CN110429246B - 一种类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种类石墨相氮化碳均匀包覆α‑Fe2O3材料的制备方法，包括如下步骤：将铁盐与类石墨相氮化碳前驱体加入水中搅拌混匀，超声分散均匀得到前驱体溶液；取前驱体溶液烧结，然后水洗至中性，干燥得到类石墨相氮化碳包覆α‑Fe2O3材料。本发明还公开了一种类石墨相氮化碳均匀包覆α‑Fe2O3材料，按照上述制备方法制备得到。本发明还公开了上述类石墨相氮化碳均匀包覆α‑Fe2O3材料在制备电池电极、超级电容器、电动汽车中的应用。本发明实现了石墨相氮化碳的均匀包覆，α‑Fe2O3表面的石墨相氮化碳有效提高了α‑Fe2O3的导电性和良好的稳定性，石墨相氮化碳与α‑Fe2O3产生协同效应。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料及其制备方法、应用。
背景技术
随着全球经济的快速发展，人类对能量的需求越来越高，而传统化石燃料能源的不可再生性和化石燃料燃烧带来的污染问题则日益突出，新能源技术的开发已逐渐成为人类的关注焦点和研究热点。近几十年来，随着锂离子电池在商业领域的成功应用，人们加大了对以锂为基础的高性能化学电源的研究。
随着新能源电动汽车的发展以及国家政策的推动，市场对高能量密度锂离子电池的需求也日益增加。传统石墨作为锂电池负极，对其的研发已接近其理论比容量372mAh/g，很难满足未来需求。其中，过渡金属氧化物三氧化二铁(Fe2O3)理论容量(1007mAh/g)是石墨的3倍，具有很大的应用前景；但其存在首次库伦效率低及充放电会体积膨胀的缺点。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料及其制备方法、应用，本发明实现了石墨相氮化碳的均匀包覆，α-Fe2O3表面的石墨相氮化碳有效提高了α-Fe2O3的导电性和稳定性，石墨相氮化碳与α-Fe2O3产生协同效应，更好的发挥催化作用，能有效降低锂空气电池充放电极化，提高电池的倍率性能；且方法简便、操作容易、成本低、易实现规模化生产。
本发明提出的一种类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料的制备方法，包括如下步骤：将铁盐与类石墨相氮化碳前驱体加入水中搅拌混匀，超声分散均匀得到前驱体溶液；取前驱体溶液烧结，然后水洗至中性，干燥得到类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料。
优选地，铁盐为硫酸铁、硝酸铁、醋酸铁、氯化铁、硫酸铁水合物、硝酸铁水合物、醋酸铁水合物、氯化铁水合物中的至少一种。
优选地，类石墨相氮化碳前驱体为尿素、三聚氰胺、二乙胺、苯胺、双氰胺、甲酰胺中的至少一种。
优选地，铁离子与类石墨相氮化碳前驱体中氮元素的摩尔比为1：2-40。
优选地，烧结为梯度烧结。
优选地，烧结程序为：升温至200-300℃，烧结2-3h，再升温至400-600℃，烧结2-4h。
优选地，烧结程序中，升温速度为2.5-5℃/min。
优选地，超声时间为0.5-4h。
优选地，干燥为真空干燥。
优选地，干燥温度为60-80℃，干燥时间为24-48h。
优选地，在空气氛围中烧结。
优选地，在管式炉中烧结。
上述水为去离子水或蒸馏水。
本发明还提出了一种类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料，按照上述类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料的制备方法制备得到。
本发明还提出了一种上述类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料在制备电池电极、超级电容器、电动汽车中的应用。
发明人通过研究发现，制备Fe2O3多孔材料并对其表面包覆可以有效提高其首次效率和体积膨胀，氮化碳具有类石墨相结构，具有优异的导电和力学性能，可以用来包覆Fe2O3。
本发明具有如下有益效果：
1.本发明通过将类石墨相氮化碳前驱体和铁盐溶液混合后梯度烧结，使得类石墨相氮化碳部分均匀包覆在α-Fe2O3表面，部分均匀分散在被包覆的α-Fe2O3周围且无团聚，并在烧结的过程中相互堆积形成具有丰富介孔孔隙的材料；
2.本发明利用铁盐溶液作为铁源，实现了氮化碳对α-Fe2O3颗粒的均匀包覆，不仅保留了α-Fe2O3的活性也避免了铁的不完全氧化产生磁性物质；
3.本发明利用类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3，类石墨相氮化碳包覆层薄且均匀，可与α-Fe2O3形成协同作用，显著地增强了类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料的导电性的同时，也增加了库伦效率；
4.本发明采用的类石墨相氮化碳前驱体和铁盐，为常用的化工原料，具有价格低廉、无毒无害的优点，工艺简单，适合大规模的工业化生产。
5. 用本发明制作电池电极，应用在电池负极等物质中时，提高了充放电比容量和首效，并且具有更加稳定的循环性能，在电池电极、固态电池、超级电容器及后端新能源电动汽车领域中具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料的SEM图片。
图2为用本发明制备的类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料组装成的扣式电池的首次充放电图片。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料的制备方法，包括如下步骤：将0.01mol硝酸铁加入200ml去离子水中溶解，再加入0.05mol尿素，经磁力搅拌1h，超声0.5h分散均匀得到前驱体溶液；取前驱体溶液于管式炉中，在空气氛围中，以3℃/min的速度升温至200℃，烧结2h，再以3℃/min的速度升温至400℃，烧结2h，然后取出用去离子水交替洗涤3次至中性，于80℃真空干燥24h得到类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料。
实施例2
一种类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料的制备方法，包括如下步骤：将0.01mol硝酸铁加入200ml去离子水中溶解，再加入0.05mol尿素，经磁力搅拌1h，超声0.5h分散均匀得到前驱体溶液；取前驱体溶液于管式炉中，在空气氛围中，以3℃/min的速度升温至300℃，烧结2h，再以3℃/min的速度升温至600℃，烧结2h，然后取出用去离子水交替洗涤3次至中性，于80℃真空干燥24h得到类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料。
实施例3
一种类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料的制备方法，包括如下步骤：将0.01mol硝酸铁加入200ml去离子水中溶解，再加入0.1mol尿素，经磁力搅拌1h，超声0.5h分散均匀得到前驱体溶液；取前驱体溶液于管式炉中，在空气氛围中，以3℃/min的速度升温至200℃，烧结2h，再以3℃/min的速度升温至600℃，烧结2h，然后取出用去离子水交替洗涤3次至中性，于80℃真空干燥24h得到类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料。
实施例4
一种类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料的制备方法，包括如下步骤：将0.01mol氯化铁加入200ml去离子水中溶解，再加入0.067mol三聚氰胺，经磁力搅拌1h，超声4h分散均匀得到前驱体溶液；取前驱体溶液于管式炉中，在空气氛围中，以5℃/min的速度升温至300℃，烧结3h，再以2.5℃/min的速度升温至500℃，烧结4h，然后取出用去离子水交替洗涤3次至中性，于60℃真空干燥48h得到类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料。
实施例5
一种类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料的制备方法，包括如下步骤：将0.01mol硫酸铁水合物加入200ml去离子水中溶解，再加入0.2mol苯胺，经磁力搅拌1h，超声2h分散均匀得到前驱体溶液；取前驱体溶液于管式炉中，在空气氛围中，以2.5℃/min的速度升温至250℃，烧结2.5h，再以5℃/min的速度升温至450℃，烧结3h，然后取出用去离子水交替洗涤3次至中性，于70℃真空干燥36h得到类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料。
试验例1
取实施例1制得的类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料进行电子显微镜扫描，结果参见图1，图1为本发明制备的类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料的SEM图片。
由图1可以看出类石墨相氮化碳均匀的包覆在α-Fe2O3表面，呈多孔结构。在α-Fe2O3表面均匀包覆石墨相氮化碳可以有效的提高材料的电导率和体积膨胀。
试验例2
试验组：将实施例1制得的类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料、导电剂super-p、粘结剂CMC+SBR按质量比8：1：1混合均匀涂敷于铜箔上制作成电极片；接着将通过压片得到的负极膜片在110℃恒温干燥箱中干燥24h，再于80℃下真空干燥12h，并用冲头冲成直径为12mm的极片转入真空手套箱中备用。扣式锂离子电池的组装是以金属锂片作负极，以（LiPF6/EC+EMC+DMC）作电解液，以上述直径为12mm的极片为正极极片，全部操作均在手套箱中进行；记作试验组扣式锂离子电池。
对照组：以α-Fe2O3为原料按照制作试验组制作直径为12mm的极片，并按照试验组制作扣式锂离子电池记作对照组扣式锂离子电池。
检测试验组和对照组扣式锂离子电池的性能，结果参见图2，图2为用本发明制备的类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料组装成的扣式电池的首次充放电图片。
由图2可以看出α-Fe2O3材料在均匀包覆石墨相氮化碳后，明显的提高材料的容量，提升了扣式电池的首次效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将铁盐与类石墨相氮化碳前驱体加入水中搅拌混匀，超声分散均匀得到前驱体溶液；取前驱体溶液烧结，然后水洗至中性，干燥得到类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料；
铁离子与类石墨相氮化碳前驱体中氮元素的摩尔比为1：2-40；
烧结为梯度烧结；烧结程序为：升温至200-300℃，烧结2-3h，再升温至400-600℃，烧结2-4h；烧结程序中，升温速度为2.5-5℃/min。
2.根据权利要求1所述类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料的制备方法，其特征在于，铁盐为硫酸铁、硝酸铁、醋酸铁、氯化铁、硫酸铁水合物、硝酸铁水合物、醋酸铁水合物、氯化铁水合物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料的制备方法，其特征在于，类石墨相氮化碳前驱体为尿素、三聚氰胺、二乙胺、苯胺、双氰胺、甲酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料的制备方法，其特征在于，超声时间为0.5-4h。
5.根据权利要求1所述类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料的制备方法，其特征在于，干燥为真空干燥；干燥温度为60-80℃，干燥时间为24-48h。
6.根据权利要求1所述类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料的制备方法，其特征在于，在空气氛围中烧结；在管式炉中烧结。
7.一种类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料，其特征在于，按照权利要求1-6任一项所述类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料的制备方法制备得到。
8.一种如权利要求7所述类石墨相氮化碳均匀包覆α-Fe2O3材料在制备电池电极、超级电容器、电动汽车中的应用。
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