JP7299733B2 - 電子写真用部材、プロセスカートリッジおよび電子写真装置 - Google Patents
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Description
抵抗値を調整するために、抵抗の均一性に優れるイオン導電剤が用いられている。
そして、外表面の粗面化の方法のひとつとして、当該電子写真用部材の外表面を構成する層(以降、「表面層」ともいう)中に樹脂粒子を含有させる方法がある。
該樹脂層は、構造式(1)の構造を有するウレタン樹脂、アニオン、および樹脂粒子を含み、
該電子写真用部材は、外表面に、該樹脂粒子に由来する凸部を有し、
該樹脂粒子は、ウレタン樹脂およびポリアミド樹脂のいずれか一方または両方を含み、
該アニオンは、CF 3 COO - 、(SO 2 F) 2 N - 、(CN) 2 N - 、 - SCN、(SO 2 CF 3 ) 2 N - 、及び(SO 2 (C 4 H 9 )) 2 N - からなる群から選択される少なくとも一つであり、
樹脂層は、さらに、カーボンブラックを含み、
該樹脂層から抽出されたカーボンブラックは、
BET比表面積が、33m2/g以上133m2/g以下であり、かつ、
DBP吸収量測定における70%トルク値でのDBP吸収量が、42ml/100g以上90ml/00g以下である、電子写真用部材が提供される:
その結果、当該画像品位の低下が、ウレタンコート層からの樹脂粒子の脱落に起因することを見出した。
すなわち、本発明の一態様に係る電子写真用部材は、導電性の基体と、該基体上の、表面層としての樹脂層と、を有する。
該樹脂層は、構造式(1)の構造を有するウレタン樹脂、アニオン、および樹脂粒子を含み、該電子写真用部材は、外表面に、該樹脂粒子に由来する凸部を有し、
該樹脂粒子は、ウレタン樹脂およびポリアミド樹脂のいずれか一方または両方を含む。
該樹脂層は、さらに、カーボンブラックを含み、該樹脂層から抽出されたカーボンブラックは、33m2/g以上133m2/g以下のBET比表面積、かつ、42ml/100g以上90ml/100g以下のDBP吸収量測定における70%トルク値でのDBP吸収量を有する。
・BET比表面積が、33m2/g以上133m2/g以下である。
・DBP吸収量測定における70%トルク値での吸収量が42ml/100g以上90ml/100g以下である。
本発明の一実施形態に係る電子写真用部材は、導電性の基体と、該基体上の少なくとも一層の導電性の樹脂層を有する。
基体2は、電子写真用部材の支持部材、および場合によっては電極として機能する。基体2は、アルミニウム、銅合金、ステンレス鋼の如き金属または合金;クロム又はニッケルで鍍金処理を施した鉄;導電性を有する合成樹脂の如き導電性の材質で構成される。電子写真用部材がローラ形状である場合、基体2は、中実円柱状または中空円筒状であり、電子写真用部材がブレード形状である場合、基体2は、薄板形状である。
弾性層4は、特に、電子写真用部材がローラ形状である場合において(電子写真用ローラ1A)、電子写真用ローラ1Aと感光体との当接部において、所定の幅のニップを形成するために必要な弾性を電子写真用ローラ1Aに与えるものである。弾性層4は、ゴム材料の成形体であることが好ましい。ゴム材料としては、以下のものが挙げられる。エチレン-プロピレン-ジエン共重合ゴム、アクリルニトリル-ブタジエンゴム、クロロプレンゴム、天然ゴム、イソプレンゴム、スチレン-ブタジエンゴム、フッ素ゴム、シリコーンゴム、エピクロロヒドリンゴム、ウレタンゴム。これらは1種を単独で、または2種以上を混合して用いることができる。これらの中でも、圧縮永久歪みおよび柔軟性の観点から、シリコーンゴムが好ましい。シリコーンゴムとしては、付加硬化型のシリコーンゴムの硬化物が挙げられる。
樹脂層3の構成について、詳細に説明する。本発明の一実施形態に係る樹脂層は、構造式(1)の4級アンモニウムカチオン構造を有するバインダーとしてのウレタン樹脂、該カチオン構造の対イオンとしてのアニオン、およびウレタン樹脂およびポリアミド樹脂のいずれか一方または両方を含む樹脂粒子、さらに特定の特性を有するカーボンブラックを含む。
構造式(1)の構造を有するウレタン樹脂は、構造中に4級アンモニウム基を有するウレタン樹脂である。
本発明者らの検討によれば、ウレタン樹脂に含まれる4級アンモニウム基は少なくとも半数以上がウレタン樹脂と化学結合を有することが好ましく、4級アンモニウム基のほぼ全てがウレタン樹脂と化学結合を有することがより好ましい。
・4級アンモニウムカチオン構造中に水酸基、アミノ基、またはグリシジル基を少なくとも1個有するイオン化合物
・ポリイソシアネート
・構造式(1)の構造を持たないポリマーポリオール
ビス(ヒドロキシメチル)ジメチルアンモニウムカチオン、ビス(2-ヒドロキシエチル)ジメチルアンモニウムカチオン、ビス(3-ヒドロキシプロピル)ジメチルアンモニウムカチオン、ビス(4-ヒドロキシブチル)ジメチルアンモニウムカチオン、ビス(8-ヒドロキオクチル)ジメチルアンモニウムカチオン、ビス(8-ヒドロキオクチル)-ジ-n-ブチルアンモニウムカチオン;
トリス(ヒドロキシメチル)メチルアンモニウムカチオン、トリス(2-ヒドロキシエチル)メチルアンモニウムカチオン、トリス(3-ヒドロキシプロピル)メチルアンモニウムカチオン、トリス(4-ヒドロキシブチル)メチルアンモニウムカチオン、トリス(8-ヒドロキシオクチル)メチルアンモニウムカチオン;およびこれらの誘導体が挙げられる。
該樹脂層は、構造式(1)からなるカチオン構造とともに、アニオンを含有する。
該ウレタン樹脂は、構造式(1)で示される構造以外の構造を有していてもよい。
かかるウレタン樹脂としては、例えば、4級アンモニウムカチオン構造中に水酸基、アミノ基、またはグリシジル基を少なくとも1個有するイオン化合物と、ポリイソシアネートに加え、ポリマーポリオールを同時に反応させて得られるものとすることが、より好ましい。
樹脂層は、カーボンブラックを含み、該樹脂層から抽出されたカーボンブラックは、33m2/g以上133m2/g以下のBET比表面積、かつ、42ml/100g以上90ml/100g以下のDBP吸収量測定における70%トルク値でのDBP吸収量を有する。
該カーボンブラックのpHは、4.5以下であると、樹脂粒子の脱落が、より抑制されるため、特に好ましい。カーボンブラックのpHは、4.5以下の場合、カーボンブラックと構造式(1)で示される4級アンモニウム基との酸-塩基相互作用のため、4級アンモニウム基とバインダーのウレタン結合の相互作用が低下する。そのため、バインダーのウレタン結合と樹脂粒子表面との相互作用が増加し、樹脂粒子の脱落が、より抑制されるものと推測される。
カーボンブラックのpHは、好ましくは3.0以上である。
電子写真用部材は、外表面に、樹脂粒子に由来する凸部を有し、該樹脂粒子は、ウレタン樹脂およびポリアミド樹脂のいずれか一方または両方を含む。樹脂粒子に含まれるウレタン樹脂およびポリアミド樹脂は、分子構造中にポリエーテル、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリオレフィン、アクリル樹脂を含有することができる。また該樹脂粒子は、表面に水酸基、イソシアネート基のごとき反応性官能基を有するものを用いてもよい。
樹脂層1質量部に含まれる、構造式(1)のイオン当量をZ1(eq)、
樹脂層100質量部に含まれる該カーボンブラックの質量部をZ2(質量部)、
樹脂層の断面積における、該樹脂粒子の断面積が占める百分率をZ3(%)、
樹脂層の断面積における、該樹脂粒子の面積相当径の累積分布のd90をZ4(μm)とするとき、
Z2/Z1が1468以上20175以下、かつ、
Z3/(Z2・Z4)が0.056以上0.813以下、
とした場合、樹脂粒子の脱落を抑制する効果が長期に渡って持続し、特に好ましい。
樹脂層の形成方法としては、特に限定されるものではないが、スプレー塗工、浸漬塗工、又はロールコート法が挙げられる。これらの中でも、特開昭57-5047号公報に記載されているような、浸漬槽の上端から塗料をオーバーフローさせる浸漬塗工方法は、樹脂層を形成する方法として簡便かつ生産安定性に優れているため、好ましく用いられる。樹脂層の厚さは、1.0μm以上20.0μm以下であることが好ましい。
樹脂層は、必要に応じて、シリカ、石英粉末、酸化チタン、酸化亜鉛および炭酸カルシウムの如き非導電性充填剤を含有してもよい。これらの非導電性充填剤は、樹脂層形成用塗料に添加することにより、樹脂層の形成工程において該塗料をコーティングする際に、成膜助剤としての機能を発揮する。かかる非導電性充填剤の含有率は、樹脂層を形成する樹脂100質量部に対して、10質量部以上30質量部以下であることが好ましい。
本発明の一態様に係る電子写真画像形成装置は、電子写真感光体、該電子写真感光体を帯電可能に配置されてなる帯電部材、現像部材、およびクリーニング部材を具備している電子写真画像形成装置であって、該帯電部材、該現像部材、および該クリーニング部材の少なくとも一つが、上記の電子写真用部材である。
本発明の一態様に係るプロセスカートリッジは、電子写真装置の本体に着脱可能に構成されている。該プロセスカートリッジは、帯電部材、現像部材、およびクリーニング部材からなる群から選択される少なくとも1つの電子写真用部材を具備し、該電子写真用部材が、上記の電子写真用部材である。
(イオン化合物IC-1の合成)
トリス(2-ヒドロキシエチル)メチルアンモニウムヒドロキシド50%水溶液(東京化成工業社製)30.0gを、イオン交換水50.0gに溶解させた。次に、イオン交換水30gに溶解させたアニオン原料としてのトリフルオロメタンスルホン酸リチウム(商品名:EF-15、三菱マテリアル電子化成社製)12.9gを30分かけて滴下し、30℃で6時間攪拌した。次に、反応溶液を、酢酸エチル100.0gを用いて2回抽出した。次に、分液した酢酸エチル層を、イオン交換水80gを用いて3回洗浄した。続いて、減圧下で酢酸エチルを留去し、下記式で表されるイオン化合物IC-1を得た。
コリンクロリド(東京化成工業社製)15.0gを、純水100mlに溶解し、アニオン原料として、カリウムN,N-ビス(フルオロスルホニル)イミド(商品名 K-FSI、三菱マテリアル電子化成社製)23.5gを加え、室温下で1時間撹拌した。反応溶液に酢酸エチル100mlを加え、有機層をイオン交換水80gを用いて3回洗浄操作を行った。次に、減圧下酢酸エチルを留去して、下記式で表されるイオン化合物IC-2を得た。
ジエチレントリアミン(東京化成工業社製)15.0gを、テトラヒドロフラン35.0gに溶解させた。次に、反応系を窒素雰囲気下とし、氷冷した。続いて、テトラヒドロフラン80.0gに溶解させたヨウ化メチル(東京化成工業社製)45.5gを30分かけて滴下した。反応溶液を12時間加熱還流した後、水100mlを加え、減圧下で溶媒を留去した。残渣にエタノール100mlを加え、室温で撹拌し、不溶物をセライトろ過により除いた後、再び減圧下で溶媒を留去した。
グリシジルトリメチルアンモニウムクロリド(約80%水溶液)(東京化成工業社製)15.0gをイオン交換水40.0gに溶解させた。次に、イオン交換水60gに溶解させたアニオン原料としてのチオシアン酸ナトリウム(和光純薬工業社製)8.2gを30分かけて滴下し、30℃で2時間攪拌した。次に、反応溶液を、酢酸エチル100.0gを用いて2回抽出した。次に、分液して得られた酢酸エチル層を、イオン交換水60gを用いて3回洗浄した。続いて、減圧下で酢酸エチルを留去し、下記式で表されるイオン化合物IC-4を得た。
ビス(2-ヒドロキシエチル)ジメチルアンモニウムクロライド(東京化成工業社製)15.0gをイオン交換水40.0gに溶解させた。次に、イオン交換水60gに溶解させたアニオン原料としてのトリフルオロメタンスルホン酸リチウム(商品名:EF-15、三菱マテリアル電子化成社製)25.4gを30分かけて滴下し、30℃で2時間攪拌した。次に、反応溶液を、酢酸エチル100.0gを用いて2回抽出した。次に、分液して得られた酢酸エチル層を、イオン交換水60gを用いて3回洗浄した。続いて、減圧下で酢酸エチルを留去し、下記式で表されるイオン化合物IC-5を得た。
8-ジメチルアミノ-1-オクタノール(東京化成工業社製)を、テトラヒドロフラン35.0gに溶解させた。次に、反応系を窒素雰囲気下とし、続いて、テトラヒドロフラン80.0gに溶解させたヨウ化メチル(東京化成工業社製)24.9gを30分かけて滴下した。反応溶液を12時間加熱還流した後、水100mlを加え、減圧下で溶媒を留去した。残渣にエタノール100mlを加え、室温で撹拌し、不溶物をセライトろ過により除いた後、再び減圧下で溶媒を留去した。
得られた生成物を、純水160mlに溶解し、アニオン原料として、カリウムN,N-ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)イミド(商品名:EF-N442、三菱マテリアル電子化成社製)49.4gを加え、室温下で1時間撹拌した。次に、反応溶液を、酢酸エチル100.0gを用いて2回抽出した。次に、分液した酢酸エチル層を、イオン交換水60gを用いて3回洗浄した。続いて、減圧下で酢酸エチルを留去して、下記式で表されるイオン化合物IC-6を得た。
(イソシアネート基末端ウレタンプレポリマーB-1の合成)
窒素雰囲気下、反応容器中でポリメリックMDI(商品名:ミリオネートMR-200、日本ポリウレタン工業社製)84.1質量部に対し、PTG-L1000(商品名、保土谷化学工業社製)100.0質量部を、反応容器内の温度を65℃に保持しつつ、徐々に滴下した。滴下終了後、温度65℃で2.5時間反応させて、メチルエチルケトン80.0質量部を加えた。得られた反応混合物を室温まで冷却し、イソシアネート基含有量5.4質量%のイソシアネート基末端ウレタンプレポリマーB-1を得た。
窒素雰囲気下、反応容器中でポリメリックMDI(商品名:ミリオネートMR-200、日本ポリウレタン工業社製)84.1質量部に対し、PTG-2000(商品名、保土谷化学工業社製)100.0質量部を、反応容器内の温度を65℃に保持しつつ、徐々に滴下した。滴下終了後、温度65℃で2.5時間反応させて、メチルエチルケトン80.0質量部を加えた。得られた反応混合物を室温まで冷却し、イソシアネート基含有量4.5質量%のイソシアネート基末端ウレタンプレポリマーB-2を得た。
[実施例1]
(基体の用意)
ステンレス鋼(SUS304)製の直径6mmの芯金にプライマー(商品名:DY39-012、東レ・ダウコーニング社製)を塗布、焼付けしたものを基体として用意した。
上記で用意した基体を金型に配置し、以下の材料を混合した付加型シリコーンゴム組成物を金型内に形成されたキャビティに注入した。
・液状シリコーンゴム材料(商品名:SE6905A/B、東レ・ダウコーニング社製):100.0質量部
・カーボンブラック(商品名:トーカブラック#4300、東海カーボン社製):15.0質量部
・白金触媒:0.1質量部
続いて、金型を加熱し、シリコーンゴムを温度150℃で15分間加硫して硬化させた。周面に硬化したシリコーンゴム層が形成された基体を金型から脱型した後、当該芯金を、さらに温度180℃で1時間加熱して、シリコーンゴム層の硬化反応を完了させた。こうして、基体の外周に直径12mmのシリコーンゴム弾性層を有する弾性ローラD-1を作製した。
樹脂層の材料として、下記材料を混合し、撹拌した。
・ポリエーテルポリオール(商品名:PTG-L1000、保土谷化学工業社製):23.7質量部
・イソシアネート基末端ウレタンプレポリマーB-1:63.2質量部
・イオン化合物IC-1 :2.13質量部
・カーボンブラック(商品名:Special Black 250、オリオンエンジニアドカーボンズ社製):15.0質量部
・ウレタン樹脂微粒子(商品名:アートパールJB-400T、根上工業社製):15.0質量部
次に、総固形分比が30質量%となるようにメチルエチルケトンを加えた後、サンドミルにて混合した。次いで、さらに、メチルエチルケトンで粘度10~12cpsに調整して、樹脂層形成用塗料を調製した。
先に作製した弾性ローラD-1を、該樹脂層形成用塗料に浸漬して、弾性ローラD-1の弾性層の表面に当該塗料の塗膜を形成し、乾燥させた。さらに、温度150℃にて1時間加熱処理することにより、弾性層の外周に膜厚約15μmの樹脂層を有する、実施例1に係る現像ローラを作製した。
イオン化合物、ポリオール、イソシアネートおよびカーボンブラックの種類と配合量を表2に記載の通りに変更した以外は実施例1と同様にして、実施例2~8、および実施例11~20に係る現像ローラを作製した。
樹脂層の材料として、下記材料を混合し、撹拌した。
・ポリエーテルポリオール(商品名:サンニックスPP-1000、三洋化成工業社製):22.0質量部
・イソシアネート基末端ウレタンプレポリマーB-2 :64.5質量部
・イオン化合物IC-5 :2.82質量部
・カーボンブラック(商品名:SUNBLACK X55、旭カーボン社製):15.0質量部
・ウレタン樹脂微粒子(商品名:アートパールJB-400T、根上工業社製):15.0質量部
以降は、実施例1と同様にして実施例9に係る現像ローラを作製した。
樹脂層の材料として、下記材料を混合し、撹拌した。
・ポリエステルポリオール(商品名:ニッポラン4009、東ソー社製):49.1質量部
・ポリイソシアネート(商品名:ミリオネートMR200、東ソー社製):18.1質量部
・イオン化合物IC-5 :2.82質量部
・カーボンブラック(商品名:SUNBLACK X55、旭カーボン社製):15.0質量部
・ウレタン樹脂微粒子(商品名:アートパールJB-400T、根上工業社製):15.0質量部
以降は、実施例1と同様にして実施例10に係る現像ローラを作製した。
樹脂層の材料として、下記材料を混合し、撹拌した。
・ポリエーテルポリオール(商品名:PTG-L1000、保土谷化学工業社製):23.7質量部
・イソシアネート基末端ウレタンプレポリマーB-1 :63.2質量部
・イオン化合物IC-1 :2.13質量部
・カーボンブラック(商品名:SUNBLACK X15、旭カーボン社製):7.5質量部
・カーボンブラック(商品名:SUNBLACK 235、旭カーボン社製):7.5質量部
・ウレタン樹脂微粒子(商品名:アートパールJB-400T、根上工業社製):15.0質量部
以降は、実施例1と同様にして実施例21に係る現像ローラを作製した。
イオン化合物、およびカーボンブラックの種類と配合量を表3に記載の通りに変更した以外は実施例1と同様にして、比較例1~9に係る現像ローラを作製した。
※2;三菱化学社製
※3;旭カーボン社製
※4;東海カーボン社製
※5;電気化学工業社製
ジムロートを取り付けたフラスコに、実施例1に係る複数の現像ローラから剥離した樹脂層を32g、分解剤である、ジエタノールアミン(東京化成工業社製)を320ml、純水1.5mlを加え、撹拌しながら160℃で20時間加熱還流した。反応後の溶液にMEKを300ml加え、遠心分離を行った。さらに、MEK200mlで2回洗浄、遠心分離後、減圧乾燥し、表面層である樹脂層32g中に含まれるカーボンブラックを1.4g得た。
本操作を繰り返し行い、カーボンブラックを合計40g得た。
得られたカーボンブラックを、比表面積測定装置 ジェミニVII2390(島津製作所製)を用い、BET比表面積を測定した。
本操作で測定されたBET比表面積の値は、樹脂層の形成に用いる前に測定した値と同じ値であった。
BET比表面積の測定と同様にして、実施例1に係る複数の現像ローラの樹脂層からカーボンブラックを得た。DBP吸油量の測定はJIS K6217に準拠し、アブソープトメーターC型(ブラベンダー社製)を用いて行った。混合室にカーボンブラックを40g投入し、滴下速度4.0ml/min、回転数125rpmとし、トルクの最大値が確認されるまで測定を実施し、最大トルク値、最大トルクの70%値、および最大トルクの30%値の3点において、滴下油量から算出された値(カーボンブラック100g当たりのDBP滴下油量)を求め、各点におけるDBP吸収量とした。本操作で測定されたDBP吸油量における最大トルクの70%値は、樹脂層の形成に用いる前に測定した値と同じ値であった。
臭化リチウム(試薬特級、キシダ化学社製)5.0gを純水65.0gとアセトニトリル30.0gの混合液に溶解し、5%臭化リチウム溶液を調製した。
次に、ジムロートを取り付けたフラスコに、実施例1に係る複数の現像ローラから剥離した樹脂層を1.0g、上記5%臭化リチウム溶液を180ml加え、撹拌しながら82℃で12時間加熱還流した。本操作により、樹脂層に含まれるアンモニウムカチオンのカウンターアニオンは、臭化物イオンで置換される。そのため、本操作の前後で変化した臭化物イオンのイオン当量=アンモニウムカチオンのイオン当量となる。
次に、初めに調製した5%臭化リチウム溶液と、表面層である樹脂層を加え12時間加熱還流後の5%臭化リチウム溶液とをサンプリングし、純水で250倍に希釈した測定液を作製した。
・検出器 Corona Veo(100Hz/3.6s)(サーモフィッシャー社製)
・カラム Acclaim Trinity P1,2.1×100mm,3μm(サーモフィッシャー社製)
・展開溶媒 アセトニトリル:ギ酸アンモニウム=65:35(v:v)
・展開相速度 0.5ml/min
・展開相温度 30℃
樹脂層を加え12時間加熱還流する前後の臭化物イオンの濃度差から、樹脂層1質量部に含まれるアンモニウムカチオンのイオン当量を算出した。
初めに調製した5%臭化リチウム溶液の臭化物イオン濃度をαi(g/l)、表面層である樹脂層を加え12時間加熱還流後の5%臭化リチウム溶液の臭化物イオンをαf(g/l)、として、下記式を用いて、表面層である樹脂層に含まれるカチオンのイオン当量を算出した。
Z1(eq)=(αi-αf)×0.18/79.9
ジムロートを取り付けたフラスコに、実施例1に係る複数の現像ローラから剥離した樹脂層を32g、分解剤である、ジエタノールアミン(東京化成工業社製)を320ml、純水1.5mlを加え、撹拌しながら160℃で20時間加熱還流した。反応後の溶液にMEKを300ml加え、遠心分離を行った。さらに、MEK200mlで2回洗浄、遠心分離後、減圧乾燥し、表面層である樹脂層32g中に含まれるカーボンブラックを1.4g得た。
実施例1で得られた現像ローラの樹脂層を、周方向にカットし、断面をビデオマイクロスコープを用い、300倍で観察した。任意に200μm×200μmの視野面積において、「(200μm×200μm)-(樹脂粒子の断面が占める総面積)」を算出した。操作を各サンプルについて、ローラの中央部、ローラの樹脂層両端部からそれぞれ15mmの3点で、各々5回行い、各樹脂粒子の添加量が異なるサンプルの樹脂粒子断面積比とした。なお、この値は、実際の配合比とよく相関する。
実施例1に係る現像ローラの樹脂層を、周方向にカットし、断面をビデオマイクロスコープを用い、300倍で観察した。観察画面中、樹脂粒子の断面が完全に表れるものを全て選び、500個について、その面積相当径を(投影面積と等しい面積を持つ円の直径)求めた。測定個数が500に満たない場合は、ローラを周方向に回転し、軸方向の位置は変えずに、新たに樹脂層を同様にカットし、測定個数が500個になるまで測定を行った。本操作を、ローラの中央部、ローラの樹脂層両端部からそれぞれ15mmの3点で行い、合計1500個の面積相当径を測定した。次に、本面積相当径の累積分布を作成し、d90を算出した。
BET比表面積の測定と同様にして得られたカーボンブラック12.0gに精製水200mlを加え、室温下マグネチックスターラーで30分撹拌した。回転を停止し、5分間静置した。pH測定装置(LAQUA F-74;堀場製作所社製)、測定電極(9615-S10D;堀場製作所社製)を用いて上澄みのpH値の測定を行った。
得られた実施例1~21および比較例1~9に係る現像ローラについて、以下の評価を行った。
図4に示す構成を有する、レーザープリンター(商品名:LBP7700C、キヤノン社製)用のプロセスカートリッジに、各実施例および比較例で得られた現像ローラを、現像ローラ16として装填した。
次に、本プロセスカートリッジを任意の速度にて回転可能な空回転装置に固定し、23℃、50%RHの環境下、840ppmで12時間、連続で空回転させた。
空回転後、現像ローラを取り出し、表面のトナーを除去したのち、ビデオマイクロスコープを用い、ローラ表面を500倍で観察した。
観察はローラ中央部、およびローラの樹脂層両端部からそれぞれ15mmの3点で行い、樹脂粒子が脱落している個数の合計を、樹脂粒子脱落個数とした。
フィルミングの評価は、図3のような構成を有するレーザープリンター(商品名、LBP7700C;キヤノン社製)の排出スピードを60枚/分となるように改造を行った評価機を用いた。本プリンター用のプロセスカートリッジに、本実施例及び比較例の現像ローラを装填し、評価を行った。気温15℃、相対湿度10%RH環境下、ブラックトナーを用い、印字率0.5%にて連続印刷を行った。
出力20000枚、および30000枚で画像の確認を行い、樹脂粒子の脱落に起因するトナー融着(フィルミング)を以下の基準で評価した。
A:フィルミングが全く認められない。
B:端部に極軽微なフィルミングが認められる。
C:画像全域に顕著なフィルミングが認められる。
さらに、表面層としての樹脂層に含まれるウレタン樹脂が構造中に有するカチオンのイオン当量と、カーボンブラックの比率が特定の範囲にある実施例1~10、実施例12、実施例13、実施例15~21は、樹脂粒子の脱落が非常に高いレベルで抑制された。
[実施例22]
(弾性層の形成)
下記に示す種類と量の各材料を加圧式ニーダーで混合してA練りゴム組成物を得た。
・NBRゴム(商品名:Nipol DN219;日本ゼオン社製)100.0質量部・カーボンブラック(商品名:トーカブラック#4300;東海カーボン社製)40.0質量部
・炭酸カルシウム(商品名:ナノックス#30;丸尾カルシウム社製)20.0質量部
・ステアリン酸(商品名:ステアリン酸S;花王社製) 1.0質量部
さらに、前記A練りゴム組成物166.0質量部と下記に示す種類と量の各材料をオープンロールにて混合し未加硫ゴム組成物を調製した。
・硫黄(商品名:Sulfax 200S;鶴見化学工業社製) 1.2質量部
・テトラベンジルチウラムジスルフィド(商品名:TBZTD;三新化学工業社製)4.5質量部
次に、導電性の軸芯体の供給機構、未加硫ゴムローラの排出機構を有するクロスヘッド押出機を用意し、クロスヘッドには内径16.5mmのダイスを取付け、押出機とクロスヘッドを80℃に、導電性の軸芯体の搬送速度を60mm/secに調整した。この条件で、押出機より未加硫ゴム組成物を供給して、クロスヘッド内にて導電性の軸芯体に未加硫ゴム組成物を弾性層として被覆し、未加硫ゴムローラを得た。次に、170℃の熱風加硫炉中に前記未加硫ゴムローラを投入し、60分間加熱することで未研磨導電性ローラを得た。その後弾性層の端部を切除、除去し、弾性層の表面を回転砥石で研磨した。これにより、中央部から両端部側へ各90mmの位置における各直径が8.4mm、中央部直径が8.5mmの弾性ローラD-2を作製した。
樹脂層の材料として、下記材料を混合し、撹拌した。
・ポリエーテルポリオール(商品名:PTG-L1000、保土谷化学工業社製):10.5質量部
・イソシアネート基末端ウレタンプレポリマーB-1:51.4質量部
・イオン化合物IC-1 :3.57質量部
・カーボンブラック(商品名:Special Black 250、オリオンエジニアドカーボンズ社製):20.0質量部
・ウレタン樹脂微粒子(商品名:ダイミックビーズUCN-5150D、大日精化工業社製):30.0質量部
次に、総固形分比が30質量%となるようにメチルエチルケトンを加えた後、サンドミルにて混合した。次いで、さらに、メチルエチルケトンで粘度10~12cpsに調整して、樹脂層形成用塗料を調製した。
先に作製した弾性ローラD-2を、該樹脂層形成用塗料に浸漬して、弾性ローラD-2の弾性層の表面に当該塗料の塗膜を形成し、乾燥させた。さらに、温度150℃にて1時間加熱処理することにより、弾性層の外周に膜厚約15μmの樹脂層を有する、実施例22に係る帯電ローラを作製した。
カーボンブラックの種類を表7に記載の通りに変更した以外は実施例22と同様にして、実施例23に係る帯電ローラを作製した。
樹脂層の材料として、下記材料を混合し、撹拌した。
・ポリエーテルポリオール(商品名:サンニックスPP-1000、三洋化成工業社製):7.7質量部
・イソシアネート基末端ウレタンプレポリマーB-2 :55.4質量部
・イオン化合物IC-1 :3.57質量部
・カーボンブラック(商品名:MA-14、三菱化学社製):20.0質量部
・ウレタン樹脂微粒子(商品名:ダイミックビーズUCN-5150D、大日精化工業社製):30.0質量部
以降は、実施例22と同様にして実施例24に係る帯電ローラを作製した。
樹脂層の材料として、下記材料を混合し、撹拌した。
・ポリエステルポリオール(商品名:ニッポラン4009、東ソー社製):30.9質量部
・ポリイソシアネート(商品名:ミリオネートMR200、東ソー社製):15.6質量部
・イオン化合物IC-1 :3.57質量部
・カーボンブラック(商品名:MA-14、三菱化学社製):20.0質量部
・ウレタン樹脂微粒子(商品名:ダイミックビーズUCN-5150D、大日精化工業社製):30.0質量部
以降は、実施例22と同様にして実施例25に係る帯電ローラを作製した。
イオン化合物、およびカーボンブラックの種類と配合量、およびポリオールおよびイソシアネートの配合量を表7に記載の通りに変更した以外は実施例25と同様にして、実施例26~34に係る帯電ローラを作製した。
イオン化合物、およびカーボンブラックの種類と配合量を表8記載の通りに変更した以外は実施例25と同様にして、比較例10~16に係る帯電ローラを作製した。
得られた実施例22~34および比較例10~16に係る帯電ローラについて、以下の評価を行った。
図4に示す構成を有する、レーザープリンター(商品名:LBP7700C、キヤノン社製)用のプロセスカートリッジに、各実施例および比較例で得られた帯電ローラを、帯電ローラ24として装填した。
次に、本プロセスカートリッジを任意の速度にて回転可能な空回転装置に固定し、23℃、50%RHの環境下、840ppmで12時間、連続で空回転させた。
空回転後、帯電ローラを取り出し、現像ローラでの評価と同様に観察を行い、樹脂粒子脱落個数を計測した。
帯電ローラから樹脂粒子が脱落することにより、電子写真画像に細かいスジ状の濃度ムラが発生することがある。この濃度ムラは、ハーフトーン画像において特に顕著である。
帯電ローラの表面における樹脂粒子に起因する凸部は、帯電ローラと電子写真感光体とのニップ部において異常放電が発生したときに、当該異常放電に起因する電子写真画像へのスジ状の濃度ムラの発生を抑制し得る。これは、当該凸部が、異常放電を分断し、異常放電の伝播を抑制する役割を果たしているためであると考えられる。しかし、樹脂粒子の一部が脱落し、帯電ローラの表面の凸部の数が減少することによって、当該ニップ部において異常放電が発生したときの当該異常放電の分断が生じにくくなり、異常放電起因のスジ状の濃度ムラが生じ易くなると考えられる。そして、スジ状の濃度ムラは、樹脂粒子が脱落するほど悪化する傾向にある。そこで、本実施例に係る帯電ローラを用いて、以下の評価を行った。
A:横スジが全く発生しないレベル。
B:横スジが画像端部のみに軽微に発生するレベル。
C:横スジが画像のほぼ半分の領域に発生し、目立つレベル。
[実施例35]
(ステンレス鋼製シートの用意)
基体として、厚さ0.08mmのステンレス鋼(SUS304、日新製鋼社製)を、長さ200mm、幅23mmの寸法にプレス切断して、ステンレス鋼製のシート(以下、「SUSシート」という)を用意した。
樹脂層の材料として、下記材料を混合し、撹拌した。
・ポリエーテルポリオール(商品名:PTG-L1000、保土谷化学工業社製):23.5質量部
・イソシアネート基末端ウレタンプレポリマーB-1:75.7質量部
・イオン化合物IC-1 :3.57質量部
・カーボンブラック(商品名:Special Black 250、オリオンエジニアドカーボンズ社製):10.0質量部
・ポリアミド樹脂微粒子(商品名:SP-10、東レ社製):10.0質量部
次に、総固形分比が30質量%となるようにメチルエチルケトンを加えた後、サンドミルにて混合した。次いで、さらに、メチルエチルケトンで粘度10~12cpsに調整して、樹脂層形成用塗料を調製した。
先に作製したSUSシートの長手側端部からの長さLが1.5mmになるように、上記で調製した樹脂層形成用塗料に浸漬して、当該塗料の塗膜を形成し、乾燥させた。さらに温度140℃にて1時間加熱処理することで、SUSシートの長手側端部表面に膜厚Tが10μmの樹脂層を有する、実施例35に係る現像ブレードを作製した。
カーボンブラックの種類と配合量を表12に記載の通りに変更した以外は実施例35と同様にして、実施例36に係る現像ブレードを作製した。
樹脂層の材料として、下記材料を混合し、撹拌した。
・ポリエーテルポリオール(商品名:サンニックスPP-1000、三洋化成工業社製):19.3質量部
・イソシアネート基末端ウレタンプレポリマーB-2 :81.6質量部
・イオン化合物IC-1 :3.57質量部
・カーボンブラック(商品名:MA-14、三菱化学社製):10.0質量部
・ポリアミド樹脂微粒子(商品名:SP-10、東レ社製):10.0質量部
以降は、実施例35と同様にして実施例37に係る現像ブレードを作製した。
樹脂層の材料として、下記材料を混合し、撹拌した。
・ポリエステルポリオール(商品名:ニッポラン4009、東ソー社製):53.5質量部
・ポリイソシアネート(商品名:ミリオネートMR200、東ソー社製):22.9質量部
・イオン化合物IC-1 :3.57質量部
・カーボンブラック(商品名:MA-14、三菱化学社製):31.3質量部
・ポリアミド樹脂微粒子(商品名:SP-10、東レ社製):11.6質量部
以降は、実施例36と同様にして実施例38に係る現像ブレードを作製した。
イオン化合物、およびカーボンブラックの種類と配合量、およびポリオールおよびイソシアネートの配合量を表12に記載の通りに変更した以外は実施例38と同様にして、実施例39~47に係る現像ブレードを作製した。
イオン化合物、およびカーボンブラックの種類と配合量を表13に記載の通りに変更した以外は実施例38と同様にして、比較例17~23に係る現像ブレードを作製した。
得られた実施例35~47および比較例17~23に係る現像ブレードについて、以下の評価を行った。
図4に示す構成を有する、レーザープリンター(商品名:HP LaserJet Enterprise Color M553dn)用のプロセスカートリッジに、各実施例および比較例で得られた現像ブレードを、現像ブレード21として装填した。
次に、本プロセスカートリッジを任意の速度にて回転可能な空回転装置に固定し、23℃、50%RH(以下、「N/N」と記す)の環境下、現像ローラの回転数が840ppmになるよう設定し、12時間連続で空回転させた。
空回転後、現像ブレードを取り出し、現像ローラでの評価と同様に観察を行い、樹脂粒子脱落個数を計測した。
縦スジの評価は、図3のような構成を有するHP製レーザープリンター(商品名:HPLaserJet Enterprise Color M553dn)の排出スピードを60枚/分となるように改造を行った評価機を用いた。本プリンター用のプロセスカートリッジに、本実施例及び比較例の現像ブレードを装填し、評価を行った。気温15℃、相対湿度10%RH環境下、ブラックトナーを用い、印字率0.5%にて連続印刷を行った。
現像ブレード表面の樹脂粒子脱落に起因して、現像ブレード表面にトナー塊の融着が生じると、例えば印字部に縦スジ状の画像弊害が生じることがある。
A:縦スジが全く認められない。
B:端部に極軽微な縦スジが認められる。
C:画像全域に顕著な縦スジが認められる。
1B 電子写真用ブレード
2 基体
3 樹脂層
16 現像ローラ
19 トナー供給ローラ
21 現像ブレード
Claims (13)
- 導電性の基体と、該基体上の、表面層としての樹脂層と、を有する電子写真用部材であって、
該樹脂層は、構造式(1)の構造を有するウレタン樹脂、アニオン、および樹脂粒子を含み、
該電子写真用部材は、外表面に、該樹脂粒子に由来する凸部を有し、
該樹脂粒子は、ウレタン樹脂およびポリアミド樹脂のいずれか一方または両方を含み、
該アニオンは、CF 3 COO - 、(SO 2 F) 2 N - 、(CN) 2 N - 、 - SCN、(SO 2 CF 3 ) 2 N - 、及び(SO 2 (C 4 H 9 )) 2 N - からなる群から選択される少なくとも一つであり、 該樹脂層は、さらに、カーボンブラックを含み、
該樹脂層から抽出された該カーボンブラックは、
BET比表面積が、33m2/g以上133m2/g以下であり、かつ、
DBP吸収量測定における70%トルク値でのDBP吸収量が、42ml/100g以上90ml/100g以下である、ことを特徴とする電子写真用部材:
- 前記カーボンブラックの、DBP吸収量測定における[最大トルク時のDBP吸収量]-[30%トルク時のDBP吸収量]が40ml/100g以下である請求項1に記載の電子写真用部材。
- 前記カーボンブラックから測定されるBET比表面積が、50m2/g以上90m2/g以下であり、かつ、DBP吸収量測定における70%トルク値でのDBP吸収量が、70ml/100g以上80ml/100g以下である請求項1に記載の電子写真用部材。
- 前記カーボンブラックのpHが、4.5以下である請求項1に記載の電子写真用部材。
- 前記カーボンブラックのpHが、3.0以上である請求項1に記載の電子写真用部材。
- 前記ウレタン樹脂が、4級アンモニウムカチオン構造中に水酸基、アミノ基、またはグリシジル基を少なくとも1個有するイオン化合物と、ポリイソシアネートと、ポリマーポリオールとの反応物である請求項1に記載の電子写真用部材。
- 前記樹脂層1質量部に含まれる、構造式(1)のイオン当量をZ1(eq)、
前記樹脂層100質量部に含まれる、前記カーボンブラックの質量部をZ2(質量部)、
前記樹脂層の断面積における、前記樹脂粒子の断面積が占める百分率をZ3(%)、
前記樹脂層の断面積における、前記樹脂粒子の面積相当径の累積分布のd90をZ4(μm)とするとき、
Z2/Z1が1468以上20175以下、かつ、
Z3/(Z2・Z4)が0.056以上0.813以下、
である請求項1に記載の電子写真用部材。 - 前記電子写真用部材が、現像部材である請求項1に記載の電子写真用部材。
- 前記電子写真用部材が、帯電部材である請求項1に記載の電子写真用部材。
- 前記電子写真用部材が、クリーニング部材である請求項1に記載の電子写真用部材。
- 電子写真画像形成装置の本体に着脱可能に構成されているプロセスカートリッジであって、帯電部材、現像部材、およびクリーニング部材からなる群から選択される少なくとも1つの電子写真用部材を具備し、該電子写真用部材が、請求項1~3のいずれか一項に記載の電子写真用部材であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 電子写真感光体、該電子写真感光体を帯電可能に配置されてなる帯電部材、現像部材、およびクリーニング部材を具備している電子写真画像形成装置であって、該帯電部材、該現像部材、および該クリーニング部材の少なくとも一つが、請求項1~3のいずれか一項に記載の電子写真用部材である、ことを特徴とする電子写真画像形成装置。
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