crisoles, es posible reducir el tiempo del análisis
de Au y Ag en concentrados de Zn, Pb, y Cu, en la etapa de fundición,
evitando la caída de temperatura.
 Con el precalentamiento de los crisoles, se puede reducir la contaminación de
muestras y generar ahorro de materiales en el área de fundición evitando el
rebalse de la muestras a la hora de fundir.
1.3.3 Variables.
Variable independiente:
(X): Ensayo al fuego para la determinación de Au y Ag en el laboratorio MINLAB S.
R. L.
Indicadores:
X1: Temperatura
X2: Tiempo de fundición
Variable dependiente:
(Y): Mejoramiento en el proceso
Indicadores:
5
Y1: Ahorro de tiempo
Y2: Disminución de la contaminación
Y3: Ahorro de materiales
1.4 Importancia y justificación de la investigación
1.4.1 Importancia
El presente trabajo de tesis, será de gran importancia para la empresa Minerals of
Laboratories S.R.L, porque permitirá mejorar el procedimiento para la determinación
de Au y Ag, mediante el método de ensayo al fuego dentro del laboratorio químico, con
un menor tiempo en el proceso, garantizando buenos resultados y disminuyendo
pérdidas de materiales, que conlleve la operación
1.4.2 Justificación
Es sabido que en toda empresa que se dedica al análisis por vía seca los montos
gastados en mantenimiento y reparación de equipos, son cuantiosos lo cual va en
desmedro de la economía de la misma. Si aplicamos el precalentamiento de crisoles en
la operación de fundición podremos reducir el shock térmico y la caída de temperatura,
acelerar la reacción, minimizar la contaminación de muestras, perdidas de materiales y
disminuir costos operacionales.
6
CAPITULO II
MARCO TEÓRICO
2 Antecedentes
Internacional:
(Patiño, 2003). En su trabajo de investigación. “Mejoramiento del control químico
analítico en la extracción metalúrgica del oro y de la plata en los laboratorios del grupo de
investigación en minerales Biohidrometalurgia y Ambiente de la UIS”. Colombia, 2003,
concluye que, el ensayo al fuego es uno de los métodos más antiguos en la determinación de
los metales nobles. Posee mayor exactitud, especialmente en medias y altas concentraciones y
a mayor cantidad de muestra analizada disminuye el error por la posible heterogeneidad de la
misma. Este método por vía seca consiste en utilizar la elevada solubilidad de los metales
nobles en una fase metálica de plomo liquido separándolos del resto de la muestra (ganga)
que forma otra fase más o menos líquida de menor densidad (escoria). Esto se logra
fundiendo la muestra con determinados reactivos, llamados fundentes, a temperaturas
próximas a los 1100ºC. Los reactivos más comunes son: carbonato de sodio, litargirio, sílice
y bórax. En menor grado: fluoruro de calcio, cloruro de sodio, harina o carbón como reductor
y nitrato de potasio como oxidante.
7
(Cartagena, 2011). En su trabajo de tesis. “Análisis de oro y plata de concentrados
gravimétricos auríferos mediante ensayo al fuego utilizando cobre como colector”.
Universidad San Francisco de Quito, Colegio de Ciencias e Ingeniería; Quito, Ecuador,
septiembre 2011. Cartagena señala en su conclusión que, el ensayo al fuego es el método más
utilizado para la determinación de oro y plata en menas y concentrados, por su simplicidad y
confiabilidad de resultados. El método tradicional consiste en mezclar la muestra portadora
de oro con una mezcla fundente para formar 2 fases; una fase metálica que contiene los
metales preciosos y el metal colector, y una fase escoria, que contiene básicamente los óxidos
y silicatos de los otros metales presentes en la muestra que, se está analizando. Como
material colector de los metales preciosos se ha utilizado plomo, debido a su bajo punto de
fusión, su maleabilidad y a la facilidad con la que éste puede oxidarse para separarlo de los
metales preciosos.
Nacional:
Informe de experiencia profesional (Gamboa, 2014), “Determinación cuantitativa de
oro y plata por el ensayo al fuego en la unidad Santa María-Compañía Minera Poderosa”.
Ayacucho-Perú, 2014
Considera que el ensayo al fuego es un arte en el tema de los análisis de metales preciosos el
cual involucra una serie de factores que influirán en el resultado final (leyes) para una
acertada decisión dentro de una compañía, especialmente en la Compañía Minera Poderosa
S.A, operativa en el Perú.
Local:
Informe de práctica pre-profesional realizado en el “Laboratorio Frizmin E.I.R.L”-
Nazca presentado por: (Ruiz, 2015). La metodología de análisis por vía seca que consiste
básicamente en análisis de oro y plata utilizando como principales agentes, fuego y como
8
reactivos el litargirio (PbO) que ayuda a colectar el oro y plata y el bórax anhidro para la
escorificación de los óxidos inservibles y otros.
2.1 La empresa Minerals of Laboratories
2.1.1 Descripción
Minerals of Laboratories (MINLAB) es una empresa peruana que inició sus
operaciones en 1997 en el distrito de La Perla – Callao y tiene como una de sus mayores
ventajas, la administración de laboratorios en mina (outsourcing de laboratorio).
2.1.2 Historia
En 1997 viendo la necesidad de la industria minera por un nuevo servicio en
laboratorios de ensayo para muestras geoquímicas se funda Minerals of Laboratories. Para el
desarrollo de nuestras actividades, contamos con la mayor calidad exigida, ya que el
laboratorio cuenta con certificaciones y membresías a nivel nacional e internacional, las
cuales son:
 Norma Técnica Peruana Ntp-Iso/ Iec 17025 / 2006
 The Society of Mineral Analysts (SMA)
 Canadian Mineral Analyst (CMA)
 Sociedad Nacional De Organismos Acreditados En Sistemas De Calidad
(SNOASC)
2.1.3 Operaciones
De acuerdo a las necesidades y exigencias se fueron sumando grandes empresas como
clientes: en 1998 Compañía Minera Condestable, en 2002 Compañía Minera Raura, en 2005,
Minera Catalina Huanca y Cía. Minera Quiruvilca, en 2008 Minsur S.A, en 2011 Compañía
Minera Castrovirreyna. Logro que fue expandiendose por el territorio peruano según la figura
2.1.
9
Figura 2.1: Unidades mineras donde MINLAB S.R. Efectúa outsourcing de laboratorios.
2.1.4 Misión
Brindar soluciones analíticas para el sector minero e industrial mediante la
administración de laboratorios, ensayos en muestras minerales y medio ambientales,
fabricación de equipos, diseño y construcción de laboratorios a través de una atención
personalizada, asesoría técnica y mejora continua.
10
2.1.5 Visión
Brindar servicios especializados relacionados a la preparación de muestras mecánicas,
análisis y ensayos químicos de laboratorio, basándonos en los siguientes valores centrales:
Confiabilidad, Confidencialidad, Objetividad, Seguridad y Calidad. En MINLAB ofrecemos
más que servicios analíticos, ya que nuestros directivos actúan como consultores internos,
asesorando a los clientes y buscando las mejores soluciones a los diversos tópicos con los que
se enfrentan día a día, mejorando las técnicas empleadas a través de la vasta experiencia de
nuestro equipo humano. Podemos decir que estamos listos para responder a sus inquietudes y
asegurar que nuestros compromisos en términos de calidad y respuesta oportuna sean
cumplidos, estamos dispuestos a ofrecerle un gran servicio y por eso le brindamos la
confidencialidad, confiabilidad, experiencia, objetividad, y responsabilidad que usted tanto
quiere.
2.1.6 Objetivos
Ser la empresa líder en servicios de ensayos químicos y administración de laboratorios
a nivel nacional e internacional y un referente por la calidad de sus resultados y confiabilidad
plena.
2.1.7 Servicios
El objetivo del servicio es instalar una unidad operativa en la Unidad Minera, mediante
el sistema a todo costo, el cual abarca la supervisión y muestreo del mineral que ingresa a la
Planta Concentradora, continua en los procesos del Laboratorio Químico y finaliza con la
supervisión y análisis de los camiones que salen de planta concentradora, que es hasta donde
alcanza nuestro servicio. Así mismo, si es que la Compañía Minera lo considera, nuestro
servicio abarcará la supervisión y análisis de los camiones y/o vagones que son
recepcionados en Lima y/o depósitos en el Callao. Secado, tratamiento de cada muestra a
11
temperatura controlada debido a elementos volátiles. Chancado, control y obtención de
muestras a mallas de 10 con 80% (o la malla que ustedes consideren), cuarteo proceso
realizado a través de un divisor Riffle. Pulverizado proceso de disminución de granulometría
al 95% malla 150. Tamizado proceso de cernido de material a una malla en específico.
2.1.7.1 Via seca y/o fire assay
Determinación de Au y Ag en concentrados de:
 Plomo
 Zinc
 Cobre
Determinación de Au y Ag en muestras de:
 Precipitado
 Bullón
 Carbón activado
 Muestras geoquímicas
2.1.7.2 Vía húmeda:
Consiste en el análisis de los diferentes elementos: Ag, Cu, Pb, Zn, As, Sb, Bi, Fe, Mo,
Mn y otros a través de una digestión ácida y lectura por Absorción Atómica, esta digestión se
divide en:
 Digestión Regia
 Digestión ácida completa o total (4 ácidos)
 Digestión perclórica
12
2.1.7.3 Análisis por volumetría:
Se realiza en concentrados de:
 Plomo
 Fierro
 Cobre, en cemento de cobre
 Cobre
 Zinc, Otros
2.1.7.4 Otras determinaciones:
 CaO
 ZnO
 PbO
 Au, Ag y Cu cianurable
2.2 Principios de la fusión
2.2.1 Fusión
La fusión es la operación metalúrgica mediante la cual una carga compuesta por una
mezcla de diferentes especies metálicas (óxidos, sulfuros, sulfatos, silicatos, entre otros) se
lleva a su estado líquido por medio de altas temperaturas, teniendo en cuenta condiciones
termodinámicas para que se formen dos o más fases, insolubles entre ellas, de manera
que los productos sean fácilmente separables (Schuhmann, 1968; Coudurier ,1971).
2.2.2 Fases Generadas en la Fusión
En la fusión generalmente suelen generarse 4 fases las cuales son: escoria, mata,
speiss, y metálica. Durante la fusión, estas fases en estado líquido se estratifican
formando capas relativamente inmiscibles, y fácilmente separables, una vez que se han
enfriado y se han solidificado.
13
2.2.3 Fase escoria.
Son soluciones de óxidos de distintos orígenes, como también fluoruros, cloruros,
silicatos, fosfatos, boratos, entre otros. La escoria es el líquido que posee la menor
densidad por lo que se ubica en la parte superior de la mezcla fundida. Las densidades de
3
algunas escorias comunes se encuentran entre 2,72 y 2,84 g/cm cuando se encuentran a
temperaturas entre 1 050°C y 1 080°C (Oliveira et al., 1999). Las escorias por lo general
son productos de desperdicio y cumplen una función importante, ya que se encargan
de colectar y retirar la mayor parte de producto que no se desea encontrar en el material
valioso. Otra razón por la cual las escorias son importantes es porque sirven como
protección térmica de la mezcla fundente, evitando la perdida de calor de la misma
(Schuhmann, 1968; Coudurier et al, 1971). La Figura 2. 2 muestra una fotografía de una
escoria generada por fusión utilizando bórax como principal agente fundente en una mezcla
de óxidos de cobre y hierro.
Figura 2.2: Fotografía de la fase escoria generada por fusión de una mezcla de óxidos de
cobre y hierro, utilizando bórax como principal agente fundente.
14
2.2.4 Fase mata.
Son soluciones de sulfuros metálicos, de los cuales los más comunes son los sulfuros
de Hierro, Cobre, Níquel, P lomo y Zinc. Las matas líquidas son bastante fluidas por lo
que probablemente tienen viscosidades del mismo orden que los metales líquidos. Las
matas en estado líquido suelen disolver fácilmente a los metales preciosos, especialmente
al oro y la plata, por lo cual es una fase indeseable en procesos de recuperación de estos
metales (Rosenqvist, 1983; de la Torre, 1988). Las matas pueden tener densidades
3
entre 4,61 y 7,7 g/cm , y al ser más pesadas que las escorias se depositan y solidifican por
debajo de éstas (Blanco, 2011). La Figura 2 . 3 muestra una fotografía de una fase mata
generada por fusión de un concentrado de sulfuros, y en la Figura 2.4 se puede observar
una fotografía de la ubicación de la fase escoria y fase mata luego de su
solidificación, en función de sus densidades.
Figura 2.3: Fotografía de una fase mata generada en la fusión de un concentrado de

sulfuros de cobre y hierro.
15
Figura 2.4: Fotografía en la que se puede apreciar el corte transversal de un crisol de
arcilla, en el cual la fase mata se ha depositado en la parte inferior, y la fase escoria en la
parte superior.
2.2.5 Fase speiss.
La fase speiss está compuesta básicamente por soluciones de arseniuros y
antimoniuros de metales pesados como son hierro, cobalto, níquel, cobre, entre otros.
Tienen una densidad menor que la fase metálica, pero mayor que la fase escoria y la fase
mata. Al igual que las fases mata éstas suelen disolver fácilmente a los metales preciosos,
en especial al oro y al platino, por lo cual es una fase indeseable en procesos de
recuperación de estos metales (Rosenqvist, 1983; de la Torre, 1988).
2.2.6 Fase metálica.
La fase metálica está formada por metales puros, aleaciones de metales, o soluciones
de no metales con metales. En estado líquido los metales poseen bajas viscosidades y altas
tensiones superficiales, lo que resulta en un ángulo de contacto mínimo entre el metal
líquido y las superficies de los materiales refractarios que los contienen, permitiéndoles fluir
con mayor facilidad. La densidad de esta fase es mayor que la de las otras fases, por
lo que a ésta se la encuentra en la parte inferior de la mezcla fundida. Por ejemplo, la

3 3 3
densidad del oro es 19,3 g/cm , de la plata es 10,49 g/cm , del cobre es 8,96 g/cm , del
16
3
plomo es 11,34 g/cm , entre otros (Luque del Villar, y Sierra, 2011). Generalmente, ésta es
la fase valiosa del proceso de fusión y la que se desea recuperar (de la Torre, 1988)
2.3 Estructura de las Escorias
La mayoría de las escorias están formadas principalmente por óxidos, los cuales están
en forma abundante como parte de la ganga que se encuentra con los metales valiosos.
Estos óxidos son SiO2, CaO, MgO, FeO, Al2 O3, MnO y P2O5. Las escorias están
formadas principalmente por tres tipos de óxidos: básicos, ácidos, y anfóteros (Schuhmann,
1968; Coudurier et al., 1971).
2.3.1 Óxidos básicos.
Son óxidos formados por metales bivalentes como por ejemplo FeO, MgO, CoO, ZnO
y PbO. Se forman al unirse el metal con oxígeno por medio de enlaces iónicos, dando lugar
a la formación de redes cristalinas en tres dimensiones. Las redes cristalinas de estos
óxidos se rompen durante la fusión, dando lugar a la formación de cationes rodeados por
aniones de características menos rígidas (Schuhmann, 1968; Coudurier et al., 1971;
Lenehan y Murray-Smith, 1986). Algunos óxidos metálicos son menos iónicos que otros,
por lo cual es importante conocer la proporción de enlaces iónicos, ya que por medio de
éstos se puede medir la predisposición de los óxidos a disociarse como iones en
estado líquido (de la Torre, 1988; Gilchrist, 1989)
2.3.2 Óxidos ácidos.
Son óxidos que se encuentran unidos por enlaces covalentes formados por no
metales, en donde los más importantes son el dióxido de silicio (SiO 2 ) y el trióxido de
boro (B2O3). Adicionalmente existen ciertos metales que forman óxidos ácidos como es
el caso de As2O5, Sb2O5, WO3, V2O5, TiO2, y Bi2O5. Estos óxidos en estado sólido forman
2-
redes tridimensionales al añadir a su estructura iones O libres (Schuhmann, 1968;
17
Lenehan y Murray-Smith, 1986). El más importante de los óxidos ácidos es la sílice (SiO2),
el cual es un compuesto covalente no conductor. En estado sólido los átomos de sílice
forman una estructura en forma de un hexágono, en donde cada átomo de sílice forma una
estructura tetraédrica, como se muestra en la Figura 2 . 5 (Gilchrist, 1989). Al fundirse la
sílice, la forma de la estructura tridimensional sufre distorsiones, pero los tetraedros se
mantienen hasta cierto límite dependiendo de la temperatura, como se muestra en la Figura
2.6.
Si se aumenta la temperatura hasta 1 720°C se rompen ciertos puntos de la red

6-
tridimensional, formándose así asociaciones de iones de gran tamaño como (Si9O21) y
4+
una pequeña cantidad de iones Si como se indica en la reacción [01] (Gilchrist, 1989):
21SiO2 2(Si9O21)6- + 3Si4+ [01]
Figura 2.5: Esquema de la estructura de la sílice sólida.
18
Figura 2.6: Esquema de la estructura de la sílice fundida
2.3.3 Óxidos anfóteros.
Los óxidos anfóteros son aquellos que poseen propiedades tanto de los óxidos básicos,
como de los óxidos ácidos, esto quiere decir que se comportan como ácidos frente a
óxidos básicos y como bases frente a óxidos ácidos. Algunos de los óxidos anfóteros más
importantes que se encuentran en yacimientos de metales preciosos son: Al2 O3, ZnO, SnO2,
TiO2, As2O3 y Bi2O3 (Schuhmann, 1968; Coudurier y Wilkomirsky, 1971; Lenehan y
Murray-Smith, 1986; Gilchrist, 1989). La fuerza de atracción de un ión metálico hacia

2
un ión de oxígeno es proporcional a la proporción z/A , en donde z es la carga del ión
metálico, y A es igual a la suma de los radios iónicos (Gilchrist, 1989). La Tabla 2.1
presenta la clasificación de los óxidos en función de su acidez. En ésta también se observa
que mientras menor es la fuerza de atracción, mayor es el carácter iónico. La atracción es
mayor en los casos del fosforo y el silicio los cuales tienen iones pequeños que llevan
grandes cargas eléctricas y estas de hecho atraen al oxígeno fuertemente formando aniones
muy estables.
19
Tabla 2.1 Clasificación de los Óxidos (Gilchrist, 1989)
% de
2 Tipo de
Óxido z/A enlace
óxido
iónico
Na2O 0.18 65
BaO 0.27 65
SrO 0.32 61
CaO 0.35 61
Básico
MnO 0.42 47
FeO 0.44 38
ZnO 0.44 44
MgO 0.48 54
BeO 0.69 44
Cr2O3 0.72 41
Fe2O3 0.75 36 Anfótero

Al2 O3 0.83 44
TiO2 0.83 41
B2O3 1.17 -
SiO2 1.22 36 Ácido
P2O3 1.66 28
2.4 Formación de Escorias
Las escorias en su mayoría están formadas por óxidos ácidos y básicos, se forman
por la ruptura de las redes tridimensionales de óxidos ácidos, por medio de los iones
simples que se forman de la disociación de los óxidos básicos. Por ejemplo, si a la
sílice que forma una red tridimensional se le adiciona un óxido básico como el óxido de
calcio, el cual se disocia de acuerdo a la reacción [02]:
-
[02]
20
Este óxido básico ingresará en las cadenas tridimensionales Si-O, generando varios cortes,
haciendo que las redes se vayan rompiendo paulatinamente. En la Tabla 2.2 se puede
observar que el número de vértices destruidos depende de la fracción molar del óxido
metálico, es decir, depende de la relación entre O/Si. Cuando la concentración molar del
óxido metálico es menor al 12%, se sabe que todavía existen enlaces tridimensionales.
Cuando la concentración molar del óxido metálico es mayor al 12% hay un mejor
rompimiento de las cadenas tridimensionales, dando lugar a la formación de varios
iones de grandes tamaños, que luego van disminuyendo de tamaño hasta llegar a iones
4-
pequeños de (SiO4) . Esto hace que se produzcan variaciones en las características de la fase
líquida, disminuyendo la viscosidad y aumentando la conductividad iónica. Esto quiere decir
que cuando se añade mayor cantidad de óxido metálico la relación entre O/Si es mayor
(Muñoz, 1993).
Tabla 2.2: Influencia de la adición de un oxido básico en la estructura de los silicatos

(Schuhmann, 1968)
Relación
FORMULA ESTRUCTURA
O/Si
2/1 SiO2 Tetraedros: forman red hexagonal

5/2 MO·2SiO2 Laminar: Un vértice se rompe
3/1 MO·SiO2 Fibroso: Dos vértices se rompen
6-
7/2 3MO·2SiO2 2(SiO4) :Tres vértices se rompen
4/1 2MO·SiO2 4-
(SiO4) : Cuatro vértices se rompen
Al necesitarse una fase líquida poco viscosa se desea tener una composición de
4-
iones (SiO4) predominante, para lo cual la composición del ortosilicato 2MO·SiO2 es la
adecuada con una relación de Oxígeno/Silicio de 4/1. En la Figura 2.7 se muestra la
estructura fibrosa de la sílice, la cual tiene dos vértices destruidos por cada tetraedro.
21
La Figura 2.8 indica la estructura de la sílice, en donde, todos los vértices de la red
hexagonal están destruidos. Además, se observa que los tetraedros se encuentran separados
por iones metálicos, y en la Figura 2.9, se puede observar la estructura de los silicatos
sólidos, sin una estructura ordenada, debido al aumento de la temperatura.
2.4.1 Consideraciones para la Formación de Escorias
La escoria debe tener una composición adecuada que se encargue de la recolección y
eliminación de forma efectiva de diferentes elementos e impurezas que no interesan en la
fase metálica, y que se encuentran en el mineral de análisis interfiriendo en la
recuperación del metal precioso (Schuhmann, 1968). Algunas de las consideraciones
importantes para la formación de escorias son: temperatura, composición, viscosidad y
densidad.
Figura 2.7: Estructura fibrosa de la sílice (Muñoz, 1993).
Figura 2.8: Estructura del 2MO SiO2 sólido (Muñoz, 1993).
22
Figura 2.9: Estructura del 2MO SiO2 fundido (Muñoz, 1993).
Para la eliminación de impurezas, la temperatura de fusión es importante y
depende básicamente de la composición de la carga. La fase escoria suele ser la fase más
difícil de fundir debido a la presencia de sílice, la cual funde a una temperatura de 1
720°C (Bolufer, 2009). Mientras mayor es la cantidad de sílice, la escoria tiende a ser
menos fusible, por lo que a cargas ácidas o con gran cantidad de sílice se añade una
mezcla fundente para disminuir la temperatura de fusión de las escorias hasta
aproximadamente 900°C (Schuhmann, 1968).
La Figura 2.10 muestra una fotografía de una carga que cumple con las consideraciones
básicas para la formación de escorias. En esa fotografía se tiene que con las proporciones
adecuadas de la mezcla fundente se llega a tener escorias bastante fluidas, lo que permite
una buena separación de las fases que se generan durante la fusión.
23
Figura 2.10 Fotografía de una carga fundente que cumple con las consideraciones básicas
de la formación de escorias, obteniendo así una mezcla bastante fluida.
2.5 Tipos de Fusión
En metalurgia extractiva existen diferentes tipos de fusión de los cuales los más
importantes son: fusión oxidante y fusión reductora.
2.5.1 Fusión oxidante.
La fusión oxidante es un proceso exotérmico que tiene como objetivo originar una
oxidación de compuestos metálicos por medio de un cambio de fase (de sólido a líquido), y
la adición de reactivos oxidantes tales como el aire, oxígeno, óxidos metálicos, entre
otros. Una de las aplicaciones más comunes de la fusión oxidante, es la desulfuración
de matas del nitrato de potasio. La reacción [03] es un ejemplo de fusión oxidante que
ilustra el proceso de desulfuración:
3 O2(g) [03]
En donde MS es el sulfuro metálico y MO es el óxido metálico que se forma (Rovira,
1982).
24
2.5.2 Fusión reductora.
La fusión reductora es un proceso endotérmico en donde un óxido metálico se
reduce, el cual puede estar en estado sólido o líquido, a metal en estado líquido, como
se indica en la reacción [04]:
[04]
En donde MO es el óxido metálico, R es el agente reductor y M es el metal en la
forma líquida. Los agentes reductores más comunes son: carbono, monóxido de carbono,
hidrógeno, aluminio y magnesio (Rovira, 1982).
2.6 Fundamentos del ensayo al fuego
2.6.1 Antecedentes
Los minerales polisulfurados generalmente contienen una mezcla de varios metales
tales como cobre, Hierro, Plomo, Zinc y Arsénico en forma de sulfuros. Los sulfuros más
comunes que se encuentran en los yacimientos auríferos son la calcopirita (CuFeS2),
pirrotita (FeS), pirita (FeS2), galena (PbS), esfalerita (ZnS), y arsenopirita (AsFeS). Durante
el ensayo al fuego, estos sulfuros interfieren en la recuperación de los metales preciosos al
formar la fase mata, ya que los metales preciosos se disuelven fácilmente en esta fase. Por
esta razón es necesario precalentar los crisoles para disminuir el shock térmico o el brusco
rompimiento de sus enlaces o estructuras de las muestras sulfuradas y así acelerar las
reacciones que se llevan en dicho proceso, evitando que ésta se rebalse o derrame, previo al
análisis de ensayo al fuego.
2.6.2 Fusión de Concentrados
Para la fusión de concentrados es necesaria la adición de una mezcla fundente, es
decir, de reactivos químicos que ayuden a la formación de una escoria líquida a la
25
temperatura mínima de fusión de los escorificantes. En esta oportunidad CIFRUN SAC es la
empresa que provee el fundente ya preparado.
La determinación de una dosificación óptima de la mezcla fundente requiere de un
análisis mineralógico del material que se va analizar. Un mineral que contenga una ganga
ácida requerirá una mezcla fundente básica, al igual que un mineral con una ganga
básica necesitará una mezcla fundente ácida (Bugbee, 1940; Lenehan y Murray-Smith,
1986).
Los principales fundentes o reactivos de fusión utilizados para la recuperación de oro
y plata son: s í l i c e , bórax, bicarbonato de sodio, nitrato de potasio y una fuente de carbono
como reductor.
La sílice (SiO2) es un reactivo de fusión fuertemente ácido, que se combina con
los óxidos metálicos para formar silicatos, los cuales son fundamentales en la mayoría de
escorias. La sílice forma cinco clases de silicatos los cuales se clasifican de acuerdo a la
relación de oxígeno en la base u óxidos metálicos con el oxígeno del ácido o sílice (Bugbee,
1940; Lenehan y Murray-Smith, 1986; Smith, 1987). La Tabla 2.3 indica las relaciones de
oxígeno entre el ácido y base, y la clasificación de los silicatos. El objetivo de la sílice
como constituyente en la mezcla fundente es el de formar la fase escoria.
Tabla 2.3 Clasificación de los Silicatos (Lenehan y Murray- Smith, 1986)
Nombre Fórmula
Subsilicato 4MO·SiO2
Monosilicato 2MO·SiO2
Sesquisilicato 4MO·3SiO2
Metasilicato MO·SiO2
Trisilicato 2MO·3SiO2
26
El bórax (Na 2B4 O7·10H2O) es un fundente ácido, activo y muy fusible, se funde en su
propia agua de cristalización, al calentarlo se hincha por la eliminación de agua, se funde
formando un vidrio viscoso a 527°C, y se vuelve un líquido muy fluido sobre los 727°C.
El bórax disuelve a la mayoría de óxidos metálicos por lo que el propósito del bórax en la
mezcla fundente es ayudar en la formación de escoria. En pocas cantidades, disminuye la
temperatura para la formación de escoria y genera una fusión ordenada y tranquila. La
disolución de óxidos metálicos por medio de bórax se lleva a cabo en dos etapas: pr imero
el bórax se funde a una forma vidriosa transparente, que consiste de una mezcla de
metaborato de sodio y anhídrido bórico, como se observa en la reacción [05]
Na2B4O7 2NaBO2 + B2O3 [05]
El anhídrido bórico reacciona con el óxido metálico para formar un borato
metálico como se indica en la reacción [06]:
B2O3 + 3MO M3 (BO3)2 [06]
Se conocen cinco clases de boratos, estos tienen una clasificación similar a los
silicatos y se presenta en la Tabla 2.4 (Bugbee, 1940; Lenehan y Murray-Smith, 1986;
Smith, 1987). La mezcla fundente se añade para tener una escoria constituida
principalmente de borosilicatos, los cuales a su vez existen en forma de metasilicatos y
metaboratos, ya que estos disuelven los óxidos metálicos y forman escorias fusibles y
de menor viscosidad a las temperaturas de trabajo del horno de fusión (Bugbee, 1940;
Lenehan y Murray-Smith, 1986).
27
Tabla 2.4 Clasificación de los boratos (Lenehan y Murray-Smith, 1986)
Nombre Formula
Ortoborato 3MO·B2O3
Piroborato 2MO·B2O3
Sesquiborato 3MO·2B2O3
Metaborato MO·B2O3
Tetraborato 2MO·2B2O3
El bicarbonato de sodio (NaHCO3) es un reactivo de fusión fuertemente alcalino, y se
utiliza en el ensayo al fuego debido a su bajo costo y a su pureza. Al estar en presencia de
aire oxida los sulfuros a sulfatos, por esta razón el bicarbonato de sodio, al igual que el
carbonato de sodio, puede ser considerado como un fundente oxidante y desulfurante. Los
sulfatos son producidos con mayor facilidad en presencia de un agente oxidante como
un óxido metálico. Esta formación de sulfato se aprecia en la reacción [07], en el
tratamiento de la Pirita:
FeS2 + 7MO + 4NaHCO3 FeO + 7M +2Na2SO4 + 4CO2 +2H2O [07]
El nitrato de potasio (KNO3) es un enérgico agente oxidante, se funde a 357°C, a
mayores temperaturas sufre ruptura de enlaces, liberando oxígeno. El oxígeno que se libera
reacciona oxidando al sulfuro y muchos de los metales, en especial plomo y cobre. Es
utilizado en el ensayo al fuego especialmente para la oxidación de sulfuros, arseniuros y
antimoniuros. La oxidación de sulfuros metálicos a óxidos por medio de nitrato de potasio
se aprecia en la reacción [08] (Bugbee, 1940; Lenehan y Murray-Smith, 1986):
[08]
La harina como reductor. Para muestras oxidadas, la harina (carbón en polvo) al
calcinarse en presencia de plomo forma CO2 gaseoso y plomo metálico en el proceso de la
28
fusión, la reacción [09] la representa. (Bugbee, 1940; Lenehan y Murray-Smith, 1986; Smith,
1987):
2PbO + C 2Pb + CO2 [09]
2.6.3 Colectores
El análisis por ensayo al fuego de una muestra de concentrado, consiste en fundir a
temperaturas en un rango de 1 050 – 1 100°C a la carga con la ayuda de una mezcla
fundente, generalmente constituida por bórax, carbonato de sodio, nitrato de potasio y un
colector.
El colector es comúnmente un metal, una sal u óxido metálico que se coloca en
conjunto con los fundentes. Este metal debe tener la capacidad de disolver los metales
preciosos y colectarlos de manera eficaz formando la fase metálica, para posteriormente
separarlos por medio de otros procesos.
Los colectores de oro más importantes son plomo, estaño, plata y cobre (Smith, 1987).
El plomo es el colector más utilizado para el análisis por ensayo al fuego, al ser muy
efectivo en la colección del oro y principalmente por su baja temperatura de fusión la cual
está cerca de los 327°C. Se utiliza el litargirio u óxido de plomo (PbO), por lo que se
requiere un proceso de metalización de PbO a Pb, por medio de la adición de un reductor.
El estaño se utiliza en forma de óxido estannoso (SnO). Es un buen colector de metales
preciosos, sin embargo el tratamiento de la fase metálica para la posterior separación de
metales preciosos presenta serias dificultades debido a la poca solubilidad del estaño en
ácidos minerales, lo que hace ineficiente su utilización. De todos los colectores el mejor
que se conoce es la plata, ya que forma aleaciones con oro en cualquier proporción. El
problema de la plata es que se oxida fácilmente a óxido de plata, además que la utilización
de este metal es bastante costosa y por razones económicas no resulta rentable. Sin
embargo, se la utiliza como colector junto con el plomo, y se le añade a la carga
29
como una solución de nitrato de plata.
La utilización de metales colectores es muy importante especialmente en minerales de
baja y alta concentración, ya que en este tipo de minerales los metales preciosos se
encuentran dispersos y en muy pocas cantidades, siendo muy difícil la sedimentación y
formación de la fase metálica (Smith, 1987).
2.6.4 Dosificación de fundentes
La dosificación teórica de fundentes que se debe añadir tanto para la oxidación de
sulfuros como para los óxidos se determina considerando la estequiometria de las reacciones
que se llevan a cabo con cada sulfuro y óxido metálico presente en la mena o concentrado
mineral.
Minerales oxidados; Son todos aquellos descritos anteriormente y que en su
composición contienen metálicos oxidados específicos y por lo tanto, se les agrega almidón
(harina de trigo).
Minerales sulfurados; Aquellos minerales que contienen predominantemente azufre,
presentamos algunas especies como la galena, pirita, calcocita, etc. Se le adiciona nitrato de
potasio.
La Tabla 2.5 Indica la composición del fundente utilizado en MINLAB de acuerdo al
mineral, el cual es solicitado por el jefe del laboratorio químico y proveído por la empresa
CIFRUN SAC.
Tabla 2.5: Composición del fundente usado en laboratorio de MINLAB S.R.L
Componentes % peso
Litargirio 68,49
Sílice 6,85
carbonato de sodio 20,55
Bórax 4,11
30
2.7 Etapas de los análisis de ensayo al fuego (FIRE ASSAY)
Las etapas secuenciales para desarrollar los análisis de ensayo al fuego se presentan en el
diagrama de la figura 2.11.
200 a 250 gramos de

muestra pulverizada
malla -200 al 90 % y
homogenizado
Pesado de muestra
15 gramos
Acondicionamiento con
fundente-homogenizado
Fusión
Colado
Separación de escoria
Copelación a 960 °C
Partición Ataque con agua regia
Pesado Lectura A.A
Figura 2.11 Diagrama para la secuencia en el análisis de ensayo al fuego.
31
2.7.1 Pesado de la muestra
El pesado de los minerales para su respectivo análisis se efectúa en forma manual en
una balanza con sensibilidad de ± 0,01g. Dependiendo del tamaño del crisol a utilizar, luego
se agrega el concentrado y reactivos de acuerdo la muestra a analizar.
2.7.2 Fusión de la muestra
La muestra es fundida a temperatura de 1 050°C, pero se debe tener cuidado con el
rebose al reaccionar los reactivos químicos con la muestra la cual presenta una agitación. La
fusión puede describirse en tres etapas:
Primera etapa: paso preliminar de calentamiento acompañado por alguna reducción de
litargirio a plomo, la fusión parcial y descomposición del nitrato presente y algo de sílice se
funde por el carbonato de sodio y litargirio.
Segunda etapa: en esta etapa se producen la mayoría de reacciones químicas y la carga
de fusión presenta un aspecto de agitación violenta. El plomo es reducido desde el litargirio
por el carbón, la cantidad de plomo colecta trazas de plata y oro por amalgamación y a través
de la escoria debido a su gran densidad. El bicarbonato de sodio y bórax reaccionan con los
constituyentes ácidos y básicos de la carga respectivamente lo cual produce escoria liberando
gran cantidad de gases.
Tercera etapa: la tercera etapa es conocida como un periodo de fusión quieta. Donde las
reacciones se completan y por diferencia de densidades, toda partícula de plomo precipite y
recolecte toda traza de oro y plata. La escoria debe ser perfectamente liquida para asegurar
una separación perfecta de plomo y el periodo de fusión debe durar 15 minutos
aproximadamente.
2.7.3 Descarga de crisoles y/o colado
Una vez finalizada la fusión se retiran los crisoles uno por uno de acuerdo al orden y
código. La descarga es en lingoteras de fierro fundido de forma de cono invertido, la cual se
32
realiza previa agitación en forma circular sobre una base dura y lisa dando pequeños golpes
sobre la mesa. La muestra en fusión es vaciada con sumo cuidado evitando cualquier derrame
o salpicadura fuera de la lingotera.
2.7.4 Separación de escoria
Una vez vaciada la muestra a la lingotera, ésta es enfriada por un lapso de 5 minutos
donde por diferencias de densidades el plomo se ubica en la parte inferior del cono y la
escoria está en la parte superior. Dando golpes suaves con la ayuda de una pinza y martillo se
logra separar el régulo de la escoria y está a la vez es golpeada con un martillo sobre un
yunque hasta que tome la forma de un cubo.
2.7.5 Copelación de muestras
La copelación es un proceso que consiste en la separación completa del plomo de los
metales preciosos por medio de una fusión oxidativa, la parte operativa consiste en colocar el
régulo de plomo en una copela precalentada a una temperatura de 960 °C, donde el régulo se
derrite, el plomo se oxida de acuerdo a la reacción [10], y este óxido se absorbe parcialmente
en la copela, quedando separado un pequeño botón de oro y plata, al que se le denomina doré
(Álvarez et al., 1993). La copela es un crisol macizo de paredes porosas utilizado para la
purificación de minerales, elaborado con magnesia (MgO), diatomita (SiO 2) y ceniza de
hueso, materiales que brindan la porosidad adecuada para que se absorba el óxido de plomo.
[10]
2.7.6 tratamiento de fase metálica
Alternativamente a la copelación, en este proyecto se utiliza un método para la
separación de los metales preciosos de la fase metálica: ataque con agua regia, la cual es
una mezcla de ácido nítrico con ácido clorhídrico en proporción de 1 a 3 y éste es el más
usado en laboratorios.
33
2.7.6.1 Ataque con agua regia ( HCl + HNO3 )
El oro es el más inerte o noble de los elementos. Muestra gran estabilidad y resistencia
a la corrosión, a ácidos de minerales simples; a excepción del ácido selénico, no disuelven al
oro. El ácido clorhídrico en presencia de oxidantes (tales como el ácido nítrico, oxígeno,
iones cúpricos o férricos, y dióxido de manganeso) disuelve al oro. La combinación de los
ácidos clorhídrico y nítrico (agua regia,) ataca vigorosamente al oro: de acuerdo a la reacción
[11]
Au + 4 HCl + HNO3 H(AuCl4) + 2 H2O + NO [11]
El oro se disuelve, como se muestra en la reacción anterior, en soluciones acuosas que
contengan un agente oxidante y un ligante para el oro de acuerdo a la reacción [12].
2 Au + 2 HCl + 6 FeCl3 2 H(AuCl4) + 6 FeCl2 [12]
Otro ejemplo del efecto ligante-oxidante, es la reacción principal de la extracción del
oro a partir de sus menas en la disolución con cianuro y oxígeno como oxidante (la reacción
de Elsner) [13]
4 Au + 8 KCN + O2 + 2 H2O 4 K(Au(CN)2) + 4 KOH [13]
2.8 Choque térmico
El concepto de colapso térmico o choque térmico se refiere a la rotura brusca de los
enlaces que componen cada muestra sulfurada, oxidada y reactivos presentes en un proceso
de fusión. En esta oportunidad las muestras son vulnerables a este efecto debido a su bajo
34
nivel de tenacidad, a su baja conductividad térmica y a su bajo coeficiente de expansión
térmica. La variación de temperatura, causa que diferentes partes de un objeto se expandan
unas más que otras, haciendo que la tensión del objeto no sea lo suficientemente fuerte y
entonces se quiebra. Un ejemplo común es en los laboratorios, al fundir muestras sulfuradas
y/ó oxidadas a altas temperaturas.
2.9 Uso de la temperatura
La temperatura aumenta la velocidad de cualquier reacción. Asimismo, se incrementa la
velocidad de desplazamiento de las moléculas, lo cual conduce a un mayor número de
choques entre ellas; es decir, aumenta la energía cinética.
Al incrementarse la temperatura, la velocidad de reacción se duplica aproximadamente cada
10º C. ( https://es.wikipedia.org/wiki/Temperatura.)
35
CAPITULO III
METODOLOGÍA
La metodología del trabajo se basa en el desarrollo de los siguientes rubros que serán
descritos a continuación detalladamente, y nos permitirán establecer con claridad la temática
a tratar.
3 Procedimiento Aplicado en MINLAB S.R.L
Determinación de oro por Fire Assay/Absorción atómica/Gravimetría
Objetivo
Establecer el método para la determinación de Ag y Au por Fire Assay/Absorción
atómica y partición gravimetría.
Alcance
El presente procedimiento es aplicado para la determinación de Ag y Au en muestras de
concentrado de Pb, Cu, Zn, cabeza, relave y geoquímicas.
3.1 Equipos, Materiales y Reactivos
 Balanza de precisión de sensibilidad 0,1g
 Balanza semi-analítica de sensibilidad 0,01 mg
 Espátula de metal
 Brochas
36
 Horno de fundición de 0°C hasta 1 200°C
 Lingotera cónica de fierro de 20 unidades
 Yunque de fierro
 Martillo estándar
 Copela Nº 9
 Crisoles de 30 y 40 g.
 Bolsa polietileno de 5 x 10 cm.
 Pesa de 1 kg. para verificación de balanza
 Careta
 Guantes de aluminio
 Delanteras de aluminio
 Tubos de ensayo
 Gradilla para tubos
 Fiolas de 50, 100 y 200 mL
Reactivos:
 Ácido clorhídrico (QP)
 Ácido nítrico 50 %
 Agua desionizada
 Flux (Viene preparado de Lima ver tabla 3.1)
 Nitrato de Potasio
 Harina industrial
 Bórax
3.2 Pesado de muestras:
 Verificar la balanza de precisión con pesa de 1,00 kg.
 Pesar o tarar la bolsa de polietileno 5 x 10 cm.
37
 Dosificar reactivos, según la tabla 3.1
 Homogenizar la muestra en la bolsa de polietileno y colocar a los crisoles
previamente codificados.
 Aplicar una cubierta con 5 g. de bórax.
Tabla 3.1: dosificación de reactivos
Tipo Peso de Dosificación
Muestra muestra (g.) KNO3 (g.) - Flux (g.)
Cu/Zn 15 19 - 180
Pb 15 10 - 180
MR 15 19/10 - 180
3.3 Fundición:
 Colocar los crisoles con muestra al horno de fundición, utilizando una tenaza
adecuada, tratando de mantener la temperatura entre 900 – 1 050ºC.
 Fundir a una temperatura de 1 050ºC; por un tiempo aproximado de 45
minutos.
 Dentro de 15 a 20 minutos agregar NaCl entre 4 y 5 g. cuidando que la
muestra no se rebalse
 Sacar con la tenaza los crisoles del horno; verter el líquido a la lingotera
cónica de fierro de 20 unidades. Dejar enfriar por 5 minutos.
 Extraer de la lingotera el régulo y separar la escoria de la aleación plomo más
metal noble (régulo) utilizando martillo y yunque, dar forma de cubo.
38
3.4 Copelación:
 Pesar el régulo que debe estar entre 25 – 30 g.
 Calentar las copelas en el horno por 15 minutos aproximadamente.
 Colocar el régulo codificado en las copelas utilizando una pinza adecuada.
 Copelar a una temperatura de 960 ºC por 30 – 45 minutos; inicialmente con
puerta cerrada hasta que el régulo se convierta en líquido y luego ligeramente
abierta para ayudar la oxidación de Pb. El punto final de copelación es cuando
el metal fino se hace bastante luminoso “relámpago” para luego opacarse.
 Luego retirar las copelas con dore y dejar enfriar completamente.
 Utilizar una pinza quirúrgica, para limpiar el doré de las posibles escorias,
pesar en balanza semi-analítica en mg.
3.5 Digestión:
 Codificar los tubos de ensayo de 5 mL y fiolas de 50 y 200 mL.
 Colocar los dores en las fiolas de 50 ml para el plomo, fiolas de 200 mL para
el cobre y los tubos de ensayos de 5 mL para zinc, agregar 2,0 mL de ácido
nítrico al 50% a los concentrados de Pb y Cu, 0,50 mL al concentrado de Zn.
Llevar a la plancha de digestión a una temperatura de 200ºC, hasta que termine
la reacción (desaparezca el doré), retirar de la plancha.
 Adicionar a la solución ácido clorhídrico de acuerdo al Tabla 3.2, llevar
nuevamente a la plancha a temperatura de 250ºC por un tiempo de 30 minutos
(hasta que cambie a color casi transparente).
 Retirar, enfriar y aforar con solución de HCl al 30%.
 Sellar con parafina a los tubos de ensayo y las fiolas con su tapa; homogenizar.
39
Tabla 3.2: Adición de solución ácido clorhídrico según los concentrados
Vol. de HCl
Tipo Vol. de aforo
(QP) Diluciones
Muestra 30% (mL)
(mL)
Cu 6 200 -
Pb 6 50 -
Zn 1.5 5 -
MR 6/1.5 200, 50 y 5 -
3.6 Lectura en Equipo de Espectrofotómetro de Absorción Atómica VARIAN
240.
 Seleccionar la lámpara de Au.
 Calentar la lámpara por espacio de 10 minutos.
 Optimizar la energía en unidad de absorbancia.
 Realizar la calibración con los estándares de 0,00, 2,50, 5,00 y 10,00 ppm. (de
acuerdo al tipo de muestra a trabajar).
 Registrar las lecturas en el formato M-FR-10.
3.7 Partición Gravimétrica
Esta técnica se empleará de manera referencial cuando la muestra tenga leyes mayores
a 10 g/TM.
 Pesar el doré.
 Enumerar los crisoles de porcelana en el mismo orden que se encuentran las
copelas.
 Limpiar con la escobilla la escoria adherida a las perlas de doré y colocarlos a
los crisoles de porcelana.
 Adicionar a cada crisol 25 mL de ácido nítrico al 10 %; llevar a la plancha a
temperatura de 150ºC por tiempo aproximadamente de 40 minutos.
40
 Luego de 40 minutos de reacción lavar con agua desionizada caliente 3 veces
cada perla, cuidando de no perder el oro.
 Agregar a cada crisol 15 mL de ácido nítrico QP y colocar en la plancha por
20 minutos.
 Después de 20 minutos, volver a lavar con agua desionizada caliente 3 veces y
la cuarta lavada con hidróxido de amonio al 50% a cada perla.
 Dejar secar los crisoles con la perla; sobre la plancha por 10 minutos.
 Luego colocar los crisoles ordenadamente en la mufla y calcinar a 650ºC por
20 minutos. Retirar y enfriar.
 Calibrar la balanza semi-analítica y pesar
41
CAPITULO IV
PARTE EXPERIMENTAL
4 Parte experimental con precalentamiento y sin precalentamiento de crisoles
En este rubro, se utilizaron dos muestras con diferente ley, en concentrado de Zn, Pb y
Cu. Se dividió la parte experimental en 12 ensayos, 6 con el método mejorado
(precalentamiento de crisoles) y 6 con el método clásico sin (precalentamiento de crisoles) y
cada ensayo contiene 10 réplicas, más un patrón y/o muestra referencial (MR), con el cual
harían un total de 11. Los cuales se van a describir oportunamente, comparando el método
clásico con el método mejorado.
4.1 Equipos, Materiales y Reactivos
Para realizar las pruebas se usaron determinadas cantidades de materiales, reactivos las
cuales están especificadas en la siguiente lista:
 Balanza de precisión de sensibilidad 0.1g
 Espátula de metal
 Brochas
 Horno de fundición de 0°C hasta 1200°C
 Lingotera cónica de fierro de 20 unidades
42
 Yunque de fierro
 Martillo estándar
 Copela Nº 9 – 66 unidades
 Crisoles de 30 g. - 66 unidades
 Bolsa polietileno de 5 x 10 cm - 66 unidades
 Pesa de 1kg. para verificación de balanza
 Careta
 Guantes de aluminio
 Delanteras de aluminio
 Tubos de ensayo, 22 unidades
 Gradilla para tubos
 Fiolas de 50mL - 22 unidades,
 Fiolas de 200mL – 22 unidades
Reactivos:
 Ácido clorhídrico (QP), 30%
 Ácido nítrico 50 %
 Agua desionizada
 Flux (Viene preparado de Lima ver tabla 3.1) – 11 880 g.
 Nitrato de Potasio – 1 056 g.
 Bórax – 330 g.
4.2 Pesado de muestras
 Verificar la balanza de precisión con pesa de 1,00 kg.
 Pesar o tarar la bolsa de polietileno 5 x 10 cm.
 Pesar 15 gramos de muestra de Pb, Zn y Cu
 Dosificar reactivos, según la tabla 3.1
43
 Homogenizar la muestra en la bolsa de polietileno y colocar a los crisoles
previamente codificados.
 Aplicar una cubierta con 5 g. de bórax.
4.3 Precalentamiento de crisoles
 En esta oportunidad, los crisoles se enumeran del 1-10 y la muestra referencial
lo codificamos como (MR), se ordenan los 11 crisoles de 30 gramos en la mesa
metálica y se introducen al horno de fundición a 1 050°C por un lapso de 8 a 12
minutos, sacamos los crisoles del horno de fundición con una pinza y ponemos
en la mesa metálica de forma ordenada según lo codificado.
 También se corrió sin precalentamiento de crisoles, los 6 ensayos restantes, los
cuales corresponden al método clásico para su comparación de resultados.
4.4 Fusión de las muestras con precalentamiento:
 Pesamos y acondicionamos las muestras de Pb, Cu y Zn. Pesando los reactivos
según la tabla 3.1 en una bolsa de 5x10 cm. homogenizando y eliminando el
resto de aire que pueda quedar, envolviendo la muestra con la bolsa para que no
se derrame.
 Agregamos la muestra acondicionada y dosificada, en los crisoles calentados,
usando los EPPS adecuados.
 Ingresamos los crisoles con las muestras acondicionadas para efectuar la
Fundición a una temperatura de 1 050ºC; por un tiempo de 30 minutos.
 Sacamos con la tenaza, los crisoles del horno; vertiendo mezcla fundida a la
lingotera cónica de fierro de 20 unidades, evitando derrames o salpicaduras.
Dejar enfriar por 5 minutos.
44
 De aquí para adelante se procederá según la metodología indicada por la
Empresa MINLAB S.R.L (copelación, digestión, lectura por absorción atómica
para el oro).
4.5 tabla de resultados de los ensayos con precalentamiento y sin precalentamiento
de crisoles
Los resultados de los ensayos comparativos entre el método mejorado (con
precalentamiento) y el método clásico (sin precalentamiento) se presentan en los siguientes
cuadros:
Tabla 4.1: Ensayo 1 y 2, de concentrado de Plomo 01 método mejorado y clásico para
determinación de Ag y Au
método mejorado método clásico

muestra Ag (mg) lectura Au (ppm) Ag (mg) lectura Au (ppm)
MR 16,460 2,124 16,44 2,122
Pb1-0 8,862 1,423 8,812 1,419
Pb1-1 8,876 1,421 8,856 1,420
Pb1-2 8,874 1,423 8,864 1,419
Pb1-3 8,852 1,423 8,872 1,424
Pb1-4 8,875 1,426 8,842 1,420
Pb1-5 8,873 1,426 8,850 1,422
Pb1-6 8,862 1,425 8,804 1,415
Pb1-7 8,864 1,426 8,814 1,414
Pb1-8 8,856 1,425 8,868 1,415
Pb1-9 8,875 1,424 8,830 1,420
45
Tabla 4.2: Ensayo 3 y 4 de concentrado de Plomo 02 método mejorado y clásico para

muestra Ag (mg) lectura Au(ppm) Ag (mg) lectura Au(ppm)
MR 16.45 2.125 16.43 2.121
Pb2-0 9.874 1.531 9.875 1.526
Pb2-1 9.845 1.528 9.841 1.513
Pb2-2 9.862 1.532 9.810 1.527
Pb2-3 9.853 1.525 9.843 1.520
Pb2-4 9.863 1.528 9.843 1.523
Pb2-5 9.851 1.525 9.801 1.520
Pb2-6 9.855 1.530 9.835 1.516
Pb2-7 9.883 1.526 9.870 1.518
Pb2-8 9.871 1.527 9.791 1.522
Pb2-9 9.855 1.531 9.845 1.516
Tabla 4.3: Ensayo 1 y 2, de concentrado de cobre 01 método mejorado y clásico para


muestra Ag (mg) lectura(Au)ppm Ag (mg) lectura(Au)ppm
MR 30.260 3.124 30.230 3.121
Cu1-0 38.395 4.445 38.357 4.421
Cu1-1 38.344 4.457 38.286 4.413
Cu1-2 38.373 4.442 38.335 4.428
Cu1-3 38.344 4.446 38.306 4.422
Cu1-4 38.365 4.458 38.297 4.434
Cu1-5 38.383 4.442 38.355 4.428
Cu1-6 38.384 4.447 38.346 4.433
Cu1-7 38.355 4.455 38.277 4.431
Cu1-8 38.344 4.451 38.306 4.427
Cu1-9 38.356 4.455 38.268 4.411
46
Tabla 4.4: Ensayo 3 y 4, de concentrado de cobre 02 método mejorado y clásico para

muestra Ag (mg) lectura(Au)ppm Ag (mg) lectura(Au)ppm
MR 30.24 3.125 30.210 3.122
Cu2-0 39.756 4.616 39.736 4.606
Cu2-1 39.734 4.621 39.674 4.602
Cu2-2 39.775 4.626 39.735 4.611
Cu2-3 39.746 4.620 39.686 4.605
Cu2-4 39.783 4.629 39.713 4.617
Cu2-5 39.767 4.623 39.727 4.610
Cu2-6 39.734 4.618 39.694 4.608
Cu2-7 39.753 4.617 39.733 4.607
Cu2-8 39.745 4.624 39.705 4.615
Cu2-9 39.754 4.627 39.714 4.616
Tabla 4.5: Ensayo 1 y 2, de concentrado de Zinc 01 método mejorado y clásico para


MR 2.034 3.434 2.032 3.431
Zn1-0 1.774 3.239 1.752 3.236
Zn1-1 1.769 3.232 1.763 3.229
Zn1-2 1.768 3.236 1.763 3.233
Zn1-3 1.751 3.233 1.749 3.230
Zn1-4 1.763 3.231 1.750 3.228
Zn1-5 1.753 3.232 1.742 3.227
Zn1-6 1.769 3.232 1.744 3.225
Zn1-7 1.765 3.234 1.751 3.224
Zn1-8 1.771 3.235 1.746 3.223
Zn1-9 1.757 3.237 1.750 3.221
47
Tabla 4.6: Ensayo 3 y 4, de concentrado de Zinc 02 método mejorado y clásico para

MR 2.034 3.434 2.032 3.431
Zn2-0 1.672 3.125 1.639 3.120
Zn2-1 1.663 3.126 1.661 3.123
Zn2-2 1.665 3.128 1.653 3.125
Zn2-3 1.658 3.128 1.649 3.128
Zn2-4 1.662 3.127 1.658 3.124
Zn2-5 1.664 3.129 1.642 3.121
Zn2-6 1.657 3.129 1.646 3.125
Zn2-7 1.655 3.130 1.644 3.123
Zn2-8 1.657 3.131 1.641 3.124
Zn2-9 1.658 3.126 1.639 3.120
Tabla 4.7: Ensayo 1 y 2, de concentrado de Plomo 01 método mejorado tiempo de fusión

30 minutos y método mejorado tiempo de fusión 45 minutos para determinar Au y Ag
método mejorado 30 minutos método mejorado 45 minutos
muestra Ag (mg) lectura Au (ppm) Ag (mg) lectura Au (ppm)
MR 16,460 2,124 16,43 2,120
Pb1-0 8,872 1,423 8,820 1,412
Pb1-1 8,873 1,424 8,826 1,410
Pb1-2 8,874 1,422 8,824 1,413
Pb1-3 8,862 1,424 8,822 1,414
Pb1-4 8,875 1,426 8,822 1,410
Pb1-5 8,873 1,426 8,823 1,412
Pb1-6 8,866 1,424 8,824 1,412
Pb1-7 8,868 1,427 8,825 1,413
Pb1-8 8,866 1,425 8,822 1,414
Pb1-9 8,870 1,426 8,821 1,411
48
CAPITULO V
ANALISIS Y DISCUSIÓN
5 Análisis y discusión de datos obtenidos de los ensayos con precalentamiento y sin
precalentamiento de crisoles
 Análisis estadístico donde se usó el programa MINITAB en la cual
gráficamente determinamos la probabilidad de los concentrados de Pb, Cu y
Zn, para Ag con el método mejorado (con precalentamiento) y método clásico
(sin precalentamiento) para cada ensayo al 95% de confiabilidad
gráficamente determinamos la probabilidad de los concentrados de Pb, Cu y
Zn, para Au con el método mejorado (con precalentamiento) y método clásico
(sin precalentamiento) para cada ensayo al 95% de confiabilidad
gráficamente determinamos la desviación estándar de dos muestras de los
concentrados de Pb, Cu y Zn, para Ag con el método mejorado (con
precalentamiento) y método clásico (sin precalentamiento) para cada ensayo al
95% de confiabilidad para comparar
49
gráficamente determinamos la desviación estándar de dos muestras de los
concentrados de Pb, Cu y Zn, para Au con el método mejorado (con
precalentamiento) y método clásico (sin precalentamiento) para cada ensayo al
95% de confiabilidad para comparar
 Se logró disminuir los costos en la operación por vía seca, al haber
acondicionado un precalentamiento de crisoles, el cual evita que la muestra se
derrame y/o rebalse, evitando de esta manera un gasto anual de 30 480, treinta
mil cuatrocientos ochenta soles, según se detalla por día, mes y año; cambiando
tres resistencia en una semana y el piso de trabajo refractario con carburo de
silicio de 40 X 60 X 1”, en el cuadro siguiente.
Costo /unidad semana mes año

Resistencia Kanthal A1 180 540 2 160 25 920
Piso de trabajo refractario con 380 - 380 4 560

carburo de silicio
total - - 30 480
Los costos se encuentran detallados en el anexo No 08.
 Estimación comparativa económica de consumo eléctrico entre el método
clásico y con precalentamiento de crisoles donde tenemos un ahorro económico
de 9 477 S. /
proceso Tiempos (h) Costos S./

ahorro S./ ahorro S./
clásico precalentamiento clásico precalentamiento
por mes por año
tiempo de calentamiento(h) 1 1 8.1 8.1 - -
tiempo de fusión(h) 1 0.5 8.1 4.05 - -
tiempo de copelación(h) 0.75 0.75 6.075 6.075 - -
reensayo de muestras (h) 2.75 - 22.275 - - -
total 30 días - - 1336.5 546.75 789.75 9 477

Costo de energía con IGV es 0.90 S/Kw*h
Potencia de consumo de la resistencia Kanthal A1es 9 Kw.
50
5.1 Grafica de comparación de los ensayos en concentrado de Pb, Cu y Zn, con
precalentamiento de crisoles y sin precalentamiento de crisoles para determinar la
probabilidad.
Figura 5.1: Determinando la probabilidad del concentrado de plomo (1) para determinación
de Ag al 95% de confiabilidad POR MINITAB método mejorado.
de Ag al 95% de confiabilidad POR MINITAB método clásico.
51
de Au al 95% de confiabilidad POR MINITAB método mejorado.
de Au al 95% de confiabilidad POR MINITAB método clásico.
52
53
54
Figura 5.9: Determinando la probabilidad del concentrado de Cobre (1) para determinación
55
56
57
58
.
Figura 5.17: Determinando la probabilidad del concentrado de zinc (1) para determinación de
Ag al 95% de confiabilidad POR MINITAB método mejorado.
.
.
Ag al 95% de confiabilidad POR MINITAB método clásico.
59
Au al 95% de confiabilidad POR MINITAB método mejorado.
Au al 95% de confiabilidad POR MINITAB método clásico.
60
Ag al 95% de confiabilidad POR MINITAB método mejorado.
Ag al 95% de confiabilidad POR MINITAB método clásico.
61
Au al 95% de confiabilidad POR MINITAB método mejorado.
Au al 95% de confiabilidad POR MINITAB método clásico.
62
5.2 Grafica de comparación de los ensayos en concentrado de Pb, Cu y Zn, con
precalentamiento de crisoles y sin precalentamiento de crisoles para determinar la
prueba de desviación de estándar.
Figura 5.25-26: Desviación estándar de Ag. Comparación mediante el MINITAB del método
mejorado y clásico de concentrado de plomo 1.
63
Figura 5.27-28: Desviación estándar de Au. Comparación mediante el MINITAB del método
64
65
66
mejorado y clásico de concentrado de Cobre 1.
67
68
69
70
mejorado y clásico de concentrado de Zinc 1.
71
72
Figura 5.45-46: Desviación estándar de Ag, comparación mediante el MINITAB del método
73
74
5.3 Discusión de resultados
1. De acuerdo al análisis de los datos en figura 5.1 llegamos a la conclusión de que
en el concentrado de Plomo 1, los resultados de la plata de los 10 réplicas, con el
método mejorado (precalentamiento de crisoles), nos muestras la probabilidad
para el ensayo al 95 % de confiabilidad, y claramente los resultados no se
encuentran fuera de las líneas extremas, indicando que dichos datos son
confiables y que están dentro del margen de %error
en el concentrado de Plomo 1, los resultados de la plata de los 10 réplicas, con el
método clásico (sin precalentamiento de crisoles), nos muestras la probabilidad
para el ensayo al 95 % de confiabilidad, y claramente los resultados no se
encuentran fuera de las líneas extremas, indicando que dichos datos son
en el concentrado de Plomo 1, los resultados de oro de las 10 réplicas, con el
método mejorado (precalentamiento de crisoles), nos muestras la probabilidad
para cada ensayo al 95 % de confiabilidad, y claramente los resultados no se
encuentran fuera de las líneas extremas, indicando esto que dichos datos son
en el concentrado de Plomo 1, los resultados de oro de las 10 réplicas, con el
método clásico (sin precalentamiento de crisoles), nos muestras la probabilidad
para cada ensayo al 95 % de confiabilidad, y claramente los resultados no se
encuentran fuera de las líneas extremas, indicando esto que dichos datos son
75
5. Comparando los resultados obtenidos por el método mejorado y el método clásico
descritas en las figuras 5.1 hasta la figura 5.24 se infiere que los datos
encontrados están inmersos dentro del porcentaje de error.
6. De acuerdo al análisis de dos muestras la deviación estándar para la plata, ver la
figura 5.25-26, llegamos a la conclusión de que en los concentrado de Plomo 1,
cuyos resultados de la plata de las 10 réplicas con el método mejorado
(precalentamiento de crisoles) y método clásico (sin precalentamiento de
crisoles), no existe suficiente evidencia para concluir que la desviación estándar
de Pb1-M es mayor que Pb1-C en nivel de significancia de 0,05
7. De acuerdo al análisis de dos muestras la deviación estándar para el oro, ver la
figura 5.27-28, llegamos a la conclusión de que los concentrado de Plomo 1,
cuyos resultados de la plata de las 10 réplicas con el método mejorado
(precalentamiento de crisoles) y método clásico(sin precalentamiento de crisoles),
no existe suficiente evidencia para concluir que la desviación estándar de Pb1-M
es mayor que Pb1-C en nivel de significancia de 0,05
8. De acuerdo a la desviación estándar de dos muestras tanto con el método
mejorado y clásico hay pequeña diferencia, pero estadísticamente el margen de
error es muy pequeño por lo que se concluye que no hay diferencia alguna y de
que los datos generados con el método mejorado y método clásico son confiables
estadísticamente al 95% de confiabilidad.
9. Se optó por el tiempo de 30 minutos como el óptimo debido a que si se
aumentaba el tiempo de fusión (45 minutos) se observaba la perdida de Au y Ag
en las muestras tal como se indica en tabla 4.7
76
CONCLUSIONES
1. De acuerdo a los resultados obtenidos, comparando el método tradicional, con el
del precalentamiento de crisoles se infiere que se pudo mejorar el procedimiento
para la determinación de Au y Ag por ensayo al fuego en la empresa Minerals of
Laboratories S.R.L (MINLAB S.R.L)
2. En función al trabajo experimental efectuado, se redujo el tiempo en el proceso de
fundición de 1 hora a 30 minutos por ensayo.
3. Se logró disminuir los costos en la operación por vía seca, al haber acondicionado
un precalentamiento de crisoles, el cual evita que la muestra se derrame y/o
rebalse, evitando de esta manera un gasto anual de 30 480 S./, treinta mil
cuatrocientos ochenta soles, También se logró la estimación comparativa
económica de consumo eléctrico entre el método clásico y con precalentamiento
de crisoles donde tenemos un ahorro económico de 9 477 S./ nueve mil
cuatrocientos setentaisiete soles.
4. Mediante el precalentamiento se redujo el shock térmico y la contaminación, lo
cual se puede observar en el anexo N° 02 y anexo N° 07, donde se nota
claramente la diferencia al interior de los crisoles cuyos bordes en el anexo N° 02
nos muestra una reacción más violenta,
5. Mediante el precalentamiento de crisoles, se redujo también la caída de
temperatura, de 1050°C a 845°C y de 1050°C a 934°C, ver anexo N° 04 y 06.
77
RECOMENDACIONES
1. Para obtener una fusión adecuada, se recomienda homogenizar bien la muestra una vez
que este pesada y dosificada.
2. Se recomienda eliminar el aire en la bolsa que envuelve a la muestra, en el momento de
colocarla en los crisoles calientes. Ya que la presencia de aire podría provocar una
pequeña explosión provocando perdida de muestra.
3. Usar equipo de protección personal de acuerdo al área de trabajo, en todo momento y
durante el periodo de guardia.
4. Se recomienda capacitar al personal para evitar cualquier incidente y accidente.
5. Se recomienda encender la campana extractora, al iniciar la jornada laboral en dicha
área.
6. Se recomienda implementar otro horno de fundición, específicamente para la
copelación de las muestras.
78
BIBLIOGRAFÍA
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concepción, Chile, pp 272-291.
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14 Smith E.1987, The sampling and assy of the precios metals. Met-Chem, Research,
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16 Yunus A. CENGEL, Transferencia de calor, segunda edición 2004 Editores, S.A.

DEC, V México
80
ANEXOS
Anexo N° 01
Diagrama de flujo para la secuencia en el análisis de ensayo al fuego, con
precalentamiento de crisoles a la temperatura de 980°C -1000°C
200 a 250 gramos de

muestra pulverizada
malla -200 al 90 % y
homogenizado
Pesado de muestra
15 gramos
Acondicionamiento con
fundente-homogenizado
Precalentamiento de
crisoles de 980°C-
Fusión 1000°C
Colado
Separación de escoria
Precalentamiento de
copelas de 930°C-
Copelación a 960 °C 940°C
Partición Ataque con agua regia
Pesado Lectura A.A
81
Anexo N° 02
Crisoles sin previo calentamiento la cual conlleva que la muestra se derrame y se nota la
decrepitación que ha sufrido la muestra en todo el contorno de los crisoles.
Anexo N° 03
Resistencia del horno quemado con los parches y condición sub estándar de trabajo por los
continuos derrames de muestras al fundir y poniendo en inoperatividad el equipo.
82
Anexo N° 04
Caída de la temperatura del horno al ingresar muestra con crisoles sin calentamiento.
Anexo N° 05
Crisoles calentados, donde se agrega las muestras y enseguida se ve la combustión del
plástico.
83
Anexo N° 06
Caída de la temperatura después de ingresar muestras con crisoles previamente calentados y
que dentro de 5 a 6 minutos se puede ver la rápida subida de temperatura del horno la cual
está por encima de temperatura de fusión de la plata y los demás reactivos usados.
Anexo N° 07
Crisoles donde se observa los contorno más limpios que las que se ven en el anexo N° 02,
que las decrepitaciones han disminuido como también no hay muestra derramada, gracias al
precalentamiento de los crisoles
84
Anexo N° 08
Hoja de costos de materiales que son usadas para el proceso de ensayo al fuego, mediante la
cual haremos una evaluación por precalentamiento y sin precalentamiento de crisoles
85

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

MEJORAMIENTO DEL PROCESO POR ENSAYO AL FUEGO

TESIS PARA OBTENER EL TÍTULO PROFESIONAL DE INGENIERO

BACHILLER: PILLACA HINOSTROZA, INOCENCIO

A SULLIE Y ARMIN: Por Las Cuales Seguir Luchando.

DIOS Y LA VIRGEN MARÍA

Por darme unos padres, familia y amigos

maravillosos los cuales siempre me han apoyado

y por nunca dejarme solo.

MINERALS OF LABORATORIES S.R.L (MINLAB S.R.L)

Por la colaboración de los reactivos, materiales y

equipos, para la presente investigación.

UNSCH Y LA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

Mi Alma Mater, forjadora de profesionales al

servicio de la sociedad, a los docentes de la

Facultad que hicieron posible mi formación

Tabla 2.1 Clasificación de los óxidos (gilchrist, 1989) ............................................... 20

Tabla 2.2 Influencia de la adición de un oxido básico en la estructura de los

Tabla 2.4 Clasificación de los boratos (Lenehan y Murray-Smith, 1986) .................... 28

Tabla 3.1 Dosificación de reactivos ............................................................................ 38

Tabla 4.1 Ensayo 1 y 2, de concentrado de Plomo 01 método mejorado y clásico

Tabla 4.2 Ensayo 3 y 4 de concentrado de Plomo 02 método mejorado y clásico

Tabla 4.4 Ensayo 3 y 4, de concentrado de cobre 02 método mejorado y clásico

Tabla 4.5 Ensayo 1 y 2, de concentrado de Zinc 01 método mejorado y clásico

Tabla 4.6 Ensayo 3 y 4, de concentrado de Zinc 02 método mejorado y clásico

Tabla 4.7 Ensayo 1 y 2, de concentrado de Plomo 01 método mejorado tiempo de

Figura 2.1 Unidades mineras donde MINLAB S.R. Efectúa outsourcing de

Figura 2.3 Fotografía de una fase mata generada en la fusión de un concentrado de

Figura 2.4 Fotografía en la que se puede apreciar el corte transversal de un crisol

Figura 2.5 Esquema de la estructura de la sílice sólida................................................. 18

Figura 2.6 Esquema de la estructura de la sílice fundida. ............................................ 19

Figura 2.7 Estructura fibrosa de la sílice (Muñoz, 1993). ............................................ 22

Figura 2.8 Estructura del 2MOSiO2 sólido (Muñoz, 1993). ........................................ 22

Figura 2.9 Estructura del 2MOSiO2 fundido (Muñoz, 1993). .................................... 23

Figura 2.11 Diagrama para la secuencia en el análisis de ensayo al fuego ...................... 31

Figura 5.1 Determinando la probabilidad del concentrado de plomo (1) para

Figura 5.2 Determinando la probabilidad del concentrado de plomo (1) para

Figura 5.3 Determinando la probabilidad del concentrado de plomo (1) para

Figura 5.4 Determinando la probabilidad del concentrado de plomo (1) para

Figura 5.6 Determinando la probabilidad del concentrado de plomo (2) para

Figura 5.7 Determinando la probabilidad del concentrado de plomo (2) para

Figura 5.8 Determinando la probabilidad del concentrado de plomo (2) para

Figura 5.9 Determinando la probabilidad del concentrado de Cobre (1) para

Figura 5.10 Determinando la probabilidad del concentrado de Cobre (1) para

Figura 5.11 Determinando la probabilidad del concentrado de Cobre (1) para

Figura 5.12 Determinando la probabilidad del concentrado de Cobre (1) para

Figura 5.13 Determinando la probabilidad del concentrado de Cobre (2) para

Figura 5.14 Determinando la probabilidad del concentrado de Cobre (2) para

Figura 5.15 Determinando la probabilidad del concentrado de Cobre (2) para

Figura 5.16 Determinando la probabilidad del concentrado de Cobre (2) para

Figura 5.18 Determinando la probabilidad del concentrado de zinc (1) para

Figura 5.19 Determinando la probabilidad del concentrado de zinc (1) para

Figura 5.20 Determinando la probabilidad del concentrado de zinc (1) para

Figura 5.21 Determinando la probabilidad del concentrado de zinc (2) para

Figura 5.22 Determinando la probabilidad del concentrado de zinc (2) para

Figura 5.23 Determinando la probabilidad del concentrado de zinc (2) para

Figura 5.24 Determinando la probabilidad del concentrado de zinc (2) para