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Abstract
Description
ここに開示される粘着シートは、粘着剤層を含んで構成されている。上記粘着シートは、例えば、粘着剤層の一方の表面により構成された第一粘着面と、該粘着剤層の他方の表面により構成された第二粘着面と、を備える基材レス両面粘着シートの形態であり得る。あるいは、ここに開示される粘着シートは、上記粘着剤層が支持基材の片面または両面に積層された基材付き粘着シートの形態であってもよい。以下、支持基材のことを単に「基材」ということもある。なお、ここでいう粘着シートの概念には、粘着テープ、粘着ラベル、粘着フィルム等と称されるものが包含され得る。なお、ここに開示される粘着シートは、ロール状であってもよく、枚葉状であってもよい。あるいは、さらに種々の形状に加工された形態の粘着シートであってもよい。
ここに開示される粘着シートを構成する粘着剤層はアクリル系ポリマーを含む。上記粘着剤層は、典型的にはアクリル系ポリマーをベースポリマーとする粘着剤層である。そのような粘着剤層は、アクリル系粘着剤層ともいう。なお、ベースポリマーとは、粘着剤層に含まれるゴム状ポリマー(室温付近の温度域においてゴム弾性を示すポリマー)の主成分をいう。また、この明細書において「主成分」とは、特記しない場合、50重量%を超えて含まれる成分を指す。また、粘着剤および粘着剤層に含まれ得る成分に関する下記の説明は、特に断りがないかぎり粘着剤(層)を形成するために用いられる粘着剤組成物にも適用可能である。
ここに開示される技術で用いられるアクリル系ポリマーとしては、n-ヘプチルアクリレートを含むモノマー成分の重合物が用いられる。n-ヘプチルアクリレートを含むモノマー成分を用いて重合されたアクリル系ポリマーは、n-ブチルアクリレート(BA)や2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)等の他のアルキルアクリレートの重合物よりも柔軟性に優れ、高極性材料、低極性材料のいずれに対してもより優れた接着力を発揮し得る。その理由は、特に限定的に解釈されるものではないが、n-ヘプチルアクリレートをモノマー単位として含むポリマーは、ガラス転移温度が低いことに加え、比較的長い直鎖状の側鎖を有することから、粘着剤内において主鎖間の空間が相対的に大きいためと考えられる。
CH2=C(R1)COOR2 (1)
ここで、上記式(1)中のR1は水素原子またはメチル基である。また、R2は炭素原子数1~20の鎖状アルキル基(ただし、n-ヘプチル基を除く。)である。
[GPCの測定条件]
サンプル濃度:0.2重量%(テトラヒドロフラン溶液)
サンプル注入量:10μL
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流量(流速):0.6mL/分
カラム温度(測定温度):40℃
カラム:
サンプルカラム:商品名「TSKguardcolumn SuperHZ-H」1本+商品名「TSKgel SuperHZM-H」2本」(東ソー社製)
リファレンスカラム:商品名「TSKgel SuperH-RC」1本(東ソー社製)
検出器:示差屈折計(RI)
標準試料:ポリスチレン
いくつかの好ましい態様において、粘着剤層は粘着付与樹脂を含む。粘着付与樹脂を用いることで、高極性材料および低極性材料に対する接着力を向上することができる。また、粘着付与樹脂を適当量使用することで、粘着剤層のゲル分率は適度な範囲に調整され得る。粘着付与樹脂としては、特に制限されず、例えば、ロジン系粘着付与樹脂、テルペン系粘着付与樹脂、炭化水素系粘着付与樹脂、エポキシ系粘着付与樹脂、ポリアミド系粘着付与樹脂、エラストマー系粘着付与樹脂、フェノール系粘着付与樹脂、ケトン系粘着付与樹脂等の各種粘着付与樹脂を用いることができる。このような粘着付与樹脂は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
[水酸基価の測定方法]
1.試薬
(1)アセチル化試薬としては、無水酢酸約12.5g(約11.8mL)を取り、これにピリジンを加えて全量を50mLにし、充分に攪拌したものを使用する。または、無水酢酸約25g(約23.5mL)を取り、これにピリジンを加えて全量を100mLにし、充分に攪拌したものを使用する。
(2)測定試薬としては、0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液を使用する。
(3)その他、トルエン、ピリジン、エタノールおよび蒸留水を準備する。
2.操作
(1)平底フラスコに試料約2gを精秤採取し、アセチル化試薬5mLおよびピリジン10mLを加え、空気冷却管を装着する。
(2)上記フラスコを100℃の浴中で70分間加熱した後、放冷し、冷却管の上部から溶剤としてトルエン35mLを加えて攪拌した後、蒸留水1mLを加えて攪拌することにより無水酢酸を分解する。分解を完全にするため再度浴中で10分間加熱し、放冷する。
(3)エタノール5mLで冷却管を洗い、取り外す。次いで、溶剤としてピリジン50mLを加えて攪拌する。
(4)0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液を、ホールピペットを用いて25mL加える。
(5)0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液で電位差滴定を行う。得られた滴定曲線の変曲点を終点とする。
(6)空試験は、試料を入れないで上記(1)~(5)を行う。
3.計算
以下の式により水酸基価を算出する。
水酸基価(mgKOH/g)=[(B-C)×f×28.05]/S+D
ここで、
B: 空試験に用いた0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液の量(mL)、
C: 試料に用いた0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液の量(mL)、
f: 0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液のファクター、
S: 試料の重量(g)、
D: 酸価、
28.05: 水酸化カリウムの分子量56.11の1/2、
である。
ここに開示される技術において、粘着剤層の形成に用いられる粘着剤組成物は、必要に応じて架橋剤を含んでもよい。架橋剤の種類は特に制限されず、例えば、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、メラミン系架橋剤、過酸化物系架橋剤、尿素系架橋剤、金属アルコキシド系架橋剤、金属キレート系架橋剤、金属塩系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、ヒドラジン系架橋剤、アミン系架橋剤、シランカップリング剤等が挙げられる。架橋剤は、1種を単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。なかでも、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、メラミン系架橋剤が好ましく、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤がより好ましい。架橋剤を適切に選定して使用することにより、粘着剤層は凝集力を得て、異種材料に対する接着力および保持力を好ましく両立することができる。なお、ここに開示される技術における粘着剤層は、上記架橋剤を、架橋反応後の形態、架橋反応前の形態、部分的に架橋反応した形態、これらの中間的または複合的な形態等で含有し得る。上記架橋剤は、典型的には、専ら架橋反応後の形態で粘着剤層に含まれている。
脂肪族ポリイソシアネート類の具体例としては、1,2-エチレンジイソシアネート;1,2-テトラメチレンジイソシアネート、1,3-テトラメチレンジイソシアネート、1,4-テトラメチレンジイソシアネート等のテトラメチレンジイソシアネート;1,2-ヘキサメチレンジイソシアネート、1,3-ヘキサメチレンジイソシアネート、1,4-ヘキサメチレンジイソシアネート、1,5-ヘキサメチレンジイソシアネート、1,6-ヘキサメチレンジイソシアネート、2,5-ヘキサメチレンジイソシアネート等のヘキサメチレンジイソシアネート;2-メチル-1,5-ペンタンジイソシアネート、3-メチル-1,5-ペンタンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、等が挙げられる。
粘着剤組成物には、上述した各成分以外に、必要に応じてレベリング剤、架橋助剤、可塑剤、軟化剤、充填剤、着色剤(顔料、染料等)、帯電防止剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、光安定剤等の、粘着剤の分野において一般的な各種の添加剤が含まれていてもよい。このような各種添加剤については、従来公知のものを常法により使用することができ、特に本発明を特徴づけるものではないので、詳細な説明は省略する。
架橋反応の促進、製造効率向上等の観点から、粘着剤組成物の乾燥は加熱下で行うことが好ましい。乾燥温度は、例えば40~150℃程度とすることができ、通常は60~130℃程度とすることが好ましい。粘着剤組成物を乾燥させた後、さらに、粘着剤層内における成分移行の調整、架橋反応の進行、粘着剤層内に存在し得る歪の緩和等を目的としてエージングを行ってもよい。
粘着剤層の厚さは特に制限されず、用途や使用目的等に応じて、例えば0.1~500μmの範囲で適当な厚さを有する粘着剤層を有する構成が採用され得る。いくつかの態様において、粘着シートが過度に厚くなることを避ける観点から、粘着剤層の厚さは、通常、凡そ100μm以下が適当であり、好ましくは凡そ70μm以下、より好ましくは凡そ60μm以下、さらに好ましくは凡そ50μm以下である。粘着剤層の厚さは凡そ35μm以下とすることができ、例えば凡そ30μm以下であってもよい。厚さの制限された粘着剤層は、薄厚化、軽量化の要請によく対応したものとなり得る。また一般に、粘着剤層の厚さが小さくなると、被着体に対する密着性は低下しやすい傾向にあるが、ここに開示される技術によると、制限された厚さの粘着剤層を有する構成で、高極性材料、低極性材料のいずれに対しても十分な接着力を実現することができる。粘着剤層の厚さの下限は、被着体に対する密着性の観点からは、いくつかの態様において、凡そ0.5μm以上が適当であり、凡そ1μm以上であってもよく、凡そ3μm以上とすることが有利であり、好ましくは凡そ10μm以上、より好ましくは凡そ12μm以上(例えば12μm超)、さらに好ましくは凡そ15μm以上であり、例えば凡そ18μm以上であってもよい。いくつかの好ましい態様において、粘着剤層の厚さは20μm超であり、24μm以上であってもよく、27μm以上でもよい。粘着剤層の厚さが大きいほど、目標とする接着力を実現しやすい傾向がある。ここに開示される粘着シートは、上記厚さの粘着剤層を基材の両面に有する粘着シートであり得る。また、基材の各面に第1粘着剤層と第2粘着剤層とをそれぞれ有する基材付き両面粘着シートにおいては、第1粘着剤層と第2粘着剤層とは同一の厚さであってもよく、相互に異なる厚さであってもよい。
ここに開示される粘着剤層のゲル分率は70%未満(重量基準)である。ゲル分率70%未満の粘着剤を用いることで、高極性材料だけでなく、低極性材料に対しても十分な接着力を発揮することができる。いくつかの態様において、粘着剤層のゲル分率は、65%未満が好ましく、60%未満であってもよく、55%未満でもよく、50%未満でもよく、45%未満でもよく、40%未満でもよく、35%未満でもよい。また、十分な保持力を得る観点から、いくつかの好ましい態様において、粘着剤層のゲル分率は20%以上であり、より好ましくは25%以上、さらに好ましくは30%以上であり、35%以上であってもよく、40%以上でもよく、45%以上でもよく、50%以上でもよく、55%以上でもよく、60%以上でもよい。アクリル系ポリマーのモノマー組成、Mw、粘着剤組成に応じて、粘着剤層のゲル分率を上記の範囲内で調節することにより、接着力と保持力とが好適に両立され得る。上記ゲル分率は、具体的には、後述の実施例に記載の方法で測定される。
いくつかの態様において、粘着剤層はバイオマス由来材料を含み、そのバイオマス炭素比が所定値以上であり得る。粘着剤層のバイオマス炭素比は、例えば1%以上であり、10%以上であってもよく、好ましくは30%以上、より好ましくは50%以上である。粘着剤のバイオマス炭素比が高いことは、石油等に代表される化石資源系材料の使用量が少ないことを意味する。かかる観点において、粘着剤のバイオマス炭素比は高いほど好ましい。例えば、粘着剤層のバイオマス炭素比は、55%以上であってよく、60%以上であってもよく、70%以上でもよく、75%以上でもよく、80%以上でもよく、80%超でもよい。バイオマス炭素比の上限は、定義上100%であり、99%以下であってもよく、材料の入手容易性の観点から、95%以下でもよく、90%以下でもよい。良好な粘着性能を発揮しやすくする観点から、いくつかの態様において、粘着剤層のバイオマス炭素比は、例えば90%以下であってよく、85%以下でもよく、80%以下でもよい。
ここに開示される粘着シートが片面粘着タイプまたは両面粘着タイプの基材付き粘着シートの形態である態様において、粘着剤層を支持(裏打ち)する基材としては、樹脂フィルム、紙、布、ゴムシート、発泡体シート、金属箔、これらの複合体等を用いることができる。樹脂フィルムの例としては、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、エチレン・プロピレン共重合体等のポリオレフィン製フィルム;ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステルフィルム;塩化ビニル樹脂フィルム;酢酸ビニル樹脂フィルム;ポリイミド樹脂フィルム;ポリアミド樹脂フィルム;フッ素樹脂フィルム;セロハン等が挙げられる。紙の例としては、和紙、クラフト紙、グラシン紙、上質紙、合成紙、トップコート紙等が挙げられる。布の例としては、各種繊維状物質の単独または混紡等による織布や不織布等が挙げられる。上記繊維状物質としては、綿、スフ、マニラ麻、パルプ、レーヨン、アセテート繊維、ポリエステル繊維、ポリビニルアルコール繊維、ポリアミド繊維、ポリオレフィン繊維等が例示される。ゴムシートの例としては、天然ゴムシート、ブチルゴムシート等が挙げられる。発泡体シートの例としては、発泡ポリオレフィンシート、発泡ポリウレタンシート、発泡ポリクロロプレンゴムシート等が挙げられる。金属箔の例としては、アルミニウム箔、銅箔等が挙げられる。なお、粘着剤層を支持する基材は、粘着シートにおいて基材層ともいう。
ここに開示される技術において、粘着剤層の形成、粘着シートの作製、使用前の粘着シートの保存、流通、形状加工等の際に、剥離ライナーを用いることができる。剥離ライナーとしては、特に限定されず、例えば、樹脂フィルムや紙等のライナー基材の表面に剥離処理層を有する剥離ライナーや、フッ素系ポリマー(ポリテトラフルオロエチレン等)からなる剥離ライナー等を用いることができる。上記剥離処理層は、例えば、シリコーン系、長鎖アルキル系、フッ素系、硫化モリブデン等の剥離処理剤により上記ライナー基材を表面処理して形成されたものであり得る。ライナー基材としては、前述の粘着シートの基材と同様、バイオマス由来の材料を用いて形成されたものや、リサイクル材料(リサイクルフィルム等)が好ましく用いられ得る。
ここに開示される粘着シート(粘着剤層を含み、基材層をさらに含み得るが、剥離ライナーは含まない。)の総厚さは特に限定されない。粘着シートの総厚さは、例えば凡そ1mm以下であり、凡そ500μm以下であってもよく、凡そ300μm以下とすることができ、薄型化の観点から、凡そ200μm以下が適当であり、凡そ150μm以下(例えば凡そ100μm以下)であってもよい。いくつかの好ましい態様では、粘着シートの厚さは凡そ50μm以下とすることができ、例えば凡そ35μm以下であってもよい。粘着シートの厚さの下限は、例えば0.1μm以上(例えば0.5μm以上)であり、凡そ3μm以上とすることが適当であり、好ましくは凡そ10μm以上、より好ましくは凡そ15μm以上であり、凡そ50μm以上であってもよく、凡そ100μm以上でもよい。所定値以上の厚さを有する粘着シートは、被着体への密着性が得られやすく、また、取扱い性にも優れる傾向がある。なお、基材レスの粘着シートでは、粘着剤層の厚さが粘着シートの総厚さとなる。
いくつかの態様において、粘着シートは、ステンレス鋼板に対する180度剥離強度(対SUS粘着力)が凡そ15N/25mm以上(例えば17N/25mm以上)であることが好ましい。このような対SUS粘着力を示す粘着シートは、高極性材料に対して優れた接着力を発揮し得る。上記対SUS粘着力は、より好ましくは凡そ20N/25mm以上、さらに好ましくは凡そ25N/25mm以上、特に好ましくは30N/25mm以上であり、32N/25mm以上であってもよい。上記対SUS粘着力の上限は特に制限されないが、保持力等の他の粘着特性との両立の観点から、通常は例えば凡そ50N/25mm以下であってもよい。上記対SUS粘着力は、被着体としてSUS板を用いて、23℃、50%RHの測定環境下において、引張速度300mm/分、剥離角度180度の条件で測定される。より具体的には、後述の実施例に記載の方法で測定される。
ここに開示される粘着シートの用途は特に限定されず、各種用途に用いられ得る。ここに開示される粘着シートは、高極性材料、低極性材料のいずれに対しても高い接着力を発揮し、かつ、十分な保持力を有するので、金属部材を含む高極性材料製の部材や、低極性材料製の部材の接着固定に好適である。例えば、接着対象となる構成部材が高極性面や低極性面を有し、長期に亘る接着信頼性が求められる用途に好適である。そのような高極性面を構成する材料としては、例えば、ステンレス鋼等の金属材料やガラス材料、PET等のポリエステル樹脂製部材が挙げられる。また、低極性面を構成する材料としては、一般に表面自由エネルギーが低い材料として知られているポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン樹脂や、フッ素系ポリマー(ポリテトラフルオロエチレン等)、ポリスチレン、ポリオキシメチレン、ポリ酢酸ビニル等が挙げられる。なかでも、PE、PP等のポリオレフィン、フッ素系ポリマーを含む材料から構成された表面を有する被着体の接着固定に、ここに開示される粘着シートは好ましく用いられる。
〔1〕 電子機器であって、
前記電子機器を構成する部材には、粘着シートが接合されており、
前記粘着シートは、アクリル系ポリマーを含む粘着剤層を有しており、
前記アクリル系ポリマーは、n-ヘプチルアクリレートおよびカルボキシ基含有モノマーを含むモノマー成分の重合物であり、
前記アクリル系ポリマーのモノマー成分は、前記カルボキシ基含有モノマーを3重量%よりも多く含み、
前記粘着剤層のゲル分率は70%未満であり、
前記アクリル系ポリマーの重量平均分子量は60万よりも大きい、電子機器。
〔2〕 前記部材の表面は、金属、ポリオレフィン樹脂およびフッ素樹脂から選択される材料から構成されている、上記〔1〕に記載の電子機器。
〔3〕 前記電子機器は家電製品である、上記〔1〕または〔2〕に記載の電子機器。
〔4〕 前記電子機器は携帯電子機器である、上記〔1〕または〔2〕に記載の電子機器。
〔5〕 前記粘着剤層を形成するための粘着剤組成物は架橋剤を含む、上記〔1〕~〔4〕のいずれかに記載の電子機器。
〔6〕 前記粘着剤層は粘着付与樹脂を含む、上記〔1〕~〔5〕のいずれかに記載の電子機器。
〔7〕 前記粘着剤層の厚さは0.1~500μmである、上記〔1〕~〔6〕のいずれかに記載の電子機器。
〔8〕 前記粘着剤層のゲル分率は20%以上70%未満である、上記〔1〕~〔7〕のいずれかに記載の電子機器。
〔9〕 前記粘着シートは、前記粘着剤層のみからなる基材レス両面粘着シートである、上記〔1〕~〔8〕のいずれかに記載の電子機器。
〔10〕 前記粘着シートは、基材と、該基材の少なくとも一方の表面に設けられた前記粘着剤層と、を有する、上記〔1〕~〔8〕のいずれかに記載の電子機器。
前記アクリル系ポリマーは、n-ヘプチルアクリレートおよびカルボキシ基含有モノマーを含むモノマー成分の重合物であり、
前記アクリル系ポリマーのモノマー成分は、前記カルボキシ基含有モノマーを3重量%よりも多く含み、
前記粘着剤層のゲル分率は70%未満であり、
前記アクリル系ポリマーの重量平均分子量は60万よりも大きい、粘着シート。
〔12〕 前記粘着剤層を形成するための粘着剤組成物は架橋剤を含む、上記〔11〕に記載の粘着シート。
〔13〕 前記粘着剤層は粘着付与樹脂を含む、上記〔11〕または〔12〕に記載の粘着シート。
〔14〕 前記粘着剤層の厚さは0.1~500μmである、上記〔11〕~〔13〕のいずれかに記載の粘着シート。
〔15〕 前記粘着剤層のゲル分率は20%以上70%未満である、上記〔11〕~〔14〕のいずれかに記載の粘着シート。
〔16〕 ステンレス鋼板に対する180度剥離強度が15N/25mm以上である、上記〔11〕~〔15〕のいずれかに記載の粘着シート。
〔17〕 ポリプロピレンに対する180度剥離強度が10N/25mm以上である、上記〔11〕~〔16〕のいずれかに記載の粘着シート。
〔18〕 ポリエチレンに対する180度剥離強度が5N/25mm以上である、上記〔11〕~〔17〕のいずれかに記載の粘着シート。
〔19〕 80℃、接着面積10mm×20mm、荷重1.5kg、1時間の条件で実施される保持力試験におけるズレ距離が10mm以下である、上記〔11〕~〔18〕のいずれかに記載の粘着シート。
〔20〕 前記粘着剤層のみからなる基材レス両面粘着シートである、上記〔11〕~〔19〕のいずれかに記載の粘着シート。
〔21〕 基材と、該基材の少なくとも一方の表面に設けられた前記粘着剤層と、を有する、上記〔11〕~〔19〕のいずれかに記載の粘着シート。
〔22〕 電子機器において部材の固定に用いられる、上記〔11〕~〔21〕のいずれかに記載の粘着シート。
〔23〕 上記〔11〕~〔21〕のいずれかに記載の粘着シートを含む電子機器。
[ゲル分率]
約0.1gの粘着剤サンプル(重量Wg1)を平均孔径0.2μmの多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜(重量Wg2)で巾着状に包み、口をタコ糸(重量Wg3)で縛る。上記多孔質ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)膜としては、日東電工社から入手可能な商品名「ニトフロン(登録商標)NTF1122」(平均孔径0.2μm、気孔率75%、厚さ85μm)またはその相当品を使用する。
この包みを酢酸エチル50mLに浸し、室温(約23℃)で7日間保持して粘着剤層中のゾル成分のみを上記膜外に溶出させた後、上記包みを取り出して外表面に付着している酢酸エチルを拭き取り、該包みを130℃で2時間乾燥させ、該包みの重量(Wg4)を測定する。粘着剤層のゲル分率は、各値を以下の式に代入することにより求められる。
ゲル分率(%)=[(Wg4-Wg2-Wg3)/Wg1]×100
23℃、50%RHの測定環境下において、粘着シート(両面粘着シート)の一方の粘着面に厚さ50μmのPETフィルムを貼り付けて裏打ちし、幅25mm、長さ100mmのサイズにカットして測定サンプルを作製する。23℃、50%RHの環境下にて、上記測定サンプルの他方の粘着面を、酢酸エチルで洗浄したステンレス鋼板(SUS304BA板)の表面に、2kgのローラを1往復させて圧着する。これを同環境下に72時間放置した後、万能引張圧縮試験機を使用して、JIS Z 0237:2000に準じて、引張速度300mm/分、剥離角度180度の条件で、剥離強度(対SUS粘着力)[N/25mm]を測定する。
23℃、50%RHの測定環境下において、粘着シート(両面粘着シート)の一方の粘着面に厚さ50μmのPETフィルムを貼り付けて裏打ちし、幅25mm、長さ100mmのサイズにカットして測定サンプルを作製する。23℃、50%RHの環境下にて、上記測定サンプルの他方の粘着面を、エタノールで洗浄したポリプロピレン板(PP板)の表面に、2kgのローラを1往復させて圧着する。これを同環境下に72時間放置した後、万能引張圧縮試験機を使用して、JIS Z 0237:2000に準じて、引張速度300mm/分、剥離角度180度の条件で、剥離強度(対PP粘着力)[N/25mm]を測定する。PP板としては、例えば昭和電工マテリアルズ社製の製品名「コウベポリシート PP-N-AN」(厚さ2mm)が用いられる。
23℃、50%RHの測定環境下において、粘着シート(両面粘着シート)の一方の粘着面に厚さ50μmのPETフィルムを貼り付けて裏打ちし、幅25mm、長さ100mmのサイズにカットして測定サンプルを作製する。23℃、50%RHの環境下にて、上記測定サンプルの他方の粘着面を、エタノールで洗浄したポリエチレン板(PE板)の表面に、2kgのローラを1往復させて圧着する。これを同環境下に72時間放置した後、万能引張圧縮試験機を使用して、JIS Z 0237:2000に準じて、引張速度300mm/分、剥離角度180度の条件で、剥離強度(対PE粘着力)[N/25mm]を測定する。PE板としては、例えば昭和電工マテリアルズ社製の製品名「コウベポリシート EL-N-AN」(厚さ2mm)が用いられる。
23℃、50%RHの環境下において、粘着シート(両面粘着シート)の一方の粘着面に厚さ50μmのPETフィルムを貼り付けて裏打ちし、幅10mm長さにカットして測定サンプルを作製する。その測定サンプルの他方の粘着面を、被着体としてのベークライト板(フェノール樹脂板)に、幅10mm、長さ20mmの貼付け面積(接着面積200mm2)にて、2kgのローラーを1往復させて圧着する。このようにして被着体に貼り付けたサンプルを同環境下に30分間放置した後、サンプルの長さ方向が鉛直方向となるように被着体を垂下し、該サンプルの自由端に1.5kgの荷重を付与し、JIS Z0237に準じて、該荷重が付与された状態で80℃の環境下に1時間放置する。1時間経過後、サンプルの上端の最初の貼付け位置からのズレ距離[mm]を測定する(1時間後のズレ距離)。測定は、各粘着シートにつき3つのサンプルを用いて行い(すなわちN=3)、それらの算術平均値を求める。上記ズレ距離が10mm以下であれば、合格と判定され、上記ズレ距離が10mm超あるいは1時間以内にサンプルが落下した場合は不合格と判定される。
(アクリル系ポリマーの合成)
攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、還流冷却器および滴下ロートを備えた反応容器に、モノマー成分としてのn-ヘプチルアクリレート(n-HpA)90部およびアクリル酸(AA)10部と、重合溶媒としての酢酸エチルとを仕込み、窒素ガスを導入しながら2時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2部を加え、60℃~70℃で8時間溶液重合してアクリル系ポリマー(A1)の溶液を得た。アクリル系ポリマー(A1)の重量平均分子量(Mw)は67万であった。なお、上記n-HpAは、バイオマス由来のヘプチルアルコールを用いて合成された、バイオマス由来のヘプチル基をエステル末端に有する化合物である。
上記アクリル系ポリマー(A1)100部、ロジン系粘着付与樹脂(製品名「ハリタック SE10」、ハリマ化成社製、水添ロジングリセリンエステル、軟化点75~85℃、水酸基価25~40mgKOH/g)40部、イソシアネート系架橋剤(商品名「コロネートL」、トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物の75%酢酸エチル溶液、東ソー社製)2部を撹拌混合して、本例に係る粘着剤組成物を調製した。
得られた粘着剤組成物を、厚さ38μmのポリエステル製剥離フィルム(商品名「ダイアホイルMRF」、三菱ケミカル社製)の剥離面に塗布し、100℃で2分間乾燥させて、厚さ30μmの粘着剤層を形成した。この粘着剤層に、厚さ25μmのポリエステル製剥離フィルム(商品名「ダイアホイルMRF」、厚さ25μm、三菱ケミカル社製)の剥離面を貼り合わせた。このようにして、両面が上記2枚のポリエステル製剥離フィルムで保護された厚さ30μmの基材レス両面粘着シートを得た。
実施例1における粘着剤組成物の調製において、アクリル系ポリマー(A1)100部に対して、エポキシ系架橋剤(商品名「TETRAD-C」、三菱ガス化学社製、1,3-ビス(N,N-ジグリシジルアミノメチル)シクロへキサン)0.02部をさらに添加し、撹拌混合して、本例に係る粘着剤組成物を調製した。得られた粘着剤組成物を用いた他は実施例1と同様にして、本例に係る基材レス両面粘着シートを作製した。
モノマー組成をn-HpA94部およびAA6部に変更し、重合時のモノマー成分の濃度を調節した他はアクリル系ポリマー(A1)の合成と同様にして、アクリル系ポリマー(A2)の溶液を得た。上記アクリル系ポリマー(A2)を用いて、表1に示す組成に変更した他は実施例2と同様にして各例に係る粘着剤組成物をそれぞれ調製し、該粘着剤組成物を用いて各例に係る基材レス両面粘着シートを作製した。
モノマー組成をn-HpA96部およびAA4部に変更した他はアクリル系ポリマー(A1)の合成と同様にして、アクリル系ポリマー(A3)の溶液を得た。上記アクリル系ポリマー(A3)を用いた他は実施例2と同様にして本例に係る粘着剤組成物をそれぞれ調製し、該粘着剤組成物を用いて本例に係る基材レス両面粘着シートを作製した。
粘着付与樹脂の種類を表1に示すように変更した他は実施例6と同様にして各例に係る粘着剤組成物をそれぞれ調製し、該粘着剤組成物を用いて各例に係る基材レス両面粘着シートを作製した。具体的には、実施例7では、粘着付与樹脂として、実施例6の上記ロジン系粘着付与樹脂40部に替えて、上記ロジン系粘着付与樹脂25部およびテルペン系粘着付与樹脂(製品名「YSポリスターT-115」、ヤスハラケミカル社製、テルペンフェノール樹脂、軟化点約115℃、水酸基価30~60mgKOH/g)15部を使用し、実施例8では、粘着付与樹脂として、実施例6の上記ロジン系粘着付与樹脂40部に替えて、上記テルペン系粘着付与樹脂15部を使用し、実施例9では、上記ロジン系粘着付与樹脂の使用量を実施例6の40部から15部に変更した。
重合時のモノマー成分の濃度を調節した他はアクリル系ポリマー(A3)の合成と同様にして、アクリル系ポリマー(A3)よりも低分子量のアクリル系ポリマー(A4)の溶液を得た。上記アクリル系ポリマー(A4)を用いた他は実施例6と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、該粘着剤組成物を用いて本例に係る基材レス両面粘着シートを作製した。
モノマー組成をn-HpA97部およびAA3部に変更した他はアクリル系ポリマー(A1)の合成と同様にして、アクリル系ポリマー(A5)の溶液を得た。上記アクリル系ポリマー(A5)を用いて、表1に示す組成に変更した他は実施例2と同様にして各例に係る粘着剤組成物をそれぞれ調製し、該粘着剤組成物を用いて各例に係る基材レス両面粘着シートを作製した。
モノマー組成をn-ブチルアクリレート(BA)95部もしくは2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)95部およびAA5部に変更した他は基本的にアクリル系ポリマー(A1)の合成とそれぞれ同様にして、アクリル系ポリマー(A6)および(A7)の溶液を得た。上記アクリル系ポリマー(A6)または(A7)を用いた他は実施例2と同様にして各例に係る粘着剤組成物をそれぞれ調製し、該粘着剤組成物を用いて各例に係る基材レス両面粘着シートを作製した。
10 支持基材
10A 第一面
10B 第二面(背面)
21 粘着剤層(第一粘着剤層)
21A 粘着面(第一粘着面)
21B 第二粘着面
22 粘着剤層(第二粘着剤層)
22A 粘着面(第二粘着面)
31,32 剥離ライナー
100,200,300 剥離ライナー付き粘着シート
Claims (7)
- アクリル系ポリマーを含む粘着剤層を有し、
前記アクリル系ポリマーは、n-ヘプチルアクリレートおよびカルボキシ基含有モノマーを含むモノマー成分の重合物であり、
前記アクリル系ポリマーのモノマー成分に占めるn-ヘプチルアクリレートの割合は85重量%以上96重量%以下であり、
前記アクリル系ポリマーのモノマー成分は、前記カルボキシ基含有モノマーを4重量%以上15重量%以下の割合で含み、
前記モノマー成分は、水酸基含有モノマーを含まないか、あるいは該水酸基含有モノマーを0.01重量%未満の割合で含み、
前記粘着剤層は、粘着付与樹脂として、軟化点が120℃未満である粘着付与樹脂T L を、前記アクリル系ポリマー100重量部に対して10重量部超100重量部以下の割合で含み、
前記粘着付与樹脂T L は、前記粘着剤層に含まれる粘着付与樹脂の総量の50重量%超を占めており、
前記粘着剤層を形成するための粘着剤組成物は、イソシアネート系架橋剤を前記アクリル系ポリマー100重量部に対して1.5重量部以上5重量部未満の割合で含み、
前記粘着剤層のゲル分率は20%以上70%未満であり、
前記アクリル系ポリマーの重量平均分子量は60万よりも大きい、粘着シート。 - 前記粘着剤層の厚さは0.1~500μmである、請求項1に記載の粘着シート。
- ステンレス鋼板に対する180度剥離強度が15N/25mm以上である、請求項1または2に記載の粘着シート。
- ポリプロピレンに対する180度剥離強度が10N/25mm以上である、請求項1または2に記載の粘着シート。
- ポリエチレンに対する180度剥離強度が5N/25mm以上である、請求項1または2に記載の粘着シート。
- 80℃、接着面積10mm×20mm、荷重1.5kg、1時間の条件で実施される保持力試験におけるズレ距離が10mm以下である、請求項1または2に記載の粘着シート。
- 電子機器において部材の固定に用いられる、請求項1または2に記載の粘着シート。
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