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TWI497807B - Production method of positive electrode active material for lithium ion battery and positive electrode active material for lithium ion battery - Google Patents

Production method of positive electrode active material for lithium ion battery and positive electrode active material for lithium ion battery Download PDF

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TWI497807B
TWI497807B TW100131844A TW100131844A TWI497807B TW I497807 B TWI497807 B TW I497807B TW 100131844 A TW100131844 A TW 100131844A TW 100131844 A TW100131844 A TW 100131844A TW I497807 B TWI497807 B TW I497807B
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lithium ion
ion battery
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electrode active
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Yasuhiro Kawahashi
Yoshio Kajiya
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Jx Nippon Mining & Metals Corp
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Description

鋰離子電池用正極活性物質之製造方法及鋰離子電池用正極活性物質
本發明係關於一種鋰離子電池用正極活性物質之製造方法及鋰離子電池用正極活性物質。
作為鋰離子電池用正極活性物質，已知鋰過渡金屬複合氧化物。例如，如專利文獻1所記載，鋰過渡金屬複合氧化物藉由如下方式製造：於將鋰化合物與過渡金屬化合物加以混合而製作鋰離子電池用正極活性物質前驅物後，進行燒成而複合化。
鋰離子電池自其用途而言，會被長期使用，且被反覆充放電，故要求週期特性、保存特性等各種特性，又，日益要求極高等級之高容量化。又，隨著行動電話、個人電腦等民生機器或車載用鋰電池之需求擴大，要求低成本且高效率地製造鋰離子電池。
於此種鋰離子電池之製造步驟中，需要如上所述對鋰離子電池用正極活性物質前驅物進行燒成而複合化之步驟，但於此種燒成步驟中，通常使用如下方法：將填充有前驅物之燒成容器設置於燒成爐(靜置爐)內，藉由輸送帶方式或批量方式進行加熱。若如此使用靜置爐進行燒成，則將填充有多個前驅物之燒成容器依次向爐內搬送，藉此可相對高效率地對大量前驅物進行燒成。
[專利文獻1]日本專利第3334179號公報
然而，燒成前之鋰離子電池用正極活性物質前驅物多含有二氧化碳、氮氧化物等氣體或水分。因此，於搬運至靜置爐內而開始燒成時，最初會釋放氣體或水分。因此，即便將前驅物充分地填充於燒成容器內，實際上燒成而複合化者亦僅為自最初填充於燒成容器內之前驅物釋放氣體或水分而殘留之部分。該殘留之部分實際上只不過為填充之前驅物之45～50%左右，而就有效率地製造鋰離子電池之觀點而言存在問題。又，於本技術領域中，不僅製造效率為重要之課題，同時提高藉此製造之鋰離子電池用正極活性物質前驅物、及使用其之電池之特性亦為重要之課題。
因此，本發明之課題在於提供一種製造效率及敲緊密度良好之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法及鋰離子電池用正極活性物質。
本發明人等進行努力研究，結果發現，於鋰離子電池用正極活性物質前驅物之燒成步驟中，在正式燒成之前階段設置藉由迴轉窯進行預燒成之步驟，藉由利用該迴轉窯進行之預燒成對前驅物進行加熱而去除水分或氣體，從而提高前驅物內之金屬比率，並且對前驅物進行造粒後，進行正式燒成而複合化，藉此，製造效率及前驅物之敲緊密度變得良好，並且使用有該前驅物之電池之特性變得良好。
以上述發現為基礎而完成之本發明於一態樣中係一種鋰離子電池用正極活性物質之製造方法，其包含如下步驟：對作為鋰離子電池用正極活性物質前驅物之含鋰碳酸鹽，藉由迴轉窯進行預燒成，藉此使含鋰碳酸鹽中之總金屬之質量%較預燒成前增加1～105%後，進行正式燒成。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法於一實施形態中，預燒成造成之含鋰碳酸鹽中之總金屬之質量%的增加比率為50～97%。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法於另一實施形態中，以400～1200℃進行30～120分鐘之預燒成。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法進而於另一實施形態中，利用使用燒成容器之爐，以700～1100℃進行3～72小時之正式燒成。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法進而於另一實施形態中，正極活性物質係由組成式：Lix Ni1-y My O2+α
(於上述式中，M係選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上，0.9≦x≦1.2，0＜y≦0.7，0.05≦α)表示。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法進而於另一實施形態中，M係選自Mn及Co中之1種以上。
本發明於另一態樣中，係一種鋰離子電池用正極活性物質，其係由組成式：Lix Ni1-y My O2+α (於上述式中，M係選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上，0.9≦x≦1.2，0＜y≦0.7，0.05≦α)表示，且敲緊密度為1.8～2.2 g/cc。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質於一實施形態中，M係選自Mn及Co中之1種以上。
本發明進而於另一態樣中，係一種使用有本發明之鋰離子電池用正極活性物質之鋰離子電池用正極。
本發明進而於另一態樣中，係一種使用有本發明之鋰離子電池用正極之鋰離子電池。
根據本發明，可提供一種製造效率及敲緊密度良好之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法及鋰離子電池用正極活性物質。
(鋰離子電池用正極活性物質之構成)
於本發明中製造之鋰離子電池用正極活性物質之材料，可廣泛使用用作通常之鋰離子電池用正極用之正極活性物質的化合物，尤其較佳使用鈷酸鋰(LiCoO2 )、鎳酸鋰(LiNiO2 )、錳酸鋰(LiMn2 O4 )等含鋰過渡金屬氧化物。使用此種材料製作之鋰離子電池用正極活性物質例如係由組成式：Lix Ni1-y My O2+α
(於上述式中，M係選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上，0.9≦x≦1.2，0＜y≦0.7，0.05≦α)表示。
鋰離子電池用正極活性物質中之鋰相對於總金屬之比率為0.9～1.2，其原因在於，於未達0.9時難以保持穩定之結晶構造，於超過1.2時容量變低。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質中，氧於組成式中如上所述係由O2+α (0.05≦α)表示，於過量含有並用於鋰離子電池之情形時，容量、比率特性及容量保持率等電池特性變得良好。此處，關於α，較佳為α＞0.15，更佳為α＞0.20，典型為0.05≦α≦0.25。
又，本發明之鋰離子電池用正極活性物質較佳為於組成式中，M係選自Mn及Co中之1種以上。
又，本發明之鋰離子電池用正極活性物質之敲緊密度成為1.8～2.2 g/cc，於用於鋰離子電池之情形時，容量、比率特性及容量保持率等電池特性變得良好。先前，於僅藉由靜置爐對作為前驅物之含鋰碳酸鹽進行燒成之情形時，前驅物之粒子彼此間變得疏散，故難以提高敲緊密度。於本發明中，藉由一面利用迴轉窯使作為前驅物之含鋰碳酸鹽流動一面進行預燒，而使粒子彼此進行造粒並重質化，藉此提高敲緊密度。
(鋰離子電池用正極及使用其之鋰離子電池之構成)
本發明之實施形態之鋰離子電池用正極例如具有如下之構造：將混合上述構成之鋰離子電池用正極活性物質、導電助劑、及黏合劑而製備之正極合劑設置於由鋁箔等所構成之集電體之單面或雙面。又，本發明之實施形態之鋰離子電池具備此種構成之鋰離子電池用正極。
(鋰離子電池用正極活性物質之製造方法)
繼而，對本發明之實施形態之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法進行詳細說明。
首先，製作金屬鹽溶液。該金屬為Ni，及選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上。又，金屬鹽為硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽、乙酸鹽等，尤其較佳為硝酸鹽。其原因在於，即便作為雜質而混入至燒成原料中亦可直接進行燒成，故省略清洗步驟，以及硝酸鹽作為氧化劑而發揮功能，具有促進燒成原料中之金屬之氧化的功能。預先調整金屬鹽中所含各金屬成為所需之莫耳比率。藉此，決定正極活性物質中之各金屬之莫耳比率。
繼而，使碳酸鋰懸浮於純水中，此後投入上述金屬之金屬鹽溶液而製作鋰鹽溶液漿料。此時，於漿料中析出微小粒之含鋰碳酸鹽。再者，於作為金屬鹽之硫酸鹽或氯化物等之熱處理時其鋰化合物不進行反應之情形時，利用飽和碳酸鋰溶液進行清洗後，加以過濾分離。於如硝酸鹽或乙酸鹽之熱處理過程中其鋰化合物作為鋰原料進行反應之情形時，可不進行清洗而直接過濾，並加以乾燥，藉此可用作燒成前驅物。
繼而，藉由對經過濾分離之含鋰碳酸鹽進行乾燥，而獲得鋰鹽之複合體(鋰離子電池正極材料用前驅物)之粉末。於鋰離子電池正極材料用前驅物中，含有總量20～40質量%之鋰、鎳、錳、鈷等作為金屬。
(預燒成步驟)
繼而，準備如圖1所示之預燒成裝置20。預燒成裝置20具備迴轉窯10、前驅物投入部11、氣體供給部12、袋濾器13、及預燒成體排出部14。
迴轉窯10具備爐心管17、以包圍爐心管17之方式而形成之外筒15、及設置於外筒15之外側並對爐心管17進行加熱之加熱器16。爐心管17根據進行預燒成之前驅物之量、及預燒成時間等而形成為特定之內徑及長度，例如可使用內徑為125～3500 mm且總長為1～30 m者。於爐心管17中，用以攪拌預燒成對象之粉末之攪拌翼(未圖示)亦可以自爐心管17之內壁立起之方式而形成。爐心管17較佳為由「良好地傳遞來自加熱器16之熱，且不會產生會有混入至前驅物之虞之污染物質的材料」形成，例如可由Ni、Ti、不鏽鋼或陶瓷形成。外筒15亦較佳為由良好地傳遞來自加熱器16之熱之材料形成，例如可由Ni、Ti、不鏽鋼或陶瓷形成。加熱器16只要位於外筒15之外側，則其位置並無特別限定。又，於圖1中，加熱器16設置於一部位，但亦可設置於複數個部位。迴轉窯10以自前端部向後端部下降之方式傾斜，以使自前端部投入之前驅物一面燒成一面向後方移動。傾斜角度並無特別限定，可根據預燒成時間等而進行設定。
前驅物投入部11於內部設置有成為預燒成對象之前驅物。前驅物投入部11設置於迴轉窯10之前端部，自此處向該前端部投入前驅物。
預燒成體排出部14設置於迴轉窯10之後端部。自預燒成體排出部14排出通過爐心管17而經預燒成之粉末(預燒成體)。
氣體供給部12供給在預燒成裝置20內循環之氣體。自氣體供給部12供給氮或氬等惰性氣體、及氧等。圖1之箭頭所示之路徑，係自氣體供給部12供給之氣體的循環路徑。
袋濾器13設置於迴轉窯10之前端部。袋濾器13會回收排氣過程中混入之前驅物。袋濾器13使用織布或不織布作為過濾材料，並將其重疊成圓筒狀而形成。
作為預燒成步驟，首先一面使爐心管17旋轉一面開始利用加熱器16之加熱。此處，根據針對之後投入之鋰離子電池正極材料用前驅物之質量的預燒成之燒成時間及燒成溫度，適當設定爐心管17之傾斜角及旋轉速度。例如，於將前驅物之質量設為20～110 g，將預燒成時間設為30～120分鐘，將預燒成溫度設為400～1200℃時，可將爐心管17之傾斜角設定為8～15°，且可將旋轉速度設定為3.6～9.6弧度/秒。若以未達400℃進行預燒成，則產生反應不充分且無法充分去除氣體成分之問題。又，若以超過1200℃進行預燒成，則產生引起鋰與爐材之反應之問題。
繼而，當爐心管17內之溫度上升至400～1200℃時，將鋰離子電池正極材料用前驅物自前驅物投入部11投入至爐心管17之前端部。所投入之鋰離子電池正極材料用前驅物一面於旋轉之爐心管17內攪拌及加熱，一面移送至爐心管17之後端部。以如此方式，進行前驅物之預燒成。期間，自鋰離子電池正極材料用前驅物釋放二氧化碳、氮氧化物等氣體或水分，從而前驅物中之總金屬之質量%較預燒成前增加1～105%，較佳為增加50～97%。又，藉由利用迴轉窯進行預燒成，而如上所述去除水分或氣體使前驅物中之總金屬之質量%增加，並且對前驅物進行造粒，藉此前驅物之敲緊密度變得良好。具體而言，藉由利用迴轉窯使前驅物流動，而使因脫氣、脫水引起之前驅物之粒子表面之粗糙變均勻而提高密度，從而可進一步進行造粒，藉此消除於粒子彼此之間產生之空隙而提高粒子之密度。因此，使用有此種前驅物之電池之特性提高。相對於此，若不進行利用迴轉窯之預燒成而僅藉由正式燒成對前驅物進行燒成，則於氣體或水分自前驅物去除時，前驅物之粒子表面變粗糙且氣孔變多，從而成為敲緊密度較低之狀態。因此，成為多氣孔質之預燒成粉，且於正式燒成後，敲緊密度亦較低，從而難以獲得良好之電池特性。
於預燒成之期間，藉由袋濾器13回收混入至供給氣體中並自爐心管17排出之前驅物等粉體。藉由袋濾器13而回收之前驅物亦可於純化後再次用作原料。
繼而，將已進行預燒成之前驅物自預燒成體排出部14向裝置外排出，接著，進行以下之正式燒成。
(正式燒成步驟)
首先，準備具有特定大小之容量之燒成容器，並於該燒成容器內填充鋰離子電池正極材料用前驅物之粉末。形成燒成容器之材料並無特別限定，但較佳為使用「良好地傳遞來自加熱器之熱量且不會產生有混入至前驅物之虞之污染物質」的材料，例如可使用Ni、Ti、不鏽鋼或陶瓷。於此種燒成容器中，填充進行預燒成後之鋰離子電池正極材料用前驅物之粉末。此時，由於已對前驅物進行預燒成，因此填充至燒成容器中之前驅物係已釋放氣體成分或水分後者。因此，即便開始正式燒成之加熱，亦不存在氣體或水分自燒成容器內之前驅物脫離而使體積急劇地減少之情形。因此，可有效地於燒成容器中填充成為正式燒成之對象之前驅物，同時，可藉由燒成爐進行正式燒成之前驅物之量增加，故製造效率變得良好。
繼而，將填充有前驅物之粉末之燒成容器移設至燒成爐中而進行正式燒成。於燒成爐中，設置有加熱器加熱部，且藉由加熱器對前驅物之粉末進行加熱。
燒成係藉由在大氣壓環境下、較佳為氧環境下，以700～1100℃加熱保持3～72小時而進行。如上所述，若以未達700℃進行正式燒成之加熱保持，則生成之正極活性物質之敲緊密度變低，從而產生電池特性之放電容量、比率特性、容量保持率變低等問題。另一方面，若以超過1100℃進行正式燒成之加熱保持，則引起Li之昇華，從而產生電池特性之放電容量、比率特性、容量保持率變低等問題。又，若於101～202 KPa下之加壓下進行燒成，則組成中之氧量進一步增加，故較佳。
此後，自燒成容器中取出粉末，並進行粉碎，藉此獲得正極活性物質之粉體。
[實施例]
以下，提供用以更良好地理解本發明及其優點之實施例，但本發明並不限定於該等實施例。
(實施例1～16)
首先，使表1中記載之投入量之碳酸鋰懸浮於3.2升之純水後，投入4.8升之金屬鹽溶液。此處，金屬鹽溶液係調整各金屬之硝酸鹽之水合物使各金屬成為表1中記載之組成比，又，進行調整使總金屬莫耳數成為14莫耳。
再者，碳酸鋰之懸浮量係於將製品(鋰離子二次電池正極材料，即正極活性物質)設為Lix Ni1-y My O2+α 時x成為表1之值之量，且分別藉由下式而算出者。
W(g)=73.9×14×(1+0.5X)×A
於上述式中，「A」為：除作為析出反應必需之量外，為了預先自懸浮量減去來自過濾後之原料中殘留之碳酸鋰以外之鋰化合物的鋰之量而乘上之數值。如硝酸鹽或乙酸鹽之類，於鋰鹽作為燒成原料進行反應之情形時「A」為0.9，如硫酸鹽或氯化物之類，於鋰鹽不作為燒成原料進行反應之情形時「A」為1.0。
藉由該處理而於溶液中析出微小粒之含鋰碳酸鹽，但使用壓濾器對該析出物進行過濾。
接著，對析出物進行乾燥而獲得含鋰碳酸鹽(鋰離子電池正極材料用前驅物)。又，此時前驅物內之總金屬之濃度為29～33質量%。
繼而，使用高砂工業公司製造之迴轉窯(爐心管：總長2000 mm×內徑250 mm)準備如圖1所示之預燒成裝置，從而一面使氧自氣體供給部於系統內循環，一面開始加熱器之加熱，並使迴轉窯以旋轉速度9.6弧度/秒進行旋轉。迴轉窯之傾斜角設為10°。於爐心管內之溫度達到700℃時，一面維持該溫度一面將前驅物自前驅物投入部投入至爐心管內。前驅物之投入量為110 g/分鐘。投入至爐心管內之前驅物藉由在旋轉之爐心管內攪拌及移送而被預燒成，從而釋放氣體或水分。已進行預燒成之前驅物自預燒成體排出部向裝置外排出。所排出之前驅物內之總金屬之濃度為54～58質量%。
繼而，準備內部形成為縱×橫=300 mm×300 mm且深度115 mm之大小之陶瓷製之燒成容器，並於該燒成容器內填充含鋰碳酸鹽。繼而，將燒成容器放入空氣環境爐(靜置爐)內，開始利用加熱器加熱之正式燒成。正式燒成時間為6～12小時，且正式燒成溫度設為700～1100℃。以如此方式，對燒成容器內之試料進行加熱，並以保持溫度700～1100℃保持2小時後，放置冷卻3小時而獲得氧化物。繼而，使所獲得之氧化物破碎，從而獲得鋰離子二次電池正極材料之粉末。
(實施例17)
作為實施例17，將原料之各金屬設為如表1所示之組成，將金屬鹽設為氯化物，於使含鋰碳酸鹽析出後，藉由飽和碳酸鋰溶液進行清洗並過濾，除此之外，進行與實施例1～16相同之處理。
(實施例18)
作為實施例18，將原料之各金屬設為如表1所示之組成，將金屬鹽設為硫酸鹽，於使含鋰碳酸鹽析出後，藉由飽和碳酸鋰溶液進行清洗並過濾，除此之外，進行與實施例1～16相同之處理。
(實施例19)
作為實施例19，將原料之各金屬設為如表1所示之組成，並非於大氣壓下而於120 KPa之加壓下進行燒成，除此之外，進行與實施例1～16相同之處理。
(比較例1～3)
作為比較例1～3，將原料之各金屬設為如表1所示之組成，不進行預燒成，除此之外，進行與實施例1～16相同之處理。
作為比較例4，將原料之各金屬設為如表1所示之組成，將預燒成之溫度設為低溫(100℃)，除此之外，進行與實施例1～16相同之處理。
作為比較例5，除將預燒成時間×預燒成溫度設為120分鐘×1000℃而大於實施例外，進行與實施例1～16相同之處理。
(評價)
-正極材料組成之評價-
各正極材料中之金屬含量係利用感應耦合電漿光學發光分光計(ICP-OES)進行測定，從而算出各金屬之組成比(莫耳比)。又，氧含量係藉由LECO法進行測定，從而算出α。
-含鋰碳酸鹽中之總金屬之質量%(預燒成前及預燒成後)的評價-
分別選取預燒成前及預燒成後之含鋰碳酸鹽，藉由感應耦合電漿光學發光分光計(ICP-OES)測定各金屬之含量，從而算出總金屬之質量%。
-電池特性之評價-
以85：8：7之比例稱量各正極材料、導電材料、及黏合劑，並於將黏合劑溶解於有機溶劑(N-甲基吡咯啶酮)而成者中混合正極材料與導電材料而漿料化，從而塗佈於Al箔上，並於乾燥後進行壓製而製成正極。接著，製作將相對電極設為Li之評價用之2032型硬幣型電池，電解液使用將1M-LiPF6 溶解於EC-DMC(1：1)而成者，從而測定電流密度為0.2 C時之放電容量。又，算出電流密度為2 C時之放電容量相對於電流密度為0.2 C時之電池容量之比而獲得比率特性。進而，容量保持率係藉由對「在室溫下由1 C之放電電流獲得之初始放電容量與100週期後之放電容量」進行比較而測定。
於表1中，表示實施例及比較例之評價結果。
實施例及比較例之正極材料組成如表1所示。
實施例1～16中任一者之敲緊密度、放電容量、比率特性、容量保持率均良好。
實施例17及18中之敲緊密度、放電容量、比率特性、容量保持率亦均良好。然而，實施例17係將原料之金屬鹽設為氯化物，又，實施例18係將原料之金屬鹽設為硫酸鹽，若與使用硝酸鹽之實施例1～16相比，則放電容量、比率特性、或容量維持率稍微下降。
實施例19並非於大氣壓下而是於120 KPa之加壓下進行燒成，故尤其敲緊密度、比率特性、容量保持率更良好。
比較例4中雖進行了預燒成，但其溫度較低，故預燒成後之含鋰碳酸鹽中之總金屬的質量%之增加率為0.5%，造粒之程度較低，雖並非不良之結果，但若與除預燒成溫度以外於相同條件下實施之實施例4相比，則各種特性較差。
比較例5之預燒成時間×預燒成溫度大於實施例，且進行了過度之預燒成，故尤其敲緊密度及容量保持率不良。
10．．．迴轉窯
11．．．前驅物投入部
12．．．氣體供給部
13．．．袋濾器
14．．．預燒成體排出部
15．．．外筒
16．．．加熱器
17．．．爐心管
20．．．預燒成裝置
圖1係預燒成裝置之示意圖。
10．．．迴轉窯
11．．．前驅物投入部
12．．．氣體供給部
13．．．袋濾器
14．．．預燒成體排出部
15．．．外筒
16．．．加熱器
17．．．爐心管
20．．．預燒成裝置

Claims (4)

  1. 一種鋰離子電池用正極活性物質之製造方法，其包含如下步驟：對作為鋰離子電池用正極活性物質前驅物之含鋰碳酸鹽，藉由迴轉窯進行預燒成，並且調節該迴轉窯之爐心管的傾斜角及旋轉速度，藉此使該含鋰碳酸鹽中之總金屬之質量%較預燒成前增加50~97%後，於101~202KPa下之加壓下進行正式燒成；該正極活性物質係由組成式：Lix Ni1 -y My O2+α (於該式中，M係選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上，0.9≦x≦1.2，0<y≦0.7，0.05≦α)表示。
  2. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法，其中，以400~1200℃進行30~120分鐘之該預燒成。
  3. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法，其中，利用使用燒成容器之爐，以700~1100℃進行3~72小時之該正式燒成。
  4. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法，其中，該M係選自Mn及Co中之1種以上。
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