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KR20100081568A - 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름 - Google Patents

표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름 Download PDF

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KR20100081568A
KR20100081568A KR1020090000862A KR20090000862A KR20100081568A KR 20100081568 A KR20100081568 A KR 20100081568A KR 1020090000862 A KR1020090000862 A KR 1020090000862A KR 20090000862 A KR20090000862 A KR 20090000862A KR 20100081568 A KR20100081568 A KR 20100081568A
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South Korea
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oriented polyester
biaxially oriented
film
primer layer
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KR1020090000862A
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차종현
서정태
이문복
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도레이첨단소재 주식회사
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Abstract

본 발명은 이축연신 폴리에스테르 필름에 사용되는 프라이머층이 기재와의 충분한 이접착성 뿐만 아니라, 고온고습 하에서의 내습성 기능 및 경화도 향상에 의한 표면경도 및 내스크래치성 등의 특성이 우수하고, 기재와의 코팅외관, 열수축 및 광특성 등 광학적 특성이 우수한 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름에 관한 것이다. 이를 위해 본 발명에 따른 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름은 두께 50~300㎛의 이축배향 폴리에스테르 필름을 기재필름과, 상기 기재필름의 적어도 한 면에 고분자 이접착층으로서 프라이머층을 형성하되, 상기 프라이머층은 양 말단이 중아황산염으로 블로킹되어 있는 이소시아네이트기로 이루어진 열반응형 수용성 우레탄 수지와 고분자 사슬 내에 히드록시기, 아세테이트기, 알콕시기, 카르보디이미드기 또는 에폭시, 옥세탄, 아지리딘과 같은 친핵성 반응기를 포함하는 열반응형 수지와, 주석계 촉매와 평균입경 50~300㎚의 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자와, 음이온계 계면활성제와 알칼리성분의 pH조절제 및 물을 포함하는 도포액으로 도포되는 것을 특징으로 한다.
폴리에스테르 필름, 열반응형 수지, 이접착필름, 수용성 우레탄수지

Description

표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름{BIAXIALLY-ORIENTED POLYESTER ADHESIVE FILM FOR IMPROVINGSURFACE HARDNESS}
본 발명은 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 이축연신 폴리에스테르 필름에 사용되는 프라이머층이 기재와의 충분한 이접착성 뿐만 아니라, 고온고습 하에서의 내습성 기능 및 경화도 향상에 의한 표면경도 및 내스크래치성 등의 특성이 우수하고, 기재와의 코팅외관, 열수축 및 광특성 등 광학적 특성이 우수한 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름에 관한 것이다.
최근 액정 표시장치, 유기 발광 표시장치, 전자 종이에 대한 관심이 급증하면서 이들 표시 장치의 기판을 유리 기판 대신 폴리에스테르 필름으로 대체하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 즉, 폴리에스테르 필름으로 유리 기판을 대체하면 표시 장치의 전체 무게가 가벼워지고 디자인의 유연성을 부여할 수 있으며, 충격에 강하며 연속 공정으로 제조할 경우 유리기판에 비해 경제성을 가질 수 있다.
한편, 표시 장치의 폴리에스테르 필름으로 사용되기 위해서는 투명 전극의 증착 온도를 견딜 수 있는 높은 유리전이 온도, 높은 광투과도 및 표면의 내스크래 치성 등의 특성이 요구된다.
종래의 많은 폴리에스테르 필름의 경우 표면에 하드코팅층을 코팅하는 과정을 거치는데, 이러한 구조로 제조할 때의 문제점은 폴리에스테르 필름과 하드코팅층 사이의 큰 선팽창 계수 차이에 따른 폴리에스테르 필름의 변형과 크랙 및 박리가 발생할 수 있다. 따라서 각층의 계면에서의 응력을 최소화할 수 있는 적절한 구조의 설계와 코팅 층간의 접착성이 매우 중요하다고 할 수 있다.
또한, 이축배향 폴리에스테르 필름을 기재필름으로 사용할 경우, 높은 광투과도, 표면 평탄도 등의 장점을 가지고 있으나, 충격에 약하고, 일정온도 이상에서의 변형이 일어나는 단점이 있다. 특히 각각의 프라이머층이 폴리에스테르의 유리전이온도보다 높은 온도에 있어서는 그들의 열적 안정성 및 가수분해에 대한 감수성의 문제가 있다. 여기서 가수분해에 대한 감수성은 습한 환경에서 가수분해에 의해(hydrolytically) 분해되는 폴리에스테르의 특징으로, 예를 들어 IV 또는 SV 값(점도, viscosity)의 감소로 식별할 수 있게 된다. 가수분해에 대한 감수성은 특히 지방족 폴리에스테르(aliphatic polyester) 뿐만 아니라, PBT 및 PET와 같은 방향족 폴리에스테르(aromatic polyester)로 판단된다. 만일 PET의 가수분해에 대한 감수성이 적용에 있어서 너무 커지면, 좀 더 가수분해 저항성이 있는 PEN에 의존하거나 또는 폴리에테르이미드(polyetherimide) 또는 폴리이미드(polyimide)와 같은 다른 중합체에 의존할 필요가 있다. 그러나, 이들은 PET보다 현저하게 더 비싸고, 따라서 경제적인 이유로 적합하지 않다. 이러한 이유로, 가수분해 안정제(hydrolysis stabilizer) 또는 열반응형 수지의 혼합을 통하여 폴리에스테르 필름의 가수분해 저항성을 향상시키기 위한 시도가 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 이축연신 폴리에스테르 필름에 사용되는 프라이머층이 기재와의 충분한 이접착성 뿐만 아니라, 고온고습 하에서의 내습성 기능 및 경화도 향상에 의한 표면경도 및 내스크래치성 등의 특성이 우수하고, 광학적 특성이 우수한 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 보다 분명해 질 것이다.
상기 목적은, 두께 50~300㎛의 이축배향 폴리에스테르 필름을 기재필름과, 상기 기재필름의 적어도 한 면에 고분자 이접착층으로서 프라이머층을 형성하되, 상기 프라이머층은 양 말단이 중아황산염으로 블로킹되어 있는 이소시아네이트기로 이루어진 열반응형 수용성 우레탄 수지와 고분자 사슬 내에 히드록시기, 아세테이트기, 알콕시기, 카르보디이미드기 또는 에폭시, 옥세탄, 아지리딘과 같은 친핵성 반응기를 포함하는 열반응형 수지와, 주석계 촉매와 평균입경 50~300㎚의 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자와, 음이온계 계면활성제와 알칼리성분의 pH조절제 및 물을 포함하는 도포액으로 도포되고, 상기 도포액은 상기 열반응형 수용성 우레탄 수지는 열반응형 수용성 우레탄 수지를 20중량% 포함하는 열반응 형 수용성 우레탄 수지 수분산액 1.0~10.0중량%, 상기 열반응형 수지는 열반응형 수지를 40중량% 포함하는 열반응형 수지 수분산액 1.0~5.0중량%, 상기 주석계 촉매는 주석계 촉매를 10중량% 포함하는 주석계 촉매 수분산액 0.1~1.0중량%, 상기 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자는 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자를 70중량% 포함하는 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자 수분산액 0.1~1.0중량%, 상기 음이온계 계면활성제는 음이온계 계면활성제를 10중량% 포함하는 음이온계 계면활성제 수분산액 0.1~1.0중량%, 상기 pH조절제는 pH조절제 0.5~2.0중량% 및 잔량의 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름에 의해 달성된다.
여기서, 상기 pH조절제는 탄산수소나트륨인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 프라이머층이 형성된 상기 기재필름의 면은 전 광선투과율이 90% 이상, 헤이즈 값이 0.4~1.0%인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 기재필름과 상기 프라이머층 사이의 접착력은 65℃, 95%습도 하에서 96시간 내습성 테스트 후 100%인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 기재필름과 상기 프라이머층 사이의 연필경도는 1H이상인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 기재필름과 상기 프라이머층 사이의 열수축은 TD 및 MD방향으로 0.8 이하인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 프라이머층은 상기 이축배향 폴리에스테르 필름의 1축 연신 후 도포되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 프라이머층의 두께는 0.05 ~ 3.00㎛인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 이축연신 폴리에스테르 필름에 사용되는 프라이머층이 기재와의 충분한 이접착성 뿐만 아니라, 고온고습 하에서의 내습성 기능 및 경화도 향상에 의한 표면경도 및 내스크래치성 등의 특성이 우수하고, 기재와의 코팅외관, 열수축 및 광특성 등 광학적 특성이 우수한 효과가 있다.
또한, 본 발명은 프리즘 렌즈가공이나 하드코트가공, AR 가공 등의 후가공 시의 열처리 공정에서 필름의 반송성 등의 후가공 적성이 우수하기 때문에 제품 수율을 높게 할 수 있다.
또한, 본 발명은 전투과율이 높고, 헤이즈 값이 작은 특성 때문에 각종 광학용 부재의 전반에 걸쳐 사용될 수 있는데, 특히 광학용 필름으로서, LCD에 사용되는 프리즘 시트용 베이스 필름이나 백라이트용 베이스 필름, 하드 코트 가공이나 AR 필름용 베이스 필름 및 CRT에서 보호 필름 등으로서 유용한 등의 효과가 있다.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름의 단면도이다.
본 발명에 따른 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름은 후가공 공정에서의 접착성과 내습성이 우수한 이축배향 폴리에스테르 필름에 관한 것으로서, 이축배향 폴리에스테르 필름의 제조공정 중에 양 말단이 중아황산염으로 블로킹되어 있는 이소시아네이트기로 이루어진 열반응형 수용성 우레탄 수지 및 열반응형 수지를 혼용하여 프라이머층을 형성하는 것을 특징으로 한다.
보다 특징적으로는 본 발명에 따른 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름은 두께 50~300㎛의 이축배향 폴리에스테르 필름을 기재필름과, 상기 기재필름의 적어도 한 면에 고분자 이접착층으로서 프라이머층을 형성하되, 상기 프라이머층은 양 말단이 중아황산염으로 블로킹되어 있는 이소시아네이트기로 이루어진 열반응형 수용성 우레탄 수지와 고분자 사슬 내에 히드록시기, 아세테이트기, 알콕시기, 카르보디이미드기 또는 에폭시, 옥세탄, 아지리딘과 같은 친핵성 반응기를 포함하는 열반응형 수지와, 주석계 촉매와 평균입경 50~300㎚의 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자와, 음이온계 계면활성제와 알칼리성분의 pH조절제 및 물을 포함하는 도포액으로 도포되고, 상기 도포액은 상기 열반응형 수용성 우레탄 수지는 열반응형 수용성 우레탄 수지를 20중량% 포함하는 열반응형 수용성 우레탄수지 수분산액 1.0~10.0중량%, 상기 열반응형 수지는 열반응형 수지를 40중량% 포함하는 열반응형 수지 수분산액 1.0~5.0중량%, 상기 주석계 촉매는주석계 촉매를 10중량% 포함하는 주석계 촉매 수분산액 0.1~1.0중량%, 상기 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자는 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자를 70중량% 포함하는 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물입자 수분산액 0.1~1.0중량%, 상기 음이온계 계면활성제는 음이온계 계면활성제를 10중량% 포함하는 음이온계 계면활성제 수분산액 0.1~1.0중량%, 상기 pH조절제는 pH조절제 0.5~2.0중량% 및 잔량의 물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 양 말단이 중아황산염으로 블로킹되어 있는 이소시아네이트기로 이루어진 열반응형 수용성 우레탄 수지는 다음 화학식 1과 같다.
[화학식 1]
Figure 112009000621181-PAT00001
상기와 같이 본 발명의 이접착층에는 양 말단이 중아황산염으로 블로킹되어 있는 이소시아네이트기로 이루어진 열반응형 수용성 우레탄 수지를 사용하였는데, 상기 이소시아네이트기의 블록화제로서는 술폰산기 및 중아황산염류를 함유한 페놀류, 락탐류, 옥심류, 알콜류 및 활성 메틸렌 화합물류 등을 들 수 있다.
본 발명에서 사용되는 열반응형 수지의 경우, 통상의 사용하는 멜라민 또는 에폭시 경화제에 비해, 분자내에 수소결합성 작용기를 추가적으로 함유함으로써 플 라스틱 기재와의 접착력을 증가시키며, 경화제 상호간의 작용에 의하여 경도를 향상시키며, 또한 열반응형 수지 조성물 분자간의 극성 상호작용을 증가시켜 내습의 기능을 향상 시키는 기능을 가진다.
본 발명에 사용되는 열반응형 수지의 경우, 경화제로서는 제한되지 않으나 낮은 온도에서는 경화가 일어나지 않고 고온에서 경화가 일어나는 열경화제를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 열경화제로는 아민형, 이미다졸형, 디히드라지드형이 사용할 수 있지만, 저장안정성 측면에서 디히드라지드형 경화제를 사용하는 것이 바람직하다. 아민형의 구체적인 예로 아지큐어 MY-24, 아지큐어 MY-H, 아지큐어 MY-HK, 아지큐어 PN-23J, 아지큐어 PN-31J,아지큐어 PN-40J(아지노모토사제품), 후지큐어 FXR-1020, 후지큐어 FXR-1030(후지카세이사제품) 등을 들 수 있고, 이미다졸형의 구체적인 예로 2-메틸이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸(시코쿠화성사제품) 등을 들 수 있고, 디히드라지드형의 구체적인 예로 아지큐어 VDH, 아지큐어 UDH(아지노모토사제품) ADH, SDH, DDH, IDH(오츠카화학사제품), NDH(일본히드라진 공업사제품) 등을 들 수 있고, 단독 또는 2개 이상 동시에 사용할 수 있다.
이러한 열반응형 수지의 경우, 폴리에스테르 필름의 용도에 있어서, 예를 들면 LCD 보호 필름 등의 특정 온도에 노출되는 경우에 제한요소로 작용한다. LCD와 같이 이축배향 폴리에스테르 필름을 광학용 기재 필름으로사용하는 경우, BLU조립 후에 FCCL(음극선관)로부터 지속적으로 오는 열로 인해 표면의 변형가능성이 있으며, 이에 내열성이 특히 중요하며, 이러한 조건에서 장시간 동안 고온 또는 고온 고습의 조건에서 강도도 유지하여야만 한다. 이에 내습의 기능 및 경화도 향상의 기능을 가지는 열경화성 수지로, 고분자 사슬 내에 히드록시기, 아세테이트기, 알콕시기, 카르보디이미드기 또는 에폭시, 옥세탄, 아지리딘과 같은 친핵성 반응기를 포함하는 열반응형 수지를 이용하여 프라이머층을 형성하고자 한다. 본 발명에서의 열반응형 수지의 경우, 통상의 사용하는 멜라민 또는 에폭시 경화제에 비해, 분자내에 수소결합성 작용기를 추가적으로 함유함으로써 플라스틱 기재와의 접착력을 증가시키는 역할을 한다.
상기 열반응형 수지는 다음과 같은 화학식 -N=C=N-을 갖는다. 이는 2 개의 이소시아네이트기로부터 이산화탄소를 제거하여 얻을 수 있다. 도 2는 블록 이소시아네이트와 열반응형 수지의 결합 개념도이다.
Figure 112009000621181-PAT00002
폴리이소시아네이트 또는 디이소시아네이트를 출발 물질로 사용하면, 이러한 방법으로 말단 이소시아네이트기를 포함하는 화합물을 얻을 수 있다.
또한 본 발명에서는 상기 열반응형 수용성 우레탄 수지의 중합반응을 위해 주석계 촉매를 사용할 수 있다. 상기 촉매에 의한 메커니즘은 정확하지 않지만, 열반응형 수용성 우레탄 수지의 말단기와의 반응을 촉진하여 폴리에스테르 기재와의 우수한 접착력을 가짐으로써, 내습성의 특성이 향상된다고 생각된다.
본 발명에 따른 이축배향 폴리에스테르 필름의 프라이머층을 형성하는 계면활성제는 수용성 코팅액이 사용가능하며, 기재 필름의 습윤성을 증가시키고 코팅액 을 균일하게 도포하기 위해 공지의 음이온 또는 비이온 계면활성제를 필요량 사용하여 기재 필름에 도포하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 프라이머층은 이축배향 폴리에스테르 필름의 1축 연신 후의 필름 위에 수지 바인더 등과 함께 도포하여 형성한다. 이 때 수지가 도포된 층의 두께는 0.01 ~ 5.00㎛가 바람직하며, 보다 바람직하기로는 0.05~3.00㎛로 하는 것이 좋다. 코팅 두께가 0.05㎛보다 얇으면 투명성은 양호해지나 접착력이 떨어지며, 3㎛보다 두꺼울 경우 접착특성은 우수하나 투명성 및 코팅성이 저하되어 바람직하지 않기 때문이다.
또한, 본 발명에서는 코팅성 및 기능성 향상을 위하여 코팅액에 첨가제를 사용할 수 있고, 그러한 첨가제로는 유기입자, 무기입자, 소포제 등을 사용할 수 있다. 본 발명에 따르면, 상기 수용성 고분자 프라이머층에 수지와 굴절률 차이가 비교적 적은 무기 입자를 함유시켜 주행성을 확보할 수 있으며, 이 때 사용하는 무기입자의 평균입경이 30㎚미만이 되면 미세입자가 시트나 필름에서 주행성 및 내스크래치성에 도움을 주지 못할 뿐만 아니라 미세입자 투입의 효과를 주지 못하며, 미세입자의 평균입경이 500㎚를 초과하게 되면 헤이즈에 지장을 주는 문제가 발생된다. 이에 본 발명에 따른 무기입자의 크기는 30~500㎚, 보다 바람직하게는 50~300㎚ 범위의 입자크기를 갖는 것으로, 예를 들면 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자를 사용하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명에 따른 프라이머층에는 알칼리성분의 pH조절제가 포함되는 것이 바람직하고, 상기 pH조절제는 탄산수소나트륨인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따른 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름에서 상기 프라이머층이 형성된 상기 기재필름의 면은 전 광선투과율이 90% 이상, 헤이즈 값이 0.4~1.0%인 것을 특징으로 하고 상기 기재필름과 상기 프라이머층 사이의 접착력은 65℃, 95%습도 하에서 96시간 내습성 테스트 후 100%인 것을 특징으로 한다. 이는 종래의 제품대비 접착력이 나쁘면 제품 적용이 불가능하기 때문이다.
또한 본 발명에 따른 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름에서 상기 기재필름과 상기 프라이머층 사이의 연필경도는 1H이상인 것을 특징으로 하는데, 연필경도는 1H 미만일 경우 후가공 공정에서의 취급성이 나빠지는 문제가 발생할 수 있기 때문이다.
또한 본 발명에 따른 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름에서 상기 기재필름과 상기 프라이머층 사이의 열수축은 TD및 MD방향으로 0.8 이하인 것을 특징으로 한다.
이하, 다양한 실시예와 비교예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
[실시예 1]
먼저, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 펠렛을 135℃에서 6시간 감압건조(1.3hPa)한 후, 이를 압출기로 공급한 다음, 약 280℃에서 시트상으로 용융압출하고, 표면온도 20℃로 유지한 금속 롤 상에서 급냉 고화하여 두께 1925㎛의 캐스팅필름을 얻었다. 다음으로, 이 캐스팅필름을 가열된 롤 군(roll group) 및 적외선 히터 1OO℃로 가열하고, 그 후 주속차가 있는 롤 군으로 종방향으로 3.2배 연신비 로 연신하여 일축배향 PET 필름을 얻어 이를 기재로 사용하였다. 상기 프라이머층을 형성하는 도포액을 리버스 롤법으로 일축배향 PET 필름의 한 면에 도포하고 건조하였다. 계속해서 필름을 클립으로 단부에 파지하고, 열풍영역으로 도입하고, 건조하였다. 그 후 130℃에서 횡방향으로 3.2배 연신비로 연신하고, 240℃에서 열고정한 다음, 200℃에서 3%의 횡완화하였다. 이렇게 하여 두께 188㎛인 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름을 얻었다.
실시예 1은 상기 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제막에서, 제막 후 필름의 두께가 188㎛인 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착 필름에, 다음과 같은 방법으로 도포액을 조제한 다음 도포하여 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름을 얻었다.
프라이머층을 형성하는 이접착층의 도포액은 80.0중량%의 물과 이소시아네이트기로 블록킹되어 있는 우레탄 수지가 20.0중량% 들어있는 열반응형 수용성 우레탄 수지 수분산액 10.0중량%, 60.0중량%의 물과 열반응형 수지 40.0중량% 들어있는 열반응형 수지 수분산액 5.0중량%, 열반응형 수용성 우레탄 수지의 반응을 촉진시켜 주기 위한 90중량 %의 물과 주석계 촉매가 10중량% 들어있는 주석계 촉매 수분산액 1.0중량% 및 물 70.0중량%를 혼합하고, 90중량%의 물과 음이온계 계면활성제가 10중량% 들어있는 음이온계 계면활성제 수분산액 1.0중량%, 30 중량%의 물과 콜로이드성 실리카 입자가 70중량% 들어있는 콜로이드성 실리카 입자 수분산액 1.0중량%, 그리고 도포액의 pH를 조절하기 위하여 알칼리성분의 pH조절제로 탄산수소나트륨 2.0중량%를 별도의 용기에 물 10.0중량%를 첨가하여 분산시킨 후 도포액으로 하였다.
[실시예 2]
상기 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제막에서, 캐스팅 필름의 두께를 2200㎛, 제막 후 필름의 두께를 250㎛로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 도포액을 조제한 후 도포하였다.
[비교예 1]
비교예 1은 상기 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제막에서, 제막 후 필름의 두께가 188㎛인 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착 필름에, 다음과 같은 방법으로 도포액을 조제한 다음 도포하여 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름을 얻었다.
프라이머층을 형성하는 이접착층의 도포액은 80.0중량%의 물과 이소시아네이트기로 블록킹되어 있는 우레탄 수지가 20.0중량% 들어있는 열반응형 수용성 우레탄 수지 수분산액 15.0중량%, 열반응형 수용성 우레탄 수지의 반응을 촉진시켜 주기 위한, 주석계 촉매는 90 중량 %의 물과 주석계 촉매가 10중량% 들어있는 수분산액 1.0중량% 및 물 70.0중량%를 혼합하고, 음이온계 계면활성제로서 90중량%의 물과 음이온계 계면활성제가 10중량% 들어있는 수분산액 1.0중량%, 콜로이드성 실리카 입자로서 30 중량%의 물과 콜로이드성 실리카 입자가 70중량% 들어있는 수분산액 1.0중량%, 그리고 도포액의 pH를 조절하기 위하여 알칼리성분의 pH조절제로 탄산수소나트륨 2.0중량%를 별도의 용기에 물 10.0중량%를 첨가하여 분산시킨 후, 도포액으로 하였다.
[비교예 2]
상기 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제막에서, 캐스팅 필름의 두께를 2200㎛, 제막 후 필름의 두께를 250㎛로 한 것을 제외하고는 비교예 1과 같은 방법으로 도포액을 조제한 후 도포하였다.
[비교예 3]
실시예 1에서 프라이머층을 형성하는 이접착층의 도포액은 열반응형 수지 60.0중량%의 물과 40.0중량% 들어있는 수분산액 15.0중량%, 열반응형 수용성 우레탄 수지의 반응을 촉진시켜 주기 위한, 주석계 촉매는 90중량 %의 물과 주석계 촉매가 10중량% 들어있는 수분산액 1.0중량%, 및 물 70.0중량%를 혼합하고, 음이온계 계면활성제로서 90중량%의 물과 음이온계 계면활성제가 10중량% 들어있는 수분산액 1.0중량%, 콜로이드성 실리카 입자로서 30 중량 %의 물과 콜로이드성 실리카 입자가 70중량% 들어있는 수분산액 1.0중량%, 그리고 도포액의 pH를 조절하기 위하여 알칼리성분의 pH조절제로 탄산수소나트륨 2.0중량%를 별도의 용기에 물 10.0중량%를 첨가하여 분산시킨 후, 도포액으로 하였다.
[비교예 4]
상기 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제막에서, 캐스팅 필름의 두께를 2200㎛, 제막 후 필름의 두께를 250㎛로 한 것을 제외하고는 비교예 3과 같은 방법으로 도포액을 조제한 후 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름을 얻었다.
[실험예 1]
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 필름의 코팅외관을 측 정하였다. 형광등 및 삼파장의 빛을 사용하여, 제조된 코팅용액의 코팅상태를 육안을 통해 상/중/하로 나누어 측정하였다.
[실험예 2]
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 필름의 기재와 프라이머층 사이의 접착력을 측정하였다. #4 와이어바를 사용하여 프라이머층이 접착되어 있는 표면에 셀룰로오즈계 접착성 테스트 시료를 도포시키고, 건조오븐기에 30초간, 150℃에서 건조시킨다. 그리고 나서, 절단기로 프라이머층이 코팅된 필름에 절단선을 만들어서, 10 X 10의 매트릭스에 2㎜ X 2㎜ 정사각형들을 배치한다. 절단선은 접착층을 통과해 기재 필름에 도달할 수 있을 정도로 충분히 깊게 만든다. 절단선이 있는 필름에 셀로판 테잎(No. 405, NICHIBAN제 넓이: 24㎜)을 붙이고, 벨벳을 이용하여, 테잎을 문질러서 필름에 강력하게 부착시킨다. 그리고 나서, 수직으로 테잎을 떼어낸다. 접착층에 남아있는 프라이머층의 면적을 시각적으로 관찰하고, 다음 수학식에 의해 접착력을 계산하였다.
Figure 112009000621181-PAT00003
표 1에서의 기호 "○"는 90% 이상, "X"는 90% 미만을 나타낸다.
65℃, 95%습도 하에서 96시간 후의 내습성 평가를 위한 접착력 테스트도 상기와 동일한 방법으로 실시한다.
[실험예 3]
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 필름의 열수축(Heat Shrinkage)을 측정하였다. 열수축(Heat shrinkage)은 가장자리 길이가 10cm인 스퀘어 필름 샘플(square film sample)에서 결정된다. 견본(specimen)들은 한 가장자리가 기계 방향에 평행하여 움직이고, 한 가장자리는 기계방향에 수직하여움직이는 방법으로 제거된다. 견본들은정확하게 측정되고(가장자리 길이 L0은 각 기계 방향 TD 및 MD, L0 TD 및 L0 MD를 위해 결정됨), 공기 순환이 되는 건조 캐비넷 안에서 언급된 수축온도(여기서는 150℃)로 30분간 열 조절된다. 견본은 제거되고 실내 온도에서 정확하게 측정된다(가장자리 길이 LTD 및 LMD). 수축은 다음의 방정식을 따라 계산된다:
수축(Shrinkage)[%]MD = 100·(L0 MD- LMD)/ L0 MD
수축(Shrinkage)[%]TD = 100·(L0 TD- LTD)/ L0 TD
[실험예 4]
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 필름의 연필경도를 측정하였다. 상기에서 얻어진 필름의 표면연필경도를, JIS K 5600-5-4(1999년 판)의 규정에 의거하여, 주식회사 이모토세이사쿠쇼제의 도막용 연필긁기 시험기(수동식)를 사용하여 측정하였다. 또한, 측정한 표면연필 경도는 표 1에 나타낸다.
[실험예 5]
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 필름에 사용된 코팅용액의 광학적 특성을 측정하였다. 광학적 특성은 당업계에서 일반적으로 사용되는 방법을 사용하여 전투과율과 Hz로 나누어 측정하였다.
상기 실험예 1 내지 5에 따른 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[표 1]
구분 코팅외관
(상/중/하)		 접착력
(%)		 열수축
MD(%)/TD(%)		 연필경도
(B~H)		 광특성
(TT/Hz)
실시예1 상 100 0.7/0.5 1H 90.0/0.7
실시예2 상 100 0.6/0.5 1H~2H 91.0/0.9
비교예1 상 100 1.1/0.8 B 90.0/1.1
비교예2 상 100 1.0/0.7 B~H 89.4/1.3
비교예3 중/하 80 1.1/0.8 B 88.4/1.4
비교예4 중 70 1.0/0.7 B 87.9/1.3
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 실시예는 비교예들에 비해 기재와의 코팅외관, 충분한 이접착성 뿐만 아니라, 열수축, 연필경도 및 광특성 등의 특성이 우수함을 알 수 있다. 비교예 1, 2의 경우 코팅외관 및 접착력은 우수하나, 연필경도가 낮아 후가공 공정에서의 취급성이 나빠지는 문제가 발생할 수 있다. 또한 비교예 3, 4의 경우 코팅외관 및 접착력이 종래의 제품대비 물성이 나빠 제품 적용이 불가능하다.
도 1은 본 발명에 따른 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름의 단면도이다.
도 2는 블록 이소시아네이트와 열반응형 수지의 결합 개념도이다.

Claims (8)

  1. 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름에 있어서,
    두께 50~300㎛의 이축배향 폴리에스테르 필름을 기재필름과, 상기 기재필름의 적어도 한 면에 고분자 이접착층으로서 프라이머층을 형성하되,
    상기 프라이머층은 양 말단이 중아황산염으로 블로킹되어 있는 이소시아네이트기로 이루어진 열반응형 수용성 우레탄 수지와 고분자 사슬 내에 히드록시기, 아세테이트기, 알콕시기, 카르보디이미드기 또는 에폭시, 옥세탄, 아지리딘과 같은 친핵성 반응기를 포함하는 열반응형 수지와, 주석계 촉매와 평균입경 50~300㎚의 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자와, 음이온계 계면활성제와 알칼리성분의 pH조절제 및 물을 포함하는 도포액으로 도포되고,
    상기 도포액은 상기 열반응형 수용성 우레탄 수지는 열반응형 수용성 우레탄수지를 20중량% 포함하는 열반응형 수용성 우레탄 수지 수분산액 1.0~10.0중량%,
    상기 열반응형 수지는 열반응형 수지를40중량% 포함하는 열반응형 수지 수분산액 1.0~5.0중량%,
    상기 주석계 촉매는 주석계 촉매를 10중량% 포함하는 주석계 촉매 수분산액 0.1~1.0중량%,
    상기 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자는실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자를 70중량% 포함하는 실리카 입자 또는 알루 미나-실리카 복합 산화물입자 수분산액 0.1~1.0중량%,
    상기 음이온계 계면활성제는 음이온계 계면활성제를 10중량% 포함하는 음이온계 계면활성제 수분산액 0.1~1.0중량%,
    상기 pH조절제는 pH조절제 0.5~2.0중량% 및 잔량의 물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 pH조절제는 탄산수소나트륨인 것을 특징으로 하는, 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 프라이머층이 형성된 상기 기재필름의 면은 전 광선투과율이 90% 이상, 헤이즈 값이 0.4~1.0%인 것을 특징으로 하는, 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 기재필름과 상기 프라이머층 사이의 접착력은 65℃, 95%습도 하에서 96시간 내습성 테스트 후 100%인 것을 특징으로 하는, 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 기재필름과 상기 프라이머층 사이의 연필경도는 1H 이상인 것을 특징으로 하는, 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 기재필름과 상기 프라이머층 사이의 열수축은 TD 및 MD방향으로 0.8 이하인 것을 특징으로 하는, 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 프라이머층은 상기 이축배향 폴리에스테르 필름의 1축 연신 후 도포되는 것을 특징으로 하는, 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 프라이머층의 두께는 0.05 ~ 3.00㎛인 것을 특징으로 하는, 표면경도 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름.
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KR101493517B1 (ko) * 2013-06-17 2015-02-16 도레이첨단소재 주식회사 광학용 폴리에스테르 필름

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