JP2023109768A - 自己粘着発泡シート - Google Patents
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Abstract
Description
エマルジョンと、起泡剤と、粘着付与剤を含むエマルジョン組成物をメカニカルフロス法にて発泡させた後に硬化してなる自己粘着性発泡シートであって、
前記自己粘着性発泡シートの厚みが、0.05~0.5mmであり、
前記エマルジョンのガラス転移温度が、-35~-25℃であり、
前記粘着付与剤の配合量が、前記エマルジョンの配合量を100質量部とした場合に、3~40質量部であることを特徴とする、自己粘着性発泡シートである。
本発明(2)は、
前記自己粘着性発泡シートは、JIS K7222:2005に準じて測定した見かけの密度が、300~800kg/m3であることを特徴とする、前記発明(1)の自己粘着性発泡シートである。
本発明(3)は、
前記エマルジョンは、アクリルエマルジョンと、エチレン酢酸ビニルエマルジョンと、を含み、
前記アクリルエマルジョンの配合量は、全てのエマルジョンの質量を100質量%とした場合に、40~80質量%であり、
前記エチレン酢酸ビニルエマルジョンの配合量は、全てのエマルジョンの質量を100質量%とした場合に、20~60質量%であることを特徴とする、前記発明(1)又は(2)の自己粘着性発泡シートである。
本発明(4)は、
前記自己粘着性発泡シートは、自己粘着性発泡シートの両面に、各厚さ38μmのPETフィルムを貼り合わせて積層し、T字剥離試験を行った場合の、前記自己粘着性発泡シートの層間剥離強度が3.0N/12mm以上であることを特徴とする、
前記発明(1)~(3)のいずれかの自己粘着性発泡シートである。
本発明(5)は、
前記自己粘着性発泡シートは、被着体をSUS304のBA仕上板とし、JIS Z0237に準拠して測定した粘着強度が、1.5~3.5N/24mmであることを特徴とする前記発明(1)~(4)のいずれかの自己粘着性発泡シートである。
本発明(6)は、
前記自己粘着性発泡シートは、被着体をSUS304のBA仕上板とし、前記SUS304のBA仕上板を鉛直方向に対し45°傾け、その下面に、長さ50mm×幅24mmに加工した前記自己粘着性発泡シートを貼り合わせ、200gの錘を吊るした場合に、自己粘着性発泡シートが落下するまでの時間が、60sec.以上であることを特徴とする、前記発明(1)~(5)のいずれかの自己粘着性発泡シートである。
本発明の自己粘着性発泡シートは、エマルジョンと、起泡剤と、粘着付与剤を含むエマルジョン組成物をメカニカルフロス法にて発泡させた後に硬化してなることを特徴としている。
本発明にかかるエマルジョンは、ガラス転移温度が-35~-25℃である。
粘度は、ブルックフィールド粘度計(25℃)によって測定する。
ガラス転移温度は、動的粘弾性装置DMA(Anton Paar社製 型式MCR302)にて、JIS K7198に準拠した手順で-80℃~150℃、5℃/minで昇温、1Hzの条件で測定した際のtanδのピーク値をガラス転移温度とする。
アクリル系エマルジョンに関しては、フィラーレスであるものの方が好適である。この理由としては、フィラーレスによる低硬度化(柔軟性の付与)が実現でき、より被着体に対する追従性が向上する為であると推定される。
本発明にかかるエマルジョン組成物は、起泡剤を含む。本発明にかかる起泡剤は、本発明の効果を阻害しない限りにおいて、特に限定されない。気泡剤としては、例えば、カゼイン、にかわ、アルブミンなどの動物蛋白系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン系界面活性剤を挙げることができる。これらは、単独で、又は、複数を組み合せて用いることができる。これらのうち、アニオン性界面活性剤を含むことが、低泡性であるため好ましく、気泡が微細かつ均一化するためアニオン性界面活性剤と両性界面活性剤とを含むことがより好ましい。
なお、本発明において、HLB値とは、親水性-疎水性バランス(HLB)値を意味し、小田法により求められる。小田法によるHLBの求め方は、「新・界面活性剤入門」第195~196頁及び1957年3月20日槙書店発行 小田良平外1名著「界面活性剤の合成と其応用」第492~502頁に記載されており、HLB=(無機性/有機性)×10で求めることができる。
本発明にかかるエマルジョン組成物は、アニオン性界面活性材に加えて、さらに両性界面活性剤を用いることにより、気泡が微細かつ均一化する。
本発明にかかるエマルジョン組成物は、粘着付与剤を含む。粘着付与剤は、本発明の効果を阻害しない限りにおいて、特に限定されない。粘着付与剤としては、例えば、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂等の天然樹脂;石油樹脂、水素添加(水添)石油樹脂、スチレン系樹脂、クマロン-インデン系樹脂、フェノール系樹脂、キシレン樹脂等の合成樹脂等が挙げられる。ロジン系樹脂としては、例えば、ガムロジン、トール油ロジン、ウッドロジン等のロジン;水添ロジン、不均化ロジン、重合ロジン等の変性ロジン;これらロジン、変性ロジンのグリセリンエステル、ペンタエリスリトールエステル等のロジンエステル等が挙げられる。テルペン系樹脂としては、α-ピネン、β-ピネン、ジペンテン等を主成分とするテルペン樹脂、芳香族変性テルペン樹脂、水添テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂等が挙げられる。(水添)石油樹脂としては、(水添)脂肪族系(C5系)石油樹脂、(水添)芳香族系(C9系)石油樹脂、(水添)共重合系(C5/C9系)石油樹脂、(水添)ジシクロペンタジエン系石油樹脂、脂環式飽和炭化水素樹脂等が挙げられる。上記スチレン系樹脂としては、ポリαメチルスチレン、αメチルスチレン/スチレン共重合体、スチレン系モノマー/脂肪族系モノマー共重合体、スチレン系モノマー/αメチルスチレン/脂肪族系モノマー共重合体、スチレン系モノマー共重合体、スチレン系モノマー/スチレン系モノマー以外の芳香族系モノマー共重合体等を挙げることができる。これらは、単独で、又は、組み合せて用いることができる。これらのうち、ロジン系樹脂が、エマルジョンとの相溶性が良好であるため好ましい。ロジン系樹脂は、特に、好適なエマルジョンであるアクリルエマルジョンやエチレン酢酸ビニルエマルジョンとの相溶性が良好である。
本発明にかかるエマルジョン組成物は、その他の成分を含むことができる。その他の成分としては、本発明の効果を阻害しない限りにおいて、特に限定されないが、気泡安定剤、整泡剤、架橋剤(硬化剤)、触媒、酸化防止剤、紫外線吸収剤、増粘剤、可塑剤、抗菌剤、着色剤等を挙げることができる。これらは、単独で、又は、複数を組み合せて用いることができる。
架橋剤による架橋手法としては、例えば、物理架橋、イオン架橋、化学架橋があり、架橋方法は、水分散性樹脂の種類に応じて選択することができる。架橋剤としては、公知の架橋剤を使用可能でありエポキシ系架橋剤、メラミン系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤などを、使用する樹脂配合系が含有する官能基の種類及び、官能基量に応じて適量使用することができる。粘着強度、タック強度及び層間剥離強度を向上させるため、エポキシ系架橋剤、イソシアネート系架橋剤が好ましい。イソシアネート系及びエポキシ系架橋剤は、材料強度を上げることにより、被着体及び自己粘着性発泡シートの材料破壊を防ぐことができる。中でも脂肪族イソシアネートがより好ましい。これらは、単独で、又は複数を組み合せて、用いることができる。
本発明にかかる自己粘着性発泡シートの製造方法は、原料調製工程と、発泡・硬化工程(エマルジョンと起泡剤とを少なくとも含有するエマルジョン組成物を、メカニカルフロス法を用いて発泡させて発泡体を形成し、当該発泡体を硬化させる工程)と、を含む。前記エマルジョン組成物が、架橋剤をさらに含有し、前記工程において、エネルギーを印加して前記エマルジョンを構成する樹脂を、前記架橋剤を介して架橋させることにより、前記発泡体を硬化させてもよい。以下、それぞれの工程に関して詳述する。
原料調製工程では、以上説明したような各原料を混合することで、発泡体の原料混合物であるエマルジョン組成物を調製する。この際の混合方法としては、特に限定されるものではないが、例えば、各成分を混合する混合タンク等の容器内で撹拌しながら混合すればよい。
発泡・硬化工程では、上記原料調製工程で得られたエマルジョン組成物に所定の発泡用気体を添加し、これらを充分に混合させてエマルジョン組成物中に気泡が多数存在する状態(発泡エマルジョン組成物)にする。この発泡・硬化工程は、通常は、原料調製工程で得られた液状の自己粘着性発泡シートの原料混合物と、発泡用気体とをミキシングヘッド等の混合装置により充分に混合することで実施される。
攪拌・発泡工程でエマルジョン組成物に混合される発泡用気体は、発泡体中の気泡(セル)を形成するものであり、この発泡用気体の混入量によって、得られる発泡体の発泡倍率及び密度が決まる。自己粘着性発泡シートの密度を調整するためには、所望の自己粘着性発泡シートの密度と、自己粘着性発泡シートの原料の体積(例えば、自己粘着性発泡シートの原料が注入される成形型の内容積)とから、必要な自己粘着性発泡シートの原料の重量を算出し、この重量において所望の体積となるように発泡用気体の量を決定すればよい。また、発泡用気体の種類としては、主に空気が使用されるが、その他にも、窒素、二酸化炭素、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガスを使用することもできる。
本発明にかかる発泡体の調製方法で使用される発泡方法としては、メカニカルフロス(機械発泡)法を使用する。メカニカルフロス法は、エマルジョン組成物を攪拌羽根等で攪拌することにより、大気中の空気をエマルジョン組成物に混入させて発泡させる方法である。撹拌装置としては、メカニカルフロス法に一般に用いられる撹拌装置を特に制限なく使用可能であるが、例えば、ホモジナイザー、ディゾルバー、メカニカルフロス発泡機等を使用することができる。このメカニカルフロス法によれば、エマルジョン組成物と空気との混合割合を調節することによって、種々の用途に適した密度の自己粘着性発泡シートを得ることができる。その他の発泡方法を併用することも可能であるが、化学発泡剤を用いた発泡方法を併用すると、独立泡の割合が高くなることで、密度が大きくなり、自己粘着性発泡シートの柔軟性が失われるため、好ましくない。
以上のようにして発泡したエマルジョン組成物(発泡エマルジョン組成物)は、例えば、ドクターナイフ、ドクターロール等の公知の手段により、所望の厚みに合わせたシート状等の発泡体に形成される。
発泡体の硬化方法としては、公知の方法を用いることができる。本形態にかかる発泡体は自己架橋をさせることもできるが、エネルギーを印加してエマルジョンを構成する樹脂を、架橋剤を介して架橋させることにより、発泡体を硬化させてもよい。エネルギーを印加する工程としては特に限定されないが、例えば、加熱工程(熱架橋)が挙げられる。
・層間剥離強度(材料強度)
層間剥離強度(材料強度)は、サンプルをT字剥離した場合の応力を測定することにより、評価するものである。具体的には、自己粘着性発泡シートを幅12mm×長さ150mmに加工し、自己粘着性発泡シートの両面に両面テープ(日東電工社製、品番5000NS)を貼り、その両面に幅12mm×長さ200mmのバッキングフィルム(PETフィルム:東レ社製、品番S38、厚さ38μm)を貼り、2kgローラーで2回往復し圧着させ85℃の炉に24時間放置する。その後、室温(23±5℃、60±20%RH)に1時間以上放置し、オートグラフ(島津製作所社製、型番AG-X)を用いて、室温(23±5℃、60±20%RH)の環境下で、1000mm/min速度でバッキングフィルムを引っ張ったT字剥離試験力を測定し、層間剥離強度(N/12mm)とすることによって評価する。層間剥離強度は、3.0N/12mm以上であることが好ましく、4.0N/12mm以上であることがより好ましく、7.0N/12mm以上であることがさらに好ましい。層間剥離強度が、かかる範囲にある場合には、自己粘着性発泡シートを対象物から引き剥がす際に、材料破壊(層間破壊)を起こさない自己粘着性発泡シートを得ることができる。自己粘着性発泡シートを、材料破壊(層間破壊)を起こさずに、その対象物面から剥離することができる結果、繰り返しの使用が可能となるからである。
粘着強度(90°剥離強度)は、JIS Z0237に準拠し、自己粘着性発泡シートを幅24mm×長さ150mmに加工し、伸びの影響をなくすため表面(粘着面でない方)に片面接着テープを止めた自己粘着性発泡シートを幅30mm×長さ200mm×厚さ3mmのSUS304のBA仕上板に貼り、2kgローラーで2回往復し圧着させ、室温(23±5℃、60±20%RH)で24時間放置する。その後、オートグラフを用いて、室温(23±5℃、60±20%RH)の環境下で、300mm/min速度で引き上げる(90°剥離)試験力を測定し、粘着強度(90°剥離強度)(N/24mm)とすることによって評価する。粘着強度は、0.4~2.5N/24mmであることが好ましく、0.9~2.5N/24mmであることがより好ましく、1.1~2.5N/24mmであることがさらに好ましい。粘着強度が、かかる範囲にある場合には、十分な粘着強度を有し、自己粘着性発泡シートを対象物から引き剥がす際に、材料破壊(層間破壊)を起こさない自己粘着性発泡シートを得ることができる。自己粘着性発泡シートを、材料破壊(層間破壊)を起こさずに、その対象物面から剥離することができる結果、繰り返しの使用が可能となるからである。
粘着保持力は、図1に示した装置を用いて、下記の方法によって測定する。自己粘着性発泡シートを24mm幅×長さ50mmに打ち抜き、伸びの影響をなくすため表面(粘着面でない方)に片面接着テープを留めた自己粘着性発泡シートを幅300mm×長さ300mm×厚さ5mmのSUS304のBA仕上板に貼り、2kgローラーで2回往復し圧着させ試験片とし、室温(23±5℃、60±20%RH)に24時間放置する。その後、SUS304のBA仕上板を図1の様に鉛直方向に対して、45°傾斜させ、その下面に自己粘着性発泡シートに200gの錘を吊るし、試験片の落下までの時間を測定し、粘着保持力を評価する。保持時間は、60sec.以上とすることができ、180sec.以上が好ましい。なお保持時間に上限はない。
本発明の自己粘着性発泡シートは、自動車、建材、エレクトロニクスなどの厚みに制限を受ける、即ち、薄さが要求される箇所に用いられ、繰り返し脱着が可能な接合部材として用いることができる。
まず、本実施例においては、発泡体の原料として下記の原料を使用した。
<エマルジョン>
・アクリルエマルジョン:固形分濃度54%、Tg -20℃、粘度15,000mPa・s
・エチレン酢酸ビニルエマルジョン(S3950):固形分濃度60%、Tg -60℃、粘度3,000mPa・s
<粘着付与剤>
・粘着付与剤1:ロジン系粘着付与剤、軟化温度 25℃
・粘着付与剤2:ロジン系粘着付与剤、軟化温度 80℃
・粘着付与剤3:ロジン系粘着付与剤、軟化温度 100℃
・粘着付与剤4:ロジン系粘着付与剤、軟化温度 160℃
<起泡剤>
・アニオン系起泡剤1:アルキルスルホコハク酸ナトリウム、pH9.4、固形分30%、HLB39.7
・アニオン系起泡剤2:アルキルベタイン、脂肪酸アルカミノールアミド、ジエタノールアミン、アニオン系界面活性剤混合系、pH7、固形分40%
・両性起泡剤:アルキルベタイン、pH10、固形分40%
<その他成分>
・架橋剤:HDIイソシアヌレート(官能基数3.5) 固形分100%
実施例1の発泡体原料として、アクリルエマルジョンとエチレン酢酸ビニルエマルジョンを主剤として使用し、エマルジョンの全量を基準(固形分量及び非固形分量の合計を100重量部とする)として、各60(アクリルエマルジョン):40(エチレン酢酸ビニルエマルジョン)重量部に対し、5重量部の粘着付与剤4、3重量部のアニオン性起泡剤1、3重量部のアニオン性起泡剤2、1重量部の両性起泡剤、2重量部の架橋剤を混合して発泡体原料とした。
実施例2~13及び比較例1~7の発泡体原料として、表1に示す割合で原料を配合した以外は、実施例1の発泡体原料と同様にして各発泡体原料を調製した。
各実施例及び各比較例の発泡体原料にエアー又は窒素ガス等の不活性ガスを加えて、メカニカルフロス法により(発泡条件100~1000rpmにて)発泡させ、PET製剥離ライナー上にキャスティングした後、加熱処理(オーブン又は乾燥炉)して各実施例及び各比較例の自己粘着性発泡シートを得た。各実施例及び各比較例の密度は、エアー又は窒素ガス等の不活性ガスの注入量やミキサーの回転数、乾燥条件を変更することで調整した。また各実施例及び比較例の自己粘着性発泡シートの厚さを表1に記載の厚さとした。
次に、実施例1~13及び比較例1~7の測定及び評価を表1に示す。
厚さをシックネスゲージによって測定した。
見掛けの密度は、JIS K7222:2005『発泡プラスチック及びゴム-見掛け密度の求め方』に準拠して測定した。
各実施例と比較例の自己粘着性発泡シートを幅12mm×長さ150mmに打ち抜き発泡体の両面に両面テープ(日東電工社製、品番5000NS)を貼り、その両面に幅12mm×長さ200mmのバッキングフィルム(PETフィルム:東レ社製、品番S38)を貼り、2kgローラーで2回往復し圧着させ85℃の炉に24時間放置した。その後、室温(23±5℃、60±20%RH)に1時間以上放置し、オートグラフ(島津製作所社製、型番AG-X)を用いて、室温(23±5℃、60±20%RH)の環境下で、1000mm/min速度でバッキングフィルムを引っ張った(T字剥離)試験力を測定した。評価基準は下記とした。結果を表1に示した。
評価基準
◎:4.0N/12mm以上
○:3.0N/12mm以上4.0N/12mm未満
×:3.0N/12mm未満
各実施例及比較例の自己粘着性発泡シートを、JIS Z0237に準拠し、自己粘着性発泡シートを幅24mm×長さ150mmに打ち抜き、伸びの影響をなくすため表面(粘着面でない方)に片面接着テープを止めた自己粘着性発泡シートを幅30mm×長さ200mm×厚さ3mmのSUS304のBA仕上板に貼り、2kgローラーで2回往復し圧着させ、室温(23±5℃、60±20%RH)で24時間放置した。その後、オートグラフを用いて、室温(23±5℃、60±20%RH)の環境下で、300mm/min速度で引き上げる(90°剥離)試験力を測定した。評価基準は下記とし、結果を表1に示した。
評価結果
○:1.5N/12mm以上
×:1.5N/12mm未満
各実施例及び比較例の粘着保持力は、図1に示した装置を用いて、下記の方法によって測定した。各実施例及び比較例の自己粘着性発泡シートを24mm幅×長さ50mmに打ち抜き、伸びの影響をなくすため表面(粘着面でない方)に片面接着テープを留めた自己粘着性発泡シートを幅300mm×長さ300mm×厚さ5mmのSUS304のBA仕上板に貼り、2kgローラーで2回往復し圧着させ試験片とし、室温(23±5℃、60±20%RH)に24時間放置した。その後、SUS304のBA仕上板を図1の様に、鉛直方向に対して、45°傾斜させ、その下面に自己粘着性発泡シートに200gの錘を吊るし、試験片の落下までの時間を測定し、粘着保持力を評価した。評価基準は下記とし、評価結果を表1に示した。
評価結果
◎:200sec.以上
○:60sec.以上200sec.未満
×:60sec.未満
◎:上記評価結果で、×がなく、◎が2つ以上のもの
○:上記評価結果で、×がなく、◎が2つ未満のもの
×:上記評価結果で、×があるもの
10 SUS304BA仕上板
20 片面粘着テープ
30 自己粘着性発泡シート
40 錘
Claims (6)
- エマルジョンと、起泡剤と、粘着付与剤を含むエマルジョン組成物をメカニカルフロス法にて発泡させた後に硬化してなる自己粘着性発泡シートであって、
前記自己粘着性発泡シートの厚みが、0.05~0.5mmであり、
前記エマルジョンのガラス転移温度が、-35~-25℃であり、
前記粘着付与剤の配合量が、前記エマルジョンの配合量を100質量部とした場合に、3~40質量部であり、
前記エマルジョンは、アクリルエマルジョンと、エチレン酢酸ビニルエマルジョンと、を含むことを特徴とする、自己粘着性発泡シート。 - 前記自己粘着性発泡シートは、JIS K7222:2005に準じて測定した見かけの密度が、300~800kg/m3であることを特徴とする、請求項1の自己粘着性発泡シート。
- 前記アクリルエマルジョンの配合量は、全てのエマルジョンの質量を100質量%とした場合に、40~80質量%であり、
前記エチレン酢酸ビニルエマルジョンの配合量は、全てのエマルジョンの質量を100質量%とした場合に、20~60質量%であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の自己粘着性発泡シート。 - 前記自己粘着性発泡シートは、自己粘着性発泡シートの両面に、各厚さ38μmのPETフィルムを貼り合わせて積層し、T字剥離試験を行った場合の、前記自己粘着性発泡シートの層間剥離強度が3.0N/12mm以上であることを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の自己粘着性発泡シート。
- 前記自己粘着性発泡シートは、被着体をSUS304のBA仕上板とし、JIS Z0237に準拠して測定した粘着強度が、1.5~3.5N/24mmであることを特徴とする、請求項1~4のいずれか一項に記載の自己粘着性発泡シート。
- 前記自己粘着性発泡シートは、被着体をSUS304のBA仕上板とし、前記SUS304のBA仕上板を鉛直方向に対し45°傾け、その下面に、長さ50mm×幅24mmに加工した前記自己粘着性発泡シートを貼り合わせ、200gの錘を吊るした場合に、自己粘着性発泡シートが落下するまでの時間が、60sec.以上であることを特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の自己粘着性発泡シート。
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