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CN112952064B - 锂离子电池三元纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents

锂离子电池三元纳米片及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池三元纳米片及其制备方法和应用，将镍氰化钾溶解到去离子水中得到溶液A；将可溶性钴盐、可溶性铁盐、柠檬三酸钠溶解到去离子水中得到溶液B；将溶液A缓慢的加入到溶液B中，搅拌30分钟后，在室温下静置；抽滤收集产物并用去离子水和乙醇洗涤；在真空干燥箱中60℃～80℃干燥5小时；将粉末在充满氮气的管式炉中进行煅烧；然后将粉末放在马弗炉中进行煅烧得到最终产品。本发明提供的制备方法原材料资源丰富，价格低廉，操作简单方便，易于工业化生产。制备的三元金属氧化物具有纳米片结构，以有效缓解充放电过程中引起的体积膨胀，缩短锂离子的传输距离，大幅度提高锂电的电化学性能。

Description

锂离子电池三元纳米片及其制备方法和应用
技术领域
本发明设计锂电池材料技术领域，特别是涉及锂离子电池三元纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
日益严重的全球环境污染和能源危机受到各国的广泛关注,因此迫切开发出一种新的绿色能源存储或转换设备,如二次电池、超级电容器和水分离。特别是锂离子电池(LIBs)的高能量密度和杰出的循环表现被广泛的应用在手机、笔记本电脑、照相机等便携式电子设备等应用领域，迅速发展为最重要的储能设备之一。同时锂离子电池还具有对环境污染小，电压高等其他优点，被认为是最有潜力的解决能源危机的储能装置。锂电池由以下五部分组成：正极、负极、有机电解液、隔膜和电池外壳。近年来，为了改进锂离子电池的倍率和循环等性能，科研人员进行了大量的研究。二元金属氧化物通常具有优异的电化学表现，通过继续增加元素扩展为三元金属氧化物，即二元体系转变为三元体系，电化学性能进一步提高，随着高性能比电池需求的增加，三元体系材料的电化学性能成为研究的热点。
现有技术之一，专利CN109659537A“柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯的制备方法及产品和应用”，首先按摩尔量比1:1-x-y:x:y:z将锂盐、镍盐、钴盐、锰盐和氟化锂加入到40mL去离子水中，磁力搅拌至分散均匀，得溶液A；其次将六次甲基四胺和柠檬酸盐按摩尔比10：1加入上述溶液A中，继续搅拌至完全溶解得溶液B，接着将上述溶液B在油浴90～110℃条件下磁力搅拌回流6～10h得反应物；将上述反应物冷却，所得的黑色沉淀分别用去离子水和乙醇洗涤2～3次，然后将其放入真空烘箱中60～80℃过夜干燥，得干燥物；然后将上述干燥物置于马弗炉中，500～700℃进行煅烧5～8h，得氟掺杂三元纳米片材料；将氟掺杂三元纳米片溶到无水乙醇中，并向其中加入0.05mL吡咯单体，在黑暗条件下进行聚合反应5～7h得样品；该样品用乙醇和去离子水洗涤2～3次，60～80℃过夜真空干燥，得目标产物柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯。该方法采用以柠檬酸根辅助三元纳米片生长，以热处理低温溶液法制备氟掺杂NCM纳米片步骤繁琐，易产生副产物，反应物产率低，不易于工业化。
现有技术之二High-performance ternary metal oxide anodes for lithiumstorage.https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2020.08.059，首先将在搅拌下将13.25g的Na2CO3和3.95g的NH4HCO3溶解在500ml的蒸馏水中以形成溶液A。将0.12mol的NiSO4·6H2O，CoSO4·7H2O和MnSO4(摩尔比分别为2：2：6、1：3：6和0.5：3.5：6)用400ml蒸馏水和100ml无水乙醇混合溶液在搅拌下形成溶液B。然后，将溶液B快速加入到溶液A中，同时持续强力搅拌6小时。洗涤，干燥所得的前体，并在空气中以500℃min-1的升温速率在500℃下加热2h，以转化中孔氧化物。该方法碳酸氢铵材料对人体危害大，可引起失明、肺水肿等症状，受潮时释放出刺激性的氨，且对水体有害不能直接排于下水道，且处理困难,对环境危害大。
发明内容
本发明的目的提供一种锂离子电池三元纳米片及其制备方法和应用，大大简化合成步骤，降低副产物的产生，合成简单易于工业化，用四氰基钾水合物材料替代碳酸氢铵材料，降低实验操作的危险性。提高电池的循环寿命和倍率性能，大幅度提高电池的电化学性能。
具体的技术方案为：
锂离子电池三元纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将镍氰化钾溶解到去离子水中，磁力搅拌直至完全溶解溶液A；
将可溶性钴盐、可溶性铁盐、柠檬三酸钠溶解到去离子水中，磁力搅拌直至完全溶解溶液B；
(2)将溶液A缓慢的加入到溶液B中，搅拌30分钟后，在室温下静置；
(3)抽滤收集产物并用去离子水和乙醇洗涤；
(4)在真空干燥箱中60℃～80℃干燥5小时，得到干燥粉末；
(5)将粉末在充满氮气的管式炉中进行煅烧；
(6)然后将粉末放在马弗炉中进行煅烧得到最终产品。
步骤(1)中，物料比按照以下比例配置：
溶液A，8mmol镍氰化钾，400ml去离子水；
溶液B，4mmol可溶性钴盐，4mmol可溶性铁盐，3mmol柠檬三酸钠，400ml去离子水。
所述的可溶性钴盐为四水乙酸钴、氯化钴、硫酸钴；所述的可溶性铁盐为四水乙酸铁、氯化铁、硫酸铁。
进一步的，步骤(2)静置时间为24-48小时。
步骤(5)的升温速率为1～3℃min-1，温度范围为400～450℃。
步骤(6)的升温速率为1～3℃min-1，温度范围为300～350℃。
本发明制备方法获得的锂离子电池三元纳米片在锂离子电池中作为电极材料的应用。
本发明提供的制备方法原材料资源丰富，价格低廉，操作简单方便，易于工业化生产。制备的三元金属氧化物具有纳米片结构，所得的纳米片结构可以有效缓解充放电过程中引起的体积膨胀，缩短锂离子的传输距离，大幅度提高锂电的电化学性能，具有很好的市场前景。
附图说明
图1为实施例1产物的XRD衍射图谱；
图2为实施例1产物的三元金属氧化物Fe2O3/Co3O4/NiO/NC的扫描电镜图；
图3为实施例1产物的倍率性能；
图4为实施例1产物的循环性能。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体技术方案。
实施例1
首先将8mmol镍氰化钾溶解到400ml去离子水中，磁力搅拌直至完全溶解溶液A，然后将4mmol四水乙酸钴、4mmol四水乙酸铁、3mmol柠檬三酸钠溶解到400ml去离子水中，磁力搅拌直至完全溶解溶液B，然后将溶液A缓慢的加入到溶液B中，搅拌30分钟后，然后在室温下将样品静置24小时，抽滤、收集样品并用去离子水和乙醇洗涤几次，最后在真空干燥箱中60℃干燥5小时，得到干燥粉末。将粉末在充满氮气的管式炉中以1℃/min升温，升温到450℃时保温1小时煅烧，然后将粉末放在马弗炉中以1℃/min升温，升温到350℃时保温0.5小时煅烧进行煅烧得到最终样品。
图1为本实施例所制得的超大三元纳米片的X射线衍射图谱，对材料进行物相分析。图2是超大三元纳米片的扫描电镜图，从图中可见，所制得的材料形貌为片状，长度有7μm左右，尺寸较大，分散性好。
该实施例获得的材料组装成电池后，超大三元纳米片具有优异的倍率性能和循环性能，如图3和图4所示。
实施例2
首先将8mmol镍氰化钾溶解到400ml去离子水中，磁力搅拌直至完全溶解溶液A，然后将4mmol氯化钴、4mmol氯化铁、3mmol柠檬三酸钠溶解到400ml去离子水中，磁力搅拌直至完全溶解溶液B，然后将溶液A缓慢的加入到溶液B中，搅拌30分钟后，然后在室温下将样品静置24小时，抽滤、收集样品并用去离子水和乙醇洗涤几次，最后在真空干燥箱中60℃干燥5小时，得到干燥粉末。将粉末在充满氮气的管式炉中以2℃/min升温，升温到450℃时保温1小时煅烧，然后将粉末放在马弗炉中以3℃/min升温，升温到300℃时保温0.5小时煅烧进行煅烧得到最终样品。
实施例3
首先将8mmol镍氰化钾溶解到400ml去离子水中，磁力搅拌直至完全溶解溶液A，然后将4mmol硫酸钴、4mmol硫酸铁、3mmol柠檬三酸钠溶解到400ml去离子水中，磁力搅拌直至完全溶解溶液B，然后将溶液A缓慢的加入到溶液B中，搅拌30分钟后，然后在室温下将样品静置48小时，抽滤、收集样品并用去离子水和乙醇洗涤几次，最后在真空干燥箱中60℃干燥5小时，得到干燥粉末。将粉末在充满氮气的管式炉中以2℃/min升温，升温到400℃时保温1小时煅烧，然后将粉末放在马弗炉中以2℃/min升温，升温到350℃时保温0.5小时煅烧进行煅烧得到最终样品。
实施例4
首先将8mmol镍氰化钾溶解到400ml去离子水中，磁力搅拌直至完全溶解溶液A，然后将4mmol四水乙酸钴、4mmol氯化铁、3mmol柠檬三酸钠溶解到400ml去离子水中，磁力搅拌直至完全溶解溶液B，然后将溶液A缓慢的加入到溶液B中，搅拌30分钟后，然后在室温下将样品静置48小时，抽滤、收集样品并用去离子水和乙醇洗涤几次，最后在真空干燥箱中60℃干燥5小时，得到干燥粉末。将粉末在充满氮气的管式炉中以1℃/min升温，升温到400℃时保温1小时煅烧，然后将粉末放在马弗炉中以3℃/min升温，升温到300℃时保温1小时煅烧进行煅烧得到最终样品。

Claims (6)

1.锂离子电池三元纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将镍氰化钾溶解到去离子水中，磁力搅拌直至完全溶解溶液A；
将可溶性钴盐、可溶性铁盐、柠檬三酸钠溶解到去离子水中，磁力搅拌直至完全溶解溶液B；
（2）将溶液A缓慢的加入到溶液B中，搅拌30分钟后，在室温下静置；
（3）抽滤收集产物并用去离子水和乙醇洗涤；
（4）在真空干燥箱中60℃~80℃干燥5小时，得到干燥粉末；
（5）将粉末在充满氮气的管式炉中进行煅烧；步骤（5）的升温速率为1~3℃ min-1，温度范围为400~450℃；
（6）然后将粉末放在马弗炉中进行煅烧得到最终产品；步骤（6）的升温速率为1~3℃min-1，温度范围为300~350℃。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池三元纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，物料比按照以下比例配置：
溶液A，8mmol镍氰化钾，400 ml去离子水；
溶液B， 4mmol可溶性钴盐，4mmol可溶性铁盐，3mmol柠檬三酸钠，400ml去离子水。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池三元纳米片的制备方法，其特征在于，所述的可溶性钴盐为四水乙酸钴、氯化钴、硫酸钴；所述的可溶性铁盐为四水乙酸铁、氯化铁、硫酸铁。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池三元纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（2）静置时间为24-48小时。
5.锂离子电池三元纳米片，其特征在于，根据权利要求1-4任一所述方法制备得到。
6.权利要求5所述的锂离子电池三元纳米片在锂离子电池中作为电极材料的应用。
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