JP2012503687A - 耐衝撃性lldpe組成物及びそれから製造されるフィルム - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
SHI*(ω)=η*(ω)/η0
(式中、η0はCox-Merz経験則によって求められる190℃におけるゼロ剪断粘性率であり;η*は、例えば実験セクションにおいて記載するようなRheometrics RDA II動的レオメーターのようなコーン&プレート動的レオメーターにおいてポリマーブレンドの動的(正弦)剪断又は変形によって測定することができる190℃における複素粘性率(s.G’弾性率)である)
として定義される。Cox-Merz則によれば、回転速度ωをラジアン単位で表すと、低い剪断速度においては、η*の数値は低剪断毛細管測定に基づく通常の固有粘度のものと同等である。流動学の分野の当業者は、このようにしてη0を求めることに精通している。
E1A〜E5Aは、それぞれ炭素であるか、或いはE1A〜E5Aの1以下はリンであり、好ましくはE1A〜E5Aは炭素であり;
R1A〜R4Aは、それぞれ、互いに独立して、水素、C1〜C22アルキル、C2〜C22アルケニル、C6〜C22アリール、アルキル基中に1〜10個の炭素原子及びアリール基中に6〜20個の炭素原子を有するアルキルアリール、NR5A 2、N(SiR5A 3)2、OR5A、OSiR5A 3、SiR5A 3、BR5A 2であり、ここで有機基R1A〜R4Aはまたハロゲンによって置換されていてもよく、及び2つの隣接する基R1A〜R4Aはまた結合して少なくとも1つの5、6、又は7員の炭素環式環を形成していてもよく、及び/又は2つの隣接する基R1A〜R4Aは結合して、N、P、O、及びSからなる群からの少なくとも1つの原子を含む少なくとも1つの5、6、又は7員の複素環を形成していてもよく、但し、かかる結合基によって形成される1つより多い環又は複素環が存在する場合には、かかる環又は複素環は縮合多環式環系を形成し、好ましくは、これらはオルト縮合縮合多環式環系を形成し、より好ましくは基R1A〜R4Aによって形成される多環式環系は、環又は複素環が、ハロゲノ、NR5A 2、N(SiR5A 3)2、OR5A、OSiR5A 3、SiR5A 3、BR5A 2、C1〜C22アルキル又はC2〜C22アルケニルによって更に置換されていてもよい1つ又は2つ以下の5、6、又は7員の炭素環式環又は複素環を含み;
基R5Aは、それぞれ、互いに独立して、水素、C1〜C20アルキル、C2〜C20アルケニル、C6〜C20アリール、アルキル部分に1〜10個の炭素原子及びアリール部分に6〜20個の炭素原子を有するアルキルアリールであり、2つのジェミナル基R5Aはまた結合して5又は6員環を形成していてもよく;
Zは、AとCpとの間の二価橋架基であり、
(ここで、
L1A〜L3Aは、それぞれ、互いに独立して、珪素Si又はゲルマニウムGeであり;
R6A〜R11Aは、それぞれ、互いに独立して、水素、C1〜C20アルキル、C2〜C20アルケニル、C6〜C20アリール、アルキル部分に1〜10個の炭素原子及びアリール部分に6〜20個の炭素原子を有するアルキルアリール、又はSiR12A 3であり、ここで有機基R6A〜R11Aはまたハロゲンによって置換されていてもよく、及び2つのジェミナル又は隣接基R6A〜R11Aはまた結合して5又は6員環を形成していてもよく;
基R12Aは、それぞれ、互いに独立して、水素、C1〜C20アルキル、C2〜C20アルケニル、C6〜C20アリール、又はアルキル部分に1〜10個の炭素原子及びアリール部分に6〜20個の炭素原子を有するアルキルアリール、C1〜C10アルコキシ、又はC6〜C10アリールオキシであり、2つの基R12Aはまた結合して5又は6員環を形成してもよい)
からなる群から選択され;
Aは、元素周期律表の第15及び/又は16族の1種類以上の金属を含む非荷電ドナー基であり、好ましくはAは、環炭素に加えて酸素、イオウ、窒素、及びリンからなる群からのヘテロ原子を含む非置換、置換、又は縮合ヘテロ芳香族環系である)
のものであり;
MAは、周期律表の第IV〜VI族からの金属であり、好ましくは3の酸化状態のチタン、バナジウム、クロム、モリブデン、及びタングステンからなる群から選択され;そして
kは0又は1である)
を有する、元素周期律表の第4〜6族の金属、好ましくはTi、V、Cr、Mo、及びWからなる群から選択される金属のモノシクロペンタジエニルコンプレックス触媒(B2)である。
E6A〜E9Aは、それぞれ、互いに独立して炭素又は窒素であり;
R16A〜R19Aは、それぞれ、互いに独立して、水素、C1〜C20アルキル、C2〜C20アルケニル、C6〜C20アリール、アルキル部分に1〜10個の炭素原子及びアリール部分に6〜20個の炭素原子を有するアルキルアリール、又はSiR20A 3であり、ここで有機基R16A〜R19Aはまたハロゲン又は窒素及び更にC1〜C20アルキル、C2〜C20アルケニル、C6〜C20アリール、アルキル部分に1〜10個の炭素原子及びアリール部分に6〜20個の炭素原子を有するアルキルアリール、又はSiR20A 3によって置換されていてもよく、及び2つの隣接する基R16A〜R19A又はR16A及びZはまた結合して5又は6員環を形成していてもよく;
基R20Aは、それぞれ、互いに独立して、水素、C1〜C20アルキル、C2〜C20アルケニル、C6〜C20アリール、又はアルキル基中に1〜10個の炭素原子及びアリール基中に6〜20個の炭素原子を有するアルキルアリールであり、2つの基R20Aはまた結合して5又は6員環を形成していてもよく;
pは、E6A〜E9Aが窒素である場合には0であり、E6A〜E9Aが炭素である場合には1である)
の基である。
XBは、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素、水素、C1〜C10アルキル、C2〜C10アルケニル、C6〜C15アリール、アルキル部分に1〜10個の炭素原子及びアリール部分に6〜20個の炭素原子を有するアルキルアリール、−OR6B、又は−NR6BR7Bであり、或いは2つの基XBは置換又は非置換ジエンリガンド、特に1,3−ジエンリガンドを形成し、基XBは同一か又は異なり、互いに結合していてもよく;
E1B〜E5Bは、それぞれ炭素であるか、又はE1B〜E5Bの1つ以下はリン又は窒素であり、好ましくは炭素であり;
tは、1、2、又は3であり、Hfの価数によって定まり、一般式(VI)のメタロセンコンプレックスが非荷電であるような値であり;
ここで、
R6B及びR7Bは、それぞれ、C1〜C10アルキル、C6〜C15アリール、それぞれアルキル部分に1〜10個の炭素原子及びアリール部分に6〜20個の炭素原子を有するアルキルアリール、アリールアルキル、フルオロアルキル、又はフルオロアリールであり;
R1B〜R5Bは、それぞれ、互いに独立して、水素、C1〜C22アルキル、置換基としてC1〜C10アルキル基を有していてよい5〜7員のシクロアルキル又はシクロアルケニル、C2〜C22アルケニル、C6〜C22アリール、アルキル部分に1〜16個の炭素原子及びアリール部分に6〜21個の炭素原子を有するアリールアルキル、NR8B 2、N(SiR8B 3)2、OR8B、OSiR8B 3、SiR8B 3であり、ここで、有機基R1B〜R5Bはまたハロゲンによって置換されていてもよく、及び/又は2つの基R1B〜R5B、特に隣接する基はまた結合して5、6、又は7員環を形成していてもよく、及び/又は2つの隣接する基R1D〜R5Dは結合して、N、P、O、及びSからなる群からの少なくとも1つの原子を含む5、6、又は7員の複素環を形成していてもよく;
ここで、
基R8Bは、同一であっても異なっていてもよく、それぞれ、C1〜C10アルキル、C3〜C10シクロアルキル、C6〜C15アリール、C1〜C4アルコキシ、又はC6〜C10アリールオキシであってよく;
Z1Bは、XB、又は
基R9B〜R13Bは、それぞれ、互いに独立して、水素、C1〜C22アルキル、置換基としてC1〜C10アルキル基を有していてよい5〜7員のシクロアルキル又はシクロアルケニル、C2〜C22アルケニル、C6〜C22アリール、アルキル部分に1〜16個の炭素原子及びアリール部分に6〜21個の炭素原子を有するアリールアルキル、NR14B 2、N(SiR14B 3)2、OR14B、OSiR14B 3、SiR14B 3であり、ここで、有機基R9B〜R13Bはまたハロゲンによって置換されていてもよく、及び/又は2つの基R9B〜R13B、特に隣接する基はまた結合して5、6、又は7員環を形成していてもよく、及び/又は2つの隣接する基R9B〜R13Bは結合して、N、P、O、及びSからなる群からの少なくとも1つの原子を含む5、6、又は7員の複素環を形成していてもよく;
基R14Bは、同一か又は異なり、それぞれ、C1〜C10アルキル、C3〜C10シクロアルキル、C6〜C15アリール、C1〜C4アルコキシ、又はC6〜C10アリールオキシであり;
E6B〜E10Bは、それぞれ炭素であるか、又はE6B〜E10Bの1つ以下はリン又は窒素であり、好ましくは炭素である)
であり;
或いは、ここで基R4B及びZ1Bは、一緒に−R15B v−A1B−基を形成し、
ここで、R15Bは、
ここで、
R16B〜R21Bは、同一か又は異なり、それぞれ、水素原子、ハロゲン原子、トリメチルシリル基、C1〜C10アルキル基、C1〜C10フルオロアルキル基、C6〜C10フルオロアリール基、C6〜C10アリール基、C1〜C10アルコキシ基、C7〜C15アルキルアリールオキシ基、C2〜C10アルケニル基、C7〜C40アリールアルキル基、C8〜C40アリールアルケニル基、又はC7〜C40アルキルアリール基であり、或いは2つの隣接する基は、それらを結合する原子と一緒に4〜15個の炭素原子を有する飽和又は不飽和環を形成し;
M2B〜M4Bは、独立して、それぞれ、Si、Ge、又はSn、好ましくはSiであり;
A1Bは、−O−、−S−、>NR22B、>PR22B、=O、=S、=NR22B、−O−R22B、−NR22B 2、−PR22B 2、又は、非置換、置換、若しくは縮合複素環式環系であり;ここで、
基R22Bは、それぞれ、互いに独立して、C1〜C10アルキル、C6〜C15アリール、C3〜C10シクロアルキル、C7〜C18アルキルアリール、又はSi(R23B)3であり;
R23Bは、水素、C1〜C10アルキル、置換基としてC1〜C4アルキル基を有していてもよいC6〜C15アリール、又はC3〜C10シクロアルキルであり;
vは、1であるか、或いはA1Bが、非置換、置換、又は縮合複素環式環系である場合には0であってもよく;
或いは、ここで基R4B及びR12Bは一緒に−R15B−基を形成する)
のジルコニウムコンプレックスである。
一般式(I)のジルコノセンの中で、式(II):
式(VII)の化合物の中で、
XBが、フッ素、塩素、臭素、C1〜C4アルキル、又はベンジルであるか、或いは2つの基XBが、置換又は非置換ブタジエンリガンドを形成し;
tが、1又は2、好ましくは2であり;
R1B〜R5Bが、それぞれ、水素、C1〜C8アルキル、C6〜C8アリール、NR8B 2、OSiR8B 3、又はSi(R8B)3であり;
R9B〜R13Bが、それぞれ、水素、C1〜C8アルキル若しくはC6〜C8アリール、NR14B 2、OSiR14B 3、又はSi(R14B)3であり;
或いは、それぞれの場合において、2つの基R1B〜R5B及び/又はR9B〜R13Bが、C5環と一緒に、インデニル、フルオレニル、又は置換インデニル若しくはフルオレニル系を形成する;
ものが好ましい。
かかるコンプレックスの合成は、それ自体公知の方法によって行うことができ、適当に置換された環式炭化水素アニオンとジルコニウムのハロゲン化物との反応が好ましい。適当な製造法の例は、例えば、Journal of Organometallic Chemistry, 369 (1989), 359-370に記載されている。
F及びGは、互いに独立して、
からなる群から選択され;
更に、好ましくはF及びGの少なくとも1つは、上記のかかる基から選択することができるエナミン又はイミノ基であり、但しFがイミノである場合にはGはイミノであり、G、Fは、それぞれ、それぞれがオルト位にハロゲン又はtert−アルキル置換基を有する少なくとも1つのアリール基を有し、一緒に式IIIaの三座リガンドを形成し、或いはGはエナミンであり、より好ましくは少なくともF又はG或いは両方は、上記のかかる群から選択することができるエナミン基であり、或いはF及びGの両方はイミノであり、G、Fは、それぞれ、少なくとも1つ、好ましくは丁度1つのアリール基を有しており、それぞれのかかるアリール基は、オルト位に少なくとも1つのハロゲン又は少なくとも1つのC1〜C22アルキル置換基、好ましくは丁度1つのハロゲン又は1つのC1〜C22アルキルを有しており;
R1C〜R3Cは、それぞれ、互いに独立して、水素、C1〜C22アルキル、C2〜C22アルケニル、C6〜C22アリール、アルキル部分に1〜10個の炭素原子及びアリール部分に6〜20個の炭素原子を有するアルキルアリール、ハロゲン、NR18C 2、OR18C、SiR19C 3であり、ここで有機基R1C〜R3Cはまたハロゲンによって置換されていてもよく、及び/又は2つの隣接する基R1C〜R3Cはまた結合して5、6、又は7員環を形成していてもよく、及び/又は2つの隣接する基R1C〜R3Cは結合して、N、P、O、及びSからなる群からの少なくとも1つの原子を含む5、6、又は7員の複素環を形成し;
RA、RBは、互いに独立して、水素、C1〜C20アルキル、C2〜C20アルケニル、C6〜C20アリール、アルキル基中に1〜10個の炭素原子及びアリール基中に6〜20個の炭素原子を有するアリールアルキル、又はSiR19C 3を表し、ここで有機基RA、RBはまた、ハロゲンによって置換されていてもよく、及び/又はそれぞれの場合において2つの基RA、RBはまた互いに結合して5又は6員環を形成していてもよく;
RC、RDは、互いに独立して、C1〜C20アルキル、C2〜C20アルケニル、C6〜C20アリール、アルキル基中に1〜10個の炭素原子及びアリール基中に6〜20個の炭素原子を有するアリールアルキル、又はSiR19C 3を表し、ここで有機基RC、RDはまた、ハロゲンによって置換されていてもよく、及び/又はそれぞれの場合において2つの基RC、RDはまた互いに結合して5又は6員環を形成していてもよく;
E1Cは、窒素又はリンであり、好ましくは窒素であり;
E2C〜E4Cは、それぞれ、互いに独立して、炭素、窒素、又はリンであり、但し好ましくは、E1Cがリンである場合には、E2C〜E4Cはそれぞれ炭素であり、より好ましくはこれらは炭素又は窒素であり、但し好ましくは、E2C〜E4Cの群から選択される0、1、又は2つの原子は窒素であってよく、最も好ましくはE2C〜E4Cはそれぞれ炭素であり;
uは、対応するE2C〜E4Cが窒素又はリンである場合には0であり、E2C〜E4Cが炭素である場合には1であり;
基R18C、R19C、XCは、下記の式IIIに関して与えられるものと同じように上記の式IIIaにおいて且つこれに関して定義され;
Dは、非荷電のドナーであり;
sは、1、2、3、又は4であり;
tは、0〜4である)
の鉄触媒コンプレックスである。
E2C〜E4Cは、それぞれ、互いに独立して、炭素、窒素、又はリンであり、好ましくは炭素又は窒素であり、より好ましくは、E2C〜E4Cの0、1、又は2つの原子は窒素であり、但し窒素でない残りの基E2C〜E4Cは炭素であり、最も好ましくは、これらはそれぞれ炭素であり;
R1C〜R3Cは、それぞれ、互いに独立して、水素、C1〜C22アルキル、C2〜C22アルケニル、C6〜C22アリール、アルキル部分に1〜10個の炭素原子及びアリール部分に6〜20個の炭素原子を有するアルキルアリール、ハロゲン、NR18C 2、OR18C、SiR19C 3であり、ここで有機基R1C〜R3Cはまたハロゲンによって置換されていてもよく、及び/又は2つの隣接する基R1C〜R3Cはまた結合して5、6、又は7員環を形成していてもよく、及び/又は2つの隣接する基R1C〜R3Cは結合して、N、P、O、及びSからなる群からの少なくとも1つの原子を含む5、6、又は7員の複素環を形成し;
R4C〜R5Cは、それぞれ、互いに独立して、水素、C1〜C22アルキル、C2〜C22アルケニル、C6〜C22アリール、アルキル部分に1〜10個の炭素原子及びアリール部分に6〜20個の炭素原子を有するアルキルアリール、NR18C 2、SiR19C 3であり、ここで有機基R4C〜R5Cはまたハロゲンによって置換されていてもよく;
uは、E2C〜E4Cが窒素又はリンである場合には0であり、E2C〜E4Cが炭素である場合には1であり;
R8C〜R11Cは、それぞれ、互いに独立して、C1〜C22アルキル、C2〜C22アルケニル、C6〜C22アリール、アルキル部分に1〜10個の炭素原子及びアリール部分に6〜20個の炭素原子を有するアルキルアリール、ハロゲン、NR18C 2、OR18C、SiR19C 3であり、ここで有機基R8C〜R11Cはまたハロゲンによって置換されていてもよく、及び/又は2つの隣接する基R8C〜R17Cはまた結合して5、6、又は7員環を形成していてもよく、及び/又は2つの隣接する基R8C〜R17Cは結合して、N、P、O、及びSからなる群からの少なくとも1つの原子を含む5、6、又は7員の複素環を形成し、R8C〜R11Cは、塩素、臭素、フッ素からなる群から選択されるハロゲンであってよく、但し好ましくは少なくともR8C及びR10Cはハロゲン又はC1〜C22アルキル基であり;
R12C〜R17Cは、それぞれ、互いに独立して、水素、C1〜C22アルキル、C2〜C22アルケニル、C6〜C22アリール、アルキル部分に1〜10個の炭素原子及びアリール部分に6〜20個の炭素原子を有するアルキルアリール、ハロゲン、NR18C 2、OR18C、SiR19C 3であり、ここで有機基R12C〜R17Cはまたハロゲンによって置換されていてもよく、及び/又は2つの隣接する基R8C〜R17Cはまた結合して5、6、又は7員環を形成していてもよく、及び/又は2つの隣接する基R8C〜R17Cは結合して、N、P、O、又はSからなる群からの少なくとも1つの原子を含む5、6、又は7員の複素環を形成し;
指数vは、それぞれ、互いに独立して0又は1であり;
基XCは、それぞれ、互いに独立して、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素、水素、C1〜C10アルキル、C2〜C10アルケニル、C6〜C20アリール、アルキル部分に1〜10個の炭素原子及びアリール部分に6〜20個の炭素原子を有するアルキルアリール、NR18C 2、OR18C、SR18C、SO3R18C、OC(O)R18C、CN、SCN、β−ジケトネート、CO、BF4 −、PF6 −、又は嵩高の非配位アニオンであり、基XCは互いに結合していてよく;
基R18Cは、それぞれ、互いに独立して、水素、C1〜C20アルキル、C2〜C20アルケニル、C6〜C20アリール、アルキル部分に1〜10個の炭素原子及びアリール部分に6〜20個の炭素原子を有するアルキルアリール、SiR19C 3であり、ここで有機基R18Cはまた、ハロゲン、並びに窒素−及び酸素−含有基によって置換されていてもよく、及び2つの基R18Cはまた結合して5又は6員環を形成していてもよく;
基R19Cは、それぞれ、互いに独立して、水素、C1〜C20アルキル、C2〜C20アルケニル、C6〜C20アリール、アルキル部分に1〜10個の炭素原子及びアリール部分に6〜20個の炭素原子を有するアルキルアリールであり、ここで有機基R19Cはまた、ハロゲン、或いは窒素−及び酸素−含有基によって置換されていてもよく、及び2つの基R19Cはまた結合して5又は6員環を形成していてもよく;
sは、1、2、3、又は4、特に2又は3であり;
Dは、非荷電のドナーであり;
tは、0〜4、特に0、1、又は2である)
のものである。
可能な炭素有機置換基R18Cは、線状であっても又は分岐であってもよいC1〜C20アルキル、例えばメチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、イソブチル、tert−ブチル、n−ペンチル、n−ヘキシル、n−ヘプチル、n−オクチル、n−ノニル、n−デシル、又はn−ドデシル;置換基としてC6〜C10アリール基を有していてもよい5〜7員のシクロアルキル、例えばシクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル、シクロノニル、又はシクロドデシル;線状、環式、又は分岐であってよく、二重結合が内部であっても又は末端であってもよいC2〜C20アルケニル、例えばビニル、1−アリル、2−アリル、3−アリル、ブテニル、ペンテニル、ヘキセニル、シクロペンテニル、シクロヘキセニル、シクロオクテニル、又はシクロオクタジエニル;更なるアルキル基及び/又はN−若しくはO−含有基によって置換されていてもよいC6〜C20アリール、例えば、フェニル、ナフチル、ビフェニル、アントラニル、o−、m−、p−メチルフェニル、2,3−、2,4−、2,5−、又は2,6−ジメチルフェニル、2,3,4−、2,3,5−、2,3,6−、2,4,5−、2,4,6−、又は3,4,5−トリメチルフェニル、2−メトキシフェニル、2−N,N−ジメチルアミノフェニル;又は更なるアルキル基によって置換されていてもよいアリールアルキル、例えば、ベンジル、o−、m−、p−メチルベンジル、1−又は2−エチルフェニル;であり、ここで、2つの基R18Cはまた結合して5又は6員環を形成していてもよく;及び有機基R18Cはまた、フッ素、塩素、又は臭素のようなハロゲンによって置換されていてもよい。C1〜C10アルキル、例えばメチル、エチル、n−プロピル、n−ブチル、tert−ブチル、n−ペンチル、n−ヘキシル、n−ヘプチル、n−オクチル、並びにビニル、アリル、ベンジル、及びフェニルを基R18Cとして用いることが好ましい。
の開鎖又は環式アルミノキサン化合物である。
更に、炭化水素基の幾つかが水素原子、又はアルコキシ、アリールオキシ、シロキシ、若しくはアミド基によって置換されている変性アルミノキサンを、活性化化合物(C)として式(III)又は(IV)のアルミノキサン化合物に代えて用いることもできる。
Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O
を有し、その構造が水滑石Mg(OH)2のものから誘導される天然鉱物である。水滑石は、最密のヒドロキシルイオンの二つの層の間の8面体孔中に金属イオンを有し、8面体孔の各第2層のみが占有されている層状構造で結晶化する。ハイドロタルサイトにおいては、層の群が正の電荷を獲得する結果として、一部のマグネシウムイオンがアルミニウムイオンによって置き換えられている。これは、結晶水と一緒に中間層中に配置されているアニオンと釣り合っている。
M(II)2x 2+M(III)2 3+(OH)4x+4・A2/n n−・zH2O
(式中、M(II)は、Mg、Zn、Cu、Ni、Co、Mn、Ca、及び/又はFeのような二価の金属であり、M(III)は、Al、Fe、Co、Mn、La、Ce、及び/又はCrのような三価の金属であり、xは0.5刻みで0.5〜10の数であり、Aは格子間アニオンであり、nは格子間アニオン上の電荷であり、1〜8、通常は1〜4であってよく、zは1〜6、特に2〜4の整数である)
の層状構造を有する混合金属水酸化物においても一般的に見られる。可能な格子間アニオンは、アルコキシドアニオン、アルキルエーテルスルフェート、アリールエーテルスルフェート、又はグリコールエーテルスルフェートのような有機アニオン;特に炭酸塩、炭酸水素塩、硝酸塩、塩化物、硫酸塩、又はB(OH)4 −のような無機アニオン;或いはMo7O24 6−又はV10O28 6−のようなポリオキソ金属アニオン;である。しかしながら、複数のかかるアニオンの混合物も可能である。
カ焼ハイドロタルサイトは、カ焼、即ちそれを用いてとりわけ所望のヒドロキシド基含量を定めることができる加熱によってハイドロタルサイトから製造される。更に、結晶構造も変化する。本発明にしたがって用いるカ焼ハイドロタルサイトの製造は、通常は180℃より高い温度において行う。250℃〜1000℃、特に400℃〜700℃の温度で3〜24時間カ焼を行うことが好ましい。同時に、空気又は不活性ガスを固体の上に流したり、或いは真空を適用することができる。加熱によって、天然又は合成ハイドロタルサイトはまず水を放出し、即ち乾燥が起こる。更なる加熱、即ち実際のカ焼を行うと、ヒドロキシル基及び格子間アニオンが脱離することによって金属水酸化物が金属酸化物に転化する。OH基或いは炭酸塩のような格子間アニオンがカ焼ハイドロタルサイト中に未だ存在している可能性もある。この測定法は強熱減量である。これは、まず乾燥オーブン内において200℃で30分間、次にマッフル炉内において950℃で1時間の2段階で加熱した試料が受ける重量損失である。
上記記載の重合法の中で、特に気相流動床反応器内での気相重合、特にループ反応器及び撹拌タンク反応器内での溶液重合及び懸濁重合が特に好ましい。気相重合は、一般に、30〜125℃の範囲で1〜50barの圧力において行う。
NMR試料は、不活性ガス下でチューブ内に配置し、適当な場合には溶融した。溶媒信号が1H−及び13C−NMRスペクトルにおける内部標準として働き、それらの化学シフトをTMSに関連する値に変換した。
周波数範囲から高周波数から低周波数へ対数的に降下する複数の点を選択し、それぞれの周波数点における結果を少なくとも2〜3の振幅後に示し、安定な測定値を獲得した。
Cat.:触媒;
T(poly):重合温度;
Mw:重量平均モル質量;
Mn:数平均モル質量;
Mz:z平均モル質量;
Mc:絡合臨界重量;
密度:ポリマー密度;
生産性:1時間あたり用いる触媒1gあたりで得られるポリマーのg数での触媒の生産性;
全CH3は末端基を含む1000炭素あたりのCH3基の量である;
LT%:T<80℃におけるフラクションとして積分曲線から求めた、CRYSTAF(登録商標)から求めた低温重量フラクション(図4参照)。
触媒系の個々の成分の製造:
ビス(1−n−ブチル−3−メチル−シクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリドは、Chemtura Corporationから商業的に入手できる。
(a)担体の予備処理:
Graceからの噴霧乾燥シリカゲルであるSylopol XPO-2326Aを、600℃において6時間カ焼した。
b.1.混合触媒1:
2608mgのコンプレックス1及び211mgのコンプレックス2を、122mLのMAO中に溶解した。この溶液を、0℃において、100.6gの上記のXPO2326担体に加えた(装填量:60:4マイクロモル/g)。
1.7Lの鋼製オートクレーブに、アルゴン下70℃において、>1mmの粒径を有する100gのPE粉末(既に真空中80℃において8時間乾燥し、アルゴン雰囲気下で保存していた)を充填した。125mgのトリイソブチルアルミニウム(ヘプタン中TiBAl、50mg/mL)、2mLのヘプタン、及び50mgのCostelan AS100(ヘプタン中Costelan、50mg/mL)を加えた。5分間攪拌した後に触媒を加え、触媒投与ユニットを2mLのヘプタンですすいだ。まず、圧力を窒素によって70℃において10barに上昇させ、次にエチレンに対する一定の比:0.1mL/gで供給するエチレン及びヘキセンによって20barの圧力を調節した。重合中は、エチレンに対する一定の比:0.1mL/gで供給する更なるエチレン及びヘキセンを加えることによって、70℃において20barの圧力を1時間一定に保持した。1時間後、圧力を解放した。オートクレーブからポリマーを取り出し、ポリマー床を除去するために篩別した。
2620mgのメタロセンコンプレックス1及び265mgのコンプレックス2を、138mLのMAO中に溶解した。この溶液を、0℃において、101gの上記のXPO2326担体に加えた(装填量:60:5マイクロモル/g)。その後、触媒溶液を室温にゆっくりと加熱し、2時間攪拌した。196gの触媒が得られた。粉末は象牙色を有していた。コンプレックス1の装填量は60マイクロモル/gであり、コンプレックス2の装填量は4マイクロモル/gであり、Al/(コンプレックス1+コンプレックス2)の比は90:1(モル:モル)であった。
1.7Lの鋼製オートクレーブに、アルゴン下70℃において、>1mmの粒径を有する100gのPE粉末(既に真空中80℃において8時間乾燥し、アルゴン雰囲気下で保存していた)を充填した。125mgのトリイソブチルアルミニウム(ヘプタン中TiBAl、50mg/mL)、2mLのヘプタン、及び50mgのCostelan AS100(ヘプタン中Costelan、50mg/mL)を加えた。5分間攪拌した後に触媒を加え、触媒投与ユニットを2mLのヘプタンですすいだ。まず、圧力を窒素によって70℃において10barに上昇させ、次にエチレンに対する一定の比:0.1mL/gで供給するエチレン及びヘキセンによって20barの圧力を調節した。重合中は、エチレンに対する一定の比:0.1mL/gで供給する更なるエチレン及びヘキセンを加えることによって、70℃において20barの圧力を1時間一定に保持した。1時間後、圧力を解放した。オートクレーブからポリマーを取り出し、ポリマー床を除去するために篩別した。
398.9mgのコンプレックス1(1.6mg、25重量%トルエン溶液)を、N2雰囲気下でガラスフラスコ内に充填し、次に29.8mgのコンプレックス2を加え、両方のコンプレックスを17.5mLのMAO中に溶解した。
1.7Lの鋼製オートクレーブに、アルゴン下70℃において、>1mmの粒径を有する100gのPE粉末(既に真空中80℃において8時間乾燥し、アルゴン雰囲気下で保存していた)を充填した。200mgのイソプレニルアルミニウム(ヘプタン中IPRA、50mg/mL)、及び50mgのCostelan AS100(ヘプタン中Costelan、50mg/mL)を加えた。5分間攪拌した後に触媒を加え、触媒投与ユニットを7mLのヘプタンですすいだ。まず、アルゴン圧を70℃において10barに上昇させ、次にエチレンに対する一定の比:0.1mL/gで供給するエチレン及びヘキセンによって20barの圧力を調節した。重合中は、エチレンに対する一定の比:0.1mL/gで供給する更なるエチレン及びヘキセンを加えることによって、70℃において20barの圧力を1時間一定に保持した。1時間後、圧力を解放した。オートクレーブからポリマーを取り出し、ポリマー床を除去するために篩別した。
パイロットスケール気相重合:
単一の気相反応器内でポリマーを製造した。上記記載の混合触媒1及び2を、それぞれ実験(A)及び(B)のために用いた。用いたコモノマーは1−ヘキセンであった。両方の実験に関して不活性ガスとして窒素/プロパンを用いた。モル質量調整剤として水素を用いた。
スクリューの組合せE1Hを有するKobe LCM50押出機上でポリマー試料を造粒した。処理量は57kg/時であった。ゲートの正面において220℃の溶融温度を有するように、Kobeのゲート位置を調節した。ギヤポンプの吸引圧は2.5barに保持した。ローターの回転数は500rpmに保持した。
Alpine HS50Sフィルムライン(Hosokawa Alpine AG, Augsburg/ドイツ)上でのブローンフィルム押出によって、ポリマーをフィルムに押出した。
かくして得られた材料の特性を下表1〜3に示す。比較標準試料(比較例1)として、本出願の出願人によって販売され、本発明によるポリエチレン材料を製造するために上記で用いたものと同じメタロセン触媒1を単一の触媒として単独で用いた基本的に同様の気相プロセスで製造された単峰性mLLDPE製品である商業的に入手できるLuflexen(登録商標)18P FAX m−LLDPE(Basel Polyolefine GmbH, Wesseling,ドイツから商業的に入手できる)(下記においては略して18P FAXと呼ぶ)を用いた。
Claims (41)
- コモノマー分布分析において多峰性であり、
(i)第1のポリマー成分として、<5のMWD、>60%のCDBI、及びISO−1133:2005にしたがって測定して10〜100g/10分の高負荷メルトインデックス(@21.6kg、190℃)を有するエチレンと少なくとも1種類のC3〜C20−α−オレフィンコモノマーとのコポリマー70重量%〜95重量%;
(ii)第2のポリマー成分として、>10のMWD、>80%のCDBI、及びISO−1133:2005にしたがって測定して0.2〜20g/10分の高負荷メルトインデックス(@21.6kg、190℃)を有する実質的にホモポリマーのポリエチレン5〜30重量%;
を含むポリエチレン。 - ポリエチレンが、0.90〜0.935g/cm3の密度を有し、及び/又は50,000〜500,000g/モルの重量平均分子量Mw及び/又は>1.5のMz/Mwを有し、好ましくは、α−オレフィンが、1−アルケン及び非共役1−アルカジエンからなる群から選択され、好ましくは1−アルケンである、請求項1に記載のポリエチレン。
- ポリエチレンがCRYSTAFによって分析して高温ピーク重量フラクション(%HT)及び低温ピーク重量フラクション(%LT)を含み、%HTフラクションが第2のポリマー成分に実質的に対応し及び/又は実質的にこれを構成し、%LTフラクションが第1のポリマー成分に実質的に対応し及び/又は実質的にこれを構成する、請求項1に記載のポリエチレン。
- 第1のポリマー成分がISO−1133:2005にしたがって測定して20〜60g/10分の高負荷メルトインデックス(@21.6kg、190℃)を有する、請求項1に記載のポリエチレン。
- 第1のポリマー成分が2〜4のMWDを有する、請求項1に記載のポリエチレン。
- 第1のポリマー成分が>70%、好ましくは>80%のCDBIを有する、請求項1に記載のポリエチレン。
- 第1のポリマー成分が0.890〜0.930g/cm3の密度を有する、請求項1に記載のポリエチレン。
- 第2のポリマー成分がISO−1133:2005にしたがって測定して1〜10g/10分の高負荷メルトインデックス(@21.6kg、190℃)を有する、請求項1に記載のポリエチレン。
- 第2のポリマー成分が>90%のCDBIを有する、請求項1に記載のポリエチレン。
- 第2のポリマー成分が少なくとも0.940g/cm3又はそれ以上、好ましくは0.945g/cm3〜0.970g/cm3の密度を有する、請求項1に記載のポリエチレン。
- ポリエチレンが25μmのブローンフィルムについてASTM−D1709:2005方法Aによって測定して少なくとも1200g、好ましくは少なくとも1600gのダートドロップ衝撃値を有する、請求項1に記載のポリエチレン。
- 第1のポリマー成分及び/又は%LTフラクションがメタロセン触媒によって製造されている、請求項3に記載のポリエチレン。
- 重合反応を単一の反応器、好ましくは単一の気相反応器内で混合触媒系を用いて行うことによって得られる、請求項1〜12のいずれかに記載のポリエチレン。
- <2.5の混合品質を有する粉末であり、及び/又は共通の担体材料上に固定化されている混合触媒系によって得られ、好ましくは粉末はポリエチレンの熱及び/又は貯蔵安定性を向上させるために塩化物を含まない、請求項13に記載のポリエチレン。
- 共通の担体が粒状担体材料であり、少なくとも2種類の触媒が担体材料の単一の細粒上で混合されている、請求項14に記載のポリエチレン。
- %HTフラクションがDSCにおいて識別され、DSCにおいて120〜124.5℃の結晶融点においてピークに達する、請求項3〜15のいずれかに記載のポリエチレン。
- %LTフラクションがDSCにおいて101〜107℃の結晶融点においてピークに達し、より好ましくはポリエチレンがDSC分析において二峰性分布を示す、請求項3〜16のいずれかに記載のポリエチレン。
- ポリエチレンがGPCによって測定して実質的に単峰性の分子量分布曲線を有する、請求項1〜17のいずれかに記載のポリエチレン。
- ポリエチレンが全メチル基含量に基づいて1000炭素原子あたり0.01〜20のCH3の分岐を有する、請求項1〜18のいずれかに記載のポリエチレン。
- 重合反応を、2種類の遷移金属コンプレックス触媒を含む混合触媒系を用いて行い、好ましくは2種類の遷移金属コンプレックス触媒が共通の担体材料上に固定化されている、請求項13〜15のいずれかに記載のポリエチレン。
- 第1の触媒がメタロセン触媒である、請求項20に記載のポリエチレン。
- 請求項1〜21のいずれかに記載のポリエチレンを含むポリマーブレンド。
- ブレンドが、請求項1〜121のいずれかに記載のポリエチレンである第1のポリマー20重量%〜99重量%、及び第1のポリエチレンとは異なる第1のポリマー1〜80重量%を含み、ここで重量%はブレンドの全質量を基準とするものである、請求項22に記載のブレンド。
- 重合反応を、単一の反応器内において少なくとも2種類の遷移金属コンプレックス触媒を含む触媒系を用いて行う、請求項1に記載のポリエチレンを製造するための重合方法。
- 触媒系がチーグラー触媒を含まず、及び/又は第1の触媒(A)がポリエチレンの第1のポリマー成分である第1の生成物フラクションを与えるシングルサイト触媒である、請求項24に記載の重合方法。
- 第1の触媒が、ポリエチレンの第1のポリマー成分である第1の生成物フラクションを与えるメタロセン触媒(A)である、請求項24又は25に記載の重合方法。
- 第2の触媒(B)が非メタロセンの遷移金属コンプレックス触媒であり、第2の触媒が第2の生成物フラクションを与え、第2の生成物フラクションがポリエチレンの第2のポリマー成分である、請求項24に記載の重合方法。
- 第2の触媒(B)が少なくとも2つのアリール基を有する三座リガンドを有する鉄コンプレックス触媒成分(B1)である、請求項27に記載の重合方法。
- 2つのアリール基のそれぞれがオルト位にハロゲン及び/又はアルキル置換基を有する、請求項28に記載の重合方法。
- フィルム、繊維、又は成形品を製造するための、請求項1〜21のいずれかに記載のポリエチレン或いは請求項22又は23に記載のブレンドの使用。
- 更にポリマー加工添加剤を実質的に含まないフィルム又は成形品を製造するための、請求項30に記載の使用。
- ポリマー加工添加剤を含まないか又は実質的に含まない請求項1に記載のポリエチレン組成物又は請求項22に記載のポリエチレンブレンドを、かかる加工添加剤を連続的に存在させないで押出す工程を含む、ポリマー加工添加剤を実質的に含まないフィルム、繊維、又は成形品、好ましくはブローンフィルム又はブロー成形品を製造する方法。
- フィルム又は成形品が、その表面上にメルトフラクチャー又は鮫肌状の凹凸を有しないか又は実質的に有しないか、及び/又はゲルを含まず、これによりポリエチレンのポリマー成分の安定な混合が示される、請求項32に記載の方法。
- ポリエチレンを≧40kg/時の加工速度で押出す、請求項32に記載の方法。
- 請求項1〜21のいずれかに記載のポリエチレン或いは請求項22又は23に記載のブレンドから製造される、フィルム、繊維、又は成形品、好ましくはブローンフィルム又はブロー成形品。
- 請求項1〜21のいずれかに記載のポリエチレン又は請求項22又は23に記載のブレンドから製造される>1200gのDDIを有するフィルム、好ましくはブローンフィルム。
- フィルムがポリマー加工添加剤を含まないか又は実質的に含まない、請求項36又は37に記載のフィルム。
- フィルムがその表面上に鮫肌状の凹凸を有しないか又は実質的に有さず、及び/又はゲルを含まない、請求項36又は37に記載のフィルム。
- フィルムが<15%の曇り価及び/又は60℃において>60%の光沢値を有する、請求項36〜38 32のいずれかに記載のフィルム。
- フィルムが<1.50のDIN−53375:1998にしたがう摩擦係数値を有する、請求項36〜29のいずれかに記載のフィルム。
- フィルムが<50μmのフィルム厚さを有し、好ましくは10〜30μmの厚さを有する、請求項36〜40のいずれかに記載のフィルム。
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