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JP2014009156A - 窒化ガリウム基板の製造方法および該方法により製造された窒化ガリウム基板 - Google Patents

窒化ガリウム基板の製造方法および該方法により製造された窒化ガリウム基板 Download PDF

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Abstract

【課題】本発明は、窒化ガリウム基板の製造方法および該方法により製造された窒化ガリウム基板に係り、より詳しくは、層転移（ＬＴ）用に用いられる窒化ガリウム基板のハンドリング可能な厚さを確保でき、且つ、反り現象を最小化することで反りによるクラックを防止できる窒化ガリウム基板の製造方法および該方法により製造された窒化ガリウム基板に関する。
【解決手段】このために、本発明は、ベース基板上に窒化ガリウム膜を成長させる窒化ガリウム膜成長段階、および前記窒化ガリウム膜から前記ベース基板を分離させるベース基板分離段階を含み、前記窒化ガリウム膜成長段階では、前記窒化ガリウム膜内部に反転ドメイン（ｉｎｖｅｒｓｉｏｎ ｄｏｍａｉｎ）の形成を誘導するピット（ｐｉｔ）を前記窒化ガリウム膜に形成させることを特徴とする窒化ガリウム基板の製造方法を提供する。
【選択図】図９

Description

本発明は、窒化ガリウム基板の製造方法および該方法により製造された窒化ガリウム基板に係り、より詳しくは、層転移（ＬＴ）用に用いられる窒化ガリウム基板のハンドリング可能な厚さを確保でき、且つ、反り現象を最小化することで反りによるクラックを防止できる窒化ガリウム基板の製造方法および該方法により製造された窒化ガリウム基板に関する。
窒化ガリウムは、エネルギーバンドギャップが３．３９ｅＶの直接遷移型の半導体物質であって、短波長領域の発光素子の製作などに有用な物質である。ここで、窒化ガリウム単結晶は、融点における高い窒素蒸気圧のため、液相結晶成長のためには１５００℃以上の高温と２０，０００気圧の窒素雰囲気が要され、その結果、大量生産が困難であり、且つ、現状使用可能な結晶の大きさもまた、約１００ｍｍ２程度の薄板状であるため、液相結晶成長法にて窒化ガリウムを製造するには困難があった。
そのため、今までは化学組成が異なる基板上にＭＯＣＶＤ（ｍｅｔａｌ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法またはＨＶＰＥ（ｈｙｄｒｉｄｅ ｖａｐｏｒ ｐｈａｓｅ ｅｐｉｔａｘｙ）法などの気相成長法にて窒化ガリウム膜または基板を成長させていた。このとき、ＭＯＣＶＤ法では高品質の膜が得られるものの、成長速度が遅すぎるため、数十または数百μｍの窒化ガリウム基板を得るために用いるには不向きな方法である。このような理由から、窒化ガリウム厚膜を得るためには高速成長が可能なＨＶＰＥが主に用いられている。
一方、窒化ガリウム基板の製造に用いられるベース基板としてはサファイア基板が最も多く用いられているが、これはサファイアが窒化ガリウムと同じ六方晶系構造であり、また低廉であり、且つ高温で安定しているためである。しかしながら、サファイアは窒化ガリウムとの格子定数の差（約１６％）および熱膨張係数の差（約３５％）により、その界面において歪みが生じ、該歪みが結晶中に格子欠陥、反りおよびクラックを生じさせ、高品質の窒化ガリウムの成長を難しくする。このとき、窒化ガリウムの格子定数（ａ［１１００］）は５．５２１Åで、サファイアの格子定数（ａ）は４．７５９Åであって、窒化ガリウムの格子定数がサファイアの格子定数よりも大きいため、成長時に窒化ガリウム膜には圧縮応力が印加され、サファイア基板には引張応力が印加されることで、窒化ガリウム膜およびサファイア基板が上方に凸状の反り構造を引き起こそうとする。
一方、図１９に示すように、窒化ガリウム膜１をサファイア基板２上に成長させる場合、これらの格子定数および表面エネルギーの差によって、窒化ガリウム膜１はサファイア基板２上で窒化ガリウム島３の形態で成長する。（ａ）この状態で継続的な成長が行われると、窒化ガリウム島３は個々に成長し、（ｂ）結局は互いに合わされてフィルム形態に変化する。（ｃ）このような窒化ガリウム島３の合体（ｉｓｌａｎｄ ｍｅｒｇｉｎｇ）は、窒化ガリウム島３が増えながら発生する歪みエネルギーよりも互いに合わされることで減った表面エネルギーの減少幅の方が大きいことに起因する。この場合、窒化ガリウム島３が増えながら印加された引張応力によって窒化ガリウム膜１およびサファイア基板２は下方に凹状の反り構造（図面基準）を引き起こそうとする。
このように、窒化ガリウムとサファイアとは互いに逆方向に作用する、格子定数の差による凸状に反ろうとする力と窒化ガリウムの成長による凹状に反ろうとする力とを同時に受けるようになる。このとき、窒化ガリウムとサファイアの最終の反りは、このような二つの力の和によって決定される。一般に、窒化ガリウムの成長による凹状に反ろうとする力が大きく作用するため、サファイア基板およびその表面に成長した窒化ガリウム膜は、最終的に凹状の反り構造を有するようになる。
このとき、このように窒化ガリウム膜の成長時に生じた反りは、自立型（ｆｒｅｅｓｔａｎｄｉｎｇ）窒化ガリウム基板の製造のためにサファイア基板を分離させた後も自立型窒化ガリウム基板にそのまま反映される。これにより、該窒化ガリウム基板上に製造される素子の特性および歩留まりを低下させ、層転移等に用いられる場合、これから分離する窒化ガリウム薄膜とその強度の補強のための支持基板間の均一な接合を難しくして、接合面積を確保するのに困難が伴う。
これを解決するために、従来は、サファイア基板上にストレス緩和層である低品質の窒化ガリウム膜を形成した後、その上に高品質の窒化ガリウム厚膜を成長させていた。この場合、窒化ガリウム基板の総厚さが３００μｍ以上でクラックが発生するので、従来は、窒化ガリウム基板の厚さが３００μｍ未満になるように成長させていた。
このとき、このような積層構造の窒化ガリウム基板が層転移用基板に用いられるためには、Ｎ−側（００２）面に対するＸＲＤロッキングカーブ（ｒｏｃｋｉｎｇ ｃｕｒｅｖｅ）の半価幅（ｆｕｌｌ ｗｉｄｔｈ ａｔ ｈａｌｆ ｍａｘｉｍｕｍ；ＦＷＨＭ）が１００ａｒｃｓｅｃ以下に確保される必要がある。このために、結晶品質が劣る低品質の窒化ガリウム膜は除去された。しかしながら、低品質の窒化ガリウム膜を除去してしまうと、残された高品質の窒化ガリウム膜の膜厚が２００μｍ以下になってしまい、ハンドリングが難しくなるという問題が生じ、これは、層転移（ＬＴ）工程中におけるクラック発生の原因につながる。
日本公開特許公報第２００１−１２２６９３号（２００１．０５．０８．）
本発明は、上述したような従来技術の問題点を解決するためになされたものであって、その目的は、層転移（ＬＴ）用に用いられる窒化ガリウム基板のハンドリング可能な厚さを確保でき、且つ反り現象を最小化することで反りによるクラックを防止できる窒化ガリウム基板の製造方法および該方法により製造された窒化ガリウム基板を提供することである。
このために、本発明は、ベース基板上に窒化ガリウム膜を成長させる窒化ガリウム膜成長段階、および前記窒化ガリウム膜から前記ベース基板を分離させるベース基板分離段階を含み、前記窒化ガリウム膜成長段階では、前記窒化ガリウム膜内部に反転ドメイン（ｉｎｖｅｒｓｉｏｎ ｄｏｍａｉｎ）の形成を誘導するピット（ｐｉｔ）を前記窒化ガリウム膜に形成させることを特徴とする窒化ガリウム基板の製造方法を提供する。
ここで、前記窒化ガリウム膜成長段階では、窒素とガリウムとの含量比を２０：１以上に制御して前記ピットの密度を増大させることができる。
また、前記窒化ガリウム膜成長段階では、前記窒化ガリウム膜の成長温度を９７０℃未満に制御して前記ピットの密度を増大させることができる。
そして、前記窒化ガリウム膜成長段階では、前記窒化ガリウム膜を多層構造に成長させることができる。
このとき、前記窒化ガリウム膜成長段階は、前記ベース基板上に第１窒化ガリウム膜を成長させる第１窒化ガリウム膜成長過程と、前記第１窒化ガリウム膜上に第２窒化ガリウム膜を成長させ、ガリウムに対する窒素の含量比が前記第１窒化ガリウム膜よりも相対的に低いように前記第２窒化ガリウム膜を成長させる第２窒化ガリウム膜成長過程、および前記第２窒化ガリウム膜上に第３窒化ガリウム膜を成長させ、ガリウムに対する窒素の含量比が前記第１窒化ガリウム膜と同一になるように前記第３窒化ガリウム膜を成長させる第３窒化ガリウム膜成長過程と、を含んでいてよい。
また、前記ベース基板分離段階では、前記第１窒化ガリウム膜を分離境界膜にして前記ベース基板を分離させることができる。
そして、前記ベース基板分離段階後に前記第１窒化ガリウム膜を除去することができる。
また、前記第１窒化ガリウム膜成長過程および前記第３窒化ガリウム膜成長過程では、窒素とガリウムとの含量比が２０：１以上になるように前記第１窒化ガリウム膜および前記第３窒化ガリウム膜を成長させることができる。
さらに、前記第２窒化ガリウム膜成長過程では、窒素とガリウムとの含量比が２：１以下になるように前記第２窒化ガリウム膜を成長させることができる。
そして、前記第３窒化ガリウム膜成長過程では、前記第３窒化ガリウム膜を前記第１および第２窒化ガリウム膜よりも相対的に厚膜に成長させることができる。
さらに、前記ベース基板分離段階後に前記第１窒化ガリウム膜を完全除去し、前記第２窒化ガリウム膜を部分除去することができる。
また、前記ベース基板分離段階後に前記第３窒化ガリウム膜を部分除去することができる。
このとき、前記第２窒化ガリウム膜と前記第３窒化ガリウム膜の膜厚の和が２００〜４００μｍになるように前記第２窒化ガリウム膜および前記第３窒化ガリウム膜を部分除去することができる。
一方、本発明は、第１窒化ガリウム膜、および前記第１窒化ガリウム膜上に積層され、ガリウムに対する窒素の含量比が前記第１窒化ガリウム膜よりも相対的に高い第２窒化ガリウム膜を含むことを特徴とする窒化ガリウム基板を提供する。
ここで、前記第１窒化ガリウム膜のＮ面に対するＸＲＤロッキングカーブの半価幅（ＦＷＨＭ）は１００ａｒｃｓｅｃ以下であってよい。
また、前記第２窒化ガリウム膜のＮ面に対するＸＲＤロッキングカーブの半価幅（ＦＷＨＭ）は２００ａｒｃｓｅｃ以上であってよい。
そして、前記窒化ガリウム基板は、２００〜４００μｍの厚さで形成されていてよい。
さらに、前記窒化ガリウム基板の反りは２００〜３００μｍであってよい。
本発明によれば、窒化ガリウム膜の成長工程パラメーターの制御により窒化ガリウム膜に形成されるピットの密度を制御することによって、製造される自立型窒化ガリウム基板の反りを効率よく制御することができ、これにより、オフ角（ｏｆｆ ａｎｇｌｅ）を減少することができるとともに、層転移時の転移率を向上させることができ、且つ、自立型窒化ガリウム基板をベースとする半導体素子の特性や歩留まりを向上させることができる。
また、本発明によれば、ベース基板上に低品質／高品質／低品質構造の窒化ガリウム膜を積層させることによって、層転移（ＬＴ）用に用いられる窒化ガリウム基板のハンドリング可能な厚さを確保することができる。
また、本発明によれば、各層の厚さを調節することによって、反り現象を最小化させることで、層転移（ＬＴ）工程中の窒化ガリウム基板の反りによるクラックの発生を抑制することができる。
また、本発明によれば、高品質／低品質構造の窒化ガリウム基板を製造することによって、低品質の窒化ガリウム膜が高品質の窒化ガリウム膜のストレスを緩和させることでクラックの発生を抑制でき、且つ、低品質の窒化ガリウム膜がキャリア基板の役割を遂行することで窒化ガリウム基板の層転移（ＬＴ）の反復回数を増大させ、窒化ガリウム薄膜の接合基板の製造工程の効率を高めることができる。
図１は本発明の一実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法を工程順に示す工程模式図。 図２は本発明の一実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法を工程順に示す工程模式図。 図３は本発明の一実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法を工程順に示す工程模式図。 図４は本発明の一実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法を工程順に示す工程模式図。 窒化ガリウム膜に形成されるピットの密度による反り特性の変化を示す模式図。 成長温度によるピット密度の変化を示す電子顕微鏡写真。 窒素／ガリウム比によるピット密度の変化を示す電子顕微鏡写真。 ガリウムソースガス流量によるピット密度の変化を示す電子顕微鏡写真。 本発明の他の実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法を示す工程フローチャート。 本発明の他の実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法を工程順に示す工程模式図。 本発明の他の実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法を工程順に示す工程模式図。 本発明の他の実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法を工程順に示す工程模式図。 本発明の他の実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法を工程順に示す工程模式図。 本発明の他の実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法を工程順に示す工程模式図。 本発明の他の実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法を工程順に示す工程模式図。 本発明の他の実施例に係る第３窒化ガリウム膜の膜厚の変化による反り傾向を示す図。 本発明の他の実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法にて製造された窒化ガリウム基板の（００２）面と（１０２）面に対するＸＲＤロッキングカーブを示すグラフ。 本発明の他の実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法にて製造された窒化ガリウム基板に対するＳＥＭ−ＣＬイメージ。 従来技術に係る窒化ガリウム膜の成長過程を示す模式図。
以下、添付の図面を参照して本発明の実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法および該方法により製造された窒化ガリウム基板について詳細に説明する。
なお、本発明を説明するにあたって、関連公知機能あるいは構成に関する具体的な説明が本発明の要旨を不要に曖昧にし得ると判断される場合、その詳細な説明は省略することとする。
本発明の一実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法は、層転移（ＬＴ）用などに用いられる自立型窒化ガリウム基板（図４の１００）を製造するための方法であって、窒化ガリウム膜成長段階およびベース基板分離段階を含む。
先ず、図１ないし図３に示すように、窒化ガリウム膜成長段階は、ベース基板１１０上に窒化ガリウム膜１２０を成長させる段階である。このとき、本発明の一実施例に係る窒化ガリウム膜成長段階では、ＨＶＰＥ法などの気相成長法にてベース基板１１０上に窒化ガリウム膜１２０を成長させる。具体的に、窒化ガリウム膜成長段階では、サファイア、Ｓｉ、ＳｉＣ、ＧａＡｓなどからなるベース基板１１０を成長炉内のサセプタに載置した後、成長炉内部に窒化ガリウムソースガスであるＧａＣｌガスとＮＨ３ガスを流し込み、熱を加えてベース基板１１０上に前記ガスを気相蒸着させる方式にて窒化ガリウム膜１２０を成長させる。
このとき、図１に示すように、窒化ガリウム膜１２０を例えば、サファイアからなるベース基板１１０上に気相成長させる場合、これらの格子定数および表面エネルギーの差によって、初期段階で、窒化ガリウム膜１２０はベース基板１１０上において窒化ガリウム島１２１の形態で成長する。そして、図２に示すように、このような窒化ガリウム島１２１は個々に成長して、図３に示すように、結局は、互いに合わされてフィルム形態の窒化ガリウム膜１２０となる。ここで、このような窒化ガリウム島１２１の合体は、窒化ガリウム島１２１が増えながら発生する歪みエネルギーよりも、互いに合わされながら減った表面エネルギーの減少幅のほうが大きいため発生する。
一方、図３に示すように、本発明の一実施例に係る窒化ガリウム膜成長段階では、窒化ガリウム膜１２０内部、より詳細には隣り合う窒化ガリウム島１２１同士の境界面に反転ドメイン境界１４０の形成を誘導するピット１３０を窒化ガリウム膜１２０に形成させる。
すなわち、窒化ガリウム膜１２０にピット１３０が形成されると、ピット１３０を基準にして、窒化ガリウムがＮ極方向（図面を基準に右側）およびＧａ極方向（図面を基準に左側）に成長するが、これにより、ピット１３０の下側にはＮ極方向とＧａ極方向との境界面である反転ドメイン境界１４０が形成される。
そして、このように、窒化ガリウム島１２１が合わされる過程中にピット１３０が存在、すなわち、形成される場合、反転ドメイン境界１４０によって窒化ガリウム島１２１の表面エネルギーは反転ドメインエネルギーと引張歪みエネルギーとに分けられ、ピット１３０が存在しない場合に比べて引張応力が低減し、結局、窒化ガリウム膜１２０は、凹みの程度が小さい反りとなる。これに対し、ピット１３０がない場合は、すべての表面エネルギーが引張歪みエネルギーに転換される。
このとき、複数のピット１３０が存在することで引張応力がさらに小さくなると、格子定数の差による圧縮応力の効果が相対的に大きくなり、最終の反りは凸状になることもある。すなわち、窒化ガリウム膜１２０にピット１３０が多く形成されるほど、反転ドメイン境界１４０の全体面積もまた拡大するようになる。したがって、ピット１３０が高密度で形成されるほど、窒化ガリウム島１２１の表面エネルギーの引張歪みエネルギーへの転換は少なくなり、相対的に窒化ガリウム島１２１の合体による凹状の反りの傾向よりも、格子定数の差による凸状の反りの傾向が強くなる。
図５は、窒化ガリウム膜に形成されるピットの密度による反り特性の変化を示す模式図であって、（ａ）はピット１３０の密度が相対的に低い場合に生じた凹状の反りを示すものであり、（ｃ）はピット１３０の密度が相対的に大きい場合に生じた凸状の反りを示すものであり、（ｂ）は（ａ）と（ｃ）の中間のピット１３０密度を有する場合を示すものである。
このように、窒化ガリウム膜１２０は、ピット１３０の密度によってその反り特性あるいは傾向が左右され得る。このとき、このようなピット１３０の密度は、窒化ガリウム膜１２０の成長工程パラメーターの制御により調節すればよい。
これに対し、本発明の一実施例に係る窒化ガリウム膜成長段階では、成長温度、窒素とガリウムとの含量比、ガリウムソースガスの流量および成長速度を制御してピット１３０の密度を増大させる。
すなわち、窒化ガリウム膜成長段階では、ピット１３０の密度を増大させるために、窒化ガリウム膜１２０の成長温度を９７０℃未満に制御することができる。図６は、成長温度によるピット密度の変化を示す電子顕微鏡写真であって、（ａ）は成長温度が９５０℃の場合であり、（ｂ）は成長温度が９７０℃の場合である。これらを比較してみると、成長温度が低い（ａ）の場合、ピットの密度が略４倍程度増大することが確認された。
また、窒化ガリウム膜成長段階では、ピット１３０の密度を増大させるために、窒化ガリウム膜１２０の成長のために加えられるソースガス中の窒素とガリウムとの含量比を２０：１以上になるように制御すればよい。図７は、窒素／ガリウム比によるピット密度の変化を示す電子顕微鏡写真であって、（ａ）は窒素／ガリウム比が２の場合であり、（ｂ）は窒素／ガリウム比が１８の場合である。これらを比較してみると、窒素／ガリウムの比が大きいほど、ピットがより多く形成されることが確認された。このとき、図７は、窒素／ガリウム比の大きさによる傾向性を示すものであって、本発明の一実施例では、窒素／ガリウムの比を２０以上に制御する。
そして、窒化ガリウム膜成長段階では、ピット１３０の密度を増大させるために、ＧａＣｌガス流量を増大させてよい。図８は、ガリウムソースガスの流量によるピット密度の変化を示す電子顕微鏡写真であって、（ａ）はＧａＣｌガス流量が５５ｓｃｃｍの場合であり、（ｂ）はＧａＣｌガス流量が４６７ｓｃｃｍの場合である。これらを比較してみると、ガス流量が多いほど、ピット密度が増大することが確認された。
さらに、窒化ガリウム膜成長段階では、ピット１３０の密度を増大させるために、窒化ガリウム膜１２０を早く成長させていてよい。
次いで、図４に示すように、ベース基板分離段階は、窒化ガリウム膜１２０からベース基板１１０を分離させる段階である。ベース基板分離段階では、レーザーリフトオフ方式にてベース基板１１０を分離させることができる。すなわち、ベース基板１１０と窒化ガリウム膜１２０との界面にレーザーを入射すると、該レーザーエネルギーによりベース基板１１０と窒化ガリウム膜１２０との界面がアブレーション（ａｂｌａｔｉｏｎ）されて、ベース基板１１０の分離が生じる。
以下、本発明の他の実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法について、図９ないし図１８を参照して説明することにする。
図９に示すように、本発明の他の実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法は、前述した単一層からなる本発明の一実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法とは異なり、多層構造からなる窒化ガリウム基板（図１５の２００）を製造するための方法であって、第１窒化ガリウム膜成長段階（Ｓ１）、第２窒化ガリウム膜成長段階（Ｓ２）、第３窒化ガリウム膜成長段階（Ｓ３）、ベース基板分離段階（Ｓ４）、および第１窒化ガリウム膜除去段階（Ｓ５）を含む。
先ず、図１０に示すように、第１窒化ガリウム膜成長段階（Ｓ１）は、ベース基板１１０上に第１窒化ガリウム膜２２１を成長させる段階である。第１窒化ガリウム膜成長段階（Ｓ１）では、ＨＶＰＥ法などの気相成長法にてベース基板１１０上に第１窒化ガリウム膜２２１を成長させる。具体的に、サファイア、Ｓｉ、ＳｉＣ、ＧａＡｓなどからなるベース基板１１０を成長炉内のサセプタに載置した後、成長炉内部にＧａＣｌガスとＮＨ３ガスを流し込み、熱を加えてベース基板１１０上に前記ガスを気相蒸着させる方式にて第１窒化ガリウム膜２２１を成長させる。このとき、第１窒化ガリウム膜２２１は、後続工程を通じて成長する第２窒化ガリウム膜２２２よりも相対的に低い成長温度、例えば、９７０℃未満の温度下で成長することが好ましく、且つ、第２窒化ガリウム膜２２２を成長させる成長速度よりも相対的に早く成長させることが好ましい。
また、第１窒化ガリウム膜成長段階（Ｓ２）では、第１窒化ガリウム膜２２１の成長のために加えられるガス中の窒素とガリウムとの含量比を２０：１以上になるように制御して第１窒化ガリウム膜２２１を成長させる。このように、第１窒化ガリウム膜２２１をなす窒素とガリウムとの含量比を２０：１以上になるように制御すれば、第１窒化ガリウム膜２２１内部にストレスを緩和させる複数のピットが形成される。これは、後続工程を通じて成長する第２窒化ガリウム膜２２２よりもピットの密度が高い構造であり、ベース基板１１０との接合面であるＮ−側（００２）面に対するＸＲＤロッキングカーブの半価幅（ＦＷＨＭ）が２００ａｒｃｓｅｃ以上の値を有する。ここで、ＸＲＤロッキングカーブの半価幅は、結晶性を判断できる値であって、半価幅が大きいほど薄膜内部に欠陥が多く存在し結晶性が劣化するということを意味し、結論的に、薄膜の品質が低いことを意味する。このように、第１窒化ガリウム膜成長段階（Ｓ１）では、ガリウムに対する窒素の含量比を高く制御することによって、低品質の第１窒化ガリウム膜２２１を成長させ、これにより、後続工程で行われるベース基板分離段階（Ｓ４）の実施時に第１窒化ガリウム膜２２１を分離境界膜とする分離工程を容易に行うことができるようになる。
一方、第１窒化ガリウム膜成長段階（Ｓ１）では、例えば、１００μｍの膜厚で第１窒化ガリウム膜２２１を成長させることができる。このような膜厚で成長する第１窒化ガリウム膜２２１は、後続加工工程により完全除去される。
次いで、図１１に示すように、第２窒化ガリウム膜成長段階（Ｓ２）は、第１窒化ガリウム膜２２１上に第２窒化ガリウム膜２２２を成長させる段階である。この段階では、第１窒化ガリウム膜２２１を成長させる方法と同様に、ＨＶＰＥ法などの気相成長法にて第１窒化ガリウム膜２２１上に第２窒化ガリウム膜２２２を成長させる。このとき、第２窒化ガリウム膜２２２は、第１窒化ガリウム膜２２１とは異なる微細構造、すなわち、第１窒化ガリウム膜２２１とは異なって、層転移（ＬＴ）工程に用い得る優れた結晶性を有する高品質の窒化ガリウム膜に成長する。このために、第２窒化ガリウム膜２２２は、第１窒化ガリウム膜２２１よりも相対的に高い成長温度、例えば、９７０℃以上の温度下で成長し、第１窒化ガリウム膜２２１を成長させる成長速度よりも相対的にゆっくり成長する。
このとき、第２窒化ガリウム膜成長段階（Ｓ２）では、ガリウムに対する窒素の含量比が第１窒化ガリウム膜２２１よりも相対的に低くなるように第２窒化ガリウム膜２２２を成長させる。具体的に、第２窒化ガリウム膜成長段階（Ｓ２）では、第２窒化ガリウム膜２２２の成長のために加えられるソースガス中の窒素とガリウムとの含量比が２：１以下になるように制御して第２窒化ガリウム膜２２２を成長させる。このように、第２窒化ガリウム膜２２２をなす窒素とガリウムとの含量比を、例えば、１〜２：１の割合で制御すれば、第２窒化ガリウム膜２２２は、第１窒化ガリウム膜２２１よりも相対的に転位のような欠陥が低い密度で形成され、優れた結晶性を有する高品質の窒化ガリウム膜に成長する。すなわち、第２窒化ガリウム膜２２２のＮ−側（００２）面に対するＸＲＤロッキングカーブの半価幅は１００ａｒｃｓｅｃ以下の値を有する。
一方、第２窒化ガリウム膜成長段階（Ｓ２）では、例えば、１００μｍの膜厚で第２窒化ガリウム膜２２２を成長させることができる。このような膜厚で成長する第２窒化ガリウム膜２２２は、後続工程として実施される第１窒化ガリウム膜除去段階（Ｓ５）での第１窒化ガリウム膜２２１の除去時にその一部分が第１窒化ガリウム膜２２１と共に除去されていてよい。例えば、１００μｍの膜厚で成長する第２窒化ガリウム膜２２２は、その表面から３０μｍ程度除去され、最終的には７０μｍの膜厚で形成されていてよい。
次いで、図１２に示すように、第３窒化ガリウム膜成長段階（Ｓ３）は、第２窒化ガリウム膜２２２上に第３窒化ガリウム膜２２３を成長させる段階である。第３窒化ガリウム膜成長段階（Ｓ３）では、第１窒化ガリウム膜２２１および第２窒化ガリウム膜２２２を成長させる方法と同様に、ＨＶＰＥ法などの気相成長法にて第２窒化ガリウム膜２２２上に第３窒化ガリウム膜２２３を成長させる。このとき、第３窒化ガリウム膜２２３は、第１窒化ガリウム膜２２１と同様に、低品質の窒化ガリウム膜であるため、第２窒化ガリウム膜２２２よりも相対的に低い成長温度、例えば、９７０℃未満の温度下で成長することが好ましく、且つ、第２窒化ガリウム膜２２２を成長させる成長速度よりも相対的に早く成長させることが好ましい。
また、第３窒化ガリウム膜成長段階（Ｓ３）では、低品質の第３窒化ガリウム膜２２３を成長させるために、第３窒化ガリウム膜２２３の成長のために加えられるソースガス中の窒素とガリウムとの含量比を２０：１以上になるように制御して第３窒化ガリウム膜２２３を成長させる。このように、第３窒化ガリウム膜２２３をなす窒素とガリウムとの含量比を２０：１以上になるように制御すれば、第３窒化ガリウム膜２２３内部に複数のピットが形成され、結晶性の低い低品質の窒化ガリウム膜をなすようになる。
このような第３窒化ガリウム膜２２３は、第１窒化ガリウム膜２２１と同様に、クラックの発生を抑制するためにストレスを緩和させる役割をする。このとき、第１窒化ガリウム膜２２１は、成長工程におけるストレスを緩和させる役割をし、また、第３窒化ガリウム膜２２３は、成長後に作られた窒化ガリウム基板（図１５の２００）の層転移（ＬＴ）工程時のストレスを緩和させる役割をする。すなわち、第３窒化ガリウム膜２２３は、第２窒化ガリウム膜２２２と共に窒化ガリウム基板（図１５の２００）を構成する。このとき、窒化ガリウム基板（図１５の２００）は、層転移（ＬＴ）工程のためにハンドリング可能な厚さを確保しなければならないが、高品質の第２窒化ガリウム膜２２２の成長膜厚には限界があり、ハンドリング可能な膜厚を確保するのに困難があるため、低品質の第３窒化ガリウム膜２２３を連続成長させることによって、窒化ガリウム基板（図１５の２００）のハンドリング可能な膜厚を確保できるようになる。この場合、低品質の第３窒化ガリウム膜２２３は、高品質の第２窒化ガリウム膜２２２のキャリア基板としての役割をするので、層転移（ＬＴ）工程の際に転移する窒化ガリウム膜の品質にも影響を及ぼすことがない。
前述したように、第２窒化ガリウム膜２２２の膜厚を補完するために、第３窒化ガリウム膜成長段階（Ｓ３）では、例えば、３００μｍの膜厚で第３窒化ガリウム膜２２３を成長させることができる。ここで、図１６は、本発明の他の実施例に係る第３窒化ガリウム膜の膜厚の変化による反り傾向を示す図であって、第３窒化ガリウム膜（ｃａｐｐｉｎｇ ｌａｙｅｒ）が２００μｍの膜厚で成長した場合、Ｎ面の反りが３１０μｍと示され、第３窒化ガリウム膜（ｃａｐｐｉｎｇ ｌａｙｅｒ）が３００μｍの膜厚で成長した場合、Ｎ面の反りが２０８μｍと示された。すなわち、第３窒化ガリウム膜２２３を厚膜に成長させるほど反りが低減する効果があることが確認された。
一方、第３窒化ガリウム膜２２３は、後続加工工程の際にその一部分が除去されていてよい。例えば、３００μｍの膜厚で成長する第３窒化ガリウム膜２２３は、その表面から７０μｍ程度除去され、最終的には２３０μｍの膜厚で形成されていてよい。
次いで、図１３に示すように、ベース基板分離段階（Ｓ４）は、第１窒化ガリウム膜２２１を分離境界膜としてベース基板１１０を分離させる段階である。ベース基板分離段階（Ｓ４）では、レーザーリフトオフ方式にてベース基板１１０を分離させることができる。すなわち、ベース基板１１０と第１窒化ガリウム膜２２１との界面にレーザーを入射すると、該レーザーエネルギーによってベース基板１１０と第１窒化ガリウム膜２２１との界面がアブレーションされてベース基板１１０の分離が生じる。
次いで、図１４に示すように、第１窒化ガリウム膜除去段階（Ｓ５）は、第２窒化ガリウム膜２２２および第３窒化ガリウム膜２２３の積層体から第１窒化ガリウム膜２２１を除去する段階である。第１窒化ガリウム膜除去段階（Ｓ５）では、研削（ｇｒｉｎｄｉｎｇ）にて第１窒化ガリウム膜２２１を除去していてよい。このとき、第１窒化ガリウム膜２２１の除去の際に第２窒化ガリウム膜２２２もある程度除去することができ、さらに、第３窒化ガリウム膜２２３もまた一部分除去することができる。すなわち、本発明の実施例では、一例として、第１窒化ガリウム膜２２１および第２窒化ガリウム膜２２２をそれぞれ１００μｍの膜厚で成長させ、第３窒化ガリウム膜２２３を３００μｍの膜厚で成長させて、総膜厚が５００μｍになるようにした後、第１窒化ガリウム膜２２１は完全除去し、第２窒化ガリウム膜２２２は３０μｍ除去して７０μｍにし、第３窒化ガリウム膜２２３は、７０μｍ除去して２３０μｍにして、第２窒化ガリウム膜２２２と第３窒化ガリウム膜２２３の膜厚の和が３００μｍになるように加工した。
図１５に示すように、第１窒化ガリウム膜除去段階（Ｓ５）が完了すれば、第２窒化ガリウム膜２２２と第３窒化ガリウム膜２２３との積層からなる窒化ガリウム基板２００が製造される。すなわち、本発明の他の実施例に係る窒化ガリウム基板２００は、高品質の第２窒化ガリウム膜２２２および低品質の第３窒化ガリウム膜２２３からなる。このとき、窒化ガリウム基板２００は、層転移（ＬＴ）工程の際にハンドリング可能な２００〜４００μｍの膜厚、好ましくは３００μｍの膜厚で形成されていてよい。また、窒化ガリウム基板２００の反りは、２００〜３００μｍ、好ましくは２０８μｍであってよい。
図１７は、本発明の他の実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法にて製造された窒化ガリウム基板（図１５の２００）の（００２）面と（１０２）面に対するＸＲＤロッキングカーブを示すグラフであって、Ｎ面、すなわち（００２）面に対するＸＲＤロッキングカーブの半価幅（ＦＷＨＭ）（ａ）は６８ａｒｃｓｅｃ、Ｇａ面、すなわち（１０２）面に対するＸＲＤロッキングカーブの半価幅（ＦＷＨＭ）（ｂ）は１０８ａｒｃｓｅｃであることが観察された。すなわち、本発明の実施例に係る窒化ガリウム基板（図１５の２００）は、Ｇａ面に比べてＮ面の結晶性がより高い構造を有する。
また、図１８は、本発明の他の実施例に係る窒化ガリウム基板の製造方法にて製造された窒化ガリウム基板に対するＳＥＭ−ＣＬイメージであって、Ｎ面の欠陥密度を示す。このとき、Ｎ面の欠陥密度は６．２×１０６／ｃｍ２水準であることが確認された。
以上のように本発明を限定された実施例や図面に基づいて説明したが、本発明が前記実施例に限定されるものではなく、本発明の属する分野における通常の知識を有する者であれば、このような記載から種々の修正及び変形が可能である。
よって、本発明の範囲は、説明した実施例に局限されて決められてはならず、特許請求の範囲だけでなく特許請求の範囲と均等なものなどによって決められるべきである。
１００、２００ 窒化ガリウム基板
１１０ ベース基板
１２０、２２０ 窒化ガリウム膜
１２１ 窒化ガリウム島
１３０ ピット
１４０ 反転ドメイン境界
２２１：第１窒化ガリウム膜
２２２ 第２窒化ガリウム膜
２２３ 第３窒化ガリウム膜

Claims (19)

  1. ベース基板上に窒化ガリウム膜を成長させる窒化ガリウム膜成長段階、および
    前記窒化ガリウム膜から前記ベース基板を分離させるベース基板分離段階、
    を含み、
    前記窒化ガリウム膜成長段階では、前記窒化ガリウム膜内部に反転ドメイン（ｉｎｖｅｒｓｉｏｎ ｄｏｍａｉｎ）の形成を誘導するピット（ｐｉｔ）を前記窒化ガリウム膜に形成させることを特徴とする窒化ガリウム基板の製造方法。
  2. 前記窒化ガリウム膜成長段階では、窒素とガリウムとの含量比を２０：１以上に制御して前記ピットの密度を増大させることを特徴とする請求項１に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
  3. 前記窒化ガリウム膜成長段階では、前記窒化ガリウム膜の成長温度を９７０℃未満に制御して前記ピットの密度を増大させることを特徴とする請求項１に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
  4. 前記窒化ガリウム膜成長段階では、前記窒化ガリウム膜を多層構造に成長させることを特徴とする請求項１に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
  5. 前記窒化ガリウム膜成長段階は、
    前記ベース基板上に第１窒化ガリウム膜を成長させる第１窒化ガリウム膜成長過程と、
    前記第１窒化ガリウム膜上に第２窒化ガリウム膜を成長させ、ガリウムに対する窒素の含量比が前記第１窒化ガリウム膜よりも相対的に低いように前記第２窒化ガリウム膜を成長させる第２窒化ガリウム膜成長過程、および
    前記第２窒化ガリウム膜上に第３窒化ガリウム膜を成長させ、ガリウムに対する窒素の含量比が前記第２窒化ガリウム膜よりも高くなるように前記第３窒化ガリウム膜を成長させる第３窒化ガリウム膜成長過程と、
    を含むことを特徴とする請求項４に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
  6. 前記ベース基板分離段階後に前記第１窒化ガリウム膜を除去することを特徴とする請求項５に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
  7. 前記第１窒化ガリウム膜成長過程および前記第３窒化ガリウム膜成長過程では、窒素とガリウムとの含量比が２０：１以上になるように前記第１窒化ガリウム膜および前記第３窒化ガリウム膜を成長させることを特徴とする請求項５に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
  8. 前記第２窒化ガリウム膜成長過程では、窒素とガリウムとの含量比が２：１以下になるように前記第２窒化ガリウム膜を成長させることを特徴とする請求項５に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
  9. 前記第３窒化ガリウム膜成長過程では、前記第３窒化ガリウム膜を前記第１および第２窒化ガリウム膜よりも相対的に厚膜に成長させることを特徴とする請求項５に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
  10. 前記ベース基板分離段階後に前記第１窒化ガリウム膜を完全除去し、前記第２窒化ガリウム膜を部分除去することを特徴とする請求項５に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
  11. 前記ベース基板分離段階後に前記第３窒化ガリウム膜を部分除去することを特徴とする請求項１０に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
  12. 前記第２窒化ガリウム膜と前記第３窒化ガリウム膜の膜厚の和が２００〜４００μｍになるように前記第２窒化ガリウム膜および前記第３窒化ガリウム膜を部分除去することを特徴とする請求項１１に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
  13. 前記第２窒化ガリウム膜は、前記第１窒化ガリウム膜および前記第３窒化ガリウム膜よりも低い成長速度で成長させることを特徴とする請求項５に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
  14. 前記第２窒化ガリウム膜は、前記第１窒化ガリウム膜および前記第３窒化ガリウム膜よりも高い温度で成長させることを特徴とする請求項５に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
  15. 第１窒化ガリウム膜、および
    前記第１窒化ガリウム膜上に積層され、ガリウムに対する窒素の含量比が前記第１窒化ガリウム膜よりも相対的に高い第２窒化ガリウム膜、
    を含むことを特徴とする窒化ガリウム基板。
  16. 前記第１窒化ガリウム膜のＮ面に対するＸＲＤロッキングカーブの半価幅（ＦＷＨＭ）は１００ａｒｃｓｅｃ以下であることを特徴とする請求項１５に記載の窒化ガリウム基板。
  17. 前記第２窒化ガリウム膜のＮ面に対するＸＲＤロッキングカーブの半価幅（ＦＷＨＭ）は２００ａｒｃｓｅｃ以上であることを特徴とする請求項１５に記載の窒化ガリウム基板。
  18. 前記窒化ガリウム基板は、２００〜４００μｍの厚さで形成されることを特徴とする請求項１５に記載の窒化ガリウム基板。
  19. 前記窒化ガリウム基板の反りは２００〜３００μｍであることを特徴とする請求項１５に記載の窒化ガリウム基板。
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