DE60214734T2

DE60214734T2 - Amorphe copolyester

Info

Publication number: DE60214734T2
Application number: DE60214734T
Authority: DE
Inventors: Richard Sam Kingsport TURNER; Terrill Jonathan Kingsport MILBURN; William Robert Kingsport SEYMOUR; Sik Kab Kingsport SEO
Original assignee: Eastman Chemical Co
Current assignee: Eastman Chemical Co
Priority date: 2001-07-18
Filing date: 2002-07-18
Publication date: 2007-09-13
Anticipated expiration: 2022-07-19
Also published as: CN1533409A; KR100891236B1; EP1414883A1; JP4299124B2; US20030060596A1; US20050070686A1; KR20040030813A; ATE339461T1; MXPA04000525A; EP1414883B1; WO2003008477A1; US7026027B2; DE60214734D1; JP2004536187A; CN1239562C; JP2008189944A; BR0211112A

Description

TECHNISCHES GEBIET DER ERFINDUNG
Diese Erfindung betrifft amorphe Copolyester, die von 1,4-Cyclohexandimethanol und Neopentylglycol abgeleitet sind. Spezieller betrifft diese Erfindung derartige Copolyester, die eine Kombination von einzigartigen Eigenschaften aufweisen, und Formkörper, die daraus hergestellt sind, wie Profilextrusionserzeugnisse und medizinische Gerätschaften.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Amorphe Copolyester, die Terephthalsäure (T)-Reste und Diolreste umfassen, welche variierende Mengen an 1,4-Cyclohexandimethanol (CHDM)-Resten und Ethylenglycol (EG)-Resten umfassen, sind auf dem Kunststoffmarkt wohlbekannt. Wie hierin verwendet, bezeichnet die Abkürzung PETG Copolyester, die Terephthalsäure-Reste und eine Diol-Rest-Komponente umfassen, die bis 50 Molprozent CHDM-Reste umfasst, wobei es sich bei dem Rest um EG-Reste handelt. PCTG bezeichnet Copolyester, die T-Reste und eine Diol-Rest-Komponente umfassen, die mehr als 50 Molprozent CHDM-Reste umfasst, wobei es sich bei dem Rest um EG-Reste handelt. Copolyester, die T-Reste und Diol-Reste umfassen, welche etwa 20 bis 70 Molprozent CHDM-Reste und etwa 80 bis 30 Molprozent EG-Reste umfassen, sind amorph. Der Ausdruck "amorph", wie hierin definiert, bedeutet einen Polyester, der keinen wesentlichen kristallinen Schmelzpunkt zeigt, wenn er durch Differentialscanningkalorimetrie (DSK) mit einer Geschwindigkeit von 20°C/Minute gescannt wird.
Amorphe Copolyester besitzen im Allgemeinen eine Kombination von wünschenswerten Eigenschaften für viele Anwendungen. Diese Eigenschaften schließen eine ausgezeichnete Klarheit und Farbe, Zähigkeit, Leichtigkeit der Verarbeitung und chemische Beständigkeit ein. Demgemäß sind amorphe Copolyester bekanntermaßen für die Herstellung von extrudiertem Folienmaterial, Verpackungsmaterialien und Teilen von medizinischen Vorrichtungen usw. nützlich. Die Anwendung bei transparenten medizinischen Teilen erfordert eine Beständigkeit gegen Rissbildung und mechanisches Versagen, wenn diese Lipid- und/oder Isopropylalkohol (IPA)-Lösungen ausgesetzt werden. Während es in der Technik bekannt ist, dass amorphe Copolyester eine gute Beständigkeit gegen diese Chemikalien aufweisen und in großem Umfang in diesen Anwendungen verwendet werden, findet eine Rissbildung bei hohen Belastungen statt und ist demgemäß ein Bereich, der eine Verbesserung erfordert. Demgemäß gibt es einen unerfüllten Bedarf an amorphen Copolyestern, die unter hohen Belastungen eine verbesserte Beständigkeit gegen Lipid- und IPA-Lösungen aufweisen.
Es gibt auch einen bedeutenden Bedarf an amorphen Copolyestern, die eine verbesserte Beständigkeit gegen einen hydrolytischen Abbau aufweisen. Das U.S. Patent 5,656,715 offenbart, dass Copolyester, die eine Diol-Rest-Komponente enthalten, welche 60 bis 100 Molprozent Reste von einem der Isomeren von 1,4-Cyclohexandimethanol umfassen, eine verbesserte Beständigkeit gegen einen hydrolytischen Abbau zeigen.
Neopentylglycol (NPG – 2,2-Dimethylpropan-1,3-diol) ist in Kombination mit EG und Terephthalsäure zur Bildung von amorphen Copolyestern verwendet worden. Jedoch ist der Kombination von NPG und CHDM als Diol-Komponente von Copolyestern sehr wenig Aufmerksamkeit geschenkt worden. Mehrere frühere Druckschriften offenbaren Copolyester, die sowohl CHDM- als auch NPG-Reste und Terephthalsäure-Reste umfassen. Beispiel 46 des U.S. Patents 2,901,466 beschreibt einen Copolyester mit unbekannter Zusammensetzung, von dem mitgeteilt wurde, dass er einen kristallinen Schmelzpunkt von 289–297°C aufweist.
Das U.S. Patent 3,592,875 offenbart Copolyester-Zusammensetzungen, die sowohl NPG- als auch CHDM-Reste enthalten, wobei ein zur Verzweigung anwesenden Polyol zugesetzt ist. Das U.S. Patent 3,592,876 offenbart Polyester-Zusammensetzungen, die EG-, CHDM- und NPG-Reste enthalten, wobei der Gehalt an NPG-Resten auf bis zu 10 Molprozent beschränkt ist. Das U.S. Patent 4,471,108 offenbart Polyester mit niedrigem Molekulargewicht, von denen einige CHDM- und NPG-Reste enthalten, aber auch ein multifunktionelles Verzweigungsmittel enthalten. Das U.S. Patent 4,520,188 beschreibt Copolyester mit niedrigem Molekulargewicht, die Mischungen von aliphatischen und aromatischen Säure-Resten umfassen, wobei sowohl NPG- als auch CDHM-Reste vorliegen. Die japanische Patentveröffentlichung JP 3225982 B2 offenbart amorphe Copolyester, von denen angegeben wird, dass sie bei der Formulierung von Beschichtungszusammensetzungen für Stahlblech nützlich sind. Die offenbarten Copolyester umfassen eine Disäure-Komponente, die Mischungen von aliphatischen und aromatischen Säure-Resten umfasst, und eine Diol-Komponente, die anwesende NPG- und CHDM-Reste umfasst.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Wir haben entdeckt, dass amorphe Polyester, die von Terephthalsäure, CHDM und NPG abgeleitet sind, wertvolle Zusammensetzungen sind, die für die Herstellung von medizinischen Vorrichtungen nützlich sind und eine verbesserte Beständigkeit gegen einen Abbau bei Einwirkung von Lipiden zeigen. Die amorphen Copolyester, die von der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, weisen eine innere Viskosität (IV) von mindestens 0,4 dl/g auf, gemessen bei einer Temperatur von 25°C und einer Konzentration von 0,25 g/dl in einer Lösungsmittelmischung aus symmetrischem Tetrachlorethan und Phenol mit einem Gewichtsverhältnis von symmetrischem Tetrachlorethan zu Phenol von 2:3, und umfassen:

(1) eine Disäure-Komponente, die im Wesentlichen aus etwa 90 bis 100 Molprozent Terephthalsäure-Resten und 0 bis etwa 10 Molprozent Isophthalsäure-Resten besteht; und
(2) eine Diol-Komponente, die im Wesentlichen aus etwa 10 bis 70 Molprozent 1,4-Cyclohexandimethanol-Resten und etwa 90 bis 30 Molprozent Neopentylglycol-Resten besteht;

Weitere Ausführungsformen der Erfindung sind in dem beigefügten Anspruchssatz angegeben, der weitere abhängige und unabhängige Ansprüche einschließt.
Eine weitere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung betrifft einen Formkörper, wie ein extrudiertes Profil oder eine extrudierte oder spritzgegossene medizinische Vorrichtung mit verbesserter Beständigkeit gegen einen Abbau durch Einwirkung von Lipiden, wobei die medizinische Vorrichtung aus einem amorphen Copolyester mit einer inneren Viskosität (IV) von mindestens 0,4 dl/g gefertigt oder hergestellt ist, welche bei einer Temperatur von 25°C und einer Konzentration von 0,25 g/dl in einer Lösungsmittelmischung aus symmetrischem Tetrachlorethan und Phenol mit einem Gewichtsverhältnis von symmetrischem Tetrachlorethan zu Phenol von 2:3 gemessen wird, der umfasst:

In noch einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst ein Verfahren zur Schmelzverarbeitung eines amorphen Copolyesters mit einem Feuchtigkeitsgehalt vor der Schmelzverarbeitung von 0,02 Gew.-% oder mehr die Schritte:

(a) Durchführen einer minimalen Trocknung oder keiner Trocknung des Copolyesters vor der Schmelzverarbeitung, so dass der Copolyester einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,02 Gew.-% oder mehr vor der Schmelzverarbeitung aufweist und
(b) Schmelzverarbeitung des Copolyesters, wobei der Copolyester umfasst: (1) eine Disäure-Komponente, die im Wesentlichen aus etwa 90 bis 100 Molprozent Terephthalsäure-Resten und 0 bis etwa 10 Molprozent Isophthalsäure-Resten besteht; und (2) eine Diol-Komponente, die im Wesentlichen aus etwa 10 bis etwa 70 Molprozent 1,4-Cyclohexandimethanol-Resten und etwa 90 bis etwa 30 Molprozent Neopentylglycol-Resten besteht,

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 zeigt die Schmelzviskositäts-Schergeschwindigkeits-Kurve bei 260°C von PETG, PROVISTA^TM und dem amorphen Copolyester der vorliegenden Erfindung, der in Beispiel 8 beschrieben wird. 2 zeigt die Schmelzviskositäts-Schergeschwindigkeits-Kurve bei 260°C von PETG, PROVISTA^TM und dem amorphen Copolyester der vorliegenden Erfindung, der in Beispiel 10 beschrieben wird.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Copolyester auf der Basis von Terephthalsäure (T)-Resten und gegebenenfalls bis zu etwa 10 Molprozent Isophthalsäure-Resten, 1,4-Cyclohexandimethanol (CHDM)-Resten und Neopentylglycol (NPG)-Resten sind in den ungefähren Zusammensetzungsbereichen von 10 bis 70 CHDM zu 90 bis 30 NPG amorph, und diese einzigartigen amorphen Copolyester zeigen eine überraschende verbesserte Beständigkeit gegen eine Rissbildung, wenn sie Lipiden oder IPA ausgesetzt werden. Zusätzlich hat die Kombination von CHDM und NPG als Comononer-Diole in den Copolyestern der vorliegenden Erfindung Copolyester-Hauptketten zum Ergebnis, welche eine erhöhte Stabilität gegen eine Hydrolyse im amorphen Zusammensetzungsbereich zeigen. Die vorliegenden Copolyester mit einem ausreichenden Molekulargewicht, um geformt zu werden oder Kunststoffe von Extrusionsgüte zu sein, die ausschließlich auf CHDM und NPG als Diole basieren, sind nicht bekannt. Zusätzlich ist es unerwartet, dass der Zusatz von NPG zu einem Copolyester die Beständigkeit gegen Lipide und IPA verbessern würde.
Die amorphen Copolyester der vorliegenden Erfindung können durch herkömmliche, in der Technik bekannte Polymerisationsverfahren hergestellt werden, wie die Verfahrensweisen, die in den U.S. Patenten 4,093,603 und 5,681,918 offenbart sind. Beispiele für Polykondensationsverfahren, die in der vorliegenden Erfindung nützlich sind, umfassen Schmelzphasen-Verfahren, die unter Einführung eines Inertgasstromes, wie Stickstoff, durchgeführt werden, um das Gleichgewicht zu verschieben und ein hohes Molekulargewicht zu fördern, oder die herkömmlicheren Vakuum-Schmelzphasenpolykondensationen bei Temperaturen im Bereich von etwa 240 bis 300°C oder mehr, die kommerziell praktiziert werden. Die Terephthal- und Isophthalsäure-Reste der Copolyester können entweder von den Dicarbonsäuren oder den Ester-erzeugenden Äquivalenten derselben, wie Estern, zum Beispiel Dimethylterephthalat und Dimethylisophthalat, oder Säurehalogeniden, zum Beispiel Säurechloriden, abgeleitet sein. Obwohl nicht erforderlich, können den Copolyestern der Erfindung herkömmliche Additive in typischen Mengen zugesetzt werden. Beispiele für derartige Additive umfassen Pigmente, Farbstoffe, Stabilisatoren, Antioxidantien, Extrusionshilfsstoffe, Gleitmittel, Ruß, Flammverzögerer und Mischungen derselben.
Die Polymerisationsreaktion kann in Anwesenheit eines oder mehrerer herkömmlicher Polymerisationskatalysatoren durchgeführt werden. Typische Katalysatoren oder Katalysatorsysteme für die Polyesterkondensation sind in der Technik wohlbekannt. Geeignete Katalysatoren sind zum Beispiel in den U.S. Patenten Nr. 4,025,492, 4,136,089, 4,176,224, 4,238,593 und 4,208,527 offenbart, deren Offenbarungen hierin durch Bezugnahme aufgenommen werden. Weiter beschreibt R.E. Wilfong, Journal of Polymer Science, 54, 385 (1961) typische Katalysatoren, die in Polyesterkondensationsreaktionen nützlich sind. Bevorzugte Katalysatorsysteme umfassen Ti, Ti/P, Mn/Ti/Co/P, Mn/Ti/P, Zn/Ti/Co/P, Zn/Al. Wenn Cobalt bei der Polykondensation nicht verwendet wird, können den Copolyestern copolymerisierbare Toner einverleibt werden, um die Farbe dieser amorphen Copolyester zu steuern, damit sie für die beabsichtigten Anwendungen geeignet sind, wenn Farbe eine wichtige Eigenschaft sein kann. Zusätzlich zu den Katalysatoren und Tonern können andere Additive, wie Antioxidantien, Farbstoffe usw., in den Copolyveresterungen verwendet werden.
Die Copolyester der Erfindung weisen eine innere Viskosität (IV) von mindestens etwa 0,4 dl/g, bevorzugt etwa 0,5 bis 1,1 dl/g, auf, gemessen bei einer Temperatur von 25°C und einer Konzentration von 0,25 g/dl in einer Lösungsmittelmischung aus symmetrischem Tetrachlorethan und Phenol mit einem Gewichtsverhältnis von symmetrischem Tetrachlorethan zu Phenol von 2:3. Bevorzugt besteht die Disäure-Komponente im Wesentlichen aus mindestens 95 Molprozent und bevorzugter 100 Molprozent Terephthalsäure. Die Diolkomponente besteht bevorzugt aus Resten von etwa 30 bis 70 Molprozent CHDM-Resten und etwa 70 bis 30 Molprozent NPG-Resten. Die bevorzugtesten Copolyester weisen eine IV von etwa 0,60 bis 1,1 dl/g auf und umfassen:

(1) eine Disäure-Komponente, die im Wesentlichen aus Terephthalsäure-Resten besteht; und
(2) eine Diol-Komponente, die im Wesentlichen aus etwa 35 bis 60 Molprozent 1,4-Cyclohexandimethanol-Resten und etwa 40 bis 65 Molprozent Neopentylglycol-Resten besteht;

Die Copolyester der Erfindung können unter Verwendung herkömmlicher Schmelzverarbeitungstechniken pressgeformt und extrudiert werden, um den Formkörper unserer Erfindung zu bilden. Die Copolyester sind insbesondere bei der Herstellung von kleinen und kompliziert geformten Gegenständen, wie Schläuchen, die zur Handhabung und zum Transport von medizinischen Fluiden verwendet werden, usw. nützlich. Die Lipidbeständigkeit der Copolyester unserer Erfindung unter äußerer Belastung macht die Copolyester insbesondere bei der Herstellung von Formkörpern nützlich, die medizinische Vorrichtungen einschließen, wie Schläuchen, Pumpengehäuse, Verbindungsstücke usw., bei denen eine Lipidbeständigkeit wichtig ist. Derartige aus den Copolyestern dieser Erfindung hergestellte Formkörper besitzen eine verbesserte Beständigkeit gegen einen Abbau durch medizinische Lipid-Lösungen, wie Liposyn II 20 %-ige intravenöse Fettemulsion. Die verbesserte Beständigkeit gegen einen Abbau spiegelt sich in einer Beibehaltung von Bruchdehnungs-Werten (Beibehaltung der Zähigkeit) und signifikanten Verringerung von sichtbarer Rissbildung in pressgeformten Teststäben wieder, wie in den nachstehenden Beispielen gezeigt.
Die Formkörper können gemäß herkömmlichen thermoplastischen Verarbeitungs-Verfahrensweisen, wie Spritzguss, Kalandern, Extrusion und Rotationspressen, hergestellt werden. Die amorphen Copolyester der vorliegenden Erfindung, die von CHDM und NPG abgeleitet sind, zeigen bei verschiedenen Schmelztemperaturen eine verbesserte hydrolytische Stabilität. Bei der Überführung des Copolyesters in Formkörper wird der Feuchtigkeitsgehalt des Copolyesters typisch vor der Schmelzverarbeitung auf weniger als etwa 0,02 % verringert.
Bevorzugt wird vor der Schmelzverarbeitung die minimale Trocknung durch herkömmliche Verfahren für weniger als zwei Stunden bei 60 bis 100°C durchgeführt. Für die minimale Trocknung wird ein Trocknungsmittelbett mit entfeuchteter Umluft bei 60°C bis 100°C bevorzugt. Noch bevorzugter findet keine Trocknung des Copolyesters vor der Schmelzverarbeitung statt.
Die Beziehung zwischen Schmelzviskosität gegenüber Schergeschwindigkeit in Polymeren ist eine sehr wichtige Eigenschaft von polymeren Materialien. Eine nützliche Beziehung von Schmelzviskosität/Schergeschwindigkeit ist eine Scherverdünnung. Eine Scherverdünnung findet statt, wenn der Schmelzfluss nicht-Newtonsch ist und eine reversible Abnahme der Viskosität mit zunehmender Schergeschwindigkeit zeigt. Scherverdünnungs-Eigenschaften sind sehr wichtig, damit die Verarbeitung von spritzgegossenen und extrudierten Teilen und Folien, wie Profilen, ermöglicht wird. Die Profilextrusion ist ein Extrusionsverfahren, in dem spezielle Düsen verwendet werden, um Gegenstände mit asymmetrischen Formen zu erzeugen. Hausfassadenverkleidung, Kunststoffrohre, Kanäle, Fußleisten-Pressformen usw. sind Beispiele für Profil-extrudierte Teile und werden als Profile bezeichnet. Im Allgemeinen werden amorphe Polymere bei der Profilextrusion verwendet, um die Schrumpfung zu vermeiden, die bei Kristallisationsprozessen stattfindet. Die asymmetrische Natur der Produkte aus diesem Verfahren erfordert spezielle Harzeigenschaften, wie eine hohe Schmelzfestigkeit bei niedrigen Schmelzviskositäten und eine Scherverdünnungs-Schmelzrheologie. Die amorphen Copolyester der vorliegenden Erfindung zeigen ein verbessertes Scherverdünnungs-Verhalten.
Mit Bezug auf die begleitende Figur zeigt 1 Schmelzviskositäts-Schergeschwindigkeits-Kurven bei 260°C von mehreren Polymeren: (1) PETG ist ein Copolyester, der eine Disäure-Komponente, die aus 100 Molprozent Terephthalsäure-Resten besteht, und eine Diol-Komponente umfasst, die aus 69 Molprozent Ethylenglycol-Resten und 31 Molprozent CHDM-Resten besteht, und ist im Handel als EASTAR^® 6763 Copolyester von Eastman Chemical Company erhältlich; (2) PROVISTA^TM Copolyester (ebenfalls von Eastman Chemical Company erhältlich), der speziell ausgelegt ist, um durch den Zusatz von Verzweigungsmitteln eine Scherverdünnung zu zeigen, hat eine ähnliche Zusammensetzung wie PETG; und (3) der Copolyester von Beispiel 8 der vorliegenden Erfindung. Überraschend zeigt Beispiel 8 ein Scherverdünnungs-Verhalten, das dem PROVISTA^TM Copolyester und nicht dem PETG ähnelt. Ähnlich zeigt 2 Schmelzviskositäts-Schergeschwindigkeits-Kurven bei 260°C für den Copolyester von Beispiel 10, der ein Scherverdünnungsverhalten wie PROVISTA^TM Copolyester und nicht wie PETG-Copolyester zeigt. Bei den Kurven, welche die 1 und 2 darstellen, wurde die komplexe Viskosität mittels eines Rheonmetrics Dynamic Analyzer (RDA II) mit parallelen Platten mit 25 mm Durchmesser, 1 mm Spalt und 10 % Belastung bei 260°C bestimmt. Die Proben wurden 24 Stunden bei 60°C vor dem Frequenzüberstreichungstest in einem Vakuumofen getrocknet.
So besteht auf der Grundlage der der in den 1 und 2 beschriebenen Scherverdünnungs-Eigenschaften eine weitere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung in einem Profil, das durch Profilextrusion erzeugt wird und eine amorphe Copolyester-Zusammensetzung umfasst, die eine innere Viskosität von mindestens 0,5 dl/g aufweist und umfasst:

(1) eine Disäure-Komponente, die im Wesentlichen aus etwa 90 bis 100 Molprozent Terephthalsäure-Resten und 0 bis etwa 10 Molprozent Isophthalsäure-Resten besteht; und
(2) eine Diol-Komponente, die im Wesentlichen aus etwa 10 bis etwa 70 Molprozent 1,4-Cyclohexandimethanol-Resten und etwa 90 bis etwa 30 Molprozent Neopentylglycol-Resten besteht;

Außerdem ist eine weitere Ausführungsform ein spritzgegossener Gegenstand, der einen amorphen Copolyester umfasst, der im Wesentlichen aus einer Säure-Komponente aus Resten von mindestens 90 Molprozent Terephthalsäure und einer Glycol-Komponente aus Resten von etwa 10 bis etwa 70 Molprozent 1,4-Cyclohexandimethanol und etwa 90 bis etwa 30 Molprozent Neopentylglycol besteht, bezogen auf 100 Molprozent Säure-Komponente und 100 Molprozent Glycol-Komponente.
Beispiele
Die folgenden Beispiele sollen den Bereich der vorliegenden Erfindung erläutern, aber nicht beschränken. Die inneren Viskositäten wurden bei einer Temperatur von 25°C und bei einer Konzentration von 0,25 g/dl in einer Lösungsmittelmischung aus symmetrischem Tetrachlorethan und Phenol mit einem Gewichtsverhältnis von symmetrischem Tetrachlorethan zu Phenol von 2:3 gemessen. Die Glasübergangstemperaturen im 2. Zyklus wurden gemäß DSK mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 20°C/min auf eine Temperatur von 280–300°C, Quenchen in flüssigem Stickstoff auf 0°C und dann erneutem Durchlaufenlassen der Probe und Aufzeichnen der Tg als Glasübergangstemperatur im 2. Zyklus bestimmt. Die End-Copolyester-Zusammensetzungen wurden durch Protonen-NMR-Analyse mit einem 600 MHz-JEOL-Instrument bestimmt.
BEISPIEL 1
Ein Copolyester, der eine Disäure-Komponente, die aus 100 Molprozent Terephthalsäure-Resten bestand, und eine Diol-Komponente umfasste, die aus 66 Molprozent CHDM-Resten und 34 Molprozent NPG-Resten bestand (nachstehend als 100T/85CHDM/15NPG bezeichnet), wurde hergestellt. Dimethylterephthalat (DMT; 77,6 g, 0,4 Mol), NPG (28,91 g, 0,28 Mol), CHDM (46,37 g, 0,32 Mol) und 1,49 ml einer Lösung, die 15 g Titantetraisopropanolat in 250 ml n-Butanol enthielt, wurden in einen 500 ml-Einhalsrundkolben gegeben. Der Kolben wurde in Belmont-Metallbad eingetaucht, das auf 200°C vorerwärmt war. Unmittelbar nachdem der Kolben eingetaucht war, wurde der Temperatureinstellungspunkt auf 220°C erhöht und 1 Stunde gehalten. Nach der Stunde bei 220°C wurde die Temperatur auf 260°C erhöht und 30 Minuten gehalten. Zu diesem Zeit war die theoretische Menge an Methanol gesammelt. Der Druck in dem Kolben wurde dann von atmosphärisch auf 0,5 Torr verringert. Als der Druck auf 0,5 Torr verringert worden war, wurde der Temperatureinstellungspunkt auf 280°C erhöht.
Das Rühren wurde verringert, als die Viskosität zunahm, bis eine Rührgeschwindigkeit von 15 Umdrehungen pro Minute (U/min) erhalten wurde. Das Vakuum wurde aufgehoben und Stickstoff wurde in den Kolben eingeleitet. Man ließ das Polymer sich verfestigen, indem man auf eine Temperatur unterhalb von Tg abkühlte, dann wurde es aus dem Kolben entfernt und so gemahlen, dass es ein 3 mm-Sieb passierte. Die innere Viskosität des Polymers betrug 0,895 dl/g. Das Polymer wies eine Tg im 2. Zyklus von 87,82°C auf. Die Zusammensetzungsanalyse (mittels NMR) zeigte, dass die Diol-Komponente des Copolyesters aus 66,1 Molprozent CHDM-Resten und 33,9 Molprozent NPG-Resten bestand.
BEISPIEL 2
Ein Copolyester mit der Zusammensetzung 100T/61CHDM/39NPG wurde hergestellt. DMT (77,60 g, 0,40 Mol), 33,70 Gramm (0,33 Mol) NPG, 39,74 Gram (0,28 Mol) CHDM und 1,49 ml einer Lösung, die 15 Gramm Titantetraisopropanolat in 250 ml n-Butanol enthielt, wurden in einen 500 ml-Einhalsrundkolben gegeben und gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren umgesetzt und polymerisiert. Die innere Viskosität des Polymers betrug 0,930 dl/g. Das Polymer wies eine Tg im 2. Zyklus von 86,70°C auf, ohne dass ein kristalliner Schmelzpunkt beobachtet wurde, und die Zusammensetzungs-Analyse zeigte, dass die Diol-Komponente des Copolyesters aus 61,4 Molprozent CHDM-Resten und 38,6 Molprozent NPG-Resten bestand.
BEISPIEL 3
Ein Copolyester mit der Zusammensetzung 100T/56CHDM/44NPG wurde hergestellt. DMT (77,6 g, 0,40 Mol), NPG (38,48 g, 0,37 Mol), CHDM (33,12 g, 0,23 Mol) und 1,47 ml einer Lösung, die 15 g Titantetraisopropanolat in 250 ml n-Butanol enthielt, wurden in einen 500 ml-Einhalsrundkolben gegeben und gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren umgesetzt und polymerisiert. Die innere Viskosität des Polymers betrug 0,938 dl/g. Das Polymer wies eine Tg im 2. Zyklus von 85,90°C auf, ohne dass ein kristalliner Schmelzpunkt beobachtet wurde, und die Zusammensetzungs-Analyse zeigte, dass die Diol-Komponente des Copolyesters aus 55,8 Molprozent CHDM- und 44,2 Molprozent NPG-Resten bestand.
BEISPIEL 4
Ein Copolyester mit der Zusammensetzung 100T/45CHDM/55NPG wurde hergestellt. DMT (77,60 g, 0,4 Mol), NPG (43,26 g, 0,42 Mol), CHDM (26,50 g, 0,18 Mol) und 1,44 ml einer Lösung, die 15 g Titantetraisopropanolat in 250 ml n-Butanol enthielt, wurden in einen 500 ml-Einhalsrundkolben gegeben und gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren umgesetzt und polymerisiert. Die innere Viskosität des Polymers betrug 0,897 dl/g. Das Polymer wies eine Tg im 2. Zyklus von 83,66°C auf, ohne dass ein kristalliner Schmelzpunkt beobachtet wurde, und die Zusammensetzungs-Analyse zeigte, dass die Diol-Komponente des Copolyesters aus 44,7 Molprozent CHDM- und 55,3 Molprozent NPG-Resten bestand.
BEISPIEL 5
Ein Copolyester mit der Zusammensetzung 100T/32CHDM/68NPG wurde hergestellt. DMT (77,60 g, 0,4 Mol), NPG (48,05 g, 0,46 Mol), CHDM (19,87 g, 0,14 Mol) und 1,42 ml einer Lösung, die 15 g Titantetraisopropanolat in 250 ml n-Butanol enthielt, wurden in einen 500 ml Einhalsrundkolben gegeben und gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren umgesetzt und polymerisiert. Die innere Viskosität des Polymers betrug 1,143 dl/g. Das Polymer wies eine Tg im 2. Zyklus von 82,43°C auf, ohne dass ein kristalliner Schmelzpunkt beobachtet wurde, und die Zusammensetzungs-Analyse zeigte, dass die Diol-Komponente des Copolyesters aus 32,3 Molprozent CHDM- und 67,7 Molprozent NPG-Resten bestand.
BEISPIEL 6
Ein Copolyester mit der Zusammensetzung 100T/21CHDM/79NPG wurde hergestellt. DMT (77,60 g, 0,4 Mol), NPG (52,83 g, 0,51 Mol), CHDM (13,25 g, 0,09 Mol) und 1,4 ml einer Lösung, die 15 g Titantetraisopropanolat in 250 ml n-Butanol enthielt, wurden in einen 500 ml Einhalsrundkolben gegeben und gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren umgesetzt und polymerisiert. Die innere Viskosität des Polymers betrug 0,925 dl/g. Das Polymer wies eine Tg im 2. Zyklus von 80,30°C auf, ohne dass ein kristalliner Schmelzpunkt beobachtet wurde, und die Zusammensetzungs-Analyse zeigte, dass die Diol-Komponente des Copolyesters aus 21,4 Molprozent CHDM- und 78,6 Molprozent NPG-Resten bestand.
BEISPIEL 7
Ein Copolyester mit der Zusammensetzung 100T/15CHDM/85NPG wurde hergestellt. DMT (77,60 g, 0,4 Mol), NPG (57,62 g, 0,55 Mol), CHDM (6,62 g, 0,05 Mol) und 1,37 ml einer Lösung, die 15 g Titantetraisopropanolat in 250 ml n-Butanol enthielt, wurden in einen 500 ml Einhalsrundkolben gegeben und gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren umgesetzt und polymerisiert. Die innere Viskosität des Polymers betrug 0,863 dl/g. Das Polymer wies eine Tg im 2. Zyklus von 77,78°C auf, ohne dass ein kristalliner Schmelzpunkt beobachtet wurde, und die Zusammensetzungs-Analyse zeigte, dass die Diol-Komponente des Copolyesters aus 14,6 Molprozent CHDM- und 85,4 Molprozent NPG-Resten bestand.
BEISPIEL 8
Ein Copolyester mit der Zusammensetzung 100T/67CHDM/33NPG wurde in einem Chargen-Pilotanlagen-Reaktor produziert. DMT (10,215 kg, 22,5 Pfund), NPG (4,495 kg, 9,9 Pfund), CHDM (5,153 kg, 11,35 Pfund) und 53,4 g einer Lösung von Titanisopropanolat in n-Butanol wurden in einen 68,13 Liter (18 Gallonen)-Chargen-Reaktor mit ineinandergreifenden Spiralrührern und einer Destillationskolonne eingeführt. Die Rührer wurden 50 Minuten vorwärts und dann 10 Minuten rückwärts betrieben. Die Innentemperatur wurde auf 200°C erhöht und 2 Stunden gehalten. Die Temperatur wurde dann auf 260°C erhöht und 30 Minuten gehalten. Zu diesem Zeitpunkt wurde das Gewicht des Destillats verzeichnet, und die Temperatur wurde auf 280°C erhöht. Nach Erreichen von 280°C wurde das Gewicht des Destillats wieder verzeichnet. Der Rührer wurde so abgeändert, dass er alle 6 Minuten die Richtung wechselte, und Vakuum wurde mit einer Geschwindigkeit von 13 Torr/Minute angelegt, bis volles Vakuum (0,5 Torr) erreicht war. Die Polymerisationsmischung wurde 25 Minuten bei 45 U/min gehalten und dann 15 Minuten bei 10 U/min gehalten. Der so erhaltene Copolyester wurde dann sofort extrudiert und in Pellets zerschnitten. Das Polymer wies eine innere Viskosität von 0,791 dl/g und eine Tg im 2. Zyklus von 87,48°C auf, ohne dass ein kristalliner Schmelzpunkt beobachtet wurde. Die Zusammensetzungs-Analyse (mittels NMR) zeigte, dass die Diol-Komponente des Copolyesters aus 67,4 Molprozent CHDM-Resten und 32,6 Molprozent NPG-Resten bestand. Die Farbwerte unter Verwendung des CIE-Laborfarbensystems waren wie folgt: L* 82,28, a* –0,44, b* 3,80.
BEISPIEL 9
Ein Copolyester mit der Zusammensetzung 100T/45CHDM/55NPG wurde in einem Chargen-Pilotanlagen-Reaktor produziert. DMT (10,669 kg, 23,5 Pfund), NPG (6,220 kg, 13,7 Pfund), CHDM (3,223 kg, 7,1 Pfund) und 53,4 g einer Lösung von Titanisopropanolat in n-Butanol wurden in einen 68,13 Liter (18 Gallonen) Chargen-Reaktor mit ineinandergreifenden Spiralrührern und einer Destillationskolonne eingeführt. Nach Einführen der Ausgangsmaterialien wurde das in Beispiel 10 beschriebene Herstellungsverfahren wiederholt. Das resultierende Polymer wies eine innere Viskosität von 0,844 dl/g und eine Tg im 2. Zyklus von 84,08°C auf, ohne dass ein kristalliner Schmelzpunkt beobachtet wurde. Die Zusammensetzungs-Analyse (mittels NMR) zeigte, dass die Diol-Komponente des Copolyesters aus 45,4 Molprozent CHDM-Resten und 54,6 Molprozent NPG-Resten bestand. Die Farbwerte waren wie folgt: L* 83,19, a* –0,27, b* 3,97.
BEISPIEL 10
Beispiel 9 wurde wiederholt, außer dass die Polykondensation so modifiziert wurde, dass sie einen Copolyester mit einer niedrigeren IV produzierte. Nach Erreichen des vollen Vakuums (0,5 Torr) wurde der Rührer nur 30 Minuten bei 25 U/min gehalten und dann 15 Minuten bei 10 U/min gehalten. Das Copolyester-Polymer wurde dann sofort extrudiert und in Pellets zerschnitten. Das Copolyester-Polymer wies eine innere Viskosität von 0,713 dl/g und eine Tg im 2. Zyklus von 83,41°C auf, ohne dass ein kristalliner Schmelzpunkt beobachtet wurde. Die Zusammensetzungs-Analyse (mittels NMR) zeigte, dass die Diol-Komponente des Copolyesters aus 44,1 Molprozent CHDM und 55,9 Molprozent NPG bestand. Die Farbwerten waren wie folgt: L* 82,79, a* –0,40, b* 3,15.
Die Beständigkeit der folgenden amorphen Copolyester gegen einen Angriff oder Abbau durch Lipid-Lösungen wurde bewertet:

Copolyester I: PETG 6763, ein im Handel erhältlicher amorpher Polyester, in dem die Disäure-Komponente aus 100 Molprozent Terephthalsäure-Resten besteht und die Diol-Komponente aus etwa 69 Molprozent EG-Resten und 31 Molprozent CHDM-Resten besteht; IV = 0,71.
Copolyester II: PETG 5445, ein im Handel erhältlicher amorpher Polyester, in dem die Disäure-Komponente aus 100 Molprozent Terephthal säure-Resten besteht und die Diol-Komponente aus etwa 38 Molprozent EG-Resten und 62 Molprozent CHDM-Resten besteht; IV = 0,72.
Copolyester III: Amorpher Copolyester von Beispiel 8.
Copolyester IV: Amorpher Copolyester von Beispiel 9.

Standard-Zugefestigkeits-Teststäbe (ASTM-D638) von jedem der Copolyester I, II, III und IV wurden durch Spritzguss hergestellt. Die Stäbe wurden auf Dreipunkte-Biegebelastungs-Gestelle bei festgesetzten Belastungen von 0, 0,5, 1,5 und 2,7 % gegeben, während sie gleichzeitig 72 Stunden Liposyn II 20 %-iger intravenöser Fettemulsion (Lipid-Lösung) ausgesetzt wurden. Die Einwirkung der Lipid-Lösung wurde bewerkstelligt, indem man 2,54 mm × 1,77 mm (1 Inch × 0,5 Inch) Filterpapierstücke über dem Zentrum des Stabs anordnete und zu Beginn das Stück mit der Lipid-Lösung sättigte und sie mehrmals am Tag erneut befeuchtete. Die behandelten Stäbe wurden dann einem Zugfestigkeitstest gemäß ASTM D638 unterzogen. Die Ergebnisse dieser Zugefestigkeitstests sind in Tabelle I gezeigt, in der die Werte für Lagebelastung, Fließbelastung und Bruchdehnung Prozentsätze sind. Fließspannung und Bruchspannung sind in Megapascal angegeben. Jeder Teststab wurde vor und nach der Bewertung überprüft und er wurde als A = keine Änderung, B = leichte Rissbildung, C = mäßige Rissbildung und D = schwere Rissbildung eingestuft. Ähnliche Beständigkeitstests wurden mit IPA anstelle von Lipid durchgeführt, wobei diese Ergebnisse in Tabelle II gezeigt sind, in der die Werte die gleichen wie jene für Tabelle I sind. Die Kontrolle stellt Proben vor dem Kontakt mit Lipid-Lösung dar. Eine Betrachtung der Tabellen I und II zeigt klar, dass die amorphen Copolyester der vorliegenden Erfindung eine insgesamt bessere Leistung als die entsprechenden kommerziellen amorphen Copolyester I und II zeigen. Die überlegene Leistung wird allgemein durch die Beibehaltung eines zufriedenstellenden Aussehens und die Beibehaltung einer hohen Bruchdehnung nach Einwirken des Lipids unter Belastung widergespiegelt.
TABELLE I
TABELLE II
BEISPIEL 11
Ein Copolyester mit der Zusammensetzung 100T/64CHDM/36 NPG wurde in einem Chargen-Pilotanlagen-Reaktor produziert. DMT (10,215 kg, 22,5 Pfund), NPG (4,495 kg, 9,9 Pfund), CHDM (5,153 kg, 11,35 Pfund) und 53,4 Gramm einer Lösung von Titanisopropanolat in n-Butanol wurden in einen 68,13 Liter (18 Gallonen)-Chargen-Reaktor mit ineinandergreifenden Spiralrührern und einer Destillationskolonne eingeführt. Der Rührer wurde 50 Minuten vorwärts und dann 10 Minuten rückwärts betrieben. Die Innentemperatur wurde auf 200°C erhöht und 2 Stunden gehalten. Die Temperatur wurde dann auf 260°C erhöht und 30 Minuten gehalten. Danach wurde das Gewicht des Destillats verzeichnet und die Temperatur wurde auf 280°C erhöht. Nach Erreichen von 280°C wurde das Gewicht des Destillats wieder verzeichnet. Der Rührer wurde so abgeändert, dass er alle 6 Minuten die Richtung wechselte, und Vakuum wurde mit 13 Torr/Minute angelegt, bis volles Vakuum (0,5 Torr) erreicht war, und man hielt 45 Minuten bei 25 U/min. Das erhaltene Copolyester-Polymer wurde sofort extrudiert und in Pellets zerschnitten. Das Polymer wies eine innere Viskosität von 0,678 dl/g auf. Die Zusammensetzungs-Analyse (mittels NMR) zeigte, dass die Diol-Komponente des Copolyesters aus 63,9 Molprozent CHDM-Resten und 36,1 Molprozent NPG-Resten bestand. Die Farbwerte waren wie folgt: L* 82,58, a* –0,66, b* 4,76.
BEISPIEL 12
Ein Copolyester mit der Zusammensetzung 100T/38CHDM/62NPG wurde in einem Chargen-Pilotanlagen-Reaktor produziert. DMT (10,669 kg, 23,5 Pfund), NPG (6,220 kg, 13,7 Pfund), CHDM (3,223 kg, 7,1 Pfund) und 53,4 Gramm einer Lösung von Titanisopropanolat in n-Butanol wurden in einen 68,13 Liter (18 Gallonen)-Chargenreaktor mit ineinandergreifenden Spiralrührern und einer Destillationskolonne eingeführt. Der Rührer wurde 50 Minuten vorwärts und dann 10 Minuten rückwärts betrieben. Die Innentemperatur wurde auf 200°C erhöht und 2 Stunden gehalten. Die Temperatur wurde dann auf 260°C erhöht und 30 Minuten gehalten. Danach wurde das Gewicht des Destillats verzeichnet und die Temperatur wurde auf 280°C erhöht. Nach Erreichen von 280°C wurde das Gewicht des Destillats wieder verzeichnet. Der Rührer wurde so abgeändert, dass er alle 6 Minuten die Richtung wechselte, und Vakuum wurde mit 13 Torr/Minute angelegt, bis volles Vakuum (0,5 Torr) erreicht war, und man hielt 45 Minuten bei 25 U/min. Das erhaltene Copolyester-Polymer wurde dann sofort extrudiert und in Pellets zerschnitten. Das Polymer wies eine innere Viskosität von 0,692 dl/g auf. Die Zusammensetzungs-Analyse (mittels NMR) zeigte, dass die Diol-Komponente des Copolyesters 38,1 Molprozent CHDM-Reste und 61,9 Molprozent NPG-Reste enthielt. Die Farbwerte waren wie folgt: L* 83,04, a* –0,39, b* 4,60.
Die hydrolytische Stabilität der folgenden amorphen Copolyester-Polymere wurde verglichen:

Polymere I und II: Gleich wie die oben definierten Copolyester I und II.
Polymer V: Copolyester von Beispiel 11
Polymer IV: Copolyester von Beispiel 12

Das verwendete Verfahren zur Bestimmung des Verlustes an Molekulargewicht als Ergebnis von Hydrolyse beinhaltete das Anordnen einer Probe des Copolyesters im Zylinder eines Kapillarrheometers und das anschließende Erwärmen auf entweder 250°C oder 280°C und das Halten über die angegebene Zeit. Die Probe wurde nach dieser Behandlung entfernt, und das Molekulargewicht wurde durch Standard-Größenausschlusschromatographie bestimmt. Der Molekulargewichtsverlust wurde aus der Gleichung 1 – M_w/M_o berechnet, worin M_w das Molekulargewicht nach der Behandlung ist und M_o das ursprüngliche Molekulargewicht ist. Je höher die Zahl ist, desto größer ist der Gewichtsverlust. Die Werte, die in den "Hydrolyse"-Reihen angeführt sind, sind ungetrocknete Proben, während jene, die in den Reihen "thermisch" angeführt sind, sich auf Proben beziehen, die 48 Stunden bei einem Vakuum von etwa 5 Torr bei 60°C getrocknet wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle III gezeigt.
TABELLE III
Die Erfindung ist in Einzelheiten mit speziellem Bezug auf bevorzugte Ausführungsformen derselben beschrieben worden, aber es versteht sich, dass Abwandlungen und Modifikationen innerhalb des Geists und Bereichs der Erfindung durchgeführt werden können.

Claims

Amorpher Copolyester mit einer inneren Viskosität (IV) von mindestens etwa 0,4 dl/g, gemessen bei einer Temperatur von 25°C bei einer Konzentration von 0,25 g/dl in einer Lösungsmittelmischung von symmetrischem Tetrachlorethan und Phenol mit einem Gewichtsverhältnis von symmetrischem Tetrachlorethan zu Phenol von 2:3, umfassend: (1) eine Disäure-Komponente, die im Wesentlichen aus etwa 90 bis 100 Molprozent Terephthalsäure-Resten und 0 bis etwa 10 Molprozent Isophthalsäure-Resten besteht; und (2) eine Diol-Komponente, die im Wesentlichen aus etwa 10 bis 70 Molprozent 1,4-Cyclohexandimethanol-Resten und etwa 90 bis 30 Molprozent Neopentylglycol-Resten besteht; wobei der amorphe Copolyester 100 Molprozent Disäure-Komponente und 100 Molprozent Diol-Komponente umfasst.
Amorpher Copolyester nach Anspruch 1, in dem die Disäure-Komponente im Wesentlichen aus mindestens 95 Molprozent Terephthalsäure-Resten besteht.
Amorpher Copolyester nach Anspruch 1, in dem die Disäure-Komponente im Wesentlichen aus 100 Molprozent Terephthalsäure-Resten besteht.
Amorpher Copolyester nach Anspruch 1, in dem die Diol-Komponente im Wesentlichen aus etwa 30 bis 70 Molprozent 1,4-Cyclohexandimethanol-Resten und etwa 70 bis 30 Molprozent Neopentylglycol-Resten besteht.
Amorpher Copolyester nach Anspruch 1, in dem die Diol-Komponente im Wesentlichen aus etwa 35 bis 60 Molprozent 1,4-Cyclohexandimethanol-Resten und etwa 40 bis 65 Molprozent Neopentylglycol-Resten besteht.
Amorpher Copolyester nach Anspruch 1 mit einer inneren Viskosität (IV) von etwa 0,6 bis 1,1 dl/g, gemessen bei einer Temperatur von 25°C bei einer Konzentration von 0,25 g/dl in einer Lösungsmittelmischung aus symmetrischem Tetrachlorethan und Phenol mit einem Gewichtsverhältnis von symmetrischem Tetrachlorethan zu Phenol von 2:3, umfassend: (1) eine Disäure-Komponente, die im Wesentlichen aus 100 Molprozent Terephthalsäure-Resten besteht; und (2) eine Diol-Komponente, die im Wesentlichen aus etwa 35 bis 60 Molprozent 1,4-Cyclohexandimethanol-Resten und etwa 40 bis 65 Molprozent Neopentylglycol-Resten besteht; wobei der amorphe Copolyester 100 Molprozent Disäure-Komponente und 100 Molprozent Diol-Komponente umfasst.
Geformter Gegenstand mit verbesserter Beständigkeit gegen einen Abbau durch Einwirkung von Lipiden, wobei der geformte Gegenstand aus einem amorphen Copolyester hergestellt ist, der eine innere Viskosität (IV) von mindestens 0,4 dl/g, gemessen bei einer Temperatur von 25°C bei einer Konzentration von 0,25 g/dl in einer Lösungsmittelmischung aus symmetrischem Tetrachlorethan und Phenol mit einem Gewichtsverhältnis von symmetrischem Tetrachlorethan zu Phenol von 2:3 aufweist und umfasst: (1) eine Disäure-Komponente, die im Wesentlichen aus etwa 90 bis 100 Molprozent Terephthalsäure-Resten und 0 bis etwa 10 Molprozent Isophthalsäure-Resten besteht; und (2) eine Diol-Komponente, die im Wesentlichen aus etwa 10 bis 70 Molprozent 1,4-Cyclohexandimethanol-Resten und etwa 90 bis 30 Molprozent Neopentylglycol-Resten besteht; wobei der amorphe Copolyester 100 Molprozent Disäure-Komponente und 100 Molprozent Diol-Komponente umfasst.
Geformter Gegenstand nach Anspruch 7, in dem die Disäure-Komponente im Wesentlichen aus mindestens 95 Molprozent Terephthalsäure-Resten besteht.
Geformter Gegenstand nach Anspruch 7, in dem die Disäure-Komponente im Wesentlichen aus 100 Molprozent Terephthalsäure-Resten besteht.
Geformter Gegenstand nach Anspruch 7, in dem die Diol-Komponente des amorphen Copolyesters im Wesentlichen aus etwa 30 bis 70 Molprozent 1,4-Cyclohexandimethanol-Resten und etwa 70 bis 30 Molprozent Neopentylglycol-Resten besteht.
Geformter Gegenstand nach Anspruch 7, in dem die Diol-Komponente des amorphen Copolyesters im Wesentlichen aus etwa 35 bis 60 Molprozent 1,4-Cyclohexandimethanol-Resten und etwa 40 bis 65 Molprozent Neopentylglycol-Resten besteht.
Geformter Gegenstand nach Anspruch 11, in dem die Disäure-Komponente im Wesentlichen aus mindestens 95 Molprozent Terephthalsäure-Resten besteht.
Geformter Gegenstand nach Anspruch 11, in dem die Disäure-Komponente im Wesentlichen aus 100 Molprozent Terephthalsäure besteht.
Geformter Gegenstand nach Anspruch 7, der eine transparente medizinische Vorrichtung ist.
Medizinische Vorrichtung nach Anspruch 14, die in Form eines Rohrs vorliegt.
Medizinische Vorrichtung nach Anspruch 14, die in Form eines Verbindungsstückes vorliegt.
Medizinische Vorrichtung nach Anspruch 14, die in Form eines Pumpengehäuses vorliegt.
Medizinischer Gegenstand zum Kontaktieren von Lipide enthaltenden Lösungen, wobei der Gegenstand aus einem amorphen Copolyester mit einer inneren Viskosität (IV) von mindestens etwa 0,4 dl/g, gemessen bei einer Temperatur von 25°C bei einer Konzentration von 0,25 g/dl in einer Lösungsmittelmischung von symmetrischen Tetrachlorethan und Phenol mit einem Gewichtsverhältnis von symmetrischem Tetrachlorethan zu Phenol von 2:3, hergestellt ist, welcher umfasst: (1) eine Disäure-Komponente, die im Wesentlichen aus etwa 90 bis 100 Molprozent Terephthalsäure-Resten und 0 bis etwa 10 Molprozent Isophthalsäure-Resten besteht; und (2) eine Diol-Komponente, die im Wesentlichen aus etwa 10 bis etwa 70 Molprozent 1,4-Cyclohexandimethanol-Resten und etwa 90 bis etwa 30 Molprozent Neopentylglycol-Resten besteht; wobei der amorphe Copolyester 100 Molprozent Disäure-Komponente und 100 Molprozent Diol-Komponente umfasst.
Medizinischer Gegenstand nach Anspruch 18, in dem die Disäure-Komponente im Wesentlichen aus mindestens 95 Molprozent Terephthalsäure-Resten besteht.
Medizinischer Gegenstand nach Anspruch 18, in dem die Disäure-Komponente im Wesentlichen aus 100 Molprozent Terephthalsäure-Resten besteht.
Medizinischer Gegenstand zum Kontaktieren von Lipide enthaltenden Lösungen, wobei der Gegenstand aus einem amorphen Copolyester mit einer inneren Viskosität (IV) von etwa 0,5 bis 1,1 dl/g, gemessen bei einer Temperatur von 25°C bei einer Konzentration von 0,25 g/dl in einer Lösungsmittelmischung von symmetrischem Tetrachlorethan und Phenol mit einem Gewichtsverhältnis von symmetrischem Tetrachlorethan zu Phenol von 2:3, hergestellt ist, welcher umfasst: (1) eine Disäure-Komponente, die im Wesentlichen aus 100 Molprozent Terephthalsäure-Resten besteht; und (2) eine Diol-Komponente, die im Wesentlichen aus etwa 30 bis 70 Molprozent 1,4-Cyclohexandimethanol-Resten und etwa 70 bis 30 Molprozent Neopentylglycol-Resten besteht; wobei der amorphe Copolyester 100 Molprozent Disäure-Komponente und 100 Molprozent Diol-Komponente umfasst.
Medizinischer Gegenstand nach Anspruch 21, in dem der Gegenstand ein Rohr, ein Verbindungsstück oder ein Pumpengehäuse ist.
Verfahren zur Herstellung von geformten Gegenständen aus einem Copolyester nach irgendeinem der Ansprüche 1–6, umfassend die Schmelzverarbeitung des Copolyesters, wobei der Feuchtigkeitsgehalt des Copolyesters auf weniger als 0,02 Gewichtsprozent vor der Schmelzverarbeitung verringert wird.
Verfahren nach Anspruch 23, in dem das Trocknen über weniger als 2 Stunden bei 60°C bis 100°C durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 23, in dem das Trocknen ein Trocknungsmittelbett mit entfeuchteter Umluft bei 60°C bis 100°C verwendet.
Verfahren nach Anspruch 23, in dem vor der Schmelzverarbeitung kein Trocknen des Copolyesters durchgeführt wird.
Verfahren zur Schmelzverarbeitung eines amorphen Copolyesters nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6 mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,02 Gewichtsprozent oder mehr vor der Schmelzverarbeitung, umfassend: a) Durchführung einer minimalen Trocknung oder keiner Trocknung des Copolyesters vor der Schmelzverarbeitung, so dass der Copolyester einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,02 Gewichtsprozent oder mehr vor der Schmelzverarbeitung aufweist, und b) Schmelzverarbeiten des Copolyesters.
Verfahren nach Anspruch 27, in dem das Trocknen vor der Schmelzverarbeitung durchgeführt wird, wobei das minimale Trocknen mittels herkömmlicher Verfahren über weniger als 2 Stunden bei 60°C bis 100°C durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 27, in dem das Trocknen vor der Schmelzverarbeitung durchgeführt wird, wobei das minimale Trocknen ein Trocknungsmittelbett mit entfeuchteter Umluft bei 60°C bis 100°C verwendet.
Verfahren nach Anspruch 27, in dem kein Trocknen des Copolyesters vor der Schmelzverarbeitung durchgeführt wird.
Profil, erzeugt durch Profilextrusion, welches den amorphen Copolyester nach Anspruch 1 umfasst.
Spritzgegossener Gegenstand, umfassend den amorphen Copolyester nach Anspruch 1.