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JPS58199751A - 低融点ガラスペ−スト及び低融点ガラスペ−スト用硝化綿 - Google Patents

低融点ガラスペ−スト及び低融点ガラスペ−スト用硝化綿

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JPS58199751A
JPS58199751A JP57082832A JP8283282A JPS58199751A JP S58199751 A JPS58199751 A JP S58199751A JP 57082832 A JP57082832 A JP 57082832A JP 8283282 A JP8283282 A JP 8283282A JP S58199751 A JPS58199751 A JP S58199751A
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JP
Japan
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nitrocellulose
paste
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glass
melting point
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JP57082832A
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Etsuo Otake
大竹　悦夫
Mamoru Kimura
守 木村
Hiroshi Yokota
横田　拓
Tetsuo Kanematsu
兼松　哲夫
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Daicel Corp
Daicel Chemical Industries Ltd
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Priority to DE19833317726 priority patent/DE3317726A1/de
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は・接着或はコーティング用低融点ガラスペース
ト及びこれに用いゐ高硝化度硝化綿に関するものである
。
集積回路用パッケージ部品や電子管部品の製造工１１Ｋ
シいて、ガラスとガラス、ガラスとセラ２ツク、または
セラミックとセラミックの間の接着、あるいはガラスま
た蝶セラ建ツクの表面にガラスコーティング層を形成し
ようとする場合、接着或はコーティング材料としてペー
スト状のガラスフリット組成物が用いられている。
集積回路用部品に例をとると、複数個のセラミック基板
の上に低融点ガラスフリットを主成分とするペーストを
コーティングし、次にこれを仮焼結１．２て焼結ガラス
層を形成し、シリコンウェハ、リード線その他各要素子
を装着した後昇温１１、ガラ、ス仮焼結体を完全に熔融
させることによって、真空気密の封着を行っている。こ
のガラスフリットとｆｆ４　１５０μ以下の微粒のガラ
ス粉末であり、粘結剤としてエチルセルロース、ヒドロ
キシプロピルセルロース、硝化綿。
アクリル樹ＩＩＦＮ＃、Ｆｉ仁れらの混合物を適当外溶
剤−溶解したものを用いてペースト状にして使用する。
ガラス７リツトペーストの基板へのコーティング＃！ｃ
け塗布ヤシルクスクリーン印刷などの方法を用いる。
集積回路用パッケージ部品が必要とする特性を発揮する
ために汀、仮焼結の時点で前述の粘結剤は完全に分解し
てしまい、カーボンやアッシュなどの残渣を残さないこ
とが要求される。
即ち、素子を組込んで昇ａｔ、、ガラスを融堺判着させ
石のであるが、その際に発生するガスがあるとボイドを
残して気書が不完全になったり局所的ｆｆｃＱ元雰囲気
を形成して素子の材質に変化を与えたりｉ−で、パッケ
ージの絶縁性その他の特性を損い、不良品発生の原因と
な愚。
封着用ガラスが仮焼結温度５００℃以上の従来の本ので
あれば、粘結剤として適当な通常の有機高分子物質線始
んど完全に熱分堺さぜ為ことができるのでそれ磯と大き
な問題Ｆｉないうしかし慶がら、最近の電子部品におい
てに、装着する素子の数が多く１にり、えっその特性亀
すぐれ九ものが要求されるよう［＆っで傘ているので、
素子自体、基板、それらの相互位彎関係を損うような高
い焼結温度は避けなければちらなくなり、封着用ガラス
７リツトも低温で仮焼結及び溶着が完了する本のが開発
されている。
しかも溶着加熱を、素子の酸化を防止するため酸素或は
空気雰囲気下でなく不活性ガス雰囲気下で行うことも行
われている。そのため従来使用されてき九粘結剤では熱
分解が充分に行われず、低融点ガラス７リツト用粘結剤
としては適当な亀のが未だ見出されていない。
尚現在開発され実用化されている低融点ガラスとは、例
えば８１０．、　ｐｂｏ、　Ｂ２０．などをその成分と
し、軟イヒ点（仮焼結温度）３５０〜４５０　Ｃ。
隣着１ｌ１１１度４００〜５５０℃椰度の本のである一
酸素供給量の少い雰囲気下で本燃焼する物質と１．て硝
化＃Ｉ＃′ｊ公知の本のであり、上述したようｌ／Ｉ’
ｌｌラス接着用の粘結剤としても従来から使用さｈてい
るうＩ、か［７ながら従来使用されている本のは所謂塗
料用グレードのものであって、その硝化度け１１．５チ
（窒素含量）程度であ幻、４００℃でも熱分解するので
あるが、ガラスフリット共存下や窒素雰囲気中での加熱
でけ該温度で燃焼残渣を４Ｓたらす傾向がある。
本発明者等は鋭意研究の結果、硝化度がｓｌｌｌ金車で
１２．２−以上１４．１参以下の高硝化を硝化綿が上述
したよりな賛求を満し、低融点ガラスフリット用粘結剤
として好適なものであることを緒め本発明に到這した。
硝化度が高く、−素含量で１２．２１以上であれば、現
在開発されている低融点ガラスを用いた集積回路用パッ
ケージ封着のための熱感場条件で完全に分解する。しか
し一方硝化度が余り高すぎると硝化綿とガラス７リツト
の混合分散性及び接着性が低下する傾向にあり、粘結剤
として不適当なものになるため、硝化度に窒素含量で１
４．１−以下のも、のが適当である。
一方、ペーストのコーティング性、印刷適止から云えば
ペーストの粘度として数万ａｐｅ程度が良いので、燃焼
残量とのかねあいから、比較的＾分子量の硝化綿を使用
するのが有効である。
一方、硝化綿の分子量が為すぎると、同じペースト粘ｔ
ｔ−得るのｙｃ用いる硝化綿量が少くなり。
印刷通性が悪くなり、また仮焼結工程中でのガシスペー
スト鳩の粘結性が低くなってしまう、１従って重合［１
１（適当な範囲があり、重合度１００以上１０００以下
の硝化綿が本発明の目的に適当であることが艶出された
１、 かかるＩＩＩＩｉ＋硝化度硝化綿は窒素雰囲気中、昇温
温１ｉ１ａ℃７７分の熱分解条件においで、５ｏｏｃｔ
ｃおけゐ重量減率が９５４以トであり、通常実施例にも
例示する如＜ＨＩＡ、ど１００憾である、２本発明の低
一点ガラスペーストの作画１Ｃは。
上鮎の硝化度及び重合１範囲の硝化綿を溶剤に幡解し、
低融点ガラスフリットと混合する。製剤とパしては沸点
１００℃以−）−２ＳＵＣ以下の所萌中沸点濤剤が好適
であり、例オーば酢酸イソアミル。
ノルマルブチルカルビノール、イソブチルカルビノール
、七ロソルブ、ジアセトンアルコールなどである。重要
ガラスペースト中には水分が０．５憾以下であることが
装着しい。水分が共存すると、その微量が例えば結島水
化し７て仮焼結体中に残存１−て゛刺着後の欠陥の原因
になる。これを防止するためｙｃに解削Ｖ（水分の含有
轍の少い本のを用いるとと本に、硝化綿も水湿綿ではな
く、アルコール混綿あるいは乾燥綿、チップ有機溶剤ド
ープなどの形で使用することが望ましい。
即ち本発明は硝化度が窒素含量で１２．２−〜１４．１
１！、重合度が１００〜１０００の低融点ガラスペース
ト用高硝化度硝化綿、並びに誼硝化綿と低融点ガラスフ
リットと溶剤とからなる低融点ガラスペーストに関する
本のである。
本発明のガラスフリットペーストＦ１３００℃の仮焼結
温度で燃焼残分を殆んど発生させない、従って上述した
集積回路用パッケージの封着のはか、種々の半導体索子
の気密封着、ブラウン管のパネル部とファネル部の接着
、エレクトロルミネッセンス表示板コーティングなど、
種々の電子部品の絶縁、接着、保腰コーティングなどに
、本発明の高硝化度硝化□綿を用いたガラスフリットペ
ーストを有利に用いることができる、以下に実施例を挙
げて本発明を説明する。
実施例１〜４及び比較例１〜３ 精製コツトンリンターを原料とした高硝化度硝化綿４種
類及び市販の塗料用硝化綿、メチルセルロース、エチル
セルロースを水分１ｑ４以下に乾燥させたものを試料と
し、熱天秤分析に付した。試料の詳細は下肥の通りであ
る。
＃　　２　　　　ｇ　　　　　　１５．５！５１１　＃
　　　＃　　３２０ｙ　　５　　　　ｐ　　　　　　１
２．６０慢＃　　　＃　　！１４０＃　　４　　　　＃
　　　　　　　１４．０５４　＃　　　　＃　　９５０
比＃ｆ１１１　　　塗料用硝化綿　　　　　１１．８！
５１　１　　　１　１１（１熱天秤分析蝶、理学電気社
製熱分析装置を用１八、嗜素気流中、昇温速度１０℃／
分で熱分解によみ１＊減率を測定［また。
第１１１！に３００℃蔑び３５０℃における重量減率及
び熱分解終了ｌｌ１１２（重量減率が約１００１１に達
する温度）を示す。また第１図に実施例１並びに叱較例
１及び２の各試料の温度〜重量減率曲線を示す。即ち第
１図中■は実施例１、■け比較例１、■け比較例２の試
料の曲線であ粉、昇温速度１０℃／分、Ｎ２気流中で測
定した本のである。
これらの測定結果から実施例の試料はすべて３００℃以
下で熱分解が完了１−て残渣がないのに対し、塗料用硝
化綿は低融点ガラスの仮焼結温度では熱分解が不充分で
あることが認められる。
硝化綿以外の粘結剤では上記温度でさらに多量の残渣を
発生する亀のであった。
実施例５〜９及び比較例４〜５ 実施例１〜４及び比較例１に用いたと同じ硝化綿を用い
、これを９倍量のアセトンに溶ｍｌ、市販の低一点射着
用ガラス７リツト（日本電気硝子社製り日−（１８０！
５．１５０メッシュノ５ス、軟化点３５０℃、封着温度
４００℃）を下記の倍量で混合］７、湯浴上で攪拌しガ
からアセトンを揮散させた。得られた固形混合物をメノ
ウ製乳鉢で粉砕したものを試料とし、実施例１〜４と同
様の条件で熱天秤分析に付した。試料の詳細は下記の通
勤である。
実施ｆ！１５　　実施例１の硝化ｍ：ガラスフリツ）＝
＝１　：　１５ｙ４１Ｊｌ施例１　　　＃　　　：’　
　　　ｐ　　　　＝１：５１７　実施例４　　　＃　　
　：　　　　＃　　　＝１：５０１８　実施例２＃：　
　　　＃　　　〜１５１９　実施例３　　　ｌ　　：　
　　　ｌ　　　：＝１：５比較例４　比較例１　　　ｚ
　　　：　　　　＃　　　　＝１：１５１　Ｓ　比較例
１１　　　　　　＃　　　＝１５分析結果は第１表に併
せて示す。但し、ガラス７リツトハ熱滅率はない本のと
みなし、硝化綿の減率のみを求めた。
第２図に実施例５（曲線■）及び比較例４（−纏■）の
各試料の温度〜重量減率−線を示す。かラスフリットが
共存すると単独で熱分解させた場合よりも若干熱分解に
必要な温度が上昇する傾向が認められるが、実施例は何
れも仮焼結のｉ１度であるガラス軟化点（３５０℃）で
ほぼ完全に熱分解が完了している。一方比較例はこの温
度で残渣が多量に残存していることが認められた。
尚実施例の硝化綿の熱分解が活発なのｔ−！　２００℃
近辺であるので、仮焼結に際してけこの温度範囲での１
！ｌｌ！１ｗｌ１．上昇はゆるやかにさせて行うのが良
いと考オーられる。
第　　１　　表
【図面の簡単な説明】
第１図及び第２図は実施例及び比較例の試料の温度〜重
量減率曲線を示すグラフである。 出願人代理人　　古　谷　　　　豐

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、硝化度が窒素含量で１２．２−以上１４．１−以下
    であり、重合度が１００以上１０００以下である低融点
    ガラスペースト用高硝化度硝化綿。 ２、硝化度が窒素含量で１！、２１１以上１４．１４以
    下であり、重合度が１００以上１０００以下である高硝
    化度硝化綿と、該硝化綿を溶鱗する沸点１００℃以上２
    ５０℃以下の溶剤と、軟化点が４５０℃以下であるガラ
    ス７リツトとからなる低融点ガラスペースト・
JP57082832A 1982-05-17 1982-05-17 低融点ガラスペ−スト及び低融点ガラスペ−スト用硝化綿 Granted JPS58199751A (ja)

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