CN110735326B - 一种银面膜布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银面膜布及其制备方法,属于化妆品技术领域,所述制备方法为(1)预处理混纺布:用脂肪酶溶液处理混纺布锦纶/氨纶面膜布;(2)预处理壳聚糖:用冰醋酸改性壳聚糖;(3)制备纳米银分散液:将AgNO3溶液分散于改性后的壳聚糖溶液中,得到纳米银分散液;(4)制备镀银锦纶/氨纶面膜布:将步骤(1)的预处理混纺布浸渍于纳米银分散液中,得到具有活性中心的面膜布,在其上喷洒还原糖溶液,然后将其浸渍于银氨水溶液中;(5)镀银锦纶/氨纶面膜布后处理工序。本发明的银面膜布可多次重复利用,可天天使用,电子传导作用较强,深层保湿效果较好。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域,特别是涉及一种银面膜布及其制备方法。
背景技术
面膜是护肤品中的一个类别,是美容保养品的一种载体。通过覆盖在脸部,面膜中的水分及其他小分子的有效成分渗入表皮的角质层,从而实现补水、美白、抗衰老、平衡油脂等功效。面膜的形式主要有泥膏型、撕拉型、冻胶型、湿纸巾型四种。其中泥膏型含较多高岭土,防腐剂、矿物质含量较高;撕剥型面膜主要成分是高分子胶、水和酒精,是利用面膜和皮肤的充分接触和黏合,通过撕拉将皮肤上的黑头、老化角质等剥离下来,很容易造成皮肤松弛、毛孔粗大等问题;冻胶型面膜主要成分是高分子胶、多元醇类、还加入一些碱剂及表面活性剂制成,会破坏皮肤天然屏障;湿纸巾型面膜材质主要有蚕丝、全棉、涤纶、混纺、天丝、生物纤维等,有些材料加工过程中加入漂白剂等成分,长期使用会对健康造成威胁。
但是,众所周知,面膜最佳的使用频率是一周两到三次。因为传统面膜的护肤方式是通过面部与膜布中的精华液与水分直接接触,在隔绝空气的环境下,对肌肤从表层开始进保湿与滋养。但是面部的肌肤有自己的肌肤屏障系统,过于频繁的使用面膜,会过度软化肌肤本身拥有的屏障保护,造成肌肤损伤;同时也可能导致对面部肌肤本有水分的倒吸,使得肌肤反而更干燥,带来更多的肌肤问题。因此,目前的面膜不适宜高频率、长时间使用。
银离子具有杀菌的作用,可有效提高护肤品的滋润渗透功效,利于肌肤对营养物质的吸收,中国专利(申请号CN206548844U)公开了一种银纤维超导面膜,但该专利采用的是银纤维与天然纤维混纺布层,银的含量较低,电子传导作用较差,因此,提供一种银含量高的含银面膜具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种银面膜布及其制备方法,以解决上述现有技术存在的问题。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
本发明提供了一种银面膜布的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理混纺布:用脂肪酶溶液处理混纺布锦纶/氨纶面膜布;
(2)预处理壳聚糖:用冰醋酸改性壳聚糖;
(3)制备纳米银分散液:将AgNO3溶液分散于改性后的壳聚糖溶液中,得到纳米银分散液;
(4)制备镀银锦纶/氨纶面膜布:将步骤(1)的预处理混纺布浸渍于纳米银分散液中,得到具有活性中心的面膜布,在其上喷洒还原糖溶液,然后将其浸渍于银氨水溶液中;
(5)镀银锦纶/氨纶面膜布后处理:将脂肪酸、乙醇和水混合,得到混合液,并将所述混合液喷于制备的镀银锦纶/氨纶面膜布表面并烘干。
进一步的,所述步骤具体包括:
(1)预处理混纺布:配制脂肪酶溶液,将混纺布锦纶/氨纶面膜布放入配制好的脂肪酶溶液中,在30℃~50℃下反应10~20min,反应完成后升温到80℃,取出锦纶/氨纶面膜布清洗,得到预处理的锦纶/氨纶面膜布;对混纺布的预处理过程,使酰胺基发生变化,避免后续处理过程中由于锦纶与弹性纤维收缩,得到最终尺寸并保证尺寸的稳定性;
(2)预处理壳聚糖:将壳聚糖溶于pH为4的缓冲溶液中,加入冰醋酸,以避免壳聚糖中还原糖由于在pH高于6时产生沉淀,制备成0.5~1.0wt%的壳聚糖溶液,在0.5~1.0wt%的壳聚糖溶液中加入缓冲溶液搅拌15min,用孔径为40-100μm坩埚式过滤器过滤,得到壳聚糖溶液,待用;
(3)制备纳米银分散液:将10~30mmol/L的AgNO3溶液与步骤(2)中的壳聚糖溶液混合,得到混合液,混合液首先在密闭条件下20~30℃搅拌10~15min,形成活性前驱物种,再在温度70~90℃下反应10~15h,得到纳米银分散液,所述纳米银分散液在1500rpm的转速下仍保持稳定,证明所述纳米银分散液具备良好的稳定性,在此过程中,CS(壳聚糖)的羟基、氨基与Ag+发生配位结合,再在高温下,Ag+转化成Ag活性中心,形成稳定的纳米银分散液;
(4)制备镀银锦纶/氨纶面膜布:将步骤(1)得到的预处理的锦纶/氨纶面膜布浸渍在步骤(3)得到的纳米银分散液中,在温度60~80℃的条件下浸渍10~15min后取出,用蒸馏水清洗,得到具有活性中心的面膜布,此过程中,面膜布表面的氨基可与纳米银分散液中纳米Ag作用并与未反应的Ag+配位结合,同时壳聚糖也与混纺布中的-NH2等活性基团作用,这是提升银活性中心与增强其与混纺布牢固结合的关键因素,利用喷涂法将浓度为1.0~2.0g/L的还原糖溶液喷于具有活性中心的面膜布上,然后将其浸入60~80mmol/L银氨水溶液中,在25~35℃条件下,反应20~30min,得到镀银锦纶/氨纶面膜布;
(5)镀银锦纶/氨纶面膜布后处理:将脂肪酸、乙醇和水混合,得到混合液,所述混合液中脂肪酸质量百分比占3~5wt%,乙醇80~85%,水10~17%,并将所述混合液喷于制备的镀银锦纶/氨纶面膜布表面并烘干。
进一步的,步骤(1)中锦纶/氨纶面膜布中锦纶与氨纶的质量比例(80%~90%):(10%~20%)。
进一步的,步骤(1)中脂肪酶溶液中脂肪酶占的质量百分比为0.1~0.2%。
进一步的,步骤(1)中面膜布与脂肪酶溶液的浴比为1:10~1:20(kg布:L液体体积)。
进一步的,所述壳聚糖为70%~85%的中脱乙酰度壳聚糖。
进一步的,步骤(2)中所述缓冲溶液为0.1M的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。
进一步的,步骤(2)中壳聚糖和缓冲溶液的料液比为1g:90mL。
进一步的,步骤(2)中冰醋酸的加入量与壳聚糖的质量比为0.30~0.34:1。
进一步的,步骤(3)中AgNO3溶液与壳聚糖溶液的体积比为0.3~0.5。
进一步的,步骤(4)中所述还原糖溶液为葡萄糖溶液或者蔗糖溶液,每块面膜布上喷洒还原糖溶液2~4ml。
本发明还提供了一种利用所述的制备方法制备的银面膜布。
本发明首先采用脂肪酶溶液对基布进行处理,去除基布表面的油污,确保后续反应的正常进行,然后进行热处理使酰胺基发生变化,避免后续处理过程中由于锦纶与弹性纤维收缩,得到适宜制备面膜的尺寸并保证尺寸的稳定性。同时,反应条件温和,酰胺基发生变化使后续的银粒子、壳聚糖与酰胺基之间有一定的作用力,提高结合牢度。
本发明以锦纶/氨纶面膜布作为面膜布的基布,与其它种类的基布相比,对碱性溶液的耐受性更差,因此,通过纳米银分散液处理锦纶/氨纶面膜布,在其表面形成活性中心,然后在其表面吸附葡萄糖或者蔗糖等还原糖溶液,再在碱性的镀银溶液中快速沉积银层,从而避免了碱性液体对基布的伤害,保证了基布的强度和韧性。
本发明利用银纳米分散液在基布表面首先形成由生物高分子和纳米银形成的催化活性中心的薄膜,保证了后续银层的连续形成,并确保银层与面膜基布的结合牢度,以达到较高耐水洗牢度的性能,保证多次重复利用,采用本发明提供的银面膜布制备成的银面膜耐水洗色牢度4-5级,可重复利用3个月左右。
本发明采用的银纤维面膜布通过Rohs(出口欧美)报告,安全、放心。
采用本发明提供的银面膜布制备成的银面膜轻薄服帖,利于营养物质和水分的吸收,利用其物理导电性能,可以加速面部微循环,促进细胞代谢的同时帮助吸收水分,直达肌底,15-20分钟后银膜表面微干后取下。涂敷凝胶层内含保湿因子与营养素(美容剂),可根据不同的客户需求,加入不同的营养素。
当采用本发明提供的银面膜布制备成的银面膜与面部肌肤接触时,产生生物电电磁场,加速脸部微循环,疏通毛囊皮脂腺导管,疏导水分直达肌底,能促进营养成分的吸收,能提高营养成分吸收率,普通面膜纸吸收率30%左右,本发明的银面膜营养成分的吸收率高达90%,可辅助护肤品水分与营养深度导入肌肤。
因为传统面膜的护肤方式是通过面部与膜布中的精华液与水分直接接触,在隔绝空气的环境下,对肌肤从表层开始进保湿与滋养。但是面部的肌肤有自己的肌肤屏障系统,过于频繁的使用面膜,会过度软化肌肤本身拥有的屏障保护,造成肌肤损伤;同时也可能导致对面部肌肤本有水分的倒吸,使得肌肤反而更干燥,带来更多的肌肤问题。而本发明的银面膜注导式营养和水分补给方式可深层导入被皮肤吸收,因此不存在营养和水分倒吸的状况,可以天天使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的银面膜布的实物图;
图2为利用本发明的银面膜布制备的面膜的实物图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式,该详细说明不应认为是对本发明的限制,而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式,并非用于限制本发明。另外,对于本发明中的数值范围,应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明,否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料,但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入,用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时,以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下,可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化,这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等,均为开放性的用语,即意指包含但不限于。
本发明所述脂肪酶购自于SigmaAldrich。
实施例1
(1)预处理混纺布:混纺布锦纶/氨纶面膜布中锦纶与氨纶的质量比例80%:20%,配制脂肪酶溶液,脂肪酶溶液中脂肪酶的质量分数为0.1%,将混纺布锦纶/氨纶面膜布放入配制好的脂肪酶溶液中,浴比:1kg:10L,在30℃下反应10min,反应完成后升温到80℃,取出锦纶/氨纶面膜布清洗,得到预处理的锦纶/氨纶面膜布;
(2)预处理壳聚糖:将1.00g壳聚糖溶于90mLpH为4的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,再加入0.32g冰醋酸,以避免壳聚糖中还原糖由于在pH高于6时产生沉淀,制备成1.0wt%的壳聚糖溶液,在1.0wt%的壳聚糖溶液中加入缓冲溶液搅拌15min,用孔径为40μm坩埚式过滤器过滤,得到壳聚糖溶液,待用;
(3)制备纳米银分散液:将10mmol/L的AgNO3溶液与步骤(2)中的壳聚糖溶液混合,得到混合液,二者体积比为0.3:1,混合液首先在密闭条件下20℃搅拌10min,形成活性前驱物种,再在温度70℃下反应10h,得到纳米银分散液,所述纳米银分散液在1500rpm的转速下仍保持稳定;
(4)制备镀银锦纶/氨纶面膜布:将步骤(1)得到的预处理的锦纶/氨纶面膜布浸渍在步骤(3)得到的纳米银分散液中,在温度60℃的条件下浸渍10min后取出,用蒸馏水清洗,得到具有活性中心的面膜布,此过程中,面膜布表面的氨基可与纳米银分散液中纳米Ag作用并与未反应的Ag+配位结合,同时壳聚糖也与混纺布中的-NH2等活性基团作用,这是提升银活性中心与增强其与混纺布牢固结合的关键因素,利用喷涂法将浓度为1.0/L的葡萄糖溶液2mL喷于具有活性中心的面膜布上,然后将其浸入15mL 60mmol/L银氨水溶液中,在25℃条件下,反应20min,得到镀银锦纶/氨纶面膜布;
(5)镀银锦纶/氨纶面膜布后处理:将脂肪酸、乙醇和水混合,得到混合液,所述混合液中脂肪酸质量百分比占3wt%,乙醇80wt%,水17wt%,并将所述混合液喷于制备的镀银锦纶/氨纶面膜布表面并烘干,即可。
实施例2
(1)预处理混纺布:混纺布锦纶/氨纶面膜布中锦纶与氨纶的质量比例90%:10%,配制脂肪酶溶液,脂肪酶溶液中脂肪酶的质量分数为0.1%,将混纺布锦纶/氨纶面膜布放入配制好的脂肪酶溶液中,浴比:1kg:20L,在40℃下反应10min,反应完成后升温到80℃,取出锦纶/氨纶面膜布清洗,得到预处理的锦纶/氨纶面膜布;
(2)预处理壳聚糖:将1.00g壳聚糖溶于90mLpH为4的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,再加入0.32g冰醋酸,以避免壳聚糖中还原糖由于在pH高于6时产生沉淀,制备成1.0wt%的壳聚糖溶液,在1.0wt%的壳聚糖溶液中加入缓冲溶液搅拌15min,用孔径为50μm坩埚式过滤器过滤,得到壳聚糖溶液,待用;
(3)制备纳米银分散液:将20mmol/L的AgNO3溶液与步骤(2)中的壳聚糖溶液混合,得到混合液,二者体积比为0.4:1,混合液首先在密闭条件下25℃搅拌10min,形成活性前驱物种,再在温度80℃下反应10h,得到纳米银分散液,所述纳米银分散液在1500rpm的转速下仍保持稳定;
(4)制备镀银锦纶/氨纶面膜布:将步骤(1)得到的预处理的锦纶/氨纶面膜布浸渍在步骤(3)得到的纳米银分散液中,在温度70℃的条件下浸渍10min后取出,用蒸馏水清洗,得到具有活性中心的面膜布,此过程中,面膜布表面的氨基可与纳米银分散液中纳米Ag作用并与未反应的Ag+配位结合,同时壳聚糖也与混纺布中的-NH2等活性基团作用,这是提升银活性中心与增强其与混纺布牢固结合的关键因素,利用喷涂法将浓度为2.0/L的葡萄糖溶液3mL喷于具有活性中心的面膜布上,然后将其浸入20mL 70mmol/L银氨水溶液中,在30℃条件下,反应20min,得到镀银锦纶/氨纶面膜布;
(5)镀银锦纶/氨纶面膜布后处理:将脂肪酸、乙醇和水混合,得到混合液,所述混合液中脂肪酸质量百分比占4wt%,乙醇82wt%,水14wt%,并将所述混合液喷于制备的镀银锦纶/氨纶面膜布表面并烘干,即可。
实施例3
(1)预处理混纺布:混纺布锦纶/氨纶面膜布中锦纶与氨纶的质量比例90%:10%,配制脂肪酶溶液,脂肪酶溶液中脂肪酶的质量分数为0.2%,将混纺布锦纶/氨纶面膜布放入配制好的脂肪酶溶液中,浴比:1kg:15L,在50℃下反应20min,反应完成后升温到80℃,取出锦纶/氨纶面膜布清洗,得到预处理的锦纶/氨纶面膜布;
(2)预处理壳聚糖:将1.00g壳聚糖溶于90mLpH为4的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,再加入0.32g冰醋酸,以避免壳聚糖中还原糖由于在pH高于6时产生沉淀,制备成1.0wt%的壳聚糖溶液,在1.0wt%的壳聚糖溶液中加入缓冲溶液搅拌15min,用孔径为80μm坩埚式过滤器过滤,得到壳聚糖溶液,待用;
(3)制备纳米银分散液:将30mmol/L的AgNO3溶液与步骤(2)中的壳聚糖溶液混合,得到混合液,二者体积比为0.5:1,混合液首先在密闭条件下30℃搅拌15min,形成活性前驱物种,再在温度80℃下反应15h,得到纳米银分散液,所述纳米银分散液在1500rpm的转速下仍保持稳定;
(4)制备镀银锦纶/氨纶面膜布:将步骤(1)得到的预处理的锦纶/氨纶面膜布浸渍在步骤(3)得到的纳米银分散液中,在温度80℃的条件下浸渍10min后取出,用蒸馏水清洗,得到具有活性中心的面膜布,此过程中,面膜布表面的氨基可与纳米银分散液中纳米Ag作用并与未反应的Ag+配位结合,同时壳聚糖也与混纺布中的-NH2等活性基团作用,这是提升银活性中心与增强其与混纺布牢固结合的关键因素,利用喷涂法将浓度为2.0/L的蔗糖溶液4mL喷于具有活性中心的面膜布上,然后将其浸入20mL 80mmol/L银氨水溶液中,在35℃条件下,反应30min,得到镀银锦纶/氨纶面膜布;
(5)镀银锦纶/氨纶面膜布后处理:将脂肪酸、乙醇和水混合,得到混合液,所述混合液中脂肪酸质量百分比占5wt%,乙醇85wt%,水10wt%,并将所述混合液喷于制备的镀银锦纶/氨纶面膜布表面并烘干。
实施例4
(1)预处理混纺布:混纺布锦纶/氨纶面膜布中锦纶与氨纶的质量比例85%:15%,配制脂肪酶溶液,脂肪酶溶液中脂肪酶的质量分数为0.2%,将混纺布锦纶/氨纶面膜布放入配制好的脂肪酶溶液中,浴比:1kg:20L,在50℃下反应15min,反应完成后升温到80℃,取出锦纶/氨纶面膜布清洗,得到预处理的锦纶/氨纶面膜布;
(2)预处理壳聚糖:将1.00g壳聚糖溶于90mLpH为4的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,再加入0.32g冰醋酸,以避免壳聚糖中还原糖由于在pH高于6时产生沉淀,制备成1.0wt%的壳聚糖溶液,在1.0wt%的壳聚糖溶液中加入缓冲溶液搅拌15min,用孔径为100μm坩埚式过滤器过滤,得到壳聚糖溶液,待用;
(3)制备纳米银分散液:将25mmol/L的AgNO3溶液与步骤(2)中的壳聚糖溶液混合,得到混合液,二者体积比为0.3:1,混合液首先在密闭条件下30℃搅拌15min,形成活性前驱物种,再在温度75℃下反应15h,得到纳米银分散液,所述纳米银分散液在1500rpm的转速下仍保持稳定;
(4)制备镀银锦纶/氨纶面膜布:将步骤(1)得到的预处理的锦纶/氨纶面膜布浸渍在步骤(3)得到的纳米银分散液中,在温度70℃的条件下浸渍15min后取出,用蒸馏水清洗,得到具有活性中心的面膜布,此过程中,面膜布表面的氨基可与纳米银分散液中纳米Ag作用并与未反应的Ag+配位结合,同时壳聚糖也与混纺布中的-NH2等活性基团作用,这是提升银活性中心与增强其与混纺布牢固结合的关键因素,利用喷涂法将浓度为1.0/L的蔗糖溶液3mL喷于具有活性中心的面膜布上,然后将其浸入20mL 60mmol/L银氨水溶液中,在35℃条件下,反应25min,得到镀银锦纶/氨纶面膜布;
(5)镀银锦纶/氨纶面膜布后处理:将脂肪酸、乙醇和水混合,得到混合液,所述混合液中脂肪酸质量百分比占5wt%,乙醇80wt%,水15wt%,并将所述混合液喷于制备的镀银锦纶/氨纶面膜布表面并烘干。
实施例5
(1)预处理混纺布:混纺布锦纶/氨纶面膜布中锦纶与氨纶的质量比例80%:20%,配制脂肪酶溶液,脂肪酶溶液中脂肪酶的质量分数为0.2%,将混纺布锦纶/氨纶面膜布放入配制好的脂肪酶溶液中,浴比:1kg:20L,在45℃下反应15min,反应完成后升温到80℃,取出锦纶/氨纶面膜布清洗,得到预处理的锦纶/氨纶面膜布;
(2)预处理壳聚糖:将1.00g壳聚糖溶于90mLpH为4的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,再加入0.32g冰醋酸,以避免壳聚糖中还原糖由于在pH高于6时产生沉淀,制备成1.0wt%的壳聚糖溶液,在1.0wt%的壳聚糖溶液中加入缓冲溶液搅拌15min,用孔径为90μm坩埚式过滤器过滤,得到壳聚糖溶液,待用;
(3)制备纳米银分散液:将25mmol/L的AgNO3溶液与步骤(2)中的壳聚糖溶液混合,得到混合液,二者体积比为0.5:1,混合液首先在密闭条件下25℃搅拌15min,形成活性前驱物种,再在温度70℃下反应15h,得到纳米银分散液,所述纳米银分散液在1500rpm的转速下仍保持稳定;
(4)制备镀银锦纶/氨纶面膜布:将步骤(1)得到的预处理的锦纶/氨纶面膜布浸渍在步骤(3)得到的纳米银分散液中,在温度70℃的条件下浸渍10min后取出,用蒸馏水清洗,得到具有活性中心的面膜布,此过程中,面膜布表面的氨基可与纳米银分散液中纳米Ag作用并与未反应的Ag+配位结合,同时壳聚糖也与混纺布中的-NH2等活性基团作用,这是提升银活性中心与增强其与混纺布牢固结合的关键因素,利用喷涂法将浓度为1.0/L的蔗糖溶液2mL喷于具有活性中心的面膜布上,然后将其浸入15mL 60mmol/L银氨水溶液中,在30℃条件下,反应20min,得到镀银锦纶/氨纶面膜布;
(5)镀银锦纶/氨纶面膜布后处理:将脂肪酸、乙醇和水混合,得到混合液,所述混合液中脂肪酸质量百分比占5wt%,乙醇85wt%,水10wt%,并将所述混合液喷于制备的镀银锦纶/氨纶面膜布表面并烘干。
对比例1
制备方法同实施例1,不同之处仅在于未对混纺布进行预处理,进行常规处理。
对比例2
制备方法同实施例1,不同之处仅在于没有预处理壳聚糖过程,在纳米银分散液为常规的纳米银分散液。
对比例3
同实施例1,不同之处仅在于未对预处理的锦纶/氨纶面膜布进行纳米银分散液活化,直接镀银。
对实施例1-5以及对比例1-3的银面膜布进行检测,检测依据为IEC 62321-4:2013;IEC 62321-5:2013;IEC 62321-6:2015;IEC 62321-7:2017;IEC 62321-8:2017,判定依据为欧盟RoHS指令2011/65/EU(RoHS 2.0)及其修订指令(EU)2015/863,检测环境:温度,(22~28)℃;湿度,(45~75)%RH,检测结果见表1。
表1
注:1)1mg/kg=1ppm=0.0001%;
2)MDL=检测下限;
3)ND=未检出(<MDL)。
由表1结果可知,本发明的银面膜布通过RoHS(出口欧美)的检测,可放心使用。
对实施例1-5以及对比例1-3的银面膜布是抗菌性能进行检测,检测依据为GB/T21510-2008,FZ/T 73023-2006,试验时间为24h,其中,实施例1-5以及对比例1-3中:白色念球菌0h空白对照样菌落数4.50×104cfu/mL,24h空白对照样菌落数4.40×104cfu/mL;须毛癣菌0h空白对照样菌落数3.60×104cfu/mL,24h空白对照样菌落数3.50×104cfu/mL;金黄色葡萄球菌0h空白对照样菌落数4.30×104cfu/mL,24h空白对照样菌落数4.20×104cfu/mL;大肠杆菌0h空白对照样菌落数4.60×104cfu/mL,24h空白对照样菌落数4.40×104cfu/mL;白色念珠菌0h对照样平均回收菌落数1.78×104cfu/mL,作用后对照样平均回收菌落数4.60×105cfu/mL,检测结果见表2。
表2
将实施例1-5以及对比例1-3的面膜布进行水洗200次,发现,实施例1-5的面膜布即使经过水洗200次,抗菌率仍>99.9%,对比例1的面膜布抗菌率经过水洗200次,抗菌率>89%,对比例2的面膜布抗菌率经过水洗200次,抗菌率>45%,对比例3的面膜布抗菌率经过水洗200次,抗菌率>25%。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种银面膜布的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)预处理混纺布:配制脂肪酶溶液,将混纺布锦纶/氨纶面膜布放入配制好的脂肪酶溶液中,在30℃~50℃下反应10~20min,反应完成后升温到80℃,取出锦纶/氨纶面膜布清洗,得到预处理的锦纶/氨纶面膜布;
(2)预处理壳聚糖:将壳聚糖溶于缓冲溶液中,加入冰醋酸,制备成0.5~1.0wt%的壳聚糖溶液,在0.5~1.0wt%的壳聚糖溶液中加入缓冲溶液搅拌15min,过滤,得到壳聚糖溶液,待用;
(3)制备纳米银分散液:将10~30mmol/L的AgNO3溶液与步骤(2)中的壳聚糖溶液混合,得到混合液,混合液首先在密闭条件下20~30℃搅拌10~15min,形成活性前驱物种,再在温度70~90℃下反应10~15h,得到纳米银分散液;
(4)制备镀银锦纶/氨纶面膜布:将步骤(1)得到的预处理的锦纶/氨纶面膜布浸渍在步骤(3)得到的纳米银分散液中,在温度60~80℃的条件下浸渍10~15min后取出,用蒸馏水清洗,得到具有活性中心的面膜布,将浓度为1.0~2.0g/L的还原糖溶液喷于具有活性中心的面膜布上,然后将其浸入60~80mmol/L 银氨水溶液中,在25~35℃条件下,反应20~30min,得到镀银锦纶/氨纶面膜布;
(5)镀银锦纶/氨纶面膜布后处理:将脂肪酸、乙醇和水混合,得到混合液,所述混合液中脂肪酸质量百分比占3~5wt%,乙醇80~85%,水10~17%,并将所述混合液喷于制备的镀银锦纶/氨纶面膜布表面并烘干;
步骤(1)中混纺布锦纶/氨纶面膜布中锦纶与氨纶的比例(80%~90%):(10%~20%)。
2.根据权利要求1所述的一种银面膜布的制备方法,其特征在于,步骤(1)中脂肪酶溶液中脂肪酶的质量百分比为0.1~0.2%。
3.根据权利要求1所述的一种银面膜布的制备方法,其特征在于,步骤(1)中面膜布与脂肪酶溶液的浴比为1:10~1:20。
4.根据权利要求1所述的一种银面膜布的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖为70%~85%的中脱乙酰度壳聚糖。
5.根据权利要求1所述的一种银面膜布的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述缓冲溶液为0.1M的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。
6.根据权利要求1所述的一种银面膜布的制备方法,其特征在于,步骤(3)中AgNO3溶液与壳聚糖溶液的体积比为0.3~0.5。
7.根据权利要求1所述的一种银面膜布的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述还原糖溶液为葡萄糖溶液,每块面膜布上喷洒还原糖溶液2~4ml。
8.一种利用权利要求1~7任一项所述的制备方法制备的银面膜布。
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