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CN111540901A - 一种使用磷酸铁(ⅲ)锂制备磷酸铁锂(lep)的方法 - Google Patents

一种使用磷酸铁(ⅲ)锂制备磷酸铁锂(lep)的方法 Download PDF

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CN111540901A CN202010599966.7A CN202010599966A CN111540901A CN 111540901 A CN111540901 A CN 111540901A CN 202010599966 A CN202010599966 A CN 202010599966A CN 111540901 A CN111540901 A CN 111540901A
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Abstract

一种使用磷酸铁(Ⅲ)锂制备磷酸铁锂(LEP)的方法，按Li3Fe2(PO4)3和铁源中铁的摩尔比=（1.01‑1.05）:1配入原料，同时按总配料量的8‑15%配入碳源、掺杂金属氧化物，得到配料；然后把配料加入到球磨机中进行球磨，球磨过程使用永磁铁除铁，将除铁后的物料进行常规干燥，再在惰性气体保护下进行烧结，烧结制度分为转化温度430‑470℃，修正温度720‑780℃，固化温度为640‑680℃，然后冷却到95℃以下出炉，再经常规的破碎和包装得到磷酸铁锂产品。本发明工艺流程短，得到的磷酸铁具有产物均匀性好、纯度高等特点，电性能优越。

Description

一种使用磷酸铁(Ⅲ)锂制备磷酸铁锂(LEP)的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料技术领域，特别涉及一种使用磷酸铁(Ⅲ)锂制备磷酸铁锂(LEP)的方法。
背景技术
磷酸铁锂(LiFePO4，简称LFP）作为锂离子电池正极材料，其理论比容量为170mAh·g-1，实际比容量超140mAh·g-1（0.2C，25℃），具有价低、热稳定好的优点，且环保、安全性高和优越的循环性能。目前，磷酸铁锂广泛应用于电动大巴、专用车等领域，其价格随着碳酸锂价格下跌已跌到5万，但锂电池制备依然较贵，未来只有锂电池做到1WH的价格低于0.8元，才会有较强的竞争力，所以需要磷酸铁锂性能提升、价格不断下降。
目前现有采用低温锂化磷酸铁制备磷酸铁锂的技术，需要使用有机溶剂(如无水乙醇等)，且母液难于回收再利用，造成浪费。同时这些制备方法中锂化所用锂源-含锂化合物多数是简单无机物，在有机溶剂中的溶解性不高，在大批量制备时需要溶剂量大，且需要加热，能耗高、成本高。
专利CN 102104149A公开了一种锂离子电池中的磷酸铁锂复合正极材料及其制备方法，该发明采用含锂、铁、磷的原料制成磷酸铁锂，再与纳米线均匀混合，通过退火制成纳米线复合磷酸铁锂正极材料，具有导电性优异，并提高了电池的可逆容量、倍率性能及循环寿命。加拿大卧龙岗大学的GuoxiuWang等人于2008年在《Journal of PowerSources》上发表的文章中通过水热法制备出未使用炭包覆的一维的磷酸铁锂纳米线，其比容量高达140mAh/g，表明磷酸铁锂形貌控制对于提升电池的性能具有积极影响；之后，研究人员又成功合成出了磷酸铁锂纳米棒、纳米片以及纳米盘等各种纳米结构。研究人员对制备的磷酸铁锂进行掺杂，以期提高其物理化学性能，如东华大学的Changhuan Zhang等人发表的题为“Effect of thermal treatment on the properties of electrospun LiFePO4-carbonnanofiber composite cathode materials for lithium-ion batteries”文章，使用磷酸铁锂前驱体和聚丙烯腈的混合溶液做反应液，采用静电纺丝的方式制备出纳米线，然后经过两段升温，碳化后得到磷酸铁锂/C复合材料，该材料具有较好的电学性能，其在0.5C下的初始放电容量为146 .3 mAh/g，且循环100圈后仍然具有较好的稳定性，这意味着掺杂对磷酸铁锂可适当提升其电学性能。传统磷酸铁锂的固相法或液相法的制备再通过纳米线复合技术或掺杂手段，使产品的性能得到了一定程度提高，由于多次烧结，导致成本过高，且整个制备工艺复杂繁琐。
目前，磷酸铁锂正极材料合成技术有着多种工艺技术路线，已经获得了产业化的技术路线有氧化铁红路线、草酸亚铁路线、水热合成路线及正磷酸铁路线。因正磷酸铁路线制备的磷酸铁锂具有电性能良好、杂质含量低、工艺步骤相对简单等优势，逐渐成为行业统一的技术趋势。但现有技术中制得的磷酸铁存在纯度波动、晶体结构不明确等问题，得到的产品磷酸铁锂存在压实密度低、振实密度低和比表面积偏高，导致加工效果不佳的缺陷，电化学性能偏低，因此，要克服磷酸铁锂的这缺陷，需从改变原辅材料、改善磷酸铁的制备工艺及优化技术条件出发，制备出性能优异的磷酸铁锂材料。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术之不足，提供一种使用磷酸铁(Ⅲ)锂制备磷酸铁锂(LEP)的方法，该制备方法只通过一次烧结就可以制得磷酸铁锂正极材料，工艺简单，流程短，成本低，制得的磷酸铁锂正极材料压实密度高、结晶度好，电性能优越。
本发明的技术方案是：
一种使用磷酸铁(Ⅲ)锂制备磷酸铁锂(LEP)的方法，包括以下步骤：
A、配料：按Li3Fe2(PO4)3和铁源中铁的摩尔比为（1.01-1.05）:1配入原料，同时按质量百分数占磷酸铁(Ⅲ)锂和铁源的总配料量的8-15%配入碳源，然后加入掺杂金属氧化物，所述掺杂金属氧化物的质量百分数为磷酸铁(Ⅲ)锂和铁源的总配料量的0 .03-0.30％，形成配料；
B、球磨：把步骤A所得的配料加入到球磨机中进行球磨，球磨时的液固比为（2.2-3.8）:1，球磨过程使用永磁铁去除磁性物质，得到除磁性物质的物料。
C、烧结：将步骤B所得的除磁性物质的物料经常规干燥后在惰性气体保护下进行烧结，烧结制度分为磷酸铁锂转化温度430-470℃，修正温度720-780℃，固化温度为640-680℃，然后冷却到95℃以下出炉，得到磷酸铁锂产品；
作为对本发明的进一步改进，所述的步骤A中的碳源包括淀粉、葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、聚乙二醇等中的一种或以上的混合物；掺杂金属氧化物包括氧化铝、氧化镁等中的一种。
作为对本发明的进一步改进，所述的步骤A中的铁源除了三氧化二铁外还包括氧化亚铁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、碳酸铁、草酸铁、醋酸铁等。
掺杂物料以氧化物、氢氧化物、碳酸盐或有机盐的形式加入，避免了硫酸根、氯离子等阴离子带入磷酸铁锂产品中，提高了产品压实密度和电性能；减少了硝酸根离子在烧结过程产生的氮氧化物而污染环境、增加生产成本。
作为对本发明的进一步改进，所述的步骤B中球磨分为粗磨和细磨，粗磨和细磨分别进行永磁除铁，物料中含磁性物质0.35-0.45ppm，细磨后物料的粒径D50 =0.3-0.5μm。
作为对本发明的进一步改进，所述的步骤C中烧结制度为：先从室温匀速升温到200℃，升温时间为2h，再从200℃匀速升温到转化温度，升温时间为4-6h；然后从转化温度匀速升温到550℃，升温时间为3h，再从550℃匀速升温到修正温度，升温时间为5-7h；再从修正温度匀速降温到固化温度，降温时间为5-6h，然后冷却到95℃以下出炉，经常规的破碎和包装得到磷酸铁锂产品。
作为对本发明的进一步改进，所述的步骤C中，当升温到转化温度430-470℃时，保持5-8h；当升温到修正温度720-780℃时，保持8-12h，当降温到固化温度640-680℃时，保持5-7h；冷却时间为15-20h。
作为对本发明的进一步优化，在转化温度阶段，先升温到450-470℃保持4-5h，再降至430℃保持1-2h；然后再升温到修正温度。
以Li3Fe2(PO4)3和Fe2O3＋碳源为原料制备磷酸铁锂（LFP）进行机理分析，如图1-Li3Fe2(PO4)3和Fe2O3＋碳源后烧结的合成热重分析图所示，从图1可得出：磷酸铁锂晶型形成的放热峰，也即Li3Fe2(PO4)3和Fe2O3转化为磷酸铁锂（LFP）的温度为430-470℃，此反应属于放热反应；热重曲线（代表物料重量变化）表明磷酸铁锂600°以后就是结晶的完善，通过试验研究表明，磷酸铁锂结晶完善的修正温度720-780℃，再通过640-680℃对完善后的磷酸铁锂进行固化，得到的磷酸铁锂晶格完美，碳均布地分布在各颗粒之间，并形成紧密的碳包覆，产品的压实密度可达2.6g/mL，远高于常规的2.3 g/mL的压实密度，且产品的BET可控，一般小于18m2/g，产品的加工性能更好。
所述的步骤C中烧结制度中，惰性气体包括：氮气、氦气、氖气等气体；控制氧气浓度10-100ppm，炉内微正压10-100Pa；出炉后物料经常规的破碎和包装得到磷酸铁锂产品。
本发明球磨过程中采用分散剂十二烷基苯磺酸钠对磷酸铁（Ⅲ）锂、氧化铁和碳源进行充分混合，避免易产生胶状物料的氧化铁的团聚，磷酸铁锂的结晶纯度更高，晶格更完善，提高了产品电化学性能；在球磨阶段进行磁性除铁，此时，物料粒度更细，磁性物质周围的包裹已尽量被解除，磁性物质脱除更彻底，接近现有市场上同类产品含量的一半，同时减少了专门的除铁工序，降低了生产成本；同时通过球磨和干燥工序进行球状造粒，振实密度和压实密度增加，单位体积上能量密度更大；烧结制度过程包括转化温度、修正温度和固化温度阶段，磷酸铁铁晶格完整，碳包覆更完善，Li离子迁移速率得到快速提升，电化学性能更优越。
本发明的有益效果在于：
1、本发明的原料为磷酸铁（Ⅲ）锂和氧化铁，当然也包括可通过一定技术手段生成磷酸铁（Ⅲ）锂和氧化铁的具有缺陷的磷酸铁锂（LFP）原料，同时也包括从磷酸铁锂电池上拆解下来并分离出来较纯净的磷酸铁锂正极材料。因此，随着大量的磷酸铁锂电池的报费期的来临，具有原材料广，且本项目属于绿色环保的循环经济范畴。
2、本发明通过球磨阶段的磁性除铁，磁性物质脱除更彻底，同时减少了除铁工序；喷雾造粒作用及烧结工序通过转化温度、修正温度和固化温度三阶段对磷酸铁锂进行紧密的碳包覆，且碳均布在颗粒之间，同时防止了磷酸铁锂缺陷的产生，并保证了产品磷酸铁锂的纯度，通过以上技术，可以得到高导电性、低内阻的磷酸铁锂材料，电性能优越。采用本工艺制备的磷酸铁锂，压实可以做到2.5-2.6g/mL，1C放电容量超过142mAh/g，常温循环可达3000圈，性能与市面上的中高端磷酸铁锂的性能相当。可以在储能行业、动力电池行业有很好的应用。
3、本发明特别是应用到废旧的磷酸铁锂正极材料的原料上，更具有工艺合理、制作成本低、绿色环保、无毒害等优点，产品电化学性能达到市场上销售的橄榄石型磷酸铁锂电池材料要求，应用前景非常广阔。
附图说明
图1 Li3Fe2(PO4)3和Fe2O3＋碳源后烧结的合成热重分析图
图2为Li3Fe2(PO4)3与Fe2O3经球磨干燥后的XRD图
图3为本实施例1制备得到的磷酸铁锂正极材料0.2C充放电曲线图
图4为本实施例1制备得到的磷酸铁锂正极材料1C循环曲线图
图5为本实施例4修复后的磷酸铁锂正极材料的循环性能曲线图
图6本实施例5修复后的磷酸铁锂正极材料的倍率性能曲线图
图7为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，本发明包含其技术思想范围内的其它实施方式和及其变形。
本发明中，有时根据材料不同增加了Li3Fe2(PO4)3的制备步骤，或减少了磁性除铁等步骤，或增加了磷酸铁锂的筛分步骤，但只要基本工艺流程不变，则本发明也能够应用。
本发明实施例提供了一种使用磷酸铁(Ⅲ)锂制备磷酸铁锂(LEP)的方法，请参阅图6。下面通过具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
步骤A、配料，按Li3Fe2(PO4)3与Fe2O3中铁的摩尔比为1.01:1的比例，将Li3Fe2(PO4)3与Fe2O3配成原料，同时按质量百分数为Li3Fe2(PO4)3与Fe2O3的总质量的15%配入淀粉，并加入氧化铝，所述氧化铝的质量百分数为Li3Fe2(PO4)3与Fe2O3的总质量的0.30％。
步骤B、球磨，把步骤A所得的配料加入到球磨机中进行球磨，球磨时的液固比为2.2:1，加入0.02g/L的阴离子型分散剂十二烷基苯磺酸钠，过程使用永磁铁除铁，球磨后物料中磁性物质含量0.35ppm，粒径D50= 0.3μm。
步骤C，烧结，将步骤B所得的除磁性物质的物料经常规干燥后在氮气保护下进行烧结，每升温阶段进行匀速升温，室温200℃的时间为2h，再到转化温度的时间为4h，转化温度470℃，恒温时间5h；再到550℃的时间为3h，再到修正温度时间5h，修正温度720℃，恒温时间12h，从修正温度后冷却到固化温度的时间为5h，固化温度为680℃，恒温时间5h，然后冷却段时间为20h， 95℃出炉；整个烧结过程控制氧气浓度100ppm，炉内微正压100Pa。
对步骤C出炉物料经常规破碎和包装，得到的磷酸铁锂指标如下：
Figure 66647DEST_PATH_IMAGE001
从产品磷酸铁锂指标和图4 的1C循环曲线图中得出，压实密度比常规市场上的LFP产品2.3 g/mL高，0.1C首效效率远超过95%，1C首次放电达151 mAh/g， 2000次循环效率达92.3%，远超过一般厂家要求的85%，磁性物质达常规厂家要求的一半。
实施例2
步骤A、配料，按Li3Fe2(PO4)3和Fe2(C2O4)3 · 5H2O的摩尔比=1.05:1配入原料，同时按质量百分数占总配料量的8%配入聚乙二醇，并称取质量百分数为0 .03％氧化铝。
步骤B、球磨，把步骤A所得的配料加入到球磨机中进行球磨，球磨时的液固比3.8:1，加入0.08g/L的阴离子型分散剂十二烷基苯磺酸钠，过程使用永磁铁除铁，球磨后物料中磁性物质含量0.45ppm，粒径D50=0.5μm。
步骤C、烧结，将步骤B所得的除磁性物质的物料经常规干燥后在氦气保护下进行烧结，每升温阶段进行匀速升温，室温到200℃的时间为2h，再到转化温度的时间为6h，转化温度430℃，恒温时间8h；再到550℃的时间为3h，再到修正温度时间7h，修正温度780℃，恒温时间8h，从修正温度后冷却到固化温度的时间为6h，固化温度为640℃，恒温时间7h，然后冷却段时间为15h， 90℃出炉；整个烧结过程控制氧气浓度10ppm，炉内微正压10Pa。
对步骤C出炉物料经常规破碎和包装，得到的磷酸铁锂指标如下：
Figure 943336DEST_PATH_IMAGE002
从产品磷酸铁锂指标中得出，压实密度比常规市场上的LFP产品2.3 g/mL高，0.1C首效效率远超过95%，1C首次放电达153 mAh/g， 2000次循环效率达91.5%，远超过一般厂家要求的85%，磁性物质达常规厂家要求的一半。
实施例3
步骤A、配料，按Li3Fe2(PO4)3和FeO的摩尔比=1.03:2配入原料，同时按质量百分数占总配料量的11%配入葡萄糖，并称取质量百分数为0.20％氧化镁。
步骤B、球磨，把步骤A所得的配料加入到球磨机中进行球磨，球磨时的液固比2.8:1，球磨过程使用永磁铁除铁，球磨后物料中磁性物质含量0.40ppm，粒径D50= 0.4μm。
步骤C、烧结，将步骤B所得的除磁性物质的物料经常规干燥后在氖气保护下进行烧结，每升温阶段进行匀速升温，室温到200℃的时间为2h，再到转化温度的时间为5h，转化温度450℃，恒温时间6h；再到550℃的时间为3h，再到修正温度时间6h，修正温度750℃，恒温时间10h，从修正温度后冷却到固化温度的时间为5.5h，固化温度为660℃，恒温时间6h，然后冷却段时间为18h，85℃出炉；整个烧结过程控制氧气浓度50ppm，炉内微正压30Pa。
对步骤C出炉物料经常规破碎和包装，得到的磷酸铁锂指标如下：
Figure 765798DEST_PATH_IMAGE003
从产品磷酸铁锂指标中得出，压实密度比常规市场上的LFP产品2.3 g/mL高，0.1C首效效率远超过95%，1C首次放电达154 mAh/g， 2000次循环效率达92.0%，远超过一般厂家要求的85%，磁性物质达常规厂家要求的一半。
实施例4
步骤A、焙烧，对购置的生产过程中产生的磷酸铁锂次粉进行成份检测，P:Fe:Li=1:1.02:1.04（摩尔比），其余杂质：Al、Mg、Ca等微量，对检测后的磷酸铁锂次粉进行焙烧，得到Li3Fe2(PO4)3和Fe2O3混合物。
步骤B、配料，把步骤A所得的混合物中按质量百分数占总配料量的12%配入蔗糖，并称取质量百分数为0 .15％氧化镁。
步骤C、球磨，把步骤B所得的配料加入到球磨机中进行球磨，球磨时的液固比2.6:1，球磨过程使用永磁铁除铁，球磨后物料中磁性物质含量0.41ppm，粒径D50=0.35μm。
步骤D、烧结，将步骤C所得的除磁性物质的物料经常规干燥后在氮气保护下进行烧结，每升温阶段进行匀速升温，室温到到200℃的时间为2h，再到转化温度的时间为4.5h，转化温度460℃，恒温时间6h；再到550℃的时间为3h，再到修正温度时间5.5h，修正温度740℃，恒温时间9h，从修正温度后冷却到固化温度的时间为5.2h，固化温度为670℃，恒温时间5.5h，然后冷却段时间为16h， 92℃出炉；整个烧结过程控制氧气浓度80ppm，炉内微正压40Pa。
对步骤C出炉物料经常规破碎和包装，得到的磷酸铁锂指标如下：
Figure 32832DEST_PATH_IMAGE004
从产品磷酸铁锂指标和图5 的1C循环曲线图中得出，压实密度比常规市场上的LFP产品2.3 g/mL高，0.1C首效效率远超过95%，1C首次放电达151 mAh/g， 2000次循环效率达92.1%，远超过一般厂家要求的85%，磁性物质达常规厂家要求的一半；无论从产品的加工性能评价还是产品的电化学容量评价，本产品都要优于专利2018108877359，专利2018108877359产出的产品性能1C的电化学容量在145 mAh/g左右。
实施例5
步骤A、焙烧，对从不同厂家出厂的废旧磷酸铁锂电池中拆解下来的且存在不同缺陷、不同粒度的磷酸铁锂废粉进行成份检测，P:Fe:Li=1:0.96:0.75（摩尔比），其余杂质：Al、F含量分别为0.41%和0.28%，对检测后的磷酸铁锂废粉按P:Fe:Li=1:1:1.03（摩尔比）配入碳酸铁和碳酸锂，球磨混合后进行焙烧，得到Li3Fe2(PO4)3和Fe2O3混合物。
步骤B、配料，把步骤A所得的混合物中按质量百分数占总配料量的12%配入蔗糖。
步骤C、球磨，把步骤B所得的配料加入到球磨机中进行球磨，球磨时的液固比3.2:1，球磨过程使用永磁铁除铁，球磨后物料中磁性物质含量0.39ppm，粒径D50=0.36μm。
步骤D、烧结，将步骤C所得的除磁性物质的物料经常规干燥后在氮气保护下进行烧结，每升温阶段进行匀速升温，室温200℃的时间为2h，再到转化温度的时间为4.8h，转化温度460℃，恒温时间5.8h；再到550℃的时间为3h，再到修正温度时间6.2h，修正温度762℃，恒温时间11h，从修正温度后冷却到固化温度的时间为5.2h，固化温度为666℃，恒温时间6.3h，然后冷却段时间为17.8h，94℃以下出炉；整个烧结过程控制氧气浓度60ppm，炉内微正压70Pa。
对步骤D出炉物料经常规破碎和包装，得到的磷酸铁锂指标如下：
Figure 294049DEST_PATH_IMAGE005
从产品磷酸铁锂指标和倍率性能曲线图中得出，压实密度比常规市场上的LFP产品2.3g/mL高，0.1C首效效率远超过95%，1C首次放电达146mAh/g， 2000次循环效率达90.7%，远超过一般厂家要求的85%，磁性物质达常规厂家要求的一半；无论从产品的加工性能评价还是产品的电化学容量评价，本产品都要优于专利2018108877359，特别是当磷酸铁锂废料中含有一定量的杂质Cu和F时，专利2018108877359产出的产品性能特别是1C的电化学容量在135 mAh/g以下，因此，本方法生产出的产品性能更优越，原料的适应性更广；同时，产品中F含量明显低于原料中F含量，本方法也具有除杂的作用。
同时本专利从根本上解决了其它方法难于解决的磷酸铁锂废粉修复后得到的产品的一致性问题。
本实施例是从废旧磷酸铁锂电池上分离出的杂质Al、F含量分别为0.41%和0.28%磷酸铁锂废粉，经预处理后得到Li3Fe2(PO4)3和Fe2O3混合物，再制备得到的产品磷酸铁锂正极材料，其倍率性能曲线图如图6所示，从图5可得出其倍率性能：0.2C-150.7mAh/g，0.5C-148.3mAh/g，1C-144.3mAh/g，2C-137.3mAh/g，5C-123.7mAh/g。同时也说明本发明适应性较强，可进行推广应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种使用磷酸铁(Ⅲ)锂制备磷酸铁锂(LEP)的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、配料：按Li3Fe2(PO4)3和铁源中铁的摩尔比为（1.01-1.05）:1配入原料，同时按质量百分数占磷酸铁(Ⅲ)锂和铁源的总配料量的8-15%配入碳源，然后加入掺杂金属氧化物，所述掺杂金属氧化物的质量百分数为磷酸铁(Ⅲ)锂和铁源的总配料量的0 .03-0.30％，形成配料；
B、球磨：把步骤A所得的配料加入到球磨机中进行球磨，球磨时的液固比为（2.2-3.8）:1，球磨过程使用永磁铁去除磁性物质，得到除磁性物质的物料；
C、烧结：将步骤B所得的除磁性物质的物料经常规干燥后在惰性气体保护下进行烧结，烧结制度分为磷酸铁锂转化温度430-470℃，修正温度720-780℃，固化温度为640-680℃，然后冷却到95℃以下出炉，得到磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的一种使用磷酸铁(Ⅲ)锂制备磷酸铁锂(LEP)的方法，其特征在于：步骤A中，所述碳源为淀粉、葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、聚乙二醇中的一种或多种；所述掺杂金属氧化物为氧化铝、氧化镁中的一种。
3.根据权利要求1中所述的一种使用磷酸铁(Ⅲ)锂制备磷酸铁锂(LEP)的方法，其特征在于：步骤A中，所述铁源为三氧化二铁、氧化亚铁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、碳酸铁、草酸铁、醋酸铁中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种使用磷酸铁(Ⅲ)锂制备磷酸铁锂(LEP)的方法，其特征在于：所述的步骤B中球磨分为粗磨和细磨，粗磨和细磨分别用永磁铁去除磁性物，使物料中含磁性物质控制在0.35-0.45ppm，细磨后物料的粒径D50 为0.3-0.5μm。
5.根据权利要求1所述的一种使用磷酸铁(Ⅲ)锂制备磷酸铁锂(LEP)的方法，其特征在于：所述的步骤C中烧结制度为每个阶段温度变化进行分段匀速升降温，室温到200℃的时间为2h，再到转化温度的时间为4-6h；从转化温度到550℃的时间为3h，再到修正温度时间5-7h；从修正温度后冷却到固化温度的时间为5-6h。
6.根据权利要求1或5中所述的一种使用磷酸铁(Ⅲ)锂制备磷酸铁锂(LEP)的方法，其特征在于：所述的步骤C中的转化温度、修正温度和固化温度段保持的时间分别为5-8h、8-12h和5-7h，然后冷却段时间为15-20h。
7.根据权利要求5所述的一种使用磷酸铁(Ⅲ)锂制备磷酸铁锂(LEP)的方法，其特征在于：在转化温度阶段，先升温到450-470℃保持4-5h，再降至430℃保持1-2h；然后再升温到修正温度。
8.根据权利要求1所述的一种使用磷酸铁(Ⅲ)锂制备磷酸铁锂(LEP)的方法，其特征在于：所述的步骤C中烧结制度中，惰性气体为氮气、氦气、氖气中的一种；烧结时控制氧气浓度10-100ppm，炉内微正压10-100Pa；出炉后物料经常规的破碎和包装得到磷酸铁锂产品。
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