JP2003112918A

JP2003112918A - 人工ゼオライトの製造方法

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Publication number: JP2003112918A
Application number: JP2001345388A
Authority: JP
Inventors: Akio Henmi; 彰男逸見; Ichiro Maekawa; 以知郎前川
Original assignee: Taiyo Machinery Co Ltd
Current assignee: Taiyo Machinery Co Ltd
Priority date: 2001-10-04
Filing date: 2001-10-04
Publication date: 2003-04-18

Abstract

(57)【要約】【課題】バッチ方式によるゼオライトの製造において、
ケイ素及び／又はアルミニウムを含有する原料と、水酸
化ナトリウムで代表されるアルカリ水溶液との反応を効
率良く促進できるようにすること。【解決手段】バッチ方式により所定量のケイ素及び／又
はアルミニウムを含有する原料と、水酸化ナトリウムで
代表されるアルカリ水溶液を反応させるに、前記反応タ
ンク内の混合液を、循環ポンプにより該反応タンク外に
導いた後、再び反応タンクに戻すようにし、この循環を
所定時間繰り返す。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する分野】本発明は、バッチ方式により所定
量のケイ素及びアルミニウムを含有する原料と、水酸化
ナトリウムで代表されるアルカリ水溶液とを、攪拌羽根
を備えた反応タンクにおいて混合、攪拌して反応させ、
該混合液を所定の次工程に移行させることにより人工ゼ
オライトを製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、ケイ素及びアルミニウムを含有す
る原料と、水酸化ナトリウムで代表されるアルカリ水溶
液（例えば、石炭灰と水酸化ナトリウム）とを、攪拌羽
根を備えた反応タンクにおいて混合し、反応させてゼオ
ライトを製造する方法として種々の方法があったが、元
来は、図２に示す如く、反応タンク１の内部に攪拌羽根
７を備えたバッチ方式で行うのが一般的であったが、そ
の後、バッチ方式の処理能力の問題（単位時間当たりの
処理能力）を解決しようとして、例えば、特開平９−２
５５３２５号において、連続処理方式で行うことも提案
されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、こうした連続
処理方式は、混合液を停滞させることなく流して行くな
かで、両者の反応を促進させていくことが求められるの
で、その反応タンクを複数準備し、それらのタンクへ順
次混合液を送り込むための循環ポンプ、加熱手段等を各
々備える必要があり、従って、装置全体が非常に大型化
して、設備コストが増大するという問題がある。一方、
反応タンクの側部乃至底部に超音波振動源を備えて、混
合液に超音波を付与して、以って、混合効率を高めるよ
うにしようとする方法も提案されているが、超音波はそ
の波及効果の範囲が極めて小さく（短距離）、実験室規
模の装置においての利用に限定されていた。

【０００４】そこで、本発明者は、設備が小型化できる
バッチ方式を採用しながら、何とか石炭灰と水酸化ナト
リウム混合液におけるゼオライト生成反応を促進する方
法がないものかと考え、先ず、反応タンクに設けた攪拌
羽根の改良について研究を行うなかで、これら攪拌羽根
の枚数を増やしたり、回転数を増したり、逆回転羽根を
導入する方法を採用したが、効率的なゼオライト生成条
件を得るまでには至らなかった。

【０００５】こうした攪拌羽根による混合は、所定の反
応タンク内で行う攪拌故に、混合液の流れが混練状態の
大きな塊りとなって移動することとなり、結果としてき
めの細かい混合が得られないものと推測できる。

【０００６】本発明は、かかる従来技術の問題に鑑み、
バッチ方式による人工ゼオライトの製造において、ケイ
素及びアルミニウムを含有する原料と、水酸化ナトリウ
ムで代表されるアルカリ水溶液でのゼオライト生成反応
を効率良く促進できるようにすることを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明にかかる人工ゼオ
ライトの製造方法は、上記目的を達成するために、バッ
チ方式により所定量のケイ素及びアルミニウムを含有す
る原料と、水酸化ナトリウムで代表されるアルカリ水溶
液混合し、攪拌羽根を備えた反応タンクにおいて攪拌し
ながら水熱反応させ、該混合液を所定の次工程に移行さ
せることにより人工ゼオライトを製造する方法におい
て、前記反応タンク内の混合液を、循環ポンプにより該
反応タンク外に導いた後、再び反応タンクに戻すように
し、この混合液の循環を所定時間繰り返す、という手段
を講じた。

【０００８】本発明において、上記循環ポンプが前記混
合液に対するせん断機能を備えたインラインミキサーで
あるのが好ましい。

【０００９】本発明において、上記循環ポンプによる循
環系路中において、混合液を所定の小径のパイプを通過
させ、且つ、該小径パイプの近傍において前記混合液に
超音波振動を付与するのが好ましい。

【００１０】本発明において、上記循環ポンプによる循
環系路中において、前記混合液を再加熱するのが好まし
い。

【００１１】

【発明の実施の態様】本発明において、前記反応タンク
内のケイ素及びアルミニウムを含有する原料と、水酸化
ナトリウムで代表されるアルカリ水溶液との混合液（本
実施例では石炭灰と水酸化ナトリウムとの混合液）を、
循環ポンプにより該反応タンク外に導いた後、再び反応
タンクに戻すようにしたことで、従来の攪拌羽根による
攪拌流といった大きな流れの中での攪拌作用と異なり、
一旦反応タンク外に増速した状態で混合液を導き、前記
攪拌流から隔離して後に再び反応タンクに戻すことで、
攪拌流とは別個の高速流として攪拌流に合流させること
が出来て、この異種の流れによる合流が、単なる攪拌羽
根による攪拌作用を行うよりも混合作用を一層高め、結
果として反応が促進されて処理時間を短縮出来ることに
なる。上記混合液の循環処理時間は、３０分間乃至１８
０分間が好ましい。

【００１２】この場合、上記循環ポンプが前記混合液に
対するせん断作用を与える機能を備えたインラインミキ
サーである場合には、このポンプ内において、きめの細
かい混合状態を得ることが出来て、更に反応促進に寄与
できる。本発明に言うインラインミキサーとは、ベーン
方式のポンプで、ローターとステーターとを備え、搬送
液に対してせん断作用を付与し得る構成のもので、別
名、ハイシアーミキサーとも呼ばれ、例えば、Ｓｉｌｖ
ｅｒｓｏｎＨｉｇｈＳｈｅａｒＩｎ−Ｌｉｎｅ
Ｍｉｘｅｒ（商品名）等を用い得る。

【００１３】また、本発明において、上記循環ポンプに
よる循環系路中において、前記混合液を所定の小径のパ
イプを通過させ、且つ、該小径パイプの近傍において前
記混合液に超音波振動を付与する場合には、この小径パ
イプの近傍に超音波発生源を配置すれば、小径パイプ故
に、ここを通過させる混合液に対して確実に超音波振動
を付与することが出来て、超音波によるキャビテーショ
ンに起因する界面剥離作用でもって、石炭灰粒子表面に
析出する結晶を剥離して、ゼオライトの晶出反応を一層
促進させることが出来る。

【００１４】更に、上記循環ポンプによる循環系路中に
おいて、前記混合液を再加熱する場合には、反応に好適
な温度を確保、維持できて、反応を促進できる。即ち、
通常、反応タンク乃至反応タンク近傍で混合液を過熱す
る手段（スチームヒーター）が備えられているが、本発
明では、混合効率を高めるために混合液を一旦反応タン
ク外に導き出すので、これに起因する温度降下を生じる
ことになるが、前記再加熱を行うことで、反応に必要な
温度を保持できる。

【００１５】

【実施例】以下、本発明にかかる人工ゼオライトの製造
方法の好適実施例について、図面を参照して詳述する。
図１は、ゼオライトの製造方法の概要を示すフローチャ
ートであり、１は、バッチ方式の反応タンクであって、
ケイ素及びアルミニウムを含有する原料と、水酸化ナト
リウムで代表されるアルカリ水溶液の一例としての、石
炭灰と水酸化ナトリウムとを混合させて反応させるもの
であり、その側部には、スチーム加熱手段２が配置され
ており、内部の混合液を、反応に好適な６０℃乃至２０
０℃に維持されるように制御される。

【００１６】３は、循環ポンプであって、ここでは、ハ
イシアーミキサー（ＳｉｌｖｅｒｓｏｎＨｉｇｈＳ
ｈｅａｒＩｎ−ＬｉｎｅＭｉｘｅｒ（商品名））を
用いており、前記反応タンク１の混合液を一旦反応タン
ク１の底部から外に導き出し、その後、再び反応タンク
１の上部に還流させる循環系路４の中に配置されてい
る。この循環ポンプ３による混合液の循環処理時間は、
種々の条件により変動するが、３０分間乃至１８０分間
が好適である。

【００１７】５は、超音波発生源であって、前記循環系
路４の中、ここでは、前記循環ポンプ３の流れ下手側に
位置されている。この超音波発生源５の配置される循
環系路４の部分は、他に比べて比較的小径のパイプ、こ
こでは、内径が２５ｍｍ乃至７５ｍｍのパイプで構成さ
れており、これによって、前記超音波振動が確実に混合
液に影響を及ぼすことが出来るように配慮されている。

【００１８】また、前記循環経路４には、再加熱手段６
が、ここでは、前記超音波発生源５の流れ上手側に設け
られており、これによって、反応タンク１の外部に出る
ことによる混合液の温度降下を補い、混合液が所要の温
度域にあるように制御される。この再加熱手段６とし
ては、ここでは、上記と同様のスチームを用いている
が、電気ヒーターを用いても良い。尚、図１中、７は、
従来と同様の攪拌羽根である。依って、この詳細説明
は、ここでは省略する。

【００１９】例−１石炭灰２５ｋｇを、２．５ｍｏｌ濃度の水溶液６０リッ
トルに混ぜ、スラリーとし、これを１２０リットル容量
の反応タンクに投入し、反応タンク内部温度が１５０℃
になるまで昇温し、同温度で保持し反応させた。約１時
間反応させた後、大気圧まで冷却し、スラリーを取り出
し、フィルタープレスで脱水したケーキを、Ｘ線回析装
置で分析したところ、ゼオライトの１種である、フィリ
ップサイトに由来するピークが明確に認められた。こう
してゼオライトの生成を確認した。

【００２０】例−２アルミサッシ型枠洗浄液と３号ケイ酸ソーダを、ケイ素
とアルミニウムの原子比が１：１になるように調整混合
し、さらにＮａＯＨの濃度が２ｍｏｌとなるように調整
したスラリーを反応タンクに投入し、一旦１２０℃まで
昇温後、８０℃に冷却し、約２時間反応させた。その
後、フィルタープレスで脱水したケーキを、Ｘ線回析装
置で分析したところ、ゼオライトＸ固有のピークが認め
られた。こうしてゼオライトの生成を確認した。

【００２１】

【発明の効果】本発明にかかる人工ゼオライトの製造方
法によれば、装置（プラント）全体として小型化可能な
バッチ式でありながら、従来の攪拌羽根による混合だけ
では得られない、異種流による優れた混合作用を得て、
反応を促進させること可能となり、処理時間の短縮を図
ることが出来る効果を奏する。

【００２２】また、本発明において、上記循環ポンプが
前記混合液に対するせん断能を備えたインラインミキサ
ーである場合には、前記混合液に対してせん断作用を付
与することになるので、このポンプ内において、きめの
細かい混合状態を得ることが出来て、更に反応を促進し
て単位時間当たりの処理能力を高める効果がある。

【００２３】更に、上記循環ポンプによる循環系路中に
おいて、混合液を所定の小径のパイプを通過させ、且
つ、該小径パイプの近傍において前記混合液に超音波振
動を付与する場合には、混合液に対して確実に超音波振
動を付与し、石炭灰粒子表面での析出結晶の表面剥離を
成し得て、以って、反応を一層促進させることが出来る
利点がある。本発明のその他の利点は、上記発明の実施
の態様の項及び実施例の項において詳述した通りであ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のゼオライトの製造方法の原理を示すフ
ローチャートである。

【図２】従来例のゼオライトの製造方法の原理を示すフ
ローチャートである。

【符号の説明】

１反応タンク２スチーム加熱手段３循環ポンプ４循環系路５超音波発生手段６再加熱手段７攪拌羽根

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】バッチ方式により所定量のケイ素及びアル
ミニウムを含有する原料と水酸化ナトリウムで代表され
るアルカリ水溶液との混合液を、攪拌羽根を備えた反応
タンクにおいて攪拌しながら水熱反応させ、該混合液を
所定の次工程に移行させることによりゼオライトを生成
する方法において、前記反応タンク内の混合液を、循環ポンプにより該反応
タンク外に導いた後、再び反応タンクに戻すようにし、この混合液の循環を所定時間繰り返す、人工ゼオライト
の製造方法。
【請求項２】上記循環ポンプが前記混合液に対するせん
断機能を備えたインラインミキサーである、請求項１の
人工ゼオライトの製造方法。
【請求項３】上記循環ポンプによる循環系路中におい
て、前記混合液を所定の小径のパイプを通過させ、且
つ、該小径パイプの近傍において前記混合液に超音波振
動を付与する請求項１又は請求項２の人工ゼオライトの
製造方法。
【請求項４】上記循環ポンプによる循環系路中におい
て、前記混合液を再加熱する請求項３の人工ゼオライト
の製造方法。