DE19731889A1 - Verfahren zur Kalibrierung von Isotopenanalysatoren - Google Patents
Verfahren zur Kalibrierung von IsotopenanalysatorenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufnahme der Kalibrierkurve (in einem
Diagramm mit den Isotopenanteilen im Meßgas und der Konzentration des Meßgases in
dem Gasgemisch als Koordinaten) von Analysatoren zur Bestimmung von Isotopenanteilen
in einem Meßgas, das seinerseits Bestandteil eines Gasgemischs ist.
Zunächst ein Mittel der Forschung auf solchen Gebieten wie Biochemie, Medizin,
Pharmakologie, Paläographie und Geologie, hat die Bestimmung der Anteile stabiler
Isotope in bestimmten Stoffen auch Eingang in die Praxis, insbesondere in die klinische
Diagnostik, gefunden. So erlaubt die Ermittlung des Verhältnisses 13C/12C im CO2 des
Atemgases nach Verabreichung von mit dem stabilen Isotop 13C markierten Verbindungen
Schlüsse auf bestimmte Stoffwechsellagen und Infektionskrankheiten der jeweiligen
Probanden.
Dabei haben sich verschiedene Arten der Darstellung der Ergebnisse solcher Messungen
der Isotopenanteile in einem chemischen Element eingebürgert: Unter dem Isotopenanteil
bzw. der relativen Häufigkeit eines (stabilen) Isotops in einem chemischen Element wird
der Quotient aus der Stoffmenge dieses Isotops und der Summe der Stoffmengen aller
natürlichen Isotope dieses Elements verstanden. Das Isotopenverhältnis Q eines
chemischen Elements ist der Quotient aus der Stoffmenge eines, meist eines seltenen bzw.
des selten(st)en Isotops zu der Stoffmenge eines anderen, meist des häufigsten natürlichen
Isotops in diesem Element. Der Delta-Wert δ eines chemischen Elements schließlich ist
definiert als der Ausdruck:
δ = [(QProbe-QStandard)/QStandard] × 1000‰,
worin QProbe und QStandard die Isotopenverhältnisse in der Meßprobe und in einem (meist
international vereinbarten) Standard sind. Der Delta-Wert gibt also die Abweichung des
Isotopenverhältnisses eines chemischen Elements von dem Isotopenverhältnis eines
Standards in Promille an.
Wenn der zu untersuchende Stoff, in den meisten Fällen ein Gas, bei der Isotopenanalyse
nicht in reinem Zustande vorliegt, sondern Bestandteil eines Gemischs - meist eben eines
Gasgemischs - ist, so hat sich herausgestellt, daß die Anzeige eines beliebigen
Isotopenanalysators in der Regel beeinflußt wird durch die Konzentration, in der das
Meßgas in dem (Gas-)Gemisch enthalten ist. Deshalb erweist es sich in fast jedem Falle als
notwendig, eine Kalibrierung vorzunehmen, die im folgenden als Konzentrations-
Kalibrierung bezeichnet werden soll. Sie führt zu einer Funktion des Meßwerts von der
Konzentration des Meßgases in dem Gasgemisch, deren graphische Darstellung als
Kalibrierkurve bezeichnet werden soll.
Das hauptsächliche, wenn auch nicht einzige Anwendungsgebiet der Erfindung ist die
Kalibrierung von 13/12CO2-Atemtestgeräten.
Aus EP-A-584 897 ist ein Verfahren zur Bestimmung der Isotopenanteile eines Meßgases
mittels der nichtdispersiven Isotopenanalyse bekannt. Als Ausführungsbeispiel wird die
Messung des 13C/12C-Verhältnisses in CO2 beschrieben. Das Gerät hat zwei
Strahlengänge, einen für die Messung des 13CO2-Anteils und einen für die Bestimmung des
12CO2-Anteils. In diesem Falle geschieht die Kalibrierung mit Hilfe von Kalibrierküvetten,
die - den Meßküvetten nachgeordnet - in den Strahlengang eingeschwenkt werden können.
Diese Kalibrierküvetten sind mit einem Gemisch aus einem (im für die Isotopenanalyse
relevanten Bereich des elektromagnetischen Spektrums nicht absorbierenden) Gas bzw.
Gasgemisch und dem für den jeweiligen Strahlengang zuständigen isotopenreinen Meßgas
(13CO2 bzw. 12CO2) befüllt. Die Meßküvetten werden während der Kalibrierung von CO2-
freier Luft durchströmt. Zur Durchführung der Konzentrations-Kalibrierung bedarf es einer
Vielzahl von Kalbrierküvetten mit aufeinander abgestuften Konzentrationen des Meßgases
in dem Gasgemisch und 13C- bzw. 12C-Anteilen im Meßgas, die nacheinander in die
Strahlengänge eingeschwenkt und nach der Aufnahme der Meßsignale für die
Kalbrierkurve wieder herausgenommen werden müssen, um die für die gewünschte
Meßgenauigkeit erforderliche Zahl von Meßpunkten für die Kalibrierkurve zu gewinnen.
Das Einrücken von Kalibrierküvetten in die Strahlengänge des Isotopenanalysators kann
unterbleiben, wenn der Verlauf der Meßsignale in Abhängigkeit von der Konzentration des
Meßgases in dem Gasgemisch für die beiden Isotope annähernd übereinstimmt, so daß bei
der Quotientenbildung nur kleine, vernachlässigbare Fehler entstehen. In diesem Falle muß
für die Kalibrierung eine angemessene, nicht zu kleine Zahl von Gasproben mit
abgestuften Konzentrationen und konstantem Isotopenverhältnissen bzw. Delta-Werten des
Meßgases bereitgestellt werden.
Es ist auch ein Verfahren zur Kalibrierung von Analysatoren zur Messung von
Isotopenanteilen in einem in einem Gasgemisch enthaltenen Meßgas bekannt (DE 195 38 431 A1),
bei dem zunächst ein Gasgemisch hergestellt wird, in dem das Meßgas bekannter
Isotopenzusammensetzung eine relativ hohe Konzentration hat, und anschließend
meßgasfreies Gasgemisch zudosiert wird. Dieses Vorgehen hat jedoch den Nachteil, daß
jenes, das Meßgas bekannter Isotopenzusammensetzung enthaltende Gasgemisch eigens
für die Kalibrierung hergestellt werden muß, während bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren neben meßgasfreiem nur kommerziell erhältliches bzw. mit einfachen Mitteln
herstellbares Meßgas mit bekannten Isotopenanteilen benötigt wird. Weitere erhebliche
Nachteile des Verfahrens gemäß DE 195 38 431 A1 sind darin zu sehen, daß das für die
Kalibrierung benötigte Gasgemisch bekannter Isotopenzusammensetzung im Überschuß
hergestellt werden muß und daß der einfachste Weg zur Herstellung dieses Gasgemischs
(entsprechend dem Anspruch 7 der genannten Schrift) daran krankt, daß das 13C/12C-
Verhältnis im CO2 der Expirationsluft des Menschen von seinen Ernährungsgewohnheiten
abhängig ist.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Kalibrierung von Geräten zur
Analyse stabiler Isotope in einem Meßgas, das seinerseits Bestandteil eines Gasgemischs
ist, bezüglich des Einflusses der Konzentration des Meßgases in diesem Gasgemisch auf
die Anzeige der Isotopenzusammensetzung zu erleichtern und präziser zu gestalten.
Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß zunächst die Meßzelle(n) des Geräts mit
dem meßgasfreien Gas bzw. Gasgemisch befüllt wird (werden), dann durch Messung der
Konzentration des Meßgases und dessen Isotopenanteil(en) ein Punkt der Kalibrierkurve
aufgenommen, danach das Meßgas mit bekannter Isotopenzusammensetzung schrittweise
zudosiert und nach jedem dieser Schritte durch Messung der Konzentration des Meßgases
und dessen Isotopenanteil(en) ein weiterer Punkt der Kalibrierkurve ermittelt wird. Das
Meßgas bekannter Isotopenzusammensetzung wird in der Regel aus einem international
vereinbarten Standard bzw. aus einem gegen diesen Standard gemessenen Substandard
gewonnen oder vom Handel bezogen.
Bei diesem Vorgehen ist es nicht notwendig, für die Konzentrations-Kalibrierung eine
Vielzahl von Gasproben abgestufter Konzentrationen des Meßgases bekannter
Isotopenzusammensetzung bereitzustellen. Ebenso entfallen die mechanischen Vorrichtun
gen, mit deren Hilfe die mit diesen Meßproben befüllten Küvetten in den Strahlengang des
Analysators eingeschwenkt und aus diesem wieder herausgerückt werden müssen, samt der
mit ihrer Anwendung verbundenen Justierungsprobleme. Auch ist es bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren überflüssig, für die Konzentrations-Kalibrierung ein
Gasgemisch bekannter Isotopenzusammensetzung des Meßgases herzustellen, in dem
dieses Meßgas in relativ hoher Konzentration enthalten ist, wie das bei einer der im
Rahmen der Beschreibung des Standes der Technik erwähnten Variante (DE 195 38 431 A1)
der Fall ist. Es kann vielmehr auf kommerziell erhältliche bzw. leicht herstellbare
Kalibriergase zurückgegriffen werden, die in nicht mehr als den stöchiometrisch
notwendigen Mengen verbraucht werden.
Vorteilhafte Formen der Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden in den
Ansprüchen 2 bis 7 beschrieben. Wie in den Ansprüchen 2 bis 6 dargelegt, kann in
günstigen Fällen eine in dem Isotopenanalysator ohnehin vorhandene Anordnung zur
Messung der Konzentration des Meßgases benutzt werden. Insbesondere bei
nichtdispersiven Isotopenanalysatoren ist es gemäß den Ansprüchen 3 bis 6 vorteilhaft, die
Anordnungen für die Bestimmung der Isotopenanteile auch für die Bestimmung der
Konzentration des Meßgases heranzuziehen. Bei isotopen Molekülen, deren
Infrarotspektren hinreichend voneinander verschieden sind, kann der Aufbau des
Analysators dahingehend vereinfacht werden, daß anstelle zweier Meßzellen mit je einem
Detektor eine Meßzelle mit zwei Detektoren zur Bestimmung der Isotopenanteile und der
Konzentration des Meßgases in dem Gasgemisch benutzt wird, wie das in den Ansprüchen
5 und 6 dargestellt ist.
Eine intensive Durchmischung des meßgasfreien Gases mit dem Meßgas bekannter
Isotopenzusammensetzung kann, wie im Anspruch 7 beschrieben, dadurch bewirkt
werden, daß das Gas im Kreislauf durch die Meßzelle(n) geführt wird.
Wegen der günstigen infrarotspektroskopische Eigenschaften von 13CO2 und 12CO2 und
wegen der Bedeutung des Kohlendioxids für den pflanzlichen, tierischen und
menschlichen Stoffwechsel ist die Bestimmung des 13C/12C-Verhältnisses im
Kohlendioxid, insbesondere im Kohlendioxid der Luft bzw. der Atemluft, ein besonders
wichtiges Anwendungsgebiet der Erfindung, dem die Ansprüche 8, 9 und 10 gelten. Als
Meßgas mit bekannter Isotopenzusammensetzung des Kohlenstoffs kann in diesem Falle
aus Carrara-Marmor, einem Marmorvorkommen in der Nähe der norditalienischen Stadt
Carrara, oder aus einem gegen diesen internationalen Standard gemessenen Substandard
(durch Umsetzung mit einer nichtflüchtigen Säure wie Schwefelsäure gewonnenes)
Kohlendioxid verwendet werden. Auch das Kohlendioxid der atmosphärischen Luft hat ein
wohl definiertes, von Zeit und geographischer Breite und Länge nahezu unabhängiges
13C/12C-Verhältnis. Außerdem ist Kohlendioxid definierter Isotopenzusammensetzung des
Kohlenstoffs auch kommerziell erhältlich. Gleiches gilt für Karbonate, aus denen das
Kohlendioxid (durch Umsetzung mit einer nichtflüchtigen Säure) auf einfache Weise
freigesetzt werden kann.
Der Anspruch 11 betrifft die Anpassung des Verfahrens an zwei besonders verbreitete
Formen der Darstellung von mit Hilfe von Isotopenanalysatoren gewonnenen Ergebnissen.
Am Beispiel der Kalibrierung eines nach dem Prinzip der nichtdispersiven
Infrarotspektroskopie arbeitenden 13/12CO2-Atemtestgeräts (Fig. 1) soll das
erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werden. Das Gerät hat zwei Meßzellen 1 und
2, die von dem zu messenden Gas nacheinander durchströmt werden. Eine Pumpe 4 sorgt
für den Gastransport in der aus den Abschnitten 10, 11, 12 und 13 bestehenden
Ringleitung. Wenn die Ventile 5, 6 und 7 geschlossen und das 3/2-Wegeventil 9 auf
Durchgang gestellt sind, kann mit Hilfe der Pumpe 4 eine homogene Gaszusammensetzung
im gesamten Kreislauf, also auch in den beiden Meßzellen, hergestellt werden.
Meßproben, gewöhnlich in aufblasbaren Gasbeuteln (zwischen)gelagert, werden über das
Ventil 5 an die Ringleitung angeschlossen. (Eine Speicherung mehrerer Meßproben wird
möglich, wenn im Abschnitt 10 der Ringleitung weitere durch Ventile verschließbare
Stutzen vorgesehen werden). Das Kohlendioxid bekannter Isotopenzusammensetzung kann
über das Ventil 6 in die Ringleitung eingespeist werden. Die CO2-freie Luft wird der
Ringleitung über die mit einem Ad- oder Absorptionsmittel für CO2 (Natronkalk o. ä.)
befüllte Kartusche 3 und das 3/2-Wegeventil 7 zugeführt, indem über das 3/2-Wegeventil 8
atmosphärische Luft eingelassen wird. Durch Schließen dieser beiden Ventile außerhalb
dieses Arbeitstakts der Konzentrations-Kalibrierung wird eine lange Lebensdauer der
Füllung der Kartusche 3 erzielt. Die Leitung 14 wird benutzt wenn die Apparatur mit
normaler, also CO2-haltiger Luft gespült werden soll.
Beim Wechseln des Gasinhalts der Meßzellen 1 und 2 (Wechsel der Meßproben,
Umschalten auf Zufuhr von CO2 bekannter Isotopenzusammensetzung des Kohlenstoffs
bzw. CO2-freier Luft) sind die Leitungen zu spülen. Hierzu wird das 3/2-Wegeventil 9 so
gestellt, daß das Gas nach Passieren der Meßzellen nach außen entweicht.
Zur Messung einer Probe wird das Ventil 5 geöffnet, Ventil 6 bleibt geschlossen, das
3/2-Wegeventil 9 steht auf Gaskreislauf und die 3/2-Wegeventile 7 und 8 trennen die
Kartusche 3 von Gaskreislauf bzw. Außenluft.
Für die Kalibrierung wird zuerst - bei geschlossenen Ventilen 5 und 6 - über das 3/2-Wege
ventil 8, die Kartusche 3 und das 3/2-Wegeventil 7 CO2-freie Luft eingelassen. Dann folgt
die Aufnahme der Meßsignale für CO2-Konzentration und 13C/12C-Verhältnis, welche die
Koordinaten des ersten Punkts der Kalibrierkurve bilden. Nach Schließen der Ventile 7
und 8 wird der im Kreislauf befindlichen Luft danach über das Ventil 6 portionsweise CO2
bekannter Isotopenzusammensetzung des Kohlenstoffs zudosiert. Nach Zufuhr jeder dieser
Portionen werden dann erneut die Meßsignale für CO2-Konzentration und 13C/12C-Verhält
nis aufgenommen und so die Koordinaten für beliebig viele weitere Punkte der
Kalibrierkurve gewonnen. Der Abstand der Punkte auf der Kalibrierkurve läßt sich über
die zeitliche Steuerung des Ventils 6 einstellen.
Selbstverständlich ist es dank der Einfachheit der auszuführenden Operationen opportun
und möglich, alle Schritte der Kalibrierens, Spülens und Messens zu automatisieren,
besonders dann, wenn mehrere Meßproben gleichzeitig an das Gerät angeschlossen
werden sollen.
Claims (11)
1. Verfahren zur Kalibrierung von Analysatoren zur Messung von Isotopenanteilen in
einem Meßgas, das seinerseits Bestandteil eines Gasgemischs ist, hinsichtlich des
Einflusses der Konzentration des Meßgases in diesem Gasgemisch auf die Anzeige der
Isotopenanteile,
dadurch gekennzeichnet, daß
- a) die Meßzelle(n) des Geräts mit dem meßgasfreien Gas bzw. Gasgemisch befüllt wird (werden),
- b) dann durch Messung der Konzentration des Meßgases und dessen Isotopenanteil(en) ein Punkt der Kalibrierkurve aufgenommen und
- c) danach das Meßgas bekannter Isotopenzusammensetzung schrittweise zudosiert und nach jedem dieser Schritte durch Messung der Konzentration des Meßgases und dessen Isotopenanteil(en) ein weiterer Punkt der Kalibrierkurve ermittelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des
Meßgases mittels einer in dem Analysator ohnehin vorhandenen Meßanordnung gemessen
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Isotopenanteile in
dem Meßgas mittels eines nichtdispersiven Infrarotanalysators mit zwei Meßzellen zur Be
stimmung der Isotopenanteile ermittelt werden und daß die Konzentration des Meßgases in
dem Gasgemisch mit Hilfe dieser bzw. einer dieser Meßzellen gemessen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß diejenige der beiden Meßzel
len, die zur Bestimmung des Anteils des häufigsten Isotops dient, zugleich zur
Bestimmung der Konzentration des Meßgases in dem Gasgemisch benutzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle zweier
Meßzellen mit je einem Detektor eine Meßzelle mit zwei Detektoren zur Bestimmung der
Isotopenanteile benutzt wird und daß die Meßsignale dieser Detektoren zugleich zur
Ermittlung der Konzentration des Meßgases in dem Gasgemisch herangezogen werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßsignal des
Detektors, der zur Bestimmung des Anteils des häufigsten Isotops dient, zugleich zur
Bestimmung der Konzentration des Meßgases in dem Gasgemisch benutzt wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas während
der Kalibrierung im Kreislauf durch die Meßzelle(n) geführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßgas CO2 ist
und die Anteile der stabilen Isotope 13C und 12C gemessen werden.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das CO2 Bestandteil eines
Gasgemischs von der Zusammensetzung der Luft bzw. von einer der Luft ähnlichen
Zusammensetzung ist.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Anteile der stabilen
Isotope 13C und 12C im CO2 von Atemgasen gemessen werden.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
anstelle der Isotopenanteile das Isotopenverhältnis und/oder der Delta-Wert bestimmt
wird.
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| DE19731889A DE19731889A1 (de) | 1997-07-24 | 1997-07-24 | Verfahren zur Kalibrierung von Isotopenanalysatoren |
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| DE19731889A Withdrawn DE19731889A1 (de) | 1997-07-24 | 1997-07-24 | Verfahren zur Kalibrierung von Isotopenanalysatoren |
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