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CN111729474B - 利用有机酸镁溶液循环烟气脱硫及回收二氧化硫的方法 - Google Patents

利用有机酸镁溶液循环烟气脱硫及回收二氧化硫的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于环境保护领域，涉及利用有机酸镁溶液循环烟气脱硫及回收二氧化硫的方法，提出利用有机酸镁溶液代替常规的可循环脱硫剂，实现二氧化硫的高效捕集及解吸回收，并方便地去除溶液中的硫酸盐。该方法包括以下步骤：有机酸镁溶液的制备、烟气中二氧化硫的吸收、富液中二氧化硫的解吸、再生后贫液的循环利用、硫酸根的去除等步骤。有机酸镁溶液对二氧化硫吸收过程具有优良的缓冲作用，吸收容量大、解吸再生温度低、且硫酸盐副产物容易被去除。与现有技术相比，本发明脱硫剂成本低，脱硫效果好，兼具同时脱硝功能。此外，该脱硫剂更具环境友好，无次生污染等特点，尤其适合于能源、冶金、化工等领域工业烟气中的二氧化硫回收与资源化利用。

Description

利用有机酸镁溶液循环烟气脱硫及回收二氧化硫的方法
技术领域
本发明属于环境保护领域，主要针对烟气中二氧化硫的治理，涉及了一种烟气脱硫及二氧化硫回收的方法。
背景技术
随着我国环境标准的不断提高，对于各类污染物的治理技术也在不断更新。工业排放的烟气中二氧化硫的脱除一直是关键问题，无论是能源、冶金还是化工领域的二氧化硫去除及回收资源化利用始终备受关注。能源生产行业二氧化硫产量较大，一般采用湿法脱硫工艺，目前脱除效率较高且稳定，脱硫副产物也可做到资源化利用，但在有色冶炼和石化等行业中，不同工艺段会产生不同浓度的含硫烟气。当烟气中的二氧化硫浓度大于4％时，一般可以采用接触式制酸工艺生产硫酸；当烟气中的二氧化硫浓度在1％以下时，常采用抛弃脱硫产物的脱硫方法。而对于中等浓度的含硫烟气(二氧化硫浓度在1％-4％之间)，采用制酸工艺和抛弃型的脱硫工艺均不合适。因此，采用可回收硫资源的烟气脱硫工艺比较使用中等含硫烟气的净化处理。
目前，中等浓度含硫烟气的处理技术主要有氨法、亚钠法、循环钠碱法和离子液法等几种。氨法脱硫的烟气条件适应性强，无二次污染，且脱硫剂来源稳定，但氨逃逸问题始终未能完善解决，且长周期运行后会有废浆液产生，不适宜中等浓度含硫烟气的处理。循环钠碱法技术成熟、工艺先进、运行费用低且经济效益高，可以实现脱硫和除尘一体化，但在实际应用中循环钠减法氧化副产物硫酸钠再生难度较大。离子液吸收法具有效率高、损耗低，及适应范围广等优点，且拥有完全的自主知识产权，但设备较为复杂，且在烟气含硫量较低时优势不明显。中国专利CN107737520A公布了一种利用循环钠碱法对有色冶炼烟气进行协同脱硫脱硝的方法，通过向烟气中添加臭氧，将NO转化为NO2，之后利用亚硫酸钠对烟气中并存的NO2、SO2进行同步吸收，然后借助电化学方法强化吸收液中亚硝酸根和硝酸根的还原脱氮作用，并利用蒸汽加热及氮气保护对生成的亚硫酸氢钠进行再生，同时通过氮气抽提浓缩得到可回收的高浓度SO2，最终实现冶炼烟气的深度脱硝和SO2的去除及回收资源化。但是该专利方法使用脱硫剂亚硫酸钠吸附二氧化硫的容量较小、再生效率不高、运行成本较高。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种利用有机酸镁溶液循环烟气脱硫及回收二氧化硫的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种利用有机酸镁溶液循环烟气脱硫及回收二氧化硫的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)配制一定浓度具有缓冲作用的有机酸溶液，并按一定化学计量比向有机酸溶液中加入氧化镁固体并进行搅拌，使氧化镁充分溶解，得到有机酸镁溶液，同时加入少量的抗氧化剂后，配置成脱硫贫液；
所述的有机酸溶液为价廉易得、易溶于水、性能稳定且腐蚀性小的多元酸，且能与镁形成易溶的化合物，主要包括柠檬酸、己二酸、丁二酸等多元有机酸中的一种或多种组合，以配制的脱硫贫液体积计，有机酸的浓度为0.2～1mol/L。
所述的氧化镁为氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁或碱式碳酸镁中的一种或多种，配制的脱硫贫液中的镁离子浓度为0.2～1.5mol/L，并保证所形成的有机酸镁能够充分溶解。
所述的抗氧化剂包括硫代硫酸钠、对苯二胺、对苯二酚或抗坏血酸中的一种或多种组合，抗氧化剂的加入量为在所述有机酸镁溶液中的质量浓度为0.1-1％。少量的抗氧化剂可以有效抑制吸收的亚硫酸根被进一步氧化。
2)将脱硫贫液输入脱硫塔，使其与烟气接触，吸收其中的二氧化硫；所述的有机酸镁溶液在脱硫塔中与含二氧化硫烟气进行充分接触，利用有机酸镁的缓冲作用，对二氧化硫进行化学吸收，逐渐形成脱硫富液；所述的脱硫塔为喷淋塔、填料塔或板式塔，所选的气液比为3-20L/m3。
3)所吸收的二氧化硫以溶解态逐渐在溶液中累积，形成脱硫富液，当其中的二氧化硫含量接近饱和时(脱硫富液中的二氧化硫含量达到20g/L以上时)，将部分脱硫富液送至解吸塔中进行解吸再生；
4)进入解吸塔的脱硫富液通过蒸汽加热的方式提升其温度至80-120℃，停留0.5～2小时，使其中的二氧化硫解吸释放出来，在得到高浓度二氧化硫气体的同时，解吸后的脱硫液中二氧化硫含量降低，转化为贫液；再生溶液中的二氧化硫解吸率大于40％；再生气体中的二氧化硫含量在10％以上，可作为制酸原料或回收纯二氧化硫产品；
5)贫液经过换热降温至50℃以下后，返回脱硫塔进行循环脱硫，并重复步骤2-4；
6)由于部分被吸收的二氧化硫会被氧化，在溶液中形成硫酸镁，并逐渐累积。若烟气中含有NO2等可溶性氮氧化物，溶液将对其同时吸收，形成硝酸镁或亚硝酸镁。当溶液中的硫酸镁浓度累计到一定浓度时(达到5wt％时)，可取出部分(20％～50％V/V)再生后的贫液输送至碱化除盐罐，通过加入一定量的氧化镁来提高pH值，使溶液的pH在7.0以上，将有机酸及亚硫酸转化为不溶解的镁盐沉淀，而硫酸镁仍溶解在溶液里，残留的亚硫酸氢根转化为难溶的亚硫酸镁沉淀；通过沉降分离后，上清液主要为硫酸镁溶液，可从体系中分离出去。而沉淀物则为有机酸镁或亚硫酸镁，可将其输送回脱硫塔中，在低pH下可重新溶解(pH值低于5时重新溶解)，用于循环脱硫。所添加的氧化镁刚好可以补偿以硫酸镁形式排出的镁，可保持体系中镁的平衡。同理，在上述过程中，硝酸镁及亚硝酸镁也可同时去除。
所述的烟气中含有高价态的氮氧化物时，也可同时被吸收。吸收所形成的硝酸镁或亚硝酸镁可在除盐过程中随硫酸镁一起排出体系。
本发明克服了传统吸收液(有机胺或离子液体溶液脱硫)对二氧化硫吸收与解吸过程中所存在的问题，提出了利用柠檬酸镁等有机酸镁溶液来代替常规的脱硫剂，有机酸和有机酸盐可以在溶液中形成共轭酸碱对，可以减缓吸收液因吸收二氧化硫后导致的pH值下降，有利于吸收液保持在较高的二氧化硫吸收水平，同时延长吸收液的有效吸收时间，增大吸收容量。因此，有机酸镁溶液对二氧化硫吸收过程具有较好的缓冲作用，且吸收容量大，再生温度较低(为80-120℃)，常规亚硫酸钠吸收液的再生需要带压升温至115℃以上，、同时所得到的硫酸盐副产物容易被去除，从而实现了对二氧化硫的高效捕集和解吸回收，这一方法主要包括了有机酸镁溶液的制备、烟气中二氧化硫的吸收、二氧化硫的解吸、再生后溶液的循环利用、硫酸根的去除等步骤。与现有方法对比，本发明方法中镁的价格更低廉，且与二氧化硫的反应中用量更少，具有较大的经济优势。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、有机酸镁溶液对二氧化硫吸收过程具有优良的缓冲作用，吸收容量大，再生温度低，且硫酸盐副产物容易被去除；
2、与有机胺类脱硫剂相比，该方法的脱硫剂成本仅为其15％左右，硫酸盐分离成本仅为其20％左右，二氧化硫的解吸能耗可降低30％左右；
3、该脱硫剂更具环境友好，无次生污染等问题；
4、该方法适合于能源、冶金、化工等多领域工业烟气中的二氧化硫回收与资源化利用。
附图说明
图1为本发明方法流程图。
具体实施方式
下面结合具体附图和实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
如图1所示，一种利用有机酸镁溶液循环烟气脱硫及回收二氧化硫的方法，该方法包括以下步骤：
1)配制一定浓度具有缓冲作用的有机酸溶液，并按一定化学计量比向有机酸溶液中加入氧化镁固体并进行搅拌，使氧化镁充分溶解，得到有机酸镁溶液，同时加入少量的抗氧化剂后，配置成脱硫贫液；
以配制的脱硫贫液体积计，有机酸的浓度为0.2～1mol/L。
配制的脱硫贫液中的镁离子浓度为0.2～1.5mol/L。
抗氧化剂的加入量为在所述有机酸镁溶液中的质量浓度为0.1-1％。
2)将脱硫贫液输入脱硫塔，使其与烟气接触，吸收其中的二氧化硫；所述的有机酸镁溶液在脱硫塔中与含二氧化硫烟气进行充分接触，利用有机酸镁的缓冲作用，对二氧化硫进行化学吸收，逐渐形成脱硫富液；所述的脱硫塔为喷淋塔、填料塔或板式塔，所选的气液比为3-20L/m3。
3)所吸收的二氧化硫以溶解态逐渐在溶液中累积，形成脱硫富液，当其中的二氧化硫含量接近饱和时(脱硫富液中的二氧化硫含量达到20g/L以上时)，将部分脱硫富液送至解吸塔中进行解吸再生；
4)进入解吸塔的脱硫富液通过蒸汽加热的方式提升其温度至80-120℃，停留0.5～2小时，使其中的二氧化硫解吸释放出来，在得到高浓度二氧化硫气体的同时，解吸后的脱硫液中二氧化硫含量降低，转化为贫液；再生溶液中的二氧化硫解吸率大于40％；再生气体中的二氧化硫含量在10％以上，可作为制酸原料或回收纯二氧化硫产品；
5)贫液经过换热降温至50℃以下后，返回脱硫塔进行循环脱硫，并重复步骤2-4；
6)由于部分被吸收的二氧化硫会被氧化，在溶液中形成硫酸镁，并逐渐累积。若烟气中含有NO2等可溶性氮氧化物，溶液将对其同时吸收，形成硝酸镁或亚硝酸镁。当溶液中的硫酸镁浓度累计到一定浓度时(达到5wt％时)，可取出部分(20％～50％V/V)再生后的贫液输送至碱化除盐罐，通过加入一定量的氧化镁来提高pH值，使溶液的pH在7.0以上，将有机酸及亚硫酸转化为不溶解的镁盐沉淀，而硫酸镁仍溶解在溶液里，残留的亚硫酸氢根转化为难溶的亚硫酸镁沉淀；通过沉降分离后，上清液主要为硫酸镁溶液，可从体系中分离出去。而沉淀物则为有机酸镁或亚硫酸镁，可将其输送回脱硫塔中，在低pH下可重新溶解(pH值低于5时重新溶解)，用于循环脱硫。所添加的氧化镁刚好可以补偿以硫酸镁形式排出的镁，可保持体系中镁的平衡。同理，在上述过程中，硝酸镁及亚硝酸镁也可同时去除。
实施例1
1、配制0.3mol/L的柠檬酸溶液100mL，并向其中加入1.6g氧化镁固体，通过搅拌使得氧化镁完全溶解得到柠檬酸镁溶液。
2、向柠檬酸镁中加入1mL抗坏血酸后一起转入吸收瓶中，并使其在室温下与烟气充分接触，烟气流量为1L/min，其中二氧化硫浓度为10000ppm。
3、当柠檬酸中的二氧化硫含量接近饱和时，将吸收富液转移至解吸瓶中进行加热再生，再生温度为115℃，停留时间为0.5h，当二氧化硫吹出同时，吸收液中二氧化硫浓度降低变为贫液。
4、将吸收贫液降温后转会吸收瓶中进行循环脱硫，条件与上述一致，在吸收液达到饱和后进行解吸。
5、重读上述吸收和解吸过程，最终完成三轮吸收和解吸，三轮吸收效率分别是55％、61％、60％，三轮解吸效率分别是48％、45％、42％。
实施例2
1、配制0.3mol/L的柠檬酸溶液100mL，并向其中加入2.0g氧化镁固体，通过搅拌使得氧化镁完全溶解得到柠檬酸镁溶液。
2、向柠檬酸镁中加入1mL抗坏血酸后一起转入吸收瓶中，并使其在室温下与烟气充分接触，烟气流量为1L/min，其中二氧化硫浓度为10000ppm。
3、当柠檬酸中的二氧化硫含量接近饱和时，将吸收富液转移至解吸瓶中进行加热再生，再生温度为115℃，停留时间为0.5h，当二氧化硫吹出同时，吸收液中二氧化硫浓度降低变为贫液。
4、将吸收贫液降温后转会吸收瓶中进行循环脱硫，条件与上述一致，在吸收液达到饱和后进行解吸。
5、重读上述吸收和解吸过程，最终完成三轮吸收和解吸，三轮吸收效率分别是60％、64％、63％，三轮解吸效率分别是47％、45％、44％。
实施例3
1、配制0.4mol/L的柠檬酸溶液100mL，并向其中加入2.0g氧化镁固体，通过搅拌使得氧化镁完全溶解得到柠檬酸镁溶液。
2、向柠檬酸镁中加入1mL抗坏血酸后一起转入吸收瓶中，并使其在室温下与烟气充分接触，烟气流量为1L/min，其中二氧化硫浓度为10000ppm。
3、当柠檬酸中的二氧化硫含量接近饱和时，将吸收富液转移至解吸瓶中进行加热再生，再生温度为115℃，停留时间为0.5h，当二氧化硫吹出同时，吸收液中二氧化硫浓度降低变为贫液。
4、将吸收贫液降温后转会吸收瓶中进行循环脱硫，条件与上述一致，在吸收液达到饱和后进行解吸。
5、重读上述吸收和解吸过程，最终完成三轮吸收和解吸，三轮吸收效率分别是61％、66％、65％，三轮解吸效率分别是45％、43％、42％。

Claims (9)

1.一种利用有机酸镁溶液循环烟气脱硫及回收二氧化硫的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)按化学计量比向有机酸溶液中加入氧化镁固体并进行搅拌，使氧化镁充分溶解，得到有机酸镁溶液，同时加入抗氧化剂后，配置成脱硫贫液；
2)将脱硫贫液输入脱硫塔，使其与烟气接触，吸收其中的二氧化硫；
3)所吸收的二氧化硫以溶解态逐渐在溶液中累积，形成脱硫富液，当其中的二氧化硫含量接近饱和时，将部分脱硫富液送至解吸塔中进行解吸再生；
4)提升进入解吸塔的脱硫富液的温度，使其中的二氧化硫解吸释放出来，在得到高浓度二氧化硫气体的同时，解吸后的脱硫液中二氧化硫含量降低，转化为贫液；
5)贫液经过换热降温后，返回脱硫塔进行循环脱硫，并重复步骤2-4；
6)当贫液中的硫酸镁浓度达到5％时，将其中的20％～50％的溶液送至碱化除盐罐，利用氧化镁对溶液碱度进行调解，使溶液的pH在7.0以上，使溶液中的有机酸形成难溶的镁盐沉淀、残留的亚硫酸氢根转化为难溶的亚硫酸镁沉淀；得到的悬浮液进行固液分离，所回收的沉淀物返回脱硫塔，在pH值低于5时重新溶解，继续发挥脱硫作用，而上清液中主要为硫酸镁溶液，从循环溶液中排出。
2.根据权利要求1所述的一种利用有机酸镁溶液循环烟气脱硫及回收二氧化硫的方法，其特征在于，步骤1)所述的有机酸溶液为多元有机酸溶剂，包括柠檬酸、己二酸、丁二酸溶液中的一种或多种组合，以配制的脱硫贫液体积计，有机酸的浓度为0.2～1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种利用有机酸镁溶液循环烟气脱硫及回收二氧化硫的方法，其特征在于，步骤1)配制的脱硫贫液中的镁离子浓度为0.2～1.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种利用有机酸镁溶液循环烟气脱硫及回收二氧化硫的方法，其特征在于，步骤1)所述的抗氧化剂包括硫代硫酸钠、对苯二胺、对苯二酚或抗坏血酸中的一种或多种组合，抗氧化剂的加入量为在所述有机酸镁溶液中的质量浓度为0.1-1％。
5.根据权利要求1所述的一种利用有机酸镁溶液循环烟气脱硫及回收二氧化硫的方法，其特征在于，所述的脱硫塔为喷淋塔、填料塔或板式塔，所选的气液比为3-20L/m3，当脱硫富液中的二氧化硫含量达到20g/L以上时，将其送至解吸塔解吸再生。
6.根据权利要求1所述的一种利用有机酸镁溶液循环烟气脱硫及回收二氧化硫的方法，其特征在于，步骤4)脱硫富液在解吸塔中的再生温度为80-120℃，再生停留时间为0.5～2小时，溶液中的二氧化硫解吸率大于40％；再生气体中的二氧化硫含量在10％以上，可作为制酸原料或回收纯二氧化硫产品。
7.根据权利要求1所述的一种利用有机酸镁溶液循环烟气脱硫及回收二氧化硫的方法，其特征在于，步骤5)所述贫液降温至50℃以下，送回脱硫塔进行循环吸收二氧化硫。
8.根据权利要求1所述的一种利用有机酸镁溶液循环烟气脱硫及回收二氧化硫的方法，其特征在于，步骤6)碱化除盐罐中加入的氧化镁及水量恰好能够补充除盐排液所损失的量，二者可达到平衡。
9.根据权利要求1所述的一种利用有机酸镁溶液循环烟气脱硫及回收二氧化硫的方法，其特征在于，当烟气中含有高价态的氮氧化物时，也可同时被吸收，吸收所形成的硝酸镁或亚硝酸镁在除盐过程中随硫酸镁一起排出体系。
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