JP6807140B2 - 表面処理粉体及びこれを配合した化粧料 - Google Patents
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Description
(請求項1)
炭素数8〜24の分岐アシル基を有する分岐アシル化メチル−β−アラニンの少なくとも一種類で表面処理した化粧料用粉体。
(請求項2)
粉体に表面処理される分岐アシル化メチル−β−アラニンの量は粉体重量100重量%に対して0.1〜30.0重量%である請求項1に記載の化粧料用粉体。
(請求項3)
前記分岐アシル化メチル−β−アラニンは、炭素数が14〜20の分岐脂肪酸でアシル化した分岐アシル化メチル−β−アラニンである請求項1または2記載の化粧料用粉体。
(請求項4)
(a)パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル、及び
(b)炭素数8〜24の分岐アシル基を有するメチル−β−アラニンの少なくとも一種類で表面処理した化粧料用粉体を含有した化粧料。
(請求項5)
粉体に表面処理される分岐アシル化メチル−β−アラニンの量は粉体重量100重量%に対して0.1〜30.0重量%である、請求項4に記載の化粧料。
(請求項6)
前記分岐アシル化メチル−β−アラニンは、炭素数が14〜20の分岐脂肪酸でアシル化した分岐アシル化メチル−β−アラニンである請求項4または5に記載の化粧料。
(請求項7)
前記化粧料100重量%に対して、前記(a)パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシルの配合量が0.5〜20重量%であり、前記(b)炭素数8〜24の分岐アシル基を有するメチル−β−アラニンの少なくとも一種類で表面処理した化粧料用粉体の配合量が0.1〜99.5重量%である請求項4乃至6のいずれかに記載の表面処理粉体を配合した化粧料。
本発明に用いるパラメトキシケイ皮酸エチルヘキシルは、紫外線吸収能を有し、紫外線の中でも特にUVB領域の波長(約280〜320nm)の紫外線吸収能に優れている化合物である。市販品としては、Escalol 557(Ashland)、Parsol MCX(DSM Nutritional Products,LLC)、Uvinul MC−80(BASF)等が挙げられる。
本発明で用いる炭素数8〜24の分岐アシル基を有するメチル−β−アラニンは、表面処理の観点からは、分岐アシル基の炭素数を8〜24とするが、14〜20が更に好ましく、16〜18が一層好ましい。
炭素数16の分岐アシル基としては、2−ヘシキルデカン酸が挙げられる。
炭素数18の分岐アシル基としては、2−オクチルデシル基、2−ヘキシルドデシル基、8−メチル−2−(4−メチルヘキシル)−デシル基、5,7,7−トリメチル−2−(1,3,3−トリメチルブチル)−オクチル基、メチル分岐イソステアリル基が挙げられる。
本発明で用いる表面処理用の化粧料用粉体は、無機粉体を用いる。無機粉体としては、セリサイト、天然マイカ、焼成マイカ、合成マイカ、合成セリサイト、アルミナ、タルク、カオリン、ベントナイト、スメクタイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、リン酸カルシウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、メタケイ酸アルミン酸マグネシウム、酸化鉄、酸化クロム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、水酸化クロム、紺青、群青、水酸化アルミニウム、硫酸マグネシウム、炭化ケイ素、メタケイ酸アルミン酸マグネシウム、クロルヒドロキシアルミニウム、クレー、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化チタン、窒化ケイ素、アルミニウム粉、金粉、銀粉、鉄粉、白金粉、低次酸化チタン、微粒子酸化チタン、バタフライ状硫酸バリウム、花びら状酸化亜鉛、テトラポット状酸化亜鉛、六角状酸化亜鉛、微粒子酸化亜鉛、酸化チタン被覆タルク、酸化チタン被覆マイカ、酸化チタン被覆シリカ、酸化チタン被覆合成マイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、魚鱗箔、酸化チタン被覆着色雲母、酸化チタン被覆ホウケイ酸(ナトリウム/カルシウム)、酸化チタン被覆ホウケイ酸(カルシウム/アルミニウム)、酸化亜鉛被覆タルク、酸化亜鉛被覆マイカ、酸化亜鉛被覆シリカ、ベンガラ被覆雲母、ベンガラ被覆雲母チタン、ベンガラ・黒酸化鉄被覆雲母チタン、カルミン被覆雲母チタン、カルミン・コンジョウ被覆雲母チタン等、ステンレスパウダー、カッパーパウダー、トルマリン粉末、マンゴバイオレット、カーボンファイバー、アルミニウムパウダー、等の金属粉末顔料が挙げられる。
化粧料中に配合できる炭素数8〜24の分岐アシル基を有するメチル−β−アラニンの少なくとも一種類で表面処理した化粧料用粉体の化粧料100重量%に対して0.1〜99.5重量%が好ましい。
(合成例1)
2リットルの反応容器にメチル−β−アラニンナトリウム55g、イオン交換水420g、アセトン420gを添加して攪拌する。溶液が均一となった後、20〜50℃でイソステアリン酸クロライド(イソステアリン酸T[日産化学社製]のクロライド誘導体)61gを滴下し、1時間熟成する。熟成後、62.5%硫酸48gを添加して、pHを1〜3とし、油水を分離して下層の水を廃棄する。残った油層にイオン交換水を300g添加して、再度下層の水を廃棄する。減圧蒸留により、残った油層からアセトンを除去し、ガーベットタイプ分岐型イソステアロイルメチル−β−アラニン105gを得た。
2リットルの反応容器にメチル−β−アラニンナトリウム55g、イオン交換水420g、アセトン420gを添加して攪拌する。溶液が均一となった後、20〜50℃でイソステアリン酸クロライド(PRISORINE3503[コグニス社製]のクロライド誘導体)61gを滴下し、1時間熟成する。熟成後、62.5%硫酸48gを添加して、pHを1〜3とし、油水を分離して下層の水を廃棄する。残った油層にイオン交換水を300g添加して、再度下層の水を廃棄する。減圧蒸留により、残った油層からアセトンを除去し、モノメチルタイプ分岐型イソステアロイルメチル−β−アラニン103gを得た。
イオン交換水5000ccを50℃に加熱後NaOH9.5gを添加して撹拌溶解する。水温50℃を維持しながら撹拌下に微粒子酸化チタン(堺化学工業社:STR−100C)700gを投入して15分間撹拌して分散する。次いで合成例1のガーベットタイプ分岐型イソステアロイルメチル−β−アラニンを77.8g(内割りで10wt%の表面処理量)を添加して15分間撹拌する。1mol/リットルのCaCl2水溶液30mlを撹拌下滴下する。30分間熟成のため50℃にて撹拌を維持する。冷却した後、脱水ろ過し、熱風乾燥機115℃で18時間乾燥して、次にジェットアトマイザーにて粉砕して表面処理微粒子酸化チタンを得た。
イオン交換水5000ccを50℃に加熱後、微粒子酸化亜鉛(堺化学工業社:FINEX−45)700gを投入して15分間撹拌して分散する。あらかじめNaOHでケン化した合成例2のモノメチルタイプ分岐型イソステアロイルメチル−β−アラニン78g(内割りで10wt%の表面処理量)を添加して15分間撹拌する。1mol/リットルのCaCl2水溶液30mlを撹拌下滴下する。30分間熟成のため50℃にて撹拌を維持する。冷却した後、脱水ろ過し、熱風乾燥機115℃で18時間乾燥して、次にジェットアトマイザーにて粉砕して表面処理微粒子酸化チタンを得た。
20リットルのヒーターヘンシルミキサー(HM−20型:日本コークス社)に微粒子酸化亜鉛MZ−500:テイカ社)4kg投入して低速で攪拌下に、合成例1のガーベットタイプ分岐型イソステアロイルメチル−β−アラニンを352g(内割りで7.5wt%の表面処理量)と合成例2のモノメチル分岐型イソステアロイルメチル−β−アラニンを325g(内割りで7.5wt%の表面処理量)とエタノール500gの混合液を滴下する。羽根周速50m/sの高速で15分間撹拌した後、ヘンシルの蓋や壁の付着粉をよく掻き落として再度高速で15分間撹拌する。混合粉体を取出し熱風乾燥機にて105℃で5時間乾燥した後、ジェットアトマイザーにて粉砕して表面処理微粒子酸化亜鉛を得た。
20リットルのヒーターヘンシルミキサー(HM−20型:日本コークス社)に微粒子酸化亜鉛MZ−500:テイカ社)4kg投入して低速で攪拌下に、合成例1のガーベットタイプ分岐型イソステアロイルメチル−β−アラニンを469g(内割りで10.0wt%の表面処理量)とオクチルトリエトキシシラン(Dynasylan OCTEO:エボニック社)217g(内割りで5.0wt%の表面処理量)とエタノール300gの混合液を滴下する。羽根周速40m/sの高速で15分間撹拌した後、ヘンシルの蓋や壁の付着粉をよく掻き落として再度高速で15分間撹拌する。混合粉体を取出し熱風乾燥機にて105℃で5時間乾燥した後、ジェットアトマイザーにて粉砕して表面処理微粒子酸化亜鉛を得た。
実施例1の微粒子酸化チタンをセリサイトFSE(三信鉱工社)および酸化チタン(PFC−407:石原産業社)に替えて表面処理量を内割りで5wt%とし実施例1と同様に表面処理セリサイトと表面処理酸化チタンを得た。
実施例1のイソステアロイルメチル−β−アラニンをイソステアリン酸(イソステアリン酸EX:高級アルコール工業社)に替えて、同様に処理して表面処理微粒子酸化チタンを得た。
実施例2のイソステアロイルメチル−β−アラニンをイソステアリン酸(イソステアリン酸EX:高級アルコール工業社)に替えて、同様に処理して表面処理微粒子酸化亜鉛を得た。
実施例3のイソステアロイルメチル−β−アラニンをオクチルトリエトキシシラン(Dynasylan OCTEO:エボニック社)に替えて、同様に処理して表面処理微粒子酸化亜鉛を得た。
実施例5および実施例6のイソステアロイルメチル−β−アラニンをステアロイルグルタミン酸2Na(アミソフトHS−21P:味の素社)に替えて同様に処理して表面処理セリサイトと表面処理酸化チタンを得た。
各例の製剤を50×50×3mm(タテ×ヨコ×高さ)のPMMA板上に2mg/cm2の条件で指で塗布し15分間放置する。米国Labsphere社のSPFアナライザーで前記PMMA板塗布試料を5ケ所/枚測定してIn−Vitro SPF値を求めた。計5枚のPMMA板を測定して平均値を求めた。
(1)乳化タイプ化粧料の場合
各例の製剤をグラインドゲージ(溝深さ0−50μm 5μm刻み)に採りスクレーパーで試料を塗工して粉体粒子の凝集ツブが現れる溝深さを観察した。例えば、凝集ツブが20から25μmの溝の間に現れた時、凝集ツブは25μmとした。この操作を5回繰り返して平均値を求めた。凝集ツブが観られない場合は0.0とした。
10×20cmの黒色のラシャ紙に各例の製剤を採りステンレスヘラを用いて一定の荷重をかけながら試料を10cmスライドさせる。スライド跡の試料を目視観察して粉体粒子の凝集ツブの数を観察した。この操作を5回繰り返して平均値を求めた。凝集ツブが観られない場合は0.0とした。
1.油性成分を50℃に加熱混合する。
2.水性成分を50℃に加熱混合して溶解した。
3.攪拌下、前記1.に前記2.を徐添して乳化し、冷却してW/O型日焼け止め化粧料を得た。
表1の結果より明らかなように、本発明のパラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシルと分岐脂肪酸アシル化メチル−β−アラニンを含有するW/O型日焼け止め化粧料は、従来の化粧料に比較して油性剤への分散性に優れUVカット効果に優れている。
1.油性成分を50℃に加熱混合する。
2.水性成分を50℃に加熱混合して溶解した。
3.攪拌下、前記1.に前記2.を徐添して乳化し、冷却してW/O型乳化ファンデーションを得た。
表2の結果より明らかなように、本発明のパラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシルと分岐脂肪酸アシル化メチル−β−アラニンを含有するW/O型乳化ファンデーションは、従来の化粧料に比較して油性剤への分散性に優れUVカット効果に優れている。
1.粉末成分を混合して粉砕する。
2.油性成分と防菌剤および酸化防止剤を混合する。
3.前記1.に前記2.を添加して混合し粉砕してパウダーファンデーションを得た。
表3の結果より明らかなように、本発明のパラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシルと分岐脂肪酸アシル化メチル−β−アラニンを含有するパウダーファンデーションは、従来の化粧料に比較して油性剤への分散性に優れUVカット効果に優れている。
1.粉末成分以外の成分を溶解混合する。
2.前記1.に粉末成分入れ混練する。
3.前記2.を再溶解して脱気し金型に流し込み冷却して油性固形ファンデーションを得た。
表4の結果より明らかなように本発明のパラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシルと分岐脂肪酸アシル化メチル−β−アラニンを含有する油性固形ファンデーションは従来の化粧料に比較して油性剤への分散性に優れUVカット効果に優れている。
1.粉末以外の油性成分を70℃で溶解する。
2.前記1.に粉末成分入れ均一分散する。
3.水性成分を70℃に加熱溶解して膨潤させる。
4.前記3.に前記2.を投入して乳化しO/W型日焼け止め化粧料を得た。
表5の結果より明らかなように、本発明のパラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシルと分岐脂肪酸アシル化メチル−β−アラニンを含有するO/W型日焼け止め化粧料は、従来の化粧料に比較して油性剤への分散性に優れUVカット効果に優れている。
Claims (7)
- 炭素数8〜24の分岐アシル基を有する分岐アシル化メチル−β−アラニンの少なくとも一種類で表面処理した化粧料用粉体。
- 粉体に表面処理される分岐アシル化メチル−β−アラニンの量は粉体重量100重量%に対して0.1〜30.0重量%である請求項1に記載の化粧料用粉体。
- 前記分岐アシル化メチル−β−アラニンは、炭素数が14〜20の分岐脂肪酸でアシル化した分岐アシル化メチル−β−アラニンである請求項1または2に記載の化粧料用粉体。
- (a)パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル、及び
(b)炭素数8〜24の分岐アシル基を有するメチル−β−アラニンの少なくとも一種類で表面処理した化粧料用粉体を含有した化粧料。
- 粉体に表面処理される分岐アシル化メチル−β−アラニンの量は粉体重量100重量%に対して0.1〜30.0重量%である、請求項4に記載の化粧料。
- 前記分岐アシル化メチル−β−アラニンは、炭素数が14〜20の分岐脂肪酸でアシル化した分岐アシル化メチル−β−アラニンである請求項4または5に記載の化粧料。
- 前記化粧料100重量%に対して、前記(a)パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシルの配合量が0.5〜20重量%であり、前記(b)炭素数8〜24の分岐アシル基を有するメチル−β−アラニンの少なくとも一種類で表面処理した化粧料用粉体の配合量が0.1〜99.5重量%である請求項4乃至6のいずれかに記載の表面処理粉体を配合した化粧料。
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