CN113636890B - 一种富硒缓释阻镉剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种富硒缓释阻镉剂的制备方法,包括如下步骤:S1、制备具有多孔毛细结构的二氧化硅微球;S2、将步骤S1所得二氧化硅微球放入无机硒盐的饱和溶液中浸泡,过滤后烘干,得到含硒二氧化硅微球;S3、制备蜡壁吸水树脂微胶囊;S4、将步骤S2所得含硒二氧化硅微球与步骤S3所得蜡壁吸水树脂微胶囊以及淀粉、水玻璃和无机硒盐充分干混后,加水玻璃造粒,在30‑35℃环境下热风干燥,得到内核;S5、在步骤S4所得内核表面喷涂包膜剂进行包膜处理,所述包膜剂包括改性羧甲基纤维素钠和无机硒盐;本发明的制备方法所制得的富硒缓释阻镉剂,在给植物提供合适浓度硒的同时,还具有良好的阻镉效果,且不会影响植物的生长。
Description
技术领域
本发明涉及土壤调理剂技术领域,具体而言,涉及一种富硒缓释阻镉剂及其制备方法。
背景技术
植物生长需要汲取各种养分,而养分的载体通常为土壤。在土壤中,不仅仅含有植物生长所需要的各种养分,还存在一些对植物有害的成分,比如各类重金属,最常见的就是镉污染。镉作为一种毒性很强的金属元素,具有较强的迁移性和植物吸收的隐蔽性,通过食物链进入到人体内后会对人的健康造成很大影响。
针对土壤中的镉污染情况,目前常采用的手段是利用硒对镉进行“解毒”。一方面,硒能够与镉形成金属-硒-蛋白质的复合物,然后被植物体排出,从而起到解毒排毒的作用,另一方面,硒是动物和人体中一些抗氧化酶(谷胱甘肽过氧化物酶)和硒-P蛋白的重要组成部分,在体内起着平衡氧化还原氛围的作用,研究证明其具有提高动物免疫力的作用。
但是,硒存在一个问题,即对植物的生长存在明显的低促高抑现象,在植物的幼苗期,若土壤中硒的含量过多,则会抑制植物的生长,进而影响产量,若土壤中硒的含量过少,在植物的生长期,就起不到阻镉降镉的效果。
因此,如何使得在植物的幼苗期,土壤内的硒含量较低,在植物的生长期,土壤内的硒含量较高,这在本领域是一个亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明提供了一种富硒缓释阻镉剂及其制备方法,能够有效解决上述问题。
本发明第一方面提供了一种富硒缓释阻镉剂的制备方法,包括如下步骤:
S1、制备具有多孔毛细结构的二氧化硅微球;
S2、将步骤S1所得二氧化硅微球放入无机硒盐的饱和溶液中浸泡,过滤后烘干,得到含硒二氧化硅微球;
S3、制备蜡壁吸水树脂微胶囊;
S4、将步骤S2所得含硒二氧化硅微球与步骤S3所得蜡壁吸水树脂微胶囊以及淀粉和无机硒盐充分干混后,加水玻璃造粒,在30-35℃环境下热风干燥,得到内核;
S5、在步骤S4所得内核表面喷涂包膜剂进行包膜处理,所述包膜剂包括改性羧甲基纤维素钠和无机硒盐。
本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果:
本发明提供的制备方法所制得的富硒缓释阻镉剂包括内核和包膜两部分,包膜呈全封闭结构,能够有效对其内部的内核进行包覆,在植物的幼苗期保存内核的肥效,并且包膜的材料中含有少量的无机硒盐,其一方面逸散到土壤中为幼苗期的植物提供低浓度的硒,另一方面减少膜内与膜之间的浓度差,从而抑制内核中的无机硒盐的散失;在植物的快速生长期,包膜水解后,内核暴露出来,一方面内核中存在大量硒盐,能够释放出大量硒,另一方面内核中的蜡壁吸水树脂微胶囊吸水膨大,使得内核崩解,利于硒的大量释放;在植物的成熟期,二氧化硅微球中的硒缓慢释放,保证土壤中长时间存在较低浓度的硒;如此即达到了缓释长效的效果,即使得植株具有低的含镉量的同时具有良好的长势。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种富硒缓释阻镉剂的制备方法,包括如下步骤:
S1、制备具有多孔毛细结构的二氧化硅微球;
S11、将45-55重量份的二甲基二氯硅烷倒入烧杯中,向烧杯中加入15-20重量份的浓度为45wt%的浓盐酸,在40-50℃环境下搅拌30-40min,得到呈油状的八甲基环四硅氧烷;
S12、取用20-30重量份的由步骤S11制得的八甲基环四硅氧烷,与8-10重量份的浓度为30wt%的氨水混合,加热搅拌20-25min,抽滤,无水乙醇洗涤后得到八甲基环四硅氧烷聚合微球;
S13、将步骤S12所得八甲基环四硅氧烷聚合微球进行煅烧,煅烧温度为500-700℃,煅烧时间为60-70min,取出自然冷却得二氧化硅微球。
其中,所制得的二氧化硅微球的粒径为100-120微米。
S2、将步骤S1所得二氧化硅微球放入无机硒盐的饱和溶液中浸泡,过滤后烘干,得到含硒二氧化硅微球。
其中,含硒二氧化硅微球的质量为二氧化硅微球质量的1.5-1.8倍,优选为1.5倍。
S3、制备蜡壁吸水树脂微胶囊。
S31、在三口烧瓶中加入300ml的二苯醚,水浴加热至70-80℃;
S32、向三口烧瓶内分别投入石蜡粉末和吸水树脂粉末,搅拌30-40min;
S33、将三口烧瓶从水浴锅内移出,温度降至室温后,抽滤,丙酮洗涤,于30-35℃环境下热风烘干,即得蜡壁吸水树脂微胶囊。
其中,在步骤S32中,按质量比计,石蜡粉末:吸水树脂粉末=1:(8-10)。
其中,所述吸水树脂粉末经过富硒处理,处理方法为:
将无机硒盐溶于去离子水中制成饱和无机硒盐溶液,加热搅拌均匀后加入吸水树脂,继续搅拌至吸水树脂溶胀至最高倍率,静置,随后烘干,研磨成粉,即得富硒处理后的吸水树脂粉末。
S4、将步骤S2所得含硒二氧化硅微球与步骤S3所得蜡壁吸水树脂微胶囊以及淀粉和无机硒盐充分干混后,加水玻璃造粒,在30-35℃环境下热风干燥,得到内核。
其中,在步骤S4中,按重量份计,含硒二氧化硅微球为100重量份,蜡壁吸水树脂微胶囊为20-30重量份,淀粉为30-36重量份,水玻璃为30-36重量份,无机硒盐为180-200重量份,水为15-17重量份。
其中,内核的直径为2-4厘米。
S5、在步骤S4所得内核表面喷涂包膜剂进行包膜处理,所述包膜剂包括改性羧甲基纤维素钠和无机硒盐。
其中,在步骤S5中,按质量比计:
包膜剂:内核=1:8-10;
在所述包膜剂中,改性羧甲基纤维素钠:无机硒盐=1:0.12-0.14。
其中,改性羧甲基纤维素钠采用环氧树脂进行改性,目的是增强包膜的耐磨性和抗冲击性能,具体改性方法如下:
配制100ml质量分数为6%的羧甲基纤维素钠溶液,向其中加入12克的环氧树脂,搅拌均匀后加入5克的邻苯二甲酸二丁酯,继续搅拌1小时后得到改性羧甲基纤维素钠。
其中,在本具体实施方式中,无机硒盐为硒酸钠。
由上述制备方法制得的富硒缓释阻镉剂包括内核和包膜两部分,包膜材料选择易水解的羧甲基纤维素钠,其中含有少量的硒,内核由硒酸钠粉末、二氧化硅微球和蜡壁吸水树脂微胶囊组成,淀粉和水玻璃共同作为胶粘剂。
在植物的幼苗期,包膜(羧甲基纤维素钠)将内核紧紧包裹住,内核无法暴露出来,即大量的硒无法释放,在这个阶段,包膜中的少量硒持续释放,为幼苗期的植物提供低浓度的硒,由于浓度较低,不会对植物的生长产生抑制作用,另外,硒逸散到包膜的内部形成一定浓度的氛围,能够有效抑制内核中的无机硒盐的散失,从而有效保证了富硒缓释阻镉剂的肥效稳定性。
在植物的快速生长期,包膜材料水解破裂,内核暴露出来,遇水后分散开,硒酸钠粉末释放大量的硒以促进植物的生长,并且,经长时间的日照后,蜡壁吸水树脂微胶囊的石蜡外壁逐渐软化变形,其内部的吸水树脂暴露出来,吸水后体积膨大,使得内核崩解,如此使得硒的释放速率变快,并且吸水树脂中也含有大量的硒,增加了硒的释放量,硒的大量释放有效保证了植物在生长期的阻镉效果;另外,在本阶段,一部分淀粉和吸水树脂遇水后呈粘稠状,将二氧化硅微球包覆住,暂时抑制了二氧化硅微球内的硒的释放。
在植物的成熟期,内核材料中的硒酸钠粉末逐渐消耗完,此时,土壤中的硒浓度降低,但是由于土壤中水的长期浸泡,包覆二氧化硅微球的淀粉糊和吸水树脂不断稀释,二氧化硅微球暴露出来,其孔隙内部的硒能够持续不断地释放,并且由于孔隙不是直通孔结构,使得其内部的硒扩散速率极慢,如此保证了土壤中一直能够保持一定浓度含量的硒,持续低浓度的硒有效保证了植物在成熟期的阻镉效果。
另外,二氧化硅微球还起到松土的作用。
实施例1
一种富硒缓释阻镉剂的制备方法,包括如下步骤:
S1、制备具有多孔毛细结构的二氧化硅微球,该二氧化硅微球的粒径为110微米;
S11、将50重量份的二甲基二氯硅烷倒入至烧杯中,向烧杯中加入18重量份的浓度为45wt%的浓盐酸,在45℃环境下搅拌35min,得到呈油状的八甲基环四硅氧烷;
S12、取用25重量份的由步骤S11制得的八甲基环四硅氧烷,与9重量份的浓度为30wt%的氨水混合,加热搅拌22min,抽滤,无水乙醇洗涤后得到八甲基环四硅氧烷聚合微球;
S13、将步骤S12所得八甲基环四硅氧烷聚合微球进行煅烧,煅烧温度为600℃,煅烧时间为65min,取出自然冷却得二氧化硅微球。
S2、将步骤S1所得二氧化硅微球放入无机硒盐的饱和溶液中浸泡2h,浸泡结束后过滤、烘干,得到含硒二氧化硅微球,含硒二氧化硅微球的质量为二氧化硅微球质量的1.5倍。
S3、制备蜡壁吸水树脂微胶囊;
S31、在三口烧瓶中加入300ml的二苯醚,水浴加热至75℃;
S32、向三口烧瓶内分别投入石蜡粉末和吸水树脂粉末,石蜡粉末与吸水树脂粉末的质量比为1:9,搅拌35min;
所用的吸水树脂粉末经过富硒处理,具体为:将硒酸钠溶于去离子水中制备得到饱和硒酸钠溶液,加热搅拌均匀后加入吸水树脂,继续搅拌至吸水树脂完全溶解,静置,随后烘干,研磨成粉,即得富硒处理后的吸水树脂粉末,经富硒处理后的吸水树脂粉末的质量为处理前的吸水树脂粉末的2倍。
S33、将三口烧瓶从水浴锅内移出,温度降至室温后,抽滤,丙酮洗涤,于32℃环境下热风吹干,即得蜡壁吸水树脂微胶囊。
S4、将步骤S2所得含硒二氧化硅微球与步骤S3所得蜡壁吸水树脂微胶囊以及淀粉和无机硒盐充分干混后,加水玻璃造粒,在32℃环境下热风干燥后筛分,得到直径为2-4厘米的内核。
其中,在步骤S4中,按重量份计,含硒二氧化硅微球为100重量份,蜡壁吸水树脂微胶囊为25重量份,淀粉为33重量份,水玻璃为33重量份,无机硒盐为190重量份,水为16重量份。
S5、在步骤S4所得内核表面喷涂包膜剂进行包膜处理,包膜剂包括改性羧甲基纤维素钠中和无机硒盐,按质量比计,包膜剂:内核=1:9,在该包膜剂内,改性羧甲基纤维素钠:无机硒盐=1:0.13。
最后制得富硒缓释阻镉剂A1。
实施例2
一种富硒缓释阻镉剂的制备方法,包括如下步骤:
S1、制备具有多孔毛细结构的二氧化硅微球,该二氧化硅微球的粒径为110微米;
S11、将50重量份的二甲基二氯硅烷倒入至烧杯中,向烧杯中加入18重量份的浓度为45wt%的浓盐酸,在45℃环境下搅拌35min,得到呈油状的八甲基环四硅氧烷;
S12、取用25重量份的由步骤S11制得的八甲基环四硅氧烷,与9重量份的浓度为30wt%的氨水混合,加热搅拌22min,抽滤,无水乙醇洗涤后得到八甲基环四硅氧烷聚合微球;
S13、将步骤S12所得八甲基环四硅氧烷聚合微球进行煅烧,煅烧温度为600℃,煅烧时间为65min,取出自然冷却得二氧化硅微球。
S2、将步骤S1所得二氧化硅微球放入无机硒盐的饱和溶液中浸泡2h,浸泡结束后过滤、烘干,得到含硒二氧化硅微球,含硒二氧化硅微球的质量为二氧化硅微球质量的1.5倍。
S3、制备蜡壁吸水树脂微胶囊;
S31、在三口烧瓶中加入300ml的二苯醚,水浴加热至70℃;
S32、向三口烧瓶内分别投入石蜡粉末和吸水树脂粉末,石蜡粉末与吸水树脂粉末的质量比为1:8,搅拌30min;
所用的吸水树脂粉末经过富硒处理,具体为:将硒酸钠溶于去离子水中制备得到饱和细酸钠溶液,加热搅拌均匀后加入吸水树脂,继续搅拌至吸水树脂完全溶解,静置,随后烘干,研磨成粉,即得富硒处理后的吸水树脂粉末,经富硒处理后的吸水树脂粉末的质量为处理前的吸水树脂粉末的2倍。
S33、将三口烧瓶从水浴锅内移出,温度降至室温后,抽滤,丙酮洗涤,于30℃环境下热风吹干,即得蜡壁吸水树脂微胶囊。
S4、将步骤S2所得含硒二氧化硅微球与步骤S3所得蜡壁吸水树脂微胶囊以及淀粉和无机硒盐充分干混后,加水玻璃造粒,在30℃环境下热风干燥后筛分,得到直径为2-4厘米的内核。
其中,在步骤S4中,按重量份计,含硒二氧化硅微球为100重量份,蜡壁吸水树脂微胶囊为20重量份,淀粉为30重量份,水玻璃为30重量份,无机硒盐为180重量份,水为15重量份。
S5、在步骤S4所得内核表面喷涂包膜剂进行包膜处理,包膜剂包括改性羧甲基纤维素钠和无机硒盐,按质量比计,包膜剂:内核=1:8,其中,在该包膜剂中,改性羧甲基纤维素钠:无机硒盐=1:0.12。
最后制得富硒缓释阻镉剂A2。
实施例3
一种富硒缓释阻镉剂的制备方法,包括如下步骤:
S1、制备具有多孔毛细结构的二氧化硅微球,该二氧化硅微球的粒径为110微米;
S11、将50重量份的二甲基二氯硅烷倒入至烧杯中,向烧杯中加入18重量份的浓度为45wt%的浓盐酸,在45℃环境下搅拌35min,得到呈油状的八甲基环四硅氧烷;
S12、取用25重量份的由步骤S11制得的八甲基环四硅氧烷,与9重量份的浓度为30wt%的氨水混合,加热搅拌22min,抽滤,无水乙醇洗涤后得到八甲基环四硅氧烷聚合微球;
S13、将步骤S12所得八甲基环四硅氧烷聚合微球进行煅烧,煅烧温度为600℃,煅烧时间为65min,取出自然冷却得二氧化硅微球。
S2、将步骤S1所得二氧化硅微球放入无机硒盐的饱和溶液中浸泡2h,浸泡结束后过滤、烘干,得到含硒二氧化硅微球,含硒二氧化硅微球的质量为二氧化硅微球质量的1.5倍。
S3、制备蜡壁吸水树脂微胶囊;
S31、在三口烧瓶中加入300ml的二苯醚,水浴加热至80℃;
S32、向三口烧瓶内分别投入石蜡粉末和吸水树脂粉末,石蜡粉末与吸水树脂粉末的质量比为1:10,搅拌40min;
所用的吸水树脂粉末经过富硒处理,具体为:将硒酸钠溶于去离子水中制备得到饱和硒酸钠溶液,加热搅拌均匀后加入吸水树脂,继续搅拌至吸水树脂完全溶解,静置,随后烘干,研磨成粉,即得富硒处理后的吸水树脂粉末,经富硒处理后的吸水树脂粉末的质量为处理前的吸水树脂粉末的2倍。
S33、将三口烧瓶从水浴锅内移出,温度降至室温后,抽滤,丙酮洗涤,于35℃环境下热风吹干,即得蜡壁吸水树脂微胶囊。
S4、将步骤S2所得含硒二氧化硅微球与步骤S3所得蜡壁吸水树脂微胶囊以及淀粉和无机硒盐充分干混后,加水玻璃造粒,在35℃环境下热风干燥后筛分,得到直径为2-4厘米的内核。
其中,在步骤S4中,按重量份计,含硒二氧化硅微球为100重量份,蜡壁吸水树脂微胶囊为30重量份,淀粉为36重量份,水玻璃为36重量份,无机硒盐为200重量份,水为17重量份。
S5、在步骤S4所得内核表面喷涂包膜剂进行包膜处理,包膜剂包括改性羧甲基纤维素钠和无机硒盐,按质量比计,包膜剂:内核=1:10,在该包膜剂中,改性羧甲基纤维素钠:无机硒盐=1:0.14。
最后制得富硒缓释阻镉剂A3。
对比例1
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,在步骤S4制备内核时,未添加含硒二氧化硅微球,并额外在内核中添加33.3重量份的无机硒盐,以保证内核中除去含硒二氧化硅微球后硒总量不变,最后得到阻镉剂D1。
对比例2
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,在步骤S4制备内核时,未添加蜡壁吸水树脂微胶囊,并额外在内核中添加12.5重量份的无机硒盐,以保证内核中除去蜡壁吸水树脂微胶囊后硒总量不变,最后得到阻镉剂D2。
对比例3
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,在步骤S4制备内核时,将蜡壁吸水树脂微胶囊替换为吸水树脂微胶囊,即不进行包覆蜡壁处理,最后得到阻镉剂D3。
对比例4
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,在步骤S4中,蜡壁吸水树脂微胶囊的加量为15重量份,再额外添加5重量份的无机硒盐,保证总含硒量不变,最后得到阻镉剂D4。
对比例5
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,在步骤S4中,蜡壁吸水树脂微胶囊的加量为45重量份,减少10重量份的无机硒盐,即步骤S4中无机硒盐为180重量份,保证总含硒量不变,最后得到阻镉剂D5。
对比例6
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,在步骤S5中,在羧甲基纤维素钠中未掺杂有无机硒盐,再额外添加5.6重量份的无机硒盐,即步骤S4中无机硒盐为195.6重量份,保证总含硒量不变,最后得到阻镉剂D6。
对比例7
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,在步骤S5中,羧甲基纤维素钠与无机硒盐的质量比为1:0.2,减少3重量份的无机硒盐,即步骤S4中无机硒盐为187重量份,保证总含硒量不变,最后得到阻镉剂D7。
实验例1
采用本发明实施例1-3以及对比例1-7生产的阻镉剂A1-A3、D1-D7在晚稻上进行肥效效果试验。
实验对象:晚稻(优香一号)
栽培方式:试验田播种培养
试验时间:120天
试验田面积:共300m3,划分为30个试验小区,每个试验小区面积10m3。
土壤含镉量:2.0mg/Kg
配置复合肥料作为底肥:按重量份将废弃菌渣和绿肥100份、煤泥20份、发酵菌种5份均匀混合,然后进行发酵,堆体温度不超过70℃,发芽指数大于80%,得发酵有机物料备用,然后在该有机物料中分别加入硫酸锌5份,硫酸镁3份,硝酸铵钙3份,硫酸锰2份,硫酸铜1份,硼砂1份和钼酸铵0.5份,混合搅拌均匀后,得到复合肥料(底肥)。
将上述复合肥料作为底肥施于各实验小区,每试验小区的复合肥料的施肥量为60kg/亩。
将上述实施例及对比例所得阻镉剂A1-A3、D1-D7共计10个处理,每个处理设置3个重复,采用随机区组试验方式,将各处理的阻镉剂与上述复合肥料一起施于各试验小区中,样品的施肥量均为40kg/亩。
试验结束后,检测并记录各试验小区内晚稻中的含镉量、含硒量以及晚稻产量,数据见表1。
表1晚稻的情况
由表1数据分析可知,按本发明所提供的制备方法所制得的富硒缓释阻镉剂A1-A3,在复配成复合肥料施加于含镉土壤中后,在晚稻的幼苗期土壤中含硒量低,生长期含硒量高,成熟期含硒量降低后趋于平稳,该硒含量变化情况使得晚稻的长势良好,且稻谷中的含镉量低于0.06mg/Kg,含硒量接近0.3mg/Kg,说明其达到了良好的阻镉效果,且产量能够达到600Kg/亩以上。
实验例2
以实施例及对比例所提供的阻镉剂A1-A3、D1-D7作为供试材料,参考缓释/控释肥料养分释放期及释放率的快速检测方法化工行业标准(HG/T4216-2011)推荐的方法测定包膜肥料的初期溶出率、28天释放率、60天释放率、90天释放率以及120天释放率,其中以硒元素作为检测指标测定累积释放率。测定结果如表2所示。
表2硒的释放率
由表2的硒释放率可知,A1-A3在晚稻的幼苗期时,硒释放率较低,能够具有阻镉效果的同时不会抑制晚稻植株的生长,在生长期时,硒释放率陡升,高含量的硒能够满足晚稻植株的生长需求,在成熟期时,硒释放率降低保持平稳,能够长时间为晚稻植株提供一定浓度的硒。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种富硒缓释阻镉剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、制备具有多孔毛细结构的二氧化硅微球;
其中,步骤S1具体包括:
S11、将45-55重量份的二甲基二氯硅烷倒入烧杯中,向烧杯中加入15-20重量份的浓度为45wt%的浓盐酸,在40-50℃环境下搅拌30-40min,得到呈油状的八甲基环四硅氧烷;
S12、取用20-30重量份的由步骤S11制得的八甲基环四硅氧烷,与8-10重量份的浓度为30wt%的氨水混合,加热搅拌20-25min,抽滤,无水乙醇洗涤后得到八甲基环四硅氧烷聚合微球;
S13、将步骤S12所得八甲基环四硅氧烷聚合微球进行煅烧,煅烧温度为500-700℃,煅烧时间为60-70min,取出自然冷却得二氧化硅微球;
其中,二氧化硅微球的粒径为100-120微米;
S2、将步骤S1所得二氧化硅微球放入饱和无机硒盐溶液中浸泡,过滤后烘干,得到含硒二氧化硅微球;
其中,含硒二氧化硅微球的质量为二氧化硅微球质量的1.5-1.8倍;
S3、制备蜡壁吸水树脂微胶囊;
其中,步骤S3具体包括:
S31、在三口烧瓶中加入300ml的二苯醚,水浴加热至70-80℃;
S32、向三口烧瓶内分别投入石蜡粉末和吸水树脂粉末,按质量比计,石蜡粉末:吸水树脂粉末=1:(8-10),搅拌30-40min;
S33、将三口烧瓶从水浴锅内移出,温度降至室温后,抽滤,丙酮洗涤,于30-35℃环境下热风烘干,即得蜡壁吸水树脂微胶囊;
其中,所述吸水树脂粉末经过富硒处理,处理方法为:
将无机硒盐溶于去离子水中制成饱和无机硒盐溶液,加热搅拌均匀后加入吸水树脂,继续搅拌至吸水树脂溶胀至最高倍率,静置,随后烘干,研磨成粉,即得富硒处理后的吸水树脂粉末;
S4、将步骤S2所得含硒二氧化硅微球与步骤S3所得蜡壁吸水树脂微胶囊以及淀粉和无机硒盐充分干混后,加水玻璃造粒,在30-35℃环境下热风干燥,得到内核;
其中,按重量份计,含硒二氧化硅微球为100重量份,蜡壁吸水树脂微胶囊为20-30重量份,淀粉为30-36重量份,水玻璃为30-36重量份,无机硒盐为180-200重量份,水为15-17重量份;
S5、在步骤S4所得内核表面喷涂包膜剂进行包膜处理,所述包膜剂包括改性羧甲基纤维素钠和无机硒盐;
其中,按质量比计,包膜剂:内核=1:8-10;
其中,在所述包膜剂中,改性羧甲基纤维素钠:无机硒盐=1:0.12-0.14。
2.一种富硒缓释阻镉剂,其特征在于,由权利要求1所述的富硒缓释阻镉剂的制备方法制得。
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102180731A (zh) * | 2011-02-16 | 2011-09-14 | 成都正光投资集团有限公司 | 一种以纳米材料为载体的聚合物乳液包覆缓释肥及其制备方法 |
CN102492175A (zh) * | 2011-11-08 | 2012-06-13 | 中国科学技术大学 | 微胶囊阻燃吸附树脂、其制备方法及阻燃复合材料 |
CN104688692A (zh) * | 2015-03-06 | 2015-06-10 | 华南农业大学 | 一种新型富硒载药微球的制备方法 |
CN105384520A (zh) * | 2015-11-17 | 2016-03-09 | 湖南科技学院 | 一种微纳米富硒缓控释微生物肥及其制备方法 |
CN106496561A (zh) * | 2016-09-21 | 2017-03-15 | 沈阳化工大学 | 一种苯基均匀分布的甲基苯基硅橡胶制备方法 |
CN107236297A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-10-10 | 江苏昇和新材料科技股份有限公司 | 一种纳米改性着色尼龙复合材料 |
CN110064382A (zh) * | 2019-05-20 | 2019-07-30 | 中谱科技(福州)有限公司 | 一种多孔氧化硅微球及其制备方法与应用 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3138627B1 (en) * | 2015-05-26 | 2020-08-26 | Council of Scientific & Industrial Research | A process for preparation of self healing microcapsules |
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CN106278558A (zh) * | 2016-07-28 | 2017-01-04 | 成都正光投资集团有限公司 | 一种富硒缓释阻镉剂及其制备方法 |
WO2019006029A1 (en) * | 2017-06-27 | 2019-01-03 | Lawrence Livermore National Security, Llc | POLYMER COMPOSITES WITH MEMORY OF ELASTOMERIC FORM |
TWI675669B (zh) * | 2018-03-05 | 2019-11-01 | 白金科技股份有限公司 | 放射微球及其製備方法 |
-
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Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102180731A (zh) * | 2011-02-16 | 2011-09-14 | 成都正光投资集团有限公司 | 一种以纳米材料为载体的聚合物乳液包覆缓释肥及其制备方法 |
CN102492175A (zh) * | 2011-11-08 | 2012-06-13 | 中国科学技术大学 | 微胶囊阻燃吸附树脂、其制备方法及阻燃复合材料 |
CN104688692A (zh) * | 2015-03-06 | 2015-06-10 | 华南农业大学 | 一种新型富硒载药微球的制备方法 |
CN105384520A (zh) * | 2015-11-17 | 2016-03-09 | 湖南科技学院 | 一种微纳米富硒缓控释微生物肥及其制备方法 |
CN106496561A (zh) * | 2016-09-21 | 2017-03-15 | 沈阳化工大学 | 一种苯基均匀分布的甲基苯基硅橡胶制备方法 |
CN107236297A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-10-10 | 江苏昇和新材料科技股份有限公司 | 一种纳米改性着色尼龙复合材料 |
CN110064382A (zh) * | 2019-05-20 | 2019-07-30 | 中谱科技(福州)有限公司 | 一种多孔氧化硅微球及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (1)
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应用化工第40卷(1~12期)目次;《应用化工》;20111228(第12期);第182-194页 * |
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